请问测定尿样中的氯霉素残留量时,氯霉素残留量稳定吗?哪位可以告知呀
如何测定蜂蜜中氯霉素的残留量?
请问谁有动物性食品中氯霉素残留量的测定,谢谢
气相色谱-串联质谱检测水产品中氯霉素残留量关键词:氯霉素;气相色谱-串联质谱;残留量;水产品 氯霉素 ( Chloramphenicol,以下简称CAP),是1947年从委内瑞拉链霉菌的培养滤液中分离出的结晶性抗菌素,是第一个采用化学合成法生产的抗生素,具有广谱抗生素的特点,对多种病原菌有较强的抑制作用。在水产养殖业中,常用氯霉素治疗各种传染性疾病, 但同时也带来了水产品中氯霉素残留的严重问题。研究表明,氯霉素有严重的毒副作用,能抑制人体骨髓造血功能,引起人类的再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症、新生儿、早产儿灰色综合症等疾病,低浓度的药物残留还会诱发致病菌的耐药性。因此,氯霉素残留问题已引起国际组织和世界上许多国家和地区的高度重视,欧盟、美国等均在法规中规定CAP残留限量标准为“零允许量”,即不得检出。目前常用GC-ECD、HPLC-UV、ELISA、GC-MS等仪器进行氯霉素残留量的检测,本实验采用串联质谱作为检测器,是最为先进的技术,可提高氯霉素定性与定量的准确性,二级质谱相对于一级质谱,其抗干扰能力更强,可有效消除单级质谱的离子信息少的问题,对样品前处理的要求教低,可准确反映样品中氯霉素的残留量。本次实验采用气相色谱-串联质谱法测定鱼肉中氯霉素,其灵敏度、稳定性、准确度均较高。1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象:鱼肉组织。1.1.2 主要试剂与材料:乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙腈(Fisher Scientific公司,色谱纯);BSTFA(衍生化试剂-Supelco);C18固相萃取柱(安捷伦公司);氯霉素标准(SIGMA-ALDRICH)1.1.3 主要仪器:气相色谱—质谱联用仪(配电子轰击离子源,安捷伦公司);均质机(IKA);离心机(天美);固相萃取装置([font
各位老师: 水产品中氯霉素残留量的测定,采用液相色谱-串联质谱法,具体参考什么标准开展实验?
一、实验目的掌握GC—MS检测蜂蜜中氯霉素残留量的原理和方法。二、实验原理蜂蜜样品用水溶解后,用乙酸乙酯提取样品中残留的氯霉素,提取液浓缩后再用水溶解,经Oasis HLB固相萃取柱净化并硅烷化后,以GC—MS仪测定,外标法定量。三、仪器与试材1.仪器与器材气相色谱质谱仪(配有化学源)、固相萃取装置、自动浓缩仪、氮气吹干仪、振荡器、液体混匀器、真空泵(真空度应达到80kPa)、离心机等。2.试剂除特别注明外,实验中所用试剂均为分析纯,水为去离子水或蒸馏水。(1)常规试剂与溶液:甲醇、吡啶、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、乙腈水溶液(1+7,体积比)。(2)Oasis HLB固相萃取柱(60mg,3mL):使用前分别用3mL甲醇和5mL水预处理,保持柱体湿润。(3)硅烷化试剂:将9份吡啶、3份六甲基二硅氮烷和1份三甲基氯硅烷混合。(4)氯霉素标准储备溶液(0.1mg/mL):称取适量的氯霉素标准物质(纯度≥99%),以甲醇配制,于4℃储存,可使用两个月。(5)氯霉素标准工作溶液:用空白样品提取液将氯霉素标准储备溶液分别配成氯霉素浓度为0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、l0ng/mL、50ng/mL和l00ng/mL的标准工作溶液,于4℃保存,可使用1周。3.买验材料2~3种蜂蜜,各l00g。四、实验步骤1.样品提取(1)取5.00g蜂蜜样品,置于50mL具塞离心管中,加入5mL水,于液体混匀器上快速混合lmin,使蜂蜜完全溶解。(2)加入15mL乙酸乙酯,在振荡器上振荡l0min,以3000r/min离心10min,吸取上层乙酸乙酯12mL,转入自动浓缩仪的蒸发管中,用自动浓缩仪在55℃减压蒸干,加入5mL水溶解残渣,得样品提取液。2.样品净化(1)将样品提取液以小于等于3mL/min的流速通过Oasis HLB固相萃取柱,待溶液完全流出后,用l0mL水分两次洗蒸发管和储液器并过柱,再用5mL,乙腈一水溶液洗柱,弃去全部淋出液,在65kPa的负压下减压抽干5min。(2)再以5mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液于l0mL刻度离心管中。于50℃用氮气吹干仪吹干,待硅烷化。3.硅烷化处理加50μL硅烷化试剂于上述净化样品中,混合0.5~lmin,立即用正己烷定容至lmL。4.测定(1)将氯霉素标准工作溶液硅烷化处理后,于GC—MS仪上分析,以m/z 466为定量离子,以工作溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。(2)同时,对样品净化液进行分析,并根据标准曲线查出样品净化液中氯霉素的浓度。(3)参考气相色谱一质谱条件:色谱柱为DB一5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气为氮气,纯度≥99.999%;流速为1.0mL/min;柱温,初始温度为70℃,然后以25℃/min程序升温至250℃,保持5min;进样量为lμL;进样方式为无分流进样;进样口温度为280℃;接口温度为280℃;负化学源为150eV;离子源温度为150℃;反应气为甲烷,纯度≥9.99%;反应气流量为40%。(4)平行试验和空白试验(除不称取试样外,均按上述步骤进行)。5.计算按下式计算样品中氯霉素的残留量:x=cV/m式中,x为样品中氯霉素的残留量,μg/kg;c为样品净化液中氯霉素的浓度,ng/mL;V为样品净化液的定容体积,mL;优为样品净化液所代表样品的质量,g。五、注意事项1.计算结果应扣除空白值。2.在用标准工作曲线对样品进行定量时,样品溶液中氯霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内,否则应对样品溶液进行稀释或浓缩。3.实验步骤中的色谱一质谱条件仅供参考,实际分析过程中应根据仪器的型号和实验条件,依据说明书,通过预备实验进行调整。4.在本实验的参考色谱条件下,氯霉素衍生物的保留时间为12.31min。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析水产品中的氯霉素(CAP)残留量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22826][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析水产品中的氯霉素(CAP)残留量[/url]
(一)食品中氯霉素的限量1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》,规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”,即不得检出。(二)测定氯霉素残留的方法①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法,在酶标板微孔条上包被偶联抗原,样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体,加入酶标二抗后,加入底物显色,样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关,与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数,即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05/g/kg。⑦GB/T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取,4%氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化,再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后,以甲苯为反应介质,用N,O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化,用气相色谱/负化学电离源质谱测定,内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1/μg/kg,氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5μg/kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量,分别采用乙腈、乙酸乙酯一乙醚或乙酸乙酯提取,提取液用固相萃取柱进行净化,液相色谱一质谱/质谱仪进行测定,氯霉素采用内标法定量,氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉素的测定低限为0.1μg/kg;氟甲砜霉素和甲砜霉素为O.1/μg/kg。
GC2MS 测定水产品中氯霉素的残留量分析科学学报 2006 年2 月 第22 卷第1 期fengxu提供http://www.instrument.com.cn/bbs/images/upfile/20077416298.pdf
DB21/T 2410-2015 养殖水体中氯霉素残留量的测定高效液相色谱串联质谱法
急需一份SN/T1604-2005 进出口动物源性食品中氯霉素残留量的检验方法 酶联免疫法 多谢了。
有没有参加CNCA的CNCA-11-B15蜂蜜中氯霉素残留量能力验证,大家来讨论下检测方法和检测过程中应该注意的问题以及结果怎样。
请问哪位有农业部958号公告-13—2007——水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的标准,我在网上找的只有14-2007,也就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法的标准,我只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],没质朴,只能用13-2007的方法,哪位有,能不能发一份给我,谢谢!
我现在急需一篇关于春雷霉素残留量的分析方法,一定要是残留的分析的,当然一般都是在食用作物中的残留分析。
GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱 -串联质谱法
现行有效标准:GB/T 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法GB/T 9695.32-2009 肉与肉制品 氯霉素含量的测定GB/T 18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-质谱法GB/T 18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法GB/T 21165-2007 肠衣中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB/T 22959-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(2014-1-1实施)SN/T 1864-2007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法SN/T 2058-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量测定方法 酶联免疫法SN/T 2063-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱串联质谱法SN/T 2289-2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱/质SN/T 3235-2012 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4537.2-2016 商品化试剂盒检测方法 氯霉素 方法二(2017-7-1实施)(暂无文本)SB/T 10386-2004 畜禽肉中氯霉素的测定SC/T 3018-2004 水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法农业部781号公告-1-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-10-2006 蜂蜜中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法(负化学源)农业部958号公告-13-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱法农业部958号公告-14-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部1025号公告-21-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 气相色谱法农业部1025号公告-26-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 酶联免疫吸附法农业部2483号公告-8-2016 饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法(2017-4-1实施)DB34/T 821-2008 动物组织中氯霉素的残留测定——酶联免疫吸附法DB34/T 1361-2011 饲料中氯霉素的测定—气相色谱质谱法已废止标准:SN 0199-1993 出口肉中甲砜霉素残留量检验方法(已废止)SN 0215-1993 出口禽肉中氯霉素残留量检验方法(已废止)SN 0341-1995 出口肉及肉制品中氯霉素残量检验方法(已废止)SN/T 1604-2005 进出口动物源性食品中氯霉素残留量的检验方法 酶联免疫法(已废止)SN/T 1966-2007 水产品中氯霉素残留检测方法 放射受体分析法(2015-12-31废止)DB23/T 856-2004 动物性食品中氯霉素残留量的测定方法(高效液相色谱法)(2014-10-14废止)(暂无文本)DB33/T 542-2005 水产品中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-二级质谱法(已废止)DB43/T 343-2007 动物组织中氯霉素残留量的测定(2015-5-1废止)(暂无文本)DB44/T 543-2008 水产种苗中氯霉素残留量的测定 气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB44/T 568-2008 水体中氯霉素残留量的测定—气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB44/T 571-2008 底泥中氯霉素残留量的测定—气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB51/T 408-2004 牛奶中氯霉素残留量检测方法--酶免疫法(2015-5-31废止)(暂无文本)DB51/T 409-2004 鸡蛋中氯霉素残留量检测方法--高效液相色谱法(2017-3-1废止)(暂无文本)DB51/T 469-2005 鸡蛋中氯霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法(2015-5-31废止)DB51/T 568-2006 牛奶中氯霉素残留检测方法-气相色谱(GC)法(2017-3-1废止)(暂无文本)DB51/T 676-2007 牛奶中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法(2015-5-31废止)DB51/T 797-2008 鸡蛋中氯霉素残留量测定-高效液相色谱法-串联质谱 (LC-MS-MS) 法(2017-3-1废止)(暂无文本)
我在做畜禽肉中金霉素残留量的测定,可金霉素的谱图前总是有个小峰,这个小峰也是金霉素物质吗,没法确定啊
求《SC/T3015-2002 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定》哪位大虾有这份标准,发给小弟一份啊,谢谢!!邮箱:tinaly0888@sina.com
而最近为防止蚊虫叮咬使用了利康液,但单位禁止使用氯霉素成分的东西,请问谁知道怎么么消除涂在体表氯霉素残留啊
求助:酶联免疫法测定鸡肝中氯霉素残留 该文章在《中国兽药杂志》2004 年10 月38 卷10 期
喹诺酮是一类合成抗生素类药物,治疗系统感染疾病,并且在动物饲养中作为预防和治疗药物普遍使用。近年来,这些药物在动物组织中的残留已被引起广泛关注。联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂专家联合委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 喹诺酮类药物各种残留分析方法,主要包括高效液相法(HPLC)以及与此相关的HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS,另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。样品前处理主要采用SPE、GPC、液液萃取等净化方法;但是目前还没有文献采用QuEchERS方法净化。而且官方所发布标准的检测方法中大多数是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。 本方法基于QuEchERS方法原理,采用乙腈提取,然后取出1 mL净化,上机分析。本方法前处理过程简单、方便,并能同时检测马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹;节省时间,降低基质效应。回收率达85%以上,保证实验结果的准确性、重现性;本方案方法检出限均为1.0 ug/kg,优于国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》,可供广大分析工作者使用。1、适用范围 适用于草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜等动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素等药物残留量的测定。本方法检出限0.1ug/kg。2、提取(1) 猪肉、草鱼样品取5.0 g样品与2.0 g氯化钠,搅匀,加5 mL乙腈,涡旋混合1 min,振荡5 min,6000rpm下离心2 min,取 1mL上清液待净化。(2) 牛奶样品取5.0 g样品与2.5 mL乙腈,涡旋混合1 min,加2.0 g氯化钠和2.5 mL乙腈,涡旋混合1 min,6000 rpm下离心2 min,取 1mL上清液待净化。(3) 蜂蜜样品取5.0 g样品,加5 mL水溶解,涡旋1 min,加2.0 g氯化钠和5 mL乙腈,涡旋混合1 min,6000 rpm下离心2 min,取 1mL上清液待净化。 3、净化将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2mL Tube(Cat#:64531),涡旋混合30 S,10000 rpm下离心1 min,取上清液500 μL于浓缩管中,加水100 μL,涡旋混匀,室温下氮吹至剩余约100 μL溶液,加水定容至500 μL,混匀,过0.22 μm微孔滤膜,进LC-MS/MS分析。 4、分析条件4.1 UPLC 条件:色谱柱:Endeavosil C18,100×2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)流 速:0.2mL/min进样量:5 μL 柱 温:35 ℃流动相:A: 10 mmol/L乙酸铵 B:乙腈梯度设置 时间/Min. 0 4 4.5 6 6.5 12 A(%) 80 50 10 10 80 80 B(%) 20 50 90 90 20 204.2 质谱条件:电离模式:ESI 扫描方式: 负离子扫描检测方式:多反应监测 电喷雾电压:-4500 V雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi 离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211549_556504_1610895_3.jpg5、实验结果 草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜样品中氯霉素类药物的LC-MS/MS检测添加回收结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211552_556505_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211605_556507_1610895_3.jpg氯霉素多反应监测色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211605_556508_1610895_3.jpg甲砜霉素多反应监测色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211605_556509_1610895_3.jpg草鱼空白样品总反应监测图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211606_556510_1610895_3.jpg草鱼加标样品总反应监测图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211606_556511_1610895_3.jpg猪肉空白样品总反应监测图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211606_556512_1610895_3.jpg猪肉加标样品总反应监测图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211606_556513_1610895_3.jpg牛奶空白样品总反应监测图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211607_556514_1610895_3.jpg牛奶加标样品总反应监测图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211607_556515_1610895_3.jpg蜂蜜空白样品总反应监测图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211607_556516_1610895_3.jpg牛奶加标样品总反应监测图
关于《GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》的方法确认 按照《检验检测机构资质认定评审准则》的要求,实验室需要对选定的检测方法进行方法确认,方法确认的目的就是为证实使用的方法能够满足预期用途。笔者参考《GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测》的内容进行《GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》的方法确认,并对检测方法确认的相关技术要求与大家进行交流探讨。一、明确标准使用范围 本标准适用于水产品、畜禽产品、畜禽副产品,那就意味着本次方法确认要在此三类产品范围内进行,超出范围的方法确认无任何意义。二、明确方法中对于检测方法的限制 在本方法中,第二法液相色谱-质谱/质谱法贴近于日常检测。因此,如用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器进行日常检测,那则我们做第二法的方法确认资料。三、方法确认记录1、液相和质谱条件 在优化氯霉素类液相条件时,发现一级水对目标物的响应影响非常大,一级水最好现用现配,每天都进行更换。我们实验室发现不同的一级水响应的高低有以下规律:哇哈哈纯净水屈臣氏水密理博一级水。同时在优化质谱条件上,降低干燥气的温度,降低质谱Q1分辨率也能够明显提高目标物的响应。 色谱条件a. 色谱柱:Agilent EclipsePlus C[sub]18[/sub] 2.1mm*50mm,1.8 μm。b. 柱温:40℃c. 流动相及其梯度A:一级水 B:甲醇 [table][tr][td][align=center]时间[/align][/td][td][align=center]A(%)[/align][/td][td][align=center]B(%)[/align][/td][td][align=center]Flow(mL/min)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]0.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]0.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.00[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]0.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.50[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]0.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.51[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]0.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3.50[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]0.4[/align][/td][/tr][/table] d. 进样量:5μL 4.2 MS仪器参数 模式:ESI(-) Gas Temp :200 ℃ Gas Flow :6 l/min Nebulizer;35psi Sheath Gas Temp:400℃ Sheath Gas Flow :11 l/min Capillary:3500VNozzle Voltage:500V采集离子[table][tr][td][align=center][b]化合物[/b][/align][/td][td][align=center][b]母离子[/b][/align][/td][td][align=center][b]子离子[/b][/align][/td][td][align=center][b]驻留时间[/b][/align][/td][td][align=center][b]提取电压[/b][/align][/td][td][align=center][b]碰撞能量[/b][/align][/td][td][align=center][b]加速电压[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氯霉素[/align][/td][td][align=center]321[/align][/td][td][align=center]152[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]130[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氯霉素[/align][/td][td][align=center]321[/align][/td][td][align=center]257[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]130[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲砜霉素[/align][/td][td][align=center]354[/align][/td][td][align=center]185[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]130[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲砜霉素[/align][/td][td][align=center]354[/align][/td][td][align=center]290[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]130[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氟甲砜霉素[/align][/td][td][align=center]356[/align][/td][td][align=center]185[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]120[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氟甲砜霉素[/align][/td][td][align=center]356[/align][/td][td][align=center]336[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]120[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][/table]2、专属性验证①试剂空白试验:不称取样品,按照流程对试剂进行处理后进样测定。②样品空白试验:称取阴性样品,按照流程对样品进行处理后进样测定。③加标回收试验:称取阴性样品,添加一定浓度的氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准液,按照流程对样品进行处理后进样测定。 [img=,225,218]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301133_01_3191420_3.png[/img] [img=,225,218]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301134_02_3191420_3.png[/img] 氯霉素阴性样品色谱图 氯霉素阳性样品色谱图 [img=,225,218]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301143_01_3191420_3.png[/img] [img=,225,218]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301138_01_3191420_3.png[/img] 甲砜霉素阴性样品色谱图 甲砜霉素阳性样品色谱图 [img=,225,218]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301140_01_3191420_3.png[/img] [img=,225,218]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301141_01_3191420_3.png[/img] 氟甲砜霉素阴性样品色谱图 氟甲砜霉素阳性样品色谱图3、方法检出限/定量限确定 根据标准规定检出限计算仪器信噪比是否达到>3,或根据定量限计算仪器信噪比是否达到>10。 [img=,625,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301145_01_3191420_3.png[/img] 根据谱图显示的信噪比对检出限进行确定 [img=,690,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301244_02_3191420_3.jpg[/img] 氯霉素0.1μg/L色谱图,信噪比S/N=424.1,如图所示 [img=,690,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301244_01_3191420_3.jpg[/img] 甲砜霉素0.1μg/L色谱图,信噪比S/N=32.2,如图所示 [img=,690,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301248_01_3191420_3.jpg[/img] 氟甲砜霉素0.1μg/L色谱图,信噪比S/N=127.6,如图所示4、线性 选取尽量覆盖一个数量级的5个线性点,并使相关系数不低于0.99,但通常情况下不低于0.995 。 如图所示,下结论。 [img=,622,105]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301153_01_3191420_3.png[/img] [img=,673,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301153_02_3191420_3.png[/img] 氯霉素在0μg/L~2μg/L浓度范围内线性曲线 [img=,673,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301156_01_3191420_3.png[/img] 甲砜霉素在0μg/L~2μg/L浓度范围内线性曲线 [img=,673,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301155_01_3191420_3.png[/img] 氟甲砜霉素在0μg/L~2μg/L浓度范围内线性曲线5、精密度/精密度验证 根据27404要求,如图,确定变异系数在范围之内。 [img=,635,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301239_01_3191420_3.png[/img] 27404对精密度/重复性的要求 [img=,690,190]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301240_01_3191420_3.png[/img] 方法确认数据6、回收率确认 不同的项目,甚至不同的浓度,对应不同的回收率,在本标准中,参照27404要求,如图,确定回收率范围,下结论判断是否合格。 [img=,627,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301241_01_3191420_3.png[/img] 27404对回收率的要求 [img=,690,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301241_02_3191420_3.png[/img] [img=,690,149]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708301241_03_3191420_3.png[/img] 方法确认数据7、结论 经证实,本实验室满足《GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》的要求。 以上是个人在国标方法确认的全部过程,欢迎大家一起交流讨论。
GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 中2.2.12“选择不含氯霉素的样品六分”这个样品怎么理解呢?
鸡体内氯霉素残留的检测方法及消除规律研究[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83715]鸡体内氯霉素残留的检测方法及消除规律研究[/url]
随着现代化市场经济的迅猛发展,人们的生活条件得到了改善,对动物源性食品的需求也越来越多,其安全问题也随之越来越重要,其中,氯霉素残留是较为突出的因素之一。那么,氯霉素是什么?其在动物源性食品中的现状又是怎样的呢?动物源性食品 动物源性食品是指来源于动物,可供人类食用的动物产品,包括肉、脂肪、脏器、血液、蛋、奶等。随着国民经济的发展,我国城乡居民的生活水平和健康消费观念的提高,动物源性食品在我国居民食品结构中占有比例越来越大,需求量不断增大,拉动了畜牧业的快速发展。然而,近几年发生的“瘦肉精”“掺假羊肉”“病死猪肉”“三鹿婴幼儿奶粉”等事件使消费者谈“肉”色变,动物源性食品的安全状况已成为当今广受关注的社会话题。氯霉素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251507_562769_2984502_3.jpg 氯霉素为白色针状或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末,味苦,易溶于甲醇、乙醇、丙酮,微溶于水,干燥时稳定。氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分, 因其分子中含有一个不游离的氯,故命名氯霉素,其抗菌活性主要与丙二醇有关。 氯霉素是由委内瑞拉链丝菌产生的一种抑菌性广谱抗生素,它通过与核糖体的50s亚单位结合而抑制细菌蛋白质的合成。对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用,对立克次体、衣原体也有抑制作用。因其高效廉价,曾在畜牧业中广为应用。然而由于其对造血系统有严重的不良反应,且细菌对氯霉素有发展缓慢的耐药性,所以对其临床应用已经做出严格控制。动物源性食品中氯霉素的现状 国际上对动物源性农产品的兽药残留问题亦广泛关注,世界上许多国家禁止氯霉素使用于生产食品动物,并规定了其在畜产品中的最高残留限量。欧盟、美国等均在其相关法规中规定氯霉素的残留为“零容许量” ,即不得检出。 我国农业部已将氯霉素从2000年版的《中国兽药典》中删除,作为禁用药品。在2002年底的农业部第235号公告《动物源性食品中兽药最高残留限量》中也明确规定氯霉素禁止使用,在动物性食品中不得检出。现在,氯霉素是动物性农产品的必检指标。动物源性食品中氯霉素的检测 关于动物源性食品中氯霉素的检测,主要使用的标准方法有:GB/T22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》、GB/T20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB29688-2013《食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T18932.19-2003《蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》等。食品生产企业和销售单位应把动物源性食品中氯霉素的检测作为原料质控和进货采购验证的一项重要指标进行管理,要求供应商出具相关检测报告,必要时可委托有资质的第三方检测机构进行检测。
最近在用气相色谱电子捕获检测器测试氯霉素,可遇到标品不出峰的现象。重新配置了标准溶液,又重新换了衍生液,问题依旧,求助啊 帮忙啊 着急啊
求助标准一份:sn/t 0350-2012出口水果中赤霉素残留量的测定
[b]蜂蜜中氯霉素的检测[color=#333333]蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜,并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等,具有美容养生、增强免疫力等功效,被誉为大自然中最完美的营养食品 。[/color][color=#333333][/color][/b]事物都有两面性,再完美的事物也有瑕疵,蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中,我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。[b][color=#333333][/color][/b]那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢?[b][color=#333333][/color][/b]1、 蜂蜜中氯霉素 的来源蜜蜂容易感染一种细菌从而产生“美洲幼虫腐臭病”。 美洲幼虫腐臭病是蜜蜂的一种严重细菌性传染病,导致工蜂幼虫在化蛹期大量死亡,蜂群迅速衰弱以致全群死亡,雄蜂和蜂王幼虫也可受到感染。[b][color=#333333][/color][/b]氯霉素是一种强力抗生素,能有效控制蜂群感染,减少蜜蜂死亡情况。有的蜂场用它来处理蜂房控制幼虫腐烂病,但由于过量使用氯霉素,导致部分氯霉素在蜂蜜中残留。另外随着现代工业和农业的发展,在人类和其他养殖行业使用过的氯霉素会迁移至土壤和地下水中,蜜蜂通过接触被污染的土壤或地下水导致蜂箱中的巢脾被污染,从而污染蜂产品。[b][color=#333333][/color][/b]2、 氯霉素对人体的危害氯霉素作为抗生素很高效,但是它也带来严重的副作用。氯霉素对人类的毒性较大,能抑制骨髓造血功能造成过敏反应,引起包括白细胞减少、红细胞减少、血小板减少等在内的再生障碍性贫血。此外氯霉素还可引起肠道菌群失调及抑制抗体的形成。[b][color=#333333][/color][/b]3、 蜂蜜中氯霉素的相关规定《动物性食品中兽药最高残留限量》(中华人民共和国农业部公告第235号)中严格规定动物性食品中氯霉素不得检出。《关于印发的通知》(整顿办函 1号)中规定蜂蜜中的氯霉素不得检出。[b][color=#333333][/color][/b]4、 蜂蜜中氯霉素的检测方法目前,蜂蜜中氯霉素的检测标准主要有:微生物法、酶联免疫法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、液相色谱-串联质谱法。[b][color=#333333][/color][/b]微生物法操作简便、样品用量少、前处理简单,在大规模筛选工作中有一定的应用价值,但是其特异性低,灵敏度不高。[b][color=#333333][/color][/b]酶联免疫法简单、快速、特异性强,适用于现场快速筛查,但该方法容易出现假阳性结果,一般只做阴性确认。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法和液相色谱-串联质谱法将分离和检测技术结合,其灵敏度高、重复性好,可靠性高,为国际公认的可信定量技术。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法前处理需要经过提取、净化、硅烷化繁琐的步骤,仪器分析速度比液相色谱-串联质谱法慢,因此液相色谱-串联质谱法凭借前处理简单、分析速度快、灵敏度高等优势成为市场上蜂蜜中氯霉素的最可靠的检测方法。[b][color=#333333][/color][/b]参考文献:氯霉素的副作用 . 张双贵,王振敏. 天津畜牧兽医. 1997(03) GB/T18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法[s] GB/T18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[s] GB/T18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法[s][/s][s]GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定[s][/s][/s][s][/s][/s][/s]
用农业部1025号公告-21-2008 动物源食品中氯霉素残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和sct_3018-2004_水产品中氯霉素残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法做氯霉素,总是空白和衍生后的标准品,都出现三个峰,农业部标准说前两个峰是mcap(异氯霉素),后面的CAP是氯霉素,两种方法都做了,标准品和空白以及样品中都出现三个峰,搞不懂是怎么回事。恳请用GC—ECD做氯霉素的老师指教。
我最近在用LC/MS/MS做氯霉素类残留检测,包括氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考,但所有的样品中均出现了氟苯尼考的峰,面积有6000~10000左右,实在不明白问题出在哪?