如题,大米粉类的标准物质,为什么近年价格疯涨?
GBT 24852-2010 大米及米粉糊化特性测定 快速粘度仪法
希望得到纳米粉体分散方面的资料(TEM),我做过几百个纳米粉体样品,分散效果区别很大,有些样品如何分散最终仍为团簇状,很难分成个体,我分析是样品原因,8月开的纳米会上对此有交流的报道,希望能得到交流的文献,谢谢!
米粉的生产企业为了应付QS审校,GB5517-2010标准中有提到酸度的测定要用到三氯甲烷,但是三氯甲烷是属于公安部严管的危险化学试剂,要到公安部报备才可以购买得到的,其实生产企业检测人员分析米粉的酸度时,可以不用加三氯甲烷,因为三氯甲烷(也可以加入甲苯)是为了因为粮食酸度检测样品处理要2个小时,为了防止这两个小时中微生物作用对酸度的影响.所以加甲苯和氯仿.正常的样品没有那么多的微生物代谢的,所以只要加水处理就好了。这样处理可以吗
现在在做玉米粉中铅含量的样品,已通过微波消解(CEM)消解过无数次,并且也在改变消解条件(从180度持续10分钟到190度持续40分钟),但消解的样品赶完酸后总是有沉淀,还有絮状漂浮物,上机进样测试时平行样极差,并回收率很低。不知道是什么原因,请各位老师指点。
用NYT761方法做大米粉中的DDT检测,其中空白的色谱图中p,p`-DDE和p,p`-DDD有倒峰,数据处理的时候扣除空白?还是加强样品的净化?有类似结果的吗?
大米粉中的农残提取有什么方法大米粉样怎么处理啊?依据的国标什么?这个很让人头疼,大米粉是一个局子里送来的,我问过他们是怎么处理的,依据何方国标,他们没回应,估计他们自己都不知道,就会忽悠共产党。我们化验室一般都是检测果汁水果罐头的,这些都有相应的国家标准。
本人开始做国家食品安全所的大米粉中镉质控样品2份,以前一直用莱伯泰科的EHD36消化,现在准备用CEM微波消解仪消解,二者做个比对,可是微波消解仪没有用过,消化要摸索消化方法,浪费质控样品的很,在这里悬赏了,有做过的老师发布共享一下,一经采用,立即兑付100积分。PS:CEM微波消解仪消化大米粉的升温程序。
谁能告诉我农业部环境监测总站出的大米粉标准样品中铜的含量是多少?
[align=left][color=#888888]频频收到家长们发来的消息,说米粉里重金属超标。于是8月底,我们同家长们征集了 80 款婴幼儿辅食产品,包括[/color][color=#888888][b]米粉、米饼和泡芙。[/b][/color][/align][align=left][color=#888888][img=,690,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810101711396416_6069_3244451_3.jpg!w690x453.jpg[/img][/color][/align][align=left][color=#888888]随后将其全部送到中国检科院南方测试中心(即浙江九安检测科技有限公司)检测镉含量和无机砷含量。在家长们每日一问下,天天催,苦苦等,终于有了结果。[/color][/align][align=left][color=#888888][img=,690,488]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810101707396706_1103_3244451_3.jpg!w690x488.jpg[/img][/color][/align][align=left][color=#888888]由于大米(水稻)不仅会富集重金属镉,也容易富集砷,所以我们在[/color][b][color=#888888]镉[/color][/b][color=#888888]的项目之外,加测了[/color][b][color=#888888]无机砷[/color][/b][color=#888888]。[/color][/align][align=left][img=,690,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810101712078035_4136_3244451_3.jpg!w690x523.jpg[/img][/align][align=left][color=#888888][/color][/align][color=#888888]检测结果如下:[/color][color=#888888][img=,690,2144]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810101712389876_1986_3244451_3.jpg!w690x2144.jpg[/img][img=,690,2144]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810101712539081_8704_3244451_3.jpg!w690x2144.jpg[/img][img=,690,2144]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810101713092486_4755_3244451_3.jpg!w690x2144.jpg[/img][img=,690,2144]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810101713145801_3154_3244451_3.jpg!w690x2144.jpg[/img][/color][color=#888888]总体来看,检测结果良好,大多数辅食的镉和无机砷含量都没有超标,但仍有部分产品是超标了,其中最多关注的地球最好和贝拉米双双中枪。[/color][color=#888888]虽然大部分产品没有超标,但这个结果并没有让我很放心。实测证明,在我们的生活中、在孩子们身边,是真的有辅食中镉和无机砷含量超标的情况正在发生着。[/color][color=#888888][/color][b][color=#ff0000][i]说说 “镉”[/i][/color][/b][color=#888888]长期大量摄入“镉”会造成[/color][b]慢性损害[/b][color=#888888],“[/color][b]痛痛病[/b][color=#888888]”就是这个东西造成的。[/color][color=#888888][img=,558,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810101714442255_7952_3244451_3.jpg!w558x373.jpg[/img][/color][color=#888888]今年 6 月卫健委公布了一个临时标准,要求“[/color][color=#888888][b]婴幼儿谷物辅食中,镉的含量不得超过 0.06 mg/kg[/b][/color][color=#888888]”。[/color][color=#888888][img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810101715026035_5629_3244451_3.png!w690x371.jpg[/img][/color][color=#888888]不过[/color][color=#888888]欧盟的限量更严格[/color][color=#888888],为“[/color][color=#888888][b]0.04 mg/kg[/b][/color][color=#888888]”,不知道卫健委制定的“临时限量值”将来会不会向欧盟看齐,希望有这么一天。[/color][color=#888888][img=,690,47]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810101715287175_1278_3244451_3.png!w690x47.jpg[/img][/color][color=#888888]80 款产品中,37 号米粉镉含量刚好卡在欧盟要求的限量值 [b]0.04[/b] mg/kg,66 号米粉镉含量为 [b]0.06[/b] mg/kg。37 号和 66 号产品均为[/color][color=#888888][b]有机[/b][/color][color=#888888]米粉(organic baby rice),可见有机确实未必更好。[/color][color=#888888]72 号米粉的镉含量更是高达 [/color][b]0.08[/b][color=#888888] mg/kg,直接超过卫健委限量。[/color][b][i][color=#ff0000]说说 “无机砷”[/color][/i][color=#888888]无机砷是一种致癌物[/color][/b][color=#888888],目前欧盟和美国已经将大米类婴幼儿食品中,无机砷限量为 [/color][b][color=#888888]0.1 mg/kg,我国是 0.2 mg/kg。[/color][/b][color=#888888]这里顺便吐槽一下,我国的标准是 2010 年的,欧盟美国在 2015、2016 年更新过了。8 年了,抗战都胜利了,初生儿都上二年级了。[/color][color=#888888][img=,690,47]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810101716085935_3204_3244451_3.png!w690x47.jpg[/img][/color][color=#888888]实测产品中,2 号和 73 号米粉的无机砷含量刚好为 [b]0.10[/b] mg/kg。30 号米粉无机砷含量为 [b]0.097[/b] mg/kg,非常接近限值 0.10 mg/kg。值得注意的是这三款米粉均为[/color][color=#888888]有机糙米粉[/color][color=#888888](organic whole grain rice cereal),天上飘来三个字——[/color][b][color=#888888]为什么?[/color][/b][color=#888888]我们来对比一下地球最好的糙米粉和非糙米的结果:[/color][color=#888888][img=,690,1755]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810101716489536_5739_3244451_3.jpg!w690x1755.jpg[/img][/color][color=#888888]可以看到,[/color][color=#888888][b]糙米粉大部分都检出了无机砷,而普通的米粉和燕麦粉基本都未检出。[/b][/color][color=#888888]可见糙米制作的米粉,无机砷会更容易偏高。[/color][color=#888888]注:这里的燕麦粉主要成分是是燕麦+大米,其中燕麦比大米含量多。[/color][b][i][color=#ff0000]魏老爸想说[/color][color=#ff0000][/color][/i][/b][align=left][color=#888888][/color][/align][b][color=#888888]几点建议:[/color][color=#888888]★ 除了少数的几款米粉,其它产品结果良好。如果实在担心,你应该知道该怎么选的吧[/color][color=#888888]★ 无需特意选择糙米粉(whole grain rice cereal),也无需过分“迷信”有机米粉[/color][color=#888888]★ 增加宝宝辅食的多样性,主食可选用燕麦等杂粮替代一部分大米,燕麦过敏除外[/color][/b][align=left][img=,690,1017]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810101717592986_6881_3244451_3.jpg!w690x1017.jpg[/img][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][i][color=#ff0000]美国消费者报告说米粉重金属超标?[/color][/i][/b][/align][align=left][color=#888888]之前的报道之所以能引起家长们的巨大恐慌,是因为网上一些文章说,有三分之二的辅食“重金属[/color][color=#888888][b]超标[/b][/color][color=#888888]”。[/color][/align][align=left][color=#888888][img=,690,88]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810101718516235_480_3244451_3.jpg!w690x88.jpg[/img][img=,690,145]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810101718580805_2785_3244451_3.png!w690x145.jpg[/img][/color][/align][align=left][color=#d6d6d6]▲ 某网络文章截图[/color][/align][align=left][color=#888888]实际上,美国消费者报道并没有公布具体检测数据,[/color][b][color=#888888]通篇也没有“超标”二字,[/color][color=#888888]反而告诉家长们“无需惊慌”[/color][/b][color=#888888]。[/color][/align][align=left][color=#888888][img=,690,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810101719458372_4709_3244451_3.png!w690x220.jpg[/img][/color][/align][b]谣传不可信,实践才是检验真理的唯一标准![/b][color=#888888]而从我们实测的结果来看,即使大米(水稻)有富集重金属镉和砷的特性,但在成品中也是可以控制到很低的,甚至低到未检出的程度。实测结果就摆在眼前,有些产品确实需要改进。[/color][color=#888888][/color][b][i][color=#ff0000]题外话[/color][/i][/b][color=#888888]以后大伙碰到这种消息,即使真惊慌的话,也不要失措。我教大家一个“措”——追溯新闻(文章)的源头,因为溯源才能更加接近真相。[/color][color=#888888]你说什么?不懂英文?花点时间花点耐心就行啦,实在不行,还有网络翻译呢。娃都养了,还怕这点小 case。人生本就是不断的 FIGHT !![/color][color=#888888]最后,送个喜欢的电影截图给大家。[/color][align=left][img=,600,581]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810101721356105_1327_3244451_3.png!w600x581.jpg[/img][/align]
刚做大米粉中镉的质控,发现加标回收不回来啊?空白加标回收不到30%,自己买的国家粮食局的质控样品也没测出数值,晕!称取1.00克样品,用的CEM的微波消解,赶酸定容至10毫升。标准曲线点:0.4,0.6,0.8,1。0,1.6。我的标准曲线1.6的点的吸光度在0.38左右。。。。不知为什么啊?用的磷酸二氢铵做集体改进剂,怎么回事啊?空白加标都回不回来啊!!!
米粉中硼砂的测定是哪个标准呀?找不到??????
[size=2]14日,武汉市工商行政管理局在官网上公布了近期对流通领域市场的食品进行抽样监测的结果:总合格率为93.08%,但馒头和米粉所抽批次全部不合格,大肠菌群均不同程度超标。[/size] [size=2] [b]均系大肠菌群超标[/b] [/size][size=2] 据介绍,此次监测抽样在武汉市的4个区(江汉区、江岸区、东湖新技术开发区和硚口区)的8家超市和6家专卖店进行,涉及22类共计159个批次的食品,共计148个批次的食品检测合格,合格率为93.08%。其中,馒头和米粉所抽5个批次全部不合格:武汉市硚口新扬子江食品贸易有限公司5月7日生产的散装老面馒头大肠菌群超标80倍;武汉诠新食品、武汉源味食品有限公司、武汉永铃食品有限公司生产的散装米粉或手工粉大肠菌群超标均在80倍以上。 [/size][size=2] 另外,面包13个批次中有2个不合格,合格率为84.62%;八宝粥8个批次中有1个不合格,合格率为87.50%;牛肉干10个批次中有1个不合格,合格率为90%;油炸小食品13个批次中有1个不合格,合格率为92.31%;豆制品、食用油、啤酒、生湿面条、方便面、方便米线、胶基糖果、植物蛋白饮料、运动饮料、大米、腐乳、米酒、面粉、硬质糖果和芝麻酱所抽批次全部合格,合格率为100%。[/size] [size=2][b] 易导致食物中毒[/b] [/size][size=2] [/size] [size=2] 据悉,造成菌群超标问题的原因,可能是生产加工环节控制不严,卖场现场管理不善所导致的二次污染,以及存放时间过长等原因。 [/size][size=2] 前年武汉曾发生多起食用米粉中毒事件,百余人中毒,多是菌群超标引起。专家提醒,夏天气温较高,米粉存放时间超过16小时就有可能腐败变质、滋生病菌,这种病菌进入人体内可引起腹泻、呕吐症状。因此,暂时不食用的米粉应放入冰箱低温冷藏,并尽快食用完毕。食用时注意高温烹煮热透,杀灭细菌。最好不在卫生条件较差的流动摊点、排档等地方吃米粉。 [/size][size=2] 专家建议,出现恶心、呕吐、腹痛、腹泻等食物中毒症状后,要立即停止食用可疑食品,多饮水,腹泻较重者或出现休克症状时应立即到医院就诊。 [/size][size=2] [b] 武汉市工商行政管理局2010年质量监测不合格食品名单[/b] [/size] [table][tr][td][size=2]样品名称[/size][/td][td][size=2]生产企业[/size][/td][td][size=2]规格[/size][/td][td][size=2]生产日期[/size][/td][td][size=2]不合格项目[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]老面馒头[/size][/td][td][size=2]武汉市硚口新扬子江食品贸易有限公司[/size][/td][td][size=2]散装[/size][/td][td][size=2]2010-05-07[/size][/td][td][size=2]大肠菌群[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]高庄馒头[/size][/td][td][size=2]吴太食品有限公司[/size][/td][td][size=2]散装[/size][/td][td][size=2]2010-05-25[/size][/td][td][size=2]大肠菌群[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]诠新米粉[/size][/td][td][size=2]武汉诠新食品[/size][/td][td][size=2]散装[/size][/td][td][size=2]2010-05-06[/size][/td][td][size=2]大肠菌群[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]京山手工粉[/size][/td][td][size=2]武汉源味食品有限公司[/size][/td][td][size=2]散装[/size][/td][td][size=2]2010-05-07[/size][/td][td][size=2]大肠菌群[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]丰沪米粉[/size][/td][td][size=2]武汉永铃食品有限公司[/size][/td][td][size=2]散装[/size][/td][td][size=2]2010-05-25[/size][/td][td][size=2]大肠菌群[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]梅花王肉松面包[/size][/td][td][size=2]武汉市江岸区诗雨梅花王蛋糕店[/size][/td][td][size=2]袋装[/size][/td][td][size=2]2010-05-18[/size][/td][td][size=2]菌落总数[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]嘉仕麦面包心语[/size][/td][td][size=2]武汉市江汉区嘉仕麦蛋糕店[/size][/td][td][size=2]嘉仕麦袋装[/size][/td][td][size=2]2010-05-19[/size][/td][td][size=2]菌落总数[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]客得福红枣杞子桂圆八宝粥[/size][/td][td][size=2]佛山市南海区西樵景威宝[color=#0000ff]食品饮料[/color]厂[/size][/td][td][size=2]客得福320g/罐[/size][/td][td][size=2]2009-09-22[/size][/td][td][size=2]山梨酸不得检出[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]康辉拾香一品梅[/size][/td][td][size=2]广东康辉集团有限公司[/size][/td][td][size=2]220g/瓶[/size][/td][td][size=2]2010-01-01[/size][/td][td][size=2]甜蜜素[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]世湖圆手撕牛肉[/size][/td][td][size=2]重庆市世湖圆食品有限公司[/size][/td][td][size=2]98g/袋[/size][/td][td][size=2]2010-01-12[/size][/td][td][size=2]菌落总数[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]口水娃脆皮花生(香辣味)[/size][/td][td][size=2]苏州口水娃食品有限公司[/size][/td][td][size=2]口水娃130g/袋[/size][/td][td][size=2]2010-04-20[/size][/td][td][size=2]菌落总数[/size][/td][/tr][/table]
检测米粉中VD2、VD3方法如何好 米粉等粉类食物是很多人热衷的食物,如酸辣粉、麻辣粉、米粉、米线、冷面、粉条、粉丝等。 维生素D2(VD2),又名麦角骨化醇,维生素D3(VD3),又名胆骨化醇,是维生素D的一组具有生物活性脂溶性类固醇衍生物。是某些食品、食物(如米粉)中为了提高动物生物体对某些钙元素的吸收,常添加的物质。 下面我们就介绍下米粉中VD2、VD3高效液相色谱法检测及针对实验效果对实验方法进行调整及优化。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18色谱柱流速:1.0mL/min 检测波长:264 nm流动相:甲醇柱温:30℃进样量:20μL 样品前处理也倒简单这就不多说了。一般就是溶解、超声提取、离心提取、过滤、固相萃取、吹干、定容、微膜滤过等。 VD2、VD3标准品色谱图(各1.0mg/L):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409272140_516022_2369266_3.png 米粉1样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409272140_516023_2369266_3.png米粉2样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409272141_516024_2369266_3.png 这个条件VD2和VD3分离度有点差,得调整下色谱条件,优化下色谱峰形。 色谱条件中色谱柱、流速、流动相、柱温、进样量这些都可以调整,下面我们先换根色谱柱看看效果: VD2、VD3标准品色谱图(各1.0mg/L): http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409272141_516025_2369266_3.png 米粉1样品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409272141_516026_2369266_3.png 米粉2样品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409272142_516027_2369266_3.png 这根色谱柱柱效还不错,出峰时间不仅有所提前,分离度也好了不少,这根色谱柱很适合检测这个样品。 由于4.6mm内径的色谱柱最佳流速是1.0ml/min,流速这个条件我们就不做对比实验了(要想提高分离度,流速只能变小,因为流速越小出峰越晚,分离度就越好,但这样色谱峰形会变宽、变差,而对分离度起的作用也不会大)。 要想提高分离度,柱温就得降低,柱温降低了出峰就会变晚,分离度就会变好。由于一般实验室的柱温箱不带制冷功能,那我们就控个室温看看效果吧: VD2、VD3标准品色谱图(各1.0mg/L): http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409272143_516028_2369266_3.png 改变柱温后出峰时间稍微晚了点,分离度却没好了多少,显然在这不太实用(在有的样品检测中很实用)。 这个方法是反相色谱法,要想提高分离度,流动相有机含量就得降低,有机相降低了流动相极性就会变大,流动相极性变大了,洗脱能力就会降低,那样出峰就会晚,分离度就会好。那分别选个甲醇:水=90:10(V:V)和甲醇:水=80:20(V:V)看看效果吧: 甲醇:水=90:10(V:V)时,VD2、VD3标准品色谱图(各1.0mg/L): http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409272143_516029_2369266_3.png[align=left
以黄曲霉毒素B1为例1、称2g样品+10ml的50%甲醇水2、水平振荡30min(120次/min)3、离心2分钟4、取上清,加样品稀释液1:4稀释我们使用的是Pribolab的米粉专用试剂盒,回收率90%以上不知道同行有没有其他的方法
大米粉中的农残提取有什么方法大米粉样怎么处理啊?依据的国标什么?这个很让人头疼,大米粉是一个局子里送来的,我问过他们是怎么处理的,依据何方国标,他们没回应,估计他们自己都不知道,就会忽悠共产党。我们化验室一般都是检测果汁水果罐头的,这些都有相应的国家标准。
流言: 近日,瑞典卡罗林斯卡研究院化验发现,一些知名品牌婴儿米粉中可能含有砷元素。而关于米粉含砷在多少微克范围内算正常,我国标准和瑞典公布的“含毒”标准相差几百倍。在我国,婴幼儿食品中每公斤含有不超过200微克的无机砷属于安全范围,而瑞典研究机构公布的相关产品含砷量为1.7微克这个标准已被视为“含致癌重金属”。调查: 此流言一出,网络上便如炸开了锅。很多媒体和网民纷纷指责这些品牌执行“双重标准”。还有人说中国的安全标准太宽,竟然与瑞典标准相差几百倍,完全是在“草菅人命”!谣言粉碎机调查员认为,砷在自然界的土壤和水中广泛存在,并且会在大米等农作物中富集。婴儿米粉中的无机砷即来自于原材料大米(而不是在生产过程中被引入),因而难以完全避免,只能通过国家标准将砷的含量限定在一个极微量的安全范围内。在这个范围内的砷,即使考虑到长期食用的因素,也不会对婴幼儿的健康产生明显的影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105110852_293533_2185349_3.jpg
有参加PTC-163 大米粉农残验证的吗?
有参加辽宁局PTC-T138玉米粉中玉米霉赤烯酮能力验证的朋友吗?刚收到样品
5009.19中第一法中的植物类样品感觉像是蔬菜水果之类的,不太适用大米粉的测定,第二法虽然有粉末样品的前处理方法,但是又是填充柱法的,很快就要能力验证了,大家都用什么方法做的?用第二法的前处理后再上毛细柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]可行吗?回收率高吗?
[b][color=#cc0000]米粉系列,各种口味 ![/color][color=#cc0000][img=,600,1035]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011181719331596_5169_1841897_3.jpg!w600x1035.jpg[/img][/color][/b]
好久好久前,就说要给美丽发下米粉的图片,让他知道俺们广西人日常吃的一种食品,但是今天才终于把手机里的资料弄了出来,不好意思啊美丽。现在请看三品王米粉,号称广西最贵的米粉了。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006112346_223885_1645752_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006112346_223886_1645752_3.jpg[/img]为什么说他贵呢,我点的是三两牛肉米粉加一个卤蛋,勉强饱。就要六块钱了。这仅是一碗米粉啊!!这还是一碗米粉吗??
有谁参加了今年辽宁局的大米粉中有机氯类农药残留检测能力验证计划PTC-T164。大家一起交流一下,我QQ是495363904.我的样品是8月4号收到的
请问专家,如何测试纳米粉体的密度。粉体量不多。谢谢。
请教无机氧化物纳米粉体比表面积测定的方法标准。其它方面如粒度,晶型,相变等有没有行业标准。
求助!纳米粉体做透射观察形貌问题: 1、一种粉体是亲水的,可以直接用离子水做稀释溶解溶剂吗? 2、不亲水的纳米粉体用乙醇? 3、铜网用微珊的还是只是普通碳膜的? 粉体的大小在10nm-50nm之间,之上的一般浓度是多少最为合适?
本人有段时间没怎么做过检测实验了,最近同事反馈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]火焰法测量食品中钙元素结果偏差较大。我自己做了几次发现果然如此,目前还找不到原因,希望各位前辈朋友们指导,实验条件如下:仪器:PE 900T,国产钙空心阴极灯(元素灯质量没问题,开灯预热几分钟后,通过灯能量和连续图得知强度和稳定性都不错),石墨消解仪。采用火焰吸收法,用的是[size=18px][b]422.76的分析线[/b][/size],PE默认火焰法扣背景是氘灯,故而[size=18px][b]扣背景方式选择无[/b][/size]。[b][size=18px]条件1:灯电流4mA[/size],[/b]推荐工作电流10mA,最大工作电流25mA。原先按照推荐电流10mA点亮,但我用5ug/mL钙溶液测试,均在稳定情况下发现10mA时已经产生自吸,在不断降低灯电流发现灯电流在4-6mA有最大响应值,且稳定性不变(0.77%,由52组连续吸光值数据求相对标准偏差求得,不知道这个这个仪器条件稳定性正常吗)。[b][size=18px]条件2:提升量8.2mL/min,[/size][/b]调节过雾化器,在该提升量下有较高的响应。[b][size=18px]条件3:燃烧头角度无偏转,[/size][/b]标曲的最高浓度为6ug/mL,在线性范围内。[size=18px][b]条件4:燃助比为3.1(L/min):10(L/min)[/b][/size],从2.5:10逐步提高至3.3:10,在3.1:10处有最高的响应值。以上条件均用1%硝酸基体的5ug/mL的钙(未加镧溶液)测得。实验过程:采用施法消解(实验室无微波消解仪),样品为米粉和奶粉的质控样,加8mL硝酸消解完毕后定容至25mL,奶粉样微有乳浊,米粉样澄清透明根据含量稀释、加镧溶液(0.2%)摇匀后上机。标准曲线为0,1,2,3,4,6ug/mL,基体为1%硝酸和0.2%镧溶液。拟合方式为线性,计算截距。曲线应该是没问题的:图片不太清晰,扣空白后吸光度范围0.05→0.37。[img=曲线,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003110930276887_6693_3306537_3.jpg!w690x517.jpg[/img]实验结果却很不理想,米粉样和奶粉样结果均偏离标准值,且偏差较大米粉标准值283mg/kg,测出247mg/kg;奶粉标准值8500mg/kg,测出12000mg/kg。不知道结果差距这么大的原因是什么,但有几个猜测:1奶粉消解后仍含有少量油脂,导致定容后溶液微乳浊,是否会影响检测结果?2采用的释放剂是0.2%镧溶液,标准推荐为0.1%,镧溶液浓度提高对结果是否影响?之所以提高是因为前几次用0.1%浓度,结果也是偏差,故而提高浓度尝试试验,结果与0.1%并无太大偏差。3米粉样结果偏低而奶粉样结果偏高,是否是基质不同前处理带来的影响?有用过微波消解或者是干法消解做钙的老师吗,效果如何?4奶粉样需要有较大的稀释倍数,但我个人感觉稀释带来的误差绝不会有这么大,前后几次测得值都差不多在12000mg/kg左右。后续我会尝试用干法消解、火焰发射法、降低灵敏度减少稀释倍数等几个方面做尝试,看看结果如何。望各位老师不吝赐教。
0.2-0.3g大米粉,6ml硝酸,微波消解,最后得到的溶液中存在絮状物。下图为四川大米的消解液。将含絮状物的溶液来测铅,静置后取上清液,或者晃动后取混浊液直接去测量,二者测量结果相差较大。请各位老师指导![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907212302514886_2962_3309795_3.png[/img]
样品:市场上新鲜制作的米粉 检验方法:称取样品 , 加碳酸钠溶液 ( 40g/L ) 充分湿润后置于小火上烘干,炭化后再置电阻炉中灰化.取样品灰分置坩埚中, 分别加硫酸及乙醇数滴, 直接点火,观察火焰颜色.阳性焰色呈绿色http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306071011_443395_2694188_3.jpg上图前排左为阳性对照,右为阴性对照http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306071013_443396_2694188_3.jpg上图后排为六份样品想问下各位老师,这个硼砂焰色定性反应的检出限能达到多少mg/kg?我们是想先定性筛查阳性的,再按GB/T21918-2008 姜黄比色法定量(检出限2.5mg/kg),可行不?
6月22日,俺奉命去搜集咱这的特产米粉若干品种,然后送到首都北京去给资深人士测定下,据说是考察下能否用快检方法检测出米粉中的吊白块。当然,要在俺们主任的带领下。不过我总觉得怪怪的,去菜市,去粉店找人买生的米粉,而且只要2两甚至一两,以至于有个警惕性高的摊主大喝:你们要干什么!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif 而且还不能太明目张胆地记录购买地点、数量、价钱,搞的咱象搞地下工作似的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110262214_326643_1645752_3.jpg 这是包装好的米粉,圆粉。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110262215_326645_1645752_3.jpg 这是另外一个品牌的米粉。 作为一名崭新的抽样人员——俺可是新手啊,我为如何包装运送这些米粉犯愁,还好有老手指点。首先用采样袋将用塑料袋包装的米粉密封。如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110262220_326647_1645752_3.jpg 这些采样袋今后我将会经常用到,但现在,对我来说还是第一次接触哦。采样袋外头再贴上标签,以免混淆。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110262221_326648_1645752_3.jpg 采样袋的袋口有细铁丝(黄色带子里头就夹着细铁丝),绞紧后就把袋口密封住了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110262222_326649_1645752_3.jpg 包装好,标识好后扔冰箱冷藏室先放着。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110262223_326651_1645752_3.jpg 因为冰箱里的瓶装水还没结冰,好不容易凑够这么多矿泉水瓶啊,灌上自来水再冷冻上,充当冰袋的角色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110262225_326652_1645752_3.jpg 一瓶独冻不是冬,几瓶速冻才是冬啊!光一瓶水结冰,是不行滴。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110262227_326654_1645752_3.jpg 准备好一个大小合适的泡沫箱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110262229_326656_1645752_3.jpg 其他用品也要准备好,即使很简陋。黑色垃圾袋是用来装那几包米粉的,虽然米粉已经被密封包装好了,但是多个袋子,也可以防水嘛,万一矿泉水里的冰化成了水,水又进了米粉,米粉又泡了水......http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif 废报纸嘛,揉成团可以做箱子里的填充物了,防止一箱子东西不满——晃荡啊。 好了,包装完毕,泡沫箱再用透明胶封好,写上标识。 经过一番斟酌,决定:走航空包裹运输。 要不咋说空老大就是牛呢,别的快递都可以上门收货的,只有航空快递不行,得送到指定地点或者直接送到机场货运处,为了尽快让米粉送到北京,咱还是直接上机场吧。 这也是俺第一次到机场货运啊,传说那里很严格的,安检。不过还好,很顺利,先去开票,要写明运的是什么货物,我一写米粉对方大惊:粉?奶粉?? 怕对方拒绝快运,我赶紧解释:是生的米粉,不是熟的米粉。 后来我想是不是机场对运输奶粉都特别敏感的啊,因为http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1003.gif 开票后扛着泡沫箱到仓库进安检——太不人性化了还要俺自己扛去,通过安检后盖戳,我就可以去交钱了。记好飞机航班号和到达时间以及货运单号,报给北京那头的接应人员,让他提前到机场接货就好了。 但这是第一次嘛,所以还是忽略了,忘了把货运单号告知接货人,害得我一早就被索要单号的电话吵醒了。告知后我想没事了吧,不想下午对方发短信告诉我,没收到。这是咋回事啊,打查询电话得到的答复是:由于大雨,当天飞北京的航班全部取消!