洛哌丁胺

今天做β受体激动剂扩项，仪器是Waters Tq-s,流动相0.2％的甲酸水和乙腈，之前的标样是三天前配的，甲醇溶的标样，用30％乙腈稀释成梯度标液，配好的时候仪器软件出了问题，今天刚修好。进的时候沙丁胺醇响应很低，但西马特罗、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗-D9、沙丁胺醇-D3都分开了，因为时间过了三天，所以曲线不是很好，今天拿母液用10％乙腈稀释的，可是突然发现西马特罗、沙丁胺醇和沙丁胺醇-D3三个分不开了。进了三个的单标，发现西马特罗没问题，但是沙丁胺醇和沙丁胺醇D3的峰还是出了双峰。不知道是哪里出了问题。求大神指点！

配置的沙丁胺醇，美托洛尔和西玛津浓度都是500ppm，在-18摄氏度下存放，发现都有少量析出，有做过的朋友知道这种现象正常吗？

三聚氰胺、瘦肉精（克伦特罗）、莱克多巴胺、沙丁胺醇胶体金快速检测卡，现在目前，有哪些家？

样品前处理：样品是浓度为1ug/L的标准品溶液，用乙酸铵溶液稀释（没加乙酸调到ph5.2 ）1、净化（分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱）：6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱2、上5ml样品，然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质3、洗脱：洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容，过滤上机。最终结果，沙丁胺醇在72-80%，特步它林57-70%，莱克多巴胺40-80%，克伦特罗46-58%。想请教各位大侠，回收率怎么提升到90%以上，前处理方法怎么还能改进呢？求助求助求助！已经焦头烂额了，不知道是没吸附上还是没洗脱下来？

1　范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱（GC－MS）法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为：特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理试样加入内标物后，用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化，氮气吹干，与N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化反应，于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱仪上进行测定。内标法定量。 4　试剂和溶液所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验室用水为去离子水，应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1　甲醇4.2　乙酸乙酯：色谱纯4.3　氨水4.4　盐酸4.5　0.2mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）9mL，加水至500mL，摇匀，即得。4.6　30mmol/L盐酸溶液：取0.2mol/L盐酸溶液（4.5）15mL，加水至100mL，摇匀，即得。4.7　无水硫酸钠：450℃干燥12h，备用。4.8　正己烷4.9　甲苯：色谱纯4.10　衍生剂：N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）4.11　4％氨水/乙酸乙酯溶液：取氨水（4.3）4mL加乙酸乙酯（4.2）至100mL，超声15min，充分混匀，即配即用。4.12　SLS阳离子交换固相萃取柱○1：每根柱填料量为400mg，柱体积5mL。4.13　标准品：特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺，纯度≥98%。4.14　同位素内标物：D9-克伦特罗100μg/mL，D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15　β2-兴奋剂标准储备液：取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品（4.13）10mg，○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便，而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定，分别置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，其浓度均为0.1mg/mL，置-20℃以下冰箱中保存，有效期为6个月。4.16　β2-兴奋剂混合标准工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液（4.15）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。4.17　β2-兴奋剂内标工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物（4.14）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。5　仪器设备实验室常用仪器设备和5.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪：配有电子轰击（EI）源5.2　离心机：最大转速9000r/min或以上5.3　组织绞碎机5.4　组织匀浆机：最大转速10000r/min或以上5.5　分液漏斗：125 mL5.6　具塞玻璃试管：5mL，10mL5.7　涡旋混合器5.8　分析天平：感量0.00001g，0.01g5.9　超声波清洗器5.10　离心管：50mL，10mL5.11　氮吹仪5.12　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]：量程20μL～200μL，100μL～1000μL

ma想做瘦肉精|（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇）的检测，求酶联法的标准，要能从尿液或者血液检测的。以及有没有出售二手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的

急求各位老师和专家检测莱克多巴胺，克伦特罗，沙丁胺醇的前处理方法，用国标检测结果不满意？还请老师们能给我知道一下关键控制点及注意事项，除国标外还有没有简单实用的前处理方法，谢谢各位老师们了，请老师发信息到邮箱771846193@qq.com

我们在承担农业部的例行监测任务，其中包括测定猪尿中瘦肉精（包括克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇），标准采用农业部1025号公告-11-2008 猪尿中β-受体激动剂多残留检测 液相色谱－串联质谱法。方法里需要使用酶解，比较费时，大家讨论一下酶解和不酶解有多大区别？为什么要酶解？

瑞士万通的905自动电位滴定仪，搭配光度电极。用EDTA滴定镍钴锰溶液的总量。如果滴定溶液中不加盐酸羟胺，初始电位很低很低，突越很不明显，加入盐酸羟胺初始电位就有700多mv，正常。但是观察溶液颜色，加入盐酸羟胺前后基本无变化。这是什么原因？滴定用的是可见光波长。

食品安全检测试剂盒。现已有氯霉素、克伦特罗（瘦肉精）、磺胺嘧啶、沙丁胺醇、链霉素等快速检测试剂盒。沙丁胺醇酶联免疫检测试剂盒检测灵敏度达0.1ng/ml。ruojun 楼主，这里是技术交流，不能做广告，你可以选择技术特点，检测过程，问题等进行。

计划参加CNAS组织的能力验证实验，使用了三个方法（附件），回收都不是很好，尤其是沙丁胺醇，请各位帮忙分析一下，想问一下，你们是如何操作的呢？

各位老师有遇到过的吗？莱克多巴胺、沙丁胺醇、克仑特罗三个对照品，MRM模式下，沙丁胺醇出两个色谱峰，why？我看别的帖子上别人也有这种问题，有没有知道什么原因的？百思不得其解，睡不着觉了发个帖子咨询一下，标准《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》

要精密螺纹的 普通螺纹怕气密性不好 最好大牌的 放心点

请教一下，谁知道六亚甲基四胺（乌洛托品）的检测方法？？？？？？？

要精密螺纹的 普通螺纹怕气密性不好 最好大牌的 放心点 我看好多只有20ml的 太小了[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909181022469809_1961_3981536_3.png[/img]

[font=SimSun]我们公司想用[/font]HPLC [font=SimSun]来测食品中[/font]([font=SimSun]主要是宠物食品[/font])[font=SimSun]的[/font] [font=SimSun]组胺[/font],[font=SimSun]戊二胺[/font],[font=SimSun]丁二胺[/font],[font=SimSun]苯乙胺[/font],[font=SimSun]亚精胺的含量[/font][font=SimSun],请教有哪位高手能帮忙解决一下,在此拜谢[/font]

是否有脂肪族胺类分析方法?是否有三甲胺,三乙胺,三丙胺,正丁胺标气购买？[em0805]

洛氏硬度计哪个牌子最好？

丁草胺相关

有没有做沙丁胺醇的大神？用22286做的，内标低，回收也不好，求指教。

欧盟委员会2011年5月12日发布委员会法规（EU）No 460/2011:修订欧盟议会和欧盟委员会法规（EC）No 396/2005，发布关于胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量法规。法规将胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量由0.02ppm调整为0.08ppm，调整后限量的适用期到2012年12月31日截止，截至期后，除非法规做出更改，否则胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量仍为0.02ppm。法规（EU）No 460/2011详情参见：http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2011:124:0023:0040:EN:PDF

乌洛托品 产品英文名 Hexamethylenetetraamine;Hexamine;Urotropine 产品别名 六亚甲基四胺;海克沙;六胺;六次甲基四胺 分子式 C6H12N4 产品用途 用于炸药及医药行业;也用作橡胶、塑料的促进剂 CAS号 毒性防护 本品具有中等毒性，刺激皮肤，能引起皮炎及皮肤湿疹。对小鼠腹腔注射LD50为512mg/kg。对大鼠LD为1200mg/kg。经皮下注射本品后，曾发现大鼠有致癌作用。当皮肤溅上本品时，应用大量的水冲洗。出现急性皮炎和湿疹加重，甚至患皮肤角化病，此时应就医诊治。生产设备应密闭，防止跑、冒、滴、漏，车间应保持良好通风，操作人员应穿戴防护用具，注意安全。 包装储运 本品内用聚乙烯薄膜塑料袋、外用聚丙烯纤维编织袋包装，每袋净重25kg。袋上应注明防火防潮标志。应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内，不得露天堆放。避免受潮、污染。运输时应装在带篷货车或清洁的船舱中。贮运过程中应与氧化剂隔离。 物化性质 白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体，可燃。熔点263℃。如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢，温度再升高时，则分解为甲烷、氢和氮。相对密度1.331(20/4℃)。闪点250℃。几乎无臭，味甜而苦。可溶于水和氯仿。难溶于四氯化碳、丙酮、苯和乙醚，不溶于石油醚。在弱酸溶液中分解为氨及甲醛。与火焰接触时，立即燃烧并产生无烟火焰。

实验室要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]检测初级代谢物，流动相中需要添加三丁胺，找了好多人都没有买到三丁胺

在用EDTA滴定溶液中的镁离子时在酸性条件下加入三乙醇胺做掩蔽剂，用铬黑T作指示剂，结果滴定的结果比未加入三乙醇胺时滴定的含量还高，这是什么原因导致的呢？恳请大家帮忙解释一下原因！

各位老师们好，我现在要测叔丁胺盐类的叔丁胺残留量，盐类是配位化合物，加酸加碱加水加热都会解离出叔丁胺，试过用乙酸乙酯做溶剂，但是不溶，请问下老师们有没有合适的方法？

当地已下令禁售含二聚氰胺产品，全球最大乳制品加工企业称不构成食品安全问题新京报讯 （记者李静 廖爱玲）据外媒报道，全球最大乳制品出口国新西兰奶制品被检出含低量二聚氰胺（英文名DCD，也称双氰胺），新西兰政府已经下令禁售含DCD产品。昨日下午，作为全球最大乳制品加工企业——新西兰恒天然集团在回应中引用当地初级产业部官员表述称，产品中含有微量DCD残留，不会构成食品安全问题。据了解，新西兰初级产业部成立了工作组，评估DCD有关事宜。　　尚未公布“问题奶”品牌据外媒报道，新西兰农民普遍会在牧场使用DCD，目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。新西兰政府并没有公布什么品牌奶制品中发现了DCD，但已下令禁售含有DCD的奶类制品。昨日下午，恒天然集团发布声明，引用新西兰初级产业部官员表述，称因牧草使用DCD而造成产品中含有微量DCD残留，并不会构成食品安全问题，也不会对人类健康和动物健康带来任何风险。　　“DCD残余量国际标准缺失”恒天然公共事务董事总经理托德·穆勒说：“目前国际上对于食品中DCD残余量尚缺乏统一标准，鉴于新西兰对国际贸易的高度重视，主动停止使用DCD是新西兰方面的负责任之举。”下一步，恒天然将参加由新西兰初级产业部成立的工作组，来研讨暂停使用DCD对畜牧业环保方面可能带来的影响。新西兰目前是全球最大的乳制品出口国，国内销售的很多外资品牌、国产品牌，原料粉都由恒天然集团供应。不过，昨天恒天然中国公司并没有告知记者，国内究竟有哪些奶粉品牌用的是他们的原料粉，目前恒天然没有要停售或召回的计划。■ 分析　　乳企新西兰建厂或受影响今年年初，雅士利表示将投入巨资在新西兰奶源核心区建厂。此外，在2010年，光明乳业3.82亿元控股新西兰乳企SynlaitMilk。乳业专家王丁棉表示，中国消费者对进口奶源的需求，让国内企业对在新西兰等奶源丰富国家建厂、收购趋之若鹜。除了奶源之外，更重要的是国内企业利用国外奶源还可以提高品牌的信誉度，同时规避国内存在的质量安全风险。而二聚氰胺事件很可能会影响到国内企业在新西兰建厂的计划实施。该事件是否会影响到上述国内乳企在新西兰建厂的计划实施？昨日，雅士利方面表示，新西兰建厂计划不会因此受到影响，而其他乳企对此则暂无回应。背景　　国内八成奶粉从新西兰进口作为全球最大乳制品出口国，新西兰的奶源一直享有盛誉。中商流通生产力促进中心乳业分析师宋亮昨日表示，目前中国市场上进口的新西兰大包奶(包括脱脂奶粉、全脂奶粉)占到了中国总进口量的80%。■ 提醒　　“毒性轻微，不必恐慌”中商流通生产力促进中心乳业分析师宋亮昨晚告诉记者，二聚氰胺“有害处，但实际问题并没有那么大”，他已询问新西兰方面得知，恒天然集团目前也只是在去年的一个批次原料粉中检出了二聚氰胺，此前以及此后的产品都没有再次发现。中国农业大学食品与安全学院副教授朱毅也表示，“二聚氰胺的毒性比较轻微”，主要通过呼吸道、食道进入人体，对眼睛、皮肤产生刺激。二聚氰胺在中国、美国、日本等都允许使用，在我国农业中目前还不会出现这种情况。两位专家均表示，美国已经把双氰胺列入食品检测中，但目前国际上都没有规定食品中可接受的二聚氰胺含量，也没有相关的毒性报告和病例，消费者不必过于恐慌。■ 市场　　超市关注但暂不下架新西兰牛奶及奶制品检出低含量DCD后，记者走访并致电北京部分商场、超市，均表示已注意到此事，但因为截至目前并没有一个是否有危害的明确结论，暂时不会对涉及新西兰奶源的奶粉进行下架，而是会密切关注进展。记者昨天在顺天府、华堂、家乐福等超市的奶粉专柜看到，有的奶粉在外包装上标注了奶源地，有的则看不到此类信息，而且多数品牌的奶源不止新西兰一个地区。多家超市向记者表示，到目前为止，无论是国内质检、工商部门，还是任何一家奶粉品牌，均没有发出要停售或下架的通知，因此超市方面也只能是“密切关注进展”。本文转载自新京报网

NY761-2008检测蔬菜农药残留中要用到弗罗里析柱净化样品，不同厂家不同品牌的弗罗里析柱价格会差好多，不同品牌的弗罗里析柱会影响最后结果吗？样品过不同品牌的弗罗里析柱时流速快慢不一，这些也会有影响吗？