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馏程测定结果

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  • 钨钼测定结果偏高!

    前面一直用ms测定土壤样中的钨钼。结果一直很OK !如测定GSR 4,5中的钨钼!测定结果和标值几乎一样!但是最近不知道怎么回事儿,测定结果总是要偏高很多!比如1.2的钨,测定结果要飘到1.5左右!钼0.35的可能测定出来0.5!前处理方法那些都没有变动过啊!仪器也就做自动调谐啥的。但是就是不合适!求大神指导啊!

  • 土壤中重金属的测定结果总是偏低

    土壤中重金属的测定结果总是偏低

    大家好,我在做测定土壤中的铜、锌、铬、镍过程中,测定结果对于标准值总是低很多,具体数据是这样:[img=,690,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808032139013466_4523_2215849_3.png!w690x337.jpg[/img]消解用的仪器是Thomas Cain 生产的DEENA Ⅱ,具体的流程是这样:[img=,690,921]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808032142140167_9711_2215849_3.jpg!w690x921.jpg[/img]大家帮我看看有哪个地方有问题吗?做的结果总是对不上,急死人了

  • 高锰酸盐指数测定结果

    质控样浓度是9.02,取10mL稀释至250mL,然后分别取30mL,20mL,10mL进行测定,结果分别是10.8,8.6,6.9;空白值是偏高的,大概0.39mg/L,求大神帮忙分析一下原因,为什么稀释倍数越大,测定结果越小呢?

  • 标准平行测定结果的绝对差值怎么计算

    标准规定的允许差,写取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.30%,我平行测了两个数值为9.83.和10.06.请问怎么计算它的平行测定结果的绝对差值[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203281208300521_9097_5465983_3.png[/img]

  • 铅的测定结果高是什么原因?

    各位好:我用湿法消解处理的样品(大蒜),用石墨炉法检测铅的含量,铅的测定结果很高,测了很多样品结果都是这样,各位能给分析下是什么原因吗?大家有谁做果蔬中铅的测定吗,大体结果是多少?

  • 国家环境保护总局标准样品测定结果的判定

    对于国家环境保护总局标准样品研究所生产的环境标准样品,比如铁:给出标准值与不确定度为0.786±0.05mg/L.对于这个标准样品我们一直是这样判断的:测定结果在0.736mg/L到0.836mg/L的话我们都觉得测定结果是可以接受的了,不知道这样判断是否正确?现在我们遇到这样一个疑惑,有同事提出标准值与不确定度为0.786±0.05mg/L是指这个标准样品的浓度并不确定,给出的正负偏差是说这个标准样品的浓度是在0.736mg/L到0.836mg/L间,国家环保总局也不确定这个标准样品的具体浓度到底是多少,比如我们检测这个标准样品时得到一个结果是0.72mg/L或者是0.85mg/L的话,我们就判断我们的测定结果不准确吗?我们同事意思是说,比如我们实验室规定样品测定结果的相对误差在10%的话,测定结果就可接受.对于这个标准样品的话,那就应该是0.657mg/L到0.915mg/L的话,测定结果都可以接受.不知道哪种说法是正确的?

  • 【求助】测定结果产生影响?

    做液相可以用枸橼酸钠抗凝剂抗凝血吗从资料上看,血药浓度多是采用血浆药物浓度,而资料上所用的抗凝剂全部为肝素,那么用枸橼酸钠抗凝剂可以吗?会不会对测定结果产生影响?

  • 环境保护总局标准样品测定结果的判断

    对于国家环境保护总局标准样品研究所生产的环境标准样品,比如铁:给出标准值与不确定度为0.786±0.05mg/L.对于这个标准样品我们一直是这样判断的:测定结果在0.736mg/L到0.836mg/L的话我们都觉得测定结果是可以接受的了,不知道这样判断是否正确? 现在我们遇到这样一个疑惑,有同事提出标准值与不确定度为0.786±0.05mg/L是指这个标准样品的浓度并不确定,给出的正负偏差是说这个标准样品的浓度是在0.736mg/L到0.836mg/L间,国家环保总局也不确定这个标准样品的具体浓度到底是多少,比如我们检测这个标准样品时得到一个结果是0.72mg/L或者是0.85mg/L的话,我们就判断我们的测定结果不准确吗?我们同事意思是说,比如我们实验室规定样品测定结果的相对误差在10%的话,测定结果就可接受.对于这个标准样品的话,那就应该是0.657mg/L到0.915mg/L的话,测定结果都可以接受. 不知道哪种说法是正确的?

  • 原吸测定结果有效正确性的判断??

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器测定结果的简单判定,如测定某个元素 推荐条件中为10ppb 产生0.092的吸光度值,若是我测定的结果为10ppb产生了0.02(偏低)或0.18(偏高),我还能判断此结果有效吗?若多次测定都会使如此的结果呢?(另外,我们实验室判定结果的可靠性就是做一个质控和看校准曲线的线性,只要质控在20%以内,相关系数0.995以上,结果直接有效,可是有时候感觉即使质控和曲线都满足要求,但是灵敏度差别很大,或者重复测定3次的RSD有些大(石墨炉有时候重复性相当差),请教各位专家,石墨炉测定结果怎么判断其有效正确?????

  • 【求助】ICP测定结果偏差问题

    1.ICP对环境温湿度要求有多高,我们实验室的空调功率不够,现在天气比较热,最热的时候温度都控制不住,对测定结果会有多大影响?2.前两天测定了一批样品,铁元素分析结果大约是100ppm左右,昨天再测,居然又1000多ppm,样品没有拿错,不知道是什么问题?

  • 【原创】平滑对导数测定结果的影响

    【原创】平滑对导数测定结果的影响

    平滑对导数测定结果的影响周玉虎(北京奶牛中心乳品质量监督检验站 100085)平滑(smooth)在处理导数光谱图时非常有用.但目前还存在着很多问题.俺看了很多文献,都没有提到平滑问题,俺很想知道为什么.但从文献中可以看出,他们的导数光谱图都是直接由采集来的原始光谱图进行求导运算的.换句话说,其中相当一部分人不知道平滑为何物?说的可能有点过分,不过俺写了几篇导数方面的论文,也不知道.这不,后来为了弥补自己的过错,才补充补充这方面的内容,希望和大家一起讨论.平滑是一种常用的信号或数据处理方法.平滑的实质是略去了数据中较小的偏离,而保留具有较大偏离的部分.这是因为具有较大偏离的分析信号一般能反映测试对象的特征,而较小偏离的分析信号往往是由随机误差所引起的,应删除.平滑的目的是消除噪声对测定结果的影响. 平滑有很多方法,有分组平均平滑法,移动窗口平滑法等.但是现在用的最多的是多项式平滑法.也是目前很多工作站都采用的平滑方法.比如俺用的岛津的UVPROBE,就有这些功能. 多项式平滑法是Savitzky和Golay在1964年提出的,也叫最小二乘法平滑法.其运算过程比较复杂,我看半天,也稍微明白一点点,主要采用高等数学的知识,可惜俺大学时学的数学知识都还给老师了. 不过还好,软件上都有现成的,不用自己动手了,嘿嘿!!!1零阶导数—平滑处理后的光谱 俺还是以谱图进行说明,因为这样比较直观一些. 图一 平滑前后的谱图绿线为平滑后的,黑线为平滑以前的.虽然现在看,两者的区别不是非常明显,但请看下面数据.21~4阶导数值对测定结果的影响表一 1~4阶测定数据1阶2阶3阶4阶平滑未平滑平滑未平滑平滑未平滑平滑未平滑峰高0.0240.0270.0080.0140.0050.0080.0020.004峰面积0.6650.7230.1580.2150.0710.1110.0150.029谱图我就不一一贴上来了,挑几个有代表性的,大家看看: 图2 平滑后二阶导数光谱图下面我以二阶为例对其进行说明:2.1峰高定量 标准曲线为A=0.0049C-0.0003,r=0.9994不平滑时,A=0.014,那上机液浓度为2.92 平滑时,A=0.008,那上机液浓度为1.69.两者平均为2.30,相对相差为53.48%,现在看出来了,两者的差别有多大了吧2.2峰面积定量标准曲线为A=0.0968C-0.0155,r=0.9996不平滑时,A=0.215,那上机液浓度为2.38 平滑时,A=0.158,那上机液浓度为1.79.两者平均为2.08,相对相差为28.37%,现在看出来了,两者的差别有多大了吧,但差别比峰高定量的小将近一倍.所以,我建议在有条件的前提下,采用峰面积进行定量,测定结果比较准确. 大家看看,从图一,觉得两个谱图的差别非常小,但是求导后,结果句完全不一样了,我没有逐一计算,但从表1可以看出,随着阶数的增大,平滑和未平滑的误差也越来越大,所以,建议大家在以后对谱图求导的过程中,一定要注意平滑问题.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61391]平滑对测定结果的影响[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/08/200708201656_61392_1644065_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/08/200708201656_61393_1644065_3.jpg[/img]

  • 石油产品运动粘度测定结果的影响因素及处理方法

    【关键词】 石油产品 运动粘度 影响因素 处理方法石油产品运动粘度测定,[GB/T 265 - 1988( 2004) ]是石油行业油料化验工作中zui常开展的一项实验,其实验过程要求严格,测定结果与很多因素有关,特别是粘度计的选择、石油产品恒温温度、粘度计内液体的装液量、测定时仪器的安装等,稍有不慎,都会给测定结果带来不确定因素。现就运动粘度测定的影响因素与注意事项进行具体的分析。1 粘度计的选择运动粘度测定前要根据所测试样的粘度和试验温度选用合适的粘度计,使试样在粘度计毛细管中的流动时间不少于200 s。对内径为0. 4 mm 的粘度计流动时间不小于350 s。对于某些高粘度石油产品,若试样在毛细管中流动时间过长,对于仪器的恒温要求特别的高,如果仪器达不到较高的恒温要求,那么温度波动也会对测定结果产生误差。因此,在运动粘度的测定过程中,要求严格按照标准要求,选用合适的粘度计来进行测定。2 粘度计内表面的清洁程度毛细管粘度计如果内壁不清洁,液体在里面流动时将受到额外阻力,直接影响流出时间的测定。因此,测定前要严格执行规程中的清洗程序,认真对待每一个工作环节,清洗完毕后仔细观察粘度计是否光洁透明,管壁内是否清洁无杂质,对运动粘度的测定结果,两次测定结果的重复性都至关重要。另外,粘度计内表面的清洁程度,还和粘度计清洗完毕后的烘干程度有关,清洗后的粘度计烘干的不彻底,液体在里面流动时也会受到阻力,也会影响测定结果,而清洗后的粘度计在烘干时温度过高,会使粘度计本身变形,从而影响测定结果。因此,清洗后的粘度计的烘干温度一定要适易,这样才能既保证能彻底烘干,又能保证粘度计本身的安全性。笔者认为,粘度计的烘干温度和清洗粘度计所用的zui后一种清洗液是有关的,如果zui后一种是乙醇溶液,那么烘干温度在80 ~ 90 ℃就可以了 如果是用60 ~ 90 ℃沸程的石油醚,那么烘干温度在100 ~ 110 ℃度比较适宜。3 试样的洁净度测定试样的运动粘度时,要求试样要纯净,不能含有杂质、水分。杂质的存在,会影响试样在毛细管中的正常流动,从而使测定的结果重复性变差,影响测定结果。当有水分存在时,测定较高温度下的运动粘度时其中水分会气化,影响测定结果,测定较低温度下的运动粘度其中的水分则会凝结,同样也会影响测定结果。因此,测定试样的运动粘度时,要求试样要纯净,不能含有杂质、水分,否则测定前必须脱水,并用滤纸过滤以除去杂质。4 结论石油产品运动粘度的测定是一项非常精密的实验,对实验操作人员、试样、仪器装备、安装操作各环节的要求都十分严格,只有在实验过程中做到认真规范、细致严谨,严格按标准方法要求把每一个细节做好,才能将实验的误差减少到zui低,使得到的实验数据更加准确、可靠。

  • 怎么表示分光光度测定结果?

    大家好,有做分光光度的前辈麻烦告诉一下,就是有的国标上没有规定结果的表示方法,那一般怎么表示分光光度测定结果?

  • 【求助】关于测定结果的精密度

    在理化实验中,经常出现精密度要求如水分,精密度要求两次平行结果的绝对差值不超过算术平均值的5%是不是这样理解:如两次测定结果分别为A、B,平均值为X=(A+B)/2如果︱A—B︳/X<5%,则结果认同,最终结果取平均值。那这个︱A—B︳/X是不是就是相对偏差?如果不是,相对偏差应该是多少?

  • ICP-5100测定结果误差大什么原因

    安捷伦ICP-OES 5100再测定时仪器测定结果不稳定是什么原因,比如我拿一瓶水测定三次三次的结果都不一样误差比较大,把仪器和波长校正液都校正了结果还是一样的,求解释????

  • 水质氟化物测定结果的保留位数

    做水质氟化物的校准曲线,系列标液浓度分别是1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mg/L,浓度的对数值分别是0.000、0.477、0.699、1.00、1.30,对应的毫伏值分别是289、263、249、231、214,得出的校准曲线是y= -58.09x + 289.6。如果样品A的测定毫伏值是263,样品B的测定毫伏值是290,通过校准曲线计算样品里的氟化物含量。那么,样品A和样品B的测定结果应该是几位有效数字?特别是290减去289.6等于0,那么x应该取几位?

  • 样品测定结果偏低是怎么回事?

    我们有一个原料药,需要测样品中的镁离子含量。该方法是药典方法,我们前期已经做过研究,方法是可行的;但是去做方法验证的时候出了一些异常的情况,就是样品的测定结果突然偏低了约10%。(1)排除了样品和方法的问题; 将样品寄回总部,同样的方法和样品,测定结果正常。(2)配制样品的试剂出问题了? 整个方法只用到两种试剂,经过一一排查,也否决了。(3)仪器的问题 我现在个人感觉是仪器的问题,但是对于原子吸收(火焰)又不是很熟悉,所以想请教又遇到过该问题的战友,或者对仪器非常熟悉的战友,到底可能是哪里出了问题呢? 谢谢!

  • 为什么盲样测定结果会差30倍

    元月一日,省里评审组来我单位认证考核,拿的是铅标准溶液盲样(是用玻璃安剖瓶密封的)。盲样不用做前处理,用1%硝酸稀释5倍后,直接上原子吸收仪进行测定。我测定的吸光度值是0.205,,盲样结果是22.3,专家组说与标准值差的太多了。我又稀释了25倍,测定的吸光度值是0.043,盲样结果是24.7,专家组说与标准值差的更多了。最后我经过和专家组辩论,专家组拿出了标准物质证书,证书上的值竟然是0.888,专家组说,一切要以证书为准,无论你如何做,无论你用什么方法做,你得出的测定值必须和证书一致。最后我通过造假,编出来的测定结果是0.879,专家组说,这个结果可以顺利通过。大家分析一下,为什么我做出来的测定结果能与专家组的标准值差30倍,这是美国热电的原子吸收做的啊,又没有前处理,如果误差在10%以内,还可以接受,但竟然是误差30倍,即使让一个傻瓜来做这个测定,也不会误差这么大啊。到底这是什么原因

  • 润滑油酸值测定结果的影响因素

    润滑油的酸度值的测定在石油以及石油产品的贸易、加工以及评定等方面均具有十分重要的作用与价值,对摩擦学中的润滑基础研究以及润滑工程等方面均具有十分重大的意义。润滑油的酸值是衡量润滑油腐蚀性的一项十分重要的质量指标与项目,测定频率比较高,与此同时,由润滑油的酸值指标的变化能够很好地判断油品在储藏以及使用过程出现氧化变质的情况。酸值检测法主要参考国家标准GB/7304-2000,以此为基础,以电位变化来对滴定终点加以确定。目前,酸值测定的标准方法为电位滴定法,而相关标准之中对操作过程以及判断的有关规定,均建立在人为观察的基础上,所以,不同的人或者不同的单位,甚至不同时间获得的测定结果很可能差异非常大,从而在一定程度上影响了酸值测定的结果的可靠性以及对研究与应用方面的指导作用。本研究主要对润滑油酸值测定结果的影响因素进行分析,从而寻找出一条科学、规范以及正确的实验结果的测定方法。

  • 火焰法测铅盲样,测定结果偏高是为什么?

    9月份单位参加了省里的盲样对比,用火焰法测定铅的 ,所做的标准曲线及各点的吸光度值0 ug/ml -0.00080.1 0.00290.5 0.01821.0 0.03742.5 0.09085.0 0.1718滤膜消解后是稀释到了10ml,测定的Abs 0.0273 浓度为0.7619 ug/ml ,样品空白测定结果为0,所以测定的滤膜铅含量为7.619ug/张滤膜。省里给出的结果6.48±0.7ug/张。本人测定的结果偏大很多,不明白是怎么原因,想请教下各位大侠为什么会出现这种情况!此外还有以下几点疑惑:(1)检测过程是参照国标进行的,国标给出的标准曲线各点浓度分别为0、2.50、5.00、10.0、15.0、20.0,一开始是按照这个浓度配制的,预测定后发现样品浓度较低,所以把标准曲线各点的浓度降低进行测的。会因为浓度太低导致铅测定的灵敏度降低吗?(2)单位的电热板不能控温,且升温较慢,所以直接电炉上消解的,会对滤膜消解产生影响吗?(3)标准曲线浓度0的这个点是1%HNO3,为什么测定吸光度值为负值?(4)平时实验有时候做完标准曲线,再把其中某个点重新当样品回测,测定结果偏差较大是什么原因?

  • 润滑油酸值测定结果的影响因素

    [color=#333333]润滑油的酸度值的测定在石油以及石油产品的贸易、加工以及评定等方面均具有十分重要的作用与价值,对摩擦学中的润滑基础研究以及润滑工程等方面均具有十分重大的意义。润滑油的酸值是衡量润滑油腐蚀性的一项十分重要的质量指标与项目,测定频率比较高,与此同时,由润滑油的酸值指标的变化能够很好地判断油品在储藏以及使用过程出现氧化变质的情况。酸值检测法主要参考国家标准[/color][color=#333333]GB/7304-2000[/color][color=#333333],以此为基础,以电位变化来对滴定终点加以确定。目前,酸值测定的标准方法为电位滴定法,而相关标准之中对操作过程以及判断的有关规定,均建立在人为观察的基础上,所以,不同的人或者不同的单位,甚至不同时间获得的测定结果很可能差异非常大,从而在一定程度上影响了酸值测定的结果的可靠性以及对研究与应用方面的指导作用。本研究主要对润滑油酸值测定结果的影响因素进行分析,从而寻找出一条科学、规范以及正确的实验结果的测定方法[/color]

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