大家氯化苦都用的什么方法检测的啊?
给位老实好: 有没有测定粮食中氯化苦的?求方法,谢谢!
各位老师好: 有没有测定粮食中氯化苦的?请分享以下检测方法,谢谢!
请问那位朋友有氯化苦的质谱图?我看到文献和NIST库里的m/z 82, 84, 117,119离子的丰度比例相差较大。库里是四种离子丰度差别不是很大,而文献是82,84比较小。另外在DB-5柱子上面氯化苦出峰是不是靠前,很早还是稍微后面一些?有没有TIC看看?
请问氯化苦在EI源上面的响应如何?ECD是响应很好,CI源应该也不错。
我按国标中的分光光度法测大豆磷脂中的氯化苦,发现大豆磷脂用乙醇钠泡后过滤出来的滤液很浑浊啊,过滤几次都不行,还是有油。根本测不准。有没有做过这个实验的朋友啊?你们是怎么处理样品的。目前我们的条件只能只用分光光度法,有没有有经验的朋友指点一二?
我按国标中的分光光度法测大豆磷脂中的氯化苦,发现大豆磷脂用乙醇钠泡后过滤出来的滤液很浑浊啊,过滤几次都不行,还是有油。根本测不准。有没有做过这个实验的朋友啊?你们是怎么处理样品的。目前我们的条件只能只用分光光度法,有没有有经验的朋友指点一二?
如题,鸟嘌呤中氯化铵的残留应该怎么做呢?
GB/T 20384-2006已经下载了我还想多了解一下关于氯化苯和氯化甲苯残留量测定的相关资料,比如对这个方法的研究,相关的国外国内标准之类的;各位老师如果有相关的资料,共享一下不胜感激!!!
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大家好!我想测定水中高锰酸钾与氯化锂的残留量,想问问可以借助什么仪器可以定量分析!谢谢!
氯化胆碱在甘薯中的残留检测试验,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做的,基质效应好强啊,似乎有许多与氯化胆碱极其相似的物质干扰,求指点。
纺织品中氯化苯和氯化甲苯残留量的测定GB/T 20384-2006,最低检测限多少?因测24种氯化苯和氯化甲苯的限量才1mg/kg,因此液体进样最低检测限需要5ug/L才能达到要求。请教是否有高手可以达到?急!!!
有测过氯仿、四氯化碳残留的没啊?偶以前做是称5g样品再加100ml水,10ml正己烷混匀后蒸馏的,收集馏分,再取上层的正己烷来检测。用气相ECD检测器,检测过程中,空白的正己烷为神马总会在目标峰处有很大的峰呢?(用的正己烷是默克的)
各位老师们,泰克玛顶空里残留三氯甲烷四氯化碳可以多少度加热去除?已经拆过了进样针和定量环甲醇超声半个小时烘干安装还是不好用,或者还有哪里隐藏三氯甲烷,四氯化碳,空白水是刚开封的娃哈哈,顶空瓶子都是新的
做农药残留检测前处理时,将氯化钠溶解在乙腈中影响乙腈在蔬菜中农药残留的提取吗?
百草枯的残留方法,谁有?谢谢!!
将查询中碰到的各国残留数据库的网址发上来,备查用。
磷化氢(PH )以其杀虫效果好、渗透力强、用量低、无药害、使用方便等优点,自60年代初以来广泛用于各种农产品的熏蒸处理。PH磷化氢 的使用,达到了灭虫防虫的目的, 然而其在农产品中的残留部分会对人们的身体健康有一定程度的危害。联合国农药残留委员会(1973)提出的标准中规定PH 在小麦粉、蔬菜干等食品中的允许残留量为0.01ppm “ , 国际贸易谷物中PH 允许残留量为0.1ppm C2)。 农药的残留分析早已受到世界各国的高度重视。另外,在检疫熏蒸工作中往往也需要对熏蒸剂进行检测,以保证熏蒸处理安全有效进行。气相色谱仪(GC)分离法作为一种高效、灵敏、快速的分析技术, 白50年代初问世以来已在化工、医药、环保等领域得到广泛应用。加拿大学者T.w.Nowiki(1978)等已进行了GC 检测小麦中PH 残留的一些研究。在国内GC 已用于检测粮食中溴甲烷、氯化苦等化学农药的残留,对PH 的测定仍采用比色法。鲁创仪器公司就GC在农产品中PH残留的检测上的应用作了初步探索,取得满意分析效果。 1、PH3标准气体的制备 标准气体用连云港市化工厂生产的磷化铝片剂(含PH 33%)制备。取一双颈烧瓶作为反应瓶(容积V ,m1), 用分析天平减量法称取磷化铝少许(w , g),迅速放人反应瓶内(图1)。反应瓶一口上联接一分液漏斗, 另一口连取样塞。通过分液漏斗,加入l0%(v/v)硫酸3~4ml,小心加热至反应完全,标准气即制成用微量进样器由取样塞抽取0.002ml(v,,m1)进GC仪测试。也可以抽取一定体积标准气注入另一烧瓶稀释后取样进GC仅测试。取样塞为一中间打孔之橡皮塞, 用2根短玻璃管夹紧一橡皮垫塞人孔中即成。 2、样品中PH3的解吸 装置分两部分。用一圆底烧瓶作为气体解吸瓶,其上联接一冷凝器,冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞,一L插入分液漏斗, 另一孔与气体收集瓶联接。用一双颈烧瓶作为气体收集瓶,其容积(V ,m1)约为解吸瓶容积的5倍收集瓶一口通过活塞破管与解吸瓶连接,另一口装取样塞。 操作过程是:先将气体收集瓶抽取真空, 如图3样联好。称取经磷化铝熏蒸处理的样品30g (W2,g)迅速放人解吸瓶内,检查各联接处,使密闭严实。向分液漏斗中加人10%(v/v)硫酸20m1,打开解吸瓶与收集瓶问玻管活塞,使联通的两瓶间压力平衡。打开分液漏斗阀门,使硫酸缓缓加入解吸瓶内的样品中余少许硫酸时关闭分液漏斗阀门,同时接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加热至沸l0分钟, 移去水浴锅,冷至室温。打开分液漏斗阀门,由于真空吸力使空气进人解吸瓶的下部,将解吸出来的PH 全部冲人气体收集瓶内。当无吸人空气之声响时,迅速关闭活塞玻管即可。用5ml医用玻璃注射器准确抽取样品气体3ml(v ,m1)进GC气相色谱仪测试。 3、色谱条件 鲁创GC-9860气相色谱仪;GDx一102 2m×3mm玻璃柱; 火焰光度检测器(FPD); 载气:N250ml /min; 吹扫气:N21 5ml /min; 助燃气:20ml /min . 4、结果与讨论 本分析方案中测试了小麦、豇豆、绿豆、椒干谷穗、自芸豆等6种样品在所选用的色谱条件下,出峰良好,基线平稳,仅得一单峰,证明硫酸解吸法,回收PH 无干扰物存在。PH 保留时间为41秒,用外标法由峰高定量,结果见表计算公式为:W .h V V,肼 (PP %式中h.为GC 得标准气峰高(min),h2为气相色谱仪GC得样品气峰高(mm),w】、w2、Vl~4含义及单位见上文。由表看出, 同一条件下熏蒸处理的农产品中PH 的残留不尽一致。例如椒干、谷穗中残留较大,这与其吸附表面特性有关。农产品对PH,的吸附还与其水份含量有关 。
最近用酶抑制率法检测蔬菜,出现假阳性。看了相关资料说用《农药残留果蔬比对数据库》,可以减少误差。谁有《农药残留果蔬比对数据库》?
公司产品需要检测原料药中三苯基膦氯化铑的残留含量,希望有人告知哪里有检测的,最好有相关的资质。谢谢。
实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析,以前没有这方面的知识,看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手:1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法(包括样品预处理)。3.如果方便,您也可以推荐检测单位,最好能有详细的联系方式,我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我,联系方式:ening451@163.com先谢过您的关注和帮助!
那位大侠有叶枯唑残留量的检测方法?
各位老师好,我想请教百草枯的土壤残留前处理方法,谢谢,请老师帮助。
现有百草枯的喷雾剂,想测其残留量,该咋办?
有人做过百草枯在土壤、蔬菜或动物组织中残留的实验吗?能不能给介绍一下较为简单的前处理方法!或者哪个地方有介绍?谢谢!
求助各位大佬有ECD检测器检测四氯化碳残留的方法可以参考一下吗,目前只有个自动进样的方法,考虑到用DMF做稀释剂可能会在衬管有残留,所以想尝试用顶空做,各位哥哥给给小弟意见吧[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]
做农药残留或者其他挥发性物质化合物前处理时加入氯化钠的用途是什么?
1.分析目标化合物 啶酰菌胺 2.仪器设备 带碱热离子检测器(GC(FTD))或高灵敏度氮磷检测器的(GC(NPD))气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 3.试剂 丙酮 氯化钠溶液 无水硫酸钠 正己烷 啶酰菌胺标准品:含啶酰菌胺98%以上,熔点为143℃~150℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 ① 谷类、豆类和种子类 称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。加入100 mL丙酮,均质3分钟后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后,按上述同样操作。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。 残留物中加入30mL正己烷,用30mL正己烷饱和乙腈,振荡提取3次。合并提取液,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 ② 水果、蔬菜 称取20.0g样品, 加入100mL丙酮,均质后、抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后,按上述同样操作。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 ③ 植物油(精炼) 称取2.5g样品, 加入30 mL正己烷,用30mL正己烷饱和乙腈,提取3次。合并提取液,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中用5mL正己烷溶解。 ④干葡萄 在样品中加入等量的水磨碎,称取相当于10.0g样品的量。加入100mL丙酮,均质3分钟后、抽滤。滤纸上的残留物上加入10mL 和50mL丙酮均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100ml 10%氯化钠溶液,分别用100ml和50mL正己烷提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中用5ml正己烷溶解。 2) 净化方法 在色谱管(内径15mm)中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1)所得的溶液后,注入100 mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液,弃去流出液。再注入100mL丙酮:正己烷(3:7)混合溶液,流出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解,谷类、豆类和种子类准确至2mL、水果和蔬菜准确至4mL、植物油(精炼) 准确至0.5mL、干葡萄准确至2mL作为试验溶液。
大家好!想询问测定水中高锰酸钾和氯化锂残留量,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以做么?实验条件是什么?谢谢!