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氯化钠注射液

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氯化钠注射液相关的论坛

  • 【原创】氟康唑氯化钠注射液的测定

    【原创】氟康唑氯化钠注射液的测定

    氟康唑氯化钠注射液的测定一.样品分子结构氟康唑分子结构:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003031435_203516_1896702_3.jpg二. 样品来源记录样品商品名:氟康唑氯化钠注射液 样品测定描述:主成分含量测定三. 液相方法条件方法来源:客户提供; 具体方法:色谱柱:Ultimate® XB-C18,5um,4.6×250mm,Ult090902P29; 检测波长:260nm ; 流动相:磷酸盐缓冲溶液:甲醇=55:45 磷酸盐缓冲溶液的配制:准确称量0.68g KH2PO4至于100ml容量瓶中,加入0.1mol/L 的NaOH溶液29.1ml,用水稀释至刻度(此时测得pH为7.59);温 度:室温20℃; 流 速:1.0ml/min; 进样量:20ul; 流动相的配制: 准确量取上述配制好pH 7.59的磷酸二氢钾缓冲溶液275ml和甲醇225ml,混合均匀,搅超声脱气,冷却至室温;样品处理方法: 取氟康唑氯化钠注射液1ml于10ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度;注意事项: 1. 与客户提供方法完全相同; 2. 用流动相溶解样品; 3. 色谱柱的维护: 1)一天分析开始前,先用甲醇:水=40:60以1ml/min冲洗色谱柱30min,然后用流动相走基线,基线平稳后进样; 2)一天分析完成后,先用甲醇:水=40:60以1ml/min反向冲洗色谱柱40min,再用甲醇:水=90:10反向

  • 乳酸钠林格注射液中氯化钠的含量测定

    各位大侠: 按照药典方法测定乳酸钠林格注射液中氯化钠的含量,吸光度在0.1左右,线性很不好,同样样品,运行两次结果相差也很大,不知道是什么原因,希望能给予帮助,谢谢!!!!

  • 【讨论】不解,甲硝唑氯化钠注射液的红外鉴别

    [size=3][font=宋体][color=#ff483f]10版药典增加甲硝唑氯化钠注射液的红外鉴别,其处理如下:[/color][color=#0162f4]“取本品适量(约相当于甲硝唑[/color][/font][color=#0162f4][font=Times New Roman]0.1g[/font][font=宋体]),置分液漏斗中,加氯化钠9.0[/font][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体](规格:含甲硝唑[/font][font=Times New Roman]5mg/ml[/font][font=宋体])或[/font][font=Times New Roman]22.0g[/font][font=宋体](规格:含甲硝唑[/font][font=Times New Roman]2mg/ml[/font][font=宋体]),振摇,加丙酮[/font][font=Times New Roman]20ml[/font][font=宋体](规格:含甲硝唑[/font][font=Times New Roman]5mg/ml[/font][font=宋体])或[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体](规格:含甲硝唑[/font][font=Times New Roman]2mg/ml[/font][font=宋体]),振摇,静置分层,取上层溶液蒸干,取残渣照红外分光光度法(附录Ⅳ[/font][font=Times New Roman] C[/font][font=宋体]),本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集[/font][font=Times New Roman]112[/font][/color][font=宋体][color=#0162f4])一致。”[/color][color=#ff483f]既然做甲硝唑的鉴别,为何在样品处理时加氯化钠,是有利于萃取吗?[/color][/font][/size]

  • 44.1 高效液相色谱法测定黄芪总皂苷氯化钠注射液中黄芪甲苷的含量

    44.1 高效液相色谱法测定黄芪总皂苷氯化钠注射液中黄芪甲苷的含量

    【作者】 刘近荣;【机构】 山西泰盛制药有限公司;【摘要】 目的建立以高效液相色谱法测定黄芪总皂苷氯化钠注射液中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18(5μm,4.6×250mm),流动相为乙腈-水(36:64),流速为0.8ml/min,柱温为室温。结果黄芪甲苷进样量在5μg~40μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9993,n=5),平均加样回收率为99.75%(RSD=0.57%)。结论本方法测定结果准确、操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于本品的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131255_383443_2379123_3.jpg

  • 注射液里砷锑铅镉的测定

    注射液里砷锑铅镉的测定

    测定替硝唑氯化钠注射液中的砷锑铅镉有没有人做过http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507280914_557476_1638062_3.jpg

  • 【原创大赛】几种不同方法定性测定中药注射液不同工序中的鞣质

    【原创大赛】几种不同方法定性测定中药注射液不同工序中的鞣质

    [b] 几种不同方法定性测定中药注射液不同工序中的鞣质第一法:[/b]实验目的:建立XX注射液鞣质检测方法一、所用仪器和试剂1.1、电子分析天平:Mettler Toledo PL 4031.2、试剂及样品:氯化钠 批号20150127 天津市福晨化学试剂厂 三氯化铁 批号20160327 天津市福晨化学试剂厂 鸡蛋 样品:XX注射液 20170207 超滤前、后样品(未加吐温80)、加吐温80后样 20170209 超滤前、后样品(未加吐温80)、加吐温80后样品 20161035(成品二 、实验依据2.1、鸡蛋清法:取注射液1ml,加新配置的含1%鸡蛋清的生理氯化钠溶液5ml,放置10分钟,观察是否出现浑浊或沉淀。2.2、与三氯化铁反应:取注射液1ml,加1%三氯化铁溶液2滴,如为可水解鞣质,溶液变为蓝-深蓝色(沉淀),如为缩合鞣质,溶液将变为绿-绿黑色(沉淀)。三、实验过程:3.1、1%鸡蛋清氯化钠溶液配制:称取0.902g氯化钠置于烧杯在,加水适量使溶解并稀释至100m,制成0.9%的氯化钠溶液;取1ml鸡蛋清,并加入0.9%的氯化钠溶液稀释溶解为100ml,即得。3.2、1%三氯化铁溶液配制:称取氯化铁1.042g置于烧杯中,加水适量使溶解并稀释至100ml,摇匀,即得。3.3、分别量取20170207、20170209批次个样品1ml置于试管中(两管),一管中加入5ml1%鸡蛋清生理氯化钠溶液,另一管加入1%三氯化铁溶液1ml,摇匀,放置10min,观察。四、实验结果与讨论4.1、加入1% 鸡蛋清生理氯化钠溶液的各样品澄清,无浑浊或沉淀生成;4.2、加入1%氯化铁溶液的各样品,颜色变为深棕色,加吐温80样品与未加样品颜色相同,尤其20161035批成品颜色最深(棕黑色),提示样品中含有鞣质成分;4.3、可能样品中鞣质成分较少,试验未生成明显的鉴别颜色,不能区分水解鞣质或缩合鞣质。[img=,555,206]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101037_01_2204446_3.png[/img] 图一 图二图一显橙黄色的溶液为未加试剂的空白样品,深棕色的为1%氯化铁后样品,从左至右依次为20170207超滤前、超滤后样品,20170209超滤前、超滤后样品,20170207加吐温80后样品,20170209加吐温80后样品图二为20161035(成品)从左至右依次为加1% 鸡蛋清生理氯化钠溶液、1%氯化铁溶液、空白溶液[b]第二法:[/b]一、实验依据:1.1、生物碱类-胺类反应量取供试品溶液,加入吡啶的稀溶液,如有鞣质,应产生白色沉淀。1.2、可水解鞣质和缩合鞣质的定性区别量取供试品溶液,加入0.1mol/L盐酸溶液共沸,如有水解鞣质,将被水解为酚酸,如有缩合鞣质,将生产暗红色的鞣红沉淀。二、仪器及主要试剂2.1、电子分析天平:Mettler Toledo PL403 2.2、试剂及样品2.2.1、试剂:盐酸、吡啶 AR 级2、样品:XX注射液 20170207 超滤前、后样品(未加吐温80)、加吐温80后样 20170209 超滤前、后样品(未加吐温80)、加吐温80后样品三、试验过程3.1、分别量取20170207、20170209批次各样品2ml置于试管中,加入吡啶的稀溶液数滴,未生成浑浊或白色沉淀。3.2、分别量取20170207、20170209批次各样品2ml置于试管中,加入0.1mol/L盐酸溶液2ml共沸,皆未生成浑浊或暗红色的鞣红沉淀。[b][/b]四、试验结果讨论4.1由试验推测XX注射液含微量的可水解鞣质。[img=,450,255]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101048_01_2204446_3.png[/img] 图三4.2、图三为 20170207超滤前、超滤后样品,20170209超滤前、超滤后样品,20170207加吐温80后样品,20170209加吐温80后样品[b]第三法:一、实验依据[/b]1.1、量取供试品溶液,加入5%的硫酸溶液共沸,可水解鞣质无沉淀,缩合鞣质生成鞣红沉淀。1.2、量取供试品溶液,加入1%的香草醛-硫酸溶液共沸,可水解鞣质显无色,缩合鞣质生成棕色。[b]二、[/b]仪器、试剂及样品2.1、电子分析天平:Mettler Toledo PL403 中药-0342.2、试剂:硫酸 AR 批号 20170526 北京化工厂 香草醛 AR 批号 20150806 天津市光复科技发展有限公司2.3、样品:XX注射液 20170207 超滤前、后样品(未加吐温80)、加吐温80后样品 2 0170209 超滤前、后样品(未加吐温80)、加吐温80后样品三、试验过程3.1、配制5%的硫酸溶液、1%的香草醛-硫酸溶液3.2、分别量取20170207、20170209批次各样品2ml置于试管中,加入5%的硫酸溶液1ml,共沸,未生成沉淀,溶液颜色变为浅棕色。3.3、分别量取20170207、20170209批次各样品2ml置于试管中,加入1%的香草醛-硫酸溶液10滴,溶液变为棕色且有沉淀生成。四、结果分析由反应3.1得供试品中含微量缩合鞣质;由反应3.2得供试品含有一定的缩合鞣质。[img=,508,424]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101100_01_2204446_3.png[/img]样品顺序从左至右为:20170207超滤前、超滤后样品,20170209超滤前、超滤后样品,20170207加吐温80后样品,20170209加吐温80后样品[b]第四法:[/b]一、实验依据参考:【1】雷其云、赵越平等,用薄层层析法检测鞣质.中国中药杂志,1997,22(5):287-289. 【2】龙云惠、黄兆龙等,用薄层层析法检测石榴皮的鞣质.红河学院学报,2005,3(6):25-26.二、仪器、试剂及样品2.1、电热鼓风干燥箱 型号WGL-125B 北京中仪泓瑞科技发展有限公司2.2、薄层色谱仪: CAMAGTLC VISUALIZER 厂家:Made inSwitzerland CatNo.022.9782.3、试剂:甲苯 AR500ml 20170216 北京化工厂乙酸乙酯AR 500ml 20130416北京化工厂甲酸乙酯 AR 500ml 20151207 天津市福晨化学试剂厂甲酸 AR 500ml 20141017 天津市福晨化学试剂厂三氯化铁AR 500g 20160327 天津市福晨化学试剂厂硫酸 AR 批号 20170526 北京化工厂香草醛 AR 批号 20150806 天津市光复科技发展有限公司2.4、样品:XX注射液 20170207 超滤前、后样品(未加吐温80)、加吐温80后样品20170209 超滤前、后样品(未加吐温80)、加吐温80后样品三、实验过程 3.1、预先将硅胶G板置于105℃烘箱中活化30min 预先配制展开剂Ⅰ:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(80:50:8) 3.2、展开剂Ⅱ: 甲苯-甲酸乙酯-甲酸(1:5:1)分别置于展开缸中饱和。 3.3、分别取各样品2μl、5μl点样,分别置展开剂Ⅰ、Ⅱ中展开,取出,晾干,分别喷以1%氯化铁溶液、1%香草醛硫酸溶液,并分别置日光、254nm、366nm下检视。四、结果分析XX注射液20170207、20170209在展开剂Ⅰ、Ⅱ条件下展开后,分别喷以1%氯化铁溶液、1%香草醛硫酸溶液显色,日光下均未显明显的颜色斑点,可能含鞣质含量较低,在254nm\366nm下显示的荧光斑点需用对照品确认.[img=,581,327]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101112_01_2204446_3.png[/img][img=,598,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101113_01_2204446_3.png[/img]展开剂:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(80:50:8)从左往右,样品分别为20170207超滤前2μl、超滤后2μl、超滤后5μl、加吐温80后2μl[img=,608,341]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101115_01_2204446_3.png[/img][img=,602,346]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101116_01_2204446_3.png[/img]总结与讨论: 上述四种不同测定方法对中药注射剂中的鞣质进行了定性测定,只测到了少量的水解鞣质和缩合鞣质,几种方法只能做定性测定,由于缺少对照品第四法还不能定量测定。[list=1][/list]

  • 山东齐都药业屡现质量问题 注射液内含毛发异物

    注射液内含毛发异物 山东齐都药业身陷“质量门” 近日,国家食品药品监管总局(以下简称“药监总局”)发布公告指出,吉林省长春市一诊所发现山东齐都药业有限公司(以下简称“齐都药业”)生产的盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液有类似毛发状异物。事发后,涉事产品被该公司业务员销毁,该公司生产管理体系存在缺陷。目前,山东省食品药品监督管理局已责令该企业停产整顿,并对涉事批次药品按劣药论处。 记者发现,其实早在2014年7月,该产品的说明书修订问题就曾被人投诉;而在此前的2014年5月,齐都药业生产的替硝唑片也曾被江苏省药监局部署采取查控措施,该公司为何频繁曝出药品质量问题?停产整顿 2月6日,药监总局发布《关于山东齐都药业有限公司产品质量问题的通告》称,该局2015年2月6日因产品质量问题约谈山东齐都药业有限公司,山东省、吉林省食品药品监管局参加了约谈。 经查,长春市一诊所发现山东齐都药业有限公司生产的盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液有类似毛发状异物,事发后涉事产品被该公司业务员销毁,但有关证据证明涉事产品确实存在上述问题。2月7日,齐都药业在其官网发布关于产品质量问题的道歉信,承认上述事实,并承担全部责任。 药监总局在约谈中指出,山东齐都药业有限公司生产管理体系存在缺陷,必须立即开展自查,尽快找出药品生产质量管理体系中存在的问题,及时向监管部门提出整改报告。另外,山东齐都药业有限公司业务员销毁证据、掩盖事实的行为,严重违反《药品生产质量管理规范》诚实守信的基本要求,性质极其恶劣,总局已责成山东省食品药品监管局对该企业依法处理。 据记者了解,山东齐都药业有限公司生产的涉事盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液批号为C13042201,总计21700瓶,2013年4月22日生产,有效期至2015年3月底。产品销往吉林8000瓶、河北10500瓶、黑龙江2300瓶、辽宁900瓶。药监总局已要求上述省食品药品监管部门关注产品的流通使用情况,采取有力措施监督企业召回产品;同时要求药品不良反应监测机构加强监测,发现不良反应事件及时报告并依法予以处置。 公开资料显示,齐都药业主要生产大容量注射剂、片剂、胶囊剂、冲洗剂、原料药等172个品种规格的产品。企业大输液产销量排名全国第三位,单体工厂全国第一位。 “事件发生后,公司主动采取召回措施,对该批次产品实施召回。组织专业人员对质量管理体系的各个环节进行自查,排查分析问题原因,并及时采取相应整改措施。还派出相关人员,就有关问题积极进行协调处理。”齐都药业在道歉信中表示。 2月16日,山东省药监局公开表示,药监总局通告山东齐都药业有限公司盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液事件后,省局立即成立联合调查组对该企业进行了全面监督检查。一是监督企业全力召回所有涉事产品,截至2015年2月12日,该企业已完成召回工作,经终端使用单位确认,涉事批次药品已全部销售使用;二是监督山东齐都药业有限公司停产整顿,深入查找风险隐患和管理上存在的漏洞,确保类似问题不再发生,整改完成后由省局进行全面检查,符合相关要求后方可恢复生产;三是对涉事批次药品按劣药论处,依照有关法律法规严厉处理;四是监督企业质量保证体系运行和整改措施落实,并采取有效措施,确保药品生产质量安全。 3月5日,齐都药业办公室崔主任在电话里向本报记者表示,药监部门正在对“异物门”事件进行调查,还没有最终处理结论,该公司现在对此不便回应。屡现问题 据记者了解,左氧氟沙星是氧氟沙星的左旋体,属第三代喹诺酮类药物。左氧氟沙星注射剂是临床使用广泛的抗感染药,因其抗菌谱广、疗效好、使用方便等原因,在抗菌治疗领域发挥着重要作用。然而,随着药品的大量应用,其不良反应也日益突显。 2009年5月,国家药监总局第22期药品不良反应信息通报指出,左氧氟沙星注射剂严重病例报告突出,建议药品生产等加强临床合理使用抗菌药物的教育与宣传,充分告知医生和患者可能存在的潜在风险。 2012年12月31日,国家药监总局(国食药监注373号)通知:“决定对左氧氟沙星(包括盐酸左氧氟沙星、甲磺酸左氧氟沙星、乳酸左氧氟沙星)口服和注射剂说明书进行修订。药品生产企业要尽快修订说明书及标签的相关内容,按照有关规定进行备案。”新版说明书增加了相关警示语、不良反应警示语、不良反应等相关内容。 2013年8月2日,国家药监总局发布第56期通报指出,2012年,收到左氧氟沙星注射剂严重不良反应/事件病例报告1431例,占总例次的60.24%。要求生产企业修改完善药品说明书相关内容,保障公众用药安全。 2013年11月21日,药监总局第58期通报“及时修订氟喹诺酮类药品的产品说明书,更新相关的用药风险信息如不良反应、注意事项等,以有效的方式将氟喹诺酮类药品的风险告知医务人员和患者”。 据山东省田先生向记者反映,截至2014年7月,齐都药业药品“迪诺新”盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液仍在使用2007年5月核准的说明书。 事实上,早在2014年5月,齐都药业生产替硝唑片就因说明书问题被江苏省药监局部署采取查控措施。 据无锡市锡山食品药品监督管理局官网信息显示,按照省局紧急通知要求,该局第一时间部署查控问题药品工作,督促辖区内相关经营企业及医疗机构开展排查,对库存的山东齐都药业有限公司生产的替硝唑片(批号:1312041,规格:0.5克),立即停止经营使用,并采取暂控等措施,同时要求上报库存产品数量以及举一反三检查相近批次的药品说明书情况。 经统计,锡山区涉及问题药品零售及使用单位2家,药品批发企业1家,涉及药品销售数量为300盒。2014年5月9日下午13时,辖区药品批发企业下发药品召回通知,开展涉及药品的召回工作。截至2014年5月12日下午16时,已召回110盒。据业内人士介绍,2013年10月16日,药监总局办公厅发布关于修订替硝唑口服片剂和胶囊剂说明书的通知。为保障公众用药安全,根据国家食品药品监督管理总局监测评价结果,决定对替硝唑口服片剂和胶囊剂说明书进行修订。要求生产企业在2013年12月15日前,依据《药品注册管理办法》等有关规定提出修订说明书的补充申请报备案。说明书的其他内容应当与原批准内容一致。补充申请批准之日起生产的药品,不得继续使用原药品说明书。 上述人士分析认为,无锡药监部门要求举一反三检查相近批次的药品说明书情况,这说明可能是齐都药业修订说明书的补充申请批准后,该批次替硝唑片继续使用了原药品说明书,从而导致被药监部门采取查控措施。 替硝唑片被药监部门采取暂控等措施的最终处理结果如何?(迪诺新)盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液是什么时候开始按照药监总局要求修改产品说明书的?患者田先生的反映是否属实? 对此,崔主任仅向记者表示:“这件事情已经过去很久,没有什么新闻价值,你就不要关注了。”

  • 【讨论】复方氯化钠注射液

    10年版二部中,项下氯化钙的含量用滴定法,指示剂为羟基萘酚蓝,3ml,滴定液是EDTA我的问题,首先是一个药厂提出来的,说终点不好确定,人与人间差异太大。我们做了一遍,结果还可以,也是不太好辨别滴定终点。颜色太浓。于是我就改加指示剂,加了也就几滴,没有0.5 ml。效果比原来好多了。大家做过吗?是不是也是有相同看法?

  • 【求助】注射用无菌粉末需要测定渗透压吗?

    注射用无菌粉末需要测定渗透压吗?使用时是溶解在0.9%氯化钠或5%葡萄糖中,静脉滴注。 我是这么想的:药品溶解在0.9%氯化钠或5%葡萄糖,其渗透压应该是略微变大的吧,这样还有必要做这个实验吗? 我看了下2010药典,渗透压的标准是多少啊?注射用无菌粉末都没有表明渗透压范围啊?但是我找一些注射液的标准里面就有具体的渗透压范围。

  • 【求助】注射液硝化问题

    我测的是注射液里的钠,钾,铯,可是注射液里有葡萄糖和枸橼酸,是不是必须硝化啊,硝化的方法在那里着找啊,我是新手,忘各位前辈指点指点。我在一些专利网上没有查到。

  • 注射液中常用的抗氧剂有哪些?

    注射液是常用的药品之一,而且因其药效迅速、作用可靠,正越来越广泛地应用于临床。因注射液直接进入血液,对其无菌性的要求非常高,《中国药典》规定,注射液中不应含有任何活的微生物,这就需要抗氧剂来帮忙。那么在注射液中常用的抗氧剂 有哪些?

  • 【原创大赛】高效液相色谱法-不同比例溶剂萃取钠钾钙镁注射液里硫、抗氧剂及降解产物回收率变化

    【原创大赛】高效液相色谱法-不同比例溶剂萃取钠钾钙镁注射液里硫、抗氧剂及降解产物回收率变化

    高效液相色谱法-不同比例溶剂萃取钠钾钙镁注射液里硫、抗氧剂及降解产物回收率变化 张永梅 (重庆市计量质量研究院)前言:现在我们实验室在做硫及抗氧剂的时候主要涉及到的前处理方法乙腈盐析、乙醇稀释,盐析的比例为1:1、乙醇稀释的比例为1:5,有的药液基质需要达到的检测限会比较小,为了找到能够达到要求合适的检测限,涉及不同梯度的比例,看其对回收率的影响。1. 实验材料1.1 标准样品:TNPP、抗氧剂1310、对特辛基酚、抗氧剂BHT、硫、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、等9种组分。1.2 试剂:乙腈(默克股份两合公司)、乙醇(Fisher Chemical)、甲醇(KnowlES)、磷酸和氯化钠(重庆川东化工有限公司)1.3 药液:钠钾钙镁注射液1.4 仪器:LC-20AD 高效液相色谱仪( 日本岛津公司)、SPD-M20A 检测器1.5 色谱柱:C18柱子2.实验方法2.1 色谱条件:0.10 泵 B.Conc 7010.00 泵 B.Conc 3025.00 泵 B.Conc 526.00 泵 B.Conc 038.00 泵 B.Conc 040.00 泵 B.Conc 7044.00 泵 B.Conc 7045.00 控制器 Stop 流动相A:甲醇 流动相B:0.1%磷酸 流速:0.4ml/min 进样体积:6ul2.2 前处理方法2.2.1 乙腈盐析:准确加入2ml、3ml、4ml、5ml、6ml药液,加入相同体积的标准溶液,加入2ml乙腈,加入一定体积的氯化钠,旋涡震荡使其盐析分层,过0.45um滤膜后上机测试。2.2.2 乙醇稀释:准确加入1ml药液,加入一定体积的标准溶液(使其每个样品加标浓度相等),加入1ml、2ml、3ml、4ml乙腈,旋涡震荡使其混匀,过0.45um滤膜后上机测试。3. 实验结果及分析3.1 不同比例乙腈盐析回收率结果:[img=,658,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006181654319989_2326_3399404_3.png!w658x421.jpg[/img]随着药液体积的增加(水相的体积增加),加入一定量的氯化钠,乙腈在水相的比例增加,导致待测物质回收率偏大。乙腈盐析在该基质为了提高方法的检测限,药液与乙腈的最适比例(1.5:1)。3.2 不同比例乙醇稀释回收率结果:[img=,658,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006181655181146_4256_3399404_3.png!w658x421.jpg[/img]随着乙醇体积的增加(有机相的体积增加),有机相比例低的时候,回收率不能达到要求,但随着有机相的比例增加,方法检测限增大,达不到要求,该基质为了降低方法的检测限,药液与乙醇的最适比例(1:3)。

  • 柱效检测可以使用氯化钠溶液代替丙酮么?

    请问各位老师, 请问分子筛凝胶柱可以使用氯化钠溶液代替丙酮溶液检测柱效么?我使用的设备市AKTAprocess系统,可实现电导率在线检测,如果可以,多少浓度的氯化钠溶液比较合适?

  • 【求助】乌托品注射液含量如何计算?

    规定的乌洛托品注射液含量的检测标准是:精密量取本品适量,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀 精密量取10ml,精密加硫酸滴定液(0.25mol/L)50ml,摇匀,加热煮沸至不再发生甲醛臭,随时加近沸的水补足蒸发的水分,放冷,加甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml硫酸滴定液(0.25mol/L)相当于17.25mg的C6H12N4.问题是这是什么滴定法,那计算公式又是怎样算呢?

  • 氯化钠溶液PH测量问题

    使用雷磁3e PH计,301电极,测量5%氯化钠溶液(使用去离子水及分析纯氯化钠配制)。使用三种标准缓冲溶液校准正常。当电极放入氯化钠溶液中后,PH读数在几分钟内读数从5.X或6.X一直跳动到9.X,最后停止于9.X。静止时跳动得慢,晃动电极跳动得快。经多种PH试纸测试,溶液的PH值应该在5~7之间。请问是怎么回事呢?求助各位大神。另外,求助过仪器厂家。但厂家的人连氯化钠溶液是否导电都搞不清楚。

  • 【讨论】你们的10%的氯化钠和0.9%的氯化钠是如何配置的

    10%的氯化钠和0.9%的氯化钠应该是质量百分浓度(w/w),(请问各位,这种表示方式是不是就只有一种理解)如果是质量百分浓度(w/w)的话,那么:10%的氯化钠配置应该是10g氯化钠加90g水(90ml)0.9%的氯化钠配置应该是9g氯化钠加991g水(991ml)但是实际配的时候常常是(w/v)10%的氯化钠配置是10g氯化钠直接溶于100ml水(或者定容至100ml)0.9%的氯化钠配置是9g氯化钠直接溶于1000ml水(或者定容至1000ml)这样配置是不是相差也不会很大,很多书上也是这么写的,好像都没有很明确的规定。我们需要有个统一的方法,应该采用那种比较合适,应该从实际出发吧,但总有些过意不去是吧。

  • 关于注射液元素测定的问题

    近日有群友求助,群里尚未有人应答,现在版面上贴出,希望有人予以回应: 依据依######注射液处方,配制#####注射液作为制剂空白。精密量取B、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Zn、Ba、As、Cd、Pb、Co、Ti、Mn、Sb标准液适量于10ml量瓶中,用1%硝酸稀释至刻度,得对照储备液精密量取对照储备液适量于50ml量瓶中,加入制剂空白溶液10ml, 1%硝酸稀释至刻度,得系列浓度溶液。以含20%制剂空白的1%硝酸溶液为标准空白溶液。测定标准空白溶液和标准溶液系列,仪器自动绘制标准曲线。然后根据此线性进行样品测定,及方法学考察。不知这样的做法是否有不妥的地方?

  • 【讨论】多多药业双黄连注射液被叫停?

    多多药业有限公司生产的双黄连注射液被叫停。今天,国家食品药品监督管理局在其网站上发出通知,要求各地暂停销售使用标示为多多药业有限公司生产的双黄连注射液。  16日,国家药品不良反应监测中心报告称,标示为黑龙江多多药业有限公司生产的双黄连注射液在使用中出现严重不良事件。为确保公众用药安全,决定暂停销售和使用标示为多多药业有限公司生产的双黄连注射液。  目前,国家食品药品监督管理局和卫生部正在对该事件发生的原因进行调查。 大家对此事件如何看待的,有什么想法、看法、观点,说说,晒晒![em09502]

  • 喜炎平,脉络宁注射液问题。

    喜炎平脉络宁注射液引起严重过敏2012年06月27日08:47新华网国家食品药品监督管理局26日发布通报,提示生产企业和医患人员关注喜炎平注射液和脉络宁注射液引起严重过敏反应的问题。据了解,喜炎平注射液的成分是穿心莲内酯磺化物,主要用于解热消炎。2011年,国家药品不良反应监测中心病例报告数据库有关喜炎平注射液的病例报告数共计1476例,其中涉及14岁以下儿童报告达1048例。主要不良反应表现为过敏样反应、过敏性休克、紫绀、呼吸困难等。脉络宁注射液是2009版国家基本药目录品种,其功能与主治为清热养阴、活血化瘀。用于血栓闭塞性脉管炎、动脉硬化性闭塞症、脑血栓形成及后遗症、静脉血栓形成等。2011年,国家药品不良反应监测中心病例报告数据库共收到有关脉络宁注射液药品不良反应病例报告1500例,其中严重病例报告189例。严重不良反应主要为呼吸系统损害、全身性损害和心血管系统损害等。国家食品药品监管局建议,由于这两种注射液易发生过敏反应,建议医护人员在用药前详细询问患者的过敏史,特殊人群和过敏体质者应慎重使用。使用时应严格按照说明书规定的用法用量给药,不得超剂量使用;谨慎联合用药。如确需联合使用其他药品时,应谨慎考虑与此两种药品的间隔时间以及药物相互作用等问题。对于药品生产企业,国家食品药品监管局建议,加强临床合理用药的宣传,确保产品的安全性信息及时传达给患者和医生;完善生产工艺、提高产品质量标准,开展相应安全性研究。(新华网)

  • 注射液中的辅料浓度一般是多少?

    想配制一个不含主药成分的注射液空白,看了下某注射液的辅料,为丙二醇,但没写浓度。有人告诉我大概就按照1%~10%的浓度配制这个辅料溶液就可以了,但我一估算,主药成分是10ml:0.1g,相当于1%的浓度。想不到名为辅料,这个浓度居然跟主药浓度相当甚至还超过啊,所以有点吃不准,特来请教各位老师,还望赐教。

  • NY/T 761之氯化钠

    NY/T 761之氯化钠的作用是帮助水相和有机相的分层,水溶解氯化钠成氯化钠溶液;可是:氯化钠为什么要烘烤了?140度烘烤的作用是去水么??使用没有烘烤的氯化钠会有哪些影响???

  • 46.8 复方大青叶注射液HPLC指纹图谱研究

    46.8 复方大青叶注射液HPLC指纹图谱研究

    【作者中文名】刘瑞; 刘志刚; 李磊; 任冲; 袁波; 李发美;【作者英文名】LIU Rui; LIU Zhi-gang; LI Lei; REN Chong; YUAN Bo; LI Fa-mei(School of Pharmacy; Shenyang Pharmaceutical University; Shenyang 110016; China);【作者单位】沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳; 辽宁沈阳;【摘要】目的:采用HPLC建立复方大青叶注射液的指纹图谱测定方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,甲醇-水-磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:建立了复方大青叶注射液的HPLC对照指纹图谱,标示了注射液中的20个共有峰,并初步确定注射液的相似度阈值为0.85。结论:该方法准确、重复性好,为复方大青叶注射液的质量控制提供了依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131758_383604_2379123_3.jpg

  • 5.1 甲钴胺注射液含量的方法学研究

    5.1 甲钴胺注射液含量的方法学研究

    标题:5.1 甲钴胺注射液含量的方法学研究作者:常 明 1, 李 晶 1, 武玉洁 2, 张文双 2( 1.石家庄学院 化工学院, 河北 石家庄 050035; 2.石家庄栢奇制药有限公司, 河北 石家庄 050035)摘要: 摘 要: 以乙腈- 甲醇- 0.05 mol /L磷酸二氢钾溶液( 10∶ 20∶ 70) (用磷酸调节 pH 值为 4.0)为流动相, 采用迪马钻石 C18( 250 mm× 4.6 mm, 5 μ m)色谱柱及紫外检测器, 建立了甲钴胺注射液中甲钴胺含量的反相高效液相色谱检测方法. 柱温: 40℃; 检测波长为 264 nm; 流速: 1.0 mL /min. 本方法测定的日内精密度为 0.59%, 日间精密度为 0.67%, 回收率为 99.7%~ 100.5%, 在 160~ 240 μ g /mL范围内线性关系满足要求( r=0.999 9) ; 结果表明方法准确、 操作简单、 专属性强, 可用于定量测定甲钴胺注射液含量.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161648_377914_2379123_3.jpg

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