最近用SE-54毛细管色谱柱分离:二乙醇胺和二氯乙醇胺盐酸盐,用乙醇溶解,分离效果很不理想,头痛啊,请高手指点,是不是柱子不适合,还是条件参数问题?
检测氯乙醇,条件为:DB-wax;进样口250;检测器:300,流速2,溶剂为二甲基亚砜,氯乙醇浓度为0.5mg/L,结果是,检测不到氯乙醇,哪位高手知道个中原因??
我在用顶空做2-氯乙醇时,(标液是水中2-氯乙醇,1000ppm)。85℃加热40min,空白是好的,直接在顶空瓶里加了20ul的母液,也是出峰了。但是用水稀释的2-乙醇在分析时,发现,出的一个杂质峰居然和环氧乙烷是重叠的。难道85℃就水解了,发生啥反应啦?那为啥顶空瓶里母液没有问题呢?
2-氯乙醇水溶液,在顶空85℃加热是是否会水解反应成环氧乙烷?
2-氯乙醇在不同的同一型号安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]仪上出峰面积不一样?方法:进样量:0.2ul,进样口温度:200℃,流速3.0ml/min,检测器:FID,检测器温度:300℃,分流比:50:1,柱温程序:起始柱温:40℃,以15℃/min升温至210℃,维持5min。直接取2-氯乙醇于进样小瓶进样。峰面积在4台Angilent 7890B上出峰面积分别稳定在8000,13000,23000,25000左右
最近做2氯乙醇检测,用的是进口买来的标准品,5000ug/ml水溶液,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]走出来一直都有两个峰,怎么回事?是买来的标准品不纯吗?有谁做过2氯乙醇检测的?
明胶空心胶囊氯乙醇检测,仪器是gc7900手动,按药典的方法配置对照溶液,不出峰怎么回事,有没有做过的朋友给个方法指导一下
做明胶空心胶囊的2-氯乙醇。药典就说做25ppm的一个点,那这个点我要进几针?几针重复性有啥要求?进各位大神帮忙解答下!!!
各位,我做空心胶囊的时候氯乙醇总是有一个杂峰,该怎么解决呢?PEG-20M和KB-WAX柱试过也是这样,试过把清洗剂换成水,升高检测器温度,改变总流量,也没有改变,会不会是氯乙醇分解了呢?因为都用了快四年了[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112021847204666_3627_3980954_3.png[/img]
药典中提到的氯乙醇和2-氯乙醇是一个物质吗氯乙醇是剧毒物质很难买的,请问大家都是在哪个公司买的?急……
我要测样品中氯乙醇的多少,请问谁做过,可以给个条件吗?或者有图给我看看吗?还有我的氯乙醇对照是化学醇,好像很多杂峰,我都不知那个峰才是,因为先在氯乙醇是有毒试剂有很难买到,真是很烦!!!!!!
请教大家个问题,我刚做到氯乙醇的方法实验,标准中的计算公式是针对所有的醇类物质,也涉及到解吸效率,可是标准中氯乙醇没有解吸效率。那么我们计算氯乙醇浓度时,公式中要用到解吸效率吗?
空气中氯乙醇的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理空气中氯乙醇经活性炭吸附,以异丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸,经FFAP色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,根据氯乙醇与内标物正十四碳烷峰高比定量。2 仪器2.1 活性炭采样管:长10cm、内径4mm的玻璃管,内装活性炭100mg,两端用少量玻璃棉固定,管口用火熔封。2.2 个体采样器。2.3 微量注射器,5微升。2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器,1.7ng氯乙醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。FFAP:Chromosorb W AW担体=10∶100柱温:130℃汽化室温度:145℃检测室温度:195℃载气(氮气):28ml/min3 试剂3.1 氯乙醇:化学纯,经重蒸馏。3.2 标准溶液:用异丙醇作溶剂配成80mg/ml氯乙醇贮备液,冰箱内保存,临用前稀释成不同浓度。3.3 FFAP,色谱固定液。3.4 Chromosorb W AW担体,60~80目。3.5 活性炭,色谱纯,20~40目。3.6 正十四碳烷,色谱纯(内标物)。3.7 异丙醇,色谱纯。3.8 二硫化碳。3.9 解吸剂:为含有5%(V/V)异丙醇,0.05%(V/V)正十四碳烷的二硫化碳溶液。4 采样在采样地点打开活性炭管(两端孔径至少2mm),接采样泵,垂直放置,以0.4L/min流量,抽取20L空气。采样后,将管两端套上塑料帽,于1周内分析。5 分析步骤5.1 对照试验:取未采样的活性炭管,按样品操作处理,作为空白对照。5.2 样品处理:将采样管内活性炭移于2ml比色管中,分别加入0.5ml解吸剂,30min后进样。5.3 标准曲线绘制:取4支2ml具塞比色管,各加100mg活性炭,分别用微量注射器注入0.25、0.50、1.00、4.00?l氯乙醇贮备液,放置过夜(使氯乙醇在活性炭上充分吸附),然后每管加0.5ml解吸剂(上述溶液分别相当于0.04、0.08、0.16、0.64?g/?l的标准溶液)。30min后每个浓度取2?l进样,重复3次,用保留时间定性,取峰高均值。用氯乙醇与正十四碳烷的浓度比对其峰高比绘制标准曲线。5.4 测定:从含有样品的比色管中取2微升解吸剂进样,用保留时间定性,根据氯乙醇与正十四碳烷的峰高比由标准曲线上查出相应的浓度比进行定量(图76)。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201439_52381_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=?C/V0式中:X——空气中氯乙醇的浓度,mg/m3;C——活性炭解吸下的氯乙醇量,微克(等于从标准曲线上查出氯乙醇与正十四碳烷浓度比乘190);V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1本法的检测限为1.7×10-3微克(进样2微升液体样品),最低检出浓度0.02mg/m3(20L空气样品)。当空气中氯乙醇浓度为1、2、4、16mg/m3时,变异系数分别为7.2%、9.8%、6.5%、4.4%。7.2 氯乙醇浓度为16~69mg/m3时,采样效率为100%。氯乙醇加入量为160~1280微克时,解吸效率为87.5%~96.1%。活性炭管穿透容量为1.2mg/100mg活性炭。7.3 采样管内活性炭应在7天内转移到解吸剂中,冰箱保存。7.4 为避免二硫化碳危害,解吸剂配制与加入均应在通风橱内进行。7.5 对稳定性好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],可采用外标法定量。
买来的2—氯乙醇进口标准水溶液,稀释后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],用的是定空的方法,一直出来两个峰,而且线性很差,怎么回事?是2氯乙醇顶空加热降解了吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810232148220042_6680_3493509_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810232148222752_4406_3493509_3.jpeg[/img]
胶囊的氯乙醇检测中,为什么要先用正己烷溶解氯乙醇呢,直接用水溶解不可以么
请问大家有没有做过2-氯乙醇的气相测定啊?5ppm的,我用DB-WAX做出的峰面积太小,请问有没有好的方法可以检测出来呢?谢谢了
要检测,乙醇,异丙醇,二氯甲烷,甲苯,四种溶剂。用SH-RTX-5色谱柱,30m*0.32mm*0.25um分离效果不好,用WAX柱,百分百聚乙二醇色谱柱,30*0.53*0.25分离度也不好,分流比30,柱温40℃,流速也几乎调到最低标准了?,RTX-5设置的是1.2ml/min,wax柱设置的是3.0ml/min乙醇,二氯,异丙醇,三个都出的非常近。两种方法都是2.5-2.8分钟全部出峰了。而且有重叠
我现有一产品需要做有机溶剂残留量,可能的残留有机溶剂主要为二氯甲烷,乙酸乙酯,甲醇,乙醇.请问应该用什么样的色谱条件?
各位大神,请教一下有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],液体进样测医疗用品中的环氧乙烷+2-氯乙醇的?样品提取液是水,工程师说水对柱子不好,建议用顶空进样。但是顶空进样2-氯乙醇的响应面积比较小。有没有推荐的适合水的柱子或者顶空进样比较合适的方法。
最近用液相在检测氯羟吡啶和喹乙醇残留量,一个样品要做这两个项目,但是样品处理方法缺不一样。氯羟吡啶:乙腈匀浆后过SPE柱喹乙醇:乙腈匀浆后正己烷萃取杂质后留乙腈层[color=#DC143C]因为样品量大,不知道有哪位大侠做过,看知道有没有好办法同时处理样品同时测定。[/color][color=#00008B](色谱条件不是问题,关键是处理)[/color]
胶囊中氯乙醇检测用的10%聚乙二醇柱是什么类型的柱子啊大家都用什么型号的
二氯荧光素乙醇液如何配制?
各位高手我想请教一下在测定空心胶囊中的氯乙醇时应注意些什么问题呢?15%聚乙二醇-1500玻璃柱,FID,柱温110℃
明胶空心胶囊的“氯乙醇”,哪位检测过?药典只说明了10%聚乙二醇柱,在柱温110℃下测定,哪位可否讲下具体的方法?
大家好,我现在急需竹签中氯乙醇测定方法,请大家给予提供,谢谢
回收乙醇里怀疑有铵盐,想通过测电导率的方法检测,现在有一个纯水电极,测不出数据,请问需要选用什么样的电极,或是有其他检测方法吗?
今天做溶剂残留,二氯甲烷和乙醇的峰分不开,用的是DB-WAX(30*0.53*)的柱子,柱温和线速度都调过了,各位大侠帮帮忙,还有什么办法救救小妹啦[em06]
甲醇和乙醇在正己烷的萃取率是定值么??是的话我应该在哪查得到呢??[em08]
q请问分析氯乙氧基乙醇用什么柱好?是进口的,国产的,还是自己装的+
请问怎样测定空心胶囊中氯乙醇的含量限度?谢谢!