做的是多环芳烃EPA16,目前有[font=&]氘代内标(菲-D10,芘-D12),想用菲-D10(3环)来校正2-3环的多环芳烃(在开始时加入,每次计算回收率校正数据),用芘-D12(4环)来校正4-6环多环芳烃,请问这种做法可以吗?各种氘代多环芳烃内标具体可以监测那些多环芳烃呢?有无明确要求呢?是每一个环数的多环芳烃都要有氘代内标吗?(高环数氘代内标太贵了)[/font]
我最近在做关于某种细菌对多环芳烃降解率的摇瓶实验,只用了菲、芴、芘、荧蒽四种多环芳烃,在测溶液中多环芳烃残留量的时候,还需要加替代和内标吗?加的种类和测16种多环芳烃时一样吗?我们课题组以前都是做土壤重金属的,师兄师姐也不知道,文献里也没有说明白,很迷茫测16种多环芳烃时我用的替代是2-氟联苯和对三联苯混合液,内标是苊、菲、屈、苝的氘代物
氘代多环芳烃标液用什么稀释?
做GC-MS,氘代多环芳烃标液用什么稀释?
在做油脂中的多环芳烃,购买有氘代内标和EPA16标准品,现在有几个问题想请教一下1、加入氘代内标的作用?在称量样品时加入我知道的作用为监测样品前处理时的损失。2、该如何确定样品中氘代内标的含量?是在制作EPA16标曲时的各个浓度加入同样量的内标?还是使用内标制作标准曲线,测样品时将氘代内标的峰带入得到氘代内标含量,从而与加入量对比确定损失率?3、每个样品中都加入了氘代内标,是否每个样品都需要使用氘代内标计算损失率,然后在计算EPA16时也要加上损失掉的一部分?还是直接使用EPA16标曲的结果作为最终结果结果?4、看到有老师说在使用氘代内标的溶液萃取和定容为最好的方法,想请问下是如何操作的,比如我现在为1g样品+5ml乙腈+氘代内标,该如何操作?5、看到有说一个氘代内标只能监测部分多环芳烃,这是为什么?如果只是为了监测前处理的损失是否符合要求需要多种氘代内标吗?若需要计算每次的损失率来反应真实结果是不是需要EPA16的所有氘代内标。
在做油脂中的多环芳烃,想在称量样品时加入氘代内标(菲-D10,芘-D12)监测前处理阶段的损失,我知道加入了多少氘代内标了,想请问如何计算损失率。 是建立氘代内标的标曲来计算氘代物剩余含量,然后与实际加入量来算吗?
用多环芳烃的混标做标准曲线,其中16重组分分离度良好(未添加内标和替代物)。屈和苯并a蒽在285度左右出峰。用半挥发性有机物混标几十种的混标外加内标和替代物,进样。最后有两个多环芳烃,屈和苯并a蒽在245度左右出峰,但是降低出峰温度两种物质还是分不开。想请问还能怎么调整分析方式,使混标中这两个物质分开。。。
目前测试多环芳烃使用的标准是 ZEK 01.4-08,可是听说德国新增了一个文件,替代了ZEK 01.4-08,并于今年7月1日生效。限值也降低很多,还有把玩具产品也规定了进去。不知道各位版友是否自动新的测试多环芳烃的标准是什么。
本人在尝试建立水样中多环芳烃的GC-MS测定方法,参考的方法是国标HJ 646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》,其中遇到两个问题不是很清楚,特向各位前辈求助:1. 方法中采用2-氟联苯和对三联苯-d14作为替代物,在样品前处理之前加入已知的量,再利用前处理后样品的测定值计算出提取回收率,从而可以评价前处理过程产生的损失。那么,多环芳烃的测定值是否也要用这个提取回收率反算出原有值?还是直接用测定值作为最终结果呢?2. 方法要求制作硅胶层析柱进行样品的净化,请问用二氯甲烷/正己烷洗脱后的柱子还能重复用于净化另一个样品吗?还是要除掉填料重做层析柱?如果可以重复用,是不是也要进行一定的处理?用二氯甲烷或正己烷冲洗可以吗?可能这些问题在各位看来比较初级,不过作为初次接触此行的小弟来说还是比较头疼的,烦请您指点一二!谢谢~
方法名称:海水中16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 疑问:1、为什么选择玻璃纤维膜进行水样的过滤,不能采用其他的膜?标准号:GB/T 26411—2010 2、C18(500mg/3mL)柱的吸附PAHs效果如何(柱子的含碳量是选择17% 还是 11%),回收率能否达到60%以上?仪器设备:赛默飞GC-MS/MS 3、方法是1 L水样过柱, 如何把1 L水样导入C18柱子中,如果采用分液漏斗 那么分液漏斗1 L非常巨大,SPE装置上面最多能放四个,估计三个耗费 大量的时间精力;如果采用SPE大体积采样管能达到很好的效果但是费用 很高一根管240元。所以想请问各位有什么好的处理方法。试实验流程:按照标准方法进行(附件方法) 4、此方法中已经选用替代物(多环芳烃的五种替代物)作为内标,为什么还 要选择内标溶液(四氯间二甲苯或者六甲基苯),内标溶液的作用在哪? 5、本实验中还有那些注意事项(例如SPE的使用、柱子的活化、水样过柱的 速率等),需要提前准备和想到,请各位指点。大家共享。
求教:如题,大家做雾霾中16种多环芳烃时防护和注意事项。1,标准溶液稀释过后的使用液如何保存?需要特殊的瓶子吗,没见过操作上讲的带聚四氟乙烯沉淀的螺纹玻璃瓶。有人能提供一下图片吗。2,操作过程废弃物如何处理,扔到哪里,3,这16种多环芳烃,致癌性极大,到底该如何防护,有没有比较好的建议,咱们接触的量到底有多危险。
高效液相色谱法测定水中多环芳烃,荧光检测器,纯溶剂二氯甲烷、甲醇检测没有出峰,用二氯甲烷萃取纯水做空白试验,加热浓缩后检测也没有出峰,可是一加入2ml甲醇替代二氯甲烷后,十几种多环芳烃都有检出,有些峰还很高,这是怎么回事啊,做了很多次都是这个结果
[font=宋体]发帖人:[/font][color=black][back=white]Insm_b8c7efa5[/back][/color][font=宋体]链接:[/font][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/7940397]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7940397[/url][font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]采用荧光检测器测定多环芳烃时,替代物十氟联苯不出峰,进了高浓度[/font]1000mg/L[font=宋体],十氟联苯在荧光上也看不到出峰,这是什么原因?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]替代物十氟联苯在荧光检测器上不出峰的情况属于正常现象,根据[/font][font=宋体]《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]多环芳烃的测定[/font] [font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》([/font]HJ 784-2016[font=宋体])以及《[/font][font=宋体]水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][font=宋体]》([/font]HJ 478-2009[font=宋体])中相关[/font][font=宋体]描述,多环芳烃物质使用紫外和荧光两种检测器同时测定,而替代物十氟联苯在紫外检测器上能有较好的出峰,在荧光检测器上没有峰,因此需要结合紫外和荧光同时测定。[/font]
GCMS分析塑料和橡胶制品中的多环芳烃摘要:新型的Agilent J&W DB-EUPAH 气相色谱柱是用于分离多环芳烃的专用色谱柱,本文采用此专用柱建立了对塑料和橡胶制品中 20种多环芳烃进行监测的GC/MS方法;其中20种多环芳烃包括 EPA要求监测的16种PAHs和欧盟要求监测的苯并(j)荧蒽, 苯并(e)芘, 1-甲基萘和2-甲基萘。为了确保结果的准确性,还在样品中添加了5个氘代多环芳烃(Naphthalene-d8, Acenaphthene-d10, Phenanthrene-d10, Chrysene-d12和Perylene-d12)和p-Terphenyl-d14作为内标和指示物标样。所有化合物在DB-EUPAH色谱柱上都获得良好的分离,方法可靠,分析时间短,符合法规要求。前言: 多环芳烃(简称PAH) 是指两个或两个以上苯环以稠环形式相连的一类化合物,通常存在于焦油、炼油、润滑油、防锈油、橡胶、塑料制品等石化产品中。多环芳烃脂溶性高, 不易降解且易在生物体内积累, 具有致癌、致畸和致突变的作用 , 对人类健康和生态环境具有巨大的潜在危害 。美国环保总署(EPA) 1979 年确定了16 种PAHs 作为首选监测污染物;2010年1月1日起生效的欧洲议会及欧盟理事会发布的2005/ 69/ EC 指令主要针对轮胎和添加油中的PAHs 作出规定 , 该规定要求苯并芘(BaP)含量应低于1 mg/kg,同时8种 PAHs(苯并(a)芘(BaP), 苯并(e)芘(BeP),苯并(a)蒽(BaA),屈(CHR),苯并(b)荧蒽(BbFA),苯并(j)荧蒽(BjFA),苯并(k)荧蒽(BkFA),二苯并(a,h)蒽(DBAhA)总含量应低于10 mg/kg。橡胶和塑料加工过程中需要加入大量的添加剂,包括防老剂,粘合增进剂等,例如PAHs主要作为软化剂被加入橡胶。目前,关于土壤、水和食品类样品中多环芳烃的检测已有大量报道,
[font=微软雅黑]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4153.html[/url]多环芳香烃(PolycyclicAromatic Hydrocarbons,简称PAH或PAHs)又称多环性芳香化合物或多环芳香族碳氢化合物,是芳香族碳氢化合物的一种特例,由不包含杂环或取代基的芳香环所组成;其致癌、光致毒、破坏免疫系统等对人体造成巨大危害。[/font][font=微软雅黑]首先,多环芳烃最明显的危害来至于其致癌性,多环芳烃的致癌性可能是因其易于和细胞内的DNA、RNA等遗传物质结合而起致癌作用。[/font][font=微软雅黑]其次,多环芳烃更危险在于它们暴露于太阳光中紫外线辐射时的光致毒效应。太阳光中可见光区和紫外光区的光对多环芳烃的毒性有显著影响。[/font][font=微软雅黑]最后,多环芳烃可以引起机体的免疫抑制反应,表现为血清免疫学指标的改变。[/font][font=微软雅黑]鉴科检测参考《HJ 784-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]》,建立了利用全自动固相萃取仪(Fotector Plus)结合高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测沉积物中多环芳烃残留量的方法。在100mL丙酮-正己烷(1+1)提取后,使用Auto EVA-08IR浓缩至1mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化,自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤,收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后,用HPLC检测。[/font][font=微软雅黑][/font]
求助:多环芳烃的ACCUracy PE sample 多环芳烃好做吗?
去年做过16中多环芳烃,分离度也不错。今天调用之前的方法标准品(10ug/ml)出的十几个峰特别小,因为时间关系没来的及做高浓度的,标准品是二氯甲烷中的多环芳烃,我拿已睛配置的浓度点,想知道这样有没有影响?剃度是甲醇水,紫外检测器。有做过多环芳烃的大侠可以指点一下吗?万分感激!!!
做水中多环芳烃的检测,纯溶剂二氯甲烷、甲醇检测没有出峰,用二氯甲烷萃取纯水做空白试验,加热浓缩后检测也没有出峰,可是一加入2ml甲醇替代二氯甲烷后,十几种多环芳烃都有检出,有些峰还很高,这是怎么回事啊
我用GC-MS测植物油里的多环芳烃,买的EPA16种混标是溶于乙腈的,要是买PAH16氘代同位素混和内标的话则是用环己烷作为溶剂的,乙腈和环己烷是不相溶的,建标线用的标准工作溶液是用乙腈稀释的,做样品加入的内标也是用乙腈稀释的,这种情况怎么办呢?如果直接用乙腈稀释溶于环己烷的内标,PAH16在乙腈中的溶解度大还是在环己烷中的溶解度大?
最近在做高效液相测多环芳烃的标曲,我用的是紫外检测器,C18柱子。但是方法上测水质,土壤,和空气的多环芳烃的洗脱梯度不同,诸位帮帮忙有没有优化的洗脱梯度方案提供一下
小弟最近遇到要检测芳烃油中多环芳烃的检测,参考文献,前处理过程主要如下:1.样品用环己烷(10 mL)稀释2.用8 mL DMSO萃取环己烷两次3.DMSO层用NaCl溶液稀释后,再用环己烷萃取4.环己烷吹干后,正己烷复溶,固相萃取柱净化我的问题在于,遇到一个样品,环己烷稀释后用DMSO萃取时,DMSO与环己烷不能完全分层,离心的话中间会有浮渣。也试过环己烷稀释后离心,取上清再用DMSO萃取,但是情况也没有改善。求教各位大神如何能解决DMSO与环己烷不能分层的问题~
多环芳烃,有测过得朋友没,我测的
1.PAHs是什么?http://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH1.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH2.pnghttp://www.liupingnian.cn/wp-content/uploads/2014/06/PAH3.png2.PAHs哪里来?食品中的PAH污染有不同的来源,其中最主要的是环境和食品加工过程的污染。加工过程又被认为是造成食品PAH污染的最主要方式,包括食品的烟熏、烘干、烹饪过程。加工过程的污染的例子:A. 沥青路面晾晒谷物,大豆及各种食品(在中国大部分地区都存在,国外未知)B. 机动车路边等室外晾晒食品(大气中的PAHs吸附在食品上,特别是容易出油的肉,鱼等)C.熏鱼,熏肉等传统加工方法(确实是用烟熏的,现代的加工法中有些只是采用烟熏液,可以显著降低PAHs的污染)D.溶剂提取方式提取食用油(在油桶上的加工方式为浸提),而溶剂会有含有PAHs的风险。E. 厨房油烟,油温太高时,也容易产生多环芳烃。F. 烧烤食品3.PAHs的危害2002年在欧洲,食品科学委员会(SCF)已对33种PAH进行了评价。评价的结果显示在33种PAH中有15种物质在实验动物的体内实验中证明对体细胞具有致突变性和基因毒性,这15种物质分别为苯并蒽,苯并-, -, 荧蒽,苯并二萘嵌苯(benzoperylene),苯并芘,屈(chrysene),环戊芘(cyclopentapyrene), 二苯并蒽(dibenz anthracene),二苯并-,二苯并-,二苯并-,二苯并芘,茚并芘和5-甲基屈。许多具有毒性作用的PAH会在凹陷的区域结合形成复合物。动物实验表明PAH具有多种毒性作用,如血液毒性、生殖和发育毒性及免疫毒性。在低计量时就具有致癌性和致畸性。具有致癌性和致畸性的PAH分子量通常比较大,含有4个或4个以上的环。对于许多PAH,它的潜在的致癌性造成了主要的危害和危险性。已经证实在燃烧过程中产生的许多PAH、煤焦油和包括PAH的各种混合物在实验动物体内、体外的基因毒性和诱变性实验中都显示了致癌性。总的来说,许多证据表明基因毒性与在PAH暴露下DNA加和物形成、突变和癌症发生的致癌机制相似。对实验动物的各种检验结果显示,15种具有基因毒性的PAH,除了苯并 二萘嵌苯外,其余均具有显著的致癌性。虽然只有苯并芘可以使用膳食管理的方法检测,但其他化学物也均被认为对人类具有潜在的基因毒性和致癌性。由于通过饮食摄入PAH对健康有长期副作用,因此将这些化合物列为优先评估的项目进行危险性评估。4. PAHs的限量因为其毒性太大,制定限量的趋势是接近现代最先进仪器的检出限和接近自然本底值。5.PAHs的测试标准中国标准: CJ/T 147-2001城市供水多环芳烃的测定液相色谱法 CNS 15169-2007香品燃烧所产生之多环芳香烃化合物测定法 CNS 15289-2009硫化橡胶制品中加工油多环芳香烃之测定法 CNS 16000-12-2011室内空气-第12部:多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对戴奥辛(PCDDs)、多氯二苯并呋喃(PCDFs)及多环芳香烃(PAHs)之采样策略 GB/T 23213-2008植物油中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 24893-2010动植物油脂多环芳烃的测定 GB/T 26411-2010海水中16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 28189-2011纺织品多环芳烃的测定 GB/T 29614-2013硫化橡胶中多环芳烃含量的测定 GB/T 29616-2013热塑性弹性体多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29670-2013化妆品中萘、苯并蒽等9种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 GB/T 29784.1-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第1部分:高效液相色谱法 GB/T 29784.2-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第2部分:气相色谱-质谱法 GB/T 29784.3-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第3部分:液相色谱-质谱法 GB/T 29784.4-2013电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分:气相色谱法 GBZ/T 160.44-2004工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物 HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 HJ 646-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 HJ 647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法[table=100%,tra
我们实验室要开展多环芳烃项目,想请教一下AfPS-GS-2014-01-PAK和zek01-08有什么不一样,做多环芳烃有哪些需要注意的地方,查了一些资料说多环芳烃不好做对色谱柱损害大,最好买一根专用色谱柱,有人知道这专用色谱柱的型号吗,十分感谢
色谱非芳烃的计算
如上:公司要分析芳烃溶剂油中的芳烃含量,按国标需用荧光指示剂吸附法,但是操作太麻烦。我尝试使用PONA软件和柱子进行分析,不知道可行性如何?有什么需要注意的地方?望高手指教。
如题,公司要扩一个多环芳烃的液相方法,专家让测一个多环芳烃的盲样,我这边只有标液,没有质控样,怎么做能知道自己测的准不准?
分享一下轻芳烃化验方法
多环芳烃用荧光检测器检测不到十氟联苯
我打算制备多环芳烃污染土壤(代替污染场地土壤)老化多长时间比较合适呢?我认为,短了不合适,太长又耽误实验。所以请教大家。