硫酸铜溶液

硫酸铜的制备目的原理实验目的1.练习和掌握加热、蒸发浓缩，常压过滤及减压过滤，重结晶等基本操作；2.了解由金属与酸作用制备盐的方法。实验原理纯铜不活泼，不能溶于非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中却极易溶解。因此在工业上制备胆矾时，先把铜烧成氧化铜，然后与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂，以铜片与硫酸、浓硝酸作用来制备硫酸铜。溶液中生成硫酸铜外，还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性或不溶性的杂质。不溶性杂质可过滤除去。利用硫酸铜和硝酸铜在水中溶解度的不同可将硫酸铜分离、提纯。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703201311_45630_1632583_3.jpg[/img]由上表中数据可见，硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多。因此，当热溶液冷却到一定温度时，硫酸铜首先达到过饱和而开始从溶液中结晶析出，随着温度的继续下降，硫酸铜不断从溶液中析出，硝酸铜则大部分仍留在溶液中，只有小部分随着硫酸铜析出。这小部分硝酸铜的其他一些可溶性杂质，可再经重结晶的方法而被除去，最后达到制得纯硫酸铜的目的。过程步骤一、铜片的净化称取4.5g剪细的铜片，放在蒸发皿中，加入10ml moldm-33，在小火上微热，以洗去铜片上的污物(注意不要加热太久，以免使铜过多地溶解在稀HNO3中，影响产率)。用倾析法除去酸液，并用水洗净铜片。如果用废铜屑为原料，应先放在蒸发皿中，以强火灼烧，至表面生成黑色CuO为止，自然冷却，再作粗CuSO45H2O的制备。二、五水硫酸铜的制备在通风柜中，往盛有铜片的蒸发皿中加入15ml 3moldm-3H2SO4，然后慢慢分批加入7ml浓硝酸组成的混酸(此过程应根据反应情况的不同而决定补加混酸的量)。待反应完全后(铜片近于全部溶解)，趁热用倾析法将溶液转至一个小烧杯中，留下不溶性杂质，然后再将硫酸铜溶液转回到洗净的蒸发皿中，在水浴上缓慢加热，浓缩至表面有晶体膜出现为止。取下蒸发皿，使溶液逐渐冷却，析出蓝色的CuSO45H2O晶体。抽滤、称重。计算产率(以湿品计算，应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %三、重结晶法提纯五水硫酸铜将上面制得粗CuSO45H2O晶体在台称上称出1g留作分析用，其余放在小烧杯中，按重量比CuSO45H2O∶H2O ＝ 1∶3的比例加入纯水，加热搅拌，促使溶解。滴加2ml3%H2O2，将溶液加热，同时逐滴加入2moldm-3氨水(或0.5moldm-3NaOH)直到溶液pH = 4，再多滴1-2滴，加热片刻，静置使水解产物的Fe(OH)3沉降。用倾析法在普通漏斗上过滤，滤液流入洁净的蒸发皿中。在提纯后的滤液中，滴加1moldm-3H2SO4酸化，调节pH至1-2，然后在石棉网上加热、蒸发、浓缩至液面出现一层结晶膜时，即停止加热。以冷水冷却，结晶抽滤，取出结晶，放在两层滤纸中间挤压，以吸干水份，称量。计算产率。产品重量 g理论产量 g产品产率 %四、产品纯度检验

再谈不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验lylsg555 不锈钢晶间腐蚀试验是现在制造不锈钢产品过程中一个主要的检验项目，以保证产品的安全性，晶间腐蚀试验根据标准的规定有多种类型的检测方法，其中不锈钢-硫酸铜腐蚀试验方法运用广泛，适用材料的范围广，操作简单，时间短，被广泛的运用。本法的试验所需仪器，方法、过程及检验我曾经在介绍过，可能是时间久的缘故，一些版友又提出来这个话题，那么借此机会再与大家共同探讨。1、不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀法适用于奥氏体、奥氏体-铁素体不锈钢，方法和试验的标准为GB/T4334-2008中的方法E-不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验方法（老标准是GB/T4334.5-2000）标准式样见图，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408301011_512177_1622447_3.jpg 2、试样 2.1 试样的取样、加工方法、尺寸标准中都有详细的说明，试验方法E最后的样品评定是用弯曲法来完成的，试样的尺寸长度为80~100mm，来保证弯曲的顺利操作。宽度和厚度标准中也做了相应的规定，但对于堆焊、焊条和铸件则没有做厚度的要求，在取样时要看实际情况，或者双方协商规定，堆焊的试件要清理干净过渡层，以免试验收到影响。 2.2试样加工好后要进行去油污、去毛刺的处理，如果选用金相法观察，则可以将试样预先精磨好，腐蚀完成后直接抛光，这样操作省时。 2.3关于试样的数量，标准其规定为2组，若用弯曲法时，可以多带出一组，一组不进行腐蚀就弯曲，以与进行腐蚀后的试样进行对比。 3、试验方法 3.1盛装试样和腐蚀溶液的容器为1000lm的三角磨口玻璃烧瓶，这种玻璃仪器耐腐蚀，价格低、方便，磨口的瓶口密封性性好。但如果你没有磨口瓶子的条件，选用非磨口的也可以，只要保证瓶塞与瓶口间的密闭，防止腐蚀溶液加热过程中的蒸发就可以了。 3.2关于冷凝回流器，它是用于溶液蒸发的气体冷凝回流，以减少溶液的损失与浓度的变化，一般用冷水冷却。本实验方法我们采用了蛇形管式，冷却效果好，进水口为自来水管，不需要高的水压，见图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302118_512227_1622447_3.jpg 3.3腐蚀试验的溶液一般不用实际的工程介质，是采用实验室配制的晶间腐蚀能力很强的介质溶液如硫酸，硝酸盐酸等强酸。本法采用硫酸-硫酸铜溶液，为了补充在腐蚀过程中硫酸铜的损耗，保持其浓度，在溶液中加入铜屑。 3.4在烧瓶底部铺一层铜屑（铜屑是什么？一直没有用到，只用到了比较小的铜片）然后放置试样，如果试样一层摆不下，可以再在原层上继续铺铜片后放置试样，见图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302209_512233_1622447_3.jpg 3.5试验溶液应高出最表层试样高度20mm以上，加热试验溶液应保持微沸状态，可以用调节电炉来做，一般调到700~800w的度数基本上就可以保持微沸状态，见图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302233_512238_1622447_3.jpg 这里再次展示下完整的分析装置图片吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302247_512244_1622447_3.jpg 4、结果评定 4.1试验结果的评定有2种方法，一是弯曲法（主要方法）二是金相法（次要法）。 4.2弯曲法是将试验后的试样弯曲90°或180°，然后用10倍放大镜或者肉眼观察弯曲试样外表面是否存在晶间腐蚀所产生的裂纹，弯曲前，试样表面无裂纹现象，弯曲的作用是使晶间腐蚀裂纹在表面张开出宏观的裂纹，便于观察。标准中还规定试样的角裂、皱纹、滑移线等均不能按晶间腐蚀裂纹算。 4.3金相法是无法进行弯曲法试验或者弯曲法的裂纹难以判定时所采取的方法，金相法（可在截面）要求表面抛光，打磨和抛光时要注意腐蚀面与金相截面的直角尽量不要打磨成圆角，截面一般可以不进行金相浸蚀，必要时可以轻浸蚀，状态为晶界刚好出现为宜，以免使金相浸蚀粗化的晶界和晶间腐蚀裂纹互相混淆。 最后在说下弯曲法判定不确定裂纹的小方法： 弯曲试验中试样的外侧表面因塑性偏低或者存在一些缺陷时，也会产生裂纹，比如焊接接头试件，这类裂纹是不能作为晶间腐蚀裂纹判定的依据，这样在区分上就产生了一定的困难，如何来准确的分清到底是哪种裂纹情况呢，可采用两种方法来判定，一种就是上面所说的金相法，晶间腐蚀的裂纹是沿晶的，而其他因力学性能而产生的裂纹则是穿晶的。第二种办法就是采用2组平行样品来做比较，一组直接做弯曲，另一种腐蚀后再进行弯曲，如果没有腐蚀的试样出现了裂纹则说明是力学性能的裂纹，如果没腐蚀的试样无裂纹，而腐蚀后的试样有，则说明试样为晶间腐蚀裂纹，那么如果2组都出现裂纹，看看未腐蚀和腐蚀后的裂纹哪个多，在结合金相法来进行判定。

分光光度法测试硫酸铜镀液中氯离子摘 要：研究了以乙二醇为增溶剂，硝酸银为沉淀剂，氯化银浊度法测试硫酸铜镀液中氯离子的试验条件。测定波长为440nm，氯离子含量在0~80mg/L范围内呈线性关系。本方法有操作简单，测试快速、准确的优点用于电镀行业硫酸铜镀液中氯离子的测定。关键词：乙二醇；硫酸铜镀液；氯离子 随着电子信息技术的飞速发展，酸性光亮镀铜工艺在印刷电路板行业得到发展迅猛。镀液中氯离子含量对铜镀层的质量起至关重要的作用，氯离子是阳极活化剂，又是镀层的应力消除剂，可帮助阳极溶解，并且和添加剂协助作用使镀层光亮、整平，换可以降低镀层的张应力。适当的氯离子能提高镀层的光亮度和整平性，降低镀层的应力。一般要求其浓度在20~80mg/L之间。因此检测氯离子的含量至关重要。目前硫酸铜镀液中氯离子的测定，大多单位采用电位滴定法、离子选择电极法、氯化银目视比浊法等等。本文通过研究以乙二醇为增溶剂，硝酸银为沉淀剂，氯化银分光光度比浊法测定硫酸铜镀液中氯离子的试验条件。结果表明：本法操作简单。所需试剂少，灵敏度和精确度能满足需要。1 试验部分 1.1 仪器与试剂 ML204 2型电子天平； UV1800型紫外分光光度计； 氯离子标准溶液1000ug/ml（纳克）； 硝酸银标准溶液0.1mol/L（自配） 硝酸，分析纯（西陇化工）； 乙二醇，分析纯（西陇化工）； 去离子水（密理博）。1.2 试验方法 准确移取5mL样品溶液于25mL容量瓶中，加入2mL硝酸， 10mL乙二醇溶液，摇匀后在加入1mL硝酸银标准溶液，用去离子水定容。以不添加硝酸银溶液做参比。用1cm的比色皿在波长440nm下测量吸光度。2 结果与讨论 2.1 吸收光谱的测定 移1mL氯标准工作溶液置于25 mL容量瓶中，按照实验方法操作，测定氯离子的标准吸收光谱曲线，同时测定了试剂空白的吸收光谱曲线。结果表明，随着可见光区波长的增加，体系的吸光度逐渐减小，为了消除可见光区有色离子的吸收干扰，紫外光区试剂的吸收干扰，考虑到测定的灵敏度及体系的稳定性，本试验选取440nm为测定波长。 2.2酸度的影响 改变硝酸的用量，按试验方法考察酸度对体系的影响。从试验结果表明，当硝酸溶液用量在1.5～2.5mL时，吸光度基本不发生变化。本实验选用2mL。 2.3 硝酸银用量影响 改变硝酸银溶液的用量，按试验方法考察硝酸银溶液对体系的影响。从试验结果表明，当硝酸银溶液用量在0.5～3.0mL时，吸光度基本不发生变化。本实验选用1.0mL。 2.4 乙二醇的用量 改变乙二醇的用量，按试验方法考察乙二醇对体系的影响。从试验结果表明，当乙二醇用量在大于5mL时，吸光度最大且基本不发生变化。本实验选用10mL。 2.5溶液的稳定性 按试验方法测定了体系在硝酸-乙二醇介质中的稳定性。结果表明，在该介质中，氯化银悬浊液吸光度值在20min达到稳定且在3h内基本不发生改变。本实验选用30±2min.