2009年10月7日,美国发布通报,美环保署拟制定杀虫剂Meptyldinocap、氯吡嘧磺隆、多杀菌素的许可限量。 本最终法规规定葡萄内/表Meptyldinocap,2-(1-methylheptyl)-4,6-dinitrophenyl (2E)-2-butenoate及按Meptyldinocap表示的2,4-DNOP, 2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenol混合残留的许可限量为:0.20 ppm。 本最终法规规定大豆种内的氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl)及其代谢物及降解物残留许可限量为:0.05 ppm。许可限量合格性将通过检测产品内/表氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl, methyl3-chloro-5-[[[[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]carbonyl]amino]sulfonyl]-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylate来确定。 本最终法规规定以下作物内/表两种相关活性成分:Spinosyn A (Factor A CAS#131929-60-7)或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl)oxy]-13-[[5-(dimethylamino)-Tetra-hydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6,9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetrad-cahydro-14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]oxacyclododecin-7,15- dione 及Spinosyn D (Factor D CAS#131929-63-0) 或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl) oxy]-13-[[5- (dimethyl-amino)-tetrahydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6, 9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetradecahydro-4,14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]Oxacy-clododecin-7,15-dione组成的多杀菌素(Spinosad)残留许可限量:杏壳:19 ppm;坚果树14组:0.10 ppm;开心果:0.10 ppm;酸枣:0.10 ppm及石榴:0.30 ppm。 2009年9月24日,美国发布通报,美国环保署拟制定杀虫剂乙草胺的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂乙草胺(Acetochlor) ,包括其代谢物及降级物的许可限量:轧棉副产品:4.0 ppm 未去纤维棉籽:0.6 ppm 大豆粉:1.2 ppm及大豆种:1.0 ppm。这些残留限量标准合格性只能通过检测乙草胺(acetochlor)、2-chloro-2''''-methyl-6-ethyl-N-ethoxymethylacetanilide及其含半EMA及半HEMA的代谢物来确定。(信息来源:中国技术性贸易措施网)
实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析,以前没有这方面的知识,看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手:1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法(包括样品预处理)。3.如果方便,您也可以推荐检测单位,最好能有详细的联系方式,我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我,联系方式:ening451@163.com先谢过您的关注和帮助!
[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]随着生活水平的提高,农产品质量安全越来越受重视,草莓有着水果皇后的美誉,营养价值高,富含维生素[/font][font=微软雅黑]C、蔗糖、柠檬酸、苹果酸、氨基酸等物质,深受人们喜爱。丹东市盛产草莓,下属东港市具有中国草莓第一县的美称,其生产的草莓果实多汁甜美,销往全国各地。为保障人们食用草莓舌尖上的安全。草莓中农药残留的检测显得尤为重要,本文基于国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5128633.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《水果和蔬菜中[/font][font=微软雅黑]500种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》对草莓中13种有机氯及氨基甲酸酯类农药进行检测。结果表明,其方法完全能满足草莓中农药残留检测要求。 [/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 实验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 乙睛、正己烷(均为色谱纯);甲苯、氯化钠(均为分析纯)。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 实验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 方法条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 色谱柱[/font][font=微软雅黑]DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 柱温:[/font][font=微软雅黑]40℃(保持1min)→(30℃ min) 130℃→(5℃ min) 250℃→(10℃ min) 300℃(保持5min)。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 进样口温度:[/font][font=微软雅黑]290℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 离子源:[/font][font=微软雅黑]EI。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 离子源温度:[/font][font=微软雅黑]230℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]接口温度:280℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 扫描方式:[/font][font=微软雅黑]SIM [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 定量方法:内标法。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 进样方式:不分流进样[/font][font=微软雅黑][1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 称取[/font][font=微软雅黑]20.00g试样于离心管中,加入40mL乙睛,在匀浆机中高速匀浆1min,加入5g氯化钠,再高速匀浆1min,3000r/min离心5min,取上层清液20mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 用[/font][font=微软雅黑]10mL乙腈预淋洗C18柱后,柱下接鸡心瓶,移入上述清夜20mL,并用15mL乙腈洗涤柱子,将收集到全部提取液和淋洗液在40℃水浴浓缩至约1mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 用[/font][font=微软雅黑]4mL乙腈+甲苯(3+1)预淋洗活性炭氨基固相萃取复合柱,迅速倒入上述浓缩液至复合柱,用每次2mL乙腈+甲苯(3+1)3次洗涤样液瓶,将洗涤液移入柱中,再用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤复合柱,收集全部滤液,40℃水浴浓缩至约0.5mL,每次加入5mL正己烷在40℃水浴浓缩进行溶剂交换2次。最后使溶剂体积为1mL,加入40μL内标(环氧七氯)溶液。上机测定[1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.3 定性定量方式 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 根据每种农药的[/font][font=微软雅黑]m/z,定义出每种农药的特征定性离子和定量离子。根据其特征离子定性定量。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.4 标准溶液配制 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 分别准确吸取[/font][font=微软雅黑]0.800mL 1000μg/mL的农药标准溶液至10mL容量瓶中,并用正己烷定容,配制成80μg/mL单一农药标准储备液,逐一吸取0.625mL单一农药标准储备液注入10mL容量瓶中,用正己烷稀释至刻度。得到5.0μg/mL混合农药标准储备液,农药标准测定液则吸取一定质量混合农药标准储备液,用经过1.2.2处理的样品空白基质溶液进行配制,加入相同体积的内标(环氧七氯)溶液,上机测定。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 准确度和精密度测定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在[/font][font=微软雅黑]20.00g样品中加入一定量的混合农药标准储备液,使其浓度分别在0.020mg/kg、0.040mg/kg、0.080mg/kg水平上,按照1.2.2样品处理方法进行前处理,上机测定,每个水平设置10次重复,分别进行准确度和精密度的计算,准确度用回收率来表示,精密度用10次相同水平测定值的相对标准偏差(RSD%)来表示,其结果见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 通过检测结果可以看出,草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药经[/font][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006方法进行前处理后,不同添加水平的回收率在91.5%~108%之间,RSD%在3.3%~12.8%之间。其准确度和精密度都较好,符合国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5693429.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 27404-2008[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《实验室质量控制规范[/font] [font=微软雅黑]食品理化检测》的相关要求。因此该方法适用于草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药的检测,有实际应用价值。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Calibri] [/font]
百草枯的残留方法,谁有?谢谢!!
各位老师好,我现在正在做药材的有机氯残留,按照药典方法设置参数,标线是可以做出来的,但是样品的色谱图很乱,象在爬山坡一样,往上飘,请问各位老师,是不是样品处理的问题,样品处理需要注意什么?是否处理样品所用的试剂都需要色谱纯?很急,希望老师们指教,谢谢
file:///f:/documents and settings/administrator/application data/360se6/User Data/temp/W020121010680741887898.jpgfile:///f:/documents and settings/administrator/application data/360se6/User Data/temp/W020121010680741887898.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501161653_532552_1610895_3.jpgfile:///f:/documents and settings/administrator/application data/360se6/User Data/temp/1709888.jpg眼下是草莓大量上市的季节,然而昨天网上曝出的一条消息,让人们对鲜艳可口的“草莓君”打了一个大大的问号—— 台州惊现8吨农药残留超标“毒草莓” 11家种植户被行政处罚,其中5家被立案查处;所有“毒草莓”已被集中销毁 鲜美红嫩、果肉多汁、酸甜可口,再配上浪漫的心形体态,“草莓君”总能俘获一大批吃货的心。眼下,无论是路边摊,还是水果超市,都由着它们“称王称霸”。 不过昨天,网上爆出的一条消息,让人们下嘴前不得不多些顾虑。 台州黄岩11家草莓种植户的草莓被检出农药残留超标,将被处以行政处罚,其中5家因超标严重被立案查处。而从这11户种植户收缴的16000斤“毒草莓”也已被集中销毁。 这些草莓究竟为什么会被检出农药超标?农残超标又严重到什么程度?买回草莓后该如何清洗,食用才安全? 11个批次草莓被查出农残超标 昨天下午,在黄岩区北洋镇罕溪头村的一处“奶油草莓”种植园里,莓农叶占明(化名)看着被清理一空的园地,低下头,狠狠地吸了一口烟。 几天前,当地农业局工作人员告诉他,在抽查的30个批次草莓中,有11个批次被检测出农药残留超标,其中包括他种植的草莓。 “怎么可能?”最初听到这个消息,叶占明瞪着眼睛反问。 在台州黄岩区,草莓种植并不是一个传统农业项目,西瓜种植倒是占了更多的市场。不过随着近些年草莓行情见涨,不少农户转投草莓种植。 五六年前,叶占明跟着父亲一起种植草莓,通过摸索和学习,他们家的草莓在当地渐渐有了些名气,附近村民甚至城区的市民,还专程到草莓园里来采摘。 “这几年草莓销售情况都很不错,价格也比较稳定。”叶占明说,他原本打算在今年继续扩大种植规模。 不过,一个突如其来的农药超标检测结果,几乎让他们一年的辛苦全部泡汤。 目前,叶占明的种植园已经清理出800多斤“问题草莓”,包括300斤青果和500斤熟果,按照每斤30元左右的市价,损失数万元。 “那些可是马上能放到市面上卖的草莓,现在都被销毁了。”叶占明很心疼。 “这一批次收成基本上没有了,现在果园里面只剩下草莓花,等它们结果成熟,要到3月份了。我现在正在考虑要不要继续培育下去,万一又出现农残超标怎么办?”叶占明说。 在黄岩当地,目前和他有着类似遭遇的,还有10家种植户。农业部门将收缴上来的16000斤“问题草莓”运往垃圾焚烧站,进行无害化处理。 农残超标疑和农药使用不规范有关 叶占明说,据他了解此次之所以对草莓进行检测,是因为有顾客购买了一户种植户的草莓,食用后出现了腹泻等症状。家人事后到农业部门反映,结果真发现有11家草莓存在农残超标。 那么,到底是什么原因造成这么大范围检测指标不合格? 其实,平常爱种盆栽的市民可能会发现,自己种植的草莓长得都是坑坑洼洼奇形怪状,和专业农户的草莓“颜值”相差很大。 “种植草莓和水稻等其他农作物一样,肯定是要打农药的,不打药的话,草莓容易长虫,对草莓的产量和果型都是有影响的。”叶占明说。 他介绍,无论是除虫剂还是除菌剂,一般集中使用是在花期。随后,在草莓结果间歇,需要适时地打药,来防治病虫害。 “当然,最为重要的是控制好打药和出售草莓之间的安全间隔时间,一般都需要1个星期左右。”叶占明说,超过间隔时间,农药就挥发完了,不会残留下来。 在此次农药残留超标的结果公布后,叶占民也和一些“资深”的莓农聚在一起分析,他们认为主要和农药使用不规范有关: 一是他们今年购买的农药,都来自当地的一家农资经营店,这种农药似乎并不是专门用于草莓杀虫的,而是用于水稻、果树的,残留量比较大,不适合草莓这种直接食用的水果。 二是在11户农户中,超过一半都是“新手”,他们按照种西瓜的套路给草莓打农药,又想着提前上市,争取个好行情。 不过,此次农业部门检测出的指标究竟超标多少,很多莓农表示他们并不知情,农业局工作人员只是作了口头通知。 当地农业局:将在全区对草莓种植户进行检测 对于农户们的一些疑惑,昨天,本报记者联系了黄岩区农业局质检科工作人员陈辉。 他表示,此次针对草莓的检测,是按照省农业厅的要求,统一进行的检查工作,涉及到全区73户草莓种植户。 之前检测出的问题草莓的报告,均是由杭州一个具备检测资质的单位出具。 但是对于具体的检测指标和超标原因,陈辉表示还要等全部检测结果出来后再说,目前并不适合公布。 “对于不合格的产品,我们都将进行无害化处理,对超标严重的种植户,则要进行立案调查,毕竟食品安全关系到每个人的健康。”陈辉说。 记者了解到,为了减少农户的损失,黄岩区农业局专门邀请了农技专家对出现问题的种植园,采取一些“急救”措施,包括停止使用问题农药、洒水减少残留等办法。 明天,黄岩区农业局将会对辖区内的73户种植户进行培训,并邀请农技专家授课。 这原本是当地农业局每天都举行的活动,今年因农药残留超标事件,而备受重视,农药安全使用也将成为课程上的重要内容之一。
健康时报4月24报道 国际绿色和平组织近日发布了在北京、上海和广州三地进行的常见蔬菜和水果农药残留检测结果,结果触目惊心:选取的45个样品中,40个样品检测出50种农药残留,30个样品残留着至少5种以上不同的农药。著名的沃尔玛超市(北京宣武门店)一颗草莓身上竟含有13种农药残留! 豇豆检出禁用超级毒药 绿色和平组织调查员于2008年12月和2009年2月,以三口之家一天所需量为标准,购买了当地普通家庭中常见的蔬菜和水果,包括白菜、菠菜、豇豆、苦瓜、黄瓜、西红柿、草莓和砂糖橘等。每份样品重约1公斤。 调查员在京沪穗三地分别购买了15个品种,具体样本来源为:广州15个样品,10个来自华润万家超市,5个来自农贸市场 上海15个样品,5个来自易初莲花超市,5个来自农工商超市,5个来自农贸市场 北京15个样品,10个来自沃尔玛超市宣武门店,5个来自沃尔玛超市昌平店。 所有样品均被送往青岛一家通过国家认证的、独立的第三方检测机构进行检测。结果发现:在45个样品中,共有40个样品检测出50种农药残留,25个样品残留至少5种农药,5个样品甚至含有10种以上农药残留。 在北京沃尔玛超市所购买的草莓样品和在广州的华润万家超市所购买的黄瓜样品中,均检测出了13种之多的农药残留成分,吃这些食物的居民犹如每天饮用一杯“农药鸡尾酒”! 更严重的是,9个样品还检测出5种被世卫组织认定为高毒的农药,以及多种可能致癌的农药。在上海易初莲花超市购买的荠菜和豇豆样品中,检测出了甲胺磷和克百威两种被国家严令禁止销售使用的高毒农药。 超市的菜农残比农贸市场高 尽量选择到大型超市购买食品,是我们经常听到的专家建议。在消费者心中,沃尔玛、华润万家这样的大型连锁超市卖的蔬菜、水果怎么着也应该比农贸市场上的更安全。但绿色和平组织的调查结果让人意外,农贸市场的果蔬农药残留反而少一些。 比如上海易初莲花(正大店)选取的5个样品均检出了3种以上农药残留,检出率为100%,其中两个还测出了国家禁用农药。而上海浦东新区泾东农贸市场选取的5个样品中,一种甜玉米没有检出农药残留,农药残留检出率为80%,也没检出禁用农药。 在广州华润万家超市购买的10个品种农药残留检出率为100%,两个品种含有国家禁用或高毒性农药。而在广州越秀区梅花村街东园肉菜市场购买的5个果蔬中,只有3个样品检测出了农药残留,检出率为60%。 超市正在进行积极处理 记者采访了沃尔玛中国公司公共事务部黄经理,她表示沃尔玛已经收到了绿色和平组织发来的检测报告,已经对检测出问题的产品下架,然后展开了对农药残留超标的问题产品的追溯调查,确定供应商后会对其进行相关的处罚。 广州华润万家超市质量管理部负责人谭小姐也表示收到了绿色和平组织发来的检测报告,目前正对此事进行调查,有了结果会对消费者公布。 绿色和平食品与农业项目主任罗媛楠表示,超市是消费者购买食物的直接终端,他们应当承担起作为销售终端应有的责任。专家建议: 蔬菜一泡一烫去农残 中国科学院石家庄农业现代化研究所洪兴华研究员说,经济条件允许的话应选择无公害和有机果蔬。普通蔬菜去除农药残留的办法为: 叶子蔬菜先闻再买 有异味或菜味不纯不要买,往往含农药残留。 食用前先泡后烫 先将蔬菜用清水浸泡30分钟左右,然后用开水烫漂一次,烫漂的时间不要太长,以不损伤蔬菜口感为准。一泡一烫可去除蔬菜表面约70%以上的农药残留。 根茎类果蔬要去皮 因为农药残留主要存在于果蔬表皮,所以吃时最好削皮。但有机果蔬可以带着皮吃。 多吃深色果蔬 胡萝卜、小番茄、甘蓝、菜花等深色果蔬都有助于清除体内化学毒素。 编后 本版今日编发此文,并不是为了耸人听闻,也不意味着市场上的果蔬都不安全。但国际绿色和平组织作为一个国际组织,选取样品在国家认可的第三方检测机构做了检测,至少说明我们食用的蔬菜、水果确实存在问题。 希望相关部门能对市场上果蔬的农药残留情况做认真清查并公示结果,让消费者吃得明白、放心。( 记者 刘桥斌)
分享资料:残留除草剂的检测[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=50046]残留除草剂的检测[/url]不好意思,刚才忘了上传附件。谢谢hotdoglet朋友提醒。[color=red]附件中是一个PPt文件的压缩包,资料提供了一种新的检测除草剂的方法,大家可以看看,多多的参与讨论![/color][color=blue]将叶绿体处理后用聚乙烯醇-苯乙烯吡啶 ( PVA -SbQ)聚合膜进行固定 ,得到固定化的叶绿体膜,该膜中叶绿体束缚酶能催化H2O2的分解产生氧 ,而除草剂对该指示反应有抑制作用。利用氧电极 ,建立了新的用于检测痕量除草剂的电流分析法。[/color]
[font=微软雅黑]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4155.html[/url]乙草胺(acetochlor),即2-乙基-6甲基--N-乙氧基甲基-α-氯代乙酰替苯胺,是一种广泛应用的除草剂,人体暴露在乙草胺每日摄取容许量以上的环境下会对造成一定的潜在危害影响,并且目前还不能排除基因毒性的存在。[/font][font=微软雅黑]乙草胺因其毒性,被美国环境保护局定为B-2类致癌物,规定在1个月的监测期,在20个监测井所谓地下水中残留浓度不得超过0.1μg/L,kolpin等报道了美国在乙草胺的施用期的样品检测结果,1994年雨水和喝水中最大检出浓度分别是2.5、1.2μg/L。乙草胺作为玉米、大豆、棉花和果树的除草剂,在我国的年使用量已超多10000t(原药)。[/font][font=微软雅黑]丁草胺(Butachlor),2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)-N-(丁氧甲基)乙酰胺,是选择性芽前除草剂,植物吸收丁草胺后,在体内抑制和破坏蛋白酶,影响蛋白质的形成,抑制杂草幼芽和幼根正常生长发育,从而使杂草死亡。在粘壤土及有机质含量较高的土壤上使用,药剂可被土壤胶体吸收,不易被淋溶,特效期可达1-2个月。[/font][font=微软雅黑]丁草胺具有挥发性,它对人体皮肤和眼睛有轻微的刺激作用,中毒的主要表现为消化系统与神经系统症状。轻者可引起胃肠功能紊乱,出现恶心、呕吐、吞咽困难、头晕、头痛等;严重者可引起麻醉作用,表现为头痛、头晕、无力、面潮红,酒醉状态,恶心、呕吐、呼吸困难、眼和呼吸道刺激症状和四肢麻木等。严重时可出现意识蒙眬、抽搐、昏迷、心室纤颤,呼吸停止而即刻死亡。[/font][font=微软雅黑]鉴科检测参考《DB21T 1546-2007 土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》,建立了利用全自动固相萃取仪(Fotector Plus)结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测沉积物中乙草胺和丁草胺残留量的方法。在40mL丙酮-正己烷(4+1)提取后过滤,再用30mL丙酮-正己烷(4+1)复提2次,合并提取液。使用Auto EVA-08IR浓缩至2mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化,自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤,收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后,用GC检测。[/font]
[size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂的残留量[/size][font=Times New Roman][size=16px]摘 要:为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2 甲4 氯苯氧乙酸、2 甲4 氯苯氧丙酸、2 甲4 氯苯氧丁酸、2 ,4 - 滴、3 ,4 - 滴、2 ,4 ,5 - 涕、2 ,4 ,5 - 涕丙酸、2 ,4 - 滴丙酸、2 ,4 - 滴丁酸) 多残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50 mmolPL盐酸混和液(体积比7 +3) 提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]) - 电子捕获检测器( ECD) 检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度01005~011 mgPkg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为01995 4~01999 3 0101和011 mgPkg 2 个水平的加标回收率均在70 %以上,相对标准偏差小于20% ,方法的检测限( SPN ≥3) 满足主要贸易国最大残留限量要求。[/size][/font][font=Times New Roman][size=16px]关键词:色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 豆科 农药残留量 除莠剂[/size][/font]
依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定,英国收到 Horticultural Development Company公司要求修改香草中灭草松(bentazone)最大残留限量(MRL)的申请,为协调英国范围内香菜中灭草松的最大残留限量,该公司建议将香草中灭草松的最大残留限量由0.1mg/kg(定量限)提高至15mg/kg,英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后于2010年12月20日转至欧盟食品安全局(EFSA)。 与此同时,法国收到BASF AGRO SAS公司要求修改豆科植物中灭草松的最大残留限量的申请,为协调法国范围内豆科植物中灭草松的最大残留限量,该公司建议将豆科植物中灭草松的最大残留限量提高至0.5mg/kg。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后,做出如下决定:商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)建议理由260010黄豆(带荚)0.10.3该最大残留限量提议的支持数据充分,采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。260020黄豆(无荚)0.10.05该最大残留限量提议的支持数据充分,采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。应用条件是,按定量极限设立的该MRL不被另作它用,降低现行MRL值后,建议MRL值更为精准。260050扁豆0.10.05256000香草0.110该最大残留限量提议的支持数据充分,采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。
谁有草甘膦残留检测方法?
各位老师好,我想请教百草枯的土壤残留前处理方法,谢谢,请老师帮助。
求烯草酮残留分析方法(最好为英文)[em0808]
单位准备增加烟草的相关检测项目,有哪位大侠做烟草的请赐教一二。主要包括烟草中需要检测的农药残留参数、重金属参数等等。需要用哪些检测仪器和前处理设备。依据的检测标准有哪些。
现有百草枯的喷雾剂,想测其残留量,该咋办?
http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/xKgxYHyhz9Q0wVPCkDD98Xdd8A6cfwO1DNC3R8icFZDntrhP64SPp1WX0C552Y5vsDCwH1Ffux694YTf7VVjY4g/01月12日,网上爆出的一条消息,让人们下嘴前不得不多些顾虑。台州黄岩11家草莓种植户的草莓被检出农药残留超标,将被处以行政处罚,其中5家因超标严重被立案查处。而从这11户种植户收缴的16000斤“毒草莓”也已被集中销毁。这些草莓究竟为什么会被检出农药超标?农残超标又严重到什么程度?买回草莓后该如何清洗,食用才安全? 11个批次草莓被查出农残超标 1月12日下午,在黄岩区北洋镇罕溪头村的一处“奶油草莓”种植园里,莓农叶占明(化名)看着被清理一空的园地,低下头,狠狠地吸了一口烟。几天前,当地农业局工作人员告诉他,在抽查的30个批次草莓中,有11个批次被检测出农药残留超标,其中包括他种植的草莓。 “怎么可能?”最初听到这个消息,叶占明瞪着眼睛反问。在台州黄岩区,草莓种植并不是一个传统农业项目,西瓜种植倒是占了更多的市场。不过随着近些年草莓行情见涨,不少农户转投草莓种植。五六年前,叶占明跟着父亲一起种植草莓,通过摸索和学习,他们家的草莓在当地渐渐有了些名气,附近村民甚至城区的市民,还专程到草莓园里来采摘。 “这几年草莓销售情况都很不错,价格也比较稳定。”叶占明说,他原本打算在今年继续扩大种植规模。不过,一个突如其来的农药超标检测结果,几乎让他们一年的辛苦全部泡汤。目前,叶占明的种植园已经清理出800多斤“问题草莓”,包括300斤青果和500斤熟果,按照每斤30元左右的市价,损失数万元。“那些可是马上能放到市面上卖的草莓,现在都被销毁了。”叶占明很心疼。 “这一批次收成基本上没有了,现在果园里面只剩下草莓花,等它们结果成熟,要到3月份了。我现在正在考虑要不要继续培育下去,万一又出现农残超标怎么办?”叶占明说。在黄岩当地,目前和他有着类似遭遇的,还有10家种植户。农业部门将收缴上来的16000斤“问题草莓”运往垃圾焚烧站,进行无害化处理。 农残超标疑和农药使用不规范有关 叶占明说,据他了解此次之所以对草莓进行检测,是因为有顾客购买了一户种植户的草莓,食用后出现了腹泻等症状。家人事后到农业部门反映,结果真发现有11家草莓存在农残超标。 那么,到底是什么原因造成这么大范围检测指标不合格?其实,平常爱种盆栽的市民可能会发现,自己种植的草莓长得都是坑坑洼洼奇形怪状,和专业农户的草莓“颜值”相差很大。“种植草莓和水稻等其他农作物一样,肯定是要打农药的,不打药的话,草莓容易长虫,对草莓的产量和果型都是有影响的。”叶占明说。 他介绍,无论是除虫剂还是除菌剂,一般集中使用是在花期。随后,在草莓结果间歇,需要适时地打药,来防治病虫害。“当然,最为重要的是控制好打药和出售草莓之间的安全间隔时间,一般都需要1个星期左右。”叶占明说,超过间隔时间,农药就挥发完了,不会残留下来。 在此次农药残留超标的结果公布后,叶占民也和一些“资深”的莓农聚在一起分析,他们认为主要和农药使用不规范有关:一是他们今年购买的农药,都来自当地的一家农资经营店,这种农药似乎并不是专门用于草莓杀虫的,而是用于水稻、果树的,残留量比较大,不适合草莓这种直接食用的水果。二是在11户农户中,超过一半都是“新手”,他们按照种西瓜的套路给草莓打农药,又想着提前上市,争取个好行情。 不过,此次农业部门检测出的指标究竟超标多少,很多莓农表示他们并不知情,农业局工作人员只是作了口头通知。 当地农业局:将在全区对草莓种植户进行检测 对于农户们的一些疑惑,黄岩区农业局质检科工作人员陈辉表示,此次针对草莓的检测,是按照省农业厅的要求,统一进行的检查工作,涉及到全区73户草莓种植户。之前检测出的问题草莓的报告,均是由杭州一个具备检测资质的单位出具。 但是对于具体的检测指标和超标原因,陈辉表示还要等全部检测结果出来后再说,目前并不适合公布。“对于不合格的产品,我们都将进行无害化处理,对超标严重的种植户,则要进行立案调查,毕竟食品安全关系到每个人的健康。”陈辉说。为了减少农户的损失,黄岩区农业局专门邀请了农技专家对出现问题的种植园,采取一些“急救”措施,包括停止使用问题农药、洒水减少残留等办法。 1月14日,黄岩区农业局将会对辖区内的73户种植户进行培训,并邀请农技专家授课。这原本是当地农业局每天都举行的活动,今年因农药残留超标事件,而备受重视,农药安全使用也将成为课程上的重要内容之一。
希望有乙草胺残留检测相关资料的大侠们帮我发几篇吧~我这里没有数据库,所以有很多资料都看不到原文~谢谢~
有人做过百草枯在土壤、蔬菜或动物组织中残留的实验吗?能不能给介绍一下较为简单的前处理方法!或者哪个地方有介绍?谢谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大,品种复杂,而且地域分布范围广。经济越发达,使用农药越多。使用农药能增产,为其利;使用农药污染土壤,污染饮用水,食物中有农药残留,有损于公众健康,产生健康风险,为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁,在作物上,特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留,蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后,有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中,因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂,其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何?1992年我国调查了黑龙江省,北京市,四川省,浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平,食品包括与人关系最密切的8大类:粮食,蔬菜,水果,肉禽,水产,植物没,蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准;但仍可在69%的样本中检出六六六;42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕,但是有机氯农药难降解,寿命长,且现在还在使用三氯杀螨醇,用于果树和棉花等作物上杀虫,它在环境中的代谢产物是DDE,后者结构与滴滴涕相当类似,致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种,但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高,分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据(GB/T17332—1998)利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析,取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器:TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](上海天美科学仪器有限公司)实验条件:色谱柱:OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器:电子捕获检测器(ECD); 柱温:200℃; 进样器温度:220℃; 检测器温度:220℃; 载气:高纯氮气,8mL/min; 尾吹气:16ML/min; 量程:10; 衰减:1; 进样量:1ul. [em05]
农药残留草甘膦的检测前言 草甘膦又叫镇草宁,是广谱除草剂,对哺乳动物有低毒性。除草剂的广泛使用使得草甘膦成为地下水甚至饮用水的重要污染物。简介 分析草甘膦的方法现在主要有气相色谱法或液相色谱法,通常都要衍生化处理,其中采用液相色谱法更多些。现主要介绍比较复杂的阳离子交换柱后衍生荧光检测器测定草甘膦的方法。本方法着重描述了分析草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸(AMPA)的便利方法。 本方法参考了美国EPA方法、GBT 5750.9-2006方法、岛津、美瑞泰克、博纳艾杰尔等公司提供的参考方法及本实验室全体工作人员的集体智慧编制而成。阳离子交换柱后衍生荧光检测器法测定草甘膦色谱原理 柱后衍生与荧光检测器结合使得本方法具有很高的灵敏度和选择性。样品进样后,草甘膦和AMPA经流动相磷酸二氢钾缓冲液洗脱,在色谱柱中分离。分离后,分析物通过柱后衍生反应系统,生成的反应产物用荧光检测。由于每个厂家的仪器的灵敏度各不相同,所以每种方法的进样量也不相同,一般为10-200ul.此方法建议定量进样50uL,如图1所示,效果很好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309200103_465474_2369266_3.png图11.草甘膦 1.0mg/L 2.AMPA 1.0mg/L设备 L600高效液相色谱仪,包括:梯度泵1套,柱后衍生仪1台,衍生注射泵2台,荧光检测器1台,数据采集控制器1台,自动进样器1台,柱温箱1台,阳离子色谱柱及保护柱各1根,色谱工作站1套,超声波振动仪,溶剂过滤器,固相萃取装置,离心机。试剂 5 mM 磷酸二氢钾,磷酸调pH 2.0 ;5 mM 氢氧化钾 ;5%次氯酸钠溶液;硼酸钠缓冲稀释剂;OPA(二巯基乙醇),色谱级;甲醇,色谱级;硫醇试剂。试剂和标准品的准备氧化试剂(试剂1): 将一瓶次氯酸盐稀释剂倒入预先用甲醇清洗过的干净试剂瓶中。加入100uL5% 次氯酸盐溶液(家用漂白剂),旋转,混匀,0.45um水系滤膜过滤,超声脱气。加入的剂量可能需要根据检测器的响应进行调整:色谱系统平衡后,草甘膦混合测试溶液进样10uL,如图2所示。如果AMPA和草甘膦的面积比例差别很大,则在氧化剂里面再加入5%次氯酸盐溶液,每次加入20uL,直至二者所占面积比例相当。 OPA试剂(试剂2): 将OPA稀释剂倒入预先用甲醇清洗过的干净试剂瓶中。鼓泡10min以除去其中的氧气。余下的步骤应在尽可能短的时间内完成,因为此试剂对氧气和光敏感:称取大约100 mg OPA于一小烧杯中,加入10 mL甲醇溶解,而后加入OPA稀释剂。用1~2 mL甲醇清洗烧杯,把清洗液倒入稀释剂中。加入2 g硫醇试剂于试剂瓶中。0.45um有机系滤膜过滤,超声脱气,备用。色谱条件分析柱:草甘膦分析柱,阳离子交换柱,4 mm x 150 mm x 8um保护柱:草甘膦保护柱,阳离子交换柱,3 mm x 20 mm x 8um柱温:55 °C 淋洗液:(A)磷酸二氢钾(5 mM,磷酸调pH 2.0);(B)氢氧化钾(5 mM)流速:0.4 mL/min 柱后试剂1:氧化试剂,36 °C,流速为0.4 mL/min 柱后试剂2:OPA,室温,流速为0.4mL/min 荧光激发波长为330 nm,发射波长为460 nm 进样量:50ul剃度表:[fo
请问有人做过高效盖草能的残留分析没?用GC-ECD的,好像这方面文献很少啊,而且还用到苯啊,异辛烷一类的,有没有人做过这方面,有比较简单的方法啊
[size=2][font=宋体]获悉,近来美国拟制订草甘膦在某些食品中的最大残留限量,生效日期尚未确定。此次拟制定的草甘膦在某些食品中的最大限量为[/font]([font=宋体]以[/font]mg/kg[font=宋体]计[/font])[font=宋体]:紫花苜蓿籽[/font]0.5[font=宋体]、紫花苜蓿草料[/font] 175[font=宋体]、紫花苜蓿秆[/font]400[font=宋体]、稻米[/font] 15.0[font=宋体]、米麸[/font]30.0[font=宋体]、米壳及类似产品[/font]25.0[font=宋体]、粮谷类[/font]15[font=宋体]组[/font]([font=宋体]不包括大麦、大田玉米、高粱谷、燕麦、稻谷及小麦[/font]) 0.l[font=宋体]、轧棉副产品[/font] 150[font=宋体]、小麦草料[/font]10.0[font=宋体]。[/font][/size][size=2] [font=宋体]草甘膦目前在我国广泛生产和使用[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]企业应注意最终出台的残留限量标准,及时调整农药用量,加强质量控制和农残检测,确保农产品出口顺利。[/font][font=宋体](中国农药信息网)[/font][/size]
1.欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺的最大残留限量2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的最大残留限量。据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,英国收到要求修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺的最大残留限量。英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,将胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.08mg/kg修订为0.04mg/kg,将欧洲萝卜、欧芹根、块根芹中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.02mg/kg修订为0.04mg/kg,2. 欧盟拟修订多种作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)的最大残留限量。据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,奥地利收到要求修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量。奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1007294094.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1008388047.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:*表示与检测限一致。4. 欧盟拟提高多种作物中噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量2012年11月0日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪(thiamethoxam)和/或噻虫胺(clothianidin)的最大残留限量。据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到要求提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪和/或噻虫胺的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1010205060.jpg
我现在在做高效盖草能在白菜上的残留试验,用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的前处理方法,遇到几个困难,第一,现处理方法最后甲酯化后,是1mL甲醇,4-5滴浓硫酸,加10mL蒸馏水,用异辛烷萃取,上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],现要求用液相方法做,用什么试剂把高盖从10mL水里提出来,第二,酸性太强,也不能上柱吧,如果谁有用液相做高盖的残留试验的方法,请赐教一下,谢谢!
哪位大神提供一下银杏叶中草甘膦残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱检测方法。
目前好多城市在铲除薇甘菊或者杂草时使用一种叫“森草净”的农药,使用以后,经常发现附近菜农的栽培的蔬菜大面积死亡,专家分析可能是因为雨水冲刷,森草净流到附近菜田,土壤受污染,导致蔬菜死亡。关于土壤/蔬菜中森草净残留的测定目前国内找不到可以参考的标准,希望论坛的朋友可以提供相关的参考资料,十万火急!!!
《农药管理条例(修订草案)》获通过,对农药残留“大打出手” 2月8日李克强总理主持召开了国务院常务会议,并且在会议中决定了4件大事。 要进一步清理和规范涉企收费,持续为实体经济减负; 部署深化建筑业“放管服”改革,推动产业升级发展; 确定加强高标准农田建设的政策措施,夯实粮食安全和现代农业基础; 通过《农药管理条例(修订草案)》。 我国大规模使用农药已经有20多年了,每年使用的农药产品数量十分巨大,长期使用农药导致了我国自然环境的急剧恶化,大量的农药残留超标产品对人体的安全也造成了极大的危害。 目前,中国蔬菜农药残留超过国家标准的比例达22.15,部分地区高达80%,我国农业农药残留问题继续改善。历时10年《农药管理条例(修订草案)》终于获国务院常务会议通过,草案围绕保障农产品质量安全,严格全过程管理,强化主体责任,加大处罚力度。修订草案明确将原由多部门负责的农药生产管理职责统一划归农业部门,解决重复监管、监管盲区并存的问题,对农药生产经营实行许可制,建立进销货查验、质量检验和废弃物回收等制度,鼓励减少农药使用量,加强剧毒、高毒农药监管。 明确生产经营者对农药安全和有效性负责,要求健全质量管理制度,及时召回有严重危害或较大风险的农药。 对无证生产经营、制售假冒伪劣农药等违法行为在原有处罚措施外,通过提高罚款额度、列入“黑名单”等加大惩戒。为餐桌上的安全提供法治保障。 近些年来,类似“不吃自己种的粮食”之殇的现象频频发生,规范农药的生产和使用势在必行。 修订草案对农药生产使用违法行为的处罚力度大大增加,利于规范农药生产销售淘汰掉农药产业落后的小产能,鼓励研发新型高效低度、农药,对我国整个农药行业的发展产生了积极有力的影响,为我国农业,为我国百姓餐桌“排毒”,为国家粮食安全开设了绿色屏障和法制保障。 在修订草案通过之后,农业部将制定《农药管理条例》实施的相关细则,规范每一种监管措施、行政许可管理办法。还将组织系列培训和解读,建立健全农药管理机构,加大新闻媒体宣传,以达到规范企业生产和农药经营,农民能够对农药科学合理的使用,监管部门能够依法依规管理。依法对无证生产经营以及黑窝点严惩不贷,为人们的生活点亮绿色。
求助乙氧氟草醚检测,是主含量检测不是残留,谢谢
有没有农药除草剂西草净的 MSDS 和残留分析方法 急用[em34] [em34]