分享《QuECHERS净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯噻啉的测定》 http://wenku.baidu.com/link?url=1PkdzrrAEWp0U44FGKf3j4gZxxwCnZrvOgWRAxIP1tFv0zYESaqUwMMvp3plJMP5-kHRY4klijes-RhiDpV5hlRHsBW2-rWFsOaIy9GQbpK
大米中噻虫啉加标回收好做吗?望老师不吝赐教
请问有谁做过一种防腐剂1,2-苯并异噻啉-3-酮(BIT)的检测?请大家赐教!
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更新日期: 2012年1月11日 下午3:46 我委拟修订氯普噻吨国家标准(具体内容见附件),现公示征求意见,公示期自上网之日起三个月。请各单位认真复核。若有异议,请来函与我委联系,来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据;公示期满未回复意见即视为同意。 电子信箱: huayao2010@ chp.org.cn 传 真:010-67152760 地 址:北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼 国家药典委员会 邮 编:100061 附件:http://www.chp.org.cn/export/system/modules/com.easen.cms.commons/resources/fileicons/pdf.gif 氯普噻吨标准(征求意见稿)
作者:陈玉璞; (焦作市食品药品检验所;)摘要:目的:建立高效液相法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(30∶66∶4)(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.0);检测波长:272nm;流速:1.0ml/min。结果:氢氯噻嗪在0.0896~0.0896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%,RSD=0.60%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201415_384702_1606903_3.jpg
GBT 24800.4-2009 化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法
[b]适用范围适用于茶叶中甲胺磷及噻虫嗪的测定。[/b]参考标准:《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。提取步骤称取5g茶叶于50mL具塞离心管中,加入5g无水硫酸钠,加入25mL乙腈,涡旋混匀2min,超声提取10min,9000r/min离心5min;上清液移至100mL鸡心瓶中,残渣中再以2*15mL乙腈提取两次,合并上清液,30℃旋转蒸发至0.5mL以下,加入2mL乙酸乙酯-环己烷(1:1)溶解残留物,残液经0.22微米滤头过滤于15mL离心管中,再以3mL乙酸乙酯-环己烷(1:1)分两次润洗鸡心瓶,润洗液一并过滤于同一离心管中,以乙酸乙酯-环己烷(1:1)定容至10mL,待净化。净化步骤[b]凝胶渗透色谱条件如下:[/b][table=495][tr][td=1,1,113]GPC仪器型号[/td][td=1,1,382]月旭 GPC-1600凝胶色谱仪[/td][/tr][tr][td]凝胶色谱柱[/td][td]月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×400mm[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]乙酸乙酯-环己烷(1:1)[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]5.0 mL /min[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]5.0mL[/td][/tr][tr][td]收集时间[/td][td]19-30min[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]254nm[/td][/tr][/table][align=center][img=,600,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603360967_9114_932_3.jpg!w460x352.jpg[/img][/align]将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷(1:1)洗脱,流速5mL/min,收集19-30min流分,将其旋转蒸发至1mL 左右,加入2mL甲醇,再次旋转蒸发至1mL左右,再加入2mL甲醇;旋转蒸发至近干,准确加入5mL甲醇润洗鸡心瓶。取1mL经0.22μm滤头过滤后,留待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。液相色谱串联质谱测定条件[img=,600,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603393711_4465_932_3.jpg!w690x313.jpg[/img][b][color=#595959]梯度洗脱程序[/color][color=#595959] [img=,600,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603414589_1359_932_3.jpg!w313x217.jpg[/img][/color][color=#595959] [/color][/b][table=308][tr][td=1,1,122]电离源模式:[/td][td=1,1,186]电喷雾离子化[/td][/tr][tr][td]电离源极性:[/td][td]正模式[/td][/tr][tr][td]雾化气:[/td][td]氮气[/td][/tr][tr][td]雾化气压力:[/td][td]0.28MPa[/td][/tr][tr][td]离子喷雾电压:[/td][td]4000V[/td][/tr][tr][td]干燥气温度:[/td][td]350℃[/td][/tr][tr][td]干燥气流速:[/td][td]10L/min[/td][/tr][/table][b][color=#595959][b]监测离子对见下表[/b][/color][color=#595959][b] [/b][/color][/b][table=306][tr][td=1,1,72]名称[/td][td=1,1,120]定量离子[/td][td=1,1,114]定性离子[/td][/tr][tr][td=1,1,72]甲胺磷[/td][td=1,1,120]142.1/94.0[/td][td=1,1,114]142.1/125 [/td][/tr][tr][td=1,1,72]噻虫嗪[/td][td=1,1,120]292.1/211.2[/td][td=1,1,114]292.1/181.1[/td][/tr][/table][align=center][color=#3f907f][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/color][/align][align=center][color=#3f907f][img=,600,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603449396_4344_932_3.jpg!w548x327.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959]图1.甲胺磷噻虫嗪标准品2ng/mL 图谱[/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][img=,600,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603471529_5144_932_3.jpg!w552x312.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959]图2.茶叶样品空白图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959][img=,600,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603509382_1205_932_3.jpg!w493x283.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]图3.茶叶样品加标4.0ng/g图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][img=,600,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603558219_5398_932_3.png!w591x174.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]表1:加标回收率[/color][/color][/color][/align][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][align=left]相关产品信息[/align] [table=540][tr][td=1,1,130]昵称[/td][td=1,1,120]奖项[/td][td=1,1,290]联系方式[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00000-30016[/td][td=1,1,120]离心管[/td][td=1,1,290]Welchrom 50ml螺口尖底离心管,50支[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00821-32291[/td][td=1,1,120]盖子+垫片[/td][td=1,1,290]Welchrom 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00821-40927[/td][td=1,1,120]样品瓶[/td][td=1,1,290]Welchrom 2ml 透明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk[/td][/tr][tr][td=1,2,130]00802-02201[/td][td=1,2,120]针头式过滤器[/td][td=1,1,290]Welchrom 进口NY,[/td][/tr][tr][td=1,1,290]13mm*0.22μm,100pk[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00823-00002[/td][td=1,1,120]GPC凝胶色谱柱[/td][td=1,1,290]Welch Bio-Beads S-X3 400*25mm[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00826-71097[/td][td=1,1,120]甲胺磷标准溶液[/td][td=1,1,290]AS, 甲胺磷标准溶液,CAS.:10265-92-6,1000μg/ml于甲醇,1ml[/td][/tr][tr][td=1,2,130]00826-T043P100[/td][td=1,2,120]赛速安(噻虫嗪)标准品[/td][td=1,1,290]A2S, CAS:153719-23-4,[/td][/tr][tr][td=1,1,290]100mg[/td][/tr][/table][table=100%][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][/table]
【作者】 黄滔敏; 何忠; 郑晓伟; 绍路平; 段更利; 【Author】 HUANG Tao-min~(1,2),HE Zhong~1,ZHENG Xiao-wei~1,SHAO Lu-ping~1,DUAN Geng-li~(1)(1.Department of Pharm-analysis,College of Pharmacy,Fudan University,Shanghai 200032,China;2.Department of Eye & ENT Hospital,Fudan University,Shanghai 200031,China) 【机构】 复旦大学药学院药物分析教研室; 复旦大学药学院药物分析教研室 上海200032; 复旦大学附属眼耳鼻喉科医院; 上海200031; 上海200032; 【摘要】 目的建立同时测定血浆中卡托普利和氢氯噻嗪浓度的高效液相色谱法,并将该方法应用到健康受试者口服复方卡托普利片后卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度测定。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相:A:pH 1.8醋酸水溶液,B:乙腈,0~5 min,A-B=90∶10,8 min后,A-B=60∶40;柱温30℃,流速1.2 mL.min-1,检测波长263 nm,磺胺嘧啶为内标。卡托普利经对溴苯乙酰基溴(p-BPB)衍生化后同时测定卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度。结果在一定浓度范围内,被测药物(卡托普利和氢氯噻嗪)分别和内标的峰面积之比与浓度成良好的线性关系,提取回收率均高于70%,日内和日间精密度均在合格范围内。结论本试验建立的方法简便、快速、准确,适用于复方卡托普利片剂中卡托普利和氢氯噻嗪体内血药浓度测定。 更多还原 【关键词】 高效液相色谱法; 血药浓度; 卡托普利; 氢氯噻嗪;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022116_388007_1838299_3.jpg
我用的是江苏华安的超临界萃取仪,由于过滤片破裂,样品进入管道,堵塞管道,请问谁知道该如何处理?有没什么好方法?
请问1,5-二巯基-1,3,4-噻二唑、2-取代烷基-5-巯基-1,3,4-噁唑啉的核磁谱图如何解析?
[font=&][color=#666666]为准确测定水体中的痕量氢氯噻嗪含量,建立了固相萃取(SPE)-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)联用的测定方法。首先,将采集的水样(1 000 mL)进行过滤并调节pH值后,通过活化后的HLB固相萃取柱进行净化;然后,用10 mL纯甲醇进行洗脱提取,氮吹至近干,用1 mL甲醇定容;最后,采用HPLC检测所得溶液。检测条件:色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]18[/color][/size][/font][font=&][color=#666666](4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为甲醇∶水(二者体积比为70∶30),流速为1 mL/min,等度洗脱,检测波长为270 nm,采用外标法定量。结果表明:氢氯噻嗪质量浓度为0.1~50.0μg/L时,待测物的质量浓度和色谱峰面积成正比例线性关系,线性方程为A=221.49c+3 915,R[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]2[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]=0.999 7 供试品在24 h内放置稳定,平均回收率为99.90%(RSD值为1.8%,n=5),精密度为1.1%。所建立的方法操作简便,具有较高的精密度,检出浓度低,采用的流动相配制简单,对环境污染小,可用于水环境中痕量氢氯噻嗪的检测、分析及风险评估。[/color][/font]
本人在检测一次性竹筷中噻苯咪唑,邻苯基苯酚,联苯时,三种物质分离度不是很好,看各位大侠是否相关经验,谢谢!
[size=16px]QuEChERS-高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮[/size][size=16px]摘要:本文将一种新的QuEChERS样品处理方法进行了改进后,结合HPLC对蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药进行同时检测,取得了满意结果。以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,269nm、240nm双波长检测,流速1.0ml/min。检测限分别为:吡虫啉0.02 mg/kg、虫酰肼0.02 mg/kg、阿维菌素0.10 mg/kg、噻螨酮0.05 mg/kg。 在添加浓度为0.05 mg/kg~1.0 mg/kg范围内,4种化合物回收率在80%~100%之间,相对标准偏差 1%~10%。 关键词: QuEChERS;HPLC;吡虫啉;虫酰肼;阿维菌素;噻螨酮。[/size]
哪位做 马来酸噻吗洛尔基本信息 英文名 D-Timolol maleate 别名 (+)-3-[3-(tert-Butylamino)-2-hydroxypropoxy]-4-morpholino-1,2,5-thiadiazole maleate 产品名称 马来酸噻吗洛尔 右旋噻吗洛尔马来酸盐 (+)-3-[3-(叔丁基氨基)-2-羟基丙氧基]-4-吗啉基-1,2,5-噻二唑马来酸盐 分子结构 分子式 C13H24N4O3S.C4H4O4 分子量 432.49 CAS 登录号 26839-77-0 EINECS 登录号 248-034-7 ,[color=#DC143C]请说一下色谱条件[/color]
热分析的领头羊是林赛斯、TA、耐驰,他们各有所长,各位在实验室用哪家的多,什么样的产品,您觉得性价比如何。
氟噻草胺(flufenacet)是由拜耳于1998年首次推出的,氟噻草胺与苯噻酰草胺一样同属芳氧乙酰胺类化合物,与氯代乙酰胺类除草剂具有类似的杂草防除谱,可用于玉米、大豆、番茄、马铃薯、水稻等作物,防除一年生禾本科杂草、莎草和一些小粒阔叶杂草。目前,氟噻草胺主要用作土壤处理剂,芽前、芽后皆可使用。1998年氟噻草胺在美国取得全球首次登记,近年来拜耳作物科学将氟噻草胺与防治阔叶杂草的除草剂,如嗪草酮、吡氟酰草胺、异恶唑草酮、磺草唑胺及二甲戊灵等进行复配,并上市了众多产品。近几年的销售额呈逐年下降趋势,2012年的全球销售额为1.79亿美元,2013年为1.55亿美元,到2014年销售额为1.50亿美元。目前,氟噻草胺的全球原药产量在1000吨左右,全球市值超过1亿美元。美国Albaugh公司在2015年取得欧洲的登记。由于该产品被列入欧盟ANNEX I,数据保护要到2018年才到期,这也意味着在2019年之前,在欧洲市场只有拜耳和Albaugh两家公司有权销售氟噻草胺,其他公司要等数据保护结束后重新登记才可以。2015年,拜耳取得了几个临时登记,氟噻草胺在中国首次正式亮相,国内暂无氟噻草胺的正式登记。虽然氟噻草胺的化合物专利已于2009年到期,但其工艺专利仍处于有效期内。此外,氟噻草胺的生产工艺中包含多个独立步骤,其中一些工艺需要特殊的操作,涉及到技术、安全、环保等问题,这也是国内企业在实现大规模生产之前必须解决的问题。
如何防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞,以及堵塞后的处理?
机器拆下柱子和进样器,清洗过滤器后,用1ml的纯水清洗管路,压力一直为0;换10%的甲醇1ml/min,15分钟后压力上升至1.7兆帕,稳定,冲洗60分钟后,换成纯水,压力下降为1.5兆帕左右,过滤器再次堵塞。重新配置过滤10%的甲醇溶液,还是发生堵塞。请问如何排查?
炉盖子通过一个塑料管子连接到机器的后方有过滤塞子,这个塞子变黄了,变黄了就该换了么?TG209F3
英国赛朗高效液相色谱仪/邻苯检测仪(HPLC)英国赛朗公司简介CECIL(赛朗) 是世界范围内集研发、设计、制造于一体的离子色谱及高效液相色谱领导者,致力于为电子、塑胶、食品、药品等领域提供尖端的物质成分定性及定量分析仪器。 英国赛朗高效液相色谱仪广泛运用与各行业中邻苯二甲酸酯/甲醛/DMF/偶氮的检测深入浅出、操作简单、易懂● 高智能的Powerstream软件,提供强大的数据处理能● 深入浅出的数据处理,为初学者提供简单、明了的人机对话●自动进样功能,大大提高了工作效率高效率,低消耗● 只需要在20min内,对7P进行很好的分离,在8分钟内对BBP、DBP和DEHP进行很好的分离。● 每个样品7P测试时间不超过30min,甲醛试时间不超过8min● 测试7P单个样品耗材成本12-15RMB,大大低于同等性能仪器成本功能齐全,用途广泛● 英国赛朗高效液相色谱系统,广泛运用于纺织品、电子产品,石油化工,食品,药品等行业。 ● 随着美国《消法》的实施,赛朗高效液相色谱仪广泛运用于鞋材、皮革等行业,为客户提供邻苯二甲酸酯和甲醛等有害物质分析方案。 ● 英国赛朗高效液相色谱仪分析邻苯二甲酸酯(3P、6P、7P或更多种),仪器成本低,前处理操作简单,分析速度快,在短时间内完成对多种邻苯二甲酸酯的分离,分离效果好,仪器重现性能好。 英国赛朗实验室联系人:费俗涛电话:13825783875/13249900690QQ:715137395
[摘要] 头孢噻呋为第3 代头孢菌素类抗生素, 其具有超广谱强效抗菌、药效持久、不易产生耐药性等特点。本文概述了头孢噻呋的抗菌活性、不良反应和休药期、临床应用及残留等诸多方面的最新研究进展。[关键词] 头孢噻呋 抗菌活性 临床应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=92355]头孢噻呋的研究新进展.pdf[/url]
各位尊敬的老师: 学生因实验需要,需知道烯酰吗啉在黄瓜和土壤上的MRL值,中国,欧盟,美国的尽量全一些的。 网上查询得到下列信息:澳、新修改《澳大利亚新西兰食品标准法典》 《澳大利亚和新西兰食品标准法典》是澳大利亚和新西兰共同建立并由独立的澳大利亚、新西兰食品标准局负责。除个别标准单独适用于澳大利亚或新西兰外,绝大部分为两国通用标准,适用于两国所有的食品生产和食品进口,涉及食品构成成分、食品添加物质、标识、污染物、残留物等。 本次修订将撤销个别农药的最大残留限量,增加和改变一些农药在某些食品中的最大残留限量或临时最大残留限量,包括皮蝇硫磷、虫螨畏、三唑酮、二硫代氨基甲酸酯、除虫菊酯、苄呋菊酯、烯酰吗啉、环氧三宝、戊炔草胺、吡氟氯禾灵、啶虫脒、烯酰吗啉、二硫代氨基甲酸酯、氟胺氰菊酯、草甘膦、苯霜灵、噻嗪酮、环唑醇、甲霜灵、虫酰肼等。涉及我国常用的农药有[B]丙环唑、烯酰吗啉、[/B]啶虫脒、噻嗪酮、三唑酮、草甘膦、甲霜灵、虫酰肼,这些农药目前广泛使用于蔬菜、水果、粮食作物和肉蛋类农产品。 麻烦老师指点,是否有最新的关于烯酰吗啉MRL值的相关数据,请告知学生,非常感谢!
流动相(甲醇:乙腈:磷酸盐)15:15:70谱图如下,如何让甲基氯异噻唑啉酮和甲基噻唑啉酮分得更开呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902222125434158_9706_3489633_3.png[/img]
现我厂采购两种乙酰氯,一种是有磷的,一种是无磷的,用酯化法检测后有磷乙酰氯与生产厂家结果分析误差比较大,什么原因?各位谁知道
那一位知道磷铝石和磷钙铝的JCPDS 卡片号 告诉我一下,十分感谢!!
各位前辈:麻烦请教一下,如何解决分析四氯氢硅时进样针堵塞的问题?还有就是进完样后如何清洗进样针?谢谢啦!
最近实验要测土壤有效磷含量,两千个样,查资料说是要用无磷滤纸,但是价格昂贵。请问测无磷滤纸是否可用普通的定性或定量滤纸替代??
[url=https://www.leadwaytk.com/article/5115.html]THUNDERLINE-Z[/url][font=Calibri][font=宋体]玻璃绝缘子焊料流动不受控制造成气道堵塞,导致引脚直径与孔径的比值不正确,从而决定欧姆阻抗值。[/font][/font][font=Calibri]THUNDERLINE-Z[font=宋体]玻璃绝缘子航空线堵塞的变化,通常是焊料流入不属于它的区域的结果。焊料的这种蠕变可能是由于焊料体积过大、焊料流动期间的热控制不良或焊料操作的固定不良。[/font][/font][font=Calibri]THUNDERLINE-Z[font=宋体]玻璃绝缘子使用正确的焊料量来设计引线和孔,这为控制焊接区域外的焊料流动提供了基础。使用合适的夹具将系统牢固地固定到位,并维护夹具。[/font][font=Calibri]THUNDERLINE-Z[/font][font=宋体]玻璃绝缘子最好的热控制系统是使用烤箱来形成焊接点。了解烘箱的热分布是最重要的。适当的维护、多个炉区以及温度和炉内气氛的可重复性对于完全控制焊点的形成非常重要。[/font][/font]
如题,我单位FPD坏了,厂家维修也修不好了,但三唑磷氯唑磷氧化乐果等9种有机磷农药残留还必须得做,请问老师,可以做吗,急!