硫元素含量

前阵子做个项目用了冷等离子体模式，于是顺手做了个MOS级硫酸中六种IEE元素的含量，发上来和大家共享。请版友们不吝指正摘要：采用稀释后上机测试的方式，建立了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）以“冷等离子体”模式，同时测定 MOS 级高纯硫酸中的铁、铝、镍、镁、钴、钙共 6 种 IEE（易电离元素）含量的分析方法。同时以测定超纯水中这 6 种元素的含量作为仪器的检出限。结果表明，ICP-MS2000B 可准确地测定高纯硫酸（MOS 级）中 8 种无机元素的含量。 硫酸是一种常见的酸，无论是在工业上还是在分析测试中均有着十分广泛的应用。和硝酸、盐酸、氢氟酸等不同的是，硫酸的沸点比较高，这个特性使得它的提纯要难于硝酸等。故一般情况下，硫酸中杂质的含量要高于硝酸、盐酸和氢氟酸。同时由于这个特性的存在，在分析测试的样品前处理中，添加少量或者微量的硫酸，可在加热赶酸阶段有效地提高溶液的温度。使基体的挥发更加彻底，例如在高纯硅、高纯锗等样品的处理上。实际前处理结果后证实添加了少量硫酸的前处理，最后的溶液中 Si、Ge 的浓度均在 ppb 级别甚至更低。本实验即以冷等离子体模式测试了 5%的硫酸当中 IEE 的含量。1、 材料与方法1.1 材料与仪器质量分数为 98%的 MOS 纯硫酸；实验所用的水均为 Millipore 超纯水机制得的超纯水（电阻率≧18.2MΩ·cm）；实验全程均使用 FEP 带盖小瓶；质谱型号为 ICP-MS2000B，带六极杆碰撞反应池；1.2 标准溶液的配置Ca、Fe、Cu、Ni、Mg、Co 混合标准溶液：由购自 SPEX 的上述各元素的 10μg/mL 单标标准溶液经由称重法一步配置成 156.77μg/L 的混合标液，标液基体为 2%HNO3；1.3 分析方法：1.3.1 器皿的准备：为适应高纯分析的要求，在使用之前先将 FEP 器皿彻底清洗。清洗完成之后装满超纯水超声 0.5h，再用超纯水清洗 3~5 次，最后用超纯水装满备用。1.3.2 用干净的移液枪移取 1.0mL 的浓硫酸，迅速转移到预装有少量超纯水的 FEP 带盖小瓶中；再以称重的方式添加超纯水至 20g 左右，摇匀备用；1.4 仪器工作参数：冷焰模式：采用 10μg/L 含 Co 调谐液对仪器条件进行优化，优化后的仪器参数为：功率 600w，等离子体气流量 13L/min，辅助气流量1.06L/min，载气流量 1.6L/min，采样深度为 26.0mm。2、 结果与讨论：2.1 参数的调谐和结果：由于 ICP-MS 使用氩气作为工作气体，故常规条件下所产生的离子当中含有极高浓度的 Ar+、ArO+、ArH+等。这些氩基离子的存在，严重干扰着 K、Ca、Fe 等；同时 Na、Mg 等易电离元素在常规条件下有着较高的背景。故对于这类元素的测试，如果使用常规模式的话，其背景等效浓度 BEC 将会极高。当运行功率仅有 600W 左右时，Ar 基所产生的干扰将被大幅度地降低，虽然目标元素的灵敏度也比常规模式低，但相比干扰源，仍能获得更低的 BEC。具体的调谐参数以及调谐结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909301625_01_1638867_3.jpg2.4 标准曲线、背景等效浓度、方法检出限、加标回收率：标准曲线和背景等效浓度如下图。下面各元素的标准曲线点均为：样品、样品+0.1μg·L-1、样品+0.2μg·L-1、样品+0.5μg·L-1、样品+1.0μg·L-1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909314583_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909315942_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909320388_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909320846_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909321366_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909321997_01_1638867_3.jpg 方法检出限以 11 个分析结果的 3 倍标准偏差来加以计算，再乘以稀释倍数 20 倍，单位为μg·L-1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909335555_01_1638867_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909340023_01_1638867_3.jpg 上述结果当中，其中 Al 的检出限实验 RSD 比较差，且 Ca 的其中一个加标回收率“样品+0.2μg*L-1”低于 80%，其他结果均较好。由于实验过程均在常规环境中进行，故过程中的污染在所难免，这两个有很大的可能性是因为环境中的污染所导致的。 另外，为了确认各元素的检出能力，又测定了超纯水中这六种元素的含量，所使用的标准溶液为 1.2 再稀释至 15.677μg*L-1。除了 Ca 的标准曲线梯度为 10、20、50ng*L-1；Fe 的标准曲线梯度为 1、2、5、10、50ng*L-1外其他元素均为 1、2、5、10、20ng*L-1。实际使用的方法为：DIW、DIW+1.0(或10.0)ng*L-1、DIW+2.0(或 20.0)ng*L-1、DIW+5.0(或 50.0)ng*L-1、DIW+10.0(或 100.0)ng*L-1、DIW+20.0ng*L-1：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909362388_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909363086_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909363627_01_1638867_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290936_579804_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290936_579805_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290937_579806_2984502_3.jpg总结：1、 实验结果表明，ICP-MS2000B 足以应对硫酸中μg·L-1 或者亚μg·L-1 级别的 IEE 含量测试；2、 上述实验中选择 Ni 的同位素为 58 而不是 60 原因在于：虽然 amu=58 处有 58Fe和 57Fe1H 的干扰，但 Fe 的含量本身已经很低，同时 58 的丰度在 Fe 当中已经是比较低的水平，且考虑 57 的丰度以及 57Fe1H 的形成几率；再结合 Ni 当中同位素 58 的丰度要比同位素 60 高出 2.6 倍。综合以上考虑，选择 58 作为Ni 测试结果。3、 虽然灵敏度仍然有待于提高，但对于超纯水中 IEE 含量的测试，ICP-MS2000B也有着良好的线性。

摘要：废气采样所用滤筒中无机元素的含量对监测结果有重要影响, 但尚未有相关标准/规范，亦无系统研究评估。本研究筛选国内十家制造商的玻璃纤维滤筒和国外两家石英滤筒，测定了滤筒空白中的铍、铬、铅等17种元素含量，探讨不同滤筒中各元素的含量分布，给出了各元素极值对应的玻璃纤维滤筒制造商，以期为相关研究人员筛选提供支持。关键词：制造商，玻璃纤维滤筒，石英滤筒，无机元素，筛选。《大气污染防治行动计划》指出，当前我国大气污染形势严峻，以可吸入颗粒物（PM10）、细颗粒物（PM2.5）为特征污染物的区域性大气环境问题日益突出，损害人民群众身体健康，影响社会和谐稳定。颗粒物源解析表明，PM2.5、PM10中20~40%来源于工业企业污染物排放。工业企业烟尘中金属样品的采集，多使用玻璃纤维滤筒和石英滤筒。对采集烟尘所用滤筒，尺寸规格须与烟枪匹配，孔径和厚度需满足捕集效率和阻力，有一定的热稳定性、耐腐蚀性和机械稳定性。以往滤筒的研究多集中在质量浓度，标准滤筒控制，样品处理，某几种化学元素成分分析，缺乏对国内外不同制造商滤筒中化学元素成分作系统探究。目前，大气固定源污染物排放标准涉及无机元素项目有铍、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、锆、钼、镉、锑、汞、铊、铅、钍、铀等18种元素，其中铀和钍属于放射性元素，《固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法（暂行）》(HJ 543-2009)要求汞采用高锰酸钾-硫酸吸收液采样，保存锆的氢氟酸溶液对分析仪器的雾化系统损害较大，因此本文重点对除铀、钍、汞和锆之外的14种元素开展研究。选择国内十个有代表性制造商生产的超细玻璃纤维滤筒以及国外两个制造商的石英滤筒，采用微波消解ICP-MS法分析了滤筒中元素的浓度，探讨了各制造商滤筒中元素的本底含量、分布及其批次稳定性，以期为制定滤筒质量标准/规范提供参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608041445_603421_1699201_3.png图1 不同石英滤筒中14种无机元素的含量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608041446_603422_1699201_3.png图2 玻璃纤维滤筒中无机元素含量分布（元素含量，mg/kg）Abstract：The inorganic element contents of the filter, which was used to collect exhaust sample, was a major impact on the monitoring results, however there was no relevant standards/specifications or systematic assessment and research about it. Ten glass filter from domestic manufacturer and two foreign quartz filter were screened in this study, which were used to determine the background content of 17 elements(beryllium, chromium, lead and so on), and to investigate the each element content distribution; and the glass fiber filter manufacture with the extreme content of each element was given in order to provide support to relevant researcher to screening.Key words：manufacturers; Glass fiber filter; Quartz filter; Inorganic element; Screening

[align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]#[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]每日一篇分享一篇解决方案：[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]今日行业领域：环保[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]元素分析仪测定土壤中的碳、氮、硫含量[/color][/size][/font][/align][align=center][url=https://www.instrument.com.cn/application/Solution-948387.html][font='宋体'][color=#4472c4][back=#ffffff][b]点击这里[/b][/back][/color][/font][/url][font=''宋体''][color=#000000][back=#ffffff]浏览或[/back][/color][/font][font=''宋体''][color=#000000][back=#ffffff]下载原[/back][/color][/font][font=''宋体''][color=#000000][back=#ffffff]文档[/back][/color][/font][/align][align=left][size=18px][font='calibri'][back=#ffffff]土壤中碳、氮含量是评估土壤质量的重要指标,它们含量的高低影响其它元素的迁移和转化过程,[/back][/font][/size][font='calibri'][back=#ffffff]而硫是[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff]植物生长不可或缺的养分之一,是农作物高产、稳产的重要因素,因此,对土壤的碳、氮、硫含量的测定具有非常重要的意义。目前[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff]氮采用[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff]的是[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff]凯式定氮法[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff],碳和[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff]硫一般[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff]采用的红外[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff]碳硫仪[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff]进行测定。但都存在一些缺点,重要的是不能同时测定,检测周期长,人工成本高。[/back][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311011147428139_7458_5996718_3.png[/img][/align][align=left][size=18px][font='calibri'][back=#ffffff]氮含量的高低反映了土壤的肥力水平,是植物生长的重要营养元素之一,国内外已有大量的研究表明,植物吸收的氮素主要来源于土壤。传统的[/back][/font][/size][font='calibri'][back=#ffffff]凯式定氮法[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff]是测定氮含量的标准方法,但是操作比较复杂,分析效率较低,实验结果[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff]受操作[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff]环节和人为因素影响比较大,不利于大量样本的快速测定。采用高温燃烧法直接以固体粉末形式进样,不存在液体转移过程中样品的损失,保证了碳氧化完全,回收率高,无需消耗化[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff]学试剂,对环境污染小,不存在预处理过程中复杂繁琐的操作,极大地提高了检测速度,减少了人为误差和方法误差,在土壤碳、氮、硫测定方面具有明显的优点。[/back][/font][/align][align=left][size=18px][font='calibri'][back=#ffffff]意大利VELP公司生产的CHNS-O元素分析仪EMA 502,它由燃烧部分、热导检测器系统和数据采集分析系统组成。样品用载体吹扫并传送到发生燃烧的反应器。样品在高温 (1000°C) 下转化为其元素化合物。反应器下部的[/back][/font][/size][font='calibri'][back=#ffffff]Vcopper[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff]有助于将 NOx 还原为 N2。带有元素气体的载体通过连接面板( CHNS 配置),气体到达[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱,进行分析并以不同的保留时间流出色谱柱。TCD(热导检测器)可在几分钟内检测所有气体含量。[/back][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311011147431446_1532_5996718_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=18px][back=#ffffff]在用于测定土壤中的碳、氮、硫含量时采用的参考方法主要有:[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=18px]ISO 1387：土壤质量 总氮含量的测定 干烧法 (元素分析) [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=18px]ISO 15178：土壤质量 用干燥燃烧法测定总硫量[/size][/font][/align][align=left][size=18px][font='calibri']ISO 10694：土壤质量 干燃烧后(元素分析法)对有机物质[/font][font='calibri']和总碳的[/font][font='calibri']测定[/font][/size][/align][align=left][size=18px][font='calibri']EN 13654-2：[/font][font='calibri'][color=#3e3e3e]土壤改良和生长介质.氮含量测定.第2部分:杜马斯法[/color][/font][/size][/align][align=left][size=18px][font='calibri']EN 13137：[/font][font='calibri']废物表征-测定废物污泥和沉积物中总有机碳 (TOC) 的测试[/font][/size][/align][align=left][font='calibri'][size=18px]ASTM D5291：石油产品及润滑剂中碳、氢、氮测定法 (仪器测定法)[/size][/font][/align][align=left][size=18px][font='calibri'][back=#ffffff]元素分析仪测定土壤中碳、氮、硫含量的检测方法,可实现三个元素的同时测定,规避了[/back][/font][/size][font='calibri'][back=#ffffff]凯式定氮法[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff]和红外[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff]碳硫仪法[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff]联合检测的弊端,并且方法快速便捷,检测成本降低,数据的精密度、准确度好,适用于土壤样品的批量检测。[/back][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311011147434503_2074_5996718_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=20px][color=#4f5862]产品配置单：[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311011147434477_6243_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=center][url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104679/C487311.htm]VELP EMA 502 CHNS-O 元素分析仪[/url]([url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104679/solution.htm]淘仪科技[/url])[/align][url=https://www.instrument.com.cn/application/Solution-948387.html][font='宋体']点击这里[/font][/url][font='宋体'][color=#000000]浏览[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]或[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]下载原[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]文档，更多解决方案内容请浏览[/color][/font][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='宋体'][color=#0081d7][back=#ffffff]行业应用[/back][/color][/font][/url][font='宋体'][color=#000000]栏目：[/color][/font][align=left][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='calibri'][size=13px][color=#0081d7]http://www.instrument.com.cn/application/[/color][/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px][color=#000000]行业应用栏目简介：[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000] 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