火锅酱料中罂粟碱残留量检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为火锅酱料中罂粟碱残留量检测的前处理方法,LC-MS/MS作为检测手段。该方法可简化火锅酱料样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。二、实验目标物五种罂粟碱标准品:吗啡(CAS:57-27-2),可待因(CAS:76-57-3),蒂巴因(CAS:115-37-7),罂粟碱(CAS:58-74-2),那可丁(CAS:912-60-7)。三、应用范围本方法适用于火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的LC-MS/MS检测及确证。四、参考标准上海市地方标准《DB31/2010-2012火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》。五、实验材料Biocomma Polybase MCX固相萃取柱3mL/60mg。六、实验方法1、样品提取称取2g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加5mL水,振摇至均匀分散,加入15mL乙腈,涡旋振荡1min,加入6g无水硫酸镁和1.5g无水醋酸钠的混合粉末,振荡2min,4000r/min离心10min,上清液待净化。2、SPE柱净化(1)活化:向MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、5mL 0.1M盐酸活化。(2)上样和洗脱:将上述上清液过柱,依次用5mL水、5mL甲醇水(1+1)淋洗,负压抽真空10min,最后用4mL甲醇氨(4%)洗脱。(3)浓缩定容:收集洗脱液,氮吹至近干,用乙腈定容至2mL,过0.22μm滤膜,供液相色谱-质谱分析。3、LC-MS/MS条件色谱柱:XR-ODSⅢC18(2.1×150mm,2.2μm,100Å);质谱仪:API 4000流动相:A:乙腈(0.1%甲酸);B:0.1%甲酸水http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151702_555659_3310_3.jpg柱温:35℃进样体积:5 μL离子源:电喷雾(ESI),正离子模式检测方式:多反应监测(MRM)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151703_555660_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151703_555661_3310_3.jpg七、实验结果1、火锅酱料基质25μg/kg加标回收结果三个平行测试样的平均回收率大于80%,平行样间相对标准偏差均小于10%,符合标准要求。(见表4)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151707_555663_3310_3.jpg2、空白样品添加罂粟碱等残留物质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151708_555664_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151708_555666_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151709_555667_3310_3.jpg 本研究是逗点生物利用固相萃取法作为火锅酱料中罂粟碱残留量检测的前处理方法,以上海市地方标准《DB31/2010-2012火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》制定,适用于火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的LC-MS/MS检测及确证。
有老师遇到这样的问题:用色谱做环氧乙烷残留量,做标准曲线时有的高浓度样品的峰面积反而没有低浓度样品的高,标准溶液是用纯化水配置。请问是什么原因呢?
最近用赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做溶剂残留量,按照国标方法做了0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的标曲,想知道每个浓度里怎么确定这六种溶剂的浓度值分别是多少呢
农药残留是农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称;残存的数量叫做残留量。研究农药残留的目的是通过合理用药以减少农药残留量和残留农药对人类和环境、生态系统的不良影响。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]
GB/T 23201-2008 GB/T 23201-2008 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 23200-2008 GB/T 23200-2008 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法用这个做的吗?效果怎么样啊?我也是做农残的呢
如何测生活饮用水中氯的残留量
农药残留量的方法检出限怎么算呀?
回顾监控实验和全国食品操作中监督使用而搜集的残留量数据,监测中数据产生了最高的国家推荐、授权以及登记的安全使用数据。为了适应全国范围内害虫控制要求的不同要求情况,最大农药残留限制标准将最高水平的数据继续在监控实验中进行重复,以确定它是有效的害虫控制手段。 参照ADI,通过对国内外各种饮食中残留量的估计和确定,表明与“最大残留限制标准”相一致的食品对人类消费是安全的。 农药指用来阻止、破坏、吸引、击退或控制各种害虫,包括在食品、农产品或动物饲料的生产、储藏、运输、分配和加工过程中不需要的动植物品种,或用来杀灭动物寄生虫的药品。本农药概念包括植物生长调节剂、脱叶剂、干燥剂、水果瘦化剂或苗牙抑制剂以及产前和产后储藏运输过程中产品防腐剂,不包括化肥、动植物营养剂、食品添加剂或动物用药品。(注:农产品指原料谷物、糖用甜菜和棉籽,这些总体意义上来看不应该算做食品)。农药残留指由于使用农药而导致的在食品、农产品或动物饲料中残留的一定物质,包括具有明显毒性的农药的任何派生物质,如转换产品、代谢产品、反应产品以及杂质。(注:农药残留包括已知的或不可避免的来源,如环境,以及众所周知的化学农药的使用)。暂时可忍受的日摄入量(PTDI) 它是基于毒理学数据计算出的一个数值,表示人们摄入的可忍受的残留在食品、饮用水和环境中的农药污染物。(JMPR 1995年报告,联合国粮农组织生产与保护论文127,第5页)。临时可接受日摄入量(TADI) 指可以获得足够的以致额外的生化、毒性以及其它所需数据,而确定的有限时期内可接受的日摄入量。(注:由FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的TADI通常包括大于ADI估计中所确定的残留因素的安全值)。
小弟是一家蔬菜配送企业的质检员,每天使用是酶抑制法做蔬菜的农药残留快速检测。近期一个客户要对我们公司进行审查,其中农残检测的项目,领导让我完成,但苦于专业性不强,在网上也没有找到很有用的资料,无意中来到论坛,发现有很多专业的前辈。特来请教以下几个问题。希望您能不吝赐教!谢谢!1.基于风险评估的农残最大残留量检查计划表。2.农残最大残留量检测结果记录。以上2个项目设计一个词“农残最大残留量”,小弟实在不知该从何处下手。希望大家能多提宝贵建议。 再次感谢!
我想问一下农药残留量的标准品可以提前配好么?留着用。还是必须得现用现配啊?
我做环氧乙烷的残留量,但不知道什么时候出峰是环氧乙烷的峰,有谁能告诉我一声,谢谢了!
请教:现在包子等面制品里面,残留量还是100mg/kg吗?卫计委的那个公告对2760的残留量规定没影响吗?
在 烟用材料许可使用物质名单中 某物质的使用规定是 最大使用量50.0mg/kg 特定迁移限量/最大残留量 0.5mg/kg(SML)最大残留量怎么解释呢,是指最终材料烟用材料里这种许可使用物质的含量么还是、、、、
我是公司新聘的应届毕业生,现在公司让我买GC,用来测量EO残留量的,各位好心人能帮我此类的EO(环氧乙烷)残留量的GC吗?最好告诉品牌和型号,价格请一并告知。万分万分感谢!!
我现在急需一篇关于春雷霉素残留量的分析方法,一定要是残留的分析的,当然一般都是在食用作物中的残留分析。
农药残留量的分析方法的讲课资料。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48432]农药残留量的分析方法[/url][color=red]感谢楼主的分享!资料主要介绍了农药残留分析方法的采样、前处理、检测等各个步骤的内容,还有几个实际分析的例子。[/color]
测定溶剂残留量用什么做基体油,大豆油和玉米油可不可以都用大豆油作为基体油呢
这几天看到一个标准GB 10783-2008 食品添加剂 辣椒红,其中有两项指标另我比较困惑,a.己烷残留量 b.总有机溶剂残留量 这两个指标索引的检测方法是GB/T5009.37-2003 4.8残留溶剂(方法是测6号溶剂的) 疑惑1:己烷是什么概念?是指正己烷,还是包括全部同分异构体? 疑惑2:总有机溶剂残留量具体包括哪些有机溶剂?怎么样才知道我做的已经包括了全部的有机溶剂? 不知道是个人愚昧,还是遇见了神级标准?按我个人理解己烷的话要包括正己烷的其他异构体,不然这个限量值应该改成正己烷残留量;总有机溶剂残留量应该是按方法的程序升温,所以可以检出的化合物。不知道大家是怎么理解和实际中是怎么去定义的?
这几天看到一个标准GB 10783-2008 食品添加剂 辣椒红,其中有两项指标另我比较困惑,a.己烷残留量 b.总有机溶剂残留量 这两个指标索引的检测方法是GB/T5009.37-2003 4.8残留溶剂(方法是测6号溶剂的) 疑惑1:己烷是什么概念?是指正己烷,还是包括全部同分异构体? 疑惑2:总有机溶剂残留量具体包括哪些有机溶剂?怎么样才知道我做的已经包括了全部的有机溶剂? 不知道是个人愚昧,还是遇见了神级标准?按我个人理解己烷的话要包括正己烷的其他异构体,不然这个限量值应该改成正己烷残留量;总有机溶剂残留量应该是按方法的程序升温,所以可以检出的化合物。不知道大家是怎么理解和实际中是怎么去定义的?
向各位大虾们跪求一份残留分析方法:吡嘧磺隆残留量测定方法,最好是英文的,中文的小弟也要。十分感谢!
测试羧酸酰胺类农药残留量,用气相色谱仪可否对氟吗啉和烯酰吗啉的残留进行测定?用什么检测器为好?谢谢!
昨天检测大豆中六六六,残留量竟然有1mg/kg,怎么会这么高呢?仪器检测应该没问题,因为之前没出现过这种情况。会不会是种植者仍在使用六六六呢,但现在厂家已不生产这种农药了,不解,请大家给解惑,谢谢!
请问测定尿样中的氯霉素残留量时,氯霉素残留量稳定吗?哪位可以告知呀
水产品中呋喃唑酮残留量的测定,留在这里大家共享[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=40988]水产品中呋喃唑酮残留量的测定[/url]
关于稻瘟灵残留量有什么测试标准?
[color=#444444]哪位有食品中硫酸铝钾残留量的测定方法?请提供,谢谢![/color]
农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产物和情形中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数目叫做残留量,以每千克样本中有若干好多毫克。农药残留是使用农药后的必然现象,只是残留的时刻有长有短,残留的数目有年夜有小,但残留是不成避免的。研究农药残留的目的是经由过程合理用农药,削减农药残留量和残留农药对人类和情形、生态系统的不良影响。 农药使用后,残存的农药首要在农副产物和情形中,其风险首要在对农副产物及情形的风险两个方面。年夜年夜都农药按照举荐的剂量、施用体例和时刻、次数,农副产物中农药残留量一般不会跨越国家划定的尺度,不按划定进行施药往往会造成农药过量残留。喷洒的农药除部门落在作物或杂草上,年夜部门是落入田土中或漂移落至施药区以外的土壤或水域中。土壤杀虫剂、杀菌剂、除草剂直接施于土壤中,这些残留在土壤中的农药,是农药的贮存库和污染源,可以被植物的根系领受,可逸失踪年夜气中,可被雨水或浇灌水带入河流或渗入地下,涕灭威、克百威、乐果等在水中消融度较年夜的农药,更易被雨水淋溶而污染地下水。残留农药也可以经由过程食物链富集到农畜产物中,对农副产物和情形造成污染。农药最大残留数据查询系统(农业部药检所)http://www.chinapesticide.gov.cn/mprlsv/mprls.html
那位大侠有叶枯唑残留量的检测方法?
求助,我做农药残留量加了氯化钠6g啊,都是按照药典步骤做的,现在静置过程中,我为什么感觉我这个是水相在上层,有机相在下层了呀?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111171603351274_2960_5428495_3.png[/img]
如何测定蜂蜜中氯霉素的残留量?