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氯灭嗪

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氯灭嗪相关的论坛

  • 关于微生物检测滤膜法的滤膜灭菌问题

    滤膜法的滤膜灭菌有几个问题，希望老师们解答一下：1.蒸汽灭菌前要不要洗涤滤膜？我见水煮灭菌要煮三次，前两次要洗涤。2.滤膜蒸汽灭菌的时候怎么包扎？3.怎么防止滤膜粘连在一起？

  • 针头过滤器的灭菌

    请问实验室常用的针头过滤器（整体不可拆卸的），水系和有机系的，能在高温灭菌锅中湿热灭菌吗？谢谢

  • 56.3 HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

    56.3 HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

    作者：陈玉璞; (焦作市食品药品检验所;)摘要：目的:建立高效液相法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(30∶66∶4)(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.0);检测波长:272nm;流速:1.0ml/min。结果:氢氯噻嗪在0.0896～0.0896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%,RSD=0.60%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201415_384702_1606903_3.jpg

  • 【求助】跪求，灭蝇胺（赛诺吗秦）液相分析法！满面泪流！

    [size=4]跪求！！！！！！灭蝇胺（赛诺吗秦）99%，75%，50%各含量液相全套分析法，样品配制操作。液相具体操作流程，检测波长，[/size][size=4]分子式C6H10N6,分子量166求好心人帮忙！！！本人液相为岛津LC-10AT，检测器为LC-10A-VP。色谱柱为phenomenex Gemini 5u C18 110A 250*4.6mm再次感谢！[/size]

  • 空气过滤器在禽流感实验室中的重要作用

    截至目前，全国共报告21例人感染H7N9禽流感确诊病例，死亡6人。该病毒虽然不会在人与人之间传播，但是对于很多人而言，这是个陌生又恐怖的东西。而对于一群天天主动“找”病毒的“擒毒高手”来说，与包括人禽流感病毒在内的多种流感病毒打交道，完全是日常工作。昨日，商报记者走进海南省疾控中心国家级流感监测网络实验室，揭开H7N9病毒检测的神秘面纱,走进实验室看到的就是一台空气过滤器，经过了解才知道，这是用来保持室内空气的洁净的。 当然记者因为是首次走进这个“神秘空间”，冰冷、静谧是给人的第一印象。走进海南省疾控中心的6楼，映入眼帘的就是安装了空气过滤器的国家流感监测实验室。省疾控中心的流感监测网络实验室是国家级流感检测网络之一，开展病原微生物相关检测及突发公共卫生事件应急检测，为疾病预防控制提供及时准确的检测依据；承担着海南地区流感病毒的检测和上报任务。国家流感监测实验室有4间房，每一间都各司其职，有的检测登革热，有的检测手足口病，最靠里那间，是检测流感病毒的实验室。甲型H1N1、H5N1(禽流感的一种亚型)、H3N2、季节性流感等流感病毒的确诊报告，都是由这间房出来的。根据要求，想进实验室，得先“全副武装”：帽子、口罩、防护服、鞋套一样都不能少。省疾控中心相关负责人表示，这是为了防止感染，标本在没经过灭活处理情况下，拿出来就是活病毒，有一定的传播风险。当记者换好“装备”后，走进去才发现，实验室里的空气只能进去，因为这里有一个专门出口，并加装了空气过滤器，必须将病毒过滤掉后才能排出。

  • 【讨论】分析有机氯农药和多氯联苯时弗罗里硅土要灭活吗？

    您好！EPA METHOD 3620b (DEC.1996)中提到：当目标物质为有机氯农药和多氯联苯时，弗罗里硅土需要活化，即用铝箔不盖严的玻璃容器在130℃时活化各批物料至少16h.或者在1300C时于烘箱中保存，使用之前在干燥器中冷却（5.6.2节）；针对酞酸酯类物质时需要灭活，即冷却至室温加3％试剂水，摇荡或转动10min以充分混合，放置至少2h，将瓶密封严紧。（5.6.1节）；故而想问下：分析有机氯农药和多氯联苯时弗罗里硅土要灭活吗？

  • 【求助】FPD检测器盖上铝帽火就灭

    我用的是岛津GC-14C，FPD检测器，手动点火。前两天发现固定铝帽的螺丝没了，就自己加了一个。后来点火就有问题了，一盖上铝帽火就灭了，不盖严基线就又上去了。把帽拿开，点火后能听到一阵阵“噗噗”的声。氢气和空气的压力都正常，流量也正常，问题是出在那颗螺丝上吗？掉得螺母把检测器堵上了？还是拧得太紧没有空气？请大侠帮帮吗，很急。

  • 【转帖】欧盟拟修订涕灭威等13种农药的最大残留限量

    欧盟委员会2010年4月15日发布G/SPS/N/EEC/374号通报：委员会法规草案附件—修订欧盟议会和委员会法规 No 396/2005附件II 和 III中关于涕灭威（Aldicarb）、溴螨酯（Bromopropylate）、毒虫畏（Chlorfenvinphos）、硫丹（Endosulfan）、菌达灭（EPTC）、乙硫磷（Ethion）、倍硫磷（Fenthion）、氟磺胺草醚（Fomesafen）、甲基苯噻隆（Methabenzthiazuron）、杀扑磷（Methidathion,）、西玛津（Simazine,）、三氯杀螨砜（Tetradifon）和嗪氨灵（Triforine）等13种农药的最大残留限量（MRLs）。[font=Arial]　　通报内容如下：欧盟不再认可某物质的最大残留限量时，法规草案就进行相应的改变。当物质不会给欧盟消费者带来任何无法接受的风险时，就保留其与Codex最大残留限量或进口容许值一致的现行最大残留限量。其它任何情况下的最大残留限量与检测低限（LOD）一致。对于那些Codex没有规定最大残留限量的物质，其最大残留限量就设定为其检测低限。[/font]

  • 70.4 高效液相色谱法同时测定卡托普利和氢氯噻嗪的血药浓度

    70.4 高效液相色谱法同时测定卡托普利和氢氯噻嗪的血药浓度

    【作者】 黄滔敏； 何忠； 郑晓伟； 绍路平； 段更利； 【Author】 HUANG Tao-min~(1,2),HE Zhong~1,ZHENG Xiao-wei~1,SHAO Lu-ping~1,DUAN Geng-li~(1)(1.Department of Pharm-analysis,College of Pharmacy,Fudan University,Shanghai 200032,China;2.Department of Eye & ENT Hospital,Fudan University,Shanghai 200031,China) 【机构】 复旦大学药学院药物分析教研室； 复旦大学药学院药物分析教研室 上海200032； 复旦大学附属眼耳鼻喉科医院； 上海200031； 上海200032； 【摘要】 目的建立同时测定血浆中卡托普利和氢氯噻嗪浓度的高效液相色谱法,并将该方法应用到健康受试者口服复方卡托普利片后卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度测定。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相:A:pH 1.8醋酸水溶液,B:乙腈,0~5 min,A-B=90∶10,8 min后,A-B=60∶40;柱温30℃,流速1.2 mL.min-1,检测波长263 nm,磺胺嘧啶为内标。卡托普利经对溴苯乙酰基溴(p-BPB)衍生化后同时测定卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度。结果在一定浓度范围内,被测药物(卡托普利和氢氯噻嗪)分别和内标的峰面积之比与浓度成良好的线性关系,提取回收率均高于70%,日内和日间精密度均在合格范围内。结论本试验建立的方法简便、快速、准确,适用于复方卡托普利片剂中卡托普利和氢氯噻嗪体内血药浓度测定。 更多还原 【关键词】 高效液相色谱法； 血药浓度； 卡托普利； 氢氯噻嗪；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022116_388007_1838299_3.jpg

  • 实验室常用灭菌方法

    实验室常用灭菌方法

    实验室常用的器材一般包括玻璃器材、金属器械、橡胶制品及塑料制品等，每类器材的处理及消毒措施都有不同。严格的消毒灭菌工作极为重要，直接影响着整个实验能否顺利进行。 实验医学微生物学常用的器材一般包括玻璃器材、金属器械、橡胶制品及塑料制品等，每类器材的处理及消毒措施都有不同。严格的消毒灭菌工作极为重要，直接影响着整个实验能否顺利进行。(一)消毒灭菌方法 目前常用的消毒灭菌方法多采用物理方法(如干热灭菌法、湿热灭菌法、过滤除菌法、射线杀菌法等)和化学方法(消毒剂、抗生素)两大类。1.干热灭菌法 是利用恒温干燥箱内120 oC～150 oC的高热，并保持90～120分钟，杀死细菌和芽孢，达到灭菌目的的一种方法。主要适用于不便在压力蒸汽灭菌器中进行灭菌，且不易被高温损坏的玻璃器皿、金属器械以及不能和蒸汽接触的物品的灭菌。用此方法灭菌的物品干燥，易于贮存。酒精灯火焰烧灼灭菌法也是属于干热灭菌的方法之一，在进行动物细胞体外培养工作时，常须利用工作台面上的酒精灯火焰对金属器具及玻璃器皿口缘进行补充灭菌。2.湿热灭菌法 压力蒸汽湿热灭菌法是目前最常用的一种灭菌方法。它利用高压蒸汽以及在蒸汽环境中存在的潜热作用和良好的穿透力，使菌体蛋白质凝固变性而使微生物死亡。适合于布类工作衣、各种器皿、金属器械、胶塞、蒸馏水、棉塞、纸和某些培养液的灭菌。高压蒸汽灭菌器的蒸汽压力一般调整为1.0～1.1 kg/cm2，维持20～30 min即可达到灭菌效果。3.射线灭菌法 利用紫外线灯进行照射灭菌的方法。紫外线是一种低能量的电磁辐射，可以杀灭多种微生物。紫外线的作用机制是通过对微生物的核酸及蛋白质等的破坏作用而使其灭活。适合于实验室空气、地面、操作台面灭菌。灭菌时间为30 min。用紫外线杀菌时应注意，不能边照射边进行实验操作，因为紫外线不仅对人体皮肤有伤害，而且对培养物及一些试剂等也会产生不良影响。4.过滤除菌法 是将液体或气体通过有微孔的滤膜过滤，使大于滤膜孔径的细菌等微生物颗粒阻留，从而达到除菌的方法。过滤除菌法大多用于遇热易发生分解、变性而失效的试剂、酶液、血清、培养液等。目前，常用微孔滤膜金属滤器或塑料滤器正压过滤除菌，或用玻璃细菌滤器、滤球负压过滤除菌。滤膜孔径应在0.22～0.45 μm范围内或用更小的细菌滤膜，溶液通过滤膜后，细菌和孢子等因大于滤膜孔径而被阻，并利用滤膜的吸附作用，阻制小于滤膜孔径的细菌透过。5.化学消毒剂消毒法 用于那些不能利用物理方法进行灭菌的物品、空气、工作面、操作者皮肤、某些实验器皿等。常用的化学消毒剂包括甲醛、高锰酸钾、70%～75%乙醇、过氧乙酸、来苏尔水、0.1%新洁尔灭、环氧乙烷、碘伏或碘酊等。其中利用70%～75%乙醇、0.1%～0.2%氯化汞、10%次氯酸钠、饱和漂白粉等进行实验材料的灭菌;利用甲醛加高锰酸钾或乙二醇(6mL/m3)等加热熏蒸法进行无菌室和培养室的消毒。在使用时应注意安全，特别是用在皮肤或实验材料上的消毒剂，须选用合适的药剂种类、浓度和处理时间，才能达到安全和灭菌的目的。6.抗生素抑菌法主要用于培养液，是培养过程中预防微生物污染的重要手段以及作为微生物污染不严重时的“急救”措施。常用的抗生素有青霉素、链霉素和新霉素等。(二)不同种类物品及培养物的消毒灭菌方法1.无菌操作室灭菌 培养材料进行培养、观察或更换培养液时，必须从各方面防止任何污染物进入培养液或容器，所以无菌操作室的灭菌是至关重要的。由于无菌操作室的污染来源主要是空气中的细菌和真菌孢子，因此长期停用后的无菌操作室应进行熏蒸灭菌，熏蒸是用高锰酸钾+甲醛进行无菌室的灭菌。经常使用的无菌操作室，在每次使用前都应进行地面卫生清洁，并用紫外线灯照射30 min，进行空气灭菌。对超净工作台，每次操作前用紫外灯照射30 min，然后用70%～75%酒精擦拭。2.培养液灭菌 培养液在制备过程中带有各种杂菌，分装后应立即灭菌，或在24小时内完成灭菌工序。目前常用过滤除菌法除去培养物操作液和培养液中的细菌。或对培养液中耐热组分先进行高压蒸汽灭菌，然后在无菌室加入经过过滤除菌的不耐热溶液，混匀后分装备用。 使用高压蒸汽灭菌器灭菌时，将分装好的培养液放入底部有一定量(淹没加热管)凉水的高压蒸汽灭菌器内，增压至0.35~0.4 kg/cm2时排净灭菌器内冷空气，以便使蒸汽能到达各个消毒部位，保证消毒灭菌彻底。然后继续加压加热，当压力表读数达到1.0~1.1 kg/cm2为121 oC，保持15~20 min即可。由于消毒灭菌效果取决于温度而不是压力，所以在一定压力下保持较长的消毒灭菌时间是必须的。在121 oC的蒸汽温度下可以很快杀死各种细菌及高度耐热的芽孢杆菌，因此许多培养液的消毒灭菌压力、温度一般保持在1.0~1.1 kg/cm2、121oC。消毒灭菌时间与需要消毒灭菌的培养液量密切相关(表2-3)，时间不足达不到灭菌效果，时间过长培养液内的一些化学物质遭到破坏，影响培养液成分。消毒灭菌结束后，关闭热源，只有当灭菌器内压力降为零时才能打开放气阀，排除剩余蒸汽，取出培养液。不可在压力较高时打开放气阀，引起减压沸腾，使容器中液体溢出。培养液组成中如含有遇热易分解的物质，则需用过滤方法消毒灭菌。首先对培养液中耐热组分进行高压蒸汽灭菌后放置在无菌场所，固体培养液在40oC左右琼脂即将凝结前，加入经过过滤除菌的不耐热溶液，混匀后冷却备用。液体培养液在冷却到室温后再加入过滤除菌溶液。过滤除菌时，使用孔径为0.22～0.45μm或更小的细菌滤膜。过滤除菌可利用抽滤装置或注射过滤器进行，所用器皿均应进行高压消毒灭菌，温度不应超过121 oC。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271632_575328_2423358_3.jpg3.玻璃器皿、塑料器皿和器械灭菌 玻璃器皿可进行干热灭菌或高压蒸汽灭菌，但在蒸汽灭菌后最好及时烘干水分。对不能进行高压蒸汽灭菌的塑料器皿可用75%酒精浸泡，使用前在无菌操作台面上晾干的同时，用紫外线重复杀菌。实验室还可以用环氧乙烷灭菌袋对塑料器皿进行消毒，消毒后的器皿要充分散气2～4小时后才可使用。无菌操作所用的各种器械，一般采用干热或高压蒸汽灭菌，或用75%酒精浸泡，然后在无菌操作台面上晾干的同时再用紫外线重复杀菌;在使用期间可多次对其进行酒精灯火焰灼烧灭菌。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271633_575329_2423358_3.jpg4.培养材料的消毒灭菌 采自动物机体的实验材料，携带着微生物及杂质，接种前须进行表面消毒灭菌，对内部已受微生物侵染的材料应予以淘汰。从动物机体采集的某些组织块，须用消毒剂进行浸泡处理，进行表面消毒。常用消毒剂有过氧化氢(10~12%，浸泡5~15 min)、过氧乙酸(0.05%，浸泡30 s~1 min)、酒精(70~75%，浸泡2 min)。

  • 无菌间灭菌

    微生物实验室如何进行无菌间灭菌呢？最近经常看到有实验员咨询：我的无菌室空白验证长菌落了，是不是无菌室灭菌不彻底啊！我们的无菌室应该用什么方式灭菌？等等。无菌室作为我们微生物检测的空间，一旦出现这种情况大家都会感到担忧，会有疑问：在这样的环境里检测，结果能准确吗？首先我们应该了解我们的无菌室应该处于什么状态，有什么要求。一般情况下，我们的无菌室达到空间洁净度10000级就可以了，但操作区域例如超净工作台、生物安全柜里需要达到洁净度100级，也就是我们常说的“整体万级，局部百级”。万级洁净度对空间落菌的要求是：静态检测，自然沉降菌≤3CFU/皿，百级洁净度对空间落菌的要求是：静态检测，自然沉降菌≤1CFU/皿。也就是说平时我们做的空间验证，只要不超过这个标准，就是符合要求的，因此也不必太过担忧。那么，怎样能够保证我们的无菌室符合要求？当我们的无菌室出现异常应该如何处理？我们得先从无菌室的灭菌方式开始讲。一般无菌室的灭菌方式分为：紫外线照射、臭氧灭菌、化学熏蒸这几种。这几种灭菌方式各自有各自的特点，大家可以根据自己的实际情况来选择合适的灭菌方式，遇到异常难以解决时，也可以考虑增加一种灭菌方式来解决。紫外线照射：紫外线灭菌是利用适当波长的紫外线破坏微生物机体细胞中的DNA或RNA结构，造成生长性细胞死亡来达到灭菌效果，属于一种物理方式的灭菌，也是我们微生物检测无菌室最常用的灭菌方式。该方法操作简单，使用方便，也比较经济，可以杀灭各种微生物，包括细菌、病毒、真菌、立克次体以及支原体等，因此在实验室里，是最常见的灭菌方式。但紫外线灭菌也有一定的缺点，紫外线只能对直接照射到的微生物起到杀灭作用，因此只能对空间中照射到的地方起作用，一些照射不到的死角或者物品的内部是无法达到效果的，因此使用紫外线灭菌的无菌室，也会辅助以一些化学试剂，例如洁尔灭、酒精等消毒剂对死角进行清理。使用紫外线灭菌，应当定期检测紫外线的强度，若是无法达到要求的强度，就应该考虑更换紫外灯。根据2002年国家卫生部发布的《消毒技术规范》，紫外灯的要求是紫外线强度不得低于70μW/cm2（紫外灯1m处），而空间内的紫外灯的布局也是有要求的，要求平均每m3不少于 1.5W。也就是说，假如你无菌室是5m2，实验室高度是3米，那么你的空间体积就是15m3，你空间中使用的紫外灯的功率就不得低于22.5w。按照这个方式就可以算一下你的无菌室需要多少紫外灯了。当紫外线的强度达不到要求时，就需要更换紫外灯了。臭氧灭菌：臭氧是一种强氧化剂，灭菌过程属生物化学氧化反应。O3灭菌原理一般有以下三种：1.臭氧通过氧化分解细菌内部葡萄糖所需的酶，使细菌灭活死亡。2.直接与细菌、病毒作用，破坏它们的细胞器和DNA、RNA，使细菌的新陈代谢受到破坏，导致细菌死亡。3.透过细胞膜组织，侵入细胞内，作用于膜内的脂蛋白和内部的脂多糖，改变细胞的通透性，导致细胞溶解死亡。使用臭氧灭菌，杀菌彻底，无残留，杀菌广谱，可杀灭细菌繁殖体和芽孢、病毒、真菌等，并可破坏肉毒杆菌毒素。另外，O3对霉菌也有极强的杀灭作用。O3为气体，能迅速弥漫到整个灭菌空间，灭菌无死角。所以，臭氧灭菌也是目前被广泛使用的灭菌方式。用臭氧消毒空气，必须是在封闭空间，且室内无人条件下进行，消毒后至少过 30min 才能进入。另外臭氧的密度比空气大，在空气中会迅速下降到空间的底层，因此臭氧发生器也应当安装在无菌室的顶部。一般灭菌时间选择30min即可，要求空间中臭氧浓度不低于20mg/m3。化学熏蒸：化学熏蒸是一种十分传统的空间灭菌方式，一般是采用易挥发气化的化学物质的蒸汽对空间微生物进行杀灭的目的，一般常用甲醛、戊二醛、过氧化氢、过氧乙酸等。这里以常用的甲醛熏蒸为例。一般甲醛熏蒸又称甲醛高锰酸钾熏蒸，将40%的甲醛溶液加入到高锰酸钾溶液中，二者发生反应，放出大量的热使甲醛蒸发到空间中，从而对无菌室进行灭菌。一般甲醛熏蒸的灭菌效果比较理想，对霉菌等较难清除的污染菌也有较好的杀灭效果，因此在无菌室被霉菌污染时，通常都是使用甲醛进行熏蒸来彻底消灭污染源。但是甲醛熏蒸的缺点也是很明显的，因为甲醛是一种强致癌性的化学品，对人体的伤害较大，在使用过程中需要特别注意，并且残留量也要进行严格的控制。每次熏蒸后，至少需要通风24h才可以使用。目前对熏蒸后甲醛的残留量并没有明确要求，还是要通过经验来判断，目前国家对居民住房要求甲醛含量不大于0.1mg/m3，所以我们也可使用甲醛含量测定仪来对熏蒸后的空间进行检测。目前甲醛熏蒸灭菌的方法食品检测无菌室的灭菌中已经较少使用，主要也是因为操作比较繁琐，灭菌时间较长，进行一次甲醛熏蒸之后，会有几天无法使用无菌室进行检测，所以只有在其他灭菌方法无法达到理想的灭菌效果时，才会考虑进行甲醛熏蒸。而其实这种灭菌方式目前在很多药企的无菌室灭菌，还是会经常用到的，另外，有些生产区域如果长期被霉菌污染，也会考虑用甲醛熏蒸的方法来解决。了解了这几种常用的无菌室灭菌方式，在我们日常的工作中也可以根据自己实验室情况进行选择，尤其是长期使用一种灭菌方式若是灭菌效果达不到理想的效果时，可以根据实际情况更换灭菌方式，或者引进一种新的灭菌方式两者结合，以期达到预想的效果。

  • 消毒与灭菌概述

    消毒（disinfection）与灭菌（sterilization）两者的意义有所不同。消毒一般是指消灭病原菌和有害微生物的营养体而言，灭菌则是指杀灭一切微生物的营养体、芽孢和孢子。消毒与灭菌的方法很多，一般可分为加热、过滤、照射和使用化学药品等方法。一、加热法又分干热灭菌和湿热灭菌两类。1. 干热灭菌有火焰烧灼灭菌和热空气灭菌两种。火焰烧灼灭菌适用于接种环、接种针和金属用具如镊子等，无菌操作时的试管口和瓶口也在火焰上作短暂烧灼灭菌。通常所说的干热灭菌是在电烘箱内灭菌，此法适用于玻璃器皿如吸管和培养皿等的灭菌，在热空气160-170℃下保温2小时进行灭菌。2. 湿热灭菌（1）高压蒸汽灭菌法此法是将物品放在高压蒸汽灭菌锅内1.05 kg/cm2（15磅/英寸2），121.3℃保持15-30分钟进行灭菌。时间的长短可根据灭菌物品种类和数量的不同而有所变化，以达到彻底灭菌为准。这种灭菌适用于培养基、工作服、橡皮物品等的灭菌。（2）间歇灭菌法有少数培养基例如明胶培养基、牛乳培养基、含糖培养基等用干热灭菌和高压蒸汽灭菌均会受到破坏，则必须用间歇灭菌法。此法是用阿诺氏流动蒸汽灭菌器（图Ⅵ-1）进行灭菌。该器底层盛水，顶部插有温度计，加热后水蒸汽温度达到100℃时，即循环流于器内，水蒸汽碰到器内物体时，又凝成水，流至底层贮水处，故不至干涸。灭菌时，将培养基放在器内，每天加热100℃30分钟、连续三天，第一天加热后，其中的营养体被杀死，将培养基取出放室温下18-24小时，使其中的芽孢发育成为营养体，第二日再加热100℃30分钟，发育的营养体又被杀死，但可能仍留有芽孢，故再重复一次，使彻底灭菌。一般凡能用高压蒸汽灭菌的物品均不采用此法灭菌。（3）煮沸消毒法注射器和解剖器械等可用煮沸消毒法。一般微生物学实验室中煮沸消毒时间为10-15分钟，人用注射器和手术器械在有条件的地方，一般均采用高压蒸汽灭菌法或干热灭菌法灭菌。二、过滤除菌许多材料例如血清与糖溶液应用一般加热消毒灭菌方法，均会被热破坏，因此，采用过滤除菌的方法。应用最广泛的过滤器有蔡氏（Seitz）过滤器和膜过滤器。蔡氏过滤器是用银或铝等金属做成的，分为上、下两节，过滤时，用螺旋把石棉板紧紧地夹在上、下两节滤器之间，然后将溶液置于滤器中抽滤。每次过滤必须用一张新滤板，蔡氏过滤器的结构如图Ⅵ-2。滤膜过滤器的结构与蔡氏过滤器相似，只是滤膜是一种多孔纤维素（乙酸纤维素或硝酸纤维素），孔径一般为0.45 μm，过滤时，液体和小分子物质通过，细菌被截留在滤膜上，但若要将病毒除掉，则需更小孔径的滤膜。三、紫外线灭菌紫外线波长在200-300 nm，具有杀菌作用，其中以265-266 nm杀菌力最强。无菌室或无菌接种箱空气可用紫外线灯照射灭菌。四、化学药品灭菌化学药品消毒灭菌法是应用能杀死微生物的化学制剂进行消毒灭菌的方法。实验室桌面、用具以及洗手用的溶液均常用化学药品进行消毒灭菌。常用的有2%煤酚皂溶液（来苏尔）、0.25%新洁尔灭、1%升汞、3-5%的甲醛溶液、75%酒精溶液等。常用化学杀菌剂的应用范围和浓度见表Ⅵ-1。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/01/B1358498355_small.jpghttp://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/01/B1358498359_small.jpg

  • 【原创大赛】豇豆中啶虫脒、噻虫嗪、灭蝇胺、克百威等代表性农残的提取与检测

    【原创大赛】豇豆中啶虫脒、噻虫嗪、灭蝇胺、克百威等代表性农残的提取与检测

    [b][font='Times New Roman']1 [font=宋体]背景[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]豇豆主要生长在热带、亚热带地区。因病害、品种退化等原因，致使产量逐年下降，为提高产量，人们常以喷洒农药进行增产，比较有代表性的有啶虫脒、噻虫嗪、克百威、[/font]3-[font=宋体]羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭蝇胺等，这些农药的共性为选择性高、毒性低、低残留，杀虫杀螨效果极好。但若豇豆或环境中长期积累会严重危害人类健康。故此，国家食品安全监督抽查实施细则中规定了豇豆中检测项目和检测标准，并且[/font][font=Times New Roman]GB 2763-2019[/font][font=宋体]标准对这些农药在豇豆中的最高残留限量制定了严格规定。因样品基质较为复杂，色素沉积严重，干扰较为严重，样品必须经过去色素、去水分等前处理步骤，纳谱分析的[/font][font=Times New Roman]SelectCore[/font][/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]经实验验证完全满足国家检测标准要求，具有快捷、高效、准确度高、高精密度等优势。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]本方法以液相色谱[/font]-[font=宋体]三重四级杆联用仪为基础，选择反相色谱柱[/font][font=Times New Roman]ChromCore C18 (100mm*2.1,1.8[/font][/font][font=宋体]μm[/font][font='Times New Roman'])[font=宋体]，同时完成啶虫脒、噻虫嗪、克百威、[/font][font=Times New Roman]3-[/font][font=宋体]羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭蝇胺、多菌灵、哒螨灵共[/font][font=Times New Roman]11[/font][font=宋体]项的分离测定，分离度满足国际检测要求，并且通过对基质加标进行考核，回收率达到[/font][font=Times New Roman]85%-108%[/font][font=宋体]，满足标准要求。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2 [font=宋体]实验步骤[/font][/font][font='Times New Roman']2.1 [font=宋体]样品前处理[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [font=宋体]称取样品[/font]20[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']g[font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]50[/font][/font][font=宋体] mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具塞离心管中，加入[/font]20[/font][font=宋体] mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙腈，涡旋[/font]1[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，加入[/font]SelectCore[/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]盐包[/font][font=Times New Roman](6gMgSO4,1.5gNaOAc)[/font][font=宋体]，涡旋[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，超声[/font]5[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font]6500[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']r/[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离心[/font]5[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，准确吸取上清液于[/font]15[/font][font=宋体] mL[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']SelectCore[/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]净化管中，涡旋[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，静置分层，超声[/font]1[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font]6500[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']r/[/font][font=宋体]min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离心[/font]5[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，过[/font]0.22[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]μm[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]有机滤膜。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2.2 [font=宋体]仪器条件[/font][/font][font='Times New Roman']2.2.1[font=宋体]色谱条件[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱：[/font]ChromCore C18 (100mm*2.1,1.8[/font][font=宋体]μm[/font][font='Times New Roman'])[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]A[font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸[/font][font=Times New Roman]-5[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mM[font=宋体]乙酸铵溶液 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]B[font=宋体]：甲醇[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温：[/font]35[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进样量：[/font]2[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']uL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]梯度洗脱条件如表[/font]1[font=宋体]：[/font][/font][align=left][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font]1 [font=宋体]梯度洗脱条件[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman']时间[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']流速[font=Times New Roman]([/font][/font][font=宋体] mL[/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman'])[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']A(%)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']B(%)[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']4[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']15[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']25[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']25.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']30[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman']2.2.2[font=宋体]质谱条件[/font][/font][/b][font='Times New Roman']Ion Source Type[font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]H-ESI[/font][/font][font='Times New Roman']Positive Ion(V):3500[/font][font='Times New Roman']Ion Transfer Tube Temp(℃):300[/font][font='Times New Roman']Vaporizer Temp(℃):275[/font][font='Times New Roman']Sheath Gas(Arb):36 [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]各目标化合物的离子参数如表[/font]2[/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font]2 [font=宋体]各化合物的离子参数[/font][/font][/align][table][tr][td][font='Times New Roman']药物名称[/font][/td][td][font='Times New Roman']电离方式[/font][/td][td][font='Times New Roman']保留时间（[/font][font=宋体] min[/font][font='Times New Roman']）[/font][/td][td][font='Times New Roman']母离子（[font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']子离子（[font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体]）[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']碰撞能量[font=Times New Roman](V)[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']灭蝇胺[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']2.51[/font][/td][td][font='Times New Roman']167[/font][/td][td][font='Times New Roman']108 125[/font][/td][td][font='Times New Roman']8: 10[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']多菌灵[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']8.76[/font][/td][td][font='Times New Roman']192.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']132.1 160.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']20 15[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']涕灭威亚砜[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']12.12[/font][/td][td][font='Times New Roman']207.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']88.8 132[/font][/td][td][font='Times New Roman']15 6[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']涕灭威[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']11.71[/font][/td][td][font='Times New Roman']213[/font][/td][td][font='Times New Roman']89 116[/font][/td][td][font='Times New Roman']15 6[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']涕灭威砜[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']7.53[/font][/td][td][font='Times New Roman']223.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']86.1 148[/font][/td][td][font='Times New Roman']15 8[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']啶虫脒[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']10.70[/font][/td][td][font='Times New Roman']223.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']90 126[/font][/td][td][font='Times New Roman']25 20[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']克百威[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']12.65[/font][/td][td][font='Times New Roman']222.3[/font][/td][td][font='Times New Roman']132.1 165.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']20 18[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']3-[font=宋体]羟基克百威[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']10.55[/font][/td][td][font='Times New Roman']238[/font][/td][td][font='Times New Roman']162.9 220.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']18 12[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']噻虫嗪[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']8.89[/font][/td][td][font='Times New Roman']292.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']181.1 211.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']18 15[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']哒螨灵[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']14.85[/font][/td][td][font='Times New Roman']365.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']147.1 309.1[/font][/td][td][font='Times New Roman']25 10[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']甲氨基阿维菌素苯甲酸盐[/font][/td][td][font='Times New Roman']ESI+[/font][/td][td][font='Times New Roman']16.30[/font][/td][td][font='Times New Roman']886.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']126.1 158.2[/font][/td][td][font='Times New Roman']30 20[/font][/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']2.3 [font=宋体]色谱图[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [font=宋体]本方法采用采用在空白样品中添加适量浓度，在以上仪器条件下，各目标化合物之间的分离度，经考察发现，各化合物之间的分离度满足国际检测要求。具体谱图见图[/font]1[/font][align=center][font='Times New Roman'][img=,554,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141345448670_1537_3527267_3.jpg!w554x307.jpg[/img][/font][/align][align=center][img=,554,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141345590284_950_3527267_3.jpg!w554x307.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]豇豆样品中添加浓度为[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']ng/[/font][font=宋体] mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font]11[font=宋体]种农药色谱图[/font][/font][/align][b][font='Times New Roman']3 [font=宋体]讨论[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [font=宋体]前处理过程中提取和净化色素比较图，见图[/font]2[font=宋体]和图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]：图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]为样品净化前的图片，图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]为经过净化之后的图片，通过图片比较，我们发现经[/font][font=Times New Roman]SelectCore[/font][/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]净化管净化之后样品颜色明显得到改善。除此之外，豇豆空白样品中基质干扰严重，经过净化管净化之后，基质干扰明显降低。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][/font][/font][img=,254,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141346257919_8122_3527267_3.png!w254x228.jpg[/img][img=,255,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141346420381_7702_3527267_3.png!w255x227.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体] 图[/font]2[font=宋体]样品净化前 图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]样品净化后[/font][/font][b][font='Times New Roman']4 [font=宋体]结果[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [font=宋体]本方法中[/font]11[font=宋体]种农残的加标回收率在[/font][font=Times New Roman]85%-108%[/font][font=宋体]之间，符合国际标准规定，并且使用[/font][font=Times New Roman]ChromCore C18 (100mm*2.1,1.8[/font][/font][font=宋体]μm[/font][font='Times New Roman'])[font=宋体]色谱柱、[/font][font=Times New Roman]SelectCore[/font][/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman'] QuEChERS[font=宋体]盐包和净化管，提高了分离度，改善了精密度，提升了检测效率。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]公司名称：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]潍坊市产品质量检验所[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]个人信息：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]高[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]××[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]老师[/font] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]色谱柱信息：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] 1.8[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]μm[/color][/font][font=宋体][color=#333333], 2.1[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]mm×[/color][/font][font=宋体][color=#333333]100[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]mm[/color][/font][font=宋体][color=#333333], [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]序列号：[/font]21113-S01029[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]纳谱分析[/font]SelectCore[/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333]TM[/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333] QuEChERS[font=宋体]盐包[/font][font=Times New Roman](6gMgSO4,1.5gNaOAc)[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]纳谱分析[/font]SelectCore[/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333]TM[/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333] QuEChERS[font=宋体]净化管[/font][/color][/font]

  • 4000 Q TRAP开机失败，绿灯（vacuum status）闪20分钟就自动熄灭。

    4000 Q TRAP开机，绿灯（vacuum status）闪20分钟就自动熄灭，我激活仪器后发现，vacuum gauge 处于 off状态。下面是我的个人猜测，但是不知道怎么解决。1：机械泵开机预抽真空3——4小时2：打开电源主开关，分子涡轮泵工作（可以听见正常的声音）继续抽真空，抽到合适的真空度，绿灯（vacum status）就由闪到不闪，意味着达到合适的真空度。但是判定其是否合适的真空度，源自vacuum gauge的感知，现在vacuum gauge 处于off状态，所以系统判定真空度达不到，20分钟达不到，系统就自动处于休眠，即绿灯熄灭。所以我觉得主要问题是让vacuum gauge 处于on的状态，那么这次开机就会成功。

  • 【我们不一YOUNG】固相萃取-高效液相色谱法测定水中氢氯噻嗪

    [font=&][color=#666666]为准确测定水体中的痕量氢氯噻嗪含量，建立了固相萃取（SPE）-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（HPLC）联用的测定方法。首先，将采集的水样（1 000 mL）进行过滤并调节pH值后，通过活化后的HLB固相萃取柱进行净化；然后，用10 mL纯甲醇进行洗脱提取，氮吹至近干，用1 mL甲醇定容；最后，采用HPLC检测所得溶液。检测条件：色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]18[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]（4.6 mm×250 mm, 5μm）,流动相为甲醇∶水（二者体积比为70∶30）,流速为1 mL/min,等度洗脱，检测波长为270 nm,采用外标法定量。结果表明：氢氯噻嗪质量浓度为0.1～50.0μg/L时，待测物的质量浓度和色谱峰面积成正比例线性关系，线性方程为A=221.49c+3 915,R[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]2[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]=0.999 7 供试品在24 h内放置稳定，平均回收率为99.90%（RSD值为1.8%,n=5）,精密度为1.1%。所建立的方法操作简便，具有较高的精密度，检出浓度低，采用的流动相配制简单，对环境污染小，可用于水环境中痕量氢氯噻嗪的检测、分析及风险评估。[/color][/font]

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