硫化锌法

小弟最近实验室扩项，固定污染源和环境空气中硫化氢的测定，方法是第四版中亚甲蓝分光光度法，请问各位大侠，硫化锌胶体制备都需要什么设备（是否有专门的制备仪器还是组装如图实验制备装置即可）？硫化锌胶体制备怎么样制备即简单又安全？能具体说一下制备过程么？

硫 化 物 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H2S、 HS¯、 S2¯，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035µg／L)。 本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。1．方法的选择 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。2．水样保存 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。

各位大侠，求教。《天然气中硫化氢含量的测定 碘量法》GB/T11060.1-1998原理：用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304281108_437426_1914127_3.bmp哪里有成套的设备，不需要自己一样一样去配齐的啊。而且标准要求硫化氢的吸收必须在取样现场完成，又是如何操作的呢？

[align=center][b]硫 化 物[/b][/align] 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H[sub]2[/sub]S、 HSˉ、 S[sup]2ˉ[/sup]，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg／L)。 测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。[b]1．方法的选择[/b] 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10[sup]-6[/sup]--10[sup]1[/sup]mo1／L之间的硫化物。[b]2．水样保存 [/b] 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)[sub]2[/sub])]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。

采用碘量法监测1．方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。2．干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。遇此情况应进行适当处理。3．方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。4．仪　器4.1 250ml碘量瓶。4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。5．试　剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。5.2 1%淀粉指示液。5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。6．步　骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。同时作空白试验。水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。7．计　算硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。8．注意事项当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄棕色止。空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液。

做硫化氢，如果是自己配制硫化氢标液的话，标准中给出的“制备硫化锌胶体溶液装置”大家是如果做得呢？？？可以买到成套装置还是可以自己组装一个？求解答

关于硫化氢检测中，硫化氢做标线用的硫化锌溶液时自己配制的么，有没有什么直接稀释就可以拿来做标线的的溶液。

问题描述：最近在做硫化物的考核样。用GB/T 16489-1966亚甲基蓝分光光度法，标准溶液是购买的，浓度为 100mg/L，直接用水稀释成 10mg/L；标准样品也是从安瓿瓶中取 10ml 直接用水稀释至250ml 待测。标线绘制和标样测定时，都先在比色管中加入 20ml 的乙酸锌-乙酸钠溶液，再加入适量的标准溶液和标样，再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。求助论坛的兄弟姐妹们：a、做硫化物的时候，应该用什么稀释？用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释？水是用去 CO2水，还是按照国标上用碱性水？b、实验是按照国标 GB/T 16489-1996，还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的？c、如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释，标准使用液是配成 10mg/L好还是 5mg/L好，因为由于加入混合液，稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显，使得最后两点偏低。我用 GB/T16489-1996 方法，做出的标准曲线为 y=0.00994X+0.002，相关系数为 0.9999，线性很好，我觉得可能是斜率偏高，导致所做的标准样品值偏低。空白实验加入乙酸锌-乙酸钠混合液，空白值吸光度为 0.016，纯水做吸光度为 0.008。解答：a、标样介质要看证书上的相关说明，另外，稀释的时候可以考虑与标准曲线一致。一般中国计量院卖的辽宁环境监测站出的标准是用氢氧化钠稀释，环保部出的质控样品采用乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。最重要的就是曲线和盲样的处理方法就是一定要一致，曲线盲样都用乙酸锌乙酸钠处理也行。b、硫化物的检测不止这两个方法，还有 GB/T 5750.5-2006 中 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法，可以根据样品来源确定方法。c、样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀固定，测定要加酸释放富集再来做。使用也的浓度需要根据自己样品的浓度，也就是具体的检测需求来定，并不固定。

[font=&][color=#333333]水质检测中的硫化物检测是一个重要且细致的过程，它涉及到多种方法和技术。以下是关于硫化物检测的一些关键信息和步骤：[/color][/font][font=&][color=#333333]硫化物概述：[/color][/font][font=&][color=#333333]硫化物一般指硫化氢，也包括含硫有机物分解及水中硫酸盐经细菌还原生成的低价硫化合物。[/color][/font][font=&][color=#333333]硫化物的存在会对水体的环境质量产生影响，因此对其进行监测具有重要意义。[/color][/font][font=&][color=#333333]检测方法：[/color][/font][font=&][color=#333333]比色法：通过化学反应产生的颜色变化来测定硫化物浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]碘量法：[/color][/font][font=&][color=#333333]原理：水样中的硫化物（或硫化氢）在酸性溶液中加热蒸馏生成硫化氢气体，用锌的氨性溶液吸收生成硫化锌沉淀，加酸酸化，以淀粉作指示剂用碘或碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色不褪为止。[/color][/font][font=&][color=#333333]特点：快速简便，比较常用，检测浓度范围为1～200mg/L。[/color][/font][font=&][color=#333333]分光光度法：[/color][/font][font=&][color=#333333]原理：利用硫化物在特定波长下的吸收特性来测定其浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]种类：包括亚甲蓝分光光度法、对氨基N,N二甲基苯胺分光光度法等。[/color][/font][font=&][color=#333333]特点：灵敏度高、操作简便、快速。但只适用于检测硫化物含量较低的水样，如亚甲基蓝分光光度法的检出限为0.005mg/L，最高检测浓度为0.7mg/L。[/color][/font][font=&][color=#333333]离子电极法：利用电化学方法通过测量电极与参比电极之间的电位变化来计算硫化物浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]定性分析法：通过化学反应，利用化学试剂（如铅醋液、银醋液）对硫化物进行定性分析，通过观察颜色变化来判断样品中是否含有硫化物。[/color][/font][font=&][color=#333333]离子筛法：通过离子交换基质上的吸附作用，将待测样品中的硫化物吸附到离子交换树脂上，然后进行分析计算。[/color][/font][font=&][color=#333333]检测目的：[/color][/font][font=&][color=#333333]环境监测：评估水体质量、研究水体污染程度以及指导环境保护。[/color][/font][font=&][color=#333333]污水处理：监测污水中的硫化物含量，优化处理工艺和控制污染物排放。[/color][/font][font=&][color=#333333]工业生产：监测工业废水中的硫化物含量，确保废水处理符合环境法规和标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]地下水监测：提供地下水中硫化物含量的准确数据。[/color][/font][font=&][color=#333333]科学研究：用于水体污染源的溯源、生态系统硫循环的研究等。[/color][/font][font=&][color=#333333]注意事项：[/color][/font][font=&][color=#333333]在操作过程中，需要注意实验室的安全性和操作的规范性，以确保测定结果的准确性和合理性。[/color][/font][font=&][color=#333333]根据具体情况和需要，选择合适的测定方法进行分析。[/color][/font][font=&][color=#333333]综上所述，水质检测中的硫化物检测是一个涉及多种方法和技术的过程，需要根据具体情况选择合适的检测方法和注意操作规范，以确保检测结果的准确性和可靠性。[/color][/font]

硫化钠标准溶液标定中的问题测定硫化物过程中，用硫代硫酸钠标定硫化钠标准溶液，加了乙酸锌、硫化钠标液、碘标液、加酸，暗处放置5分钟后滴定，怎么会有沉淀呢？沉淀成颗粒状，淡淡的硫磺色，这个沉淀正常吗？加酸之后，静置之前，碘量瓶中都可以看得到硫化锌的悬浊状态。吧硫化钠标准溶液稀释10倍做了下比较，稀释液没有沉淀，贮备液有沉淀，但是两者浓度计算结果都差不多（稀释液标定结果为1.10mg/ml，贮备液标定结果为1.07mg/ml），沉淀的存在对标定结果没有影响？静置时间久了以后，颗粒状沉淀就成团块状了，黄色也变淡，变成淡淡的泥巴色。碘标准溶液浓度一定要很准确吗？碘似乎很难溶，碘标准溶液浓度应该 小于0.1mol/L，这对测定有影响吗？啰啰嗦嗦写了那么多，请各位兄弟姐妹给点建议，一起讨论下~~~谢谢~~~

1.一定要按要求制备纯净的硫化氢气体，与稀乙酸锌溶液反应生成均匀的硫化锌胶体溶液才会浓度稳定，标定后绘制标曲才会重复性及再现性好。2.一定要现场显色，这样浓度高时可及时调整采样体积，样品显色过深时便于重新采样。3.显色过程中，显色剂加入后，要迅速加盖轻轻倒转混匀，避免强烈振摇。（因为显色剂为强酸，强烈振摇后反应加快，生成的硫化氢气体来不及吸收完全，使测定结果偏低。）4.应采用气泡式吸收管采样，避免使用多孔板吸收管，以防金属硫化物氧化和堵塞玻板。5.测定样品和绘制标曲时温度之差不超过2度。6.显色后溶液颜色可稳定8-14小时，所以，样品比色应在14小时内完成。

我现在要过滤的混合液中硫代硫酸钠为干扰物质，要过滤出沉淀物质硫化锌沉淀。硫代硫酸钠能否透过0.45微米微孔滤膜，还是说0.45微米微孔滤膜只能把水滤过，其它物质都会留在0.45微米微孔滤膜的上面。我的目的是要把混合液中的沉淀物质硫化锌和硫代硫酸钠等水溶性物质分开。单独检测沉淀物质硫化锌

各位老师好，我看了下手工测硫化物的方法，感觉预处理非常麻烦啊1、测硫化物必须预处理么？不预处理跟结果相差大么？2、各位老师有什么好的、高效的、简便的硫化物预处理方法？3、乙酸锌沉淀过滤法，是测滤膜上的滤出物中的硫？4、酸化吹气法测的是硫化氢吸收液中的硫？谢谢各位老师了！

最近在做硫化物，FPD检测器，用的是HP-1的柱子，甲硫醇和二甲二硫能走出来，但是硫化氢和甲硫醚走不出来，求各位大神指教~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

我做亚甲基蓝分光光度法测硫化物不显色 GB/T16489-1996 用的N,N——二甲基对苯二胺现配的，硫酸铁铵也是现配的，乙酸锌—乙酸钠也是现配的， 硫化物标准是买的，浓度为146微克每毫升的

刚接手做硫化物检测，方法是：n，n-二乙基对苯二胺分光光度法，方法说是稳定蓝色，可是加入显色剂后开始是蓝色然后马上变成乳白色浑浊了，做了多次都是这样，一直找不到原因，硫化物标准用的是国家标准溶液稀释的，请哪位兄弟帮忙解答下，多谢了，还有就是水样采来后加了乙酸锌，下面有很多白色浑浊沉淀，请问取水样该怎么取，有可能的话能否把硫化物显色照片发来看看

本人使用 HACH 亚甲基兰法进行 硫化物测定(8131) 有没有使用本方法测定硫化物的，其中关于浑浊的干扰问题它提到得用酚溶液和溴溶液，谁知道他的配方和原理？

[font=&]亚甲蓝测硫化物预处理的时候为什么要”沉淀-分离“和“酸化-吹气-吸收”呢？目的是什么？[/font][font=&]”沉淀-分离“是为了把固定时沉淀下来的硫化物分离出来进行分析。[/font]“酸化-吹气-吸收”是为了将H2S吹出来，然后用乙酸锌-乙酸钠吸收。这样只是为了去除浊度、去除悬浮物的影响？那为什么不能将原水样过滤呢？如果我需要测得是水中溶解性硫化物浓度（且里面无硫代硫酸盐和亚硫酸盐）。采样完立即分析，且在分析前会用0.22 μm的滤膜先过滤（过滤后的水样澄清透明），这样的水样还需要”沉淀-分离“和“酸化-吹气-吸收”吗？如有回复，万分感谢！！！

我在做硫化物的实验时，用的标准溶液，是直接到标样所买的硫化物标准溶液100mg/L，我直接稀释至10mg/L，这样可以吗？还是需要按照国标的方法用硫化钠配制？做曲线的时候，国标上要求用100ML的比色管，我用的是50ML的比色管，也没有加入乙酸锌乙酸钠，直接取了标液，然后加水到40ML左右，再加入5ML二甲基对苯二胺溶液，然后是1ML的硫酸铁铵溶液，然后加水稀释到50ML标线。不知道这样做算不算是对国标方法的一种偏离呢？

亲，硫化物的测定究竟是按照第四版书上的方法还是按照国标上的方法，硫化物标准溶液和考核样稀释的时候用纯水还是碱性水，还用加乙酸锌乙酸钠的混合液波，急求，各位帮帮忙，要做考核样

硫化物的考核样，用GB/T16489-1966亚甲基蓝分光光度法，标准溶液是购买的，浓度为100mg/L，取10ml到1000ml，直接用水稀释成1mg/L；标准样品也是从安瓿瓶中取10ml直接用水稀释至250ml待测。标线绘制和标样测定时，都先在比色管中加入适量的标准溶液和标样，再加水和其他试剂，全程没有加乙酸锌-乙酸钠。做出的标准样品结果偏低。 求助 1.做硫化物的时候，应该用什么稀释？用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释？水是用去CO2水，还是按照国标上用碱性水？ 2.如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释，标准使用液是配成10mg/L好还是5mg/L好？ 3. 没有100ml的比色管，用100ml的容量瓶配曲线再转到50ml的比色管里的，这中间是不是误差很大？ 4. 问一下大概整条曲线配完需要多长时间，多长时间之内算迅速？我用GB/T16489-1966方法，做出的标准曲线为y=0.0086X-0.0366，相关系数为0.9994，半个小时内配完的，线性一般，求问你们那些斜率0.018是怎么做到的？拜托拜托

HJ1226-2021亚甲基蓝测硫化物的 酸化—蒸馏—吸收法，蒸馏温度应该是多少

请问有没有测过挥发性硫化物。 我想测一下葡萄酒中的硫化物（呈还原味的气体） 请问有卖混标硫化物的吗，

做 水质硫化物 亚甲蓝分光光度法 标曲时总是最后两个点偏低。还有截距和斜率有要求吗？ 气中的硫化氢可以用一套配好的试剂吗：能用相同的方法做标曲？

硫酸根及硫代硫酸根对硫化物的影响是正偏差还是负偏差？