氯化杀虫剂标准溶液

10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)sixingxing（注册ID：v2889187）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)999youran（注册ID：999youran）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）千层峰（注册ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011511_602892_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011511_602893_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================农产品中氯化杀虫剂的测定方法：SPE基质：果蔬应用编号：101207化合物：氯化杀虫剂固定相：ProElut Florisil色谱柱/前处理小柱：ProElut Florisil 1000mg/6ml 30/pkg ProElut NA2SO4 3G/6ML 30/PK样品前处理：1、提取 20 g 样品与40 mL 乙腈混合，10000 rpm 下均质2 min，滤纸过滤，滤液转入具塞量筒，加入10 g 氯化钠，剧烈振荡，静置分层，将上层乙腈溶过ProElut Na2SO4，3 g/6 mL (Cat.#65513)，移取20 mL 干燥后的乙腈溶液（相当于10 g 样品）在40 oC 下减压蒸馏至近干，蒸馏瓶中残渣待净化。 2、净化 a 活化： 将5 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）加入ProElut Florisil 1 g/6 mL (Cat.#65006)，流出液弃去，待液面到达柱填料上表面立即关闭cock 阀； b 上样： 6 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）分三次洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入小柱，打开cock 阀，收集流出液； c 淋洗： 5 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）淋洗小柱，淋洗液并入b 中的流出液； d 重新溶解：30 oC 下将净化液减压蒸馏至近干，2 mL 正己烷定容，微孔滤膜过滤，GC/GC-MS 分析色谱条件：GC 或GC-MS 分析文章出处：P075关键字：水果蔬菜，氯化杀虫剂，SPE，ProElut Florisil摘要：适用于蔬菜水果中多种氯化杀虫剂的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p13%20copy(1).png图例：1. 氯化杀虫剂

摘要：为分离和定量分析NH杀虫剂及其微胶囊的有效含量，本文采用了高效液相色谱法，并通过标准曲线、精密度、检出限和加标回收率等参数对此方法进行评价。实验结果表明，在设定的HPLC条件下，标准曲线的线性相关系数为0.99976，精密度为0.64%，检出限为1.127ppm，加标回收率为104.1%，均符合要求； NH杀虫剂标样与NH杀虫剂微胶囊有效成分萃取液二者出峰时间均为5min，且与其他杂质峰能互相分离。关键词：高效液相色谱；NH杀虫剂；微胶囊；标准曲线；精密度Abstract: Inorder to isolate and quantitatively analyze the effective content of NHinsecticide and its microcapsules, high performance liquid chromatographymethod is used and the method is evaluated by parameters such as standard curve,precision, detection limit and recovery. The results show that under the setHPLC condition, the linear correlation coefficient of the standard curve is0.99976, the precision is 0.64%, the detection limit is 1.127 ppm, the recoveryis 104.1%, all meet the requirements. The peak time of NH pesticide sample and itsmicrocapsules’ active ingredient extract are both 5min and separated from otherimpurity peaks.Keywords: highperformance liquid chromatography NH insecticides microcapsule standardcurve precision1 前言高效液相色谱技术简称HPLC技术是一种利用高压泵将极性溶剂泵入装有填充剂的色谱柱，经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后进入检测器，由记录仪记录色谱信号并进行数据处理得到分析结果的一种新型技术[]。由于HPLC技术具有响应快速、反应灵敏、准确度好、精密度高的特点，适用于分析低分子量低沸点样品、高沸点样品、中等分子量及高分子有机物、离子型无机物、热不稳定化合物，目前已广泛使用于农药、氨基酸、蛋白质、多糖、金属有机物等物质的分析。NH杀虫剂是一种氨基甲酸酯类杀虫剂，能够高效杀虫，并且残留率低。但由于NH杀虫剂在碱性介质中迅速分解、难溶于水且具有中等危害毒性，因此可以将NH杀虫剂进行微胶囊化从而降低NH杀虫剂的毒性，延长其有效期。本研究采用反相高效液相色谱法，对NH杀虫剂原液以及其微胶囊制剂的有效含量进行分析研究，并对此方法的有效性进行评估。2 实验部分2.1 实验试剂及仪器实验使用的主要试剂及仪器见表1、2。[img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251627227874_3031_3048281_3.png!w690x502.jpg[/img][align=center][b]表1 实验试剂[/b][/align] [table=568][tr][td] [align=center]化学试剂名称[/align] [/td][td] [align=center]规格[/align] [/td][td] [align=center]厂家[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]95%NH杀虫剂原药[/align] [/td][td] [align=center]Tech[/align] [/td][td] [align=center]--[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]NH杀虫剂/甲醇标准溶液[/align] [/td][td] [align=center]PA[/align] [/td][td] [align=center]上海谷研有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]乙腈[/align] [/td][td] [align=center]HPLC[/align] [/td][td] [align=center]西格玛奥德里奇贸易有限公司[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b] [/b][/align][align=center][b]表2实验仪器[/b][/align] [table=568][tr][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]厂家[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]920-LC高效液相色谱仪[/align] [/td][td] [align=center]美国瓦里安公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]超声波清洗机[/align] [/td][td] [align=center]上海科导超声仪器有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]分析天平[/align] [/td][td] [align=center]上海菁海仪器有限公司[/align] [/td][/tr][/table]2.2 实验方法2.2.1 高效液相色谱检测条件①色谱柱：Inertsil ODS-2（4.6×250mm,5μm）②流动相(MP)：乙腈：水=6:4③萃取相（ES）:乙腈④流速：1mL/min⑤柱温：35℃⑥进样量：20μL⑦检测波长：254nm在上述高效液相色谱条件下对NH杀虫剂标样（NH杀虫剂/甲醇标准溶液）进行测定，出峰位置在5.003min，其高效液相色谱图如图1所示。[align=center][img=,639,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251627425304_6700_3048281_3.jpg!w639x300.jpg[/img][/align][align=center][b]图1NH杀虫剂标样高效液相色谱图[/b][/align]2.2.2 标准曲线制作准确称取NH杀虫剂原药0.500g置于100mL容量瓶中，用HPLC乙腈定容，摇匀。分别移取上述溶液10、20、50mL置于100mL容量瓶中，用HPLC乙腈定容，摇匀。测试前用0.22μm的有机相滤膜过滤。在上述HPLC条件下进行测试，以NH杀虫剂浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。然后利用精密度和加标回收率来对本测试方法进行评价。2.2.3 NH杀虫剂微胶囊有效成分提取准确称取0.100g微胶囊样品于样品瓶中，加入10mL乙腈超声震荡萃取60min，得到的萃取液用0.22μm的有机相滤膜过滤待检。3 结果与讨论3.1 标准曲线定量分析主成分时，要求标准曲线的线性相关系数高于0.999。在上述HPLC检测条件下，NH杀虫剂浓度与峰面积响应值线性关系如图2所示。标准曲线的线性方程为y=2671.5x+13809.6，线性相关系数为0.99976，满足定量分析要求。[align=center][img=,690,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251627564088_4008_3048281_3.jpg!w690x487.jpg[/img][/align][align=center][b]图2NH杀虫剂浓度与峰面积响应值线性关系图[/b][/align]3.2 精密度测试选择浓度为50ppm的样品连续进样7次进行相对标准偏差（RSD）计算，表示精密度：[img=,200,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251628315763_4632_3048281_3.png!w302x153.jpg[/img]对主成分进行定量分析，要求此方法的RSD在0~3%之间。计算得RSD为0.64%，可以达到定量分析的要求。[align=center][b]表3精密度分析结果[/b][/align] [table=548][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]响应值[img=,20,25]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]均值[img=,17,21]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]标准差[/align] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]相对标准差[/align] [align=center]RSD(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]143748[/align] [/td][td=1,7] [align=center]144106.43[/align] [/td][td=1,7] [align=center]925.05[/align] [/td][td=1,7] [align=center]0.64[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]143263[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]143527[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]143410[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]145363[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]143959[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]145475[/align] [/td][/tr][/table]3.3检出限测试选择浓度为1ppm的样品溶液表征其检出限（DL）。DL=[img=,55,47]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909261350495634_704_3389662_3.png!w55x47.jpg[/img][img=,16,15]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]---11次空白样品的标准差[img=,17,21]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]---3次样品溶液响应值的均值c --- 样品的实际浓度计算得，检出限为1.127ppm，说明本方法可以测定响应信号的最小量为1.127ppm。3.4 加标回收率测试取浓度为100ppm的样品0.8mL加入浓度为100ppm的标样0.2mL中，形成加标样进行测定。加标回收率R=[img=,351,71]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909260911390339_8283_3389662_3.png!w351x71.jpg[/img]计算得到加标回收率R=104.1%,符合95%~105%的要求。[align=center][b]表4加标回收率分析结果[/b][/align] [table=568][tr][td] [align=center]编[/align] [align=center]号[/align] [/td][td] [align=center]样品量[/align] [align=center](mL)[/align] [/td][td] [align=center]标样量[/align] [align=center](mL)[/align] [/td][td] [align=center]响应值[/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]均值[/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center]（%）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]1[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.8[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]285995[/align] [/td][td=1,3] [align=center]286054[/align] [/td][td=1,9] [align=center] [/align] [align=center]104.1[/align] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]287124[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]285043[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]2[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]259972[/align] [/td][td=1,3] [align=center]261867[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]260700[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]264929[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]3[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.8[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]282044[/align] [/td][td=1,3] [align=center]283383[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]285003[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]283102[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align]3.5 NH杀虫剂微胶囊有效成分测定在上述液相色谱条件下，测定NH杀虫剂微胶囊的萃取液，出峰位置为4.996min，其高效液相色谱图如图3所示。[align=center][img=,638,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251629045836_6003_3048281_3.jpg!w638x298.jpg[/img][/align][align=center][b]图3NH杀虫剂微胶囊样品高效液相色图谱[/b][/align]图3表明，NH杀虫剂微胶囊的有效成分和其他杂质峰能互相分离，无相互干扰。与图1对比，在相同的高效液相色谱条件下，NH杀虫剂标样与NH杀虫剂微胶囊有效成分萃取液二者出峰时间均为5min。4 结论综上所述，在上述液相色谱条件有良好的准确性、精密度和回收率，能够高效、准确地对NH杀虫剂及其微胶囊有效成分进行定量分析。[hr/]参考文献] 周怡. 柄海鞘（Styela clava）活性物质的提取分离、纯化及活性研究.山东：山东师范大学，2008：30.

气雾杀虫剂中胺菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯的气相色谱测定摘要 菊酯类气雾杀虫剂是高效、中等毒性的菊酯类农药,常用于配制卫生杀虫剂。目前市场上最常见的罐装气雾杀虫剂主要是由胺菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯组成，对于气雾杀虫剂质量的检定现在尚无统一的国家标准和行业标准。而企业标准中规定的检验方法差异很大。给生产和监督都造成了极大的影响。为此南京科捷根据生产企业的要求，研究了用GC5890毛细管色谱的分离技术应用到气雾杀虫剂的检测中，并结合各标准的优点。摸索出了以下检验方法。研究结果表明，此方法对产品质量控制具有重要的应用价值. 从而成功进行了罐装气雾杀虫剂样品定性、定量分析。关键词 气雾杀虫剂 胺菊酯 苯醚氰菊酯 氯菊酯 毛细管色谱1.菊酯类气雾杀虫剂色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104251553_290720_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在气雾剂 菊酯类击倒剂与致死剂、农药生产控制、各类食品中菊酯类农药残留的检测中。还可以应用在菊酯类的各种剂 型及制剂的生产中，如．（1）粉剂 如：氯菊酯、氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、溴氰菊酯等。（2 ）可湿性粉剂它们主要有10%的氯菊酯、5%氯氰菊酯和2.5%溴氰菊酯可湿性粉剂。（3） 乳油2.5%的敌杀死(溴氰菊酯)等。（ 4） 微乳剂 为10%高效苯醚菊酯、0.35%氯菊酯+0.15%胺菊酯、5%胺菊酯+1%芐呋菊酯+30%增效醚等微乳剂、悬浮剂 市场上常见有2.5%溴氰菊酯的悬浮剂、5%、10%和12.5% (高效氟氯氰菊酯)悬浮剂、5%氰戊菊酯悬浮剂等。

在欧洲用植物防治昆虫可追溯到3000多年前。起初，人们以一些芳香植物和其提取物或汤液防治害虫，特别是作为驱避剂对付肠虫或外寄生虫等讨厌的昆虫，也用植物来保护贮存的粮食或食物免受仓储害虫的危害。第一个商业化植物源杀虫剂出现在17世纪，当人们发现烟草叶中的尼古丁能杀死豆象虫后，开发上市。1850年左右，一种叫做鱼藤酮的植物源杀虫剂问世了，它是从鱼藤的根中提取获得。第二次世界大战之后，在欧洲廉价的合成杀虫剂(有机氯和有机磷酸盐)的出现（主要由部分化武制剂脱毒而成），使商业化植物源杀虫剂的进一步发展受到限制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703261604_01_1623180_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703261604_02_1623180_3.jpg注：相关内容摘自《世界农药》

10，抽取5个版友）；中奖名单：mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）zgx3025（注册ID：v2844608）千层峰（注册ID：jxyan）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)翠湖园（注册ID：hhx050） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604221512_591228_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604221512_591229_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机氯杀虫剂（EPA 8081）方法：GC基质：标准溶液应用编号：101032化合物：2,4,5,6- 四氯- 间二甲苯； α- 六六六； γ- 六六六；七氯； 艾氏剂； β- 六六六； δ- 六六六； 环氧七氯； 硫丹I； γ- 氯丹；α- 氯丹；4,4’ - 滴滴伊； 狄氏剂； 异狄氏剂； 4,4’ - 滴滴滴； 硫丹II； 4,4’ - 滴滴涕； 异狄氏剂醛； 硫丹硫酸盐； 甲氧滴滴涕； 异狄氏剂酮； 十氯代联苯固定相：DM-5色谱柱/前处理小柱：DM-5 30m x 0.53mm x 0.5u色谱条件：柱温：150 ℃ ( 5 min ) - 275 ℃, 4 ℃/min ( 5 min ) 载气：He, 40 cm/sec 进样方式：直接进样, 200 ℃ 样品：杀虫剂混合物, 1.0 μL, 80-800 ng/mL 检测：ECD, 5.2 x 10-11 AFS, 275 ℃文章出处：CER00408关键字：有机氯杀虫剂，环境，EPA，农药残留，GC，DM-5谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604220944_591152_1610895_3.jpg图例：1. 2,4,5,6- 四氯- 间二甲苯；2. α- 六六六；3. γ- 六六六；4. 七氯；5. 艾氏剂；6. β- 六六六；7. δ- 六六六；8. 环氧七氯；9. 硫丹I；10. γ- 氯丹；11. α- 氯丹；12. 4,4’ - 滴滴伊；13. 狄氏剂；14. 异狄氏剂；15. 4,4’ - 滴滴滴；16. 硫丹II；17. 4,4’ - 滴滴涕；18. 异狄氏剂醛；19. 硫丹硫酸盐；20. 甲氧滴滴涕；21. 异狄氏剂酮；22. 十氯代联苯

10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）999youran（注册ID：999youran）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211509_591045_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211509_591046_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机磷杀虫剂（EPA 8140 / 8141 / 8141A ）方法：GC基质：标准溶液应用编号：101028化合物：敌敌畏；六甲基磷酰胺； 速灭磷；敌百虫； 磷酸三丁酯； 内吸磷-O； 特普； 治线磷； 灭线磷； 治螟磷； 二溴磷； 甲拌磷； 百治磷； 内吸磷-S； 特丁磷； 久效磷； 二嗪磷； 地虫隆； 乙拌磷； 敌恶磷； 乐果； 磷胺异构体； 除线磷； 甲基毒死蜱； 磷胺； 皮蝇磷； 甲基对硫磷；Aspon；毒壤磷； 毒死蜱； 杀螟硫磷； Merphos； 马拉硫磷； 乙基对硫磷； 倍硫磷； 毒虫畏； 巴毒磷； Merphos oxone； 丙硫磷； 杀虫畏； 乙硫磷； 硫丙磷； 丰索磷； 三硫磷； 伐灭磷； 磷酸三苯酯； 苯硫磷； 亚胺硫磷； 溴苯磷； 磷酸三邻甲苯酯； 保棉磷； 益棉磷； 蝇毒固定相：DM-35色谱柱/前处理小柱：DM-35 30m x 0.32mm x 0.25um色谱条件：柱温：100 ℃ - 180 ℃, 10 ℃/min ( 2 min ) - 300 ℃ 载气：He, 42cm/sec 恒流, 60 ℃ 进样方式：0.5 μL, 不分流, 保持5 分钟, 220 ℃ 检测：FPD, 280 ℃文章出处：CER00696关键字：有机磷杀虫剂，EPA，环境，GC，DM-35谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604210957_591009_1610895_3.jpg图例：1. 敌敌畏；2. 六甲基磷酰胺；3. 速灭磷；4. 敌百虫；5. 磷酸三丁酯；6. 内吸磷-O；7. 特普；8. 治线磷；9. 灭线磷；10. 治螟磷；11. 二溴磷；12. 甲拌磷；13. 百治磷；14. 内吸磷-S；15. 特丁磷；16. 久效磷；17. 二嗪磷；18. 地虫隆；19. 乙拌磷；20. 敌恶磷；21. 乐果；22. 磷胺异构体；23. 除线磷；24. 甲基毒死蜱；25. 磷胺；26. 皮蝇磷；27. 甲基对硫磷；28. Aspon；29. 毒壤磷；30. 毒死蜱；31. 杀螟硫磷；32 . Merphos；33. 马拉硫磷；34. 乙基对硫磷；35. 倍硫磷；36. 毒虫畏；37. 巴毒磷；38. Merphos oxone；39. 丙硫磷；40. 杀虫畏；41. 乙硫磷；42. 硫丙磷；43. 丰索磷；44. 三硫磷；45. 伐灭磷；46. 磷酸三苯酯；47. 苯硫磷；48. 亚胺硫磷；49. 溴苯磷；50. 磷酸三邻甲苯酯；51. 保棉磷；52. 益棉磷；53. 蝇毒