美托洛尔残留

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[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20021]大口径石英毛细管柱测定美洛昔康中残留溶剂的方法[/url]

色谱柱：HSS T3 流动相：0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈 问题一：黄酮类物质如槲皮素在柱子中残留，最高浓度校正标样后的第一针溶剂中残留有15%（进样针也有一点残留） 问题二：物质拖尾较长，且浓度越高越明显，请问有什么方法减少吗？ [img=,690,574]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408281444542795_9049_6578298_3.jpg!w690x574.jpg[/img]

[font=宋体]卡拉洛尔的危害及检测目的[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]卡拉洛尔又名咔唑心安，化学名[/font]4- (3-[font=宋体]异丙胺基[/font][font=Times New Roman]-2-[/font][font=宋体]羟丙氧基[/font][font=Times New Roman]) [/font][font=宋体]咔唑，属β肾上腺受体阻断剂，在兽医临床中常用于消除动物紧张，特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一，其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用，因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局[/font][font=Times New Roman]2019[/font][font=宋体]年发布的[/font][font=Times New Roman]GB 31650-2019[/font][font=宋体]《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据行标[/font]SN/T 4144-2015[font=宋体]，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]检测项目：卡拉洛尔[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]应用范围：猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]高效液相色谱[/font]-[font=宋体]质谱[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱法[/font][/font][font=宋体][font=宋体]方法原理：试样中的卡拉洛尔用甲醇（脂肪用乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]正己烷溶解提取）提取，提取液经[/font][font=Times New Roman]MCX[/font][font=宋体]柱净化（脂肪用[/font][font=Times New Roman]GPC[/font][font=宋体]净化）后，供液相色谱[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱仪测定，外标法峰面积定量。[/font][/font][font=宋体]前处理仪器：[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]凝胶净化色谱仪；电子天平（感量[/font]0.01 g [font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]0.1 mg[/font][font=宋体]）；组织捣碎机；涡旋混匀器；氮吹仪；均质机（[/font][font=Times New Roman]10000 r/min[/font][font=宋体]）；离心机（[/font][font=Times New Roman]6000 r/min[/font][font=宋体]）；具塞塑料离心管（[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]）。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]检测仪器：[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS+ESI[font=宋体]源[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]样品的制备与保存[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1.[font=宋体]肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、脂肪和水产品（鱼肉、虾肉）：取代表性样品约[/font][font=Times New Roman]500 g[/font][font=宋体]，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于零下[/font][font=Times New Roman]18 [/font][font=宋体]℃下保存。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]2.[font=宋体]奶、蜂蜜、鸡蛋：取代表性样品约[/font][font=Times New Roman]500 g[/font][font=宋体]，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]℃下保存。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]前处理方法[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1.[font=宋体]提取[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]称取[/font]5 g[font=宋体]试样（精确至[/font][font=Times New Roman]0.01 g[/font][font=宋体]）于[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]具塞离心管中，加入[/font][font=Times New Roman]15 mL[/font][font=宋体]甲醇，涡旋提取[/font][font=Times New Roman]2 min[/font][font=宋体]，用均质器（[/font][font=Times New Roman]10000 r/min[/font][font=宋体]）均质[/font][font=Times New Roman]2 min[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5500 r/min[/font][font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]3 min[/font][font=宋体]，将有机相转移至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]容量瓶中，残渣再用[/font][font=Times New Roman]15 mL[/font][font=宋体]甲醇均质提取一次。离心合并有机相，用水定容至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]，待净化。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]奶、蜂蜜、鸡蛋[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]称取[/font]5 g[font=宋体]试样（精确至[/font][font=Times New Roman]0.01 g[/font][font=宋体]）于[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]具塞离心管中，加入[/font][font=Times New Roman]15 mL[/font][font=宋体]甲醇，涡旋提取[/font][font=Times New Roman]2 min[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5500 r/min[/font][font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]3 min[/font][font=宋体]，将有机相转移至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]容量瓶中，残渣再用[/font][font=Times New Roman]15 mL[/font][font=宋体]甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相，用水定容至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]，待净化。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]脂肪[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]称取[/font]2 g[font=宋体]试样（精确至[/font][font=Times New Roman]0.01 g[/font][font=宋体]）于[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]具塞离心管中，加入[/font][font=Times New Roman]20 mL[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]环己烷（[/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font=宋体]）溶解并混匀，[/font][font=Times New Roman]5500 r/min[/font][font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]3 min[/font][font=宋体]，将有机相转移至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]容量瓶中，残渣再用[/font][font=Times New Roman]20 mL[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]环己烷（[/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font=宋体]）溶解提取一次。离心合并有机相，用乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]环己烷（[/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font=宋体]）定容至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]，待净化。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]2.[font=宋体]净化[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]MCX[font=宋体]柱（[/font][font=Times New Roman]60 mg/3 mL[/font][font=宋体]）依次用甲醇[/font][font=Times New Roman]3 mL[/font][font=宋体]和水[/font][font=Times New Roman]3 mL[/font][font=宋体]活化，加入[/font][font=Times New Roman]5.0 mL[/font][font=宋体]待净化液，用[/font][font=Times New Roman]3 mL[/font][font=宋体]水淋洗，用抽空[/font][font=Times New Roman]3 min[/font][font=宋体]。用[/font][font=Times New Roman]5 mL 5 %[/font][font=宋体]三乙胺[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]甲醇洗脱，收集洗脱液，于[/font][font=Times New Roman]40 [/font][font=宋体]℃氮气浓缩吹干，残渣用[/font][font=Times New Roman]50 %[/font][font=宋体]乙腈水溶液[/font][font=Times New Roman]1.0 mL[/font][font=宋体]溶解后，加[/font][font=Times New Roman]2 mL[/font][font=宋体]乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过[/font][font=Times New Roman]0.45 [/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]滤膜，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]脂肪[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]凝胶渗透色谱条件[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]凝胶色谱净化系统：[/font]Accuprep[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]J2[/font][font=宋体]）；[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]凝胶净化柱：[/font]Bio-Beads S-X3[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]38 [/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]75 [/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]），[/font][font=Times New Roman]400 mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]25 mm[/font][font=宋体]（内径）；[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]流动相：乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]环己烷（[/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font=宋体]）；[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]流速：[/font]5 mL/min[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]收集时间：[/font]7 min~17 min[font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]净化过程：[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]取[/font]10 mL[font=宋体]待净化液于[/font][font=Times New Roman]GPC[/font][font=宋体]样品管中，用[/font][font=Times New Roman]GPC[/font][font=宋体]柱净化，收集洗脱液，于[/font][font=Times New Roman]40 [/font][font=宋体]℃旋转蒸发至干，残渣用[/font][font=Times New Roman]50 %[/font][font=宋体]乙腈水溶液[/font][font=Times New Roman]1.0 mL[/font][font=宋体]溶解后，加[/font][font=Times New Roman]2 mL[/font][font=宋体]乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过[/font][font=Times New Roman]0.45 [/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]滤膜，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]国标解读及注意事项[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1.[font=宋体]卡拉洛尔标准物质用乙腈配成[/font][font=Times New Roman]100 [/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/mL[/font][font=宋体]的标准储备液，在[/font][font=Times New Roman]0 [/font][font=宋体]℃～[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]℃ 避光保存。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]2.[font=宋体]本方法使用甲醇提取两次目标化合物，阳离子交换柱富集净化，相当于[/font][font=Times New Roman]0.5 g[/font][font=宋体]试料进行上机检测（其中脂肪样品用乙酸乙酯[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]正己烷提取两次，再用[/font][font=Times New Roman]GPC[/font][font=宋体]柱净化，相当于[/font][font=Times New Roman]0.4 g[/font][font=宋体]试料进行上机检测）。[/font][/font][font=宋体]3.MCX[font=宋体]固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证离子交换的效果。[/font][/font][font=宋体]洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入，可以增加洗脱率。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]4.[font=宋体]在[/font][font=Times New Roman]GPC[/font][font=宋体]净化过程中配合紫外检测器使用，可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]参考文献[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]SN/T 4144-2015 [font=宋体]出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱法，由南京滴纯生物科技有限公司发表，欢迎垂询！[/font][/font]

我现在用HP-5毛细柱检测药品回收溶媒中乙二胺残留，起始柱温120度，乙二胺与正丁醇完全重合，降低柱温并延长保持时间可以分开，但乙二胺峰拖尾，检测限偏高，100ppm以下检不出峰，求助解决方法，谢谢！

在农药残留检测中，我使用过填了无水硫酸钠的弗洛里硅土柱，这个柱在使用过丙酮淋洗后，洗脱过后，发现柱填料部分有淡淡的黄色（不知道是不是叶黄素），是不是此时除去了样品中的水分和残余的植物性色素？？

泊洛沙姆188残留，一直做不出来，空白走来有干扰

兽药残留测定时有的需要β-葡糖苷酸酶酶解,如二苯乙烯类激素、β-受体兴奋剂，除了上述之外还有哪些需要酶解？

兽药残留测定时有的需要β-葡糖苷酸酶酶解,如二苯乙烯类激素、β-受体兴奋剂，除了上述之外还有哪些需要酶解？

请教牛奶中氟喹诺酮残留的样品前处理方法，是SPE提取，用的是lc/ms测定，主要是氧氟沙星，诺氟沙星，环丙沙星，恩诺沙星，洛美沙星！

点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-7719.html[/url]农药残留物是指由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质残留。残留的农/兽药对人体健康会造成严重的威胁，国家对农/兽药残留引起的食品安全问题也日渐严格监控。CTT可检测上百种农兽药残留，为您的农产品及原料把关，为您的农畜产品质量安全保驾护航。我司可测试的农兽残项目（包括但不限以下）：[table=518][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]农药残留项目[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机氯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]六六六、滴滴涕、艾氏剂、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、灭蚁灵、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机磷类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]敌敌畏、久效磷、甲拌磷、苯线磷、甲基嘧啶磷、甲基异柳磷、乙硫磷、倍硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、乐果、氧乐果等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]拟除虫菊酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氨基甲酸酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]涕灭威、呋喃丹、多菌灵、抗蚜威、异丙威等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]其他类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]哒螨灵、三氯杀螨醇、双甲脒、毒杀芬、咪鲜胺、莠去津、多效唑、代森锰锌、福美双、乙烯利、氟菌唑、氟虫腈等[/font][/td][/tr][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]兽药残留[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氯霉素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]硝基呋喃代谢物类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]5-[/font][font=微软雅黑, &]吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮（呋喃它酮AMOZ）、氨基脲（呋喃西林SEM）、1-氨基-2-内酰脲（1-氨基-2-乙内酰，呋喃妥因AHD）、3-氨基-2-噁唑烷基酮（呋喃唑酮AOZ）等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]喹诺酮类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]伊诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]磺胺类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]四环素族类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]β-受体激动剂[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、喷布特罗、妥布特罗、氯丙那林、特布他林等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]激素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、倍氯米松、氢化可的松、睾酮、丙酸睾酮、群勃龙、醋酸甲地孕酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、司坦唑醇等[/font][/td][/tr][/table]

点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36763.html[/url]随着社会的发展人们生活水平的不断提高，人们对肉类需求也越来越大，肉类食品安全问题时有发生，动物源性食品的安全日益成为消费者关注的重点。兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面起着重要的作用。某些养殖企业或者商户，缺乏科学知识或盲目追求经济利益，导致出现部分滥用兽药的现象。一些水产品和肉类、禽类、蛋类中被检出瘦肉精﹑硝基呋喃代谢物﹑孔雀石绿等高毒的禁用药物，影响了市场行情，也侵害了消费者以及那些正规养殖企业和商户的利益。根据中国和肉蛋水产品主要出口国的法规要求和预警信息，STC针对不同产品开发了一系列兽残检测项目。STC的兽药残留检测服务可以帮助您核查产品是否含兽药残留物质，是否满足国家相关法规要求，从而帮助您降低产品销售的风险，获得消费者及市场认可。适用产品：牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉、兔肉、肝、肾、肌肉、水产品、牛奶、禽、兔、鱼、虾、猪肝、猪肾、鸡蛋、内脏、蛋、奶、蜂蜜、肠衣、动物肌肉、内脏组织、奶粉、猪、牛、羊的肝脏、肌肉，鸡肌肉、、进出口动物源食品肌肉、内脏、牛骨汤精、牛奶、奶粉、可食动物肌肉、肝脏、鱼、虾、水产品、畜禽产品、畜禽副产品、牛肝脏、牛肌肉、猪肝脏、牛肌肉、猪肌肉、猪肝脏、猪肾脏、动物肌肉、肝脏、肾脏、猪肝脏组织、鸡肝、牛肝、猪肾、牛肾、鱼肉、禽肉组织及肝脏、肾脏、乳剂乳制品、动物内脏等动物源性食品。检测项目：磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺苯酰、磺胺异噁（鯻）唑、磺胺索嘧啶、磺胺脒、磺胺甲噁（鯻）唑、磺胺甲嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺甲氧嗪、磺胺地索辛、磺胺喹沙啉、磺胺多辛、磺胺噁（鯻）唑、磺胺硝苯、甲氧苄啶、磺胺喹噁啉、磺胺总量、磺胺二甲氧基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺异噁唑、伊诺沙星(依诺沙)、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星(达氟沙星)、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星(二氟沙星)、司帕沙星、单诺沙星、洛美沙星、西诺沙星、氟甲喹、吡哌酸、奥索利酸、萘啶酸、呋喃它酮代谢物5-甲基吗琳-3-氨基-2-噁唑烷基酮、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酞脲、呋喃西林代谢物氨基脲、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮、土霉素、二甲胺四环素、四环素、金霉素、强力霉素、克林霉素、林可霉素、竹桃霉素、螺旋霉素、泰乐霉素、吉它霉素、替米考星、红霉素、交沙霉素、克仑特罗、特布他林、莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟甲砜霉素、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、阿莫西林、青霉素、氨苄西林/氨苄青霉素、苄青霉素、双甲脒、头孢噻呋、头孢氨苄、头孢喹肟、甲硝唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、羟基甲硝唑（甲硝唑代谢物）、羟甲基甲硝咪唑（地美硝唑代谢物）、甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、羟甲基甲硝咪唑（羟基地美硝唑）、洛硝哒唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、甲硝唑、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松、氢化可的松、链霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、卡那霉素、新霉素、壮观霉素、奥芬达唑。检测标准方法：GB/T 20759-2006 兽禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法；农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 20366-2006动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法；GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法；农业部781号公告-4-2006 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21317-2007动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 22990-2008 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-紫外检测法；GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；SN/T 1924-2011 进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－质谱/质谱法；GB/T 20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱；农业部1025号公告-5-2008 动物性食品中阿维菌素类药物残留检测第二法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（HPLC）；GB/T 22968-2008 牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21320-2007 动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；农业部1025号公告-9-2008 动物性食品中多拉菌素残留检测 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法；氯唑西林GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法；GB 29707-2013 食品安全国家标准 牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法；GB/T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；SN/T 1988-2007进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；农业部1025号公告-2-2008 动物性食品中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法；GB/T 21318-2007 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法；SN/T 1928-2007进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质潜法；农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法；GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法；GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法。资质：CMA检测周期：5个工作日样品要求：样品200g兽药残留检测检测报告办理费用，认准上海标检产品检测有限公司，拥有独立的检测实验室，可提供食品、肉类、水产、奶制品等测试服务，3-5个工作日可出具检测报告，获得CMA、CNAS资质，报告真伪查询便捷，支持全国上门取样、寄样检测服务。

求助各位大侠，本人刚做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，残留溶剂，发现直接进样是异丙醇 ，二氯甲烷，乙酸乙酯，环氧氯丙烷的峰都有不同程度的拖尾，使用DB624， DB－1峰形类似，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件为分流比10：1，程序升温 40度保持2min，20度/min,升温至220度。流速分别为2.0和3.5 。设置成不分流，或者使用顶空进样程序升温条件一样就不拖尾，请教各位原因？不分流的话是不是容易毁柱子，如何预见和预防？另外，残留溶剂测定的方法学验证，线性，精密度，回收率等的要求是不是较液相低些，线性需要几个9，回收率在百分之多少的范围内呢？

夏天是水果瓜菜集中上市的季节。在大家大快朵颐的同时，网络上关于“农药残留”的各类传言也是四处传播。从“农残草莓千万不能吃”到“豇豆农残为蔬菜之首”，这些“农药残留”传言几乎把夏季时令的各种蔬菜水果给点了个遍。怪不得很多网友看完之后，会为“还能吃点啥”发愁。 今天我们就请权威专家针对时下最热门的5个“农药残留”传言的真与假给予解答。　　求证专家：隋鹏飞(农业部农药检定所所长) 厉曙光(复旦大学公共卫生学院教授)1、问：网上有传言说，长期以来，我们国家对于高毒农药没有予以禁止，从而导致了食品安全问题高发。这是真的吗?　　刚修订的《食品安全法》，对农药的使用实行了更加严格的管理，禁止将剧毒、高毒农药用于蔬菜、瓜果、茶叶和中药材。由于是在《食品安全法》中首提剧毒、高毒农药的禁令，一度被误读为我国高毒农药一直可以用于上述产品。　　实际上，从农业部门的规章，到国务院条例，对高毒、剧毒农药都作出了范围的限制，在严管之下，使用比例也逐年下降。10年前，高毒农药在农药中占比近30%，现在不到1.7%。此次只是通过修订《食品安全法》，将这一禁令提升到了法律的高度。　　2、问：有人说，买菜要买有虫眼的菜，因为有虫眼的菜就表示没有打农药，就不会有农药残留，这是真的吗?　　不少消费者认为，有农残就等同于不安全，甚至故意去选择“虫眼菜”。这其实是混淆了“农药残留”和“农残超标”的概念。　　需要澄清的是，蔬菜使用农药很正常，全世界无一例外。只要严格执行停药期和严格用药范围，农药残留是可以降解到安全标准范围内的，而此时产品就是安全的。而农药残留标准，通常是在实验室数据基础上，再放大百倍量、确定的安全标准。也就是说，即使出现了小概率的超标事件，也不代表对人体有害。3、问：网上有消息说，我们国家90%以上的蔬菜都存在农药残留超标问题，这是真的吗?　　从农业部近年来的例行监测结果看，食品农药残留合格率也正逐年提高，2014年全国各类蔬菜的合格率已达96.3%。　　来自农业部蔬菜品质监督检验测试中心的信息也显示，近年来甲胺磷、对硫磷等禁用农药基本没有检出;氧乐果、克百威等限用农药的检出和超标的次数也大大降低，已不是造成蔬菜不合格的主要原因;检出值也逐步降低，虽然仍有部分蔬菜有农药残留检出，但普遍检出值并不高，基本都低于限量值。　　有些种类农产品在生产过程中使用了农药在所难免，但从用量上面严格控制，农残不超标是完全可以做到的。　　4、问：据说，有些农药含有致癌物质，长期大量食用农残超标的蔬菜水果，是不是就会致癌呢?　　我们应该明确一个概念，“不合格”不等于不安全，更不等于“有毒”。含有致癌物质不等于一定“致癌”，还需要看剂量和接触的时间，这需要明确区分清楚。　　例如，曾引发沸沸扬扬热议的“含三氯生牙膏致癌”，就算每天吃一管牙膏也没有安全风险。按照目前曝光的草莓中乙草胺最高值计算，每天就是吃一公斤草莓也不碍事。曾检出塑化剂的白酒，每人每天喝一公斤，也达不到耐受值。　　5、问：最近网上有好几条关于草莓农残超标的消息，这是不是说明，草莓在种植过程中需要打很多农药，很容易出现农残超标?　　目前已经公布的蔬菜农残检测结果主要来自于3方面：政府部门、第三方检测机构和媒体。但检测仅仅对样本或该批次负责任，因为一次检测超标，就去否定整个行业，甚至永远远离这一农产品，完全没必要。　　现在人们对食品安全的恐惧已经到了三人成虎的地步。消费者缺乏安全感，在接受食品安全信息上更是“宁可信其有”，有时候就会以偏概全、以小见大、以点代面，导致一些个别现象被不断放大，加深人们的恐慌情绪。来源：中国质量报

10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)千层峰（注册ID：jxyan）翠湖园（注册ID：hhx050）馨语（注册ID：huangdm）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================酒石酸美托洛尔片的检测方法：HPLC基质：动物提取物应用编号：101462化合物：酒石酸美托洛尔固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理：【有关物质】 取本品细粉适量（约相当于酒石酸美托洛尔50 mg），精密称定，置25 ml量瓶中，加流动相是两，超声处理30min使酒石酸美托洛尔溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1 ml中含酒石酸美托洛尔10 ug的溶液，作为对照溶液。 【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔60 mg），置200 ml量瓶中，加流动相适量，超声处理30min使酒石酸美托洛尔溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，测定。色谱条件：检测波长：UV 280 nm（有关物质） UV 275 nm（含量测定） 流动相：醋酸盐缓冲液（取醋酸铵3.9 g，加水810 ml溶解，加三乙胺2.0 ml，冰醋酸10.0 ml，磷酸3.0 ml，摇匀）-乙腈（824:146） 洗脱方式：等度 流速：2.0 ml/min 柱温：30 ℃ 进样量：20 ul文章出处：P864关键字：酒石酸美托洛尔，酒石酸美托洛尔片，2010版中国药典，HPLC，含量测定、有关物质，铂金，Platisil ODS谱图：含量测定样品色谱图http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer.GIF有关物质http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer-dz.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer-gs.GIF图例：1. 酒石酸美托洛尔

健康时报4月24报道 国际绿色和平组织近日发布了在北京、上海和广州三地进行的常见蔬菜和水果农药残留检测结果，结果触目惊心：选取的45个样品中，40个样品检测出50种农药残留，30个样品残留着至少5种以上不同的农药。著名的沃尔玛超市(北京宣武门店)一颗草莓身上竟含有13种农药残留!　　豇豆检出禁用超级毒药　　绿色和平组织调查员于2008年12月和2009年2月，以三口之家一天所需量为标准，购买了当地普通家庭中常见的蔬菜和水果，包括白菜、菠菜、豇豆、苦瓜、黄瓜、西红柿、草莓和砂糖橘等。每份样品重约1公斤。　　调查员在京沪穗三地分别购买了15个品种，具体样本来源为：广州15个样品，10个来自华润万家超市，5个来自农贸市场 上海15个样品，5个来自易初莲花超市，5个来自农工商超市，5个来自农贸市场 北京15个样品，10个来自沃尔玛超市宣武门店，5个来自沃尔玛超市昌平店。　　所有样品均被送往青岛一家通过国家认证的、独立的第三方检测机构进行检测。结果发现：在45个样品中，共有40个样品检测出50种农药残留，25个样品残留至少5种农药，5个样品甚至含有10种以上农药残留。　　在北京沃尔玛超市所购买的草莓样品和在广州的华润万家超市所购买的黄瓜样品中，均检测出了13种之多的农药残留成分，吃这些食物的居民犹如每天饮用一杯“农药鸡尾酒”!　　更严重的是，9个样品还检测出5种被世卫组织认定为高毒的农药，以及多种可能致癌的农药。在上海易初莲花超市购买的荠菜和豇豆样品中，检测出了甲胺磷和克百威两种被国家严令禁止销售使用的高毒农药。　　超市的菜农残比农贸市场高　　尽量选择到大型超市购买食品，是我们经常听到的专家建议。在消费者心中，沃尔玛、华润万家这样的大型连锁超市卖的蔬菜、水果怎么着也应该比农贸市场上的更安全。但绿色和平组织的调查结果让人意外，农贸市场的果蔬农药残留反而少一些。　　比如上海易初莲花(正大店)选取的5个样品均检出了3种以上农药残留，检出率为100%，其中两个还测出了国家禁用农药。而上海浦东新区泾东农贸市场选取的5个样品中，一种甜玉米没有检出农药残留，农药残留检出率为80%，也没检出禁用农药。　　在广州华润万家超市购买的10个品种农药残留检出率为100%，两个品种含有国家禁用或高毒性农药。而在广州越秀区梅花村街东园肉菜市场购买的5个果蔬中，只有3个样品检测出了农药残留，检出率为60%。　　超市正在进行积极处理　　记者采访了沃尔玛中国公司公共事务部黄经理，她表示沃尔玛已经收到了绿色和平组织发来的检测报告，已经对检测出问题的产品下架，然后展开了对农药残留超标的问题产品的追溯调查，确定供应商后会对其进行相关的处罚。　　广州华润万家超市质量管理部负责人谭小姐也表示收到了绿色和平组织发来的检测报告，目前正对此事进行调查，有了结果会对消费者公布。　　绿色和平食品与农业项目主任罗媛楠表示，超市是消费者购买食物的直接终端，他们应当承担起作为销售终端应有的责任。专家建议：　　蔬菜一泡一烫去农残　　中国科学院石家庄农业现代化研究所洪兴华研究员说，经济条件允许的话应选择无公害和有机果蔬。普通蔬菜去除农药残留的办法为：　　叶子蔬菜先闻再买 有异味或菜味不纯不要买，往往含农药残留。　　食用前先泡后烫 先将蔬菜用清水浸泡30分钟左右，然后用开水烫漂一次，烫漂的时间不要太长，以不损伤蔬菜口感为准。一泡一烫可去除蔬菜表面约70%以上的农药残留。　　根茎类果蔬要去皮 因为农药残留主要存在于果蔬表皮，所以吃时最好削皮。但有机果蔬可以带着皮吃。　　多吃深色果蔬 胡萝卜、小番茄、甘蓝、菜花等深色果蔬都有助于清除体内化学毒素。　　编后　　本版今日编发此文，并不是为了耸人听闻，也不意味着市场上的果蔬都不安全。但国际绿色和平组织作为一个国际组织，选取样品在国家认可的第三方检测机构做了检测，至少说明我们食用的蔬菜、水果确实存在问题。　　希望相关部门能对市场上果蔬的农药残留情况做认真清查并公示结果，让消费者吃得明白、放心。( 记者 刘桥斌)

我在做某个产品的溶剂残留，里面有甲醇，乙醚，三乙胺，DMF，乙腈和二氯甲烷。因为DMF用顶空做的话，响应太低，用直接进样响应会高些。目前我使用DB-624， DB-5的柱子三乙胺都做不好，峰型太拖，用非极性和弱极性的柱子做的话，甲醇，乙醚，乙腈等分离度又太差。有什么办法使这些溶剂残留能在一根柱子里出峰呢？向大家请教。

各位朋友，请教个问起：用二甲基亚砜作溶媒精制，样品要检测二甲基亚砜（ICH中的3类溶媒）的残留量，请问要选择什么溶剂来溶解样品？选用什么色谱柱合适？

各位大侠，我想问下猪肉脂肪中克伦特罗容易残留吗？还只是瘦肉中会残留呢？哪位有没有具体这方面的资料，烦请指导指导我。

有那位高人做过福美双残留量的气相色谱法测定，请指教

按照欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，奥地利于近日收到AGRIPHAR S.A.公司要求修改莴苣、菊苣（Scarole）中嘧霉胺（pyrimethanil）的最大残留限量的申请。为与南欧、北欧国家针对相关作物推行的嘧霉胺的最大残留限量相协调，奥地利建议将莴苣中嘧霉胺的最大残留限量由10 mg/kg提高至20 mg/kg。奥地利依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年12月1日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码 商品现行残留量(mg/kg) 建议残留量(mg/kg) 建议理由 0251020 莴苣 10 20支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0251030 菊苣（Scarole）10 20原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/2148.htm

[size=16px]　　金标仪能检测哪些药物残留　　金标仪(或金标读卡仪)能检测的药物残留主要包括以下几类：　　真菌毒素残留类：如食用油、粮食及饲料中的黄曲霉毒素B1、液态奶中的黄曲霉毒素M1、食品中的呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A等。　　激素残留类：如莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、己烯雌酚等。　　水产品安全类：包括呋喃妥因代谢、呋喃西林代谢、呋喃它酮代谢、呋喃唑酮代谢、孔雀石绿、氯霉素等。　　抗生素残留类：如磺胺、喹诺酮、喹乙醇等。　　此外，金标仪还可以检测干式法试纸条食品中的有毒有害物质、非法添加剂类、残留类等。　　需要注意的是，具体的检测项目可能会因仪器型号、生产厂家、使用场景等因素而有所差异。因此，在选择和使用金标仪时，应仔细了解其检测范围和使用方法，并根据实际需求进行选择。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405091054340133_2087_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

今天看到一个网友的求助：部分内容如下：求助：液相走空白在目标物处出峰的问题，具体如下：目前测有关物质，样品浓度0.5mg/ml，进样量20ul，走完样品后，空白进样（空白走梯度）在目标物处就会出峰，峰面积约为20，连续走5针该峰大小不会变化。可能的情况：1，样品污染柱子，少量残留。尝试用心的柱子来试，仍然存在这样的问题。2，梯度洗脱而出。冲洗一夜后的柱子第二天走空白仍会有此情况3，检测器污染...这个还没有尝试或许还有其他情况，本人能想出的就这些了...想请高手们分析下，在此谢过最终解决：谢谢虫友们的分析：经过了昨天的实验已证明：是柱子污染 ，只要是走过样品就会在柱子中残留。具体方法如下：1.接两通，走空白（空针），无此残留峰，推断不是检测器污染；2，新柱子没走样前进溶剂，未出现残留峰。判断不是进样针或者阀污染；3，新柱子进样后，走空白，有残留峰存在。原因：选择的流动相未能目标物完全洗脱..准备换流动相试下如果根据残留的保留时间与原标准品重合且稳定、出峰面积每次都一样的情况来判断，个人觉得在进样器或者洗针液方面的可能性比较大，但是该网友最终判断为色谱柱有残留。那么，色谱柱被污染的现象有哪些呢？主要想不明白的是，色谱柱被污染，保留时间居然稳定，出峰面积也一样，这是什么原因呢？希望大家讨论下，您是否也遇到过此类问题呢？

请问猪肉中克伦特罗残留检测能力验证计划（FATA CLT 004-2012)第二轮的结果出来了吗？

弗罗里硅柱与Carb/PSA在做农药残留上有什么区别？为什么做有机氯类的农药残留时要过弗罗里硅柱，而做有机磷类的农药残留时最好是过Carb/PSA呢？

[size=4][B]农药残留检测生物传感器酶固定技术研究进展[/B][/size][I]罗启枚[/I]摘要：酶生物传感器在农药残留检测方面具有传统检测方法不可比拟的优势，而酶的固定技术将直接影响酶生物传感器的性能。该文就酶的不同固定方法和使用的不同载体材料，对近二十年来农药残留检测生物传感器酶的固定技术的研究进展进行综述，并就不同固定方法，不同固定方法的特点和不同载体材料对生物传感器性能的影响作了简单介绍。关键词：酶生物传感器；酶的固定；酶的固定载体材料[B]0 引言[/B]近几十年来，各种农药相继大量的生产和使用，极大促进了农业、林业的生产和发展。在目前世界范围内大量使用的农药中，大部分是毒性高、残留量大的有机磷农药，对环境和人们的身体健康构成了极大的威胁，对农林业的可持续发展也很不利。为了保护环境，保护人们的身体健康，对农林、水产品实时、快速、成本低廉的农药残留检测方法和技术一直是人类十分关注的焦点。当前，高效液相色谱法（HPLC）与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]X质谱联用方法（GCMS）是实验室常用的农药残留检测方法。虽然这些方法具有高的选择性和灵敏度，但是存在以下缺点：（1）因仪器体积庞大、结构复杂、价格昂贵；（2）农药残留检测时存在过程复杂、费时、费用高；（3）需要熟练的专业技术人员，无法做到实时连续检测。随着人们对环境、食品安全的要求越来越高，同时，世界发达国家对农药残留标准也越来越高，因此，发展新的快速、自动、价廉、方便、实时在线、大批量的检测农药残留的方法和技术，无论是在促进农业、林业的生产和发展，还是对环境和人们的身体健康都有极其重要意义。酶生物传感器自发现以来，因具有高度的选择性、结构简单、自动、价廉而备受研究者的关注。特别是微电子技术、纳米材料制备技术、生物技术的发展为扩展生物传感器的应用范围、批量生产、集成化、微型化打下了坚实的基础，极大地促进了酶生物传感器的研究与应用。农药残留检测生物传感器的原理主要是利用农药（如有机农药等）与酶（如乙酰胆碱酯酶等）结合来抑制酶的活性，农药的浓度与酶被抑制的活性成一定的数学关系，从而实现对农药残留量的检测。作为生物传感器关键组成物! 活性酶在水溶液中一般不太稳定，且酶只能和底物作用一次。因此，使用起来极不方便，最有效的途径是将酶固定制备成生物敏感膜使用。这就须采用合适的固定技术将酶固定在合适的载体上，因此酶的固定技术是制备生物传感器的关键步骤，这将直接影响传感器的稳定性、灵敏度、检测下限、响应时间和酶的活性、存活时间等。酶的固定技术主要包括酶的固定方法和固定酶的载体材料的选择，当前国内外对农药残留检测生物传感器中酶的固定技术进行了广泛的研究，并取得了许多重要进展。该文就农药残留检测生物传感器中酶的各种固定技术和研究应用进展进行了较全面系统的介绍，并对一些影响传感器性能的因素进行了分析讨论。[B]! 酶的固定方法[/B]酶在基体电极上的固定是酶生物传感器制备中的重要环节，它直接影响传感器的检测性能。酶的固定化技术是指通过某些方式将酶和载体相结合，使酶被集中或限制，使之在一定空间范围内进行催化反应。要想使酶作为生物敏感物质使用，就必须研究如何将酶固定在各种载体上。酶的固定方法主要有吸附法、共价键合法、凝胶% 溶胶法、聚合物包埋修饰法、交联法等方法。[color=#DC143C][B]全文附件在3楼[/B][/color]

请问开发肝脏的残留检测方法需要酶解吗？我看有葡萄糖酸酶和磷酸酯酶，请问还有其它的酶解吗？后续可能会做动物实验