氯吡多

今天分析吡虫啉.灭多威，条件是乙腈：水=65：35 波长252nm ODS C18柱250*4.6mm 粒径5微米 为什么吡虫啉和灭多威两个峰重叠在一起，分不开，请各位帮忙指点一下。谢谢！

1 前 言 吡虫啉与灭多威的复配制剂主要用于防治蚜虫和稻飞虱，杀虫效果好。该两种有效成分其单剂的分析方法均有报道，但其复配制剂的分析方法尚未见报道。我们根据吡虫啉和灭多威的理化性质，通过对色谱柱和流动相配比的选择，试验摸索出了在同一色谱条件下，同时测定吡虫啉和灭多威的分析方法。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 LC-10ATVP液相色谱仪，浙大N2000数据处理机；色谱柱：150×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内填充物ODS-C18（5μm）；25μL进样器：甲醇：色谱纯；水：二次重蒸水；吡虫啉标样：已知含量 ≥98%；灭多威标样：已知含量 ≥98%；样品：10%吡• 灭可湿性粉剂（安徽金泰农药化工有限公司）。 2．2 色谱条件 流动相：甲醇/水=40/60（V/V）；检测波长：254nm；流速：0.8mL/min； 柱温 ：室温；进样量：5μL。保留时间：灭多威：4.2min, 吡虫啉：5.8min，样品和标准品的液相色谱图见1。 图1 样品和标准品的液相色谱图 2．3 操作步骤 2．3．1 标准溶液的配制 准确称取吡虫啉标准品0.05g（精确至0.0002g）于一50mL容量瓶A中, 用流动相溶解并定容,置于超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。准确称取灭多威标准品0.05g（精确至0.0002g）于另一50mL容量瓶B中，从A瓶中吸取5mL置于B瓶中，用流动相溶解B瓶并定容，摇匀。 2．3．2 样品溶液的配制 准确称取0.65（精确至0.0002g）样品于50mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，在超声波上超10min，使其全部溶解，摇匀。 2．3．3 测定 在上述色谱条件下，仪器稳定后，按标准溶液，样品溶液，样品溶液，标准溶液的顺序进样。 2．4 计算 将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标准样溶液中灭多威和吡虫啉的峰面积值分别进行平均。试样中灭多威（吡虫啉）质量百分含量X按下式计算： X1=(A2×m1×P/A1×m2)×100式中：A1--标样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；A2--试样溶液中，灭多威（吡虫啉）峰面积的平均值；m1--灭多威（吡虫啉）标样的质量（g）；m2--试样的质量(g)；P--标样中，灭多威（吡虫啉）的质量分数，%； 2．5 允许差 两次平行测定结果之偏差应≤1.0%。取其算术平均值作为测定结果。

求指教，大家可以分享下液相跑吡虫啉和多菌灵的比较好用的方法吗，我们这之前留下的是用农业部的方法，前处理挺麻烦[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112151500560151_6124_5366847_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112151500557261_564_5366847_3.png[/img]

[size=4]各位专家帮忙解答一下，非常感谢！1，按761做氨基甲酸酯，收率只有11%左右，不知道问题出在哪里。2，吡虫啉和多菌灵在液相上是否可以同时检测。3，吡虫啉和多菌灵的提取是否可以按着761的提取进行。[/size]

求助，氯吡脲流动相，走不出来了，还有流动相梯度。各位大佬帮忙

各位老师、我是新手、做多菌灵，吡虫啉的回收时总是做不好,请高手指点一下

水果中氯吡脲如何检测？用什么小柱过滤即除杂质，也不会因吸附而损失。

吡氟氯禾灵的检测方法

哪位有硫酸氢氯吡格雷的标准，能否分享下~~

氯吡格雷杂质是一种化学物质，它是氯吡格雷的同分异构体或相关化合物。氯吡格雷是一种血小板聚集抑制剂，用于预防和治疗动脉粥样硬化血栓形成事件。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定氯吡格雷及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定氯吡格雷及其杂质的结构、组成和含量，从而保证氯吡格雷的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保氯吡格雷及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在氯吡格雷杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解氯吡格雷及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

各位前辈和同行： 我需要检测番茄中多菌灵和吡虫啉，实验室条件有带ECD，FID和MS检测器的气象色谱仪，不知方法，想各位求助。谢谢。祝生活愉快，工作顺利！

从容不迫的举止，比起咄咄逼人的态度，更能令人心折。

如题，要开阵吡氟氯禾灵的检测，不知道用什么方法，前处理如何，大侠们帮帮忙，3Q

最近单位新研发了一个农药新品种，那就是吡虫啉.灭多威，在文献上查找了两种分析方法，一种是用乙腈与水做流动相，一种是用甲醇与水做流动相，到底应该选哪种方法呢，请教各位，给指点一下，多谢！[em09512]

产品简介： 盐酸吡哆辛，磷酸吡哆醛（英语：Pyridoxal phosphate；PLP）是维生素B6的活性形式。这种维生素主要包括三种天然有机化合物：吡哆醛、吡哆胺与吡哆醇。磷酸吡哆醛参与催化的几种反应有：转氨基作用、α-脱羧作用、β-脱羧作用、β-消除作用、γ-消除作用、消旋作用以及羟醛反应。作用与用途：1.生化研究。主要用于医药，或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物，也用作饲料添加剂，食品添加剂，作为紫外线吸收剂添加于化妆品中。2.维生素B6在一般动植物性食品中存在，尤其是蛋黄、肉类、鱼类、乳汁及各种谷类粮食中的含量比较丰富，且人体肠道细菌也可以合成，一般不会出现维生素B6的缺乏。我国规定维生素B6可用于强化固体饮料，最大使用量7~10mg/kg;在强化婴幼儿食品中使用量为3~4mg/kg;在强化饮料中最大使用量为1~2mg/kg.3.用作饲料营养强化剂，可促进动物体内氨基酸的代谢，提高饲料的利用率，一般用量为3~6mg/kg。4.大部分用作医药或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物，也用作饲料添加剂，食品添加剂.还作为营养添加剂，紫外线吸收剂用于化妆品中。

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

各位高人有没有做过氯吡格雷质量标准的啊，我想请教一下1.原料药和制剂都是按照什么标准做的啊，USP还是EP，用新药转正标准可以报批吗2.光学纯度必须测吗3.是不是很费柱子呀，我现在在用C18摸条件，没有手性柱，摸了几天，柱效降了好多啊4.大家用的都是什么柱子，什么条件呀5.我现在做这个浓度越小拖尾因子越大，浓度大时前沿，是不是可能有包峰在主峰里面啊

最新发现与创新 科技日报北京6月27日电 中国科学家首次证明了氯吡格雷合并阿司匹林治疗脑卒中的方法安全可行，应用这项治疗方案可以使致残、致死的严重脑血管病的几率减少32%。 北京时间今天凌晨5时，国际医学界顶级期刊《新英格兰医学》发表了关于这项研究成果的论文，这是迄今我国脑血管病领域第一篇在此杂志上发表的大型临床试验研究论著。 根据流行病学数据表明，我国每年新发缺血性轻微脑血管疾病患者约为300万例，因为临床症状表现轻微，容易被患者、家属和医生忽视，甚至医生发现后也只是让患者服用阿司匹林进行控制。到底此阶段需要什么样的治疗方案最有效、究竟能够预防多大程度的脑卒中的发生等问题都没有解决。国际脑血管病指南也没有明确的指导意见。 本次研究由首都十大疾病脑血管病领域领衔专家、首都医科大学北京天坛医院王拥军教授担任牵头人，来自全国17个省市的114家医疗机构历时5年合作，进行了全球最大的多中心、随机、双盲、双模拟、平行对照小卒中和短暂性脑缺血发作（TIA）临床研究。针对该问题进行了严谨的研究方案设计并启动实施。目前，研究结果证明，此阶段患者服用阿司匹林和氯吡格雷两种药物优于阿斯匹林单独治疗。 缺血性轻微脑血管疾病患者90天复发率高达10%—20%，如果缺血性轻微脑血管疾病患者发病早期联合运用氯吡格雷和阿司匹林治疗，可每年至少减少10万例再发卒中。以每例卒中病人直接住院医疗费用约2.5万元计算，可使我国每年节省直接住院医疗费用约25亿元。（记者韩义雷） 《科技日报》（2013-06-28 一版）

有没有大侠用HPLC测过西吡氯铵这种物质，什么方法条件啊？

[color=#444444]多壁/单壁碳纳米管在水中的分散性不好，如何配置标准溶液，有具体的实验参数吗？测试其在632nm波长下的紫外光谱？以此确定未知CNT溶液的浓度。谢谢[/color]

各位老师你们好，我是做农残的。我们用液相做吡虫啉和多菌灵时假阳性特别多，由于没有质谱不好判断。之前也查过资料说改变梯度、改变温度，标准加入法之类的，但是都不太实用。 我们的仪器是安捷伦液相，紫外检测器，在定性的时候我们一直使用的是安捷伦默认的5%保留时间窗口，，好像这个范围有点大，想请问各位老师这个范围设置多少合适，或者有没有什么标准有规定的，就像NY/T-761上规定的是保留时间是±0.05min之类才算。还有请问液相有没有双柱定性这种方式，具体怎么做呢。谢谢了。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

萨尔瓦多总统提议立法，该国或成首个使比特币成为合法货币的国家

2009年10月7日，美国发布通报，美环保署拟制定杀虫剂Meptyldinocap、氯吡嘧磺隆、多杀菌素的许可限量。 本最终法规规定葡萄内/表Meptyldinocap，2-(1-methylheptyl)-4,6-dinitrophenyl (2E)-2-butenoate及按Meptyldinocap表示的2,4-DNOP, 2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenol混合残留的许可限量为：0.20 ppm。 本最终法规规定大豆种内的氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl)及其代谢物及降解物残留许可限量为：0.05 ppm。许可限量合格性将通过检测产品内/表氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl, methyl3-chloro-5-[[[[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]carbonyl]amino]sulfonyl]-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylate来确定。 本最终法规规定以下作物内/表两种相关活性成分：Spinosyn A (Factor A CAS#131929-60-7)或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl)oxy]-13-[[5-(dimethylamino)-Tetra-hydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6,9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetrad-cahydro-14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]oxacyclododecin-7,15- dione 及Spinosyn D (Factor D CAS#131929-63-0) 或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl) oxy]-13-[[5- (dimethyl-amino)-tetrahydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6, 9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetradecahydro-4,14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]Oxacy-clododecin-7,15-dione组成的多杀菌素(Spinosad)残留许可限量：杏壳：19 ppm；坚果树14组：0.10 ppm；开心果：0.10 ppm；酸枣：0.10 ppm及石榴：0.30 ppm。 2009年9月24日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂乙草胺的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂乙草胺(Acetochlor) ，包括其代谢物及降级物的许可限量：轧棉副产品：4.0 ppm 未去纤维棉籽：0.6 ppm 大豆粉：1.2 ppm及大豆种：1.0 ppm。这些残留限量标准合格性只能通过检测乙草胺(acetochlor)、2-chloro-2''''-methyl-6-ethyl-N-ethoxymethylacetanilide及其含半EMA及半HEMA的代谢物来确定。（信息来源：中国技术性贸易措施网）

用478标准做水中苯并芘用多环芳烃混标还是苯并芘单标

小麦植株、籽粒和土壤中氯氟吡氧乙酸残留分析方法的建立样品以碱性甲醇混合提取液机械振荡提取后,液液分配净化,采用浓硫酸做为催化剂,甲醇做为衍生化试剂,反应后经石油醚提取,GC-ECD法检测。检测条件的确立:Agilent 6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]具ECD检测器 色谱柱:HP-5毛细管柱(30.0m×250um×0.25um) 检测温度:柱温起始温度,70℃,保持1min,以20℃/min至240℃,保持6min 进样口温度250℃,检测器温度300℃ 载气:高纯氮气(99.999%),载气流速为1mL/min 进样方式:不分流方式 进样量为2uL。在此条件下氯氟吡氧乙酸的保留时间为10.5 min左右,仪器对氯氟吡氧乙酸的最小检出量为1.0×10-11 g。提取体系:比较了机械振荡法和超声波振荡法两种提取方式不同提取时间的提取效率,确定了机械振荡30min为氯氟吡氧乙酸优化后的提取方法 比较了乙腈、乙酸乙酯、碱性甲醇等3种提取溶剂对氯氟吡氧乙酸提取效率,确定碱性甲醇为氯氟吡氧乙酸在小麦植株、籽粒、土壤中的提取溶剂。衍生化方法:比较了不同甲醇用量、酯化时间和酯化温度等因素对衍生化结果的影响,结果表明,甲醇用量为2 mL,浓H2SO4 1.5 mL,93～98℃水浴条件下酯化时间10 min,较好。优化后方法的添加回收试验结果表明:在0.01mg/kg~0.80mg/kg的添加浓度范围内,小麦植株中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为72.3～86.7%,变异系数为3.02～8.59% 籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为77.7～87.3%,变异系数为2.75～7.61% 土壤中的氯氟吡氧乙酸平均回收率为83.6～95.8%,变异系数为2.87～8.46%。该残留分析方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。小麦植株和土壤中氯氟吡氧乙酸残留消解动态2008年在安徽、山东两地的田间残留试验结果表明,氯氟吡氧乙酸的消解动态符合一级反应动力学方程。在合肥试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.1226e-0.1171t,半衰期为5.92d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.0861e-0.0828t,半衰期为8.37d。在青岛试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.2149e-0.1368t,半衰期为5.07 d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.1478e-0.0893t,半衰期为7.76d。在合肥和青岛两地最终残留试验的小麦籽粒和土壤样品中均未有氯氟吡氧乙酸检出。

请问BIO-RAD HPX87-H柱子可以做什么？配什么检测器，流动相？多钱？谢谢！

有没有大侠用HPLC侧过西吡氯铵这种物质，什么方法条件啊？请做过的告知一下，甚是感激啊

我现在正在做磺胺氯吡嗪钠在鸡体内残留实验，在样品的前处理过程中，用过几种类型的固相萃取小柱，感觉回收效果都不太理想，有谁知道用什么类型的柱子效果比较好？