霉菌毒素残留

霉菌毒素产生的原因有哪些？1、来自日常的饲料管理错误。日常养鸡场的饲料原料一般是以玉米、鱼粉和豆粕为主。而霉变玉米产生的毒素主要包括赤霉烯酮、呕吐霉素黄曲霉菌等等。其中的豆粕和鱼粉在养殖的保存管理中容易因感染霉菌而产生霉菌毒素。 2、来自垫料质量。养鸡的日常模式分为地养和平养。而地面因为温度较低，所以需要干燥、疏松的垫料。养鸡的垫料主要包括稻壳、麦秸、花生壳、木屑等，这些都是谷作物。所以容易在高温和高湿环境下，发湿而导致发霉，因此肉鸡在日常的采食过程中因吃饲料的时候，导致霉菌毒素的感染。 3、雏鸡通过种鸡感染而转移到体内。因种鸡在采食霉变饲料之后，霉菌毒素会在卵黄得过程中积累，当小鸡出壳之后，霉菌毒素则会随着卵黄转移到雏鸡的体内。 二、霉菌毒素对鸡群的危害是什么？1、摄入霉菌毒素容易导致鸡群出现腹泻的症状，鸡群拉饲料便的现象，这容易影响养鸡所产生的饲料消费。2、霉菌毒素一旦进入鸡群的体内，容易导致肠炎球虫的反复发病。这个时候因症状的增加养殖户们则会不敢停止用药，因此会增加养殖中的药费投入。3、免疫系统遭到严重的抑制，导致免疫接种后鸡只体内的抗体不足以抵抗疾病，后期的疾病混感更加严重，损失养鸡场整体的经济效益。 三、预防1、饲养管理养鸡场要选择信誉好的饲料，当饲料运到养鸡场之后，养殖人员要将饲料存放在干燥、阴凉的环境下，注意防控雨水的淋湿和高温照射。2、垫料管理垫料要放在干燥的环境里，且不要给鸡群用已经发霉的垫料。养殖人员要进行及时的检查，及时清除发霉的垫料。3、使用深圳市芬析仪器制造有限公司生产的CSY-YG701霉菌毒素检测仪定时对饲料和垫料进行检测预防超标的产品进入养鸡场，通过检测线荧光定量卡中的荧光强弱程度，定量分析待检样品中霉菌毒素残留含量,能够快速定量检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中黄**素、T2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮，真菌毒素残留定量分析仪适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。

药材及饮片中农药多残留的液质联用检测近日，国家药典委员会拟修订和公示关于《中国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定通则”、“2341农药残留量测定法修订草案”。其中关于新增“第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，以及在检定通则中规定了33种禁用农药不得检出，为药材及饮片中农药残留的测定提供技术保障和法规依据。在第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法征询意见稿中，规定了三重四极杆液质联用（lc-ms/ms）分析方法，用于 30 种农药的检测分析。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中上述农药残留分析的整体解决方案。样品前处理根据样品基质的特点和方法确认结果，参照《中国药典》 “2341 农药残留量测定法（新增第五法）公示稿 ”所列直接提取法、快速样品处理法（quechers）和固相萃取法（spe），选择适宜的样品制备方法。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：kinetex c18 色谱柱， 4.6 x 100 mm, 2.6 μm柱温：35℃流速：0.8 ml/min流动相及梯度：表 1进样量：5 μl表1. 30种农药化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。表2. 30种农药化合物质谱参数表（1）表2. 30种农药化合物质谱参数表（2） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（3） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（4） 表3. 质谱离子源参数 检测结果图1中展示了采用30种农药化合物浓度为10.0 μg/l的总离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果。 图1.30种农药化合物提取离子色谱图（浓度为10 μg/l）药材及饮片中真菌毒素的液质联用检测黄曲霉毒素 (aflatoxin) 是由黄曲霉，寄生曲霉等真菌产生的一类分子结构相似的次级代谢产物，是一类毒性和致癌性很强的化合物，为第一类致癌物，是人类原发性肝癌的主要致病因素之一。中药材在生长和储存过程中，环境条件不当便会滋生霉菌从而产生黄曲霉毒素。2015 版《中国药典》对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素b1不得过5 μg/kg；黄曲霉毒素g2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素b2总量不得过10 μg/kg”。药典中已经确定三重四级杆液质联用（lc-ms/ms） 分析方法为黄曲霉毒素的仲裁检测方法。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中黄曲霉毒素含量测定整体解决方案。样品前处理方法提取： 取供试品粉末约15 g（过二号筛），精密称定，加入氯化钠 3 g，置于均质瓶中，加入70%甲醇溶液75 ml，高速搅拌 2 分钟（搅拌速度大于11000 转/分），离心 5 分钟（离心速度2500 转/分），精密量取上清液 15 ml，置于 50 ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，待净化。净化：（1）上样：将准确移取15.0 ml 样品提取液注入免疫亲和柱，调节空气压力泵的压力使溶液以约6 ml /min 流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2 ml~3 ml 空气通过柱体，随后调节开关，使液体以1~2 d/s 的速度流出；（2）淋洗：以10 ml 水淋洗免疫亲和柱两次，弃去全部流出液，并使2 ml~3 ml 空气通过免疫亲和柱，流速为2~3 d/s；（3）洗脱：准确加入1. 0 ml 色谱级甲醇洗脱，流速为1 ml/min~2 ml/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：brownlee spp c18,100mm*2.1mm,2.7μm柱温：40 ℃ 流速：0.3 ml/min进样量：10 μl流动相及梯度：见表 4表4. 4种黄曲霉毒素液相色谱梯度洗脱表 质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表5和表6。表5. 4种黄曲霉毒素化合物质谱参数表（*为定量离子对） 表6. 质谱离子源参数 检测结果图2中展示了采用4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果，图3为4种黄曲霉毒素标准曲线，表7为相关系数和检出下限及重复性。 图2. 4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图 图3. 4种黄曲霉毒素标准工作曲线表7. 4种黄曲霉毒素的线性范围、相关系数(r2)、loq及重现性数据 本文采用qsight lx50 uhplc-qsighttm 210三重四极杆液质联用系统建立了快速，高灵敏度和可靠的lc-ms/ms实验方法测定中药材及饮片中的农药化学品残留和黄曲霉毒素。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点，适用于中药质检部门对中药材及饮片中农药化学品多残留和黄曲霉毒素的定性定量分析。 图4. 世界第一台立式四极杆质谱系统 —— 珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统 图5. “不怕脏”的珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统的优势设计扫描下方二维码，即可下载药材及饮片中农药多残留和真菌毒素的液质联用检测解决方案

珀金埃尔默发布《中药农药残留与真菌毒素检测解决方案》中国药典与农药残留检测《0212药材和饮片检定通则》：植物类药材及饮片禁用33类（55种）农药不得检出。《2341农药残留量测定法》：使用气相色谱（GC）结合电子捕获（ECD）、火焰光度（FPD）等检测器测定有机氯、有机磷、菊酯类农药；使用液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）进行农药多残留的定性定量检测。中国药典与真菌毒素检测《2351真菌毒素测定法》：使用高效液相色谱法（HPLC，第一法）测定黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素等；如果HPLC 测定结果超出限度时，采用LC-MS/MS (第二法) 进行确认。使用LC-MS/MS测定展青霉素和多种真菌毒素（10种）。珀金埃尔默中药农药残留和真菌毒素检测解决方案珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案。作为全球分析仪器领域的先行者，珀金埃尔默凭借值得信赖的样品前处理和稳定可靠、高灵敏度的色谱质谱技术，提供全面解决方案助您轻松应对药材饮片中的农药残留和真菌毒素分析，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。欲了解2020版药典中药农药残留和真菌毒素的相关内容，以及因拥有优异的自清洁功能设计而被业界称为“一台真正不怕脏的液质联用”的珀金埃尔默QSight LC-MS/MS，在测定农药残留和真菌毒素时，是如何做到运行稳定、检测灵敏、操作简单、维护便捷，请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默中药农药残留和真菌毒素检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载资料

令人瞩目的新版《中国药典》已于2020年12月30日正式实施，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。珀金埃尔默发布为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的系列药品安全解决方案，全力支持2020版国家药典的实施。01 农药残留检测《0212药材和饮片检定通则》列出植物类药材及饮片禁用33类（55种）农药不得检出（不得过定量限）；《2341农药残留量测定法》规定使用气相色谱（GC）结合电子捕获（ECD）、火焰光度（FPD）等检测器测定有机氯、有机磷、菊酯类农药；使用液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）进行农药多残留定性定量检测。02 真菌毒素检测《2351真菌毒素测定法》：方法1~4中使用高效液相色谱法（HPLC，第一法）测定黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素等；如果HPLC测定结果超出限度时，采用LC-MS/MS (第二法) 进行确认。方法5和方法6使用LC-MS/MS测定展青霉素和多种真菌毒素（10种）。03 中药农药残留和真菌毒素检测解决方案作为全球分析仪器领域的先行者，珀金埃尔默凭借值得信赖的样品前处理和稳定可靠、高灵敏度的色谱质谱技术，提供全面解决方案助您轻松应对药材饮片中的农药残留和真菌毒素分析，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。欲了解2020版药典中药农药残留和真菌毒素的相关内容，以及因拥有优异的自清洁功能设计而被业界称为“一台真正不怕脏的液质联用”的珀金埃尔默QSight LC-MS/MS，在测定农药残留和真菌毒素时，是如何做到运行稳定、检测灵敏、操作简单、维护便捷，请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默中药农药残留和真菌毒素检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡

在猪场上中，仔猪的多系统衰竭综合征、各种呼吸道疾病和种猪的繁殖与呼吸综合征的发病率极高。虽然免疫程序一步不缺、常规消毒按规定进行，用药也很到位，但是猪的各种疾病依然是层出不穷。其原因主要是猪场上存在着隐形杀手——霉菌毒素。不管过去对霉菌污染下过多大功夫及防患措施，霉菌毒素的产生至今仍是全世界养猪业无时不存在的自然威协，给饲养者*大的危害与损失。本文主要针对各种霉菌毒素对猪只的影响及预防措施作一一的阐述。 霉菌毒素是某些霉菌在基质上生长繁殖过程中产生的有毒二次代谢产物。毒素在谷物的生产过程、饲料制造、贮存及运输过程中都会产生。畜禽食入这些毒素污染的饲料后可导致急性或慢性中毒，称为霉菌毒素中毒。霉菌毒素产生的临床症状会因饲料中毒素的含量、饲喂的时间、其他霉菌毒素的存在与否、动物本身的物种、年龄及健康状况而有所不同。 一、黄***素黄***素主要是黄曲霉和寄生曲霉产生的。其他曲菌、青霉菌、镰孢霉菌和链霉菌属的放线菌也能产生黄***素。所有的动物对黄***素敏感，然而不同动物的敏感性差异较大。在家禽中以雏鸭尤其敏感，在家畜中以仔猪*为敏感。依污染的严重程度，造成的损失包括饲料效率下降、生长延迟、屠体品质不佳、死亡。在20~200ppb的低浓度时，黄***素减少饲料摄入量、降低饲料利用率和免疫抑制。泌乳母猪的饲粮中若出现500ppb以上含量时，则会因乳汁中的黄***素而造成仔猪迟缓和死亡。即使离乳后不再饲喂含黄***素饲粮，但是仔猪生长受阻，饲养效果下降的情况一直至上市。而且低浓度的黄***素还会造成微血管脆弱而容易引起皮下出血及挫伤等。长期饲喂含有黄***素的动物，其肝脏、免疫系统及造血功能都会受损。黄***素通过干扰肝脏中脂肪向其它组织的输送，使脂肪大量堆积在肝脏而产生斑点，同时还会干扰肝脏的合成维生素和解毒的其他功能。 而黄***素对免疫系统所造成的伤害比肝脏要严重，即使是在较低剂量下的黄***素也会伤及免疫系统。黄***素通过与DNA和RNA结合并抑制其合成，引起胸腺发育不良和萎缩，淋巴细胞减少，影响肝脏和巨噬细胞的功能，抑制补体（C4）的产生和T淋巴细胞产生白细胞介素及其他淋巴因子。黄***素还能通过胎盘影响胎儿组织的发育。而且黄***素还能危害通过接种疫苗的获得性免疫，如黄***素B1会干扰猪丹毒免疫所获得的免疫力。 二、呕吐毒素直到最近，呕吐毒素已被作为梭霉菌属的霉菌毒素污染的“标记”，故即使在饲料中发现含量很低的呕吐毒素，但仍会有梭霉菌属霉菌毒素中毒症的出现。对生长肥育猪而言，含有14ppm呕吐毒素的饲料饲喂后10~20分钟内即会出现呕吐、不正常的焦虑和磨牙现象。呕吐现象仅发生*一天（Williams et al.,1988）。持续低剂量饲喂会导致皮肤温度下降、胃食管部增生和血浆中α-球蛋白含量降低（Rotter et al.,1994）。呕吐毒素会强力抑制猪的采食量和生长速度，在呕吐毒素的含量在0~14ppm的试验中，Williams et al（1998）发现饲粮中每增加1ppm呕吐毒素，生长肥育猪的采食量即减少6%，在含毒量10ppm以上即完全拒食。而且呕吐毒素是潜在的蛋白质合成抑制剂，主要对快速生长的组织（如皮肤和粘膜）和免疫器官产生影响，导致对传染病的易感性。 三、玉米赤霉烯酮玉米赤霉烯酮也称为F2毒素，是由禾谷镰孢霉菌产生，具有雌激素作用的霉菌毒素，其临床症状随接触剂量和猪年龄不同而异。在所有的圈养动物中，猪对玉米赤霉烯酮*为敏感，而受影响最大的部位主要是其生殖系统。较低浓度会诱发女性化现象，较高浓度会干扰排卵、受孕、植入及胚胎的发育。后备母猪*为敏感，0.5~1.0ppm低含量下即可造成假发情和阴道脱垂或脱肛（Blaney和 Williams，1991）。玉米赤霉烯酮会增加怀孕母猪发生流产及死产的几率、初生仔猪的存活率较差、出现八字腿及外阴*肿胀（Vanyi，1994）。Golhl（1990）指出饲粮中10ppm的F-2毒素会延长母猪自离乳至配种的间隔时间，降低窝仔数和增加畸形猪的数量。F-2毒素使年轻公猪*欲下降、睾丸变小、睾丸生精细胞上皮细胞变性最后形成精子发育不良和不孕、生精细管周围组织的炎症反应等。 四、T-2毒素T-2毒素是由念珠球菌属产生的新月毒素中的一种，新月毒素已超过100种，饲粮中的含量超过0.4ppm的毒素就会对动物产生中毒症状。T-2毒素属于组织刺激因子和致炎物质，直接损伤皮肤和粘膜。表现为厌食，呕吐，瘦弱，生长停滞，皮肤、粘膜坏死，胃肠机能紊乱，繁殖和神经机能障碍，血凝不良，肝功能下降，白细胞减少和免疫机能降低。T-2毒素通过影响DNA和RNA的合成及其通过阻断翻译的启动而影响蛋白质合成，而且T-2毒素还会引起胸腺萎缩，肠道淋巴腺坏死；破坏皮肤粘膜的完整性。抑制白细胞和补体C3的生成，从而影响机体免疫机能。 五、麦角毒素麦角毒素是麦角霉产生的一种毒素，它对所有的猪都会产生危害。其中毒的症状在数天内或数周内出现，包括精神沉郁，采食量减少，脉搏和呼吸加快，全身状况不佳，后腿常发生跛行，严重者尾巴、耳朵和蹄坏死及腐肉脱落，寒冷气候可使病情加重。麦角毒素还会通过引发无乳症而间接影响猪的繁殖。在妊娠期给怀孕青年母猪饲喂含0.3%麦角毒素的饲料，可导致新生仔猪出生体重下降，存活率降低和增重缓慢。日粮中含有0.1%的麦角毒素会使肥育猪生长缓慢。 六、赭曲霉毒素赭曲霉毒素是由赭曲霉（Asp.ochraceus）及鲜绿青霉(P.viridicatum)等所产生的一种霉菌肾毒素，它分为A、B两种类型。赭曲霉毒素A的毒性较大，且在自然污染的饲料中常见。猪摄入1ppm的赭曲霉毒素A可在5~6天致死。饲喂养含1ppm浓度的赭曲霉毒素的日粮，3个月后可引起烦渴、尿频、生长迟缓和饲料利用率降低；对于受霉菌毒素污染的饲料预防很重要，需要借助专业的仪器对以上多种霉菌毒素进行检测筛查，如果发现饲料中含量超标，及时处理预防后续引发的相应疾病的产生，给养猪户少一分危险多一份保障。 深芬仪器生产的霉菌毒素快速检测仪能够快速定量检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中黄***素、T2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮含量。霉菌毒素快速检测仪适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。

天津检验检疫局主持的“食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究”，在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 实验室人员进行食品药品中农兽药通量化测试　　 自制前处理萃取设备 　　科研人员进行中草药中生物毒素检测 　　食品、药品直接关系着民众的生命健康，然而在食品、药品源头物的种养植、生产加工、存储运输过程中，或多或少会被施加上或接触到有毒有害物质。 　　为了准确掌握食品、药品中有毒有害物质的残留情况，为下一步对食品、药品具体处理提供依据，技术人员会事先对食品、药品中的有毒有害物质残留样品进行最大限度的提取，再经过分析、净化、浓缩等步骤，对样品的残留情况准确掌握。这个过程，就是食品、药品中有毒有害物质的样品前处理，是确保食品、药品食用安全的第一关。 　　样品前处理最难 　　样品前处理是针对食品、药品有毒有害物质残留检测过程中耗时最长、最容易出现误差的步骤。作为残留检测的关键环节，样品前处理过程直接影响检测工作的效率和准确度。 　　我国传统采用的食品、药品有毒有害物质的残留前处理工作中，提取和净化环节需要使用大量类似乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，会给实验室检测人员身体健康造成危害，同时使用后残余溶液的废弃还容易对环境造成污染。此外，传统技术还存在过程冗长、有机试剂消耗量大、检测项目分散等不足。 　　技术上的落后导致我国食药领域进出口贸易屡屡遭遇欧、美、日等发达国家和地区的技术性贸易措施，一定程度影响了我国相关产品的顺利出口及相关产业的健康发展。 　　为了解决传统技术方法中存在的问题与不足，天津检验检疫局科研人员以建立快速、高效、环保、误差小、回收率高的前处理技术方法为重点方向，通过深入研究、刻苦攻关，终于在技术方法上取得突破，研究成果对于提高食品、药品有毒有害物质残留样品前处理工作效率、降低工作有毒试剂后续污染隐患都有积极作用。 　　构建综合技术平台 　　课题组选择了食品、药品中常被施用的激素、生物毒素、农药和兽药作为典型的有毒有害物质，通过优化提取、合并检测，最终构建了由4种新型技术方法为主要支撑的食品及中药中有毒有害物质残留样品前处理综合技术平台。 　　双柱净化/自动固相萃取法。方法主要针对动物源性食品中激素类、聚醚类及镇静类药物多残留检测。采用有机溶剂和缓冲溶液两步提取的方式，将原本按类别分别检测的十余种激素归并为一个多残留检测过程。此方法较传统方法检测效率提高超过1倍，降低成本50%，并填补了国内激素残留检测领域的技术空白。 　　亚临界水萃取-填料吸附净化法。方法主要针对常见农兽药的通量化分析。通过用无毒无害的亚临界水取代有机溶剂进行提取，减少了有机溶剂对人员和环境的危害，将提取和吸附过程有效结合，提高了有毒有害物质检测的速度。 　　可再生在线免疫亲和净化法。方法主要针对中草药及中成药中生物毒素多残留检测。建立了中草药及中成药中十余种生物毒素的快速检测方法。该方法将前处理和仪器检测两个环节合为一体，提高了检测速度，每根亲和柱的在线重复使用寿命可达40次，保证了自动净化过程的可操作性，降低了免疫亲和净化的成本。 　　分子印迹整体柱净化法。方法主要针对动物源性食品中喹诺酮类药物的检测。本方法选择特定有机聚合材料，制备出可用于该类药物残留分析的分子印迹整体柱，建立了动物源性食品中8种该类药物的特异性识别检测的方法，重现性好，简便快速。 　　应用前景广阔 　　目前，该课题成果已经被广泛应用于食品、中药材产品有毒有害物质残留检测领域。经天津市农产品质量监督检验测试中心、天津市农业科学院中心实验室、天狮集团有限公司，吉林、珠海检验检疫部门实践应用，一线检测人员一致认为：研究形成的方法实用，操作方便，具备较好的通用性。应用结果显示，该课题形成的技术方法能够有效提高检测效率、检测质量和产品合格率。2011年，天津检验检疫局检测人员利用该技术检测进出口食品、药品12000项目次，检测效率明显提升，有毒试剂使用量下降20%，应用效果良好。 　　课题部分成果已转化为2个国家标准，即《河豚鱼和鳗鱼中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》和《牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》。标准的形成对于打破国际贸易措施、提升我国在食品及中药检测方面的国际影响力有重要意义。 　　课题成果有利于为社会创造潜在的环境效益、生态效益，营造更好的自然和社会环境，在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 　　链 接 　　为了促进我国食药领域中有毒有害物质残留检测工作水平的整体提高，改善现有前处理技术工作，天津检验检疫局申请并主持了《食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究》课题。目前，课题已经完成。课题组在研究过程中，摸索出了一套符合我国食品、药品检测工作实际，具有高效、灵敏、准确、可靠等特点的检测方法，整体技术达到了国际先进水平。在2012年天津滨海新区科技进步奖评审中，该课题获得三等奖。

近年来，随着社会进步、人们生活质量的提高，全球对动物产品的需求持续增长。都知道优质饲料培育优质产品，随之而来对优质饲料的需求也与日俱增。殊不知每年全球因霉菌毒素引起的饲料及饲料原料污染也日趋严重，据统计全球有73%的饲料样品黄曲霉毒素检测超标。 生产饲料应用最多的原料是玉米和小麦，富含能量高，但据统计2013年收获的谷物中霉菌毒素污染情况仍非常严重。据国际饲料工业联合会称，它们发现在10亿吨配合饲料中，大约3000万吨是养殖场生产的自配料，自配料大多未能对其中的霉菌毒素等进行检测，这样生产出来的饲料质量必然达不到优质饲料的标准，即便当下不能果断地说饲料原料或是饲料中的霉菌毒素对人体一定会有危害。 因此，在世界很多地区，检测饲料原料或成品饲料中的霉菌毒素仅是一项例行的工序，需要一些快速检测产品做立行工序。北京智云达科技有限公司作为食品安全快速检测行业的领先者，多年来专业致力于食品检测产品的研发、生产和销售，并且推出多项食品安全问题的解决方案。我国是粮食生产大国，是全球最大的饲料生产国，结合我国现阶段饲料原料及饲料受霉菌毒素污染的现状分析，我司特推出多款霉菌毒素检测系列产品。 此次推出的霉菌毒素检测系列产品类型包括胶体金卡、ELISA快速检测试剂盒和免疫亲和柱，同时还配有黄曲霉毒素检测所需的其他的设备和耗材，新产品有十余种，新品即将上市，小包装设计操作简便、方便携带，有助您饲料更安全。作为您身边的食品安全检测专家——北京智云达一直牢记自己的使命，不断创新、不断研发，接下来还会有更多新产品上市，敬请期待。

近日，一项新的行业标准《饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱串联质谱法》发布，并将于2021年4月1日起实施。据悉，该标准由农业质量标准与检测技术研究所“饲料质量安全检测与评价”创新团队制定，是全球首个饲料中霉菌毒素高通量检测标准。中国农科院方面表示，该标准检测方法的成功研发，扩大了我国饲料及畜产品中霉菌毒素监测范围，提升了发现风险的能力。饲料及农产品中霉菌毒素污染是一个全球性问题，给农业生产和食品安全带来严重挑战。霉菌毒素由于种类多、结构差异大以及样品基质复杂等原因，多类毒素高通量检测一直是产业瓶颈。目前，检测标准和文献报道方法多为单一或单类霉菌毒素检测。研究团队着眼于饲料中多种霉菌毒素同时污染的现实问题，从基础理论入手，历时5年攻关，在大量实验数据基础上，提出多重机制杂质吸附原理，研制出适合饲料基质中5类37种霉菌毒素同时净化的杂质吸附型净化柱，解决了样品基质干扰严重、兼顾不同种类危害物结构及理化性质差异巨大等两个关键技术难题，样品净化时间从40分钟以上缩短至两分钟以内。据了解，基于多重机制杂质吸附净化柱制定出农业行业标准《饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱串联质谱法》，是目前世界上饲料中霉菌毒素“一次提取、一次净化、一次上机”同步测定数量最多的标准方法。应用该方法参加2016年度欧盟、2018和2019年度亚太地区饲料原料霉菌毒素同步检测国际实验室能力验证，结果全部满意。该项研究授权国家发明专利1项，在国内外刊物上发表研究论文3篇 形成的多重机制杂质吸附净化技术已向有关生物技术企业转让，实现了产、学、研的深度融合。

霉菌毒素是霉菌在适宜条件下在其污染的饲料中产生的可以引起动物中毒的代谢产物。毛皮动物食入含有霉菌毒素的饲料后，可造成肝脏、肾脏、中枢神经系统、生殖系统等多种实质器官的损害。目前，对毛皮动物危害最大的霉菌毒素包括黄***素、T-2毒素、玉米赤酶烯酮毒素等。 一、临床症状及病理变化1.黄***素。黄**素中毒的毛皮动物体温正常，精神沉郁，食欲不振或废绝，有的出现间歇性抽搐。发病动物红细胞数量显著减少，白细胞数量增加，血液凝固不良。发病死亡动物解剖可见全身多处肌肉出血，尤其是后腿皮下肌肉。肝脏肿大，呈黄褐色，脆弱，有出血点，胆囊扩张。肾脏苍白、肿大。淋巴结充血、水肿。 2.T-2毒素。T-2毒素是由多种真菌，尤其是镰刀菌产生的单端孢霉烯族化合物之一。产生T-2毒素的真菌在仓库中广泛存在，在寒冷和冻融交替时，该菌在含水量高的成熟玉米中容易大量繁殖。毛皮动物采食含有该毒素的饲料0.5小时后就开始出现体温升高、精神沉郁、拒食、呕吐、腹泻的临床表现，发病严重者可见口腔黏膜坏死。该毒素可使生长期毛皮动物发育停滞、消瘦，凝血时间延长。发病动物口腔、食道、胃、十二指肠等消化道黏膜出现出血、坏死等病理变化。肝脏、肾脏等实质器官变性、出血、坏死。 3.玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮毒素，又称F-2毒素，是由赤霉病谷物中镰刀菌产生的毒素，主要污染玉米、小麦、大米、大麦、小米和燕麦等谷物。玉米赤霉烯酮的耐热性较强，110℃下处理1小时才被完全破坏。玉米赤霉烯酮具有雌激素作用，主要作用于生殖系统，能造成动物急慢性中毒，引起动物繁殖机能异常甚至死亡。妊娠期的动物食入含玉米赤霉烯酮的饲料可引起流产、死胎和畸胎。毛皮动物中毒后出现拒食、呕吐，配种期出现*唇红肿，阴道黏膜充血、水肿，分泌的黏液混有血液，拒配等临床表现。妊娠母兽早产、流产。哺乳期母兽无乳或者少乳。发病动物的病理变化也主要集中在*唇、阴道、子宫、卵巢等生殖器官。 二、防治措施1.加强饲料的保管，注意保持干燥，特别是在温暖多雨地区或季节，加强通风，防止饲料发霉。如若怀疑饲料品质，可以在饲料中添加有效的霉菌毒素脱霉剂进行预防。利用仪器对饲料原料进行筛查处理已发霉或霉变的饲料原料。 深芬仪器生产的CSY-YG701霉菌毒素快速检测仪能够快速定量检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中黄***素、T2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮，适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。 2.如果确诊或者怀疑为霉菌毒素中毒应立即停止饲喂疑饲料，更换新鲜、可靠、维生素含量高的饲料。饲料中添加有效的霉菌毒素脱霉剂，吸附毒素，减少毒素被机体吸收。全群添加葡萄糖、维生素C、复合维生素B。发病严重的动物可以皮下分点注射25%葡萄糖，肌肉注射复合维生素B、维生素C。

典型的霉菌毒素(Mycotoxin)，由自然界真菌(Fungi)在基于小麦食物，包括谷物和食品中生长繁育过程产生的，对人体健康造成不利影响的化合物有毒物质，主要损害人体的肾脏和免疫系统。霉菌毒素广泛存在于食品加工链的各个阶段，如农场、啤酒厂、食品加工工业、餐馆和小食品店等，尤其在潮湿的环境条件下更容易发生。欧盟第七研发框架计划(FP7)中小企业主题提供130万欧元资助，总研发投入200万欧元，由意大利Automation SRL公司牵头负责，欧盟4家创新型中小企业(SMEs)同意大利罗马大学和葡萄牙INESC研究所科技人员，联合组成的欧洲DEMOTOX研发团队。致力于将科技界在实验室的霉菌毒素检测技术创意，通过商业化的中试示范项目，直接研制开发出可从食品、饲料和饮料中量化测定霉菌毒素痕迹的低成本便携式检测装置。 　　DEMOTOX研发团队的科技界主要合作伙伴意大利罗马大学和葡萄牙INESC研究所为该项检测技术的持有者，技术的主要创意点在于：1)利用沉积于玻璃衬底的a-Si:H光敏感应器技术(a-Si:H Photosensors)，可快速检测出饲料、食品、啤酒和饮料中一种毒性很强的菌株毒素，即赭曲霉毒素A(OTA，Ochratoxin A) 2)结合采用不同方式的表面处理工艺，提升检测霉菌毒素的敏感度与准确性 3)发现霉菌毒素在食品链中难以分解的抗体，研制出有效祛除霉菌毒素的新工艺。 　　DEMOTOX研发团队围绕霉菌毒素检测技术的创意，开发出适用于不同场合的系列紧凑型便携式检测装置，已分别在农场、食品加工业、啤酒厂、餐馆和食品店进行验证。获得的初步结果，显示出创新型霉菌毒素检测技术装置未来广阔的应用前景，必将为消费者愈来愈更加关注的食品安全做出贡献。

p 　　为贯彻实施《饲料卫生标准》，促进饲料行业规范化、标准化，切实提高饲料霉菌毒素快速检测技术水平，保护生产经营使用者的合法权益。由广东省饲料工业协会主办，青岛普瑞邦生物工程有限公司承办的《饲料中霉菌毒素检测技术培训交流会》于2017年9月8日在广州拉开序幕。 /p p 　　来自广东省各地市的饲料相关企事业单位品控及检测人员纷纷到场参加学习。会议以饲料卫生新标准解读，饲料中霉菌毒素、违禁添加物监督检测，及饲料中霉菌毒素快检技术应用为主要内容，特邀中国农科院饲料所李俊博士，广东省兽药饲料监察所，广东省农科院畜牧研究所的专家领导做专题报告。 /p p 　　会议开始，广东省饲料工业协会周副秘书长致开幕辞，他指出霉菌和霉菌毒素是对饲料危害最大的天然生物性污染物.饲料霉变不仅降低了饲料营养价值，改变了饲料适口性，而且其中有毒代谢产物导致畜禽急性，慢性中毒，甚至死亡。广东作为全国饲料产值第一大省，无论在养殖业、饲料业都非常有必要做好霉菌毒素防控.农业部饲料安全监测领导小组负责人、中国农科院饲料研究所李俊博士针对霉菌毒素做了《我国饲料中真菌毒素监管现状及趋势》的主题报告，他不仅对近期实施的新《饲料卫生标准》进行了详情解读，就涉及霉菌毒素和药物添加剂方面的变化做了重点分析和政策要求，让广大饲料品控人员提前了解国家对饲料安全监管层面的最新要求和并针对饲料企业如何进一步做好饲料安全生产提出了专业性的建议，对于霉菌毒素防控，他重点建议饲料企业在采用快检技术产品比如酶联免疫试剂盒时，要打破陈规，采取不同毒素项目选用不同厂家的试剂盒，确保选用最优质最稳定的试剂盒产品。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a3a04c8d-335a-47e7-a57b-ee5dfacd28d7.jpg" style=" " title=" 1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/3666abe2-ae83-4c8b-b902-1c6428232568.jpg" style=" " title=" 2_副本.jpg" / /p p 　　随后，广东省农科院畜牧研究所马现永博士结合自己从事饲料检验的多年实际经验，对饲料中违禁添加物的检测方法以及检测过程中碰到的实际问题进行了详细讲解，让饲料质控人更多的掌握饲料检验的实际技能。 /p p 　　最后，普瑞邦技术工程师针对饲料企业当前采用的霉菌毒素快检技术—酶联免疫法和胶体金试纸检测法进行了专业性讲解，并就两种方法进行了现场技术演示操作培训，得到参会人员的积极响应。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/5e4e4cfc-db17-4d90-9ee2-9feb60bbf873.jpg" title=" 3_副本.jpg" / /p p 　　会后，参会人员参观了普瑞邦展台：饲料快检产品——Elisa试剂盒，金标快检卡，真菌毒素快速定量检测仪等，普瑞邦工程师一一解答了参会人员的询问。 /p

据欧盟网站消息，7月6日欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规，修订三聚氰胺及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量，同时修订赭曲霉毒素A在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。 　　根据最新法规，欧盟将三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量修订为1毫克/千克，在其他食品中的最大残留限量修订为2.5毫克/千克。 　　关于赭曲霉毒素A的残留限量，欧盟将其在谷物产品中的最大残留限量修订为3.0微克/千克 其在胡椒中的残留限量修订为15微克/千克 将其在辣椒中的残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克，在此之前沿用30微克/千克的最大残留限量 将其在小麦蛋白中的残留限量修订为8.0微克/千克。

2012年7月5日，欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规，修订(EC)1881/2006号法规，关于三聚氰胺(melamine)及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量，赭曲霉毒素A(ochratoxin A)在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。 　　根据本法规，三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量为1毫克/千克，在其他食品中的最大残留限量为2.5毫克/千克。赭曲霉毒素A在谷物产品中的最大残留限量为3.0微克/千克 在胡椒中的最大残留限量为15微克/千克 在辣椒中的最大残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克(在此之前沿用30微克/千克的标准) 在小麦蛋白中的最大残留限量为8.0微克/千克。

水基试纸条和手持式读取器设置令检测更加方便、准确 致力于为创建更健康的世界而持续创新的技术型企业珀金埃尔默，日前推出了AuroFlow® AQ Mycotoxin平台。这一新兴解决方案内含检测总黄曲霉毒素、呕吐毒素(DON)、伏马菌素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮和T-2/HT-2等六种主要霉菌毒素的试纸条。实验室专业人员、技术人员和农场主都可以利用该平台对玉米和小麦等谷物进行首轮筛查，方便、快速、准确地筛查出法规中受管制的关键霉菌毒素化合物。AuroFlow AQ Afla试纸条测试平台该平台基于珀金埃尔默现有的AuroFlow AQ Afla试纸条测试平台（用于B1、B2、G1和G2）而扩展，利用了珀金埃尔默QuickSTAR™ Horizon试纸条读取仪，可在6分钟内得出结果，根据所检测的霉菌毒素，最低检测限可达2 ppb。 珀金埃尔默AuroFlow AQ Mycotoxin套件采用单步水基萃取法，可在室温下进行横向流动测试，使得采样更安全、容易，且在分析过程中不需要培养箱和离心机。手持式读取仪由电池供电，坚固耐用，适合便携式操作。在试纸读取仪直观的菜单式彩色触摸屏上查看结果后，信息会被保存起来，以供将来读取和存档，从而实现清晰准确的审查跟踪。 新试纸条套件是珀金埃尔默谷物毒素检测全方位产品组合的一部分，该产品组合包括从筛查到确证的相关分析仪器等，如QSight® 400系列三重四极杆质谱仪。这些都进一步拓展了珀金埃尔默在食品安全和质量检测方面的工作流解决方案，涵盖仪器、软件、测试套件、试剂和服务等。“霉菌毒素是谷物行业普遍存在的问题，单一样品中经常能看到多种形式的霉菌毒素。” 珀金埃尔默副总裁及食品事业部总经理Greg Sears说道，“在2020年丰收季之际，我们为食品安全推出创新的检测手段，以确保进入全球食物链的玉米和小麦的安全性。从粮仓到实验室，我们的霉菌毒素解决方案均有助于检测此类受法规高度管制的有害毒素远离食物链。”关于珀金埃尔默珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长，我们助力客户更早地获得更准确的洞察。在全球，我们拥有约13000名专业技术人员，服务于190个国家，时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭，改善人类生活质量。2019年，珀金埃尔默年营收达到约29亿美元，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息，请访问www.perkinelmer.com.cn

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后，经研究决定，对《谷物籽粒霉菌毒素检测技术规程》等4项团体标准批准立项（附件1），现予以公示，公示时间：2023年3月27日至31日。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com序号拟立项团标名称1谷物籽粒霉菌毒素检测技术规程2谷物籽粒重金属检测技术规程 3青贮玉米品质检测技术规程 4鲜食玉米品质检测技术规程宁夏化学分析测试协会2023年3月27日附件：2023团标立项公示3.27.pdf

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后，经研究决定，对《谷物籽粒霉菌毒素检测技术规程》等4项团体标准批准立项（附件1），现予以公示，公示时间：2023年3月27日至31日。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com序号拟立项团标名称1谷物籽粒霉菌毒素检测技术规程2谷物籽粒重金属检测技术规程3青贮玉米品质检测技术规程4鲜食玉米品质检测技术规程宁夏化学分析测试协会2023年3月27日2023团标立项公示3.27.pdf

AuroFlow AQ Afla™ 试纸检测在6分钟内得出准确的现场或实验室结果致力于为了更健康的世界持续创新的全球领导者珀金埃尔默公司今日宣布推出AuroFlow™ AQ AFLA试纸检测，可帮助实验室专业人员、技术人员和农民快速、准确地进行玉米中有毒化合物的第一轮筛查。试纸条检测与珀金埃尔默Quickstar™ Horizon试纸读取仪一起使用，检测水平可达每十亿分之二至十亿分之三百，6分钟内即可得出真菌毒素（包括黄曲霉素B 1、B 2、G 1、G 2）的检测结果。珀金埃尔默现在能为各种环境中的玉米真菌毒素检测提供全面的解决方案：从现场分析、利用试纸条及手持读取仪进行的小型实验室分析，到利用珀金埃尔默高端的QSight® 400三重四极杆串联质谱仪在大型处理机构和委托实验室对谷物产品中的多种真菌毒素进行分析。新型试纸条检测还拓宽了珀金埃尔默在食品安全和质量方面的仪器、分析软件、试剂盒和服务的整体产品组合，可覆盖从作物到产品的整个流程，可在全球范围内用于农药、重金属和溶剂分析，营养和成分检测，以及掺假和食品造假检测。珀金埃尔默Auroflow AQ AFLA试纸条检测和Quickstar Horizon试纸条读取仪解决方案采用一步水基萃取法和室温下的横向流动检测，使采样更安全、更容易，分析过程中无需使用培养箱和离心机。手持读取仪由电池供电，坚固耐用，可灵活进行现场检测。在试纸读取仪直观的菜单式彩色触摸屏上查看结果后，信息会被保存起来，以供将来读取和存档，从而创建清晰准确的审查跟踪。 珀金埃尔默食品、色谱和质谱业务副总裁兼总经理Greg Sears表示：“真菌毒素是全球范围内的一个大问题，研究表明，超过68%的谷物的霉菌检测呈阳性，这会给人类和牲畜带来严重的健康问题。仅在美国玉米产业，黄曲霉素每年就造成5200万至17亿美元的损失，本季度中西部创纪录的洪水灾害使检测条件更为严峻。因此，确保全球消费的粮食安全和质量、避免浪费至关重要。随着我们的AuroFlow AQ Afla试纸条检测加入我们的先进技术阵容，我们将能为粮食加工企业——从农场、实验室到生产工厂，提供一整套检测解决方案，帮助防止真菌毒素进入食物链。”更多信息：欲了解有关此新产品的更多信息，请访问：http://www.biooscientific.com/AuroFlow-AQ-Afla-Strip-Test。有关珀金埃尔默在食品安全和质量分析方面创新的更多信息，请访问：https://www.perkinelmer.com/category/food-safety-quality。关于珀金埃尔默：珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长，我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球，我们拥有12500名专业技术人员，服务于150多个国家，时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭，改善人类生活质量。2018年，珀金埃尔默年营收达到约28亿美元，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息，请访问www.perkinelmer.com.cn

伊维菌素的危害及检测目的阿维菌素类药物（Avermectins，AVMs）由链霉菌的发酵产物中分离的大环内酯类抗生素，包括伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、爱普菌素等品种。阿维菌素类药物是目前兽医临床上应用广泛的兽用驱虫药，被广泛应用于牛、羊等动物，其作用机理是干扰害虫神经生理活动，致使害虫出现麻痹而中毒死亡。阿维菌素类药物虽然作用剂量小，但其脂溶性较高，残留时间长，世界卫生组织将其列为高毒化合物。该类药物的不规范使用和食物链富集，易引发运动失调、呼吸缓慢、中枢神经系统中毒等症状，甚至致人死亡，对人类健康造成严重威胁，所以应对动物性食品中阿维菌素类药物含量进行监测。我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最 大残留限量》中明确规定了伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将伊维菌素从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液相色谱-串联质谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 22953-2008，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素应用范围：河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗高效液相色谱法方法原理：河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙腈提取后，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；组织捣碎机；匀浆机（8000 r/min）；离心机（4000 r/min）；超声波水浴；液体混匀器；固相萃取装置；氮吹仪。 检测仪器： HPLC-MS/MS+ESI源试样的制备与保存取样品约500 g用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记，于零下18 ℃冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。 前处理方法1.提取准确称取2 g组织样品（准确至0.01 g）至50 mL离心管中，加入8 mL乙腈，匀浆机上8000 r/min均质20 s，4000 r/min离心5 min，上清液转移至50 mL离心管中；另取一50 mL离心管加入8 mL乙腈，洗涤匀浆刀头10 s，洗涤液移入前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管，离心管中的沉淀再加入6 mL乙腈，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管中，乙腈定容至25.0 mL刻度，混匀备用。2.净化向上述装有样品提取液的50 mL离心管中加入10 mL乙腈饱和的正己烷脱脂，涡旋振荡1 min，4000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，重复此操作一次，下层乙腈溶液待用。将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上，准确移取10.0 mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中，控制流速在1 mL /min～2 mL /min，用2 mL×2乙腈淋洗净化柱，收集全部流出液，流出液转移至吹氮管中，50 ℃下氮气吹至干，用1.00 mL乙腈溶解残渣，并置超声波水浴中超声振荡10 min，0.2 μm滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱测定。 国标解读及注意事项1.标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在零下18 ℃保存。2.本方法通过乙腈提取，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用洗涤均质刀头，三次提取的方式，提高目标化合物的回收率。4.氧化铝柱净化过程中除了活化溶液，其余溶液（上样液和淋洗液）都要收集。为保证净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。可用商品化的中性氧化铝固相萃取柱替代方法中手工填充的中性氧化铝净化柱。5.由于该类化合物没有对应的同位素内标用于回收率的校正，所以本方法使用空白样品提取液配制基质标准工作液，进行定量。 参考文献GB/T 22953-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法河豚鱼、鳗鱼中伊维菌素残留量测定的前处理流程图:

12月8日早间，“女子接触霉变玉米后肺部长满真菌”冲上热搜第一。据人民网，一23岁女子前段时间回老家帮忙收玉米，事后连续1个多月咳喘不止。经医生检查，她的肺部长满了黄曲霉菌，引发了真菌感染。该女子回忆，当时她在无防护措施情况下收玉米，有些玉米可能淋雨霉坏。[1]什么是黄曲霉毒素？黄曲霉毒素是黄曲霉、寄生曲霉等产生的代谢产物。当粮食未能及时晒干及储藏不当时，往往容易被黄曲霉或寄生曲霉污染而产生此类毒素。在各类食品中，花生、花生油、玉米污染最严重。黄曲霉毒素是一种剧毒的致肝癌物质，人摄入大剂量的黄曲霉毒素后可出现肝实质细胞坏死、胆管上皮细胞增生、肝脂肪浸润及肝出血等急性病变。事实上，世界范围内有多次黄曲霉毒素急性中毒事件，非洲的霉木薯饼中毒，印度的霉玉米中毒，肯尼亚黄曲霉玉米污染事件… … 所以把食物中的黄曲霉毒素控制在安全值以内，也是各国都在严格把关不敢松懈的事儿。[2]怎么鉴别食物中是否黄曲霉素超标？首先是快速识别，黄曲霉素是很苦的，食用花生、核桃等食物时如果感觉很苦，马上吐出来，并漱口。此外，睿科集团建立了Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪测定玉米、大米和花生油中黄曲霉毒素B族和G族的分析方法，供广大食品检测客户参考。试样经过70%甲醇水溶液提取，提取液经离心、稀释后用含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱自动净化。用20mL水淋洗柱子将免疫亲和柱上的杂质除去，以甲醇洗脱免疫亲和柱。将洗脱液在50℃条件下氮吹干，用1mL初始流动相定容，经高效液相色谱仪上机分析。图-1.4种黄曲霉毒素的结构式下文参考GB5009.22-2016《食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中第三法，采用免疫亲和柱净化，高效液相色谱检测，建立了复杂粮油样品基质中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法，得到四种常见粮油样品中黄曲霉毒素的加标回收率在83-100%之间，RSD值小于5%。1.标准曲线配置使用睿科Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配置，可将购买的混合标液（1000ug/L）通过工作站的直接稀释模式，配置成浓度为10ug/L的工作中间液，紧接着可通过程序设置，吸取该工作液，配置一条浓度分别为0.5ug/L，2.0ug/L，5.0ug/L，25ug/L和100ug/L的标准工作曲线。图-2. Auto Prep 200 液体工作站配标程序2.样品提取与前处理花生油样品前处理准确称取5g花生油样品于50mL离心管中，加入20mL甲醇-水溶液（7:3）（v/v），涡旋震荡提取20min，以7000r/min的转速离心5min，取4mL上清液于80mL玻璃上样管中，加入23mL 0.1%吐温-20的PBS缓冲液混匀，待用。（此处以花生油样品前处理为例，玉米粉、大米样品操作步骤同上）固相萃取净化条件全自动固相萃取仪Fotector Plus固相萃取柱黄曲霉毒素免疫亲和柱（Romer，60 mg/3 mL）淋洗超纯水洗脱甲醇表-1 固相萃取净化条件以2mL/min的速度精确上样27 mL待测液，10mL水润洗样品瓶，10mL水淋洗免疫亲和柱，气推30mL吹干免疫亲和柱，推速为80mL/min。最后用2mL甲醇以0.5mL/min的速度洗脱样品，收集洗脱液用睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪于50°C、2psi条件下氮吹干，用初始流动相定容至1mL，过滤膜上机分析。详细步骤见图-3。图-3. Fotector Plus 黄曲霉毒素免疫亲和净化方法3.样品测试油样加标测试取空白花生油样5g，添加2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的标准品，进行上述步骤的前处理净化，样品回收率如下表-2所示：表-2添加水平为2ug/kg花生油样的回收率大米样品加标测试大米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果：表-3添加水平为2ug/kg大米的回收率结果玉米样品加标测试玉米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果：4.注意事项由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定，因此在实验过程中应该避免紫外光和太阳光的照射。谷物中离心完成后，不可放置过长时间，否则谷物容易重新吸水，可能导致提取液的浓度过高，使样品的回收率偏高，影响测试结果。固相萃取进行提取液净化前，特别对于偏酸或偏碱性样品，应用PBS缓冲溶液（pH=7.4）进行稀释后上机，否则可能会导致回收率偏低。5.总结净化

为了促进粮油行业分析测技术交流，研讨国内外最新研究应用进展，仪器信息网在8月1-2日举办第三届“粮油食品质量安全及品质检测新技术”主题网络研讨会。我们特别邀请了行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。会议紧密关注时事热点和技术市场动态，于8月1日聚焦粮油质量安全检测技术，深入探讨了粮油中矿物油、氯丙醇酯、缩水甘油酯、真菌毒素和农药残留等关键议题，进行了精彩的技术交流。8月2日会议针对近两年来备受关注的粮油品质检测技术，特邀国内顶尖研究专家，分别就食品多组学技术在粮油研究中的应用、橄榄油中生物酚精确定量技术难题、纯油体系中抗氧化剂界面活性研究等多个领域进行了深入研讨。点击图片 免费回看01矿物油检测武彦文老师指出，矿物油分析检测技术包括GC-FID、LC-GC、GCxGC-MS等，其中LC-GC被誉为“金方法”，尤其适用于复杂样品如食用油，并通过在线溶剂挥发技术实现大体积进样，提高灵敏度。但食用油中矿物油检测仍面临诸多挑战，如样品基质复杂、干扰物众多、谱图解析困难、标准品缺乏和溯源难度大等。为解决上述难点，研究人员和企业积极探索解决方案，例如LC-GC全自动分析平台、在线净化技术、LC-GC-MS/MS、数据库建设和标准化等方法。02氯丙醇酯和缩水甘油酯检测氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》将替代原有的GB 5009.191-2016标准并在8月8如正式实施。值得注意的是，新标准中新增了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）的检测方法，并且首次将缩水甘油酯纳入检测范围，标志着我国食品安全检测技术的进一步提升。张鸿老师向听众深入解析了标准中提及的三种检测方法，并逐一阐述了每种方法的独特优势和应用特点。“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准，是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法，包括食品中各种成分的测定方法，以及食品接触材料的环保测试等。在这样的背景下，仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿，诚邀各位专家和仪器厂商踊跃投稿，共同探讨和分享食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用。03真菌毒素检测真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物，在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍。真菌毒素是天然存在而非人为添加的，尽管污染量小，但危害性大。在适宜的环境因素（如温度、湿度）条件下，食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染，且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织（FAO）统计，全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性，这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2017）中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。董恒涛老师介绍了岛津LC-MS/MS生物毒素数据库，包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南，帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时董老师还分享了多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用案例。黄曲霉毒素B1是真菌毒素中的一种，也是国际卫生组织认定的一类致癌物。耿旭辉老师介绍了以紫外LED替代氙灯为光源（寿命是氙灯的6~7倍），自研制基于光电二极管（PD）的微光探测器替代光电倍增管（PMT）探测荧光，设计“紧贴式”荧光光路和首创的微池光衍生化器，研制出我国首套黄曲霉毒素荧光检测器，对黄曲霉毒素B1检测限2.4 ng/L，灵敏度比国际同类仪器高数倍。微光探测器已出口美国，经中国仪器仪表学会成果鉴定为动态范围和长期稳定性达国际领先水平。黄曲霉毒素荧光检测器已在中粮集团、美国Agilent公司等多家权威机构长期应用示范，经中国仪器仪表学会分析仪器分会成果鉴定为填补国内空白、性能达国际领先水平。04农药残留检测在粮谷种植过程中合理使用农药能够防治病虫害、清除杂草，保障粮食的产量和质量。不合理使用农药可能导致终端产品中存在农药残留，带有农残的粮食进入食物链后，可能会对人体健康造成潜在风险。为共同提升粮谷中农残检测的技术水平，确保食品安全，王李平老师介绍了粮谷中农药的作用、各种农药残留的限量要求和检测方法、相关农产品检测技术及注意事项和有效的质量控制措施等内容。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准, 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。近日，农业农村部 公布 了 《食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量（征求意见稿）》和《动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量（征求意见稿）》实施后也将于GB 2763配套使用。

2月1日，广东省市场监督管理局公布了近期组织的食品抽检结果，抽检的炒货食品及坚果制品、豆制品、糕点、蜂产品、蛋制品、可可及焙烤咖啡产品、餐饮食品、食用农产品和食用油、油脂及其制品等9类食品1519批次样品中，有17批次检出不合格，涉及微生物污染、农兽药残留、重金属污染、食品添加剂超限量使用及其他指标问题。5批次样品检出微生物污染问题不合格样品中，有5批次检出微生物污染问题。其中，昆山润华商业有限公司潮州分公司销售的标称广州怡心食品有限公司生产的五香葵瓜子检出霉菌不符合食品安全国家标准规定。霉菌是评价食品质量安全的一项指示性指标，食品中霉菌数是指食品检样经过处理，在一定条件下培养后，计数所得1g或1mL检样中所形成的霉菌菌落数。如果食品中的霉菌严重超标，将会破坏食品的营养成分，使食品失去食用价值，还可能产生霉菌毒素。《GB 19300-2014 食品安全国家标准 坚果与籽类食品》规定，烘炒工艺加工的熟制坚果与籽类食品中霉菌应不超过25CFU/g。还有，4批次餐饮具检出大肠菌群不符合食品安全国家标准规定，分别为：佛山市南海区大沥李柱荣木桶饭店使用的碗、佛山市南海区大沥潮辉记美食店使用的碗、佛山市南海区黄戈餐饮店使用的汤碗和碗。大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌。食品及食品相关产品中检出大肠菌群，存在被致病菌（如沙门氏菌、志贺氏菌、致病性大肠杆菌）污染的风险。《食品安全国家标准 消毒餐（饮）具》（GB 14934-2016）中规定，餐（饮）具中大肠菌群应不得检出。餐（饮）具中检出大肠菌群的原因，可能是产品消毒方式不符合要求，清洗消毒不彻底未达到消毒灭菌效果，也有可能是产品经消毒后存放条件不当或操作不规范而被二次污染造成的。3批次食品检出农兽药残留问题不合格食品中，有3批次食品检出农兽药残留问题，分别为：广州市金溪农贸市场刘清民销售的豆角检出克百威不符合食品安全国家标准规定；广州市金溪农贸市场杨清销售的豆角检出噻虫胺和噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定；江门市开平大润发商业有限公司销售的淡水鲈鱼检出恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。根据《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2021）中规定，豆角中克百威的最大残留限量值为0.02mg/kg，噻虫嗪的最大残留限量值为0.3mg/kg，噻虫胺的最大残留限量值为0.01mg/kg。恩诺沙星属第三代喹诺酮类药物，是一类人工合成的广谱抗菌药，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，恩诺沙星（以恩诺沙星和环丙沙星之和计）可用于牛、羊、猪、兔、禽等食用畜禽及其他动物，在鱼（皮+肉）中的最大残留限量值为100μg/kg。2批次样品检出重金属污染问题不合格样品中，有2批次样品检出重金属污染问题，分别为：河源市源城区大众海鲜店销售的青蟹检出镉（以Cd计）不符合食品安全国家标准规定；惠州市天虹商场有限公司博罗天虹购物中心销售的小黄姜检出铅（以Pb计）不符合食品安全国家标准规定。镉、铅是常见的重金属元素污染物。《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762—2017）中规定，镉在鲜、冻水产甲壳类动物中的限量值为0.5mg/kg；铅在新鲜蔬菜（芸薹类蔬菜、叶菜蔬菜、豆类蔬菜、薯类除外）中的限量值为0.1mg/kg。2批次豆制品检出食品添加剂使用问题不合格样品中，有2批次豆制品检出食品添加剂使用问题，分别为：汕尾市海丰县蓝天贸易有限公司信利超市城西店销售的标称重庆鑫佳宝食品有限公司生产的豆干（烧烤味）检出铝的残留量（干样品，以Al计）不符合食品安全国家标准规定；惠州市龙门县万家福购物广场有限公司销售的标称武冈市芳姐卤业有限责任公司生产的卤香干（豆干再制品）（辣卤味）检出铝的残留量（干样品，以Al计）不符合食品安全国家标准规定。含铝食品添加剂，比如硫酸铝钾（又名钾明矾）、硫酸铝铵（又名铵明矾）等，在食品中作为膨松剂、稳定剂使用，使用后会产生铝残留。《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定，硫酸铝钾、硫酸铝铵在豆类制品中按生产需要适量使用，铝的最大残留限量值（干样品，以Al计）为100mg/kg。除上述产品外，还有5批次样品检出其他指标问题，分别为：河源市源城区源泰兴批发商行销售的标称广州市久香食品有限公司生产的青豆检出酸价（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定；肇庆市昌大昌超级购物广场有限公司四会广场店销售的标称广西维惠食品有限公司生产的平果腐竹检出蛋白质不符合食品安全国家标准规定；揭阳市普宁市生福百货有限公司销售的标称韶关市上点食品有限公司生产的小米淮山糕检出过氧化值（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定；清远市英德市英红镇宏焕特产店销售的标称广东省韶关市南雄市珠玑坊食品有限公司生产的香酥铜勺饼（香葱花生味）检出过氧化值（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定；阳江卜蜂莲花超市有限公司江城东门南路分公司销售的黑芝麻检出酸价（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定。广东省市场监督管理局已要求辖区市场监管部门及时对不合格食品及其生产经营者进行调查处理，责令企业查清产品流向，采取下架、召回不合格产品等措施控制风险，并分析原因进行整改；同时要求辖区市场监管部门将相关情况记入生产经营者食品安全信用档案，并按规定在监管部门网站上公开相关信息。

真菌毒素的检测误差一直是粮油、饲料等领域令技术人员非常头疼的问题，有时甚至会达到百分之几百的偏差，误差的来源和影响因素非常之多，如检测产品本身、操作流程和细节掌握程度、实验环境和条件、不同种类样品的基质效应等。前边跟大家分享了“同一车粮食，为什么真菌毒素的测值不一样？”，反响很好，笔者在这里就跟大家聊一聊，影响检测结果的最大因素——采样。　　同其他检测项目一样，真菌毒素的检测也包括采样、制样、分析检测等步骤。那么，这些步骤中哪个对真菌毒素的检测结果影响较大呢？　　根据相关文献（Whitaker & Dicken，1974）报道，在真菌毒素分析检测过程中，误差产生的概率情况如下图1所示。 从上图我们可以看出：第一步的采样是最为关键的，其错误概率高达88%，二次取样错误概率为10%，而分析方法的错误概率仅为2%，由此可见取样及二次取样的关键性。　　取样的关键性　　造成采样及二次取样步骤容易出现误差主要是两方面的原因：　　1、真菌毒素在样品中的分布是不均一的 上图以蛋白质和真菌毒素在样品中的分布情况，向我们说明真菌毒素分布的不均匀性。　　2、真菌毒素检测的精度在ppb（ng/g）级别　　真菌毒素的检测精度都在ppb级别，尤其对于毒性超强的黄曲霉毒素。ppb（ng/g）即10亿分之一，这是一个非常微量的单位，如果没有足够大的采样量，会造成很大的误差。　　下表为美国农业部提供的信息，在一卡车玉米中加标20ppb的黄曲霉毒素污染的测值情况。　　 从上表可以得知，如果只取0.45公斤的玉米，检测得到的污染数值范围为0-46.9ppb；而若取样量为4.5公斤，其检测范围为11.6-28.4ppb，由此可见因为取样量的不同，引起的误差范围会相去甚远。　　采样注意事项　　1、采样的原则　　由于真菌毒素分布的随机性，采样的时候要做到多点、随机、均匀，使得每个部位都有相同的概率被取到。　　2、采样的数量　　FAO和WTO建议每200公斤物料采样一次，如果所采样品是混合比较均匀的粉状物料，可以适当的减少采样点数。　　在实际工作中由于人力、物力有限，所以在实际操作中采样点数应根据企业实际情况以及物料情况来确定采样点数。　　3、采样量　　原料送检样品采样成品可在500g，原料样品在1000g，这样可以保证检测的最低检测量和检测样品的霉菌毒素的分布均一性。GB 5009.22规定，固体样本采样量要大于1kg。　　具体采样方法　　1、流动物料采样　　采样方式：采用适当的采样设备，并控制物料流的速度，使得采样器能从整个物料流截面采样而不会溢出。　　适用范围：适用于运输卡车、火车、轮船散装物料卸料时；筒仓物料存储采样口采样；饲料企业打包出料口采样。　　2、散装物料采样　　采样方式：采用探针式采样器。 探针采样器的长度应该能够刺到容器底部。　　适用范围：适用于驳船、漏斗车、厢式货车、卡车、火车厢、槽车运输的散装物料。　　3、袋装物料采样　　选择适当长度采样器，将探针采样器从包装袋一角斜插到对角。　　采样器长度必须和包装袋对角线长度接近。　　4、圆桶仓存储物料采样　　对于料仓存储的物料，只有在出料口采样流动物料采样方案才可能获得具有代表性的样品。　　若料仓中物料储量不多时，也可以分散取多点采样以获得比较有代表性的样本。　　5、饲料生产过程采样　　在出料扣安装自动采样设备或者采用鹈鹕嘴取样器采样。　　对已经进入仓库的饲料，按照袋装物料的采样程序进行采样。　　6、仓储饲料采样　　对已经进入仓库的饲料，按照袋装物料的采样程序进行取样。　　7、养殖场饲料及原料采样　　饲料样品从料槽中中采样，每个料槽采样量可在500g，料槽应该随机性选择原料样品应该从存储袋中按照多个采样点采样，每次采样可1000g。

深药检所掌握黄曲霉毒素检测高招 “火眼金睛”秒杀致癌物 　　记者1月5日从深圳药品监督局获悉，深圳药检所成功掌握1类致癌物黄曲霉毒素检测新技术，从而练就“火眼金睛”检测出毒性和致癌性极强的该毒素，成为全国首批掌握该技术的药检所，而该技术也达到了国际先进水准。 　　据介绍，黄曲霉毒素是霉菌的二级代谢产物，其危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时，可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品和中药材中以黄曲霉毒素b1最为多见，其毒性和致癌性也最强，可见提高药检系统的黄曲霉毒素残留检测能力对于维护市民健康安全意义重大。 　　市药检所相关负责人表示，此前国内绝大多数检测机构都使用薄层层析法和液相色谱法来检测，由于其检测周期长，程序复杂，所需试剂繁多等缺点，已远远不能满足现代检测要求。 　　而目前达到国际先进技术的柱后光化学衍生法弥补了这些缺陷，具有操作简便、对仪器损伤小、检测灵敏度高等优点。

我国南方大部分地区秋冬季节都是温暖潮湿的环境，此时也是霉菌生长的好时机。丰收的粮食由于储存条件不当很容易滋生霉菌，霉菌生长过程中会产生有害的代谢产物。据联合国粮农组织调查，全球每年约有25%的粮食会受到真菌污染，约2%的农作物因为污染严重而失去利用价值。从种植到存储、加工，任何一个环节都有可能产生真菌毒素，长期食用被污染的粮食会严重危害人体健康。 什么是真菌毒素？ 真菌毒素(Mycotoxins) 一词源于希腊语“Mykes”和拉丁语“Toxicum”，它是由产毒的真菌在一定环境条件下产生的次级代谢产物，广泛污染农作物、食品及饲料等植物源性产品，可引起人类和动物急性或慢性中毒，部分已被证实具有致癌、致畸、致细胞突变的“三致”作用。目前已知的真菌毒素有200多种，按其主要产毒菌种可分为曲霉菌毒素(如黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A等)、镰刀菌毒素(如T-2毒素、HT-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮等)等几大类。（图片来源于网络） 目前，世界各国对粮食中各种毒素的限量和检测手段都趋于严格。2017年，我国颁布了《GB 2761-2017 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》标准，规定了多种真菌毒素在粮食、水果、坚果及乳制品中的限量值。除了国家标准外，各行业也制定了相应标准用于市场监管，确保我们可以在餐桌上吃到安全放心的食物。 岛津解决方案 实验部分 检测仪器本实验使用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱LCMS-8050联用系统。岛津超快速三重四极杆液质联用仪 前处理方式参考粮油系统粮食行业标准《LS/T 6133-2018 粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》中的要求，样品采用乙腈-水-乙酸溶液提取后，离心过滤，加入稳定同位素内标，通过液相色谱-串联质谱进行测定。 主要方法参数色谱柱：UHPLC C18 2.1 mmI.D.×100 mmL., 1.6 μm流动相：A相-水(含1%乙酸，5 mM乙酸铵)；B相-甲醇洗脱方式：梯度洗脱离子源：ESI，正负离子同时 分析结果十六种真菌毒素及内标标准样品的MRM色谱图 标准曲线将配制的不同浓度的基质加标样品，按上述分析条件进行测定，采用内标法制作校准曲线，校准曲线如下图所示。 玉米基质匹配标曲中部分真菌毒素的校准曲线 回收率考察 选取小麦和玉米两种基质，分别添加低、中、高三个水平的真菌毒素进行回收率考察实验，16种真菌毒素在两种基质中的加标回收率在88.52~119.77%之间，回收率良好。 小 结 岛津公司长期以来都在关注食品安全问题，为了有效应对食品中有害物质的检测，推出了一系列产品以及解决方案，更好守护我们的餐桌安全。本实验使用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用，参考粮油系统《LS/T 6133-2018 粮油检验主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》行业标准中的要求，建立了一种简单净化-液相色谱串联质谱联用同时检测谷物中16种真菌毒素的方法。该方法前处理快速、操作简单、重复性好、灵敏度高，适合谷物中真菌毒素的高灵敏度检测。

p & nbsp & nbsp 目前我国食品和农产品主要的安全问题有重金属残留问题、农药残留问题、兽药残留问题、食源性致病菌问题、真菌毒素问题、违法添加非食用物质和滥用食品添加剂问题等。这些问题可以通过色谱、质谱、光谱等实验室仪器检测，也可以通过快速检测设备检测。 /p p & nbsp & nbsp 2015年，新食品安全法肯定并支持了快检技术，新食品安全法修订草案规定“采用快速检测方法对食品进行抽查检测，被抽查人对检测结果没有异议的，可以作为行政处罚的依据”，法规不仅为快检行业的快速发展制造了契机，同时也引起了业界、食品安全相关政府部门、食品成品企业、流通、零售终端及消费者的广泛关注。 /p p & nbsp & nbsp 仪器信息网网络讲堂5月25日成功举办“食品安全快速检测技术”网络主题研讨会，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 副研究员 金茂俊老师和国家粮食局科学研究院 副研究员 谢刚老师分别为网友分享了农残残留和真菌毒素快速检测技术的研究进展和产品评价。本次会议共吸引180多名用户报名参与。同时感谢赛默飞对此次会议的支持，并带来《赛默飞便携式仪器在食品快检领域的应用》的精彩报告。 /p p strong 本次会议视频已上线，欢迎点播。 /strong /p p a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1956" target=" _blank" title=" “食品安全快速检测技术”网络主题研讨会" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1956 /a /p p strong 近期精彩会议预报： /strong /p p span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 6月1日“玩具产品质量安全标准及检测技术”网络主题研讨会 & nbsp /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1965" target=" _blank" title=" “玩具产品质量安全标准及检测技术”网络主题研讨会" style=" color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1965 /strong /span /a /p p span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 6月15日“大气细颗粒物分析技术”网络主题研讨会 & nbsp /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1982" target=" _blank" title=" “大气细颗粒物分析技术”网络主题研讨会" style=" color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1982 /strong /span /a /p p span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 6月22日“葡萄酒品质评估与真伪溯源”网络主题研讨会 & nbsp /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1994" target=" _blank" title=" “葡萄酒品质评估与真伪溯源”网络主题研讨会" style=" color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1994 /strong /span /a /p p span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 7月6日“保健食品与特殊膳食相关标准及检测”网络主题研讨会 & nbsp /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/2014" target=" _blank" title=" “保健食品与特殊膳食相关标准及检测”网络主题研讨会" style=" color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/2014 /strong /span /a /p p span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 7月15日“纺织行业环保标准”网络主题研讨会 & nbsp /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/2018" target=" _blank" title=" “纺织行业环保标准”网络主题研讨会" style=" color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/2018 /strong /span /a /p p br/ /p

导读一场疫情，让不少网友解锁厨艺技能之余，也感受到了厨房、美食的温暖力量。人们足不出户便可上演一出“疫情下的舌尖”，面包、蛋糕、包子、馒头、油条、披萨… … 只要有一包小麦粉在手，谁还不是厨艺界一颗冉冉升起的新星呢？小编近来查询了国家和省级市场监督管理局自2019年2月~2020年2月发布对小麦粉的质量抽检数据。结果显示，近一年来监管部门共检出33批次不合格小麦粉，不合格原因主要是真菌毒素超标，其中呕吐毒素的不合格率高企。 01 什么是呕吐毒素呕吐毒素（Vomitoxin），又称脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON），属单端孢霉烯族化合物，通常是由生长在谷类物品（如小麦、玉米和大麦）霉菌镰红菌素生成的，可引起猪的呕吐，故得名。当人摄入了被DON污染的食物后，会导致厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状，严重时损害造血系统造成死亡。国际癌症研究机构将呕吐毒素被列为3类致癌物。我国食品安全国家标准《GB 2761-2017食品中真菌毒素限量》中规定谷物及其制品中呕吐毒素限量为1000 μg/kg。 02岛津解决方案实验部分 检测仪器本实验使用超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统。图1 岛津超快速三重四极杆液质联用仪 前处理方法参照GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》标准中“第一法 同位素稀释液相色谱-串联质谱法”中的样品提取和净化方法。 主要方法参数色谱柱：Shim-pack XR-ODS III（75 mm x 2.0 mmI.D., 1.6 μm）流动相：A相-0.01%氨水，B相-乙腈洗脱方式：梯度洗脱离子化模式：ESI(-) 分析结果 标准品色谱图呕吐毒素（DON）及其乙酰化衍生物15-ADON和3-ADON的标准品色谱图如下图所示。校准曲线配制不同浓度的混合标准工作液，按上述条件进行测定。DON，15-ADON和3-ADON分别以13C-DON、13C-15-ADON和13C-3-ADON为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线。回收率考察在空白小麦中添加标准溶液，加标浓度为10 μg/kg，平行测定3次，DON、15-ADON、3-ADON3种毒素回收率均在94.8～110.2%之间，回收率良好。 实际样品分析在某市售小麦粉样品中检出DON和 3-ADON，含量分别为130.85和6.40 μg/kg，低于1000 μg/kg的限值要求。03小结使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用建立了测定小麦粉中呕吐毒素及其衍生物的方法，方法快速、简单，灵敏度高，可适用于谷物及其制品中该类毒素的检测。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，长期以来一直关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案或数据库。为了更好地帮助广大用户开展生物毒素残留分析检测，岛津公司已推出了《食品中真菌毒素检测整体解决方案》和《LC-MS/MS生物毒素分析方法包》，供相关用户参考使用。以下为最新版生物毒素分析方法包包含的毒素品种：

抗生素残留检测仪是一种用于快速检测食品、药品、动物源性产品等中抗生素残留的重要仪器。其可能检测的内容主要包括以下几类：　　　　1.抗生素类残留：　　　　四环素类　　　　硝基呋喃类　　　　磺胺类　　　　沙星类（如氟沙星类）　　　　喹诺酮类　　　　氯霉素　　　　庆大霉素　　　　链霉素　　　　喹乙醇代谢物　　　　硫酸链霉素　　　　羧苄西林　　　　硫孢菌素钠　　　　阿莫西林　　　氨苄西林　　　　红霉素　　　　以及其他多种抗生素，如金霉素、土霉素、大观霉素等　　　　2.兽药残留：　　　　包括一些特定用于动物的抗生素和药物，如潮霉素B、安普霉素、杆菌肽等　　　　3.激素类残留：　　　盐酸克伦特罗　　　　沙丁胺醇　　　　莱克多巴胺　　　　己烯雌酚等　　　　4.毒素类残留：　　　　黄曲酶毒素B1　　　呕吐毒素　　　　玉米赤霉烯酮　　　　赭曲霉毒素A等　　　　5.化学类残留：　　　氨丙琳　　　　甲基吡啶磷　　　　阿灭丁　　　　双甲脒　　　　阿散酸　　　　阿维菌素　　　　氮哌酮　　　　苄青霉家　　　　头孢噻呋　　　　克拉维酸　　　　氯羟吡啶等　　　　此外，抗生素残留检测仪还具有以下特点和技术优势：　　　高精密：采用先进的无损检测技术，可以实现对样本中抗生素残余的精准测量。　　　　智能化程度高：具有开机自检和调零功能，以及重复性自动检测功能。　　　　多种检测方式：支持色度检测、CT比值检测等多种拟合方式。　　　　数据分析与导出：可对检测结果进行多种形式的汇总分析，并支持USB数据导出。　　　总之，抗生素残留检测仪在现代食品安全检测中发挥着重要作用，能够确保食品、药品等产品的质量和安全。点击此处可了解更多产品详情：抗生素残留检测仪

真菌毒素检测仪应用竞争抑制免疫层析的技术原理，通过就是通过待检测物与抗体结合的方法，分析待检样品中真菌毒素残留。可快速检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品中如玉米、大米、小麦、大麦、糙米、麸皮、稻谷、豆粕、米糠、饲料中的黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、T2毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素。　　真菌毒素是指产毒真菌在适宜的环境条件下代谢产生的有毒物质。真菌毒素可污染粮食、水果、蔬菜等农产品，并通过食物链富集，对人体和其他经济动物的健康安全产生不利影响，严重威胁畜禽养殖生产安全。 真菌毒素检测仪产品详情介绍→https://www.instrument.com.cn/show/C511604.html　　真菌毒素检测仪样品前处理简单，该仪器适用于地方粮库、粮食生产企业、饲料厂、各类畜禽养殖企业、面粉厂、食品加工厂、第三方检测机构及各级政府监管部门。　　真菌毒素检测仪产品性能：　　1、一体化便携式快检设备，机箱采用工业级ABS工程塑料箱，方便携带，稳固耐用，满足现场及流动检测使用需求。　　2、安卓智能操作系统，采用更加高效和人性化操作，主控采用多核处理器，运转速度更快速，稳定性更强。　　3、自动判断样品是否合格，检测结果更加直观，可以连续测试多个样品，循环检测，即放即检。　　4、仪器内置强大的数据库，具有多种类样品名称菜单库，分类管理，可灵活选择检测样品、检测指标、检测单位等信息，并可按需编辑录入样品名称，检测指标、送检单位等信息，添加或删除名称，并保存进样品数据库。　　6、仪器具有wifi联网功能，4G信号GPRS远传功能，可插shouji卡实现数据远传，可将数据快速上传电脑和服务器监管平台，进行数据管理与统计。　　7、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能。　　8、新一代高速热敏打印机，检测完成可自动打印检测报告和二维码。打印报告包含被测物质、合格不合格、检测单位、被检查单位、检验员、检测时间。　　9、仪器带有监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警。　　10、能够在同一软件下实现所有检测项目的检测，并可通过同一窗口直观显示检测结果。　　11、免疫层析检测模块检测方式：轨道式自动传输扫描，检测完成后自动退出检测卡。　　12、CT线自动识别，无需手动调整。　　13、样品处理简单省力，整体操作快速、安全、便捷。　　14、高灵敏度，高检测精度，高重复性精度，扫描式高精度光学传感器。　　15、仪器具有自身保护功能，可设置用户名及密码，防止非工作人员操作等。　　16、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。　　17、支持U盘存储。结果判定线可修改，对照值标定值可保存，断电不丢失数据。　　18、兼容市场上所有的检测卡，使用耗材不受限制，极大增强用户使用体验。　　真菌毒素检测仪主要参数：　　1、主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，稳定性更强。　　2、显示方式：7英寸液晶触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。　　3、交直流两用，直流12V供电，可连接车载电源，可配6ah大容量充电锂电池，方便户外流动测试。　　4、光源亮度自动调节与校准　　6、智能恒流稳压，光强自动校准，长时间连续工作光源无温漂现象。。　　7、内置新国家限量标准，与所测结果进行现场比对，并持续更新标准。　　8、不间断进样，连续检测　　9、样本编号自动累加。　　10、检测项目可扩充。　　11、检测结果可批量打印，批量上传。　　12、检测结果为Excel表格，连接电脑即可拷贝。　　13、检测结果存储容量20万条　　14、标准USB接口，免驱动安装。　　16、固件可升级

黄曲霉毒素是霉菌的二级代谢产物，主要分子型式包括B1、B2、G1、G2、M1等。黄曲霉毒素具有致癌、致畸、致突变的作用，主要引起肝癌，还可以诱发骨癌、肾癌、直肠癌、乳腺癌、卵巢癌等，各国对食品中黄曲霉毒素残留量现状非常重视，制定了相应的限量标准。 日前，黄曲霉毒素超标事件引起社会的广泛关注，我国对食品尤其是谷类食品及加工产品、饲料、乳制品等行业加大了监管力度，其中国家质检总局把黄曲霉毒素M1作为乳及乳制品的必须检测和监测指标。 天美公司液相事业部积极关注于黄曲霉毒素安全的问题，推出了2012年第一期通讯&mdash &mdash 黄曲霉毒素的检测专刊。 链接如下： http://hplc.techcomp.cn/tech/tech_more.asp?id=552&fl=33 本期色谱通讯根据国家食品检测标准及2010药典规定，分别采用日立高效液相色谱仪柱后过溴化溴化吡啶衍生法、柱后碘衍生法、荧光检测器直接测定法进行测定，同时推荐高灵敏度、简单配置、使用简便的柱后光照衍生法进行测定，均很好地分离检测了黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1，获得了优异的重现性和检出限。

6月2日，浙江省市场监督管理局发布2023年第22期食品安全监督抽检信息通告，检出不合格食品7批次。不合格项目涉及微生物污染、食品添加剂超标、兽药残留超标、质量指标不达标。 　　4批次食品检出兽药残留超标 　　4批次食品检出兽药残留超标，分别为乐清市北白象镇前程村农贸市场赵顺博摊位销售的黄鳝，恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定；温州市鹿城区小南谭军水产店销售的黄鳝，恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定；温州洞头南洋国际大酒店有限公司购进的黄鳝，恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定；南浔月冉蔬菜店在饿了么（网店）销售的鳙鱼，地西泮不符合食品安全国家标准规定。 　　恩诺沙星属于氟喹诺酮类药物，是一类人工合成的广谱抗菌药，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》（GB31650-2019）中规定，黄鳝中最高残留限量为100μg/kg，摄入恩诺沙星超标的食品，可能引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道不适等症状，甚至还可能引起肝损害。 　　地西泮为苯二氮卓类镇静催眠药，临床上用于抗焦虑、镇静催眠、抗惊厥、抗癫痫及中枢性肌肉松弛作用。2017年中华人民共和国农业部公告第235号和《中华人民共和国国家标准食品中兽药最大残留限量》（GB31650-2019）中明确地西泮药物允许作食用动物的治疗用，但不得在动物性食品中检出。 　　薄荷糕检出微生物污染问题 　　还有1批次食品检出微生物污染问题，为临海市顶库超市有限公司销售的标称瑞安市富华食品有限公司生产的薄荷糕，菌落总数、大肠菌群、霉菌不符合食品安全国家标准规定。 　　霉菌属于真菌，在自然界中广泛存在，糕点中的霉菌超标可能是由于原料受到污染，或是在生产、存储、运输、销售过程中，卫生条件控制不当而导致产品被霉菌污染。霉菌污染可使食品腐败变质，破坏食品的色、香、味，失去食品的食用价值，并产生真菌毒素危害人类健康。 　　雪梨蒜检出食品添加剂超标 　　1批次食品检出食品添加剂超标，为宁波市海曙区佐味食品店销售的标称杭州神田屋食品有限公司生产的雪梨蒜（糖醋蒜），二氧化硫残留量不符合食品安全国家标准规定。 　　二氧化硫、焦亚硫酸钾、亚硫酸钠是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂，使用后产生二氧化硫残留。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）中腌渍的蔬菜中二氧化硫残留量不得超过0.1g/kg。二氧化硫进入人体后最终转化为硫酸盐并随尿液排出体外，少量二氧化硫进入人体不会对身体带来健康危害，但若过量食用可能引起如恶心、呕吐等胃肠道反应。 　　此外，还有1批次食品检出质量指标不达标，为宁波奉化凯杰副食店销售的标称余姚市名邦酒业有限公司生产的糟烧王（液态法白酒），酒精度不符合产品明示标准及质量要求。 　　对抽检中发现的不合格产品，浙江省市场监督管理局已责成相关市级市场监管部门依法予以查处。要求杭州、宁波、温州、湖州等地市场监管部门督促食品生产企业查清产品流向、召回不合格产品、分析原因进行整改；要求宁波、温州、湖州、台州等地市场监管部门督促食品经营环节有关单位立即采取下架等措施控制风险。以上市级市场监管部门自通告发布之日起7日内向社会公布风险防控措施，3个月内向浙江省市场监督管理局报告核查处置情况并向社会公布。不合格产品信息序号标称生产企业名称标称生产企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产日期/批号不合格项目║检验结果║标准值检验机构备注1//北白象镇前程村农贸市场赵顺博浙江省乐清市北白象镇前程村农贸市场94号黄鳝//2022/12/4恩诺沙星║722μg/kg║≤100μg/kg浙江方圆检测集团股份有限公司风险隐患治理专项抽检2//温州市鹿城区小南谭军水产店温州市蝉河81号黄鳝//2022/12/6恩诺沙星║691μg/kg║≤100μg/kg浙江方圆检测集团股份有限公司风险隐患治理专项抽检3//温州洞头南洋国际大酒店有限公司浙江省温州市洞头区北岙街道霞光大道87号黄鳝//2022/12/6恩诺沙星║1.20×10³μg/kg║≤100μg/kg浙江方圆检测集团股份有限公司风险隐患治理专项抽检4余姚市名邦酒业有限公司余姚市泗门镇大沽塘路62号宁波奉化凯杰副食店浙江省宁波市奉化区锦屏街道西溪村中央墙弄东63号(自主申报)糟烧王(液态法白酒)2.5L/瓶，42％vol名邦及图形商标2021/10/29酒精度║28.6%vol║42（明示）±1.0%vol宁波市产品食品质量检验研究院（宁波市纤维检验所）/5杭州神田屋食品有限公司杭州市桐庐县横村镇横村村牛岩坞80号宁波市海曙区佐味食品店浙江省宁波市海曙区古林镇礼嘉桥村牌楼对面东第2-3间雪梨蒜(糖醋蒜)380g/袋/2023/2/13二氧化硫残留量║0.81g/kg║≤0.1g/kg舟山市食品药品检验检测研究院/6瑞安市富华食品有限公司瑞安市塘下镇东陈村惠民路155号临海市顶库超市有限公司浙江省台州市临海市古城街道靖江中路336号朗城时代4、5幢1号内二楼薄荷糕散装称重楠溪印象2023/3/14菌落总数║6.7×10³、9.5×10³、1.1×10⁴、1.2×10⁴、1.3×10⁴CFU/g║n=5,c=2,m=10000,M=100000CFU/g,大肠菌群║35、30、鳙鱼//2023/3/6地西泮║12.3µg/kg║不得检出浙江方圆检测集团股份有限公司/（来源：浙江省市场监督管理局）