氯化钠浓度

使用L-200在西林瓶中冷冻干燥氯化钠和甘露醇冻干应用”1简介在本文中，我们使用氯化钠和甘露醇进行冷冻干燥实验。NaCl 确定的晶体结构使这种盐成为一种模型化合物。相反，甘露醇是众所周知的可结晶成不同的多晶态，它可能形成水合物。然而，甘露醇是冻干制剂中最常用的填充剂。使用甘露醇的好处是它在冷冻过程中结晶，形成漂亮的蛋糕结构并允许在更高的产品温度下进行干燥，因此与纯无定形系统相比，它具有更高的升华效率。2设备BUCHI 冷冻干燥机 Lyovapor&trade L-200 ProBUCHI Lyovapor&trade 软件-40°C 超低温冰箱不锈钢托盘若干西林瓶若干，带盖直径 22 mmMettler Toledo HR73 卤素水分分析仪3试剂和材料D-甘露醇，Fluka氯化钠，Fluka，纯度 ≥ 99.5 %4实验步骤4.1 制备样品用体积移液管将 3ml 5% 甘露醇水溶液或 NaCl 溶液(50g/L)转移到西林瓶中(每种溶液各 70 瓶)。然后将样品放在一个不锈钢托盘上，并在 -40°C 的低温下冷冻一夜，也可以使用 -20°C 的冰箱。4.2 设置 Lyovapor&trade L-200深度冷冻 24 小时后，将西林瓶连同托盘一起转移到 Lyovapor&trade L-200 中进行冷冻干燥，表1 列出了具体参数设置。对于未知配方，建议用冷冻干燥显微镜来测定崩解温度。此外，安全温度范围可以进行编程，保护样品免于崩溃。表1. 在 Lyovapor&trade L-200 Pro 中干燥 5% 甘露醇和 NaCl 水溶液的参数设置干燥室类型小室样品塌陷温度℃30.0塌陷以下安全温度℃0.0气体种类空气隔板温度本身的选择使其在初级干燥结束时不超过 20°C，在次级干燥结束时不超过 25°C。使用 Lyovapor&trade 软件对初级和次级干燥过程的步骤进行编程，参数如 表2 所示。在初级干燥阶段，散装溶剂（本次实验中为水）通过升华从样品中除去。在二次干燥阶段，通过去除吸附的溶剂来干燥样品。冻干甘露醇和 NaCl 采用相同的冻干程序。表2. 在 Lyovapor&trade 软件上设置的初级和次级干燥步骤参数步骤123阶段初级干燥初级干燥次级干燥持续时长 hh:mm06:0018:0000:30温度设置点 ℃0.020.025.0温度梯度 ℃/min0.110.020.17压力类型受调整受调整受调整压力设置点 mbar0.2000.1000.050安全压力 mbar1.5001.5001.500安全压力持续时长 sec1010104.3 卤素水分分析干燥后，分析放置在托盘上的样品的残余水分含量，以评估干燥效率。因此，样品在研钵中研磨，并在 30 秒内转移到水分分析仪。残留物含水率分析采用卤素含水率平衡法，参数见 表3。关闭标准是指变化不超过 1mg / 140s。表3. 水分分析仪设置关闸标准5干燥温度℃1104.4 隔板温度分布隔板上的温度分布由其内置的热电偶控制，如 图1 所示。为了模拟冷冻干燥过程，将压力设置为 0.2mbar，将隔板加热到 35°C 并保持恒定两小时。记录温度和时间。▲ 图1. 隔板温度分布试验中热电偶的位置5实验结果和讨论5.1 西林瓶中甘露醇的目视评价图2 显示了冻干后装有 70 瓶冷冻干燥甘露醇的不锈钢托盘。为了直观比较，图3 显示了从托盘中取出的西林瓶，所有的 70 个西林瓶都含有均匀的冻干的甘露醇。▲ 图2. 装有冷冻干燥甘露醇样品的不锈钢托盘▲ 图3. 样品分析其残余水分在本实验中，甘露醇以纯化合物的形式作为模型化合物来模拟药物配方。由于冷冻干燥的甘露醇类药物通常含有其他赋形剂来满足活性药物成分的稳定和释放需求，因此结晶的程度可能与纯甘露醇不同。5.2 甘露醇和 NaCl 冻干产物的水分分析为了确定 Lyovapor&trade L-200 的干燥效率，使用卤素水分分析仪分析 图2 所示的 9 个甘露醇样品的残留水分含量。测量的水分含量和干燥效率的结果如 表4 所示。表4. Lyovapor&trade L-200 冷冻干燥后的剩余水分分析结果序号冻干样品的起始重量g冻干样品的最终重量g剩余水分%干燥效率%10.1070.1051.8798.1320.1000.0982.0098.0030.1130.1120.8899.1240.1220.1210.8299.1850.1110.1100.9099.1060.1160.1150.8699.1470.1210.1200.8399.1780.1080.1070.9399.0790.1160.1141.7299.28所有样品，无论其在货架上的位置如何，在冷冻干燥过程后含有不超过 2.0% 的水分。测定残余水分时最大失重量为 0.002g，接近天平的检出限。我们发现放置在隔板中间的甘露醇样品比放置在货架外半径的样品含有较少的残余水分。而对于 NaCl，没有观察到这种不同。NaCl 残留水分在 0.79 ~ 1.59% 之间随机变化。这可能表明，在冷冻过程中，隔板外部比起内部，形成的甘露醇水合物的比例更高。去除更多水分的策略是：增加干燥时间；提高二次干燥时的温度；退火。此外，在准备样品进行残余水分含量分析时，可能会有一些水被吸附在样品上。因此，干燥效率可能比测量的要高。5.3 隔板温度分布实验最后 60 分钟测得的平均温度见 表5。设定值为 35℃，观测温度范围为 34.7 ~ 35.1℃。表5. 隔板温度分布测量结果隔板位置平均温度℃135.1235.0334.7434.7534.8634.96实验结论使用 Lyovapor&trade L-200，可以实现对甘露醇模型配方和 NaCl 溶液的高干燥效率。对于这两种化合物，干燥产物的外观是光滑的，没有观察到塌陷现象。另外，隔板上的温度分布也是均匀的。7参考文献Kim, A.I Akers, M.J. Nail, S.L. J. Pharm. Sci. 1998, 87 (8), 931-935.Yu, L. Milton, N. Groleau, E.G. Mishra, D.S. Vansickle, R.E. J. Pharm. Sci. 1998, 88 (2), 196-198.Gieseler, H. Schneid, S. Kramer, T. Pharm. Tech. 2008, 32 (3), http://www.pharmtech.com/peer-reviewed-technical-note-quality-design-freezedrying?id=&sk=&date=&pageID=4 (accessed Jan 31, 2017).Liao, X. Krishnamurthy, R. Suryanarayanan, R. Pharm. 2007, 24 (2), 370-376.

不溶性微粒是指存在于液体制剂中除气泡以外的异物，是非代谢性的有害粒子[1]，其粒径一般在1~50μm之间，肉眼看不见。1966年，美国食品药品监督管理局（FDA）《关于大输液安全性问题》专题讨论报告中指出，输液中大量非代谢性异物（微粒）可引起热源反应、静脉炎。有些微粒具有抗原作用，使机体发生过敏反应；有些可导致血管栓塞及动脉肉芽肿的形成[2]。这主要是由于人体最细的毛细血管内径仅4~7μm。此外，大于8μm的微粒会沉积在肺部，小于8μm的微粒则可能沉积在肝、脾与骨髓中[3]，因此很多国家药典中均制定了微粒检查的限度。中国药典对不溶性微粒的限定标准如下： 本次实验采用丹东百特研制的BettersizeC400光学颗粒计数器，来分析三个不同厂家的0.9%氯化钠注射液中的不溶性微粒数，规格均为250ml。检测方法是在每个厂家的0.9%氯化钠注射液中抽取4个10ml样品，分别用BettersizeC400分别测10μm-25μm之间和大于25μm的微粒数，结果如下：表2. 三个厂家0.9%氯化钠注射液的微粒数（个/10ml）测试结果显示，三个样品的不溶性微粒含量极少，远远小于药典中规定的数值，完全符合药典要求。0.9%氯化钠注射液为基础注射液，它的不溶性微粒含量达到药典要求，对民众的用药安全具有特殊意义。BettersizeC400光学颗粒计数器（光阻法）具有操作简单、快速、灵敏、智能化程度高、取样体积准确等特点，是目前各种类型的注射液中不溶性微粒检测的必备仪器，是药典规定的检测方法，也是各大药企和药监机构普遍使用的方法。[1]付艳 注射液中不溶性微粒检查方法 中国粉体技术 2008年6月14卷，238-239[2]黄佳，白彩珍，山广志等，中国药典对注射液中不溶性微粒的监控变革及防控微粒污染的措施.药品评价，2010,7:18-21[3]毛璐，甄健存，陈志刚，崔蔚，静脉滴注药物中不溶性微粒的考察，中国药学杂志，2006.1月41卷1期，45-47

根据《广东省食品行业协会团体标准管理办法（试行）》规定，广东省食品行业协会现批准发布T/GFPU 2002-2024《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准。自发布之日起实施，特此公告。 广东省食品行业协会2024年6月3日关于发布广东省食品行业协会团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定》的公告.pdf

相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》和《枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年4月20日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2022年3月20日关于团标征求意见函 -2023.3.20.pdf团标表格7-专家意见表.doc枸杞中多元素的测定.pdf氯化钠测定ICP-征求意见稿.pdf

为贯彻落实中共中央 国务院印发的《质量强国建设纲要》要求，引导我省食品行业高质量发展。根据《广东省食品行业协会团体标准管理办法（修订版）》，《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》《气味饮料》《儿童酱油》3项团体标准通过了广东省食品工业标准化技术委员会秘书处立项审查，并经社会公示无异议，现批准立项。请牵头单位严格按照程序组织标准制定工作，严把质量关，确保标准的广泛性、科学性和合理性。广东省食品行业协会2023年5月23日

各会员，有关单位及个人：按照《广东省食品行业协会团体标准管理办法》规定，广东省食品行业协会已形成团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》征求意见稿（附件1）和编制说明（附件2），现进行公开征求意见。若有意见，请在2024年1月2日-1月31日填妥《反馈意见表》（附件3），以邮件形式发送邮箱：southfp123@163.com。联系人：庾晓欣 韩浩洋 电话：020-37613766 37613251广东省食品行业协会2024年1月2日附件附件1.《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准（征求意见稿）.pdf附件2.《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准编制说明.pdf附件3.征求意见表（空白）.doc

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等3项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年5月8日起正式实施，特此公告。 序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0211-2023高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法2023-05-082023-05-152T/NAIA 0212-2023枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法2023-05-082023-05-15 3T/NAIA 0213-2023富硒熟制羊肉2023-05-082023-05-15宁夏化学分析测试协会2023年5月8日

近红外快速测定注射液浓度协助确保药物安全性近红外应用”1介绍氯化钠注射液和葡萄糖注射液，在我们的日常医疗治疗中扮演着重要的角色，它们的确切含量对患者的康复至关重要。氯化钠注射液，也就是我们俗称的“生理盐水”。这种看似简单的液体，含有 0.9% 的氯化钠，与人体血液中的盐分浓度相仿。它不仅能够补充体液、维护电解质平衡，还可以作为给药时的溶剂，帮助药物均匀分布在血液中。生产这种注射液需要精确的配比、严格的无菌操作以及彻底的质量检验，确保每一滴都安全无误地进入患者体内。而葡萄糖注射液作为能量源的供应者，常用于提供紧急营养，特别是对于那些暂时无法通过口服获取能量的患者。根据葡萄糖的浓度不同，注射液可分为多种类型，5% 的葡萄糖注射液适合轻度补充，而 10% 或更高浓度的葡萄糖注射液则用于更严重的能量缺乏状态。生产这些注射液同样需要高标准的生产流程和质量控制，以保证其在临床使用时的效果和安全。在医疗实践中，准确测定这些注射液中氯化钠和葡萄糖的含量至关重要，传统检测氯化钠和葡萄糖注射液的方法分别是滴定法和旋光度测定，这两种方法需要消耗一定的化学试剂，且对操作人员有一定的熟练度要求，对于生产企业来说，日常多批次的检测需求不仅对试剂耗材更是对人力的巨大考验，而近红外光谱分析技术为我们提供了一个高效、便捷的解决方案。近红外光谱分析利用分子振动能级吸收光谱进行定量分析，主要是分子中如 C-H、O-H、S-H、N-H 等氢键在近红外光照射时会吸收相应的能量，再结合传统湿化学方法的结果，借助化学计量学工具建立所关注指标的定标模型。在实际应用中，近红外光谱分析无需复杂的前处理步骤，不会使用各种化学试剂，检测过程快速方便，多种指标同时测定，能够为企业的批量检测降本增效。下面分享两个近红外定量分析的案例，使用 BUCHI 的 ProxiMate 近红外光谱仪分别对氯化钠注射液和 10% 葡萄糖溶液进行快速定量分析。2样品信息氯化钠注射液浓度范围 0.66% - 1.20%，梯度变化 0.02 %，每个梯度测量两个样品，共计 56 个样品；葡萄糖注射液浓度范围 9.55% - 10.5%，梯度变化 0.05 %，每个梯度测量一个样品，共计20个样品。3模型效果▲氯化钠注射液模型▲葡萄糖注射液模型氯化钠注射液模型 SECV 为 0.07，葡萄糖注射液模型的 SECV 为 0.08，且均有良好线性关系，说明近红外能够对这两类样品进行快速测定。ProxiMate上述案例中使用的是 BUCHI 的 ProxiMate 近红外光谱仪，具有 IP69 的高防护等级及 FDA 认证的外壳设计，能够胜任各种复杂条件下的测量工作，固定阵列光栅也无惧振动环境的干扰，上下两种照射方式及各式检测附件能够满足多种样品状态的测量需求。如果您对BUCHI近红外产品及应用或是其它仪器感兴趣，欢迎通过下面联系方式咨询。▲ProxiMate

融雪剂是冬季常用的除雪方法，国内外常见的融雪剂按主要成分一般分为醋酸钾（有机融雪剂）和氯盐两类。氯盐类融雪剂因其价格便宜、效果明显，从而被国内广泛使用。 氯盐类融雪剂的融雪原理是：&ldquo 氯盐类&rdquo 融雪剂溶于水（雪）后，其冰点在零度下，如，氯化钠（食盐）溶于水后冰点在-10℃，氯化钙在-20℃左右，醋酸类可达-30℃左右。盐水的凝固点比水的凝固点低，因此在雪水中溶解了盐之后就难以再形成冰块。此外，融雪剂溶于水后，水中离子浓度上升，使水的液相蒸气压下降，但冰的固态蒸气压不变。为达到冰水混和物固液蒸气压等的状态，冰便融化了。这一原理也能很好地解释了盐水不易结冰的道理。简单地说，就是融雪剂降低了雪的熔点，使其更容易融化。 融雪剂使用时并非越多效果越好，需要针对不同的情况精确计算使用量并进行均匀铺撒。因此发达国家禁止人工撒布融雪剂，要求必须用撒布机进行机械式撒布。但在中国，多数城市融雪剂的撒布完全依靠人工进行，根本无法做到精确均匀，融雪效果难以保证的同时也浪费了大量的融雪剂，间接导致其滥用。 发达国家融雪剂撒布设备的剂量精确与否会由专门的检测机构进行标定，以确定撒布设备是否可以使用。标定不通过的设备，严禁上路进行除雪作业。中国很长一段时间内缺乏融雪剂制造和使用标准。直到2002年，北京市才出台了中国首个融雪剂地方标准，对融雪剂的腐蚀性和污染性进行了规范，并同时出台了专门的《融雪剂使用管理办法》。而北京市的融雪剂使用量却连年上升，从之前的1000吨到2003年的7000吨，再到2010年的3万吨，这相当于此前5年冬季融雪剂使用量的总和。 融雪剂浓度、用量与融雪效果密切相关，同时控制融雪剂的用量，检测融化后的盐水浓度，可以最大的降低对道路桥梁、土壤生态的破坏作用。ATAGO氯盐类手持式浓度快速测定仪可以快速方便随身携带，在3秒之内的测量各类氯盐了，如氯化钠（NaCl）PAL-03S( 氯化钠浓度计)、氯化钙（CaCl2）PAL-41S( 氯化钙浓度计)、氯化镁（MgCl2）的浓度PAL-43S( 氯化镁浓度计)。 图为ATAGO(爱拓)融雪剂浓度折射仪 欢迎登陆东南科仪官网www.sinoinstrument.com了解详情。我们将热情提供完整、快速的现场分析试用！

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介绍美国药典USP 要求报告制药用水的电导率。要求用校准的仪器准确测量制药用水的电导率，电导率必须符合USP 规定的规格和操作参数。配置了样品电导率检测功能的Sievers® M9总有机碳（TOC）分析仪可以同时报告阶段1电导率和TOC。M9分析仪完全符合USP 和规则要求。USP 规定的在25°C下的阶段1电导率限值为1.3 μS/cm。在如此低的电导率水平下，很难确认电导计和探头或在线测量装置的性能。低电导率的样品和标样容易被容器或空气中的二氧化碳所污染，污染物会溶解到样品中，并在样品中分解。为了避免对低浓度标样所受污染进行不必要的调查，同时确保电导率测量的可靠性和准确性，本文中的研究证明了M9分析仪在低电导率下的线性。而对于较高的电导率来说，可以在日常分析中确认仪器的性能。M9 分析仪在低电导率下的线性Sievers分析仪进行了以下研究，证明了Sievers M9 TOC分析仪在测量样品电导率时的线性和准确性，特别是在低电导率下测量样品电导率的线性和准确性。在Sievers“电导率和TOC两用样品瓶（DUCT，Dual Use Conductivity & TOC）”中，用高纯度的去离子水将市面上买得到的100 μS/cm氯化钠（NaCl）标样稀释至9种不同浓度。Sievers DUCT样品瓶带有专利的内涂层，可防止通过浸出或吸收，对电导率和TOC造成影响。测量结果如图1和图2所示。所有数据均经空白矫正，且温度补偿至25°C。图2具体显示了低于10 μS/cm的电导率测量值，表明了M9分析仪在低电导率水平下的线性和准确性。图1：1至100 μS/cm的实测与预期的电导率比较图2：1至10 μS/cm的实测与预期的电导率比较结论研究结果表明了Sievers M9 TOC分析仪在很宽的电导率动态范围内的样品电导率测量的高准确性和线性。因此，用户可以用M9分析仪来测量阶段1样品电导率以达到USP 要求，即使在低电导率水平下也可以放心使用M9分析仪。研究证明了M9分析仪对10 μS/cm以下的样品电导率的测量具有高线性度和准确性，而对于较高电导率水平（如25 μS/cm）来说，可以对M9分析仪的电导率准确性进行日常确认，以最大限度减少确认标样污染造成的影响。使用Sievers M9分析仪来同时测量TOC和电导率，可以简化实验室流程，帮助公司能够提高工作效率。Sievers分析仪，赞3◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

p 　　中科院合肥物质科学研究院5日消息，该院科研人员提出一种新型检测平台，能够准确定位和捕获毒品分子痕迹，实现了不同种类低浓度毒品的高灵敏检测。相关成果近日发表在《Chemistry-A European Journal》上。& nbsp /p p 　　这种新型检测平台由该院智能所杨良保研究员等人提出，是一个新型的NaCl晶体诱导的SERS检测平台。 /p p 　　利用SERS技术进行物质检测时，活性基底起着至关重要的作用。传统的方法是在溶液状态下进行检测，聚集体会逐渐长大至发生沉降，导致信号减弱；并且同一样品不能进行多次检测。另外，检测时激光聚焦容易受外界环境和水的波动干扰，SERS信号会被溶液削弱。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p 　　基于上述传统液相的SERS检测方法面临的问题，杨良保研究员等提出了利用大体积微米级NaCl晶体诱导纳米级银溶胶聚集体自组装；由于毛细力的作用，大量痕量的毒品分子进入聚集体内，从而实现高效准确定位的检测。这种微米级NaCl晶体可作为模板，获取有效检测区域的光学位置，避免了大面积扫描图谱以获得高质量的待测物SERS信号。 /p p 　　另外，氯离子还可以替换掉银纳米颗粒表面的活性物质，降低SERS基底的背景信号。通过上述氯化钠晶体诱导的高灵敏可控检测，科研人员得到了高质量的海洛因、冰毒和可卡因的SERS图谱。 /p p 　　据介绍，这种检测方法不仅可以使纳米颗粒聚集体以一种可控的方式形成SERS热点区域，提供有效的SERS增强；还可以发展成为一种无标记的高灵敏检测其他类型毒品分子或毒品添加剂的通用方法 /p

年末采购不要错过时机咯！ 进口仪器，化学耗材费用太高？国产质量差，更换频率快？样品量多，需要量大？在春节到来之际，日本ATAGO公司特提出融雪剂系列产品促销活动，此次活动史无前例，优惠多多，多购多得，你准备好了吗？ 为了保证冬季发生雪情时能够及时进行重点路段的路面防滑工作，并确保雪天的交通安全，中国大部分城市中公路段都会建立一个临时融雪剂存放点，为撒布机提供了充足的保障，并且抛撒融雪剂，清雪及时，已缓解公路保持正常通行。融雪剂浓度、用量与融雪效果密切相关，同时控制融雪剂的用量，检测融化后的盐水浓度，可以最大的降低对道路桥梁、土壤生态的破坏作用。ATAGO氯盐类手持式浓度快速测定仪可以快速方便随身携带，在3秒之内的测量各类氯盐了，如氯化钠（NaCl）PAL-03S( 氯化钠浓度计)、氯化钙（CaCl2）PAL-41S( 氯化钙浓度计)、氯化镁（MgCl2）的浓度PAL-43S( 氯化镁浓度计)。自推出市场以后受到大家的一致好评。该款仪器测试精度高、重复性好，成为行业内品牌口碑的产品，为表达我们对广大用户的感激，现特推出年底真情回馈活动：活动日期：即日起到2017年2月28日活动内容：全部折上折优惠货号型号名称4403PAL-03S氯化钠浓度计4393PAL-03CS氯化钠浓度计+冰点（℃）4441PAL-41S氯化钙浓度计4443PAL-43S氯化镁浓度计 订购咨询：www.atago-china.com

T700AS紫外可见分光光度计测定纳米金沉降过程摘要纳米金颗粒及纳米棒应用于免疫分析、生物传感器等领域，通过与蛋白、核酸适配体、壳聚糖等结合可以检测到不同的目标物。胶体金的颗粒大小、颗粒分布、浓度等信息可以通过紫外光谱进行分析。本文使用新产品T700AS紫外分光光度计，测试纳米胶体金沉降过程中随时间的光谱变化情况。T700AS紫外可见分光光度计的波长扫描速度最大可达30000 nm/min，在数秒中完成宽范围光谱扫描，适用于动态变化过程中的测定。关键词紫外可见分光光度计；纳米金；快速扫描；T700AS纳米金作为优异的稳定和可视化检测的标记物被应用于医疗、食品、环境等领域。本文用北京普析的T700AS测试纳米胶体金颗粒聚集过程，以其快速扫描的特征，可以在数秒中完成光谱扫描过程，得到准确结果。 👉 实验方法1.1 仪器设备T700AS紫外可见分光光度计1cm玻璃比色皿1.2 测试条件1.3样品纳米金溶液5mL，加入0.5mL 20%的氯化钠溶液👉 结果与分析2.1 纳米胶体金聚集沉降测试（1）纳米胶体金溶液测试结果（图2-1）：图2-1 稳定状态的纳米金胶体溶液谱图（2）加入氯化钠10秒后测试结果（图2-2）：图2-2 加入氯化钠后10秒钟的测试谱图（3）加入氯化钠30秒后的测试结果（图2-3）：图2-3 加入氯化钠30秒后谱图（4）加入氯化钠60秒后的测试结果（图2-4）：图2-4 加入氯化钠60秒后谱图（5）加入氯化钠120秒后的测试结果（图2-5）：图2-5 加入氯化钠120秒后谱图（6）加入氯化钠180秒后的测试结果（图2-6）：图2-6 加入氯化钠180秒后谱图（7）加入氯化钠300秒后的测试结果（图2-7）图2-7 加入氯化钠300秒后谱图（8）沉降过程的变化趋势（图2-8）（表2-1）图2-8 加入氯化钠5分钟内变化情况谱图比较表2-1 纳米金随时间聚集沉降最大吸收峰的变化👉 结论本文使用紫外可见分光光度计T700AS对纳米金胶体溶液在盐作用下的聚集沉降过程进行追踪测试，光谱扫描结果准确，速度快。T700AS紫外可见分光光度计可以有效应用于需要追踪光谱变化及需要快速进行光谱扫描的测试，并且为保障在短时间大量样品的光谱扫描测试打下基础。关注我们~了解更多精彩内容

透明质酸钠（HA），化学式为(C14H20NO11Na)n，是人体内一种固有的成分，是一种葡聚糖醛酸，没有种属特异性，它广泛存在于胎盘、羊水、晶状体、关节软骨、皮肤真皮层等组织、器官中。它分布在细胞质、细胞间质中，对其中所含的细胞和细胞器官本身起润滑与滋养作用，同时提供细胞代谢的微环境．它是将一种人体天然的"透明质酸"配合以其他促进细胞再生除皱药物制成一种凝胶，可以通过注射方法使用。透明质酸钠在化妆品中最重要的作用是保湿作用，与其他保湿剂相比，周围环境的相对湿度对其保湿性的影响较小。透明质酸钠是白色、类白色的粉末，也可能是白色或类白色的颗粒或粉末。是一个由葡萄糖醛酸和乙酰氨基己糖组成双糖单位聚合而成的一种高分子质量的直链黏多糖，其分子量为100万。在水中形成一种稠粘弹性的溶液，具有生理酸碱度及离子强度。其分子形态可变，故用较细的注射针也可通过。此外，透明质酸钠的含量测定颜色是紫色，可以通过葡萄糖醛酸的含量来确定透明质酸钠的含量。透明质酸钠主要应用于化妆品，食品以及医药领域，其中化妆品市场应用占比达55%以上。随着2020年12月28日，国家卫健委正式发布2020年第9号公告，正式批准透明质酸钠为新食品原料。随着透明质酸钠纳入新食品原料，透明质酸钠的使用范围有所扩大。受市场前景吸引，越来越多的企业入局透明质酸钠市场，包括华熙生物、众山生物、丰金生物等企业，随着市场参与者不断增加，未来透明质酸钠市场规模将进一步扩大。目前乌氏毛细管黏度计测透明质酸钠的特性粘度是行业内作为控制产品质量最为重要的指标之一。在YY/T1571-2017标准中明确了采用《中华人民共和国药典》中的通则0633第二法测定（即乌氏粘度计法），并且明确了采用氯化钠为溶剂，从而得出特性黏数。实验过程如下：1. 实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平、磁力搅拌器2. 实验所需试剂：氯化钠（分析纯)或者配置好的氯化钠，纯水。一、溶剂的配置：使用万分之一电子天平称量称量1.17g的氯化钠倒入25ml烧杯备用，加少量纯水溶解后倒入100ml定容瓶，再加25纯水到烧杯中冲洗并倒入100ml定容瓶，反复两次清洗烧杯后定容到100ml，混匀后贴上0.2mol/L氯化钠备用。二、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪温场设置到25.00℃并且稳定后，加入0.2mol/L氯化钠12-15ml，软件中启动测试任务待结束。三、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。四、透明质酸钠溶液样品的制备：在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度精准配制到0.00009g/ml（若样品中不完全是透明质酸钠，即按照含量算出需要称量样品多少质量才能达到这个测试要求），样品瓶放入搅拌子后在磁力搅拌器300R/min的转速搅拌1小时。五、样品粘度的测定：加入透明质酸钠溶液样品样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。六、粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。七、按以下式计算特性黏数：T/T0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间，单位为秒（S）；C ------溶液质量浓度的数值，单位为克每毫升（g/ml）分子量可通过相对分子质量导出，以上结果在卓祥全自动粘度仪软件样品测量结束后可自动生成报表查看，报表可导出打印。 未经过原作者或者现发布者的同意，任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容

小伙伴们在药物分析研究中，是否对无机、有机阴阳离子的分析感到头疼，这类离子在传统高效液相色谱中保留不佳或无紫外吸收，如溴离子、亚硝酸根离子、碱土金属和有机酸离子、有机胺离子等的分析。 用传统液相色谱进行检测存在一定难度，而我们今天的主角离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特性，可以用于无机、有机阴阳离子的分析，便捷高效的完成上述分析检测。 离子色谱按分离原理可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3 种，目前应用广泛的是离子交换色谱法。 离子色谱仪通常由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统(通常为电导检测器)和数据处理系统5个部分组成，其中电导检测器为了提高检测灵敏度和选择性通常还会联用抑制器，降低淋洗液的背景电导，增加被测离子的电导值，改善信噪比。岛津目前有配备化学型阴/阳离子抑制器和电渗析型阴离子抑制器的不同离子色谱仪以应对不同的检测需求。 近年来由于离子色谱法分离机制的独特性，可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足，使得其在药品检测领域中的应用越来越广泛。特别是《美国药典》31 版和《欧洲药典》6. 0版首次对妥布霉素等 7 个氨基苷类抗菌药物品种使用离子色谱法检测，标志着其正式被法定的药品标准收载和使用。《中国药典》从2010 版开始，增加了离子色谱法的指导原则， 最新的2020版《中国药典》中涉及离子色谱检测项目如下： 岛津的应用工程师与医药行业监管、研发及生产单位合作，开发了应对离子色谱检测需求的检测方法，汇集成检测方案和应用文集，我们关注的药物离子色谱检测常见问题都包括其中。 岛津离子色谱应用方案 # 01甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐分析 甲硝唑是常见的一类硝基咪唑类药物，硝基咪唑类药物的一类降解产物为亚硝酸盐。参考2020年版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的方法,采用搭载阴离子电化学自再生膜抑制器的岛津离子色谱仪Essentia IC-16，建立了甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-的含量的测定方法并完成了方法学验证。2020版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的推荐进样体积为25 μL,本方法条件下进样体积仅为2 μL小进样量也能获得高灵敏度；亚硝酸根的标准曲线线性相关系数均＞0.999；在三个浓度下加标平行测定6次，亚硝酸根的保留时间和峰面积的RSD分别为0.19%-0.21% 和0.18%-1.04%,系统精密度良好；亚硝酸根在三个浓度下加标回收率在87.1~100.1%之间，均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法可以为定性、定量分析甲硝唑注射液、甲硝唑葡萄糖注射液及甲硝唑氯化钠注射液三种注射剂中的NO2-提供准确、有效的检测依据。 岛津Essentia IC-16离子色谱仪 # 02丁酸氯维地平中的残留哌啶分析 丁酸氯维地平是一种短效的新型静脉注射用二氢吡啶类钙拮抗剂。丁酸氯维地平合成中需要哌啶做催化剂，哌啶具有中等毒性,因此必须控制最终产物中哌啶的残留量。哌啶极性很大且无紫外吸收，其pKa=11.1,水溶液为碱性, 使用岛津HIC-ESP离子色谱仪,建立丁酸氯维地平中哌啶的测定方法并完成了方法学验证。结果表明哌啶在1-20 μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数均0.999；在三个浓度下加标平行测定6次，保留时间和峰面积的RSD 分别为0.01%-0.02%和0.41%-2.89%；哌啶在1ug/mL的加标浓度下, 回收率为108.5%，处于75%-120%范围内，均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。实验结果表明系统适用性实验、专属性、线性及精密度实验结果均满足哌啶的测定要求，可用于丁酸氯维地平中哌啶含量测定。 岛津HIC-ESP离子色谱仪 # 03葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸的分析 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂,包含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌及、盐酸赖氨酸。用于治疗因缺钙、锌引起的疾病，对葡萄糖酸钙锌口服溶液中三种成分的含量测定是对其进行质量控制的关键指标。常用滴定法、比色法、AAS法、ICP-MS法对葡萄糖酸锌口服溶液进行质量检验,该类方法只是对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌定量检测,未能同时对盐酸赖氨酸进行准确分析,而使用岛津Essentia IC-16离子色谱仪可同时对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸定量检测。葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在各自范围内,线性良好，相关系数大于0.999；在葡萄糖酸锌150 μg/mL、盐酸赖氨酸50μg/mL和葡萄糖酸钙300μg/mL的浓度下连续测定6次,三种目标物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之间 在上述浓度下，进行三种目标物的加标回收率测试，回收率在95.8%-101.9%之间，均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作自动化等特点,适合葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的同时检测。 岛津离子色谱技术为您提供更精准、快速、合规的分析检测方案，离子色谱助您心中有谱！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

前言 氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。 材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。 固相萃取柱：Cleanert® MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：230℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃ 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 接口温度：250℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 离子源：230℃ 四级杆：150℃ 检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL） 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL） 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 　 1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率（%） RSD（%） n=5 回收率（%） 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明，Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m；1支 1525-3002 4200

“高盐废水处理是世界性难题，我国每年产生的此类废水超过3亿立方米，由此副产的高盐危废超过千万吨，其中大部分没有得到合理处置，给生态环境带来巨大压力。”谈及工业废盐问题，享受国务院政府特殊津贴专家、天津理工大学绿色化工与废弃物资源化工程技术中心主任李梅彤说。中化环境总工程师李强告诉记者：“工业废盐的资源化利用已成为制约化工行业尤其是煤化工、农药、制药、精细化工等行业发展的‘瓶颈’和‘痛点’。”12月28日，中国物资再生协会危废工作委员会组织召开2023年危废行业高质量发展论坛。废盐资源化利用问题成为会议的焦点话题之一。我国的工业废盐来自哪里？废盐主要指以无机盐为主要成分的固体废弃物，由于含有多种复杂有毒有害成分，很大一部分都属于危废。由于在危废目录中没有单独分类，公开的危废统计数据无法直观反映废盐实际产量，带来监管的困难。据分析，我国每年工业废盐产生量超过2000万吨，目前交由危险废物经营单位规范利用处置的废盐约占总量的10%，大部分以副产盐或一般固体废物流向市场，严重危害公众健康和环境安全。这些废盐是怎么产生的？李梅彤告诉记者：“高盐废水是废盐的主要来源，高盐废水主要来源于农药、医药、染料、焦化、冶金、新材料、化纤等行业，种类主要包括氯化钠、硫酸钠、氯化铵、硫酸铵、醋酸钠以及混合盐等”。据悉，我国主要废盐产生区域处于第一梯队的包括山东、江苏等；处于第二梯队的包括河北、内蒙古、四川、湖北等；处于第三梯队的包括浙江、湖南、广东、江西等。废盐处理难在哪？为何资源化利用是最有前途的方向？李强说：“废盐成分差异明显，具有组分差异大、特征不固定的特点。不仅是不同行业产生的废盐成分不同，即使是来自同一行业的不同企业、同一企业不同批次的废盐，不仅盐硝比具有显著差异，其余杂质含量水平还具有十倍甚至几十倍的差别。这无疑增加了废盐处理的技术开发和实际运营难度。”在谈及目前我国废盐处理的问题时，李梅彤介绍：“我国是世界第一大涂料、染料生产国，世界第二大农药生产国，精细化工销售额排名世界第三位。”这就意味着废盐的产生量大。与此同时，目前我国正常运行的废盐集中处理企业较少。此外，废盐品种多、处置技术难度大、装置标准化困难。至今没有低成本、无二次污染、成熟的工艺应用。现有焚烧炉对高盐危废不适应，对复杂可燃危废适应性不强。因此，资源化、技术集成是高盐危废处置最有前途的方向。”据悉，目前，化工废盐资源化利用途径主要包括再生利用、制成肥料、制成建筑材料、焚烧处理等。其中，再生利用指的是将废盐经过净化处理达到再生工业盐标准后，再次用于工业生产。前三种都属于对废盐进行再利用，第四种属于无害化处理，比较彻底，但需要消耗大量能源。高值化工艺推广应用要打通“赌点”专家介绍，废盐资源化的技术瓶颈主要表现在废盐处理系统稳定运行难、废盐中有机污染物深度去除难、废盐残渣资源化利用难等方面。在深度去除污染物方面，李强告诉记者：“化工废盐再生处理后，绝大部分有毒有害物质被去除，但是仍残留少量杂质，如微量有机物、钙、镁及重金属离子、二氧化硅等。在氯碱工业中，部分杂质可通过盐水精制去除，但是仍有一些杂质（如TOC）难以通过常规手段去除。有必要开发微量杂质的去除方法，并对精制净化的饱和盐水开展长周期评价。”据悉，氯碱企业目前对再生盐的接受度低，只有极少数企业短时间、小比例（3%-5%）掺用再生盐。开展盐评价有助于消除氯碱企业担忧，确定废盐的合理掺混比例，打开废盐资源化利用的出路。李梅彤告诉记者：“在废盐资源化利用方面，目前典型的高值化工艺包括废氯化钠制氯碱，硫酸钠复分解制纯碱，硫酸钠及混合盐电解制备碳酸钠、硫酸铵（氯化铵）。现实情况是，高盐水废水量大、混合盐价值低。目前国内外蒸发出混合盐或分盐出盐的工艺，成本大多超过50元/m³。基于此，废氯化钠制氯碱从技术上讲是非常理想的方向，但从市场的角度看，因为投资较大，尤其因为氯化钠本身价格很低，氯碱企业使用意愿很低，短时间造成难以推广应用。国家相关部门正在制定鼓励使用的政策。低浓度杂盐废水制纯碱工艺是目前可以实现盈利的技术路线。硫酸钠盐和氯化钠制备纯碱，技术上已经不存在难题，但是由于碳酸钠产品标准有原料来源限制的问题，同样存在准入的障碍。”为推动产业发展、增加销售收入，需补齐哪些“短板”？虽然目前我国高盐废水和废盐资源化方面仍存在“痛点”，但专家认为，这一领域未来具备重大的机遇。一方面，近年来，国家相关政策不断出台，推动行业规范发展，助力拓展应用市场。另一方面，目前我国高盐废水和废盐资源化、高值化技术都取得了突破性进展，处于国际领先水平。同时，这一领域的难题更多的是工程难题，但目前也积累了大量的工程化经验，具备大规模推广的条件。为了更好地抓住机遇，补齐短板，专家达成共识，废盐资源化利用需要更多的标准支撑和政策引导。李强说：“废盐资源化后制取的产品盐标准不健全。工业废盐目前作为危废进行管理，如需利用工业废盐为原料精制得到的产品盐进行外售，必须解决其‘危废’身份。目前我国废盐制取产品盐的产品标准几乎为空白，因此工业废盐精制得到的产品盐往往需要经过危废鉴定，确认不属于危废后才可作为产品外售。”与此同时，专家认为，高值化是废盐资源化领域的发展趋势之一。废盐循环、资源化利用时要考虑下游产业，尝试高附加值的材料工艺技术。如氯化钠产品盐应用于氯碱行业，在以氢氧化钠为主要销售产品的同时，兼顾考虑将氯气开发成下游高附加值产品，有利于固废处理产业发展和增加销售收入。此外，李强告诉记者：“工业废盐资源化利用往往需要达到一定规模后，才能实现资源化效益。因此，可以省、市或者工业园区为单元，建立较大规模的处置中心实现集中、规模化处置，对废盐进行统一的、真正意义上的资源化利用。”

电位滴定仪原理:电位滴定法是一种用电极电位的突跃来确定终点的滴定方法。在滴定过程中，滴定容器内浸入一对适当的指示电极和参比电极，随着滴定剂的加入，待测离子浓度发生改变，指示电极的电位也发生变化，在化学计量点附近可以观察到电位的突变（电位突变），因而根据电极电位突跃可以确定终点的到达，这就是电位滴定法的原理。 电位滴定仪的结构组成:电位滴定的装置1.电位计2.滴定装置3.工作电池4.磁力搅拌器 一阶微分图 二阶微分图滴定终点判断的方法手工滴定（指示剂的颜色变化）自动电位滴定（电极的信号响应代替人眼对指示剂颜色变化的判断 自动电位滴定的优点: 1.滴定速度更快速, 准确 2.提高结果的重现性 3.减少人为错误 4.自动化进行复杂的滴定程序 5.没有合适指示剂或者有色或浑浊的溶液都可以进行测试 CT-1plus全自动电位滴定仪主要优点和特点:1、自动颜色判定，机器人视觉原理精确颜色判断，大大提高滴定准确度，大大降低了操作人员的误差。2、自主知识产权的计量管活塞，使得滴定控制更精确。3、测试报告符合GLP/GMP规范，U盘存储防伪pdf实验报告。4、测试方法和测试记录条数无限制。 电位滴定种类:1、pH滴定（酸碱滴定） 指示电极：pH玻璃电极 参比电极：饱和甘汞电极2、氧化还原滴定 指示电极：铂电极 参比电极：饱和甘汞电极3、沉淀滴定 指示电极：不同的沉淀反应采用不同的指示电极，如测卤素时使用银电极 参比电极：双盐桥甘汞电极4、络合滴定 指示电极：Hg/Hg-EDTA电极 参比电极：饱和甘汞电极 参比电极:参比电极是电极电位恒定且重现性良好的电极。标准氢电极的电位为零，是参比电极中的一级电极。但由于氢电极制作麻烦，使用不便，故实际工作中少用。分析测试工作中使用的参比电极主要是甘汞电极和银-氯化银参比电极。 电位滴定仪应用行业:石化行业：总酸值TAN和总碱值TBN、皂化值、碘值、溴价和溴指数、硫醇硫含量及含盐量的检测。水质分析中还要检测钙离子、氯离子、氟离子、碳酸根离子等的检测。原油中的盐含量测定；石油产品酸值的测定；三聚磷酸钠中氯化钠含量测定；卷烟纸中碳酸钙含量测定。 医药行业：沉淀滴定：丁溴东莨菪碱、苯巴比妥（银电极）；酸碱滴定（非水滴定）：门冬氨酸、己酮可可碱、马来酸伊索拉定、双氯芬酸钠等；酸碱滴定（水相滴定）：五氟利多、牛磺酸、甘油磷酸钠等；氧化还原滴定：维生素C、青霉素钠、聚维酮碘； 食品行业：酸碱滴定：乳化剂中的酸值、植物油中的酸值、酱油中总酸、淀粉酸度等；氧化还原滴定：糖中的二氧化硫、糖品中亚硫酸盐、植物油中过氧化值；络合滴定：牛奶中钙含量；沉淀滴定：酱油中食盐（以氯化钠计）的含量； 化妆品行业：硼酸及其硼酸盐含量；卤酸盐含量；酯值或含酯量的测定；羰基化合物的测定；

剑桥，英国（4月30日, 2009）– 全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技公司，宣布世界顶尖的木材化学品供应商Borregaard选择了强大的Thermo Scientific iCAP 6000系列Duo ICP发射光谱仪检测盐水（氯化钠溶液）中的微量杂质。iCAP 6000系列光谱仪帮助Borregaard准确测量现场生产氯化钠中的微量元素杂质含量，确保检出限在检测范围之内。详细信息请查看最新应用报告“环境系列 －利用iCAP 6000系列Duo ICP光谱仪进行盐水中微量杂质分析”，可通过文献库下载：www.thermo.com/icap. Borregaard的核心业务是以木材各部分的生物提炼物为原料制造相关产品。Borregaard还生产烧碱，盐酸和漂白化学品供应内部使用并向外部客户销售。该公司传统的汞电解槽电解厂已被现代化环保型膜电解槽电解厂取代，烧碱产品用于Borregaard自己的工厂，同时氯气用于制备盐酸。在此过程中，Borregaard需要找到一台足够快速和强大的ICP光谱仪用于NaCl生产现场的快速筛选分析。 苛刻的环境基体样品分析，例如高浓缩的NaCl溶液，在高盐基体中分析低浓度的微量元素杂质对ICP分析往往是一大挑战。对于Borregaard而言，烧碱和氯气生产过程的关键参数之一是进料盐水的纯度，这与Ca和Mg的浓度有关。在30%NaCl中，这两种元素的总浓度必须小于20 μg/L。Borregaard需要一台稳固可靠的ICP仪器，以应付NaCl 24小时生产的在线分析，确保电解槽中进料盐水的纯度。iCAP可确保供给内外部使用的盐水产品中的关键元素（Ca和Mg）含量落于检出限内，从而轻而易举地分析其杂质元素。 诸如盐水等具有挑战性基体的样品，可利用ICP光谱仪轻松分析，Thermo Scientific iCAP 6000系列光谱仪可确保长时间分析而不损失灵敏度或发生系统堵塞。iCAP 6000仪器设计凭借精密调节的光谱仪与灵活的波长控制，致力于获得杰出的长期稳定性。iCAP 6000为用户提供了一个强大的变频RF，进行高盐基体中的微量杂质分析。检测器是ICP光谱仪的核心部件，iCAP 6000系列独特的RACID86第四代电荷注入装置（CID）检测器具有许多独一无二的优势。该检测器能够执行非破坏性读取，在低强度信号长时间的积累过程中同时确保高强度信号的快速分析，从而获得最佳信噪比和抗饱和。 Thermo Scientific是服务科学，世界领先的赛默飞世尔科技公司旗下品牌之一。 关于赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific，原热电公司） 赛默飞世尔科技 （Thermo Fisher Scientific)（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过105亿美元，拥有员工约3万4千人，在全球范围内服务超过35万家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域所遇到的从常规测试到复杂研发的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健、科学研究、安全和教育领域的客户提供一系列实验室装备、化学药品及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科学研究的飞速发展不断改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com （英文）或www.thermo.com.cn（中文）。

近年来，生物药由于其在临床治疗中的优良表现发展迅猛，成为了制药行业不可抵挡的新趋势。在生物药研发、生产过程中，企业通过引入关键质量因素（CQA）对整个药物质量进行控制，以保证生物药安全性和有效性。这些CQA包括氨基酸序列、聚集体、电荷异质性、糖型和肽图等，其中聚集体和电荷异质性分别采用尺寸排阻色谱（SEC）、离子交换色谱（IEX）进行分析。 在使用SEC或IEX进行色谱分析过程中，通常使用高离子强度流动相，比如高浓度磷酸盐和氯化钠溶液，甚至极端pH分析条件。在这些条件下，可能会导致系统堵塞或泵头腐蚀。此外，蛋白质易与固定相填料或液相系统管路之间发生次级交互作用或吸附作用，产生色谱峰形拖尾，以影响色谱分离。这样高盐分析条件和蛋白类生物药独特性质给液相色谱仪分离带来严峻的挑战。 Nexera Bio生物兼容液相系统来啦！！！ 岛津生物兼容液相Nexera Bio系统流路采用生物惰性材料，不仅耐腐蚀，而且能减少生物大分子的吸附，保证生物大分子的完整性，有效保障分析重复性和仪器耐用性。 图1 Nexera Bio生物兼容液相系统 Nexera Bio生物兼容液相系统特点：• 泵头、混合器、进样针、样品环和接头配件等均采用生物惰性材料，耐腐蚀、抗吸附；• 耐高压不锈钢包覆的Peek管路，提升系统耐压至66MPa；• 标配输液泵柱塞清洗蠕动泵，有效降低盐析，实现良好的送液稳定性，并防止泵头腐蚀。 举些“栗子”，带您一窥究竟 • 聚集体分析 图2 mAb二聚体分析 通过优化尺寸排阻色谱（SEC）分析单克隆抗体（mAb）的流动相组成，得到150 mmol/L磷酸钠缓冲液和150 mmol/L氯化钠溶液的较优流动相条件。通过图2对比图可知该单抗在普通液相系统条件下拖尾严重，但在Nexera Bio系统下峰形对称性良好，无拖尾现象。此外，重复性结果显示，二聚体和单体的保留时间和峰面积的RSD%均小于0.5%，重复性良好（表1）。实验数据表明Nexera Bio生物兼容色谱系统和Shim-pack Bio SEC色谱柱在SEC分析中，可以提供良好色谱峰型，带来快速有效分离，保证稳定可靠分析。 电荷异质性分析 图3 盐梯度方法下mAb的电荷异质体分析 采用Shim-pack Bio IEX和Nexera Bio生物兼容液相系统，在盐梯度方法下进行mAb的电荷异质体分布，在5min内实现了电荷异质体的高度分离。3.448min处的峰被命名为主峰。主峰之前和之后的峰分别被称为酸性峰和碱性峰。mAb的电荷异质体的主峰约占50.99%，酸性峰和碱性峰分别占34.94%和14.07%。且六针重复测定结果表明重现性非常好，所有峰保留时间RSD%均小于1%，主峰，酸性峰和碱性峰的峰面积RSD%均小于2%。实验数据表明Nexera Bio生物兼容色谱系统稳定可靠。 最后小编还是要强调下在使用SEC或IEX进行色谱分析过程中，不管是高盐还是极端pH条件，Nexera Bio均可长期耐受，不会造成仪器的腐蚀或堵塞等问题，更重要的是在分析过程中蛋白类药物无吸附，无拖尾，乘风破浪，确保生物药分析结果的稳定可靠。

Zeta电位是反映悬液中颗粒表面带电的重要参数，那么颗粒的悬浮环境必然会对电位产生较大的影响，比如悬液中的pH值、电导率以及小分子组份的浓度等，都会对悬浮颗粒表面产生影响，从而直接影响到体系的Zeta电位和稳定性。为了能够系统的对不同的影响因素考察，我们采用丹东百特的BeNano纳米粒度及Zeta电位分析仪分别对不同体系进行了研究。一、pH值对电位数据的影响将10mg聚丙烯酰胺乳胶球样品分散在10mL纯净水中得到母液，通过添加盐酸和氢氧化钠调节样品pH值，并在不同pH值下检测其Zeta电位，结果如下：图1. 不同pH值下样品的Zeta电位曲线通过曲线可以看到，在pH 2-9范围内，随着pH降低，样品Zeta电位从较高的负值向0趋近。这是由于溶液环境中的[H+]浓度随pH降低逐渐增高，样品表面的负电逐渐被中和，趋向于携带更多的正电荷造成的。二、电导率对电位数据的影响采用Duke的聚苯乙烯乳胶球作为研究对象，通过加入不同浓度的氯化钠水溶液来配置一系列不同电导率的乳液，测试其Zeta电位，结果如下：图2. 不同电导率下样品的Zeta电位曲线从上图中可以看到随着电导率的变大，Zeta电位绝对值呈变小的趋势。这是因为在溶液中离子强度与盐的价态和浓度相关。盐的价态越高，浓度越高，离子强度越高，对于颗粒表面电势屏蔽作用越强，颗粒的Zeta电位相应的越低。三、组成成分浓度变化对电位数据的影响采用一款纳米金刚石粉末作为原料，然后将该粉末分别悬浮在含有不同浓度的乙醇胺的水溶液中，在相同条件下分别测试该金刚石颗粒的Zeta电位，数据如下：通过上表可以看出在加入不同量的乙醇胺的环境中，样品的Zeta电位有明显差别。3个样品的Zeta电位均为负值，说明纳米金刚石在这三个环境中均携带负电荷。分散在水中的1#样品的电导率较低，其Zeta电位在-20 mV以上相对较高，而分散在醇胺溶液中的2#和3#样品电导率高于水，Zeta电位明显降低。说明乙醇胺的存在明显对金刚石表面电荷有抑制作用，浓度越高，其体系也越不稳定。

1 前言一年一度的3.15晚会如期而至，平时有太多的消费隐患藏匿在我们的生活中，每个人都是一名消费者，因此消费者权益晚会，总会受到很多人的关注。本次晚会以“提振消费 从心开始”为主题。其中有关食品安全“瘦肉精——‘硬羊’背后的秘密”的问题被点名，海能技术对此食品安全问题及时做出应对，为消费者提供全面的检测方案，希望可以为大家提供一定的参考。“一样的羊不一样的养”，有的羊可以一只多卖五六十块钱，到底是怎样做到的呢？记者在调查时发现，不少地方的养殖户为了利益不惜铤而走险，依然在偷偷使用违禁药物——瘦肉精！我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物，但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止。近年来，因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生，且后果极其严重，引起了高度重视。虽然许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗（瘦肉精）。但记者在现场偷偷带回的白色粉末以及饲料，在经过瘦肉精快速检测条检测后，结果均为阳性。肉类中的瘦肉精该如何使用高效液相色谱仪检测出来呢？海能技术悟空团队快马加鞭，为您准备了一份完整的检测方案。实验名称：动物性食品中克伦特罗的测定-高效液相色谱法2 仪器与试剂2.1仪器高效液相色谱仪 、水浴超声清洗器、磨口玻璃离心管、酸度计、离心机、振荡器、旋转蒸发器、涡旋式混合器、针筒式微孔过滤膜（0.45μm）、 匀浆器 、N2 -蒸发器。 2.2试剂克伦特罗，纯度≥99.5%、磷酸二氢钠、氢氧化钠、氯化钠、高氯酸、浓氨水、异丙醇、乙酸乙酯、甲醇：HPLC级、乙醇、高氯酸溶液（0.1mol/L）、氢氧化钠溶液（1mol/L）、磷酸二氢钠缓冲液（0.1mol/L，pH=6.0）、异丙醇+乙酸乙酯（40+60）、乙醇+浓氨水（98+2）、甲醇+水（45+55）。克伦特罗标准溶液的配制：准确称取克伦特罗标准品用甲醇配成浓度为250mg/L的标准储备液，贮于冰箱中；使用时用甲醇稀释成0.5mg/L的克伦特罗标准使用液，进一步用甲醇+水（45+55）适当稀释。弱阳离子交换柱（LC-WCX）（3mL）。3 实验方法3.1提取3.1.1肌肉、肝脏、肾脏试样称取肌肉、肝脏或肾脏试样10g（精确到0.01g）,用20mL 0.1mol/L高氯酸溶液匀浆，置于磨口玻璃离心管中；然后置于超声波清洗器中超声20min，取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心（4500r/min）15min。倾出上清液，沉淀用5mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤，再离心，将两次的上清液合并。用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1，若有沉淀产生，再离心（4500r/min）10min，将上清液转移至磨口玻璃离心管中，加入8g氯化钠，混匀，加入25mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60），置于振荡器上振荡提取20min。提取完毕，放置5min（若有乳化层稍离心一下）。用吸管小心将上层有机相移至旋转蒸发瓶中，用20mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60）再重复萃取一次，合并有机相，于60℃在旋转蒸发器上浓缩至近干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）充分溶解残留物，经针筒式微孔过滤膜过滤，洗涤三次后完全转移至5mL玻璃离心管中，并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）定容至刻度。3.1.2尿液试样用移液管量取尿液5mL，加入20mL 0.1mol/L高氯酸溶液，超声20min混匀，置于80℃水浴中加热30min。以下按3.1.1从“用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1”起开始操作。3.1.3血液试样将血液于4500r/min离心，用移液管量取上层血清1mL置于5mL玻璃离心管中，加入2mL 0.1mol/L高氯酸溶液，混匀，置于超声清洗器中超声20min，取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心（4500r/min）15min。倾出上清液，沉淀用1mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤，离心（4500r/min）10min，合并上清液，再重复一遍洗涤步骤，合并上清液。向上清液中加入约1g氯化钠，加入2mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60），在涡旋式混合器上振荡萃取5min，放置5min（若有乳化层稍离心一下），小心移出有机相于5mL玻璃离心管中，按以上萃取步骤重复萃取两次，合并有机相。将有机相在N2-浓缩器上吹干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）充分溶解残留物，经筒式微孔过滤膜过滤完全转移至5mL玻璃离心管中，并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）定容至刻度。3.2净化依次用10mL乙醇、3mL水、3mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）、3mL水冲洗弱阳离子交换柱，取适量3.1.1、3.1.2、3.1.3的提取液至弱阳离子交换柱上，弃去流出液，分别用4mL水和4mL乙醇冲洗柱子，弃去流出液，用6mL乙醇+浓氨水（98+2）冲洗柱子，收集流出液。将流出液在N2-蒸发器上浓缩至干。3.3试样测定前的准备于净化、吹干的试样残渣中加入100μL~500μL流动相，在涡旋式混合器上充分振摇，使残渣溶解，液体浑浊时用0.45μm的针筒式微孔过滤膜过滤，上清液待进行液相色谱测定。3.4色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪：K2025P2二元高压输液泵、K2025AS自动进样器、K2025CO柱温箱、K2025UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站；色谱柱：BDS或ODS柱，250mmx4.6mm，5μm；流动相：甲醇+水（45+55）；流速：1mL/min；进样量：20μL~50μL；检测波长：244nm；柱温：25℃。3.5测试吸取20μL~50μL标准校正溶液及试样液注入液相色谱仪，以保留时间定性，用外标法单点或多点校准法定量。参考文献[1] GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 第二法 高效液相色谱法（HPLC）

1 前言一年一度的3.15晚会如期而至，平时有太多的消费隐患藏匿在我们的生活中，每个人都是一名消费者，因此消费者权益晚会，总会受到很多人的关注。本次晚会以“提振消费 从心开始”为主题。其中有关食品安全“瘦肉精——‘硬羊’背后的秘密”的问题被点名，海能技术对此食品安全问题及时做出应对，为消费者提供全面的检测方案，希望可以为大家提供一定的参考。“一样的羊不一样的养”，有的羊可以一只多卖五六十块钱，到底是怎样做到的呢？记者在调查时发现，不少地方的养殖户为了利益不惜铤而走险，依然在偷偷使用违禁药物——瘦肉精！我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物，但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止。近年来，因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生，且后果极其严重，引起了高度重视。虽然许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗（瘦肉精）。但记者在现场偷偷带回的白色粉末以及饲料，在经过瘦肉精快速检测条检测后，结果均为阳性。肉类中的瘦肉精该如何使用高效液相色谱仪检测出来呢？海能技术悟空团队快马加鞭，为您准备了一份完整的检测方案。实验名称：动物性食品中克伦特罗的测定-高效液相色谱法2 仪器与试剂2.1仪器高效液相色谱仪 、水浴超声清洗器、磨口玻璃离心管、酸度计、离心机、振荡器、旋转蒸发器、涡旋式混合器、针筒式微孔过滤膜（0.45μm）、 匀浆器 、N2 -蒸发器。 2.2试剂克伦特罗，纯度≥99.5%、磷酸二氢钠、氢氧化钠、氯化钠、高氯酸、浓氨水、异丙醇、乙酸乙酯、甲醇：HPLC级、乙醇、高氯酸溶液（0.1mol/L）、氢氧化钠溶液（1mol/L）、磷酸二氢钠缓冲液（0.1mol/L，pH=6.0）、异丙醇+乙酸乙酯（40+60）、乙醇+浓氨水（98+2）、甲醇+水（45+55）。克伦特罗标准溶液的配制：准确称取克伦特罗标准品用甲醇配成浓度为250mg/L的标准储备液，贮于冰箱中；使用时用甲醇稀释成0.5mg/L的克伦特罗标准使用液，进一步用甲醇+水（45+55）适当稀释。弱阳离子交换柱（LC-WCX）（3mL）。3 实验方法3.1提取3.1.1肌肉、肝脏、肾脏试样称取肌肉、肝脏或肾脏试样10g（精确到0.01g）,用20mL 0.1mol/L高氯酸溶液匀浆，置于磨口玻璃离心管中；然后置于超声波清洗器中超声20min，取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心（4500r/min）15min。倾出上清液，沉淀用5mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤，再离心，将两次的上清液合并。用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1，若有沉淀产生，再离心（4500r/min）10min，将上清液转移至磨口玻璃离心管中，加入8g氯化钠，混匀，加入25mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60），置于振荡器上振荡提取20min。提取完毕，放置5min（若有乳化层稍离心一下）。用吸管小心将上层有机相移至旋转蒸发瓶中，用20mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60）再重复萃取一次，合并有机相，于60℃在旋转蒸发器上浓缩至近干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）充分溶解残留物，经针筒式微孔过滤膜过滤，洗涤三次后完全转移至5mL玻璃离心管中，并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）定容至刻度。3.1.2尿液试样用移液管量取尿液5mL，加入20mL 0.1mol/L高氯酸溶液，超声20min混匀，置于80℃水浴中加热30min。以下按3.1.1从“用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1”起开始操作。3.1.3血液试样将血液于4500r/min离心，用移液管量取上层血清1mL置于5mL玻璃离心管中，加入2mL 0.1mol/L高氯酸溶液，混匀，置于超声清洗器中超声20min，取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心（4500r/min）15min。倾出上清液，沉淀用1mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤，离心（4500r/min）10min，合并上清液，再重复一遍洗涤步骤，合并上清液。向上清液中加入约1g氯化钠，加入2mL异丙醇+乙酸乙酯（40+60），在涡旋式混合器上振荡萃取5min，放置5min（若有乳化层稍离心一下），小心移出有机相于5mL玻璃离心管中，按以上萃取步骤重复萃取两次，合并有机相。将有机相在N2-浓缩器上吹干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）充分溶解残留物，经筒式微孔过滤膜过滤完全转移至5mL玻璃离心管中，并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）定容至刻度。3.2净化依次用10mL乙醇、3mL水、3mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液（pH6.0）、3mL水冲洗弱阳离子交换柱，取适量3.1.1、3.1.2、3.1.3的提取液至弱阳离子交换柱上，弃去流出液，分别用4mL水和4mL乙醇冲洗柱子，弃去流出液，用6mL乙醇+浓氨水（98+2）冲洗柱子，收集流出液。将流出液在N2-蒸发器上浓缩至干。3.3试样测定前的准备于净化、吹干的试样残渣中加入100μL~500μL流动相，在涡旋式混合器上充分振摇，使残渣溶解，液体浑浊时用0.45μm的针筒式微孔过滤膜过滤，上清液待进行液相色谱测定。3.4色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪：K2025P2二元高压输液泵、K2025AS自动进样器、K2025CO柱温箱、K2025UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站；色谱柱：BDS或ODS柱，250mmx4.6mm，5μm；流动相：甲醇+水（45+55）；流速：1mL/min；进样量：20μL~50μL；检测波长：244nm；柱温：25℃。3.5测试吸取20μL~50μL标准校正溶液及试样液注入液相色谱仪，以保留时间定性，用外标法单点或多点校准法定量。参考文献[1] GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 第二法 高效液相色谱法（HPLC）

前言激光诱导击穿光谱（LIBS）技术是一种利用高能流激光脉冲击穿样品诱导产生高温等离子体，通过测量等离子体在冷却过程中相应元素所发射的原子或离子光谱谱线进行元素成分定性和定量检测分析的一种发射光谱技术，原理图如图1所示。LIBS不依赖于复杂的样品制备，对样品的破坏极小，对样品的形态无选择性，同时能够进行多元素检测，由于这些优点，LIBS被广泛应用于工业检测领域。图1 LIBS实验原理图氯化钾和氯化钠是常见的盐类，广泛应用于农业和化工行业。氯化钾主要用于生产肥料，提供植物所需的钾元素，促进植物生长；同时也是多种化学品的原料。氯化钠则用于生产盐酸、烧碱和氯化铵等基础化工产品，并在污水处理中充当混凝剂和沉淀剂。尽管两者成分相似，但在具体的应用中还是必须要加以区分，例如在水产养殖中，氯化钾和氯化钠的功效不同，互相替代可能导致生长发育图3 Maria多通道光谱仪氯化钾和氯化钠其外观都为白色晶体状，同样都拥有味咸、易溶于水和甘油的特性。为了便于使用激光脉冲照射，需要对样品进行压片处理，使用压片器将两种样品压制成片状，然后放在样品台上进行测量。实验样品如图4所示。不良或水质急剧变化，进而影响养殖效果。氯化钾和氯化钠的区分难点不仅在于它们的化学性质相似，还包括外观相似，均为白色结晶，容易混淆。如果使用焰色反应等传统的区分方法通常需要复杂的样品制备以及严格的实验条件，这使得快速识别变得困难。LIBS技术能够直接分析样品，无需特殊处理，从而克服了这些困难，实现高效、准确的区分。实验设备和样品本实验中使用的LIBS系统如图2所示，激发光源为输出波长为1064nm的泵浦激光器，激光光束经透镜组反射和聚焦后照射在样品表面，光谱信号由光纤收集。图2 实验设备本实验中使用如海光电Maria多通道光谱仪，如图3所示。Maria是一款集成式多通道光谱仪，最多可以支持8个通道。光谱范围最宽可达190-1100nm。分辨率0.1nm，最短积分时间可设置为10μs，外触发延迟可以控制在1μs±10ns，能够精准捕获等离子体信号，适用于等离子体光谱测量，原子发射、吸收光谱测量，火焰燃烧光谱测量和LIBS等多个领域。图3Maria多通道光谱仪氯化钾和氯化钠其外观都为白色晶体状，同样都拥有味咸、易溶于水和甘油的特性。为了便于使用激光脉冲照射，需要对样品进行压片处理，使用压片器将两种样品压制成片状，然后放在样品台上进行测量。实验样品如图4所示。图4 实验样品，左为氯化钾样品，右为氯化钠样品实验结果和分析通过查询美国国家标准与技术研究院（National Institute of Standards and Technology，NIST）的原子光谱数据库，从中找到钾元素、钠元素、氯元素的常用谱线，数据如表1所示。表1 元素特征谱线元素Element特征谱线(nm)Characteristic spectral lineK766.49、769.896Na818.326、819.482Cl777.109、868.496实验测得的光谱数据如图5所示，根据之前查询的元素特征谱线，可以识别谱峰对应的元素。从图中可以观察到，对于氯化钾样品来说，可以在766.49nm和769.896nm处观察到两条较为明显的钾元素特征谱线；对于氯化钠样品来说，可以在818.326nm和819.482nm处观察到两条较为明显的钠元素特征谱线，钾元素和钠元素的特征谱线能够很清晰地区分。因为两种样品都含有氯元素，所以在777.109nm和868.496nm处两种样品的数据中都能观察到了氯元素的特征谱线，且强度相差不大，这可能因为氯化钾和氯化钠都是离子化合物，均由阳离子和氯阴离子组成，尽管它们的阳离子不同，但都形成相似的晶体结构，这使得它们在相同条件下容易产生相似的光谱特征。图5 氯化钾和氯化钠的光谱图总结本实验中，我们成功识别了氯化钾样品中的钾元素特征谱线（766.49 nm和769.896 nm）以及氯化钠样品中的钠元素特征谱线（818.326 nm和819.482 nm）。此外，实验中也观察到氯元素的谱线，进一步展示了光谱仪在分析离子化合物时的能力。在氯化钾和氯化钠的区分中，与传统的焰色反应相比，LIBS技术无需复杂的样品制备且能够实现多元素的快速检测。这一优势使得LIBS在盐类检测和其他工业应用中具备较高的实用价值。实验中对样品的破坏极小，使得该技术适合于各种样品类型的分析。本实验表明，LIBS技术是一种高效、准确的检测手段，能够在工业领域中快速区分氯化钾和氯化钠等盐类。随着技术的进一步发展，LIBS在更多应用领域的潜力将愈加显现，未来可以为材料分析和工业检测等方面提供更广泛的解决方案。如海光电提供适用于多领域的LIBS系统。仪器推荐

前 言 眼镜架的镍析出量超标，会导致人体健康受损。国际标准化组织和欧盟标准化组织对此有着严格的管理措施，中国制造的眼镜架产品广泛采用镀镍工艺，这种工艺成本低廉。但镍是一种容易导致皮肤接触性过敏的重金属元素。医学观察证明了长期接触含镍物品,会引起皮肤过敏甚至致癌。早在上个世纪90年代，国际标准化组织(ISO)和欧盟标准化组织(CEN)，就在标准中对金属眼镜架的镍析出量及检测提出了严格的要求，而中国目前与眼镜产品有关的各项标准，尤其是国家标准《GB/T14214眼镜架通用要求和试验方法》，对此尚未涉足。 国际上对金属眼镜架的镍析出量有着严格的规定和检测标准，镍析出量不合格的产品，不允许销售给最终消费者。早在1994年6月，欧盟就颁布了94/27/EC 指令，规定了产品相关镍析出量的标准。1997年7月，欧盟又发布了3个协调标准，明确了对镍析出量进行定性分析的方法。ISO/TS24348《眼镜架&mdash 对金属和合金镜架的模拟佩带以及镍析出量的检测方法》国际标准于2007年正式颁布，其中明确规定：眼镜架与佩带者的皮肤直接和长时间接触的金属和合金部分的镍析出量，不得超出0.5&mu g/cm2/每周。即将颁布的ISO12312-1《太阳镜》国际标准直接引用了这个规定，并要求：太阳镜的设计和制造不得危及佩带者的健康或安全，应把由镜片或镜架材料析出的可能伤害佩带者皮肤的危险降至最低。 中国有近4亿屈光不正消费者、1.5亿老花镜消费者、加上太阳镜的使用人群，眼镜产品覆盖了约8亿人。产品质量问题，实质上已经与人们的健康息息相关。镍析出量，不得不成为一个产品质量领域令人关注的话题。 眼镜中镍释放量的测定 1 原理 被测试镍释放的对象被放入人造汗水测试液中一星期。使用原子吸收或电感耦合等离子体光谱测试溶液中溶解的镍的浓度。镍的释放用微克每平方厘米每星期（ug/cm2/week）表示。 2 试剂 除了特殊说明，所有试剂为分析纯或更高级别且不含镍。 去离子水、氯化钠、DL-乳酸、尿素、氨水、硝酸、脱脂溶液。 3 主要前处理设备 3.1 pH计 3.2 恒温水浴锅 4 样品前处理 4.1 测试溶液的准备 测试溶液准备人造汗水由去离子水组成并含有：0.5%（m/m）氯化钠，0.1%（m/m）乳酸，0.1%(m/m)尿素， 1%(m/m)氨水。在使用之前，确保测试溶液的pH在6.40～6.60之内。测试溶液应在制备后的3h之内使用。 4.2 释放程序 4.2.1 将样品搁于支架并悬于测试容器中(4.1)。加入一定量的测试溶液约1mL每平方厘米测试面积。悬空的样品应完全浸入测试溶液中。记下样品面积和所用测试溶液的体积。盖紧容器阻止测试液的蒸发。平稳的将容器放入恒温水浴锅，（30± 2）℃，168h,不要搅动。 4.2.2 一周之后，从测试液中去除样品，用少量去离子水冲洗，将冲洗液加入测试液中。定量转移测试液到合适体积的容量瓶中。为了防止溶解镍再沉淀，加入稀硝酸和去离子水到测试溶液中，使其在定容至刻线后含有约1%的硝酸。 4.3 平行样 至少做2个相同的样品。 4.4 空白试验 重复空白试验应在测试样品的同时进行。使用相同的容器和支架，相同的程序除了容器中没有样品。使用相同量的测试液，冲洗液和稀硝酸。 5 样品测试 5.1仪器 5.1.1 AAS-6000型原子吸收光谱仪（天瑞仪器） 5.1.2 ICP－2000型单道扫描式ICP原子发射光谱仪(天瑞仪器) 5.2 工作曲线标准溶液的配制 单位：mg/L 6 结果数据 6.1 镍的释放 样品的镍释放，d，表示每微克每立方厘米每星期(ug/cm2/week)，方程如下： d=V× (C1-C2)/1000× a 式中： a----测试对象的样品面积，cm2 V----测试溶液的稀释体积，mL C1----一周后稀释的测试液中镍的浓度，ug/L C2----一周后空白溶液中镍浓度的平均值，ug/L 6.2 结果的校正 将6.1所得结果乘以0.1，得到校正分析值。 7 结果与讨论 7.1 实验谱图 7.1.1 AAS 7.1.2 ICP 7.2 方法检出限 方法检出限公式：DL=3SD/k 式中：DL----方法检出限 SD----测量10次样品空白溶液的强度的标准偏差 k-----标准曲线的斜率 计算结果见下表： 单位：mg/kg

国家药监局关于修订羟乙基淀粉类注射剂说明书的公告（2022年第72号）根据药品不良反应评估结果，为进一步保障公众用药安全，国家药品监督管理局决定对羟乙基淀粉类注射剂（包括羟乙基淀粉20氯化钠注射液、羟乙基淀粉40氯化钠注射液、高渗氯化钠羟乙基淀粉40注射液、羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、高渗羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4电解质注射液）说明书内容进行统一修订。现将有关事项公告如下：　　一、上述药品的上市许可持有人均应依据《药品注册管理办法》等有关规定，按照羟乙基淀粉类注射剂说明书修订要求（见附件），于2022年12月2日前报国家药品监督管理局药品审评中心或省级药品监督管理部门备案。　　修订内容涉及药品标签的，应当一并进行修订，说明书及标签其他内容应当与原批准内容一致。在备案之日起生产的药品，不得继续使用原药品说明书。药品上市许可持有人应当在备案后9个月内对已出厂的药品说明书及标签予以更换。　　二、药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究，采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训，指导医师、药师合理用药。　　三、临床医师、药师应当仔细阅读上述药品说明书的修订内容，在选择用药时，应当根据新修订说明书进行充分的获益/风险分析。　　四、患者用药前应当仔细阅读药品说明书，使用处方药的，应严格遵医嘱用药。　　五、省级药品监督管理部门应当督促行政区域内上述药品的药品上市许可持有人按要求做好相应说明书修订和标签、说明书更换工作，对违法违规行为依法严厉查处。　　特此公告。

新闻闪回：记者调查发现，市场上销售的散装彩色瓜子其实是用色素泡制的，此外，还有商贩用抛光手段为瓜子“扮靓”。　 　　12月13日下午2时许，大润发超市2楼内散货干果区，一排排已经包装好的各种散货干果摆在货架上，唯独没有了绿茶瓜子。记者 王冠楠 摄 　　记者将这些外表鲜艳的瓜子送到沈阳农业大学食品学院检验。在孙希云博士的实验过程中这些瓜子都褪下彩色的外衣。视频截图 　　推荐词：彩色瓜子 　　词解提要：昨日下午，记者走访了家乐福、乐购、大润发等沈城多家大型超市。超市内已均无散装彩色瓜子销售。 　　昨日下午2时许，大润发超市2楼散货干果区，一排排已经包装好的各种散货干果摆在货架上，唯独没有了绿茶瓜子。 　　看到一位理货员正在工作，记者以“回头客”身份上前询问，“绿茶瓜子怎么没有了，以前买过的。”当理货员听到“绿”字时，突然抬头打量记者，随后谨慎地表示，“是没有了，原来卖过。 ” 　　当记者追问不卖的原因时，她并没有回答，而是低头急忙理货，之后迅速消失在记者视线内。 　　此时，一位同样在选购干果的顾客看到记者询问绿茶瓜子时，好心地提醒，“你还买绿茶瓜子?没看报纸都曝光了么? ” 　　而在沈阳市铁西区家乐福金牛店内，也没有了绿茶瓜子的踪迹。在乐购超市铁西店，理货员表示，曾经销售过绿茶瓜子，但是现在不卖了，以后是否还会卖并不知情。 　　彩色瓜子走进实验室现原形 　　12月13日上午，记者带着从市场上买来的多种彩色瓜子来到了沈阳农业大学食品学院的实验室。该学院的孙希云博士通过实验为我们揭开了彩色瓜子的秘密。 　　在实验台上，非食用色素、矿物油成分现出原形。 　　实验一：非食用色素现原形 　　看了记者手中的瓜子，孙博士也觉得颜色有些奇怪，“如果纯植物泡制，很难会这么绿，可能是添加了色素。 ” 　　孙博士介绍，色素分为食用色素和非食用色素，如果商家使用非食用色素将会对人体健康有一定影响。 　　先将记者带来的红、绿两色瓜子分别置于两个小烧杯中，加入清水。 2分钟后，与记者之前的实验一样，清水分别变成了红色和绿色。而瓜子本身变成灰白色。 　　过滤后，将变红、变绿的滤液分别收集于洁净的烧杯中备用。 　　分别取红绿色滤液10毫升，加入浓度为0.1g/ml氯化钠溶液1毫升，混合均匀，放进脱脂棉0.1克，加热搅拌片刻，取出脱脂棉，用水洗涤。 　　此时，两块白色脱脂棉分别变成红色和绿色。　　将已经变色的脱脂棉放入蒸发皿中，加1%浓度的氨水溶液10毫升，加热数分钟，取出脱脂棉水洗，两块脱脂棉均未褪色。“脱脂棉未褪色，证明溶液中含有非食用色素。 ”孙博士解释称，非食用色素在氯化钠溶液中，可使脱脂棉染色，而这种被染色的脱脂棉经氨水溶液洗涤后不会褪色。 　　孙博士告诉记者，如果食品中添加了非食用色素或者过量添加食用色素，对于食用者的健康来说都是很大的威胁，“如果食用过多轻则出现肠胃疾病，重则可能引发癌症。 ” 　　实验二：矿物油显形 　　那么又是什么让黑瓜子变亮呢?抓起一把油亮的瓜子，孙博士端详后发现，不少亮瓜子上挂着白色结晶，“正常煮出来的瓜子绝对不会这么亮，这白色结晶应该就是问题所在。 ” 　　将一把亮瓜子放入烧杯，用70℃以上的热水将烧杯填满，然后用洁净的牙签轻轻搅动一分钟，加入温度计放置。 　　半小时后，温度计示数为46℃，烧杯中液体表面出现细微的油珠。 　　1小时后，温度计示数10℃，油珠开始聚集在一起。“这结晶体，就是矿物油。”孙博士介绍，由于矿物油的熔点在50℃以上，在高于50℃的水中，它会溶于水，低于50℃以后，会从水中分离，并且由于比重较低，将浮于水面。“其实，用矿物油为黑瓜子抛光，已经是行业中公开的秘密了。 ”孙博士说。 　　孙博士称，市民在吃瓜子时，量都比较小，所以很少有人在吃完瓜子后马上身体就会有反应得病，“很多时候这些有毒物质都是慢慢在人体内积累，让人防不胜防，而这恰恰是最危险的。” 　　孙博士建议市民在购买瓜子时应注意以下两点：一是应选购正规企业生产的产品，切不可贪图便宜在街头巷尾的小作坊或小摊贩处购买散装产品 二是在商场购买袋装瓜子时要看清包装上的产品标签、生产日期、保质期等，“切记要选有‘QS’标志的产品。” 　　染色瓜子为啥没人管? 　　昨日，有多位读者打电话来向本报发表看法。 　　读者胡晓青看到报道后吃了一惊，她说瓜子曾经是自己最喜欢的零食，彩色瓜子也曾经买过，“当时吃，就觉得味不对，可是没细想。 ” 　　读者李平凡表示以后一定不会再买散装的瓜子，“过去一直认为包装好的瓜子没有散装的实惠，没想到有这么严重的问题。”“为什么发现问题的总是媒体，而不是相关的职能部门? ”读者曲静表示，彩色瓜子的出现，职能部门要负主要责任。“这种染色瓜子会长期在市场上销售，难道就没人管管吗? ”读者徐强认为，干果市场需要引起相关职能部门的重视。

近日，荷兰曝出该国147家农场的鸡蛋含有氟虫腈，由于荷兰是欧洲禽类产品主要出口国之一，“毒鸡蛋”事件因此持续发酵。欧洲“毒鸡蛋”主要源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场，目前波及范围不断扩大已经流入中国香港和欧洲16国。 氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。人若大剂量食用可致肝、肾和甲状腺功能损伤。 迪马检测方案优势：1） 方法采用乙腈水提取，ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS净化，LC-MS/MS检测，可有效去除鸡蛋中的蛋白质，碳水化合物和脂肪等多种杂质，实现优异的净化效果；2） 方法定量限0.5 μg/kg（欧盟法规 EU No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5 μg/kg），完全满足鸡蛋中氟虫腈的日常检测的要求；3） 本方案前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等。 一、鸡蛋中氟虫腈的检测1、适用范围 本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。 2、标准品配制 标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的标准储备液。 3、提取 SPE法：取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化；QuE法：取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集1.5 mL上层清液，待净化。 4、净化 SPE法：将待净化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#：65926)柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析；QuE法：将待净化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL净化管(Cat.#：64600)中，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，准确取0.5 mL上清液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。 5、色谱条件UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，1.8 μm 100 x 2.1 mm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min ，进样量：5 μL ，柱 温：40 ℃，流动相：A：水 B：乙腈，梯度：时间/Min.0477.515A（%）5010105050B（%）5090905050质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：4500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对（m/z）(母离子/子离子)定量离子对（m/z）(母离子/子离子)碰撞气能量/eV去簇电压/V氟虫腈434.9/330.2434.9/330.2-20-90434.9/399.1-15434.9/366.2-20 6、添加回收结果鸡蛋中氟虫腈检测的添加回收结果：基质方法类型添加浓度为5 μg/kg加标量：125 ng/mL，加80 μL添加浓度为50 μg/kg加标量：1.25 μg/mL，加80 μL基质效应（%）回收率（%）基质效应（%）回收率（%）鸡蛋SPE94.8103.6102.490.4QuE95.293.198.4101.5 氟虫腈标准(1.25 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图氟虫腈标准(12.5 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms（加标）多反应监测色谱图添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms（加标）多反应监测色谱图添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图—SPE法添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图—QuE法氟虫腈标准曲线鸡蛋中氟虫腈检测相关产品信息货号名称规格样品前处理65926ProElut PLS-A6 mL 30/pk64600ProElut QuE兽药残留检测专用净化管15 mL 50/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱87003Endeavorsil C18100 x 2.1 mm, 1.8 μm标准品46819氟虫腈[120068-37-3]100 mgHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50101乙腈 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色货号产品火热促销中二、蔬菜水果中氟虫腈的检测 对于氟虫腈的分析检测，早在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发之前，迪马科技在2016年已经拥有了非常成熟的检测方法，该方法用于：蔬菜水果中氟虫腈的检测。用到的相关产品有：色谱柱：Leapsil C18， 前处理：ProElut QuEChERS。

流量蠕动泵是一种依据蠕动运动进行聚集物料高效运送的新式泵设备。它拥有独特的原理和优越的性能，广泛应用于化工、煤炭工业、环保等领域。本文将详解流量蠕动泵工作原理、结构特点以及适用范围，帮助读者深入了解这台有助于提高工业生产效率的设备。　　流量蠕动泵的主要工作原理是通过蠕动构件产生的蠕动运动去完成物料的运输。在泵体内，蠕动构件依据挤压和释放运动，使管道中的物料运动。这种独特的原理促进蠕动泵在输送聚集物料层面具有很大的优势。与传统离心泵或潜污泵对比，流量蠕动泵能够更有效的解决高浓度物料，节能降耗，提高效率。　　流量蠕动泵的结构特点亦是其优越性能的重要体现。泵体由泵头和驱动机构成，泵头内部包括蠕动组件和管路。蠕动构件一般由蠕动转子和蠕动软件构成，由电机驱动。流量蠕动泵结构紧凑，运行可靠，具备自吸水准、无渗漏、扬程高等优点。这使他在处理高浓度、高温、黏度或腐蚀材料方面发挥了出色的功效，深受用户的青睐。　　流量蠕动泵用途广泛。在化工行业，流量蠕动泵常用于运送高浓度腐蚀性介质，如氯化钠溶液、硫酸、盐酸等。在矿业领域，流量蠕动泵广泛应用于煤浆运送、尾矿处理等工序环节，有效提高了生产效率。在环保公司中，流量蠕动泵广泛应用于废水处理、固体废物运送等环节，实现了资源的有效回收利用。此外，流量蠕动泵还可用于食品、制药、冶金等领域，用途广泛，为各行业的工业生产提供了重要确保。　　总之，流量蠕动泵以独特的原理、结构特点和广泛应用，已成为提升聚集物料运输效率的重要工具。流量蠕动泵在化工、煤炭工业或环保领域都起着重要作用。随着科学技术的不断发展，我们坚信流量蠕动泵也将得到更广泛应用，为工业生产的改进和发展做出更大的贡献。