硫丹硫酸酯残留

我们使用硫酸二甲酯作为原料，最有反应液用水进行稀释，稀释液位酸性，怎样检测酸性稀释液中的硫酸二甲酯残留？

2016年9月16日，美国环保署发布最终条例，制定过硫酸铵作为防腐剂在加工农产品中的残留限量。本条例于发布之日起生效，反对或有听证要求的按40 CFR§178的说明在2016年11月15日前提交。具体限量如下： 药品名称 最大残留限量 用途 过硫酸铵 0.05% 防腐剂

湿法消解后残留的硫酸（优极纯）为何对石墨炉测定的干扰那么大？

[color=#444444]哪位有食品中硫酸铝钾残留量的测定方法？请提供，谢谢！[/color]

各位老师好，我们单位戴安2100，氢氧化钾淋洗液。今年基线不稳厂家来清洗抑制器，用稀硫酸。后来做样品就有硫酸根残留。空白水样从10ppb到后来3ppb左右，没有冲洗前硫酸根0.5。后来更换抑制器，色谱柱，定量环，现在还有残留2ppb左右一直下不去。有时候我们要连续开机一个星期才可以把硫酸根空白降到1左右，工作量大了。我们单位做的样品0.5ppb。

有谁做过用硫酸溶液溶解样品用顶空方法进样做残留溶剂没有？我的样品溶于酸，我想用DB-1柱子做残留溶剂，用DMF和DMSO作为溶剂，换了好几瓶了，都是新开封的，都有干扰，我想用硫酸溶液作为溶剂溶解样品然后顶空进样，硫酸是不挥发性酸，会不会有问题？（我做的是乙醇、乙醚、二氯甲烷和甲苯）

我们遇到一个困难，就是要检测固体药品中是否残留硫酸二甲酯，并作验证，要求检测限很低，我们试了很多方法均不行，GC主要是检测限太高，GC－MS主要是找不到一种合适的溶剂，硫酸二甲酯在水中易分解，所以只能选择有机溶剂，但我们的固体样品是个盐酸盐，在有机溶剂中溶解度不是很好，试过甲醇，硫酸二甲酯在甲醇中易转化且样品有严重干扰，所以不行，DMF 和DMSO也试过，我们的样品在DMF中根本不溶，在DMSO中要好一些，但是DMSO又跟硫酸二甲酯峰会重叠，也不行。不知道哪位高人有做过这方面的研究，或者经验丰富的给一点建议

[size=4][size=3][font=SimSun]请问有没有哪位高手知道硫酸二乙酯在药品中的限度是多少？据说国外控制很严，具体限度一直没有查出。现做一项目[/font][/size]，[/size][size=5][font=宋体]成品结晶用乙醇作为溶剂、硫酸成盐，极有可能生成硫酸二乙酯，因此需要研究硫酸二乙酯在成品中的残留情况，并制定限度！[/font][/size]

[align=center]农药残留硫丹的检测：是购买标准品：SB05-048-2008 　正己烷中硫丹溶液标准样品；还是要购买：[/align][align=center]GSB05-1853-2008　苯中α-硫丹溶液标准样品[/align][align=center]GSB05-1854-2008　正己烷中β-硫丹溶液标准样品[/align][align=center]SB05-216-2008　环己烷中硫丹硫酸盐溶液标准样品[/align][align=center]我看GB2763-2016这个标准是α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐这三个物质之各的，那SB05-048-2008 　正己烷中硫丹溶液标准样品，这个硫丹是什么？就是三个硫丹的混标吗？[/align]

关于磺化后的胺盐产品中，残留的微量亚硫酸胺的分析方法。此产品用到洗发水和沐浴露中。

[size=4] 在进行总氮实验时候，由于国标的要求：“当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度A[sub]0[/sub]不超过0.03。”空白值偏高往往是总氮测定中不符合要求的一大难题。然而，影响总氮空白值偏高的原因，除了用水、器皿之外，过硫酸钾试剂就是最主要因素了。之前，我们也采购过不同几家试剂厂生产的过硫酸钾试剂，都做了试验，结果几乎都不尽人意，进口试剂也尝试使用过，但成本太高，没有选择。[/size][color=#DC143C]1.关于总氮试验中过硫酸钾空白值偏高，你们是怎么样选择的,能否说说你们的选择经历？2.你们购买哪家试剂厂生产的过硫酸钾，空白值可以达到多少?[/color]

大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水体中有机氮和各种无机氮化合物含量增加，生物和微生物的大量繁殖。消耗水中溶解氧，使水体质量恶化，在环境水质分析中，总氮是饮用水、水源水、地表水污染程度的重要指标之一，碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮具有操作简易、方便等特点。水质分析中多数采用此方法。应用过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮时，应注意下列一些事项。1．水样的预处理1．1水样的保存水样采集后，用硫酸酸化到pH2，在24h内进行测定。1．2干扰的消除1．2．1水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5％盐酸羟胺溶液lml～2ml以消除其对测定的影响。1．2.2碘离子及溴离子对测定有干扰。测定20μg硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0．2倍时无干扰；溴离子含量相对于总氮含量的3．4倍时无干扰。’I．2．3碳酸盐及碳酸氧盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。1．2．4测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。2．试剂的配制对分析影响最大的试剂为碱性过硫酸钾溶液。过硫酸钾是用过硫酸氨和碳酸钾生成，然后赶走氨和二氧化碳，不过国产的试剂工艺可能处理不好，残留的氮可能很高，配好后在磁力搅拌或超声波震荡，再静置几个小时才能完成溶解均匀，而且溶解后的过硫酸钾别放冰箱，不然又结晶出来。还要再溶解。为了提高试剂的纯度，过硫酸钾用进口的或是自己重结晶一下，氢氧化钠、盐酸用GR的，水用二次蒸馏以上的。碱性过硫酸钾溶液配制可以采取以下方法：首先称取一定量的氢氧化钠，溶于无氨水中，冷却。再称取过硫酸钾溶于无氨水中，充分搅拌，全部溶解，在溶毹过程中要控制溶解温度。不得高于50℃。最后将充分冷却的氢氧化钠溶液在搅拌下倒入过硫酸钾溶液中，得到碱性过硫酸钾溶液。

硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚，其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法，其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚，主要反应历程分两步，首先苯酚与碱反应得到苯酚钠，生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉，缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产，导致生产效率低、能耗高、劳动强度大，而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌，对人的身体健康带来了隐患，再加上生产过程中产生大量工业废水，对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚，间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷（ODB-2）为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下，往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中，以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯，可以合成酯基季铵盐，这是一种阳离子柔软剂，这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性，而且能够在环境中生物降解，比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白，处理织物后白度良好，织物柔软性能良好，只是硫酸二甲酯有剧毒，合成时候需要控制好用量，避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性，例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化，从而在大分子链上引入离子，这样可以使高分子具有一定的导电性，从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化，感光材料涂布，酚类、醚类、醛类香料合成，硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂，缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯，水浴加热一段时间，可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚，愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟，最后生成甲氧胺盐酸盐，这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成；在药物合成中，它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化，实现DNA的化学修饰，而不影响其他的，也不影响RNA，DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制，同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂，实现DNA的化学裂解 ，传统的DNA测序方法之一：Maxam-Gilbert DNA化学降解法，就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段，通过判断断裂位置的碱基或碱基类型，从而实现DNA的测序。

做农药残留分析，无水硫酸镁需要烘吗，温度是多少？（按哪个标准或者资料？）

大家好:我是做茶叶中的农药残留的.有些问题想请教大家:在提取有机氯的时候,我们用浓硫酸磺化的方法,但是有时候加浓硫酸,震荡,离心后,试管里的物质会分三层:下层是墨绿色的非液体,中层是比较浅色的非固体,上层则是透明的上清液,每当这个时候,上清液就只有一点点.有人说,这是乳化现象.百度对乳化的定义是:液-液界面现象.上述问题的描述,好象不符合乳化的定义啊.我想问的是:为什么这个现象叫乳化?是什么物质导致乳化?该如何防止乳化现象的发生?乳化会不会影响结果?望赐教!谢谢了!

COD中的硫酸硫酸银的配制，如果在一瓶浓硫酸中加入了10g硫酸银，会对COD产生什么影响？

大家都是用那个厂家的过硫酸钾啊？现在做总氮用国药AR500g的过硫酸钾在275nm处的吸光度在0.052左右。是试剂的问题吗？如果是，大家都是用的哪家的？联系方式什么的以前做没出现过类似问题，近段时间出现的。急！！！！求支招。现在做总氮的那个过硫酸钾的含氮要求在0.0005%内(国标要求的)。好像现在的试剂都达不到。如果要重结晶的话要怎么做呢？之前另外一个同事做过重结晶，效果不好。（一直用的国药的试剂）

植物全氮测定(含硝态氮）书上的测定方法是用含水杨酸的浓硫酸消煮，请问水杨酸与浓硫酸比列是多少啊

硬脂酸镁在USP-NF中有有机残留检测，是467有机残留方法Ⅳ。其中，对照配制是参照方法1：用无有机物的水配制溶液（每日新鲜配制），溶液含以下对照二氯甲烷 12.0μg/ml；1,4-二氧六环 7.6μg/ml；三氯乙烯1.6μg/ml；氯仿 1.2μg/ml；吸取5ml溶液于装有1g无水硫酸钠的顶空进样瓶，压盖密封，于80℃加热60min。色谱系统参照方法V：检测器：火焰电离检测器色谱柱：0.53mm*30m熔融二氧化硅分析柱，键合3μm的G43固定相载气：氦气；载气线速度：35cm/sec进样口温度：140℃检测器温度：260℃色谱柱程序升温设置：40℃保持20min迅速升温至240℃240℃保持20min系统适应性：对照溶液所有成分均被分离，相邻组分分离度至少为3，平行测定每个峰响应值的的相对标准偏差不得大于15%进样量：用经预热的隔气注射器抽取1ml顶空进样但现在问题是，且不说样品，就对照，顶空进样豆不出峰。然后把用来顶空的对照直接用进样针打进去，峰响应豆很小，估计才刚到定量限。只有直接进对照储备液，峰响应才很大。我们分析了下问题。USP是用氦气做载气，但我们用氮气，不过问题应该不会有这么多的差别；GC是安捷伦的6850，做其他有机残留都没有问题，而且对照都这样，排除了样品干扰；在对照配制过程中发现有不溶于水的，不过那样只会对不溶于水的对照造成峰响应小，不会对四个对照豆这样吧？而且USP在467中说道：用无二氧化碳水及个论中提到的溶剂配制。但硬脂酸镁个论中未提及。试验由共由三位同事在不同时间单独配制对照进行，排除了对照配制及计算失误的可能性。不知道有做过USP有机残留的朋友有何高见？

新年好！最近客户送来一个废酸样品，“这个样品叫废酸：黑色粘稠，有臭味。硫酸浓度约60%左右，剩下的有硫酸酯（可能是硫酸C8酯、硫酸C12酯等），烃类，SO2，水（约2%左右）”，请问一般的GC/MS能进行其中有机硫酸酯的定性分析吗？样品该怎么处理比较稳妥？求助！

进行总氮分析时，使用分析纯的过硫酸钾纯度够吗？有没有市售的优级纯过硫酸钾？过硫酸钾给总氮的测定带来的误差有哪些？哪些厂家的过硫酸钾质量比较好，可以满足总氮的测定？敬请高人指点，急盼！谢谢！！！

用比色法测环氧己烷残留量,其中品红-亚硫酸溶液的配制：称取0.1g品红，加入120mL热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL，盐酸2mL置于暗处。试液应无色。可是我配制后发现有微红色，重配了一遍（品红热水溶解后进一步过滤了一下），仍旧带微红色，是怎么回事啊？有做过的请帮忙指点一下吧，谢谢！PS：我使用的品红为碱性的，酸也是强酸！那么，问题出在哪呢？

皮蛋，又叫松花蛋或者变蛋，它不仅能增进食欲，促进营养的消化吸收，还有清凉、降压等功效，因此受到不少人喜爱。近日，江西南昌一位业内人士向记者爆料，当地生产的皮蛋大多存在食品安全隐患。调查时了解到，南昌县很多厂家在制作皮蛋时都会选择添加硫酸铜。而且还是工业级的，据专家介绍，工业用硫酸铜和食用级硫酸铜最大区别在于，工业硫酸铜往往含有铅、砷、镉等有毒有害元素，因而不能用于食品加工。滥用硫酸铜 缩短加工周期据了解，如果使用工业硫酸铜浸泡皮蛋，往往是皮蛋制作时间越短，加硫酸铜的成分就越多，对人体的危害就越大。硫酸铜泡皮蛋，您还敢吃吗？

最近在做一个原料药的残留溶剂测定，其中有乙酸乙酯，甲醇，DMF，冰乙酸等残留溶剂需要测定。经过摸索后选用HP-innowax柱测定这四种残留溶剂，用水做溶剂配制对照品溶液和供试品溶液，直接进样测定。可是乙酸的峰型时好时坏，不知道是什么原因？大家都用什么方法与柱子测定乙酸，已经试过DB-624与HP-5柱，乙酸在这两根柱子上的峰型都不好，请大家帮帮忙吧，试了好久了，都没解决

想请教一下各位老师，cod测定中。硫酸硫酸银溶液加硫酸银时加错了，一瓶硫酸500ml加了10克硫酸银，对cod的结果会有什么影响啊

如附图所示，按此方法检测硫酸二甲酯残留，空白图谱总是在出峰位置有个包，对照只是这个包变大了，这是什么原因[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900476805_8304_5640810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900478466_5788_5640810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900478251_2574_5640810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900479415_3605_5640810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900479130_4693_5640810_3.png[/img]

求助：我是新人，单位用的是紫外测EO残留量，乙二醇 吸光度—体积标准曲线一直画不出来，不知道是不是品红—亚硫酸试液的配置问题。这个试液一直做不到无色，出来的都是金黄色的，连淡黄色的都做不到。希望高手指点下，做了好几次紫外出来的数值很乱，正数负数都有，没有规律。急求，拜求各位高手了。