铝制样品

8月13日，记者从市质量技术监督局获悉，三门峡申请筹建的国家铝及铝制品质量监督检验中心项目已获批复，这标志着国家铝及铝制品质量监督检验中心正式落户三门峡。 　　据悉，国家铝及铝制品质量监督检验中心是在现有市质量技术监督检测中心基础上筹建的。对于筹建进度及时间，国家质检总局要求，市质量技术监督局要积极落实地方政府相关投入，在3个月内完成筹建计划书，18个月内完成全部筹建工作，待通过实验室认可、计量认证和审查认可评审后，由国家质检总局、国家认证委批准成立。 　　建成后的国家铝及铝制品质量监督检验中心不仅是一个集检测、科研、仲裁和标准制定为一体的综合性国家级检测机构，而且还将承担全国铝及铝制品质量的监督检验、质量纠纷仲裁检验等任务，并负责制定质量标准，为全省乃至全国铝及铝制品质量提供技术保障，有利于破解国际间铝制品技术壁垒，对扩大三门峡及全省企业产品出口，提高国内国际市场产品竞争力起着重要作用。

近年来，国民对环境空气质量越来越重视，并且国家环保部对各地空气质量改善和重点任务也如火如荼地进行，通过努力，全国各地的空气质量得到了稳步提升。那么我们日常看到的PM2.5浓度是怎么被监测到的呢？让小编来为大家揭秘吧！我们日常看到的数据来源于各地环境监测站点的监测数据，而监测站使用的仪器则是大气环境在线监测系统，该系统利用了散射法和β射线法对环境中的颗粒物及其他有害气体进行监测分析，并将数据通过云端传输，市民通过网络查询便可知道全国各地的环境空气质量。 其中β射线法是一种非常精确的颗粒物监测方法，β射线法是利用β射线衰减的原理，环境空气由采样泵吸入采样管，经过滤膜后排出，颗粒物沉淀在滤膜上，当β射线通过沉积着颗粒物的滤膜时，β射线的能量衰减，通过对衰减量的测定便可计算出颗粒物的浓度。β射线法颗粒物监测仪所需的自动更换滤膜，也称为滤纸带，则是整个颗粒物监测中必不可少的一样耗材。杭州安诺研发的多款玻纤滤纸带，可以完美的使用在多款β射线法颗粒物监测仪上，目前常规的尺寸有M款40mm*30mm*20m及T款28mm*40mm*20m (分别是滤纸带卷轴内径*纸带幅宽*纸带长度），其中T款玻纤滤纸带与热电5030型颗粒物监测仪完美契合，在使用过程中保证适当的气通量和截留率，得到精确的监测数据。 热电5030颗粒物监测仪安诺玻纤滤纸带由硼硅酸玻璃纤维制成，含有粘合剂增强其抗拉强度。具有优异的截留性能，对0.3μm的粒子截留率＞99.97%。在PM2.5、PM10、烟尘、气溶胶的收集过程中，保证采样流畅不易拉断，并有良好的疏水性和重量稳定性，为颗粒物监测的准确性提供保障！ 玻纤滤纸带M款 杭州安诺过滤器材有限公司是一家高分子微孔膜过滤企业，专业从事MCE、Nylon、PES、PVDF、PTFE、GF等（膜孔径为0.03μm~10μm）微孔膜的研发及生产。安诺公司对于环境监测也有着极大地信心，近年来，安诺过滤实验室及环境科学事业部潜心研究国内外大气环境检测仪器，致力于为国内广大客户提供一流的环境监测采样滤膜、气体分析保护器、在线监测滤纸带等产品，并为环境监测站、科研所、各大高校、第三方检测单位等客户提供技术支持及完善的解决方案！安诺相信，在安诺公司的执着追求和不懈努力下，我们将同广大客户携手，为国民提供最精确的空气质量数据，让我们的环境变得更美好！

CNW推出玻璃纤维滤纸了？截颗粒，过空气；阻残渣，滤水流；不怕真火烤，不怕酸碱蚀。 安谱实验最新推出CNW 玻璃纤维滤纸，满足药典以及多种国标，适用于各个领域。操作简单，净化效果好，并且处理样品的通量大，大大提高实验效率。 ?无粘结剂的纯硼硅酸玻璃?微小颗粒截留率99.9%和高流速?高负载能力?稳定的耐化学性和耐热性?反射 96% 以上的可见光TIP 褶皱面朝上悬浮颗粒检测时，玻纤膜在使用前必须清洗、干燥和称重产品特性 产品推荐 备注：如需其他规格，可提供定制，具体请联系安谱实验（021-54890099）。

随着机器的小型化趋势，光学部件也在不断微小化，如摄像镜头中的透镜、传感器部件、光盘中的拾音器组件等。因此微小样品的准确测量十分必要。要准确获得这些微小样品的测定，需要缩小入射光束，以使光斑照射到样品上。日立开发了各种微小样品测量附件，为光电领域提高解决方案。1. 微小样品的透过率测量使用日立UH4150选配微小样品透过率测定附件和全积分球，利用φ1 mm 掩光膜即可测定透镜的透射率。图1 小尺寸透镜的外观 图2 两种透镜的透过光谱 微小样品透过率测定附件由聚光透镜、参比光束光阑以及微小样品支架构成，可准确测定微小样品和任意微小零配件的透射率。微小样品支架可搭载最大直径为φ20mm的样品，标配φ3mm的掩光膜，用户也可选配φ1mm的掩光膜等。图3 微小样品透过率测定附件 2. 微小样品镜面反射率的测定手机镜头和车载摄像头中图像传感器的红外截止滤光片尺寸微小，使用UH4150选配微小样品5度绝对反射附件即可测定滤光片的反射率。图4 红外滤光片的镜面反射光谱 可以看到滤光片在可见区的反射率低，在近红外区的反射率较高。微小5 °镜面绝对反射附件由反射附件、聚光透镜、参比光束光阑以及微小样品支架构成。与5 °镜面反射附件（标准）相比，样品位置的光束较小，支持微小样品反射光谱的测定。图5 微小样品反射率测定附件3. 微小样品的全反射率测定使用日立UH4150 搭配微小样品全反射/漫反射测量附件，测量了LED灯反射板的全反射率。图6 LED灯的反射板测定时使用铝制平面镜作为标准参考，利用铝制平面镜的绝 对反射率将LED灯反射板的反射率的相对值转换为绝对值，得到全反射光谱如图所示。图7 LED 灯反射板的全反射光谱测定结果表明该反射板的反射率高达90%，可以有效利用LED灯光源的光通量，提高照明效率。综上案例，使用具有大型样品室的日立紫外可见近红外分光光度计UH4150，容易构建不同样品的光学测量系统，可搭配多种附件，实现低噪音测定微小样品。拨打 4006305821，获取更多信息

仪器信息网讯 2024年7月31日，全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会分析仪器分技术委员会（SAC/TC124/SC6）四届三次会议暨标准送审稿审查会议在黑龙江省大庆市召开。大庆市高新区党工委委员/经济发展局局长杨波、中国机械工业联合会副总工程师谭湘宁、SAC/TC124秘书长王春喜、中国仪器仪表行业协会副秘书长程红，SAC/TC124/SC6副主任委员金春法、李志刚以及秘书长马雅娟，本次会议协办单位-大庆市日上仪器制造有限公司总经理段景峰，SAC/TC124/SC6委员及委员代表、标准主要起草人等近100人出席本次会议。会议现场SAC/TC124/SC6是由国家标准化管理委员会正式批准成立的全国分析仪器专业标准化组织，主要负责物质成分、化学结构和物理特性的分析测量仪器及仪器的测量技术的标准化工作，包括在线分析仪器、便携式分析仪器、实验室用分析仪器及移动式分析仪器等产品的标准化工作。标准化是引领未来产业高质量发展的重要一环，标准决定质量，有什么样的标准就有什么样的质量，只有高标准才有高质量。分析仪器广泛应用于国防、能源、环保、食品安全、制药、生命科学等领域，在高质量发展中发挥着重要作用。近年来，随着标准体系不断健全，分析仪器相关标准数量和质量都有大幅提升。截至2024年6月底，SC6归口管理的国家标准92项、行业标准50项，重点领域国际标准采标率达到95%以上，有力支撑了分析仪器行业建设和产业转型升级需要。会议开幕式由SAC/TC124/SC6副主任委员李志刚主持。大庆市高新区党工委委员杨波、中国机械工业联合会副总工程师谭湘宁、SAC/TC124秘书长王春喜、中国仪器仪表行业协会副秘书长程红、大庆市日上仪器制造有限公司总经理段景峰分别致辞。汉威科技集团股份有限公司总裁、SAC/TC124/SC6副主任委员 李志刚大庆市高新区党工委委员、经济发展局局长 杨波中国机械工业联合会副总工程师 谭湘宁机械工业仪器仪表综合技术经济研究所、SAC/TC124秘书长 王春喜SAC/TC124/SC6秘书处挂靠单位-中国仪器仪表行业协会副秘书长 程红大庆市日上仪器制造有限公司总经理 段景峰各位嘉宾在致辞中皆指出，开展标准化工作对于国家高质量发展具有非常重要的作用。标准是经济活动和社会发展的技术支撑，党中央、国务院高度重视标准化工作。2024年7月18日，中国共产党第二十届中央委员会第三次全体会议通过《中共中央关于进一步全面深化改革&ensp 推进中国式现代化的决定》，其中，11处涉及标准化工作。健全国家标准体系，深化地方标准管理制度改革；健全一体衔接的流通规则和标准，降低全社会物流成本；以国家标准提升引领传统产业优化升级；推进服务业标准化建设；构建新型基础设施规划和标准体系；推动区域性股权市场规则对接、标准统一；主动对接国际高标准经贸规则，在多领域实现规则、规制、管理、标准相通相容；深化外商投资促进体制机制改革，保障外资企业在要素获取、资质许可、标准制定、政府采购等方面的国民待遇，支持参与产业链上下游配套协作；促进政务服务标准化、规范化、便利化；实施支持绿色低碳发展的财税、金融、投资、价格政策和标准体系；完善军地标准化工作统筹机制。2024年4月，市场监管总局等七部门联合印发《以标准提升牵引设备更新和消费品以旧换新行动方案》，提出实施标准提升行动，坚持标准引领、有序提升，强化标准比对、优化体系建设，加快制修订节能降碳、环保、安全、循环利用等领域标准，到2025年共完成重点国家标准制修订294项，有力支撑设备更新和消费品以旧换新。该方案提出了相关标准提升工作任务，加快提升能耗能效标准，持续完善污染物排放标准，加强低碳技术标准攻关，提升设备技术标准水平，筑牢安全生产标准底线。今明两年完成重点国家标准制修订113项，持续引领设备更新。SAC/TC124/SC6秘书闫海荣汇报SC6工作情况2024年上半年，SC6国标行标制修订相关工作进展：国家标准报批计划项目3项、在研项目4项；行业标准准报批计划项目4项、在研项目4项；正在申报的国家标准1项、行业标准7项。SC6对口IEC/SC65B/WG14，2024年上半年组织了IEC/SC65B/WG14视频工作组会议，围绕聚光科技代表中国起草的国际标准“IEC TS 63165 光度法工业水质分析系统规范”进行了答辩；并提出了南京智谱公司牵头的“危险气体光谱视频测控预警系统技术规范”新项目。SC6按照中国仪器仪表行业协会团体标准管理办法和中国仪器仪表行业协会团体标准制修订工作细则要求，开展了4项团体标准的相关工作。2024年SC6对委员进行调整，增补委员12人，因工作变动或退休解聘委员14人，调整后SC6委员人数为123人。新委员风采本次增补的新委员纷纷表示，非常高兴加入到SC6这个专业的大家庭，接下来将积极参与活动，发光发热，为国家标准化建设贡献力量。响应国家产业发展需求，了解分析仪器技术最新发展，本次会议上，SAC/TC124/SC6主任委员、中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士分享了当下最前沿的功能蛋白质组学分析方法新进展，也邀请了上海北裕分析仪器股份有限公司总经理陈凡介绍水质监测中的AI实验室发展现状。同时，SC6秘书处也特别邀请了苏州市计量测试院陈海进行了标准知识科普讲座，与会者深入了解了标准化的作用、管理体质相关扶持政策等。报告人：中国科学院大连化学物理研究所、SAC/TC124/SC6主任委员 张玉奎院士报告题目：功能蛋白质组学分析方法进展报告人：上海北裕分析仪器股份有限公司总经理 陈凡报告题目：AI实验室在水质监测中的应用报告人：苏州市计量测试院 陈海报告题目：标准知识科普标准审查现场本次会议对“滤纸式烟度计”、“实验室旋转粘度计”、“电解湿度计”三项机械行业标准送审稿及其相关文件进行了会议审查。SC6副主任委员金春法、李志刚分别主持该环节。滤纸式烟度计产品适用于机动柴油机生产和维修行业对柴油机在各种工况下的排放进行检测，也适用于环保部门及测试试验机构机动车、柴油发动机的排放情况进行监测和型式认证评价测试等。实验室旋转粘度计适用于工矿企业和研究部门在实验室精密测量各种牛顿型流体的绝对粘度和非牛顿流体的流变特性。以五氧化二磷为吸湿剂的电解湿度计现广泛用于造气、电力、石油化工、电子、热处理等行业作气体质量检测、监测干燥剂的干燥效果以及特殊保护气含水量检测等。SC6委员们针对编制说明、标准正文逐一仔细审查，展开了激烈讨论，并给出修改建议。经过深入探讨后，参会委员和委员代表们一致表示同意通过本次会议提交的三项机械行业标准的审定，标准牵头单位主要起草人按上述修改建议意见进行补充和修改，使标准中文字更严谨，内容更精练，同意起草工作组根据本次会议的意见修改完善后启动行业标准报批程序。修订后的标准更有利于生产企业执行标准，简化标准工作，加强规范行业产品的相关技术要求。对于相关生产企业制定各自的企业标准能起到指导和规范作用，从而使进入市场的产品品质得到更有效的保障，促进国内电解湿度计产业更健康有序的发展，同时也提高与国际同类产品的整体竞争水平。

生物大分子的三维结构可以直观地揭示其生物学功能、细胞内进程以及探索其在疾病中发挥作用的方式。冷冻电镜（cryo-electron microscopy,cryo-EM）单颗粒分析技术通过对生物大分子的直接成像进行高分辨率结构测定，已成为结构生物学的重要研究手段。冷冻电镜单颗粒分析技术需要对生物大分子溶液的冷冻样品采集大量电子显微数据，以进行三维结构解析，因此高质量的冷冻样品制备在其中起着至关重要的作用。良好的制样方法需要能够简便地、可控地制备出接近理想状态的生物大分子冷冻样品。诺贝尔化学奖获得者雅克杜博切特（Jacques Dubochet）等人于1984年发明了冷冻样品制备的滤纸夹置法（Pipet-blot-plunge），至今仍然是冷冻电镜样品制备的主要手段。在这种传统的制样方法中，研究人员难以精确控制样品冰层厚度和大分子颗粒分布，导致冷冻样品的均一性和可重复性较差。越来越多的证据表明，在样品被冷冻之前的瞬间，生物大分子会吸附在超薄的液体层的气液界面（Air-water interface, AWI）上，导致生物大分子的颗粒结构损伤、变性或产生优势取向，减低了高分辨率冷冻电镜结构分析的效率和成功性。如何获取可重复的高质量的生物大分子冷冻样品仍然是冷冻电镜技术应用中的一个难题。图1. ESI-cryoPrep方法设计和仪器装置示意图4月25日，清华大学生命科学学院王宏伟课题组和精密仪器系欧阳证、周晓煜课题组在《自然方法学》（Nature Methods）在线发表了题为“电喷雾辅助的冷冻电镜样品制备方法用以减轻界面吸附效应”（Electrospray-assisted cryo-EM sample preparation to mitigate interfacial effects）的研究论文。研究采用非变性质谱（Native mass spectrometry, native MS）中广泛使用的电喷雾电离（Electrospray ionization, ESI）技术，设计并搭建了一种新型冷冻样品制备装置ESI-cryoPrep（图1），成功实现了无需滤纸夹吸的冷冻样品制备，并获得了多种生物大分子近原子分辨率的三维结构。研究表明，ESI-cryoPrep可以有效地将生物大分子颗粒完整嵌入无定形态薄层冰中，避免其吸附在空气-水、固体-水界面上，并对该装置制备生物大分子冷冻样品过程中的界面模型进行了机理阐释。ESI-cryoPrep以“软”电离技术ESI为基础，通过向蛋白溶液施加高电压形成大量带电的蛋白液滴，可以有效地减少蛋白的变性与碎裂。在电场的驱动下，带电液滴飞向电镜载网的过程中伴随着去溶剂化的进行；液滴表面的电荷密度激增至瑞利极限导致库仑裂变形成带电的次级液滴；这一过程循环往复直至液滴最终沉积在电镜载网上；收集到带电液滴的电镜载网被插入液氮冷却的液态乙烷中即可实现对液滴的快速冷冻。该过程完全省却了滤纸的夹吸，避免了滤纸材料对液体和生物大分子的影响。因为液滴表面的小分子离子形成了双电层效应，生物大分子与液体的界面被隔绝开，从而避免了生物大分子吸附到气液或固液界面上，更好地保持了生物大分子的天然结构。该研究首次对ESI液滴中的生物大分子的天然结构（Native structures）进行了直接测定，指导获得ESI的“软着陆”电离参数进行冷冻制样与非变性质谱分析。该工作是冷冻电镜与质谱技术的交叉融合，共同致力于解答生物大分子结构解析与分析的科学问题。研究团队在搭建的设备上，经过多次摸索确定了制备高质量冷冻样品的相关参数。这些参数既能满足保存高比例完整结构生物大分子颗粒的需求，又能促进带电液滴在附着电镜载网表面的扩展和浸润。研究团队运用优化的ESI-cryoPrep装置制备了五种生物大分子的高质量冷冻样品，获得了与目标生物大分子尺寸相对应的理想冰层厚度，并实现了全部测试样品70Sribosome、20Sproteasome、apo-ferritin、ACE2和streptavidin的高分辨率三维结构解析，分辨率分别为2.7[gf]c5[/gf]、2.0[gf]c5[/gf]、2.1[gf]c5[/gf]、3.3[gf]c5[/gf]和1.9[gf]c5[/gf]。研究团队对冷冻电镜数据进行了深入的挖掘与分析，发现与预期假设一致的结果。ESI-cryoPrep可以有效地将生物大分子颗粒完整嵌入无定形态冰的薄层中间，抑制目标生物大分子在空气-水或石墨烯-水界面的吸附（图2），从而避免蛋白质颗粒的结构损伤或者优势取向问题。研究工作提出了电荷残留模型，阐明了电喷雾电离产生的液滴表面的电荷不均匀分布保护蛋白质颗粒免于界面吸附的作用和机制。这种学科交叉的研究成果不仅将为冷冻电镜样品制备提供应用价值，还将对冷冻电镜技术和非变性质谱领域的交叉和发展产生积极影响，为更多创新应用开辟新的可能性。自主研发的高质量冷冻电镜样品制备装置，一方面可以缩短结构解析的漫长探索过程，更高效地获得高分辨三维结构，分析其作用机理；另一方面也提升了原创研发具有自主知识产权和高精尖技术的能力，减少对国外相关仪器和设备的依赖。图2.ESI-cryoPrep方法制备的冷冻样品中蛋白质颗粒在断层成像中的代表性空间分布清华大学生命科学学院2017级博士生杨梓和精密仪器系2018级博士生范菁津（已毕业）为该论文共同第一作者，清华大学生命科学学院教授王宏伟，精密仪器系教授欧阳证和副教授周晓煜为论文共同通讯作者。清华大学生命科学学院王家副研究员和范潇博士等为课题的启动和推进作出重要贡献。研究得到国家自然科学基金、腾讯基金会等的资助，并得到清华大学冷冻电镜中心和计算中心的技术支持。

日常生活中，食品包装与食品的密切关系早已被千家万户所认知。无论是商店、超市，还是每个家庭，处处可见设计精美、实用方便的食品包装。很难想象，没有包装的食品被送到每个消费者手中,将会是一个怎样的景象。在很大程度上,食品包装已经成为食品不可分割的组成部分,对食品质量将产生直接或间接的影响。我国食品包装安全检测手段与检测设备远远落后于发达国家，通常检测需由专门的检测机构利用大型仪器设备进行，且检测周期一般较长，缺乏简单易行的检测手段与快速高效的检测设备，使得大多数食品包装安全检测无法实现。中华人民共和国国家标准GB 31604.30-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定中，食品塑料包装材料及制品经粉碎后，用正己烷超声提取，提取液经过虑后，采用气相色谱-质谱联用法测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以保留时间和碎片的丰度比定性，外标法定量。其粉碎过程需要将样品粉碎至直径小于0.2cm，这对于实验室人员手工操作来说是极其困难和费时的，德国retsch（莱驰）研磨仪能快速帮助实验室人员处理这类样品。食品包装材料能成功的在液氮冷冻下进行精细研磨，可大大简化实验室人员就样品前处理的操作时间，从而方便实验人员进行后续的实验分析。德国Retsch（莱驰）的Cryomill是专为冷冻粉碎设计的仪器。具有一个完美的冷却系统，在运行过程中不断地向冷冻腔输送液氮。因此样品催化便于研磨，并防止样品中挥发性物质的挥发。液氮自动持续地进入冷冻腔，使得研磨过程始终处在-196℃。使用者不会直接与液氮接触保证了操作的安全性。智能冷冻系统保证在样品结束冷冻之前不会开始粉碎运行，既节省了能源又能保证实验的可重复性。Cryomill配备一个研磨平台，研磨罐有10毫升，25毫升，35毫升及50毫升可供选择。还有多种适配器用于4个5毫升研磨罐以及6个2毫升研磨罐的使用。为了防重金属污染，我们还提供25毫升的氧化锆和聚四氟乙烯（PTFE）研磨罐和研磨球。 食品包装的种类主要有：塑料制品；橡胶制品；陶瓷器、搪瓷容器；铝制品、不锈钢食具容器、铁质食具容器；玻璃食具容器；食品包装用纸；复合包装袋—复合薄膜袋等。以下为三种食品外包装的实验应用举例，分别是透明塑料薄膜，纸张和酵母包装纸以及牛奶包装薄膜，用Cryomill冷冻研磨，具体实验结果如下：一号样品：透明塑料薄膜参数：预冷冻8min，粉碎30s，中间冷冻2min，再粉碎30s，共4个循环，振动频率30Hz，25ml研磨罐，20mm研磨球。出样细度：0.5mm左右 二号样品：纸张和酵母包装纸参数：预冷冻8min，粉碎30s，中间冷冻2min，再粉碎30s，共2个循环，振动频率30Hz，25ml研磨罐，20mm研磨球。出样细度：300um以下 三号样品：牛奶包装薄膜参数：预冷冻8min，粉碎30s，中间冷冻2min，再粉碎30s，共4个循环，振动频率30Hz，25ml研磨罐，20mm研磨球。出样细度：1mm左右 食品包装材料能成功的在液氮冷冻下进行精细研磨，可大大简化实验室人员就样品前处理的操作时间，从而方便实验人员进行后续的实验分析。在我们一致关注食品安全的同时，也要对食品的包装安全加以重视，由食品包装引发的食品安全问题已不容忽视，只有全社会加以关注，并采取有效措施，为食品安全多加一把锁！

透射电子显微镜是使用较为广泛的一类电镜，具有分辨率高、可与其他技术联用的优点。已广泛应用于医学、生物学等各个研究领域，成为组织学、病理学、解剖学以及临床病理诊断的重要工具之一。常规电镜样品制备包括常温化学双固定、常温脱水包埋、常规超薄切片、普通电镜观察几个步骤。样品制备过程历时约一周，超薄切片经醋酸双氧铀和柠檬酸铅染色后，电镜观察。所有操作均按照以下流程进行。一、试剂0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液Na 2 HPO 4 2H 2 O 35.61 g 或Na 2 HPO 4 7H 2 O 53.65 g / Na 2 HPO 4 12H 2 O 71.64 gNaH 2 PO 2 H 2 O 27.60 g 或NaH 2 PO 4 2H 2 O 31.21 g加双蒸水（ddH2O）到1000 mL0.1 mol/ L磷酸盐缓冲液（PBS）0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 250 mL加双蒸水到500 mL2 % 低温琼脂低温琼脂 1.0 g加双蒸水到 50 mL加热到沸腾，溶液均匀后备用1 % 戊二醛固定液25 %（m/v）戊二醛水溶液 2 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 25 mL加双蒸水到50 mL1 % 锇酸固定液2 %（m/v）锇酸水溶液 10 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 10 mL包埋剂A液Epon 812 树脂 50 mL十二烷基琥珀酸酐（modecenyl succinic anhydride, DDSA） 80 mL包埋剂B液Epon 812 树脂 50 mL六甲酸酐（methyl nadic anhydride, MNA） 44.5 mL2 ， 4 ， 6 - 三甲氨基甲基苯酚（ 2, 4, 6 - tridimethylamino methyl phenol, DMP-30 ）甲苯胺蓝染液甲苯胺蓝 1 g1 mol/ L NaOH 10 mL加双蒸水到50 mL混匀过滤后使用1 % 醋酸双氧铀染液醋酸双氧铀 0.2 g加双蒸水到10 mL封口膜封口，4℃避光保存1 % 柠檬酸铅染液硝酸铅 0.265 g柠檬酸钠（含2分子结晶水） 0.352 g加双蒸水到10 mL①① 配制铅染液时，要先加水6 mL，超声震荡30 min，使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH，并不是晃动，直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照，即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定，藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定，总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。封口膜封口，4℃保存仪器修块机 Leica EM TRIM切片机 Leica EM UC6光学显微镜 Nikon 80i 及配套拍照系统DS-L1透射电子显微镜 JEOL-1230Gatan Bioscan Camera 792低电压透射电子显微镜 JEM-1230二、实验流程一、 取材与固定A. 植物样品1. 自来水冲洗表面泥尘后，使用灭菌水清洗2-3次，置于铺有预湿滤纸的培养皿中。2. 使用干净锋利的刀片切取目标材料，所取材料体积不大于3 mm3。切取样品时应注意动作迅速、减小损伤，避免来回切拉；使用的灭菌水及器具应4℃预冷，并在操作中尽量保持低温以降低组织细胞活性。3. 将切下材料放入装有预冷的戊二醛固定液的青霉素小瓶中后抽气，抽几次后轻摇小瓶，并打开瓶盖。重复2-3次，直到样品沉入瓶底。4. 室温静置1h，或摇床轻摇1h。5. PBS清洗3次，10min/次。6. 1%锇酸固定液固定1h。7. PBS清洗3次，10min/次。B. 动物样品1. 4℃预冷生理盐水冲洗组织块，迅速切取组织块，体积不大于3 mm32. 将切取的组织块投入装有预冷戊二醛固定液的青霉素小瓶中，并抽气直至样品沉底。3. 室温静置1h，或摇床轻摇1h。4. PBS清洗3次，10 min/次。5. 1%锇酸固定液固定1 h。6. PBS清洗3次，10 min/次。C. 单层培养细胞或悬浮培养细胞样品②1. 3000 rpm离心5 min，收集细胞样品，尽量多的吸弃培养液上清。2. 加入4℃预冷PBS液，充分吹吸混匀，静置4 min，3000 rpm离心5 min，吸弃上清。① 配制铅染液时，要先加水6 mL，超声震荡30 min，使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH，并不是晃动，直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照，即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定，藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定，总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。3. 重复步骤2一次。4. 加入预冷的血清或蛋清，充分吹吸混匀，3000 rpm离心10 min，吸弃大部分上清，留少部分，吹吸悬浮沉淀细胞。（或离心后吸弃上清，留少部分上清，不悬浮沉淀细胞，视样品浓度而定）5. 缓慢加入戊二醛固定液，小心放入4℃冰箱，固定过夜。6. 吸弃上清，刀片小心划开离心管壁，用钳子拉开离心管，小心取出已凝成固体的血清包埋块。7. 使用干净的单面刀片或手术刀，将血清包埋块切成2 mm3左右的小块，取3-5个富集细胞样品效果较好的包埋小块继续下面实验。8. PBS清洗3次，10 min/次。9. 1%锇酸固定液固定1 h。10. PBS清洗3次，10 min/次。D. 藻类及其他游离培养样品1. 吸取2%低温琼脂液200μL到0.2mL离心管，并将离线管置于冰上，取10μL枪头迅速插入琼脂中并保持离心管竖直，且枪头竖直靠中的包裹在琼脂中。2. 静置1 min，待琼脂凝固后，小心拔出枪头，形成琼脂空腔，待用。3. 3000 rpm离心5 min，收集样品，尽量多的吸弃培养液上清。4. 加入4℃预冷PBS液，充分吹吸混匀，静置4min，3000 rpm离心5min，吸弃上清。5. 重复步骤2清洗，吸弃大部分上清，留极少部分上清液，吹吸悬浮样品。6. 使用10μL 移液器小心将样品加入已经制备好的琼脂空腔中，使样品充满空腔大部分，添加过程中尽量避免气泡出现。7. 吸取50μL溶化的琼脂，快速滴加到空腔琼脂上封口，冰浴5 min，待琼脂完全凝固。8. 使用单面刀片小心划开离心管壁，用钳子拉开离心管，小心取出已凝成固体的琼脂包埋块，稍作修葺。9. PBS清洗3次，10 min/次。10. 1%锇酸固定液固定1 h。11. PBS清洗3次，10 min/次。二、 脱水1. 按丙酮与灭菌水体积比3：7配制30%脱水剂。吸弃样品管/瓶中的PBS，快速加入现配的脱水剂（脱水换液过程禁止出现样品暴露空气中现象，可不全部吸完，略有剩余，使样品浸润；动作应迅速准确），室温放置或摇床轻摇45 min。加入按30%、50%、70%、90%、100%（v/v）的浓度梯度进行脱水。2. 配制50%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。3. 配制70%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。4. 配制90%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。5. 使用纯丙酮快速换液，室温轻摇30 min③。6. 重复步骤5一次。三、 渗透包埋在此步脱水操作完成后即可开始配制渗透用包埋剂，以免安排不周。样品浸泡在纯丙酮中时间不宜过久，以免造成样品较脆，不利于超薄切片。1. 配制渗透用树脂包埋剂1) 取干净的10 mL注射器，拔去活塞，用封闭针头堵住注射口，放于通风橱中。2) 小心倾倒B液9 mL到注射器中；然后再小心倾倒A液1 mL。3) 插入活塞，堵住注射器后，颠倒摇匀至液体颜色均匀，无丝状液体。4) 小心拔去活塞，通风橱中操作，缓慢滴加14滴DMP-30。5) 插入活塞，堵住注射器后，颠倒摇匀至液体颜色完全均匀，无丝絮状分色，竖直放置待用。2. 按照包埋剂与丙酮体积比3：7配制30%渗透剂，快速吸弃样品管中纯丙酮并加入渗透剂，轻摇渗透3 h。3. 按照包埋剂与丙酮体积比7：3配制70%渗透剂，快速换液，轻摇渗透过夜。4. 重新配制包埋剂，并小心推按注射器，将包埋剂挤到包埋模具中至液面略凸。5. 解剖针挑取样品到纯包埋剂中，渗透3 h。6. 小心挑取样品，滤纸上稍微沾下吸弃部分粘附的包埋剂，轻轻放置到未渗透过样品的包埋孔中，小心将样品按到底，摆放好位置。记录各样品对应包埋块编号。7. 梯度温度聚合包埋1) 37℃烘箱中12 h，期间定时观察样品有无漂移现象，如有，则再次小心摆放样品位置。2) 45℃烘箱中12 h。3) 60℃烘箱中24 h。四、 修块与切片1. 拿到包埋块后检查样品位置是否得当，选取位置好的包埋块优先进行修块、切片。2. 粗修包埋块1) 使用六角扳手将包埋块固定在样品头上，露出长度合适。2) 将样品头固定在修块机上，体视镜观察修块，分四个方向将包埋块头部多余的包埋剂修去，暴露出组织块。3) 使用锋利的单面刀片修去组织块周围毛刺的包埋剂，使其四边光滑清晰。4) 卸下样品头装至切片机上，使用玻璃刀修片，直至样品表面光滑清晰。3. 半薄切片1) 将粘有水槽的玻璃刀装至切片机刀台上，体视镜下小心对刀，不时转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮，使整个样品高于刀刃，点控制面板Start，设置切片区域上边界；转动手轮，使整个样品低于刀刃，点控制面板End，设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品，至出现彩色干涉光，继续步进刀台，并通过体视镜观察干涉光谱变化，直至干涉光消失。4) 转动手轮，使样品离开刀刃区域，使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中，体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度，按控制面板Run/Stop键，开始切片。体视镜观察可见900nm厚度切片反光为亮绿色。6) 待有切片下来形成4-6片的切片带，按Run/Stop键停止切片，体视镜观察下，使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃，并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域，根据水膜表面张力捞取切片，放到干净载玻片上，酒精灯略微加热，使水蒸干，并对着光亮用记号笔标示切片所在位置。4. 半薄切片染色1) 吸取20μL甲苯胺蓝染液，滴加到载玻片放有切片的位置，室温静置30 s 。2) 去离子水冲洗玻片，直至不再有蓝色。吸水纸上沥干，酒精灯略微加热，加速切片上的水分蒸发。3) 显微镜观察切片质量和样品位置。5. 精修包埋块1) 移去装有水槽的玻璃刀，取下装有包埋块的样品头，装至修块机上。2) 根据半薄切片结果，使用新的锋利刀口，小心修理包埋块四边，使其尽可能的光滑、平整。6. 超薄切片1) 将钻石刀装至切片机刀台上，体视镜下小心对刀，不时转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮，使整个样品高于刀刃，点控制面板Start，设置切片区域上边界；转动手轮，使整个样品低于刀刃，点控制面板End，设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品，至出现彩色干涉光，转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的干涉光谱颜色一致；继续步进刀台，并通过体视镜观察干涉光谱变化，直至干涉光消失。4) 转动手轮，使样品离开刀刃区域，使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中，体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度，按控制面板Run/Stop键，开始切片。体视镜观察可见70nm厚度切片反光为亮灰色及浅灰色。6) 待有切片下来形成10-20片的切片带，按Run/Stop键停止切片，体视镜观察下，使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃，并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域，根据水膜表面张力捞取切片，轻轻放到干净载膜铜网上，用尖角滤纸靠近铜网边缘缓慢吸干水分。8) 轻轻移去捞片环，将载有切片的铜网放到铺有滤纸的平皿中，晾干待染色观察。五、 染色1. 醋酸双氧铀染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液，13 200 rpm离心5 min。2) 将放有切片的载网小心放到染色盘上，有切片面靠上，并稍微用镊子按载网边缘，使其与染色盘接触粘附牢固。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面，盖上平皿防尘，室温染色30 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中，轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘，更换水洗液，轻摇清洗5min。6) 重复清洗2次。2. 柠檬酸铅染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液，13 200 rpm离心5 min。④2) 在放置染色盘的平皿中放入2片固体NaOH，用以吸收平皿中CO2气体。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面，盖上平皿防尘，室温染色8 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中，轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘，更换水洗液，轻摇清洗5min。连续染色时，载网不需要从染色盘上拿下，清洗后直接进行铅染即可，但是铅染液要现用现取。6) 重复清洗2次。7) 小心夹取载网，放置到铺有滤纸的干净平皿中，晾干待电镜观察。六、 电镜观察1. 取出样品杆，打开样品夹，小心放入载网，合上样品夹，并转动样品杆，轻敲确保样品夹已准确固定载网。2. 将样品杆插入透射电镜样品室，开始抽气。3. 打开灯丝开关，等待检测电流出现后，打开观察窗开始观察。4. 先在低倍下找到切片，再高倍观察切片，寻找待看目标，仔细对焦。5. 将切片目标区域遇到观察窗中间后，调整灯丝电流密度为3.8 pA/cm2。6. 插入拍照CCD，Start View，微调焦距，Start Acquire 拍照。7. 拍照完毕，按格式需求保存照片到指定文件夹。8. 使用专用写保护闪存盘拷贝数据到公共电脑观察、使用。三、应用领域1、材料领域材料的微观结构对材料的力学、光学、电学等物理化学性质起着决定性作用。透射电子显微镜作为材料表征的重要手段，不仅可以用衍射模式来研究晶体的结 构，还可以在成像模式下得到实空间的高分辨像，即对材料中的原子进行直接成像，直接观察材料的微观结构。

据世界粮农组织的调查，世界上每年有25%粮食受到已确认的霉菌毒素的污染。霉菌毒素是霉菌在食品或饲料里生长所生产的代谢产物，对人类和动物都有害。霉菌也称丝状真菌，是菌丝体比较发达但没有较大子实体的小型真菌的统称，是微生物中的高级生物，其形态和构造比细菌复杂。月旭科技现特别推出Welchrom® 新品复合型免疫亲和柱帮助大家轻松应对各种毒素的检测01 产品用途及原理Welchrom® 复合型免疫亲和柱用于从样品中分离、纯化真菌毒素，原理是基于抗原与抗体之间的特异性反应。免疫亲和柱中的抗体通过共价键作用悬浮在凝胶中，特异性吸附样品中的真菌毒素。如果供检测的样品中含有真菌毒素，样品通过免疫亲和柱时，毒素被抗体捕捉结合。所有其他物质，被从免疫亲和柱中清洗出去。甲醇作为洗脱液，将真菌毒素从抗体上洗脱。02 产品优势• 可同时测定多种真菌毒素含量，减少工作量。• 采用高特异性和高亲和力的的单克隆抗体。• 柱容量高，有效提高纯化效率。• 达到真菌毒素检测的国内外限量标准。• 良好的稳定性和可靠性，回收率高。• 纯化后直接用于ELISA法，高效液相色谱法，荧光光度法等。• 稳定性：12个月。• 可以用于复杂样品检测，包括食品、饲料、调味品等多种复杂基质。• 参考国家标准，检测结果准确可靠，满足客户的不同需求。03 样本处理步骤及亲和柱操作步骤（AOZ三合一免疫亲和柱为例）【样本处理步骤】（一）花生、玉米、大米、小麦及其制品、中药和饲料┅┅ 称取5g粉碎的样品，加入1g氯化钠，再加入甲醇-水（8：2）溶液20mL。┅┅ 涡旋或振荡提取20min。┅┅ 4000r/min离心5min或用定量滤纸过滤。┅┅ 取10mL滤液并加入40mLPBS混匀（中药材根据品种，可能需加入PBS-吐温20溶液），用玻璃微纤维滤纸过滤。┅┅ 取10ml过滤后液体过免疫亲和柱净化。稀释倍数：2（二）啤酒、黄酒等酒类┅┅ 称取脱气酒类试样(含二氧化碳的酒类样品使用前先置于4℃冰箱冷藏30min，过滤或超声脱气)或其他不含二氧化碳的酒类试样10g，用PBS定容至50mL，混匀。┅┅ 以均质器高速搅拌（10000r/min及以上，均质器速度较慢时，应适当延长提取时间），提取2min；也可采用摇床（200r/min以上）振荡、超声提取和涡旋提取20min的方式进行提取。用玻璃微纤维滤纸过滤。┅┅ 取10ml过滤后液体过免疫亲和柱净化。稀释倍数：0.5（三）酱油和醋等液体样品┅┅ 称取25g样品，以甲醇-水（8：2）溶液定容至50mL。┅┅ 以均质器高速搅拌（10000r/min及以上，均质器速度较慢时，应适当延长提取时间），提取2min；也可采用摇床（200r/min以上）振荡20min、超声提取20min和涡旋提取15min的方式进行提取。┅┅ 4000r/min离心5min或用定量滤纸过滤。┅┅ 取10mL滤液并加入40mLPBS缓冲液稀释，用玻璃微纤维滤纸过滤。┅┅ 取10ml过滤后液体过免疫亲和柱净化。稀释倍数：1【亲和柱操作步骤】┅┅ 将免疫亲和柱连接于10mL注射器下。按照样本处理步骤的上样量进行过柱。┅┅ 将空气压力泵与注射器连接，打开亲和柱下帽，调节压力使溶液以约1-2滴/秒的流速缓慢通过免疫亲和柱，直至液体排干。┅┅ 以10.0mL的PBS缓冲液淋洗柱子2次，弃去全部流出液，并通过5-10ml空气，吹干亲和柱。┅┅ 准确加入1.0mL洗脱液（甲醇-乙酸（98：2）溶液）洗脱，流速为1 mL/min ~2mL/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用。【结果判定】经免疫亲和柱净化后，收集到的洗脱液可直接使用荧光计或者HPLC检测，也可使用薄层色谱或者酶联免疫试剂盒进行检测。洗脱液中各种毒素的检测结果乘以相应的稀释倍数，即为样品中对应毒素的浓度。04 色谱图经过AOZ三合一免疫亲和柱处理过的样品，在各自液相条件下的图谱：05 适用范围及性能用于检测谷物、酒类、中药等食品和饲料等样本中的真菌毒素。柱容量：AFB≥200ng，OTA≥100ng，DON≥1000ng，ZEN≥1000ng。回收率：≥80%。06 贮藏条件贮藏条件：可于2-8℃储存，不可冻存。保存期：该产品有效期为12个月。07 免疫亲和柱小贴士┅┅ 真菌毒素危害极大，应戴手套操作。┅┅ 不要使用过了有效日期的免疫亲和柱。┅┅ 洗脱液可以直接使用色谱级甲醇洗脱，但可能会降低赭曲霉毒素A回收率。┅┅ 多毒素检测中，呕吐毒素因为是水溶性，过柱操作时免疫亲和柱对有机溶剂耐受性低，所以组合中包含有呕吐毒素的免疫亲和柱前处理方法会相应复杂一些。黄曲霉毒素、玉米赤酶烯酮、赭曲霉毒素A的组合，前处理方法基本一致。09 订货信息

1.试样预处理 1.1 新鲜蔬菜、水果：将试样用去离子水洗净，晾干后，取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。 1.2 肉类、蛋、水产及其制品：用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机制成匀浆备用。 1.3 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪) ：将试样装入能够容纳2 倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。 1.4 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。 1.5 干酪：取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中应避免产生过多的热量。 2.提取 2.1 水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等：称取试样匀浆5 g（精确至0.01 g，可适当调整试样的取样量，以下相同），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min，每隔5 min 振摇一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min，上清液备用。 2.2 腌鱼类、腌肉类及其它腌制品：称取试样匀浆2 g（精确至0.01 g），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min，每5 min 振摇一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min，上清液备用。 2.3 乳：称取试样10 g（精确至0.01 g），置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，摇匀，超声30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 ℃放置20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。 2.4 乳粉：称取试样2.5 g（精确至0.01 g），置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，摇匀，超声30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 ℃放置20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。 2.5取上述备用的上清液约 15 mL，通过0.22 &mu m 水性滤膜针头滤器、C18 柱，弃去前面3 mL（如果氯离子大于100 mg/L，则需要依次通过针头滤器、C18 柱、Ag 柱和Na 柱，弃去前面7 mL），收集后面洗脱液待测。 固相萃取柱使用前需进行活化，如使用Cleanert® IC-RP 柱（1.0 mL）、Cleanert® IC-Ag 柱（1.0 mL）和Cleanert® IC-Na 柱（1.0 mL），其活化过程为：Cleanert® IC-RP 柱（1.0 mL）使用前依次用10 mL 甲醇、15 mL 水通过，静置活化30 min。Cleanert® IC-Ag 柱（1.0 mL）和Cleanert® IC-Na柱（1.0 mL）用10mL 水通过，静置活化30 min。 附：GB 5009.33-2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定 食品安全国家标准《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》的样品前处理 Cleanert IC离子色谱样品前处理系列

铝合金在工业应用中十分广泛，作为有色金属结构材料，在航空航天、机械、汽车、船舶等工业中被大量应用。铝合金材料的研究和应用需求不断发展，金相分析作为对材料检测的重要手段和步骤之一，也随之更加深入，可脉检测金相工程师将快速掌握使用氧化铝抛光液制备铝合金样品的经验分享给朋友们，为提高我们的工作质量和效率提供参考。铝合金的金相样品制备，通常情况，在用四步法或五步法的制备时，使用MgO做精细抛光剂是非常理想的，但由于MgO很难以非常细小的粒度提供，实际上使用起来并不容易，所以，采用氧化铝抛光液来代替MgO是不错的方法。但，需要提示的是：标准的煅烧氧化铝抛光介质不适合铝合金金相样品的制备，而胶体三氧化二铝悬浮液才是铝合金样品制备非常理想的抛光剂。在铝合金家族中，许多铝合金的金相样品是通过四步制备法制备的，采用氧化铝抛光液配合短绒/中绒抛光布，对样品进行精细抛光，不仅可保留铝合金中全部的金属间化合物微粒，还能有效控制浮凸缺陷。可脉检测金相工程师的铝合金样品四步制备法如下表所示：温馨提示：在使用6μm和3μmd金刚石抛光液进行中等研磨时，可能会发生嵌入现象，这时，可用金刚石抛光膏替代金刚石抛光液研磨，会有效改善嵌入缺陷。快速掌握使用氧化铝抛光液制备铝合金金相样品的方法简单介绍这些，以上方法采用的是美国QMAXIS研磨抛光耗材，仅供参考！如您还有疑问或未解决的问题，欢迎联系可脉检测金相工程师，共同探讨更适合您的解决方案。

三门峡市政府采购服务中心受三门峡市质量技术监督检验测试中心的委托，就该单位所筹建的国家铝及铝制品质量监督检验中心（简称：国家铝质检中心）实验室设备采用公开招标方式进行采购，欢迎符合要求的供应商参与招标。 　　一、项目名称：国家铝及铝制品质量监督检验中心实验室设备公开招标。 　　二、项目编号：三财采购[2011]第173号总第1009号　采购中心编号：SMXCGZX[2011]第62号 　　三、采购内容：见附表(具体技术参数见招标文件)。 序号 名称 数量 用途 备注 第一包 1 X-荧光光谱仪 1 矿石、氧化铝、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等含量元素分析 进口 2 美国LabTech电热板(±5℃) 1 样品分析前处理,与X-荧光光谱仪配套 进口 3 美国LabTech电热板(±2℃) 1 样品分析前处理,与X-荧光光谱仪配套 进口 4 水冷仪(荧光光谱配套) 1 冷却、与X-荧光光谱仪配套 国产 5 高频熔样器 1 熔样 国产 6 自动压片机 1压片制样、与X-荧光光谱仪配套 国产 7 振动磨 1 试样分析前处理 国产 8 稳定电源 1 大型分析仪器配套 国产 第二包 9 电感耦合等离子体 (ICP)发射光谱仪 1 铝及铝合金以及化工产品中 微量元素的分析 进口 10 稳定电源 1 大型分析仪器配套 国产 第三包 11 X射线实时成像检测系统 1 铝铸件、压铸件中探伤检测 国产 12 稳定电源 1 大型分析仪器配套 国产 第四包 13 激光粒度仪 1 氧化铝、氟化盐、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等粒度分析 国产 14 比表面积测定仪 1 氧化铝、氟化盐、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等比表面积测定 国产 15 安息角测定仪 1 氧化铝、氟化盐、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等安息角测定 国产 16 松装密度测定仪 1 氧化铝、氟化盐、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等松装密度测定 国产 17 磨损指数测定仪 1 氧化铝、氟化盐、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等磨损指数测定 国产 18 顶击式振筛机 1 氧化铝、氟化盐、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等粒度测定 国产 第五包 19 电液伺服疲劳试验机 1 铝及铝合金材料疲劳试验 国产 20 蠕变试验仪 1 铝及铝合金材料老化试验 国产 21 冲击试验机 1 铝及铝合金铸件的抵抗力测定 国产 第六包 22 杯突试验机 1 铝箔杯突试验 国产 23 管式冲击试验机 1 铝板、带、箔、型材及 其涂层的抵抗力测定 进口 24 铝线反复弯曲试验机 1 铝及铝合金线弯曲试验 国产 25 铝管弯曲试验机 1 铝及铝合金管弯曲试验 国产 26 铝箔耐破度测定仪 （铝箔破裂强度仪） 1 铝箔耐破度测定 国产 27 热封试验仪 1 铝箔热封强度测定 国产 28 照度计 1 国产 29 漆膜划格器 1 涂层附着力检测 国产30 电解抛光仪 1 电容器用铝箔立方织构检测设备 国产 第七包 31 水冷型氙弧灯老化试验箱 1 铝板、带、箔、型材 及其涂层的环境试验 国产 32 高低温交变湿热试验箱 1 铝板、带、箔、型材及其 涂层的抗高低温高湿试验 国产 33 盐雾试验箱 1 铝板、带、箔、型材及其涂层的盐雾试验 国产 34 超声探伤仪 1 铝及铝合金锻件的探伤检测 进口 第八包 35 电导率仪 2 溶液中离子的导电性测量 国产 36 金属电导率测试仪(涡流) 1 铝及铝合金板、带、线材的导电性测量 国产 37 电磁搅拌器 2 溶液均匀性处理 国产 38 超级恒温水浴 1 试样恒温反应条件设置 国产 39 真空干燥箱 1 试样烘干保持 国产 40 离子测定仪 1 测水中离子 进口 41 除湿机 5 实验室除湿 国产 42 溶剂过滤器 3 溶液过滤 国产 43 铂黄坩锅 4 样品分析前处理，与X-荧光光谱仪配套 国产 44 银坩埚 20 化学分析用 国产 45 银器皿 10 化学分析用 国产 46 保险柜 2 铂金坩埚、皿、玛瑙研钵等 贵重物品、有毒物品的保管 国产 　　备注： 　　招标公告中第七条中的第2款，更改为：经相关部门年检通过的企业执照、税务登记证，机构代码证。 　　四、招标文件售价：人民币600元/份(售后不退，不办理邮购) 　　五、购买招标文件时间：2011年10月8日-10月14日(北京时间，下同)(上午8：30-11：00，下午14：30-17：00，法定节假日除外)。 　　六、购买招标文件地点：三门峡市政府采购服务中心207室(河南省三门峡市崤山路中段38号长城宾馆南楼二楼207室)。 　　七、合格供应商应具备以下条件： 　　1、符合《政府采购法》第二十二条规定，具有独立法人资格且企业注册资本200万元(含200万元)及以上的 　　2、经相关部门年检通过的企业营业执照(营业执照范围内必须包括所投产品的生产)、税务登记证、机构代码证书 　　3、法定代表人或其授权代理人的授权证书(1份)及本人身份证 　　4、产品已通过国家相关部门检验检测，可提供检验报告和合格证书。 　　5、本次项目不接受联合体参与招标。 　　*购买招标文件时需提供以上资格证明文件，经采购方、公证处、采购中心三处审验。经三方审验后合格方可购买招标文件，采购中心留存以上资料加盖单位公章的复印件一份。 　　八：投标书递交截止时间及招标时间：2011年11月2日9：00。 　　九、招标地点：三门峡市政府采购服务中心招标一楼大厅。 　　十、联系人： 　　三门峡市政府采购服务中心：薛女士 　　电话：(0398)2976167 传真：(0398)2976169 　　三门峡市质量技术监督检验测试中心：李静 　　电话：0398-2967058 　　三门峡市诚信公证处：水建军 　　0398-2817127

英国Radleys公司于2022年4月16日正式发布其全新的Reactor Ready系列过滤反应釜，我司合臣科技（上海）有限公司作为Radleys的中国区授权代理商，同步在国内开展新产品的发布工作。Reactor Ready过滤反应釜将您的夹套玻璃反应釜和过滤装置合二为一，用于进行反应和样品分离，非常适合结晶、反应后处理和产品分离。进行温度控制、搅拌和过滤您可以升级您现有的Reactor Ready反应釜以兼容过滤釜体或新购置一台过滤反应釜。 过滤釜体采用全夹套设计，以实现精确的温度控制 过滤釜体类型：1L 和2L 过滤组件可实现有效的固液分离，同时将残留量降低 独特的过滤器支撑板将底座与釜体对齐，无需工具即可组装在同一釜体中合成和过滤我们独特的夹套过滤釜体允许在合成和过滤过程中对整个釜体内容物进行精确的温度控制。全夹套玻璃过滤釜体用于精确温度控制过滤的全夹套玻璃过滤釜体产品特性精密设计的硼硅酸盐玻璃釜体采用夹套设计，一直延伸到过滤板，可精确控制整个釜体内容物的温度。上部DN100 抛光平盖法兰与 FEP 包裹的 O 形圈和 PTFE 环相结合，在釜体和釜盖之间提供防泄露密封。釜体内壁垂直设计，便于无阻碍地进行过滤，配有DN150 底部法兰，可轻松接触滤饼。过滤组件可实现高效的固液分离可重复使用的过滤膜有多种孔隙率和材料可供选择。带有可拆卸夹子的滤板便于在过滤后收集产品并重新组装过滤部件。滤板组件Reactor Ready过滤板组件可实现高效过滤和轻松的固体回收。创新的垫圈和O 形圈密封设计降低了泄漏的风险。宽底法兰和可转动的过滤器支撑板使得滤饼取出和系统的重新组装变得非常方便。 玻璃底部放料阀易于拆卸以进行清洁。采用15 mm底部放料出口设计，便于轻松放料。零死角设计可减少反应过程中过滤介质下方的材料损失。螺纹出口便于连接到收集容器和真空泵以进行负压抽滤。过滤膜所有滤膜套装都包括 6 种预先切割好尺寸的滤膜，您还可以根据自己的尺寸切割滤膜材料。滤板和垫圈可选PTFE 或 PEEK材质。PTFE（-30 至 +120℃）具有出色的化学相容性。 PEEK（-30 至 +180 ℃）提供更宽的温度范围和良好的化学相容性。 烧结玻璃膜支架防止过滤介质在过滤过程中损坏。铝制滤板杯在过滤过程中保持滤板刚度，以确保滤板和釜体法兰的紧密密封。垫片 O 形圈套装包括硅胶（-30 至 +180℃）和氟橡胶（-20 至 +180℃）。 便于使用的过滤组件1. 铝制滤板杯让您可以选择 PTFE 或 PEEK 滤板，具有更广泛的溶剂和温度兼容性。2.可拆卸的 15mm口径玻璃底部出口便于清洁。3. 烧结玻璃膜支架防止过滤介质在过滤过程中损坏。4. 预切过滤膜有多种材料和孔隙度可供选择。5. 套装包括硅胶（-30 至 +180℃）和氟橡胶（-20 至 +180℃）。6. 垫圈（可提供 PTFE 或 PEEK）与 O 形圈结合，以确保有效密封。7. 可转动的过滤器支撑板使得过滤器与釜体便于对齐，即使在夹子解锁时也能支撑滤板和滤饼。8. 过滤器夹设计让过滤组件能够轻松地夹在釜体下法兰上。9.釜体和过滤组件更换无需工具，可在几分钟内完成。 Reactor Ready过滤釜体釜架系统套装这个釜架套装包括您开始使用所需常规配件，每个釜架套装包括：釜架组件五口玻璃釜盖 滤板套装滤板套装包括开始过滤所需的常规配件，只需选择具体的材料类型（PTFE或PEEK）即可，每个滤板套装包括：PTFE 或 PEEK 滤板PTFE 或 PEEK 滤板垫圈铝制滤板杯滤板 O 型圈（氟橡胶和硅胶）烧结玻璃膜支撑盘玻璃底部出料口和底阀滤膜评估套装（6种膜）过滤釜体套装 这些釜体套装包括您开始使用所需的釜体和配件，每个套装中包含的Pt100 温度探针和涡轮搅拌桨与釜体尺寸相匹配，每个釜体套装包括：过滤釜体PTFE涡轮型搅拌桨Pt100 PTFE温度探针及其适配器

前言LED灯具有长寿命、安全可靠、节能环保等优点，在家用照明设备、显示屏、公共设施场所以及景观装饰等方面应用广泛，如汽车上的照明设备、景区内各种图案的装饰灯。LED灯通常由光源、外壳组成，光源装有反射板可以有效利用光源的能量，因此反射板的反射率会直接决定LED灯的光利用效率。而评价反射板的反射率，常用的检测仪器是紫外分光光度计。检测实例我们选取了生活中常见的一种LED灯，拆开发现反射板的四周是弧形表面，为获得准确的反射率，要对中间的平整表面进行测定，如图中红色圆圈标注的位置。但这个位置的直经只有5mm,如此小的测量位点，要使仪器光源的光斑中心完全照射到测定位置非常困难。图1 LED灯的反射板为了解决这类微小样品的测定难题，日立特别研发了微小样品全反射/漫反射测量系统定制附件，确保光源的光斑中心完全照射到测定位置。而且日立UH4150紫外-可见-近红外分光光度计的样品仓空间足够大，可以轻松安装这个附件。 测定时使用铝制平面镜作为标准参考，利用铝制平面镜的绝 对反射率将LED灯反射板的反射率的相对值转换为绝 对值，得到的反射板的全反射光谱如图所示。图2 LED灯反射板的反射光谱测定结果表明该反射板的反射率高达90%，可以有效利用LED灯光源的光通量，提高照明效率。 想获取更多信息，请拨打电话：400-630-5821。

液相色谱技术理想的样品制备系统 作为第一个直接与标准HPLC进样小瓶兼容的真空抽滤装置，可灵活过滤1到8个样品，Samplicity打破了样品制备的瓶颈。只要简单四步：接上真空泵-上样-扳动手柄-澄清样品，就可轻松得到过滤好的样品。 基于默克密理博数十年滤膜专业经验，配套的Millex Samplicity滤器使用特别的漏斗形，非常容易上样，并且一联四个，方便快速上样。 轻松快速的样品制备体验 超高的样品回收率 超低的溶出率 高粘度、高颗粒度及小体积样品的最优选择Samplicity 多通道抽滤系统超越手动过滤 默克密理博Samplicity过滤系统正在变革色谱样品制备的方法学 注：加载需要数秒，请耐心等待 Samplicity使用方法展示 注：加载需要数秒，请耐心等待Samplicity多通道抽滤系统被广泛用于包括质控和研发实验在内的各种领域，以及： 药物溶出度测试——固体制剂在消化道中的溶解速度的强制性评估 食品安全——测试食物或饮品中，已知或未知毒素如乙二醇, 三聚氰胺和蓝细菌(cyanobacteria)等 化妆品业——分离和检测化妆品组分 生物燃料业——藻类和其他来源中分析和提取油脂 药物(代谢)动力学/药效学(PK/PD)测试——定量检测药物与身体间相互作用随时间的变化 询价|申请试用|申请资料 下载Samplicity多通道抽滤系统中文手册，请点击此处更多产品相关资料，请点击此处默克密理博样品制备整体解决方案

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

土壤，作为人类乃至整个生物界赖以生存的根基，为人类提供了栖息地和食物，随着人类的活动，污染越来越严重。??土壤重金属污染（heavy metal pollution of the soil）是指由于人类活动，土壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值，过量沉积而引起的含量过高，统称为土壤重金属污染。土壤重金属是指由于人类活动将金属加入到土壤中，致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。??污染土壤的重金属主要包括汞（hg）、镉(cd)、铅(pb)、铬(cr)和类金属砷(as)等生物毒性显著的元素，以及有一定毒性的锌(zn)、铜(cu)、镍(ni)等元素。主要来自农药、废水、污泥和大气沉降等，如汞主要来自含汞废水，镉、铅污染主要来自冶炼排放和汽车废气沉降，砷则被大量用作杀虫剂、杀菌剂、杀鼠剂和除草剂。??2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。这一计划的发布可以说是整个土壤修复事业的里程碑事件。??计划中明确提及重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物，重点监管有色金属矿采选、有色金属冶炼、石油开采、石油加工、化工、焦化、电镀、制革等行业，以及产粮（油）大县、地级以上城市建成区等区域。??不同用途的土壤对于金属元素含量要求也不同建设用地土壤污染风险筛选指导值中规定金属元素限制如下表（单位：mg/kg）农用地土壤污染物基本项目含量限值（单位：mg/kg）农用地土壤污染物其他项目含量限值（单位：mg/kg）涉及到土壤中金属元素分析的相关分析方法土壤样品前处理方法：??目前常见的土壤消解方法有两种：微波消解法和敞口电热板消解法，由于敞口电热板方法使用酸的种类多，一般都要使用硝酸，氢氟酸，高氯酸，且使用量大，消解时间长，且使用到高氯酸，危险系数大，耗时耗力，目前很多方法都采用微波消解法，微波消解法具有全密闭，高温，高压，消解完全的优点。??现在已经有很多方法已经明确提出使用微波消解法处理土壤样品：??hj 803-2016 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法??hj 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法??hj 737-2015 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法??hj 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法??从检测元素来看，微波消解法已经覆盖了土壤和沉积物中的铬（cr），钴（co），镉（cd），铜（cu），锰（mn），镍（ni），铅（pb），锌（zn），钒（v）， 汞（hg），砷（as），硒（se），铋（bi），锑（sb），钼（mo），铍（be）等16种元素，完全满足土壤中元素分析的前处理要求。微波消解常用方法：??称取风干、过筛的样品0.1～0.5g（精确至0.0001g。样品中元素含量低时，可将样品称取量提高至1.0g）置于溶样杯中，用少量实验用水润湿。在通风橱中，先加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml 硝酸，混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应，待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中。按照推荐的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。??把玻璃小漏斗插于50ml 容量瓶的瓶口，用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中，实验用水洗涤溶样杯及沉淀，将所有洗涤液并入容量瓶中，最后用实验用水定容至标线，混匀。??安东帕高性能微波消解、萃取系统multiwave pro微波消解系统，可以配备各种不同型号规格的转子，满足您对于所有土壤，沉积物浸提，消解，萃取等分析前处理要求。最高安全标准唯一获北美etl和欧盟gs（“认可的安全”）双安全认证的微波样品制备设备操作简便无需任何工具，手动即可完成所有操作不折不扣的安全性能全面地温度压力控制保证消解效果，无线传输数据，避免了酸性环境下的连线和接口即调即用成熟方法库全面验证的综合方法库提供涵盖所有样品类型的成熟方法库，支持即调即用

土壤，作为人类乃至整个生物界赖以生存的根基，为人类提供了栖息地和食物，随着人类的活动，污染越来越严重。 土壤重金属污染（Heavy Metal Pollution of the Soil）是指由于人类活动，土壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值，过量沉积而引起的含量过高，统称为土壤重金属污染。土壤重金属是指由于人类活动将金属加入到土壤中，致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。 污染土壤的重金属主要包括汞（Hg）、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和类金属砷(As)等生物毒性显著的元素，以及有一定毒性的锌(Zn)、铜(Cu)、镍(Ni)等元素。主要来自农药、废水、污泥和大气沉降等，如汞主要来自含汞废水，镉、铅污染主要来自冶炼排放和汽车废气沉降，砷则被大量用作杀虫剂、杀菌剂、杀鼠剂和除草剂。 2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。这一计划的发布可以说是整个土壤修复事业的里程碑事件。 计划中明确提及重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物，重点监管有色金属矿采选、有色金属冶炼、石油开采、石油加工、化工、焦化、电镀、制革等行业，以及产粮（油）大县、地级以上城市建成区等区域。 不同用途的土壤对于金属元素含量要求也不同 建设用地土壤污染风险筛选指导值中规定金属元素限制如下表（单位：mg/kg） 农用地土壤污染物基本项目含量限值（单位：mg/kg） 农用地土壤污染物其他项目含量限值（单位：mg/kg） 涉及到土壤中金属元素分析的相关分析方法 土壤样品前处理方法：目前常见的土壤消解方法有两种：微波消解法和敞口电热板消解法，由于敞口电热板方法使用酸的种类多，一般都要使用硝酸，氢氟酸，高氯酸，且使用量大，消解时间长，且使用到高氯酸，危险系数大，耗时耗力，目前很多方法都采用微波消解法，微波消解法具有全密闭，高温，高压，消解完全的优点。 现在已经有很多方法已经明确提出使用微波消解法处理土壤样品：HJ 803-2016 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法HJ 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 737-2015 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法从检测元素来看，微波消解法已经覆盖了土壤和沉积物中的铬（Cr），钴（Co），镉（Cd），铜（Cu），锰（Mn），镍（Ni），铅（Pb），锌（Zn），钒（V）， 汞（Hg），砷（As），硒（Se），铋（Bi），锑（Sb），钼（Mo），铍（Be）等16种元素，完全满足土壤中元素分析的前处理要求。 微波消解常用方法：称取风干、过筛的样品0.1～0.5g（精确至0.0001g。样品中元素含量低时，可将样品称取量提高至1.0g）置于溶样杯中，用少量实验用水润湿。在通风橱中，先加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml 硝酸，混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应，待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中。按照推荐的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。把玻璃小漏斗插于50ml 容量瓶的瓶口，用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中，实验用水洗涤溶样杯及沉淀，将所有洗涤液并入容量瓶中，最后用实验用水定容至标线，混匀。 安东帕高性能微波消解、萃取系统Multiwave PRO微波消解系统，可以配备各种不同型号规格的转子，满足您对于所有土壤，沉积物浸提，消解，萃取等分析前处理要求。 最高安全标准唯一获北美ETL和欧盟GS（“认可的安全”）双安全认证的微波样品制备设备 操作简便无需任何工具，手动即可完成所有操作 不折不扣的安全性能全面地温度压力控制保证消解效果，无线传输数据，避免了酸性环境下的连线和接口 即调即用成熟方法库全面验证的综合方法库提供涵盖所有样品类型的成熟方法库，支持即调即用

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 前言 　　脂质是一类自然界存在的疏水或两性、难溶于水而易溶于非极性溶剂的有机物小分子，存在于大多数生物体系中。脂质是细胞膜的骨架物质和第二能量来源，还参与细胞的许多重要功能，人类许多重大疾病都与脂质代谢紊乱有关，如糖尿病、肥胖病、癌症、阿兹海默症、以及一些传染病等， 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　2005年国际上把组织、细胞中的脂质分子分为8大类(J Lipid Res 2009,50(Supp) 9-14)，有明确结构的脂质化合物已经有38000个(BMC Bioinformatics 2014, 15(Suppl 7):S9)，这8类脂质分子见表1。 表 1 8大类脂质分子 类别 缩写 数据库中的结构数量 脂肪酰类(Fatty acyls) FA 2678 甘油脂类(glycerolipids ) GL3009 甘油磷酸脂类(glycerophospholipids) GP 1970 鞘脂类(sphingolipids ) SP 620 固醇脂类(sterol lipids ) ST 1744 异戊烯醇脂类(prenol lipids () PR 610 糖脂类(saccharolipids ) SL 11 多聚乙烯类(polyketides ) PK 132 　　在过去，由于技术限制人们难以分析数量巨大的脂质分析，因为多种脂质代谢产物的物理性质需要大批纯化系统、分离的复杂技术操作。2003年韩贤林等继基因组学、蛋白质组学等之后提出脂质组学(lipidomics)(Han X et a1.J Lipid Res，2003，44：1071)，脂质组学的发展推动了新分析平台的研发，特别是在质谱法领域，该方法已使这些操作合理化，并且已允许更多的脂质分子得到非常详细的分析。 　　脂质存在于细胞、细胞器和细胞外的体液如血浆、胆汁、乳、肠液、尿液中。若要研究某一特定部位的脂质，首先要将这部分组织或细胞分离出来。由于脂质不溶于水，通常采用有机溶剂进行萃取。传统的萃取剂是氯仿、甲醇和水的混合液。所需的样品在这种混合液中提取所有脂质，向提取液中加入过量的水使之分成2个相，上面是甲醇和水，下面是氯仿。脂质就留在氯仿相，蒸发浓缩后，使之干燥就得到所需的脂质。这种脂质提取方法，能够提出组织样品中的总脂。这种方法降低了脂质的损失率，操作简便，而且提取效果较好。对于只检测总脂中的部分脂质，固相萃取(SPE)是一种较好的方法，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取技术设备要求低，操作简单，能快速分离组分复杂及含量低的样品。当然由于化学分析样品前处理技术的发展，有许多其他可用的样品前处理方法。 　　总体上对脂质组学的研究Chin Chye Teo等归纳为如下的工作流程，第一步就是对样品的处理。 1、脂质组学研究的工作流程　　根据Chin Chye Teo的综述报告(Chin Chye Teo et al,TrAC,2015,65:1-18)，脂质组学研究的工作流程如下表1. 表1 脂质组学研究的工作流程 从患者得到脂质组学研究的样品 液体 固体 体液，泪水，血清，血浆，尿液 （低温保存样品） 细胞，组织，器官 对上述样品进行萃取方法 对极性化合物，单独的有机化合物进行： 液-液萃取，固相萃取 对能源性物质进行：加压液相萃取，微波辅助萃取，超声辅助萃取 萃取得到的脂质化合物 使用色谱方法分离：气相色谱，液相色谱，电泳 不使用色谱方法分离：直接进样，成像 上述分离或未分离样品进行质谱分析 质谱分析的接口 质量分析器 电子轰击电离（EI），电喷雾电离（ESI），化学电离（CI），大气压（APCI）化学与电离,基质辅助激光解析电离（MALDI） 四级杆飞行时间质谱（qTOF）,三重四级杆质谱（ qqq）,轨道阱质谱（Orbitrap） 质谱原始数据语预处理 （利用商品或自制软件） 分类和脂质鉴定（使用各种资源如LIPID maps,Lipid Bank,Lipid Blast） 判定在疾病中的机制/在疾病演化中的作用 为进一步诊断找出生物标记物（预防），提供药物治疗的指导 2、脂质组学的样品制备 　　本文只讲脂质组学的样品制备，Chin Chye Teo等总结了近年在脂质组学研究中使用的样品处理方法，见表2. 表2 脂质组学研究中的样品处理方法比较(Chin Chye Teo et al,TrAC,2015,65:1-18) 萃取方法 临床样品类型 （生物液体或固体） 优点 缺点 原文文献编号 单一有机溶剂萃取（SOSE） 血清（生物液体） 皮肤（固体） 容易完成萃取时间短 成本低 低温适于热敏感化合物 无需外部能量 使用有毒有机溶剂 分析时难以摆脱使用有机溶剂 1.2 3 液-液萃取（LLE） 眼泪（生物液体） 血清（生物液体） 血浆（生物液体） 尿液（生物液体） 滑液（生物液体） 动脉粥样硬化血小板（生物液体） 皮肤（固体） 组织（固体） 易于建立的方法 容易完成 设备便宜 萃取时间短 使用廉价溶剂（如甲醇，水） 低温适于热敏感化合物 无需外部能量 萃取时间短 使用大量有毒有机溶剂 常使用超过一种类型的溶剂 需要排除溶剂以免影响分析 2 4,9-13 5,14-22 8,23 7 24 25-27 28,29 固相萃取（SPE） 血清（生物液体） 血清（生物液体） 血浆（生物液体） 眼（固体） 皮肤（固体） 容易完成 清除干扰基体 EPE的选择 低温适于热敏感化合物 萃取时间短 SPE萃取小柱比较贵 需要洗掉有机溶剂以免影响分析 使用有毒有机溶剂 分析时难以摆脱使用有机溶剂 1,12 2 30 26 3,27 固相微萃取（SPME） 肺（固体） 头发（固体） 容易完成 可与GC和GC xGC 联用 对挥发性化合物可以进行顶空气相色谱 有毒溶剂消耗量少 低温适于热敏感化合物 无需外部能量 萃取时间短 萃取头比较贵 需要洗掉有机溶剂以免影响分析 分析时难以摆脱使用有机溶剂 31 32 超临界流体萃取（SFE） 血浆（生物液体） 容易完成 萃取时间短 对非极性化合物萃取效率高 CO2可循环使用 温度压力可控 可加改性剂提高萃取液极性和效率 要精心操作 设备昂贵 33 微波辅助萃取（MAE） 血浆（生物液体） 皮肤（固体） 容易完成 萃取时间短 萃取效率高 萃取溶剂消耗量少 温度压力可控 需要冷却防止溶剂逃逸 购买设备费用高 34 35 超声辅助萃取（UAE） 血（生物液体） 容易完成 萃取时间短 萃取溶剂消耗量少 温度压力可控 听力会受损 要使用有毒有机溶剂 会吸入有害溶剂 需要外部能源 购买设备费用高 提高温度会使化合物降解 36,37 3、脂质组学的溶剂萃取 　　液-液萃取是脂质组学研究中使用最为普遍的方法，这一方法是使用两种互不混溶的有机溶剂&mdash &mdash 使用最多的是氯仿、甲醇和水&mdash &mdash 为了对关键脂质类得到最大的萃取效率，从磷脂类和糖脂类到脂肪酸，三酰基甘油类(TAGs)、二酰基甘油类(DAGs)。最初使用的是Folch 脂质萃取法(氯仿/甲醇/水为 8:4:3 v/v/v)，之后有Bligh 和 Dyer脂质萃取法(氯仿/甲醇/水为 1:2:0.8 v/v/v)。 　　(1)Folch 脂质萃取法(Folch et al., J Biol Chem 1957, 226： 497) 　　把样品组织用2:1氯仿/甲醇均一化，最后的溶剂体积是组织的20倍(20mL 溶剂里有1g样品)，分散均匀后于室温下把混合物在轨道振荡器上震动15-20min。均匀混合物经漏斗中折叠滤纸过滤，或进行离心处理，回收液相。 　　液相溶剂用0.2体积的水(20 mL液相使用4 mL水)，最好使用0.9%的NaCl溶液洗涤，涡旋几秒后在低速离心机(2000 rpm)上离心混合物，用虹吸方法弃去上层液相，用以分析神经节糖苷或小分子有机极性化合物，如需要(需移去标记分子)，用1:1甲醇/水洗涤交界处的有机相两次，无需混合全部制备物。 　　经离心分离后虹吸掉上面的液相，下面含有脂质的氯仿在旋转蒸发器中真空蒸发，或用氮气吹拂到2-3 mL体积。 　　(2)Bligh 和 Dyer脂质萃取法(Can J Biochem Physiol 37:911-917) 　　a. 每1 mL 样品加入3.75mL 1:2(v/v) CHCl3:CH3OH 很好涡旋，如果要进行GC 分析，溶剂中要含有内标(如0.5&mu g谷甾醇) 　　b. 然后加入1.5mL CHCl3很好涡旋 　　c. 最后加入1.25mL蒸馏水很好涡旋 　　d. 在1000rpm离心机中室温下离心5min，得到一个两相分离(上层为水相，下层为有机相)的液体 　　e. 回收有机相：用一个巴斯德吸管(Pastuer pipette)通过上层水相，轻微施加正压避免上层水相浸入吸管，吸管口到达离心管底部，吸取下层有机相溶液的90%到吸管中。 下表列出不同样品容积需要加入的试剂量 　　如果你要得到干净的底部的有机相溶液，就要用上层&ldquo 真正&rdquo 的上层液相洗涤有机相溶液，方法如下： 　　a 制备&ldquo 真正&rdquo 的上层液相：取一个大的玻璃管，或者几个常规玻璃管，以水代替样品胺上述方法进行萃取操作，把几个管子中的上层水相合并在一起备用。 　　b 把上述第5步得到的底层溶液倒入一个玻璃管中，然后加入适量(样品+蒸馏水的体积)&ldquo 真正&rdquo 的上层液相。比如你是1 mL样品就加入2.25mL&ldquo 真正&rdquo 的上层液相。 　　c 好好地涡旋，离心，收集下层相。 　　Cui等的改进Bligh 和 Dyer脂质萃取法(Cui L，e al, PLoS Negl Trop Dis，2013，7：e2373)： 　　900µ L氯仿-甲醇(1:2)加入到100 µ L样品中，进行涡旋，在4° C下保温，然后加入300µ L氯仿和300µ L双重蒸馏水，以9000 rpm离心2 min，脂质物在离心管底部的有机相中，然后加入500 µ L氯仿在4° C下进行涡旋20 min。从有机相中回收脂质物并与前次得到的脂质物合并，脂质萃取物经真空干燥后于&minus 80° C下存放备用。 　　多少年来人们使用类似于上述方法进行脂质的萃取，例如：李国琛等在脂质组学研究中也采用Bligh 和 Oyer法萃取磷脂，并作适当改进.他们的方法是： 　　称取100 mg鱼肉样品，加入400 p,L甲醇/氯仿(体积比2：1)，涡旋混匀后，于一30℃放置过夜.取出后于4℃以10000 转速离心5 min.将上清液转出，在残渣中加入200 mL甲醇/氯仿(体积比2：1)再次提取，将2次所得上清液合并.在上清液中先后加入100 mL氯仿及100mL水，离心后，将磷脂所在的氯仿相与水相分离.采用真空离心蒸发浓缩器干燥氯仿相(温度不超过45℃，下同)，将干燥后的样品于一30℃保存备用.(高等学校化学学报，2010,31(2)：269-273) 　　人们为了提高某些脂质种类的萃取效率，改变氯仿/甲醇/水的比例，并加入一些其他添加剂，如乙酸、盐酸等，探索改进萃取各类脂质化合物的得率，如酸性磷脂和脂肪酸。(Jensen S K, Lipid Technol，2008， 20： 280&ndash 281)。 HCl-Bligh萃取法步骤： 　　为了更好地萃取生物样品中的脂肪酸，使用加盐酸的HCl-Bligh萃取法：取0.6 g均匀好的样品装入10-ml 带盖的培养试管中，加如1 ml 3M HCl，在80℃水浴上加热1 h，之后加入1.50 ml甲醇和1.00 ml氯仿，以及17:0脂肪酸内标，把混合物摇震1 min，然后加入ELGA-纯水系统制备的纯水1.00 ml 和2.00 ml氯仿，把试管振荡1 min，然后在3000 rpm离心机上进行离心处理5 min。把1 ml氯仿相进行甲基化，用氮气把氯仿蒸发掉，加入0.8 ml NaOH/甲醇溶液，把试管充满氮气，密封在100 ℃下烘箱中15 min，冷却后加入1 ml BF3溶液，密封在100 ℃下烘箱中45 min。在冷却后加入2 ml辛烷和4 ml饱和NaCl溶液，把混合物进行涡旋，在3000 rpm离心机上进行离心处理10 min。用1&mu L 样品进行气相色谱分析。 　　根据Jensen的研究，认为此方法可以对脂肪酸的萃取率提高15%，对多不饱和脂肪酸的萃取率可提高30-50%。 　　由于氯仿的毒性大人们就用二氯甲烷来代替氯仿(J Agr Food Chem,2008,56:4297-4303)，之后就有许多研究者效仿用以萃取临床样品，包括生物液体，如血清/血浆，尿液和固体样品，如皮肤和动脉粥样硬化血小板(表中文献4,5,8,9,10,14-17,23-25,28). 　　近几年也用甲基特丁基醚(MTBM )做萃取溶剂代替氯仿(Matyash et al. J Lipid Res. 2008，49 (5) ：1137&ndash 1146.)。Matyash 认为MTBM进行萃取快速而且可以得到干净的脂质，可以适合于自动进行鸟枪法得到脂质轮廓。因为MTBM的密度低，水相和有机相分开时，有机相在上层，这样简化了手机有机相的手续，减少了吸取的损失，不可萃取的基质小球处于离心管的底部，易于去除。严格的测试证明MTBM进行萃取对绝大多数脂质种类和&ldquo 黄金标准&rdquo Folch 或 Bligh and Dyer萃取方法类似或更好。2013年中科院大连化学物理研究所许国旺和德国图宾根大学医学院的R Lehmannb使用MTBM进行萃取开创了一个从一小片肝脏或肌肉组织同时进行道谢组学和脂质组学的研究(J Chromatog A, 2013， 1298：9&ndash 16) 　　人们的思路总是由简单到复杂，又由复杂回归到简单，所以脂质组学中的萃取方法，近来也有多种溶剂向单一溶剂发展， Stü biger G (表中文献1)就使用 Zhao Z等提出的单一溶剂萃取(SOSE)磷脂类脂质(J Lipid Res 2010 51:652)方法如下： 　　把500 mL甲醇加入到20 mL人血浆中，其中已经含有0.01% BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)和0.5 mmol EDTA (用作抗氧化剂)和3mmol Pefablock(4-(2 aminoethyl) benzenesulfonylfluoride hydrochloride)用作磷脂酶的抑制剂，加入内标物，把样品激烈震荡1min，在冰浴中放置30 min，进行脂质的萃取，之后在10,000 rpm离心机上，离心5 min(4℃)，最后把离心管上面的液体小心滴转移到2 mL玻璃样品瓶中，在零下70℃保存备用。 4、固相萃取(SPE) 　　SPE 是十分成熟的样品预处理技术，使用装有固定相的小柱子和各种流动相选择性地保留与固定相有特定作用力的特殊种类分子。SPE的典型应用是和 SOSE 和 LLE相结合，作为一种附加的净化步骤或从生物液体或固体住址样品中富集某种特定种类的目标脂质(表中文献1,3,12,26,27)，市场有各种各样的萃取小柱供选择。供脂质萃取的SPE小柱有正相硅胶柱和反相柱(C8 和 C18)，以及离子交换柱(氨丙基柱)，硅胶柱和氨丙基柱多用于分离中性和极性脂质，利用改变洗脱溶剂以达到分离的目的。而C8 和 C18柱用于从水基样品中分离卵磷脂(PC)、脑苷脂、神经节糖苷和脂肪酸。 　　针对不同的脂质使用不同的SPE，如 Stü biger(表2文献1)在进行导致动脉粥样硬化的磷脂的研究中，使用C18 净化柱从血浆脂质萃取和富集体液氧化磷脂(OxPLs)，其步骤如下： 　　把脂质萃取液倒入微量制备高效固相萃取柱(mHP-SPE)C18 spin-columns (PepClean, Pierce)中，小柱事先用500mL MeOH：0.2%甲酸(70:30 重量比)洗涤，然后用700 mL MeOH:0.2%甲酸(82:18 重量比)洗脱一次，再用800 mL MeOH:0.2%甲酸(92:2 重量比)洗脱一次，最后小柱用500 mL 2-丙醇再生，以便从小柱中彻底清除脂质(即中性脂质)，净化后的纯度用薄层色谱检查，得到的氧化脂质用LC-ESI-MS/MS进行分析。 　　而Ruben t&rsquo Kindt进行皮肤神经酰胺的脂质组学研究中，则使用氨丙基硅胶小柱对脂质萃取液进行净化(表2文献3)，方法如下： 　　使用氨丙基硅胶小柱(100 mg, 3.0 mL)先用2 mL己烷洗涤，把已经干燥的脂质溶于300 &mu L 11:1 的己烷：异丙醇(v/v)中，用2 mL己烷/甲醇/氯仿(80/10/10 (v/v))洗脱神经酰胺，用氮气吹扫干燥，溶于300 &mu L异丙醇/氯仿(50/50)(v/v)中，进行HPLC/MS分析。 5、固相微萃取(SPME) 　　Pawliszyn 研究组在1991年发明了SPME，1993年出现了SPME的商品化产品，使之成为广泛使用的样品前处理技术。这一方法是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体，它以固相萃取(SPE)为基础，保留了SPE的全部优点，排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸着剂)作为吸收(吸附)介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱进样口中直接热解吸(或用HPLC流动相冲洗到液相色谱柱中，甚至可以直接进行质谱分析)，这一技术适合于挥发性和半挥发性有机物的样品处理和分析。SPME有8大优点：1 操作简单，2 功能多样，3 设备低廉，4 萃取快捷，5 无需溶剂，6 可在线、活体取样，7 可自动化， 8 可在分析系统直接脱附。SPME可以对环境中的污染物进行检测，如：农药残留、酚类、多氯联苯、多环芳烃、脂肪酸、胺类、醛类、苯系物、非离子表面活性剂以及有机金属化合物、无机金属离子等，也可以用有类似特点的领域，如食品、医药、临床、后用不同的的溶液洗脱柱子，将各种待测物洗脱下来。其依据是采用脂溶性材料(C18)破坏细胞膜并将组织分散，C18充当分散剂。在硅胶固相萃取材料表面键合有机相，与传统方法使用砂子做吸附剂类似，在样品与固体材料搅拌的过程中，利用剪切力作用将组织分散。键合的有机相就像溶剂或洗涤剂一样，将样品组分溶解和分散在支持物表面。这大大增加了萃取样品的表面积，样品按各自极性分布在有机相中，如非极性组分分散在非极性有机相中，极性小分子与硅胶上的硅烷醇结合，大的弱极性分子则分散在多相物质表面。(乌日娜等，食品科学，2006,26(6)：266-268)。香港城市大学的Qing Shen等利用二氧化钛纳米颗粒作萃取剂，以基质固相分散萃取方法进行橄榄果的脂质组学研究，研究证明这一方法可以把磷脂从非磷脂中完全选择性地分离出来。(Food Research Int，2013， 54：2054&ndash 2061)。 表2中的文献 1 Stubiger G, et al, Atherosclerosis, 2012,224:177&ndash 186. 2 Zhao Z, et al, J Lipid Res, 2010, 51:652&ndash 659 3 t&rsquo Kindt R, et al, Anal Chem, 2012,84:403&ndash 411 4 Cui L, et al, PLoS Negl Trop Dis，2013，7：e2373 5 Sandra K,et al, J Chromatogr A，2010，1217：4087&ndash 4099. 6 Lam S M, et al, J Lipid Res, 2014,55: 289&ndash 298 7 Giera M, et al, Biochim Biophys Acta, 2012, 1821:415&ndash 424 8 Min H K, Anal Bioanal Chem, 2011, 399:823&ndash 830. 9 Heilbronn L K, et al, Obesity，2013， 21：E649&ndash E659 10 Hilvo M, et al, Int J Cancer 134 (2014) 1725&ndash 1733 11 Montoliu I, et al, Aging (Albany NY)，2014，6：9&ndash 25 12 Chen Y , et al, Clin. Chim. Acta， 2013，428： 20&ndash 25. 13 Zivkovic A M, et al, Metabolomics，2009，5：507&ndash 516 14 Chen F,et al, Biomarkers, 2011, 16:321&ndash 333 15 M. Ollero, et al, J. Lipid Res, 2011, 52:1011&ndash 1022 16ras Hematol Hemoter，2010，32：439&ndash 443. 35 Gonzalez-Illan F，et al,J Anal Toxicol，2011，35：232&ndash 237. 36 Pizarro C, et al, Anal Chem，2013，8：12085&ndash 12092. 37 Pang L Q, et al, J Chromatogr B，2008，869: 118&ndash 125

为了满足用户特定的渗透测试需求，MOCON一直致力于持续创新，提供适合用户的解决方案以帮助用户提高效率和准确性。本期MOCON将带来渗透率测试仪配件标准膜和铝箔面罩选购指南。标准膜用于验证渗透分析仪操作和校准的认证参考膜定期使用MOCON® 认证的参考膜可验证结果的准确性。每个参考膜都是在特定条件下以实际渗透率单独制作、序列化和标记的。这些参考膜采用N.I.S.T可追溯的方法和经过认证的仪器进行单独测试。性能验证当测试产生不一致或意外的结果时，使用经过认证的参考膜测试有助于缩小可能的问题。应用广泛确保分析仪都经过校准并正常工作是每个质量体系的重要步骤。这些薄膜可根据您的需求提供各种气体渗透率，如二氧化碳、氧气或水蒸气。功能优点MOCON参考膜在工厂阶段就进行了单独制作和测试和序列化，并标明在规定条件下的实际渗透率水平。由上下面罩构成，使用专有粘合剂将薄膜夹在中间。这种设计在生产日期后的15个月内提供了稳定、准确和一致的渗透率。面罩设计用于小样本或高渗透材料测试的一次性面罩对于无法以更大的尺寸制作的小样品，或高渗透性材料(如涂布纸)，可通过使用MOCON® 的面罩获得准确的测试结果，它们专为您的MOCON渗透仪而设计。提供剪裁和未剪裁两种选择坚固的铝材MOCON的面罩由5mil炼铝制成，在测试舱中形成有效的密封，抗弯曲或翘曲。可靠的结果MOCON专有的粘合剂提供优异的附着力，并能抵抗测试气体的吸收或放气，有助于确保准确的结果。扩大测试范围由于高渗透性材料超过了大多数渗透分析仪的测试范围，因此通过使用铝箔面罩可以对涂层纸或包装等材料进行准确的样品检测，大大提高了设备的检测水平。扩展测试应用范围：如涂布、纸基等材料设计适合仪器使用大部分面罩都是为适合MOCON渗透分析仪而设计的，通常无需修剪。面罩规格每包10个，根据渗透仪的型号都有指定的尺寸。如需了解详情，可直接联系MOCON技术服务工程师，或拨打销售热线联系我们。

p style=" text-align: center " strong 第三届电镜网络会议（iCEM 2017）特邀报告 /strong /p p style=" text-align: center " strong 细胞组织的高分辨率电镜样品制备技术与展望 /strong /p p style=" text-align: center " strong img width=" 250" height=" 316" title=" hewanzhong.jpg" style=" width: 250px height: 316px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/ea81f7ae-3201-4741-9132-f2436adedaad.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 何万中 研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 北京生命科学研究所 /strong /p p strong 　　报告摘要： /strong /p p 　　近年来冷冻电镜技术的突破性进展，体外蛋白的冷冻单颗粒分析技术已经益日普及成为原子级分辨率结构解析的常规工具之一。然而，细胞组织原位高分辨率电镜分析，则是生物电镜领域下一个等待开发的宝库及新生长点。实现原位高分辨率结构分析、蛋白质分子的功能定位及时空相互关系， 必将极大地拓展我们在超微-分子水平对生物医学问题的认识。本报告将主要介绍我们自己在近20年在细胞组织高分辨率电镜样品制作的经验与技术开拓，涉及分子水平的细胞组织高压冷冻制样技术及冷冻替代固定技术、高导热率样品盘设计与应用实例、大块组织样品的高分辨率样品制作、冰冻切片技术、超快脱水固定技术、细胞电子断层成像技术及实例、新型可克隆电镜标记技术等，同时展望今后相关技术发展的趋势及潜力。 /p p strong 　　报告人简介： /strong /p p 　　何万中，北京生命科学研究所研究员，博士生导师，北京市“海外高层次人才计划”（“海聚工程”）入选者， “北京市特聘专家”。2007-2010年 新加坡国立大学生物科学系助理教授。2004-2007年，加州理工学院生物分部博士后； 1999-2004年，纽约大学分子生物医学研究所博士后；1998-1999年 西班牙国家生物技术中心博士后。1998年，中科院物理研究所凝聚态物理学（电子显微学方向）博士； 1994年，中国地质大学（北京）矿物学硕士；1991年，成都理工大学地质学学士。长期从事电子显微学及图像处理、细胞电子断层成像技术、高压冷冻及冷冻替代固定技术、低温切片技术，及近年来在新型可克隆电镜标记技术开拓。主持过两项新加坡BMRC科研项目，及两项科技部“973国家重点基础研究发展计划”项目中担任课题组长。现任中国电子显微镜学会理事，中国物理学会冷冻电镜分会理事，北京生物工程学会理事。 /p p 　　 strong 报告时间：2017年6月23日上午 /strong /p p 　 strong 　立即免费报名： a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target=" _blank" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/ /a /strong br/ /p p style=" text-align: center " & nbsp a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target=" _self" img title=" 点击免费报名参会.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c9793b9d-a3ec-4cb2-a453-330b3d0cbf03.jpg" / /a /p

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《钒铁（FeV50-B）成分分析标准样品》等67项拟立项国家标准样品研复制计划项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年3月5日。请登录国家标准委网站的计划公示网页https://std.samr.gov.cn/gsm/gsmPlanPublic，查询项目信息，反馈意见建议。2024年2月20日相关标准样品如下：#项目中文名称研/复制截止日期1A群轮状病毒NSP3基因片段1-1049位点RNA定性标准样品研制2024-03-052北方根结线虫形态学鉴定用定性标准样品研制2024-03-053菜豆晕疫病菌argK-tox基因质粒DNA定性标准样品研制2024-03-054穿刺短体线虫形态学鉴定用定性标准样品研制2024-03-055大豆孢囊线虫形态学鉴定用定性标准样品研制2024-03-056大豆北方茎溃疡病菌ITS基因质粒DNA定性标准样品研制2024-03-057大豆茎褐腐病菌ITS基因质粒DNA定性标准样品研制2024-03-058大豆疫霉病菌 ITS 基因质粒 DNA 定性标准样品研制2024-03-059动物源空肠弯曲菌16S rRNA和mapA基因质粒定性标准样品研制2024-03-0510河鲀鱼（粉状）中河豚毒素标准样品研制2024-03-0511蓝莓果腐病菌ITS基因质粒DNA定性标准样品研制2024-03-0512马动脉炎病毒中和抗体阳性血清定性标准样品研制2024-03-0513马尔堡病毒NP基因片段装甲RNA定性标准样品研制2024-03-0514马铃薯金线虫形态学鉴定用定性标准样品研制2024-03-0515伤残短体线虫形态学鉴定用定性标准样品研制2024-03-0516食品包装用铝成分系列标准样品（块状）复制2024-03-0517松茸Pol基因质粒DNA定性标准样品研制2024-03-0518豌豆细菌性疫病菌efe基因质粒DNA定性标准样品研制2024-03-0519微小隐孢子虫核酸定性标准样品研制2024-03-0520细粒棘球蚴COX1基因质粒DNA定性标准样品研制2024-03-0521银毛龙葵种子形态学鉴定用定性标准样品研制2024-03-0522疣粒稻TPI基因检测质粒定性标准样品研制2024-03-0523猪细环病毒1a 5' UTR 质粒DNA定性标准样品研制2024-03-05

当“安静”的铝制品遇见“淘气”的氢原子，为何“肌肤”表面就会冒出“痘痘”？这一谜团已存在超过50年。　　日前，这一难题被西安交通大学单智伟教授及其课题组成员成功攻关。此项成果6月29日在线发表在世界著名期刊《自然-材料》上。单智伟教授团队采用原位、动态的先进技术手段，在纳米尺度揭示了稳定的铝制品在含氢环境下界面失效的反应机理。　　(原文链接http://www.nature.com/nmat/journal/vaop/ncurrent/full/nmat4336.html)　　这项科研成果主要依赖的科研工具是日立的原位环境透射电镜H-9500，原位环境透射电子显微镜是研究不同外界环境对材料影响的相关研究人员不可或缺的实验仪器。日立对原位环境电镜的设计和应用一直处于全球领先水平，原位环境透射电镜设计有H-9500和HF3300两个型号。目前，国内配备有日立H-9500的单位有浙江大学电子显微镜中心、西安交通大学微纳尺度材料行为研究中心。区别于市场上其他原位环境电镜，H-9500和HF3300除可以使用特定的原位样品杆(如加热样品杆、通气样品杆等)对纳米材料进行原位观测和分析，H-9500和HF3300还可以在电子枪仍保持较高真空度的情况下，在镜筒内通入无腐蚀性的气体，在更接近常压的气氛环境中对材料进行各种性能测试，实验重现性较好，因此研究结果更为准确可靠。那么，西安交大单智伟教授团队是如何攻破这一难关的呢？生活中常见的铝制品通常稳定耐用，因为它的表面会自然形成一层致密而坚硬的氧化铝保护膜，俗称“刚玉”。但在含氢环境中，铝制品常常会在表面鼓出气泡，最终导致氧化膜保护层脱落，乃至材料失效。这一现象，被称为“氢鼓泡”。　　单智伟教授团队发现，原来，对于“纤瘦”的氢原子而言，刚玉中的原子间隙如此之大，以至于它们可以在其中来去自如。氢原子的随性“游走”会破坏金属铝和刚玉之间“手拉手”的紧密联系，从而使一部分铝原子“重获自由”。这些铝原子也会在氧化物和金属铝的界面上自由运动，并在金属铝的一侧形成很多微小的坑。随着坑的不断长大，氢原子拥有足够的空间重新结合形成氢分子并对氧化膜产生压力。当坑的直径大到某一临界尺寸时，氧化膜就会被撑得发生塑性变形，并向外鼓出形成气泡。而气泡密度足够大时，氧化膜保护层便会脱落，最终导致材料失效。　　这个重要发现意义非凡。传统的表面鼓泡理论只能解释气泡的生长，对于气泡的形核则缺乏理论及实验证据，西安交大单智伟教授团队的这一研究发现填补了氢致界面失效现象起源的实验和理论空白。该研究成果有助于人们找到防止氢致界面失效的方法，提高材料在含氢环境中的服役寿命，在石化、海洋、核、航空航天及半导体等工业领域有着重要的指导意义。　　祝贺西安交大单智伟教授团队取得如此傲人的科研成就，也希望日立电镜能够一如既往地为广大科研工作者提供科学的解决方案，在科学道路上贡献一份力量。公司简介： 　　天美（控股）有限公司（“天美（控股）”）从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销；为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月21日天美（控股）又在香港联交所主板上市（香港股票代码1298），成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美（控股）积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线，加强了公司产品的多样化。　　更多详情欢迎访问天美（中国）官方网站：http://www.techcomp.cn

经认证的（成本的增加、时间的限制以及法规的压力，都要求我们首次分析就能拿到准确的总有机碳（TOC）检测数据。但由于样品瓶污染，导致必须进行调查和重复检测，这些成本是公司所不愿承受的。Sievers分析仪，全球领先的TOC分析仪和低背景TOC标准品供应商，也提供预清洁的TOC样品瓶，帮助提高客户对TOC检测质量的信心。这些样品瓶可靠、经济、超洁净，并且经过认证，TOC含量低于10 ppb。预酸化样品瓶除了提供72个40 mL样品瓶的标准包装，我们也提供Sievers® 预酸化样品瓶。他们用于清洁验证应用，以确保所有有机物都能被分析，而且样品酸度pH值能接近2.5。预酸化样品瓶既可以预填充（用于棉签样品），也可以不做预填充（用于最终冲洗样品）。这两种产品，在预处理过程中加入的是试剂级别的磷酸，能避免蛋白质粘附在样品瓶上。Sievers使用特殊的精准注射技术，保证每个样品瓶都经过酸化处理。我们自动、高质量的系统所生产的Sievers预酸化样品瓶，能避免客户处理过程中产生的差异、超标检验结果（OOS）调查、人工过失造成的损失以及缩短冗长的样品准备时间。TOC和电导率两用样品瓶（DUCT）这些30 mL特殊涂层的玻璃样品瓶是专门为Sievers M9 TOC分析仪的电导率选项开发的。用户可以用同一个DUCT样品瓶同时进行电导率和TOC取样，因此得名“TOC和电导率两用样品瓶（DUCT）”。每盒包含30个DUCT样品瓶，这些样品瓶的TOC低于10 ppb，并且没有离子浸出。带有特制涂层的DUCT样品瓶是USP/EP阶段1电导率和TOC合规检测的理想样品容器。瓶盖上还有一个特制隔膜，能有效阻挡瓶外大气中的CO2侵入，并且最多可以保存5天。使用DUCT样品瓶进行自动的USP/EP阶段1电导率分析，只需2分钟就能得出分析结果，省时省力，还能避免样品处理的麻烦。TOC清洁验证套装Sievers TOC清洁验证套装的特色是低TOC背景的取样棉签。每个套装都包含72个Sievers经认证的TOC样品瓶和80个低TOC的Alpha取样棉签*。Alpha取样棉签由生产关键洁净产品的世界领导者所生产并认证，确保了极低的TOC背景水平。棉签坚硬的长手柄和热合聚酯棉头能平均、有力地擦拭取样区域。除此外，折断点的设计能使棉签头经最小化处理，轻易地折断在样品瓶中，降低污染风险。棉签吸收力好，能有效吸附去除表面的残留物，并完全在稀释剂中释放。特性及优点应用广泛在必须要遵守法规规范的行业，Sievers经认证的样品瓶是正确的选择。其常用的应用场合包括：医药行业的纯化水、注射用水和清洁验证检测，以及市政饮用水行业的源水和出厂水取样。Sievers经认证的TOC样品瓶验证测试降低污染和操作误差Sievers经认证的TOC样品瓶、预酸化样品瓶和DUCT样品瓶都带有特氟龙表面的硅树脂材料垫片，可以保护样品的完整性。DUCT样品瓶还包括特制的隔膜，以最大程度地减少CO2的侵入。每个样品瓶的瓶盖都是防尘设计，避免了可能由实验室或工厂内的误操作所导致的潜在污染。超洁净Sievers经认证的TOC样品瓶、预酸化样品瓶和DUCT样品瓶是在ISO 9001质控环境中，用经验证的自动设备进行清洗的。样品瓶在最后清洗步骤时，用低TOC试剂水进行冲洗，因此有机物残留很低，洁净度高。而且每批次都经过检测，确保TOC背景最小化。Sievers TOC样品瓶和DUCT样品瓶经过认证，确保TOC低于10 ppb，能适用于各种关键应用，包括USP 、EP和ChP的水质检测。兼容于其他品牌TOC分析仪Sievers经认证的TOC样品瓶适用于绝大部分TOC分析仪品牌，包括Sievers、岛津、OI Analytical、Teledyne-Tekmar和Skalar等。便捷的询价和订购Sievers经认证的40 mL TOC样品瓶和预酸化样品瓶每盒为72个；DUCT样品瓶每盒30个。批量购买和Sievers仪器客户均可享受折扣。为了增加便利，可以自定义交付程序以满足特定需求。立刻联系我们，进行订购吧！注：*Texwipe的产品。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

简介双用途电导率和TOC（DUCT，Dual Use Conductivity&TOC）样品瓶专用于Sievers® M9总有机碳（TOC）分析仪的电导率（可选项）。30 mL的DUCT玻璃样品瓶带有特制的内涂层，用户可以用同一个DUCT样品瓶同时进行电导率和TOC取样。可以用DUCT样品瓶进行自动的USP/EP阶段1电导率分析，只需几分钟就能得出分析结果，省时省力，还能避免样品处理的麻烦。在ISO 9001质量环境中，用经过验证的自动化设备来清洗DUCT样品瓶。用低TOC试剂水作为最终漂洗水，可以彻底清除样品瓶中的有机残留物。每箱DUCT样品瓶含30个，每个样品瓶的认证TOC均小于10 ppb，样品瓶中无离子浸出。存放DUCT样品瓶带有特制涂层的DUCT样品瓶是USP/EP阶段1电导率和TOC合规测试的理想样品容器。瓶盖上还有一个特制隔膜，能有效阻挡瓶外大气中的CO2进入样品瓶。Sievers测试了存放5天的样品，凭借专用瓶盖和样品瓶特性，瓶内样品在5天内的电导率升值小于0.2 μS/cm。在5天存放测试中，将50个DUCT样品瓶装满去离子水，立即盖上瓶盖。用配置了Sievers自动进样器的Sievers M9实验室TOC分析仪对10个样品瓶取样，在取样后的1小时内测试。这10个样品瓶的电导率和TOC平均值在图1中第0天的位置。一天之后，用同一台分析仪再测试10个样品瓶。在第3、4、5天继续测试其余样品瓶，每次运行10个。5天的电导率平均增值均小于0.2 μS/cm，TOC值远低于10 ppb极限。请注意，如果用户自己检测电导率水平，表明可以支持更长的存放时间，也可以存放样品超过5天。图1：DUCT样品瓶5天存放期测试比较DUCT样品瓶和普通玻璃样品瓶普通硼硅酸盐玻璃样品瓶不适合电导率取样，因为样品瓶的玻璃表面会浸出钠离子，明显影响电导率。Gingerella和Jacain在“国际计量学杂志（International Journal of Metrology）”中写道：“玻璃瓶中的电导率溶液的电导率明显高于真实值”。1为了得到适用于低于10 ppb TOC且不产生额外电导率的样品容器，Sievers研制出了DUCT样品瓶。在测试中，用Sievers认证的TOC样品瓶作为普通玻璃瓶来进行比较。在24小时的测试中，玻璃样品瓶和DUCT样品瓶中的浓度均远低于10 ppb。两种样品瓶的电导率测量结果如图2所示。玻璃瓶中的样品受玻璃的污染，电导率飙升到3 µ S/cm以上，而DUCT样品瓶几乎不受电导率污染。在25°C时，USP电导率限值为1.3 µ S/cm，因此DUCT样品瓶起到至关重要的作用。图 2: DUCT 和玻璃样品瓶的 24 小时电导率比较DUCT样品瓶的最佳用法严格遵守DUCT样品瓶的取样程序，就能够消除处理样品时可能造成的污染，从而获得最佳分析结果。由于大气中的CO2会干扰电导率读数，因此在加注DUCT样品瓶时，应当加满，不留顶空。还应当在没有挥发性有机碳（VOC，Volatile Organic Carbon）污染的环境中进行取样和分析。VOC会影响样品瓶的TOC和电导率测量结果。最佳用法- 加满样品瓶，不留顶空- 在没有VOC污染的环境中加注和分析样品瓶- 验证5天内的存放期提高实验室的效率按照目前的分析方法，要求用两种不同的技术来测量TOC和电导率。而将DUCT样品瓶同Sievers M9 TOC分析仪一起使用，就无需进行繁琐的样品制备，从而节省宝贵时间。使用DUCT样品瓶，不仅可以测量和报告单个的吸样样品的电导率，还能在短短几分钟内得到分析结果。参考文献1. Gingerella, M., & Jacanin, J. (2000). Is there an Accurate Low-Conductivity Standard Solution? The International Journal of Metrology, (7-8 月), 29-36.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

当“安静”的铝制品遇见“淘气”的氢原子，为何“肌肤”表面就会冒出“痘痘”?　　这一谜团已存在超过50年。　　西安交通大学金属材料强度国家重点实验室微纳尺度材料行为研究中心的科研人员破解了这一难题。此项成果6月29日在线发表在世界著名期刊《自然-材料》上(原文链接http://www.nature.com/nmat/journal/vaop/ncurrent/full/nmat4336.html)。　　人们知道，生活中常见的铝制品通常稳定耐用，因为它的表面会自然形成一层致密而坚硬的氧化铝保护膜，俗称“刚玉”。但在含氢环境中，铝制品常常会在表面鼓出气泡，最终导致氧化膜保护层脱落，乃至材料失效。这一现象，被称为“氢鼓泡”。　　西安交大科研人员发现，原来，对于“纤瘦”的氢原子而言，刚玉中的原子间隙如此之大，以至于它们可以在其中来去自如。氢原子的随性“游走”会破坏金属铝和刚玉之间“手拉手”的紧密联系，从而使一部分铝原子“重获自由”。这些铝原子也会在氧化物和金属铝的界面上自由运动，并在金属铝的一侧形成很多微小的坑。随着坑的不断长大，氢原子拥有足够的空间重新结合形成氢分子并对氧化膜产生压力。当坑的直径大到某一临界尺寸时，氧化膜就会被撑得发生塑性变形，并向外鼓出形成气泡。而气泡密度足够大时，氧化膜保护层便会脱落，最终导致材料失效。　　这种氢致界面失效是在石化、海洋、核、航空航天及半导体等工业里常见的金属材料失效原因之一。尽管此前不同国度的研究人员进行了大量的研究，但对其原子尺度的机理一直不甚明了。传统的表面鼓泡理论只能解释气泡的生长，对于气泡的形核则缺乏理论及实验证据。西安交大微纳中心的这一研究发现填补了氢致界面失效现象起源的实验和理论空白，有助于人们找到防止氢致界面失效的方法，提高材料在含氢环境中的服役寿命。　　“举一个激动人心的例子：太阳帆，”微纳中心博士生解德刚介绍说，宇宙中氢的质量分数在70%以上，人类造的任何飞行器在太空航行时都必须考虑氢对材料性能的影响。太阳帆的原理就是利用大面积镜面般光滑的薄膜反射太阳光以获得动力航行。目前最有可能的薄膜材料就是铝箔，科学家已经意识到太空环境中铝箔表面易发生鼓泡的现象，而太阳帆表面一旦发生鼓泡，其反射能力就会大打折扣，影响飞行器的动力性能。“希望我们的发现对于太阳帆的防氢设计有着积极的指导意义”，解德刚对此十分期待。　　“这项发现对很多与氢有关的未解之谜都有着重要的启示，”微纳中心主任单智伟教授告诉记者，“比如半导体芯片中的导线基底界面劣化、电厂的汽轮机叶片的氧化皮脱落、核电站中有大量的质子辐射环境以及高温水汽环境等等。”　　此项研究中，微纳中心的科研人员一改以往楔形的样品设计，采用微纳尺度的金属铝圆柱体，通过环境透射电子显微镜观察氢气氛围下金属和氧化界面的动态演化过程，以令人信服的证据无可争辩地证明了氢致表面氧化物鼓泡的晶向依赖性。　　据了解，绝大多数金属制品在实际使用时表面都会有一层保护膜，有的是自然形成，有的是人为添加。这层保护膜通常起着防氧化、防腐蚀、耐磨损等作用。一旦被破坏，材料的氧化、腐蚀、磨损就会加速，发生到一定程度就会使材料彻底失效。单智伟教授指出，降低表面防护层的粗糙度，选择合适的金属基底取向，对界面进行有目的改性等可有效减缓甚至防止氢致界面失效的发生。接下来，研究小组将继续聚焦氢致材料失效机理研究，致力于进一步推动人们对氢影响的认知，以减少和避免由氢脆等材料失效所造成的巨额经济损失和重大安全事故。　　该文章的作者依次为博士生解德刚、王章洁博士、孙军教授、马恩教授、李巨教授和单智伟教授。此项研究工作得到中国国家自然科学基金、973项目及111项目的资助。

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《铝合金6013成分标准样品（块状）》等52项拟立项国家标准样品研复制计划项目公开征求意见，征求意见截止时间为2023年10月26日。请登录国家标准委网站的计划公示网页http://std.samr.gov.cn/gsm/gsmPlanPublic，查询项目信息，反馈意见建议。2023年10月11日 部分相关项目如下：#项目中文名称研/复制截止日期1白酒中三氯蔗糖分析标准样品研制2023-10-262白酒中糖精钠分析标准样品研制2023-10-263白酒中甜蜜素分析标准样品研制2023-10-264婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐分析标准样品研制2023-10-265婴幼儿配方乳粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素分析标准样品研制2023-10-26

项目名称：国家铝及铝制品质量监督检验中心实验室设备项目公开招标 　　项目编号： 采购中心编号smxcgzx(2011)70号 　　采购人名称：三门峡市质量技术监督检验测试中心 　　公告媒体：河南省政府采购网、三门峡市政府采购网 　　公告日期：2011年9月22日 　　开标日期：2011年11月2日 序号 名称 数量 备注 中标结果 第一包 1 X-荧光光谱仪 1 进口 河南普瑞斯实业有限公司 2676000元 2 美国LabTech电热板(±5℃) 1 进口 3 美国LabTech电热板(±2℃) 1 进口 4 水冷仪(荧光光谱配套) 1 国产 5 高频熔样器 1 国产 6 自动压片机 1 国产 7 振动磨 1 国产 8 稳定电源 1 国产 第二包 9 电感耦合等离子体 (ICP)发射光谱仪 1 进口 河南贝尔伟业仪器有限公司 759800元 10 稳定电源 1 国产 第三包 11 X射线实时成像检测系统 1 国产 丹东奥龙射线仪器有限公司 807000元) 12 稳定电源 1 国产 第四包 13 激光粒度仪 1 国产 郑州合瑞森仪器仪表有限公司 651000元 14 比表面积测定仪 1 国产 15 安息角测定仪 1 国产 16 松装密度测定仪 1 国产 17 磨损指数测定仪 1 国产 18 顶击式振筛机 1 国产 第五包 19 电液伺服疲劳试验机 1 国产 河南润辉科技有限公司 890000元 20 蠕变试验仪 1 国产 21 冲击试验机 1 国产 第六包 22 杯突试验机 1 国产 河南科盛仪器设备有限公司 294580元 23 管式冲击试验机 1 进口 24 铝线反复弯曲试验机 1 国产 25 铝管弯曲试验机 1 国产 26 铝箔耐破度测定仪 （铝箔破裂强度仪） 1 国产 27 热封试验仪 1 国产 28 照度计 1 国产 29 漆膜划格器 1 国产 30 电解抛光仪 1 国产 第七包 31 水冷型氙弧灯老化试验箱 1 国产 郑州会通化验仪器有限公司 400000元 32 高低温交变湿热试验箱 1 国产 33 盐雾试验箱 1 国产 34 超声探伤仪 1 进口 第八包 35 电导率仪 2 国产 郑州合瑞森仪器仪表有限公司 281000元 36 金属电导率测试仪(涡流) 1 国产37 电磁搅拌器 2 国产 38 超级恒温水浴 1 国产 39 真空干燥箱 1 国产 40 离子测定仪 1 进口 41 除湿机 5 国产 42 溶剂过滤器 3 国产 43 铂黄坩锅 4 国产 44 银坩埚 20 国产 45 银器皿 10 国产 46 保险柜 2 国产 　　联系电话:0398-2976167 　　各有关当事人对中标结果有异议的，可以在结果公告发布之日起七个工作日内，以书面形式同时向采购人和三门峡市政府采购服务中心提出质疑(加盖单位公章且法定代表人签字)，由法定代表人或其原授权代表亲自携带企业营业执照副本原件及本人身份证(原件)一并提交(邮寄、传真不予受理)，并以质疑函接受确认日期作为受理时间。逾期未提交或未按照要求提交的质疑函将不予受理。 三门峡市政府采购服务中心 二0一一年十一月三日

项目编号：MT-22-06057项目名称：上海市环境科学研究院碳质气溶胶滤膜样品自动进样分析仪采购预算金额：115.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：115.0000000 万元（人民币）采购需求：1、项目名称：上海市环境科学研究院碳质气溶胶滤膜样品自动进样分析仪采购2、项目编号：MT-22-060573、预算金额（元）：1150000元（人民币）4、最高限价（元）：1150000元（人民币）5、项目主要内容、数量及简要规格描述：采购碳质气溶胶滤膜样品自动进样分析仪一套，可测量颗粒物样品中的有机碳（OC）、元素碳（EC）、碳酸盐（CC）的含量，数据可用于含碳颗粒物来源分析研究。（详见招标文件第三章-项目概况及服务需求）6、交付地点：上海市环境科学研究院（上海市徐汇区钦州路508号）7、交付日期：合同签订之日起3个月内交货合同履行期限：合同履行至合同期结束。本项目( 不接受 )联合体投标。

什么样的样品适合什么样的仪器？这个话题看似简单，却经常被大家忽略掉。一不小心，您辛辛苦苦做出的样品，送到仪器旁边却发现不符合要求，时间、成本，一把辛酸泪......　　不同分析仪器原理不同，对测试样品的要求也不一样。整天奔波于实验室的朋友们，您是否了解不同仪器对样品的要求？今天特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求，相信对你的科研工作会有很大的帮助。　　核磁共振波谱仪　　(1)送检样品纯度一般应95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱5mg，13C谱15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。　　(2)仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。　　(3)尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)　　红外光谱仪　　为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，分析的样品，必须做到：　　(1)样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度 　　(2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰 　　(3)易潮解的样品，干燥器放置 　　(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，需要同实验室说明情况 　　(5)对于有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。送分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。　　有机质谱仪　　适合分析相对分子质量为50~2000u的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。　　气相色谱-质谱联用仪　　气相色谱仪均使用毛细管柱，进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。　　液相色谱-质谱联用仪　　(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。　　(2)确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质 未配成溶液的样品要注明溶剂。　　(3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式 　　(4)液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。　　飞行时间质谱仪　　(1)试样的种类、组分及样品量本仪器适用测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大 如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。　　(2)样品的溶解性：被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液，需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。　　(3)纯度：为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。　　紫外-可见吸收光谱仪　　(1)样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在 　　(2)固体样品量0.2g，液体样品量2ml。　　气相色谱仪　　能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。　　液相色谱仪　　样品要干燥，最好能提供要检测组份的结构 对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。　　元素分析仪　　(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息 　　(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果，使测试值与计算值不符 　　(3)样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。　　离子色谱仪　　送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。　　等离子体原子发射光谱仪　　(1)对送检样品(检测条件)的要求：提供品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量 待检元素中最低(估计)含量是多少?　　(2)对于溶液，写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!)固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其最终酸度控制为1mol，样品量：5-50ml。如含悬浮物或沉淀，务必过滤 另请同时测试试剂空白溶液用作扣除空白 　　原子荧光光谱仪　　(1)样品分析一般要求　　原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。　　(2)固体样品　　①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。　　检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介质为盐酸(5%，v/v) 　　检测锗(Ge)，介质为硫酸(5%，v/v) 　　检测汞(Hg)，介质也可为硝酸(5%，v/v)，检测(As)介质也可为硫酸(2%v/v)。　　由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。　　②有机或生物固体样品　　样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。　　(3)样品中待测元素限量要求　　由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为0.05μ g/g~500μ g/g，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。　　(4)样品量　　每检测1个元素，要求固体样品量不少于2g，液体样品量不少于20mL，水样不少于100mL。　　差示扫描量热仪　　固体样品，在所检测的温度范围内不会分解或升华，也无挥发物产生。样品量：　　单次检测无机或有机材料不少于20mg，药物不少于5mg。注明检测条件(包括检测温度范围，升、降温速率，恒温时间等)。　　热重分析仪　　样品量：不少于30mg。送样时请注明检测温度范围，实验气氛(空气、N2或Ar)，升温速率，气体流量等。　　X射线粉末衍射仪　　送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定) 块状样品要求具有一个面积小于45pxx45px的近似平面 薄膜样品要求有一定的厚度，面积小于45pxx45px 　　X射单晶末衍射仪　　送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体，没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4mm，即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样，小晶体则要考虑其衍射能力)。　　透射电子显微镜　　由于受电镜高压限制，透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长 　　场发射扫描电子显微镜　　送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备，要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理，最后由本室进行临界点干燥处理。观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下，样品尽量小块些(≤ 10x10x5mm较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散，并喷涂超细微金膜。　　扫描电子显微镜-X射线能谱仪　　送检样品必须为干燥固体，块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品，要求预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。最后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜，成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下，样品体积不宜太大(≤ 5x5x2mm较适合)。　　电子探针　　定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。样品应要切成小薄片，不能切割制样，必须先与测试人员确定。应先标记好分析面上的测试点，无标记测试位置时，测试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。