小麦植株、籽粒和土壤中氯氟吡氧乙酸残留分析方法的建立样品以碱性甲醇混合提取液机械振荡提取后,液液分配净化,采用浓硫酸做为催化剂,甲醇做为衍生化试剂,反应后经石油醚提取,GC-ECD法检测。检测条件的确立:Agilent 6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]具ECD检测器 色谱柱:HP-5毛细管柱(30.0m×250um×0.25um) 检测温度:柱温起始温度,70℃,保持1min,以20℃/min至240℃,保持6min 进样口温度250℃,检测器温度300℃ 载气:高纯氮气(99.999%),载气流速为1mL/min 进样方式:不分流方式 进样量为2uL。在此条件下氯氟吡氧乙酸的保留时间为10.5 min左右,仪器对氯氟吡氧乙酸的最小检出量为1.0×10-11 g。提取体系:比较了机械振荡法和超声波振荡法两种提取方式不同提取时间的提取效率,确定了机械振荡30min为氯氟吡氧乙酸优化后的提取方法 比较了乙腈、乙酸乙酯、碱性甲醇等3种提取溶剂对氯氟吡氧乙酸提取效率,确定碱性甲醇为氯氟吡氧乙酸在小麦植株、籽粒、土壤中的提取溶剂。衍生化方法:比较了不同甲醇用量、酯化时间和酯化温度等因素对衍生化结果的影响,结果表明,甲醇用量为2 mL,浓H2SO4 1.5 mL,93~98℃水浴条件下酯化时间10 min,较好。优化后方法的添加回收试验结果表明:在0.01mg/kg~0.80mg/kg的添加浓度范围内,小麦植株中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为72.3~86.7%,变异系数为3.02~8.59% 籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为77.7~87.3%,变异系数为2.75~7.61% 土壤中的氯氟吡氧乙酸平均回收率为83.6~95.8%,变异系数为2.87~8.46%。该残留分析方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。小麦植株和土壤中氯氟吡氧乙酸残留消解动态2008年在安徽、山东两地的田间残留试验结果表明,氯氟吡氧乙酸的消解动态符合一级反应动力学方程。在合肥试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.1226e-0.1171t,半衰期为5.92d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.0861e-0.0828t,半衰期为8.37d。在青岛试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.2149e-0.1368t,半衰期为5.07 d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.1478e-0.0893t,半衰期为7.76d。在合肥和青岛两地最终残留试验的小麦籽粒和土壤样品中均未有氯氟吡氧乙酸检出。
随着微生态学研究的不断发展,乳酸菌功能的进一步开发,越来越多的实验证明乳酸菌对人体健康有重要的作用,如改善胃、肠道菌群结构、预防肠道疾病、抑制病原菌生长、降低血清中胆固醇含量、提高机体免疫力、治疗脚气病、消除致癌因子、防衰老及延年益寿等。因此,近年来,乳酸菌被广泛应用于发酵乳制品行业。如在改善酸奶的风味方面,可以在发酵过程中增加一些能够改善酸奶风味的有益菌种:如丁二酮乳链球菌、醋化醋杆菌、肠膜明串珠菌及乳酪链球菌等;在提高酸奶的功能性方面,可以添加生物源功能因子———益生菌群,如保加利亚乳杆菌、嗜热链球菌、嗜酸乳杆菌、双歧杆菌等。但是,如何鉴定乳制品中是否含有加入的这类乳酸菌,以及含有哪一种或几种乳酸菌,一直是人们关注的问题。目前,已有一些关于嗜酸乳杆菌、双歧杆菌等分选计数的报道,但大多基于它们纯培养的基础上,没有得到充分研究。本文对酸乳中多肽物质进行测定、分析与比较,找出不同的乳酸菌发酵酸奶时产生的活性多肽的特异性,并对6种市售酸乳中所含乳酸菌进行测定。 1 试验材料与方法 1.1 试验材料 1.1.1 供试材料 酸乳:市售,不同厂家的6 种酸乳分别标号为1#、2#、3#、4#、5#、6#,并且均为原味凝固型,生产日期相同的合格产品,均添加有保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌。其中只有1# 酸奶中添加了1 种新菌种。 1.1.2 主要试剂与药品超低分子量SDS-PAGE电泳Marker,分子量分别为20100、14400、7823、5856 u 和3313 u;多肽标准品;丙稀酰胺(Acr);甲叉双丙稀酰胺(Bis);三羟甲基氨基甲烷(Tris);十二烷基磺酸钠(SDS);四甲基乙二胺(TEMED);过硫酸铵(AP);三羟甲基甘氨酸(Tricine);甘油;考马斯亮蓝G-250;巯基乙醇;聚乙二醇6000等。 1.1.3 主要仪器与设备TGL-16M 高速台式冷冻离心机,分子量1000 u 透析袋,Hoefer mini VE电泳槽,电泳仪、显微摄影系统,50 μL 微量进样器,PHS-3C 酸度计,超净工作台,电子天平,电热恒温培养箱,显微镜,电热恒温水浴锅,电热鼓风干燥箱等。 1.2 试验方法及参数确定 1.2.1 市售酸乳中多肽物质的提取离心除杂:分别取刚打开包装的新鲜市售酸乳样品各50 mL,然后于8000 r/min、4 ℃条件下冷冻离心20 min,取上清液。透析:取上清液置分子量1000 u 透析袋中,用蒸馏水于4 ℃冰箱中透析48 h,其间每隔4 h 更换1 次透析液。浓缩:用聚乙二醇6000 浓缩至原体积的1/3,即得到待检测多肽样品。 1.2.2 酸乳中多肽物质的检测Tricine -SDS -PAGE 电泳法。适合小肽分析的方法有很多,例如毛细管电泳、高效液相色谱、质谱、离子交换色谱、SDS-PAGE 电泳等。由于SDS-PAGE 电泳法对样品纯度要求不是很高,以及实验室条件等各因素限制, 最终采用适用于小肽分析的SDS -PAGE-Tricine 系统对水溶性多肽进行种类和分子量分析。通过大量试验,最终确定的电泳参数为:上样量为10 μL;凝胶浓度分别为:浓缩胶浓度4%,分离胶浓度15%;电流选择:浓缩胶时18 mA,分离胶时25 mA。 1.2.3 电泳后多肽的染色考马斯亮蓝G-250 染色液。 2 结果讨论 http://www.hopebiol.com/asphtml/admin/kindeditor/attached/image/20150206/20150206163557695769.png图1 是市售酸乳中多肽的电泳图谱,虽然有一点条带畸形和拖尾现象,但仍然可以较为清晰地数出多肽条带数。从电泳图谱中可以看出,这6 种酸乳都含有分子量低于7823 u 的小分子量物质,并且6 种酸奶的活性多肽在保加利亚乳杆菌和嗜热乳链球菌的特征谱带处都有谱带,其中2# 还含有分子量在3313~5856 u 之间的4 种肽类,但条带颜色很浅,可知其含量很低,这很可能是因为其添加了不同菌种的缘故。从迁移率上看,虽然6 种产品所含肽类基本相同,但从颜色深浅来定性的分析,其肽类含量还是有差异的。 3 结论酸乳中肽类物质产生的种类和含量与发酵菌种有着直接的关系。同时由于不同厂家生产条件的差异导致含量上的轻微差别,这主要体现在相同迁移率谱带的颜色深浅上。本文对6 种市售酸乳中多肽物质进行测定、分析与比较,结果表明,6 种酸乳的活性多肽在保加利亚乳杆菌和嗜热乳链球菌的特征谱带处都有谱带,即该6 种市售酸乳中均含有保加利亚乳杆菌和嗜热乳链球菌,与其配料中所添加菌种一致。
【求助】HG/T 3887-2006 阿维菌素高效氯氰菊酯乳油标准,谢谢
求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法
各位大侠,帮帮忙啊,我们乳油中不慎进水了,现在颜色都有点发白了,我该怎么办啊,急!
请问坛子里有谁参加了CNAST0799联苯菊酯乳油能力验证,南京国家农药产品中心发的。我们单位检测结果:A样25g/L ,均值2.81%;B 样10% ,均值10.06%。
很多消费者误认为原乳与市场上销售的液态乳本质上没有多大的区别。内蒙古农业大学营养与食品卫生学博士郭军接受记者采访时指出,这两者有很大区别。 从乳品科学与工程角度来说,原乳仅仅是“原料”,而市场上销售的液态乳、酸乳等都是“加工品”。液态乳至少要经过两个核心加工工艺,即“加热灭菌”和“无菌包装”。液态乳以灭菌温度和时间可划分为“巴氏杀菌乳”和“超高温瞬时灭菌乳”。“巴氏杀菌乳”杀菌温度低,目标是杀灭致病性细菌和病毒,比如沙门氏杆菌、结核、口蹄疫病毒等等,并保证产品在大约7天的货架期内不变质;“超高温瞬时灭菌乳”处理的目的是杀灭所有的细菌、真菌及其芽孢和孢子,即杀灭所有微生物,保质期通常可达1年。显然,“超高温瞬时灭菌乳”营养素(如蛋白质和必需氨基酸)的变质和损失比“巴氏杀菌乳”大,但生物安全性更高,且货架期长,从而商品化特性高。 此外,原乳和液态乳还有加工方面的差异,如“标准化”工艺,保证液态乳及其他乳制品的营养素指标(如脂肪、蛋白质、干物质等等)达标,恒定。通常原乳营养素会偏低,可用“闪蒸”工艺“浓缩”;另外,一些液态乳产品,尤其是花色乳产品还可能会使用食品添加剂、功能性添加剂等。 酸乳的差异比较明显,不仅是风味特别,价格也明显增高。这里所说的“酸乳”,是指乳酸菌发酵的乳制品,技术含量较高,营养价值和生理活性在液态乳的基础上有所提高,具体因发酵菌种和配方工艺不同而异。常饮益生菌发酵酸乳有益健康,延年益寿。 还有一类酸乳,是添加食用酸,如乳酸、柠檬酸的配方和工艺生产的,通常还调各种果味,业内称为“调酸乳”、“调配酸乳”等。这类“酸乳”通常划归“调味乳”类。 [size=4][color=#DC143C]更多见 [URL=http://www.chembbs.com.cn]http://www.chembbs.com.cn[/URL][/color][/size]
仲丁威乳油[~101831~]
12月20日,中国乳业巨头伊利隆重推出品牌升级战略,以新的标识、新的品牌主张和全新包装的产品一系列的全面亮相,高调宣布一个“为你而变”的全新时代已经来临。同时宣布迪士尼将和与伊利结成战略合作伙伴,开启为期5年的强强联合。伊利将成为华特迪士尼公司在华的独家乳制品授权商,与迪士尼公司一同开发针对儿童的健康乳制品,并携手推广健康的饮食习惯和深入的营养认知。 更加国际化的伊利新标识表达出滋养万物、滋养生命的活力动感,配合伊利全新品牌主张,表达了伊利所倡导的“绿色产业链”中人与自然界的和谐共生的美好理想。 “新伊利将带给消费者更新换代的新产品、焕然一新的消费体验,以及由此带来的健康、美好的全新生活方式。”伊利负责人如是说。伴随伊利品牌的全面升级,伊利液态奶已经开展一系列更为贴近消费者的新举措,其中最为吸引年轻人关注的是全新升级后的伊利“果之优酸乳”。该新品特别添加了超级水果,带来比普通水果更丰富的维生素和膳食纤维,给身体补给加倍营养有益于身体健康。 而亚洲偶像剧小天后林依晨与音乐超级巨星“周董”周杰伦代言该产品,更让不少消费者惊叫连连。超级代言人遇到超级营养的好产品,宛如当美妙的旋律遇到经典的歌词一样,一首传世金曲便诞生了。林依晨与周杰伦的联手代言,就如同超级水果邂逅香浓的酸奶,加倍营养超美味的全新“果之优酸乳”一样,携手演绎完美组合、经典搭配。
仲丁威乳油
本人最近在做阿维菌素·哒螨灵乳油,哒螨灵分析没有问题,主要是阿维菌素分析困难。之前做过10%的阿维菌素乳油,用的是国标的方法,谱图效果很好,分析结果没有问题。但阿维菌素·哒螨灵复配剂中,阿维菌素的含量是0.2%,还是用国标的分析方法,但杂峰很多,分离效果不好,而且阿维菌素是出两个峰,其中一个峰很小,基本上看不出来。所以想请教各位,有谁做过这个农药的分析,有没有什么好的方法介绍下,不胜感激!(曾想过可能是阿维菌素是0.2%的含量太低,就试过在样品中加入标准品的方法,但分析出的结果跟理论值差好多)
GB 19302-2003 国家标准局批准 2004-05-01实施 前言 本标准全文强制。 本标准对应于国际食品法典委员会(CAC)的标准Codex Stan A-11a-1975《酸奶和加糖酸奶》,本标准与Codex Stan A-11a-1975的一致性程度为非等效。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:北京市卫生防疫站、山东省食品卫生监督检验所、广东省食品卫生监督检验所。 本标准主要起草人:丁秀英、郑兰波、沈晓华、孙效晖、胡志、范葆荣、袁宝君。 1 范围 本标准规定了酸乳的定义、指标要求、食品添加剂、生产加工过程的卫生要求、标识、包装、贮存及运输和检验方法。 本标准适用于以牛(羊)乳或复原乳为主原料,经杀菌、发酵、搅拌或不搅拌,添加或不添加其他成分制成的纯酸乳和风味酸乳。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB 2760 食品添加剂使用卫生标准 GB/T 4789.18 食品卫生微生物学检验 乳与乳制品检验 GB/T 4789.35 食品卫生微生物学检验 乳酸菌饮料中乳酸菌检验 GB/T 5009.5食品中蛋白质的测定 GB/T 5009.11食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 5009.12 食品中铅的测定 GB/T 509.24 食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定 GB/T 5009.46 乳与乳制品卫生标准的分析方法 GB 12693乳制品企业良好生产规范 GB 14880 食品营养强化剂使用卫生标准 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 纯酸乳 以乳或复原乳为原料,经脱脂、部分脱脂或不脱脂制成的产品。
谁有GB/T 20619-2006 40%杀扑磷乳油的标准啊!!??提供一下,谢啦![em61] [em61]
25%的乳油样品要做气质看杂质,可以直接做气质么?或者需要如何处理?
HG 3764-2004 腈菌唑原药HG 3763-2004 腈菌唑乳油
乳油如何检测生物制药当中的乳油怎么来进行测定?若用液相的话,如何进行配置?
谁做过毒死蜱和氯氰菊酯55%乳油混合制剂的农药残留分析?有没有具体的分析方法?
请教哪位大侠,有谁做过40%稻瘟灵(Isoprothiolane)乳油的含量测定?我急需要资料补充,一定是要乳油的分析,而不是原药分析,急!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174573]GB 23551-2009 异噁草松乳油[/url]
本人正在读研,课题是测鱼体中的辛硫磷残留,用的是Waters的机子。按照国标的方法做乳油及90%的原药,结果出峰的保留时间跟标品的完全对不上。用80%甲醇做流动相,标品4min出峰,而原药的最大峰在8min左右,乳油的话干脆就没有出什么峰。浓度应该没问题,难道是标品或者是原药有问题?这个问题已经困扰我很久了,痛苦至极,希望高手指点。
我们这里有一台百特-9300h型激光粒度仪,在测定乳油微乳剂的粒度的时候发现一些问题,比如在测定乳油的粒度的时候,加水稀释100倍的时候测定的粒度在100um左右,但如果是稀释500倍的时候粒度就变成30um左右了,这是怎么回事?一般乳液的稀释倍数多少为佳?还有测量微乳剂的粒度的时候发现粒度大于1um,我们知道可见光波长400-700nm,微乳剂形成的微粒应该在这个范围,这样光就可以透过,但我们实际测定的却大于1um,也就是1000nm,请问怎么解释?谢谢,请各位高手不吝赐教!
1 目的要求(1)初步掌握乳酸菌活力测定的一般方法。(2)了解乳酸菌在乳发酵过程中所起的作用。2 基本原理乳酸菌的细胞形态为杆状或球状,一般没有运动性,革兰氏染色阳性,微需氧、厌氧或兼性厌氧,具有独特的营养需求和代谢方式,都能发酵糖类产酸,一般在固体培养基上与氧接触也能生长。酸乳风味的形成与乳酸菌发酵过程代谢的多种物质有关,而这些物质的产生与发酵速度等活力指标有密切关系。乳酸菌的活力可由多种参数确定,如细胞生长情况,细胞干重和光密度(OD值)等。由于乳液不透明,不能直接测OD值,可用NaOH和EDTA处理使其澄清后再测。较简便的活力测定包括凝乳时间,产酸和活菌数量等指标的检测。3 实验材料3.1样品 市售酸奶或乳酸菌饮料。3.2 培养基 MRS固体和液体培养基,复原脱脂乳培养基。3.3 实验用仪器设备 超净工作、恒温培养箱、鼓风干燥箱、高压蒸汽灭菌锅、冰箱、油镜显微镜、碱式滴定仪、天平、培养皿、移液管、试管、烧杯、量筒、温度计、酒精灯、接种针、载玻片等。4 实验方法与步骤4.1 菌种的分离(1)编号 取五支无菌水试管,分别用记号笔标明10-1、10-2~10-5。(2)稀释 将酸奶样品搅拌均匀,用无菌移液管吸取样品25mL,移入含有225mL无菌水的三角瓶中,在漩涡混合器上充分振摇,使样品分散均匀,获得10-1的样品稀释液,然后根据对样品含菌量的估计,将样品稀释至适当稀释度。(3)倒平板 选用2~3个适宜浓度的稀释液,分别吸取1mL注入平皿内,然后倒入事先溶化并冷却至45℃左右的MRS固体培养基,迅速转动平皿使之混合均匀,待冷却凝固后倒置,于40℃培养48h。(4)分离 无菌操作,从培养好的固体平皿中分别挑取5个单菌落接种于液体MRS培养基中,置40℃培养箱中培养。(5)镜检 通过镜检,确定所分离的乳酸菌是乳杆菌还是链球菌。保加利亚乳杆菌呈杆状,单杆、双杆或长丝状;嗜热链球菌呈球状,成对、短链或长链状。4.2 接种按1%的接种量,将MRS液体培养物接种于已灭菌的复原脱脂乳中,另分别接种具有较高活力的保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌作为对照。培养温度为保加利亚乳杆菌40℃, 嗜热链球菌45℃。4.3 观察与测定(1)观察: 观察并记录各试管的凝乳时间。(2)酸度测定:用NaOH滴定法,测定发酵乳液的滴定酸度。(3)计数:采用倾注平板法,测定活菌数量。
HG 2851-1997 20%速灭威乳油
HG 2851-1997 20%速灭威乳油[~101833~]
农药乳油中有害溶剂限量是多少?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174579]GB 13650-2009 杀螟硫磷乳油[/url]
[font=宋体](一)分离培养基的配制[/font]1. [font=宋体]配制球菌分离计数培养基([/font]Elliker[font=宋体])[/font][font=宋体]胰蛋白胨[/font]20g[font=宋体],蔗糖[/font]5g[font=宋体],酵母提取物[/font]5g[font=宋体],[/font]NaCl 4g[font=宋体],明胶[/font]2.5g[font=宋体],乙酸钠[/font]1.5g[font=宋体],葡萄糖[/font]5g[font=宋体],抗坏血酸[/font]0.5g[font=宋体],乳糖[/font]5g[font=宋体],琼脂[/font]15g[font=宋体],水[/font]1L[font=宋体],[/font]pH6.8[font=宋体],[/font]121[font=宋体]℃灭菌[/font]15min[font=宋体]。[/font]2. [font=宋体]配制杆菌分离计数培养基(酸化[/font]MRS[font=宋体])[/font][font=宋体]蛋白胨[/font]10g[font=宋体],牛肉浸膏[/font]10g[font=宋体],酵母提取物[/font]5g[font=宋体],[/font]K2HPO4 2g[font=宋体],柠檬酸二胺[/font]5g[font=宋体],乙酸钠[/font]5g[font=宋体],葡萄糖[/font]20g[font=宋体],吐温[/font]-80 1mL[font=宋体],[/font]MgSO[sub]4[/sub][font=宋体][/font]7H[sub]2[/sub]O0.58g[font=宋体],[/font]MnSO[sub]4[/sub][font=宋体][/font]4H[sub]2[/sub]O0.25g[font=宋体],琼脂[/font]15g[font=宋体],水[/font]1L[font=宋体],[/font]pH5.4[font=宋体],[/font]121[font=宋体]℃灭菌[/font]15min[font=宋体]。[/font]3.[font=宋体]上诉培养基灭菌后倒平板待凝固。[/font][font=宋体](二)乳酸菌的分离与计数[/font]1. [font=宋体]将市售酸奶用无菌水稀释至[/font]10[sup]-7[/sup][font=宋体],分别取[/font]10[sup]-6[/sup][font=宋体]、[/font]10[sup]-7[/sup]0.1mL[font=宋体]涂布于[/font]Elliker[font=宋体]酸化[/font]MRS[font=宋体]培养基中,[/font]37[font=宋体]℃培养[/font]48h[font=宋体]。[/font]2.[font=宋体]对两种培养基中菌落进行计数,计算[/font]cfu/mL[font=宋体]。[/font]3. [font=宋体]取各培养基中菌落进行简单染色[/font][font=宋体]制片[/font]——[font=宋体]干燥[/font]——[font=宋体]固定[/font]——[font=宋体]草酸铵结晶紫染色[/font]2min——[font=宋体]水洗[/font]——[font=宋体]干燥[/font]——[font=宋体]镜检,观察各培养基中菌落是否为相应球菌或杆菌。[/font][font=宋体]酸乳中蛋白质、总糖含量检测与酸度检测[/font][font=宋体] [/font][font=宋体](一)酸乳的制备[/font][font=宋体]全脂乳粉[/font]100g[font=宋体],蔗糖[/font] 80g[font=宋体],[/font]90-95[font=宋体]℃灭菌[/font]5min[font=宋体],冷却后备用;或[/font]85[font=宋体]℃,[/font]15min[font=宋体],冷却至[/font]44[font=宋体]℃。将乳酸杆菌与乳酸球菌以一定比例接种(比例每组自拟),总接种量为[/font]3%[font=宋体],[/font]42[font=宋体]℃发酵培养。定时测[/font]pH[font=宋体]以及酸度,确定发酵终点。[/font][font=宋体](二)[/font]pH[font=宋体]测定[/font][font=宋体]将试样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,把仪器补偿旋钮调至该温度出,选用与水样[/font]pH[font=宋体]相差不超过[/font]2[font=宋体]个[/font]pH[font=宋体]单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出两个电极,彻底冲洗,并用滤纸吸干。在进入第二个标准溶液中,其[/font]pH[font=宋体]约与前一个相差[/font]3[font=宋体]个[/font]pH[font=宋体]单位,如测定值与第二个标准溶液[/font]pH[font=宋体]值之差大于[/font]0.1pH[font=宋体],就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题,当三者均无异常方可测定水样。[/font][font=宋体]样品测定:先用水仔细冲洗两个电极,再用水样冲洗,然后将电极侵入水样中,小心搅拌摇动,带度数稳定后记录[/font]pH[font=宋体]。[/font][font=宋体](三)酸度测定[/font][font=宋体]称取[/font]10g[font=宋体]试样,置于[/font]150mL[font=宋体]锥形瓶中,加[/font]20mL[font=宋体]新煮沸冷却至室温的水,混匀。用氢氧化钠标准溶液电位滴定至[/font]pH8.3[font=宋体]为终点;或于溶解混匀的试样中加入[/font]2.0mL[font=宋体]酚酞指示液,混匀红用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。并在[/font]30s[font=宋体]内不褪色,记录消耗的氢氧化钠滴定溶液毫升数,试样汇总的酸度值以[sup]。[/sup][/font]T[font=宋体]表示[/font][align=center][img=,165,62]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302058392222_5552_3528941_3.jpg!w165x62.jpg[/img][/align]X[font=宋体]:试样酸度[/font]C[font=宋体]:氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度([/font]mol/L[font=宋体])[/font]V[font=宋体]:滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积([/font]mL[font=宋体])[/font]m[font=宋体]:试样的质量([/font]g[font=宋体])[/font]0.1[font=宋体]:酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度([/font]mol/L[font=宋体])[/font][font=宋体](四)考马斯亮蓝法测定蛋白质含量[/font]1. [font=宋体]标准蛋白溶液的配制:精确称取牛血清白蛋白[/font]100mg[font=宋体],用蒸馏水定容至[/font]100mL[font=宋体],配制成[/font]1.0mg/mol[font=宋体]标准溶液。[/font]2. [font=宋体]考马斯亮蓝[/font]G-250[font=宋体]溶液配制:精确称取考马斯亮蓝[/font]G-250 100mg[font=宋体],溶于[/font]50mL95%[font=宋体]乙醇,再加入[/font]120mL85%[font=宋体]磷酸,稀释定容至[/font]1000mL[font=宋体]。[/font]3. [font=宋体]蛋白质标准曲线:取牛血清白蛋白标准液[/font]0[font=宋体]、[/font]0.1[font=宋体]、[/font]0.2[font=宋体]、[/font]0.4[font=宋体]、[/font]0.6[font=宋体]、[/font]0.8[font=宋体]、[/font]1.0 mL[font=宋体],加蒸馏水至[/font]1.0 mL[font=宋体],然后个试管中分别加入[/font]4.0 mL[font=宋体]考马斯亮蓝[/font]G-250[font=宋体]溶液,摇匀,室温下反应[/font]5min[font=宋体],[/font]OD595[font=宋体]测定吸光度,绘制标准曲线。[/font]4. [font=宋体]样品处理:取[/font]4mL[font=宋体]发酵乳加入[/font]100mL[font=宋体]蒸馏水中充分摇匀,从中取[/font]1 mL[font=宋体]加[/font]40 mL[font=宋体]蒸馏水制成待测液。[/font]5. [font=宋体]样品测定:取[/font]1mL[font=宋体]样品加入[/font]4.0 mL[font=宋体]考马斯亮蓝[/font]G-250[font=宋体]溶液,摇匀,室温下反应[/font]5min[font=宋体],以空白溶液做参比溶液,测定吸光度。根据标准曲线测定蛋白质含量。[/font][font=宋体](五)酸乳中总糖的测定[/font]1.[font=宋体]试剂配制:[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font]3[font=宋体],[/font]5-[font=宋体]二硝基水杨酸试剂[/font](DNS[font=宋体]试剂[/font])[font=宋体]:将[/font]6.3g[font=宋体]的[/font]3[font=宋体],[/font]5-[font=宋体]二硝基水杨酸和[/font]2molNaOH[font=宋体]溶液加到[/font]500mL[font=宋体]含有[/font]182g[font=宋体]酒石酸钾钠的热水溶液中,再加[/font]5g[font=宋体]结晶苯酚和[/font]5g[font=宋体]亚硫酸钠,搅拌溶解,冷却后加蒸馏水定容至[/font]1000mL[font=宋体],贮存于棕色瓶中在室温放置[/font]7~10d[font=宋体]后标定使用。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font]mol/L[font=宋体]的盐酸溶液。[/font]6mol/L[font=宋体]的氢氧化钠溶液。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])葡萄糖标准溶液:[/font] [font=宋体]将无水葡萄糖在[/font]105[font=宋体]℃[/font][font=宋体]烘箱内干燥至恒重后配制成浓度为[/font]1.0mg/mL[font=宋体]的葡萄糖标准溶液;[/font]2.[font=宋体]总糖测定实验步骤[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])葡萄糖标准曲线的制定[/font] [font=宋体]取[/font]1.0mg/mL[font=宋体]葡萄糖标准溶液,按表[/font][font=宋体]Ⅰ[/font][font=宋体]加入试剂。沸水浴中加热[/font]5min[font=宋体],冷水冷却后定容至[/font]25mL[font=宋体]摇匀,在[/font]520nm[font=宋体]波长测吸光度。[/font][img=,480,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302059089500_7666_3528941_3.jpg!w480x314.jpg[/img][font=宋体]([/font]2[font=宋体])酸乳中总糖的水解[/font][font=宋体]取酸乳[/font]0.5mL[font=宋体]置于[/font]50mL[font=宋体]容量瓶中,加[/font]6mol/L[font=宋体]的盐酸溶液[/font]2mL[font=宋体],在沸水浴中加热[/font]15min[font=宋体]水解,冷水冷却后加[/font]6molL[font=宋体]氢氧化钠溶液[/font]1.8mL[font=宋体],并定容至[/font]50mL[font=宋体],得总糖水解液。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])发酵液中总糖的测定[/font][font=宋体]取总糖水解液[/font]2mL[font=宋体]于[/font]25mL[font=宋体]容量瓶中,加入[/font]DNS[font=宋体]试剂[/font]1.5mL[font=宋体]沸水浴中加热[/font]5min[font=宋体],冷水冷却后定容至[/font]25mL[font=宋体]摇匀,以空白作对照在[/font]520nm[font=宋体]波长测吸光度。[/font]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=55756]敌稗乳油企业标准[/url]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174483]GB 2548-2008 敌敌畏乳油[/url]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174572]GB 23550-2009 35%水胺硫磷乳油[/url]