各位大侠,我想问下猪肉脂肪中克伦特罗容易残留吗?还只是瘦肉中会残留呢?哪位有没有具体这方面的资料,烦请指导指导我。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152855][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法测定猪肝中克仑特罗残留的不确定度分析.pdf[/url] 测量不确定度是衡量测试结果准确性和可靠性的重要参数,测量结果的可用性很大程度上取决于其测量不确定度的大小,测量结果的表述必须同时包含被测量的值及与该值相关的测量不确定度,才是完整并有意义的。本文以猪肝中克仑特罗的残留测定方法为例对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]在兽药残留测定方面的不确定度进行研究,建立了一套合理、完整的评定方案。
[font='Times New Roman'] [font=宋体]各位前辈,[/font] [font=宋体]萌新求助。[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]萌新做了盐酸克伦特罗测定,[/font] [font=宋体]在跑测试样的时候,[/font] [font=宋体]得到了如下图谱[/font][/font][font=宋体][font=宋体]。流动相是甲酸酸化过的水和乙腈。[/font] [font=宋体]仪器是[/font][font=Times New Roman]AB[/font][font=宋体]的[/font][font=Times New Roman]api4000[/font][font=宋体]。测试样是[/font][font=Times New Roman]240ppb[/font][font=宋体]的甲醇溶解的克伦特罗标准品和克伦特罗[/font][font=Times New Roman]D9[/font][font=宋体]内标物。 进样量[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]微升, 流动相流速[/font][font=Times New Roman]0.4[/font][font=宋体]毫升每分钟。色谱柱是岛津的[/font][font=Times New Roman]2.0mm X 50mm 1.6[/font][font=宋体]微米。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]质谱图里有四个峰,[/font] [font=宋体]萌新判断第一个是克伦特罗盐酸盐,[/font] [font=宋体]第二个是克伦特罗,[/font] [font=宋体]第三个和第四个是克伦特罗残留。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]请问如何优化条件,[/font] [font=宋体]解决双峰和残留问题呢[/font][font=Times New Roman]? 拜谢 [img=Clenbuterol 240ppb testrun,690,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201243121935_6191_5492007_3.jpg!w690x380.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb testrun 01,690,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201245484139_446_5492007_3.jpg!w690x377.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb testrun parametre,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201251327903_4534_5492007_3.jpg!w690x223.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb Gradient Curve,534,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201254059976_4411_5492007_3.jpg!w534x187.jpg[/img][/font][/font]
2007年11月5日,中国台湾宣布由于克伦特罗(Clenbuterol)已被禁止使用,特撤消这种兽药的最高残留限量。
急需《盐酸克伦特罗在动物体内代谢与残留规律》这篇文章,还请诸位帮帮忙
紧急求助:国家标准或农业标准中金标试纸法快速检测猪尿中盐酸克伦特罗残留的假阳性比例是否有明确的标准要求?
请问猪肉中克伦特罗残留检测能力验证计划(FATA CLT 004-2012)第二轮的结果出来了吗?
[align=center]固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化[/align][align=left]1、前言 克伦特罗(Clenbuterol)既不是兽药,也不属于添加剂,而是一种激素类物质,俗称“瘦肉精”,该物质能促进动物体内脂肪分解代谢,增加蛋白质合成,提高瘦肉率,然而人体食用高残留量的内脏组织或者累计摄入量超过一定值时便可能引发食物中毒事件。1997 年我国明令禁止在畜牧行业生产、销售和使用克伦特罗,但是非法使用克伦特罗的事件仍时有发生。 目前,现行有效的标准中测定克伦特罗的方法有酶联免疫法、胶体金免疫层析法、液相色谱法和质谱法,针对不同的样品基质和实验室条件可以选择合适的测定方法。国家标准GB/T 22944-2008中采用液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克伦特罗的残留量,但是实验室没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],关于高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的文献也不多,于是尝试建立固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的方法并对测试条件进行优化。2、实验方法2.1 仪器和试剂 Waters e2695液相色谱仪(主要包括2998光电二极管矩阵检测器,柱温箱,自动进样器,自动脱气四元梯度泵等);微型漩涡混合仪;12位固相萃取真空装置;12位干浴氮吹仪; Millpore超纯水系统。 甲醇中盐酸克伦特罗标准溶液(250μg/mL,坛墨质检);甲醇、乙酸乙酯和乙酸为色谱纯;乙酸钠、乙酸铵、磷酸二氢钠、氨水和磷酸为分析纯;实验用水为Millpore超纯水系统制得,18MΩ• cm,25 ℃。2.2色谱条件 色谱柱:CNW Athena C18-WP(250mm×4.6mm ,5μm) 流动相:甲醇:磷酸二氢钠(0.02mol/L)=40:60 流速:1.0mL/min 进样体积:20μL 柱温:30℃ 检测波长:210nm3 结果与讨论3.1 检测波长的确定 采用Waters 2998二级管阵列检测器的3D扫描功能,在波长190~400nm范围内对高浓度的克伦特罗标准工作溶液进行测定,并在克伦特罗出峰位置提取光谱图,见下图,从图中可以看出,克伦特罗的最大吸收波长在210nm附近,因此选择210nm作为检测波长,此时克伦特罗的响应值最大。[/align][align=center][img=,690,345]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301354_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2 流动相的选择3.2.1甲醇-水为流动相3.2.1.1 流动相pH值对测定结果的影响 首先参考GB/T 5009.192-2003第二法中的色谱条件,以甲醇-水为流动相进行测试,然而结果并不理想,克伦特罗标准溶液在此流动相下并未出峰,几番尝试后决定更换流动相。看到几个采用质谱测定的标准方法均在流动相中加入了酸,于是仍然以甲醇-水为流动相,往水中加入不同体积的磷酸溶液,考察pH值对克伦特罗测定结果的影响(甲醇:水=30:70),测定结果见下图。[/align][align=center][img=,583,845]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301356_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 从上述测定结果中可以发现,未调pH时色谱图中并没有明显的色谱峰,流动相中加入磷酸后克伦特罗在8min左右出峰;随着磷酸加入量的增加,其出峰时间提前并且峰高与峰面积也随着增加;当进一步提高流动相中磷酸含量时,克伦特罗的出峰时间逐渐延长,但是峰面积保持不变。这可能是由于克伦特罗呈弱酸性,在水溶液中以离子形态存在,降低了在C18色谱柱上的保留行为,而磷酸的加入能够抑制克伦特罗的电离,使其以分子的形态存在,增加克伦特罗在C18色谱柱上的保留,并改善峰形。当pH=3.5时,克伦特罗呈部分解离的状态,因此虽然能够出峰,但是峰面积偏小,而当pH=3.0时,克伦特罗则全部以分子形态存在,峰面积保持不变。随着磷酸加入量的增加,克伦特罗的出峰时间延长,峰展宽变大,峰高变小,方法的灵敏度也随着降低。3.2.1.2 流动相比例对测定结果的影响 流动相中有机相比例对高效液相色谱的分离行为有很大影响,调节流动相比例可以改善待测组分的峰形、出峰时间以及与杂质组分的分离度,因此实验中考察了有机相比例对克伦特罗测定结果的影响(pH=2.8),测定结果见下图。从图中可以看出,提高流动相中甲醇含量对克伦特罗的出峰时间有很大的影响,当流动相中甲醇含量为20%时,克伦特罗的出峰时间为17min左右,而当流动相中甲醇含量为45%时,克伦特罗的出峰时间提前到3min左右,而且与溶剂峰重叠,不利于定性和定量分析。[/align][align=center][img=,578,826]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301359_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.1.3 方法重复性测试 根据上述测试结果,初步决定采用甲醇:水(pH=2.8)=30:70的流动相条件进行测试,然而在测试过程中发现,此流动相条件下克伦特罗的保留时间不稳定,随着进样次数的增加,保留时间不断前移,6针进样后克伦特罗保留时间的相对标准偏差(RSD)值为1.3%。产生保留时间漂移的原因可能有两种(1)色谱柱的性能下降,流动相中加了磷酸,色谱柱平衡所需的时间比较长(这是一根服役了很久的色谱柱);(2)此流动相条件的缓冲能力弱,在线混合以及样品的加入导致流动相的pH值发生变化,从而保留时间不稳定。于是修改流动相条件,pH值保持不变,将流动相中甲醇的比例由30%提高至40%,重新考察方法的重复性,实验结果见下图。实验表明,甲醇:水(pH=2.8)=40:60时方法具有较好的重复性,连续6针进样,克伦特罗保留时间的RSD值为0.1%。[/align][align=center][img=,589,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301401_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.2甲醇-磷酸盐为流动相 通过上述实验,初步确立了以甲醇-水为流动相测定克伦特罗的高效液相色谱条件,并对部分实验参数进行了优化,然而上述实验结果均是针对克伦特罗标准工作溶液进行的测定,样品成分单一,没有杂质干扰,因此不用考虑杂质与克伦特罗之间的分离度。色谱条件为甲醇:水(pH=2.8)=40:60时虽然解决了方法重复性的问题,但是从色谱图中可以看到,此时克伦特罗的出峰时间较早,仅需3.5min左右就能出峰,而且出峰时间早于溶剂峰,在实际样品分析中很容易受到杂质峰的影响,此方法是否适合测定蜂蜜中的克伦特罗残留量还需进一步验证。 在对蜂蜜样品测定验证之前,先尝试寻找是否有更合适的流动相。以甲醇-水为流动相进行测试时,磷酸的加入对克伦特罗的出峰影响较大,于是尝试改用甲醇-磷酸盐为流动相进行下一步测试。从流动相pH值、流动相比例和方法重复性3个方面对方法进行考察,磷酸盐选用0.02mol/L的磷酸二氢钠,通过磷酸调节流动相的pH值,实验结果见下图。实验表明,以甲醇-磷酸二氢钠(0.02mol/L)为流动相时,有机相比例对克伦特罗出峰时间也有很大的影响,pH值的影响较小,因此后续的实验中直接采用甲醇-磷酸二氢钠(0.02mol/L)为流动相,未对流动相的pH值进行调节。当甲醇:磷酸二氢钠(0.02mol/L)=40:60时,连续6针进样,克伦特罗保留时间的RSD值为0.1%,测试方法具有较好的重复性,同时,克伦特罗的出峰时间远离溶剂峰,可以减小样品中杂质组分对待测物质测定的干扰。[/align][align=center][img=,597,550]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301403_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.3甲醇-乙酸盐为流动相 在查阅文献的过程中发现,也有老师采用乙酸盐缓冲溶液对克伦特罗进行测定,于是决定试一下效果。同样,从流动相pH值、流动相比例和方法重复性3个方面对方法进行考察,乙酸盐选用0.02mol/L的乙酸铵,通过乙酸调节流动相的pH值,实验结果见下图。实验表明,采用甲醇-乙酸铵(0.02mol/L)为流动相时,有机相比例对克伦特罗出峰时间有很大的影响,pH值的影响较小,方法的重复性较好,但是此时基线噪音较大,峰高变小,影响方法的检出限。[/align][align=center][img=,581,588]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301405_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 通过上述实验,分别以甲醇-水、甲醇-磷酸盐和甲醇-乙酸盐为流动相,建立了高效液相色谱法测定克伦特罗的方法,并对部分实验条件进行了优化,在实验中发现了各自方法的优缺点,哪种方法更适合蜂蜜中克伦特罗的测定,还需用蜂蜜样品进行验证。3.3 样品前处理 蜂蜜中通常不含有克伦特罗,即使有,其残留值也很小,而且蜂蜜为半固态粘稠样品,无法直接进样测定,因此需要对蜂蜜样品进行前处理。前处理过程主要包含提取、富集、净化和浓缩4个步骤,此次实验蜂蜜中克伦特罗的提取方法参考GB/T 22944-2008:称取约2g蜂蜜样品于50mL离心管中,加入20mL乙酸钠缓冲溶液(0.2mol/L,pH=5.0),漩涡混匀,蜂蜜完全溶解后备用。 样品中克伦特罗残留量富集、净化的方法有很多种,本次实验分别参照标准GB/T5009.192-2003、SN/T1924-2007、SN/T1924-2011以及GB/T22944-2008,采用CNWBONDWCX(500mg,6mL)、CNWBOND SCX(500mg,6mL)、CNW Poly-Sery MCX(60mg,3mL)和CNW Poly-SeryHLB(500mg,6mL)固相萃取柱对蜂蜜中的克伦特罗残留量进行富集、净化,其中SN/T1924-2007标准已作废,但是标准中所涉及的富集净化方法也曾出现在上海安谱实验科技股份有限公司(以下简称上海安谱)的技术应用文章中,因此对此方法也做了尝试。同时,采用Oasis MCX(60mg,3mL)和OasisHLB(200mg,6mL)固相萃取柱对蜂蜜中的克伦特罗残留量进行富集、净化,简单比较了不同品牌固相萃取柱在净化效果、回收率等性能方面的差异。[/align][align=center][img=,578,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301407_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 固相萃取柱所用的填料不同,活化和净化方法也有所区别,具体实验方法如下: (1)WCX固相萃取柱 依次用5mL乙醇和5mL水活化固相萃取柱,将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中,分别用5mL水和5mL 乙醇淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,真空抽干2min,最后用10mL氨水-乙醇溶液(体积比2:98)进行洗脱,收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干,准确加入1mL水溶解残渣,过0.22μm滤膜后,进样测定。 (2)SCX固相萃取柱 依次用5mL甲醇、5mL水和5mL0.03mol/L盐酸溶液活化固相萃取柱,将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中,分别用5mL水和5mL甲醇淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,真空抽干2min,最后用10mL氨水-甲醇溶液(体积比5:95)进行洗脱,收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干,准确加入1mL水溶解残渣,过0.22μm滤膜后,进样测定。 (3)MCX固相萃取柱 依次用3mL甲醇、3mL水和3mL 0.1mol/L盐酸溶液活化固相萃取柱,将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中,分别用3mL 0.1mol/L盐酸溶液、3mL水和3mL50%甲醇淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,真空抽干2min,最后用5mL氨水-甲醇-乙酸乙酯溶液(体积比5:45:50)进行洗脱,收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干,准确加入1mL水溶解残渣,过0.22μm滤膜后,进样测定。 (4)HLB固相萃取柱 依次用5mL甲醇和5mL水活化固相萃取柱,将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中,分别用5mL水和5mL甲醇淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,真空抽干2min,最后用10mL氨水-甲醇溶液(体积比5:95)进行洗脱,收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干,准确加入1mL流动相溶解残渣,过0.22μm滤膜后,进样测定。[/align][align=center][img=,578,190]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301408_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4 蜂蜜样品的测定3.4.1甲醇-水为流动相 以甲醇-水(pH=2.8)为流动相,测定固相萃取柱净化后的蜂蜜及蜂蜜加标样品,考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响。 当甲醇:水(pH=2.8)=40:60时,测定结果见下图。从图中可以看出,蜂蜜样品提取后直接进样测定色谱图中,在克伦特罗保留时间处有一个很大的杂质峰,虽然该杂质峰经HLB固相萃取柱净化后消失,但是实际检测时该杂质峰对克伦特罗仍然存在隐患,如果净化不干净,就可能出现假阳性的结果,同时,在该流动相条件下,样品在2~6min内有许多杂质峰,影响克伦特罗与杂质组分之间的分离度。对比HLB与MCX固相萃取柱净化后测定的色谱图,在此色谱条件下,HLB的净化效果要优于MCX固相萃取柱,蜂蜜样品经HLB固相萃取柱净化后杂质峰明显减少,MCX固相萃取柱净化后仍有杂质组分会对克伦特罗的测定产生干扰。[/align][align=center][img=,581,863]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301411_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 改变流动相比例,测定蜂蜜加标样品经MCX固相萃取柱净化后的样品,改善克伦特罗与杂质间的分离度,实验结果见下图。从图中可以看出,当甲醇:水(pH2.8)=30:70时克伦特罗与杂质组分的分离度较差,不能实现基线分离;当甲醇:水(pH2.8)=20:80时,克伦特罗与杂质组分虽然能实现基线分离,而且附近没有杂峰干扰,但是此时克伦特罗的峰高变小,灵敏度变低,不利于低浓度克伦特罗残留量的检查。[/align][align=center][img=,584,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301413_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4.2甲醇-乙酸铵为流动相 以甲醇-乙酸铵(0.02mol/L)为流动相,测定MCX固相萃取柱净化后的蜂蜜加标样品,考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响,实验结果见下图。从图中可以看出,当流动相为甲醇:乙酸铵(0.02mol/L)=60:40时,克伦特罗的测定受到杂质组分的影响很大,克伦特罗出峰时基线较高,而且与杂质组分不能基线分离;当流动相为甲醇:乙酸铵(0.02mol/L)=40:60时,样品中克伦特罗的灵敏度明显降低。[/align][align=center][img=,586,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301414_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4.3甲醇-磷酸二氢钠为流动相 以甲醇-磷酸二氢钠(0.02mol/L)为流动相,当甲醇:磷酸二氢钠(0.02mol/L)=40:60时,测定固相萃取柱净化后的蜂蜜及蜂蜜加标样品,考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响,实验结果见下图。从图中可以看出,当甲醇:磷酸二氢钠(0.02mol/L)=40:60时,克伦特罗与样品中的杂质实现基线分离,其保留时间附近的干扰组分较少,灵敏度能够满足残留量检测的要求。同时,在此色谱条件下,蜂蜜加标样品只需经过简单的提取便能直接测定,给高残留值蜂蜜样品的测定提供了便捷的方法(直接提取进样时的加标量远高于采用固相萃取柱净化时的加标量)。结合上述实验,最终本实验选择采用甲醇-磷酸二氢钠(0.02mol/L)为流动相对蜂蜜中克伦特罗残留量进行测定。[/align][align=center][img=,578,594]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301416_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,580,634]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301417_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 找到合适的流动相后,在该色谱条件下对固相萃取柱的净化效果进行考察。从上图可以看出,乙酸钠缓冲溶液提取后直接进样的色谱图中虽然也能检出克伦特罗,但是其加标量较大(约为固相萃取柱方法的20倍,该实验主要是为了考察杂质对待测物质的干扰),实际样品中克伦特罗的残留值远小于此次的加标量,因此实际样品测定时需要采用固相萃取柱对克伦特罗残留量进行富集、净化和浓缩。对比不同填料固相萃取柱对蜂蜜加标样品净化后测定的色谱图可以发现,以甲醇-磷酸二氢钠(0.02mol/L)为流动相时,CNWBOND SCX固相萃取柱净化后杂质组分的响应值依然很大,SN/T 1924-2007中采用了C18和SCX固相萃取柱串联的方法进行净化,而本实验仅采用了SCX固相萃取柱进行净化,这可能是导致杂质去除不完全的原因之一;采用其他几种固相萃取柱净化后,色谱图中杂质峰的响应值明显降低,其中采用WCX固相萃取柱净化后的色谱图中杂质少,基线比较平整。对比相同填料不同品牌固相萃取柱净化后的色谱图可以发现,两种品牌的固相萃取柱对杂质去除能力难分伯仲。3.5 标准曲线的绘制 准确吸取1.0mL盐酸克伦特罗标准溶液于25mL容量瓶中,用水稀释成浓度为10.0μg/mL的标准储备溶液。吸取适量体积克伦特罗标准储备溶液,用水稀释配成相应浓度的标准工作溶液,并按上述选定的色谱条件进行测定。以样品峰面积Y(mV)对质量浓度X(μg/mL)作图,得到线性回归方程Y=146893X+311,相关系数R2=0.9991,结果表明:克伦特罗含量在0.10~1.00μg/mL之间时,该方法呈现良好的线性关系。标准曲线见下图。[/align][align=center][img=,581,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301418_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.6 回收率的测定 称取约2g蜂蜜样品,共12份,往每份样品中加入0.50mL浓度为1.0μg/mL的克伦特罗标准工作溶液,样品经乙酸钠缓冲溶液提取后,分别采用上述6种固相萃取柱对样品进行净化,每种固相萃取柱做2平行,并以甲醇-磷酸二氢钠(0.02mol/L)为流动相进行测定,考察固相萃取柱的回收率,实验结果见下表。测定结果表明,6种固相萃取柱均具有较好的回收率,回收率大于85%,其中MCX和HLB固相萃取柱的回收率明显高于其他两种填料的固相萃取柱;实验中所使用的相同填料不同品牌的固相萃取柱回收率结果相近。[/align][align=center][img=,690,126]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301420_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]4、小结 (1)本实验建立了固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的方法,分别以甲醇-水、甲醇-乙酸盐和甲醇-磷酸盐为流动相,考察了流动相对测定结果的影响。实验结果表明,以甲醇-水为流动相时,流动相对pH值的缓冲能力较弱,克伦特罗的保留时间发生漂移;以甲醇-乙酸盐为流动相时,基线噪音较大,方法灵敏度低;以甲醇-磷酸盐为流动相,方法重复性好,灵敏度较高。 (2)实验中参考不同的标准方法对蜂蜜样品进行前处理,考察了前处理方法对样品净化和回收率影响,同时比较了固相萃取柱性能和品牌对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响。实验结果表明,固相萃取柱性能对蜂蜜中克伦特罗残留量的测定结果有很大的影响,4种不同填料的固相萃取柱中,MCX和HLB固相萃取柱的回收率较高,WCX和SCX固相萃取柱的回收率略低。 (3)实验中考察了WCX和SCX固相萃取柱的回收率较低的原因:WCX固相萃取柱在乙醇淋洗的过程中会有部分克伦特罗被淋洗下来,从而回收率降低;采用SCX固相萃取柱净化时,洗脱液的碱性需要足够强,否则洗脱不完全,但是提高洗脱液的碱性后,杂质也会一同被洗脱下来。 (4)通过此次实验可以发现,流动相条件和固相萃取柱的选择对样品测定具有很大的影响,不同的流动相其洗脱能力不一样,截止波长也会有差别,实验中以甲醇-乙酸铵为流动相时基线噪音明显大于其中两种流动相;同样是MCX净化后的样品,以甲醇-磷酸盐为流动相时测定得到的样品色谱图中杂质要少于其他两种流动相。 (5)液相色谱虽然对克伦特罗具有较高的响应,但是与质谱相比,质谱具有更高的响应,因此对于残留量很低的样品,还是需要用质谱进行验证,液相方法可以作为前期的筛查手段,[/align]
用于氯霉素、克伦特罗和雌二醇三种兽药残留检测的高通量悬浮芯片技术研究摘要:目的建立一种氯霉素、克伦特罗和雌二醇(17-beta-estradiol,E2)的3种兽药残留的新型高通量悬浮芯片检测技术。方法:合成3种兽药的牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)结合物,并进行紫外和质谱鉴定。绘制出3种兽药残留检测的标准曲线;对不同浓度的干扰物和待测物分组,以此进行特异性检测和盲样测定。并用扫描电子显微镜(简称电镜)进行微球表面微观结构观察。悬浮芯片检测的标准曲线方程和方程相应的决定系数(R^2)表现良好,R^2〉0.99;3种兽药悬浮芯片的检测区间分别为(40.00~6.25)×10^5ng/L,(50.00-7.81)×10^5ng/L和1.00×10^3~7.29×10^5ng/L;最低检出限为:40ng/L、50ng/L和1μg/L;同时,悬浮芯片的特异度测试良好,与其他药物无明显交叉反应;对盲样测定的检测浓度值与实际浓度偏差在8.09%-17.03%,可认为偏差较小。原文:资料中心。
求:动物尿液中盐酸克伦特罗(瘦肉精)残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法(NY/XQ 421-2003)
在食物所含的各种毒素中,农药是所有人群受害的的公分母。美国环保局证实,92种以上的农药有致癌作用。农药中的杀虫剂可导致畸形儿、神经损害及遗传基因突变等。儿童是农药中毒的首要受害者,中毒的机会是成人的4倍。婴幼儿食品主要是蔬菜,水果和牛奶等食品,含农药机会最大。 农作物在收割前,一般经过多次农药喷洒。所以,我们餐桌上的普通食物从里到外都有农药污染。以胡萝卜为例,它虽然不会直接受到农药的喷洒,但通过植物内外部的循环代谢,喷洒在莖叶上的农药,以及流失于土壤和水中的农药还是会最终进入胡萝卜。因此,平时的削皮只能清除小部分农药残留。 一般来说,食物中的农药分布有以下规律:第一,油脂含量高的农作物或食物中的农药残留较多。例如,大豆的农药含量高于小麦。第二,植物根部的农药残留最多,其次是茎叶,果实的农药残留最少。第三,有三类农作物的农药残留相对较少:有强烈刺激味道的、表面光滑的和带皮壳的。有强烈刺激味道的如辣椒、洋葱和大蒜,一般没有虫子,不需要洒农药;表面光滑的例如西红柿、茄子和青椒,农药残留滞留较少;带皮壳的如核桃、杏仁、花生、橘子和香蕉等。
我们在购买蔬菜水果时,首要考虑的肯定是尽量选购一些含农药残留少的蔬菜,那么究竟什么样的蔬菜时含农药少的呢?为大家介绍几个简单的方法: 1、尽量购买当季盛产的蔬果:不合时节的蔬果,需喷洒多量的药剂,更易造成农药残留。 2、不选外形特异的蔬果:如近来市场上出售的一种番茄顶部尖尖,这是菜农喷洒催大、催肥、催熟激素造成的,这类蔬果不能吃。 3、不要刻意选择“大而无虫孔”的蔬果:我们很难从蔬果的外观判定是否有农药残留,但真正健康无毒的蔬果叶片肥厚、发亮、根部密集,和洒农药后造成的“漂亮”是不一样的。 4、切勿偏食某类蔬果,以分散风险:在自然灾害或节庆前后,避免抢购蔬果,以防止菜农因急着采收而加重农药的喷洒。农药残留量较多的蔬果有:玉米、菠菜、小白菜、空心菜、茼蒿、花椰菜、草莓等,吃时要彻底洗净。 5、食用有套袋保护的蔬果:此种果蔬药剂附着较少,如丝瓜、苦瓜、葡萄、杨桃等。不选外表有药斑或有化学药剂味的蔬果。 6、选用农药残留量较少的蔬果品种:具特殊气味的大蒜、洋葱等;对病虫害抵抗力较强的龙须菜;需去皮才可食用的冬瓜、萝卜、甘薯、马铃薯等。 农药在蔬果上的原始沉积量因其种类而异,在相同施药条件下主要决定于作物可食部分的表面积大小,如叶菜类的原始沉积量要比西红柿、黄瓜、苹果等果菜类大得多。目前使用的农药大部分是亲脂性的,多积存于果皮中,因此在食用时,除去外皮,就可以除去大部分的农药残留。 此外,食用时应采取下述措施: (1)带皮的蔬果,应先洗净再剥皮食用,以免残留在果皮上的农药又污染了果肉。 (2)包心菜、甘蓝菜等包叶菜类,应先将外叶去除后剥成单片,用大量清水或洗米水清洗。 (3)梨、甜椒、苹果等有果蒂的蔬果,凹陷处易沉积农药,应先切除果蒂后再清洗。菠菜、小白菜等小叶菜类,应先将易有农药残留的近根处切除后再剥开叶片仔细清洗。 (4)连皮食用的蔬果类,如苦瓜、草莓、小黄瓜等,应先用软毛刷刷洗后,再用清水冲洗。 (5)用流动的清水边冲边洗,再浸泡于清水中10—20分钟,最后以流动的清水冲洗数次。 (6)炒菜时,锅盖不要密盖,可使部分残留农药因受热而分解,随水蒸气蒸发掉。当然,大家也不要对农药残留“闻之色变”,其实只要合理的控制农药的使用,并对上市的蔬菜进行有效的监控检测,我们是完全可以对购买的果蔬放心食用的。
点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-7719.html[/url]农药残留物是指由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物,包括与兽药有关的杂质残留。残留的农/兽药对人体健康会造成严重的威胁,国家对农/兽药残留引起的食品安全问题也日渐严格监控。CTT可检测上百种农兽药残留,为您的农产品及原料把关,为您的农畜产品质量安全保驾护航。我司可测试的农兽残项目(包括但不限以下):[table=518][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]农药残留项目[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机氯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]六六六、滴滴涕、艾氏剂、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、灭蚁灵、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机磷类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]敌敌畏、久效磷、甲拌磷、苯线磷、甲基嘧啶磷、甲基异柳磷、乙硫磷、倍硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、乐果、氧乐果等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]拟除虫菊酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氨基甲酸酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]涕灭威、呋喃丹、多菌灵、抗蚜威、异丙威等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]其他类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]哒螨灵、三氯杀螨醇、双甲脒、毒杀芬、咪鲜胺、莠去津、多效唑、代森锰锌、福美双、乙烯利、氟菌唑、氟虫腈等[/font][/td][/tr][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]兽药残留[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氯霉素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]硝基呋喃代谢物类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]5-[/font][font=微软雅黑, &]吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮(呋喃它酮AMOZ)、氨基脲(呋喃西林SEM)、1-氨基-2-内酰脲(1-氨基-2-乙内酰,呋喃妥因AHD)、3-氨基-2-噁唑烷基酮(呋喃唑酮AOZ)等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]喹诺酮类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]伊诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]磺胺类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]四环素族类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]β-受体激动剂[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、喷布特罗、妥布特罗、氯丙那林、特布他林等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]激素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、倍氯米松、氢化可的松、睾酮、丙酸睾酮、群勃龙、醋酸甲地孕酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、司坦唑醇等[/font][/td][/tr][/table]
弗罗里硅柱与Carb/PSA在做农药残留上有什么区别?为什么做有机氯类的农药残留时要过弗罗里硅柱,而做有机磷类的农药残留时最好是过Carb/PSA呢?
做某一物质时,发现几种空空白试剂都有残留,这是因为仪器系统有残留吗,以前做的时候都没有,如果是有残留怎么解决啊,之前把喷针拿下来超声洗了,感觉效果不行啊
水果不吃皮也不一定就完全没有农药残留。原因如下: [color=initial]一、农药残留的分布[/color] [list=1][*] 水果表面 [list][*]大部分农药在使用过程中会直接喷洒在水果表面,因此水果皮上往往会有较多的农药残留。这也是很多人认为水果去皮可以减少农药残留的主要原因。[*]例如,一些水果如苹果、梨等,在生长过程中可能会多次喷洒农药来防治病虫害,这些农药会残留在果皮上。[/list][*] 水果内部 [list][*]然而,并不是所有的农药残留都只存在于水果表面。有些农药可能会通过水果的气孔、皮孔等部位进入水果内部,或者在水果生长过程中被植物吸收并运输到果实内部。[*]例如,一些内吸性农药可以被植物吸收并在体内传导,即使水果去皮后,也可能在果肉中检测到一定量的农药残留。[/list][/list] [color=initial]二、其他可能的污染途径[/color] [list=1][*] 储存和运输过程 [list][*]在水果的储存和运输过程中,如果与农药污染的环境接触,也可能会受到农药残留的污染。例如,水果如果与使用过农药的包装材料接触,或者存放在曾存放过农药的仓库中,都有可能被农药污染。[*]此外,在水果的清洗、打蜡等处理过程中,如果使用了被农药污染的水或添加剂,也可能会导致水果受到农药残留的污染。[/list][*] 环境污染 [list][*]水果生长的环境中如果存在农药污染,也可能会影响水果的质量。例如,果园周围的土壤、水源、空气等如果被农药污染,水果在生长过程中可能会吸收这些污染物,从而导致农药残留。[*]另外,大气中的农药颗粒也可能会沉降在水果表面,增加水果的农药残留量。[/list][/list] 综上所述,水果不吃皮并不能完全保证没有农药残留。为了减少农药残留对健康的影响,可以采取以下措施: [list=1][*]选择正规渠道购买水果,尽量选择有质量保证的水果。[*]食用水果前,用清水充分清洗水果,可以去除部分表面的农药残留。[*]如果担心农药残留问题,可以选择一些有机水果或绿色水果,这些水果在生产过程中对农药的使用有严格的限制。[/list]
[size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]农兽药残留检测仪检测农兽药残留准确吗[/color][/font]农兽药残留检测仪检测农兽药残留是相对准确的。农兽药残留检测仪采用高精度的传感器和分析技术,能够在短时间内提供可靠的检测结果。这些仪器配备了先进的分析技术和精密的仪器设备,能够对样品中的农兽药残留物进行精确测量,识别出极小量的残留物,确保测试结果的准确性。此外,农兽药残留检测仪可以适应不同类型的农产品和畜产品样品,无论是谷物、蔬菜、水果,还是肉类、奶制品等,都能够对其进行准确的农兽药残留检测。这种多功能性使得检测仪器可以广泛应用于农业生产和食品安全监管领域。因此,农兽药残留检测仪检测农兽药残留是相对准确的。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401091027447520_3645_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产物和情形中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数目叫做残留量,以每千克样本中有若干好多毫克。农药残留是使用农药后的必然现象,只是残留的时刻有长有短,残留的数目有年夜有小,但残留是不成避免的。研究农药残留的目的是经由过程合理用农药,削减农药残留量和残留农药对人类和情形、生态系统的不良影响。 农药使用后,残存的农药首要在农副产物和情形中,其风险首要在对农副产物及情形的风险两个方面。年夜年夜都农药按照举荐的剂量、施用体例和时刻、次数,农副产物中农药残留量一般不会跨越国家划定的尺度,不按划定进行施药往往会造成农药过量残留。喷洒的农药除部门落在作物或杂草上,年夜部门是落入田土中或漂移落至施药区以外的土壤或水域中。土壤杀虫剂、杀菌剂、除草剂直接施于土壤中,这些残留在土壤中的农药,是农药的贮存库和污染源,可以被植物的根系领受,可逸失踪年夜气中,可被雨水或浇灌水带入河流或渗入地下,涕灭威、克百威、乐果等在水中消融度较年夜的农药,更易被雨水淋溶而污染地下水。残留农药也可以经由过程食物链富集到农畜产物中,对农副产物和情形造成污染。农药最大残留数据查询系统(农业部药检所)http://www.chinapesticide.gov.cn/mprlsv/mprls.html
7890A配的Tekmar Stratum 吹扫捕集器在做了标样后,不进样直接按吹扫软件界面Start做次仪器空样,反复几次在出峰后都残留有标准物质,不知在用吹扫进了标样后应该如何处理才能让吹扫器内的残留清除干净。这吹扫仪配的软件全英文的,不太会用。求各位有经验的达人指导下。
削去果皮可以去除农药残留吗 有机磷农药有近100个品种,广泛用于谷类、蔬菜、水果及茶等作物,由于其化学性质不稳定,在自然界中容易分解,在食用作物中残留期一般不长,可在食品洗涤、去皮、加热过程中消减。有机磷农药对人体有一定毒性,长期慢性接触对人的神经功能会造成损害。使用任何农药均有可能造成残留,但残留量有大有小,很少的残留量对人体健康不构成危害。 国际食品法典和美国等发达国家也允许在蔬菜水果中有农药残留,并通过制定最高残留限量标准(MRL)和规定每日允许摄入量(ADI)来预防其危害。人们凭肉眼是没法知道农药残留是否超标的,因此,居民要学习一点清除农药残毒的知识。 一般而言,农药往往是喷洒在水果的表面。可用以下方法清除:第一是清水浸泡法,将水果用清水浸泡20到30分钟,然后反复冲洗两到三次,这样可以除去部分的残留农药。还可以添加果蔬洗剂之类的清洗剂,增加农药的溶出。第二是碱水浸泡法:先用5%碱水浸泡5-15分钟后,再用清水冲洗干净。第三是开水浸泡法:将清洗好的水果在开水中泡2到5分钟,然后用清水洗涤1至2遍。第四是去皮法:对于带皮的水果,如苹果、梨子、狲猴桃等,我们先清洗一遍,再去掉表皮,这种办法就可以去除表面的农药残留。第五是储藏保管法:有条件的话,将比较好保存的水果买回后存放10~15天左右,也能降低残留农药的毒性。以上方法对于水果残留农药清除具有良好的效果,既可确保水果的营养成分,也让我们食用起来更加健康。 [color=#DC143C] 21楼有一份资料大家可以看看: 农产品加工过程对农药残留去除的影响[/color]
白菜、空心菜等叶类蔬菜食用的是菜叶,在叶面上残留农药就会直接影响人体健康。选购此类蔬菜最好先闻一下是否有农药气味,若有,肯定是刚喷过农药不久就上市的,不宜购买。生菜、苋菜、韭菜、辣椒、芹菜、番茄等蔬菜自身抗虫能力较强,施用农药较少。还有食用部分生长在土壤中的芋头、土豆、萝卜、大头菜等也是很少受到污染的菜类。 由于农药在喷洒过程中,主要附着在蔬菜表面上,所以,有效地洗涤和适当加工,可以降低农药的残留量。 用清水浸泡和搓洗,可以使农药残留量下降,而且泡的时间越长,农药残留就越少。试验证明,用自来水将蔬菜浸泡10—60分钟后再稍加搓洗,就可以除去15%—60%的农药残留。用专用的蔬果洗涤剂浸泡更为有效。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507161123_555796_3013923_3.jpg 高温加热也可以使农药分解。实验证明,一些耐热的蔬菜,如菜花、豆角等,洗干净后再用开水烫几分钟,可以使农药残留下降30%左右,再经高温烹炒,就可以清除蔬菜上90%的农药。此外,淘米水洗菜和适当用阳光照射,对于减少蔬菜上的农药也能起到一定的作用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507161124_555797_3013923_3.jpg 蔬菜去皮当然也可以减少农药残留,但也会带来果皮中维生素和矿物质的损失。因此,去除农药的最好办法还是将新鲜蔬菜进行洗涤剂浸泡,然后用清水冲洗干净。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507161125_555798_3013923_3.jpg
我们单位马上要进行能力验证,克仑特罗检测要采用:农业部1025号公告-16-2008 动物尿液中盐酸克仑特罗残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 这个标准做,我刚拿到这个标准,还没做过,大家有谁采用这个标准做过吗?好不好做阿?
ESI-TOF-MS中残留了氨基酸, 当时用了10-1M进样(0.33g/mL),所以残留了许多。有什么办法可以清洗干净,估计喷雾针中的残留最多。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img]
泊洛沙姆188残留,一直做不出来,空白走来有干扰
兽药残留检测仪能够检测多种药物残留,包括但不限于莱克多巴胺、黄曲酶毒素B1、克伦特罗、黄曲霉毒素总量、阿灭丁、双甲脒、阿莫西林、氨苄西林、氨丙琳、安普霉紊、阿散酸、阿维菌素、甲基吡啶磷、氮哌酮、杆菌肽、苄青霉家、头孢噻呋、克拉维酸、氯羟吡啶等。这些兽药可能在动物饲养、疾病预防和治疗过程中被使用,并可能残留在动物源性食品中。通过兽药残留检测仪的精确检测,可以确保食品的安全性,满足卫生标准和法规要求,保护消费者的健康。 此外,兽药残留检测仪的应用范围广泛,不仅适用于畜牧养殖、农产品种植和食品加工等环节,还可用于出口贸易中的兽药残留检测。在畜牧养殖领域,它可以用于监测畜禽体内的兽药残留物,确保畜产品的质量安全 在农产品种植过程中,它可以检测土壤、灌溉水和农作物中的兽药残留,评估农产品的安全性和合规性 在食品加工环节,它可以用于检测加工食品中的兽药残留,确保食品的安全性和合规性。 总的来说,兽药残留检测仪对于确保食品安全、保障人类健康具有至关重要的作用。如需更多关于兽药残留检测仪检测的药物种类信息,建议查阅相关文献资料或咨询专业检测机构。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404291511395295_9681_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
各位前辈好!!我想用气质联用做农药残留分析,但是做出来的谱图,不知道哪个是农药,哪个是杂峰。选择离子找到峰后,不知道那个化学式是否正确。请问各位前辈有没有农药残留气质检测后的化学式啊??比如我做兽残,做出了克伦特罗之后的谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108260847_312336_1967303_3.jpg
猪肉兽药残留快检仪器主要用于检测猪肉中的兽药残留成分,其检测范围广泛,包括但不限于以下几类: 抗生素类残留:这是兽药残留检测中的一个重要方面。常见的抗生素残留包括四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、喹诺酮类,以及如庆大霉素、链霉素、阿莫西林、红霉素等具体药物。这些抗生素在动物养殖中常被用来预防和治疗疾病,但残留在猪肉中可能对人体健康造成潜在威胁。 瘦肉精激素类残留:瘦肉精等激素类物质常被用于促进动物生长和提高瘦肉率。快检仪器能够检测盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚、喹乙醇等瘦肉精激素类残留,确保猪肉中不含有这些有害物质。 水产品安全相关物质:虽然主要是针对水产品的检测,但某些兽药残留快检仪器也能检测与水产品安全相关的物质,如孔雀石绿、氯霉素等,这些物质可能因环境污染或交叉污染而进入猪肉中。 此外,一些先进的快检仪器还可能具备检测病害肉及肉类新鲜度的功能,从而提供更全面的食品安全保障。 这些兽药残留成分如果超标,可能会对人体健康造成危害,如过敏反应、毒性作用和细菌耐药性等。因此,使用猪肉兽药残留快检仪器进行快速、准确的检测显得尤为重要。这些仪器通常具有操作简便、检测速度快、准确度高等特点,能够满足现场快速筛查和定量检测的需求。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404261557095701_729_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404241330571700_8491_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 兽药残留检测设备主要包括以下几种: 兽药残留检测仪:能够定量检测多种兽药残留,包括莱克多巴胺、克伦特罗、黄曲霉毒素等。这些仪器通常具有高灵敏度和准确性,能够快速给出检测结果。 瘦肉精检测仪:主要用于检测肉类中的瘦肉精残留。瘦肉精是一种非法添加剂,对人体健康有害,因此其检测对于确保食品安全至关重要。 抗生素检测仪:专门用于检测抗生素残留。它能够迅速检测样品中的抗生素含量,有助于防止抗生素超标食品进入市场。 多功能兽药残留快速检测仪:这是一种一体化的便携式检测装置,可实现对多种兽药残留的快速检测。它通常包括多个检测模块,能够在同一个软件下对所有测试项目进行测试,并直观显示测试结果。 此外,还有一些常见的实验室设备也用于兽药残留检测,如显微镜、电子天平、氮吹仪、离心机、振荡器等。这些设备在兽药残留检测过程中发挥着重要的辅助作用。 请注意,在选择兽药残留检测设备时,需要考虑设备的性能、准确性、易用性以及价格等因素,以确保满足实际检测需求。同时,使用者应具备一定的专业知识和操作技能,以确保设备的正确使用和检测结果的准确性。
1 范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为:特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理试样加入内标物后,用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,与N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)进行衍生化反应,于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪上进行测定。内标法定量。 4 试剂和溶液所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验室用水为去离子水,应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1 甲醇4.2 乙酸乙酯:色谱纯4.3 氨水4.4 盐酸4.5 0.2mol/L盐酸溶液:取盐酸(4.4)9mL,加水至500mL,摇匀,即得。4.6 30mmol/L盐酸溶液:取0.2mol/L盐酸溶液(4.5)15mL,加水至100mL,摇匀,即得。4.7 无水硫酸钠:450℃干燥12h,备用。4.8 正己烷4.9 甲苯:色谱纯4.10 衍生剂:N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)4.11 4%氨水/乙酸乙酯溶液:取氨水(4.3)4mL加乙酸乙酯(4.2)至100mL,超声15min,充分混匀,即配即用。4.12 SLS阳离子交换固相萃取柱○1:每根柱填料量为400mg,柱体积5mL。4.13 标准品:特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺,纯度≥98%。4.14 同位素内标物:D9-克伦特罗100μg/mL,D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15 β2-兴奋剂标准储备液:取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品(4.13)10mg,○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称,给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便,而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定,分别置100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,其浓度均为0.1mg/mL,置-20℃以下冰箱中保存,有效期为6个月。4.16 β2-兴奋剂混合标准工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液(4.15)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。4.17 β2-兴奋剂内标工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物(4.14)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。5 仪器设备实验室常用仪器设备和5.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪:配有电子轰击(EI)源5.2 离心机:最大转速9000r/min或以上5.3 组织绞碎机5.4 组织匀浆机:最大转速10000r/min或以上5.5 分液漏斗:125 mL5.6 具塞玻璃试管:5mL,10mL5.7 涡旋混合器5.8 分析天平:感量0.00001g,0.01g5.9 超声波清洗器5.10 离心管:50mL,10mL5.11 氮吹仪5.12 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]:量程20μL~200μL,100μL~1000μL
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99132]药物残留检测样品前处理技术进展[/url]药物残留检测样品前处理技术进展刘欣平 张亚东天津市蓟县计量检定所,301900摘 要:兽药残留引起的食品污染与公众的健康密切相关,20世纪70年代以来,畜牧业生产中抗生素、生长促进剂的广泛使用,使食品中药物残留的问题相当普遍。瘦肉精学名盐酸克伦特罗,为强效选择性β2-受体激动剂,由于添加到饲料中,可促进动物生长,增加瘦肉率,曾经错误地引入并推广。药物残留、瘦肉精分析是实施药物残留监控的基本手段。[第一段]关键词:药物残留 萃取 提取 净化 富集 瘦肉精 高效液相色谱分类号: R115[著者标引]文献标识码:A文章编号:1004-1257(2008)05-0484-02栏目信息:综述相关文献:主题相关 全文快照 Pre-Treatment of the Drug Residue SamplesLIU Xin-ping, ZHANG Ya-dongLIU Xin-ping, ZHANG Ya-dong