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马布特罗残留

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  • 盐酸克伦特罗双峰和残留问题

    盐酸克伦特罗双峰和残留问题

    [font='Times New Roman'] [font=宋体]各位前辈,[/font] [font=宋体]萌新求助。[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]萌新做了盐酸克伦特罗测定,[/font] [font=宋体]在跑测试样的时候,[/font] [font=宋体]得到了如下图谱[/font][/font][font=宋体][font=宋体]。流动相是甲酸酸化过的水和乙腈。[/font] [font=宋体]仪器是[/font][font=Times New Roman]AB[/font][font=宋体]的[/font][font=Times New Roman]api4000[/font][font=宋体]。测试样是[/font][font=Times New Roman]240ppb[/font][font=宋体]的甲醇溶解的克伦特罗标准品和克伦特罗[/font][font=Times New Roman]D9[/font][font=宋体]内标物。 进样量[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]微升, 流动相流速[/font][font=Times New Roman]0.4[/font][font=宋体]毫升每分钟。色谱柱是岛津的[/font][font=Times New Roman]2.0mm X 50mm 1.6[/font][font=宋体]微米。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]质谱图里有四个峰,[/font] [font=宋体]萌新判断第一个是克伦特罗盐酸盐,[/font] [font=宋体]第二个是克伦特罗,[/font] [font=宋体]第三个和第四个是克伦特罗残留。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]请问如何优化条件,[/font] [font=宋体]解决双峰和残留问题呢[/font][font=Times New Roman]? 拜谢 [img=Clenbuterol 240ppb testrun,690,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201243121935_6191_5492007_3.jpg!w690x380.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb testrun 01,690,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201245484139_446_5492007_3.jpg!w690x377.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb testrun parametre,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201251327903_4534_5492007_3.jpg!w690x223.jpg[/img][img=Clenbuterol 240ppb Gradient Curve,534,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201254059976_4411_5492007_3.jpg!w534x187.jpg[/img][/font][/font]

  • 农兽药残留检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-7719.html[/url]农药残留物是指由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物,包括与兽药有关的杂质残留。残留的农/兽药对人体健康会造成严重的威胁,国家对农/兽药残留引起的食品安全问题也日渐严格监控。CTT可检测上百种农兽药残留,为您的农产品及原料把关,为您的农畜产品质量安全保驾护航。我司可测试的农兽残项目(包括但不限以下):[table=518][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]农药残留项目[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机氯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]六六六、滴滴涕、艾氏剂、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、灭蚁灵、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机磷类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]敌敌畏、久效磷、甲拌磷、苯线磷、甲基嘧啶磷、甲基异柳磷、乙硫磷、倍硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、乐果、氧乐果等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]拟除虫菊酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氨基甲酸酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]涕灭威、呋喃丹、多菌灵、抗蚜威、异丙威等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]其他类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]哒螨灵、三氯杀螨醇、双甲脒、毒杀芬、咪鲜胺、莠去津、多效唑、代森锰锌、福美双、乙烯利、氟菌唑、氟虫腈等[/font][/td][/tr][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]兽药残留[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氯霉素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]硝基呋喃代谢物类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]5-[/font][font=微软雅黑, &]吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮(呋喃它酮AMOZ)、氨基脲(呋喃西林SEM)、1-氨基-2-内酰脲(1-氨基-2-乙内酰,呋喃妥因AHD)、3-氨基-2-噁唑烷基酮(呋喃唑酮AOZ)等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]喹诺酮类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]伊诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]磺胺类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]四环素族类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]β-受体激动剂[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、喷布特罗、妥布特罗、氯丙那林、特布他林等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]激素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、倍氯米松、氢化可的松、睾酮、丙酸睾酮、群勃龙、醋酸甲地孕酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、司坦唑醇等[/font][/td][/tr][/table]

  • 【分享】液质联用法测定猪肝中克仑特罗残留的不确定度分析

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152855][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法测定猪肝中克仑特罗残留的不确定度分析.pdf[/url] 测量不确定度是衡量测试结果准确性和可靠性的重要参数,测量结果的可用性很大程度上取决于其测量不确定度的大小,测量结果的表述必须同时包含被测量的值及与该值相关的测量不确定度,才是完整并有意义的。本文以猪肝中克仑特罗的残留测定方法为例对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]在兽药残留测定方面的不确定度进行研究,建立了一套合理、完整的评定方案。

  • 【资料】动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

    1 范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为:特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理试样加入内标物后,用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,与N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)进行衍生化反应,于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪上进行测定。内标法定量。 4 试剂和溶液所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验室用水为去离子水,应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1 甲醇4.2 乙酸乙酯:色谱纯4.3 氨水4.4 盐酸4.5 0.2mol/L盐酸溶液:取盐酸(4.4)9mL,加水至500mL,摇匀,即得。4.6 30mmol/L盐酸溶液:取0.2mol/L盐酸溶液(4.5)15mL,加水至100mL,摇匀,即得。4.7 无水硫酸钠:450℃干燥12h,备用。4.8 正己烷4.9 甲苯:色谱纯4.10 衍生剂:N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)4.11 4%氨水/乙酸乙酯溶液:取氨水(4.3)4mL加乙酸乙酯(4.2)至100mL,超声15min,充分混匀,即配即用。4.12 SLS阳离子交换固相萃取柱○1:每根柱填料量为400mg,柱体积5mL。4.13 标准品:特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺,纯度≥98%。4.14 同位素内标物:D9-克伦特罗100μg/mL,D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15 β2-兴奋剂标准储备液:取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品(4.13)10mg,○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称,给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便,而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定,分别置100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,其浓度均为0.1mg/mL,置-20℃以下冰箱中保存,有效期为6个月。4.16 β2-兴奋剂混合标准工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液(4.15)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。4.17 β2-兴奋剂内标工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物(4.14)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。5 仪器设备实验室常用仪器设备和5.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪:配有电子轰击(EI)源5.2 离心机:最大转速9000r/min或以上5.3 组织绞碎机5.4 组织匀浆机:最大转速10000r/min或以上5.5 分液漏斗:125 mL5.6 具塞玻璃试管:5mL,10mL5.7 涡旋混合器5.8 分析天平:感量0.00001g,0.01g5.9 超声波清洗器5.10 离心管:50mL,10mL5.11 氮吹仪5.12 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]:量程20μL~200μL,100μL~1000μL

  • 残留农药测试仪的应用

    残留农药测试仪的应用

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141136145969_829_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  残留农药测试仪是用于检测农产品和食品中农药残留的仪器或设备,其应用广泛,涵盖了以下领域:  食品安全监测:应用最广泛的领域之一。残留农药测试仪用于监测食品中的农药残留物,确保食品不含有超过法定限量的农药残留。这有助于保护消费者的健康。  农产品质量控制:农产品生产者和加工商使用残留农药测试仪来检测他们的产品中的农药残留,确保农产品符合质量标准和法规。这对于提高农产品的质量和市场竞争力非常重要。  农药使用监管:政府和监管机构使用残留农药测试仪来监管和控制农药的使用,以确保农民在农田中正确使用农药,遵循农药使用法规。这有助于减少不合格农产品的生产。  国际贸易:在国际贸易中,残留农药测试仪被用于检验出口和进口的食品和农产品,以确保它们符合目的地国家或地区的食品安全标准和法规。  食品生产监督:食品生产企业和加工厂可以使用残留农药测试仪来检测其原材料和成品中的农药残留物,确保产品质量和合规性。  科学研究:残留农药测试仪也被用于科学研究,用于了解农药在不同农产品和环境中的残留情况,以及评估农药的降解和分布特性。  紧急事件响应:在农产品上出现农药残留超标或食品安全危机时,残留农药测试仪可以用于紧急事件响应,快速检测食品样品中的农药残留物,并采取必要的措施以保护公众健康。  环境监测:除了食品和农产品,残留农药测试仪还可以用于监测环境样品中的农药残留,以了解农药对生态系统的影响。  总之,残留农药测试仪在多个领域中都有广泛的应用,对于保护人类健康、农产品质量和环境保护都具有重要作用。

  • 【资料】用于氯霉素、克伦特罗和雌二醇三种兽药残留检测的高通量悬浮芯片技术研究

    用于氯霉素、克伦特罗和雌二醇三种兽药残留检测的高通量悬浮芯片技术研究摘要:目的建立一种氯霉素、克伦特罗和雌二醇(17-beta-estradiol,E2)的3种兽药残留的新型高通量悬浮芯片检测技术。方法:合成3种兽药的牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)结合物,并进行紫外和质谱鉴定。绘制出3种兽药残留检测的标准曲线;对不同浓度的干扰物和待测物分组,以此进行特异性检测和盲样测定。并用扫描电子显微镜(简称电镜)进行微球表面微观结构观察。悬浮芯片检测的标准曲线方程和方程相应的决定系数(R^2)表现良好,R^2〉0.99;3种兽药悬浮芯片的检测区间分别为(40.00~6.25)×10^5ng/L,(50.00-7.81)×10^5ng/L和1.00×10^3~7.29×10^5ng/L;最低检出限为:40ng/L、50ng/L和1μg/L;同时,悬浮芯片的特异度测试良好,与其他药物无明显交叉反应;对盲样测定的检测浓度值与实际浓度偏差在8.09%-17.03%,可认为偏差较小。原文:资料中心。

  • 【原创大赛】固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化

    【原创大赛】固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化

    [align=center]固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化[/align][align=left]1、前言 克伦特罗(Clenbuterol)既不是兽药,也不属于添加剂,而是一种激素类物质,俗称“瘦肉精”,该物质能促进动物体内脂肪分解代谢,增加蛋白质合成,提高瘦肉率,然而人体食用高残留量的内脏组织或者累计摄入量超过一定值时便可能引发食物中毒事件。1997 年我国明令禁止在畜牧行业生产、销售和使用克伦特罗,但是非法使用克伦特罗的事件仍时有发生。 目前,现行有效的标准中测定克伦特罗的方法有酶联免疫法、胶体金免疫层析法、液相色谱法和质谱法,针对不同的样品基质和实验室条件可以选择合适的测定方法。国家标准GB/T 22944-2008中采用液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克伦特罗的残留量,但是实验室没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],关于高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的文献也不多,于是尝试建立固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的方法并对测试条件进行优化。2、实验方法2.1 仪器和试剂 Waters e2695液相色谱仪(主要包括2998光电二极管矩阵检测器,柱温箱,自动进样器,自动脱气四元梯度泵等);微型漩涡混合仪;12位固相萃取真空装置;12位干浴氮吹仪; Millpore超纯水系统。 甲醇中盐酸克伦特罗标准溶液(250μg/mL,坛墨质检);甲醇、乙酸乙酯和乙酸为色谱纯;乙酸钠、乙酸铵、磷酸二氢钠、氨水和磷酸为分析纯;实验用水为Millpore超纯水系统制得,18MΩ• cm,25 ℃。2.2色谱条件 色谱柱:CNW Athena C18-WP(250mm×4.6mm ,5μm) 流动相:甲醇:磷酸二氢钠(0.02mol/L)=40:60 流速:1.0mL/min 进样体积:20μL 柱温:30℃ 检测波长:210nm3 结果与讨论3.1 检测波长的确定 采用Waters 2998二级管阵列检测器的3D扫描功能,在波长190~400nm范围内对高浓度的克伦特罗标准工作溶液进行测定,并在克伦特罗出峰位置提取光谱图,见下图,从图中可以看出,克伦特罗的最大吸收波长在210nm附近,因此选择210nm作为检测波长,此时克伦特罗的响应值最大。[/align][align=center][img=,690,345]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301354_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2 流动相的选择3.2.1甲醇-水为流动相3.2.1.1 流动相pH值对测定结果的影响 首先参考GB/T 5009.192-2003第二法中的色谱条件,以甲醇-水为流动相进行测试,然而结果并不理想,克伦特罗标准溶液在此流动相下并未出峰,几番尝试后决定更换流动相。看到几个采用质谱测定的标准方法均在流动相中加入了酸,于是仍然以甲醇-水为流动相,往水中加入不同体积的磷酸溶液,考察pH值对克伦特罗测定结果的影响(甲醇:水=30:70),测定结果见下图。[/align][align=center][img=,583,845]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301356_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 从上述测定结果中可以发现,未调pH时色谱图中并没有明显的色谱峰,流动相中加入磷酸后克伦特罗在8min左右出峰;随着磷酸加入量的增加,其出峰时间提前并且峰高与峰面积也随着增加;当进一步提高流动相中磷酸含量时,克伦特罗的出峰时间逐渐延长,但是峰面积保持不变。这可能是由于克伦特罗呈弱酸性,在水溶液中以离子形态存在,降低了在C18色谱柱上的保留行为,而磷酸的加入能够抑制克伦特罗的电离,使其以分子的形态存在,增加克伦特罗在C18色谱柱上的保留,并改善峰形。当pH=3.5时,克伦特罗呈部分解离的状态,因此虽然能够出峰,但是峰面积偏小,而当pH=3.0时,克伦特罗则全部以分子形态存在,峰面积保持不变。随着磷酸加入量的增加,克伦特罗的出峰时间延长,峰展宽变大,峰高变小,方法的灵敏度也随着降低。3.2.1.2 流动相比例对测定结果的影响 流动相中有机相比例对高效液相色谱的分离行为有很大影响,调节流动相比例可以改善待测组分的峰形、出峰时间以及与杂质组分的分离度,因此实验中考察了有机相比例对克伦特罗测定结果的影响(pH=2.8),测定结果见下图。从图中可以看出,提高流动相中甲醇含量对克伦特罗的出峰时间有很大的影响,当流动相中甲醇含量为20%时,克伦特罗的出峰时间为17min左右,而当流动相中甲醇含量为45%时,克伦特罗的出峰时间提前到3min左右,而且与溶剂峰重叠,不利于定性和定量分析。[/align][align=center][img=,578,826]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301359_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.1.3 方法重复性测试 根据上述测试结果,初步决定采用甲醇:水(pH=2.8)=30:70的流动相条件进行测试,然而在测试过程中发现,此流动相条件下克伦特罗的保留时间不稳定,随着进样次数的增加,保留时间不断前移,6针进样后克伦特罗保留时间的相对标准偏差(RSD)值为1.3%。产生保留时间漂移的原因可能有两种(1)色谱柱的性能下降,流动相中加了磷酸,色谱柱平衡所需的时间比较长(这是一根服役了很久的色谱柱);(2)此流动相条件的缓冲能力弱,在线混合以及样品的加入导致流动相的pH值发生变化,从而保留时间不稳定。于是修改流动相条件,pH值保持不变,将流动相中甲醇的比例由30%提高至40%,重新考察方法的重复性,实验结果见下图。实验表明,甲醇:水(pH=2.8)=40:60时方法具有较好的重复性,连续6针进样,克伦特罗保留时间的RSD值为0.1%。[/align][align=center][img=,589,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301401_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.2甲醇-磷酸盐为流动相 通过上述实验,初步确立了以甲醇-水为流动相测定克伦特罗的高效液相色谱条件,并对部分实验参数进行了优化,然而上述实验结果均是针对克伦特罗标准工作溶液进行的测定,样品成分单一,没有杂质干扰,因此不用考虑杂质与克伦特罗之间的分离度。色谱条件为甲醇:水(pH=2.8)=40:60时虽然解决了方法重复性的问题,但是从色谱图中可以看到,此时克伦特罗的出峰时间较早,仅需3.5min左右就能出峰,而且出峰时间早于溶剂峰,在实际样品分析中很容易受到杂质峰的影响,此方法是否适合测定蜂蜜中的克伦特罗残留量还需进一步验证。 在对蜂蜜样品测定验证之前,先尝试寻找是否有更合适的流动相。以甲醇-水为流动相进行测试时,磷酸的加入对克伦特罗的出峰影响较大,于是尝试改用甲醇-磷酸盐为流动相进行下一步测试。从流动相pH值、流动相比例和方法重复性3个方面对方法进行考察,磷酸盐选用0.02mol/L的磷酸二氢钠,通过磷酸调节流动相的pH值,实验结果见下图。实验表明,以甲醇-磷酸二氢钠(0.02mol/L)为流动相时,有机相比例对克伦特罗出峰时间也有很大的影响,pH值的影响较小,因此后续的实验中直接采用甲醇-磷酸二氢钠(0.02mol/L)为流动相,未对流动相的pH值进行调节。当甲醇:磷酸二氢钠(0.02mol/L)=40:60时,连续6针进样,克伦特罗保留时间的RSD值为0.1%,测试方法具有较好的重复性,同时,克伦特罗的出峰时间远离溶剂峰,可以减小样品中杂质组分对待测物质测定的干扰。[/align][align=center][img=,597,550]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301403_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.3甲醇-乙酸盐为流动相 在查阅文献的过程中发现,也有老师采用乙酸盐缓冲溶液对克伦特罗进行测定,于是决定试一下效果。同样,从流动相pH值、流动相比例和方法重复性3个方面对方法进行考察,乙酸盐选用0.02mol/L的乙酸铵,通过乙酸调节流动相的pH值,实验结果见下图。实验表明,采用甲醇-乙酸铵(0.02mol/L)为流动相时,有机相比例对克伦特罗出峰时间有很大的影响,pH值的影响较小,方法的重复性较好,但是此时基线噪音较大,峰高变小,影响方法的检出限。[/align][align=center][img=,581,588]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301405_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 通过上述实验,分别以甲醇-水、甲醇-磷酸盐和甲醇-乙酸盐为流动相,建立了高效液相色谱法测定克伦特罗的方法,并对部分实验条件进行了优化,在实验中发现了各自方法的优缺点,哪种方法更适合蜂蜜中克伦特罗的测定,还需用蜂蜜样品进行验证。3.3 样品前处理 蜂蜜中通常不含有克伦特罗,即使有,其残留值也很小,而且蜂蜜为半固态粘稠样品,无法直接进样测定,因此需要对蜂蜜样品进行前处理。前处理过程主要包含提取、富集、净化和浓缩4个步骤,此次实验蜂蜜中克伦特罗的提取方法参考GB/T 22944-2008:称取约2g蜂蜜样品于50mL离心管中,加入20mL乙酸钠缓冲溶液(0.2mol/L,pH=5.0),漩涡混匀,蜂蜜完全溶解后备用。 样品中克伦特罗残留量富集、净化的方法有很多种,本次实验分别参照标准GB/T5009.192-2003、SN/T1924-2007、SN/T1924-2011以及GB/T22944-2008,采用CNWBONDWCX(500mg,6mL)、CNWBOND SCX(500mg,6mL)、CNW Poly-Sery MCX(60mg,3mL)和CNW Poly-SeryHLB(500mg,6mL)固相萃取柱对蜂蜜中的克伦特罗残留量进行富集、净化,其中SN/T1924-2007标准已作废,但是标准中所涉及的富集净化方法也曾出现在上海安谱实验科技股份有限公司(以下简称上海安谱)的技术应用文章中,因此对此方法也做了尝试。同时,采用Oasis MCX(60mg,3mL)和OasisHLB(200mg,6mL)固相萃取柱对蜂蜜中的克伦特罗残留量进行富集、净化,简单比较了不同品牌固相萃取柱在净化效果、回收率等性能方面的差异。[/align][align=center][img=,578,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301407_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 固相萃取柱所用的填料不同,活化和净化方法也有所区别,具体实验方法如下: (1)WCX固相萃取柱 依次用5mL乙醇和5mL水活化固相萃取柱,将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中,分别用5mL水和5mL 乙醇淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,真空抽干2min,最后用10mL氨水-乙醇溶液(体积比2:98)进行洗脱,收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干,准确加入1mL水溶解残渣,过0.22μm滤膜后,进样测定。 (2)SCX固相萃取柱 依次用5mL甲醇、5mL水和5mL0.03mol/L盐酸溶液活化固相萃取柱,将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中,分别用5mL水和5mL甲醇淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,真空抽干2min,最后用10mL氨水-甲醇溶液(体积比5:95)进行洗脱,收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干,准确加入1mL水溶解残渣,过0.22μm滤膜后,进样测定。 (3)MCX固相萃取柱 依次用3mL甲醇、3mL水和3mL 0.1mol/L盐酸溶液活化固相萃取柱,将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中,分别用3mL 0.1mol/L盐酸溶液、3mL水和3mL50%甲醇淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,真空抽干2min,最后用5mL氨水-甲醇-乙酸乙酯溶液(体积比5:45:50)进行洗脱,收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干,准确加入1mL水溶解残渣,过0.22μm滤膜后,进样测定。 (4)HLB固相萃取柱 依次用5mL甲醇和5mL水活化固相萃取柱,将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中,分别用5mL水和5mL甲醇淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,真空抽干2min,最后用10mL氨水-甲醇溶液(体积比5:95)进行洗脱,收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干,准确加入1mL流动相溶解残渣,过0.22μm滤膜后,进样测定。[/align][align=center][img=,578,190]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301408_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4 蜂蜜样品的测定3.4.1甲醇-水为流动相 以甲醇-水(pH=2.8)为流动相,测定固相萃取柱净化后的蜂蜜及蜂蜜加标样品,考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响。 当甲醇:水(pH=2.8)=40:60时,测定结果见下图。从图中可以看出,蜂蜜样品提取后直接进样测定色谱图中,在克伦特罗保留时间处有一个很大的杂质峰,虽然该杂质峰经HLB固相萃取柱净化后消失,但是实际检测时该杂质峰对克伦特罗仍然存在隐患,如果净化不干净,就可能出现假阳性的结果,同时,在该流动相条件下,样品在2~6min内有许多杂质峰,影响克伦特罗与杂质组分之间的分离度。对比HLB与MCX固相萃取柱净化后测定的色谱图,在此色谱条件下,HLB的净化效果要优于MCX固相萃取柱,蜂蜜样品经HLB固相萃取柱净化后杂质峰明显减少,MCX固相萃取柱净化后仍有杂质组分会对克伦特罗的测定产生干扰。[/align][align=center][img=,581,863]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301411_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 改变流动相比例,测定蜂蜜加标样品经MCX固相萃取柱净化后的样品,改善克伦特罗与杂质间的分离度,实验结果见下图。从图中可以看出,当甲醇:水(pH2.8)=30:70时克伦特罗与杂质组分的分离度较差,不能实现基线分离;当甲醇:水(pH2.8)=20:80时,克伦特罗与杂质组分虽然能实现基线分离,而且附近没有杂峰干扰,但是此时克伦特罗的峰高变小,灵敏度变低,不利于低浓度克伦特罗残留量的检查。[/align][align=center][img=,584,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301413_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4.2甲醇-乙酸铵为流动相 以甲醇-乙酸铵(0.02mol/L)为流动相,测定MCX固相萃取柱净化后的蜂蜜加标样品,考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响,实验结果见下图。从图中可以看出,当流动相为甲醇:乙酸铵(0.02mol/L)=60:40时,克伦特罗的测定受到杂质组分的影响很大,克伦特罗出峰时基线较高,而且与杂质组分不能基线分离;当流动相为甲醇:乙酸铵(0.02mol/L)=40:60时,样品中克伦特罗的灵敏度明显降低。[/align][align=center][img=,586,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301414_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4.3甲醇-磷酸二氢钠为流动相 以甲醇-磷酸二氢钠(0.02mol/L)为流动相,当甲醇:磷酸二氢钠(0.02mol/L)=40:60时,测定固相萃取柱净化后的蜂蜜及蜂蜜加标样品,考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响,实验结果见下图。从图中可以看出,当甲醇:磷酸二氢钠(0.02mol/L)=40:60时,克伦特罗与样品中的杂质实现基线分离,其保留时间附近的干扰组分较少,灵敏度能够满足残留量检测的要求。同时,在此色谱条件下,蜂蜜加标样品只需经过简单的提取便能直接测定,给高残留值蜂蜜样品的测定提供了便捷的方法(直接提取进样时的加标量远高于采用固相萃取柱净化时的加标量)。结合上述实验,最终本实验选择采用甲醇-磷酸二氢钠(0.02mol/L)为流动相对蜂蜜中克伦特罗残留量进行测定。[/align][align=center][img=,578,594]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301416_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,580,634]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301417_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 找到合适的流动相后,在该色谱条件下对固相萃取柱的净化效果进行考察。从上图可以看出,乙酸钠缓冲溶液提取后直接进样的色谱图中虽然也能检出克伦特罗,但是其加标量较大(约为固相萃取柱方法的20倍,该实验主要是为了考察杂质对待测物质的干扰),实际样品中克伦特罗的残留值远小于此次的加标量,因此实际样品测定时需要采用固相萃取柱对克伦特罗残留量进行富集、净化和浓缩。对比不同填料固相萃取柱对蜂蜜加标样品净化后测定的色谱图可以发现,以甲醇-磷酸二氢钠(0.02mol/L)为流动相时,CNWBOND SCX固相萃取柱净化后杂质组分的响应值依然很大,SN/T 1924-2007中采用了C18和SCX固相萃取柱串联的方法进行净化,而本实验仅采用了SCX固相萃取柱进行净化,这可能是导致杂质去除不完全的原因之一;采用其他几种固相萃取柱净化后,色谱图中杂质峰的响应值明显降低,其中采用WCX固相萃取柱净化后的色谱图中杂质少,基线比较平整。对比相同填料不同品牌固相萃取柱净化后的色谱图可以发现,两种品牌的固相萃取柱对杂质去除能力难分伯仲。3.5 标准曲线的绘制 准确吸取1.0mL盐酸克伦特罗标准溶液于25mL容量瓶中,用水稀释成浓度为10.0μg/mL的标准储备溶液。吸取适量体积克伦特罗标准储备溶液,用水稀释配成相应浓度的标准工作溶液,并按上述选定的色谱条件进行测定。以样品峰面积Y(mV)对质量浓度X(μg/mL)作图,得到线性回归方程Y=146893X+311,相关系数R2=0.9991,结果表明:克伦特罗含量在0.10~1.00μg/mL之间时,该方法呈现良好的线性关系。标准曲线见下图。[/align][align=center][img=,581,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301418_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.6 回收率的测定 称取约2g蜂蜜样品,共12份,往每份样品中加入0.50mL浓度为1.0μg/mL的克伦特罗标准工作溶液,样品经乙酸钠缓冲溶液提取后,分别采用上述6种固相萃取柱对样品进行净化,每种固相萃取柱做2平行,并以甲醇-磷酸二氢钠(0.02mol/L)为流动相进行测定,考察固相萃取柱的回收率,实验结果见下表。测定结果表明,6种固相萃取柱均具有较好的回收率,回收率大于85%,其中MCX和HLB固相萃取柱的回收率明显高于其他两种填料的固相萃取柱;实验中所使用的相同填料不同品牌的固相萃取柱回收率结果相近。[/align][align=center][img=,690,126]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301420_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]4、小结 (1)本实验建立了固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的方法,分别以甲醇-水、甲醇-乙酸盐和甲醇-磷酸盐为流动相,考察了流动相对测定结果的影响。实验结果表明,以甲醇-水为流动相时,流动相对pH值的缓冲能力较弱,克伦特罗的保留时间发生漂移;以甲醇-乙酸盐为流动相时,基线噪音较大,方法灵敏度低;以甲醇-磷酸盐为流动相,方法重复性好,灵敏度较高。 (2)实验中参考不同的标准方法对蜂蜜样品进行前处理,考察了前处理方法对样品净化和回收率影响,同时比较了固相萃取柱性能和品牌对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响。实验结果表明,固相萃取柱性能对蜂蜜中克伦特罗残留量的测定结果有很大的影响,4种不同填料的固相萃取柱中,MCX和HLB固相萃取柱的回收率较高,WCX和SCX固相萃取柱的回收率略低。 (3)实验中考察了WCX和SCX固相萃取柱的回收率较低的原因:WCX固相萃取柱在乙醇淋洗的过程中会有部分克伦特罗被淋洗下来,从而回收率降低;采用SCX固相萃取柱净化时,洗脱液的碱性需要足够强,否则洗脱不完全,但是提高洗脱液的碱性后,杂质也会一同被洗脱下来。 (4)通过此次实验可以发现,流动相条件和固相萃取柱的选择对样品测定具有很大的影响,不同的流动相其洗脱能力不一样,截止波长也会有差别,实验中以甲醇-乙酸铵为流动相时基线噪音明显大于其中两种流动相;同样是MCX净化后的样品,以甲醇-磷酸盐为流动相时测定得到的样品色谱图中杂质要少于其他两种流动相。 (5)液相色谱虽然对克伦特罗具有较高的响应,但是与质谱相比,质谱具有更高的响应,因此对于残留量很低的样品,还是需要用质谱进行验证,液相方法可以作为前期的筛查手段,[/align]

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    新西兰公布2010年食品农化物最大残留限量修改提案来源:食品伙伴网 ponytest 时间:2010-11-15近日,新西兰公布了2010年食品农化物(农化就是农药化学)最大残留限量修改提案,新西兰食品安全局(NZFSA)拟在2010年新西兰(农化物最大残留限量)食品标准修改提案中增加以下新定残留限量MRL:􀁺 鳄梨内氯虫酰胺(chlorantraniliprole): 0.5mg/kg;􀁺 葡萄内嘧菌环胺(cyprodonil):1mg/kg;􀁺 柑橘和橙子内dichloroprop-P:0.1mg/kg;􀁺 葡萄内咯菌腈(fludioxonil):1mg/kg;􀁺 马铃薯内氟啶酰菌胺(fluopicolide):0.05mg/kg;􀁺 芸苔类蔬菜、葡萄、猕猴桃、洋葱、梨果和核果内乙氧氟草醚(oxyfluorfen):0.01mg/kg;􀁺 蘑菇内咪鲜胺(prochloraz):3mg/kg;􀁺 马铃薯内丙酰胺(propamocarb):0.1mg/kg;􀁺 苹果内丙环唑(propiconazole):0.01mg/kg;􀁺 马铃薯和番茄内spinetoram:0.02mg/kg.NZFSA建议,MRL标准添加以下豁免项目:􀁺 硼酸用于果树;􀁺 食品生产作物的未精炼植物萃取物.

  • 【分享】美国公布了一些农药残留限量标准 2009-4-7

    美国环境保护部(EPA)于2009年3月初公布了一些除草剂和杀菌剂的残留量限制标准。  主要内容:  1.丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH  美国环境保护部根据BayerCropScience公司的申请制定了丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH在一些商品上的残留限量标准,该申请提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH的综合残留限量为:牧草25ppm;干草20ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  2.精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)  美国环境保护部根据SyngentaCropProtection,Inc.公司的申请制定了精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)在一些商品上的残留限量标准,该申请提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)的综合残留限量为:干豆种子50ppm;胡萝卜根2.0ppm;牛脂肪、山羊脂肪、猪脂肪、马脂肪、家禽脂肪和绵羊脂肪0.05ppm;牛肉、山羊肉、猪肉、马肉、家禽肉和绵羊肉0.05ppm;牛肉副产品、山羊肉副产品、猪肉副产品、马肉副产品、家禽肉副产品和绵羊肉副产品0.05ppm;棉油0.2ppm;未脱绒棉籽0.1ppm;鸡蛋0.05ppm;菊苣6.0ppm;核果类水果0.05ppm;牛奶0.05ppm;澳洲坚果0.1ppm;洋葱球茎0.5ppm;花生1.5ppm;花生饼粉2.2ppm;美洲胡桃0.05ppm;大豆种子2.5ppm;菠菜6.0ppm;甘薯0.05ppm;芦笋3.0ppm;咖啡豆0.1ppm;塔巴斯科辣椒1.0ppm;大黄0.5ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  3.恶唑酮菌(Famoxadone)  美国环境保护部根据第4(IR-4)号地区间研究项目要求修订了恶唑酮菌(Famoxadone)在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的恶唑酮菌(Famoxadone)的综合残留限量为:蔓越莓亚组13-07A10ppm;芫荽叶25ppm;洋葱球茎亚组3-07A0.45ppm;绿色洋葱亚组3-07B40ppm;菠菜50ppm;多叶蔬菜芸苔除外、组4菠菜除外25ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  4.戊唑醇(Tebuconazole)  美国环境保护部根据第4(IR-4)号地区间研究项目要求修订了戊唑醇(Tebuconazole)在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的戊唑醇(Tebuconazole)的综合残留限量为:甜樱桃采收前后5.0ppm;酸樱桃采收前后5.0ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  5.烯酰吗啉(Dimethomorph)  美国环境保护部根据第4(IR-4)号地区间研究项目要求修订了烯酰吗啉(Dimethomorph)在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的烯酰吗啉(Dimethomorph)的综合残留限量为:高丽参0.90ppm;葡萄干6.0ppm;马铃薯0.05ppm;去皮马铃薯0.20ppm;青萝卜20.0ppm;多肉利马豆0.60ppm;葡萄3.5ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  6.百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy  美国环境保护部根据美国农业部(USDA)的要求修订了百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy的综合残留限量为:荔枝15ppm;杨桃3.0ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。

  • Tekmar Stratum 吹扫残留严重问题

    7890A配的Tekmar Stratum 吹扫捕集器在做了标样后,不进样直接按吹扫软件界面Start做次仪器空样,反复几次在出峰后都残留有标准物质,不知在用吹扫进了标样后应该如何处理才能让吹扫器内的残留清除干净。这吹扫仪配的软件全英文的,不太会用。求各位有经验的达人指导下。注:此帖在色谱版块发的,因没合适解决之法只好到处发这帖了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif见:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111121/3659142/

  • Tekmar Stratum 吹扫残留严重问题

    7890A配的Tekmar Stratum 吹扫捕集器在做了标样后,不进样直接按吹扫软件界面Start做次仪器空样,反复几次在出峰后都残留有标准物质,不知在用吹扫进了标样后应该如何处理才能让吹扫器内的残留清除干净。这吹扫仪配的软件全英文的,不太会用。求各位有经验的达人指导下。注:此帖在色谱版块发的,因没合适解决之法只好到处发这帖了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif见:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111121/3659142/

  • 【转帖】美国EPA公布了一些除草剂和杀菌剂的残留量限制标准

    美国环境保护部(EPA)于2009年3月初公布了一些除草剂和杀菌剂的残留量限制标准。  主要内容:  1. 丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH  美国环境保护部根据Bayer Crop Science公司的申请制定了丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH在一些商品上的残留限量标准,该申请提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH的综合残留限量为:牧草25ppm;干草20ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  2. 精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)  美国环境保护部根据Syngenta Crop Protection, Inc.公司的申请制定了精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)在一些商品上的残留限量标准。  该法规最终规定以下商品内的精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)的综合残留限量为:干豆种子50ppm;胡萝卜根2.0ppm;牛脂肪、山羊脂肪、猪脂肪、马脂肪、家禽脂肪和绵羊脂肪0.05ppm;牛肉、山羊肉、猪肉、马肉、家禽肉和绵羊肉0.05ppm;牛肉副产品、山羊肉副产品、猪肉副产品、马肉副产品、家禽肉副产品和绵羊肉副产品0.05ppm;棉油0.2ppm;未脱绒棉籽0.1ppm;鸡蛋0.05ppm;菊苣6.0ppm;核果类水果0.05ppm;牛奶0.05ppm;澳洲坚果0.1ppm;洋葱球茎0.5ppm;花生1.5ppm;花生饼粉2.2ppm;美洲胡桃0.05ppm;大豆种子2.5ppm;菠菜6.0ppm;甘薯0.05ppm;芦笋3.0ppm;咖啡豆0.1ppm;塔巴斯科辣椒1.0ppm;大黄0.5ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  3. 恶唑酮菌(Famoxadone)  美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了恶唑酮菌(Famoxadone)在一些商品上的残留限量标准。  该法规最终规定以下商品内的恶唑酮菌(Famoxadone)的综合残留限量为:蔓越莓亚组13-07A 10ppm;芫荽叶25ppm;洋葱球茎亚组3-07A 0.45ppm;绿色洋葱亚组3-07B 40ppm;菠菜50ppm;多叶蔬菜 芸苔除外、组4 菠菜除外25ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  4. 戊唑醇(Tebuconazole)  美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了戊唑醇(Tebuconazole)在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的戊唑醇(Tebuconazole)的综合残留限量为:甜樱桃采收前后5.0ppm;酸樱桃采收前后5.0ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  5. 烯酰吗啉(Dimethomorph)  美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了烯酰吗啉(Dimethomorph)在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的烯酰吗啉(Dimethomorph)的综合残留限量为:高丽参0.90ppm;葡萄干6.0ppm;马铃薯0.05ppm;去皮马铃薯0.20ppm;青萝卜20.0ppm;多肉利马豆0.60ppm;葡萄3.5ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  6. 百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy  美国环境保护部根据美国农业部(USDA)的要求修订了百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy的综合残留限量为: 荔枝15ppm;杨桃3.0ppm。  该法规已于2009年3月4日生效

  • 农兽药残留检测仪检测农兽药残留准确吗

    农兽药残留检测仪检测农兽药残留准确吗

    [size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]农兽药残留检测仪检测农兽药残留准确吗[/color][/font]农兽药残留检测仪检测农兽药残留是相对准确的。农兽药残留检测仪采用高精度的传感器和分析技术,能够在短时间内提供可靠的检测结果。这些仪器配备了先进的分析技术和精密的仪器设备,能够对样品中的农兽药残留物进行精确测量,识别出极小量的残留物,确保测试结果的准确性。此外,农兽药残留检测仪可以适应不同类型的农产品和畜产品样品,无论是谷物、蔬菜、水果,还是肉类、奶制品等,都能够对其进行准确的农兽药残留检测。这种多功能性使得检测仪器可以广泛应用于农业生产和食品安全监管领域。因此,农兽药残留检测仪检测农兽药残留是相对准确的。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401091027447520_3645_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 解读 | 专家解答网络上关于“农药残留”的五大疑问

    夏天是水果瓜菜集中上市的季节。在大家大快朵颐的同时,网络上关于“农药残留”的各类传言也是四处传播。从“农残草莓千万不能吃”到“豇豆农残为蔬菜之首”,这些“农药残留”传言几乎把夏季时令的各种蔬菜水果给点了个遍。怪不得很多网友看完之后,会为“还能吃点啥”发愁。 今天我们就请权威专家针对时下最热门的5个“农药残留”传言的真与假给予解答。  求证专家:隋鹏飞(农业部农药检定所所长) 厉曙光(复旦大学公共卫生学院教授)1、问:网上有传言说,长期以来,我们国家对于高毒农药没有予以禁止,从而导致了食品安全问题高发。这是真的吗?  刚修订的《食品安全法》,对农药的使用实行了更加严格的管理,禁止将剧毒、高毒农药用于蔬菜、瓜果、茶叶和中药材。由于是在《食品安全法》中首提剧毒、高毒农药的禁令,一度被误读为我国高毒农药一直可以用于上述产品。  实际上,从农业部门的规章,到国务院条例,对高毒、剧毒农药都作出了范围的限制,在严管之下,使用比例也逐年下降。10年前,高毒农药在农药中占比近30%,现在不到1.7%。此次只是通过修订《食品安全法》,将这一禁令提升到了法律的高度。  2、问:有人说,买菜要买有虫眼的菜,因为有虫眼的菜就表示没有打农药,就不会有农药残留,这是真的吗?  不少消费者认为,有农残就等同于不安全,甚至故意去选择“虫眼菜”。这其实是混淆了“农药残留”和“农残超标”的概念。  需要澄清的是,蔬菜使用农药很正常,全世界无一例外。只要严格执行停药期和严格用药范围,农药残留是可以降解到安全标准范围内的,而此时产品就是安全的。而农药残留标准,通常是在实验室数据基础上,再放大百倍量、确定的安全标准。也就是说,即使出现了小概率的超标事件,也不代表对人体有害。3、问:网上有消息说,我们国家90%以上的蔬菜都存在农药残留超标问题,这是真的吗?  从农业部近年来的例行监测结果看,食品农药残留合格率也正逐年提高,2014年全国各类蔬菜的合格率已达96.3%。  来自农业部蔬菜品质监督检验测试中心的信息也显示,近年来甲胺磷、对硫磷等禁用农药基本没有检出;氧乐果、克百威等限用农药的检出和超标的次数也大大降低,已不是造成蔬菜不合格的主要原因;检出值也逐步降低,虽然仍有部分蔬菜有农药残留检出,但普遍检出值并不高,基本都低于限量值。  有些种类农产品在生产过程中使用了农药在所难免,但从用量上面严格控制,农残不超标是完全可以做到的。  4、问:据说,有些农药含有致癌物质,长期大量食用农残超标的蔬菜水果,是不是就会致癌呢?  我们应该明确一个概念,“不合格”不等于不安全,更不等于“有毒”。含有致癌物质不等于一定“致癌”,还需要看剂量和接触的时间,这需要明确区分清楚。  例如,曾引发沸沸扬扬热议的“含三氯生牙膏致癌”,就算每天吃一管牙膏也没有安全风险。按照目前曝光的草莓中乙草胺最高值计算,每天就是吃一公斤草莓也不碍事。曾检出塑化剂的白酒,每人每天喝一公斤,也达不到耐受值。  5、问:最近网上有好几条关于草莓农残超标的消息,这是不是说明,草莓在种植过程中需要打很多农药,很容易出现农残超标?  目前已经公布的蔬菜农残检测结果主要来自于3方面:政府部门、第三方检测机构和媒体。但检测仅仅对样本或该批次负责任,因为一次检测超标,就去否定整个行业,甚至永远远离这一农产品,完全没必要。  现在人们对食品安全的恐惧已经到了三人成虎的地步。消费者缺乏安全感,在接受食品安全信息上更是“宁可信其有”,有时候就会以偏概全、以小见大、以点代面,导致一些个别现象被不断放大,加深人们的恐慌情绪。来源:中国质量报

  • 兽药残留检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36763.html[/url]随着社会的发展人们生活水平的不断提高,人们对肉类需求也越来越大,肉类食品安全问题时有发生,动物源性食品的安全日益成为消费者关注的重点。兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面起着重要的作用。某些养殖企业或者商户,缺乏科学知识或盲目追求经济利益,导致出现部分滥用兽药的现象。一些水产品和肉类、禽类、蛋类中被检出瘦肉精﹑硝基呋喃代谢物﹑孔雀石绿等高毒的禁用药物,影响了市场行情,也侵害了消费者以及那些正规养殖企业和商户的利益。根据中国和肉蛋水产品主要出口国的法规要求和预警信息,STC针对不同产品开发了一系列兽残检测项目。STC的兽药残留检测服务可以帮助您核查产品是否含兽药残留物质,是否满足国家相关法规要求,从而帮助您降低产品销售的风险,获得消费者及市场认可。适用产品:牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉、兔肉、肝、肾、肌肉、水产品、牛奶、禽、兔、鱼、虾、猪肝、猪肾、鸡蛋、内脏、蛋、奶、蜂蜜、肠衣、动物肌肉、内脏组织、奶粉、猪、牛、羊的肝脏、肌肉,鸡肌肉、、进出口动物源食品肌肉、内脏、牛骨汤精、牛奶、奶粉、可食动物肌肉、肝脏、鱼、虾、水产品、畜禽产品、畜禽副产品、牛肝脏、牛肌肉、猪肝脏、牛肌肉、猪肌肉、猪肝脏、猪肾脏、动物肌肉、肝脏、肾脏、猪肝脏组织、鸡肝、牛肝、猪肾、牛肾、鱼肉、禽肉组织及肝脏、肾脏、乳剂乳制品、动物内脏等动物源性食品。检测项目:磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺苯酰、磺胺异噁(鯻)唑、磺胺索嘧啶、磺胺脒、磺胺甲噁(鯻)唑、磺胺甲嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺甲氧嗪、磺胺地索辛、磺胺喹沙啉、磺胺多辛、磺胺噁(鯻)唑、磺胺硝苯、甲氧苄啶、磺胺喹噁啉、磺胺总量、磺胺二甲氧基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺异噁唑、伊诺沙星(依诺沙)、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星(达氟沙星)、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星(二氟沙星)、司帕沙星、单诺沙星、洛美沙星、西诺沙星、氟甲喹、吡哌酸、奥索利酸、萘啶酸、呋喃它酮代谢物5-甲基吗琳-3-氨基-2-噁唑烷基酮、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酞脲、呋喃西林代谢物氨基脲、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮、土霉素、二甲胺四环素、四环素、金霉素、强力霉素、克林霉素、林可霉素、竹桃霉素、螺旋霉素、泰乐霉素、吉它霉素、替米考星、红霉素、交沙霉素、克仑特罗、特布他林、莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟甲砜霉素、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、阿莫西林、青霉素、氨苄西林/氨苄青霉素、苄青霉素、双甲脒、头孢噻呋、头孢氨苄、头孢喹肟、甲硝唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、羟基甲硝唑(甲硝唑代谢物)、羟甲基甲硝咪唑(地美硝唑代谢物)、甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、羟甲基甲硝咪唑(羟基地美硝唑)、洛硝哒唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、甲硝唑、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松、氢化可的松、链霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、卡那霉素、新霉素、壮观霉素、奥芬达唑。检测标准方法:GB/T 20759-2006 兽禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法;农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 20366-2006动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法;农业部781号公告-4-2006 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21317-2007动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 22990-2008 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-紫外检测法;GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;SN/T 1924-2011 进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱;农业部1025号公告-5-2008 动物性食品中阿维菌素类药物残留检测第二法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC);GB/T 22968-2008 牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21320-2007 动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;农业部1025号公告-9-2008 动物性食品中多拉菌素残留检测 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法;氯唑西林GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法;GB 29707-2013 食品安全国家标准 牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法;GB/T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;SN/T 1988-2007进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;农业部1025号公告-2-2008 动物性食品中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21318-2007 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法;SN/T 1928-2007进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质潜法;农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法;GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法。资质:CMA检测周期:5个工作日样品要求:样品200g兽药残留检测检测报告办理费用,认准上海标检产品检测有限公司,拥有独立的检测实验室,可提供食品、肉类、水产、奶制品等测试服务,3-5个工作日可出具检测报告,获得CMA、CNAS资质,报告真伪查询便捷,支持全国上门取样、寄样检测服务。

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