小麦植株、籽粒和土壤中氯氟吡氧乙酸残留分析方法的建立样品以碱性甲醇混合提取液机械振荡提取后,液液分配净化,采用浓硫酸做为催化剂,甲醇做为衍生化试剂,反应后经石油醚提取,GC-ECD法检测。检测条件的确立:Agilent 6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]具ECD检测器 色谱柱:HP-5毛细管柱(30.0m×250um×0.25um) 检测温度:柱温起始温度,70℃,保持1min,以20℃/min至240℃,保持6min 进样口温度250℃,检测器温度300℃ 载气:高纯氮气(99.999%),载气流速为1mL/min 进样方式:不分流方式 进样量为2uL。在此条件下氯氟吡氧乙酸的保留时间为10.5 min左右,仪器对氯氟吡氧乙酸的最小检出量为1.0×10-11 g。提取体系:比较了机械振荡法和超声波振荡法两种提取方式不同提取时间的提取效率,确定了机械振荡30min为氯氟吡氧乙酸优化后的提取方法 比较了乙腈、乙酸乙酯、碱性甲醇等3种提取溶剂对氯氟吡氧乙酸提取效率,确定碱性甲醇为氯氟吡氧乙酸在小麦植株、籽粒、土壤中的提取溶剂。衍生化方法:比较了不同甲醇用量、酯化时间和酯化温度等因素对衍生化结果的影响,结果表明,甲醇用量为2 mL,浓H2SO4 1.5 mL,93~98℃水浴条件下酯化时间10 min,较好。优化后方法的添加回收试验结果表明:在0.01mg/kg~0.80mg/kg的添加浓度范围内,小麦植株中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为72.3~86.7%,变异系数为3.02~8.59% 籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为77.7~87.3%,变异系数为2.75~7.61% 土壤中的氯氟吡氧乙酸平均回收率为83.6~95.8%,变异系数为2.87~8.46%。该残留分析方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。小麦植株和土壤中氯氟吡氧乙酸残留消解动态2008年在安徽、山东两地的田间残留试验结果表明,氯氟吡氧乙酸的消解动态符合一级反应动力学方程。在合肥试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.1226e-0.1171t,半衰期为5.92d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.0861e-0.0828t,半衰期为8.37d。在青岛试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.2149e-0.1368t,半衰期为5.07 d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.1478e-0.0893t,半衰期为7.76d。在合肥和青岛两地最终残留试验的小麦籽粒和土壤样品中均未有氯氟吡氧乙酸检出。
谁有氯乙酸乙酯和氯甲酸乙酯含量的检验方法 ,需要测它们的含量,不知道用什么方法,谁有啊,急需
铝腐中冰乙酸含量变低有哪些原因
求乙酰氯,二溴丁烷,对甲氧基苯胺,硫代乙酸钾,溴苯含量的分析方法,那个大哥大姐知道的帮帮忙
请教各位老师,化学试剂 氟铝酸铋含量的检测方法。
[align=right][b]SGLC-GC-039[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化,采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯,乙酸龙脑酯峰形对称,理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。。[b]关键词:[/b]砂仁 乙酸龙脑酯 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];色谱柱:SH-50(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:227-36162-01;S/N:1553669);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取芳樟醇对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品粉末(过三号筛)约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率40 kHz)30 分钟,放冷,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱:SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N:221-75719-30;S/N:1541069 )升温程序:初始温度80 ℃,保持1分钟,以每分钟2 ℃的速率升温至100 ℃,保持5分钟载气:N2进样口温度:230 ℃分流模式:分流(10:1)控制模式:恒线速度(30 cm/s)初始流速:1.09 mL/min检测器:FID,温度:250 ℃进样量:1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:[b]对照品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯,乙酸龙脑酯峰形对称,理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。
用FFAP分析白酒中乙酸乙酯和甲醇时,乙酸乙酯和甲醇的出峰时间比较接近,如果乙酸乙酯含量太高,甲醇含量太低的时候,乙酸乙酯出峰覆盖甲醇峰,无法对甲醇的浓度做出判断!请问该用什么方法解决?
请教各位大佬:测试工业乙酸乙酯时,滴定其酸度做出来乙酸的含量有时有达到0.1%,但在进样的谱图上却见不到乙酸峰,测试条件:柱温150,进样器250,TCD180,电流80
有一样品,是有机物,混有乙酸(为杂质),或者是乙酸盐,请问用什么仪器可以测定乙酸的含量呢?
请教各位一下: 有谁做过氯乙酸含量的测定实验 我想问一下在测定二氯乙酸时,终点应如何判断?我是用HG/T 3271-2000中规定的方法进行的
大家好!求助气相色谱检测三氟乙酸的含量。因为我目前使用的是化学滴定检测三氟乙酸的含量,但是其中的杂质二氟一氯乙酸就无法检测出来。各位大侠们有什么好的方法分享下啊。在此先谢谢大家了。
[color=#00008B][size=4][em09508]乙二胺四乙酸钙钠怎么分析其主含量?考虑用络合滴定,想请教下各位经验丰富的老师,又和更好的方法?感激不尽![/size][/color]
国标检测甘氨酸含量的原理是什么国标中,检测甘氨酸含量是用高氯酸标准溶液非水滴定的,用的是结晶紫指示剂,请问,原理是什么呢?国标中没有提到~~氮基乙酸含量的测定检测方法提要:试样以甲酸为助溶剂,以冰乙酸为溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,计算氨基乙酸的含量。
乙酸和乙酸钠出峰时间一致,我的样品中两种都有,其实想测乙酸的含量,包括乙酸钠转变成乙酸的含量一起。怎么才能用液相做出来,还是需要提前把乙酸钠转变成乙酸?
过氧乙酸是一种普遍应用的,杀菌能力较强的高效消毒剂,具有强氧化作用,可以迅速杀灭各种微生物,包括病毒、细菌、真菌及芽孢。 过氧乙酸溶液容易挥发、分解,其分解产物是醋酸、水和氧,因此用过氧乙酸消毒液浸泡物品,不会留下任何有害物质。用过氧乙酸气体熏蒸消毒后,通风半小时,空气中的过氧乙酸就几乎全部分解、消散了,人们进入消毒后的房间不会受到伤害。因此,过氧乙酸可广泛应用于各种器具、空气、环境消毒和预防消毒。 在酸性条件下,过氧乙酸中含有的过氧化氢(H2O2)用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。反应方程式如下: 2KMnO4+3H2SO4+5H2O2 = 2MnSO4+K2SO4+5O2+8H2O 2KI+2H2SO4+CH3COOOH = 2KHSO4+CH3COOH+H2O+I2 I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6根据中华人民共和国国家标准GB/T 19108—2003过氧乙酸 含量的测定要求,需准备试剂和溶液1 硫酸溶液:1+9;2 碘化钾溶液:100g/L;3 硫酸锰溶液:100g/L;4 钼酸铵溶液:30g/L;5 高锰酸钾标准溶液: c(1/5KMnO4)=0.1mol/L;6 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na2S2O3)=0.1mol/L;仪器1 锥形瓶:250mL; 2 棕色滴定管:50mL3 移液管: 2ml/5ml/10ml4 量筒测试步骤与过程:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001102141_195711_1617386_3.jpg[/img]准备好锥形瓶:250mL[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001102142_195712_1617386_3.jpg[/img]准备好2ML移液管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001102143_195714_1617386_3.jpg[/img]准备好量筒
求助各位了,现在我需要用液相色谱定量分析氯乙酸和氯乙酸丁氧基乙酯的混合体系中氯乙酸的含量,选择什么紫外波长较为合适呢?200nm或者210nm可以吗?
RT,有人做过么?网上找了很多都是萘乙酸的含量测定。难道要按分子含量计算?气相或者液相方法都行。
我想测定乙酸乙酯含量 找不到测定方法 请帮助
GB/T1628中乙酸中的甲酸含量测定(碘量法)中提到一种甲酸测定装置,用到滴液漏斗和锥形瓶,而且要耐高压的。不知道做过的同仁,这个装置是怎么配的?我从网上找不到正好配起来的装置。恒压的滴液漏斗不知道可不可以用?滴液漏斗有很多种,不知道哪种适合使用?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181708310475_8781_1619176_3.png[/img]
购买工业级的硫代乙酸钾,该如何检验它的含量
请问EDTA中氨基三乙酸的含量,不合格的批次多吗?
如题,有乙酸和丙酸的混合液,如何测定其分别含量?
向各位师傅请教一下,测量分析铝材阳极氧化的硫酸氧化槽中硫酸离子,铝离子,氯离子,氟离子,硝酸根离子含量的具体操作方法!谢谢!
请教一下做过用乙酸乙酯萃取法,测高纯金杂质含量的朋友,我做回收的时候Sn的回收率总是很低,然后我对萃取后的乙酸乙酯蒸发后测杂质,没有发现缺少的Sn?这是什么情况
原子吸收测定三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中铅、镉的含量?那位做过,我现在查的沒食子酸丙酯中铅的测定按照GB/T5009.75测定,请问哪里有标准下载。三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中铅镉的含量都是微量
请问: 能否用GC/MS测定乙酸乙酯含量为99。9%?
Folin酚试剂法测蛋白含量中用到的脱氧胆酸钠和三氯乙酸的作用分别是什么?
求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法
ICP-AES一般是检测无机元素含量,主要是金属元素。我现有个疑问,亚胺基二乙酸想要检测一下其中的元素含量,并且它可以溶于水,那么水溶解以后是否就可以上机检测了?因曾做过这一类型的有机物,进样到ICP-AES中会熄火,不知道是不是因为有机物的原因,所以不太敢检测亚胺基二乙酸,检测有机物对仪器影响大吗?会不会把仪器烧了?请各位支招。谢谢!
要测定糠醛废水中乙酸含量,需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中不能进水样,应该用什么做萃取?或者有什么别的办法?