氯霉素类22338标准中说氯霉素是内标,其他是外标,请问各位大神能在同一个标曲中实现内标和外标么,还是要建两套标曲?请指教
检测有机磷,氨基甲酸酯类、磺胺类、呋喃类,氯霉素类、红霉素、青霉素等,用什么色谱柱?
请有经验的同行介绍一下,做氯霉素用什么牌子和型号的固相萃取柱比较好,我打算用GB/T22338-2008 方法。氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素一起做。
大家好,请问甲硝唑、氯霉素和呋喃唑酮都属于抗生素类兽药吗?中国食品产业网上有这样的分类:1.激素类 如已烯雌酚及其盐、酯和制剂,醋酸甲孕酮及制剂,甲基睾丸酮,丙酸睾酮,氯丙嗪,安定等;2.抗生素类 如氯霉素,呋喃唑酮,甲硝唑等;3.消毒和杀虫剂类 如五氯酚钠,孔雀石绿,硝酸亚汞等。 请问是正确的吗?谢谢各位了!
之前为版友们上传了水中氯霉素、磺胺类药物的检测方案,今天看看发现还有忘记上传和版友分享的,今天补起来http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif这可是我们技术应用实验室周末加班加点完成的,不能及时分享可是对不起他们的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif今天要分享的是水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定前面一些引言我就直接忽略了,直接上精髓http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif1、适用范围 适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测,氯霉素的检出限是0.1 ng/L,磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng/L,磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng/L,磺胺吡啶的检出限是0.9 ng/L,磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng/L,磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng/L,土霉素的检出限是29 ng/L,金霉素的检出限是35 ng/L,四环素的检出限是20 ng/L,脱水红霉素的检出限是1.1 ng/L,马波沙星的检出限是14.2 ng/L,沙拉沙星的检出限是13.0 ng/L,恩诺沙星的检出限是4.8 ng/L,双氟沙星的检出限是8.8 ng/L。2、提取(1) 水样以0.45 μm[fon
问题: 大家做过氯霉素类吗,,前处理怎么处理的。。。我们做的,肉还比较干净,鸡蛋好混好混,过膜都没法过更说不用上机了回复: 用乙腈提取, 正己烷脱脂,称样称2g,定容完加正己烷高速离心试试。 加水混匀下 加乙腈提取 离心之前加氯化钠分层 取乙腈层。 低温离心效果好些。
我最近在用LC/MS/MS做氯霉素类残留检测,包括氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考,但所有的样品中均出现了氟苯尼考的峰,面积有6000~10000左右,实在不明白问题出在哪?
想问下大家,有没有做动物源中氯霉素类药的检测,国标里面第8页那个EN 是什么固相小柱,是哪个品牌的啊?求告知,谢谢~~~
我想算一算到底是elisa试剂盒省钱,还是其他走液相色谱的试剂盒值钱,现在只知道硝基呋喃类4种代谢物走液相75元/样,氯霉素45/样。请各位大侠指点迷津
今天做的氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素的混和加标回收率,是称样后将3种物质的混标直接加入进行前处理后上机检测,结果氯霉素、甲砜霉素回收率90%左右,可是氟苯尼考只有50%左右。将样品重新进样测了一遍,结果与第一次的一样。同样的前处理,同样的上机步骤,结果却差距这么大,可能是什么原因导致的呢?没用内标,用的外标定量
现行有效标准:GB/T 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法GB/T 9695.32-2009 肉与肉制品 氯霉素含量的测定GB/T 18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-质谱法GB/T 18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法GB/T 21165-2007 肠衣中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB/T 22959-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(2014-1-1实施)SN/T 1864-2007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法SN/T 2058-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量测定方法 酶联免疫法SN/T 2063-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱串联质谱法SN/T 2289-2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱/质SN/T 3235-2012 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4537.2-2016 商品化试剂盒检测方法 氯霉素 方法二(2017-7-1实施)(暂无文本)SB/T 10386-2004 畜禽肉中氯霉素的测定SC/T 3018-2004 水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法农业部781号公告-1-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-10-2006 蜂蜜中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法(负化学源)农业部958号公告-13-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱法农业部958号公告-14-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部1025号公告-21-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 气相色谱法农业部1025号公告-26-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 酶联免疫吸附法农业部2483号公告-8-2016 饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法(2017-4-1实施)DB34/T 821-2008 动物组织中氯霉素的残留测定——酶联免疫吸附法DB34/T 1361-2011 饲料中氯霉素的测定—气相色谱质谱法已废止标准:SN 0199-1993 出口肉中甲砜霉素残留量检验方法(已废止)SN 0215-1993 出口禽肉中氯霉素残留量检验方法(已废止)SN 0341-1995 出口肉及肉制品中氯霉素残量检验方法(已废止)SN/T 1604-2005 进出口动物源性食品中氯霉素残留量的检验方法 酶联免疫法(已废止)SN/T 1966-2007 水产品中氯霉素残留检测方法 放射受体分析法(2015-12-31废止)DB23/T 856-2004 动物性食品中氯霉素残留量的测定方法(高效液相色谱法)(2014-10-14废止)(暂无文本)DB33/T 542-2005 水产品中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-二级质谱法(已废止)DB43/T 343-2007 动物组织中氯霉素残留量的测定(2015-5-1废止)(暂无文本)DB44/T 543-2008 水产种苗中氯霉素残留量的测定 气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB44/T 568-2008 水体中氯霉素残留量的测定—气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB44/T 571-2008 底泥中氯霉素残留量的测定—气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB51/T 408-2004 牛奶中氯霉素残留量检测方法--酶免疫法(2015-5-31废止)(暂无文本)DB51/T 409-2004 鸡蛋中氯霉素残留量检测方法--高效液相色谱法(2017-3-1废止)(暂无文本)DB51/T 469-2005 鸡蛋中氯霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法(2015-5-31废止)DB51/T 568-2006 牛奶中氯霉素残留检测方法-气相色谱(GC)法(2017-3-1废止)(暂无文本)DB51/T 676-2007 牛奶中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法(2015-5-31废止)DB51/T 797-2008 鸡蛋中氯霉素残留量测定-高效液相色谱法-串联质谱 (LC-MS-MS) 法(2017-3-1废止)(暂无文本)
辽宁出入境检验检疫局PTC-T065鸡肝中氯霉素、磺胺类兽药残留检测,鸡肝粉样品刚收到,我们只报的氯霉素,两份盲样,今天做了预实验
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601311533_583994_2478150_3.bmp图中上面两个为甲砜霉素子离子,下面两个为氟苯尼考子离子,均为氯霉素类,在使用外标法做加标回收时总是出现甲砜霉素这个组分的回收率偏低的情况,仔细看第3个子离子图谱发现在氟苯尼考的通道中出现了m/z为185.1的子离子,保留时间却是与甲砜霉素相同的2.09分钟,甲砜霉素与氟苯尼考全部采用了m/z为185.1的子离子。请教各位大虾这种情况会对甲砜霉素的加标回收产生影响吗?我能理解成在保留时间为2.09分钟的时候出现在氟苯尼考通道中的m/z185.1是甲砜霉素产生的吗?这种情况如果会影响甲砜霉素的加标回收,通过调整母离子的分辨率能改善吗?或者必须更换m/z185.1,选用不干扰的子离子改善?希望我描述清楚了,如果不够清楚就请各位大神多看下图谱从图谱里提炼信息吧。
我想问一下氯霉素多少含量算超标啊?
求大神告知氯霉素含量多少算超标啊?
氯霉素进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],负离子模式,如果新配制的话同位素峰就是321/323位3:2,但是配制的氯霉素放在冰箱一晚后,峰型就是323比321高很多,不知道大家有没有遇到过这类问题,氯霉素应该是很稳定的呀,还有就是我的仪器负离子进样甲醇空白,负离子很容易出现325.08这个干扰峰,也不知道哪里引来的干扰,这两个问题求助下打击。
[b]蜂蜜中氯霉素的检测[color=#333333]蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜,并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等,具有美容养生、增强免疫力等功效,被誉为大自然中最完美的营养食品 。[/color][color=#333333][/color][/b]事物都有两面性,再完美的事物也有瑕疵,蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中,我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。[b][color=#333333][/color][/b]那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢?[b][color=#333333][/color][/b]1、 蜂蜜中氯霉素 的来源蜜蜂容易感染一种细菌从而产生“美洲幼虫腐臭病”。 美洲幼虫腐臭病是蜜蜂的一种严重细菌性传染病,导致工蜂幼虫在化蛹期大量死亡,蜂群迅速衰弱以致全群死亡,雄蜂和蜂王幼虫也可受到感染。[b][color=#333333][/color][/b]氯霉素是一种强力抗生素,能有效控制蜂群感染,减少蜜蜂死亡情况。有的蜂场用它来处理蜂房控制幼虫腐烂病,但由于过量使用氯霉素,导致部分氯霉素在蜂蜜中残留。另外随着现代工业和农业的发展,在人类和其他养殖行业使用过的氯霉素会迁移至土壤和地下水中,蜜蜂通过接触被污染的土壤或地下水导致蜂箱中的巢脾被污染,从而污染蜂产品。[b][color=#333333][/color][/b]2、 氯霉素对人体的危害氯霉素作为抗生素很高效,但是它也带来严重的副作用。氯霉素对人类的毒性较大,能抑制骨髓造血功能造成过敏反应,引起包括白细胞减少、红细胞减少、血小板减少等在内的再生障碍性贫血。此外氯霉素还可引起肠道菌群失调及抑制抗体的形成。[b][color=#333333][/color][/b]3、 蜂蜜中氯霉素的相关规定《动物性食品中兽药最高残留限量》(中华人民共和国农业部公告第235号)中严格规定动物性食品中氯霉素不得检出。《关于印发的通知》(整顿办函 1号)中规定蜂蜜中的氯霉素不得检出。[b][color=#333333][/color][/b]4、 蜂蜜中氯霉素的检测方法目前,蜂蜜中氯霉素的检测标准主要有:微生物法、酶联免疫法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、液相色谱-串联质谱法。[b][color=#333333][/color][/b]微生物法操作简便、样品用量少、前处理简单,在大规模筛选工作中有一定的应用价值,但是其特异性低,灵敏度不高。[b][color=#333333][/color][/b]酶联免疫法简单、快速、特异性强,适用于现场快速筛查,但该方法容易出现假阳性结果,一般只做阴性确认。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法和液相色谱-串联质谱法将分离和检测技术结合,其灵敏度高、重复性好,可靠性高,为国际公认的可信定量技术。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法前处理需要经过提取、净化、硅烷化繁琐的步骤,仪器分析速度比液相色谱-串联质谱法慢,因此液相色谱-串联质谱法凭借前处理简单、分析速度快、灵敏度高等优势成为市场上蜂蜜中氯霉素的最可靠的检测方法。[b][color=#333333][/color][/b]参考文献:氯霉素的副作用 . 张双贵,王振敏. 天津畜牧兽医. 1997(03) GB/T18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法[s] GB/T18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[s] GB/T18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法[s][/s][s]GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定[s][/s][/s][s][/s][/s][/s]
做了一个牛奶氯霉素的质控样品,结果回收到了127%,做了一个自己的加标,回收95%,做三个平行也都很平行,是什么原因导致结果偏高这么多呢。1、牛奶氯霉素会有基质干扰么?2、内标起到什么作用,能不能消除基质效应3、做三平行,如果三个响应分别是10000、20000、30000,最后是靠内标校正才平行的,这样的结果可信么?
GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 中2.2.12“选择不含氯霉素的样品六分”这个样品怎么理解呢?
禁用药物氯霉素、硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿的判定限从哪里查询?
[color=#444444]请问大家这几天有做大连中食国食的氯霉素比对吗[/color]
采用LC/MS/MS检测蜂蜜中氯霉素和甲硝唑,甲硝唑有检出,但含量很低,氯霉素基本未检出。大家有检测过吗?
我在做氯霉素滴眼液的有关物质时,在药典上有一句“另精密称取氯霉素二醇物对照品与对硝基苯甲醛对照品适量,按氯霉素二醇物每10mg加甲醇1ml使溶解,用流动相定量稀释成每1ml中含氯霉素二醇物8ug与对硝基苯甲醛2ug的混合溶液,作为杂质对照品溶液”其中“每1ml中含氯霉素二醇物8ug与对硝基苯甲醛2ug的混合溶液”这句话怎么理解啊?是先两种对照品各称,氯霉素二醇物8ug/ml,对硝基苯甲醛2ug/ml,然后各取1ml混合(这样混合之后混合液中含两种对照品的量就减半);还是说最终的混合溶液中含两种对照品的量是8ug/ml和2ug/ml啊? 我都头大了 谢谢赐教啊[em0812] [em0812] [em0812]
[b][font=宋体]氯霉素作用用途特点[/font][/b][font=宋体],其抗菌谱广,可用其防治家禽的许多疾病(如大肠杆菌病、鸡白痢、慢呼病、溃疡性肠炎、坏死性肠炎、禽伤寒、副伤寒、葡萄球菌病等)。链霉素所以已成为当前在禽病防治中常用的药物之一,在实际使用时应注意以下问题。[/font] [font=Verdana]1.[/font] [font=宋体]内服时忌与碱性药品配伍,本品注射剂遇强碱及强酸性溶液极易被破坏失效。有时做药敏试验,属于高敏药物,但饮服后疗效不显著,这主要是水溶液的酸碱度影响了其疗效,生产中应引起重视,当水溶液[/font][font=Verdana]pH10[/font][font=宋体]时,易被破坏失效。因此,采用饮水投服时,水溶液[/font][font=Verdana]pH[/font][font=宋体]值最好接近[/font][font=Verdana]7[/font][font=宋体],一般在[/font][font=Verdana]6.5-7.2[/font][font=宋体]之间。[/font] [font=Verdana]2.[/font] [font=宋体]注意耐药性的产生。细菌对氯霉素会产生耐药物,多见于大肠杆菌。其耐药性的产生是通过基因的逐步突变或耐药因子的转移。具有耐药因子的细菌产生乙酰基转移酶使[b]氯霉素[/b]乙酰化而失效。因此,在防治禽病时,应交叉用药,不要长期、大量使用氯霉素。[/font] [font=Verdana]3.[/font] [font=宋体]雏鸡和蛋鸡不宜使用[b]氯霉素[/b]。因为雏鸡肝脏内酶系统发育不全,葡萄糖醛酸的结合能力较差,影响了肝脏对[b]氯霉素[/b]的解毒作用,使血液中游离氯霉素浓度升高,且雏鸡肾脏排泄功能低,易造成氯霉素在体内滞留,引起微循环障碍而中毒死亡。蛋鸡使用[b]氯霉素[/b]易破坏卵细胞,使产蛋率明显下降。[/font] [font=Verdana]4.[/font] [b][font=宋体]不宜与其他抗生素、复合维生素[/font][font=Verdana]B[/font][font=宋体]等联合静脉注射[/font][/b][font=宋体]。[/font] [font=Verdana]5.[/font] [font=宋体]肌肉注射时对局部有刺激作用,宜分点肌肉注射。[/font] [font=Verdana]6.[/font] [font=宋体]注意配伍禁忌。[b]氯霉素与很多抗菌素不能联合使用[/b],在不清楚药理时,最好单独使用。生产中常见将[b]氯霉素[/b]与青霉素、氟喹诺酮类药物合用,这种错误用法应予以注意。[/font] [font=Verdana]7.[/font] [b][font=宋体]氯霉素[/font][/b][font=宋体]具有免疫抑制作用。其抑制淋巴细胞转化能力,中性粒细胞的趋化能力以及肺巨噬细胞功能,破坏鸡白血球、淋巴球,从而引起免疫抑制。因此,免疫期应禁用[b]氯霉素[/b]。[/font] [font=Verdana]8.[/font] [b][font=宋体]氯霉素[/font][/b][font=宋体]主要是抑制菌体蛋白的形成,通常使用浓度表现为抑菌,只有高浓度使用时才表现杀菌。因此,[b]氯霉素[/b]防治禽病只起辅助作用,养禽生产中应加强饲养管理,切实做好环境卫生消毒和饮水消毒,提高鸡体的抗病能力,降低感染发病率,从而提高[b]氯霉素[/b]的疗效。[/font]
[color=#444444]最近在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做水产品中的氯霉素,用国标SC/T 3018,里面怎么没有氯霉素出峰时间啊,有人做过吗,应该是多久出峰,我的谱图出峰时间是7.6min,也不知道是不是,谢谢大家了[/color]
在氯霉素的前处理中,用乙酸乙酯提取,然后用1ml2:8甲醇水定容,正己烷去脂,然后离心,但离心过后为什么下层是乳白色的混浊物而不是清澈的?
想请教一下各位,呋喃类代谢物、氯霉素、孔雀石绿可以同时用一个方法提取出来嘛?要用到什么试剂呀!提取后然后进行氮吹可以实现吗?急急急
求助新霉素 土霉素 氯霉素的液相分析方法以及分析过程中需要注意的问题按照方法新霉素 土霉素这两个东西老是不出峰 谁具体做过的能帮帮忙么??????????谢谢了
SB/T 10386 (畜禽肉中氯霉素的测定)中,都用0.5mol/L的高氯酸溶液定容标样和样液,PH值远低于柱子的PH使用范围,对柱子有一定的损害,请问有做过这个项目的前辈有没什么更好的方法?谢
前天做氯霉素的含量测定,用2010版的新方法检测,可是总是不出峰,,请教大家帮忙解决。在线等。氯霉素检验方法:色谱柱:5um,4.6*200mm,C18柱流动相:0.01mol/L庚烷磺酸钠混合溶液(取磷酸二氢钾6.8克,用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至2.5)作为流动相。检测波长为277nm。对照液:称取氯霉素对照品适量,用流动相溶解并稀释至0.1mg/ml。样液同上。取20ul进样检测。谢拉,在线等。