六六六残留分析

我在做蔬菜农药残留实验时，经常可以做出六六六和滴滴涕的残留，因为六六六和滴滴涕80年代已经禁用，目前不可能再使用，只可能在土壤中有部分残留，蔬菜中不应该检出才对， 我想请教各位同行，不知道你们在做的时候情况怎么样，最后又是怎么分析的，是的确有还是干扰峰。

昨天检测大豆中六六六，残留量竟然有1mg/kg，怎么会这么高呢？仪器检测应该没问题，因为之前没出现过这种情况。会不会是种植者仍在使用六六六呢，但现在厂家已不生产这种农药了，不解，请大家给解惑，谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。经济越发达，使用农药越多。使用农药能增产，为其利；使用农药污染土壤，污染饮用水，食物中有农药残留，有损于公众健康，产生健康风险，为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁，在作物上，特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留，蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后，有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中，因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂，其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何？1992年我国调查了黑龙江省，北京市，四川省，浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平，食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准；但仍可在69%的样本中检出六六六；42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕，但是有机氯农药难降解，寿命长，且现在还在使用三氯杀螨醇，用于果树和棉花等作物上杀虫，它在环境中的代谢产物是DDE，后者结构与滴滴涕相当类似，致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种，但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据（GB/T17332—1998）利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析，取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器：TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海天美科学仪器有限公司）实验条件：色谱柱：OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器：电子捕获检测器（ECD）；　柱温：200℃；　进样器温度：220℃；　 检测器温度：220℃；　载气：高纯氮气，8mL/min；　尾吹气：16ML/min；　 量程：10；　衰减：1；　进样量：1ul． [em05]

大家好：　　本人现在想购买：农药残留分析专用国家标准样品α－六六六β－六六六γ－六六六δ－六六六p.p′－滴滴伊o.p′－滴滴涕p.p′－滴滴滴p.p′－滴滴涕　请问在哪里可以买到啊？谢谢！邮箱　zhangzekai071010@163.com手机　13885026837

食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法

食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法

请问你们再日常的检测工作中，有哪些样品中的六六六、滴滴涕、拟除虫菊酯类的农药残留可以一起前处理，不用分开前处理，而是过固相萃取柱（TPT复合氨基柱+炭黑柱）的方法前处理，然后用ECD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的？因为我们发现做茶叶中的这些农残时，在六六六、滴滴涕这一时间段出峰的还是干扰的杂质太多，也就是用TPT复合氨基柱+炭黑柱除不了这一时间段的杂峰，用硫酸磺化法做茶叶中的六六六、滴滴涕，可以前处理的很干净，可是由于菊酯类的农残不适于用硫酸磺化法来处理，这样如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来分析检测六六六、滴滴涕、拟除虫菊酯类农药残留，那岂不是要分开来进行前处理了？岂不是增加了一倍的工作量了？

最近有人参加山东出入境的鱼油六六六残留的能力验证么，大家做出来的值有超过40ppb的么？

出口冻兔肉中六六六、滴滴涕残留量检验方法 本标准适用于测定冻兔肉六六六、滴滴涕的残留量。　　1.　取样　　1.1　数量：每检验批最多不超过25000箱，按以下比例，抽取有代表性的样品。　　5000箱以下最少开15箱；　　10000箱以下最少开20箱；　　15000箱以下最少开25箱；　　20000箱以下最少开30箱；　　25000箱以下最少开35箱；　　每箱取样重量不少于500克。　　1.2　样品制备：带骨兔沿椎柱剖割两半取半只去骨，将所有可食部分放入绞肉机中，至少绞碎三次，充分混匀，然后用四分法缩分出1公斤；不带骨的兔肉，可直接绞碎缩分，装入清洁的容器内，作为实验室样品。实验室样品必须立即封识，并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。　　注：在取出第一个样品及所有以后的操作中，必须注意不使样品中带进任何污染物，或者有任何变化而使实验室样品不能代表这一批的总样。　　2　检验方法　　2.1　仪器　　2.1.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]并配备如下装置：　　2.1.1.1　电子捕获检测器；　　2.1.1.2　玻璃色谱柱：2.0米×2.5毫米(内径)；　　2.1.1.3　色谱柱填料：2.5%OV－17+3.3% QF－1混合液Chromosorb W－AW－DMCS 80～100目。　　2.1.1.4　操作条件：　　a.载气流速：氮气，40毫升/分；　　b.柱温：192℃；　　c.进样口温度：230℃；　　d.检测器温度：210℃。　　2.1.2　微量注射器：1微升，10微升。　　2.1.3　绞肉机。　　2.1.4　全玻璃系统重蒸馏装置。　　2.1.5　旋转蒸发器：SZ－3型。　　2.1.6　无水硫酸钠柱：在斗径20毫米，筒身高70毫米，柄外径8毫米的筒形漏斗内，下部放玻璃棉，上部放约15克无水硫酸钠。　　2.2　试剂　　2.2.1　蒸馏水：取蒸馏水100毫升用石油醚10毫升提取，在准备应用的色谱条件下，调节仪器，取5微升提取液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]内，该石油醚在色谱图上，应无石油醚以外的杂峰。　　2.2.2　石油醚：分析纯，沸程60～75℃，取300毫升在旋转蒸发器中浓缩至5毫升，在准备应用的条件下，调节仪器，取浓缩液5微升注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]内，在色谱上除本溶剂峰外，其他峰高不得超过相当于2×10－11克的丙体－六六六的峰高。　　2.2.3　无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4小时。　　2.2.4　2%硫酸钠水溶液。　　2.2.5　浓硫酸：分析纯。　　2.2.6　冰乙酸：分析纯。　　2.2.7　高氯酸：分析纯。　　2.2.8　内标溶液(环氧七氯)和标准农药溶液：　　2.2.8.1　内标物及标准农药的含量大于99%。　　2.2.8.2　称取环氧七氯、甲体－六六六、乙体－六六六、丙体－六六六、丁体－六六六、PP′－DDE、OP′－DDT、PP′－DDD、PP′－DDT标准品各0.0100克，先用少许苯溶解后，再分别用石油醚转移，定容于100毫升容量瓶中。(其溶液浓度为100微克/毫升)分别为A溶液。　　注：如果试样中存在环氧七氯，可选择其他内标物。　　2.2.8.3　分别用移液管从A溶液中取甲体－六六六、丙体－六六六各1毫升；丁体－六六六2毫升；乙体－六六六、PP′－DDE、OP′－DDT、PP′－DDD、PP′－DDT各5毫升。各置于200毫升容量瓶中，用石油醚定容(其溶液浓度分别为甲体－六六六、丙体－六六六0.5微克/毫升。丁体－六六六1.0微克/毫升。乙体－六六六、PP′－DDE、OP′－DDT、PP′－DDD、PP′－DDT2.5微克/毫升)。分别为B溶液。　　2.2.8.4　配制11种不同浓度应用标准液：分别取8种B溶液各16，14，12，10，8，6，4，2，1.6，0.8，0.2毫升，置于11个100毫升容量瓶内，分别各加入100微升环氧七氯后，用石油醚定容到100毫升〔其溶液浓度见下表(纳克/微升)〕。分别为C溶液。　　应用标准C溶液　　（图略）　　2.3　操作步骤　　2.3.1　提取　　取绞碎混匀的实验室样品25～50克，放入250毫升锥形瓶内，加入1∶1高氯酸－冰乙酸100毫升，瓶口上放一小漏斗，置于80℃水浴上，并时时振摇(为防止产生炭粒，开始放水浴上时，要不断振摇几分钟)，至内容物全部消化为止。以100毫升蒸馏水冲洗，并入分液漏斗中，分别用100、50、50毫升石油醚抽提三次。合并石油醚提取液，通过无水硫酸钠柱过滤，收集于另一干净的分液漏斗中，并用15毫升石油醚分三次洗涤无水硫酸钠柱。　　2.3.2　净化　　于提取液中加入浓硫酸(提取液和浓硫酸的比例为10∶1)，轻轻振摇后，静置分层，放去下层。重复净化1～2次，每次振摇半分钟，静置分层后放去下层溶液。将石油醚液转入另一干净的分液漏斗中，每次用100毫升硫酸钠水溶液洗涤2～3次，弃去水层。过无水硫酸钠柱，并用少量石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱，收集于带塞玻璃瓶中(如农药含量过低可浓缩至适当体积)，定量加入内标环氧七氯溶液，摇匀后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。　　2.3.3　空白试验：按上述条件进行空白试验。　　2.3.4　测定　　2.3.4.1　取C溶液各5微升进行色谱测定(出峰顺序：甲体－六六六，丙体－六六六，乙体－六六六，丁体－六六六，环氧七氯，PP′－DDE，OP′－DDT，PP′－DDD，PP′－DDT)并量取其峰高值。　　2.3.4.2　取适量的上述净化液0.2～10微升之间(使其响应值在检测器线性范围内)，进行色谱测定。选择与样品峰高相近的标准农药峰高，按下式分别计算每种农药的残留量：　　　　式中：H和H——样品峰高和标准峰高(毫米)；　　　　　 H0——样品中内标峰高(毫米)；　　　　　 　 ——标准品中内标峰高（毫米）　　　　　C0和——注入色谱仪内标准溶液中农药和内示物浓度（纳克/微升）；　　　　 　 W——样品重量(克)；　　　　　 W0——样品中内标物重量(微克)。

【生活中的仪器分析】摘要： 使用气相色谱仪检测奶粉中六六六、滴滴涕有机氯农药残留量，添加回收率为80.5%和77.4%，平行测定添加回收的变异系数（RSD）为2.34和3.15%。本次测定加标回收率良好，可准确的测定奶粉样品的有机氯类农药残留量。关键词：奶粉；气相色谱；有机氯；农药残留； 参考文献：GB/T5009.19-2008实验部分1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆***牌驼奶片2 仪器：气相色谱仪-电子捕获检测器ECD（美国热电公司）；高速冷冻离心机（CT15RT型台式-上海天美生化仪器设备工程有限公司）；旋转蒸发仪（EYELA SB-1100-上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.001g）（奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：正己烷、石油醚：（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；2 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂正己烷稀释，逐一配制[fon

昆合液。将点样薄层板放入槽内展开。当溶剂前沿距离点样原点10cm时取出，自然挥干。 (3)显色：将挥干后的薄层板置于通风橱中，将10mLAgNO3显色液均匀喷于薄板上，干燥后距紫外灯(40W)8cm处照10cm，六六六和DDT等全部显现棕黑色斑点。分别测量六六六、DDT各异构体斑点的移动距离及溶剂前沿的移动距离，计算Rf值。 (4)定性分析：对照比较样液斑点与标准斑点的R，值，对六六六、DDT等各个异构体进行定性分析。 4．计算 采用目测比较法进行定量，即日测样品斑点的颜色深浅，与相应的标准农药异构体斑点相比较，找出与样品斑点颜色最接近的标准斑点，并以此标准斑点农药量作为点样样液中相应农药异构体的含量。用下式计算样品中六六六、DDT各个异构体的含量： x=(m1V×1000)/mV1 式中，x为样品中六六六、DDT某异构体的含量，mg／kg；m1为样品提取液中六六六、DDT某异构体的质量，μg；V1为点样体积，μL；V为样品浓缩液的总体积，mL；m为样品的质量，g。 最后，将六六六、DDT的不同异构体的单一含量相加，即得出样品中六六六、DDT的总残留量。 五、注意事项 1．在空气湿度较高的情况下(相对湿度在75％以上)，点样须在干燥槽中进行，避免薄层板吸收水分，影响分离效果。 2．标准液的点样量可适当增减，使之与样品中的含量相近，以便于比较。 3．本实验测定结果仅为半定量，如果使用薄层色谱扫描仪可实现定量分析。

请问哪家检测机构参加了辽宁省组织的农药残留能力验证？项目：2.4-DDT,γ-六六六，δ-六六六，结果怎麽样，多少?斑竹：[color=#DC143C]希望各位重点讨论分析方法，而不是分析结果[/color]

大家做的药典有机氯农药残留六六六，DDT，PCNB有几个峰啊，理论应该有九个啊我的怎么又十几个呢

各位大侠，帮忙呀~！这几天做沉积物中的有机氯农药六六六和滴滴涕残留，很麻烦呀，怎么净化方便呀？文献说要除硫，怎么操作呀？能说的具体一些吗？谢谢啦~！

在给客户提供资料的时候，如果客户要求提供残留分析方法，而我又没有现成的分析方法，但是也没有条件现送产品去做残留分析， 那么我该怎么来提供这个残留分析方法？？请问各位大虾， 你们是怎么来选择没有已定标准的农药的残留分析方法呢？？

质量监督检测机构拿到送检的样品，怎样选择检测方法？是不是直接用多残留分析？

经常有接到干制的样品，我们平时做蔬菜、水果中的六六六、滴滴涕等农药残留时一般指的是新鲜的蔬菜、水果，不过执行标准 比如GB23200.8-2016、[color=#333333]GB 23200.12-2016 食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法并没有写明蔬菜、水果，食用菌样品是新鲜的或者是干制的样品，很明显干制样品是不行的。[/color][color=#333333]但是干制样品与新鲜样品由于称取量不同，所以它们的检出限肯定是不一样的，或者你们干制的样品要按照1：9比例复水后再按照新鲜的样品进行实验吗？[/color]

求助甲磺隆的残留分析方法，手上有US EPA残留报告，但是感觉不是很好

有做CFAPA-196 果汁中六六六、滴滴涕农药残留检测能力验证计划的吗？加Q507155255

几个关于农药残留分析的资料,送给这个行业的安全卫士![url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014602.shtml]农药残留速测技术研究进展[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014601.shtml]农药残留分析技术进展概述[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014600.shtml]农产品农药残留分析技术进展[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014599.shtml]农产品农药残留检测技术[/url] [url=http://www.instrument.com.cn/bbs/main.asp?goto_Url=http%3A%2F%2Fwww%2Einstrument%2Ecom%2Ecn%2Fbbs%2Fshtml%2F20051111%2F273463%2Fp]农药污染控制与农残分析技术进展[/url]

随着兽药的种类和应用规模剧增，人们对兽药残留问题的日益关注以及国际间贸易等原因，使兽药残留分析对象、样本数量和测定难度大大增加，迫切需要发展简便、快速、灵敏，并能同时处理测定大批量样品的兽药残留分析技术。 传统的波谱、色谱等理化分析手段难以适应兽药残留分析的要求。 近年来在兽药残留分析领域所取得的重要进展或发展趋势主要有以下方面： ①样品分离纯化技术（提取和净化方法）的简单化、微型化和自动化，提高了提取或净化效率及自动化水平。如固相萃取法（SPE）、固相微萃取（SPME），超临界流体萃取(SFE)、微波萃取法（MAE）、免疫亲和色谱（IAC）技术、基质固相分散（MSPD）技术，凝胶渗透色谱（GPC）净化，分子印迹技术等。②在定量分析上的新技术包括毛细管电泳、超临界流体色谱、液相色谱-质谱联用技术、免疫分析技术和生物传感器等。下面将这些研究进展作一综述。一、样品分离纯化技术 动物性食品中兽药残留的特点是样品中残留物水平很低，样品基质复杂，干扰物质多，不易从样品中分离、纯化残留物。因此兽药残留分析是复杂生物样品基质中痕量组分的分析技术，样品的分离纯化是兽药残留分析中最费时和劳动强度最大的步骤。传统的样品制备技术如液- 液分配等仍在广泛使用，同时一些新的样品分离纯化技术也不断被引入到兽药残留分析中。免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取(SFE)等是残留分析中最有效的分离纯化方法，目前是兽药残留分析领域中的研究热点。

这是我具体检测的一点体会，希望大家一起交流。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=38273]GB/T 5009.19-2003食品中六六六、滴滴涕残留量的测定[/url]

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器使用过程中，我们经常会看见高浓度质控样品（HQC）后面的0h未知样品中有待测物的色谱峰或者在多个空白样品中发现待测物的色谱峰的现象，造成这种现象的原因，有可能是化合物的残留或者是化合物的污染，这些现象在一定程度上会影响实验结果的准度和精度。那如何在方法开发中，解决残留/污染问题？让我们一起来看看下面的文章。1、残留与污染的定义残留：是指前一个样品残留在分析仪器上的残留物质而引起的测定浓度的变化或者是由被测物在进样系统中吸附而造成的现象。任何形式上的残留都可被视为污染。污染：是指为分析监控样品(如空白基质)及实验对照组，给药前及安慰组样品中出现待测物的峰，也可能由和待测物在保留时间及质谱特性上极其相似的不明来源的其他物质产生的“峰”造成。相对于残留，污染具有更多的随机性和多源性，这使它更难以被诊断和纠正。残留和污染会影响方法的精密度和准确度，因此二者都必须被仔细监视和控制。2、药典9012中残留与污染的要求残留的要求应该在方法建立中考察残留并使之最小。残留可能不影响准确度和精密度。应通过在注射高浓度样品或校正标样后，注射空白样品来估计残留。高浓度样品之后在空白样品中的残留应不超过定量下限的20%,并且不超过内标的5%。如果残留不可避免，应考虑特殊措施，在方法验证时检验并在试验样品分析时应用这些措施，以确保不影响准确度和精密度。这可能包括在高浓度样品后注射空白样品，然后分析下一个试验样品。选择性（污染/干扰的要求）该分析方法应该能够区分目标分析物和内标与基质的内源性组分或样品中其他组分。应该使用至少6个受试者的适宜的空白基质来证明选择性(动物空白基质可以不同批次混合)，它们被分别分析并评价干扰。当干扰组分的响应低于分析物定量下限响应的20%，并低于内标响应的5%时，通常即可以接受。应该考察药物代谢物、经样品预处理生成的分解产物以及可能的同服药物引起干扰的程度。在适当情况下，也应该评价代谢物在分析过程中回复转化为母体分析物的可能性。3、残留与污染的区别连续进空白多针，如果干扰峰的响应有逐渐降低的趋势，可判断为系统残留；如果干扰峰响应基本保持不变，则可能是系统污染。残留[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356498.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]污染[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356499.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]4、残留与污染的控制与消除污染可能来源[list=1][*]采样到储存的样品处理过程中的污染。[*]在实验室的样品制备中出现的污染。[*]非实验物质干扰待测物而造成的污染。[/list]例如：空气中的污染：样品制备过程的溶剂挥发会产生进溅及气溶胶，或者分析实验室旁边刚好是制剂试验室又恰巧在做同一药物。流动相或样品污染：实验中，我们也常用进空气针的方法来判断污染和残留是来自进样板还是来自仪器管路中，通过选择适当的排除法去寻找原因可以有效的加快排查的速度。给药、样品采集的污染：待测药物给了对照组的动物或安慰剂组的人,或者对照组的药剂被待测药物污染或高剂量被当低剂量使用。环境因素也会导致污染，如喂食在不同笼中小鼠时产生失误。同样地，对照组和给药组的动物接触时由于互相舐黏有食物的皮毛而污染。样品存储过程的污染：冻存前不正确放置血浆样品造成交叉污染(例如，由水平而不是垂直放置造成的样品管泄漏)。特别是尿液。仪器或试剂的污染：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]吸过高浓度的样品，容器未清洗干净。污染解决的解决方法：加强人员培训，加强人员培训，加强人员培训。。。使分析员理解和识别残留和污染及其对生物分析数据的影响的重要性。残留可能来源[list=1][*]系统中的死体积所产生。[*]由于吸附（耗材，管路）导致的残留。[*]在色谱中不完全的洗脱形成的残留。[/list]残留若无法消除，可以合理的安排样品顺序：如参考血药代谢曲线浓度，将低浓度样品安排在前，高浓度样品靠后的方式，或在高浓度样品后增加空白样品来减少残留残留解决方法，还是需要了解化合物的性质合理配置洗针液，减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管路中的死体积等。具体方法可联系作者哦，欢迎来撩，欢迎来撩，欢迎来撩。。。一般多肽化合物或logP值比较高的小分子化合物在方法开发的时候就需要重点考察残留了。5、残留和污染对实验结果的评估如果残留空白中分析物峰面积大于LLOQ峰面积的20.0％，那么残留可能会影响到分析的结果，需要进行残留评估。具体评估方法如下：[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356500.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]当样品的残留影响百分比（ECI%）小于5%时，可以认为该样品不受影响，相反则需要对该样品进行重分析或重进样。综上所述，残留可以既是真实或经典的分析物残留，又可以是由吸附或污染引起的残留。前者在很大程度上取决于进样系统的硬性设计。后者通常需要不断监测。

我现在急需一篇关于春雷霉素残留量的分析方法，一定要是残留的分析的，当然一般都是在食用作物中的残留分析。

录第一章进出口食品中农兽药残留检测实验室质量控制残留分析质量控制指南（国家质量监督检验检疫总局文件农药残留分析的实验室规范导则（食品法典委员会）第二章进出口食品中农药残留检测技术第一节有机氯农药残留量的测定出口冻兔肉六六六、滴滴涕残留量检验方法食品中六六六、滴滴涕残留量的测定$% ) 动物性食品用中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定$% ) 肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定动、植物中六六六和滴滴涕测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法$% ) 食品中乙滴涕残留量的测定方法$% )食品中扑草净残留量的测定方法$% )出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蜂产品中六六六、滴滴涕残留量检验方法01 出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量检验方法01 出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法出口茶叶中23%、%23、44* 残留量的检测方法第二节有机磷农药残留检测技术食品中有机磷农药残留量的测定$% )植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定$% )植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定植物性食品中二嗪磷残留量的测定$% ) 柑桔中水胺硫磷残留量的测定$% ) 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定$% ) 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定大米中稻瘟灵残留量的测定动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测量蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法食品中八甲磷残留量的测定方法出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验方法出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量检验方法出口水果和蔬菜中** 种有机磷农药多残留量检验方法出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法-）蔬菜中甲胺磷残留检验方法第三节菊酯类和氨基甲酸酯类农药残留检测技术植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法茶叶中硫丹、多种拟除虫菊酯类农药残留量检测方法第四节其他农药残留检测技术粮、油、菜中甲萘威残留量的测定）食品中对羟基苯甲酸酯类的测定粮食中二溴乙烷残留量的测定食品中环己基氨基磺酸钠的测定）黄瓜中百菌清残留量的测定）谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定）大米中杀虫环残留量的测定大米中杀虫双残留量的测定稻谷中三环唑残留量的测定植物性食品中三唑酮残留量的测定水果中乙氧基喹残留量的测定大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定食品中莠去津残留量的测定粮食中绿麦隆残留量的测定大米中禾草敌残留量的测定植物性食品中灭幼脲残留量的测定.）植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定饮料中乙酰磺胺酸钾的测定植物性食品中吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测定蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定植物性食品中除虫脲残留量的测定水果中单甲脒残留量的测定大米中丁草胺残留量的测定粮食中*，01滴丁酯残留量的测定大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定粮食和蔬菜中*，01滴残留理的测定大米中敌稗残留量的测定稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定植物蛋白饮料中脲酶的定性测定粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定苹果和山楂制品中展青霉素的测定乳酸菌饮料中脲酶的定性测定蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定小麦中野燕枯残留量的测定梨中烯唑醇残留量的测定）蜂蜜、果汁和果酒中+&0 种农药多残留测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2 质谱和液相色谱2 串联质谱法花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量测定方法出口粮谷和蔬菜中戊菌隆残留量检验方法34出口粮谷及油籽中哒菌清残留量检验方法34 00*）出口粮谷及油籽中快杀稗残留量检验方法出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法进出口粮谷中吡虫啉残留量检验方法液相色谱法进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法出口鲜竹笋检验规程出口山蜇菜检验规程进出口食品中多效唑残留量检验方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83710]进出口食品中农兽药残留检测[/url]

[b]农药残留分析的质量控制[/b]农药残留分析属于痕量分析范畴，分析的农药及样品基质种类多，成份复杂，分析中投入的成本高。分析的结果经常用于政府管理部门作为贸易、生产等活动的决定性依据，具有极大的责任和权威性。如果没有严格、科学的质量保证和质量控制程序，难免出现分析结果不准确而造成决策失误和花费大量投入建设的残留分析实验室不能合格有效运行的浪费等现象。因此，做好残留分析的质量控制是产生准确、可靠的残留分析数据的重要前提和保证。农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的准确和精密程度。为了达到这一预定目的所应采取的措施和工作步骤都是事先规划好的，通过一系列的规约加以确定，并要求有关分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于受检状态。[color=red]详细内容见附件：[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49077]农药残留分析的质量控制[/url]

有些标准中提到试剂是农药残留分析纯级，有些是农残级的，我想知道它们有区别吗？

我主要做六六六的四种异构体，也做五氯硝基苯。我在从土壤里萃取的时候用的是正己烷：丙酮=1：1的混合溶剂。浓缩后氮气吹干，再用正己烷定容，气x相色谱进样分析。标准品买来的时候是溶解在石油醚里，后来我配制稀的标样的时候，将石油醚挥发掉，用正己烷做的溶剂。不知道以上的方法是否合理？六六六和五氯硝基苯在正己烷中能否溶解的很好？大家做的时候都是用的什么溶剂?