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硫氰酸根阴离子

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    建立高效阴离子交换色谱电导法分析生鲜乳中硫氰酸盐的方法。采用乙酸溶液沉淀生鲜乳中蛋白，过滤后用RP 柱去除样品中的脂类物质。净化后，直接将试样注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]分离，淋洗液OH－浓度为60mmol/L，外标法定量。稳定性实验中5 次进样1mg/L 硫氰酸根溶液的保留时间平均值为15.445min(RSD 为0.12%)，峰面积平均值为0.1839μSmin(RSD 为0.26%)。方法回收率为96.0%～98.0%，RSD ＜ 1.06%，检测限为0.2mg/kg，线性范围为0.5～6mg/L。

  • 氢氟酸中阴离子（硫酸根）的测定问题

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  • 离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根

    目前，违法添加非食用物质和滥用食品添加剂事件常有发生，为保证牛奶的食用安全，采用离子色谱仪检测牛奶中硫氰酸根。 1、检测原理：液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱分析，电导检测器检测，外标法定量。 2、实验部分 2.1试剂与材料 2.1.1试验用水均为超纯水 2.1.2乙腈（色谱纯） 2.1.3固相萃取小柱：OnGuardRP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5ml甲醇和10ml水活化。 2.1.4硫氰酸标准品：北京化工厂 2.1.5硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。 2.1.6硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液1mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10mg/L。 2.1.7硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L。 2.2仪器 2.2.1离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器； 2.2.2离心机：冷冻离心机。 2.3样品处理取4mL液体奶样品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。 2.4离子色谱参考条件色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IonPacAS16，4.0×250mm分析柱；IonPacAG16，4.0×50mm保护柱；或其他相当者。 采用离子色谱仪检测，操作简便，检测结果准确。

  • 【原创大赛】离子色谱法同时测定环境水样中硫氰酸盐等8种阴离子

    【原创大赛】离子色谱法同时测定环境水样中硫氰酸盐等8种阴离子

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定环境水样中硫氰酸盐等8种阴离子[align=center]黄选忠[/align][align=center]（湖北兴山县疾病预防控制中心，湖北兴山,443711）[/align]摘要：【目的】建立以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][font=times new roman][size=14px]-[/size][/font]抑制电导检测法同时测定环境水样硫氰酸盐、硫酸盐等8种阴离子的新方法。【方法】试验研究同时测定8种阴离子特别是硫氰酸盐的色谱条件和可行性，优化确定色谱条件。【结果】以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以6.0mmol[font='Calibri',sans-serif][size=14px]/LNa[sub][size=14px]2[/size][/sub]CO[sub][size=14px]3[/size][/sub][/size][/font]-2.0mmol/L NaHCO[size=14px]3[/size]为淋洗液，流量为1.0mL/min，采用等度洗脱的方式可将硫氰酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、溴化物、亚硝酸盐、氯化物和氟化物等8种阴离子完全分离，通过抑制电导检测，各组分的峰面积与其浓度分别0.05～5.0、2.5～125.0、0.2～10.0、0.25～25.0、0.20～10.0、0.10～5.0、0.25～25.0、0.2～10.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数在0.9994～0.9999，方法应用于环境水样中硫氰酸盐等8种阴离子的同时测定，加标回收率在93.2%～105.2%， 5次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于5%（n=5）。【结论】本方法可用于环境水样中硫氰酸盐等8种阴离子的同时测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；水；硫氰酸盐；阴离子；中图分类号：O652.63 文献标识码： 文章编号：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法以其操作简便、试剂消耗少、可自动化和多组分同时测定的优势在环保、卫生等行业中得到广泛的应用。《水和废水监测分析方法》（第四版）推荐用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[size=14px][1][/size]同时测定水中氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐和硫酸盐等六种阴离子，文献[2-4]报道用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水中前述六种阴离子加上溴化物等七种阴离子，硫氰酸盐是有毒有害物质，过量摄入可引起急性中毒，少量摄取也会妨碍机体对碘的利用，引起甲状腺疾病，尤其对胎儿和婴儿的智力和神经系统发育存在较大的风险[size=14px][5][/size]，水是人们日常生活必不可少的物质，水中的硫氰酸盐也可被人体摄取危害健康，因此，检测水中硫氰酸盐是一项有意义的工作。目前测定水中硫氰酸盐国家标准推荐的是异烟酸-吡唑啉酮分光光度法[size=14px][6][/size]，该法为消除氰化物及其金属配合物的影响，测定前样品要进行前处理，操作繁杂。由于水中硫氰酸盐含量较低，一维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定较为困难，林立等人[size=14px][7][/size]曾利用二维色谱的富集功能和毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的高灵敏度，以二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定环境了水样中微量的[font=times new roman]硫氰酸根等阴离子，但大多基层实验室因缺乏仪器而难以应用。[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[font=times new roman]目前[/font]主要应用于乳及乳制品中硫氰酸盐（非法添加，含量较高）的测定，也是农业、出入境检验检疫等的行业推荐的标准方法[size=14px][8-9][/size]，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定环境水样中硫氰酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、溴化物、亚硝酸盐、氯化物和氟化物等八种阴离子特别是硫氰酸盐似未见报道。本试验研究用SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以抑制电导检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定环境水样中硫氰酸盐等8种阴离子的分析方法。[font=times new roman]通过试验优化确立了相关色谱条件[/font]，建立了以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以6.0mmol/LNa[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]-2.0mmol/L NaHCO[size=14px]3[/size]为淋洗液，流量为1.0mL/min等度洗脱抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定环境水样中硫氰酸盐等8种阴离子的新方法。加标回收率分别为：95.6%～105.4%、98.5～106.8%、91.3%～96.7%、98.4～109.3%、96.5～107.3%、96.8%～109.2%、103.0%～105.2%和95.3%～99.8%，各组分5次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于4%，方法的检出限在0.02mg/L～0.10 mg/L 。1、试验部分1.1主要仪器CIC-100型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（青岛盛瀚色谱公司，编号15601），抑制器：自再生抑制器，检测器：电导检测器，定量环体积为25μL；SHA—15自动进样器（青岛盛瀚色谱公司，编号AS1518050）；SH-AC-3型阴离子交换柱（250×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）；SH-AC-3型保护柱（50×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）。1.2 仪器工作条件及参数设置色谱仪：柱箱温度35℃，电流：75mA，量程：1档。自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之间），置换量70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。1.3主要试剂F[size=14px]-[/size]标准溶液：GBW(E)080549，1000 mg/L； Cl[size=14px]-[/size]标准溶液：GBW(E)080268，1000 mg/L；SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size]标准溶液：GBW(E)080266，1000 mg/L；NO[size=14px]2[/size][size=14px]-[/size]标准溶液：GBW(E)080264，1000mg/L；NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size]标准溶液（以N计）：GBW(E)080223，1000 mg/L；SCN[size=14px]-[/size]标准溶液：1000 mg/L，按照文献[9]配制；H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]和Br[size=14px]-[/size]标准溶液：1000 mg/L，按照文献[2]配制。用前将各种标准溶液用纯水稀释成含F[size=14px]-[/size]、H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]和Br[size=14px]- [/size]10.0mg/L，Cl[size=14px]-[/size]和NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size]（以N计） 25.0 mg/L，NO[size=14px]2[/size][size=14px]-[/size]和SCN[size=14px]-[/size] 5.0 mg/L, SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size] 125.0 mg/L混合标准应用液（A液）及含F[size=14px]-[/size]、H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]和Br[size=14px]- [/size]20.0mg/L，Cl[size=14px]-[/size]和NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size]（以N计） 50.0 mg/L，NO[size=14px]2[/size][size=14px]-[/size]和SCN[size=14px]-[/size] 10.0 mg/L, SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size] 250.0 mg/L混合标准应用液（B液）备用。无水碳酸钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），碳酸氢钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。试验所用试剂均为AR及以上级，试验用水为超纯水（18.2ΜΩcm）。1.4 试验方法1.4.1 标准曲线的绘制 取混合标准应用液（A液）0.10、0.20mL及B液0.20、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0 mL于10mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含F[size=14px]-[/size]、H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]、Br[size=14px]- [/size] 0.10～10.0mg/L，Cl[size=14px]-[/size]、NO3[size=14px]-[/size]（以N计）0.25～ 25.0 mg/L，NO[size=14px]2[/size][size=14px]-[/size]和SCN[size=14px]-[/size] 0.05～5.0 mg/L, SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size] 1.25～125.0 mg/L的标准系列，各管取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样分别测定各组份的峰面积（S），以S对各组份浓度绘制工作曲线。1.4.2 样品测定 取水样经0.45μm滤膜过滤后取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定各组份的峰面积（S），以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。2、结果与讨论2.1 色谱条件的选择2.1.1 淋洗液的选择 当以4.5mmol/L Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]-4.0 mmol/L NaHCO[size=14px]3[/size]溶液为淋洗液、流量1.0mL/min等度洗脱，SH-AC-3型柱能将氟化物、氯化物、亚硝酸盐、溴化物、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐和硫氰酸盐等8种阴离子完全分离，但硫氰酸盐的保留时间T（下同）长达33min以上，无分析应用价值。为缩短硫氰酸盐的T，选用洗脱能力较强的Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]溶液为淋洗液进行试验，结果显示当Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]溶液浓度分别为6.0、8.0、10.0和12.0 mmol/L时，硫氰酸盐的T分别缩短至24、21、20和19分多钟，但硝酸盐、磷酸盐和硫酸盐分离度欠佳甚至是完全分不开，试验结果见表1。从表1可见，要将前述8种阴离子完全分离，不宜以单纯的Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]溶液为淋洗液，宜以Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]-NaHCO[size=14px]3[/size]溶液为淋洗液。Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]+NaHCO[size=14px]3[/size]浓度配比试验结果表明，[align=center]表1 Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]溶液浓度对分离情况的影响（流量1.0 ml/min）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分分离情况[/align][/td][td=4,1][align=center]Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]溶液浓度/mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.0 [/align][/td][td][align=center]8.0 [/align][/td][td][align=center]10.0 [/align][/td][td][align=center]12.0 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN[size=14px]-[/size] 保留时间T/min[/align][/td][td][align=center]24.704[/align][/td][td][align=center]21.695[/align][/td][td][align=center]20.643[/align][/td][td][align=center]19.119[/align][/td][/tr][tr][td]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size]、H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]和SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size]的分离情况[/td][td]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size]与H2PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]完全分开，H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]和SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size]不能完全分开[/td][td]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size]与H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]完全分开，H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]和SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size]合并为一个峰[/td][td]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size]与H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]、SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size]不能完全分离，H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]和SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size]合并为一个峰[/td][td]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size]、H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size]和SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size]三者合并为一个峰[/td][/tr][/table]当Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]+NaHCO[size=14px]3[/size]浓度为6 mmol/L+1 mmol/L～6 mmol/L+3 mmol/L时，前述8种阴离子能完全分离，各组分的分离度R（相对于后续组分，如氟化物的R是相对于氯化物的，下同）可达1.5及以上，硫氰酸盐的T在26min以内，试验结果见表2。综合考虑硝酸盐、磷酸盐的R，试验选择6.0mmol/LNa[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]-2.0mmol/L NaHCO[size=14px]3[/size]溶液为淋洗液。[align=center]表2 Na[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]+NaHCO[size=14px]3[/size]溶液浓度（mmol/L）配比试验结果（流量1.0 ml/min）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]6.0mmol/L+1.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]6.0mmol/L+2.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]6.0mmol/L+3.0mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]F[size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]4.319[/align][/td][td][align=center]3.09[/align][/td][td][align=center]4.148[/align][/td][td][align=center]3.20 [/align][/td][td][align=center]4.176 [/align][/td][td][align=center]3.26 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl[size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]6.014[/align][/td][td][align=center]1.89[/align][/td][td][align=center]5.852[/align][/td][td][align=center]1.96 [/align][/td][td][align=center]5.893 [/align][/td][td][align=center]1.98 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[size=14px]2[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]7.135[/align][/td][td][align=center]2.09[/align][/td][td][align=center]6.992[/align][/td][td][align=center]2.13 [/align][/td][td][align=center]7.035 [/align][/td][td][align=center]2.12 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Br[size=14px]- [/size][/align][/td][td][align=center]8.412[/align][/td][td][align=center]1.56[/align][/td][td][align=center]8.287[/align][/td][td][align=center]1.58 [/align][/td][td][align=center]8.307 [/align][/td][td][align=center]1.59 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]9.348[/align][/td][td][align=center]3.12[/align][/td][td][align=center]9.231[/align][/td][td][align=center]2.44 [/align][/td][td][align=center]9.247 [/align][/td][td][align=center]2.00 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]11.556[/align][/td][td][align=center]1.49[/align][/td][td][align=center]10.993[/align][/td][td][align=center]1.88 [/align][/td][td][align=center]10.688 [/align][/td][td][align=center]2.83 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size][/align][/td][td][align=center]12.778[/align][/td][td][align=center]10.27[/align][/td][td][align=center]12.641[/align][/td][td][align=center]10.52 [/align][/td][td][align=center]13.054 [/align][/td][td][align=center]10.74 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN[size=14px]-[/size] [/align][/td][td][align=center]24.891[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]24.938[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]25.337 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.2 色谱柱的选择 以6.0mmol/LNa[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]-2.0mmol/L NaHCO[size=14px]3[/size]为淋洗液、流量1.0mL/min等度洗脱，考察了青岛盛翰色谱公司生产的SH-AC-1型和SH-AC-3型阴离子交换柱对硫氰酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、溴化物、亚硝酸盐、氯化物和氟化物等8种阴离子的分离效果，结果表明，在此条件下SH-AC-1型柱虽能将上述前7种阴离子完全分离，但硫氰酸盐至少在50min内未出峰，分离效率低下，而SH-AC-3型柱可将硫氰酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、溴化物、亚硝酸盐、氯化物和氟化物等8种阴离子完全分离，且硫氰酸盐的T在26min以内，故本试验选择SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱。2.1.3淋洗液流量的选择 当淋洗液组成和浓度一定时，淋洗液流量是影响组分的T和R的主要因素，本试验淋洗液流量在0.8mL/min～1.2mL/min时硫氰酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、溴化物、亚硝酸盐、氯化物和氟化物等8种阴离子的R在1.51以上，表明各组分已完全分离[size=14px][10][/size]，见表3。综合考虑各组分的T和R及系统压力，淋洗液流量选定为1.0mL/min。[align=center]表3 淋洗液流量对分离度和保留时间的影响（6.0mmol/LNa[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]-2.0mmol/L NaHCO[size=14px]3[/size]）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]0.8ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.0ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.2ml/min[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]F-[/align][/td][td][align=center]5.152[/align][/td][td][align=center]3.41[/align][/td][td][align=center]4.181[/align][/td][td][align=center]3.31 [/align][/td][td][align=center]3.470 [/align][/td][td][align=center]3.34 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl[size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]7.252[/align][/td][td][align=center]2.13[/align][/td][td][align=center]5.906[/align][/td][td][align=center]2.02 [/align][/td][td][align=center]4.921 [/align][/td][td][align=center]2.03 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[size=14px]2[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]8.674[/align][/td][td][align=center]2.25[/align][/td][td][align=center]7.065[/align][/td][td][align=center]2.16 [/align][/td][td][align=center]5.900 [/align][/td][td][align=center]2.19 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Br[size=14px]- [/size][/align][/td][td][align=center]10.238[/align][/td][td][align=center]1.72[/align][/td][td][align=center]8.354[/align][/td][td][align=center]1.62 [/align][/td][td][align=center]6.998 [/align][/td][td][align=center]1.61 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]11.425[/align][/td][td][align=center]2.53[/align][/td][td][align=center]9.315[/align][/td][td][align=center]2.32 [/align][/td][td][align=center]7.806 [/align][/td][td][align=center]2.21 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]13.543[/align][/td][td][align=center]2.75[/align][/td][td][align=center]10.969[/align][/td][td][align=center]2.59 [/align][/td][td][align=center]9.151 [/align][/td][td][align=center]2.57 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size][/align][/td][td][align=center]16.283[/align][/td][td][align=center]11.14[/align][/td][td][align=center]13.178[/align][/td][td][align=center]10.84 [/align][/td][td][align=center]10.995 [/align][/td][td][align=center]10.72 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN[size=14px]-[/size] [/align][/td][td][align=center]30.636[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]24.997[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]21.175 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.4 柱箱温度的确定 考察了30℃、35℃和40℃时各组分的分离效果，结果显示，在30℃～40℃范围内，8种组分均能较好的分离，其R值均在1.5以上，且随着柱温的升高组分的T稍微缩短，在保证各组分有适宜的R和T的前提下尽量使用较低的柱温，故本试验确定柱箱温度为35℃。2.2标准曲线按照1.4.1配制标准系列，测定各管的峰面积（S），以S对浓度（C）绘制标准曲线，其标准曲线的线性范围、回归方程、相关系数r（回归曲线的截距、斜率和r由系统生成）列于表4。其中，含12.5mg/L的硫酸盐、2.5mg/L的氯化物和硝酸盐、1.0mg/L的氟化物、溴化物、磷酸盐，0.50mg/L的亚硝酸盐和硫氰酸盐的标准溶液色谱图见图1。[align=center]表4 标准曲线试验结果[/align][table][tr][td][align=center]组分[/align][/td][td][align=center]线性范围/mg/L[/align][/td][td][align=center]回归方程[/align][/td][td][align=center]相关系数/r[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]F-[/align][/td][td][align=center]0.20～4.0[/align][/td][td][align=center]S=329500C-54510[/align][/td][td][align=center]0.9998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.0～10.0[/align][/td][td][align=center]S=385500C-280500[/align][/td][td][align=center]0.9994[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl[size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.25～25.0[/align][/td][td][align=center]S=3823+242700C[/align][/td][td][align=center]0.9998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[size=14px]2[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.10～5.0[/align][/td][td][align=center]S=123200C-6043[/align][/td][td][align=center]0.9998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Br[size=14px]- [/size][/align][/td][td][align=center]0.20～10.0[/align][/td][td][align=center]S=95570C-3100[/align][/td][td][align=center]0.9998[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.25～15.0[/align][/td][td][align=center]S=615800C-40830[/align][/td][td][align=center]0.9997[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.0～25.0[/align][/td][td][align=center]S=2726000+423200C[/align][/td][td][align=center]0.9996[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.20～4.0[/align][/td][td][align=center]S=55450C-10500[/align][/td][td][align=center]0.9997[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.0～10.0[/align][/td][td][align=center]S=63760C-43130[/align][/td][td][align=center]0.9998[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size][/align][/td][td][align=center]2.5～75.0[/align][/td][td][align=center]S=183100C-163700[/align][/td][td][align=center]0.9999[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]75.0～125.0[/align][/td][td][align=center]S=2224000+151600C[/align][/td][td][align=center]0.9999[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN[size=14px]-[/size] [/align][/td][td][align=center]0.05～5.0[/align][/td][td][align=center]S=128200C-4033[/align][/td][td][align=center]0.9997[/align][/td][/tr][/table]2.3 方法的精密度和检出限对2种浓度的标准溶液各平行测定5次，计算各成分峰面积的RSD，同时测定仪器30min的基线噪声，以3倍基线噪声除以标准曲线的斜率计算各组分的检出限，5次平行测定的RSD[align=center][img]file:///C:/Users/maqy/Documents/WXWork/1688853676850491/Cache/Image/2020-07/海报3(1).png[/img][img=,421,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007221800484311_9016_3389662_3.png!w421x265.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准溶液色谱法图[/align]小于4%，方法的重复性良好，方法的检出限在0.02mg/L～0.10 mg/L，见表5。[align=center]表5 方法的精密度和检出限[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=3,1][align=center]标液1[/align][/td][td=3,1][align=center]标液2[/align][/td][td][align=center]检出限/mg/L[/align][/td][/tr][tr][td]浓度/mg/L[/td][td]平均峰面积[/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][td][align=center]浓度/mg/L[/align][/td][td]平均峰面积[/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]F-[/align][/td][td][align=center]0.40 [/align][/td][td][align=center]78874.3[/align][/td][td][align=center]1.42[/align][/td][td][align=center]4.00 [/align][/td][td][align=center]1309698[/align][/td][td][align=center]0.17 [/align][/td][td][align=center]0.10 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl[size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]1.00 [/align][/td][td][align=center]264703.2[/align][/td][td][align=center]1.83[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]2405065.8[/align][/td][td][align=center]0.39 [/align][/td][td][align=center]0.02 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[size=14px]2[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.20 [/align][/td][td][align=center]19378.8[/align][/td][td][align=center]1.63[/align][/td][td][align=center]2.00 [/align][/td][td][align=center]238313.5[/align][/td][td][align=center]1.09 [/align][/td][td][align=center]0.04 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Br[size=14px]- [/size][/align][/td][td][align=center]0.40 [/align][/td][td][align=center]35641.4[/align][/td][td][align=center]1.72[/align][/td][td][align=center]4.00 [/align][/td][td][align=center]381821.2[/align][/td][td][align=center]0.32 [/align][/td][td][align=center]0.05 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]1.00 [/align][/td][td][align=center]582741[/align][/td][td][align=center]0.74[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]6095210.2[/align][/td][td][align=center]0.40 [/align][/td][td][align=center]0.04 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.40 [/align][/td][td][align=center]11739.7[/align][/td][td][align=center]3.53[/align][/td][td][align=center]4.00 [/align][/td][td][align=center]225523.6[/align][/td][td][align=center]0.64 [/align][/td][td][align=center]0.09 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size][/align][/td][td][align=center]5.00 [/align][/td][td][align=center]773850.8[/align][/td][td][align=center]0.71[/align][/td][td][align=center]50.00 [/align][/td][td][align=center]9109257.8[/align][/td][td][align=center]0.47 [/align][/td][td][align=center]0.03 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN[size=14px]-[/size] [/align][/td][td][align=center]0.20 [/align][/td][td][align=center]21936.8.3[/align][/td][td][align=center]2.51[/align][/td][td][align=center]2.00 [/align][/td][td][align=center]252786.2[/align][/td][td][align=center]1.25 [/align][/td][td][align=center]0.04 [/align][/td][/tr][/table]2.4 样品测定及回收率试验结果取水样经0.45μm滤膜过滤后取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定各组份的峰面积（S），以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。硫氰酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、溴化物、亚硝酸盐、氯化物和氟化物等8种阴离子加标回收率分别为：95.6%～105.4%、[align=center]表6 样品测定及回收率试验结果[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=3,1][align=center]水样1[/align][/td][td=3,1][align=center]水样2[/align][/td][td=3,1][align=center]水样3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底/mg/L[/align][/td][td][align=center]加入量[/align][align=center]/mg/L[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]本底/mg/L[/align][/td][td][align=center]加入量/mg/L[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][align=center]/%[/align][/td][td][align=center]本底[/align][align=center]/mg/L[/align][/td][td]加入量/mg/L[/td][td]回收率/%[/td][/tr][tr][td][align=center]F-[/align][/td][td][align=center]0.37[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]0.21[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][td][align=center]96.8[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]4.00[/align][/td][td][align=center]99.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl[size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]11.27[/align][/td][td][align=center]2.50[/align][/td][td][align=center]103.6[/align][/td][td][align=center]2.79[/align][/td][td][align=center]5.00[/align][/td][td][align=center]103.0[/align][/td][td][align=center]9.58[/align][/td][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]105.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[size=14px]2[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.22[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][td][align=center]96.8[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]104.2[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][td][align=center]109.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Br[size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][td][align=center]107.3[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]4.00[/align][/td][td][align=center]100.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NO[size=14px]3[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]26.01[/align][/td][td][align=center]2.50[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][td][align=center]1.08[/align][/td][td][align=center]5.00[/align][/td][td][align=center]109.3[/align][/td][td][align=center]12.63[/align][/td][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]103.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H[size=14px]2[/size]PO[size=14px]4[/size][size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.56[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]91.3[/align][/td][td][align=center]0.09[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][td][align=center]92.5[/align][/td][td][align=center]0.43[/align][/td][td][align=center]4.00[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO[size=14px]4[/size][size=14px]-2[/size][/align][/td][td][align=center]60.68[/align][/td][td][align=center]12.50[/align][/td][td][align=center]104.1[/align][/td][td][align=center]21.06[/align][/td][td][align=center]25.00[/align][/td][td][align=center]106.8[/align][/td][td][align=center]55.86[/align][/td][td][align=center]50.00[/align][/td][td][align=center]98.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SCN[size=14px]-[/size][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]96.8[/align][/td][td][align=center]0.06[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][td][align=center]105.4[/align][/td][/tr][/table]98.5～106.8%、91.3%～96.7%、98.4～109.3%、96.5～107.3%、96.8%～109.2%、103.0%～105.2%和95.3%～99.8%，结果见表6。3 小结本工作建立了以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，6.0mmol/LNa[size=14px]2[/size]CO[size=14px]3[/size]-2.0mmol/L NaHCO[size=14px]3[/size]为淋洗液、流量1.0mL/min等度洗脱，抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定环境水样中硫氰酸盐等8种阴离子的分析方法。方法重现性良好，操作简便快速，测定结果准确可靠，适用环境水样中硫氰酸盐等8种阴离子的同时测定。参考文献1）国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法（第四版）[M]. 北京：中国环境科学出版社，2002:156-1612）《水质分析大全》编写组. 水质分析大全[M]. 重庆：科学技术文献出版社重庆分社，1989:115-1183）廖德丰，孙振中，戚隽渊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水中7中阴离子的含量[J].水产科技情报，2013,40（3）：156-1594）黄选忠，杜宏山，向培文，等.碱化底液消除水负峰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定水中F[size=14px]-[/size]、Cl[size=14px]-[/size]等7种阴离子[J]，化学分析计量，2014,23（1）：48-525）顾 欣，黄士新，李丹妮，等.乳中硫氰酸盐对人类健康的风险评估[J]，中国兽药杂志，2010,44（9）：45-526）[color=#333333]GB/T 13897-1992 水质 硫氰酸盐的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法[/color][s].北京.中国标准出版社，19937）林 立，王海波，史亚利.[url=http://www.docin.com/p-832791022.html?docfrom=rrela%22 \o %22%E4%BA%8C%E7%BB%B4%E7%A6%BB%E5%AD%90%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95%E5%90%8C%E6%97%B6%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E7%8E%AF%E5%A2%83%E6%B0%B4%E6%A0%B7%E4%B8%AD%E7%9A%84%E7%A2%98%E7%A6%BB%E5%AD%90 %E3%80%81 %E7%A1%AB%E6%B0%B0%E9%85%B8%E6%A0%B9%E5%92%8C%22 \t %22_blank][color=#3c3c3c]二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定环境水样中的碘[/color][/url]离子、硫氰酸根和高氯酸根[J]，色谱，2013,31（3）：281-2858）NY/T3513-2019 生乳中硫氰酸根的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[s].20199）SN/T3927-2014 出口乳制品中硫氰酸钠的测定 第一法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[s]. 北京.中国标准出版社，201410）许春向，邹学贤.现代卫生化学[M].北京：人民卫生出版社，2000:492-590[/s][/s][/s]

  • 【分享】离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根

    1 原理液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱分析，电导检测器检测，外标法定量。2 实验部分2.1 试剂与材料2.1.1 试验用水均为超纯水2.1.2 乙腈（色谱纯）2.1.3 固相萃取小柱：OnGuard RP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。2.1.4 硫氰酸标准品：北京化工厂2.1.5 硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。2.1.6 硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液 1 mL，置于100 mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/L。2.1.7 硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10 mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。2.2 仪器2.2.1 离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器；2.2.2 离心机：冷冻离心机。2.3 样品处理取4mL液体奶样品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。2.4 离子色谱参考条件色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IonPac AS16，4.0×250mm分析柱；IonPac AG16，4.0×50mm保护柱；或其他相当者。流动相：KOH溶液，梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。KOH梯度程序如下： 时间（min） KOH浓度（mmol）0 4513 45 13.1 70 18 70 18.1 4523 45流速：1.0 mL/min；抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；抑制器抑制模式：外接水模式，抑制电流175mA；柱温：30℃；进样体积：100 μL。3 结果计算X= c*9*10/4 …………………………（1）式中：X——液态奶中硫氰酸的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；9——液态奶的体积与乙腈体积之和，单位为毫升（mL）； 4——液态奶的体积，单位为毫升（mL）；10——稀释倍数；计算结果保留两位有效数字。4 精密度在重复性条件下，获得的硫氰酸的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的5%。

  • 水中阴离子

    测水中阴离子，硝酸钾和硫酸钾做标品，进样浓度都是10PPM，二个在同一时间出峰，硫酸钾的高一些，后来我又配了一个混标，其中硫酸根20PPM硝酸根还是10PPM，只出了一个峰，峰面积翻了将近4倍，淋洗液是15mmol的氢氧化钠，请问是两个峰没分开吗。我看标准两个阴离子距离挺远，没这么近啊

  • 离子色谱用阴离子混标购买咨询

    离子色谱用阴离子混标，这个不知道大家是在哪家买的，最多有多少种阴离子配在一起？目前只问到有6种阴离子混在一起的（氟离子，氯离子，溴离子，硝酸根，硫酸根，磷酸根），比如其它的亚硝酸根，溴酸根，氯酸根之类的。之前有看到百灵威说有14种阴离子的，但是询问他们说只有6种的。所以咨询下坛友，你们在哪家买的？是多少种阴离子混标？

  • 既有阴离子又有阳离子的标样的混标溶液？

    【求助】我要配的混标溶液中，既有阴离子硫酸根、氯离子，也有阳离子钾钠等，如果把他们的单标作为一个混标配到一起。阴离子的单标中的阳离子会不会含有钾钠，同样的，阳离子钾钠的标样里有没有可能有硫酸根、氯离子。混到一起后是不是有干扰？

  • 如何测酸性液体中的阴离子？

    我用5％的硝酸吸收烟气，想测吸收液中的阴离子如氯离子、硫酸根离子、溴离子，但是离子色普不能测酸性液体，还有其他方法可以测酸性液体中的阴离子吗？？

  • 求助：测标准溶液阴离子高，阳离子低

    配1PPb标准溶液测阴离子（氟氯溴硝酸硫酸根）和10PPb测阳离子（氨根）。阴离子测得都大于1，1.3~1.6。硫酸根尤其不稳定，有时高达20PPb。阳离子只有5~7。机台是万通的850，阴离子色谱柱是Metrosep A supp5 150，阳离子是Metrosep C4 150。是不是我系统污染了，柱子问题吗？？？

  • 求购测定阴离子仪器

    我公司需求仪器测定混合酸中(盐酸、硫酸、硝酸、磷酸及草酸等)及添加少量(氟、硫酸根、铝、铁、钠、硅酸根等)溶液中氯根、硫酸根等阴离子的仪器，请各位推荐一二，谢谢！！！

  • 阴离子检测仪器

    检测水中的氟、氯、硝酸根、硫酸根等阴离子用什么仪器比较准确，哪家的仪器比较好？

  • 阴离子检测

    求教对于金属盐类药品，检验其所含阴离子（如氯离子，硫酸根）只能通过比浊法吗？能不能借助一些仪器！谢谢！

  • 【转帖】卫生部食品整治办[2009]29号 指定牛奶中硫氰酸根的检测方法

    [center]关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知[/center]指定检验方法1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定牛奶中硫氰酸根1 原理液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析，电导检测器检测，外标法定量。 2 实验部分2.1 试剂与材料2.1.1 试验用水均为超纯水2.1.2 乙腈（色谱纯）2.1.3 固相萃取小柱：OnGuard RP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。2.1.4 硫氰酸标准品：北京化工厂2.1.5 硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。2.1.6 硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液 1 mL，置于100 mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/L。2.1.7 硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10 mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。 2.2 仪器2.2.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：配备淋洗液发生器和电导检测器；2.2.2 离心机：冷冻离心机。 2.3 样品处理 取4mL液体奶样品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。 2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]参考条件色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IonPac AS16，4.0×250mm分析柱；IonPac AG16，4.0×50mm保护柱；或其他相当者。流动相：KOH溶液，梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。KOH梯度程序如下： 时间（min） KOH浓度（mmol）0 4513 45 13.1 70 18 70 18.1 4523 45流速：1.0 mL/min；抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；抑制器抑制模式：外接水模式，抑制电流175mA；柱温：30℃；进样体积：100 μL。 3 结果计算X= c*9*10/4 …………………………（1）式中：X——液态奶中硫氰酸的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；9——液态奶的体积与乙腈体积之和，单位为毫升（mL）； 4——液态奶的体积，单位为毫升（mL）；10——稀释倍数；计算结果保留两位有效数字。4 精密度在重复性条件下，获得的硫氰酸的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的5%。

  • 硫氰酸根测定

    GB/T13897-1992硫氰酸根检测方法中，6.3前处理中，硫氰酸根加硫代硫酸钠作用是什么？2、按照前处理步骤和显色后，不是蓝色，是红色？哪里出问题了呢？

  • 求助；11种阴离子应该用怎样的梯度淋洗浓度？

    使用的是戴安的AS11-HC（4*250mm）的阴离子柱,KOH淋洗液来分离乳酸根、乙酸根、甲酸根、氯根、硝酸根、苹果酸根、酒石酸根、硫酸根、富马酸根、磷酸根、柠檬酸根 这11种酸根之前用的是戴安产的柱子大概是11年的，前几天新买的赛默柱子（完全一样的型号），但用之前的梯度淋洗，不能够分离硝酸根和苹果酸根。求大神们，谁在做阴离子的，分享一下大家的优化梯度淋洗程序呗，谢谢啦。

  • 【求助】有没有用反相高效色谱做水中的阴离子呢?

    方法是按照GB/T 5009-167-2003做的.原理是在流动相中加入邻苯二甲酸产生高的背景吸收,当无吸收的阴离子通过检测器时,吸收的降低导致色谱信号.阴离子包括:氟,氯,溴,硝酸根,硫酸根等...有两个疑问:1.标准里面的邻苯二甲酸是以ml为单位就是说,这个试剂是液体的,但是我们购买的邻苯二甲酸是固体的.2.里面用到的柱子是反相柱(阴离子柱).这个是不是普通的C18或者C8柱呢?

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