马拉氧磷农残

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181850_496668_2206495_3.jpg买的纯品农药标准物质用三氯甲烷稀释出来的标液，浓度大约都是500mg/L参照标准是：《GB 13192-91 水质 有机磷农药的测定.》FPD检测器，色谱柱是TR-1701，进样口220度，检测器250度，程序升温50度保持1分钟，然后25度/MIN到100度，再10度每分钟到250度。本来应该只有对硫磷和马拉硫磷的标液，却出来了三个峰。第一个9分钟的应该是马拉硫磷。那么对硫磷呢？不会后边两个峰都是分解出来的吧？？？

[b]Q：[b][b][b][/b][/b]二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷-DM-5 使用毛细柱货号是？？[/b]A：7221===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）zgx3025（注册ID：v2844608）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519024980_4042_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519043144_2314_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：GC基质：标准溶液应用编号：103799化合物：二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1528.html]DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm[/url]样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为10ppm的二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷丙酮溶液。色谱条件：色谱柱： DM-5，30 m×0.25 mm，0.25 μm (Cat#：7221)柱温： 40℃(1min)-280℃，10℃/min，（ 5min）载气： 氮气线速度： 0.06 MPa进样方式： 分流，10:1，进样口温度290℃检测器： FPD，300℃进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、农残、有机磷、GC、DM-5摘要：DM-5检测二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷图谱：[img=21.JPG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/06/1483668903133828.jpg[/img]

[b]Q：有机磷检测(二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷)-DM-5 使用毛细柱规格是？A：30m x 0.25mm x 0.25μm===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：dadgoh(注册ID：dadgoh）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)qgp(注册ID：qgp)yy_0324（注册ID：yy_0324）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812051516037904_9758_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812051516054675_645_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：GC基质：标准溶液应用编号：103766化合物：二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1528.html]DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm[/url]样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为10ppm的二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷丙酮溶液 。色谱条件：色谱柱： DM-5，30 m×0.25 mm，0.25 μm (Cat#：7221)柱温： 40℃(1min)—280℃，10℃/min，（ 5min）载气： 氮气线速度： 0.06 MPa进样方式： 分流，10:1，进样口温度290℃检测器： FPD，300℃进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：有机磷、二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、DM-5摘要：DM-5检测二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷。图谱：[img=```1.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472105711103099.png[/img]

有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担，农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪，建立了有机氯类、农药残留的气相色谱（GC）分离、电子捕获检测器（ECD）测定，以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器（FPD）测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法，缩短了分析时间，降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测，蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000（电脑1台自备）氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所

茶叶中咖啡因对有机磷类农药残留测定的影响摘要：茶叶中经常要检测有机磷类农药（甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷），由于茶叶样品基质富含咖啡因的特殊性，本文主要阐述了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定茶叶中这些有机磷时，咖啡因对这些农药测定的影响，及如何准确地测定这些有机磷农药残留。关键词：茶叶；咖啡因；有机磷农药；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法；准确定量前言：茶叶是深受人们喜爱的一种饮料这一，最近来，滥用农药的现象也越来越严重，GB 2763-2016[sup][/sup]也对茶叶中各种农药残留的限量作了具体的规定。众所周知，茶叶富含芳香族化合物、多酚和咖啡因[sup][/sup]。咖啡因等化合物会在前处理的萃取过程中与农药残留一起被萃取出来，如果没有有效地去除，将会对目标农药（毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷）的准确定量造成影响，同时有机磷类农药（甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷）用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时通常会一起进行净化前处理，一起上机用FPD检测器上机分析。这又给部分农药残留（甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果）的准确定量造成了失误。实验仪器：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] -2010plus(配FPD)； 色谱柱：RTX-170130m*0.25mm，0.25um[align=left]仪器条件：进样口温度：220 ℃ 检测器温度：230 ℃[/align]程序升温：[color=black]60℃[/color][color=black]（[/color][color=black]1 min[/color][color=black]）[/color][sup][color=black]20[b]℃[/b]/min [/color][/sup][color=black]150℃ [sup]15[b]℃[/b]/min[/sup] 230℃ [sup]25[b]℃[/b]/min[/sup] 280℃[/color][color=black]（[/color][color=black]5 min[/color][color=black]）[/color][color=black][/color]标准品：甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷、[color=red]咖啡因[/color]样品处理（方法一）：依SN/T1950-2007[sup][/sup]对茶叶进行处理，同时进行加标实验。提取：取样1.0g（±0.01g）于50mL塑料离心管中，加入1mL饱和氯化钠水溶液浸泡十分钟左右，加入15mL乙酸乙酯先均质，再加入一勺无水硫酸钠和2勺无水硫酸镁均质30s，用15mL乙酸乙酯洗均质头合并提取液，盖上盖子振摇一会，超声5min。把提取液和残渣一起直接过加有2勺无水硫酸镁的漏斗入鸡心瓶中，2×5mL乙酸乙酯洗离心管，振摇，合并提取液于鸡心瓶中。再用20mL乙酸乙酯冲洗漏斗上的残渣合并洗液，35℃旋转蒸发至剩2mL左右，待净化。净化：10mL丙酮+正己烷（1+1, V+V）先活化TPT（10mL,2g）柱子（填料上加1cm左右高的无水硫酸钠）下接15mL玻璃离心管，将上述大约剩2mL左右的乙酸乙酯先吸出直接过活化后的TPT柱，再用丙酮+正己烷（1+1, V+V）2.5 mL×2次洗涤鸡心瓶（必要时超声波），洗液继续过TPT柱子，加丙酮+正己烷（1+1, V+V）继续淋洗柱子共收集12mL淋洗液，35℃左右氮气吹干，丙酮+正己烷（1+1, V+V）定容1mL上机测试。 混标（甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷）与茶叶基质堆栈色谱图，如图1所示：[img=,637,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161355391717_7304_2166779_3.png!w637x460.jpg[/img]从图1中可以看出：茶叶基质（空白茶叶）在毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷出峰位置附近出现很大的坡（后经确认是茶叶基质中的咖啡因：[color=red]前处理浓缩定容时会产生白色絮状物，此白色絮状物就是茶叶基质中的咖啡因析出产生的[/color]），给茶叶中毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷准确定量带来了严重影响。[color=red]且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进了茶叶基质中的咖啡因后，要连续进十几针的丙酮空白针，此坡才能消失，才不会对后续的出峰位置的物质定量产生干扰。[/color][color=red][/color]样品处理（方法二）：（目标：要去除茶叶基质中的咖咖啡因。）[color=red][/color][align=left]提取：取样2.0g（±0.01g）于50mL塑料离心管中，加入2mL去离子水、20mL丙酮+正己烷(1+1，V+V)溶液和一勺无水硫酸钠，旋紧离心管盖，涡旋1min后超声30min，超声期间每5min振摇一次，4000 r/min离心5min，待净化。[/align]净化： 移取5.0mL上清液至15mL离心管中，35℃下氮气吹干，加入2.5mL正己烷涡旋使样品溶解，[color=red]再加入[/color][color=red]2.5mL[/color][color=red]饱和氯化钠水溶液继续涡旋[/color][color=red]30s[/color]说明：[color=red]用饱和氯化钠水溶液和正己烷分配可去除水溶性杂质及咖啡因）[/color]后2000 r/min离心1min，取出正己烷层，剩余溶液中加入2.5mL正己烷再提出一次。合并正己烷层过经5mL丙酮+正己烷(1+1，V+V)活化上填1cm高无水硫酸钠的Carb/PSA柱(0.5g/ 6mL)，用8mL丙酮+正己烷(1+1，V+V)继续洗脱，共收集洗脱液13mL于15mL刻度玻璃离心管中，35℃水浴氮气吹干，用正己烷定容1mL上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FPD检测。同时进行加标处理（加标量：加入200ng/mL的有机磷混标1mL，与样品同时同样处理，相当于最终上机浓度为40ng/mL）。从图1中可以看出：茶叶基质（空白茶叶）在毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷出峰位置附近出现很大的坡（后经确认是茶叶基质中的咖啡因：[color=red]前处理浓缩定容时会产生白色絮状物，此白色絮状物就是茶叶基质中的咖啡因析出产生的[/color]），给茶叶中毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷准确定量带来了严重影响。[color=red]且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进了茶叶基质中的咖啡因后，要连续进十几针的丙酮空白针，此坡才能消失，才不会对后续的该出峰位置附近的物质定量产生干扰。[/color][color=red][/color][img=,690,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161358058714_1404_2166779_3.png!w690x415.jpg[/img][img=,663,266]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161358110432_4139_2166779_3.png!w663x266.jpg[/img] 表1 用方法二处理各有机磷的回收率从图2及表1可以看出：使用方法二处理（[color=red]用饱和氯化钠水溶液和正己烷分配可去除水溶性杂质及咖啡因：茶叶样品基质中的咖啡因大谷峰[/color][color=red]已消失[/color]）毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷可以准确地给予定量了，然而甲胺磷、乙酰甲胺、氧乐果却也同时会与咖啡因从正己烷层进入饱和的氯化钠层而被洗脱除去。因此用方法二来处理茶叶基质的方法可以很好地去除咖啡因基质，适用于检测毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷，不适用于同时要检测：甲胺磷、乙酰甲胺、氧乐果这三种有机磷的净化方法。（必要时）样品处理（方法三）：适用于茶叶中甲胺磷，乙酰甲胺磷的净化方法。取干样0.5g于50mL塑料离心管中加2mL水，放置至少30分钟。加入20mL乙酸乙酯和10g无水硫酸钠，均质0.5min，用10mL乙酸乙酯清洗均质头，合并提取液4000r/min离心5分钟，上清液经装有10g无水硫酸钠的漏斗脱水于鸡心瓶中，残渣再用20mL乙酸乙酯涡漩洗涤，4000r/min离心5分钟，上清液并入鸡心瓶中，再用10mL乙酸乙酯冲洗漏斗上的残渣合并洗液35℃浓缩至干。[b]净化：用乙酸乙酯2mL×3次漩涡振荡洗涤鸡心瓶，过经5 mL乙酸乙酯活化过的上填1cm高无水硫酸钠的[color=red]硅胶柱（[/color][color=red]LC-Si0.5g / 6mL[/color][color=red]硅胶固相萃取小柱）[/color]，待洗涤液流完接近硅胶柱中无水硫酸钠顶端时，再用乙酸乙酯洗, [color=red]弃去前[/color][color=red]9 mL[/color][color=red]洗液，[/color]继续用乙酸乙酯洗并收集15mL于15mL刻度玻璃离心管中，35℃水浴氮气吹干，用1mL乙酸乙酯(色谱纯)定容，上机测试。[/b]说明：[align=left]1）提取剂乙酸乙酯极性较强，能有效地将食品中的甲胺磷提取出来，且样品基质中的共提取杂质相对较少；使用乙腈提取时共提取杂质稍多。使用无水硫酸钠一方面配合均质器研磨，增加分散的均匀度，加强溶剂与样品的接触，提高提取效率，另一方面可以将样品中的水分以结晶水的方式除去，既不对甲胺磷产生吸附，又避免甲胺磷溶于水导致回收率的损失。配合超声波辅助提取，进一步提高提取效率。实验时需先加乙酸乙酯后加无水硫酸钠，以免无水硫酸钠结块导致均质困难。由于本实验对水分的残留较为敏感，提取时要尽可能将水分除干净，否则影响刭PSA填料的吸附性能，净化效果变差； 影响到Lc—si柱的吸附性能，可能改变柱上的洗脱规律，甚至导致实验的失败。可将无水硫酸钠在 650℃焙烧约4 h后备用，必要时增加用量。[/align] 作用机理研究： LC—Si柱／乙酸乙酯选择洗脱净化是本前处理方法的核心步骤。Lc-Si柱是经典的正相同相萃取柱，基于正相原理使杂质吸附于柱上，目标化合物随溶剂洗出，一般使用中等偏弱极性的溶剂洗脱。乙酸乙酯是极性较强的溶剂，在这种介质中，大量中强极性及弱极性杂质均难以保留而与目标化合物一起洗出，导致净化步骤失效。本实验正利用了在乙酸乙酯介质中大量杂质均难以保留的特点，[color=red]使其先于甲胺磷流出[/color][color=red]LC[/color][color=red]—[/color][color=red]Si[/color][color=red]柱，然后甲胺磷在特定阶段流出再与仍然吸附于柱上的强极性杂质分离，达到了良好的净化效果。[/color][color=red][/color]此法适用于各种复杂基质中的甲胺磷、乙酰甲胺磷的检测（如果没有经过[color=red]LC[/color][color=red]—[/color][color=red]Si[/color][color=red]柱净化处理且洗脱液的前[/color][color=red]9mL[/color][color=red]洗脱液要弃去，有的样品基质会再甲胺磷、乙酰甲胺磷的出峰位置如茶叶基质中的咖啡因一样出现很大的坡峰，给甲胺磷、乙酰甲胺磷的定量造成干扰[/color]）净化处理。结论：综合所述：茶叶中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷中有机磷的检测要分成两种不同的净化方法进行处理。样品处理（方法一）适用于茶叶中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果的净化处理方法，因为此种净化处理方法会同时萃取出茶叶基质中的咖啡因，茶叶富含咖啡因基质，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中难以消除，会给在咖啡因出峰位置相近的化合物的定量产生干扰（如：毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷等）样品处理（方法二）适用于茶叶中毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷的测定，如果茶叶样品没有检测甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果时，尽量采用此种的净化处理方法，茶叶中的咖啡因用饱和氯化钠水溶液和正己烷液液分配处理后，水溶性杂质、咖啡因及农药（甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷）会进入饱和氯化钠水溶液层，而其它的农药则留在正己烷层，茶叶样品基质中的咖啡因大谷峰已消失。样品处理（方法三）是遇到个别复杂基质（如有次我们要检测到含茶制品：速溶麦香红茶）时，必要时采用的净化处理方法，过硅胶柱（LC-Si柱）用乙酸乙酯洗脱且弃去前9mL洗脱，收集后面的15mL左右的洗脱液可保证基质中的杂质在前面9mL时洗出弃去，而目标物（甲胺磷、乙酰甲胺磷）被准确定量地收集到。[align=left][/align]

最近在做气相色谱的计量，需要验证氮磷检测器对偶氮苯和马拉硫磷的重复性，使用的样品是10ng /UL的偶氮苯和10ng/uL的马拉硫磷的异辛烷溶液，按照国标的方法进行，在进样过程中，偶氮苯的峰面积基本上保持不变，但是随着时间的进行，同样的样品，马拉硫磷的峰面积越来越大~~~~~不知道诸位有没有遇到过这种情况，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512202046_578821_1856270_3.png上图是我手动连续进样16针，第一个峰是溶剂峰，第二个峰（最高的）是偶氮苯峰，矮胖的峰是马拉硫磷，从图中可以看到，偶氮苯峰是基本上不怎么变得，重复性很好，在3%以内；但是马拉硫磷的峰面积从70000一直增加到了220000，前面的由小到大的迅速的变化，可以认为是铷珠的稳定过程，但是后来还是在缓慢的增大，出现这种现象，是铷珠的问题还是说是NPD检测器的特性，还是说有其他的说法。使用的是国产的铷珠，进口的铷珠还没有试，诸位有没有遇到过这种情况？

[align=center][font='times new roman'][size=13px]水中毒死蜱和马拉硫磷的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]毒死蜱，马拉硫磷是有机磷农药中一种高效低毒杀虫剂。 目前水样中毒死蜱、马拉硫磷的测定有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、酶抑制-薄层层析法和铜络合比色法，其中层析法操作繁琐，比色法干扰物较多， 现已很少采用。固相萃取法 SPE前处理样品， 具有回收率高、净化效果好、溶剂和试样用量小、操作简单等优点。 现使用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method527》方法，对自来水中的毒死蜱和马拉硫磷进行回收率测定。方法结果不仅回收率良好，而且由于使用了全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差，平行性良好。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]毒死蜱 马拉硫磷 水 EPA Method 527[font='times new roman'][size=13px]1、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪：Sepaths UP 全自动固相萃取系统；高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]：LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]；固相萃取膜：CPI 12HS C18 47mm；手动脱水装置：IFAD除水装置；脱水膜：PTFE Membrane Filter, 47mm, Advantec；氮吹浓缩仪：MultiVap-8 平行浓缩仪；毒死蜱标准母液：5ug/mL；马拉硫磷标准品：100mg；马拉硫磷标准工作液：量取10mg马拉硫磷标准品，用甲醇定容至10mL ，即马拉硫磷标准工作液溶度为1mg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].1 加标样品预处理[/size][/font] 量取500mL 自来水，分别加入50μL马拉硫磷标准工作液和200μL的毒死蜱标准母液，摇匀待测。加标浓度相当于马拉硫磷100μg/L，毒死蜱2μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中，按照图1的固相萃取方法进行水中马拉硫磷和毒死蜱的萃取富集。得到的萃取液，经过脱水装置脱水，在40℃进行氮吹浓缩近干，用乙腈定容至1mL 。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101615324739_4997_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1 水中马拉硫磷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、毒死蜱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]检测[/size][/font]色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm流动相：乙腈水（80:20, v/v）流速：1.0mL/min波长：230nm进样量：20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白实验[/size][/font]除不加标样外，其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1 混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font]图2为马拉硫磷和毒死蜱混标的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图，其中马拉硫磷的出峰时间为4.992min ，毒死蜱的出峰时间为11.807min。[img=,542,245]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101616589879_7658_5237388_3.jpg!w542x245.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]马拉硫磷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]和毒死蜱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白及加标样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图，从图中可以看出空白样品中并未检出马拉硫磷和毒死蜱。[img=,546,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101617108027_2342_5237388_3.jpg!w546x216.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4是加标样品色谱图，由于空白样品中未检出马拉硫磷和毒死蜱，所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中百菌清和溴氰菊酯的色谱峰面积和标样做比较，结果见3.3。[img=,546,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101617226631_9284_5237388_3.jpg!w546x229.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]平行性结果[/size][/font]4通道并行，1、2、3通道走加标样品，4通道走空白样品，由于空白样品中未检出马拉硫磷和毒死蜱，所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中马拉硫磷和毒死蜱的色谱峰面积和标样做比较，结果见3.3。3个通道的马拉硫磷加标回收率为85.6~93.4%，平行性RSD为3.6%。毒死蜱的加标回收率83.6~89.8！8.57.7收率分别是。行固相萃取富集色谱峰面积和标样做笔记。89.889%，平行性RSD为 3.3%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及平行性[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td=2,1][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]马拉硫磷[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]毒死蜱[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]89.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center]85.6[/align][/td][td][align=center]83.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]89.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]84.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.3[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果与讨论[/size][/font] 本方法用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method527》方法，对自来水中马拉硫磷和毒死蜱进行萃取富集，加标回收率在83.6~93.4%之间，平行性RSD≤3.6%。[font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水质 有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GB 13192-91）[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 527 DETERMINATION OF SELECTED PESTICIDES AND FLAME RETARDANTS IN DRINKING WATER BY SOLID PHASE EXTRACTION AND CAPILLARY COLUMN GAS CHROMATOGRAPHY/ MASS SPECTROMETRY (GC/MS)[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]