麻烦问一下硫化物标准溶液怎么稀释可以使使用液保存长些呀?谢谢
以前“GB/T16489-1966亚甲基蓝分光光度法”测硫化物时,都是自己配制硫化钠标准溶液,各种标定,既麻烦,配出的浓度又不是很准确。单位领导决定采购一批标准溶液,但是厂家给出的几种浓度都是带小数点的,比如149.8mg/L,10毫升,请问要怎样才能稀释成标准中要求的浓度?以前从没用过这个标液,有很多疑问。请各位大侠指教一下。
新购的硫化物的标准溶液浓度为100mg/L,注明溶剂为0.01%NaOH,没有稀释说明,请问稀释的时候是直接水稀释还是用 0.01%NaOH溶液稀释?
国家环保局标样研究所近两月内无硫化物标准溶液卖了,大家推荐一下还有其他地方卖的不?
最近在做硫化物的考核样。用GB/T16489-1966亚甲基蓝分光光度法,标准溶液是购买的,浓度为100mg/L,直接用水稀释成10mg/L;标准样品也是从安瓿瓶中取10ml直接用水稀释至250ml待测。标线绘制和标样测定时,都先在比色管中加入20ml的乙酸锌-乙酸钠溶液,再加入适量的标准溶液和标样,再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。 求助论坛的兄弟姐妹们: 1.做硫化物的时候,应该用什么稀释?用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释?水是用去CO2水,还是按照国标上用碱性水? 2.实验是按照国标GB/T16489-1966,还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的? 3.如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释,标准使用液是配成10mg/L好还是5mg/L好,因为由于加入混合液,稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显,使得最后两点偏低 我用GB/T16489-1966方法,做出的标准曲线为y=0.00994X+0.002,相关系数为0.9999,线性很好,我觉得可能是斜率偏高,导致所做的标准样品值偏低。
问题描述:最近在做硫化物的考核样。用GB/T 16489-1966亚甲基蓝分光光度法,标准溶液是购买的,浓度为 100mg/L,直接用水稀释成 10mg/L;标准样品也是从安瓿瓶中取 10ml 直接用水稀释至250ml 待测。标线绘制和标样测定时,都先在比色管中加入 20ml 的乙酸锌-乙酸钠溶液,再加入适量的标准溶液和标样,再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。求助论坛的兄弟姐妹们:a、做硫化物的时候,应该用什么稀释?用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释?水是用去 CO2水,还是按照国标上用碱性水?b、实验是按照国标 GB/T 16489-1996,还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的?c、如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释,标准使用液是配成 10mg/L好还是 5mg/L好,因为由于加入混合液,稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显,使得最后两点偏低。我用 GB/T16489-1996 方法,做出的标准曲线为 y=0.00994X+0.002,相关系数为 0.9999,线性很好,我觉得可能是斜率偏高,导致所做的标准样品值偏低。空白实验加入乙酸锌-乙酸钠混合液,空白值吸光度为 0.016,纯水做吸光度为 0.008。解答:a、标样介质要看证书上的相关说明,另外,稀释的时候可以考虑与标准曲线一致。一般中国计量院卖的辽宁环境监测站出的标准是用氢氧化钠稀释,环保部出的质控样品采用乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。最重要的就是曲线和盲样的处理方法就是一定要一致,曲线盲样都用乙酸锌乙酸钠处理也行。b、硫化物的检测不止这两个方法,还有 GB/T 5750.5-2006 中 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法,可以根据样品来源确定方法。c、样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀固定,测定要加酸释放富集再来做。使用也的浓度需要根据自己样品的浓度,也就是具体的检测需求来定,并不固定。
有购买了计量院的水中硫化物标液的同仁么?浓度是100mg/L,体积是20ml。由于我们实验室的证书丢失了,求该标准溶液k =2时给定的扩展不确定度,谢谢!
发帖人:[font=&][size=12px][color=#333333]marinehenry[/color][/size][/font][font=宋体]链接:[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/3450774][color=black]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3450774[/color][/url][b][font=宋体]问题描述:[/font][/b][font=宋体]最近在做硫化物的考核样。用[/font]GB/T 16489-1966[font=宋体]亚甲基蓝分光光度法,标准溶液是购买的,浓度为[/font]100mg/L[font=宋体],直接用水稀释成[/font]10mg/L[font=宋体];标准样品也是从安瓿瓶中取[/font]10ml[font=宋体]直接用水稀释至[/font]250ml[font=宋体]待测。标线绘制和标样测定时,都先在比色管中加入[/font]20ml[font=宋体]的乙酸锌[/font]-[font=宋体]乙酸钠溶液,再加入适量的标准溶液和标样,再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。[/font][font=宋体]求助论坛的兄弟姐妹们:[/font]1.[font=宋体]做硫化物的时候,应该用什么稀释?用水还是用一定量加入乙酸锌[/font]-[font=宋体]乙酸钠的水稀释?水是用去[/font]CO[sub]2[/sub][font=宋体]水,还是按照国标上用碱性水?[/font]2.[font=宋体]实验是按照国标[/font]GB/T 16489-1996[font=宋体],还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的?[/font]3.[font=宋体]如果是用加入少量乙酸锌[/font]-[font=宋体]乙酸钠的水稀释,标准使用液是配成[/font]10mg/L[font=宋体]好还是[/font]5mg/L[font=宋体]好,因为由于加入混合液,稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显,使得最后两点偏低。[/font][font=宋体]我用[/font][font='Times New Roman', serif]GB/T16489-1996[/font][font=宋体]方法,做出的标准曲线为[/font][font='Times New Roman', serif]y=0.00994X+0.002[/font][font=宋体],相关系数为[/font][font='Times New Roman', serif]0.9999[/font][font=宋体],线性很好,我觉得可能是斜率偏高,导致所做的标准样品值偏低。空白实验加入乙酸锌[/font][font='Times New Roman', serif]-[/font][font=宋体]乙酸钠混合液,空白值吸光度为[/font][font='Times New Roman', serif]0.016[/font][font=宋体],纯水做吸光度为[/font][font='Times New Roman', serif]0.008[/font][font=宋体]。[/font][font=&][size=12px][color=#333333]marinehenry[/color][/size][/font]
硫化氢有专用的标准溶液吗?我们都是用硫化物标液代替,可以吗?如果有专用标液,可以给出是什么单位生产?标准溶液编号!
硫化钠标准溶液标定中的问题测定硫化物过程中,用硫代硫酸钠标定硫化钠标准溶液,加了乙酸锌、硫化钠标液、碘标液、加酸,暗处放置5分钟后滴定,怎么会有沉淀呢?沉淀成颗粒状,淡淡的硫磺色,这个沉淀正常吗?加酸之后,静置之前,碘量瓶中都可以看得到硫化锌的悬浊状态。吧硫化钠标准溶液稀释10倍做了下比较,稀释液没有沉淀,贮备液有沉淀,但是两者浓度计算结果都差不多(稀释液标定结果为1.10mg/ml,贮备液标定结果为1.07mg/ml),沉淀的存在对标定结果没有影响?静置时间久了以后,颗粒状沉淀就成团块状了,黄色也变淡,变成淡淡的泥巴色。碘标准溶液浓度一定要很准确吗?碘似乎很难溶,碘标准溶液浓度应该 小于0.1mol/L,这对测定有影响吗?啰啰嗦嗦写了那么多,请各位兄弟姐妹给点建议,一起讨论下~~~谢谢~~~
大家好,我想请教一下,国标上很多标准溶液的配置方法与买的标准物质有所出入,这种情况该怎么办?例如:配制10.00mg/L的标准使用液,使用的是购买的100mg/L硫化钠标准溶液,请问直接用水稀释10倍,还是按照标准里的加入1-2mL乙酸锌-乙酸钠溶液再用pH=10-12的煮沸放冷水稀释定容。(购买的100浓度标准溶液证书标注了溶剂为0.01%氢氧化钠溶液)请大神们帮忙啊!!!在此谢过了
各位伙伴们,有谁知道GBW08630硫化物溶液标准物质标称值是多少?
之前做硫化物用过两种标液,一种是用硫化钠自己配置(GB/T 16489-1996),一种是直接购买标准溶液。这个硫化氢貌似没有专用的标准溶液出售?那可以用硫化物的标液来做吗。感觉第四版书上硫化氢标液的配置方法比较繁琐,想能够效率高些快些。
取6支100 ml具塞比色管,各加20 ml氢氧化钠吸收液(6.12),分别量取0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、7.00 ml硫化物标准使用溶液(6.17)移入各比色管,加水(6.1) 至约60 ml,沿比色管壁缓慢加入10 ml N,N—二甲基对苯二胺溶液(6.14),立即密塞并缓慢 倒转一次,拔塞开小口加1 ml硫酸铁铵溶液(6.15),立即密塞并充分摇匀,配制成浓度为 0.00 μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0 μg/L、40.0 μg/L、70.0 μg/L的标准序列,放置10 min后, 用水(6.1)定容至标线,摇匀。使用10 mm比色皿,以水(6.1)作参比,在波长665 nm处测 量吸光度。以硫化物的含量(μg)为横坐标,以扣除零浓度点后的吸光度值为纵坐标,绘制测 定高浓度样品的标准曲线。按它给的标准使用溶液浓度是 10mg/L,取1ml于100ml比色管,那么配制成的是100ug/L的啊?为什么它说是10ug/L?
硫化物标准溶液怎么能保存的时间长些?谢谢
亲,硫化物的测定究竟是按照第四版书上的方法还是按照国标上的方法,硫化物标准溶液和考核样稀释的时候用纯水还是碱性水,还用加乙酸锌乙酸钠的混合液波,急求,各位帮帮忙,要做考核样
各位前辈,你们硫化物是按照第四版书上做的还是按照国标做的?购买的硫化物标准溶液以及考核样用什么稀释,每次做考核的时候都要带着标准曲线做吗?第一次做硫化物不太明白,请大家帮帮忙,非常感谢
用硫代硫酸钠滴定硫化物标准溶液,空白和硫化物标准溶液的滴定量各为多少啊?我怎么标定出来硫化物标准溶液浓度为1185mg/l,不知道问题出在哪里,麻烦帮我想想是哪里出错了。用的标准是水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
采用碘量法监测1.方法原理硫化物在酸性条件下,与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。2.干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时,对测定可溶态硫化物有干扰。遇此情况应进行适当处理。3.方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。4.仪 器4.1 250ml碘量瓶。4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。4.3 25ml或50ml滴定管(棕色)。5.试 剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液:溶解220g乙酸锌于水中,用水稀释到1000ml。5.2 1%淀粉指示液。5.3 1+5mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中,稀释至1000ml,加入0.2g无水硫酸钠,保存于棕色瓶中。标定:向250ml碘量瓶内,加入1g碘化钾及50ml水,加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml,加入5+1硫酸5ml,密塞混匀。置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时,加入1ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失,记录标准液用量(同时作空白滴定)。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:c=15.00/(V1-V2)×0.05式中,V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L)。6.步 骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中,用玻璃棒搅碎,加50ml水及10.00ml碘标准溶液,5ml1+5硫酸溶液,密塞混匀。暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量。同时作空白试验。水样若经酸吹气预处理,则可在盛有吸收液的原磺量瓶中,同上加入试剂进行测定。7.计 算硫化物=(V0-V1)c×16.03×1000/V式中:V0――空白试验中,硫代硫酸钠标准溶液用量(ml);V1――水样滴定时,硫代硫酸钠标准溶液用量(ml);V――水样体积(ml);16.03――硫离子摩尔质量(g/mol);c――硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)。8.注意事项当加入碘液和硫酸后,溶液为无色,说明硫化物含量较高,应补加适量碘标准溶液,使呈淡黄棕色止。空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液。
安瓿瓶的硫化物标准物质,打开之后没用完就真的不能继续用了吗?有没有什么保存办法,配成水溶液保存会不会好一些?
水质硫化物的测定在水和废水分析方法第四版([b]亚甲蓝法[/b])中,硫酸铁铵溶液要求定容到200mL;但是在其他标准中([b]亚甲基蓝法[/b]),硫酸铁铵溶液是要求定容到250 mL。(如① 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(征求意见稿);② 国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书(试行))1. 是说明这个浓度不重要吗?硫酸铁铵的作用是什么呢?2. 为什么有的叫亚甲蓝法,有的叫亚甲基蓝法?(是因为亚甲蓝法没有酸化-吹气-吸收这步骤吗?)3. 在做硫化物标线和测样的时候,在50 mL比色管力加水定容40 mL怎么操作呢?50 mL比色皿有40 mL的刻度线吗?[img=,690,55]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110222026212434_3094_5383916_3.png!w690x55.jpg[/img][img=,690,69]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110222026256803_7855_5383916_3.png!w690x69.jpg[/img][img=,690,105]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110222030143751_3435_5383916_3.png!w690x105.jpg[/img]
请问哪里可以买到硫化物的标准溶液
做了一个硫化物的考核样,样品出了点问题,把握不是很大给的范围是50~100mg/l样品瓶子上写着:国家标准物质 GBW08630 硫化物溶液 辽宁省环境监测中心, 样品编号:0906有没有人做过相似的?或者了解?给点指点
硫化物的考核样,用GB/T16489-1966亚甲基蓝分光光度法,标准溶液是购买的,浓度为100mg/L,取10ml到1000ml,直接用水稀释成1mg/L;标准样品也是从安瓿瓶中取10ml直接用水稀释至250ml待测。标线绘制和标样测定时,都先在比色管中加入适量的标准溶液和标样,再加水和其他试剂,全程没有加乙酸锌-乙酸钠。做出的标准样品结果偏低。 求助 1.做硫化物的时候,应该用什么稀释?用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释?水是用去CO2水,还是按照国标上用碱性水? 2.如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释,标准使用液是配成10mg/L好还是5mg/L好? 3. 没有100ml的比色管,用100ml的容量瓶配曲线再转到50ml的比色管里的,这中间是不是误差很大? 4. 问一下大概整条曲线配完需要多长时间,多长时间之内算迅速?我用GB/T16489-1966方法,做出的标准曲线为y=0.0086X-0.0366,相关系数为0.9994,半个小时内配完的,线性一般,求问你们那些斜率0.018是怎么做到的?拜托拜托
请教两个问题:1、配制完N,N二甲基对苯二胺,溶液呈什么颜色?我刚配制完时,溶液呈透明淡黄色,过一会儿,溶液变成粉红色,对不对?2、我用的是水利部的硫化物标准溶液,如何延长标准溶液的保存时间,现在开封后一周时间都不到。感谢大家对我的指教。
刚接手这个项目,按国标步骤一步一步做标准曲线。“取7支 100mL 具塞比色管各加20mL 乙酸锌乙酸钠溶液,分别加入0 0.50 1.00 2.00 3.00 和 5.00 mL 硫化钠标准使用液,加水至约60mL,沿比色管壁缓慢加入10mL N N 二甲基对苯二胺溶液,立即密塞并缓慢倒转一次,加1mL 硫酸铁铵溶液,立即密塞并充分摇匀放置10min 后,用水稀释至标线摇匀,使用1cm 比色皿以水作参比,在波长665nm 处测量吸光度。”刚开始做用的硫化物国家标准物质,标准系列有的显红色,有的显蓝色,吸光度没有线性关系,后来在不加乙酸锌乙酸钠溶液的情况下,空白为红色,其他为蓝色,作出了很好的线性。但由于标准物质用完了,用的很久以前的硫化钠基准物质按国标配制硫化物标准溶液,做出来的标准系列全显红色。想请问大家,什么原因导致显红色,大家遇到过吗,我问以前做这个项目的那个人,她说她从来没有遇到这种情况。
求对亚甲基蓝光度法毕竟熟悉的同志!最近在学习这个方法,身边没有熟悉这个方法的同学,我想问一下显色后可以放置多久,溶液基质对硫化物浓度测试有什么影响?什么杂质对它的影响大?
我在做硫化物的实验时,用的标准溶液,是直接到标样所买的硫化物标准溶液100mg/L,我直接稀释至10mg/L,这样可以吗?还是需要按照国标的方法用硫化钠配制?做曲线的时候,国标上要求用100ML的比色管,我用的是50ML的比色管,也没有加入乙酸锌乙酸钠,直接取了标液,然后加水到40ML左右,再加入5ML二甲基对苯二胺溶液,然后是1ML的硫酸铁铵溶液,然后加水稀释到50ML标线。不知道这样做算不算是对国标方法的一种偏离呢?
[align=center][b]硫 化 物[/b][/align] 地下水(特别是温泉水)及生活污水,通常含有硫化物,其中一部分是在厌氧条件下,由于细菌的作用,使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业,如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H[sub]2[/sub]S、 HSˉ、 S[sup]2ˉ[/sup],存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大,它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键(—S—S—)作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外,还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此,硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中,硫化氢的嗅阀值为0.035μg/L)。 测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。[b]1.方法的选择[/b] 测定上述硫化物的方法,通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg/L时,采用对氨基二甲基苯胺光度法,样品中硫化物含量大于1mg/L时,采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围,它可测定10[sup]-6[/sup]--10[sup]1[/sup]mo1/L之间的硫化物。[b]2.水样保存 [/b] 由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气,并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1/2Zn(Ac)[sub]2[/sub])]的乙酸锌溶液2ml,硫化物含量高时,可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。
在绘制标准曲线的时候,水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 GB T 16489-1996说要先加入[color=#3366ff][b]乙酸锌-乙酸钠溶液[/b][/color],没说加氢氧化钠;而水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(征求意见稿)(拟代替上面1996的标准)说要先加[b][color=#ff0000]氢氧化钠[/color][/b],没说要加入乙酸锌-乙酸钠溶液。在这里,加入乙酸锌-乙酸钠溶液 和 氢氧化钠 的区别是什么呢?是为了做什么呢?个人的观点是:①加入乙酸锌-乙酸钠溶液应该是固定硫化物,形成沉淀[b]?[/b]防止H2S逸散;②加氢氧化钠是不是因为在碱性条件下,基本不会产生硫化氢,而都是以离子形式存在,同样达到防止H2S逸散的情况。[img=,690,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111012019297201_7108_5383916_3.png!w690x214.jpg[/img][img=,690,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111012021337390_4492_5383916_3.png!w690x312.jpg[/img]