[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152855][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法测定猪肝中克仑特罗残留的不确定度分析.pdf[/url] 测量不确定度是衡量测试结果准确性和可靠性的重要参数,测量结果的可用性很大程度上取决于其测量不确定度的大小,测量结果的表述必须同时包含被测量的值及与该值相关的测量不确定度,才是完整并有意义的。本文以猪肝中克仑特罗的残留测定方法为例对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]在兽药残留测定方面的不确定度进行研究,建立了一套合理、完整的评定方案。
农药的代谢物与残留毒性 上世纪60年代以来的研究进一步发现,除了农药本身以外,它的代谢产物也会出现残留毒性问题,一系列的事件发生引起了对这个问题的重视。美国的Rode L.(1969)报道,在美国加州农场工人进入喷施过对硫磷几天后的柑橘园发生了中毒事件,研究发现是对硫磷的代谢产物对氧磷引起的,这说明有时农药母体化合物的毒性还不如其代谢产物。这一发现不仅促使加强了对农药残留降解的研究,还引发了对农药降解过程中代谢产物毒性的研究。其后,又陆续发现了一些农药的代谢产物具有比母体化合物毒性更大的情况。如乙酰甲胺磷是一种急性毒性不大的农药 (对大鼠的口服半致死剂量LD50为605~1100mg/kg),因此将它列为相对低毒的农药类别。但喷施到植物上后,乙酰甲胺磷会在植物体内代谢成甲胺磷(对大鼠的口服LD50为20~30mg/kg),其毒性提高了20~50倍。茶叶生产上曾对这个问题展开过讨论,即乙酰甲胺磷究竟适不适合在茶树上使用。现在证明尽管乙酰甲胺磷毒性不高,但喷后几天,会出现一个甲胺磷残留的高峰,甲胺磷又是一种高水溶性的化合物,因此存在很高的风险性,不宜在茶叶生产中使用。乐果也是一种相对低毒的有机磷农药(对大鼠的口服LD50为500~600mg/kg),但当喷施到植物上1~2天后,会氧化成为氧乐果(对大鼠的口服LD50为30~50mg/kg),其急性毒性提高 10倍以上。相类似的有涕灭威农药及其在代谢过程中形成的砜和亚砜代谢物,三唑酮代谢形成的烃基三唑酮,杀虫脒代谢形成的4-氯邻甲苯胺,这些代谢物的形成都明显提高了农药的急性毒性或慢性毒性。这就使得在喷施农药后,除了要进行农药母体化合物的残留测定外,还要对其主要的代谢产物,特别是毒性有提高的化合物进行残留测定。 农药杂质与残留毒性 除了农药母体化合物和主要代谢物外,有时农药中含有的杂质也会产生毒性问题。1976年联合国卫生组织和美国援助巴基斯坦时用马拉硫磷杀蚊治疟疾,由于马拉硫磷中含有的杂质马拉氧磷和异马拉硫磷使得数百人中毒,8人死亡。这一事件促使了对农药杂质毒性的研究。上世纪80年代以来我国已经停止生产、销售和使用滴滴涕农药,但在茶叶中还可以检测到滴滴涕农药的残留。经研究发现,这种滴滴涕的残留主要来自三氯杀螨醇农药。由于三氯杀螨醇的化学结构和滴滴涕非常相似,只相差一个氯原子、一个氢原子,因此在三氯杀螨醇加工工艺中,一些环境条件的变化会使产品中出现滴滴涕成分。据对我国三氯杀螨醇产品的成分分析发现,产品中滴滴涕的含量为3%~13%,因此在喷施三氯杀螨醇防治螨类时会出现滴滴涕的残留。正因为如此,1999年农业部颁布了在茶叶生产中禁止使用三氯杀螨醇的决定。此外许多有机磷农药中的氧化物,二硫代氨基甲酸酯类农药(代森锌等)中的乙撑硫脲都是这个问题的实例。 农药残留分析的特点和要求 农药残留分析是应用现代分析技术对各种食品和环境中的微量和痕量的农药母体化合物和代谢物进行定性、定量分析和测定。农药残留分析属于难度较大的分析类别。 1. 农药残留分析属于微量至超微量分析范畴。在上世纪60年代,农药残留分析一般为ppm级,即从1g样品中需要测出微克级的农药物质。但随着科学的发展和对残留测定要求的提高,检测的要求也相应地提高到ppb级(μg/kg,即十亿分之一),甚至ppt级(ng/kg,即一万亿分之一),如果以1g样品计算,最小检出量就需要相应达到纳克(ng,10-9g)级或皮克(pg,l0-12g)级。这就对检测工作提出很高的要求,既要求测定的仪器有非常高的灵敏度,同时还要求检测方法有非常高的精确度。 2. 对样品的前处理要求极高。正因为农药残留分析是一种微量至超微量的分析范畴,所以对前处理的要求就非常高。所谓前处理就是要将样品中的目标物(农药)尽可能完全地提取出来。由于样品中必然含有各种成分,这些成分会对检测过程有很大的干扰,因此要尽最大可能将样品中的其他成分通过纯化而去除,而将提取样品中的目标物质尽可能完全保留,回收率的高低直接关系分析结果的准确度。 3. 由于分析样品都为未知成分样,也就是说样品中含有几种农药及其浓度均为未知,因此对样品的分析就显得非常复杂。
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[b]农药残留分析的质量控制[/b]农药残留分析属于痕量分析范畴,分析的农药及样品基质种类多,成份复杂,分析中投入的成本高。分析的结果经常用于政府管理部门作为贸易、生产等活动的决定性依据,具有极大的责任和权威性。如果没有严格、科学的质量保证和质量控制程序,难免出现分析结果不准确而造成决策失误和花费大量投入建设的残留分析实验室不能合格有效运行的浪费等现象。因此,做好残留分析的质量控制是产生准确、可靠的残留分析数据的重要前提和保证。农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的准确和精密程度。为了达到这一预定目的所应采取的措施和工作步骤都是事先规划好的,通过一系列的规约加以确定,并要求有关分析人员按照规约操作,由此使分析过程处于受检状态。[color=red]详细内容见附件:[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49077]农药残留分析的质量控制[/url]
整理了一些用气象色谱分析的应用资料,供大家分享! 今后会陆续整理上传应用资料的,请大家关注哦!1. 10类农药残留的分析方法2. 氨纶生产过程中胺的分析3. 包装食品中溶剂残留的分析4. 分析薄膜包衣片中的二氯甲烷5. 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析护肤品中芳香成分(甲基吡嗪)6. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析溶剂纯度(氯仿)7. 挥发性有机酸的分析(氯乙酸,[font=Arial]三氯乙酸,[font=MingLiU]溴乙酸,[font=MingLiU]二氯乙酸,二溴乙酸)8. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析饮用水中残留农药成分9. 牙膏增白剂中有毒气体的分析 10. 液相色谱法分析乳酸钠11. 在线分析工业中痕量废气12. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析烟草中苯、异丁酯、正丁醇、丙二醇甲醚等挥发性有机物13. 永久性气体分析系统分析标准气样的方法14. 对变压油中气体的分析15. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对聚乙烯的分析16. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对尼龙66的分析17. 食用色素中残留溶剂的分析方法18. 氨基酸分析中的两种衍生化方法19. 食用包装材料中残留溶剂的分析方法20. 一般残留溶剂的分析方法 (丙酮,四氢呋喃,乙酸乙酯,甲醇,二氯甲烷,苯,乙腈,氯仿,甲苯)21. 药物中残留溶剂的分析方法2[/font][/font][/font][font=MingLiU] (二氯甲烷[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]氯仿[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]三氯乙烯[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]1,4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font])22. 药物中残留溶剂的分析方法[font=MingLiU] (甲醇[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]丙酮[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]乙酸乙酯[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]1.4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]吡啶[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]二甲基甲酰胺[/font][color=black][font=MingLiU])23. 应用PDECD检测器分析农药类物质24. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试酒样中31种混标25. 顶空法检测制糖原材料中溶剂残留(甲醇、乙醇)[/font][/color]
顺式氯氰菊酯残留分析(WHO)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=57997]顺式氯氰菊酯残留分析(WHO)以及毒理资料[/url]
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[size=16px] 农药残留检测仪如何分析生菜中农残残留 农药残留检测仪是一种用于快速检测农产品中农药残留量的仪器。生菜作为蔬菜的一种,其农药残留情况也需要进行检测。以下是使用农药残留检测仪分析生菜中农残残留的步骤: 准备试剂和样品:根据检测的需要准备相应的试剂和生菜样品,并对样品进行预处理,如洗净、晾干等。 加样和反应:将生菜样品和试剂加入到农药残留检测仪中,按照设定的程序进行反应。 检测和分析:在规定的时间内,对反应产生的光学信号进行检测和分析,得出检测结果。 结果报告:根据检测结果,生成报告并进行分析解释。 在分析检测结果时,需要考虑以下几个因素: 检测项目的种类和数量:需要考虑检测项目中涵盖的农药种类和数量,以及这些农药对人类健康的危害程度。 检测结果的准确性和可靠性:需要确保检测结果的准确性和可靠性,以保证对生菜中农药残留量的正确判断。 检测结果的标准和参考值:需要参考相应的标准和参考值对检测结果进行分析和评估,以确定生菜是否符合食品安全标准。 生菜样品的差异:需要考虑不同品种、产地和生长环境等因素对生菜样品的影响,以及这些差异对检测结果的影响。 总之,使用农药残留检测仪可以快速、准确地检测生菜中的农药残留量,评估和分析生菜的安全性和质量,保护消费者的健康和权益。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311271017395378_3295_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
在给客户提供资料的时候,如果客户要求提供残留分析方法,而我又没有现成的分析方法,但是也没有条件现送产品去做残留分析, 那么我该怎么来提供这个残留分析方法??请问各位大虾, 你们是怎么来选择没有已定标准的农药的残留分析方法呢??
质量监督检测机构拿到送检的样品,怎样选择检测方法?是不是直接用多残留分析?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大,品种复杂,而且地域分布范围广。经济越发达,使用农药越多。使用农药能增产,为其利;使用农药污染土壤,污染饮用水,食物中有农药残留,有损于公众健康,产生健康风险,为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁,在作物上,特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留,蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后,有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中,因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂,其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何?1992年我国调查了黑龙江省,北京市,四川省,浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平,食品包括与人关系最密切的8大类:粮食,蔬菜,水果,肉禽,水产,植物没,蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准;但仍可在69%的样本中检出六六六;42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕,但是有机氯农药难降解,寿命长,且现在还在使用三氯杀螨醇,用于果树和棉花等作物上杀虫,它在环境中的代谢产物是DDE,后者结构与滴滴涕相当类似,致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种,但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高,分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据(GB/T17332—1998)利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析,取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器:TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](上海天美科学仪器有限公司)实验条件:色谱柱:OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器:电子捕获检测器(ECD); 柱温:200℃; 进样器温度:220℃; 检测器温度:220℃; 载气:高纯氮气,8mL/min; 尾吹气:16ML/min; 量程:10; 衰减:1; 进样量:1ul. [em05]
除虫菊酯残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析方法
农药残留的问题日益受到人们的关注,各种监督抽查的结果不断见诸于报,这不仅体现了我国政府部门对食品安全的重视程度,而且也成为分析行业生存和发展的一个重要机遇!在农药残留的分析检测中,相关的分析检测方法千差万别,比较权威的分析方法有DFG S19、FDA 2905A、EPA SW-846-3640A、EN12393、EN1528、AOAC No.984.21等等。为了适应农药残留检测项目不断增多的需求,满足食品贸易和食品安全的要求,多农药残留分析已经成为一种非常重要的趋势。在实际分析工作中,越来越多的分析工作者发现,在对水果、蔬菜、肉类、粮食、奶类、茶叶、烟草、中药等样品的农药残留分析中,样品的提取物中往往含有大量的高分子量物质,如油脂、糖类、植物腊质、蛋白质、色素等,这些物质会随着进样被带入到色谱进样系统中。由于这些物质沸点较高,因此会在进样口大量聚集,并会随着进样或者分解而缓慢地进入色谱柱,甚至检测器中,造成背景值增高,检测器污染;日积月累会严重影响汽化效率和分离效果。同时这些物质还会吸附目标化合物,导致目标化合物的色谱峰变形,变小,保留时间漂移,甚至不出峰,这些都会给目标化合物的定性和定量工作造成很大的困难。那么样品提取后选用何种方法来净化样品,以减少基质干扰物对目标化合物色谱柱行为的影响,降低噪音水平,减少检测器的污染,提高灵敏度和分析结果的重现性,是每个分析工作者在农药残留分析中所要考虑的一个重要问题。 常见净化方法有吸附色谱、液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂、凝胶色谱等等。其中,液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂等净化方法,多为手工操作,为了保证良好的重现性,对手工操作的要求很高,很多经典的方法均有提及。吸附色谱通常利用不同粒径、不同活性、不同柱径的氧化铝、硅胶、氟罗里硅土、活性炭等柱或几种不同混合柱来净化样品,已有成熟的自动化仪器,但由于受到技术条件的限制,常见的自动化仪器,样品容量有限,现主要应用在进样前的最后一步净化工作上。凝胶渗透色谱(GPC)也被称为空间排阻色谱(SEC)。该方法基于尺寸排阻的分离原理,利用样品中各组分分子大小不同,从而在凝胶中滞留时间不同而达到分离目的。因此,凝胶渗透色谱(GPC)不仅可以用于分离和测定小分子物质,而且还可以用于分析具有相同化学性质但分子大小不同的高分子量物质。针对上述提出的问题,可以预见凝胶渗透色谱(GPC)在多农药残留分析检测中对于样品提取液中高分子量干扰物的去除具有很好的效果。用凝胶渗透色谱(GPC)对样品进行净化分离时,油脂(通常分子量大于600)等大分子物质首先流出,随后是小分子物质(农药,多氯联苯等),而且淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用,特别适合净化含脂和色素的样品。同时,该方法已完全实现自动化,操作过程简单:样品被转移到小瓶中,注入到凝胶渗透色谱(GPC)柱中进行分离。高分子量物质从柱中洗脱出来,被导入废液瓶中;目标化合物被收集在收集盘的样品瓶中以备后续的处理(通常体积较大,50-150ml左右)。随后系统进行自动清洗,为下一个样品做准备。整个过程全密闭控制,如果结合全自动样品浓缩装置,就可以实现最终浓缩定容,可用于直接进样。并且可以配置不同大小的柱子以满足不同样品量的要求,也同样适用于未知目标化合物的净化。凝胶渗透色谱(GPC)作为样品净化的手段之一,在国外已经得到较为广泛的应用,并且已被证明是一种使用最为方便的样品净化技术。该技术可高效地从有机物样品中除去高分子量的干扰化合物如油脂、糖、聚合物、色素和蛋白质等,降低终端分析仪器的维护频率,减少故障的发生,并可以相对延长分析柱的寿命,直接提高工作效率。凝胶渗透色谱(GPC)在我国应用的还不十分普遍,但是随着农药残留分析技术的发展和对农药残留分析检测工作要求的不断提高,可以相信凝胶渗透色谱(GPC)在我国农药残留样品前处理的分离、净化方面将有更广阔的前景。以上介绍的是最新的样品净化技术,有关样品提取、自动定容和转移等新技术限于篇幅没有介绍。如感兴趣者,请登陆www.gzchemart.com
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器使用过程中,我们经常会看见高浓度质控样品(HQC)后面的0h未知样品中有待测物的色谱峰或者在多个空白样品中发现待测物的色谱峰的现象,造成这种现象的原因,有可能是化合物的残留或者是化合物的污染,这些现象在一定程度上会影响实验结果的准度和精度。那如何在方法开发中,解决残留/污染问题?让我们一起来看看下面的文章。1、残留与污染的定义残留:是指前一个样品残留在分析仪器上的残留物质而引起的测定浓度的变化或者是由被测物在进样系统中吸附而造成的现象。任何形式上的残留都可被视为污染。污染:是指为分析监控样品(如空白基质)及实验对照组,给药前及安慰组样品中出现待测物的峰,也可能由和待测物在保留时间及质谱特性上极其相似的不明来源的其他物质产生的“峰”造成。相对于残留,污染具有更多的随机性和多源性,这使它更难以被诊断和纠正。残留和污染会影响方法的精密度和准确度,因此二者都必须被仔细监视和控制。2、药典9012中残留与污染的要求残留的要求应该在方法建立中考察残留并使之最小。残留可能不影响准确度和精密度。应通过在注射高浓度样品或校正标样后,注射空白样品来估计残留。高浓度样品之后在空白样品中的残留应不超过定量下限的20%,并且不超过内标的5%。如果残留不可避免,应考虑特殊措施,在方法验证时检验并在试验样品分析时应用这些措施,以确保不影响准确度和精密度。这可能包括在高浓度样品后注射空白样品,然后分析下一个试验样品。选择性(污染/干扰的要求)该分析方法应该能够区分目标分析物和内标与基质的内源性组分或样品中其他组分。应该使用至少6个受试者的适宜的空白基质来证明选择性(动物空白基质可以不同批次混合),它们被分别分析并评价干扰。当干扰组分的响应低于分析物定量下限响应的20%,并低于内标响应的5%时,通常即可以接受。应该考察药物代谢物、经样品预处理生成的分解产物以及可能的同服药物引起干扰的程度。在适当情况下,也应该评价代谢物在分析过程中回复转化为母体分析物的可能性。3、残留与污染的区别连续进空白多针,如果干扰峰的响应有逐渐降低的趋势,可判断为系统残留;如果干扰峰响应基本保持不变,则可能是系统污染。残留[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356498.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]污染[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356499.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]4、残留与污染的控制与消除污染可能来源[list=1][*]采样到储存的样品处理过程中的污染。[*]在实验室的样品制备中出现的污染。[*]非实验物质干扰待测物而造成的污染。[/list]例如:空气中的污染:样品制备过程的溶剂挥发会产生进溅及气溶胶,或者分析实验室旁边刚好是制剂试验室又恰巧在做同一药物。流动相或样品污染:实验中,我们也常用进空气针的方法来判断污染和残留是来自进样板还是来自仪器管路中,通过选择适当的排除法去寻找原因可以有效的加快排查的速度。给药、样品采集的污染:待测药物给了对照组的动物或安慰剂组的人,或者对照组的药剂被待测药物污染或高剂量被当低剂量使用。环境因素也会导致污染,如喂食在不同笼中小鼠时产生失误。同样地,对照组和给药组的动物接触时由于互相舐黏有食物的皮毛而污染。样品存储过程的污染:冻存前不正确放置血浆样品造成交叉污染(例如,由水平而不是垂直放置造成的样品管泄漏)。特别是尿液。仪器或试剂的污染:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]吸过高浓度的样品,容器未清洗干净。污染解决的解决方法:加强人员培训,加强人员培训,加强人员培训。。。使分析员理解和识别残留和污染及其对生物分析数据的影响的重要性。残留可能来源[list=1][*]系统中的死体积所产生。[*]由于吸附(耗材,管路)导致的残留。[*]在色谱中不完全的洗脱形成的残留。[/list]残留若无法消除,可以合理的安排样品顺序:如参考血药代谢曲线浓度,将低浓度样品安排在前,高浓度样品靠后的方式,或在高浓度样品后增加空白样品来减少残留残留解决方法,还是需要了解化合物的性质合理配置洗针液,减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管路中的死体积等。具体方法可联系作者哦,欢迎来撩,欢迎来撩,欢迎来撩。。。一般多肽化合物或logP值比较高的小分子化合物在方法开发的时候就需要重点考察残留了。5、残留和污染对实验结果的评估如果残留空白中分析物峰面积大于LLOQ峰面积的20.0%,那么残留可能会影响到分析的结果,需要进行残留评估。具体评估方法如下:[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356500.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]当样品的残留影响百分比(ECI%)小于5%时,可以认为该样品不受影响,相反则需要对该样品进行重分析或重进样。综上所述,残留可以既是真实或经典的分析物残留,又可以是由吸附或污染引起的残留。前者在很大程度上取决于进样系统的硬性设计。后者通常需要不断监测。
[u][b]农药残留分析重要环节的质量控制[/b][/u]根据欧盟农药残留指南对农药残留分析质量控制的要求,对残留分析的一些关键环节的质量控制尤其重要。[b]1.样品运输及贮存[/b]样品必须放置在洁净、牢固的容器或包装中运至实验室。样品在运输、贮存和在实验室处理时必须相互分离,并避免与任何潜在的污染物接触。分析易挥发的或熏蒸剂的残留样品必须用低通透性的袋子包装(如尼龙薄膜)。新鲜易碎、易腐的样品(如草莓)应冰冻防止腐败。以干冰或类似方式运输并防止融化。易受冷冻损坏的样品(如香蕉)须防止过高、过低温度的影响。样品要迅速运送到实验室,新鲜样品最好在1d之内运到。实验室对所有样品的分析都应尽可能在最短时间内完成。测定不稳定的或挥发性的农药残留时,应在样品到达当天就立即开始。当不稳定的残留农药易损失时,样品可以在冰冻条件下(如干冰存在)粉碎。实验室对样品的加工处理和贮存过程应能证明对样品中的残留农药没有明显影响。[b]2.农药标准物质与标准溶液配制[/b](1)每种农药标准物质应明确标出接受日期和有效期。在有效期过后,如果其纯度仍可接受,则可保留,并确定一个新的有效期。新的和旧的标准物质的相对纯度可以通过比较其新配溶液在检测器中的响应来确定。每次新进的标准物质都应对其特性进行检查。标准物质应按供应商的指导进行贮存,一般是置于干燥器内,贮存在黑暗、低温条件下,容器须密封以防止水分进入。贮存期间应使降解最小化。(2)配制标准溶液。配制标准溶液和工作标准溶液须按照以下要求进行:①农药标准物质包括内标物不可与配制溶剂存在任何反应,要有适当溶解性,所用溶剂必须适合分析方法,且与测定系统共容。每次配制称取标准物质量不应少于5~10mg,如果农药标准物质为挥发性液体应以重量或体积直接溶入溶剂。②配制的标准溶液应注明有效期,超过有效期的标准溶液一般应弃去。新配制的标准溶液要与将要弃置的溶液测试比较,如果新溶液测定均值比旧溶液均值差异>±5%,则要更新配制的溶液,与测试的新溶液进行测试比较来检查其准确性。如果拟弃置的旧标准溶液测定中产生的响应小于或等于新配制溶液响应的95%,则标准溶液贮存的时间应缩短,或者贮存条件应改善。如果新、旧标准溶液的响应没有显著差异,则可考虑更长贮存时间。③标准溶液要避免光照;要密封以避免溶剂挥发和进入水分;贮存在黑暗低温下的冰箱或冷冻箱内。从低温贮存下取出的溶液在室温下平衡后,用前要摇匀。如果在低温下的溶解性有限,则标准溶液从低温下取出后一定要极为小心使其完全溶解。[b]3.防止实验室污染和干扰[/b]农药残留实验室内或附近严禁使用任何农药;残留分析所用玻璃容、量器要避免使用劣质和刻蚀的器皿,所有器皿必须彻底清洗洁净(应尽可能分别以固定的容器用于标准溶液和样品提取,以避免交叉污染);仪器、容器、溶剂(包括水)、试剂、过滤器材等均应检查可能的干扰源。注意橡胶、塑料器皿以及润滑剂等都是经常的干扰源。来自样品天然成分的干扰物如果与农药残留的响应重叠,则应采用另外不同的净化或检测系统。[b]4.减少提取和浓缩过程的残留农药损失[/b]提取时样品应彻底粉碎以得到最大的提取效率。温度、pH等参数如果影响提取效率,则要加以适当控制。提取液浓缩蒸发时溶剂不可全干,因为很多痕量物质在此时损失很大。为避免这种情况,可以加入少量高沸点溶剂作为“保护剂”。浓缩中温度要尽可能的低,避免提取液沸腾起泡或液滴溅散。小体积的提取液浓缩一般用N2流或真空减压蒸发而不用空气流。因为空气会造成氧化反应或引入水分和其他污染物。在对残留分析方法进行生效试验时,要研究提取液中农药残留的稳定性。
杀菌剂多残留分析方法 检测农产品中农药残留量是评价其是否超过MRL值的前提,因此农药残留分析方法得到各国的重视。无论是多残留分析(MRMs)还是单残留分析(SRMs),均基于相似的检测步骤,多残留分析由于可同时检测多种农药残留的存在,因此通常是首选方法。公职分析化学家协会(AOAC)的方法是国际公认的多残留分析方法,可用于多种农药残留的检测。该方法通常用水溶性的溶剂提取,紧接着的净化用不溶于水的溶剂进行分配,再用硅胶或弗罗里硅土净化,净化后的提取物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、高效液相色谱检测。尽管AOAC方法可以检测多达325种农药及相关化合物,但也存在一些不足之处,如效率低,不适于进行筛选分析;有些试剂有毒且用量大;不能分析一些新农药等。针对上述缺陷,一些新的提取、净化方法得到重视和发展,如固相萃取(solid-phase extraction,SPE)、固相净化(solid-phase cleanup,SPC)、基质固相分散萃取(matrix solid-phase dispersion,MSPD)、超临界流体萃取(supercritical fluid extraction,SFE)等。这些技术的突出特点是简便、样量小型化、萃取的广泛性。检测技术上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及高效液相色谱仍然是主要的技术手段。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面,采用微波诱导等离子(microwave induced plasma,MIP)-原子发射检测器(atomic emission detector,AED)及多级质谱的检测技术取得了快速的发展;离子及离子对色谱以及柱后衍生技术的应用是高效液相色谱检测的研究热点,激光诱导荧光检测器也已开始应用。超临界流体色谱(Supercritical fluid chromatography, SFC)在农药残留检测中的成功应用,实现了样品中农药残留的提取、净化、检测一步完成,是当前联用技术的典型代表。2.1 提取从样品中提取残留农药的效果,很大程度上决定于农药的极性及样品基质的类型。提取过程通常将样品置于匀浆瓶中,添加溶剂,利用匀浆器(homogeniser)、搅拌机(blender)或超声波发生器(sonicator)匀浆。常用的有机溶剂有丙酮、乙腈、甲醇、乙酸乙脂等,根据样品类型、含水量及目标农药,有时需要添加适量的水或调整pH值。多数情况下样品能均匀的分散在有机溶剂中,从而可提高被测残留物的回收率,减少共提的干扰物比率。经均化作用后,以过滤或离心的方法将溶剂和固体分开。2.1.1乙腈提取法乙腈提取法可应用于大多数农药和其它一些化合物的提取,然而在该方法中,许多水溶性(极性)化合物在石油醚从乙腈水中提取农药以及在弗罗里硅土柱层析或氧化镁/硅藻土柱进行层析净化时,水溶性化合物或部分或全部损失。尽管如此这种提取方法仍适用于许多杀菌剂的分析。在Liao等人的方法中采用乙腈进行提取,通过添加氯化钠使乙腈与水分离,上层部分(乙腈)浓缩至小体积后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测。AOAC早期的方法及美国加州食品和农业部 (California Department of Food and Agriculture,CDFA)的MRSM (Multiresidue Screen Method) 方法多采用乙腈作为溶剂。2.1.2丙酮提取法由于丙酮具有无毒、易于纯化、与乙腈和其它一些溶剂相比挥发性好而且价格低廉等优点,因此也是一种常用的提取溶剂,许多方法采用它。此外,在样品中含糖时,丙酮不会象乙腈那样与水形成两相,故可用于高含糖量的样品。实验表明,丙酮具有广泛的化合物和样品基质适用性,已有的回收率数据包括400余种化合物,其中含杀菌剂40余种。理论上,丙酮可用于提取任何样品中除了带有永久离子之外的残留农药。因此,许多国家农药残留标准方法均采用丙酮作为主要溶剂,如德国的DFG S19方法,美国FDA MRMs方法等。在这些方法中,丙酮提取液用氯化钠或硫酸钠饱和之后,分配至二氯甲烷、己烷或石油醚中,从而可得到对不同化合物有利的分配特性和有机相的快速分离。2.1.3乙酸乙酯提取法乙酸乙酯极性相对丙酮、乙腈要弱,因此其对弱极性农药的提取回收率一般较好些,并且其共提物尤其是色素要显著少于丙酮,从而减少了净化时的压力。采用乙酸乙酯作提取溶剂的方法最早由Ross等提出,提取液采用凝胶渗透层析(GPC)净化(SX-3柱),杀菌剂的回收率超过90%。1989年,瑞典国家食品管理局将其列为国家多残留分析方法,替代了原来由Anderson和Ohlin建议的方法。现在该方法已能检测约160种农药、异构体及降解代谢产物。在荷兰的国家方法中,乙酸乙酯也作为主要的提取溶剂。由于省去净化步骤,乙酸乙酯提取方法也被称为在线提取法(on-line extraction methods),其理论基础是Gibbs三角,可用于在线提取的有机溶剂对还有正己烷/丙酮(8∶2)、乙酸乙酯/二甲苯、丙酮或乙腈/二氯甲烷或石油醚等。2.1.4其它提取方法固相萃取是近年发展较快的一种提取、净化方法,作为一种提取技术,主要应用于液体样品中农药的提取,用于农产品及土壤等固体或半固体样品中农药的提取,实质上是一种净化、富集过程。商品化的固相萃取装置很多,主要是固相萃取小柱、固相萃取盘等,其发展主要体现在填料方面,如石墨化炭黑、键合硅胶、弗罗里硅土、活性炭、硅胶等。基质固相分散萃取是类似于固相萃取的一种提取、净化、富集技术,其是将吸附剂或填料与样品一起研磨分散,然后装柱,用有机溶剂淋洗,使农药淋洗出来,淋洗液一般无需进一步净化,可直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或高效液相色谱检测。MSPD实际上将包括样品匀浆、细胞裂解、完全提取、分馏及纯化过程集于一个简单的过程。有些淋出杂质较多的样品,也可进行净化、分析。Kadenski等采用MSPD技术,研究了多种农药在一些蔬菜、水果中的回收。与传统方法相比,MSPD具有显著的优点,主要表现在,缩短了样品分析周期;减少了样品量,从而极大的降低了溶剂的用量,降低了环境污染的可能性并提高了操作安全性;适用于自动化操作等。
农药残留分析技术进展概况本文转摘时未向原作者及杂志申请,如有版权问题请立即与色谱网联系! 农药 第37卷第2期(1998)农药残留分析技术进展概况冯秀琼(南开大学元素有机化学研究所,天津300071)摘 要:本文概述了近几年国外农药残留分析在样品制备及测定中取得的重要进展。关键词:农药 残留分析 在过去几年里,农药残留分析技术在许多领域都取得了重要进步。由于农药品种和用量的不断增加,农药作为对环境和食品的重要污染源之一,越来越受到各国政府和公众的关注。其分析技术的提高也受到高度重视。新的分析方法,特别是多种类型农药的多残留分析方法、同类型农药的多残留分析方法以及新的单个农药在多种试样中的分析方法都取得了重要进展〔1〕。近几年来,在残留分析方法的研究和应用中可看出有如下几点趋势。1 待测组分越来越复杂。除原来农药的几大类型外,新开发的农药包括了各种各样新的结构基团。其中不少化合物,或分子量大,或极性极强,或对热不稳定。除母体化合物外,代谢产物(有活性或有毒性)的分析更加受到重视。代谢产物常留分析技术提出了更高要求。2 由于人类对环境和食品质量要求越来越高,以及检测技术的不断进步,使农药残留检出灵敏度进一步提高。目前,水样一般测到ppb至ppt水平,检测到ppq水平也时有报道。作物、饲料、土壤和其他生物样品一般在较低的ppm到ppb水平。新的食品残留检测下限必须低于最大允许残留量。在定量分析方面,为了提高方法的精密度和准确度,越来越多的方法采用内标法代替过去常用的外标法。3 一向十分费事的样品预处理工作,正向着省时、省力、廉价、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。如固相萃取(SPE)、超临界液体萃取(SFE)、微波辅助萃取、样品(matrix)固相分散萃取、自动索氏萃取,在线HPLC萃取等都取得很大进步。尤其是SPE的应用已相当普遍。SPE克服4 了液/液萃取(LLE)及一般柱层析的缺点。与LLE相比,可节省时间和溶剂约90%〔2〕,减少杂质的引入,对操作者更安全,重现性好,可避免LLE中乳化现象的产生。SPE实际上是色谱技术应用的另一种形式。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(如C8、C18、苯基柱等)和离子交换型。应用中遵守的原理基本上和一般色谱相同5 。对水样和其他液体样品(如牛奶、饮料、血浆、尿等),在选择合适的萃取柱和洗脱液及其他优化条件后,可使萃取、富集、净化一步完成。然后直接进行GC或HPLC分析。Shepherd等〔3〕用C18柱萃取水中莠去津,用1 5小时可处理12个样品。10毫升水样,检出灵敏度可达0 05ppb。Holland等〔4〕用C18柱筛选葡萄酒中74种农药,方法快速,重复6 性也好。对固体样品,SPE主要用于净化。提取仍须先用溶剂萃取。根据需要,净化时可用单柱也可用多个柱串联使用。Schenck等〔5〕用C18和弗罗里硅土SPE柱串联,净化鸡蛋中有机氯及有机磷的乙腈提取液,以GC/ECD/FPD测定,可减少90%的溶剂消耗和85%的废液处理。另一种增强净化效力的方式是用混合型柱。它可利用多种界面效应来分离和纯化分析组分。Mills等〔6〕比较了两种不7 同8 的混合柱在环境及临床化学中的应用。一种是将各种不9 同10 填料经机械混合装入同11 一SPE柱。另一种是将这些带不12 同13 性质官能团的物质,化学键合到同14 一骨架树脂上(copolymerized),将其制成SPE柱。实验表明,极性的均三氮苯类化合物在机械混合的SPE柱上,回收率低于多聚键合型SPE柱。原因可能是由于硅胶粒子的空间隔离,降低了某些活性基团的作用。SPE的另一优点是容易实现预处理的自动化。国外已推出商品化的自动固相萃取装置ASPEC(AutomatedSolid-phaseEx tractionCleanup)。将其与HPLC在线结合可实现许多农药残留的全自动分析。SFE在农药残留分析中应用的报道也在增加。SFE是以超临界流体代替各种溶剂来萃取样品中待测组分的萃取方法。其优点是基本上避免了使用有机溶剂,简单快速、能选择性地萃取待测组分并将干扰成分减到最小程度、减少一般提取方法所占用的玻璃仪器及实验室空间,能实现操作自动化。目前最常用的超临界流体为二氧化碳。为了改进对极性农药的萃取效力,常在二氧化碳中加入少量极性溶剂,如甲醇等。SFE有在线(on-line)和离线(off-line)两种应用形式。在线方式常与GC、超临界流体色谱(SFC)、HPLC或凝胶渗透色谱(GPC)等结合,实现全自动分析过程。离线的SFE,则在萃取不同样品数量和类型以及选择后面的测定方式上有更多的灵活性。Snyder等〔7〕比较了SFE与经典的超声波和索氏提取器对农药的萃取情况。认为三种方法中,SFE精密度最好,比其他两种方法省时省力。Furton〔8〕研究了影响SFE效力的各种因素。指出:不仅温度、压力(密度),而且不同样品种类、萃取容器以及接收体积的变化都明显地影响萃取效力。Lehotay等〔9〕提出了应用Hydromatrix(HMX,一种小粒状硅藻土)到蔬菜水果多残留分析的样品制备中,解决了SFE要求样品的水分含量不能太高,样品用量小(一般1~3克)又必须保证样品的均一性、代表性和方法的准确度等问题。由于SFE需要一定的特殊设备,使目前广泛应用受到限制。但由于它具有许多独特的优点,其应用前景是很光明的。
几个关于农药残留分析的资料,送给这个行业的安全卫士![url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014602.shtml]农药残留速测技术研究进展[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014601.shtml]农药残留分析技术进展概述[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014600.shtml]农产品农药残留分析技术进展[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014599.shtml]农产品农药残留检测技术[/url] [url=http://www.instrument.com.cn/bbs/main.asp?goto_Url=http%3A%2F%2Fwww%2Einstrument%2Ecom%2Ecn%2Fbbs%2Fshtml%2F20051111%2F273463%2Fp]农药污染控制与农残分析技术进展[/url]
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【网络会议】:液质联用在水中农药残留分析中的应用【讲座时间】:2015年07月10日 10:00【主讲人】:胡培斌资深液质联用应用工程师,多年的分析仪器应用经验。【会议介绍】 随着世界各地经济发展,水环境污染状况日趋严峻,水质监测对保证饮用水安全至关重要。水中藻类产生的毒素,以及农业生产过程中使用的农药及除草剂类残留越来越普遍。准确、快速检测这些污染物以及其代谢物,是确保饮用水安全的前提。 本次讲座主要介绍应用LC-MS检测水中农药残留的案例,如已知农药的定量(目标化合物)和新型农药的识别/定量(未知物)。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年07月10日 9:304、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/15355、报名及参会咨询:QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015042911235201_01_2507958_3.jpg
【网络会议】:液质联用在水中农药残留分析中的应用【讲座时间】:2015年07月10日 10:00【主讲人】:胡培斌资深液质联用应用工程师,多年的分析仪器应用经验。【会议介绍】 随着世界各地经济发展,水环境污染状况日趋严峻,水质监测对保证饮用水安全至关重要。水中藻类产生的毒素,以及农业生产过程中使用的农药及除草剂类残留越来越普遍。准确、快速检测这些污染物以及其代谢物,是确保饮用水安全的前提。 本次讲座主要介绍应用LC-MS检测水中农药残留的案例,如已知农药的定量(目标化合物)和新型农药的识别/定量(未知物)。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年07月10日 9:304、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/15355、报名及参会咨询:QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015042911235201_01_2507958_3.jpg
随着兽药的种类和应用规模剧增,人们对兽药残留问题的日益关注以及国际间贸易等原因,使兽药残留分析对象、样本数量和测定难度大大增加,迫切需要发展简便、快速、灵敏,并能同时处理测定大批量样品的兽药残留分析技术。 传统的波谱、色谱等理化分析手段难以适应兽药残留分析的要求。 近年来在兽药残留分析领域所取得的重要进展或发展趋势主要有以下方面: ①样品分离纯化技术(提取和净化方法)的简单化、微型化和自动化,提高了提取或净化效率及自动化水平。如固相萃取法(SPE)、固相微萃取(SPME),超临界流体萃取(SFE)、微波萃取法(MAE)、免疫亲和色谱(IAC)技术、基质固相分散(MSPD)技术,凝胶渗透色谱(GPC)净化,分子印迹技术等。②在定量分析上的新技术包括毛细管电泳、超临界流体色谱、液相色谱-质谱联用技术、免疫分析技术和生物传感器等。下面将这些研究进展作一综述。一、样品分离纯化技术 动物性食品中兽药残留的特点是样品中残留物水平很低,样品基质复杂,干扰物质多,不易从样品中分离、纯化残留物。因此兽药残留分析是复杂生物样品基质中痕量组分的分析技术,样品的分离纯化是兽药残留分析中最费时和劳动强度最大的步骤。传统的样品制备技术如液- 液分配等仍在广泛使用,同时一些新的样品分离纯化技术也不断被引入到兽药残留分析中。免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取(SFE)等是残留分析中最有效的分离纯化方法,目前是兽药残留分析领域中的研究热点。
求助甲磺隆的残留分析方法,手上有US EPA残留报告,但是感觉不是很好
给大家分享一篇不错的文章,常见农药残留检测方法及技术分析,是绿尚的一个客座专家写的。常见农药残留检测方法及技术分析毋庸置疑,国内各类果蔬的农药残毒含量是想当高的。各类“茶叶风波”“毒韭菜事件”“毒生姜”层出不穷,不仅让我国农产品、食品进出口贸易正面临严重的农残困扰,国内群众也对此事人心惶惶。因此对农残的检测方法的了解,深入,开发以及重视构建食品安全的保障体系,健全相关的法规和标准,完善人员、装备力量,并形成了一套科学有效的模式迫在眉睫。本文主要针对国内国外农残的管理体系和农药残留检测方法、检测技术进展进行了论述。农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种,这些有害生物不仅种类多、分布广泛,而且成灾条件复杂,发生频繁。如不进行防治,每年将损失粮食总产量15%、棉花20%-25%、蔬菜25%以上。我国农药每年实际产量约40万吨,仅次于美国据世界第二位,年用量约27万吨,居世界前列。据统计,九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次,防治面积为49亿亩次,仅以防治有害生物计算,每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨,相当于3.25亿人的口粮(按每人每年200千克计算)。在生物灾害的综合治理中,根据目前植物保护学科发展的水平,化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时,尚无任何防治方法能够代替化学农药,唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来,农业生产离不开农药。农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。国外管理情况 农产品、食品中农药残留限量标准和检验方法标准是判定产品是否符合食品安全要求的重要依据。日益降低的限量值既保护公民健康又是发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段,准确、可靠的检验结果是保证食品安全和国际贸易公平交易的科学依据。因此各国纷纷构建食品安全保障体系,不断制订、修订食品中农药最大残留允许限量(MRLs)。截止2005年初,联合国已规定农药残留MRLs标准3574项,食品法典委员会(CAC)2572项,欧盟2289项,美国8669项,日本9052项,而我国国家标准和行业标准总共只有484项。 在美国,国家环保署(EPA)负责制定食品中农残最大允许标准,国家食品和药品监督管理局(FDA)负责标准的具体执行,并出版了农药残留分析手册,FDA采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA规定的范围。美国农业部为落实收集食品中农药残留数据规划,委托农业市场管理部门(AMS)组建和实施农药数据规划(PDP),每年出版调查结果。在欧盟,设置了相应的仲裁委员会、协会和专业委员会,负责制订、修改相应的法规和标准,包括建议性标准和强制性标准,并且在监控、检测和管理体系方面建立了三级实验室(欧盟标准化实验室、国家级实验室、州级实验室)。欧盟所有成员国一般都遵循欧盟制定和发布的限量要求,不过在经过验证后,成员国也可以设定更低的检出限,其他成员国随后也遵循这一限量,欧盟已经对133种农药设定了17000个限量,对于某些没有具体限量要求的农药,各成员国还可设定不同的“一律标准”。在日本,国家农林水产省和厚生劳动省分别制订农药的销售和使用的“农药管理法”和食品中农残的“食品卫生法”,对农药建立登记制度,限制农药的销售和使用。2003年5月日本就通过了《食品安全基本法》,7月正式成立“食品安全委员会”,加大对食品安全的管理力度,日本对进口食品实行监测检查制度和强制检查制度,并由31个厚生劳动省检疫所实施。 国内外标准化技术一览中国 农药残留标准是农产品质量安全农药残留检测数据判定的依据。目前, 我国已制定79 种农药在32 种农副产品中的197 项农药最高残留限量标准(MRL 值) 的强制性国家标准农药最高残留限量(MRIs) 、160 种农药在19 种作物上的351 项推荐性最高残留限量标准。WHO/ FAO : WHO/ FAO 制定的残留限量标准有3000 多项,针对不同种类及单项蔬菜上分别使用的农药作出最高残留限量标准, 总计7 大类及单种蔬菜42 种上对不同使用的79 种农药作出了723 个最高农药残留限量指标。日本 日本在蔬菜产品中农药残留限量标准共有1743 项。其中对十字花科、菊科、伞形科、茄科、百合科、食用菌、薯芋类、瓜类等蔬菜制定了1712 个农药残留限量标准, 其它蔬菜作出31 个限量标准。欧盟 欧盟蔬菜中农药最高残留限量是按蔬菜分类制定的。①对根和根茎类蔬菜使用的96 种农药给出了最高残留限量。②对果菜类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量。③对芸薹类蔬菜给出了44 种农药残留最高限量值。④对叶菜类蔬菜给出了46 种农药残留最高限量值。⑤对鲜豆类蔬菜给出了95 种农药残留最高限量值。⑥对真菌类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量值。美国 美国对58 种农药在叶类蔬菜、球茎蔬菜、葫芦类蔬菜、果类蔬菜及番茄、黄瓜、甘蓝、花椰菜、洋葱、茄子、甜瓜、佛手瓜、蘑菇、黄秋葵等单项蔬菜共制定出677 项农药残留限量标准, 农产品方面的农药残留最高限量多达9635 项。农药分类 要了解农药残留检测方法,首先要了解农药的分类。 农药用于防止、破坏、引诱、排拒、控制昆虫、病菌及有毒的动植物,或控制动物的外寄生虫,其种类繁多,迄今为止,在世界各国注册的农药大约1500种,其中常用的就有300多种。根据用途、来源、化学结构等不同有多种分类方式,常用的按用途不同可分为4种:(1)杀虫剂,主要有有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、杀蚕毒素类等;(2)杀菌剂,主要有有机汞类、苯并咪唑类、有机氯类等;(3)除草剂,主要有麦田除草剂、玉米除草剂、豆除草剂、棉田除草剂等; (4)熏蒸剂,主要有磷化氢、溴甲烷、二硫化碳等。GC/MS确证技术 当今世界农残的检测分析向多残留、快速分析发展,要保证高通量的检测方法的准确性,需要有严格的农药残留确证技术。GC/MS是农药残留分析最广泛使用的方法,使用GC/MS进行农残分析,为了追求更高灵敏度和准确度,往往使用选择离子模式(SIM),依据保留时间和特征离子及离子比例关系对目标物进行确证。在美国,一般要求样品中目标物保留时间和标准品相比偏差小于0.05分钟;每个目标物至少有3个特征离子, 其相对离子比例与标准品相比绝对值在10%以内;同时还要考虑基质对目标物带来的其他影响;
张锦红 刘 勇 葛长荣 (云南农业大学动物营养重点实验室)近20年来,兽药(包括药物添加剂)在畜牧业中的应用日益广泛,但是兽药的使用无疑会导致动物体内药物的滞留或蓄积,并以残留的方式进入人体及生态系统。兽药残留对人类及环境的危害主要是慢性、远期和累积性的,如致癌、发育毒性、体内蓄积、免疫抑制、致敏和诱导耐药菌株等。动物性食品中的兽药残留已成为公认的农业和环境问题,因此对残留的监测与控制已经是目前国内外兽药研究、开发、使用和管理中的重要内容。 随着兽医学和兽药科学的迅速发展,经过十几年的积累,基于分析化学、药物化学、临床药理与毒理学以及管理科学之上的兽药残留分析已成为一门新兴学科,其中心任务是为动物和动物性食品中的兽药残留监控提供分析手段,内容包括食品残留(药物原形及代谢产物)的含量测定与结构鉴定(静态残留分析)以及组织分布与代谢(动态残留分析)。残留分析不仅是兽药残留研究和监控的重要基础,而且是兽药代谢、临床药理和生物药剂学等兽药理论及应用研究的必要手段。与药品分析不同,残留分析的特殊性和复杂性在于痕量、动态的待测物存在于复杂的生物样品中,在于将分析手段与兽药的理化性质、体内过程、存在状态以及药理毒理相结合,在于样品基质和待测组分的不确定性,所以分离和检测是残留分析的两个基本方面,高分辨率和高灵敏度是其发展的两大精髓。现代色谱和光谱技术,特别是20世纪80年代以来高效液相色谱、毛细管区域电泳、质谱、免疫分析及联用技术在残留分析方面的研究与应用取得了长足进展,利用这些技术可以测定ppb(10-9)~ppt(10-12)水平的残留组分。人们在努力改进残留分析效能的同时更注重提高分析效率、降低分析成本和减少环境污染。 色谱法是近代分析化学中发展最快、应用最广的分离分析技术,在化学、生物学等领域发挥着越来越重要的作用,并正发展成为一门新兴学科。现代色谱分析将分离和连续测定结合,也可以浓缩、分离、测定联用,对复杂体系中组分、价态、化学性质相近的元素和化合物进行分析。色谱分析仍是残留分析技术发展的主流。下面以色谱分析法为例说明残留分析方法建立的基本步骤。 1 文献检索 残留分析过程十分复杂,所用的操作方法、试剂和仪器较多,方法设计带有较多经验成分,所以无论是移植、改进或设计新的分析方法都具有较高难度。残留分析中极少存在可供直接移植使用的“标准方法”。文献检索通常仅能显示最适宜的分析方法,并提供样品处理、分离和检测方面的粗略信息。通过查阅文献可以对以往分析方法进行比较和借鉴,了解与方法设计相关的背景资料。这些工作对于研究者根据具体的试验条件调整、改进或新建立符合要求的分析方法都十分重要。设计全新的分析方法时,如针对新对象或采用新技术,可以从较早发表的化学合成文献得到待测物理化性质或分离方面的原始资料,或从具有相近结构或官能团化合物的分析方法中获得某些信息或启示。 通过查阅文献,除掌握有关分析方法研究与应用的动态和存在的问题之外,还需要了解以下内容:待测物的理化性质,如极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等;体内代谢过程,包括代谢产物、组织分布、排泄途径和药动学性质(生物利用度、t1/2、Vd、蛋白结合率);药理毒理学,如残留毒性、MPLs、WTD等。 2 建立测定方法 首先建立测定方法和线性范围,为各种后续工作提供分析手段,最后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。 多数兽药及其代谢产物属中等极性或较高极性化合物,不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url])分离,HPLC是首选的测定方法,目前比较成熟和常用的检测器有紫外检测器(UVD)、荧光检测器(FLD)和电化学检测器(ECHD),要求待测组分具有紫外/可见或荧光发色团(共轭双键结构),或电化学活性基团。对绝大多数兽药而言,反相(RP)HPLC是标准的分离方法,操作方便,易获得尖锐的峰形和良好分离。根据待测物的极性或酸碱性,通过优化流动相的有机溶剂比例、pH、离子强度、离子对试剂和柱温达到分离目的。必要时可以改变反相色谱柱的类型,如C18、C8、交联聚苯乙烯等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]有许多灵敏的选择性和通用检测器供选择,如氢火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)和液相层析质谱仪(MS),但大部分兽药需经过衍生化使极性降低后才能进行分析。 3 建立样品处理方法 一般采用纯水作为样品基质进行预试,目的是了解液-液萃取(LLE)或固相萃取(SPE)条件、试剂干扰和回收率情况,然后再依次用空白样品和标准品添加样品进行研究。 提取与净化方法的选择决定于待测物的理化性质、样品基质的性质(水分、蛋白质和脂肪含量)、是否需要衍生化以及测定方法。无论最终用何种提取或净化方法,一般均包含专门或兼有的脱蛋白质、脱脂肪和脱水步骤,这些常见的基质成分会干扰分析过程、污染色谱柱和检测器。 HPLC测定中,溶解样品所用溶剂要与流动相互溶,最好与流动相接近,以免干扰色谱平衡,导致色谱峰变形或保留值改变。当RP-HPLC流动相中水的含量高于30%时,用纯甲醇和乙腈制备的终样品溶液进样会严重影响分离和峰形。 4 标准曲线 测定条件确定后,即可配制系列浓度的标准液制备标准曲线。至少设4个浓度,每个浓度水平设3次重复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围,不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。残留样品浓度波动范围和测定误差较大,宜采用标准曲线或回归方程计算含量。在使用过程中需每日对标准曲线进行校正。 5 稳定性试验 一般包括标准溶液和样品在贮存条件下的稳定性试验,如室温、冷冻和反复冷冻—解冻条件下的稳定性。 6 分析方法评价 为保证分析结果的质量,任何一种分析方法根据分析对象和要求都必须满足一定的效能指标,如准确度、精密度、灵敏度等。根据这些指标可以对分析方法的设计进行质量控制和评价,也便于不同分析方法间进行比较。 这项试验一般采用标准添加样品进行,是研究建立新分析方法的重要组成部分和试验依据。一般至少设立3个浓度(10、1、0.1MRL),每个浓度水平设4次重复,经统计处理后可以同时获得各种效能指标。 7 分析方法报告 分析方法报告主要包括以下内容: 7.1 概述 对象的分析方法发展现状及存在的问题。 7.2 操作方法 稳定性试验方法,提取方法,净化方法,测定方法(分离方法、检测方法)。 7.3 方法评价 标准曲线,回收率,变异系数,检测限,定量限,选择性。 7.4 应用 7.5 附件 标准品、空白样品、添加样品和实测样品的色谱图,参考文献。 8 分析质量监控 分析方法经过认证和采用后在应用过程中需用标准样品对分析质量进行定期检查,以监测可能引入的任何新的系统误差。绘制质量控制图是跟踪分析质量的常用方法。如果测量结果超出警告线(±2s)次,则应意识到分析过程可能出现问题,但不一定马上采取措施;若连续两次测量超出警告线,则必须调查原因;如果某次测定值超出警戒线(±3s)次,则分析过程可能发生失控,因此不能保证分析质量。若测定值持续地偏于平均值某一侧,则可能引入了系统误差。
【生活中的仪器分析】活动原创作品:食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测前言:随着食品安全事件的频发,蔬菜中农药残留成为人们关注的焦点。在蔬菜的种植过程中,为了防止病虫害常使用农药,而施药必然导致农药残留问题,当农药的残留量超过最大残留限量时,就会对人的身体健康产生危害。有机磷农药、拟除虫菊酯类农药作为高效的杀虫剂,在蔬菜中使用广泛,残留问题也最突出。一:样品:检测样品来自农贸市场、超市和一些蔬菜基地,采取新鲜的蔬菜500g送至检测中心进行检测,样品有韭菜、白菜、菠菜、甘蓝、苦菊、萝卜、芹菜、生菜、茼蒿、小白菜、油菜、芸豆49个样本,主要以叶菜类为主。二:检测项目:毒死蜱,甲胺磷,甲拌磷,敌敌畏,对硫磷,甲基对硫磷,久效磷,三唑磷,杀螟硫磷,乙酰甲胺磷、磷胺,水胺硫磷,氧化乐果,百菌清,三唑酮,甲氰菊酯,溴氰菊酯,氰戊菊酯,氯氰菊酯、联苯菊酯,氟氯氰菊酯,氯氟氰菊酯常见的22种农药残留的检测三:检测方法:参照NY/T 761-2008、GB/T 19648-2006、SN/T 0148-2011四:检测仪器:Agilent6890(配置FPD和uECD检测器),Agilent7890-5973C气质联用仪,Thermo DSQ气质联用仪。五:检测流程:采用德国莱驰研磨仪进行样品的粉碎,然后主要采用NY/T 761-2008进行前处理,气相色谱法进行检测,对于超出定量限的样品,更换GB/T 19648-2006或SN/T 0148-2011的方法进行复检,气质联用仪进行确证,由于这次采取的样品以叶菜类为主,样品颜色较深,特别是韭菜属于辛辣物质,我们采用不同方法比对的形式进行检测,确保结果的准确性。六:结果分析:检出限参照检测方法的定量限,残留限量参照《GB 2763-2012 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》6.1 样品分布抽取的样品包括韭菜18份、白菜2份、菠菜2份、甘蓝2份、苦菊5份、萝卜2份、芹菜3份、生菜3份、茼蒿3份、小白菜3份、油菜3份、芸豆2份。6.2 阳性结果统计超出农药残留限量的主要农药有毒死蜱、百菌清、氯氰菊酯,超出检测线但不超限量的农药有毒死蜱、百菌清、三唑酮、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171757_458277_20
苯菌灵遇有机溶剂或水会分解成多菌灵和异氰酸丁酯,在液相分析中,也会发生柱上分离,使得两峰不能基线分离,所以苯菌灵的残留分析,我感到很困难,有老师做过这方面的工作吗,能给些建议吗[em46]
[b]欧盟农药残留分析的质量控制程序[/b][i]中国卫生检验杂志2005年2月第15卷第2期胡文兰,张志恒[/i]摘 要:本文概述了欧盟农药残留分析的质量控制程序,包括实验室的认可、样品的采集、运送和处理、农药标准品的一致性、纯度和储存、标准溶液的制备、使用和储存、样品中被分析物的提取、浓缩和定容、分析过程中污染和干扰的控制、对分析方法和分析作业的要求、分析校准的方法和要求 以及结果的确证、计算、分析和报告等。关键词:农药残留分析 分析质量 控制程序欧盟在食品中农药残留的控制领域处于世界领先水平,至2003年已制定食品中的农药最高残留限量(MRL)标准28689项。与此相适应,为了确保农药残留检测结果的准确度和精密度,并使检测工作符合成本-效益原则,欧盟也制定了详细严格的(农药残留分析质量控制程序)。现将该程序的主要内容概述如下:1 实验室认可依照欧盟93/99/EEC指令的规定,实验室运转必须符合得到认可的配置要求,并遵循国际标准组织规范(ISO 17025)和良好实验室规范(GLP)。农药残留分析质量控制程序也是实验室认可的指导方针。2 样品的采集、运送和处理2.1 样品的采集和运送采样应符合欧盟79/700/EEC指令及其替代法令,采样方法必须进行记录。采集的样品必须放在清洁、结实的容器或包装内运送到实验室。对大多数样品,可用聚乙烯袋,但对于那些要进行薰蒸剂残留分析的样品,必须采用低渗透性的包装袋(如尼龙薄膜袋等)。已有零售包装的样品在运送前不应该去除原有的包装:非常容易破碎或腐烂的物品(如成熟的树莓),应该将其冷冻后放在“干冰”等冷冻剂中运送,运送过程中谨防解冻;在采集的时候是冷冻的样品,运送过程中也不能解冻;可能由于低温受到损害的样品(如香蕉)在运送过程中必须保持适当的温度。大多数的新鲜样品必须尽快送到实验室(最好在当天)送到实验室的样品,其外观状况应与内行的消费者可以接受的状态相近,否则,该样品应被视为不适于分析。样品要有清晰牢固的识别标记,防止造成标记的遗失和混乱。但在装有供薰蒸剂残留分析的样品的包装袋上不应该用含有有机溶剂的记号笔做标记。2.2 分析前样品的预处理和处理送到实验室的样品应立即进行编号和登记,同一个实验室内,一个编号只能用于一个样品。送到实验室的样品,应在发生可见的变化前进行预处理、处理和二次取样,获得检测样。经过罐装、干燥等加工的样品必须在规定的保质期内进行分析,必要时采用冰冻储存。样品的处理和储存程序应被证明对样品中的待测残留物没有明显的影响。易发生变化的残留物采用常规的处理方法可能造成损失的,可将样品粉碎后冷冻(如放在干冰中)。如果知道粉碎可能影响残留物(如二硫代氨基甲酸酯类或薰蒸剂),实践中可供选择的程序都不适用时,则检测样应由完整的物品或从大的物品单元取下的一部分组成,全部分析应该在尽可能短的时间内完成。对于非常易变的或不稳定的残留物的测定,应该在收到样品的当天开始并完成分析。如果单一的检测样不能代表待测样品,可对多个重复的检测样进行分析,以得到一个可靠的平均值指标。[color=red][b]如果大家觉得资料有用,在最后有全文的下载![/b][/color]
农药残留的问题日益受到人们的关注,各种监督抽查的结果不断见诸于报,这不仅体现了我国政府部门对食品安全的重视程度,而且也成为分析行业生存和发展的一个重要机遇!在农药残留的分析检测中,相关的分析检测方法千差万别,比较权威的分析方法有DFG S19、FDA 2905A、EPA SW-846-3640A、EN12393、EN1528、AOAC No.984.21等等。为了适应农药残留检测项目不断增多的需求,满足食品贸易和食品安全的要求,多农药残留分析已经成为一种非常重要的趋势。在实际分析工作中,越来越多的分析工作者发现,在对水果、蔬菜、肉类、粮食、奶类、茶叶、烟草、中药等样品的农药残留分析中,样品的提取物中往往含有大量的高分子量物质,如油脂、糖类、植物腊质、蛋白质、色素等,这些物质会随着进样被带入到色谱进样系统中。由于这些物质沸点较高,因此会在进样口大量聚集,并会随着进样或者分解而缓慢地进入色谱柱,甚至检测器中,造成背景值增高,检测器污染;日积月累会严重影响汽化效率和分离效果。同时这些物质还会吸附目标化合物,导致目标化合物的色谱峰变形,变小,保留时间漂移,甚至不出峰,这些都会给目标化合物的定性和定量工作造成很大的困难。那么样品提取后选用何种方法来净化样品,以减少基质干扰物对目标化合物色谱柱行为的影响,降低噪音水平,减少检测器的污染,提高灵敏度和分析结果的重现性,是每个分析工作者在农药残留分析中所要考虑的一个重要问题。 常见净化方法有吸附色谱、液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂、凝胶色谱等等。其中,液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂等净化方法,多为手工操作,为了保证良好的重现性,对手工操作的要求很高,很多经典的方法均有提及。吸附色谱通常利用不同粒径、不同活性、不同柱径的氧化铝、硅胶、氟罗里硅土、活性炭等柱或几种不同混合柱来净化样品,已有成熟的自动化仪器,但由于受到技术条件的限制,常见的自动化仪器,样品容量有限,现主要应用在进样前的最后一步净化工作上。凝胶渗透色谱(GPC)也被称为空间排阻色谱(SEC)。该方法基于尺寸排阻的分离原理,利用样品中各组分分子大小不同,从而在凝胶中滞留时间不同而达到分离目的。因此,凝胶渗透色谱(GPC)不仅可以用于分离和测定小分子物质,而且还可以用于分析具有相同化学性质但分子大小不同的高分子量物质。针对上述提出的问题,可以预见凝胶渗透色谱(GPC)在多农药残留分析检测中对于样品提取液中高分子量干扰物的去除具有很好的效果。用凝胶渗透色谱(GPC)对样品进行净化分离时,油脂(通常分子量大于600)等大分子物质首先流出,随后是小分子物质(农药,多氯联苯等),而且淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用,特别适合净化含脂和色素的样品。同时,该方法已完全实现自动化,操作过程简单:样品被转移到小瓶中,注入到凝胶渗透色谱(GPC)柱中进行分离。高分子量物质从柱中洗脱出来,被导入废液瓶中;目标化合物被收集在收集盘的样品瓶中以备后续的处理(通常体积较大,50-150ml左右)。随后系统进行自动清洗,为下一个样品做准备。整个过程全密闭控制,如果结合全自动样品浓缩装置,就可以实现最终浓缩定容,可用于直接进样。并且可以配置不同大小的柱子以满足不同样品量的要求,也同样适用于未知目标化合物的净化。凝胶渗透色谱(GPC)作为样品净化的手段之一,在国外已经得到较为广泛的应用,并且已被证明是一种使用最为方便的样品净化技术。该技术可高效地从有机物样品中除去高分子量的干扰化合物如油脂、糖、聚合物、色素和蛋白质等,降低终端分析仪器的维护频率,减少故障的发生,并可以相对延长分析柱的寿命,直接提高工作效率。凝胶渗透色谱(GPC)在我国应用的还不十分普遍,但是随着农药残留分析技术的发展和对农药残留分析检测工作要求的不断提高,可以相信凝胶渗透色谱(GPC)在我国农药残留样品前处理的分离、净化方面将有更广阔的前景。以上介绍的是最新的样品净化技术,有关样品提取、自动定容和转移等新技术限于篇幅没有介绍。如感兴趣者,请致电13430306316与我们联系。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20711]LCTech产品介绍[/url]
1.前言随着中国加入世界贸易组织,农产品市场的全球化以及消费者对农产品关注程度的提高,农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注.由于蔬菜、水果使用要保证新鲜,尤其是叶菜类,从其收割到上市到市民食用期间只有较短时间,发展快速、可靠和灵敏、实用的农残分析技术是控制农药残留,保证食用安全的基础。各国政府制定了数量越来越多、要求日益严格的农残限量标准.例如,欧盟对于进口水果提出有最高残留限量要求的农药为124种,美国对于农产品提出有最高残留限量要求的农药多达300余种,其目的都在于最大限度控制滥用农药,维护本国人民的利益。因此,研究农药多残留快速检测方法,对于保障食品安全具有重要意义.有机磷,有机氯,菊酯农药是使用比较广泛的农药,主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物,农药残留对人们的健康造成了很大的危害.本文将对绿叶蔬菜中的农药残留测定方法进行探讨.