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  • 紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量

    紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量关键词: 麻黄素;可见和紫外分光光度法[摘要] 目的:探讨盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法,以求更快速、准确地适应临床用药需要。方法:用不同厂家不同批号的盐酸麻黄素注射液做供试品,用标准麻黄素做对照品,用紫外分光光度计测出标准品的最大吸收度,求出浓度与吸收度关系,得其回归方程,测其回收率。求出含量与药典法进行比较。结果:在256±1 nm处有最大吸收,以256 nm为测定波长,盐酸麻黄素浓度与吸收度呈标准曲线线性范围0.2~1.2 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为(100.31±1.02)%,两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05)。结论:紫外分光光度法,可以做为盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法。[中国图书资料分类法分类号] R 974.3;O 657.32   [文献标识码] A[文章编号] 1000-2200(2000)05-0380-02  盐酸麻黄素是拟肾上腺素药,目前对该病及其制剂的含量测定方法有非水滴定法[1]、银量法[1]及中和法[2]。本文采用紫外分光光度法[1],测定盐酸麻黄素注射液的含量[3],并与1995年版药典的非水滴定法进行比较,兹作报道。1 材料与方法1.1 仪器 Du-640型紫外分光光度计(美国贝克曼公司)。1.2 试药 盐酸麻黄素对照品,盐酸麻黄素注射液(上海信谊制药厂,批号951201-1,951201-2;无锡市第七制药厂,批号960117-1,960117-2,960610;规格均为1 ml∶50 mg)。1.3 测定方法 (1)盐酸麻黄素紫外吸收光谱:取盐酸麻黄素对照品适量,用蒸馏水溶解并配制成0.6 mg/ml的溶液,以蒸馏水为空白,在230~300 nm波长之间扫描,在256±1 nm波长处有最大吸收,故采用256 nm为测定波长。(2)标准曲线的绘制:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品50 mg,置25 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取该药液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml分别置10 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处分别测定吸收度。结果表明,在0.2~1.2 mg/ml浓度范围内,浓度与吸收度呈良好的线性关系。得其回归方程为:A=0.8256 C+0.012 0(r=0.999 9,n=6)。(3)稳定性实验:取(2)项下的各溶液于配制后0、1、2、3、4、8、16、24 h分别测吸收度,结果几无变化。(4)回收率试验:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品约25 mg,置50 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,以水为空白,在256 nm波长处依法测定吸收度,求出回收率。(5)样品测定:取不同批号的盐酸麻黄素注射液,精密量取1 ml,分别置于100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处测吸收度,计算其含量,并将本法测定的结果与中国药典1995年版收载的非水滴定法测定的结果进行比较。1.4 统计学方法 采用配对t检验。2 结果  紫外分光光度法回收率试验结果见表1;与药典法测定样品中盐酸麻黄素注射液的含量结果比较见表2。表1 回收率试验结果(n=5) 编号 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) ±s(%) 1 26.40 26.42 100.08 2 24.80 25.20 101.61   3 25.20 25.08  99.52 100.31±1.02 4 24.30 24.57 101.11 5 25.00 24.81  99.24 表2 两种方法测定结果比较(ni=15;±s) 测定方法 标示量(%) ±sd td P 紫外分光光度法药典法 100.17±1.07100.18±0.48 0.01±0.80 0.02 >0.05 3 讨论  盐酸麻黄素注射液是卫生部规定的控制药品。为保证患者用药的准确有效,防止在生产这类药品过程中盐酸麻黄素原料的流失,对其含有盐酸麻黄素的药品进行快速、简便、准确的含量测定显得尤为重要。传统的本品测定方法,不但操作过程繁琐,消耗试药量大,且非水滴定法中的醋酸汞试剂对人体有害,污染环境。  麻黄素属β肾上腺素受体激动剂,可直接或间接激动肾上腺素受体。对心血管系统、支气管平滑肌、中枢神经系统都有较强的作用。在临床上应用较为广泛且剂量要求十分准确,所以对其含量的准确、快速测定更为重要。特别是临床上经常使用“盐酸麻黄素滴鼻剂”是医院自配药品,效期短,配制频繁,在其准确的基础上,快速测定及时保证药品的临床供应,并指导临床用药有一定的意义。  两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05),表明紫外分光光度法可以做为盐酸麻黄素注射液的含量测定新方法。且本法操作简便、快速、准确,重复性好。作者简介:郗 颖(1967-),女,安徽灵璧县人,药剂师.[参考文献][1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部[M].广州:广东科学技术出版社,1995.18,693~694.[2]中华人民共和国卫生部药政局.中国医药制剂规范*西药制剂[M].北京:中国医药科学技术出版社,1996.166~167.[3]熊凤英,简 洁,周淑群.紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度[J].中国医院药学杂志,1998,18(6)∶262.

  • 【讨论】买“易制毒化学品”现在需要公安局审批了,你有违禁收藏吗▲

    易制毒化学品的分类和品种目录: 第一类 1.1-苯基-2-丙酮 2.3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮 3.胡椒醛 4.黄樟素 5.黄樟油 6.异黄樟素 7. N-乙酰邻氨基苯酸 8.邻氨基苯甲酸 9.麦角酸* 10.麦角胺* 11.麦角新碱* 12.麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉等麻黄素类物质* 第二类 1.苯乙酸 2.醋酸酐 3.三氯甲烷 4.乙醚 5.哌啶 第三类 1.甲苯 2.丙酮 3.甲基乙基酮 4.高锰酸钾 5.硫酸 6.盐酸 说明: 一、第一类、第二类所列物质可能存在的盐类,也纳入管制。 二、带有*标记的品种为第一类中的药品类易制毒化学品,第一类中的药品类易制毒化学品包括原料药及其单方制剂。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=13318]易制毒化学品管理条例[/url]

  • 易制毒化学品,你知道多少?你是否已经涉毒?——1月加10钻石币

    易制毒化学品的分类和品种目录第一类1.1-苯基-2-丙酮2.3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮3.胡椒醛4.黄樟素5.黄樟油6.异黄樟素7. N-乙酰邻氨基苯酸8.邻氨基苯甲酸9.麦角酸*10.麦角胺*11.麦角新碱*12.麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉等麻黄素类物质*第二类1.苯乙酸2.醋酸酐3.三氯甲烷4.乙醚5.哌啶第三类1.甲苯2.丙酮3.甲基乙基酮4.高锰酸钾5.硫酸6.盐酸说明:一、第一类、第二类所列物质可能存在的盐类,也纳入管制。二、带有*标记的品种为第一类中的药品类易制毒化学品,第一类中的药品类易制毒化学品包括原老药及其单方制剂。

  • 易制毒化学品分类

    实验室常会用到一些有毒有害的试剂,了解这些易制毒化学试剂,注意安全,至关重要。易制毒化学品分为三类:第一类是可以用于制毒的主要原料;第二类、第三类是可以用于制毒的化学配剂。易制毒化学品的分类和品种目录 第一类1. 1-苯基-2-丙酮;2. 3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮;3. 胡椒醛;4. 黄樟素;5. 黄樟油;6. 异黄樟素;7. N-乙酰邻氨基苯酸;8. 邻氨基苯甲酸;9. 麦角酸*;10. 麦角胺*;11. 麦角新碱*;12. 麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉等麻黄素类物质*;第二类1.苯乙酸;2.醋酸酐;3.三氯甲烷;4.乙醚;5.哌啶;第三类1.甲苯;2.丙酮;3.甲基乙基酮;4.高锰酸钾;5.硫酸;6.盐酸;第一类、第二类所列物质可能存在的盐类,也纳入管制。带有*标记的品种为第一类中的药品类易制毒化学品,第一类中的药品类易制毒化学品包括原料药及其单方制剂。

  • 迪马产品应用有奖问答08.15(已完结)——抗组胺药

    迪马产品应用有奖问答08.15(已完结)——抗组胺药

    10,抽取5个版友);中奖名单:dyd3183621(注册ID:dyd3183621)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)yifan1117(注册ID:yifan1117)牛一牛(注册ID:v2700892)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608151501_605032_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608151501_605033_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================抗组胺药方法:GC基质:标准溶液应用编号:101222化合物:苯丙醇胺; 麻黄素; 假麻黄硷; 非尼拉敏; 苯海拉明;多西拉敏; 苯托沙敏; 美沙吡林;氯苯那敏;溴苯吡胺;曲普利啶固定相:DM-5 Amine色谱柱/前处理小柱:DM-5 Amine 30m x 0.32mm x 1.0um色谱条件:柱温:130 ℃ ( 5 min ) - 305 ℃, 10 ℃/min ( 5 min ) 载气:H2, 43 cm/sec, 130 ℃ 进样方式:分流, 50:1, 305 ℃ 样品:抗组胺药, 1.0 μL, 1000 ng/μL 检测:FID, 6.4 x 10-11 AFS, 305 ℃文章出处:CPR00247关键字:抗组胺药,药物监测,GC,DM-5 Amine, 苯丙醇胺, 麻黄素, 假麻黄硷, 非尼拉敏, 苯海拉明,多西拉敏, 苯托沙敏,美沙吡林,氯苯那敏,溴苯吡胺,曲普利啶谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CPR00247.png图例:1. 苯丙醇胺;2. 麻黄素;3. 假麻黄硷;4. 非尼拉敏;5. 苯海拉明;6. 多西拉敏;7. 苯托沙敏;8. 美沙吡林;9. 氯苯那敏;10. 溴苯吡胺;11. 曲普利啶

  • 分享丨实验室易制毒试剂的何管理,法规有这些要求,你知道吗

    一、易制毒化学品分类易制毒化学品分为三类。第一类是可以用于制毒的主要原料;第二类、第三类是可以用于制毒的化学配剂。[color=#ff0c00]具体的分类为:[/color]易制毒化学品的分类和品种目录[color=#ff0c00]第一类[/color]1.1-苯基-2-丙酮2.3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮3.胡椒醛4.黄樟素5.黄樟油6.异黄樟素7.N-乙酰邻氨基苯酸8.邻氨基苯甲酸9.麦角酸*10.麦角胺*11.麦角新碱*12.麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉等麻黄素类物质*[color=#ff0c00]第二类[/color]1.苯乙酸2.醋酸酐3.三氯甲烷4.乙醚5.哌啶[color=#ff0c00]第三类[/color]1.甲苯2.丙酮3.甲基乙基酮4.高锰酸钾5.硫酸6.盐酸二、易制毒化学品购买管理1.申请购买第一类易制毒化学品,应当提交下列证件,经行政主管部门审批,取得购买许可证:(一)经营企业提交企业营业执照和合法使用需要证明;(二)其他组织提交登记证书(成立批准文件)和合法使用需要证明。2.申请购买第一类中的药品类易制毒化学品的,由所在地的省、自治区、直辖市人民政府食品药品监督管理部门审批;申请购买第一类中的非药品类易制毒化学品的,由所在地的省、自治区、直辖市人民政府公安机关审批。行政主管部门应当自收到申请之日起10日内,对申请人提交的申请材料和证件进行审查。对符合规定的,发给购买许可证;不予许可的,应当书面说明理由。审查第一类易制毒化学品购买许可申请材料时,根据需要,可以进行实地核查。3.持有麻醉药品、第一类精神药品购买印鉴卡的医疗机构购买第一类中的药品类易制毒化学品的,无须申请第一类易制毒化学品购买许可证。[color=#ff0c00]个人不得购买第一类、第二类易制毒化学品。[/color]4.购买第二类、第三类易制毒化学品的,应当在购买前将所需购买的品种、数量,向所在地的县级人民政府公安机关备案。[color=#ff0c00]个人自用购买少量高锰酸钾的,无须备案。[/color]5.经营单位销售第一类易制毒化学品时,应当查验购买许可证和经办人的身份证明。对委托代购的,还应当查验购买人持有的委托文书。经营单位在查验无误、留存上述证明材料的复印件后,方可出售第一类易制毒化学品;发现可疑情况的,应当立即向当地公安机关报告。6.经营单位应当建立易制毒化学品销售台账,如实记录销售的品种、数量、日期、购买方等情况。[color=#ff0c00]销售台账和证明材料复印件应当保存2年备查。[/color]第一类易制毒化学品的销售情况,应当自销售之日起5日内报当地公安机关备案;第一类易制毒化学品的使用单位,应当建立使用台账,并保存2年备查。第二类、第三类易制毒化学品的销售情况,应当自销售之日起30日内报当地公安机关备案。三、易制毒化学品监督检查1.行政主管部门在进行易制毒化学品监督检查时,可以依法查看现场、查阅和复制有关资料、记录有关情况、扣押相关的证据材料和违法物品;必要时,可以临时查封有关场所。被检查的单位或者个人应当如实提供有关情况和材料、物品,不得拒绝或者隐匿。2.对依法收缴、查获的易制毒化学品,应当在省、自治区、直辖市或者设区的市级人民政府公安机关、海关或者环境保护主管部门的监督下,区别易制毒化学品的不同情况进行保管、回收,或者依照环境保护法律、行政法规的有关规定,由有资质的单位在环境保护主管部门的监督下销毁。其中,对收缴、查获的第一类中的药品类易制毒化学品,一律销毁。易制毒化学品违法单位或者个人无力提供保管、回收或者销毁费用的,保管、回收或者销毁的费用在回收所得中开支,或者在有关行政主管部门的禁毒经费中列支。3.[color=#ff0c00]易制毒化学品丢失、被盗、被抢的,发案单位应当立即向当地公安机关报告[/color],并同时报告当地的县级人民政府食品药品监督管理部门、安全生产监督管理部门、商务主管部门或者卫生主管部门。接到报案的公安机关应当及时立案查处,并向上级公安机关报告;有关行政主管部门应当逐级上报并配合公安机关的查处。4.有关行政主管部门应当将易制毒化学品许可以及依法吊销许可的情况通报有关公安机关和工商行政管理部门;工商行政管理部门应当将生产、经营易制毒化学品企业依法变更或者注销登记的情况通报有关公安机关和行政主管部门。

  • 实验室易制毒、易制爆的化学品具体到底是指哪些?

    [b][font=微软雅黑][size=16px]依据[/size][/font][/b][size=16px][font=微软雅黑]1、《危险化学品安全管理条例》(国务院令第591号)[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]2、《易制毒化学品管理条例》(国务院令第445号)[/font][/size][b][size=16px][font=微软雅黑][url=http://www.anytesting.com/search/q-%E6%98%93%E5%88%B6%E6%AF%92%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%93%81.html]易制毒化学品[/url]的分类和品种目录[/font][/size][/b][size=16px][font=微软雅黑]  第一类[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  1.1—苯基—2—丙酮[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  2. 3,4—亚甲基二氧苯基—2—丙酮[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  3.胡椒醛[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  4.黄樟素[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  5.黄樟油[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  6.异黄樟素[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  7.N—乙酰邻氨基苯酸[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  8.邻氨基苯甲酸[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  9.麦角酸*[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  10.麦角胺*[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  11.麦角新碱*[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  12.麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉等麻黄素类物质*[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  第二类[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  1.苯乙酸[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  2.醋酸酐[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  3.三氯甲烷[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  4.乙醚[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  5.哌啶[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  第三类[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  1.甲苯[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  2.丙酮[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  3.甲基乙基酮[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  4.高锰酸钾[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  5.硫酸[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  6.盐酸[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  [b]说明[/b]:[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  一、第一类、第二类所列物质可能存在的盐类,也纳入管制。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]  二、带有*标记的品种为第一类中的药品类易制毒化学品,第一类中的药品类易制毒化学品包括原料药及其单方制剂。[/font][/size]

  • 实验室易制毒试剂的管理

    [color=#009900]易制毒化学品分类[/color]易制毒化学品分为三类。第一类是可以用于制毒的主要原料;第二类、第三类是可以用于制毒的化学配剂。具体的分类为:易制毒化学品的分类和品种目录第一类1.1-苯基-2-丙酮2.3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮3.胡椒醛4.黄樟素5.黄樟油6.异黄樟素7.N-乙酰邻氨基苯酸8.邻氨基苯甲酸9.麦角酸*10.麦角胺*11.麦角新碱*12.麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉等麻黄素类物质*第二类1.苯乙酸2.醋酸酐3.三氯甲烷4.乙醚5.哌啶第三类1.甲苯2.丙酮3.甲基乙基酮4.高锰酸钾5.硫酸6.盐酸第一类、第二类所列物质可能存在的盐类,也纳入管制。带有*标记的品种为第一类中的药品类易制毒化学品,第一类中的药品类易制毒化学品包括原料药及其单方制剂。[color=#33cc00]易制毒化学品购买管理[/color]1.申请购买第一类易制毒化学品,应当提交下列证件,经行政主管部门审批,取得购买许可证:  (一)经营企业提交企业营业执照和合法使用需要证明;  (二)其他组织提交登记证书(成立批准文件)和合法使用需要证明。2.申请购买第一类中的药品类易制毒化学品的,由所在地的省、自治区、直辖市人民政府食品药品监督管理部门审批;申请购买第一类中的非药品类易制毒化学品的,由所在地的省、自治区、直辖市人民政府公安机关审批。 行政主管部门应当自收到申请之日起10日内,对申请人提交的申请材料和证件进行审查。对符合规定的,发给购买许可证;不予许可的,应当书面说明理由。审查第一类易制毒化学品购买许可申请材料时,根据需要,可以进行实地核查。3.持有麻醉药品、第一类精神药品购买印鉴卡的医疗机构购买第一类中的药品类易制毒化学品的,无须申请第一类易制毒化学品购买许可证。个人不得购买第一类、第二类易制毒化学品。4.购买第二类、第三类易制毒化学品的,应当在购买前将所需购买的品种、数量,向所在地的县级人民政府公安机关备案。个人自用购买少量高锰酸钾的,无须备案。5.经营单位销售第一类易制毒化学品时,应当查验购买许可证和经办人的身份证明。对委托代购的,还应当查验购买人持有的委托文书。  经营单位在查验无误、留存上述证明材料的复印件后,方可出售第一类易制毒化学品;发现可疑情况的,应当立即向当地公安机关报告。6.经营单位应当建立易制毒化学品销售台账,如实记录销售的品种、数量、日期、购买方等情况。销售台账和证明材料复印件应当保存2年备查。  第一类易制毒化学品的销售情况,应当自销售之日起5日内报当地公安机关备案;第一类易制毒化学品的使用单位,应当建立使用台账,并保存2年备查。  第二类、第三类易制毒化学品的销售情况,应当自销售之日起30日内报当地公安机关备案。[color=#009900]易制毒化学品监督检查[/color] 1.行政主管部门在进行易制毒化学品监督检查时,可以依法查看现场、查阅和复制有关资料、记录有关情况、扣押相关的证据材料和违法物品;必要时,可以临时查封有关场所。  被检查的单位或者个人应当如实提供有关情况和材料、物品,不得拒绝或者隐匿。2.对依法收缴、查获的易制毒化学品,应当在省、自治区、直辖市或者设区的市级人民政府公安机关、海关或者环境保护主管部门的监督下,区别易制毒化学品的不同情况进行保管、回收,或者依照环境保护法律、行政法规的有关规定,由有资质的单位在环境保护主管部门的监督下销毁。其中,对收缴、查获的第一类中的药品类易制毒化学品,一律销毁。  易制毒化学品违法单位或者个人无力提供保管、回收或者销毁费用的,保管、回收或者销毁的费用在回收所得中开支,或者在有关行政主管部门的禁毒经费中列支。3.易制毒化学品丢失、被盗、被抢的,发案单位应当立即向当地公安机关报告,并同时报告当地的县级人民政府食品药品监督管理部门、安全生产监督管理部门、商务主管部门或者卫生主管部门。接到报案的公安机关应当及时立案查处,并向上级公安机关报告;有关行政主管部门应当逐级上报并配合公安机关的查处。4.有关行政主管部门应当将易制毒化学品许可以及依法吊销许可的情况通报有关公安机关和工商行政管理部门;工商行政管理部门应当将生产、经营易制毒化学品企业依法变更或者注销登记的情况通报有关公安机关和行政主管部门。5.生产、经营、购买、运输或者进口、出口易制毒化学品的单位,应当于每年3月31日前向许可或者备案的行政主管部门和公安机关报告本单位上年度易制毒化学品的生产、经营、购买、运输或者进口、出口情况;有条件的生产、经营、购买、运输或者进口、出口单位,可以与有关行政主管部门建立计算机联网,及时通报有关经营情况。

  • 【原创大赛】化学实验室易制毒化学品管理

    化学实验室易制毒化学品管理一.[size=18px]目[/size][font=宋体][size=18px]的[/size][/font]规范实验室易制毒化学品的管理,防止易制毒化学品被用于制造毒品、以及防止安全和环境污染意外事故的发生,根据《易制毒化学品管理条例》,制定其规程。二.[size=18px]范围[/size]本规程适用于实验室易制毒化学品作业的安全管理。分类易制毒化学品分类品种如下:第一类(用于制毒的主要原料)1.1-苯基-2-[url=http://baike.baidu.com/view/52518.htm%22 \t %22_blank]丙酮[/url]2.3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮3.胡椒醛4.黄樟素5.黄樟油6.异黄樟素7. N-乙酰邻氨基苯酸8.[url=http://baike.baidu.com/view/581424.htm%22 \t %22_blank]邻氨基苯甲酸[/url]9.麦角酸*10.麦角胺*11.麦角新碱*12.麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉等麻黄素类物质*13.羟亚胺第二类(用于制毒的化学配剂)1.[url=http://baike.baidu.com/view/83772.htm%22 \t %22_blank]苯乙酸[/url]2.[url=http://baike.baidu.com/view/587329.htm%22 \t %22_blank]醋酸酐[/url]3.[url=http://baike.baidu.com/view/323925.htm%22 \t %22_blank]三氯甲烷[/url]4.[url=http://baike.baidu.com/view/15924.htm%22 \t %22_blank]乙醚[/url]5.哌啶第三类(用于制毒的化学配剂)1.甲苯2.丙酮3.甲基乙基酮4.高锰酸钾5.硫酸6.盐酸说明:第一类、第二类所列物质可能存在的盐类,也纳入管制。带有*标记的品种为第一类中的药品类易制毒化学品,第一类中的药品类易制毒化学品包括原料药及其单方制剂。四[size=18px].管理规定[/size]4.1易制毒化学品清单在专用的化学品存放柜中存放,在不影响使用的前提下,尽可能少购买及存放相应化学品。4.2易制毒化学品的存放柜实行双人双锁保管制度,由使用部门两人分别持有一把钥匙。4.3领用人及保管人员要了解相应化学品的理化性质和安全操作方法。4.4易制毒化学品运抵单位后,必须由安全管理人员在场监视卸货、入库,数量核对无误后,由送货人、保管员、安全管理人员分别在易制毒化学品出入库登记簿上签名。4.5取用必须持有钥匙2人同时在场,对于使用数量及用途如实记录并签字。相应入库及使用记录必须形成台帐,单独装订成册备查。相应记录保存不小于2年。4.6出入库台帐登记清楚、全面、准确。保管人员和安全管理人员应每月盘点当月的使用数量和库存数量,核对无误后,在每月定期将盘点情况记录上签字确认。如在盘点中发现存在数量不对应,应立即报告实验室部门经理、和使用人员进行复核;如发现被盗的应立即向公安机关报案。4.7仓库或存放柜内要保持干燥通风,物品码放整齐,取用方便。不准在使用、存放相应化学品的场所内吃东西及饮料。4.8化学品存放区域消防设施要安全有效,保管人员及使用人员要熟练掌握消防器材的使用方法,防止火灾事故的发生;4.9取用相应化学品的人员,必须配备相应劳动保护用品;4.10购买相应化学品时,必须通过正规渠道,相应化学品的提供者必须符合相应法律法规的文件,并将相应化学品合法合规的送达公司,公司人员严禁上门提货;4.11相应化学品的使用存储的管理人员必须经过相应的培训,熟悉危险物品的性质和安全防护知识,方可作业;4.12使用过程中产生的易制毒化学品的废水、废气、废包装(含有或粘有相应化学品)等必须经处理,符合国家有关规定后方可排放,凡能互相互起化学反应成新的危害的废物不能混在一起排放;相应化学品的包装优先由化学品提供者回收再使用或利用,企业根据《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》处置固体废物。4.13未办理《易制毒化学品企业核查证明》前,严禁擅自购买相应化学品。

  • 危险、剧毒、易制毒化学品都分不清?嫌弃你!

    说起易制毒化学品那些事,你是否头脑中已经想到了那三类?如果没有,那说明,你可能已经把危化品、易制毒化学品、剧du品弄混了,这仨其实不一样!很惊讶?今天小析姐重点整理,这三类易混淆化学品的分类、购买、存放、日常管理、 使用等各个环节,今天之前不知道不要紧,今天过后就要清清楚楚、明明白白了哈,因为,不知道的话,也许会出大事哦!1.易制毒化学品根据《易制毒化学品管理条例》, 目前公安机关监管的易制毒化学品共 24 种,分为三类:(1) 第一类易制毒化学品(13 种)。1- 苯基- 2- 丙酮;3, 4- 亚甲基二氧苯基- 2- 丙酮;胡椒醛;黄樟素;黄樟油;异黄樟素;N- 乙酰邻氨基苯酸, 邻氨基苯甲酸;麦角酸;麦角胺;麦角新碱;麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄寖膏、麻黄寖膏粉等麻黄素类物质;羟亚胺。(2) 第二类易制毒化学品(5种)。苯乙酸;乙酸酐;三氯甲烷;乙醚;哌啶(六氢吡啶)。(3) 第三类易制毒化学品(6种)。甲苯;丙酮;甲基乙基酮(丁酮);高锰酸钾;硫酸;盐酸。国家为了防止易制毒化学品流入非法渠道被用于制造du品,为了加强易制毒化学品的管理,规范易制毒化学品的生产、经营、 购买、 运输和进口、 出口行为, 对易制毒化学品由公安机关实行监管。2.危险化学品 (1) 爆炸品。①具有整体爆炸危险的物质和物品;②具有燃烧危险和较小爆炸,但无整体爆炸危险的物质和物品;③无爆炸危险的物质和物品。(2) 压缩气体和液化气体。①易燃气体;②不燃气体;③有毒气体等。(3) 易燃液体。①低闪点液体,②中闪点液体,③高闪点液体等。(4) 易燃固体、 自然物品和遇湿易燃物品。(5) 氧化剂和有机过氧化物。(6) 毒害品。如氰化钠、砷、亚砷酸铜等 1652 种。(7) 腐蚀品。酸性腐蚀品、碱性腐蚀品、其他腐蚀品。3.剧毒化学品根据 2002 年《剧毒化学品目录》共 335 种,主要包含在危险化学品的有毒气体、易燃液体、 毒害品和腐蚀品中, 如氰化钠、 胂、 氯、 烯丙胺、 2- 吡咯酮、 2- 丁烯醛、 氯乙醇、 氯磺酸等。危险化学品、剧毒化学品、易制毒化学品均属化学品,除第一类易制毒化学品外均具有危险性,其从业者必须接受有关法律、法规、 规章和安全知识、 专业技术、职业卫生防护和应急救援知识的培训。咳,这个不能大意哦。。。如何购买这三类化学品?是不是很难?(1) 危险化学品的购买, 根据本单位的需要可直接到经销商处办理购买。(2) 剧毒化学品的购买, 本单位各部门根据需要先提出书面申请并说明用途、 用量, 主管领导同意后,由本单位向公安机关出具购买证明, 专人负责持本单位证明到公安机关(设区的市级公安机关)办理购买证明,持公安机关出具的购买证到经销商处购买。提货时必须 2 人同时押运。另外,购买剧毒化学品的单位在第一次购买前先向公安机关提供有关材料,申请获得购买剧毒化学品的资格。(3) 易制毒化学品的购买, 实行分类管理, 根据化学实验的需求,先提出购买计划, 由专人负责统一填写 《易制毒化学品购买申请表》 和购买后对 《易制毒化学品的合法使用安全管理承若书》 , 由本单位领导签字、 单位盖章, 另外, 本单位和经销商签写购销合同。本单位专人(经办人)负责持《易制毒化学品购买申请表 》 、 《易制毒化学品的合法使用安全管理承若书》 和购销合同, 按分类前往当地公安机关办理购买许可证或购买备案证明。购买第一类易制毒化学品(非药品类)应当向所在地省级人民政府公安机关申请购买许可证;购买第二类、第三类易制毒化学品应当向所在地县级人民政府公安机关办理备案证明。取得购买许可证或购买备案证明后,方可购买易制毒化学品。买回来后要做好库房管理!危险化学品的安全问题是化学实验室中非常重要的问题,关系到人员和设备的安全,实验室的工作人员必须高等重视,对于危险化学品、剧毒化学品、 易制毒化学品的存放、日常管理、 使用等各个环节严格按规章制度办事, 消除安全隐患, 避免损失。危险化学品、剧毒化学品、 易制毒化学品的购买回来后, 交库房储存, 统一管理, 按管理类别(危险化学品、 剧毒化学品、 易制毒化学品) 和化学性质分类设库, 专人管理, 进行入库、 出库详细记录。剧毒化学品要严格执行相应的规章制度和严格领用的库房管理程序,实行“双人保管、双人收发、 双人领料、 双本账目、 双锁锁门” 的五双制度, 建立使用台账并保存。领用剧毒化学品,需提出书面申请,说明品种、 用途、 用量, 经主管领导审批后, 领用人持审批条前往库房办理领用手续, 并进行详细记录, 由 2 个领用人领回实验室进行使用 。剧毒化学品的库存品种、数量、 地点以及库管人员的情况要报当地公安部门备案。第一类易制毒化学品库房管理和领用管理与剧毒化学品相同,建立使用台账并保存 2 年备查。实验中心通过对危险化学品、剧毒化学品、 易制毒化学品的集中采购, 统一管理, 加强其保管和使用环节的监管, 保证剧毒化学品、 易制毒化学品的合法使用, 可有效地防止剧毒化学品的非法使用, 也可防止易制毒化学品流入非法渠道而用于制毒。关于易制毒化学品,这些点切记!每次购买易制毒化学品,均由专门联络员携带“易制毒化学品购用申请表”以及上次办理的购用证明、实际购买情况,到市公安局易制毒化学品管理办公室办理购用证明。购用证明有效期为一个月,每证仅限购买一次。在购用证明办理后未能按时购买,应在有效期满后7日内将已过期的购用证明交回原发证机关,由原发证机关注销作废。所购买的易制毒化学品必须是本单位使用,不得以转让,转借等形式交给其他单位或个人使用,不得为其他单位代为办理购用证明。使用易制毒化学品,应注意易制毒化学品使用后残液的回收和处理,不得将含有易制毒化学品成份的残液直接排放出厂外,让不法分子有机可乘。小结国家都于易制毒化学品的管控非常严格,要求公安备案什么的,所以很多易制毒化学品采购员都会感觉其购买程序相对繁琐。但只能遵守不是嘛,既然如此,就有必要好好理理头绪,首先,实验室建成之前,就最好先盘点今后实验所需易制du品有哪些,然后专门人员去公安局备案、购买易制毒化学品管理信息系统,登陆购买药品时要先申请购买、拿到购买许可后才能和备案销售公司交易发货。来源:实验与分析

  • 为何明星都爱“冰毒”,资深实验猿告诉你!

    为何明星都爱“冰毒”,资深实验猿告诉你!

    国民“妖精”妲己也逃不过朝阳区群众雪亮的眼睛啊,竟也被举报了,于是,有人调侃说,“啊,监狱风云女主角已到位,可以开拍了!”明星为何都爱吸毒?所谓的毒到底是什么?实验猿告诉你!科普时间到!冰毒又名甲基安非他明、去氧麻黄碱,是一种无味或微有苦味的透明结晶体,纯品很像冰糖,形似冰,故俗称冰毒。吸、贩毒者也称之为“冰”。有胶囊、粉剂、小块等多种形式,可抽吸、鼻吸、口服或注射。该药小剂量时有短暂的兴奋抗疲劳作用,故其丸剂又有"大力丸"之称。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071620_586178_2452211_3.png需要注意的是,该物质主体化学成分为甲基苯丙胺,但市面上的固体冰毒实际上是甲基苯丙胺盐酸盐,因此冰毒与甲基苯丙胺并不能完全等同。广义上的冰毒制品还包括摇头丸。为何明星爱“冰”?很多明星用来保持身材的法宝啊,喂!1887年,罗马尼亚化学家 Edeleano 在德国柏林首次合成了麻黄素的类似物苯丙胺。同年,日本化学家长井长义也从麻黄素中结晶提取出了苯丙胺,最早曾用于治疗肥胖症,因其可以保持头脑清醒并抑制食欲(至今治疗肥胖症的药物中也有苯胺类药物)。吃完就能上天堂啊!苯胺类药物的兴奋作用很早就被认知。由于苯丙胺具有较强的短时间内提升脑力作用,在第二次世界大战时,多在士兵军队内推广使用,还有报道称日本的“神风特攻队”的悍不畏死部分原因是由于使用了兴奋剂。随后大量苯丙胺从军队流入民间,日本战败后,苯丙胺类药物成了日本当时最好的心理药物。这可难不倒实验猿们?20世纪70年代中期,日本的毒贩将盐酸取代硫酸进行固体加工,无意中制造出不再是以往的粉剂状,而是如冰块一样晶莹剔透的固体晶状物。这种固体甲基苯丙胺,即甲基苯丙胺盐酸盐。也就是当下通用的冰毒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071621_586179_2452211_3.png需要强调,冰毒的主体成分或者说发挥作用的是苯丙胺类物质。制备方法:麻黄素HI/红磷还原法(又称Emde法)曾是被制毒分子广泛采用的冰毒合成方法。将麻黄碱在催化剂作用下加氢还原就可以变成冰毒。早期报道的冰毒主要集中于这种方法。用这种方法据说可获得纯度接近100%的冰毒。如何选择检测方法?检测方法主要采用气相色谱法(GC)、液相色谱法(HPLC)、毛细管电泳法、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)、放射免疫法、胶体金层析法、免疫分析法等。传统的前处理主要是液-液萃取和固相萃取方法。近些年,固相微萃取、液相微萃取和微波萃取技术已经广泛应用于法庭科学领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071622_586180_2452211_3.png但检测中有一个难点就是试样的分离提纯,冰毒制品经常混有麻黄碱或类麻黄碱,而麻黄碱主要包括麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱、去甲麻黄碱和去甲伪麻黄碱6种,它们在麻黄植物中都有一定的含量,而且互为三对同分异构体,认为最适合毒品复杂体系分离的毛细管胶束电动色谱(MEKC)也难以进行有效分离。1.薄层色谱法2.气相色谱法该法适用于带挥发性成分( 如苯丙胺)的检测,但对色谱条件有要求。由于固定相的吸附导致色谱峰常有脱尾和不对称现象,可以用氢氧化钠或氢氧化钾预处理色谱柱以增加固定液的极性来阻止胺的离子化。这两种色谱柱可以串联使用。检测时多将其进行衍生化处理,固定液多用聚甲基硅烷(SE-30)或者苯基甲基聚硅氧烷(OV-17)。3.色谱-质谱联用法该法(CG-MS)需要将检测对象转变成衍生物形式,如乙酰基或异硫氰酸盐衍生物,检测样本多为毛发。50mg毛发样对为0.05ng·mL-1。如丙基氯甲酸酯衍生化,用氘化的苯丙胺衍生物或N-丙基苯丙胺可以检测尿液中的冰毒代谢成分。4.高效液相色谱法该法(HPLC)使用的相对较少,由于冰毒的紫外吸收特性不好,但是该法可不对样品进行衍生化处理。检测之前需用β-葡糖苷酸酶和硫酸酯酶在37℃条件下水解24h,固相萃取后可用紫外检测器在215nm下测定。5.马改氏试剂检验6.拉曼谱图7.荧光光谱警察蜀黍怎么确定某人“溜冰”了没呢?检验一个人是否吸食病毒类毒品,通常是通过毛和体液。过去研究较多的是血、尿等体液类,但这两类检材只能反映收集样品前的1~3天中的毒品服用情况,而毛发可提供吸毒者的毒品使用史及使用程度的信息。但有个问题,它里面所含的毒品及其代谢物的含量一般很低(ng/mg级),而尿液或血液要高得多(lg/mL级),另外,毛发中的生物杂质含量很高,因此采用气相色谱分析时需要采用特殊的方法,如采用电子捕获负离子化学源(NICI),据称最小检测限可达413~ 9118pg/mg。另一常用的提高灵敏度的方法就是对样品进行衍生化处理,它对于改善色谱行为、提高检测灵敏度、获得特征离子峰、增强检测的灵敏度同样具有明显的作用。检测毛发中冰毒类毒品的常用方法是把毛发消解,然后经过固相、液相或超临界流体等技术对消解液进行萃取,用氮气将萃取液吹干后,在水浴加热条件下进行衍生化处理,然后采用GC等进行检测。来源:实验与分析

  • 分离中药复方麻黄碱与伪麻黄碱

    用YMC的极性亲水柱分离中成药中麻黄碱与伪麻黄,尝试着用乙腈:水(0.1%的磷酸,0.1%三乙胺)为流动相,乙腈比例在4~10之间调动,出峰及分离都还可以,就是拖尾严重,标准品拖尾因子都在1.33左右。求解决办法!(乙腈比例到6时麻黄碱与伪麻黄碱峰开始有重叠)

  • 药物分析核黄素磷酸钠,用核黄素对照品可否?

    样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?

  • 扒扒麻黄碱的那些事

    1、早些时候,就听说麻黄碱药品好像身体不好,可是很多感冒药又是加了麻黄碱。2、昨日,国家食品药品监督管理局发布通知,要求原则上不再批准含麻黄碱类复方制剂仿制药注册3、利用含麻黄碱感冒药造冰毒等毒品,已持续多年。4、购买含麻黄碱感冒药需登记身份证所有的这些事情,都让我有点疑惑A.为什么以前能加,是发现对身体有不利的影响然后禁止?B.以后不批准注册,那以前的还可以生产咯,市场上还是存在,矛盾?C.感冒药里的那点量就可以制毒,感冒药含量一般多高呢?一起扒扒你知道的那些含麻黄碱的感冒药和你的检测经历吧!

  • 麻黄专用色谱柱

    麻黄专用色谱柱

    [b]成都摩尔科学仪器有限公司[/b]提供的麻黄专用柱采用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂,填料为均一的球形颗粒,碳载量为11.0%。在药典色谱条件下的分离过程中,麻黄碱和伪麻黄碱峰对称性良好,理论塔板数均达到10000以上,远远高于药典规定的“理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000”要求。 色谱条件色谱柱:Polar-Phenyl (5 μm, 120 A, 4.6×250 mm)流动相:0.092%磷酸溶液 (含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺—甲醇(98.5:1.5)(v/v )流速:1.0 mL/min柱温:RT检测:UV 210 nm样品:1. 盐酸麻黄碱(0.03768 mg/mL) 2. 盐酸伪麻黄碱(0.04648 mg/mL)进样量:10 μL压力:2100 psi[img=麻黄专用柱,589,558]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705121422_01_3144179_3.jpg[/img]成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用柱特点1.麻黄专用柱固定相以高纯硅胶为基质,通过采用高纯度键合试剂,最大限度实现单层官能团覆盖和完全的残余硅醇基封尾,确保碱性化合物的良好峰形。2.填料为均一的球形颗粒,表面覆盖最大化,具有优异的稳定性。3.由于采用了极性端基封尾的醚连接苯基基团,Polar-Phenyl柱具有优异的芳香族化合物选择性。4.符合药典对于色谱柱基质的要求,完全满足药典对于样品检测的分离要求。成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用柱订购信息[img=麻黄专用柱订购信息,510,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705121422_02_3144179_3.jpg[/img]

  • 17.4 HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

    17.4 HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

    HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量张红霞,金艺,许海燕,赵怀清(沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳110016)摘要:目的建立胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil c18(4.6 mm×200 mm,5弘m),以甲醇一体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为82:18)为流动相,流速:1.0 mL·min~,柱温:35℃,检测波长:254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.42~12.79、2.02~18.14、1.28~11.52、0.76~8.36 mg·Lo内呈良好的线性关系,相关系数分别为O.999 1、O.999 4、O.999 0和0.999 6,平均回收率分别为102。7%(RSD=l。0%,魁=9)、10l。2%(RSD=2.7%,露=9)、99.4%(RSD=1。6%,n=9)和97.9%(RSD=2.8%,咒=9)。结论本方法可作为胃力片质量控制方法之一。关键词:胃力片;大黄酸;大黄素;大黄酚;大黄素甲醚;高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241901_379466_2355529_3.jpg

  • 如何鉴别麻黄及其检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b] [/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])本品横切面:[b]草麻黄[/b][/font] [font=宋体]表皮细胞外被厚的角质层;脊线较密,有蜡质疣状突起,两脊线间有下陷气孔。下皮纤维束位于脊线处,壁厚,非木化。皮层较宽,纤维成束散在。中柱鞘纤维束新月形。维管束外韧型,[/font]8[font=宋体]~[/font]10[font=宋体]个。形成层环类圆形。木质部呈三角状。髓部薄壁细胞含棕色块;偶有环髓纤维。表皮细胞外壁、皮层薄壁细胞及纤维均有多数微小草酸钙砂晶或方晶。[/font] [b][font=宋体]中麻黄[/font][/b] [font=宋体]维管束[/font]12[font=宋体]~[/font]15[font=宋体]个。形成层环类三角形。环髓纤维成束或单个散在。[/font] [b][font=宋体]木贼麻黄[/font][/b] [font=宋体]维管束[/font]8[font=宋体]~[/font]10[font=宋体]个。形成层环类圆形。无环髓纤维。[/font] [font=宋体]([/font]2[font=宋体])取本品粉末[/font]0.2g[font=宋体],加水[/font]5ml[font=宋体]与稀盐酸[/font]1[font=宋体]~[/font]2[font=宋体]滴,煮沸[/font]2[font=宋体]~[/font]3[font=宋体]分钟,滤过。滤液置分液漏斗中,加氨试液数滴使呈碱性,再加三氯甲烷[/font]5ml[font=宋体],振摇提取。分取三氯甲烷液,置二支试管中,一管加氨制氯化铜试液与二硫化碳各[/font]5[font=宋体]滴,振摇,静置,三氯甲烷层显深黄色;另一管为空白,以三氯甲烷[/font]5[font=宋体]滴代替二硫化碳[/font]5[font=宋体]滴,振摇后三氯甲烷层无色或显微黄色。[/font] [font=宋体]([/font]3[font=宋体])取本品粉末[/font]1g[font=宋体],加浓氨试液数滴,再加三氯甲烷[/font]10ml[font=宋体],加热回流[/font]1[font=宋体]小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇[/font]2ml[font=宋体]充分振摇,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]1mg[font=宋体]的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则[/font]0502[font=宋体])试验,吸取上述两种溶液各[/font]5μl[font=宋体],分别点于同一硅胶[/font]G[font=宋体]薄层板上,以三氯甲烷[/font]-[font=宋体]甲醇[/font]-[font=宋体]浓氨试液([/font]20[font=宋体]:[/font]5[font=宋体]:[/font]0.5[font=宋体])为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在[/font]105[font=宋体]℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]杂质[/font][/b] [font=宋体]不得过[/font]5%[font=宋体](通则[/font]2301[font=宋体])。[/font] [b][font=宋体]水分[/font][/b] [font=宋体]不得过[/font]9.0%[font=宋体](通则[/font]0832[font=宋体]第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b] [font=宋体]不得过[/font]10.0%[font=宋体](通则[/font]2302[font=宋体])。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font] [/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则[/font]0512[font=宋体])测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b] [font=宋体]以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂;以甲醇[/font]-0.092%[font=宋体]磷酸溶液(含[/font]0.04%[font=宋体]三乙胺和[/font]0.02%[font=宋体]二正丁胺)([/font]1.5[font=宋体]:[/font]98.5[font=宋体])为流动相;检测波长为[/font]210nm[font=宋体]。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于[/font]3000[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b] [font=宋体]取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每[/font]1ml[font=宋体]各含[/font]40μg[font=宋体]的混合溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b] [font=宋体]取本品细粉约[/font]0.5g[font=宋体],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入[/font]1.44%[font=宋体]磷酸溶液[/font]50ml[font=宋体],称定重量,超声处理(功率[/font]600W[font=宋体],频率[/font]50kHz[font=宋体])[/font]20[font=宋体]分钟,放冷,再称定重量,用[/font]1.44%[font=宋体]磷酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b] [font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各[/font]10μl[font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含盐酸麻黄碱([/font]C[sub]10[/sub]H[sub]15[/sub]NO[font=宋体][/font]HCl[font=宋体])和盐酸伪麻黄碱([/font]C[sub]10[/sub]H[sub]15[/sub]NO[font=宋体][/font]HCl[font=宋体])的总量不得少于[/font]0.80%[font=宋体]。[/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]【炮制】[/font] [font=宋体]麻黄[/font][/b] [font=宋体]除去木质茎、残根及杂质,切段。[/font] [font=宋体]本品呈圆柱形的段。表面淡黄绿色至黄绿色,粗糙,有细纵脊线,节上有细小鳞叶。切面中心显红黄色。气微香,味涩、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检査】[/font] [font=宋体]总灰分[/font][/b] [font=宋体]同药材,不得过[/font]9.0%[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除横切面外)[/font] [b][font=宋体]【检査】[/font][/b][font=宋体](水分)[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体]同药材。[/font] [b][font=宋体]蜜麻黄[/font][/b] [font=宋体]取麻黄段,照蜜炙法(通则[/font]0213[font=宋体])炒至不粘手。[/font] [font=宋体]每[/font]100kg[font=宋体]麻黄,用炼蜜[/font]20kg[font=宋体]。[/font] [font=宋体]本品形如麻黄段。表面深黄色,微有光泽,略具黏性。有蜜香气,味甜。[/font] [b][font=宋体]【检查】[/font] [font=宋体]总灰分[/font][/b] [font=宋体]同药材,不得过[/font]8.0%[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体](除横切面外)[/font] [b][font=宋体]【检査】[/font][/b][font=宋体](水分)[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font] [/b][font=宋体]同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font] [/b][font=宋体]辛、微苦,温。归肺、膀胱经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font] [/b][font=宋体]发汗散寒,宣肺平喘,利水消肿。用于风寒感冒,胸闷喘咳,风水浮肿。蜜麻黄润肺止咳。多用于表证已解,气喘咳嗽。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font] [/b]2[font=宋体]~[/font]10g[font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font] [/b][font=宋体]置通风干燥处。防潮。[/font] [font=宋体][/font]

  • 关于伪麻黄碱气质图谱的问题

    关于伪麻黄碱气质图谱的问题

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303191008_430973_2458572_3.jpg气质条件:100 3min 25°C升温到200 气体流量1ml/min 进样温度170 分流比20:1 进样量1.5ul峰位一: 麻黄碱 (64%),伪麻黄碱(50%)峰位二: 麻黄碱 (80%),伪麻黄碱(78%)峰位三: 伪麻黄碱 (72%),伪麻黄碱(72%)峰位四:伪 麻黄碱 (83%),伪麻黄碱(78%)问题一:为什么一种物质有两处保留时间?问题二:峰形不标准?问题三:同分异构体区分是不是主要看匹配度,还是看其他的?希望并感谢行家给予指教帮忙!

  • 姜黄素的测定

    精密称取姜黄素样品约0.0015 g置50 ml容量瓶中,加流动相超声溶解,冷却至室温,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密移取1 ml置50 ml容量瓶中。加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,作为供试品溶液。流动相:乙腈:5%冰醋酸=45:55流速:0.9 mL/min柱温:40 ℃检测器:UV 340 nm进样量:20 μLSpursil C18,250×4.6 mm,5 μm http://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(9).JPGDiamonsil C18,250×4.6 mm,5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(8).JPGDiamonsil C18(2),250×4.6 mm,5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(10).JPG图例:1,2-杂质3-姜黄素

  • 水质硼的测定姜黄素

    水质 硼的测定 姜黄素的方法中曲线绘制好像没有空白,但是标准里面有空白试验的方法,那做曲线和样品的时候要做空白吗

  • 麻黄的含量测定

    药典中规定麻黄的含量测定用极性乙醚苯基柱,可以用普通的苯基柱代替么,有没有直接这样的柱子

  • 谈谈叶黄素只能是从外界的摄取

    叶黄素只能从外界摄取,这就需要我们通过吃大量的蔬菜水果补充,富含叶黄素的果蔬有:玉米、甘蓝菜、南瓜、地瓜叶、橙子、橘子、猕猴桃、芒果等。界摄取,这就需要我们通过吃大量的蔬菜水果补充,富含叶黄素的果蔬有:玉米、甘蓝菜、南瓜、地瓜叶、橙子、橘子、猕猴桃、芒果等。

  • 麻黄薄层展开拖尾

    最近做麻杏石甘口服液里麻黄的薄层鉴别,以前做时能分出两个点在板的大概中间位置,可是最近主斑点比移值变大了一些,而且其中一个点跑到了展开前沿位置,两点之间有拖尾,展开剂为氯仿:甲醇:浓氨=20:5:0.5

  • 姜黄素分光法测水质硼不显色

    参照标准 水质 硼的测定 姜黄素分光光光度法(HJ/T 49-1999)有用过这个标准的老师吗?在做硼的时候,水浴不显色。试剂都是按照标准上面配的,姜黄素溶解不完全,过滤了用。

  • 硼 姜黄素

    请问一下用姜黄素法做水质硼的时候,水浴锅55度是要蒸多久才能干,我已经蒸了一天了还是没有蒸干。

  • CNS_04.023_茶黄素

    CNS_04.023_茶黄素

    [align=center]茶黄素[/align][align=center] 邱雪[/align][align=left]摘要:[font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]茶黄素是一种金黄色色素,是茶叶发酵的产物[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]。其在人体的身体健康保健中有不可忽视的作用。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]这篇文章将从多个方面向大家介绍茶黄素。并且介绍一些检测方法[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]检测其在[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]含量。[/back][/color][/font][/align][align=left][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]关键词:理化性质;应用;限量;检测;标准[/back][/color][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]1.[/back][/color][/font][font='arial'][color=#333333][back=#ffffff]前言[/back][/color][/font][/align]茶黄色素又称茶黄素,是存在于红茶中的一种金黄色色素,是茶叶[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8F%91%E9%85%B5/661835][color=#000000]发酵[/color][/url]的产物。在生物化学上,茶黄色素是一类多酚羟基具苯骈酚酮结构的物质,是第一个从茶叶中找到具有确切药理作用的化合物。茶黄色素占干茶重量的0.5%到2%,且取决于红茶加工的方法。茶黄色素在茶汤中鲜亮的颜色和浓烈的口感方面,起到了一定的作用,是红茶的一个重要的质量指标。茶黄色素以多酚类物质、[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%84%BF%E8%8C%B6%E7%B4%A0][color=#000000]儿茶素[/color][/url]为主要成分,还含有[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B0%A8%E5%9F%BA%E9%85%B8][color=#000000]氨基酸[/color][/url]、维生索C、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0E][color=#000000]维生素[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0E][color=#000000]E[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0A%E5%8E%9F][color=#000000]维生素[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0A%E5%8E%9F][color=#000000]A[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0A%E5%8E%9F][color=#000000]原[/color][/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%84%E9%85%AE][color=#000000]黄酮[/color][/url]及[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%84%E9%85%AE%E9%86%87][color=#000000]黄酮醇[/color][/url]等。茶黄素是茶色素的主要成分,共有12种组分,其中茶黄素、[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8C%B6%E9%BB%84%E7%B4%A0-3-%E6%B2%A1%E9%A3%9F%E5%AD%90%E9%85%B8%E9%85%AF/9600430][color=#000000]茶黄素[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8C%B6%E9%BB%84%E7%B4%A0-3-%E6%B2%A1%E9%A3%9F%E5%AD%90%E9%85%B8%E9%85%AF/9600430][color=#000000]-3-[/color][/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8C%B6%E9%BB%84%E7%B4%A0-3-%E6%B2%A1%E9%A3%9F%E5%AD%90%E9%85%B8%E9%85%AF/9600430][color=#000000]没食子酸酯[/color][/url]、茶黄素-3,3’-双没食子酸酯和茶黄素-3’-没食子酸酯是4种最主要的茶黄素。在茶叶加工中主要由简单儿茶素和[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B2%A1%E9%A3%9F%E5%AD%90%E5%84%BF%E8%8C%B6%E7%B4%A0/9802086][color=#000000]没食子儿茶素[/color][/url]配对氧化缩合而成。茶黄素类的发现与红茶发酵过程的研究密切相关。[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]2.[font='b5+华光楷体_cnki'][size=18px] [/size][/font]分子结构和理化性质[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]茶黄素是一类具有苯并卓酚酮结构化合物的总称[font='calibri']?[/font]其中茶黄素(theaflavin[font='calibri']?[/font]TF1)、茶黄素-3-没食子酸酯(theaflavin-3-gallate[font='calibri']?[/font]TF2A)、茶黄素-3′-没食子酸酯(theaflavin-3′-gallate[font='calibri']?[/font]TF2B)和茶黄素双没食子酸酯(theaflavin-3[font='calibri']?[/font]3[font='calibri']′[/font]-digallate[font='calibri']?[/font]TF3)是4种主要的茶黄素[font='calibri']?[/font]其化学结构如图1。茶黄素的红外光谱表明[font='calibri']?[/font]所有茶黄素的最大吸收都出现在380nm和460nm。茶黄素纯物呈橙黄色针状结晶[font='calibri']?[/font]熔点237~240[font='宋体']℃[/font][font='calibri']?[/font]易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇和乙酸乙酯难溶于乙醚不溶于三氯甲烷和苯。茶黄素溶液呈鲜明的橙黄色水溶液呈弱酸性pH 约5.7[font='calibri']?[/font]颜色不受茶提取液 pH 影响[font='calibri']?[/font]但在碱性溶液中有自动氧化的倾向且随pH的增加而加强。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161930268731_216_1608728_3.png[/img]图13. 茶黄素的药理功效[font='calibri'][size=13px][2][/size][/font]3.1 抗氧化自由基学说认为,正常人体内的自由基与抗氧化物质处于平衡状态。 当人体器官和组织的细胞膜在自由基过量时便可能遭受其进攻,引起脂质过氧化、蛋白质变性、DNA 链断裂、细胞解体、机体衰老,并可能诱发肿瘤等恶性疾病。 体内过量的超氧阴离子及双氧水等,是产生毒副作用的重要因素。 细胞中的主要抗氧化酶超氧化物歧化酶(Superoxide Dismutase,SOD)能够将 超 氧 阴 离 子 催 化 分 解 为 双 氧 水 (Hydrogen Oxygen,H2O2),H2O2 在过氧化氢酶(Catalase,CAT)或硒谷胱甘肽过氧化物酶 (Selenium-glutathione Peroxidase,Se-GSH-Px)催化作用下迅速转化为无毒的 O2 和 H2O。 TFs 具有良好的抗氧化性,如 TFs可以清除自由基,防止脂质过氧化,提高 SOD、谷光 甘 肽 硫 转 移 酶 (Glutathione S -Transferase,GST)、醌还原酶(Quinone Reductase,QR)的活性,增强人体免疫力。在低密度脂蛋白 (Low Density Lipid,LDL)模型中,TFs 能够抑制二价铜离子介导的脂质过氧化。 研究表明,巨噬细胞中 LDL 氧化程度与金属离子浓度有关,金属离子浓度升高,LDL 氧化程度也升高,而 TFs 能抑制 LDL 的氧化,这与它能螯合金属离子有关。 YOSHIDA 等和 HAN 等用 TFs 类化合物分别处理鼠巨噬细胞和人内表皮细胞,以考察细胞 LDL 氧化能力,结果显示 TFs能与脂质氧合酶的活性中心铁结合,从而降低脂质氧合酶的活性,并抑制细胞 LDL 氧化。另外,TFs对外源性因子引起的生物膜脂质过氧化反应有较好的效果。如持续高强度的有氧运动会使肌肉酸痛肿胀,每天给予高强度有氧运动的男大学生1760 mg 富含茶黄素的红茶提取物,持续 9 天,发现其能够缓解酸痛肿胀,即茶黄素能够提高肌肉损伤恢复能力并降低氧化应激程度。茶黄素作为天然植物多酚类成分,可形成氢自由基,淬灭体内产生的自由基,从而保护组织,起到延缓衰老、抗突变、抗癌、杀菌消炎、防治心血管疾病和动脉粥样硬化等功能, 故在医药领域得到人们广泛关注。因此,加强茶黄素类成分抗氧化机理研究与临床用药的应用显得尤为迫切。3.2 抗心脑血管疾病 心血管疾病是心脏和血管疾患的总称,包括高血压、冠心病、脑血管疾病(中风)、周围血管疾病、血栓性疾病、动脉粥样硬化、心力衰竭、心脏病等。经济转型、城市化、工业化及全球化带来生活方式的改变,包括吸烟、缺乏活动、不健康饮食是导致心血管疾病增加的重要因素。每年死于心血管疾病的人数多于其它任何病因,成为全球头号死因。 MARON 等设计了一种含有75 mg TFs、150 mg儿茶素和150 mg其他多酚的胶囊, 给予240 名 18 岁以上高胆固醇成年人群低脂饮食 12周,且每日服用该胶囊。结果表明试验组能够使总胆固醇及低密度脂蛋白分别降低 11.3%和 16.4%,高密度脂蛋白与甘油三酯增长2%左右,降脂效果优于不含 TFs 的绿茶多酚胶囊。茶黄素不仅通过抑制脂肪酸合成、 激活脂肪酸的氧化消耗来降低脂肪积累,也通过肝激酶 B(Liver Kinase B1,LKB1)与活性氧途径激活 5'—磷酸腺苷 (Adenosine 5'-Monophosphate,AMP)依赖的蛋白激酶(Activated Protein Kinase,AMPK)达到抑制乙酰辅酶 A 羧化酶,降低肝脏脂质累积的作用。在试验组与对照组在粪便量上没有显著差异的情况下,茶黄素能够抑制高脂饮食肥胖鼠体重增加及内脏脂肪累积。茶黄素可以明显抑制由胶原、ADP、前列腺素 H2(PGH2)/血栓素 A2(TxA2)(TP)受体激动剂 U46619 等多种刺激剂引起的人体血小板聚集,且呈现出剂量依赖效应。茶 黄 素 还是血小板非受体酪氨酸激酶(NonReceptor Cytoplasmic Tyrosine Kinases,SYK)胶原引起的血小板活性的一个重要的靶点抑制剂,茶黄素组和对照组相比,小鼠肠系膜动脉血管形成血栓性堵塞的时间明显延长,充分证明了茶黄素对血小板功能的抑制,且优于目前临床使用的抗血小板药物,如存在着出血、引起胃肠道不适等副作用的药物阿司匹林。3.3 抗炎症作用炎症(Inflammation)是机体对于刺激的一种防御反应,表现为红、肿、热、痛和功能障碍,包括感染引感染性炎症及非感染性炎症。任何能够引起组织损伤的因素,如致炎因子 (Inflammatory Agent)都可成为炎症的原因。每日口服 5 mg/kg 剂量的TF-3,3’-G 能够显 著改善三硝基苯磺酸(Trinitro Benzene Sulfonic Acid,TNBS)诱导的结肠炎,降低结肠上皮粘膜肿瘤坏死因子(Tumor Necrosis Factor,TNF -α)、 白细胞介素 -12(Interleukin 12,IL-12)、人干扰素-g(Interferon-g, IFN-g) 及诱导型一氧化氮合酶 (Inducible Nitric Oxide Synthase,iNOS)基因与蛋白表达水平。同时茶黄素能抑制佛波酯促使的 TNF-α、白细胞介素 1β(Interleukin -1 beta,IL-1β)及白细胞介素6(Interleukin 6,IL-6)的活性。 TFs 能够有效阻止脂多糖 (Lipopolysaccharide,LPS) 诱导的巨噬细胞促炎反应,包括抑制IL-6、单核细胞趋化蛋白(Monocyte Chemoattractant Protein-1,MCP-1)、细胞间粘附分子-1(Intercellular Adhesion Molecule-1,ICAM-1)的表达,并有效阻止 LPS 诱导的核因子抑制蛋白(Inhibitor of Nuclear Factor kappa B alpha,IκBα)与核易位蛋白(Nuclear Translocation of REL-Associated Protein,RelA),胞外信号调控激酶(Extracellular Signal Regulated Kinase,ERK1/2)、c-Jun 氨基末端激酶(c-Jun-N-Terminal Kinase,JNK)及 p38 丝裂原活化蛋白激酶(Mitogen-Activated Protein Kinase,p38 MAPK)的表达[14];在急性肺损伤小鼠模型中,TF-3,3’-G 通过减少促炎因子降低急性肺损伤(Acute Lung Injury,ALI),抑制 LPS 诱导的NK及 p38 MAPK 丝裂原活化蛋白激酶的表达。风湿性关节炎(Rheumatoid Arthritis,RA)或骨关节炎(Osteoarthritis,OA)最明显的特征是关节软骨的损伤。引起关节损伤和疼痛的 IL-1β 和IL-18 在 RA 和 OA 中促炎症因子发挥重要作用。在 IL-1β 诱导建立的 OA 细胞模型中,TF-3,3’-G 能够明显改善 OA 软骨细胞形态,上调软骨细胞分子标志物 II 型胶原(Type II Collagen,Col II)mRNA 的表达, 还可以下调炎症因子 IL-1β 与IL-6 mRNA 的表达,降低炎症诱导酶环氧化酶(Cyclooxygenase-2,COX-2)蛋白表达量;并可增强软骨细胞合成因子活性、 减弱分解因子活性并抑制细胞炎症反应, 有效延缓大鼠软骨细胞炎性退变进程。 同时,茶黄素还可显著下调由血管紧张素 II(Angiotensin II,AngII) 诱导的促炎因子 IL -6mRNA 的表达,降低由 AngII 刺激产生的大鼠血管平滑肌细胞(Vascular Smooth Muscle Cell,VSMC)中ROS水平,达到抵抗 AngII 引起的大鼠VSMC 细胞炎症作用。慢性阻塞性肺疾病(Chronic Obstructive Pulmonary Disease,COPD)的突出特征是慢性炎症致气道阻塞,引起不完全可逆的气流受限,从而引发一系列临床症状。以往的研究表明,气道黏液高分泌是导致气流受限的危险因素。在刺激气道的各种炎性因子中,中性粒细胞弹力蛋白酶(Neutrophil Elastase,NE)被认为是肺炎性级联反应的终效应分子,以及炎症气道微生态平衡的重要恶化性推动因素,茶黄素被证明能够起到抑制气道黏液高分泌的作用。此外以高频雾化的方式使大鼠吸入茶黄素乳酸-羟基乙酸共聚物(Poly Lactic Co Glycolic Acid,PLGA)纳米粒,能够抑制香烟引起的炎性气道黏蛋白(Mucoprotein 5AC,MUC5AC)高分泌作用。3.4 抗病毒与抗菌作用严重急性呼吸系统综合症(Severe Acute Respiratory Syndrome,SARS)由 SARS 冠状病毒引起,该病毒属于包膜病毒,包含正极性单链 RNA,其所含有的一个开放的阅读框用于编辑两个重叠的多聚蛋白,PP1a(Polyprotein-1a,450 kDa)与PP1ab(Poplyprotein-1ab,750 kDa)负责病毒的复制。同时冠状病毒都编辑生成 Papline 类似蛋白及胰凝乳蛋白酶(Chymotrypsin,3CLPro)类似蛋白,用于病毒成熟过程中蛋白水解加工。 Papline 类似蛋白水解酶在 PP1a 蛋白上只含不超过 2 个的剪切位点,而 3CLPro 蛋白酶在PP1a 与 PP1ab 内在区域含有至少 11 个剪切位点。在720个筛选的天然化合物中仅发现 TF-3,3’-G 能够有效抑制3CLPro。并且 SARS 冠状病毒在胃肠道中的复制非常活跃, 红茶中的茶黄素类化合物具有预防该病毒对人体的侵染的应用潜力。1%的乳酸(pH4.0)能显著抑制对于单纯性 1型与 2 型疱疹病毒所引起的生殖器溃疡,但当pH4.5 时,则失去抑制活性状态。 茶黄素特别是TF-3,3’-G 能够在 5.7pH4.5 区间独立发挥作用,并在非洲绿猴肾细胞及人非小细胞肺癌细胞 A549 中得到验证。同时茶黄素还能够抗流感病毒,通过与血凝素 HA2 亚基结合,抑制病毒的神经氨酸酶活性从而抵抗高致病性禽流感(H5N1)病毒的感染。并且,TFs 可作为第二代杀微生物剂用于预防人类免疫缺陷毒(HumanImmunodeficiency Virus,HIV)的性传播,在高浓度时,还能抑制逆转录酶的活性。 白念珠菌(C.Albicans)是一种腐物寄生菌,作为机会性条件致病菌,平时生存于人体的皮肤、粘膜、 消化道及其他脏器中。当机体抵抗力降低时,白色念珠菌就会繁殖,达到一定量时,人体就会发病,通过微感染而引起的粘膜念珠菌病,对癌症、HIV 及重症病人还会造成致命性打击。茶黄素对白念珠菌 NCTC 3255 和 NCTC 3179 能够起到很强的抑制作用,其最低抑制浓度为1024 μg/mL,联合儿茶素时其最低抑菌浓度降为128 μg/mL。3.5 抗肿瘤在肝癌细胞体外处理中, 茶黄素类化合物能够通过抑制 STAT3 信号转导与转录激活因子磷酸化,并进一步阻止其下游抗凋亡蛋白 BCL-2 与生存素(Survivin)及入侵相关蛋白 MMP-2、MMP-9 来达到显著抑制肝癌细胞的迁移、入侵的作用,诱使其凋亡。此外,茶黄素类化合物对人类白血病细胞系 HL-60 与 K-562 呈剂量依赖性抑制,阻止细胞G1 期,活化 Caspase 3 和 Caspase 8,下调 BCL-2,同时上调 BAX 蛋白。4.检测[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]4.1 Roberts 法Roberts 法是根据茶黄素和一部分茶红素(TRsⅠ型)溶解于乙酸乙酯或4-甲基-戊酮(IBMK)这部分可利用其能溶于碳酸氢钠溶液而分离茶红素(TRsⅡ型)留在水层。该方法存在重复性差、测定含量值偏低的缺点[font='calibri']?[/font]但其方法简单、试剂价格便宜且同时测定茶红素的含量[font='calibri']?[/font]因此被广泛采用。4.2 a-氨基乙基二苯酸酯(Flavognost)试剂分析法Hiton 提出的一种快速测定方法。根据茶黄素分子中的苯并卓酚酮核可以与 Flavognost 试剂产生特异性反应产生绿色络合物测定其吸光值换算成茶黄素含量。与 Roberts 法相比[font='calibri']?[/font]该方法具有较好的重现性已被Ellis推荐为国际红茶最低质量标准的检测方法。但该法受到提取液、提取温度、水的pH值等因素的影响[font='calibri']?[/font]Flavognost 试剂仅与茶黄素顺式上的两个羟基结合[font='calibri']?[/font]使测定结果偏低[font='calibri']。[/font]同时Flavognost试剂不易购得。4.3 氯化铝比色法Likoleche-Nkhoma J W 等用 AlCl3 代 替Flavognost 试剂[font='calibri']?[/font]铝盐与茶黄素复合产生红色[font='calibri']?[/font]于波长525nm 具有最大吸收根据吸光值折算成茶黄素含量。该方法的测定值与 Flavognost 方法测定结构没有显著差异且铝盐的价格较便宜[font='calibri']?[/font]但样品中加入过量的铝盐会产生浑浊。4.4 Sephadex LH-20柱层析(Column Chromatography[font='calibri']?[/font]CC)法此方法是竹尾忠一提出的。该方法能有效地分离茶黄素而且对茶黄素的主要组分能定量[font='calibri']?[/font]但操作复杂。4.5 Whitehead 法Whitehead D L 等利用色素极性大小差异[font='calibri']?[/font]提出的一种快速测定茶黄素总量的方法[font='calibri']?[/font]该方法适于实验室和工厂的常规检测[font='calibri']?[/font]但测量值偏高。4.6 高效液相色谱法(High performance LiquidChromatography[font='calibri']?[/font]HPLC)Bailey R G 等使用光电二级管列检测器的反相 HPLC 研究红茶溶出物的性质[font='calibri']?[/font]4种茶黄素能够得到分离纯化[font='calibri']?[/font]提出了 HPLC 法测定茶黄素主要组分及其它物质的方法。HPLC 法更精确[font='calibri']?[/font]并能使各茶黄素单体得到较理想的分离。但该法需要高纯度的茶黄素标样。4.7 毛细管电泳法(Capillary Electrophoresis[font='calibri']?[/font]CE) Bee B L 等首次采用毛细管电泳测定儿茶素类化合物和茶黄素类化合物。Wright L P 等用非水相毛细管电泳测定红茶中的4种主要茶黄素[font='calibri']?[/font]并对有机溶剂的组成和电解质浓度对分离效果的影响进行了研究[font='calibri']?[/font]确定了最佳的分离溶剂组成为 V(乙腈)[font='宋体']∶[/font]V (甲醇)[font='宋体']∶[/font]V (乙酸)=71[font='宋体']∶[/font]25[font='宋体']∶[/font]4和90mmol/L 的醋酸铵[font='calibri']?[/font]10min 内实现了茶黄素的基线分离[font='calibri']?[/font]与常规毛细管电泳相比具有显著的优势。4.8 高速逆流色谱法(High Speed CountercurrentChromatography[font='calibri']?[/font]HSCCC) 高速逆流色谱法可避免样品与固体载体的化学反应和死吸附等缺点[font='calibri']?[/font]每次分离样品结束后[font='calibri']?[/font]管道中的残留溶剂均可以冲出[font='calibri']?[/font]不会对后续分离产生任何影响[font='calibri']?[/font]因此高速逆流色谱法分离样品具有高的回收率。 总之茶黄素的分析测定方法各有利弊[font='calibri']?[/font]可以根据具体情况选择一种切实可行的分析方法。5.结语 茶黄素总的来说是对人身体有益,但是要适量食用,身体保健从平时做起。参考文献:[1][font='b5+华光楷体_cnki'][size=18px][color=#000000] [/color][/size][/font]王洪新 孙军涛 [J]食品与生物技术学报 茶黄素的制备、分析、分离及功能活性研究进展[2] 涂云飞 茶黄素药理功效及分离纯化研究进展 [j] 健康与文化[3] MARON D J, LU G P, CAI N S, et al. Cholesterol-loweringeffect of a theaflavin-enriched green tea extract [J]. Archives of Internal Medicine, 2003, 163(12): 1448-1453[4] KUNDU T, DEY S, ROY M, et al. Induction of apoptosis in human leukemia cells by black tea and its polyphenol the aflavin [J]. Cancer Letter, 2005, 230(1): 111-121

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