养殖场饮用水中氯酸盐含量超标解决方案
想求助各位老师,由于已知二氧化氯的消毒副产物主要有氯酸盐和亚氯酸盐,所以我的实验是想检测对食物喷洒二氧化氯消毒剂后,氯酸盐和亚氯酸盐的残留含量。在查阅文献时发现确实有一些文献针对食品(如橙汁或肉类)中氯酸盐和亚氯酸盐进行检测,方法均是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],只是前处理方法不一:有的是单一用超纯水超声—离心—取上清过滤膜就可以,有的特别是肉类想鸡肉或者水产鱼类,在提取的时候往往会使用到乙腈,比如超纯水与乙腈或磷酸盐缓冲液与乙腈(均为1:1),我想问乙腈的加入是什么作用呢?是因为肉类有脂肪吗?因为我做的食品包括果蔬和肉类,我想统一一下前处理方法,不知道怎样选择提取剂合适呢?求教!
离子色谱法测离子时,尤其是测氯酸盐和亚氯酸盐的含量时,定量环规格的大小对检测结果的影响大吗????
请问各位老师,用离子色谱检测水中氯酸盐和亚氯酸盐含量,大家是用什么标准的,我们买了标物中心的单标,但出来很多个峰。
想请教各位老师,已知二氧化氯消毒剂可能会导致氯酸盐、亚氯酸盐的产生,所以实验想对食品进行二氧化氯消毒剂喷洒,测定氯酸盐亚氯酸盐的残留和含量。我看了一些“对食品中氯酸盐、亚氯酸盐含量测定”的文献,他们主要是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的方法,但是前处理中对于提取溶剂的选择并不一。有的样品,像橙子或者罐头,是直接用超纯水进行溶解超声——离心——过滤膜然后进样,但是有的,特别是水产或者肉类,提取时会有乙腈的加入,例如超纯水或磷酸盐缓冲液和乙腈1:1。为什么要加入乙腈呢?因为我也是选择了不同的食品,所以希望前处理的方法可以一致,所以我想知道这个乙腈的加入是为什么?是因为肉类里面有脂质吗?单一用水提取是否可以呢?还是的确需要乙腈存在呢?求教!
各位,我们现在准备做碘量法测氯酸盐及亚氯酸盐,标准中氮吹都是怎么做的,用到什么仪器吗?
碘量法测饮用水中亚氯酸盐含量的实验有几个问题想问:国标13.1.5.2吹气之后为什么会浑浊?用自来水做水样,测B值时,没有颜色是为什么?水中没有亚氯酸盐吗?但是组长用自来水做出了颜色,他做的吹气的时候有浑浊,我做的没浑浊,是吹气的原因吗?
碘量法测氯酸盐和亚氯酸盐,加入淀粉指示剂不变色,是怎么回事?防疫站用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]做含量大概在0.13左右。
在用碘量法测定水中氯酸盐和亚氯酸盐中,有两点疑惑,请各位同仁给予解答。1、采样时为防止ClO2挥发,应避免与空气接触;而又在处理时将ClO2和Cl2充分用氮气吹出,这样做的目的是什么?2、国标13.1.5.5中,不挥发性余氯、亚氯酸盐和氯酸盐:加1ml溴化钾溶液及10ml盐酸于25ml比色管中,小心加入15ml吹气后的水样,尽量不接触空气,立即盖紧、混合,于暗处放置20min。这一步的目的是什么?
各位前辈,我们现在遇到碘量法测不了氯酸盐的问题,测c值水样总是比空白值小,但是用快检设备测出氯酸盐的值也不低,请问这是哪方面的问题?感谢!
请问,我们用碳酸根淋洗液[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测氯酸盐和亚氯酸盐,这两个组分含量比样品中氯化物低很多,加大定量环氯离子会出很大色谱峰,将氯酸盐色谱峰连上,这个影响氯酸盐定量,怎么能去除氯化物干扰?
最近开始做氯酸盐和亚氯酸盐的考核,有几个问题想问问大家1、因为考核样有可能会跟挥发酚的考核样混在一起,水样可能会呈碱性,那pH值对这两个指标有影响吗?2、平常做的都是混标,所以用的定量环、流速等条件,跟单做氯酸盐和亚氯酸盐就有所不一样,那应该采用什么条件呢?谢谢!
茶叶中高氯酸盐的检测近期中国部分地区出口欧盟的茶叶中被曝检出“新型污染物”高氯酸盐,据消息称,欧盟准备制订严苛标准,限制中国含高氯酸盐茶叶进口,这可能对中国的茶叶出口贸易带来巨大的损失。5月科普了高氯酸盐污染的情况后,今天来说道说道茶叶中高氯酸盐的检测。自从茶叶被曝光可能存在有毒物质高氯酸盐污染后,大家对茶叶的消费都变得谨慎起来,那茶叶到底有没有被污染,还得依靠科学的检测手段来评断。 目前,国际上还没有茶叶中高氯酸盐相关的检测标准和限量规定,有消息称欧盟拟将茶叶中高氯酸含量限定为0.75 mg /kg,或者更为严苛的0.55~0.58 mg /kg。国内关于茶叶中高氯酸盐检测方面的研究还较少,目前较为成熟的检测方法是液相色谱-串联质谱联用法,下面就为大家介绍下该方法及在操作中的注意事项。
亚氯酸盐和氯酸盐是不是钠
测水中的亚氯酸盐,第二步加入盐酸后有蓝色,说明有亚氯酸盐;但是第三步测氯酸盐加入淀粉没有蓝色,请问这是怎么回事?有亚氯酸盐的话第三步也应该有颜色吧?
最近我们在做生活饮用水中溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法验证。使用的是戴安的is-90,配的是AS23的柱子,直接进样,500微升的定量环,做出的曲线还可以,在99.9%以上,但是亚氯酸盐的曲线不到90%,单点也还可以,但是加标怎么也做不出来,相应的保留时间根本就没峰,本底采用的是出厂水,我们没有用臭氧、二氧化氯消毒,所以水样中不含有这三个消毒副产物,本底值都应该是0,加标也应该就是所加单点的浓度,不知道是怎么回事,请路过的高手帮忙解决一下,不胜感激!!
氯酸盐氯化物亚氯酸盐的测定—离...
国标5750上面测试氯酸盐/次氯酸盐主要使用离子色谱等进行分析,大家在实验室里面进行分析,主要使用哪些测试方法?用哪些测试仪器?
最近单位新装了离子色谱仪,用他检测氯、氟、硝酸盐、硫酸盐一点问题没有,但是要检测氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐就有些麻烦了;一是三种离子响应值低,二是这几种离子标准限量低;请教专家如何很好的解决这个问题,拜托了!
请问一下,我做实验时亚氯酸盐测出来很高,也就是B值很高,但A值和C值做出来没有,请问按标准的公式氯酸盐是算出来的负值,那氯酸盐是没有还是我实验做错了呢,如果老师做过可以指点一下嘛,万分感谢
有个问题想请教各位老师,碘量法测氯酸盐的空白一般是多大啊 为什么我做c那一步然后的空白 空白消耗的硫代硫酸钠的体积大概在0.3ml左右 算出来的值就很大,这是为什么?麻烦各位老师了
请教各位有没有人测过高氯酸盐和氯酸盐,测得效果怎么样?用的什么缓冲液?
最近准备做水中氯酸盐和亚氯酸盐的加标回收,用离子色谱做,想问问回收率多少比较合适?多谢了
饮用水一般来源于自来水、桶装水和井水。自来水需经过消毒后才能饮用,其消毒方式一般包括氯消毒(液氯、次氯酸钠消毒等)和二氧化氯消毒。氯消毒因成本低廉的优点,目前是我国大型水厂的主流消毒方式。除卤代烃外,常见的含氯消毒副产物还有亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸等。这四种消毒副产物目前成为生活饮用水的常规检测项目,因此如何分离这四种消毒副产物成为目前一大热点。本文探索并开发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]分离亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。首先是色谱柱和定量环的选择。由于一般饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸在水中的检测值较低,因此需要采用大定量环测定,选择定量环体积为是500μL。实验所用 IonPac AS19分离柱亲水性好,柱容量高,能够满足生活饮用水中常见离子、卤乙酸及卤氧乙酸的同时测定。选择KOH作为淋洗液,利用淋洗液在线发生技术实现梯度洗脱,经过 AERS4 mm自动再生微膜抑制器抑制后产物为水,背景电导低,水负峰不明显,能够实现大体积进样,显著提高方法的灵敏度。淋洗液梯度的选择。选择以初始浓度分别为8、12、15 mmol/L来进行实验,结果表明,当初始浓度为8 mmol/L时,分离效果较好,使用初始浓度为12 mmol/L时,三氯乙酸受到硫酸盐的前延展性峰的干扰,分离效果不好;当浓度为15 mmol/L时,出峰速度较快,四种消毒副产物分离效果不好。由于三氯乙酸极性较大,需要采用梯度淋洗方法将进行洗脱。当选择(20-32)min匀速升至25 mmol/L,保持2 min,可以将保留时间较长的三氯乙酸尽快洗脱出来,且分离效果较好,减少检测所用时间,增加方法的实用性。梯度洗脱程序如表[align=center]表 四种消毒副产物的梯度洗脱程序[/align][table][tr][td]时间(min)[/td][td]梯度浓度C[sub]NaOH[/sub](mmol/L)[/td][/tr][tr][td]0-20[/td][td]8[/td][/tr][tr][td]20-32[/td][td]8-25[/td][/tr][tr][td]32-34[/td][td]25[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]8[/td][/tr][/table]实际样品的测定。先对预先活化Ag柱、Ba柱和H柱,分别用注射器以2 mL/min 的流速将10mL超纯水过柱,静置10 min使其充分平衡。然后直接取适量水样,以2 mL / min的速度依次通过串联的Ag 柱、Ba 柱、H柱和0. 22 μm针式滤器,弃去前面 6 mL后开始收集滤液,滤液直接进样测试。可以明显去除氯离子和硫酸盐的含量,减少干扰峰的影响。实验中注意事项和建议先使用标准溶液分离这四种消毒副产物,再对三氯乙酸加标水样进行测定分离,确保三氯乙酸和硫酸盐可以有很好的分离度。二氧化碳装置使用。如果装有二氧化碳装置会大大降低硫酸根前延展性峰的干扰。使分离效果更好。
[em09509]我用碘量法 测饮用水的亚氯酸盐 但是结果出奇的高 超过理论值的好几倍了据了解那水样的亚硝酸酸盐很高 亚硝酸酸盐对测定有影响吗?哪位大侠帮下忙 在线等
我在做水质氯酸盐和亚氯酸盐的试验 典量法!0.1mol/L的硫代硫酸钠贮备液的标定方法,我有,但我还想标定0.005mol/L的硫代硫酸钠使用液,怎么标呢! 按比例只减少重铬酸钾的质量可以吗? 有谁在做这项实验的,介绍介绍经验可以吗? 谢谢
AS9—HC柱可以做氯酸盐、亚氯酸盐吗?查的文献用的是AS19,OH系统。我用的仪器太老DX120的,碳酸盐系统,没有梯度淋洗。要做溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐,选 什么 柱子可能做出来?求高手指点!
海水样品中氯酸盐测试使用什么标准?氯酸盐是否包括氯化钠和氯化钾?
单位要测食品中的次氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、溴离子现有一台戴安ICS-2000柱子三根AS11、AS14、AS19能开展这个项目吗,还需要添加什么配件吗?
离子色谱法测定饮用水中消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐 ---- 岳阳市自来水公司水质监测站 一、方法简介 离子色谱(IC)是一种新型分析离子的手段,是一种独特而有效的快速分析微痕量离子(特别是阴离子)的技术。岳阳市自来水公司水质监测站2006年8月于青岛盛瀚色谱技术有限公司购置了一台CIC—100型离子色谱仪。它应用离子交换的原理快速分离多种离子,串联在分离柱后的抑制器降低背景电导,提高检出限,用电导检测器检测电导值,得到各种离子的色谱峰,达到分离、定性、定量分析一次完成的目的。 CIC-100型离子色谱仪在扩项前可以检测常规的阴离子有F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-;扩项后增加了新项目亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐。对于大多数样品可以一次进样,直接分离,可以同时分析很多离子,分析速度快,灵敏度高,替代了传统的化学分析方法。二、技术改进1、改造起源 原有的CIC—100型离子色谱仪,我站只能检测F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42- 六个项目,而新的生活饮用水国家标准 GB5749-2006 新增消毒副产物项目有亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐,如果用原始的容量分析法---碘量法,非常费时间,而且重现性、准确性和精密度都达不到理想效果。特别是溴酸盐,国家标准限值只有0.01mg/L,一般碘量法检出限为0.04mg/L,无法满足检测要求,因而需要购置一台新型的离子色谱仪,用于检测新项目。为了节约公司资金,我们想在现有的仪器设备上看能否扩项,于是向青岛盛瀚色谱技术有限公司技术部提出了方案。历经一年多时间,在青岛盛瀚色谱技术有限公司技术工程师的帮助下,在原有CIC—100型离子色谱仪的基础上更换一根色谱柱就能检测新增的检测项目(图片附后)。2、实验论证 今年4月份,我们在青岛盛瀚色谱技术有限公司购置了一根sh-ac-3型 阴离子离子色谱分析柱,经过大半年时间的研究,找到合适的检测条件,能够满足项目的检测要求。下面介绍实验研究过程:(1)、淋洗液的组分、流速、配比浓度实验 目的是为了使水样中各组分能分离开,要求分离度大于1。原淋洗液组分为碳酸氢钠-碳酸钠,流速为1.4 ml/min,浓度为2.0 m mol/L Na2CO3 + 0.3 m mol/L NaHCO3。 经过研究实验现改淋洗液:流速为1.3 ml/min,浓度为2.4 m mol/L Na2CO3+ 6.0 m mol/L NaHCO3。(2)、线性实验:(相关线性图见后) 组分 标 1( mg/L)标 2( mg/L)标 3( mg/L)标 4( mg/L)标 5( mg/L)标 6( mg/L) 线性系数 F- 0.05 0.25 0.3125 0.625 1.25 2.5 0.9993 CLO2- 0.1 0.5 0.625 1.25 2.5 5.0 0.9992 BrO3- 0.005 0.025 0.03125 0.0625 0.125 0.25 0.9995 Cl- 0.4 2.0 2.5 5.0 10.0 20.0 0.9992 NO2- 0.2 1.0 1.25 2.5 5.0 10.0 0.9990 CLO3- 0.1 0.5 0.625 1.25 2.5 5.0 0.9993[/