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硫酸依替米星

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硫酸依替米星相关的论坛

  • 【求助】中国药典2010年版中硫酸奈替米星的有关物质的检测

    请教各位大侠，有没有做过中国药典2010年版中，硫酸奈替米星的有关物质的检测。本人是按照药典上面要求的，选用C18柱，然后用三氟乙酸和甲醇作为流动相，用ELS检测器，可是做系统性试验时，硫酸奈替米星和硫酸依替米星老是分不开，已经尝试了不同的C18柱，可是还是不行，不知道是什么原因。我想应该还是柱子的原因，如果有做过此试验的，能否告知条件哦

  • 2015年版《中国药典》数据：硫酸西索米星

    2015年版《中国药典》数据：硫酸西索米星

    硫酸西索米星是氨基糖苷类抗革兰氏阳性和阴性菌的广谱抗生素，用于治疗葡萄球菌、大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌、沙雷氏菌、克雷伯肺炎杆菌引起的感染。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611150916_616437_0_3.gif中文名：硫酸西索米星外文名：Sisomicin Sulfate分子式：C19H39N5O11S分子量：545.6白色或类白色粉末；无臭；有引湿性。在水中易溶，在乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中不溶。以下为使用资生堂CP C18 ACR按照2015年版《中国药典》中硫酸西索米星有关物质项下方法对硫酸西索米星进行分析得到的色谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611150917_616441_0_3.jpg【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 ACR S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相：0.3mol/L三氟乙酸/甲醇/乙腈=96/3/1流 速 : 0.5mL/min检 测 : ELSD注：文献中所用液相方法与2015年版《中国药典》中硫酸西索米星有关物质项下方法一致。*摘自：天津药学，2011年，第23卷，第4期，3-5

  • 硫酸铝钾检测仪的重要性

    硫酸铝钾检测仪的重要性

    [font=S?hne, ui-sans-serif, system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#343541][/color][/size][/font][size=16px]　　硫酸铝钾检测仪的重要性　　硫酸铝钾检测仪是一种用于分析水样中硫酸铝钾含量的仪器，具有重要的应用价值，尤其在环境监测、水质管理和工业生产中。以下是硫酸铝钾检测仪的重要性方面的一些要点：　　水质监测：硫酸铝钾检测仪用于测量水样中硫酸铝钾的含量，这对于监测地下水、河流、湖泊和其他水体的水质至关重要。这有助于识别潜在的水质问题，及早采取适当的措施来维护或改善水体的健康。　　工业生产：在一些工业过程中，硫酸铝钾可能被用作处理废水、净化废水或作为生产原料。通过使用硫酸铝钾检测仪，工业生产单位可以确保其处理和使用硫酸铝钾的过程符合法规，防止对环境造成污染，同时保障产品质量。　　环境保护：硫酸铝钾的过量排放可能对生态系统造成负面影响，如水体污染、鱼类和水生生物死亡。通过及时检测硫酸铝钾的浓度，可以采取必要的控制措施，以减少环境污染的风险。　　饮用水处理：硫酸铝钾通常用于饮用水处理，以去除水中的浑浊物质和杂质。检测硫酸铝钾的浓度对于确保饮用水的安全和质量至关重要，可以防止过量添加或不足添加的问题。　　法律合规：根据不同国家和地区的法规，水体中硫酸铝钾的浓度可能受到严格的监管。使用硫酸铝钾检测仪可以确保遵守相关法规，避免不必要的法律纠纷和处罚。　　总之，硫酸铝钾检测仪在环境保护、水质管理和工业生产等领域具有重要的应用价值，有助于监测、控制和管理硫酸铝钾的使用和排放，以维护水质和环境的健康。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310121015276672_3479_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 关于硫酸汞的溶解性

    在iso 15705:2002（水质 化学需氧量的测定 小型密封管法）中，试剂部分关于硫酸汞溶液的配制： 1、溶解20ml浓硫酸与180ml的水中，得约200ml浓度为1.8mol/L的稀硫酸； 2、溶解80g硫酸汞于上述200ml的稀硫酸溶液中，得约为1.35mol/L硫酸汞溶液； 事实上，按照上述配制硫酸汞溶液时，发现硫酸汞 不能完全溶解 ，不知道那位有关于硫酸汞溶解性的资料，解决一下这个问题。万分谢谢！

  • 【讨论】請問密封快速消解法的硫酸鋁鉀助催化劑

    請問一下，我在“水與水質分析”第四版看到密封快速消解法用硫酸鋁鉀和鉬酸銨做助催化劑，那麼，這個硫酸鋁鉀和鉬酸銨的助催化原理分別為何呢？我個人很好奇為何不用硫酸鋁直接替代硫酸鋁鉀，但又苦於不清楚它的助催化反應原理，不知有沒有人懂的箇中道理能夠給予指點一下，謝謝。

  • 【分享】硫酸的性质

    硫酸 开放分类： 酸、化学、药品、危险品、腐蚀 目录• 【化学品简介】 • 【化学品性质】 • 【化学品的制备】 • 【化学品的检验】 • 【化学品的应用】 • 【相关应急措施】 • 【注意事项】 • 【法律法规相关】 • 【硫酸的发现】 • 【硫酸的发现】 【化学品简介】硫酸是化学三大无机强酸（硫酸、硝酸、盐酸）之一。■中文名称：硫酸■英文名称：sulfuric acid■分子式：H2SO4■CAS登录号：7664-93-9 ■分子相对质量： 98.08 ■成分/组成信息:硫酸 98.0％（浓）【化学品性质】■浓硫酸◆物理性质 纯硫酸是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3％，其密度为1.84gcm-3，其物 质的量浓度为18.4molL-1。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。浓硫酸溶 解时放出大量的热，因此浓硫酸稀释时应该“酸入水，沿器壁，慢慢倒，不断搅。” 若将浓硫酸中继续通入三氧化硫,则会产生"发烟"现象,这样超过98.3%的硫酸称为"发烟硫酸"◆化学性质 ◎1．吸水性 将一瓶浓硫酸敞口放置在空气中，其质量将增加，密度将减小，浓度降低，体积变大，这是因为浓硫酸 具有吸水性。 ⑴就硫酸而言，吸水性是浓硫酸的性质，而不是稀硫酸的性质。 ⑵浓硫酸的吸水作用，指的是浓硫酸分子跟水分子强烈结合，生成一系列稳定的水合物，并放出大量 的热：H2SO4 + nH2O == H2SO4nH2O，故浓硫酸吸水的过程是化学变化的过程，吸水性是浓硫酸的化学性 质。 ⑶浓硫酸不仅能吸收一般的游离态水（如空气中的水），而且还能吸收某些结晶水合物（如CuSO4 5H2O、Na2CO310H2O）中的水。 ◎2．脱水性 ⑴就硫酸而言，脱水性是浓硫酸的性质，而非稀硫酸的性质，即浓硫酸有脱水性且脱水性很强。 ⑵脱水性是浓硫酸的化学特性，物质被浓硫酸脱水的过程是化学变化的过程，反应时，浓硫酸按水分 子中氢氧原子数的比（2∶1）夺取被脱水物中的氢原子和氧原子。 ⑶可被浓硫酸脱水的物质一般为含氢、氧元素的有机物，其中蔗糖、木屑、纸屑和棉花等物质中的有 机物，被脱水后生成了黑色的炭（碳化）。 浓硫酸 如C12H22O11===12C + 11H2O ◎3．强氧化性 ⑴跟金属反应 ①常温下，浓硫酸能使铁、铝等金属钝化。 ②加热时，浓硫酸可以与除金、铂之外的所有金属反应，生成高价金属硫酸盐，本身一般被还原成SO2 Cu + 2H2SO4(浓) ==== CuSO4 + SO2↑+ 2H2O 2Fe + 6H2SO4(浓) ==== Fe2(SO4)3 + 3SO2↑ + 6H2O 在上述反应中，硫酸表现出了强氧化性和酸性。 ⑵跟非金属反应 热的浓硫酸可将碳、硫、磷等非金属单质氧化到其高价态的氧化物或含氧酸，本身被还原为SO2。在这 类反应中，浓硫酸只表现出氧化性。 C + 2H2SO4(浓) ==== CO2↑ + 2SO2↑ + 2H2O S + 2H2SO4(浓) ==== 3SO2↑ + 2H2O 2P + 5H2SO4(浓) ==== 2H3PO4 + 5SO2↑ + 2H2O ⑶跟其他还原性物质反应 浓硫酸具有强氧化性，实验室制取H2S、HBr、HI等还原性气体不能选用浓硫酸。 H2S + H2SO4(浓) ==== S↓ + SO2↑ + 2H2O 2HBr + H2SO4(浓) ==== Br2↑ + SO2↑ + 2H2O 2HI + H2SO4(浓) ==== I2↑ + SO2↑ + 2H2O ◎4．难挥发性（高沸点）：制氯化氢、硝酸等（原理：利用难挥发性酸制易挥发性酸） 如，用固体氯化钠与浓硫酸反应制取氯化氢气体 2NaCl（固）+H2SO4====（浓）Na2SO4+2HCl↑ Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑ 再如，利用浓盐酸与浓硫酸可以制氯化氢气。 ◎5.酸性：制化肥，如氮肥、磷肥等 2NH3+H2SO4====(NH4)2SO4 Ca3(PO3)2+2H2SO4====2CaSO4+Ca(H2PO4) ◎6.稳定性：浓硫酸与亚硫酸盐反应 Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑■稀硫酸◆物理性质无色无嗅透明液体。◆化学性质◎可与多数金属（比铜活泼）氧化物反应，生成相应的硫酸盐和水； ◎可与所含酸根离子氧化性比硫酸根离子弱的盐反应，生成相应的硫酸盐和弱酸； ◎可与碱反应生成相应的硫酸盐和水； ◎可与氢前金属在一定条件下反应，生成相应的硫酸盐和氢气； ◎加热条件下可催化蛋白质、二糖和多糖的水解。【化学品的制备】■实验室硫酸制法可以用FeSO4.7H2O加强热，用冰水混合物+U型管冷凝即可，用NaOH吸收SO2，理论可■

  • 土壤六六六滴滴涕前处理之硫酸净化

    土壤六六六滴滴涕前处理之硫酸净化

    在分液漏斗中加入石油醚提取液体积的十分之一的浓硫酸, 振荡一分钟, 静置分层后弃去下层硫酸层，重复3次，直至硫酸层跟石油醚提取液两层分层界面清析，且两层均呈透明为止。然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积二分之一的硫酸钠溶液（2%），振荡数次，静置分层后弃去水层，重复3次，直至提取液呈中性。将提取液经装有少量无水硫酸钠的布式漏斗脱水，最后用旋转蒸发器浓缩,并氮吹至1 mL左右，用正已烷定容到2 mL，供气相色谱测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210212053_398280_2337643_3.jpg1.硫酸净化的是什么东西？为什么要这么做？原理？ 我都加了快一瓶浓硫酸了，还是上图这么个乳白色，看不到尽头啊，是我浓硫酸加的多的原因吗？（标准里写的只加1/10体积）2 后面的硫酸钠溶液可不可以用纯水代替洗至中性呢？

  • 【每日一贴】硫酸粘杆霉素

    【每日一贴】硫酸粘杆霉素

    【中文名称】硫酸多粘霉素E；硫酸抗敌素；硫酸粘菌素；硫酸粘杆霉素【英文名称】colistin sulfate;colimycin;polymyxine Multimycine【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203161918_355269_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 饲料添加时常用粗制品，它对大鼠和小鼠的口服LD50均大于12g/kg。【性状】 白色粉末，有吸湿性。【溶解情况】 易溶于水。【用途】 硫酸多粘菌素E对革兰氏阴性菌有强大的抑菌作用。它可治疗志贺氏痢疾杆菌、大肠杆菌、绿浓杆菌、沙门氏杆菌和普通变形杆菌引起的感染。在动物体内不会产生耐药菌株，与其他抗生素不产生交叉耐药。一般都制成预混剂使用。【制备或来源】 本品系1950年小山康夫在日本福岛县分离出的多粘芽孢杆菌变种粘菌素(Bacilluspolmyxa var. cotistinus)，在其培养液中提取的多粘菌素E，通常制成硫酸盐使用，它是由A、B、C三组分组成的。【生产单位】略

  • 过硫酸铵的用途及注意事项

    过硫酸铵，其性状为白色结晶或粉末状固体，无特殊气味，受潮时逐渐分解放出含臭氧的氧，加热则分解出氧气而成为焦硫酸铵。易溶于水，水溶液呈酸性。过硫酸铵主要用途检定和测定锰，用作氧化剂。漂白剂。照相还原剂和阻滞剂。电池去极剂。用于可溶性淀粉的制备。用作醋酸乙烯、丙烯酸酯等烯类单体乳液聚合的引发剂，价格便宜，所得乳液耐水性较好。还用作脲醛树脂的固化剂，固化速度最快。亦用作淀粉胶黏剂的助氧化剂，与淀粉成分中的蛋白质反应提高粘接性，参考用量为淀粉的0.2%～0.4%。也用作金属铜表面处理剂。化学工业用作制造过硫酸盐和双氧水的原料,有机高分子聚合时的助聚剂、氯乙烯单体聚合时的引发剂。油脂、肥皂业用作漂白剂。还用于金属板蚀割时的腐蚀剂及石油工业采油等方面。食品级用作小麦改质剂、啤酒酵母防霉剂。过硫酸铵注意事项操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器，穿聚乙烯防毒服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。避免产生粉尘。避免与还原剂、活性金属粉末接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。禁止震动、撞击和摩擦。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。包装必须密封，防止受潮。应与还原剂、活性金属粉末等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

  • 盐酸莫西沙星 无水亚硫酸钠

    有没有做过盐酸莫西沙星的前辈们啊，想请教一下那个国外标准溶样溶剂里加无水亚硫酸钠到底是为什么，为什么EP和USP上无水亚硫酸钠的量一直都在下调却不去掉呢？加了无水亚硫酸钠以后做方法学很困难，因为无水亚硫酸钠在柱子上刚开始的时候会鼓个包，等用过一段时间以后，那个包就变成了一个正儿八经的峰，出峰时间也往后挪了两分钟，且正好和要检测的一个杂质峰出峰时间撞到了一块儿，彻底无语了。我用的是苯基柱，是无水亚硫酸钠把柱子里面的东西还原了，所以才会出现这样的现象吗？希望高手们多多指点！谢谢.

  • 求教一个过硫酸钾消解的问题！！

    求教一个过硫酸钾消解的问题！！总磷或总氮过硫酸钾消解时，如果我用实验室比色管（密封不可能太严肯定会漏气），因为在烘箱直接消解，消解过程中能持续看到分解的氧气气泡冒出，这样知道过硫酸钾一直在消解，在反应。但是我用某厂家的预制管（带聚四氟和塑料实心盖），同样消解的时候，如果盖子拧紧到不漏气，感觉都几乎没有气泡了？是不是过硫酸钾都不分解了？再加热再长时间也没用？像可逆反应氧分压高了，都不消解了？一旦拧松释放气体后，感觉才会冒泡。那这个消解管还不是密封越严越好？该让它漏点气吗？但是这也不对啊，哈希的预制试剂管之类，密封应该都很紧，应该不会存在过硫酸钾不分解啊。请大家指导一下。帮我解惑。

  • 10%硫酸乙醇，薄层显色剂，具体怎么配制呀？

    10%硫酸乙醇，薄层显色剂，具体怎么配制呀？10版药典上有说明吗？我怎么找不到！10%硫酸乙醇：1、10mL硫酸+90mL 95%乙醇2、10mL硫酸+100mL 95%乙醇3、10g硫酸+90mL 95%乙醇4、10g硫酸+100mL 95%乙醇5、90mL硫酸+10mL 95%乙醇查了半天，真的昏了，到底多少硫酸+多少乙醇？高手救救我吧！谢谢

  • 硫酸二甲酯的主要用途

    硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚，其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法，其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚，主要反应历程分两步，首先苯酚与碱反应得到苯酚钠，生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉，缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产，导致生产效率低、能耗高、劳动强度大，而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌，对人的身体健康带来了隐患，再加上生产过程中产生大量工业废水，对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚，间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷（ODB-2）为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下，往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中，以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯，可以合成酯基季铵盐，这是一种阳离子柔软剂，这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性，而且能够在环境中生物降解，比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白，处理织物后白度良好，织物柔软性能良好，只是硫酸二甲酯有剧毒，合成时候需要控制好用量，避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性，例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化，从而在大分子链上引入离子，这样可以使高分子具有一定的导电性，从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化，感光材料涂布，酚类、醚类、醛类香料合成，硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂，缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯，水浴加热一段时间，可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚，愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟，最后生成甲氧胺盐酸盐，这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成；在药物合成中，它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化，实现DNA的化学修饰，而不影响其他的，也不影响RNA，DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制，同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂，实现DNA的化学裂解 ，传统的DNA测序方法之一：Maxam-Gilbert DNA化学降解法，就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段，通过判断断裂位置的碱基或碱基类型，从而实现DNA的测序。

  • 【原创大赛】硫酸中Hg超標事件

    【原创大赛】硫酸中Hg超標事件

    11年4月份中旬時，我們實驗室有在昆山沙氏化學那採購了一批硫酸（優級純）。因為之前（五六年）一直都是在它那採購都沒有出現過任何問題，所以內部人員點檢簽收時就沒有重視，沒有對其經行耗材驗收。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109092145_315413_2235027_3.jpg h耗材 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109092146_315415_2235027_3.jpg 硫酸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109092146_315416_2235027_3.jpg 自动加液器 在五月初先前硫酸用完之後，開啟新的硫酸經行內部作業時，發現用ICP測試出來的Hg數值全部超標（Hg：N.D.2ppm），起初分析人員認為這只是偶然現象，所以米在意只是留了點心讓取樣人員全部重新取樣，重新驗證測試結果。第二天，通過同樣的方式重新做出來還是發現Hg大面積超標，另外根據以往經驗分析，如果大面積出現超標，可能是作業中樣品飛濺至別的樣品中去導致測試結果整體偏大,但恰恰奇怪的就是，此次分析完所有的樣品都沒有發現一個樣品含有高含量Hg元素樣品。另外又讓取樣人員重新取樣，1. 用不同的人員作業去做比對，是否人員的操作造成的污染2. 用先前已測試過不含Hg的樣品測試經行再次驗證，驗證是否在試劑那一塊有污染。最後通過以上兩點結果數據，發現還是有大面積樣品中含有Hg元素的純在，這樣測試Hg的結果偏差太大，讓我們怎麼出具檢測報告。查找耗材驗收記錄，發現沒有對此次申請的硫酸經行耗材驗收，所以立刻又對硫酸進行耗材驗證，是否合格？如果不合格就要立馬讓供應商緊急送貨，畢竟我們等不起啊，每天幾百個樣品，光投訴就能頭疼。通過試劑驗收最後終於發現在硫酸中含有Hg元素，是此次造成Hg超標事件的真真元兇。所以我們緊急聯繫昆山沙氏，讓他們看能否連夜送試劑給我們。同時我們又對此次申請的所有硫酸每瓶都打開做耗材驗收，看看是否有合格的硫酸，先用用解決燃眉之急，可悲劇的發現此批次，所有的硫酸均不合格。那兩天大家都米事情干，上班無精打采的。最後試劑到了，驗收合格了，整整浪費了好幾天時間。客戶的投訴，信件塞滿我們的信箱，一個一個對其解釋。遇到不理解的，我死了的心都有了。 通過此次教訓，告訴我們做事情千萬不要不能大意。如果有一個環節出錯，都將會導致整個流程不順暢，使得檢測分析工作無法展開，對實驗室形象造成很大的影響。 另外加強供應商管理，如果再次發生將經行一定懲處，或者更換供應商，使得我們的試劑採購這方面不再出現類似現象發生。

  • 【原创大赛】硫酸铈容量法测定锑矿石中锑含量

    【原创大赛】硫酸铈容量法测定锑矿石中锑含量

    硫酸铈容量法测定锑矿石中锑含量前言：前段时间接到一个矿石样品，客户要求做其中锑元素含量，据客户介绍，其中Sb元素含量很高，大概在40%左右。按照一般的要求，这么高的含量应该用经典滴定方法检测，由于自己对于滴定分析掌握的比较少，所以决定用ICP-AES测定其中Sb含量，按照熔矿方法，消解样品，在ICP-AES上测定，测定了3次，含量都在100%左右，各种找原因，就是找不到，实在不行，就只有用一直不想使用的经典滴定方法，现在把此方法介绍给大家。方法原理：试样经硫酸分解，以硫酸肼将五价锑还原为三价，过量硫酸肼加热被氧化而破坏，在2mol/L盐酸溶液中，三价锑被硫酸铈定量氧化为五价锑，以甲基橙为指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定。本法适宜于测定矿石中0.5%以上的锑。试剂：硫酸肼；硫酸；盐酸；硫酸（高）铈0.05mol/L：称取10gCe（SO4）2.H2O置于250ml烧杯中，用100ml（8+92）硫酸加热溶解，冷却后，移入500ml容量瓶，用（8+92）硫酸稀释至刻度，摇匀（刚溶解到硫酸中时，为橘黄色浊液，一定要记得加热，加热溶解之后为橙红色溶液）。标定：称取0.0500g-0.1000g（其实0.0500g已经足矣，不要称太多，不然滴定的时候，滴定时间太长）金属锑（99.999%）置于250ml锥形瓶中，加约0.3g硫酸肼，加入15ml硫酸加热溶解，然后按试样分析步骤操作，并同时进行空白实验，计算硫酸铈标准溶液浓度。甲基橙指示剂（1g/L）（一个与内有效，终点明显）。分析步骤：称取0.1-0.5g（精确至0.0001g）试样置于250ml干燥的锥形瓶中，加入0.3g硫酸肼，摇动使试样和硫酸肼分散均匀，加入15ml硫酸，在高温电炉上加热至冒白烟5-10ml（三氧化硫集中在锥形瓶上部即可）（白烟冒离瓶底即可，很好观察的）。取下冷却后，加入100mL2mol/L盐酸（加够，保持酸度，防止水解），将溶液加热至近沸，加入2-3滴甲基橙指示剂，在不断摇动下（刚开始摇动的时候，动作小一点，防止溶液溅出，实验人员收到伤害），立即（快速滴定，防止溶液变冷，影响滴定终点）用硫酸铈标准溶液滴定至溶液红色消失（变色很明显,刚开始快速滴定，快到终点时逐滴滴定）为终点（滴定过程中味道不叫难闻，建议在通风橱滴定）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412271920_529483_2352694_3.png计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412271919_529482_2352694_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif---硫酸铈标准溶液浓度mol/L；http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif----锑相对分子质量g/moL；http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif-----------样品消耗滴定液体积ml；http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif-----------空白溶液消耗滴定液体积ml；m------------试样量g。注意事项：1、在2mol/L盐酸中，硫酸铈能定量地将三氧化锑氧化。若酸度过低，部分锑可能水解，酸度过高则滴定不在等当点变色；2、大量砷和锰对测定无影响。铬和铁含量高时，由于自身的颜色，影响滴定终点的观察，可适当增大溶液的体积，或在接近终点时，补加1滴甲基橙指示剂，且尽量控制与标准一致；3、因硫酸铈与三价锑的反应较慢，故在接近终点时，要强烈摇动，并逐滴加入，否则易过量而使结果偏高；4、滴定适宜温度在70-90℃，室温较低时，尤其是当锑的含量很高时，必然造成滴定时间的延长，因此快到终点时，应该加热至沸腾，最好标样也同样处理；感受：1、经典分析其实也没有那么难，本实验的重点在于滴定适宜温度在70-90℃，快速滴定。2、实验中，硫酸铈标液浓度较大，优点在于滴定时，速度快；缺点在于滴定时变色较快，一定要注意，快到终点时，要逐滴滴定。

  • 【求助】硫酸汞可否用其他试剂代替问题？谢谢。

    化学需氧量的问题国标法测COD太费时了，而且硫酸银好贵哦，有没有改进的方法啊，可以不用硫酸银，又可以缩短时间的方法，有哪位在使用的，另外硫酸汞可否用其他试剂代替啊，天天用汞铬，心里毛毛的，先谢过了

  • 【讨论】国标测定COD 时硫酸—硫酸银的加入方法

    国标测定COD时 硫酸—硫酸银要从回流管顶端加入，以便防止挥发性强的有机物遗出，但是在实际操作过程中由于加热炉一般放置在排气柜内桌面上，按上回流管后就很高，不便操作，所以我们就直接把硫酸—硫酸银加进锥形瓶后再放上回流管，不知大家怎样操作，欢迎讨论。

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