马拉硫磷农药残留

用NY761-2008对蔬菜中农药残留进行检测，气相条件是FPD检测器，色谱柱是DB1701，如果有蔬菜超标，要求用不同色谱柱检测，那么用什么型号的柱子呢？检测19种农药：甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、辛硫磷

有没有谁参加了果蔬汁中马拉硫磷、甲基对硫磷残留量的测定？省局的实验室比对！请问结果多少？

大家好，在做食品中多农药残留时，标液的配制浓度一般应该遵循什么原则，是不是和该种农药的最低残留限量有关，但是多农药残留一起检测的话，每种的限量是不一样的，本人是新手，希望大家给点建议，谢谢！我之前做稻谷中敌敌畏、马拉硫磷、毒死蜱、甲拌磷、三唑磷和氯氰菊酯等农药残留时，配制的标液浓度是0.1, 0.3, 0.5, 0.7, 1.0, 单位是ug/ml，一共是五个点，用的是GC-MS-sim来检测。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测茶叶中有机磷类农药残留，你们都是如何前处理的，如何去除咖啡因对茶叶有机磷特别是马拉硫磷，毒死蜱、杀螟硫磷的影响

农药的代谢物与残留毒性 　　上世纪60年代以来的研究进一步发现，除了农药本身以外，它的代谢产物也会出现残留毒性问题，一系列的事件发生引起了对这个问题的重视。美国的Rode L.(1969)报道，在美国加州农场工人进入喷施过对硫磷几天后的柑橘园发生了中毒事件，研究发现是对硫磷的代谢产物对氧磷引起的，这说明有时农药母体化合物的毒性还不如其代谢产物。这一发现不仅促使加强了对农药残留降解的研究，还引发了对农药降解过程中代谢产物毒性的研究。其后，又陆续发现了一些农药的代谢产物具有比母体化合物毒性更大的情况。如乙酰甲胺磷是一种急性毒性不大的农药 (对大鼠的口服半致死剂量LD50为605~1100mg/kg)，因此将它列为相对低毒的农药类别。但喷施到植物上后，乙酰甲胺磷会在植物体内代谢成甲胺磷(对大鼠的口服LD50为20~30mg/kg)，其毒性提高了20~50倍。茶叶生产上曾对这个问题展开过讨论，即乙酰甲胺磷究竟适不适合在茶树上使用。现在证明尽管乙酰甲胺磷毒性不高，但喷后几天，会出现一个甲胺磷残留的高峰，甲胺磷又是一种高水溶性的化合物，因此存在很高的风险性，不宜在茶叶生产中使用。乐果也是一种相对低毒的有机磷农药(对大鼠的口服LD50为500~600mg/kg)，但当喷施到植物上1~2天后，会氧化成为氧乐果(对大鼠的口服LD50为30~50mg/kg)，其急性毒性提高 10倍以上。相类似的有涕灭威农药及其在代谢过程中形成的砜和亚砜代谢物，三唑酮代谢形成的烃基三唑酮，杀虫脒代谢形成的4-氯邻甲苯胺，这些代谢物的形成都明显提高了农药的急性毒性或慢性毒性。这就使得在喷施农药后，除了要进行农药母体化合物的残留测定外，还要对其主要的代谢产物，特别是毒性有提高的化合物进行残留测定。 农药杂质与残留毒性 　　除了农药母体化合物和主要代谢物外，有时农药中含有的杂质也会产生毒性问题。1976年联合国卫生组织和美国援助巴基斯坦时用马拉硫磷杀蚊治疟疾，由于马拉硫磷中含有的杂质马拉氧磷和异马拉硫磷使得数百人中毒，8人死亡。这一事件促使了对农药杂质毒性的研究。上世纪80年代以来我国已经停止生产、销售和使用滴滴涕农药，但在茶叶中还可以检测到滴滴涕农药的残留。经研究发现，这种滴滴涕的残留主要来自三氯杀螨醇农药。由于三氯杀螨醇的化学结构和滴滴涕非常相似，只相差一个氯原子、一个氢原子，因此在三氯杀螨醇加工工艺中，一些环境条件的变化会使产品中出现滴滴涕成分。据对我国三氯杀螨醇产品的成分分析发现，产品中滴滴涕的含量为3%~13%，因此在喷施三氯杀螨醇防治螨类时会出现滴滴涕的残留。正因为如此，1999年农业部颁布了在茶叶生产中禁止使用三氯杀螨醇的决定。此外许多有机磷农药中的氧化物，二硫代氨基甲酸酯类农药(代森锌等)中的乙撑硫脲都是这个问题的实例。 农药残留分析的特点和要求　　农药残留分析是应用现代分析技术对各种食品和环境中的微量和痕量的农药母体化合物和代谢物进行定性、定量分析和测定。农药残留分析属于难度较大的分析类别。 1. 农药残留分析属于微量至超微量分析范畴。在上世纪60年代，农药残留分析一般为ppm级，即从1g样品中需要测出微克级的农药物质。但随着科学的发展和对残留测定要求的提高，检测的要求也相应地提高到ppb级(μg/kg，即十亿分之一)，甚至ppt级(ng/kg，即一万亿分之一)，如果以1g样品计算，最小检出量就需要相应达到纳克(ng，10-9g)级或皮克(pg，l0-12g)级。这就对检测工作提出很高的要求，既要求测定的仪器有非常高的灵敏度，同时还要求检测方法有非常高的精确度。 2. 对样品的前处理要求极高。正因为农药残留分析是一种微量至超微量的分析范畴，所以对前处理的要求就非常高。所谓前处理就是要将样品中的目标物(农药)尽可能完全地提取出来。由于样品中必然含有各种成分，这些成分会对检测过程有很大的干扰，因此要尽最大可能将样品中的其他成分通过纯化而去除，而将提取样品中的目标物质尽可能完全保留，回收率的高低直接关系分析结果的准确度。 3. 由于分析样品都为未知成分样，也就是说样品中含有几种农药及其浓度均为未知，因此对样品的分析就显得非常复杂。

各位大虾：小弟最近忙着做农药残留（浓缩水果汁中的毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯）的能力验证，但是实验过程中出现了问题，不知道错在哪里请大家帮助，我按照NY/T761-2004方法作的，最后结果很吓人，马拉硫磷的回收率分别为360%和430%。试验过程如下：称5克样品加入1ug/mL的毒死蜱与马拉硫磷的混标3mL，最后毒死蜱的回收率分别为80%和94%，但是马拉硫磷的回收率分别为360%和430%，而我加入的是混标不可能两种农药加标出错，请问这是什麽原因？请大家帮助我找找原因，只要回帖就送分！！很着急，5号上报结果啊！！

第27期草根比对活动马上就要开始了，详情请见http://bbs.instrument.com.cn/HotFocus.asp?SFID=36540。检测的这些农药残留分别为：敌敌畏、二唪农、毒死蜱、对硫磷、乐果、马拉硫磷、水胺硫磷、α-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、甲氰菊酯、氟氰戊菊酯等共14种农药残留。您做过这些检测吗？对这些的检测的相关标准了解吗？欢迎大家发表自己的检测体会和建议。版主会根据大家的发言给予积分奖励。你的意见对后辈会有积极的作用哦！失败的体验可以使得他们少走弯路。

我用5973和5975两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测定马拉硫磷，仪器调谐都没有问题，100ug/ml的马拉硫磷标准溶液在5975上响应很好，但是5973提取不到特征离子。虽5973比5975老一些，但是5973灵敏度还是可以的，其他农药也大部分能做出来。这是为什么呢？

马拉硫磷的稳定性如何？配一个0.2ug/mL混标，第一天上机测峰面积，第三天再上机测峰面积，马拉硫磷的峰面积减少很多，其它农药峰面积一样。

我今天做有机磷的农药残留，发现毒死蜱，倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷这几种有机磷的出峰时间均好接近啊，如果是混标了话，那这几个有机磷岂不是不能分开了，我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010plus，色谱柱：Rtx-5 30m*0.25mm, 0.25um 升温程序：80℃保持1min，以20℃/min升至130℃，再以5℃/min升至200℃，最后以15℃/min升至250℃，并保持11min，检测器：FPD，温度250℃，进样口温度220℃。

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-2929.html[/url]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]农药残留问题目前在全球范围内被广泛关注，而很多国家也将此作为贸易壁垒控制进口产品，尤其是进口农产品。我国出口日本、欧盟等国家的农产品也经常由于农药残留超标被销售、退回，造成巨大的经济及声誉损失。我国新版GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》也对大陆销售的食品中的农药残留提出更为全面、严格的规定，对企业的产品质量提出了更为严格的要求。为协助企业应对日益严格的食品中农药残留的限量要求，做好产品质量安全的管控，提高自身的产品质量和品牌价值，华测检测凭借多年从事食品安全检测服务的经验及技术能力，目前可为客户提供的农残检测服务达600多项，覆盖果蔬、粮谷、中草药、鲜冻肉制品等多种产品，并提供针对性出口农残套餐、国内全项农残套餐测试服务。具体如下：测试品种：1、植物源性产品蔬菜及其制品、水果及其制品、粮谷、茶叶及其制品、食用菌及其制品、中草药及其制品、食用菌及其制品、油料和油脂、坚果籽类、糖料、植物性饮料、食用菌及其制品……2、动物源性产品畜禽肉及其制品、水产品及其制品、乳及乳制品、蜂蜜及其制品……3、其他产品水质、饲料、保健食品、调味料、土壤……测试项目：1、有机磷类：甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷、辛硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷……2、有机氯类：六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂……3、氨基甲酸酯类：克百威、涕灭威、甲萘威、速灭威、残杀威、恶虫威、灭多威……4、拟除虫菊酯类：溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯……5、除草剂类：阿维菌素、百草枯、吡草醚、草甘膦、嘧苯胺磺隆、氯氨吡啶酸……6、调节剂类：矮壮素、抑芽丹、胺鲜酯、单氰胺、萘乙酸和萘乙酸钠……7、其他类：四氯乙醛、溴甲烷、甲硫威、增效醚……特色服务：1、500多项农残一齐分析2、GB 2763-2021 各产品类别的全项农残套餐3、出口茶叶的86项、125项农残套餐4、出口日本水果的185项、191项、325项、401项农残套餐5、出口日本水果191项、204项、348项农残套餐6、出口欧盟蔬菜109项、340项、401项农残套餐7、出口欧盟水果182项、191项、348项、340项农残套餐8、根据客户实际需求，针对性开发特色的套餐测试

[font=微软雅黑, &]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留，是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体，从而危害人体健康。为了保护消费者健康，世界各国纷纷出台相应的法律法规，制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有：[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测：联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中，常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜，水果，茶叶，谷物，中药材，蜂蜜，提取物等几十种不同产品。同时，可按照不同的出口国标准，为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案，从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准，规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心，强大技术支持，值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构，CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术，可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求，更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应，就近服务。[/font]

最近检测混标中马拉硫磷和杀螟硫磷的响应值很低，其他农药都很正常，Trace 2000 程序升温，FPD检测器 速率 ℃/min 数值 ℃ 保留时间 min 初始 70 1 Ramp 1 30 160 0 Ramp 2 5 205 6 Ramp 3 5 220 0 Ramp 4 15 280 7 还有，响应值高低一般与那些因素有关？与载气流速有关吗？谢谢各位大侠！

我国水果农药残留新标准 目前，我国已制定了７９种农药在３２种（类）农副产品中１９７项农药最高残留限量（ＭＲＬ）的国家标准，其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下（注：ｍｇ／ｋｇ＝毫克／千克）：1、百菌清≤１ｍｇ／ｋｇ； ２、倍硫磷≤００５ｍｇ／ｋｇ； ３、苯丁锡≤５ｍｇ／ｋｇ； ４、草甘膦≤０１ｍｇ／ｋｇ； ５、除虫脲≤１ｍｇ／ｋｇ； ６、代森锰锌≤３ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ７、代森锰锌≤５ｍｇ／ｋｇ（小粒水果）； ８、滴滴涕≤０１ｍｇ／ｋｇ； ９、敌百虫≤０１ｍｇ／ｋｇ； １０、毒死蜱≤１ｍｇ／ｋｇ（梨果）； １１、对硫磷为不得检出； 1２、多菌灵≤０５ｍｇ／ｋｇ； １３、二嗪磷≤０５ｍｇ／ｋｇ １４、氟氰戊菊酯≤０５ｍｇ／ｋｇ； １５、甲拌磷为不得检出 １６、甲萘威≤２５ｍｇ／ｋｇ； １７、甲霜灵≤１ｍｇ／ｋｇ（小粒水果） １８、抗蚜威≤２５ｍｇ／ｋｇ； １９、克菌丹≤１５ｍｇ／ｋｇ； ２０、乐果≤１ｍｇ／ｋｇ； ２１、六六六≤０２ｍｇ／ｋｇ； ２２、氯氟氰菊酯≤０２ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２３、氯菊酯≤２ｍｇ／ｋｇ； ２４、马拉硫磷为不得检出； ２５、氰戊菊酯≤０２ｍｇ／ｋｇ； ２６、炔螨特≤５ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２７、噻螨酮≤０５ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２８、三唑酮≤０２ｍｇ／ｋｇ ２９、三唑锡≤２ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ３０、杀螟硫磷≤０５ｍｇ／ｋｇ； ３１、双甲脒≤０５ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ３２、四螨嗪≤１ｍｇ； ３３、辛硫磷≤００５ｍｇ／ｋｇ； ３４、溴螨酯≤５ｍｇ／ｋｇ（犁果）； ３５、溴氰菊酯≤０１ｍｇ／ｋｇ（皮可食）； ３６、亚胺硫磷≤０５ｍｇ／ｋｇ； ３７、乙酰甲胺磷≤０５ｍｇ／ｋｇ； ３８、异菌脲≤１０ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ３９、敌敌畏≤０２ｍｇ／ｋｇ。

农药对防治果蔬病虫害及促进果蔬生长效果明显，但残留的农药直接威胁百姓建康。为了防御果蔬农药残留危害，首要的是不使用剧毒（如甲胺磷）和高残留（如六六六，DDT）农药，而采用高效、低毒、低残留的品种，尽量施用最低剂量，遵守国家规定的安全间隔期采收，产品达到卫生标准。 安全间隔期是指最后一次施药日期距收获期的天数。例如，青菜、大白菜、豆角、萝卜和黄瓜，每亩允许用400克/升乐果0.1千克加水稀释800倍后喷洒，安全间隔期分别为6、10、5、5天和2天。国家对果蔬产品残留农药量有规定（毫克/公斤），例如，甲拌磷不得检出；杀螟硫磷≤ 0.5；倍硫磷≤ 0.05；溴氰菊酯，叶菜类≤ 0.5、水果≤ 0.2。若不合理施用农药，果蔬农药残留会远远超过国家规定标准。因此，要加强市场监管，拒农药残留超标果蔬于市场之外，同时人们要熟悉农药残留危害及其防御办法。 1. 有机磷：该农药是广谱杀虫剂，应用广泛，主要有乐果、敌百虫、敌敌畏、内吸磷、对硫磷、马拉硫磷等60余种。有机磷不稳定，挥发性强，在自然环境容易分解，进入生物体内易被酶分解，故不污染环境，在食物中残留时间也短，因此慢性中毒少，急性中毒多。有机磷是神经毒物，人们吃了施用有机磷农药的果蔬或茶叶、薯类、谷物等，可能发生肌肉震颤、痉挛、血压升高、心跳加快等症状，甚至昏迷死亡。 去除方法：有机磷不溶于水，果蔬用清水浸泡不能解毒，用碱解、热解、光解等法可大部分分解。碱解法可在500毫升水中加5~10克碱末(小苏打)，浸泡果蔬10分钟后，用清水冲洗几次即可。 2. 有机氯：该农药是高残毒农药，其中六六六、DDT等我国早已禁用，但至今仍有违规使用的情况，尤其林丹、七O五四、毒杀芬、氯丹等仍继续使用。有机氯脂溶性强，不易水解和降解，非常稳定，聚集于人体脂肪，在自然和食物中能长期残留，停用后自然环境要经25～110年才能复原。 食物受有机氯污染常是从水体中经浮游生物吸食开始，鱼虾吃浮游生物，最终进入水鸟、人体，其富集可提高到800万倍。果蔬及粮、谷、薯、茶、烟草都可残留有机氯，禽、鱼、蛋、奶等动物性食物污染率高于植物性食物，而且不会因其贮藏、加工、烹调而减少，很容易进入人体积蓄。 有机氯农药可致急性或慢性中毒。急性中毒引发中毒者中枢神经症状。因其积蓄在人体脂肪，故急性中毒性低、症状轻，一般为乏力、恶心、眩晕、失眠；慢性中毒可造成人的肝、肾和神经系统损伤，DDT还有致癌性。 去除方法：有机氯不溶于水，果蔬等用清水浸泡不能解毒，但因其多存于果蔬外皮，去除外皮可基本除去毒素，加热烹调也能除去一部分。 3. 氨基甲酸酯类：该农药是应用很广的新型杀虫剂与除草剂，如抗蚜威、克百威、西维因、残杀威、杀螟丹等，其毒性跟有机磷相似，但毒性较轻，恢复也快。食用了残留这类农药较多的果蔬及谷、薯、茶等，中毒者会产生和有机磷中毒大致相同的症状，但因其毒性较轻，一般几小时就能自行恢复。 去除方法：氨基甲酸酯微溶于水，遇碱和热分解，故用清水浸泡不能解毒，用碱解、热解、光解法可以分解大部分。芹菜、菜花、青椒、豆角等残留氨基甲酸酯一般较多，在清洗后烹调前用开水汤2～3分钟，能请除大部分这种农药残留。 为了防御农药残留的危害，通常应注意以下各点： 1. 尽量到有卫生监督的正规市场买果蔬，产品包装上有“质量安全”、“无公害产品”、“绿色食品”、“有机食品”4种标志之一的，是可以放心的安全果蔬。 2. 按季节购买果蔬，反季节的常大量施化肥、农药催熟及违反安全间隔期的规定上市。 3. 农药残留量跟果蔬品种有关，一般叶茎类、瓜果、豆类农药残留较多，根茎类较少。 4. 尽可能了解果蔬产地，避免购买污染严重地区及公路两旁种植的果蔬。 5. 果蔬要先冲洗后浸泡，即把果蔬表面彻底清洗后再入清水浸泡10分钟，但别浸泡时间过长，以免表面农药进入水后返回果蔬内部。 6. 切口易受残留农药污染，所以蔬菜不要先切后泡；浸泡后的果蔬用水冲洗几次再切。 张文樸，单位：北京师范大学

水果农药残留新标准 目前，我国已制定了７９种农药在３２种（类）农副产品中１９７项农药最高残留限量（ＭＲＬ）的国家标准，其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下（注：ｍｇ／ｋｇ＝毫克／千克）：１、百菌清≤１ｍｇ／ｋｇ； ２、倍硫磷≤０• ０５ｍｇ／ｋｇ； ３、苯丁锡≤５ｍｇ／ｋｇ；４、草甘膦≤０• １ｍｇ／ｋｇ； ５、除虫脲≤１ｍｇ／ｋｇ；６、代森锰锌≤３ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ７、代森锰锌≤５ｍｇ／ｋｇ（小粒水果）；８、滴滴涕≤０• １ｍｇ／ｋｇ； ９、敌百虫≤０• １ｍｇ／ｋｇ；１０、毒死蜱≤１ｍｇ／ｋｇ（梨果）； １１、对硫磷为不得检出；１２、多菌灵≤０• ５ｍｇ／ｋｇ； １３、二嗪磷≤０• ５ｍｇ／ｋｇ １４、氟氰戊菊酯≤０• ５ｍｇ／ｋｇ； １５、甲拌磷为不得检出１６、甲萘威≤２• ５ｍｇ／ｋｇ； １７、甲霜灵≤１ｍｇ／ｋｇ（小粒水果） １８、抗蚜威≤２• ５ｍｇ／ｋｇ； １９、克菌丹≤１５ｍｇ／ｋｇ；２０、乐果≤１ｍｇ／ｋｇ； ２１、六六六≤０• ２ｍｇ／ｋｇ；２２、氯氟氰菊酯≤０• ２ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２３、氯菊酯≤２ｍｇ／ｋｇ；２４、马拉硫磷为不得检出； ２５、氰戊菊酯≤０• ２ｍｇ／ｋｇ；２６、炔螨特≤５ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２７、噻螨酮≤０• ５ｍｇ／ｋｇ（梨果）；２８、三唑酮≤０• ２ｍｇ／ｋｇ ２９、三唑锡≤２ｍｇ／ｋｇ（梨果）；３０、杀螟硫磷≤０• ５ｍｇ／ｋｇ； ３１、双甲脒≤０• ５ｍｇ／ｋｇ（梨果）；３２、四螨嗪≤１ｍｇ； ３３、辛硫磷≤０• ０５ｍｇ／ｋｇ；３４、溴螨酯≤５ｍｇ／ｋｇ（犁果）； ３５、溴氰菊酯≤０• １ｍｇ／ｋｇ（皮可食）；３６、亚胺硫磷≤０• ５ｍｇ／ｋｇ； ３７、乙酰甲胺磷≤０• ５ｍｇ／ｋｇ； ３８、异菌脲≤１０ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ３９、敌敌畏≤０• ２ｍｇ／ｋｇ。

有网友询问这个问题：最近在用GC-MS-SIM做糙米中的农药残留，主要是敌敌畏、甲拌磷、马拉硫磷、毒死蜱、三唑磷和氯氢菊酯。现在把前处理方法说一下，麻烦大家帮我看看对不对，十分感谢。 准确称取20g试样，加入50.0mL乙腈，振荡30min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5-7gNacl的锥形瓶中，收集滤液到40-50ml,盖上塞子，剧烈振荡2min,在室温下静置30分钟。取10mL滤液进行氮吹浓缩，温度35℃，浓缩至近干，定容到4ml,进GPC净化，GPC净化时，因为满环进样才2mL,所以进样也就是2ml,分段收集洗脱液，氮吹浓缩至近干，温度也是35℃，最后定容至2mL，GC-MS上样分析。我用的是外标法，标样浓度分别为0.1，0.3，0.5.0.7，1.0.最后根据标准曲线求出C。 我的计算公式是：试样中农药的含量X (mg/kg)= C×2×2×10×1000/ m×50×1000，麻烦大家帮我看一看计算公式对不对。另外，我按照这个方法做加标回收，加标量为4ml (浓度为1ug/ml)，最后计算的时候，敌敌畏和甲拌磷的回收率不到60％.麻烦大家做过的给我提点意见，十分感谢！

[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-3133.html[/url]随着农药的大量生产和广泛使用，农药残留已经成为威胁人体健康的重要问题之一。目前。世界上化学农药年产量近200万吨，约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等农药。由于农药残留对人和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留允许量作了规定。为了人类的健康安全，解决农药对食品本身的污染问题已经迫在眉睫。[/back][/color][/font][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]科仪阳光检测可根据国际、国家一级相关行业标准，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等设备进行定性、定量测定，对食品、药品、保健品中的农药残留的测定提供专业检测服务。[/back][/color][/font][color=#009900]检测产品：[/color][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]蔬菜、水果、粮食作物及其相关产品[/back][/color][/font][color=#009900]检测项目：[/color]有机氯农药：[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯等[/back][/color][/font]有机磷农药：[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]敌敌畏、敌百虫、克线丹、地亚农、对硫磷、甲基对硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乙硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷、马拉硫磷、乐果、氧化乐果、二嗪磷、久效磷、倍硫磷、毒死稗、甲基毒死稗、甲基嘧啶磷、磷铵、杀扑磷、杀螟硫磷、亚胺硫磷、蝇毒磷等[/back][/color][/font]氨基甲酸甲酯类农药：[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]西维因、滴灭威、呋喃丹、抗蚜威、速灭威、残杀威、叶蝉散、异丙威等[/back][/color][/font]拟除虫菊酯类农药：[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]溴氰菊酯、二氯苯醚菊脂、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯、氯菊酯、胺菊酯、甲醚菊酯等[/back][/color][/font]其他类农药：[font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa]砜嘧磺隆、甲氨基阿维菊素苯甲酸盐、啶酰菌胺、霜脲氰、环酰菌胺、氟胺磺隆、吡蚜酮、醚苯磺隆、八氯二苯醚等[/back][/color][/font][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa][/back][/color][/font][font=&][color=#2b2b2b][back=#fafafa][/back][/color][/font]

我最近在做高效液相-紫外可见光检测器测定有机磷农药残留的研究（敌敌畏、甲基对硫磷、杀螟松、乐果、马拉硫磷等）试了好多液相保留时间都非常接近，混合样品都只出一个峰查了好多标准、资料，好像基本都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的。没辙了，希望大家能给我一些方法或意见[em0812] 拜托了谢谢！！

[font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36746.html[/url]农药残留检测是检测一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，农残检测项目如：甲胺磷、甲拌磷、对硫磷等,中科检测提供各种农作物、植物、或罐头、菜肴等原材或制成品的农药残留检测服务。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]检测项目[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机磷杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：敌敌畏、甲胺磷、敌百虫、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、甲拌磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、皮蝇磷、苯线磷、丙虫磷、喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、亚胺硫磷、乙硫磷、内吸磷、杀扑磷、乙拌磷等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机氯杀虫剂：[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、硫丹、氯丹、六氯苯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]拟除虫菊酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、顺式—氯菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、炔丙菊酯、三氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]氨基甲酸酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威、仲丁威、灭多威、丁硫克百威等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]除草剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：莠去津、绿麦隆、禾草敌、西玛津、扑草净、敌草净、特丁津、特丁通、特丁净、盖草津、西草净、氰草津、脱乙基另丁津、扑灭津、草达津、莠去通、西玛通、扑灭通、莠灭净、环丙净、另丁津、嗪草酮、二甲戊灵、氟乐灵、异丙草胺、丙草胺、毒草胺、甲草胺、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌稗、溴谷隆、绿谷隆、敌草隆、枯莠隆、恶草酮、野燕枯、敌草快、对草快、2,4-滴丁酯、五氯酚钠等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]杀菌剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：稻瘟净、异稻瘟净、甲基立枯磷、五氯硝基苯、甲基托布津、异菌脲、三环唑、多菌灵、苯菌灵、百菌清、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、腐霉利等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测范围[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#333333]蔬菜、水果、水质、土壤等[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测周期[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测费用[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font]

目前，我国已制定了７９种农药在３２种（类）农副产品中１９７项农药最高残留限量（ＭＲＬ）的国家标准，其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下（注：ｍｇ／ｋｇ＝毫克／千克）：１、百菌清≤１ｍｇ／ｋｇ； ２、倍硫磷≤００５ｍｇ／ｋｇ； ３、苯丁锡≤５ｍｇ／ｋｇ；４、草甘膦≤０１ｍｇ／ｋｇ； ５、除虫脲≤１ｍｇ／ｋｇ；６、代森锰锌≤３ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ７、代森锰锌≤５ｍｇ／ｋｇ（小粒水果）；８、滴滴涕≤０１ｍｇ／ｋｇ； ９、敌百虫≤０１ｍｇ／ｋｇ；１０、毒死蜱≤１ｍｇ／ｋｇ（梨果）； １１、对硫磷为不得检出；１２、多菌灵≤０５ｍｇ／ｋｇ； １３、二嗪磷≤０５ｍｇ／ｋｇ １４、氟氰戊菊酯≤０５ｍｇ／ｋｇ； １５、甲拌磷为不得检出１６、甲萘威≤２５ｍｇ／ｋｇ； １７、甲霜灵≤１ｍｇ／ｋｇ（小粒水果） １８、抗蚜威≤２５ｍｇ／ｋｇ； １９、克菌丹≤１５ｍｇ／ｋｇ；２０、乐果≤１ｍｇ／ｋｇ； ２１、六六六≤０２ｍｇ／ｋｇ；２２、氯氟氰菊酯≤０２ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２３、氯菊酯≤２ｍｇ／ｋｇ；２４、马拉硫磷为不得检出； ２５、氰戊菊酯≤０２ｍｇ／ｋｇ；２６、炔螨特≤５ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２７、噻螨酮≤０５ｍｇ／ｋｇ（梨果）；２８、三唑酮≤０２ｍｇ／ｋｇ ２９、三唑锡≤２ｍｇ／ｋｇ（梨果）；３０、杀螟硫磷≤０５ｍｇ／ｋｇ； ３１、双甲脒≤０５ｍｇ／ｋｇ（梨果）；３２、四螨嗪≤１ｍｇ； ３３、辛硫磷≤００５ｍｇ／ｋｇ；３４、溴螨酯≤５ｍｇ／ｋｇ（犁果）； ３５、溴氰菊酯≤０１ｍｇ／ｋｇ（皮可食）；３６、亚胺硫磷≤０５ｍｇ／ｋｇ； ３７、乙酰甲胺磷≤０５ｍｇ／ｋｇ； ３８、异菌脲≤１０ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ３９、敌敌畏≤０２ｍｇ／ｋｇ。

目前，我国已制定了79种农药在32种（类）农副产品中197项农药最高残留限量（ＭＲＬ）的国家标准，其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下（注：mg／kg＝毫克／千克）：　　1、百菌清≤1mg／kg；２、倍硫磷≤0.05mg／kg；　　３、苯丁锡≤5mg／kg；４、草甘膦≤0.1mg／kg；　　５、除虫脲≤1mg／kg；６、代森锰锌≤3mg／kg（梨果）；　　７、代森锰锌≤5mg／kg（小粒水果）；８、滴滴涕≤0.1mg／kg；　　９、敌百虫≤0.1mg／kg；10、毒死蜱≤1mg／kg（梨果）；　　11、对硫磷为不得检出；12、多菌灵≤0.5mg／kg；　　13、二嗪磷≤0.5mg／kg14、氟氰戊菊酯≤0.5mg／kg；　　15、甲拌磷为不得检出16、甲萘威≤2.5mg／kg；　　17、甲霜灵≤1mg／kg（小粒水果）18、抗蚜威≤2.5mg／kg；　　19、克菌丹≤15mg／kg；20、乐果≤1mg／kg；　　21、六六六≤0.2mg／kg；22、氯氟氰菊酯≤0.2mg／kg（梨果）；　　23、氯菊酯≤2mg／kg；24、马拉硫磷为不得检出；　　25、氰戊菊酯≤0.2mg／kg；26、炔螨特≤5mg／kg（梨果）；　　27、噻螨酮≤0.5mg／kg（梨果）；28、三唑酮≤0.2mg／kg　　29、三唑锡≤2mg／kg（梨果）；30、杀螟硫磷≤0.5mg／kg；　　31、双甲脒≤0.5mg／kg（梨果）；32、四螨嗪≤1ｍｇ；　　33、辛硫磷≤0.05mg／kg；34、溴螨酯≤5mg／kg（犁果）；　　35、溴氰菊酯≤0.1mg／kg（皮可食）；3.6亚胺硫磷≤0.5mg／kg；　　37、乙酰甲胺磷≤0.5mg／kg；38、异菌脲≤10mg／kg（梨果）；　　39、敌敌畏≤0.2mg／kg。

目前，我国已制定了79种农药在32种（类）农副产品中197项农药最高残留限量（ＭＲＬ）的国家标准，其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下（注：mg／kg＝毫克／千克）：　　1、百菌清≤1mg／kg；２、倍硫磷≤0.05mg／kg；　　３、苯丁锡≤5mg／kg；４、草甘膦≤0.1mg／kg；　　５、除虫脲≤1mg／kg；６、代森锰锌≤3mg／kg（梨果）；　　７、代森锰锌≤5mg／kg（小粒水果）；８、滴滴涕≤0.1mg／kg；　　９、敌百虫≤0.1mg／kg；10、毒死蜱≤1mg／kg（梨果）；　　11、对硫磷为不得检出；12、多菌灵≤0.5mg／kg；　　13、二嗪磷≤0.5mg／kg14、氟氰戊菊酯≤0.5mg／kg；　　15、甲拌磷为不得检出16、甲萘威≤2.5mg／kg；　　17、甲霜灵≤1mg／kg（小粒水果）18、抗蚜威≤2.5mg／kg；　　19、克菌丹≤15mg／kg；20、乐果≤1mg／kg；　　21、六六六≤0.2mg／kg；22、氯氟氰菊酯≤0.2mg／kg（梨果）；　　23、氯菊酯≤2mg／kg；24、马拉硫磷为不得检出；　　25、氰戊菊酯≤0.2mg／kg；26、炔螨特≤5mg／kg（梨果）；　　27、噻螨酮≤0.5mg／kg（梨果）；28、三唑酮≤0.2mg／kg　　29、三唑锡≤2mg／kg（梨果）；30、杀螟硫磷≤0.5mg／kg；　　31、双甲脒≤0.5mg／kg（梨果）；32、四螨嗪≤1ｍｇ；　　33、辛硫磷≤0.05mg／kg；34、溴螨酯≤5mg／kg（犁果）；　　35、溴氰菊酯≤0.1mg／kg（皮可食）；3.6亚胺硫磷≤0.5mg／kg；　　37、乙酰甲胺磷≤0.5mg／kg；38、异菌脲≤10mg／kg（梨果）；　　39、敌敌畏≤0.2mg／kg。

有机磷（毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷），请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗？我今天将它们混合配在一起，可是只出了11个峰，还有一个峰不知道与哪个峰没有分开，反正是少了一个峰。我的色谱条件：RTX1701 30m*0.25mm，0.25um，进样口：250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃，再以5℃/min升至250℃并保持8min，总运行时间44.65min，FPD检测器温度280℃

[b]毛细管电泳在农药残留检测上的应用[/b][i]唐建设, 项丽[/i]摘 要：对近 20 年来毛细管电泳分析方法在农药残留分析中的应用进行了论述。 按照农药的用途分类，分别评述了应用毛细管电泳分析检测杀虫剂和杀菌剂以及除草剂残留的研究进展，并对毛细管电泳在农药残留分析中的应用进行了展望。关键词：毛细管电泳 农药 残留　　毛细管电泳 (Capillary Electrophoresis， CE)，也称为高效毛细管电泳 ( High Performance Capil-lary Electrophoresis， HPCE)，是近年来发展起来的一类以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力的新型液相分离分析方法，是现代分析化学研究的前沿领域之一。 它利用液体介质中的带电粒子在电场作用下迁移速度不同而进行分离的方法。 毛细管电泳具有高灵敏度、分离度高、分析速度快和样品用量少等特点，其应用范围包括无机离子、有机分子、生物大分子、对映体等。它在分析化学、生物化学、分子生物学、药物化学、食品化学、环境化学、医学和法学等许多领域均有广泛的应用。 农药的测定常采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱法，我国的农药类标准方法一般以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法为主。高效毛细管电泳用于农药原药、制剂及残留的分离分析，国内起步较晚，国外同行在这一领域已作了大量研究工作，其中尤以各种除草剂的分离、单种农药制剂及复配农药的有效成分含量测定报道居多。1 　杀虫剂及杀菌剂 根据各农药的化学和毒理学性质，检测有机磷农药的分析方法工有波谱法、色谱法、酶抑制法、酶联免疫法和活体生物测定法[2 。 用毛细管电泳技术分析有机磷农药残留的研究，国外研究较早，国内对此的研究正在渐渐兴起。 Schmitt 等用毛细管胶束电动色谱 (micellar electrokinetic chromatography， MEKC) 法，在添加100 mmol/ L SDS 、40 mmol/ L 二甲基-β-环糊精 (DM-β-CD) 、p H = 9 的 20 mmol/ L 硼酸缓冲溶液中，200 nm 紫外光下，同时分离并检测了育畜磷、异柳磷、氯亚胺硫磷、苯线磷和马拉硫磷。 同时在上述体系中添加 40 mmol/ L DM-β-CD、15%的甲醇，分离了 6 种 DDT 的同分异构体。 Susse 等人用毛细管胶束电动色谱法，在添加 30 mmol/ L SDS、p H = 8的5 mmol/ L 硼酸缓冲溶液中，200～300 nm 紫外光下，同时分离并检测了苯胺灵，杀残威和克百威 3种氨基甲酸酯类农药以及甲基对硫磷，乙基对硫磷，毒虫畏 3 种有机磷类农药，其检测限可达到 0.08～0.13 mg/ L 。 Karcher 等人在 p H = 7 的 50 mmol/L 磷酸缓冲溶液中采用毛细管区带电泳 (capillary zone electrophoresis， CZE) 分离模式，以 7-氨基萘-1，3-二磺酸(ANDSA) 衍生，用紫外检测器和激光诱导荧光检测器检测了氯菊酯、苯醚菊酯、氟硅菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯 5 种拟除虫菊酯农药，未衍生的条件下 2 种检测器的检测限分别为 4.5×10-5 mol/ L 和 2.5×10 - 5 mol/ L，衍生的条件下 2 种检测器的检测限分别为 3. 2×10- 5 mol / L 和 9.3×10 -5 mol/ L 。 近年来，Carmen García - Ruiz 等在p H = 7. 0，含 20 mmol/ L 的羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD) 的 25 mmol/ L Tris 缓冲溶液中，采用 24 kV 高电压，在 25 ℃温度下，很好的分离了马拉硫磷、稻丰散及其对应体。 Ana JuanGarcía等用毛细管胶束电动色谱电泳模式，二极管阵列检测器检测，同时测定了莴苣、土豆、葡萄和草莓中的氟丙菊酯、联苯三唑醇、环唑醇、咯菌清、吩唑醇、腈菌唑、蚊蝇醚和戊唑醇 8 种农药，使用的缓冲液是 pH = 9.2，含有 75mmol/ L NaCl 的 6 mmol/ L 十水四硼酸钠溶液。 用固相萃取对样品进行萃取，回收率在 40 %～106 %之间，相对标准偏差在 10 %～19 %之间。[color=red]最后有全文的下载[/color]

大家好，最近在用GC-MS-SIM做糙米中的农药残留，主要是敌敌畏、甲拌磷、马拉硫磷、毒死蜱、三唑磷和氯氢菊酯。现在把前处理方法说一下，麻烦大家帮我看看对不对，十分感谢。准确称取20g试样，加入50.0mL乙腈，振荡30min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有5-7gNacl的锥形瓶中，收集滤液到40-50ml,盖上塞子，剧烈振荡2min,在室温下静置30分钟。取10mL滤液进行氮吹浓缩，温度35℃，浓缩至近干，定容到4ml, 进GPC净化，GPC净化时，因为满环进样才2mL,所以进样也就是2ml,分段收集洗脱液，氮吹浓缩至近干，温度也是35℃，最后定容至2mL，GC-MS上样分析。我用的是外标法，标样浓度分别为0.1，0.3，0.5.0.7，1.0.最后根据标准曲线求出C。我的计算公式是：试样中农药的含量X (mg/kg)= C×2×2×10×1000/ m×50×1000，麻烦大家帮我看一看计算公式对不对。另外，我按照这个方法做加标回收，加标量为4ml (浓度为1ug/ml)，最后计算的时候，敌敌畏和甲拌磷的回收率不到60％.麻烦大家做过的给我提点意见，十分感谢！