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硫酸亚铁含量

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硫酸亚铁含量相关的资讯

  • 中关村材料试验技术联盟立项《多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法》等9项团体标准
    经中国材料与试验标准化委员会(以下简称:CSTM标准化委员会)标准化领域委员会审查,CSTM标准化委员会批准(具体标准如下,详细公告内容请至CSTM官网查看),特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分:硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分:铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分:氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分:烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作,请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人:陈鸣,范小芬办公电话:010-62187521手机:13011072266,13426028810邮箱:chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址:北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编:100081
  • 铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法
    铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法) 1、方法提要 试样溶于稀硝酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝,借此进行硅的光度测定。 2、试剂 (1)稀硝酸(1+5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)碱性钼酸铵溶液: A、钼酸铵溶液(9%) B、碳酸钾溶液(18%) A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。 (4)草酸溶液(2.5%) (5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%) 称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml,样品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再另入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白倾入比色杯,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法) 1、方法提要 钢铁试样,在耨、磷介质是,以银离了为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。 2、试剂 (1)定锰混合液 硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释至2L,摇匀,贮于棕色瓶中备用。 (2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。 3、分析步骤 称样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,等试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后,加入40ml倾入比色杯中,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。 4、注意事项 (1)过硫酸铵加入后,需要控制煮沸10秒。 (2)记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定(氟化钠-氯化亚锡磷) 1、方法提要 试样在硝酸介质中,以高锰钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 (1)稀硝酸(1+2.5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。 (4)氯化钠(2.4)-氯化亚锡(0.2%)溶液: 氯化钠24g溶于800ml水,可稍加热助溶,氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,读取含量。 4、注意事项 (1)氧化时应使溶液至沸,并保持5-10秒钟。 (2)分析操作手续相对保持一致致,以保证分析结果重现性和准确度。 (3)含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不就耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。
  • 日立实验|荧光分析法测定硫酸奎宁含量
    ▶#日立实验#荧光分析法某些物质的分子能吸收能量而发射出荧光,根据荧光的光谱和荧光强度,对物质进行定性或定量的方法,称为荧光分析法。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、需样量少和方法简便等优点,它的测定下限通常比紫外-可见分光光度法低2~4个数量级,在生化分析中的应用较广泛;既可依据发射光谱特征,又可依据激发光谱特征进行测试。摘要本实验采用日立F-4700荧光分光光度计对不同浓度硫酸奎宁溶液进行测试。实验原理1.硫酸奎宁的分子结构特征硫酸奎宁属生物碱类抗心率失常药,其分子具有喹啉环结构,可产生较强的荧光,可直接用荧光法测定其荧光强度,由校正曲线求出回归方程进而求出试样中奎宁的浓度。2.定量依据与方法2.1定量依据:在低浓度时,溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。2.2定量方法:标准曲线法:配制一系列标准浓度试样测定荧光强度,绘制标准曲线,再在相同条件下测量未知试样的荧光强度,在标准曲线上求出浓度。测试条件测试结果配置不同浓度硫酸奎宁标准样品,测试其标准曲线如下结论本次实验采用荧光分析法对硫酸奎宁溶液进行定量测试。结果表明,日立荧光分光光度计测定硫酸奎宁溶液标准品线性良好,同时对未知浓度样品进行测试,结果准确,测试结果不受其它干扰物质影响,说明日立荧光分光光度计灵敏度高,满足用户需求。END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 补铁要补三价铁还是二价铁?赛默飞带您细探究竟
    补铁要补三价铁还是二价铁?赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血,相信大家都不陌生,多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女,以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群,是最常见的贫血类型。据世界卫生组织(WHO)调查报告,全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢?血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞,其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候(中国贫血标准:在我国海平面地区,成年男性Hb形式吸收,以Fe3+形式运输和贮存,最后以Fe2+的形式利用。可以说二价铁和三价铁都可以作为补铁的来源,目前市面上补铁制剂分为三类:第一类是以硫酸亚铁为代表的无机亚铁盐类;第二类是是以乳酸亚铁为代表的有机酸盐类;第三类是螯合铁剂以及铁的多肽复合物类,前两类以二价铁为主,后者以三价铁为主。给药方式主要分为口服和静脉注射两种,其中口服占绝大部分。具体应该合适哪种类型的补铁剂需要根据病情和医生详细诊断确定。无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁,其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定,GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内,USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。(点击查看大图)补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法:用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量,用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁,但是滴定方法步骤较为复杂,二价铁转化难以控制,重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程,提高测试准确度与重复性,赛默飞推出联合创新方案:采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁,并且有效降低二价铁氧化率,灵敏度高、重复性好。(点击查看大图)实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类,主要为亚铁形式存在,需要严格控制三价铁含量,IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。(点击查看大图)琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示,同时与滴定法结果进行比较,结果一致。(点击查看大图)实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一,其活性成分是氢氧化铁(Ⅲ)-蔗糖复合物,结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似,在生理条件下不会释放出铁离子,且吸收率极高,药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制,IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。(点击查看大图)蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示,三个平行样RSD均在3%以内,重复性良好。(点击查看大图) 结论 综上所述,三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂,只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制,赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文,请文末留言。补铁要补三价铁还是二价铁?赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血,相信大家都不陌生,多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女,以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群,是最常见的贫血类型。据世界卫生组织(WHO)调查报告,全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢?血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞,其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候(中国贫血标准:在我国海平面地区,成年男性Hb无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁,其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定,GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内,USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。(点击查看大图)补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法:用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量,用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁,但是滴定方法步骤较为复杂,二价铁转化难以控制,重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程,提高测试准确度与重复性,赛默飞推出联合创新方案:采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁,并且有效降低二价铁氧化率,灵敏度高、重复性好。(点击查看大图)实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类,主要为亚铁形式存在,需要严格控制三价铁含量,IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。(点击查看大图)琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示,同时与滴定法结果进行比较,结果一致。(点击查看大图)实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一,其活性成分是氢氧化铁(Ⅲ)-蔗糖复合物,结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似,在生理条件下不会释放出铁离子,且吸收率极高,药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制,IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。(点击查看大图)蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示,三个平行样RSD均在3%以内,重复性良好。(点击查看大图) 结论 综上所述,三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂,只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制,赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 赛恩思碳硫仪助力宁波致良新能源
    近日,四川赛恩思与宁波致良新能源有限公司达成合作,赛恩思HCS-801型高频红外碳硫仪将作为检测设备,为企业产品质量的提升助力。宁波致良新能源有限公司成立于2017年,是由中科院著名专家、科技部“万人计划”领军人才陈立桅领衔。公司主要提供新能源汽车电池安全解决方案,从事纳米安全改性材料、新一代电池关键材料的研发、生产与销售。近年,中国磷酸铁锂电池行业随着新能源汽车行业的崛起而迅猛发展。我国磷酸铁锂生产厂商也逐年增加。磷酸铁锂在制备过程中用到最广泛的材料为硫酸亚铁,因此会在成品中残留硫酸根。杂质元素硫的残余量直接影响磷酸铁锂的首次放电容量和循环性能。在实际生产过程中,严格控制硫含量显得尤为重要。采用赛恩思高频红外碳硫仪检测样品中碳硫含量具有准确、快速、方便的特点,具有较强的实用性,是现在多数生产企业的选择。四川赛恩思仪器成分检测仪器研发销售30余年,现已有OES系列直读光谱仪、HCS系列高频红外碳硫仪、ONH系列氧氮氢分析仪。
  • 水中六价铬含量的测定
    一、背景介绍铬是一种银白色的坚硬金属,是人体必需的微量元素,在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。六价铬化合物是生态环境部会同卫生健康委制定的《有毒有害水污染物名录(第|一批)》列入物质,对环境危害持久;动物饮用受六价铬污染水体,会致使多个组织器官吸收,然后引起致癌危害;人体吸入六价铬可致癌。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对六价铬含量均有限值要求,故我们需要对水中六价铬含量进行检测。下面我们将具体介绍六价铬含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。二、标准及限值六价铬的测定方法有多种,例如原子吸收光谱法、离子色谱、极谱法、分光光度法等。其中二苯碳酰二肼分光光度法测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管二苯碳酰二肼分光光度法:在酸性溶液中,六价铬可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,在特定波长处比色定量。下列是各标准中六价铬的限值及对应的检测方法。表1六价铬的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0.05mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.10 mg/L(Ⅳ类)三、六价铬含量测定1. 检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2. 检测试剂:六价铬试剂包:铬试剂A、铬试剂B、铬试剂C铬标准溶液:ρ=100.0mg/L3. 检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差六价铬2二苯碳酰二肼法GB/T 5750.60.0200.02-2.003.0%±5%或±0.05 mg/L图 1 六价铬含量测定流程图2 六价铬含量测定显色图(从左到右依次为2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L) 图3 六价铬含量测定曲线图4. 结果总结:l 对2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L的六价铬标准溶液进行检测,结果良好。l 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中六价铬含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有六价铬检测试剂和校准试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置Ø浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、银、溴酸盐、硫酸盐、钼、钴、钡、氯化物、铍、氯酸盐、挥发酚、硫化物、氰化物、亚氯酸盐等50多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 卫生部专家解读铁强化酱油安全与营养知识
    近日,卫生部专家就铁强化酱油安全与营养知识向公众进行了解读,以下为主要内容:   一、我国铁缺乏和贫血严重吗?   全国第四次营养与健康调查数据显示,我国各类人群的平均贫血发生率达到20.1%,其中妇女,儿童和老年人人群贫血发病率高于全国平均水平。缺铁和贫血会导致儿童生长发育不良,特别是智力发育迟缓,而这一后果并不会在改善后得到完全恢复。缺铁和贫血会导致人体虚弱无力,免疫和抗病能力下降。对社会来讲,贫血导致人群智力和劳动能力下降,影响人口素质和竞争能力,影响国家经济发展。铁缺乏的膳食因素有如下:1)肉类等动物性食品中的血红素铁摄入不足 2)膳食VC摄入不足 3)膳食植酸、多酚等铁吸收抑制剂含量较高。我国植物性膳食的特点,膳食中铁少也不易吸收利用。   二、为什么政府要推食物强化?   根据国际机构关于贫血的公共卫生严重程度等级划定,中国居民的贫血问题属于中度公共卫生问题,部分地区贫血问题已经属于严重的公共卫生问题,需要有营养干预措施。营养干预的方式主要有食物多样化、补充营养素补充剂、食物强化三种方式。   食物多样化:是营养干预的首选方式,但存在需要丰富的食物资源、很长的见效时间、大量的营养宣传教育、不适用短期内贫困人群的微营养素状况改善等缺点。   营养素补充剂:吸收高、见效快,是特殊人群补充的最佳方式,但存在成本高、依从性差、持续难等缺点,适用于特定人群(如孕妇)或时间段(自然灾害后)的营养补充。   食物强化:则是改善居民健康水平最好的低成本解决方案,是理想的成本-收益公共卫生干预方式,无需改变膳食习惯,依从性好,覆盖面广 但对于非强制性强化,推动比较困难,需要加强宣传教育。   根据世界银行统计,目前全球普遍存在的维生素A缺乏、碘缺乏以及铁缺乏和贫血导致发展中国家每年损失3%—5%的GDP。按照我国2009年的GDP 335353亿元人民币估算,我国每年为此损失约10000亿—16700亿元。这还不包括间接经济损失及患者、家庭和社会为此所付出的其他代价。   国际上已经有上百年的食物强化历史,开始实施国家现今都成为发达国家。1900年瑞典开始食盐加碘,1918年丹麦人造黄油强化,1938年美国开始推广面粉和面包强化,英国面粉钙强化,1949年日本大米强化。目前面粉强制性强化含铁或叶酸的国家有60多个,全世界约有30%商业面粉是强化的。这些强化主要在人们日常食用的调味品和主食中进行,给各国居民营养带来很大改善。   三、为什么在铁强化酱油中应用的铁营养强化剂选NaFeEDTA?   由于在食物强化技术上要考虑不改变食物的感官特性、吸收利用率等因素,铁的强化在铁剂选择上具有很大难度。水溶性铁剂具有吸收好,但存在影响食物感官、铁锈味重、胃肠刺激等缺点 水不溶性的,虽感官问题小,但通常吸收率很低。而NaFeEDTA是被认为适宜于酱油中使用的理想铁剂。   NaFeEDTA,中文名称为乙二胺四乙酸铁钠,分子式C10H12N2O8FeNa3H2O,是络合剂EDTA和金属离子Fe3+形成的稳定络合物(log k=25.1),性质很稳定,水溶性好、铁锈味弱、铁吸收率高(NaFeEDTA强化酱油中铁的人体吸收率为10.51%,约是硫酸亚铁4.73%的2倍)。目前国际上推荐的质量规格,含铁量为12.5—13.5%,EDTA为65.5—70.5%。   四、NaFeEDTA添加在食物后,会产生过量蓄积和影响其他矿物元素的吸收吗?   许多研究证实其在食物强化应用方面的特点:1)NaFeEDTA中铁的吸收是在胃肠解离出铁后与其他铁剂一样进入非血红素铁池中 2)其中只有不到1—2%的NaFeEDTA是被肠道直接吸收进入血循环,但很快并完全经尿液排出体外 3)食物强化的量不会对其他矿物元素的吸收产生不良影响,如锌 4)由于受膳食中铁吸收抑制剂(植酸和多酚等)影响较小,其铁的吸收利用率通常高于其他铁剂(如硫酸亚铁),但低植酸膳食中,两者吸收率相近 5)对于铁充足的人群,由于机体的下调功能,NaFeEDTA中铁的吸收率不高于硫酸亚铁。因此,通过日常膳食而从食物强化应用的NaFeEDTA,不会造成在人体铁的过量蓄积。   五、国际上允许NaFeEDTA在食物强化中应用吗?   国际粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA),是FAO/WHO设立的独立委员会,是食品安全风险性评估领域的国际权威机构。JECFA在1992年开始暂时性批准NaFeEDTA在有监管下食物强化中的应用,2007年总结性评估认为NaFeEDTA是应用于食物强化的铁剂来源、是安全的,但需同时满足两个条件,即添加后每日膳食的总铁摄入不应超过0.8 mg/kg bw,以及EDTA不能超过1.9 mg/kg bw,同时也就撤销了之前的暂时性和监管。   据此,世界卫生组织于2009年在小麦粉和玉米粉强化建议中提出铁的添加水平,都推荐NaFeEDTA的使用,特别是高出粉率的面粉(由于存在植酸等铁抑制因素)中只推荐了NaFeEDTA。   另外,许多国家也批准NaFeEDTA在食品中的应用:1)美国,2004年和2006年,批准NaFeEDTA在调味饮料、酱油、甜酸酱等强化是“公认为安全的”(GRAS) 2)欧盟,2010年,欧盟食品安全委员会审议认为NaFeEDTA是一种适合于食物强化和膳食补充剂中应用的铁剂。另外,NaFeEDTA已被作为一种治疗缺铁性贫血的铁源列入英国药典(BP),推荐的口服NaFeEDTA最大剂量为1.42 g NaFeEDTA/人/天,即提供约205 mg铁/人/天,在法国、英国、意大利和瑞典,NaFeEDTA已允许用作为药物成分 3)澳洲,已经批准可以作为食物强化的铁剂。4)中国,1999年和2002年,卫生部分别批准NaFeEDTA作为铁营养强化剂并批准在酱油中强化应用。   这些法规的批准,也就说明食物强化应用的NaFeEDTA是有安全保障的。   六、我国铁强化酱油中添加NaFeEDTA的使用量是否会造成铁过量?   由于酱油是高盐产品,食用有自限性,不会过高消费。我国2002年营养与健康状况调查报道的酱油平均消费量为8.9 g/标准人日(相当于8.1 ml/标准人日)。根据卫生部规定的NaFeEDTA在酱油中使用量范围1.75—2.10 mg/ml,以通常的添加量2 mg/ml计,折合铁和EDTA含量分别为0.26 mg铁/ml和1.3 mg EDTA/ml。   按2002年酱油平均消费量8.9 g/标准人日数据,对于60 kg体重成人,每日增加的铁摄入量为2.1 mg/60 kg bw (0.035 mg Fe/kg bw),增加的EDTA摄入量为10.5 mg/60 kg bw (0.175 mg/kg bw)。所增加铁和EDTA的摄入量分别相当于铁和EDTA的最高允许量的4.4%和EDTA的ADI的9.2%。即使有少部分消费者食用酱油较多,如,15 g/日,则增加的铁和EDTA分别也仅有3.5 mg(0.058 mg Fe/kg bw)和17.5 mg(0.292 mg/kg bw),则分别相当于铁和EDTA的最高允许量的7.2%和15.4%。   总之,我国目前的酱油中NaFeEDTA的强化水平远远低于JECFA 2007年制定的食物强化应用的允许上限。因此,不存在过量方面的安全性问题。   另外,对于孕产妇和较大婴幼儿相对铁需要量大的特殊人群,以铁强化酱油来补铁还远远不够,需要有其他营养干预措施,如营养素补充剂。   七、消费者今后能自主选择铁强化或非强化的酱油吗?   2003年,我国在国际组织经费的资助下,开始推广铁强化酱油项目。酱油生产企业的参与是自愿行为,加入项目内的企业首先需建立并运行食品安全管理体系,中国CDC食物强化办公室联合卫生部卫生监督中心、中国调味品协会的专家,组成工作组,免费对自愿加入项目内的申请企业进行严格食品安全管理体系(HACCP)的验收,以保障项目铁酱油质量和食品安全。目前,加入项目内的酱油生产企业不到20家(但他们酱油市场份额占我国的40%),铁强化酱油市场份额至今尚不足2%。   2004年、2006年卫生部疾病控制司关于推广铁强化酱油,预防缺铁性贫血的通知已经明确提出:“该项目在实施中主要是对公众进行宣传教育,提高公众对铁缺乏危害和铁强化酱油效果的认识,推动铁强化酱油的使用,以达到控制缺铁性贫血的目的”。铁强化酱油推动工作开展就是通过宣传教育,让百姓了解缺铁的危害及铁强化酱油的作用,自愿选择铁强化酱油。”   因此,我国目前市场上铁强化酱油的实际状况,只是多了一个酱油品种,老百姓多了一份选择。今后,推动铁强化酱油的任务还很艰巨。
  • 应用丨全自动有机质分析仪测定土壤中的有机质
    土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质,主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标,测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况,便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定,土壤质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求,可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液(0.4000mol/L):19.613g优级纯重铬酸钾(120℃烘2h)溶于500mL水中,溶解后少量多次加入500mL浓硫酸(加液时杯子放入水中降温),冷却后用50%硫酸溶液定容至1L,常温保存(低温保存重铬酸钾可能会析出)。硫酸亚铁标准溶液:称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中,缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后用水定容至1L,避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中,超声溶解后使用,避光保存。土壤质控样1:编号为VIP(T)10219,真值为5.50g/kg(不确定度0.49 g/kg),研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2:编号ERM-510501,真值为10.7g/kg(不确定度1.5 g/kg),研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3:编号为RMU081,真值为51.7g/kg(不确定度4.6g/kg),研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子,4滴定位各一个,置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列,在序列上选择杯子所在杯盘的位置,样品类型选择“标定”,点运行,仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中,杯中加入干净的搅拌子,将杯子放入杯架中,在软件界面建立序列,选中杯子放置在杯架中的位置,选择好样品类型和其他参数,点击预热,仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示,可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中,每种质控样做6份平行,按照上述方法设置进行有机质测定,实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内,准确度良好;含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg,含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg,含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度(n=6)注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品,且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响,仪器方法中冷却时间的长短受温度影响,冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%,使用时须小心,且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用,注射器如有损坏需及时更换,测试完成后要对注射器进行排空清洗,不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净,否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果;还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。
  • 应用丨全自动有机质分析仪测定土壤中的有机质
    土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质,主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标,测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况,便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定,土壤质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求,可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液(0.4000mol/L):19.613g优级纯重铬酸钾(120℃烘2h)溶于500mL水中,溶解后少量多次加入500mL浓硫酸(加液时杯子放入水中降温),冷却后用50%硫酸溶液定容至1L,常温保存(低温保存重铬酸钾可能会析出)。硫酸亚铁标准溶液:称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中,缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后用水定容至1L,避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中,超声溶解后使用,避光保存。土壤质控样1:编号为VIP(T)10219,真值为5.50g/kg(不确定度0.49 g/kg),研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2:编号ERM-510501,真值为10.7g/kg(不确定度1.5 g/kg),研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3:编号为RMU081,真值为51.7g/kg(不确定度4.6g/kg),研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子,4滴定位各一个,置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列,在序列上选择杯子所在杯盘的位置,样品类型选择“标定”,点运行,仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中,杯中加入干净的搅拌子,将杯子放入杯架中,在软件界面建立序列,选中杯子放置在杯架中的位置,选择好样品类型和其他参数,点击预热,仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示,可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中,每种质控样做6份平行,按照上述方法设置进行有机质测定,实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内,准确度良好;含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg,含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg,含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度(n=6)注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品,且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响,仪器方法中冷却时间的长短受温度影响,冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%,使用时须小心,且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用,注射器如有损坏需及时更换,测试完成后要对注射器进行排空清洗,不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净,否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果;还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。
  • 精准助力土壤三普之快速测定土壤中有机碳
    国务院于今年2月份发出第三次土壤普查的通知,其土壤普查理化性状检测指标中,就有机质项目的检测要求。土壤有机质主要来源于土壤中动、植物的残体以及微生物生命活动所产生的有机物质,主要成分为C和N的有机化合物;其含量将决定植物的生长发育,并且对土壤的养分结构、理化性状起着关键性作用。东北黑土地就由于其富含有机质而土壤肥沃,素有“谷物仓库”之称。目前,测定土壤中有机质的方法多采用先测定土壤中的有机碳含量(TOC),再乘以与有机质的换算系数1.724,即为土壤有机质的含量。所以需准确测试土壤中的有机碳。土壤有机碳检测方法一般分为燃烧氧化法和化学氧化法两类。Ø 化学氧化法——做样速度较慢(大于0.5h),受基体影响较大化学氧化法是较为传统的方法,主要通过重铬酸钾-浓硫酸溶液将土壤溶液中的有机碳氧化,再通过硫酸亚铁滴定或分光光度法进行定量测定。此类方法虽然所需设备较为简单,但是实际测试时却有较多不足:(1)需要试剂种类较多,操作步骤复杂,做样周期较长,往往需要半小时以上;(2)由于土壤中的基体非常复杂,且各个地方的土壤成分差异大,同计量的试剂对有机碳的氧化是否彻底,将会影响测定结果;(3)在滴定法或分光光度法测定时,样品基体不同,也对其显色产生不同程度的干扰,造成数据不准,需根据样品再摸索掩蔽剂等条件。Ø 燃烧氧化法——做样3-4min即可出结果,不受基体影响燃烧氧化法方法是较新的方法,该方法是将土壤样品称量后,加酸加热去除无机碳,后置于高温灼烧(1100℃左右)使土壤样品中的有机碳氧化为二氧化碳,最后用仪器检测器测定产生的CO2值,并转换为TOC浓度。此方法有以下优势:(1)样品固体进样即可,制备流程少、做样简单、可操作性强;(2)做样速度快,固体样品进入仪器只需3-4min即可完成测试;(3)无需多种试剂,只需加酸即可,试剂损耗小;(4)不受样品基体影响,由于燃烧温度高,可更加充分地将有机碳氧化,所以无论什么样品基体,均可得到准确结果。以下为土壤有机质测定相关标准对比 :标准氧化方式检测原理试剂耗时NY/T 85-1998土壤有机质测定法重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时NY/T 1121.6-2006土壤检测第6部分:土壤有机质的测定重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时LY/T 1237-1999森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时HJ 658-2013 土壤 有机碳的测定 氧燃烧—滴定法高温燃烧氢氧化钡吸收,草酸滴定氢氧化钡、草酸、酚酞、盐酸5小时HJ 615-2011 土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法重铬酸钾-硫酸溶液加热分光光度法重铬酸钾,硫酸,硫酸汞8小时HJ 695-2014 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法高温燃烧非分散红外法(NDIR)磷酸或盐酸3-4分钟德国耶拿可为您提供燃烧法测试土壤中TOC的全套解决方法:方案1:总有机碳分析仪multi N/C+ HT 1300采用燃烧法可直接测量土壤固体中的TOC含量,具有以下特点,保证实验的高效准确。可分析液体或固体样品… … … … … … … … … … … … … … … … … 软件切换,无需机械移动冷开机20分钟内即可工作,进样3-4min出结果… … … … 实验效率高直接称量于陶瓷舟中… … … … … … … … … … … … … … … … … … … 操作简便最高称样量达3g… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 保证样品代表性燃烧温度可达1300℃ … … … … … … … … … … … … … … … … … … 充分氧化无需催化剂… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 低耗材成本高聚焦NDIR检测器 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 抗干扰,宽范围方案2:元素分析仪multi EA 4000全自动固体TOC分析,可全参数分析TOC、TIC、TC参数。具备自动加酸处理等功能。应用实例:通过测定多种标准土验证方法准确性,测试结果均在质控范围内,且测试6次,RSD在0.76~6.29%。具体数据如下:标准品号平均值%RSD (n=6)%标准值相对误差%GBW073140.876.290.86% ± 0.1%1.2NST-62.190.862.2% ± 0.1%0.3GBW07416a0.720.760.73% ± 0.05%0.69GBW074591.280.991.27% ± 0.05%0.39注:multi N/C+ HT 1300方案测定通过以上数据可知,采用耶拿的快速燃烧法测定土壤有机碳,准确度、精密度等指标均符合土壤分析要求,从根本上解决了人为分析误差、污染和环境污染等弊端,消除了基体干扰对结果的影响;提高工作效率,可实现批量化分析。
  • COD(化学需氧量)的含义及其排放标准
    COD( 化学需氧量) 经常伴随着环保、污染这些词汇出现, 大家大 概都能猜到, COD 是个和污染有关的词汇, 那么, 它的含义究竟是什 么呢? 正像人们熟知的WTO ( 世界贸易组织) 是World Trade Organization 的缩写一样, COD 也是Chemical Oxygen Demand 的缩写, 即第一个英文字母的组合, 翻译过来就是化学需氧量。那么化学需氧 量又究竟是什么意思呢? 常用的化学需氧量( 即CODcr) , 是指在强酸并加热的条件下, 用 重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量, 以氧的mg/l 来 表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性 物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很 普遍的, 因此, 化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一, 但只能 反映能被氧化的有机物污染, 不能反映多环芳烃、PCB 等的污染状况。 CODcr 是我国实施排放总量控制的指标之一。CODcr 数值越小, 说明 水被污染的越轻。 水样的化学需氧量, 可由于加入的氧化剂的种类及浓度, 反应溶 液的酸度、反应温度和时间, 以及催化剂的有无而获得不同的结果。因 此, 化学需氧量亦是一个条件性指标, 必须严格按操作步骤进行。 《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914- 89》是国家规定 的水中化学需氧量的测定标准。标准中定义化学需氧量是在一定条件 下, 经重铬酸钾氧化处理时, 水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的 重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。原理是: 在水样中加入已知量的重 铬酸钾溶液, 并在强酸介质下以银盐作催化剂, 经沸腾回流后, 以试亚 铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗 的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件 下, 芳烃及吡啶难以被氧化, 其氧化率较低。在硫酸银催化作用下, 直 链脂肪族化合物可有效地被氧化。 我们也经常听到或看到CODcr 是多少, 和CODcr 严重超标的话。 那么, CODcr 排放标准是多少呢? CODcr 到底多大才是国家允许排放 的呢? 我国现行的有国家综合排放标准和国家行业排放标准。并且国 家综合排放标准和国家行业排放标准不交叉执行。下列行业执行各自 的排放标准: 造纸工业执行《造纸工业水污染物排放标准(GB3544- 2001)》, 该 标准按生产工艺规定了造纸工业吨产品日均最高允许排水量, 日均最 高允许排放浓度和吨产品最高允许水污染物排放量。废纸制浆企业的 废水排放按有、无脱墨工艺分别执行漂白木浆和本色木浆标准。化学 机械制浆企业的废水排放按有、无漂白工艺分别执行漂白木浆和本色 木浆标准。单纯制浆或浆纸产量平衡的生产化学需氧量的标准比较 高, 木浆漂白的为400mg/l, 非漂白的为350mg/l。非木浆漂白的为 450mg/l, 非木浆本色的为400mg/l。单纯造纸或纸产量大于浆产量的 造纸生产化学需氧量的标准较低为100mg/l。 纺织染整工业执行《纺织染整工业水污染物排放标准(GB4287- 92)》, 该标准按纺织染整工业建设项目立项及投产的年限不同, 对化 学需氧量的排放标准作了不同的规定。1992 年7 月1 日起立项的纺 织染整工业建设项目及其建成后投产的企业一级标准为100mg/l, 二 级标准为180mg/l, 三级标准为500mg/l。 肉类加工工业执行《肉类加工工业水污染物排放标准(GB13457- 92)》, 本标准按废水排放去向, 分年限规定了肉类加工企业水污染物 化学需氧量的最高允许排放浓度。按肉类加工企业的加工类别分为: 畜类屠宰加工 肉制品加工 禽类屠宰加工。按排入水域的类别不同分 别执行一、二、三级标准。1989 年1 月1 日之前立项的建设项目及其 建成后投产的企业执行的一、二、三级标准分别为120mg/l、160mg/l、 500mg/l。1989 年1 月1 日至1992 年6 月30 日之间立项的建设项目 及其建成后投产的企业一、二、三级标准分别为100mg/l、120mg/l、 500mg/l。1992 年7 月1 日起立项的建设项目及其建成后投产禽类屠 宰加工的企业一、二、三级标准分别为70mg/l、100mg/l、500mg/l, 畜类 屠宰加工的企业一、二、三级标准分别为80mg/l、120mg/l、500mg/l。 合成氨工业执行《合成氨工业水污染物排放标准(GB13458- 2001)》, 本标准按生产工艺和废水排放去向, 分两个时间段规定了合 成氨工业化学需氧量最高允许排放浓度。2000 年12 月31 日之前建 设( 包括改、扩建) 的大、中型合成氨企业化学需氧量最高允许排放浓 度为150mg/l。小型合成氨企业的一级标准为150mg/l, 二级标准为 200mg/l。2001 年1 月1 日之后建设( 包括改、扩建) 的大型合成氨企业 化学需氧量最高允许排放浓度为100mg/l, 中型化学需氧量最高允许 排放浓度为150mg/l。 钢铁工业执行《钢铁工业水污染物排放标准(GB13456- 92)》, 本标 准适用于钢铁工业的企业排放管理, 以及建设项目的环境影响评价、 设计、竣工验收及其建成后的排放管理。按照生产工艺和废水排放去 向, 分年限规定了钢铁企业的吨产品废水排放量和主要污染物最高允 许排放浓度。化学需氧量标准比较繁琐, 在此就不一一赘述了。 航天推进剂使用执行《航天推进剂水污染物排放标准(GB14374- 93)》, 本标准按照废水排放去向, 分年限规定了航天推进剂水污染物 最高允许排放浓度。 兵器工业执行《兵器工业水污染物排放标准(GB14470.1~14470.3- 2002》, 即《GB14470.1- 2002 兵器工业水污染物排放标准火炸药》、 《GB14470.2 - 2002 兵器工业水污染物排放标准火工药剂》和 《GB14470.3- 2002 兵器工业水污染物排放标准弹药装药》。三个标准 分年限和生产工艺分别规定了化学需氧量的最高允许排放浓度。 烧碱、聚氯乙烯工业执行《烧碱、聚氯乙烯水污染物排放标准 GB15581- 95》, 本标准按生产工艺和废水排放去向, 分年限规定了化 学需氧量的最高允许排放浓度。 其他的水污染物排放都执行《污水综合排放标准GB 8978- 1996》。《污水综合排放标准GB 8978- 1996》规定: 甜菜制糖、焦化、合 成脂肪酸、湿法纤维板、染料、洗毛、有机磷农药工业一级标准为 100mg/l, 二级标准为200mg/l, 三级标准为1000mg/l。味精、酒精、医药 原料药、生物制药、苎麻脱胶、皮革、化纤浆粕工业的一级标准为 100mg/l, 二级标准为300mg/l, 三级标准为1000mg/l。石油化工工业(包 括石油炼制) 一级标准100mg/l, 二级标准为150mg/l, 三级标准为 500mg/l。城镇二级污水处理厂一级标准60mg/l, 二级标准为120mg/l。 其他排污单位一级标准100mg/l, 二级标准为150mg/l, 三级标准为 500mg/l。污水排放具体执行哪一级标准, 要根据该水排入的具体水域 或海域来定。排入III 类水域( 划定的保护区和游泳区除外) 和排入二 类海域的污水, 执行一级标准。排入IV、V 类水域和排入三类海域的污 水执行二级标准。排入设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水执 行三级标准。各地可以制定严于国家标准的COD 排放标准。 根据《地表水环境质量标准》水域环境按功能高低依次划分为五 类: I 类主要适用于源头水、国家自然保护区。II 类主要适用于集中式 生活饮用水地表水源地一级保护区、珍惜水生生物栖息地、鱼虾类产 卵场、仔稚幼鱼的索饵场等。这两类水域的COD 排放上限都是15。III 类主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬 场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区。这类水域的COD 排 放上限为20。IV 类主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的 娱乐用水区。这类水域COD 排放上限是30。V 类主要适用于农业用水 区及一般景观要求水域。COD 排放上限为40。 各地可以制定严于国家标准的COD 排放标准。例如, 由山东省环 境保护局和山东省质量技术监督局联合颁发的山东省 强制性地方标准《山东省海河流域水污染物综合排放 标准》中规定: 2007 年7 月1 日起至2008 年6 月30 日化学需氧量的标 准为: 焦化、合成脂肪酸、湿法纤维板、染料、洗毛、有机磷农药、医药原 料药、生物制药、酒精、皮革、化纤浆粕工业、味精, 一级标准为100mg/l, 二级标准为200mg/l。2008 年7 月1 日起至2009 年6 月30 日一级标准 为100mg/l, 二级标准为150mg/l。2007 年7 月1 日起至2008 年6 月30 日木浆造纸工业一级标准为100mg/l, 二级标准为150mg/l 草浆造纸工 业一级标准为200mg/l, 二级标准为300mg/l 其他造纸工业执行标准为 100mg/l。2008 年7 月1 日起至2009 年6 月30 日木浆造纸工业一级标 准为80mg/l, 二级标准为120mg/l 草浆造纸工业一级标准为150mg/l, 二 级标准为200mg/l 其他造纸工业一级标准为80mg/l, 二级标准为 100mg/l。石油化工2007 年7 月1 日起至2009 年6 月30 日一级标准为 60mg/l, 二级标准为100mg/l。其他排污单位2007 年7 月1 日起至2008 年6 月30 日一级标准为100mg/l, 二级标准为120mg/l。2008 年7 月1 日起至2009 年6 月30 日一级标准为80mg/l, 二级标准为100mg/l。 2009 年7 月1 日起一切排污单位执行一级标准为60mg/l, 二级标准为 100mg/l。 【参考文献】 [ 1] 《水和废水监测分析方法》( 第四版) 中国环境科学出版社. [ 2] 《环境影响评价技术导则与标准》中国环境科学出版社.
  • 赫施曼助力铌铁中钛含量的测定
    铌铁是冶金行业冶炼钢的重要原材料,铌作为合金元素加入钢中能显著改善钢的焊接性能。铌与钛,钒、锆等元素相似,能对钢的性能产生良好的影响。钛作为铌铁中有益元素,准确测定其含量对炼钢质量具有重要意义。根据GB/T 3654.8-2023,铌铁中钛含量的测定方法是:变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法。其中变色酸光度法原理为:试料用氢氟酸和硝酸分解,冒硫酸烟,在草酸溶液中,变色酸与钛形成红色络合物,于波长475nm处测量其吸光度。方法如下: 1.将试料(见表1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯或100mL铂皿中,用赫施曼HF型瓶口分配器加入5mL氢氟酸(ρ=1.15g/mL),滴加5mL硝酸(ρ=1.42g/mL),低温加热至试料完全溶解,用瓶口分配器加入15mL硫酸溶液(1+1),继续加热至冒硫酸烟并保持约4min。2.取下稍冷,将试液移入预先盛有50mL草酸溶液(50g/L)的250mL烧杯中,再以100mL草酸溶液(50g/L)分次洗涤聚四氟乙烯烧杯或铂皿,洗液合并于烧杯中,溶液加热保持不沸至澄清。3.取下稍冷,用Miragen电动移液器加入2mL过氧化氢(30%),加热微沸30s取下,冷却至室温。将试液全部移入200mL容量瓶中,以40mL草酸溶液(50g/L)分次洗涤烧杯,洗液合并于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.按表1移取试液和随同试料空白各两份,分别置于50mL容量瓶中,以下分别按5和6进行。5.显色溶液:用瓶口分液器向一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(50g/L)至30mL,用Miragen电动移液器加lmL亚硫酸钠溶液(200g/L)混匀,放置2min,加入6mL变色酸溶液(50g/L),用水稀释至刻度,混匀。6.参比溶液:向另一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(50g/L)至30mL,用Miragen电动移液器1mL亚硫酸钠溶液(200g/L),以水稀释至刻度,混匀。7.将部分显色溶液移入适当的比色皿中,以各自的参比溶液为参比,于分光光度计波长475nm处测量其吸光度。用显色溶液的吸光度减去随同试料空白试验的吸光度后,从校准曲线上查出相应的钛量。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器,采用极耐腐蚀的材质,以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计,使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作,包括浓硝酸、浓盐酸、硫酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。赫施曼还有氢氟酸专用瓶口,用于氢氟酸的便捷分液。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。
  • 宁夏化学分析测试协会发布《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年10月12日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com序号团标名称1草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法2草本葡萄酒可滴定酸含量的测定 电位滴定法3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定 宁夏化学分析测试协会2023年9月12日关于团标征求意见函 -9.12.pdf团标表格7-专家意见表.doc意见稿-草本葡萄酒多糖测定.pdf意见稿-草本葡萄酒可滴定酸测定.pdf意见稿-草本葡萄酒总糖测定.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会立项《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准批准立项(附件1),现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 附件1序号拟立项团标名称申请单位1草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法北方民族大学2草本葡萄酒中可滴定酸含量的测定 电位滴定法北方民族大学3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定 改良滴定法北方民族大学 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日
  • 济南盛泰发布济南盛泰ST303G土壤有机质消解仪新品
    v 产品研发背景介绍:土壤有机质是泛指土壤中来源于生命的物质。土壤有机质是土壤固相部分的重要组成成分,是植物营养的主要来源之一,能促进植物的生长发育,改善土壤的物理性质,促进微生物和土壤生物的活动,促进土壤中营养元素的分解,提高土壤的保肥性和缓冲性的作用。检测土壤有机质含量是衡量土壤肥力重要指标的主要工作之一,也是对了解土壤肥力状况,进行培肥、改土具有一定的指导意义。v 参考国标:v 应用范围:适用于检测有机质含量低于15%的土壤样品消解预处理或各种食品、制药、农业等样品的消解处理。 v 操作原理:在加热条件下,用过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质含量。 v 主要仪器设备:土壤有机质消解器自动调零滴定管温度计(300℃)v 操作步骤:精密称取样品0.05-0.5g(精确到0.0001 g),放入硬质玻璃管中,准确加入10.00 mL 重铬酸钾-硫酸溶液(0.4mol/L),摇匀。将玻璃管插入已升温至175℃的加热腔体里,等试管中的溶液沸腾时开始计时,5min±0.5min后取出,冷却片刻,将试管内的消煮液和土壤残渣无损地转入滴定杯中,用水冲洗试管,洗液并入滴定杯中,使杯内溶液总体积在50-60mL。用硫酸亚铁溶液滴定至终点。每批分析需做两个空白试验,此次空白试验未用其他代替物,其他步骤与土样测试相同。 产品主要特点优点:全程智能化消解技术消解温度与消解时间均可人工设定,自动运行,实时监测,消解结束自动停止加热,自动报警;全新设计隔热防腐技术加热腔体采用新型隔热技术,杜绝隔热材料外露,加热过程腔体散热迅速,升温小,整机表面做防腐处理,经久耐用;消解试管整体迁移技术可整体移动24支消解管,消解结束可迅速整体移出加热腔,快速降温,大幅提升工作效率;加热腔PID控温技术整体采用24块铝合金加热腔模组设计,环绕式加热,整体升温迅速,孔间温差小,消解效果一致性好;大容量消解管设计100ml大容量消解管,采用耐高温耐酸碱腐蚀材料,消解过程无需额外增加回流设计;智能式人机对话操控模式操控端采用5寸彩色液晶触摸屏,60度人性化仰角设计,可实时监控整个消解过程。 技术规格:1、主机尺寸:355mm×338mm×228mm2、额定功率: 2300W
  • 南京麒麟分析仪器—矿石的分析方法
    南京麒麟分析仪器&mdash 矿石的分析方法 一;母液的制备 称取100mg试样过100母筛于50ml容量瓶中,加20ml盐酸,5&mdash 10ml氟化铵,视硅的含量而定,低温加热溶解,若不完全,滴加氯化亚锡至溶解,冷却,稀至刻度。 二;分析 1,铁的测定 吸取5ml于100ml量瓶中,加10mlEdta,加热煮沸,趁热加入氨水15ml,流水冷却,加2ml过氧化氢,定容。特定波长处比色。 2,二氧化硅的测定 吸取2ml于量瓶中,加15ml钼酸铵,放20分钟,或水浴40秒,加草酸10ml,速加硫酸亚铁铵2ml。特定波长处比色。(做参比) 3,锰的测定 吸取20ml于50ml量瓶中,加10ml硝酸,10ml过硫酸铵,煮沸30秒,冷却,定容。特定波长处比色。 4,磷的测定 吸取10ml于60ml的分液漏斗中,加数滴硫酸亚铁铵6%,用塑料滴管滴加2-3滴氢氟酸,1ml硫代硫酸钠,摇匀,放1-2分钟,25度时放2&mdash 5分钟,加5ml钼酸铵4%,摇匀,立即加入20ml乙酸丁酯,振荡萃取1分钟,静止分层后,将水相分出于另一分液漏斗中(测砷用),在有机相中加入抗坏血酸5%,及5滴硝酸铋10%(1+9硝酸),振荡2分钟,25度3分钟,静止分层后弃去水相,加10ml乙醇摆动至水相下沉弃去,特定波长处比色。 5,砷的测定 在萃取磷的水相中,滴加高锰酸钾(4%)时摇动使红色保持30秒,加入20ml正丁醇,振荡1&mdash 2分钟,静止分层后弃去水相,在有机相中加2ml抗坏血酸及5滴硝酸铋,摇摆2分钟,静止分层后弃去相在有机相中加入1ml乙醇,摆动至水相凝基下沉后,弃水相在特定波长处比色。 6,三氧化二铝的测定 分取1.0ml于100ml瓶中,加约50ml水,4ml混合显色剂,摇匀后加10ml缓冲液,摇匀,特定波长处比色。 混合显色剂; 1),铬天青S溶液 2),Zn&mdash Edta溶液, 混合显色剂;将两者等体积混匀。 3),六次甲基四胺缓冲液,取100克用适量水溶解后,加入5ml 1+1的盐酸后,稀至500ml。 此分析方法请在专业技术员指导下完成,可询问市场部025-57339283杨经理 南京麒麟分析仪器有限公司 2011年6月10日
  • 十三种污水处理基础指标的分析方法汇总
    p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 一、化学需氧量(CODcr)的测定 /strong /span /p p   化学需氧量:指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。 /p p   1、方法原理 /p p   在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 /p p   2、仪器 /p p   (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。 /p p   (2)加热装置:电热板或变组电炉。 /p p   (3)50ml酸式滴定剂。 /p p   3、试剂 /p p   (1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。 /p p   (2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。 /p p   (3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 /p p   标定方法:准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。 /p p   C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500× 10.00/V /p p   式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。 /p p   (4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。 /p p   (5)硫酸汞:结晶或粉末。 /p p   4、注意事项 /p p   (1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。 /p p   (2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,也可得到满意结果。 /p p   (3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样,应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。 /p p   (4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。 /p p   (5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g,所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。 /p p   (6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 /p p   (7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。 /p p   5、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)取3个磨口锥形瓶,编号0、1、2 向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。 /p p   (3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管) 向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管,要用进水润洗移液管3次),然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管) 向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管,要用进水润洗移液管3次)。 /p p   (4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管,要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。 /p p   (5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上,然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大,凭经验)。 /p p   (6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒),然后分别摇匀3个锥形瓶。 /p p   (7)插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,加热2小时。 /p p   (8)加热完毕后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间后(多长时间凭经验)。 /p p   (9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因:1.从冷凝管上加水,使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶,减小误差。2.加定量的蒸馏水,使滴定过程中的显色反应更加明显)。 /p p   (10)加入蒸馏水后会放热,取下锥形瓶冷却。 /p p   (11)彻底冷却后,向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂,然后分别摇匀3个锥形瓶。 /p p   (12)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数,并将自动滴定管液位升至最高处,进行下一个滴定)。 /p p   (13)记录读数,计算结果。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong  二、生化需氧量(BOD5)的测定 /strong /span /p p   生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。 /p p   水体中所含的有机物成分复杂,难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,来间接表示水体中有机物的含量,生化需氧量即属于这类的一个重要指标。 /p p   生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。 /p p   测定生化需氧量的水样,采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下,贮存时间不应超过24h。 /p p   1、方法原理 /p p   生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长,如在20摄氏度下培养时,完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值,以氧的毫克/升表示。 /p p   对某些地面水及大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在1mg/L以上。 /p p   为了保证水样稀释后有足够的溶解氧,稀释水通常要通入空气进行曝气,便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质,以保证微生物生长的需要。 /p p   对于不含或少含微生物的工业废水,其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BOD5时应进行接种,以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L,最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L,会因稀释带来一定的误差。 /p p   2、仪器 /p p   (1)恒温培养箱 /p p   (2)5——20L细口玻璃瓶。 /p p   (3)1000——2000ml量筒 /p p   (4)玻璃搅棒:棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。 /p p   (5)溶解氧瓶:250ml到300ml之间,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。 /p p   (6)虹吸管,供分取水样和添加稀释水用。 /p p   3、试剂 /p p   (1)磷酸盐缓冲溶液:将8.5磷酸二氢钾,21.75g磷酸氢二钾,33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中,稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2 /p p   (2)硫酸镁溶液:将22.5g七水合硫酸镁溶于水中,稀释至1000ml。 /p p   (3)氯化钙溶液:将27.5无水氯化钙溶于水,稀释至1000ml。 /p p   (4)氯化铁溶液:将0.25g六水合氯化铁溶于水,稀释至1000ml。 /p p   (5)盐酸溶液 :将40ml盐酸溶于水,稀释至1000ml。 /p p   (6)氢氧化钠溶液 :将20g氢氧化钠溶于水,稀释至1000ml /p p   (7)亚硫酸钠溶液:将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000ml。此溶液不稳定,需每天配制。 /p p   (8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液:将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后,各称取150ml溶于水中,转入1000ml容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。 /p p   (9)稀释水:稀释水的PH值应为7.2,其BOD5应小于0.2ml/L。 /p p   (10)接种液:一般采用生活污水,在室温下放置一昼夜,取上清液使用。 /p p   (11)接种稀释水:分取适量接种液,加入稀释水中,混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml 或表层土壤侵出液20——30ml 接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。 /p p   4、计算 /p p   1、不经稀释直接培养的水样 /p p   BOD5(mg/L)=C1-C2 /p p   式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /p p   C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。 /p p   2、经稀释后培养的水样 /p p   BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2 /p p   式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /p p   C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L) /p p   B1——稀释水(或接种稀释水) 在培养前的溶解氧浓度 (mg/L) /p p   B2——稀释水(或接种稀释水) 在培养后的溶解氧浓度 (mg/L) /p p   f1 —— 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例 /p p   f2 —— 水样在培养液中所占比例。 /p p   B1——稀释水在培养前的溶解氧 /p p   B2——稀释水在培养后的溶解氧 /p p   f1——稀释水在培养液中所占比例 /p p   f2——水样在培养液中所占比例。 /p p   注:f1,f2的计算:例如培养液的稀释比为3%,即3份水样,97份稀释水,则f1=0.97,f2=0.03。 /p p   5、注意事项 /p p   (1)水中有机物的生物氧化过程,可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水,此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮,氧化为亚硝酸盐及硝酸盐,称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此,一般测定水样BOD5时,硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水,因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样,,可以加入硝化抑制剂,抑制硝化过程。为此目的,可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶,使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。 /p p   (2) 玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗,然后用稀盐酸浸泡,最后依次用自来水,蒸馏水洗净。 /p p   (3) 为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员的操作水平,可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml,按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。 /p p   (4) 水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用水初步稀释后,再取适量进行最后稀释培养。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 三、悬浮性固体物质(SS)的测定 /strong /span /p p   悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。 /p p   1、方法原理 /p p   测定曲线内置,通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值,并通过液晶显示屏显示。 /p p   2、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)取1支比色管加入25mL进水样,然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大,若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度,使结果不准。当然进水取样量不固定,若进水太脏就取10mL,用蒸馏水加至刻度线)。 /p p   (3)开启悬浮物测试仪,向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,若不为零则按清零键,将仪器清零(测一次即可)。 /p p   (4)测进水SS:将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次,然后将进水样加至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,测三次,求取平均值。 /p p   (5)测出水SS:将出水样摇匀,润洗三次小盒?(方法同上) /p p   3、计算 /p p   进水SS的结果为:稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 四、总磷(TP)的测定 /strong /span /p p   1、方法原理 /p p   在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常集成磷钼蓝。 /p p   本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度) 测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 /p p   2、仪器 /p p   分光光度计 /p p   3、试剂 /p p   (1)1+1 硫酸。 /p p   (2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。 /p p   (3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6· 1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。 /p p   (4)浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 /p p   (5)磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110° C干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。 /p p   (6)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。 /p p   4、测定步骤(仅以测进、出水样为例) /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。 /p p   (2)取3支具塞刻度管,第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线 第二支具塞刻度管加5mL进水样,然后用蒸馏水加至上部刻度线 第三支具塞刻度管 /p p   的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 /p p   (3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong  五、总氮(TN)的测定 /strong /span /p p   1、方法原理 /p p   在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4& amp #8594K++HSO4_ HSO4& amp #8594H++SO42- /p p   加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度: A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47× 103 /p p   2、干扰及消除 /p p   (1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml,以消除其对测定的影响。 /p p   (2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。 /p p   (3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。 /p p   (4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。 /p p   3、方法的适用范围 /p p   该方法主要适用于湖泊,水库,江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L 测定上限为4mg/L。 /p p   4、仪器 /p p   (1)紫外分光光度计。 /p p   (2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。 /p p   (3)具塞玻璃磨口比色管。 /p p   5、试剂 /p p   (1)无氨水,每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。 /p p   (2)20%(m/V)氢氧化钠:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml。 /p p   (3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,可储存一周。 /p p   (4)1+9盐酸。 /p p   (5)硝酸钾标准溶液:a、标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。 /p p   6、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线 第二支比色管加1mL进水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线 第三支比色管加2mL出水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线。 /p p   (3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾 /p p   (4)将3个比色管放入到塑料烧杯内,然后放到高压锅内加热。进行消解。 /p p   (5)加热完毕,拆开纱布,自然冷却。 /p p   (6)冷却后,再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。 /p p   (7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线,摇匀。 /p p   (8)使用两种波长,用分光光度计测。首先用波长275nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数 再用波长220nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数。 /p p   (9)计算结果。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 六、氨氮(NH3-N)的测定 /strong /span /p p   1、方法原理 /p p   典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 /p p   2、水样的保存 /p p   水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时加硫酸水样酸化至PH& lt 2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。 /p p   3、干扰及消除 /p p   脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物,以及铁,锰,镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰,还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。 /p p   4、方法的适用范围 /p p   本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法),测定上限为2mg/l.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后,本法可适用于地面水,地下水、工业废水和生活污水。 /p p   5、仪器 /p p   (1)分光光度计。 /p p   (2)PH计 /p p   6、试剂 /p p   配制试剂用水均应为无氨水。 /p p   (1)纳氏试剂 /p p   可选择下列一种方法制备 /p p   1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,该为滴加饱和的二氧化汞溶液,并充分搅拌,出现朱红色沉淀不在溶解时,停止加氯化汞溶液。 /p p   另称取60g氢氧化钾溶于水中,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静至过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 /p p   2、称取16 g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。 /p p   另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 /p p   (2)酸钾钠溶液 /p p   称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中,加热蒸沸以除去氨,冷却,定溶至100ml。 /p p   (3)铵标准贮备溶液 /p p   称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 /p p   (4)铵标准使用溶液 /p p   移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 /p p   7、计算 /p p   从校准曲线上查得氨氮含量(mg) /p p   氨氮(N,mg/l)=m/v*1000 /p p   式中,m——由校准查得氨氮量(mg),V——水样体积(ml)。 /p p   8、注意事项 /p p   (1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例,对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。 /p p   (2)滤纸中长含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 /p p   9、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。 /p p   (3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠,用2个玻璃棒分别搅拌。 /p p   (4)静置3分钟后开始过滤。 /p p   (5)将静置后的水样倒入到滤斗内,过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉,然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样,直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯) /p p   (6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。 /p p   (7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3--5mL进水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加2mL出水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定) /p p   (8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。 /p p   (9)分别摇匀,计时10分钟。用分光光度计测,用波长420nm,20mm的比色皿。记数。 /p p   (10)计算结果。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定 /strong /span /p p   1、方法原理 /p p   水样在碱性介质中,硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨,经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中,用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。 /p p   2、干扰及消除 /p p   亚硝酸盐在此条件下,亦被还原为氨,需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前,预蒸馏使除去。 /p p   本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定,同时,亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后,测定亚硝酸盐总量,减去单独测定的硝酸盐量后,即为亚硝酸盐量)。 /p p   3、仪器 /p p   带氮球的定氮蒸馏装置。 /p p   4、试剂 /p p   (1)氨基磺酸溶液:称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水,稀释至100ml。 /p p   (2)1+1盐酸 /p p   (3)氢氧化纳溶液:称取300g氢氧化纳溶解于水,稀释至1000ml。 /p p   (4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。 /p p   (5)硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1000ml.。 /p p   5、测定步骤 /p p   (1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。 /p p   (2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3mL3号点样上清液,然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加5mL回流点么上清液,然后用蒸馏水加至刻度线。 /p p   (3)取3个蒸发皿,降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。 /p p   (4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸,范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右) /p p   (5)开启水浴锅,将蒸发皿放到水浴锅上,温度设定为90℃,直至蒸干为止。(约需2小时) /p p   (6)蒸干后,取下蒸发皿冷却。 /p p   (7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触,静置片刻后,再研磨一次。放置10分钟后,分别加入约10mL的蒸馏水。 /p p   (8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水,然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。 /p p   (9)分别摇匀,用分光光度计测,用波长410nm,10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。 /p p   (10)计算结果。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong  八、溶解氧(DO)的测定 /strong /span /p p   溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。 /p p   一般采用采用碘量法测溶解氧 /p p   1、方法原理 /p p   水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀,加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。 /p p   2、测定步骤 /p p   (1)用广口瓶取回的9号点的样,静置十几分钟。(注意用的是广口瓶,并注意取样方法) /p p   (2)用玻璃弯管插入广口瓶样内,用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液,先少吸一些,润洗溶解氧瓶3次,最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。 /p p   (3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项,从中部加入) /p p   (4)盖上溶解氧瓶的瓶盖,上下摇匀,隔几分钟再摇,摇匀三次。 /p p   (5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸,摇匀。放在暗处静置五分钟。 /p p   (6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线,准备滴定。 /p p   (7)静置5分钟后,取出放在暗处的溶解氧瓶,将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内,润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。 /p p   (8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。 /p p   (9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色,然后加入一滴管淀粉指示剂,再用硫代硫酸钠滴定,直至褪色,记录读数。 /p p   (10)计算结果。 /p p   溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100 /p p   M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L) /p p   V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL) /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong  九、总碱度 /strong /span /p p   1、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)将进水样过滤(若进水较干净,则不需过滤),用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。 /p p   (3)分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂,呈浅绿色。 /p p   (4)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的,50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的,注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。 /p p   (5)分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色,记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数,并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升,出水样约需一十多毫升) /p p   (6)计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十、污泥沉降比(SV30)的测定 /strong /span /p p   1、测定步骤 /p p   (1)取一个100mL的量筒。 /p p   (2)将取回的氧化沟9号点的样摇匀,倒入量筒至上部刻度线处。 /p p   (3)开始计时30分钟后,读出分界面的刻度读数并记录。 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong   十一、污泥体积指数(SVI)的测定 /strong /span /p p   SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十二、污泥浓度(MLSS)的测定 /strong /span /p p   1、 测定步骤 /p p   (1)将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。 /p p   (2)将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可) /p p   (3)用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用,所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS,过滤9号点样就要选用定量滤纸,反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别) /p p   (4)取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱,干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。 /p p   (5)取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。 /p p   (6)冷却后用精密电子天平称量并记数。 /p p   (7)计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十三、挥发性有机物质(MLVSS)的测定 /strong /span /p p   1、测定步骤 /p p   (1)将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后,将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。 /p p   (2)开启箱式电阻炉,温度调至620℃,将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。 /p p   (3)两小时后,关闭箱式电阻炉,冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝,再次冷却半小时左右,确保瓷坩埚温度不超过100℃。 /p p   (4)取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右,放到精密电子天平上进行称量,并记录读数。 /p p   (5)计算结果。 /p p   挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000。 /p p br/ /p
  • 水质检测-水体中有机物质分析方法
    水体中的污染物质除无机化合物外,还含有大量的有机物质,它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明,绝大多数致癌物质是有毒的有机物质,所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多,难以一一分别测定各种组分的定量数值,目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等),或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是,上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害,因此,随着环境科学研究和分析测试技术的发展,必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象,该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定,我国规定用重铬酸钾法,也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下: 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0.48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0.25m01/L(1/6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀,接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定,终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强,可将大部分有机物氧化,但吡啶不被氧化,芳香族有机物不易被氧化;挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相;不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化,并与硫酸银作用生成沉淀;可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算: 式中:V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL); V&mdash &mdash 水样体积(mL); &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01)。 用o.25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值;用0.025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8/L的COD值,但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质,以一定强度的恒定电流进行电解,使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂),该试剂与被测物质进行定量反应,反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为: 式中:W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8); I&mdash &mdash 电解电流(A); t&mdash &mdash 电解时间(s); 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C); M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8); n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成,其中,工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd,底部具有液络部的玻璃管 内),用于电解产生滴定剂;指示电极底部具有液络部的玻璃管中),以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10.2m01/L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成,用于控制库仑滴定终点,变换和显示电解电流,将电解电流进行频率转换、积分,并根据电解定律进行逻辑运算,直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是:在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液,分别进行回流消解15分钟,冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液,于搅拌状态下进行库仑电解滴定,即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计);库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o,后者需&lsquo ,则据法拉第电解定律可得: 式中:1r&mdash &mdash 被测物质的重量,即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数; I=&mdash 电解电流; M&mdash &mdash 氧的分子量(32); n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4); 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿);水样体积为v(mL),则1y· c2,代入上式,经整理后得: 本方法简便、快速、试剂用量少,不需标定滴定溶液,尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o.05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时,最低检出浓度为3m8入;测定上限为100m8/L。但是,只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极,防止沾污,才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数, 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时,应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H:SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o.olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10.omL 沸水浴30min &darr &larr o.olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo.oomL 退色 &lsquo &darr &larr o.01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 : 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算: 1.水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中:Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL); K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数); M&mdash &mdash 草酸钠标液(1/.2Na2C20d)浓度(nt01从); 8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01); 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2.水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL); f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10.omL水样稀释至100mL.,Ng/=0.90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的,难以找出明显的相关关系。一般来说,重铬酸钾法的氧化率可达90%,而高锰酸钾法的氧化率为50%左右,1两者均未达完全氧化,因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量,但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段,主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水;第二阶段称为硝化阶段,主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开,而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水,硝化阶段大约在5&mdash 7日,甚至10日以后才显著进行,故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标,也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果,以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后,在29土1℃条件下培养5天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8/L,则不必进行稀释,可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水,如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BODs时应进行接种,以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1.稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡,而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制,.先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气,曝气2&mdash 8h,使水中溶解氧接近饱和,然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液,混匀备用。稀释水的pH值应为7.2,BOD5应小于0.2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 < 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 > 20 0 . 2 、 0 . 3 0 . 4 、 0 . 6 0 . 5 、 0 . 7 、 1 . 0 如水样中无微生物,则应于稀释水中接种微生物,即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL,或表层土壤浸出液20&mdash 30mL,或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量,以及化验人员的操作水平,将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1:50稀释比稀释后,与水样同步测定BODs,测得值应在180&mdash 230m8儿之间,否则,应检查原因,予以纠正。 2.水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0.075、o.15、0.25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3.测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样: 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿); &lsquo :&mdash &mdash 水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样: 式中:Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿); Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿); f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例; f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,对微生物活性有抑制,可使用经驯化微生物接种的稀释水,或提高稀释倍数,以减小毒物的影响。如含少量氯,一般放置1&mdash 2h可自行消失;对游离氯短时间不能消散的水样,可加入亚硫酸钠除去之,加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿,最大不超过6000m8儿的水样;大于6000m8儿,会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1.检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时,则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样,生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收,使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量,并转换成电信号,经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机,电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶,待瓶内气压回升至原压力时,继电器断开,电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律;由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果,记录生化需氧量曲线。 2.测压法 在密闭培养瓶中,水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗,产生与耗氧量相当的COz被吸收后,使密闭系统的压力降低,用压力计测出此压降,即可求出水样的BOD值。在实际测定中,先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线,然后以此曲线校准仪器刻度,便可直接读出水样的BOD值。 3.微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器,其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时,由于微生物的呼吸活性一定,底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定,微生物电极输出一稳态电流;如果将BOD物质加入底液中,则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜,因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧,导致进入氧电极的氧分子减少,即扩散进入的速率降低,使电极输出电流减少,并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内,电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系,而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o.72V电压,加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路,经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路,改A&mdash V转换电路,转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后,可直接显示被测溶液的BOD值,并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外,还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是:将一定量水样注入高温炉内的石英管,在900一950℃温度下,以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂,使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳,然后用红外线气体分析仪测定C02含量,从而确定水样中碳的含量。因为在高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量,可采用两种方法:一是将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃),则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz,而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉,能使无机碳酸盐在150℃分解为C02,有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO:&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪,分别测得总碳(TC)和无机碳(IC),二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o.5mg/I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质,主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量,结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管,通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气,则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量,便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出,BODs/TOD=0.1&mdash 0,6;CoD/TOD=0.5&mdash 0.9,具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物,因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等,《分析仪器》,(1),1992年两个氧原子,即Oz/C=2.67,因此从理论上说,TOD=2.67TOC。若某水样的TOD/TOC为2.67左右,可认为主要是含碳有机物j若TOD/TOC>4.o,则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在;若TOD/TOC<2.6,就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大,它们在高温和催化条件下分解放出氧,使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚);而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8/L时,就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站,木材防腐及某些化工(如酚醛树脂>等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法;高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法,当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时,均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原;对硫化物加入硫酸铜使之沉淀,或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出;对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二,一是分离出挥发酚,二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0.0土o.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应,生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料,在510nm波长处有最大吸收,用比色法定量。反应式如下: 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响,如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代,而邻位未被取代的酚类,与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致,但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同,前者反应无色,后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚,而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚,并以苯酚为标准,结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定,方法最低检出浓度为o.12n8/L。如果显色后用三氯甲烷萃取,于460n2n波长处测定,其最低检出浓度可达o.o02m8/L;测定上限为0.12m8从。此外,在直接光度法中,有色络合物不够稳定,应立即测定;氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量
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  • 质检总局、标准委批准发布192项国家标准
    5月12日,国家质检总局、国家标准委发布了192项国家标准。该批国家标准中,制定128项,修订64项 强制性标准29项,推荐性标准163项。标准名称、编号及实施日期在《中华人民共和国国家标准公告》(2011年第6号)中向社会发布。序号国家标准编号国  家  标  准  名  称代替标准号实施日期1GB/T 620-2011化学试剂 氢氟酸GB/T 620-19932011-12-012GB/T 623-2011化学试剂 高氯酸GB/T 623-19922011-12-013GB/T 628-2011化学试剂 硼酸GB/T 628-19932011-12-014GB/T 636-2011化学试剂 硝酸钠GB/T 636-19922011-12-015GB/T 641-2011化学试剂 过二硫酸钾(过硫酸钾)GB/T 641-19942011-12-016GB/T 644-2011化学试剂 六氰合铁(Ⅲ)酸钾(铁氰化钾)GB/T 644-19932011-12-017GB/T 645-2011化学试剂 氯酸钾GB/T 645-19942011-12-018GB/T 646-2011化学试剂 氯化钾GB/T 646-19932011-12-019GB/T 647-2011化学试剂 硝酸钾GB/T 647-19932011-12-0110GB/T 648-2011化学试剂 硫氰酸钾GB/T 648-19932011-12-0111GB/T 651-2011化学试剂 碘酸钾GB/T 651-19932011-12-0112GB/T 653-2011化学试剂 硝酸钡GB/T 653-19942011-12-0113GB/T 655-2011化学试剂 过硫酸铵GB/T 655-19942011-12-0114GB/T 657-2011化学试剂 四水合钼酸铵(钼酸铵)GB/T 657-19932011-12-0115GB/T 659-2011化学试剂 硝酸铵GB/T 659-19932011-12-0116GB/T 661-2011化学试剂 六水合硫酸铁(Ⅱ)铵(硫酸亚铁铵)GB/T 661-19922011-12-0117GB/T 664-2011化学试剂 七水合硫酸亚铁(硫酸亚铁)GB/T 664-19932011-12-0118GB/T 666-2011化学试剂 七水合硫酸锌(硫酸锌)GB/T 666-19932011-12-0119GB/T 675-2011化学试剂 碘GB/T 675-19932011-12-0120GB/T 677-2011化学试剂 乙酸酐GB/T 677-19922011-12-0121GB/T 687-2011化学试剂 丙三醇GB/T 687-19942011-12-0122GB/T 688-2011化学试剂 四氯化碳GB/T 688-19922011-12-0123GB/T 1156-2011旋套式注油油杯GB/T 1156-19792011-10-0124GB/T 1271-2011化学试剂 二水合氟化钾(氟化钾)GB/T 1271-19942011-12-0125GB/T 1274-2011化学试剂 磷酸二氢钾GB/T 1274-19932011-12-0126GB/T 1281-2011化学试剂 溴GB/T 1281-19932011-12-0127GB/T 1288-2011化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)GB/T 1288-19922011-12-0128GB/T 1479.1-2011金属粉末 松装密度的测定 第1部分:漏斗法GB/T 1479-19842012-02-0129GB/T 1479.2-2011金属粉末 松装密度的测定 第2部分:斯柯特容量计法GB/T 5060-19852012-02-0130GB/T 3683-2011橡胶软管及软管组合件 油基或水基流体适用的钢丝编织增强液压型 规范GB/T 3683.1-20062011-12-0131GB/T 3915-2011工业用苯乙烯GB 3915-19982011-11-0132GB/T 4698.2-2011海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 铁量的测定GB/T 4698.2-19962012-02-0133GB/T 4698.7-2011海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 氧量、氮量的测定GB/T 4698.7-1996,GB/T 4698.16-19962012-02-0134GB/T 4698.14-2011海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 碳量的测定GB/T 4698.14-19962012-02-0135GB/T 4698.15-2011海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 氢量的测定GB/T 4698.15-19962012-02-0136GB/T 5158.1-2011金属粉末 还原法测定氧含量 第1部分:总则 2012-02-0137GB/T 5158.2-2011金属粉末 还原法测定氧含量 第2部分:氢还原时的质量损失(氢损)GB/T 5158-19992012-02-0138GB/T 5158.3-2011金属粉末 还原法测定氧含量 第3部分:可被氢还原的氧 2012-02-0139GB/T 5158.4-2011金属粉末 还原法测定氧含量 第4部分:还原-提取法测定总氧量GB/T 5158.4-20012012-02-0140GB 6249-2011核动力厂环境辐射防护规定GB 6249-19862011-09-0141GB/T 6548-2011瓦楞纸板粘合强度的测定GB/T 6548-19982011-09-1542GB 7063-2011汽车护轮板GB 7063-19942012-01-0143GB/T 8005.2-2011铝及铝合金术语 第2部分:化学分析 2012-02-0144GB/T 9082.1-2011无管芯热管GB/T 9082.1-19882011-10-0145GB/T 9082.2-2011有管芯热管GB/T 9082.2-19882011-10-0146GB/T 10597-2011卷扬式启闭机GB/T 10597.1-1989,GB/T 10597.2-19892011-12-0147GB 11291.1-2011工业环境用机器人 安全要求 第1部分:机器人GB 11291-19972011-10-0148GB 11557-2011防止汽车转向机构对驾驶员伤害的规定GB 11557-19982012-01-0149GB 11568-2011汽车罩(盖)锁系统GB 11568-19992012-01-0150GB/T 12688.1-2011工业用苯乙烯试验方法 第1部分:纯度和烃类杂质的测定 气相色谱法GB/T 12688.1-19982011-11-0151GB/T 12688.3-2011工业用苯乙烯试验方法 第3部分:聚合物含量的测定GB/T 12688.3-19902011-11-0152GB/T 12688.4-2011工业用苯乙烯试验方法 第4部分:过氧化物含量的测定 滴定法GB/T 12688.4-19902011-11-0153GB/T 12688.5-2011工业用苯乙烯试验方法 第5部分:总醛含量的测定 滴定法GB/T 12688.5-19902011-11-0154GB/T 12688.8-2011工业用苯乙烯试验方法 第8部分:阻聚剂(对-叔丁基邻苯二酚)含量的测定 分光光度法GB/T 12688.8-19982011-11-0155GB/T 12688.9-2011工业用苯乙烯试验方法 第9部分:微量苯的测定 气相色谱法 2011-11-0156GB/T 13306-2011标牌GB/T 13306-19912011-10-0157GB/T 14405-2011通用桥式起重机GB/T 14405-19932011-12-0158GB/T 14406-2011通用门式起重机GB/T 14406-19932011-12-0159GB 14569.1-2011低、中水平放射性废物固化体性能要求 水泥固化体GB 14569.1-19932011-09-0160GB 14587-2011核电厂放射性液态流出物排放技术要求GB 14587-19932011-09-0161GB/T 14627-2011液压式启闭机GB/T 14627-19932011-12-0162GB/T 15354-2011化学试剂 磷酸三丁酯GB/T 15354-19942011-12-0163GB 15580-2011磷肥工业水污染物排放标准GB 15580-19952011-10-0164GB 17930-2011车用汽油GB 17930-20062011-05-1265GB/T 18623-2011地理标志产品 镇江香醋GB 18623-20022011-11-0166GB/T 18691.1-2011农业灌溉设备 灌溉阀 第1部分:通用要求 2011-10-0167GB/T 18691.2-2011农业灌溉设备 灌溉阀 第2部分:隔离阀 2011-10-0168GB/T 18691.3-2011农业灌溉设备 灌溉阀 第3部分:止回阀GB/T 18691-20022011-10-0169GB/T 18691.4-2011农业灌溉设备 灌溉阀 第4部分:进排气阀GB/T 18693-20022011-10-0170GB/T 18691.5-2011农业灌溉设备 灌溉阀 第5部分:控制阀GB/T 19793-20052011-10-0171GB/T 26124-2011临床化学体外诊断试剂(盒) 2011-11-0172GB/T 26125-2011电子电气产品 六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定 2011-08-0173GB/T 26378-2011粗梳毛织品 2011-09-1574GB/T 26379-2011纺织品 木浆复合水刺非织造布 2011-09-1575GB/T 26380-2011纺织品 丝绸术语 2011-09-1576GB/T 26381-2011合成纤维丝织坯绸 2011-09-1577GB/T 26382-2011精梳毛织品 2011-09-1578GB/T 26383-2011抗电磁辐射精梳毛织品 2011-09-1579GB/T 26384-2011针织棉服装 2011-09-1580GB/T 26385-2011针织拼接服装 2011-09-1581GB 26386-2011燃香类产品安全通用技术条件 2011-09-1582GB 26387-2011玩具安全 化学及类似活动的实验玩具 2011-09-1583GB/T 26388-2011表面活性剂中二噁烷残留量的测定 气相色谱法 2011-09-1584GB/T 26389-2011衡器产品型号编制方法 2011-09-1585GB/T 26390-2011浸渍纸层压木质地板用表层耐磨纸 2011-09-1586GB/T 26391-2011马桶垫纸 2011-09-1587GB/T 26392-2011慢回弹泡沫 复原时间的测定 2011-09-1588GB/T 26393-2011燃香类产品有害物质测试方法 2011-09-1589GB/T 26394-2011水性薄膜凹印复合油墨 2011-09-1590GB/T 26395-2011水性烟包凹印油墨 2011-09-1591GB/T 26396-2011洗涤用品安全技术规范 2011-09-1592GB/T 26397-2011眼科光学 术语 2011-09-1593GB/T 26398-2011衣料用洗涤剂耗水量与节水性能评估指南 2011-09-1594GB/T 26407-2011初级农产品安全区域化管理体系 要求 2011-09-0195GB/T 26408-2011混凝土搅拌运输车 2012-01-0196GB/T 26409-2011流动式混凝土泵 2011-07-0197GB 26410-2011防爆通风机 2012-01-0198GB 26451-2011稀土工业污染物排放标准 2011-10-0199GB 26452-2011钒工业污染物排放标准 2011-10-01100GB 26453-2011平板玻璃工业大气污染物排放标准 2011-10-01101GB/T 26454-2011造纸用单层成形网 2011-09-15102GB/T 26455-2011造纸用多层成形网 2011-09-15103GB/T 26456-2011造纸用异形丝干燥网 2011-09-15104GB/T 26457-2011造纸用圆丝干燥网 2011-09-15105GB/T 26458-2011脂肪烷基二甲基氧化胺 2011-09-15106GB/T 26459-2011纸、纸板和纸浆 返黄值的测定 2011-09-15107GB/T 26460-2011纸浆 零距抗张强度的测定(干法或湿法) 2011-09-15108GB/T 26461-2011纸张凹版油墨 2011-09-15109GB/T 26462-2011种子发芽纸 2011-09-15110GB/T 26463-2011羰基合成脂肪醇 2011-09-15111GB/T 26464-2011造纸无机颜料亮度(白度)的测定 2011-09-15112GB 26465-2011消防电梯制造与安装安全规范 2012-04-01113GB/T 26466-2011固定式高压储氢用钢带错绕式容器 2011-12-01114GB/T 26467-2011承压设备带压密封技术规范 2011-12-01115GB/T 26468-2011承压设备带压密封夹具设计规范 2011-12-01116GB 26469-2011架桥机安全规程 2012-04-01117GB/T 26470-2011架桥机通用技术条件 2012-04-01118GB/T 26471-2011塔式起重机 安装与拆卸规则 2011-12-01119GB/T 26472-2011流动式起重机 卷筒和滑轮尺寸 2011-12-01120GB/T 26473-2011起重机 随车起重机安全要求 2011-12-01121GB/T 26474-2011集装箱正面吊运起重机 技术条件 2011-12-01122GB/T 26475-2011桥式抓斗卸船机 2011-12-01123GB/T 26476-2011机械式停车设备 术语 2011-12-01124GB/T 26477.1-2011起重机 车轮和相关小车承轨结构的设计计算 第1部分:总则 2011-12-01125GB/T 26478-2011氨用截止阀和升降式止回阀 2011-10-01126GB/T 26479-2011弹性密封部分回转阀门 耐火试验 2011-10-01127GB/T 26480-2011阀门的检验和试验 2011-10-01128GB/T 26481-2011阀门的逸散性试验 2011-10-01129GB/T 26482-2011止回阀 耐火试验 2011-10-01130GB 26483-2011机械压力机 噪声限值 2012-01-01131GB 26484-2011液压机 噪声限值 2012-01-01132GB 26485-2011开卷矫平剪切生产线 安全要求 2012-01-01133GB/T 26486-2011数控开卷矫平剪切生产线 2012-01-01134GB/T 26487-2011壳体钣金成型设备 通用技术条件 2011-10-01135GB 26488-2011镁合金压铸安全生产规范 2012-05-01136GB/T 26489-2011纳米材料超双亲性能检测方法 2012-02-01137GB/T 26490-2011纳米材料超双疏性能检测方法 2012-02-01138GB/T 26491-20115XXX系铝合金晶间腐蚀试验方法 质量损失法 2012-02-01139GB/T 26492.1-2011变形铝及铝合金铸锭及加工产品缺陷 第1部分:铸锭缺陷 2012-02-01140GB/T 26492.2-2011变形铝及铝合金铸锭及加工产品缺陷 第2部分:铸轧带材缺陷 2012-02-01141GB/T 26492.3-2011变形铝及铝合金铸锭及加工产品缺陷 第3部分:板、带缺陷 2012-02-01142GB/T 26492.4-2011变形铝及铝合金铸锭及加工产品缺陷 第4部分:铝箔缺陷 2012-02-01143GB/T 26492.5-2011, , , , DIV变形铝及铝合金铸锭及加工产品缺陷 第5部分:管材、棒材、型材、线材缺陷 2012-02-01144GB/T 26493-2011电池废料贮运规范 2012-02-01145GB/T 26494-2011轨道列车车辆结构用铝合金挤压型材 2012-02-01146GB/T 26495-2011镁合金压铸转向盘骨架坯料 2012-02-01147GB/T 26496-2011钨及钨合金废料 2012-02-01148GB/T 26497-2011电子天平 2011-10-01149GB/T 26498-2011工业自动化系统与集成 物理设备控制 尺寸测量接口标准(DMIS) 2011-10-01150GB/T 26499.1-2011机械 科学数据 第1部分:分级分类方法 2011-10-01151GB/T 26499.2-2011机械 科学数据 第2部分:数据元目录 2011-10-01152GB/T 26499.3-2011机械 科学数据 第3部分:元数据 2011-10-01153GB/T 26499.4-2011机械 科学数据 第4部分:交换格式 2011-10-01154GB/T 26500-2011氟塑料衬里钢管、管件通用技术要求 2011-10-01155GB/T 26501-2011氟塑料衬里压力容器 通用技术条件 2011-10-01156GB/T 26502.1-2011传动带胶片裁断拼接机 2011-10-01157GB/T 26502.2-2011传动带成型机 2011-10-01158GB/T 26502.3-2011多楔带磨削机 2011-10-01159GB/T 26502.4-2011同步带磨削机 2011-10-01160GB 26503-2011快速成形机床 安全防护技术要求 2012-04-01161GB 26504-2011移动式道路施工机械 通用安全要求 2012-04-01162GB 26505-2011移动式道路施工机械 摊铺机安全要求 2012-04-01163GB/T 26506-2011悬臂筛网振动筛 2011-10-01164GB/T 26507-2011石油天然气工业 钻井和采油设备 地面油气混输泵 2011-10-01165GB 26508-2011园林机械 坐骑式草坪割草机 安全技术要求和试验方法 2012-04-01166GB 26509-2011园林机械 以汽(柴)油机为动力的步进式草坪割草机 安全技术要求和试验方法 2012-04-01167GB/T 26510-2011防水用塑性体改性沥青 2011-09-01168GB 26511-2011商用车前下部防护要求 2013-01-01169GB 26512-2011商用车驾驶室乘员保护 2012-01-01170GB/T 26513-2011润唇膏 2011-12-01171GB/T 26514-2011互叶白千层(精)油,松油烯-4-醇型[茶树(精)油] 2011-11-01172GB/T 26515.1-2011精油 气相色谱图像通用指南 第1部分:标准中气相色谱图像的建立 2011-11-01173GB/T 26515.2-2011精油 气相色谱图像通用指南 第2部分:精油样品气相色谱图像的利用 2011-11-01174GB/T 26516-2011按摩精油 2011-10-01175GB/T 26517-2011化妆品中二十四种防腐剂的测定 高效液相色谱法 2011-10-01176GB/T 26518-2011高分子增强复合防水片材 2011-12-01177GB/T 26519.2-2011工业过硫酸盐 第2部分:工业过硫酸钾 2011-12-01178GB/T 26520-2011工业氯化钙 2011-12-01179GB/T 26521-2011工业碳酸镍 2011-12-01180GB/T 26522-2011精制氯化镍 2011-12-01181GB/T 26523-2011精制硫酸钴 2011-12-01182GB/T 26524-2011精制硫酸镍 2011-12-01183GB/T 26525-2011精制氯化钴 2011-12-01184GB/T 26526-2011热塑性弹性体 低烟无卤阻燃材料规范 2011-12-01185GB/T 26527-2011有机硅消泡剂 2011-12-01186GB/T 26528-2011防水用弹性体(SBS)改性沥青 2011-09-01187GB 26529-2011宗教活动场所和旅游场所燃香安全规范 2011-10-01188GB/T 26530-2011地理标志产品 崂山绿茶 2011-11-01189GB/T 26531-2011地理标志产品 永春老醋 2011-11-01190GB/T 26532-2011地理标志产品 慈溪杨梅 2011-11-01191GB/T 26533-2011俄歇电子能谱分析方法通则 2011-12-01192GB/T 26572-2011电子电气产品中限用物质的限量要求 2011-08-01   注: 1. GB 6249-2011《核动力厂环境辐射防护规定》、GB 14569.1-2011《低、中水平放射性废物固化体性能要求水泥固化体》、GB 14587-2011《核电厂放射性液态流出物排放技术要求》、GB 15580-2011《磷肥工业水污染物排放标准》、GB 26451-2011《稀土工业污染物排放标准》、GB 26452-2011《钒工业污染物排放标准》、GB 26453-2011《平板玻璃工业大气污染物排放标准》等7项国家标准由环境保护部、国家质量监督检验检疫总局发布。  2. 更正:2011年第2号《中华人民共和国国家标准公告》中,第512项GB/T 26326.2-2010《离线编程式机器人柔性加工系统第2部分:砂带磨削加工系统》的标准编号调整为:GB/T 26153.2-2010。
  • 石化、冶金、化工等87项行业标准报批,涉及ICP-OES、分光光度计等多种方法
    近日,工业和信息化部科技司发布87项行业标准及1项行业标准修改单,其中,化工行业标准12项、石化行业标准4项、冶金行业标准40项、有色行业标准19项、黄金行业标准2项、建材行业标准3项、稀土行业标准7项以及石化行业标准的修改工作1项。其中涉及ICP-OES、分光光度计等多种分析方法。87项行业标准及1项行业标准修改单报批公示根据行业标准制修订计划,相关标准化技术组织已完成《黄磷行业绿色工厂评价要求》等12项化工行业标准、《石油化工企业职业安全卫生设计规范》等4项石化行业标准、《含铁尘泥 二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法》等40项冶金行业标准、《电解铝行业节能监察技术规范》等19项有色行业标准、《金矿充填料力学性能测定方法》等2项黄金行业标准、《建筑材料生产企业固体废物综合利用规范》等3项建材行业标准、《稀土采选冶行业绿色工厂评价导则》等7项稀土行业标准的制修订工作,《石油化工设备和管道涂料防腐蚀设计标准》1项石化行业标准的修改工作。在以上87项行业标准及1项行业标准修改单批准发布之前,为进一步听取社会各界意见,现予以公示,截止日期2021年2月26日。以上标准及标准修改单报批稿请登录“标准网”(www.bzw.com.cn)“行业标准报批公示”栏目阅览,并反馈意见。公示时间:2021年1月26日—2021年2月26日附件:1.87项行业标准名称及主要内容.doc2.1项石化行业标准修改单.doc工业和信息化部科技司2021年1月26日附件1:87项行业标准名称及主要内容化工行业1 HG/T 5900-2021黄磷行业绿色工厂评价要求本标准规定了黄磷行业绿色工厂评价的评价原则、评价指标体系、一般程序等综合内容。本标准适用于黄磷生产企业的绿色工厂评价。 2 HG/T 5901-2021合成氨行业节能监察技术规范本标准给出了合成氨企业节能监察的内容、方法、程序等内容。本标准适用于对以优质无烟块煤、非优质无烟块煤、型煤、粉煤(包括无烟煤、烟煤)、天然气为原料生产合成氨产品的企业实施节能监察。对其它原料生产合成氨产品的企业实施节能监察可参照执行。 3 HG/T 5902-2021化学制药行业绿色工厂评价要求本标准规定了化学制药行业绿色工厂评价的总则、指标及要求、方法、程序、报告格式等。本标准适用于化学药品原料药制造和化学药品制剂制造的绿色工厂评价工作。 4 HG/T 5903-2021电石行业节能监察技术规范本标准规定了电石行业生产企业节能监察的内容、方法、程序等内容。本标准适用于对所有类型的电石生产企业实施节能监察,对电石和其他产品联合生产企业实施节能监察可参照执行。 5 HG/T 5904-2021氯碱行业节能监察技术规范本标准给出了氯碱生产企业节能监察的内容、方法、程序等内容。本标准适用于对氯碱生产企业实施节能监察。对氯碱和其他产品联合生产企业实施节能监察可参照执行。 6 HG/T 5905-2021石油和化工行业绿色供应链管理 导则本标准规定了石油和化工行业绿色供应链管理的目的、范围、总体要求以及产品生命周期绿色供应链的策划、实施与控制要求。本标准适用于石油和化工行业绿色供应链的建立、管理。 7 HG/T 5906-2021绿色化工园区评价导则本标准规定了绿色化工园区评价的基本要求、评价指标体系、评价实施方法与指标计算方法。本标准适用于各类化工园区开展绿色发展评价。 8 HG/T 5907-2021染料副产硫酸铵本标准规定了染料和染料中间体副产硫酸铵的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存。本标准适用于染料和染料中间体生产过程中产生的含硫酸废水经净化、氨中和、浓缩、结晶、过滤等过程制备的副产硫酸铵产品。产品主要用作复混肥生产的原料和染料助染剂、稀土提炼等工业用途。不得直接施肥或用于食品、饲料等领域。 9 HG/T 5908-2021异氰酸酯行业绿色工厂评价要求本标准规定了异氰酸酯行业绿色工厂评价的总则、评价指标体系及要求、评价程序。本标准适用于异氰酸酯生产企业绿色工厂的评价工作。 10 HG/T 21637-2021化工管道过滤器系列本标准规定了化工管道过滤器的基本技术要求,包括公称尺寸、公称压力、材料、密封面尺寸、公差及标记等。本标准适用于化工行业管道过滤器的选用。HG/T 21637-199111 HG/T 20534-2021化工固体原、燃料制备设计规范本标准规定了化工固体原、燃料制备的设计要求。本标准适用于新建、改建和扩建化工企业物料的破碎、筛分、磨粉和干燥等固体原、燃料制备系统的工程设计。HG/T 20534-199312 HG/T 20721-2021浓盐水蒸发塘设计规范本标准规定了浓盐水蒸发塘的设计要求,主要技术内容包括总则、术语、选址、总体设计、系统设计、封场设计等。本标准适用于新建、改建、扩建化工企业生产过程中或化工工业园区产生的浓盐水用蒸发塘处置的规划、设计。 石化行业13 SH/T 3047-2021石油化工企业职业安全卫生设计规范本标准规定了石油化工企业职业安全卫生设计需要分析和评估的危险和有害因素,给出工厂布置、职业安全、职业卫生、个人防护装备、应急救援、气体防护站等工程设计技术要求。本标准适用于以石油、煤或天然气为原料制取燃料和化工品的生产、储运工程建设的职业安全卫生设计。SH 3047-199314 SH/T 3152-2021石油化工粉粒物料输送设计规范本标准规定了石油化工粉粒物料输送的系统设计、工艺布置、设备选型、安全卫生与环境保护等方面的设计要求。本标准适用于石油化工新建、改建、扩建工程中粉粒物料的输送设计。SH/T 3152-200715 SH/T 3153-2021石油化工电信设计规范本标准规定了石油化工电信系统的设计内容、系统构成、设计原则与技术要求。本标准适用于石油化工及天然气化工企业、以煤为原料经过煤气化或煤液化过程制取燃料和化工产品的企业、液化天然气接收站、石油储备库、特级石油库、一级石油库的新建、扩建和改建工程的电信系统设计。SH/T 3153-2007 SH/T 3028-200716 SH/T 3552-2021石油化工电气工程施工及验收规范本标准规定了石油化工电气工程施工及验收的技术要求。本标准适用于石油化工和煤化工新建、改建和扩建工程项目中电压等级为220kV及以下的电气工程施工及验收。SH 3552-2013冶金行业17 YB/T 4726.3-2021含铁尘泥 二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法本标准规定了用二安替吡啉甲烷分光光度法测定含铁尘泥中二氧化钛含量的方法。本标准适用于含铁尘泥中二氧化钛含量的测定,测定范围(质量分数):0.02%~1.0%。 18 YB/T 4726.4-2021含铁尘泥 硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法本标准规定了用硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法测定含铁尘泥中硅含量的方法。本标准适用于含铁尘泥中硅含量的测定,测定范围(质量分数):0.10%~5.0%。 19 YB/T 4726.8-2021含铁尘泥 碳含量的测定 红外线吸收法本标准规定了用红外线吸收法测定含铁尘泥中碳含量的方法。本标准适用于含铁尘泥中碳含量的测定。测定范围(质量分数):0.1%~30.0%。 20 YB/T 4726.10-2021含铁尘泥 氧化铝含量的测定 EDTA滴定法本标准规定了用EDTA滴定法测定含铁尘泥中氧化铝含量的方法。本标准适用于含铁尘泥中氧化铝含量的测定。测定范围(质量分数):0.2%~3.0%。 21 YB/T 4726.11-2021含铁尘泥 氧化亚铁含量测定 重铬酸钾滴定法本标准规定了用重铬酸钾滴定法测定含铁尘泥中氧化亚铁含量的方法。本标准适用于含铁尘泥中氧化亚铁含量的测定,测定范围(质量分数):4.0%~80.0%。 22YB/T 4726.12-2021含铁尘泥 氧化锰含量的测定 高碘酸钾(钠)分光光度法本标准规定了用高碘酸钾(钠)分光光度法测定含铁尘泥中氧化锰含量的方法。本标准适用于含铁尘泥中氧化锰含量的测定,测定范围(质量分数):0.03%~7.00%。 23 YB/T 4939-2021绿色设计产品评价技术规范 冷镦用线材本标准规定了冷镦用线材绿色设计产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于冷镦用线材绿色设计产品评价。 24 YB/T 4940-2021绿色设计产品评价技术规范 桥梁缆索用盘条本标准规定了桥梁缆索用盘条绿色设计产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于桥梁缆索用盘条绿色设计产品评价。 25 YB/T 4941-2021绿色设计产品评价技术规范 钢帘线用热轧盘条本标准规定了钢帘线用热轧盘条绿色设计产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于钢帘线用热轧盘条绿色设计产品评价。 26 YB/T 4942-2021绿色设计产品评价技术规范 焊接用钢盘条本标准规定了焊接用钢盘条绿色设计产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于焊接用钢盘条绿色设计产品评价。 27 YB/T 4943-2021绿色设计产品评价技术规范 胎圈钢丝用盘条本标准规定了胎圈钢丝用盘条绿色产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于胎圈钢丝用盘条绿色设计产品评价。 28 YB/T 4944-2021绿色设计产品评价技术规范 轨道扣件用弹簧钢本标准规定了轨道扣件用弹簧钢绿色产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于轨道扣件用弹簧钢绿色设计产品评价。 29 YB/T 4945-2021绿色设计产品评价技术规范 机械用易切削钢本标准规定了机械用易切削钢绿色产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于机械用易切削钢绿色设计产品评价。 30 YB/T 4946-2021绿色设计产品评价技术规范 汽车用非调质钢棒材本标准规定了汽车用非调质钢棒材绿色产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于汽车用非调质钢棒材绿色设计产品评价。 31 YB/T 4947-2021绿色设计产品评价技术规范 汽车用轴承钢本标准规定了汽车用轴承钢绿色设计产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于汽车用轴承钢绿色设计产品评价。 32 YB/T 4948-2021绿色设计产品评价技术规范 塑料模具用预硬型合金钢板本标准规定了塑料模具用预硬型合金钢板绿色设计产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于塑料模具用预硬型合金钢板绿色设计产品评价。 33 YB/T 4949-2021绿色设计产品评价技术规范 船舶及海洋工程用钢板和钢带本标准规定了船舶及海洋工程用钢板和钢带绿色产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于采用高炉炼铁、炼钢、热轧等工序生产的船舶及海洋工程用钢板和钢带绿色设计产品评价。 34 YB/T 4950-2021绿色设计产品评价技术规范 石化行业用铬钼钢板本标准规定了石化行业用铬钼钢板绿色产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于采用高炉炼铁、炼钢、热轧等工序生产的石化行业用铬钼钢板绿色设计产品评价。其他行业也可参考使用。 35 YB/T 4951-2021绿色设计产品评价技术规范 食品包装用镀锡(铬)板本标准规定了食品包镀锡(铬)板绿色产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于采用冷轧基板生产的食品包装用电镀锡(铬)钢板绿色设计产品评价。 36 YB/T 4952-2021绿色设计产品评价技术规范 饮用水管用不锈钢钢板和钢带本标准规定了饮用水管用不锈钢钢板和钢带绿色产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于饮用水管用不锈钢钢板和钢带绿色设计产品评价。 37 YB/T 4953-2021绿色设计产品评价技术规范 超超临界火电机组用不锈钢无缝钢管本标准规定了超超临界火电机组用不锈钢无缝钢管绿色设计产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求、生命周期评价报告编制方法。本标准适用于超超临界火电机组用不锈钢无缝钢管绿色设计产品评价。 38YB/T 4954-2021绿色设计产品评价技术规范 油气开采用套管和油管本标准规定了油气开采用套管和油管绿色产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求和生命周期评价报告编制方法。本标准适用于油气开采用套管和油管绿色设计产品评价。 39 YB/T 4955-2021绿色设计产品评价技术规范 建筑结构用方矩形钢管本标准规定了建筑结构用方矩形钢管绿色设计产品评价的术语和定义、评价原则和方法、评价要求和生命周期评价报告编制方法。本标准适用于建筑结构用热轧无缝、焊接方矩形钢管绿色设计产品评价。 40 YB/T 4956-2021转底炉法粗锌粉 铁、铅、银、铜和镉含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定铁、铅、银、铜和镉含量的方法。本标准适用于转底炉法粗锌粉中铁、铅、银、铜和镉含量的测定。 41 YB/T 4957-2021耐磨混凝土用钢渣砂本标准规定了耐磨混凝土用钢渣砂的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、贮存和运输。本标准适用于公路工程水泥混凝土细集料用钢渣。 42 YB/T 4958-2021机制砂用含钛高炉渣本标准规定了机制砂用含钛高炉渣的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、储存和运输等。本标准适用于用作机制砂生产的含钛高炉渣。 43 YB/T 4959-2021冶金矿山尾矿胶结充填技术规范本标准规定了冶金矿山尾矿胶结的术语和定义、充填系统、充填料浆、充填采场、自动化控制。本标准适用于冶金矿山尾矿胶结充填开采、设计、运行等。 44YB/T 4960-2021冶金企业污染场地地下水抽提技术规范本标准规定了冶金企业污染场地地下水抽提技术的术语和定义、抽提井的布设、抽提井的结构设计、施工与运行、过程监测等内容。本标准适用于在产及停产冶金企业污染场地开展地下水抽提,包括建井和地下水抽出,不包括抽出后地下水的处理。 45 YB/T 4961-2021钢铁行业地下水监测技术规范本标准规定了钢铁行业地下水监测过程中的术语和定义、监测点网布设、监测项目及方法、样品采集及管理、资料整编及数据库建立等内容。本标准适用于钢铁企业开展地下水自行监测工作。 46 YB/T 4962-2021高炉循环冷却水系统能耗限额与能效等级本标准规定了钢铁企业高炉循环冷却水系统能耗限额与能效等级的术语和定义、能效指标与能效等级划分、提高高炉循环冷却水系统能效等级方法等。本标准适用于高炉循环冷却水系统的能耗测定与计算、能效比计算与能效等级评定,也可作为现有高炉循环冷却水系统是否需要改造的判断依据、改造方案的选择依据。 47 YB/T 4963-2021钢铁行业富氧燃烧节能技术规范本标准规定了富氧燃烧节能技术的术语和定义、原理与流程、应用分类与适用条件、技术要求和评价指标。本标准适用于钢铁行业高炉、热风炉、加热炉和锅炉等工业炉窑,铁包、钢包、中间包等烘烤设备可参照执行,其他行业也可参照执行。 48  60 YS/T 1421-2021铝用炭素焙烧能耗测试方法本标准规定了铝用炭素焙烧燃料能耗的测试方法。本标准适用于铝用炭素焙烧工序。 
  • 吉天仪器FIA 6000+ 全自动流动注射分析仪在河流污染中的应用
    水是生命之源,但是随着我国人口数量的几何增长、现代工业废水的乱排乱放、城市垃圾、农村农药喷洒等等,造成河流污染严重,本来已是极少的淡水资源加剧短缺,无法为人所用。  随着国务院“水十条”的颁布,实验室水质检测能力的提高迫在眉睫,新的环境标准也应运而生。2017年3月30日,环保部发布了七项国家环境保护标准(水质),其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法。  本文介绍了一种快速、准确、安全的流动分析技术,使用聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)fia6000+全自动流动注射分析仪对河水中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物进行分析及加标回收率的测定。该仪器应用非稳态fia理论,使用在线加热、蒸馏、冷凝、萃取等系统,完全符合环保部最新发布的国家环境保护标准。吉天仪器fia6000+为环境行业的水质分析提供了高效准确的溶液化学分析解决方案。吉天仪器fia6000+可以做什么?fia 6000+ 全自动流动注射分析仪方案优势  完全符合环境新标准hj 825-2017、hj 824-2017、hj 823-2017、hj 826-2017。  配有试剂包解决方案,提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。  检测过程高效,反应在密闭的管路中进行,避免接触有害试剂。  检测项目全面,广泛应用于水质分析、环境分析等多个领域。样品制备  挥发酚  采集河水样品,需现场检测有无游离氯等氧化剂存在,参照hj825-2017方法,“样品滴于淀粉-碘化钾试纸上出现蓝色,说明存在氧化剂”。氧化剂(如游离氯)能将一部分酚类化合物氧化使结果偏低,如有氧化剂存在(水样酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色),立即加入过量的硫酸亚铁铵消除干扰。(硫酸亚铁铵的配制方法:在500ml的容量瓶中,溶解0.55g硫酸亚铁铵[fe(nh4)2(so4)2?6h2o]于包含0.5ml浓硫酸的250ml去离子水,用去离子水定容,摇匀)。  现场未发现河水样品存在氧化剂。样品储存在硬质玻璃瓶中,采用氢氧化钠固定,冷藏(4℃),在采集后24h内进行测定。  氰化物  采集河水样品,首先检验是否有硫化物和活性氯等氧化剂的干扰,参照hj823-2017方法,“试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定,可在蒸馏前加亚硫酸钠(na2so3)溶液消除干扰”“试样中存在硫化物干扰测定,可在蒸馏前加碳酸镉(cdco3)或碳酸铅(pbco3)固体粉末消除干扰”。  采样现场滴一滴样品在乙酸铅试纸上,如果试纸变黑,则显示有硫化物存在于样品当中,加碳酸镉或碳酸铅固体粉末,生成黄色的硫化镉或黑色的硫化铅沉淀,再用乙酸铅试纸检测是否使试纸变黑,如果确定试纸不变黑,则过滤溶液除去硫化物。  采样现场滴一滴样品在淀粉-碘化钾试纸上,如果试纸显示蓝色,则样品需要预处理,加入一些抗坏血酸固体于水样中,过一段时间再用淀粉碘化钾试纸检测,如不显示蓝色证明干扰已被消除,然后在每升水样中加入0.6g抗坏血酸。亚砷酸钠和亚硫酸钠也用来消除此干扰。  现场未发现河水样品存在硫化物和活性氯等氧化剂。因此采取立即加氢氧化钠固定的方法,一般每升水加0.5g固体氢氧化钠,尽量使样品的ph12,并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,存放在暗处,避免紫外光的照射。  阴离子表面活性剂  采集河水样品,采样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。  hj826-2017说明“主要干扰物为有机的磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐等”,可以通过水溶液反洗,消除这些正干扰,未能除去的可用气提萃取法,参见gb7494。  在测量前,将水样经0.45μm的滤膜过滤,以除去悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。  硫化物  采集河水样品。现场采集并固定的样品应保存在棕色瓶内。为了消除样品采集过程中的损失,首先对于每100ml样品,加入10 滴15m naoh(大约0.5ml)和400mg 抗坏血酸于容器中,然后加样品于容器中(样品的ph11)。冷却至4oc,马上进行分析。  为防止采集的河水样品中大颗粒堵塞管路,所有采集的样品都使用0.45μm的膜过滤后再进行分析。 仪器  吉天仪器fia6000+流动注射仪:包括自动进样器、挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物4个化学反应模块(预处理通道、注入泵、反应通道及流通检测池)、数据处理系统。  分析天平:精度为0.1mg。  超声波仪:频率 40 khz。试剂配置  吉天仪器和安谱实验强强联合,为仪器配有专门的试剂包方案,是适用于全自动流动注射分析仪fia6000+的配套产品,方便、快速、可靠、绿色的试剂配置方式。试剂无需称量,开包溶解即用。  挥发酚  hj825-2017规定了测定水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。表1 吉天挥发酚试剂包与hj825试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj825要求比较蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾溶液ph=10.3铁氰化钾溶液ph=10.3配制过程完全相同显色剂4-氨基安替比林溶液ρ=0.64 g/l4-氨基安替比林溶液:ρ=0.64 g/l配制过程完全相同  氰化物  hj823-2017规定了测定水中氰化物的流动注射-分光光度法。其中包括异烟酸-巴比妥酸法和吡啶-巴比妥酸法。  由于吡啶剧毒,不建议采用,实际上异烟酸无吡啶的剧毒性,显色原理基本相同,因此采用异烟酸-巴比妥酸法进行检测。表2 吉天仪器氰化物试剂包与hj823试剂配制比较试剂类型吉天试剂包hj823要求比较载流、吸收液氢氧化钠c=0.025mol/l氢氧化钠c=0.025mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾缓冲液ph=10.3铁氰化钾缓冲液ph=10.3配制过程完全相同氯胺t氯胺t溶液ρ=4 g/l氯胺t溶液ρ=6 g/l或=2 g/l配制密度略有差异显色剂异烟酸-巴比妥酸试剂异烟酸-巴比妥酸试剂配制过程完全相同  阴离子表面活性剂  hj826-2017规定了测定水中阴离子表面活性剂的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。  hj826-2017中的甲基蓝原液需净化萃取,将甲基蓝原液萃取6-7次,直至有机相澄清;吉天试剂包优化了试剂配制方法,甲基蓝原液无需净化萃取。 表3 吉天仪器阴离子试剂包与hj826试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj826要求比较碱性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异酸性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异氯仿不含氯仿优级纯氯仿需要单独购买  硫化物  hj824-2017规定了测定水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。表4吉天仪器硫化物试剂包与hj824试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj824要求比较载流及吸收液氢氧化钠c=0.025 mol/l氢氧化钠c=0.025 mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异显色剂对氨基二甲基苯胺溶液对氨基二甲基苯胺溶液配制过程完全相同氯化铁氯化铁溶液ρ=13.3g/l氯化铁溶液ρ=13.3g/l配制过程完全相同标准曲线  新环境标准中的“标准系列的准备”将工作曲线的最高浓度设置为测定范围的最高值,本解决方案对于标准样品的配置浓度进行了优化,如表5所示。标准曲线的绘制按照新环境标准的要求“以信号值(峰面积)为纵坐标,对应的浓度为横坐标”进行绘制,所得到的曲线如图1所示,相关系数都可以达到0.999以上,说明相关性很好。表5 标准样品浓度对比表(μg/l)挥发酚总氰阴离子硫化物实验数据hj825推荐实验数据hj823推荐实验数据hj824推荐实验数据hj824推荐0.000.000.000.000.000.000.000.002.0010.02.002.025.010020.01005.0025.05.005.050.020050.020010.050.010.010.010050010050020.010020.050.02001000200100030.020050.01255002000500200050.0-100250800-1000-100-2005001000---四种方法的工作曲线检出限和精密度  计算了仪器测定4种方法的检出限和精密度,与新环境标准进行比较,数据见表6。其中,仪器检出限采用epa方法dl=t(n-1,α=0.99)*(s),当测定次数n=7时,t=3.14,计算结果;仪器的精密度则通过连续进样7次得到的数据进行计算。表6 仪器检出限、精密度与新环境标准对比项目检出限(μg/l)精密度rsdfia6000+新hj标准fia6000+新hj标准挥发酚0.31220.0μg/l0.77%20.0μg/l0.7-2.9%氰化物0.26120μg/l0.92%20μg/l0.7%-2.1%阴离子8.9540500.0μg/l1.11%500.0μg/l 1.1%-4.9%硫化物1.884200.0μg/l0.85%200.0μg/l1.5%-2.3%质量控制  以挥发酚为例:采用国家环境保护总局标准样品研究所的挥发酚质控样(200331,标准值49.8μg/l,不确定度±4.5μg/l),对方法及仪器进行检验,测定结果见表7。质量控制的结果符合要求,说明仪器稳定可靠。表7 挥发酚质控样的测定序号样品属性已知浓度(μg/l)回算浓度(μg/l)吸光度峰面积1质控样品49.8±4.548.00.872982质控样品49.8±4.548.80.887663质控样品49.8±4.548.10.87486实验结果  参照环境标准的方法,我们对采集的河水水样进行了分析,并进行了加表实验。实际样品并未检出挥发酚和硫化物,检出的氰化物和阴离子表面活性剂的浓度分别为11.8μg/l和1.20μg/l。  参照环境标准的要求,挥发酚、氰化物、硫化物的加标回收率应在70%~120%之间,阴离子表面活性剂的加标回收率应在80%~120%之间。实际的加标回收结果均符合要求。表8 实际样品检测结果及加标回收实验结果检测项目空白浓度(μg/l)加标浓度(μg/l)加标后回算浓度(μg/l)回收率挥发酚010098.098.0%氰化物11.820.032.2102.5%阴离子表面活性剂1.2020020097.8%硫化物0500498.599.7%结论  本文基于环保部最新发布的四项国家环境保护标准(水质),为测定环境水(河水)中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物提供了解决方案。用fia6000+全自动流动注射分析仪测定这几种物质,完全符合环境标准方法,快速简便、灵敏度和准确度高,是未来环境行业水质检测的重要发展趋势。
  • 多品牌牙膏被曝含亚硫酸盐 国标无相关检测
    亚硫酸盐已禁用 国产牙膏不含   “中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6个品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似物质”的消息让网友高呼中枪,美白牙膏真的会损伤牙齿吗?   口腔专家说,能美白牙齿的还有氧化剂,氧化剂并不等于漂白剂。希望权威机构予以检测,让大家都知道“美白成分”到底是否健康。   昨天,一则“中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6种品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似的物质,长期使用有健康隐患”的消息在网络上传播。   记者了解到,该消息来源于一广西媒体做的生活实验,用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液作测试剂,6种牙膏使测试剂褪色,得出上述结论。   昨晚8点30分,中国口腔清洁护理用品工业协会为此发表声明,称该媒体采用的测试方法准确性有待考究,而且亚硫酸盐是国标中的禁用物质,“我国的牙膏产品是符合国家标准要求的。”   美白牙膏热销质监部门:未测过美白成分   昨天,华西都市报记者走访多家超市发现,目前正在销售的牙膏品牌功能繁多,销售人员称,能美白的牙膏已经持续热销几年。   销售人员称,在美白牙膏选择上,市民多会选择知名品牌,通常价格也更高。记者关注到各种美白牙膏都号称自己采用了“动态热能美白系统”“内层蓝光炫白科技配方”等,但在成分上并无标注。销售人员称,具体成分属于商业机密,厂家担心竞争对手剽窃,不会轻易透露。   记者通过电话采访了省质检院石化中心的专家,该专家直言:“日常对牙膏的检测只有针对一些微生物、含氟量等的标准,国家标准里也没有关于漂白物质的检测指标。”记者从省质监局多个部门也了解到,目前对于牙膏中的美白成分暂未实行针对性的检测。   口腔专家分析氧化剂也能美白牙齿   成都中医药大学附属医院口腔科副主任医师左渝陵介绍,牙膏能美白是因为其中含少量具有漂白功能的氧化剂,氧化剂并不等于漂白剂。   左渝陵说,国外长期的临床试验显示,短期使用含有低剂量氧化剂的牙膏,不会对牙齿造成损害。“从报道上看,媒体记者测试的是6种美白牙膏,其实用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的测试剂溶液褪色很正常,因为含有氧化剂的美白牙膏都可以让它褪色。”   而且,他声称,这样的测试方法他从未见过,无法确认这个检测方法是否科学。   涉事一企业回应不含亚硫酸盐物理美白   针对这些牙膏是否真的添加了漂白剂,记者昨日也电话或邮件采访了涉事的中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6大品牌企业。其中,立白集团的新闻发言人徐晓东称:“确保立白旗下所有牙膏均符合国标,绝对不含亚硫酸盐”,他还称研发部门正在对美白牙膏进行检测,并且将寻求有资质的权威机构予以检测,预计一个星期会出结果。   黑人牙膏所在的好来化工(中山)有限公司,用邮件回复记者称,亚硫酸盐属于牙膏禁用物质,黑人牙膏不含亚硫酸盐,也不含过氧化物等漂白剂。好来化工(中山)有限公司还称,黑人美白牙膏是通过物理作用去除牙齿表面的外源性色斑,达到清洁和美白牙齿的效果。   口腔协会发声明亚硫酸盐属于禁用物   昨晚8点30分,牙膏行业唯一的国家级协会中国口腔清洁护理用品工业协会对此发声明称,“按照有关报道描述的实验细节,使用碘溶液、稀硫酸和淀粉做测试剂,测试美白牙膏中美白成分的方法,从科学原理上讲存在较大的不确定性,很多因素和物质都可以改变该溶液的颜色,如pH值的改变,以及原料维生素C等。”   记者也注意到,该报道有“本次实验非权威部门检测,仅对实验样品负责,结果仅供参考”的提醒。   同时,协会声明称“亚硫酸盐”是强制性国标GB22115-2008《牙膏用原料规范》中明确的禁用物质,根据目前国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心对牙膏产品的检测结果,“我国的牙膏产品均是符合国家标准要求的。目前牙膏常用美白成分有二氧化硅、碳酸钙、过氧化氢、焦磷酸钠、珍珠粉等。上述美白成分,都必须符合国标的具体规定。”   相关报道   美白牙膏含亚硫酸盐   5月1日,记者到南宁市聚福隆超市随意采购了中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白共6个品牌的美白牙膏,走进广西民族大学绿色化学与技术实验室做生活实验,看看结果如何。   实验用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液做测试剂,如果牙膏中有漂白剂的存在,它会使这个溶液褪色。   “通过实验,我们可以看出,6种牙膏都或多或少有漂白剂成分。”实验人员黄普惠说,“根据实验推断,这种漂白物质是一种亚硫酸盐及其类似的物质。亚硫酸盐及其类似的物质在通常情况下,一般用在工业领域,如造纸以及类似的行业。
  • 味精里掺杂盐和硫酸镁 谷氨酸钠严重不达标
    味精颗粒   杂味的味精   小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭,觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪,菜炒咸了,跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。   小王:在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。   小王在网上查询后了解到,味精,学名“谷氨酸钠”,成品为白色柱状晶体,可以增加食物的鲜度,不应该有咸味。同时,小王还发现,有很多网友爆料说,味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多,小王又到市场走了一圈,发现了一些他以前不知道的事。   小王:我到市场以后,通过跟商户交谈,商户就跟我说这味精里边,它的谷氨酸钠的含量都不够,里边它本身就是,往里边掺很多东西。   “炒菜不用放盐了”   小王打听到,这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%,但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠,那都加了什么呢?按照小王提供的信息,记者走访了青岛市的两个批发市场。   在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位,每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到,这里销售的味精有三种,无盐味精、加盐味精和增鲜味精,三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者,这种2.5公斤装的“无盐味精”,谷氨酸钠含量能达到99%以上,销量最好。   记者:这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋,不好能走150袋。)   商户:这一个月我光在这个地方就十几吨吧。   商户告诉记者,这种2.5公斤装的味精,普通家庭并不常用,主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。   商户:这个货就可以呀,一般酒店用都用这种。   商户:基本都是川菜馆。   商户:饭店都吃。   商户:反正就是周边这几个饭店,还有学校,那些大学,大学那一要就一大包。   记者在市场上发现,虽然都是2.5公斤装的无盐味精,可是价格却不同,从十八九元到二十八九元不等,一袋味精的价格竟然能相差近十元钱,这是为什么呢?   商户:你去检验去吧,里边全是盐,你不用看,都是一个厂家的,你不信拿着上工商吧,你这两袋都拿着,你去检验去吧,我给你出钱不要紧。   味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信,商铺老板还认真地指给记者看,袋子里一粒粒的细碎的小颗粒,老板说那就是盐了。   商户:看见没有?这都是盐,你看盐的晶体,炒菜不用放盐了呗,这个绝对不用放盐。   果然,这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外,还有一些圆形的小颗粒,跟味精的的形状完全不同,尝起来咸咸的。   这位经营者说,加盐是为了降低生产成本,盐掺得越多,自然厂家赚得也就越多。   商户:这个五斤味精里边掺上半斤盐,(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元,你掺上一斤呢,好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的,绝对没问题。   包装是一回事实际含量是另一回事   记者走访发现,其实,往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场,一些经营者告诉记者,因为味精里掺了大量的盐,所以,一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐,只放味精就行了。而且,很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。   商户:等于就是说这些味精,全是买它家的味精作原料,然后勾兑的,再做成的味精,就它家是原料。   商户:(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉,(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话,发黑的话里边就加了,盐它根本就不像味精那么亮,加上盐它没那么亮。   虽然在外包装上标注的,都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精,但商户们心里很清楚,包装上标的是一回事,里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。   商户:我说要是便宜的你就算呗,肯定是加盐加的就多,越便宜加盐越多,没听懂啊?盐便宜,盐才一元来钱一斤。   商户:6.5元一斤,盐才几角钱一斤,这不就钱出来了。   记者在市场上还了解到,由于近一段时间市场加强了管理,工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售,所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了,本来是标称99%的谷氨酸钠味精,现在都标成了80%。   发苦的味精   其实味精掺假,不仅仅局限在加盐上,还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分,而盐和淀粉的颗粒比较细,所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢?   记者购买了一些元味苑牌的无盐味精,它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现,里有一些形状与味精相似的结晶体,个头要比味精的颗粒大些,尝起来有一点苦涩的味道。随后,记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。   小王:有的味精颗粒比较小,里边会掺加一些盐、糖,这都能看出来,还有一些颗粒比较大的,长粒的跟味精很相似的一种味精,但是颜色上不一样,用嘴一尝呢,它略微有种发苦的味道,跟味精的味道是不一样的,所以我就怀疑我说这种是什么东西。   这个形状跟味精相似,味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外,味精里还加了其它的东西吗?   这袋名为元味苑的味精,是由青岛知味居味精有限公司生产的,记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久,也没人听说过有家味精厂,几经周折,记者终于在一个深深的胡同当中,发现了一栋有厂房的大院,但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者,这里就是知味居味精厂。   村民:它家一直就是味精厂。   这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼,也不挂任何厂牌,工作人员也很是神秘,不知道它们生产的东西到底加了什么。   添加物不止是盐、淀粉、石膏   记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家,这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。   销售人员:因为假的比较多,以次充好的比较多,非常乱,(味精能假到哪去?)加东西嘛,主要是盐,也有加其它的东西,包括最厉害的是在市场上出现的,加乱七八糟不能吃的东西,包括食品添加剂里边的东西。   这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止,接着,他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精,并告诉我们,这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%,还是80%,基本上都没有达标。   销售员:(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧,百分之七十五吧。   销售员说,别看只比标准低几个点,利润就是这样省出来的。   销售员:它的含量低五个点,每低一个点的味精,它加上盐之后,就得省八十元钱一吨,一个点,你说它差这五个点,它说八十的,给你的是七十五的,那五个点就等于说是四百元钱,这个它还是合算的,一样的钱它多赚四百元钱。   这位销售人员告诉我们,除非他们这些专业人士,不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。   销售人员:这个里边道道很多,小商贩它越小,猫腻越多,往里边加了很多东西,(都加什么呀?)不好说,有一些业内的一些东西呀,不太想透露,就是对这个行业不好。   在记者的一再追问下,销售员打开了电脑,给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。   销售人员:还有厉害的。   除了盐、淀粉、石膏外,还有更厉害的添加物,到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。   销售人员:这个就是味精状硫酸镁,一模一样啊,所以说你刚才看那个晶体或怎么样,你根本看不出来是吧,(你发现过有人加了吗?)我发现过。   据这位销售员说,某些小企业,会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么,记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗?   打破砂锅问到底,小王把自己买到的这种元味苑味精,拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中,没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此,检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测,结果是,样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%,与标称的99%相差30%,每100克味精中,镁的含量达到了2.3毫克。   五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的   这些镁是怎么进入味精的呢,记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家,它们大都宣称这是味精专用添加剂,记者给其中一些厂打了电话。   记者:味精状的,(你要要,最便宜495一吨),有没有味精厂用过你这个东西?(有,有用过的,他们回去还得掺别的东西。)   记者:你那有硫酸镁吗?(有,550元每吨),供没供过味精厂?(味精厂,多,差不多味精厂都用这个,有的味精厂大点的,一个月差不多七八十吨。)   记者共打了近十个厂家的电话,其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁,但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说,五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的,是不能食用的。   销售员:我觉得500元不可能是食品级的,一到食品级它就不一样了,就比较差的食品级,也得一两千元了,应该就差在,它的卫生各个方面不达标,就是重金属,还有各个细菌,大肠杆菌之类的,还有重金属类的都会超标。   味精的国家标准中要求,谷氨酸钠味精中,谷氨酸钠的含量要达到99%,那么,记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢?   记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精,分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精,和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%,记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。   结果显示,元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%,与99%的要求相差近30%,味精中硫酸盐的含量超出了国家标准,大于0.05%,而且,镁的含量达到了每公斤102毫克。   建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右,同样,它的硫酸盐含量也大于0.05%,镁含量甚至达到了每公斤143毫克。
  • 我国建立液体化学剂量体系测量系统
    日前,由中国计量科学研究院承担的“电子束吸收剂量基准(化学法)改造”项目顺利通过专家验收。该项目的研究成果彻底解决了电子束辐射加工工艺中如何有效控制产生电子束的辐射剂量的技术难题。   食品辐射保藏,一次性医疗卫生用品的辐射消毒,中医药材和保健品的辐射灭菌,甚至高分子航天材料的辐射改良都离不开电子束辐射加工,这项工艺由于具有优质、高效、低能耗、少污染、操作简便的特点而受到广泛重视和应用。然而,如何有效控制产生电子束的辐射剂量、保证产品质量一直是人们比较关注的技术难题。   据课题负责人、中国计量院电离医学所张彦立研究员介绍,项目组历时两年,改造建立了硫酸亚铁剂量计、重铬酸银剂量计、重铬酸钾(银)剂量计和硫酸铈-亚铈剂量计测量电子束吸收剂量测量装置,其测量电子束吸收剂量的范围为:0.5kGy~40kGy,测量扩展不确定度达到3.7%(k=2) 研究确定了工作剂量计为辐射显色薄膜剂量计(RCD和CTA),其测量量程为:0.5~350(kGy),测量扩展不确定度达到6.0%(k=2)。   据介绍,该项目组研究建立的液体化学剂量体系在测量装置和剂量学特性方面与国际同类方法一致,达到了国际先进水平 与直线电子加速器共同构成的电子束吸收剂量测量系统,填补了国家电子束吸收剂量量值传递的空白 为在我国建立电子束吸收剂量国家计量标准装置和技术平台,统一全国辐射加工产品的吸收剂量量值,保证电子束辐照产品的质量提供了可靠的技术支撑,具有显著的社会效益。
  • 我国将制定18项钢铁、有色金属检测新标准
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中中国钢铁工业协会、中国有色金属工业协会、国家标准化管理委员会将主管制定18项钢铁、有色金属检测标准,其中涉及的仪器以电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法为主。另外还将修订17项钢铁、有色金属产品检测标准。 2014年第一批国家标准制修订计划之钢铁、有色金属检测标准制定   《钢板 抗凹性能试验方法》   本标准规定了金属板材抗凹性试验方法的试验原理、术语、试样、试验设备、试验程序、试验说明和试验报告。本标准规定了评价金属板材成形后部件抗凹性试验方法,主要用于汽车冲压件选材和优化,其他行业可参考使用。本标准适用于测定厚度0.2mm~3mm的金属板材。   《钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》   钢铁中痕量镁和钙元素多是由冶炼过程中的炉渣、炉衬及原材料等引入的,也有的是特意加入的,虽然其含量甚微,却起到十分微妙的作用。在钢的冶炼控制技术和钢洁净度不断提高的今天,优化和准确掌握钙、镁加入含量,严格控制、准确赋值钢铁中痕量的镁和钙含量具有重要的意义。   《高合金钢 多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法(常规法)》   X射线荧光光谱法具有分析速度快、样品前处理简单、可分析元素范围广且不破坏样品、曲线线性范围宽、光谱干扰少等优点,应用范围非常广泛。与其他光谱分析方法相比,对于测定高含量元素和基体元素,具有独特的优势。因此,用X射线荧光光谱法测定高合金钢已为实验室普遍应用,但目前尚无国家标准和行业标准。为此,有必要制订高合金钢的国家标准分析方法,以填补此项空白,并与产品标准相适应。   《金属材料 高应变率扭转试验方法》   目前金属材料高应变率剪切性能主要采用分离式霍普金森扭杆试验技术测试,各研究者均基于相同的试验原理。但由于还没有试验方法的规范,各研究者在具体的处理方式上存在一定的差别,导致试验结果的不一致。通过本标准的制定和实施,可以提高金属材料高应变率下扭转力学性能测试结果的一致性和可比性,有利于提升对材料动态力学性能的认识,提高工程结构冲击响应的分析评估水平。   《活性炭吸附金容量及速率的测定》   目前国内外尚没有直接测定活性炭吸金性能的国家/行业方法标准,而是通过测定其它吸附参数(如碘吸附值、亚甲基蓝吸附值等)间接反映活性炭的吸金能力。但由于活性炭吸附金的机制与吸附碘等分子的机制存在明显的区别,因而采用间接碘值参数无法准确而有效的反映出活性炭的实际吸附金的能力。因此,亟需建立测定活性炭吸附金容量(Q值、K值)及吸附速率的方法标准,以便准确地评价活性炭吸附金的性能,为生产提供可靠的数据指标,有效的指导生产。   《纯铑化学分析方法 铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅的测定 电感耦合等离子体质谱法》   含铑系列合金和铑化合物及铑粉,在电子工业、军工、催化、测温、化工及首饰行业中具有不可替代的重要作用和广泛用途。这些产品大都需要以纯铑为原料来制备,铑的纯度直接影响和制约产品的使用性能及加工工艺。因此,制订电感耦合等离子体质谱法测定铑中杂质元素是非常迫切和必要的。   《工业硅化学分析方法 第X部分:汞含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法》   为了满足工业硅国家标准中增加汞元素的控制要求的需要,特提出制定工业硅中汞元素的测试方法标准。目前国内原子荧光光谱仪越来越普及,且该分析技术也越来越成熟,利用原子荧光光谱法能快速准确地测定工业硅中的汞元素含量,采用该方法制定统一的工业硅分析标准具有十分重要的现实意义。   《工业硅化学分析方法 第X部分:六价铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》   随着工业硅生产工艺不断发展,伴随加工产品要求的不断提高及产品出口量的日益增加,越来越多的工业硅,尤其是单晶硅,多晶硅作为重要的原材料应用在电子行业。因此国内外客户对工业硅产品中有毒有害元素的限制要求越来越高。从客观上对我国工业硅产品的出口设立了绿色的壁垒。为了应对这一形势,提高我国工业硅在国际市场上的竞争力,规范六价铬等有害元素的检测,赢得国际用户对我国标准检测结果的认可势在必行。   《建筑用铝及铝合金表面阳极氧化膜及有机聚合物涂层、性能检测方法的选择》   由于铝合金建筑型材具有多种表面处理方式,而且又存在着大量的性能项目和试验方法,到底该选择何种表面处理方式,需要进行何种性能项目检测以及该选择何种试验方法进行评价,这些问题一直困扰着建筑工程师和铝合金建筑型材生产企业的技术人员,但目前还无相关的国家标准和其他权威技术资料以供使用,尽快制订《建筑用铝及铝合金表面阳极氧化膜及有机聚合物涂层、性能检测方法的选择》标准是十分必要的。   《铑化合物分析方法 第1部分:铑量的测定 硝酸六氨合钴重量法》   铑具有高熔点、高稳定性、高硬度和强耐蚀抗磨性等特性, 铑主要用作高质量科学仪器的防磨涂料和催化剂,而铑化合物在催化、电镀、有机合成制药、新能源的开发等方面有广泛的应用,铑化合物作为贵金属均相催化剂,已广泛用于氢甲酰化、加氢、羰基合成等重要的化工过程中。本项目的目的在于建立可靠的分析方法,准确测定铑化合物中的铑含量,为铑化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。   《区熔锗锭化学分析方法 第1部分 砷含量的测定 砷斑法》   区熔锗锭为锗的主要产品,世界产量每年大概在80吨左右,国内产量每年大概在60吨左右,其中约有70%左右,约42吨左右出口到美国、日本、比利时、德国等发达国家,国内最大的锗产品生产及供应商为云南临沧鑫圆锗业股份有限公司,其区熔锗锭的产销量占到了全国产销量的60%以上,其次为云南驰宏锌锗等8家公司在生产。随着锗材料应用领域的不断拓展,区熔锗锭的使用厂商要求生产单位提供区熔锗锭化学成分(杂质成分)检测数据,因此需要制定出相应的化学成分的检测方法标准。   《铜及铜合金软化温度的测定方法》   随着铜及铜合金产品在军工、航天航空、核电、船舶、冶金和高铁工业的广泛应用,特别是许多材料在高温环境下使用,材料在高温下的抗软化性能显得尤为重要。软化温度是指合金保温一小时后的硬度下降至原始硬度的80%时所对应的加热温度。软化温度的高低是评价合金材料抗高温软化性能的量化指标,目前国内外还没有测定铜及铜合金材料软化温度的方法,在高温下使用铜材的软化温度都是未知数 。因此有必要起草铜及铜合金软化温度的测定的国家标准。   《铅精矿化学分析方法 铊量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》   《铜精矿化学分析方法 铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法》   《锌精矿化学分析方法 铊量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》   由于铊在自然界中含量很低,但对环境的污染和中毒的报道常有报道。随着科学技术的不断进步,近几年,铊被大量用于电子、化工、冶金、通讯等方面,具有很大的潜在危险。铊是一种稀散元素,以微量存在于铁、锌、铅等硫化物矿中,在冶炼过程中会产生废气、废水、废渣而进入环境,不可忽视。为对铊进行有效控制,建立矿物中铊的检测很有必要。   《铱化合物分析方法 第1部分:铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法》   铱的高熔点、高稳定性使其在很多特殊场合具有重要用途,新材料镀铱铼管用于国家航天军工事业,而铱化合物是重要的化工催化剂及制备其它铱试剂的原料。氯铱酸用于制造涂层电极,氯碱行业电解槽,也是重要的化工催化剂及铱试剂原料 三氯化铱是显示器的液显颜色材料 四氯化铱用于防腐涂料 Ir[Ⅲ]化合物是1-3-丁二烯的聚合催化剂,也是N2H4分解的催化剂,用于卫星姿态控制。本项目的目的在于建立可靠的分析方法,准确测定铱化合物中的铱含量,为铱化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。   《铱化合物分析方法 第2部分:银、金、铂、钯、铑、钌、等杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》   铱化合物在催化行业中具有重要作用和广泛用途。铱化合物的纯度直接影响和制约产品的使用性能及加工工艺,国内已有多家单位生产。目前,铱化合物中无机杂质元素的测定没有统一的标准分析方法。为保证分析结果的准确和分析方法的标准化,制订电感耦合等离子体发射光谱法测定铱化合物中杂质元素是非常必要的。   《球墨铸铁件 超声波检测》   统一国内球墨铸铁件内部缺陷的检测方法,对铸件和检测仪器作出一些可探测要求的规定,同时对球墨铸铁缺陷的记录和评定也达成统一的认识。 适用大型球墨铸铁件(如风电类铸件)和小型球墨铁件(如压缩机类铸件)。 2014年第一批国家标准制修订计划之钢铁、有色金属检测标准修定
  • 多项光谱法将成为钢铁有色金属行业国家标准
    仪器信息网讯 2013年7月18日,国家标准委下达了2013年第一批国家标准制修订计划的通知。其中有关钢铁、有色金属检测方法制修订标准有35项,涉及的检测仪器包括火焰原子吸收光谱仪、ICP、ICP-MS、高频红外碳硫、分光光度计、试验机等。其中采用原子吸收光谱法的标准有8项,ICP法的有3项,XRF法1项,分光光度法4项。   在众多检测方法中,《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法》修改了检测方法,引入原子吸收光谱法进行检测 《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铌量的测定5-Br-PADAP分光光度法及电感耦合等离子体发射光谱法》修改了检测方法,引入了ICP检测法。《含镍生铁 镍、钴、铬、铜、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》为初次制定,采用了ICP法 《纯铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法》为初次制定,采用了ICP-MS法,《硅铁 硅、锰、铝、钙、磷、钛、铬、铜、镍和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)》为初次制定,采用了波散XRF法。 《2013年第一批国家标准制修订计划的通知》中钢铁、有色金属行业检测标准 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 主管部门 归口单位 起草单位 铁矿石 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订GB/T 6730.36-1986 ISO 5418-2:2006 2014 中国钢铁工业协会 全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会 上海出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 GB/T 4698.1-1996   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 西北有色金属研究院 锡精矿化学分析方法 第7部分:铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 GB/T 1819.7-2004   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡精矿化学分析方法 第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 推荐 修订 GB/T 1819.8-2004   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡铅焊料化学分析方法 第10部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法 推荐修订 GB/T 10574.10-2003   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡铅焊料化学分析方法 第7部分: 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法 推荐 修订 GB/T 10574.7-2003   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡铅焊料化学分析方法 第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法推荐 修订 GB/T 10574.8-2003   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡铅焊料化学分析方法 第9部分:铝量的测定电热原子吸收光谱法 推荐 修订 GB/T 10574.9-2003   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 含镍生铁 镍、钴、铬、铜、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐 制定     2014 中国钢铁工业协会 全国生铁及铁合金标准化技术委员会 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铌量的测定5-Br-PADAP分光光度法及电感耦合等离子体发射光谱法 推荐 修订 GB/T 4698.22-1996   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 西北有色金属研究院 锡铅焊料化学分析方法 第13锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 推荐 修订 GB/T 10574.13-2003   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法 推荐 制定     2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 贵研铂业股份有限公司 硅铁 硅、锰、铝、钙、磷、钛、铬、铜、镍和铁含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法) 推荐 制定     2014中国钢铁工业协会 全国生铁及铁合金标准化技术委员会 邯钢 金属铬 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 推荐 修订 GB/T 4702.3-1984   2014 中国钢铁工业协会 全国生铁及铁合金标准化技术委员会 中信锦州金属股份有限公司等 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法 推荐 修订 GB/T 4698.3-1996   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 西部金属材料股份有限公司 锡精矿化学分析方法第11部分:三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法 推荐 修订 GB/T 1819.11-2004   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡铅焊料化学分析方法 第11部分:磷量的测定结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法 推荐 修订 GB/T 10574.11-2003   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡精矿化学分析方法 第10部分:硫量的测定 高频红外吸收法和碘酸钾滴定法 推荐 修订 GB/T 1819.10-2004   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 锡铅焊料化学分析方法 第12部分:硫量的测定 高频红外吸收光谱法 推荐 修订 GB/T 10574.12-2003   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南锡业股份有限公司 钽铌化学分析方法 氮量的测定 惰气熔融热导法 推荐 修订 GB/T 15076.13-1994   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会宁夏东方钽业股份有限公司 钢的硫印检验方法 推荐 修订 GB/T 4236-1984 ISO 4968:1979 2014 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院 钢管壁厚超声波检测方法 推荐 制定   EN10246-13:2007 2014 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 钢铁研究总院、冶金工业信息标准研究院 金属材料 高应变速率拉伸试验 第2部分:液压伺服与其他试验系统 推荐 制定   ISO 26203-2:2011 2014 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 宝山钢铁股份有限公司 金属材料 韦氏硬度试验 第1部分:试验方法 推荐 制定     2014 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 北京有色金属研究总院 金属材料 延性试验 泡沫金属的压缩试验方法 推荐 制定   ISO 13314:2011 2015 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 湖北出入境检验检疫局、武汉钢铁(集团)公司等 金属和合金的腐蚀 低铬铁素体不锈钢晶间腐蚀试验方法 推荐 制定     2015 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 宝钢不锈钢有限公司、冶金工业信息标准研究院 无缝和焊接铁磁性钢管(埋弧焊除外)自动全周向磁漏检测 推荐 修订 GB/T 12606-1999 ISO 10893-3:2011 2014 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 天津钢管集团股份有限公司、冶金工业信息标准研究院等 铬铁 氮含量的测定 中和滴定法 推荐 修订 GB/T 5687.4-1985   2014 中国钢铁工业协会 全国生铁及铁合金标准化技术委员会 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 推荐 修订 GB/T 4702.1-1997   2014 中国钢铁工业协会 全国生铁及铁合金标准化技术委员会 中信锦州金属股份有限公司等 铁矿石 全铁含量的测定 EDTA光度滴定法 推荐 制定     2014 中国钢铁工业协会全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会 广东出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院、宝山钢铁股份有限公司、中山大学 可渗透性烧结金属材料 透气度的测定 推荐 制定     2014 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 西安宝德粉末冶金有限责任公司 铝箔试验方法方法 第1部分:铝箔厚度的测定 称量法 推荐 修订 GB/T 22638.1-2008   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南浩鑫铝箔有限公司、厦门厦顺铝箔有限公司、华北铝业有限公司 铝箔试验方法方法 第2部分:针孔的检测 推荐 修订 GB/T 22638.2-2008   2015 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南浩鑫铝箔有限公司、厦门厦顺铝箔有限公司、华北铝业有限公司 铝箔试验方法方法 第3部分 铝箔的粘附性测定方法 推荐 修订 GB/T 22638.3-2008   2015 中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会 云南浩鑫铝箔有限公司、西南铝业(集团)有限责任公司、华北铝业有限公司钛及钛合金化学成分分析取制样方法 推荐 制定     2014 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司
  • 化学试剂常用分类,您知道多少?
    试剂分类的方法较多。如按状态可分为固体试剂、液体试剂。按用途可分为通用试剂、专用试剂。按类别可分为无机试剂、有机试剂。按性能可分为危险试剂、非危险试剂等。化学试剂又叫化学药品,简称试剂。化学试剂是指具有一定纯度标准的各种单质和化合物(也可以是混合物)。要进行任何实验都离不了试剂,试剂不仅有各种状态,而且不同的试剂其性能差异很大。有的常温非常安定、有的通常就很活泼,有的受高温也不变质、有的却易燃易爆:有的香气浓烈,有的则剧毒… … 。只有对化学试剂的有关知识深入了解,才能安全、顺利进行各项实验。既可保证达到预期实验目的,又可消除对环境的污染。因此,首先要知道试剂的分类情况。然后掌握各类试剂的存放和使用。化学试剂的分类从试剂的贮存和使用角度常按类别和性能2种方法对试剂进行分类。无机试剂和有机试剂这种分类方法与化学的物质分类一致,既便于识别、记忆,又便于贮存、取用。无机试剂按单质、氧化物、碱、酸、盐分出大类后,再考虑性质进行分类。有机试剂则按烃类、烃的衍生物、糖类蛋白质、高分子化合物、指示剂等进行分类。危险试剂和非危险试剂这种分类既注意到实用性,更考虑到试剂的特征性质。因此,既便于安全存放,也便于实验工作者在使用时遵守安全操作规则。危险试剂的分类根据危险试剂的性质和贮存要求又分为:(1)易燃试剂这类试剂指在空气中能够自燃或遇其它物质容易引起燃烧的化学物质。由于存在状态或引起燃烧的原因不同常可分为:①易自燃试剂:如黄磷等。②遇水燃烧试剂:如钾、钠、碳化钙等。③易燃液体试剂:如苯、汽油、乙-醚等。④易燃固体试剂,如硫、红-磷、铝粉等。(2)易爆试剂指受外力作用发生剧烈化学反应而引起燃烧爆炸同时能放出大量有害气体的化学物质。如氯酸钾等。(3)毒害性试剂指对人或生物以及环境有强烈毒害性的化学物质。如溴、甲醇、汞、三氧-化二砷等。(4)氧化性试剂指对其它物质能起氧化作用而自身被还原的物质、如过氧化钠、高锰酸钾、重铬酸铵、硝-酸铵等。(5)腐蚀性试剂指具有强烈腐蚀性,对人体和其它物品能因腐蚀作用发生破坏现象,甚至引起燃烧、爆炸或伤亡的化学物质,如强酸、强碱、无水氯化铝、甲醛、苯酚、过氧化氢等。非危险试剂的分类根根非危险试剂的性质与储存要求可分为:(1)遇光易变质的试剂指受紫外光线的影响,易引起试剂本身分解变质,或促使试剂与空气中的成分发生化学变化的物质。如硝酸、硝酸银、硫化铵、硫酸亚铁等。(2)遇热易变质的试剂这类试剂多为生物制品及不稳定的物质,在高气温中就可发生分解、发霉、发酵作用,有的常温也如此。如硝-酸铵、碳铵、琼脂等。(3)易冻结试剂这类试剂的熔点或凝固点都在气温变化以内,当气温高于其熔点,或下降到凝固点以下时,则试剂由于熔化或凝固而发生体积的膨胀或收缩,易造成试剂瓶的炸裂。如冰醋酸、晶体硫酸钠、晶体dian酸钠以及溴的水溶液等。(4)易风化试剂这类试剂本身含有一定比例的结晶水,通常为晶体。常温时在干燥的空气中(一般相对湿度在70%以下)可逐渐失去部分或全部结晶水而有的变成粉末。使用时不易掌握其含量。如结晶碳酸钠、结晶硫酸铝、结晶硫酸镁、胆矾、明矾等。(5)易潮解试剂这类试剂易吸收空气中的潮气(水分)产生潮解、变质,外形改变,含量降低甚至发生霉变等。如氯化铁、无水乙酸钠、甲基橙、琼脂、还原铁粉、铝银粉等。
  • 食品添加剂标准变身“国家药典”
    据国家卫生部公告,胆钙化醇、氰钴胺等14种食品添加剂的产品标准,均按照《中华人民共和国药典》(2010年版)的质量要求进行生产和检验。这意味着,国家对食品添加剂的管理,将与新出台的国家药典相对接,使之更符合中国的具体国情、药品生产和传统用药习惯!   根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定,经审核,现指定胆钙化醇等14种食品添加剂的产品标准按照《中华人民共和国药典》(2010年版)相关质量要求和检验方法执行。   对此,国家标准频道认为:药品各生产、销售企业,应及时关注标准类的变动信息。做到信息最大程度的了如指掌,才能更好的避免不必药的麻烦。此外,作为消费者,应尽可能多的去了解所谓的食品添加剂,在药店里对应产品。所以,请大家在超市、认清楚食品标签的标注,切勿换了个名字,就不知道是啥了!   附:食品添加剂与《中华人民共和国药典》的相应品种   胆钙化醇等14种食品添加剂 食品添加剂 《中华人民共和国药典》中的相应品种 1 胆钙化醇 维生素D3 2 d-α醋酸生育酚 维生素E 3 植物甲萘醌 维生素K1 4 氰钴胺 维生素B12 5 烟酰胺 烟酰胺 6 泛酸钙 泛酸钙 7 硫酸镁 硫酸镁 8 氧化镁 氧化镁 9 硫酸亚铁 硫酸亚铁 10 富马酸亚铁 富马酸亚铁 11 氧化锌 氧化锌 12 柠檬酸锌 枸橼酸锌 13 碘化钠 碘化钠 14 碘化钾 碘化钾
  • 深圳某单位批量采购94类试剂、标物
    深圳某终端单位,批量采购以下试剂、标物,共计94类,能做的厂商请联系,清单如下:试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮(NMP)优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液(4.00,6.86,9.18)优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚(CAS:1634-04-04)优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠(纯度≧87%)优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液(1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷(色谱纯或更高)优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃(109-99-9)(色谱纯或更高)优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠(NaBEt4)优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M(12.68g碘/L)优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸:质量分数大于0.88,p=1.21g/mL优级纯3氨水:质量分数为0.25,p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷(分析纯或色谱纯)优级纯1环己烷(色谱纯或更高)优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四,五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
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