用NY761方法提取、净化韭菜中有机氯、菊酯类农残样品中会有许多杂峰。大家发现没。有人说用石墨化炭黑柱会好些,但我用后发现还是不理想。说说看:有什么好的方法没?
茶叶农药残留检测方法一般都是参照食品中农药残留检测方法,相对前处理过程较复杂,想请教各位能否有相对较简单的前处理方法,如用固相萃取小柱净化(主要检有机磷、有机氯、菊酯类农药残留)等等!
江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心2015年能力验证计划目录 实施机构:江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心通讯地址:南京市中华路99号 邮编:210001网站:http://www.apfic.com/和http://www.foodmate.net监督电话:025-52345193计划编号计划名称测试项目对应的实验室领域代码对应的PT子领域推荐的测试/测量方法实施时间实施机构及联络信息预计费用APFIC PTP-001 2015果蔬汁中氯氰菊酯、氰戊菊酯和毒死蜱农药残留量的测定氯氰菊酯,氰戊菊酯和毒死蜱227.02食品与农产品中残留物GB/T 5009.146-2003植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定GB/T 5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定2015.8~2015.12联系人:赵增运、沈伟健电话:025-52345193,传真:025-52345180E-mail:shenwj18@jsciq.gov.cn1000元
要用液相测土壤中农残含量。有机磷类:辛硫磷(提取剂:丙酮;定容:正己烷)菊酯类:功夫(高效氯氟氰菊酯)(提取剂:石油醚+丙酮;定容:丙酮)流动相怎么选择?原因?波长怎么选择?根据?其他的条件都怎么确定?新手,不懂,望指教
请教各位老师,有用DB-35MSUI做有机氯及菊酯类农残检测吗?分别用在7890AECD和5975C上,效果如何?
我们实验室刚刚成立准备测以下几种:1、甲氰菊酯 2、氯氰菊酯 3、联苯菊酯 4、氯氟氰菊酯 5氟胺氰菊酯 6氟氯氰菊酯 7三唑酮 8、百菌清 9溴氰菊酯 10氰戊菊酯 由于标样是市里面用去年配的标样给我们使用的 感觉被我拿回来之后由于一开始操作不当,使用不小心可能被污染 一、 在用ECD跑进样后基线老漂 会有翘尾 接近200多差距 二、而且跑出的峰感觉有好多杂峰 怕被污染了 是不是一种菊酯有几个同分异构体就有几个峰啊? 三、请教做过农残有机氯和菊酯的哥哥姐姐们给个参数设置 或者提供个方法设置,万分感激 柱子是 HP-5
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080521/1270090/——第1部分:蔬菜和水果中54种有机磷类农药多残留的测定;——第2部分:蔬菜和水果中41种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定;——第3部分:蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物多残留的测定。本标准代替NY/T 761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》。二〇〇八年四月三十日农业部公告发布
请问下,我在做中药及中成药有机氯、有机磷、拟除虫菊酯农残样品根据药典方法处理,提取溶剂减压浓缩,浓缩效果不好。 提高温度觉得会有损失;改变提取溶剂的话,应该选择怎么样的提取溶剂,以确保提取效果。
做茶叶农残检验氯氰菊酯和氟氰戊菊酯。氯氰菊酯出3个峰,氟氰戊菊酯出2个峰,氯氰菊酯的第3个峰和氟氰戊菊酯的第1个峰分不开,不知道各位大大有碰到过这样的情况吗?该怎么解决呢?岛津GC-17A,ECD 310℃ inj:280℃ 柱温180℃-2min-10℃/min-280℃-25minflow:2ml/min恒流进样 进样1μl 标样1μg/ml 柱子是兰化的农残1号柱0.32MM*15m[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/12/200712141704_72905_1769105_3.jpg[/img]24.23 min24.73min 氯菊酯 34min 36min 顺式氰戊菊酯 最后1个是溴氰菊酯 28min,29min是氯氰菊酯 29.8的峰没分开 30.9min是氟氰戊菊酯[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/12/200712141704_72906_1769105_3.jpg[/img]粉红的是氯氰菊酯,黑色的是氟氰戊菊酯 这个图是我进高浓度样做的
有谁参加了这次玉米中的溴氰菊酯、氯氰菊酯残留检测的比对,可以交流一下吗?我们做的初步结果为1号样为100、200ppb,2号样为50、100ppb,但是我们的回收率较高,约为130%,有朋友能交流吗?
谁做过毒死蜱和氯氰菊酯55%乳油混合制剂的农药残留分析?有没有具体的分析方法?
马上要开始生产了,要做果汁中的有机氯和拟虫菊脂农残,但没有好的方法。有那位大哥做过,帮忙一下。
【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法测定大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量摘要:使用气相色谱仪检测大米中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量,在添加量范围平均回收率为70.5~112.6%,变异系数(RSD)为1.38%~6.60%。该方法加标回收率良好,简便、快速、准确的测定稻谷类样品的农药残留量。关键词:大米;气相色谱;有机氯;拟除虫菊酯;农药残留;1试验材料、仪器及试剂1 样品:新疆阿克苏市温宿地区大米2 仪器:气相色谱仪(带电子捕获检测器ECD),美国安捷伦科技有限公司;高速冷冻离心机,CT15RT型台式(上海天美生化仪器设备工程有限公司);旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g)(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)3试剂:正己烷、丙酮、石油醚:(色谱级淋洗剂,天津光复精细化工研究所);2 农药标准品配制:单一农药标准溶液:用移液管准确取一定量农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用溶剂稀释,逐一配制20mg/L的标准储备液,贮存在-4℃以下冰箱中;农药混合标准溶液:吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用正己烷稀释定容至刻度,浓度为1.0mg/L(添加回收备用)。继续稀释至0.1mg/L进样。3 样品前处理提取:准确称取15.0g样品,放人250mL具塞三角瓶中,加入50mL石油醚超声 20min,过滤至于100mL浓缩瓶中,减压旋转蒸发仪40℃浓缩近干。净化:将浓缩好的样品,加入正已烷:丙酮(92:8[size=12
按NY/T761-2008做蔬菜中菊酯类农药残留(三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯),回收率普遍达到180%,请教各位高手有什么原因造成回收率这么高?
请问如果要建立一种测脐橙中有机氯和拟除虫菊酯的农药残留的方法,该如何建立啊?我是想按照761中提取,净化想比较弗罗里硅土,中性氧化铝,活性炭,或者弗罗里硅土,中性氧化铝混合,,但是里面的用量都要进行实验比较。。。这段时间比较了活性炭对回收率的影响,用量是0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,发现没有很明显的差别,0.4克,稍微好点,,但是重复性很差。。所以很难得出结论。。(这个实验加了样品的25克的) 还有一个实验后来是不用样品,想比较填料对回收率的影响,只是加农药和溶剂(1+1ML)作为上样液,柱子分别比较装了弗罗里硅土(2,3,4,5克),中性氧化铝(1,2,3,4克),活性炭(0.2,0.3,0.4,0.5克)以及弗罗里硅土+中性氧化铝(2:2,2:1,2:3,3:1,3:2),但是实验结果测出来他们对回收率都没有影响,,几乎都一样?怎么会这样,,我实验设计哪里有问题,请大家指点,,不胜感激。。该怎么设计呢?
请各位帮忙,急需GB/T17332-1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留测定,谢谢
有参加ACAS-PT243(2016)果蔬汁中毒死蜱、氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵农药残留能力验证的吗?加群交流一下啊595456862
[b]前言[/b]蔬菜作为人们日常生活中必不可少的食品,其日常消费量和市场需求量巨大。蔬菜种植过程中,为了提高蔬菜的产量,改善其品质,施用农药不可避免,由于缺少施用常识及监管措施,在农药的使用过程中存在滥用、误用等不规范现象,种植者在农药的选择上往往倾向于价格低廉,且高效的农药,而忽略了农药毒性及高残留等问题;另外,为了提高果蔬的产量和质量,减少种植、采摘以及运输、存储过程中的损失,种植者经常多种高毒农药混配使用,而且加大了施药用量和频次,这不仅使得果蔬中农药残留超标,并且加重了农药在产区周边环境中的残留,形成了难以逆转的恶性循环。许多国家和国际性组织(CAC、欧盟、美国、日本和中国等)对农药的最大残留限量(MRLs)进行了严格的规定[1] 。蔬菜中农药残留问题,不仅成为食品安全领域面临的严峻挑战,而且也制约了我国蔬菜产品的进出口贸易[2][3] 。因此,农药多残留检测方法已成为国内及国际上的重点研究方向,许多检测技术也应运而生。有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药是常用农药,包括多种高毒、剧毒农药及我国禁用农药。我国已颁布了 GB[url=https://www.antpedia.com/standard/1349973950.html]NY/T 761-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5690377.html]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[/url]》 [4] 的检测方法。本实验参照此标准进行,采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪(TSQ 8000Evo)结合对应的农药残留筛查方法包(670 种化合物质谱信息),对样品中含有的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留进行筛查,进而对其中含有的相应农药进行确证和定量。[b]实验部分[/b]仪器和试剂 质谱仪:TSQ8000Evo 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技,美国 ); [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:Trace1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]配 AI 1310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技,美国 ); 色谱柱:TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管色谱柱; 试剂:正己烷,丙酮;[b]仪器方法色谱方法[/b] 程序升温梯度:40℃ ( 维持 1.5 min), 25℃ /min 到 90℃ ( 维持 1.5 min), 25℃ /min 到 180℃ ( 维持 0 min),5℃ /min 到280℃ ( 维持 0 min),10℃ /min 到 300℃ ( 维持 5 min) 进样口温度 : SSL (270℃ ) Splitless 载气流速: 1.2 mL/min ( 恒流 ) 传输线温度: 280 ℃ 进样体积:1.0 μL[b]质谱方法[/b] 离子源温度:300 ℃。 结合 RT-Alignment 功能的定时扫描 -SRM 模式(Timed -SRM)。 运用赛默飞世尔农药残留方法包(含 670 种农药化合物质谱方法)进样农残定性筛查和定量检测。[b]样品前处理方法[/b]实验前处理方法参照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。[b]具体前处理方法如下:[/b]取可食部分,经缩分后,将其切碎,充分混匀放入食品加工器粉碎,制成待测样;准确称取 25.0 g,加入 50.0 mL乙腈,高速均质 2 min 后过滤,滤液中加入 5-7g 氯化钠,震荡,静置;取上清液 10 mL,80℃水浴加热,氮气或空气浓缩至干;加入 2.0 mL 丙酮,转移至 15 mL,3.0 mL 丙酮洗三次,定容至 5.0 mL,过 0.2 μm 滤膜后待检测。[b]实验结果及分析快速筛查方法建立[/b]农药残留方法包中包含了 670 种农药化合物优化后的相关信息,包括离子对(母离子和子离子)、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数。利用 TSQ8000Evo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的高速扫描,采用特有的 Timed -SRM 模式,快速建立仪器采集方法,如图 1,图 2 所示。[img=,683,354]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794412632747.jpg[/img][img=,664,514]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413559972.jpg[/img][b]农药种类确定途径[/b]Trace Finder 软件结合农药残留方法包可直接、快速建立数据处理方法。对采集样品的数据进行快速处理,确定所含农药的具体种类以及相应的保留时间。如图 3 所示。[img=,713,430]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413548045.jpg[/img]
N761测定菊酯类和有机氯农药残留时,用什么代替固相萃取小柱。
一、前言六六六是一类有机氯杀虫剂。是广谱杀虫剂,具有胃毒、触杀和熏蒸三中作用方式。效力强而持久,属高残留农药品种。三唑酮是一种高效、低毒、低残留、持效期长、内吸性强的三唑类杀菌剂。被植物的各部分吸收后,能在植物体内传导。对锈病和白粉病具有预防、铲除、治 疗等作用。对多种作物的病害如玉米圆斑病、麦类云纹病、小麦叶枯 病、凤梨黑腐病、玉米丝黑穗病等均有效。对鱼类及鸟类较安全。对蜜蜂和天敌无害。三唑酮可以与许多杀菌剂、杀虫剂、除草剂等现混现用。三氯杀螨醇也称开乐散,纯品为固体,可做农药,广谱性杀螨剂,对成螨、幼若螨和卵均有效。三氯杀螨醇在酸性中稳定,遇碱易分解。毒性属于低素毒杀螨剂,对人、畜低毒,对多种天敌无害。菊酯属于广谱性杀虫剂,具有速效、高效、低毒、低残留,对作物安全等特点,除对140多种害虫防治有特效外,有些菊酯类农药还对地下害虫和螨类害虫有较好的防治效果。菊酯有天然菊酯及化学合成菊酯。天然菊酯的主要成分为除虫菊素;化学合成的菊酯称为拟除虫菊酯,种类较多,有氯菊酯、胺菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、右旋反式烯丙菊酯等,这些成分都属于世界卫生组织推荐可用于防治卫生害虫及其媒介的农药。氨基甲酸酯是重要的药物和农药,广泛应用于农业生产,病虫害防治。
新手刚接触,求问各位大佬像氟氯氰菊酯这种有多个峰的农残积分要合成一个吗?信噪比是看三个峰各自的还是怎么弄?761标准上的检出限是总的检出限还是各自分开的意思?
最近我们做蔬菜中菊酯类农药残留(六六六、滴滴涕、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯),样品均为未检出,标准曲线的系列浓度为:各农药浓度均为100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、800ng/mL、1000ng/mL,各化合物的线性关系是不错,可是就是样品的农药残留均为未检出,我们也有做加标回收率,问题是加标回收的样品:氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯这几个菊酯类物质均未出峰,也就是回收率为0啊,我们蔬菜样品的前处理是按照NY/T761-2008来的:称取25.0克蔬菜样品,加入50.0mL乙腈提取,加6克氯化钠使乙腈层与水层分层,取10.0mL乙腈层用旋转蒸发仪于40℃水浴中减压旋转至近干,用正已烷:丙酮=90:10溶解,过艾捷尔的Carb/NH2复合柱(1000mg/6mL)净化除色素,氮吹,用色谱纯正已烷1.0mL定容。可是为什么回收率会为0呢,每进10个样品我们也有插入一个1000ng/mL的标准溶液,标准溶液的测定数据正常啊,为什么就是加标回收的样品不正常?
[align=center]蔬菜中有机氯及拟除虫菊酯类农残的检测[/align] 农产品中农残检测多用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行检测,其中有机氯及菊酯类农药要用弗罗里析柱做净化柱,我们购买该小柱时,一般会先试用再决定购买,此次对安谱公司的弗罗里析柱进行连续一周的试用,精密度与回收率都符合要求,将实验过程及数据分享给大家,也分享一下做如何把方法的回收率、精密度做到最好的方法。[b] [color=#ff0000] 1 实验部分[/color][/b] [color=#ff0000]1.1 仪器与试剂[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。 [color=#ff0000]1.2实验方法[/color] 采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行检测。 [color=#ff0000] 1.3 标准溶液的配置[/color] 由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机氯的标液用正已烷稀释至10ug/mL。 [color=#ff0000] 1.4实验条件[/color] 有机氯的检测条件 色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min。 [color=#ff0000]1.5实验过程[/color] [color=#ff0000]1.5.1提取[/color] 准确称取25.0g试样放入匀浆机中,吸0.40mL浓度为10ug/mL的标液,混匀放置10min,加入50.0mL乙腈,在匀浆机中调整匀浆2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5g~7g氯化钠的100mL具塞量筒中,收集滤液40mL~50mL,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。[align=center][img=,467,465]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101519213722_1932_1645480_3.jpg!w467x465.jpg[/img][/align][align=center]图1:称取样品,加标液混匀,加乙腈。[/align][align=center][/align][align=center][color=#ff0000]1.5.2净化 [/color][/align][align=center] 从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中,交烧杯入在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入2.0mL正已烷,盖上铝箔,备用。[/align][align=center][img=,467,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101521357275_3703_1645480_3.jpg!w467x464.jpg[/img][/align][align=center]图2:匀浆氮吹[/align][align=left] 将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗,条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,用15mL刻度离心管接收洗脱液,用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱,并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上,在水浴温度50℃条件下,氮吹蒸发至小于5mL,用正已烷定容至5.0mL,在旋涡混合器上混匀,分别移入2mL进样瓶中,供色谱测定。[/align][align=center][img=,467,465]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101522026535_7755_1645480_3.jpg!w467x465.jpg[/img][/align][align=center]图3:净化氮吹定容[/align][align=left] [color=#ff0000] 2 结果与讨论[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 2.1精密度试验[/color][/align][align=left] 在空白蔬菜样品中添加0.16mg/kg的农药标准溶液做回收试验,两个平行样品的相对相差≤15%,精密度试验见表1:[/align][align=center][img=,585,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101532143161_1126_1645480_3.png!w585x348.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,473,647]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101522140462_867_1645480_3.jpg!w473x647.jpg[/img][/align][align=center]图4:5号样品色谱图及检测结果[/align][align=center][img=,468,647]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101522300022_2195_1645480_3.jpg!w468x647.jpg[/img][/align][align=center]图5:6号样品色谱图及检测结果[/align][align=center][img=,463,630]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101522527252_3545_1645480_3.jpg!w463x630.jpg[/img][/align][align=center]图6:12号样品色谱图及检测结果[/align][align=center][img=,466,644]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101523143992_2480_1645480_3.jpg!w466x644.jpg[/img][/align][align=center]图7:22号样品色谱图及检测结果[/align][align=left] 如果精密度达不到15%,需要从以下方面找原因:[/align][align=left] [color=#ff0000]2.1.1仪器方面[/color][/align][align=left] 同一标液连进两针,计算它们的RSD值,如果大于3%,要从进样针、进样垫、衬管、色谱柱等方面找原因,可能是进样针磨损、进样垫漏气、衬管与色谱柱污染所致,要保证仪器条件干净的,无污染的,必要情况要换成新的,色谱柱老化,并切柱头。[/align][align=left] [color=#ff0000]2.1.2前处理方面[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 2.1.2.1提取[/color][/align][align=left] 滤液收集到具塞量筒中,剧烈震荡时应该两手拿两个平行样品的具塞量筒,上下垂直震荡,同一时间,同一频率,可以保证两个平行样品的一致性。[/align][align=left] 从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液时,要用10mL大肚管,吸液前可用该液润洗3次移液管,移液要准确。[/align][align=left] [color=#ff0000]2.1.2.2净化[/color][/align][align=left] 氮吹近干时两个平行样品的状态要一致,近干的标准是小烧杯内潮潮的一层。两个平行样品近干的状态要一致,否则精密度会比较差。[/align][align=left]弗罗里矽柱要用同一厂家的,如果柱里面的填料松紧度不同,流速不一致,也会造成精密度差。当液体全部流完后,再用洗耳球向下压一下,将小柱上的液体全部转移到离心管中。[/align][align=left] [color=#ff0000]2.2回收率试验[/color][/align][align=left] 该方法的回收率在80%∽120%为合格,回收率见表2:[/align][align=center][img=,599,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101533195016_2115_1645480_3.png!w599x332.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left] 想要让回收率合格,需要在细节上面下功夫。[/align][align=left] [color=#ff0000]2.2.1提取[/color][/align][align=left] 在进行加标回收练习时,最好添加高浓度的标液,这样加入量会比较小,如果添加低浓度的标液,添加量在几毫升,再加入乙腈,会使最后结果出现偏差,加入标液量控制在1.0mL以内。我们一般用10.0ug/mL的标液,添加量在400uL~500uL。[/align][align=left] [color=#ff0000] 2.2.2净化[/color][/align][align=left] 氮吹近干是最关键一步,要达到这个要求,氮吹时不要离开,仔细观察小烧杯内的情景,一旦发现还剩一点溶液时,拿出用吸耳球慢慢吹干,为防止样品过多看不过来,可以将其它样品关小氮气流量,只看一个,做完一个,再打开第二个流量,依次类推,保证每个都是近干。[/align][align=left]预淋洗弗罗里矽柱时,柱子表面不要干,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,如果柱子表面干了再倒入溶液,农药会吸附在柱子上,回收率降低。[/align][align=left] [color=#ff0000]2.2.3回收率高的原因[/color][/align][align=left] 如果回收率高达120%以上,有可能是基质效应造成的,避免这种情况最好用高惰性衬管,或者用样品基质配标液。[/align][b][/b][align=left][b] [color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]3结论[/color][/b][/align][align=left] 最近几年我们都在用安谱的弗罗里析柱,与进口品牌相比较,它在价格上占有优势,质量也稳定,通过近一周的加标试验可表明,SPE小柱可以吸附杂质,便于农药的流出,平行样的精密度也较好,流速稳定,试验表明,安谱的弗罗里析柱是可以依赖的。[/align]
各位大虾:哪位可以提供《SN/T1117-2002,2003进出口茶叶中多种菊酯类农药残留检验方法》,《GDFB214-2003茶叶中硫丹、拟除虫菊酯的农残检验方法》。这些是商检局的检验方法。谢谢!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=24210]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url]
问下菊酯类的农药在电子捕获检测器上的响应值是否很低我昨天陪了25中的混标其他有机氯的都出峰了但就是聚酯他的响应值低的要买农药浓度为0.04微克每ml我想问这是为何会出现这样的事情汽化室的温度240℃1μ不分流
请问专家,我要测定有机磷类农药残留应选择什么检测器和毛细管柱?测有机氯、氨基甲酸酯类、菊酯类农药残留又应该选择什么检测器和毛细管柱?用ECD可以测定氨基甲酸酯类的农药吗?
食品中有机氯和拟除虫菊脂类农残测定 一、所需试剂:石油醚:沸程60℃—90℃ 用前重蒸:55℃苯:重蒸 60℃ 蒸馏水丙酮:重蒸:50℃ 乙酸乙酯:重蒸:45℃无水硫酸钠:层析用于620℃灼烧后备用;用前140℃烘2小时弗罗里硅土:层析用于620℃灼烧后备用;用前140℃灼烧2h趁热加5%水灭活蒸法:将所需试剂倒入浓缩瓶中,取蒸馏部分(即收集瓶中液体)备用,弃去浓缩瓶中的残留。所需试剂均为分析纯。二、提取流程1、将样品放入捣碎机中捣碎。2、称20g样品用加入30ml丙酮和30ml石油醚在均质机中均质2min。3、将均质液倒入放有两层滤纸的布氏漏斗中抽滤,将滤液移入250ml分液漏斗中,用少量2%的硫酸纳溶液洗涤滤瓶也倒入分液漏斗中。4、在分液漏斗中加入100ml2%硫酸钠水溶液,轻摇放气,没有气体排出后静置分层,将下层液转移至另一个250ml分液漏斗中。5、用20ml石油醚提取下层溶液2次。6、合并三次提取的石油醚层,过无水硫酸钠层。7、在旋转蒸发器上45℃浓缩至4—5ml,加石油醚冲洗浓缩瓶后定容到10ml,于超声波清洗机中超声5分钟。8、吸取2ml样品提取液加入已淋洗过的净化柱。9、用100 ml石油醚+乙酸乙酯(95∶5)洗脱入三角瓶。10、收集洗脱液于浓缩瓶中,用石油醚冲洗三角瓶两次,于旋转蒸发器上(45℃)浓缩近干。11、用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中定溶到1.0 ml。12、吸取1 ul试样液注入气色谱仪进行分析。三、净化柱的制备:(层析柱)玻璃层析柱先加入少许脱脂棉再加1cm高Na2SO4(无水硫酸钠)再加入5g5%脱活弗罗里硅土最后加入1cm高Na2SO4(无水硫酸钠),随加随敲,轻轻敲实,用20 ml石油醚淋洗净化柱,弃去淋洗液,柱面要留有少量液体,备用。 有机氯混合标样浓度α—666 0.1ul/mlβ—666 0.1ul/mlγ—666 0.2ul/mlδ—666 0.1ul/mlP.P’—DDE 0.2ul/mlO.P’—DDT 0.2ul/mlP.P’—DDD 0.2ul/mlP.P’—DDT 0.2ul/ml
近期对一批茶叶样品进行了检测,过程与大家分享,欢迎讨论、指教。这批茶叶要求测定有机氯和菊酯类农药残留,ECD容易出现DDT的假阳性,因此采用GB/T 23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》。GB/T 23204-2008采用氨基-石墨化碳固相萃取柱去除色素和其他干扰,个人感觉比GB 5009的方法简便、污染少、对仪器损害小。以下,开始前处理:1.称取约5g样品于50ml离心管中http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112241817_340916_1644700_3.jpg2 加15ml乙腈,均质提取,离心,取上清液与100ml鸡心瓶中。残渣再提取一次,合并后进行旋蒸。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112241820_340917_1644700_3.jpg3 标准上要求40度水浴旋蒸,但实际操作还有可能沸腾,所以我水浴温度设置为36度。另外,如果要测敌敌畏等低沸点农残,水浴温度低些回收率会更好。具体温度要平衡回收率和工作效率。旋蒸至壁上绿色带有白灰色,最底部还是绿色时就是标准说的1ml左右了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112241823_340918_1644700_3.jpg4 等待旋蒸和旋蒸ed的样品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112241826_340920_1644700_3.jpg5 这里使用的是安谱的氨基-石墨化碳柱,算下来将近70大洋/根,上面这6根就顶上两条芙蓉王了~~~烧钱!10ml乙腈:甲苯(3:1)预洗氨基-石墨化碳柱,弃去流出液,将浓缩液转移至小柱上,用2ml乙腈-甲苯洗涤鸡心瓶3次,洗涤液也移入柱中。快流尽时加10ml乙腈-甲苯洗脱,以上流出液均接入带刻度鸡心瓶中。标准中会在柱上加无水硫酸钠,其作用是除水。但茶叶本身是经过炒干过程的,不会有水。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112241841_340924_1644700_3.jpg6 洗脱时一定要慢速,稍微快点色素就容易流出。这款柱子大概加10ml乙腈-甲苯回收率就可以了,再多色素就要流出了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112241841_340925_1644700_3.jpg7 将流出液旋蒸至约0.5ml,加5ml正己烷萃取,重复两次,转移至另一鸡心瓶中,旋蒸近干后定容至2ml,再加内标,待上机测试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112241846_340926_1644700_3.jpg8 这批样品从粉碎到完成前处理,花了2天半时间,可是累坏了,到窗口眺望眺望远景,平复疲惫的心灵http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif门前就是湖,旁边还有个小小的湿地公园。但冬天风嗖嗖的~~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112241848_340927_1644700_3.jpg9 茶叶是比较脏的样品,且有些农残本身不稳定或易被吸附,所以进样口的衬管没有填充玻璃棉,但柱前会加段保护柱之前潭里有版友表示这样可能会导致质谱真空度差:实验过几次,这种玻璃两通似乎对细柱的气密性要好些,使用过一次后再连接其它柱子气密性会变差。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112241854_340928_1644700_3.jpg10 上机测试了,下班!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112241855_340929_1644700_3.jpg
拟除虫菊酯及有机氯农药残留检测的QuEChERS前处理效果研究曾艳摘要:应用QuEChERS法前处理与NY/T 761-2008的前处理方法处理农产品样本,采用气相色谱检测了多种农产品中有机氯农药残留量,分析了QuEChERS法前处理用于有机氯农残检测的效果。结果表明,QuEChERS法前处理测定18种有机氯农药残留加标回收率在75.5%-123.9%之间,RSD在0.5%-19.1%之间,对多种蔬菜水果的测试均符合多农残检测方法要求,结果准确可靠。QuEChERS法前处理消耗的有机溶剂少,处理速度快,选择性强,回收率高,精密度高,实用性强,安全性更高,检测有机氯农残时,可在一般情况下替代NY/T 761-2008的前处理方法。关键词:QuEChERS,有机氯,农药残留检测,前处理有机氯农药(OCPs)是世界各国曾大量使用的一类农药,具有稳定性强,不易降解,致毒性强的特点,对环境和人类健康具有较大的威胁。随着国家对食品安全的重视不断提升,农产品中的农药残留的检测也得到高度重视,许多基层农产品检测体系也不断完善起来。目前,我国基层农产品检测机构在有机氯多农残检测时,多采用《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》(简称N法)所描述方法进行前处理后,用气相色谱仪进行定性和定量检测,具有消耗有机试剂多、费时、排除废液废气多、不易处理,同时对检测人员产生身体危害等缺点。美国农业部于2003年提出了QuEChERS (quick,easy,cheap,effective,rugged,and safe)前处理法(简称Q法),使用气质联用法进行检测。此方法操作简易、快速有效,种植业类农药残留、养殖业类兽药残留均能被有效检测 ,并迅速被各国所应用。QuEChERS方法虽操作简易快速,但需要使用GC-MS-MS、LC-MS-MS进行检测,质谱仪价格昂贵,仪器操作相对复杂,我国基层检测室的仪器配备和技术人员配备难于满足上述要求。为此本文探讨了QuEChERS法前处理,气相色谱仪测定农产品有机氯类多农药残留的可靠性,以期建立更简单易行前处理方法,为我国基层农药残留检测提供技术支撑。1 材料与方法1.1 实验材料1.1.1 实验样本农产品试验样本:样本1菜豆,样本2茄子,样本3莴苣,样本4黄瓜,样本5结球甘蓝,样本6油桃,样本7马铃薯,样本8黄果柑,随机选择。1.1.2 实验试剂农药标准溶液从国家标准物质中心购得,包含六六六、甲氰菊酯、百菌清、乙烯菌核利、氟胺氰菊酯、三唑酮、腐霉利、异菌脲、联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯、三氯杀螨醇、滴滴涕、氯菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯18种农药,浓度为100ug/mL,将其配置为0.04mg•Kg-1、0.08mg•Kg-1、0.4mg•Kg-1三个梯度的混合标准溶液;固相萃取小柱(SPE-弗罗里矽柱)和QuEChERS萃取试剂包及净化柱为月旭科技公司购得;乙腈、丙酮、正乙烷为美国天地公司所购色谱级,其它试剂为分析纯,所用水均为超纯水。1.1.3 实验仪器 AgiLent 7890A气相色谱仪(配ECD检测器);高速匀浆机;氮吹仪;万分之一天平;旋涡混合器;食品粉碎机;离心机。1.1 实验方法1.2.1 Q法前处理 称取已经匀浆的新鲜样本15.00g装入50mL离心管中,加入乙腈35mL,高速匀浆2min,加入Q法萃取试剂包,迅速混匀,4000r/min离心5min,取上层溶液10mL,至固相萃取(SPE)PSA/C18净化管中,混匀1min,4000r/min离心15min,取2mL上清液至刻度试管中,于在70℃氮吹至近干,用2mL正己烷定容混匀,装瓶上机。1.2.2 N法前处理 称取已经匀浆的新鲜样本25.00g装入锥形瓶中,按《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》中方法操作,完成后装瓶上机。1.2.3 实验设计 按照两种方法要求,准确称取样本(±0.01g),两种方法的每种样本分别设置三个平行样和一个空白样,设置0.04、0.08和0.4 mg•Kg-1混标的三个添加浓度,经Q法和N法前处理后,观察其净化效果,计算每个样本和每个添加浓度的回收率和相对标准偏差。农残回收率的计算方法为:data:image/png;base64,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,其中P为回收率,A为样本中所含农残量,B为添加农药标品量,C为测定值; 精密度RSD(%)的计算方法为:data:image/png;base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAFsAAAAkCAYAAADmQkaNAAAAAXNSR0IArs4c6QAAAARnQU1BAACxjwv8YQUAAAAJcEhZcwAADsMAAA7DAcdvqGQAAAInSURBVGhD7ZgLsoMgDEVdFwtiPa7GzbgYSkKiKUbbqVgjkzPDa+ehDlxuPnZwHMdxHOcBpDSlmD+GIeQBn10NW6R5TCFO9hbWIy72H0lTTGGcXex/AGJnY7vY/2AewyI2FsoqpcD8EMY0p3JNyIU0B8KthwMGkWsCcJ2w/jJsMsVVPF6wdDp2K7SxlP9aiQJcKxlD1h04CHkIpphizHIKcWHh+aN2OECHUbNcW+bVa34CHVw9n40BBz+GdxebLvZlwe9iA7wR6RBtc8DSp1dhrbH29Ltjw9Hzp1juWQxCw6SzZYqgfyFlg1uH8uYkfAjZUNtnfHEAn9h7PqCtxyyaIFrxYbR8CGG73JMdFiHOyWlnW0pOC/L5NEWGwDTzDOocpzoUhVtTjfy+R3Hj5+t+pV7TIXgqtCk+IbhRecil1R8cc8ULTdlHDvEGaeQ0sEntVJZwoTksSMJ5rblKbItshKzDGAuAInaJBiwOe+MroJW6MnJMgU4+yIcQileKIV9ougTcCgJySyPDmL/znBS+NVcXMRNgHi6h/pYi6O1MnbsC62JDkb29uLYC876FbkEgo33np4Fngu3ZyeiB31WgbY2cGqmboulTuNgKsoij2MozjzqnvdazL7Fb9dgkbkkB7bqbR4td3urWggibYUf+CuR9Fnft/c+JRCKvo0H03ULZSBF8HmPfPfbdcLUHt3T/QmMBFrz7FxpTGOuxuya42I7jOMcMwwu49yBGbteh4wAAAABJRU5ErkJggg== data:image/png;base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAFoAAAAjCAYAAAAUhR0LAAAAAXNSR0IArs4c6QAAAARnQU1BAACxjwv8YQUAAAAJcEhZcwAADsMAAA7DAcdvqGQAAAJUSURBVGhD7ZcLsoMgDEVdFwtyPa7GzbgYys0HQ6D2tbVvdCZnhhGi/C4h4BQEQRAEwQVJ05TLQ1LKOW95Sa1t2TLywafkdc5rkVaKFdintJC9Cj+vIfan5G3JRb9OwG1JjbBUFuGDz2lEVQ+2C7DO4dFfk0vwmI3YXN7jsgqfigHl4AsoJk8crxFOkuTpHZVbDw/eAOEA4nmPhV3zfPsYH5jBH6g3iZKl1MbfZ/YgGABvwkOTj332BwIHUud9N/2BoFhfroiYkpgUmpc/bOmm4+x0zRxoIPYBpsNkT/ib/UB4J6FxunFhvBDL382NAxF6hVS7PTNqPXnqgY28njXI95gO7WGDBkaVrvoDgWuhjtfeXO