2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...
哪位同学能提供一下苯甲醚的质量标准及检测方法,国内外标准、行标均可,谢谢。
邻氨基苯甲醚同分异构体的分离摘要:为了实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离,作者采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离。关键词:邻氨基苯甲醚;分离;异构体The Separation of O-Anisidine and Its isomersAbstract: In order to achieve the complete separation of o-anisidine and its isomers, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separationof o-anisidine and its isomers. Keywords: o-Anisidine; separation; isomers 1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量,按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,不但检测时间很长,而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,同时这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别,如薄层色谱、液相色谱等,需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者对芳香胺邻氨基苯甲醚及其异构体分离的问题进行了研究,其中,邻氨基苯甲醚属于有害芳香胺,而其同分异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯;甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻氨基苯甲醚及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 仪器操作条件色谱柱:DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至85℃ ,保持20分钟,再以30℃/分钟升至280℃,保持0分钟;载气:He;流速:1.0ml/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35—350;进样方式:不分流进样;进样0.2μL。2.3 执行标准试样处理按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021932_256750_1604317_3.jpg图1 邻(间、对)氨基苯甲醚总离子流图由图1可以看出,邻氨基苯甲醚及其异构体在本实验条件下,可以得到很好的基线分离。保留时间分别为:邻氨基苯甲醚(27.115分钟);间氨基苯甲醚(28.509分钟);对氨基苯甲醚(28.146分钟)。在对染料产品中23种有害芳香胺含量的测定过程中,由于异构体的存在,并且多数异构体的质谱图很相似,如果保留时间相同,往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),同时使用三阶程序升温,很好的解决了这个问题。通过上面的数据与国标GB/T17592-
[color=#444444]欲用色谱定量分析[/color][color=Red]氯化锌溶液中苯甲醚和苯酚[/color][color=#444444],不知道是用液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],各位能不能给出点主意啊,比如说用什么样的柱子,流动相,还有样品需要什么样的前处理等等?还有对羟基苯甲醚和对苯二酚怎么分析[/color]
【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-羟基苯甲醚;2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略
在水溶液里用有机溶剂萃取出2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚,回收率很低(前者回收率小于50%,后者回收率小于20%),调整pH值也效果不大。请帮分析下原因,如是否跟两个氨基的位置有关系?把这两种物质分别用甲醇配置成溶液,密封,放置一段时间后,溶液浓度会降低,尤其是2,4-二氨基苯甲醚降低的很多,请帮分析下原因。同样情况也出现在1,4-苯二胺中。
2,4-二氨基苯,2,4-二氨基苯酚,2,4-二氨基苯甲醚三者液谱出峰顺序?
[em58] 本人做有机合成,通过2,4-二氨基苯甲醚的单酰化来合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,但生成对位酰化物的同时,也形成邻位酰化物以及二酰化物,需要使用液相色谱方法进行分析,但尝试了甲醇,乙腈和水的不同配比流动相,始终无法将几个峰分开,上次根据一位大虾的建议尝试了乙腈与0.01M磷酸缓冲溶液的流动相,效果仍然不行,恳求各位大虾给与意见和方法,谢咯~~~~~~~!
本人做实验,内容为2,4-二氨基苯甲醚的选择性酰化,产物可能为2位酰化物、4位酰化物根双酰化物,现需要用液相色谱仪分析,waters 的机器, C18柱子,请教流动相该如何选择?
求助ISO 20752-2007 软木塞 测定可释放的2.4.6-三氯苯甲醚(TCA)(Cork stoppers -- Determination of releasable 2, 4, 6-trichloroanisol (TCA))的标准。谢谢大家!
葡萄酒及软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)的测定方法是ISO标准方法采用固相微萃取利用气相色谱ECD检测的方法不知道是否用版友做过这方面的检测??做的结果总是忽忽悠悠的,方法不够成熟,感觉固相微萃取这一步没有做好!!希望大家能给点建议!
如题,双氯甲醚与2,4,6-三氯苯酚钠盐在一定条件下反应生成什么呢?(已知氯甲醚与2,4,6-三氯苯酚钠盐在一定条件下反应生成a-甲氧基三氯苯甲醚)
使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联动技术(GCMS)检测葡萄酒微量成分(浓度水平nl/公升)的情况下,检测目标为酒体中的2-4-6三氯苯甲醚。在进行样品萃取时,使用以下哪种萃取方法,能获得更精确的结果?
毛细管柱:Rtx-5MS,载气:N2,我做的物质是苯甲醚,SCAN出现峰拖尾现象,另外做过几种物质都没有峰拖尾的现象,大家分析下是什么原因?有什么办法可以解决!是不是柱子的原因,我需要换柱子吗?
求助氯甲醚三苯基膦盐的检测检测方法
[color=#444444]丙烯酸中的阻聚剂是对羟基苯甲醚;含量要求200±20ppm;[/color][color=#444444]苯乙烯中的阻聚剂是对叔丁基邻苯二酚,含量10-15ppm;[/color][color=#444444]国标是分光光度法,但是要用甲苯做溶剂,所以想用GC来测试。[/color][color=#444444]不知道大家有没有好的方法推荐,谢谢![/color]
求助一下以下试剂的质量标准:二甲基甲酰胺(DMF)质量标准哌啶质量标准二异丙基乙胺质量标准TBTU质量标准乙醚质量标准三氟醋酸质量标准硫代苯甲醚质量标准乙腈质量标准[em0702] 请各位前辈多多提点。。
如题。有哪位做过吗?不知道ECD和MS哪个灵敏度高啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
大佬们,求助!苯酚,对羟基苯甲醚,邻羟基苯甲醚(愈创木酚),苯甲醚用什么流动相可以分开(高效液相,紫外检测)50%乙腈和水苯酚和愈创木酚分不彻底。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905061042220969_9562_1848218_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
我按国标GB/T 17592做加标回收,回收率很低,很难达到70%,用另一种方法做,不过硅藻土柱,直接加叔丁基甲醚萃取,2,4-二氨基甲苯,2,4-二氨基苯甲醚,回收率很低,达不到要求,别的回收率很高,但邻氨基苯甲醚峰型会改变,成肩峰,而且苯胺会出峰提前,求赐教!!!!!!!!
昨天,用顶空固相微萃取检测2,4,6-三氯苯甲醚。今天再做,洗针时出现了2,4,6-三氯苯甲醚,以前洗针的时候都不出现,但是今天就有了。后来洗了几次针,2,4,6-三氯苯甲醚减少了,但是还是存在。我该怎么办呢?(我也走了空运行,没有杂质。)柱子老化了,再次洗针时候还是有,但是特别少。以前做的时候都没有。会不会是上次作样时那里受到污染。衬管污染有没有可能呢?
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
苯甲醚和一个苯甲醚的付克酰基化物的薄层展开,用什么展开济较好,我用了石油迷:乙酸乙酯=10:1,但是展开效果不好,请那位高手帮帮忙啊
吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章 勤 黄酉腊 舒天阁 王曙兴 包杰(宁波市镇海区环境监测站,浙江 宁波 315200) 摘 要:建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法,对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明,经分析条件优化后,目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间,方法的检出限在0.03~0.49 ug/L之间,相对标准偏差在1.28%~7.29%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在97.2%~109.9%之间,生活污水回收率在93.2%~113.1%之间,废水回收率在93.1%~106.4%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。关 键 词:吹扫捕集;气相色谱/质谱;挥发性卤代烃;氯代苯;苯系物中图分类号:O657 文献标识码: A 文章编号: 1671-0460(2018)00-0000-00 Synchronous Determination of VolatileHalohydrocarbons, Chlorobenzenes and Benzene Homologs in Water by GasChromatography/Mass Spectrometry Coupled with Purge and Trap ZHANG Qin, HUANG You-la, SHU Tian-ge, WANGShu-xing, BAO Jie(Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre, Ningbo 315200,China) Abstract: A method was established to determine volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge andtrap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. The purge and trapcondition were optimized. Results showed that the calibration curve withcorrelation coefficient between 0.995-0.9995, detection limits 0.03~0.49 ug/Land RSD of the method 1.28%~7.29%, the method was applied to the analysis insurface water and domestic sewage and industrial wastewater. Average recoveryof the samples was 97.2%-109.9% in surface water, 93.2%-113.1% in domesticsewage and 93.1%-106.4% in industrial wastewater respectively. The method whichhas good accuracy can be used for synchronous determination of volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in surface water,sewage and wastewater.Key words: Purge and trap; Gas chromatography/mass spectrometry; Volatilehalohydrocarbons; Chlorobenzene; Benzene homologs 近年来,工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中,尤其是含有大量有机物的工业废水。其中,挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物在工业生产中被大量使用,但其具有毒性,且易在生物体中富集,对人们的生存环境和人体健康构成潜在的威胁而引起大量的关注。因此,对水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切。挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物的检测方法通常采用顶空法和吹扫捕集法,与顶空法相比,吹扫捕集法具有富集效率高、受基体干扰小等优点,是目前水质分析中较为灵敏的样品前处理技术,与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用已广泛使用于有机物的测定,能准确地对待测组分进行定性定量分析。本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对地表水、生活污水和工业废水中卤代烃、氯代苯和苯系物等23 种污染物进行定性和定量分析。该分析方法具有精密度好、成本低、分析效率高等优点,可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器:气相色谱-质谱联用仪:Agilent 6890N,Agilent5975质量检测器,美国安捷伦公司;吹扫捕集仪:TEKMAR Atomx, 5ml吹扫管,美国TEKMAR公司;[/color
最近有一块纺织品锦纶材质的纯黑色面料在用国标GB/T17592-2011,萃取柱做完前处理后检出含有2,4-二氨基苯甲醚(cas:615-05-4)70mg/kg+(气质联机,HPLC均测超标)。多次前处理重现性不好!最后问题锁定在前处理的固相萃取柱,实验室刚好有2种固相萃取柱子,其中一种多次用来前处理,2,4-二氨基苯甲醚138分子离子峰老没有,过柱损失严重!请达人帮分析!是否有遇到过相同情况!
[img=分离二甲苯异构体,344,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404201205312124_3575_3161146_3.png!w344x298.jpg[/img]我们5米的柱子(具有特殊选择性的固定相)能快速分离二甲苯异构体,以及二溴苯、二氯苯、氯甲苯、溴硝基苯、二甲苯酚、甲苯胺、二甲苯胺、卤代苯胺等芳香异构体,希望能拓展应用与合作交流,帮助有需要的企业解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析领域一些有挑战性的分离难题。
最近有一块纺织品锦纶材质的纯黑色面料在用国标GB/T17592-2011,萃取柱做完前处理后检出含有2,4-二氨基苯甲醚(cas:615-05-4)70mg/kg+(气质联机,HPLC均测超标)。多次前处理重现性不好!最后问题锁定在前处理的固相萃取柱,实验室刚好有2种固相萃取柱子,其中一种多次用来前处理,2,4-二氨基苯甲醚138分子离子峰老没有,过柱损失严重!请达人帮分析!是否有遇到过相同情况!
有谁也做这方面的检测啊?我们现在做的卤代烃用的是ECD的检测器,做苯系物用的是FID,做TDI用的是另外的柱子,检测器是FID
请问做油漆中的苯系物测试及卤代烃的测试分别用哪种柱子好?是不是需要有保护柱,或者需要对样品做什么前处理好呢?急求高手帮助http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif