硫磺回收过程

1900mV。mL/mL。　　4。2正确度　　表2列出了实验所测得的正确度的具体数据。　　4。3最低检测浓度　　在实验条件下实测最低检测浓度见表3　　5结论　　(1)硫化物分析可采用气固和气液色谱法，但在工艺控制分析中采用气固色谱法具有无固定相流失、柱寿命长等特点，同时，也不会因柱室超温而损坏柱子，可用于高灵敏度检测器。实验证实GDX-301是分析硫化物的理想柱子；　　(2)由于硫化氢、二氧化硫、二硫化碳和硫氧碳都是极性物质，在分析过程中轻易发生吸附现象而影响分析结果。因此，应尽量缩短采样时间，确保分析结果的正确性；　　3在分析低含量氧时，应采取有效的密封措施，防止空气中氧的渗透。　　该方法是为硫磺回收过程气的分析而开发的，方法快速、正确、灵敏，分析误差为±1。4%，试验证实满足硫回收过程气的工艺分析。

做硫磺回收过程中的尾气COS，CS2，NH3，SO2用什么配置的色谱仪 ，有什么特殊要求，请各位老师指教

硫磺回收装置分析方法在石油加工和天然气净化工艺中产生大量的硫化氢气体，工业上普遍采用克劳斯法处理含有硫化氢的酸性气体，这种方法只有当H2S:SO2为2:1时，才能获得最高转化率。要获得较高的转化率，必须对H2S和SO2进行分析，并且要求分析结果准确可靠。此外，在克劳斯反应过程中还有一些副产物生成，如COS、CS2以及由空气带入的O2、N2等。 为了准确的掌握这些组分的含量，对其比率进行最优化控制，减少副反应，提高硫回收率，确定了硫回收过程组成分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。该法已用于硫磺回收过程气中的H2S、SO2、COS、CS2、O2、N2等组分的分析。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=37711]硫磺回收装置分析方法[/url]

1主题内容与适用范围在石油加工和自然气净化工艺中产生大量的硫化氢气体，产业上普遍采用克劳斯法处理含有硫化氢的酸性气体，这种方法只有当H2S:SO2为2:1时，才能获得最高转化率。要获得较高的转化率，必须对H2S和SO2进行分析，并且要求分析结果正确可靠。此外，在克劳斯反应过程中还有一些副产物天生，如COS、CS2以及由空气带进的 O2、N2等。为了正确的把握这些组分的含量，对其比率进行最优化控制，减少副反应，进步硫回收率，确定了硫回收过程组成分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。该法已用于硫磺回收过程气中的H2S、SO2、COS、CS2、O2、N2等组分的分析。2仪器与材料[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。色谱仪应具有下列特性参数。检测器：热导检测器 气化室：要求在本方法使用的温度下能连续运转，为了减少其体积，它和色谱仪的连接间隔应尽量接近 记录仪：积分仪或色谱数据工作站 色谱柱：要匹配双柱，以补偿柱子流失产生的基线漂移 流量控制器：装备有稳流阀和稳压阀，先稳压后稳流 注射器：分格为0.01mL的1mL注射器和100mL注射器。2.2材料担体：分子筛和高分子多孔小球 载气：氢气(纯度≥99.99%) 标准气：H2S、SO2、COS、CS2、O2 稀释气：高纯氮(纯度≥99.99%)。3实验方法为了兼顾硫化物和氧气的分析，选择了如下实验条件。3.1色谱柱和固定相的选择不同的柱材料、柱型、柱长和柱效具有一定的影响。不锈钢柱的优点是不易变形而且具有一定的惰性，用它分析O2、N2、H2S、SO2、COS和CS2等一般化合物是足够稳定的。但是，若使用固定相Chromosorb101时不应使用不锈钢柱。为了进步柱效，色谱柱的外形采用螺旋管，柱内径为 2~3mm，螺旋管直径比色谱柱内径大15~25倍，柱长取2000~3000mm。3.1.2固定相的选择目前，气固色谱中使用的固定相主要有各种形式的碳分子筛和高分子小球等。分子筛是气固色谱中很重要的一种吸附剂，主要用于O2、N2、CO、CH4等永久气体的分离。在使用分子筛前要在真空下350℃左右干燥3h，以便除往水分和其他吸附物。本实验测得了不同温度下2种分子筛的吸水量，如图1所示。当分子中水分在9.37%时，氧和氮已不能完全分开，因此就要活化了，而活化的好坏会直接影响分离效果。分子筛的型号不同性能也不同，实验证实，在相同的条件下，5A分子筛和13X分子筛的保存性能不完全一样，在13X分子筛上 O2的保存时间较短一些，但是5A分子筛的分离能力却比13X分子筛强。高分子多孔小球可用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的固定相，常用的牌号有 Porapak系列，Chrmosorb101、102系列，GDX第列等。GDX是有机芳香族碳氢化合同物，高温下使用体积会收缩，使填充柱产生裂层，在使用前活化会消除此现象，活化温度应高于使用温度20%左右。GDX301是中国自行研制的固定相，主要特点是疏水性强，耐腐蚀、热稳定性好，无固定相流失，可配合高灵敏度检测器使用。通过实验，对分析O2、N2、H2S、SO2、COS和CS2的固定相的种类、色谱柱的长度和材质条件进行了选择优化，结果表明：柱Ⅰ适应于分析H2S、SO2、COS、和CS2 柱Ⅱ适应于分析O2、和N2(见表1)。表1色谱柱及固定相的选定色谱柱柱长柱内径柱材质固定相分离组成编号/mm/mm──────────────────────────────Ⅰ20000.5不锈钢GDX-301H2S、SO2、COS、CS2Ⅱ30000.5不锈钢5A分子筛N2、O2──────────────────────────────3.2色谱柱和检测器温度的控制在50~100℃作了柱温选择实验。当柱温为50℃时，O2、N2分离良好，但H2S、SO2、COS、CS2峰形拖尾较明显，分析时间长，约 15min才能完成分析。当柱温为100℃时，硫化物分析时间可缩短为7min且峰形完整，但O2、N2分离不彻底。结果表明，柱温保持在80℃较适宜。检测器是一种指示并测定载气中被分离组分的装置。实验表明，检测器温度太高会引起噪音的增加，降低检测器的灵敏度，所以，检测器温度控制在100℃较为理想。3.3载气和流速的选择用H2作载气时柱效略低于用氮气作载气，但要缩短分析时间。载气流速对热导检测器的信号值有一定的影响，在热导检测上随载气流速的增加信号即有利于硫化物的分离，又兼顾到O2、N2的分离。3.4桥流在100～600℃mA范围内对桥流作了选择实验，增大桥路电流能明显地增大输出信号 然而桥路电流太大会使基线不稳定，噪音也相应增大。结果表明：采用140mA桥流可满足分析需要。3.5定性及定量分析3.1.5定性分析采用已知纯物质的标准气与未知样品的保存特性进行组分鉴定。即比较已知物和未知物的保存值(保存时间和保存体积)，就能确定某一色谱峰代表什么组分。根据保存特性进行鉴定，是最常用的方法。3.5.2定量分析由于各种物质的峰面积与色谱条件有关，和物质的结构和性质没有固定数目关系，因此在进行定量分析时必须要用标准物质进行对比。采用工作曲线定量法或外标法定量。3.6外标气的配制在一个100mL医用注射器内加进少许硬质聚四氟乙烯块，注射器口用一软质橡皮帽封住，先吸取60mL高纯氮，然后用10mL注射器注进一定量的标准气，最后用高纯氮烯释到满刻度，反复摇动，负气体混合均匀。3.7校正曲线的绘制定量进样校正曲线是色谱分析常用的一种简便、快速的尽对定量方法。将已配制好的不同含量标准样，注进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，然后将分析结果绘制成峰面积-百分含量校正曲线。在作硫磺回收过程气分析时打进同样体积的分析样品，根据所测得的被分析组分的峰面积值，可直接从外标校正曲线上查出相应组分的百分含量。4灵敏度、误差及最低检测浓度4.1灵敏度目前通常采用迪姆巴特(Dimbat)及其同事提出的方法来测定检测器的灵敏度，即表示为单位浓度的样品所导致检测器的响应值。操纵条件为桥流：140mA 柱温：80℃ 载气：氢气 衰减：1 检测器温度：100℃ 汽化室温度150℃ 载气流速：28mL/min 进样量：1mL。硫化氢为样品，测得：灵敏度S1900mV.mL/mL。4.2正确度表2列出了实验所测得的正确度的具体数据。4.3最低检测浓度在实验条件下实测最低检测浓度见表35结论(1)硫化物分析可采用气固和气液色谱法，但在工艺控制分析中采用气固色谱法具有无固定相流失、柱寿命长等特点，同时，也不会因柱室超温而损坏柱子，可用于高灵敏度检测器。实验证实GDX-301是分析硫化物的理想柱子 (2)由于硫化氢、二氧化硫、二硫化碳和硫氧碳都是极性物质，在分析过程中轻易发生吸附现象而影响分析结果。因此，应尽量缩短采样时间，确保分析结果的正确性 3在分析低含量氧时，应采取有效的密封措施，防止空气中氧的渗透。该方法是为硫磺回收过程气的分析而开发的，方法快速、正确、灵敏，分析误差为±1.4%，试验证实满足硫回收过程气的工艺分析。

新装PORAPARK QS,用于硫磺过程气分析，色谱柱老化后进样不出峰，工程师解释因硫磺过程气中含硫气体少，被色谱柱吸附了，不知道对不对？

硫磺回收装置高温烟气温度分析，烟气温度在1000°C，可以采用什么仪表进行温度测量？我在客户那里见到 MIKRON E2T M7000SR红外测量原理，请问还有其他的仪表吗？

复方氨基酸注射液采用丁基胶塞密封，胶塞中的硫磺可能会浸出到注射液中，需要对药液中的硫磺含量进行测定。但是，方法学建立过程中，进行药液的加标回收率测定，发现其不合格，并且随氨基酸浓度升高，硫磺回收率降低。求助可能的原因，有哪位大神做过相关的实验吗？请不吝赐教，大谢

农药制剂中硫磺含量的高效液相色谱法测定 汪云强（安徽金泰农药化工有限公司 邮编：231131）摘要 论述了使用C18柱，纯甲醇为流动相，紫外检测器对农药制剂中硫磺含量的反相高效液相色谱测定，方法标准偏差为0.22％，变异系数为0.70％，回收率为98.5％～101.0％之间，对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定结果和化学法分析结果基本一致。关键词 硫磺，高效液相色谱，分析1 前言无机硫磺是一种古老的杀菌剂,杀螨剂，由于价格低廉，常和多菌灵、三环唑等复配，加工成多种剂型，如粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂等，这些硫磺复配制剂中硫含量的测定，都是采用化学法，步骤繁琐费时。我们经过多次实验，采用反相高效液相色谱法，对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定得到较满意的结果。2 实验部分2.1、仪器和试剂色谱仪：LC-10Avp型液相色谱仪(日本岛津)，具可变波长紫外检测器色谱柱：VP-ODS 150mm×4.6mm(id)不锈钢柱工作站：JS-3030型 江申通用汉字色谱工作站超声波及0.45μm微孔滤膜甲醇：HPLC级三氯甲烷：AR级硫磺标样：质量分数≥99.0％2.2 色谱操作条件流 动 相：纯甲醇流 量：1.00ml/min检测波长：254nm进样体积：5μl灵敏度：0.08AUFS保留时间：硫磺6.5min2.3 溶液的配制 称取0.03g（精确至0.2mg）标样于50ml容量瓶中，用移液管准确移入 25ml三氯甲烷，超声5min，冷却至室温，摇匀备用。称取含硫磺0.03g（精确至0.2mg）的试样于50ml容量瓶中，用移液管准确移入 25ml三氯甲烷，超声5min，冷却至室温，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后，备用。2.4 测定与计算 在选定的色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针响应值变化小于1.5％时，按标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行测定。按峰面积外标法公式计算硫磺的质量百分数。3 结果与讨论3.1 溶剂的选择查有关资料，硫磺能溶于二硫化碳、四氯化碳、三氯甲烷、苯中，微溶于乙醇、甲醇、丙酮中，不溶于水中，二硫化碳沸点较低（46.1℃），挥发性大，三氯甲烷对样品渗透性好，对硫磺溶解快，选用三氯甲烷溶解试样较合适。3.2 检测波长的选择通过752型紫外分光光度计对硫磺在不同波长下的吸收值进行比较，在254nm硫磺有最大吸收。3.3 流动相的选择如果选择流动相ψ（甲醇+水）=95+5 （v/v），硫磺保留时间为13.2min，但如果以纯甲醇作流动相，则基线平稳，复配制剂的其它组分（如多菌灵，三环唑以及溶剂中的三氯甲烷等）均在硫磺前出峰，和硫磺的分离如，且峰形对称，分析时间为6.5min柱压力小等优点。见图1 图13.4 分析方法精密度的测定以含30％硫磺的多• 硫复配制剂为例，在上述色谱条件下，对同一样品中硫含量进行平行测定，方法标准偏差为0.22％，变异系数为0.70％。用已知含量的多• 硫试样，分别加入硫标样，配成溶液，在相同的操作条件下进行测定，计算其回收率在98.5％～101.0％之间。3.5 比较试验选生产中的一个多菌灵• 硫磺样品和一个三环唑• 硫磺样品分别按GB2449-92 测定硫磺的含量和本方法测定硫磺的含量结果如下表：化学法和HPLC法测定硫磺含量比较制 剂化学法HPLC法差值％50％多菌灵• 硫WP30.2230.130.3045％三环唑• 硫WP40.1740.080.22结论：试验结果表明，该方法具有分离效果好，准确度和精密度高，间便快速等特点，是一种理想的分析方法。不妥的地方,敬请各位批评指教

二氧化硫残留新国标10月起实施 硫磺熏中药何时告别市场http://w2tools.iiyibbs.com/bbs/uploadimg/z1318315902hdb7edk.jpg 为保证外观漂亮、保存期长，药农或者经销商大量使用硫磺熏蒸中药材已呈泛滥之势。这种“硫磺中药”会严重损害使用者的健康。不少消费者大呼：“究竟这样的药是救命还是要命？”昨日，一位大型中药企业负责人向记者透露，新的中药材二氧化硫残留标准预计将从10月起分品种陆续发布。但是，新国标实施后，硫磺熏蒸中药的黑加工手法就能彻底消失吗？ 硫磺中药成行业痼疾 硫磺中药被广泛关注缘于今年初，央视曝光在中药材的主产地甘肃省陇西县，发现很多中药材是经硫磺熏过的。“熏过的中药材，虫子就不会进去了，真进去也就被熏死了。”一药材经销商如是说。 消息一出，社会哗然。更令人忧心的是，陇西县只是冰山一角。随后，全国多个地区先后发现硫磺中药。广州市食品药品监督管理局从清平药材市场外围查获1吨“打磺”菊花。这些菊花每公斤检测出的硫化物含量达1000毫克。来自杭州市食品药品监督管理局的一项调查也曾指出，目前市场上60%-70%的根茎类药材在加工过程中都曾用硫磺熏制过。更有中药经销商爆料：“全国90%以上的药材都早已被农民在采收过程中‘打磺’，想采购些不‘打磺’的药材，几乎没有。” 据了解，用微量硫磺熏蒸、烘干药材是国内部分中药材加工的传统工序之一，被认为有利于中药材的存储以及保持药效的稳定，也有一部分是为了保证药材色泽美观，但一些药农和经销商为了卖相好看、增重、节省成本等目的，用工业硫磺过量、反复熏蒸中药材，严重影响到了药材的质量。长期低剂量接触二氧化硫也会对身体造成损害，尤其是呼吸道系统损伤。 在采访中，一位经常服用中药的高女士向记者抱怨，为了避免买到硫磺中药，自己平时经常看如何辨别药材的介绍，但消费者也没有“火眼金睛”，现在都不知道该不该相信中药了。 企业反应不一 眼看国宝中药遭遇诚信危机，不少业内人士将矛头直指标准缺失。“因为国家对于国内销售的中药没有制定明确的二氧化硫残留指标，生产企业根本无法可依。”一家大型中药制造企业相关负责人此前表示。 也许意识到了标准缺失，今年5月，国家食品药品监管局发布了《关于进一步做好中药材质量监管工作的通知》，要求强化中药制剂及中药饮片生产的监督检查。此外，为防止中药材粗加工过程中滥用或过度使用硫黄熏蒸，6月，国家食品药品监管局还组织制定了《中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准》，并于6月10日起面向社会公开征求意见。北京一家大型中药企业负责人告诉记者：“据我们了解，上述中药二氧化硫国标在10月份就将按不同品种陆续出台。每个品种的残留标准也有所区别。” 不过，对于这一新国标，记者采访了5家中药企业后发现，企业的反应不尽相同。北京同仁堂药材有限责任公司总经理王志举称：“为了符合新国标，我们已经添置了5台二氧化硫检测仪器。这虽然加大了企业的成本，但毕竟有了标准可依。这样有助于行业更加健康地发展。听说现在这种检测仪器很难买到了，好多企业都排队订购。”但也有3家中药生产企业表示，并不知道二氧化硫的新标准即将实施，如果国家强制执行，企业应该会按规定执行。剩余一家药企则称不愿意讨论硫磺熏蒸中药的事情，因为“太过敏感”。 “打磺”中药能否消失 从企业的态度似乎不难看出，新国标出台后，硫磺中药很可能继续充斥市场。此前，康美药业相关负责人就公开表示，这一标准的执行“还是有难度”。因为，目前中药业常用药材上千种，因种植、粗加工环节存在监管空白以及相关标准的缺失，产地出来的部分药材多少都存在农药残留、重金属超标、二氧化硫超标等问题，而中药企业暂时还不能控制药农。在这样的前提下，目前中药的质量标准控制“局限性很大”。 河北一家中药饮片有限公司的张经理也坦言，硫磺熏中药绝对是行业中长期形成的陋习，要在短时间改正非常困难。“而且一些不太懂行的药品销售人员，为了使中药更美观、更好卖，不用硫磺熏的都不要。可想而知，市场上有需求，硫磺中药就有生存的空间。” 另外，张经理还指出，根据此前的征求意见稿规定，山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超过400mg/kg；其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。这样的标准太“宽容”了，应该严禁硫磺中药进入市场。 “现在，很多药农、药商都拿老祖宗当挡箭牌，说自古就有硫磺熏中药的传统，但事实上，原本这种方法是让中药不易变质。而现今的制药技术完全可以做到不用硫磺熏，而采用其他加工手段保质；另一方面，很多不法商贩对于发霉的、质量有问题的药材使用硫磺熏蒸可使产品非常美观，比如变质的枸杞熏过后马上变得红润饱满。由此可见，硫磺熏蒸中药的本质就是变相造假，应坚决取缔。”张经理说。

用硫磺熏蒸药材，一是可杀死或者抑制附在药材上的螨虫和虫卵，起防虫作用;二是可杀死或者抑制附在药材上的霉菌，起防霉、防腐作用;三是可把药材表皮漂白，使药材外观好看，以便卖个好价钱。 但不良药商将中药硫磺过度熏蒸之目的不止这些，更重要的是为了给中药增加重量。我国目前药材标准中，对药材水分没有严格控制，不法商人正是看出了这个漏洞，用硫磺熏蒸药材(如党参)后，让药材中的含水量可高达20%-30%而不发霉，从而获取更多利润，一般不经硫磺熏蒸的药材水分超过15%，即容易长霉、霉烂变质。还有些不法药商对已经发霉变质中药材也常用硫磺熏蒸的办法来进行补救“美容”，经过这么一个过程，就很难再看出是霉变药材。

最近在做甲基汞，为减少甲基汞的挥发，特地在自动进样器的废液瓶里加了些硫磺粉，但是一直找不到硫磺粉与有机汞会反应的资料，甚是不安啊！！！

http://photocdn.sohu.com/20110609/Img309659511.jpg菊花种苗，6月小麦收割完就能大面积栽种了（中广网记者 周义/摄）http://photocdn.sohu.com/20110609/Img309659512.jpg经硫磺熏制的菊花饼花（中广网记者 周义/摄）http://photocdn.sohu.com/20110609/Img309659513.jpg硫磺熏制的饼花，经过长时间的通风，刺激性气味已闻不到了（中广网记者 周义/摄）　　中广网射阳6月8日消息（记者周义）江苏省射阳县洋马镇，号称中国药材之乡，又自称为菊花之乡。因为洋马镇生产菊花、瓜蒌、黄芪等中药材，其中菊花的产量占相当大的份额。很多种植或者加工、贸易的农民也都靠菊花发了家，但是在每年两千吨上下的菊花产量中，却有大约200吨用硫磺熏制的菊花充斥其中，流向市场。　　在江苏射阳县洋马镇在药材村，记者看到一户农家在路边自家房门前的空地上摆放着十几袋菊花饼花。当地村民告诉记者，这是用硫磺熏过的花。记者闻了闻，并没有闻道硫磺的刺鼻味道。村民说，用硫磺熏过的菊花只要在通风的条件下放个把月，就不会闻到硫磺的气味了。菊花的产品有两种：一种是业内称为杀青花的散装的菊花；还有一种饼花，顾名思义，就是看上去像一块面饼的形状，正是这种饼花相当数量是用硫磺熏制的。　　菊花加工的主要工序是脱水，也就是将菊花中的水分去掉。为了节省成本，传统的菊花制造工艺就是通过硫磺熏蒸，破坏表面蜡质，起到干燥作用。但是从2005年起中华药典已不再允许使用硫磺熏蒸法，原因是硫磺熏蒸后的菊花药味会变酸，造成主要成份损失而影响临床疗效，同时残存二氧化硫，造成毒性叠加。洋马镇一位做菊花生意的老板说，在洋马镇大的菊花加工厂没有用硫磺熏过的菊花，但农户还在普遍使用。

多种常见止咳药被检出硫磺涉及太极、通药、哈药、云南白药集团等知名药企日前，《经济参考报》接到投诉反映，由于使用了用硫磺熏蒸过的浙贝作为原料，很多成品药中被检测出较高的硫磺含量，太极集团、通药集团、哈药集团、云南白药集团等多家知名药企或涉其中。《经济参考报》记者赶赴浙江、安徽等地调查发现，硫磺熏蒸浙贝犹如医药行业的“三聚氰胺”，已经成为中药材行业的潜规则，而有关检测标准的缺失则让这一潜规则发展成为“明规则”。业内专家呼吁，出台成品药的硫磺含量检测标准已成当务之急。【来源：网络】

硫磺熏蒸中药，一直是个业内存在的现象和避讳的东西。为什么用硫磺熏蒸呢，因为通过这样的方式处理过的药材能保存较长时间。硫磺熏蒸还有什么好处呢？具体可见此贴介绍警惕硫磺熏蒸的中药材。 但随着人们对健康的日趋重视，硫磺熏蒸导致的一系列后果也逐渐大白于公众。 硫磺熏蒸药材——元芳，你怎么看？

马边集中销毁24吨含硫磺超标蕨菜10月22日，四川省马边县食品药品监管、检察院、法院、森林公安、农业等部门将累计查获的24吨非法熏制的硫磺野生蕨菜进行了集中销毁。在销毁现场，被查获的硫磺蕨菜堆积如山，有的还腐烂变质散发出阵阵恶臭。据执法人员介绍，此批24吨硫磺蕨菜是今年以来马边食品药品监管等部门通过群众举报查获的，市场价值达18万元。经过检测，含硫量超标，被检测部门判定为不合格。野生蕨菜生长在大山里，新鲜的蕨菜在加工后可成为一道美食，价格远远高于一般蔬菜，但由于蕨菜不易保存，受利益的驱使个别非法分子擅自将蕨菜用硫磺熏制已达到所谓的保鲜，殊不知这样的制作方法已严重威胁到群众的健康。马边食品药品监管部门将在下一步工作中继续打击制售有毒食品的违法行为，不让非法分子有任何可趁之机。

广州最近发现有人用硫磺蒸菜干，不知有什么危害？如何分辨菜干是否用硫磺蒸过？

2016-05-09 赛柏蓝 “硫磺熏蒸”在业内也不是什么秘密了，但近期《经济参考报》记者吴永、梁倩撰写的一篇报道，再度引起了行业的广泛关注，因为硫磺问题已经影响到了中成药的质量，数家知名药企生产的产品中被检测出了硫磺，整个中药圈为之震动！多种药品检测发现硫磺 涉及数家知名药企上述媒体报道，浙贝，别名浙贝母、象贝、大贝母，是一种用于清热化痰、润肺止咳的中药材，与白术、白芍等被统称为“浙八味”。据举报人白某告诉记者，硫磺熏蒸的浙贝对人体危害极大，为了检测市场上公开销售的药品是否存在硫磺超标问题，去年底他网购了5种常见的止咳化痰药品并送到第三方机构检测，结果让人大吃一惊：所有送检药品中均检出了一定的硫磺含量。根据白某提供的西安国联质量检测技术股份有限公司出具的检测报告和留存样品，记者发现其中5种药品硫磺含量检测情况分别为：太极集团重庆中药二厂有限公司生产的橘红丸，国药准字Z20027420，规格为3g×9袋，检测结果为0.6%； 通药制药集团股份有限公司生产的橘红丸，国药准字Z22023402，规格为6g×10丸，检测结果为0.3%； 同样是通药制药集团股份有限公司生产的润肺止嗽丸，国药准字Z20093622，规格为8g×12袋，检测结果为0.2%； 哈药集团世一堂制药厂生产的金贝痰咳清颗粒，国药准字Z10950032，规格为7g×10袋，检测结果为0.1%； 云南白药集团股份有限公司生产的小儿宝泰康颗粒，国药准字Z10920006，规格为4g×12袋，检测结果为0.1%。 检测负责人钟某认为，一般来说，成品药成分中不应出现“硫”成分，而这5种止咳药中100克成品药最高的竟然含有0.6克硫磺（即千分之六的比例），最少的也有0.1克硫磺，这着实让人吃惊。据了解，上述5种止咳药硫磺含量检测的依据是食品安全国家标准中硫磺含量的检测标准，即现行有效的卫生部2010年发布的《中华人民共和国国家标准GB3150-2010附录A》，检测机构参照了该标准规定的检测方法。但值得注意的是，西安国联并不是我国官方医药检测机构，因此结果有待官方进一步确认。但对该结果，中国中药协会会长、原国家中医药管理局副局长房书亭在接受采访时表示，药典中对于上述中成药含量中并不存在硫物质，同时，对于较好干燥的浙贝来说，是决不允许使用硫磺熏蒸干燥的。“这意味着，使用浙贝等药材制成的中成药中，也不应该出现任何含硫物质，如果按照此前放宽后的规定，其含量也应在150mg/kg以下。”市场公开售含硫药材也被曝光记者还前往了号称华东地区最大的中药材集散地之一的浙江新渥市场。摊主毫不掩饰自己所售卖的浙贝是经过硫磺熏蒸的，有摊贩坦然称一年向外发出的浙贝大约300吨，其中约一半都是经过硫磺熏蒸的，其中大部分最终进入了中成药厂和中药零售店。在禁硫令下，为什么仍有那么多含硫贝公然流入市场呢？业内人士分析认为，利用硫磺熏蒸可降低制药成本是主要原因。因为用硫磺对药材进行熏蒸，不仅可以使药物增白，还能达到防霉、杀虫的效果。被硫磺熏蒸过的中草药容易干燥、不容易返潮，因此对难以干燥的部分中药材采用硫磺熏蒸干燥的方法。但因药材需求量大，为减少时间，降低成本，利用硫磺熏制的品种不断增加。 用硫磺熏蒸药材，一是可杀死或者抑制附在药材上的螨虫和虫卵，起防虫作用;二是可杀死或者抑制附在药材上的霉菌，起防霉、防腐作用;三是可把药材表皮漂白，使药材外观好看，以便卖个好价钱。记者登录中药材交易网站清晰地看到各种浙贝母的报价，而其中“有硫”字样赫然在目。截至5月4日，含硫浙贝母报价每公斤64元，无硫浙贝母报价则高达每公斤82元。以此计算，每购买一吨含硫贝母，企业采购成本节省18000元。按每月近200吨含硫贝母算，医药企业每月采购成本节省达360万元。硫磺横行，风险甚大，药企怎么办？二氧化硫是有毒化学物质，长期接触食用二氧化硫残留的中药材，会令人产生呕吐、腹泻、恶心等症状，严重的会危害肝脏、肾脏，还会引起慢性中毒如慢性鼻炎、咽炎、支气管炎以及支气管哮喘、肺气肿等，还可能提高肺癌的患病率。目前，国家药监飞检频繁，对中药材、中药饮片的质量监管更为严厉，被收回GMP证书的，大部分都是中药企业，中药材质量不过关导致的药材质量不符合标准成为GMP证书被收回的重要原因。像硫磺熏蒸药材，已经严重影响到涉及此类原料药企的产品质量，给药企带来了巨大的风险。如何防范？中国医药物资协会副秘书长韦绍锋表示：一是从监管角度加强监管，这项工作持续多年，一时改观估计有难度；二是企业自觉采购无硫产品，将导致产品成本上升；三是通过新技术手段替换硫磺熏蒸，达到同样效果。据韦绍锋介绍，比如汉广中药材产地初加工公司，在中药材主要产区、专业市场和重要集散地就建立了集“趁鲜初加工、包装、仓储养护、追溯管理于一体”的中药材绿色初加工基地，包括：·趁鲜初加工：利用独创厚层干燥专利技术，能够大大增加了效率，药材烘干成色好，有效成分含量高流失少。·专用功能包装：应用专利防伪技术，规范市场上包装混乱行为，有效杜绝了中药材二次污染、掺杂使假、染色增重等问题。 ·仓储养护：建立储存仓库，应用自主研发的中药材专用杀虫防霉养护剂，来最大限度的保证中药材在仓储过程中的药效。能做到在常温条件下保存一到三年不会发生变色、发霉、生虫、走油等储存问题，亦不会影响水分含量和中药材成分。 ·追溯管理：能够实现一袋一封口，一封口一码，并最终与追溯码一一对应，做到中药材全程可追溯管理。据了解，汉广的“绿色中药材初加工基地”早在2015年9月8日落户安徽亳州，得到了地方政府和药商的肯定。这个基地据称完全落地实现了集标准化初加工、标准化包装、标准化养护、追溯于一体的全链条中药材产地初加工新模式。韦绍锋表示，如果中药材都能够实现像汉广公司这样的加工、处理、储藏、流通，医药工业也就可以放心使用了，在当前严厉的监管环境中，不断提升企业竞争力，得以健康发展。

济南市药监局近日发布警示称，目前市场上有少数不良药商将中药过度打磺，提醒公众提高鉴别力，警惕硫磺熏蒸的中药材。 据了解，“打磺”是中药保存的传统古法，即用硫磺熏蒸或浸泡中药材，可以直接杀死药材内部的害虫，抑制细菌、霉菌的活性，对中药材初加工贮藏有一定的帮助。严格按照传统古法打磺，中药中残留硫磺的量是很微量的，短期少量服食一般不会对人体造成危害，但服食过度打磺的中药有安全风险。 济南市药监局的警示说，过度打磺，目的不仅仅是为加工贮藏，而是为了给中药增加重量，比如用硫磺熏蒸党参后，其含水量可高达20％－30％而不发霉，而不经硫磺熏蒸的药材水分超过15％，即容易长霉、霉烂变质。 在选购中药材或饮片时，如何识别是否用硫磺熏蒸过呢？济南市药监局的专家提醒，鉴别中药材，首先要看，硫磺熏蒸后的中药材或饮片颜色过于鲜艳。如天麻，标准规定为黄白色至淡棕色；百合呈类白色、淡棕黄色或微带紫色，如果呈白色且透明状，是硫磺过度熏蒸的结果。而黄芪、当归、山药、人参、党参、白芍等，也是常用硫磺过度熏蒸使其色泽鲜艳，卖相好。 另外，硫磺熏蒸后的中药材通常会有一股较酸性刺鼻的呛人味道。但对于党参和当归等含糖量较大的药材，即使是硫磺熏过，酸味也不明显，就需要辨色，党参表面黄棕色至灰棕色，当归表面黄棕色至棕褐色，如果呈明显的白色，就是用硫磺熏蒸过了。 济南市药监局提醒公众，选购中药材尽量去知名、正规的大药店或医院药房。如果误购了硫磺过度熏蒸的中药材，靠浸泡淘洗没有效果，最好弃置不用，以免损害健康。

求助硫磺的衍射峰的标准XRD谱图数据，请问一下对硫磺进行XRD测试时的角度范围是多少，是10到70deg，还是其他什么范围？

传一个硫磺比值仪的产品书，大家看一下[~175071~][em09502]

[size=15px]【转自央视网】“保温杯里泡枸杞”是不少人的“养生小习惯”。然而，在一些黑心商家手里，红彤彤的枸杞，却是“含硫”超标的产物。 [/size] [size=15px]青海省海西蒙古族藏族自治州格尔木市产出的枸杞因颗粒大且饱满、色泽鲜红、果肉厚实、含糖量高等优势深受消费者喜爱。[/size][size=15px][/size][size=15px]当地政府为促进地方特色枸杞产业发展而发布的《促进枸杞产业发展条例》里明确规定：[/size][b][size=15px]生产、加工枸杞及其产品过程中，禁止使用焦亚硫酸钠及其替代品。 [/size][/b] [size=15px]然而，总台财经调查频道的记者却发现，[b]这里的枸杞在生产过程中存在使用焦亚硫酸钠进行“提色增艳”的情况。[/b][/size] 商户们都知道过度添加这种添加剂会对人体造成不好的影响，但为了使自己的枸杞有更好的卖相，能卖个好价钱，商户们尽管深知禁令却都不约而同地添加这种化学制剂。 [img=,594,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409021144139891_350_1607864_3.jpg!w594x331.jpg[/img] [size=15px]面对记者的询问，原本热情又健谈的商户，听到焦亚硫酸钠的名字却突然变得警觉，三缄其口。[/size] 随着到水渠边冲洗枸杞的商户越来越多，有人竟当着记者的面拆开了一袋焦亚硫酸钠，毫不避讳地对枸杞进行加工。慢慢熟悉之后，商户才向记者透露添加此物的原因。 [size=15px]“露水重了，枸杞颜色发暗，没人收购，种那么多枸杞就白种了。”[/size] [size=15px]甚至还有商户告诉记者，自己卖枸杞第一年没放焦亚硫酸钠，觉得对身体不好，那年便少卖了2万多元，[b]“第二年不管了，人家都放，我还不放吗？”[/b][/size] [size=15px]他们还告诉记者，头茬和二茬枸杞不用使用太多焦亚硫酸钠，加多了容易显得假；[/size][size=15px]三茬枸杞成熟时，天气转凉，需要大量使用焦亚硫酸钠才能保证枸杞外观艳丽。[/size] 在枸杞的重点产区里，甘肃省靖远县也是一个很知名的地方。 [size=15px]记者来到靖远县，这里的枸杞种植面积大约有28万亩，遍布全县14个乡镇。[/size][b][size=15px]为了保证枸杞的“品质”，多卖点钱，收购枸杞的商户们会给枸杞“熏硫磺”。[/size][/b][size=15px][/size] 有商户告诉记者，新鲜的枸杞摘下来之后，也要先用“亚钠”碱水洗过一遍，这样晒出来的果子才会鲜亮好看。但要是一下雨，即使是用“亚钠”洗过的枸杞，品质也很难保证了。[b]这时，就只能用杀手锏——“熏硫磺”。[/b] [size=15px]有些商户为了节省成本，硫磺选用的是工业硫磺。[/size][b][size=15px]工业硫磺不能用于食品加工，有毒，而且含有大量砷，易造成肾功能不全及衰竭、多发性神经炎、肝功能损害。[/size][/b] [img=,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409021144416308_1851_1607864_3.png!w690x360.jpg[/img] 为了摸清甘肃靖远枸杞产区用工业硫磺熏制枸杞的真实情况，记者在多个村庄发现，很多商户都会采取“熏硫磺”的办法让枸杞保持鲜亮、不易腐坏，他们一般都是下午搭棚、晚上熏制、第二天白天晾晒。 [size=15px]这样的行为在当地并不少见，使用的工业硫磺甚至就明目张胆地摆放在农户的院子里，夜晚的街道上也被搭上了熏制棚。[/size] [img=,595,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409021145120355_1872_1607864_3.jpg!w595x333.jpg[/img] [size=15px]记者夜探村子里的熏制棚，[b]仅是掀开一角，强烈的异味便扑鼻而来，记者瞬间泪流满面、呼吸困难。[/b]夜幕下多处可见的熏制棚，已经成了村庄一景，熏制收购上来的枸杞，似乎也成了枸杞丰收季各路商户的一种习惯。[/size]

[size=4][font=FangSong_GB2312]最近，西安爆出了用硫磺熏制生姜的“潜规则”，业内人士估计，这样的硫磺姜估计占到西安市场的60%左右。据介绍，[color=#fe2419]熏制过的生姜比没有熏制的生姜，每斤相差四毛钱左右。一千斤下来就是400块钱，而商贩只需要付出三四块钱的硫磺钱。[/color]此外，硫磺熏制食品容易对肠胃造成刺激，如果食用的是被工业硫磺熏过的食品，还会对神经系统造成损害…　　今年早些时候，江苏南京爆出了使用草酸清洗小龙虾的事件。就在最近，陕西西安又爆出了使用硫磺熏制生姜的“潜规则”。　　“硫磺姜”估计占西安市场60%左右　　主持人：用硫磺熏制生姜的事情是怎样被发现的，西安市场上又有多少商贩在使用硫磺对生姜进行熏制呢？　　记者：在9月27日，西安市的工商部门在对西安的一家大型蔬菜副食交易中心检查时，发现在生姜交易区许多商贩在摊位前摆的生姜和摊位里面放的生姜都有明显的不同，显眼处摆放的，颜色都比较亮，而商贩身后放的生姜看起来颜色要暗一些。　　先行进入市场的记者询问这两种生姜的区别时，一些商贩明确地说，颜色亮的是硫磺熏制的，颜色暗的是没有熏的。在生姜交易区的空气里弥漫着一股硫磺的味道，循着这股味道，工商部门当场查获了一家正在使用硫磺熏制生姜的摊贩。　　就在工商部门查处这家商贩的时候，其他商家都神速地把那些颜色亮的生姜藏了起来。这次检查，工商部门共查处了400多斤熏制生姜。　　记者又先后走访了西安另外几家大型蔬菜副食批发市场，发现在各个市场上都存在有这样的现象。由于西安市场上销售的大部分生姜都是从这几家批发市场进的货，一位业内人士估计，这样的硫磺姜估计要占到西安市场的60%左右。　　一斤硫磺大约可以熏制一千斤左右生姜　　主持人：硫磺姜和普通姜有什么区别，商贩为什么会铤而走险从事这种不法行为呢？　　记者：一般的生姜因为产地等因素的区别，进入市场后颜色也有所差别，有些看起来颜色黄一些亮一些，还有一些就比较差，看起来颜色要黑一些。从售价上就有了明显的区别。　　商贩们为了让生姜看起来颜色都比较好看，也更容易卖上价钱，就对差一些的生姜使用硫磺熏制。一斤硫磺差不多可以熏制一千斤左右的生姜。　　在记者的采访中得知，熏制过的生姜比没有熏制的生姜，每斤相差四毛钱左右。一千斤下来就是400块钱，而商贩只需要付出三四块钱的硫磺钱。这也就是一些不法商贩铤而走险的原因。　　硫磺熏制食品容易对人的肠胃造成刺激　　主持人：这种硫磺姜对人体会造成什么样的危害，消费者又该怎样辨别被硫磺熏过的生姜呢。　　记者：我们也采访了医学专家，了解到[color=#fe2419]，硫磺熏制食品会发生一系列化学反应，容易对人的肠胃造成刺激。如果食用的是被工业硫磺熏过的食品，还会对人的神经系统造成损害，轻者会出现头昏、眼花、全身乏力等症状。长期食用，则会导致眼结膜炎、皮肤湿疹等，严重的还会影响人的肝肾功能。[img]http://society.people.com.cn/mediafile/201009/29/F201009290850133151697326.jpg[/img][/color]　　消费者在购买生姜的时候，只要做到一闻、二尝、三看，基本上可以分辨出生姜是不是被硫磺熏过。　　一闻，就是检查生姜的表面有没有异味或硫磺味。　　二尝，是用手抠一小块放在嘴里尝一下，姜味不浓或味道改变的要慎买。　　三看，是指正常的姜较干，颜色发暗，“硫磺姜”较为水嫩，呈浅黄色，用手搓一下，姜皮很容易剥落。而且掰开之后，里外颜色差别较大。 [/font][/size][align=left][size=4][font=FangSong_GB2312][/font][/size][table=450][tr][td][size=4][font=FangSong_GB2312][img]http://society.people.com.cn/mediafile/201009/29/F201009290850132443616548.jpg[/img][/font][/size][/td][/tr][tr][td][color=#000000][size=4][font=FangSong_GB2312]熏制现场弥漫着一股浓浓的硫磺味（资料图片）[/font][/size][/color][/td][/tr][/table][table=450][tr][td][size=4][font=FangSong_GB2312][img]http://society.people.com.cn/mediafile/201009/29/F201009290850133246822949.jpg[/img][/font][/size][/td][/tr][tr][td][color=#000000][size=4][font=FangSong_GB2312]工作人员清点查扣用硫磺熏过的生姜[/font][/size][/color][/td][/tr][/table][/align]

硫磺熏蒸器如何操作

选购中药材识别是否被硫磺过量熏蒸，可以从“看闻捏尝”几方面着手。 首先是看一看，因为硫磺熏蒸后的中药材颜色过于鲜艳，甚至艳丽得不正常。因此，对颜色太鲜亮的药材要警惕，像银耳、百合、山药、霸王花、党参等煲汤常用的料，正常情况下应该呈淡黄色，如果呈雪白色的话，基本上都不正常。硫磺熏过的药材如果放置时间较长，就会变成黄色，因为发生了化学变化。 其次是闻一闻，硫磺熏蒸后的中药材通常会有一股较刺鼻的酸味。 然后要捏一捏，硫磺熏蒸后的中药材要比未熏蒸的中药材重，就连质地疏松的草药也可感觉到重量的差别。 最后是尝一尝，硫磺熏蒸后的中药材通常都有一股酸味。但党参和当归这类含糖量较大的药材，哪怕被“撒磺”过，煲汤后的酸味也并不明显，未必尝得出，只能靠市民自己注意多方鉴选。

我发现我们这用HPLC测硫磺含量的，并且检测器是紫外检测器。我很奇怪，这硫磺在254纳米下有也吸收。大家说说HPLC检测硫磺可靠么？

哪位高手有工业硫磺的检测方法，分享一下！[em0808]

[size=5][b]如何识别硫磺熏制过的干枣？[/b][/size][align=left][font=宋体 ][size=3]看外表：硫磺熏制的红枣表皮，可以看到一层光泽，如同上了蜡一样。硫磺熏制的红枣“红”且“鲜”，颜色较一致。没有熏制的红枣呈暗红色，颜色有深有浅。[/size][/font][/align][align=left][font=宋体 ][size=3]看里层：购买时可先咬开几粒尝一尝或闻一闻，硫磺熏制的红枣肉体偏白，味道有点发酸且有刺鼻的气味。买红枣等干货时不能太注重外表的颜色。[/size][/font][/align]

以前听一个中医儿科医生讲座，小孩子长痱子了，用金银花煮水，放凉后，给小孩子洗澡，祛痱子效果好。现在去药店买一点，一闻，感觉都是有一股硫磺的味道，这种用硫磺熏过的药材，煮水，是否有不良影响？有时想自己泡泡金银花茶喝，一泡，味道都有点酸酸的，从自己家里面摘的，晒干的，多香啊！如果你遇到有硫磺熏过的金银花，你还喝吗？

土壤中硫磺干扰如何消除？铜粉有用吗？dioxins@sohu.com