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流体速度矢量场相关的论坛

  • 流体的粘度

    粘度是表示流体的内磨擦的物理量,是一层流体对另一层流体作相对运动的阻力。流体的粘度随温度而变,温度升高,液体粘度减小,而气体粘度增大。压力对液体粘度基本上无影响,而对气体粘度的影响只有在极高或极低压力下才比较明显,因此不注明温度条件的粘度是没有意义的。 对于流体,我们通常可以把它们分为两大类.1.牛顿流体,也就是理想流体,符合牛顿定律即两相邻流体层之间的单位面积上的内摩擦力(实际上是表面力中的切应力,又称剪应力,)与两流体层间的速度梯度dv/dy成正比,所有的气体和大部分低分子量(非聚合的)液体或溶液均属于牛顿型流体。.2.非牛顿流体,凡是不符合牛顿流体公式的流体,统称为非牛顿流体.其中,流变行为与时间无关的有:假塑性流体,胀塑性流体和宾汉(Bingham)流体.而流变行为跟时间有关的,又分为触变性流体和震凝性(即反触变性)流体粘度值的表示方法:a.绝对粘度:分为动力粘度和运动粘度。液体中有两层面积各为1平方厘米和相距1厘米的油液,相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力,叫动力粘度。单位原是"泊"(P),实用单位是"厘泊"(CP)。换算成现行的法定计量单位用下式:1泊(P)= 0.1帕*秒(Pa*S)1厘泊(CP)= 0.01泊(P)= 1毫帕*秒(mPa*S)在同一温度下液体的动力粘度与其密度的比值即为运动粘度。单位原是"斯"(St),实用单位是"厘斯"(cSt)。换算成先现行的法定计量单位可用下式:1斯(St)= 10-4m2/s1厘斯(cSt)= 1mm2/sb.相对粘度:在工业生产中用各种特定仪器计量的粘度,例如恩氏的条件度,开口杯的时间。这些数值一般可通过公式转为绝对粘度。以上为收集资料

  • 【资料】超临界流体色谱快速测定烟酰胺的含量

    [size=5]超临界流体色谱快速测定烟酰胺的含量[/size] 来源: 作者:郭亚东,马银海,张艳,彭永芳摘要:采用超临界流体色谱快速测定制剂中烟酰胺的含量.在CO2流动相中添加10%的甲醇,于填充柱上分离,检测波长为216nm,在测定范围内,浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),峰面积的相对平均偏差(RSD)为1.39%,平均回收率97.3%~101.3%,4min即可完成分析.方法简便,样品前处理简单,可用于制剂中烟酰胺的快速分析。关键词:烟酰胺;超临界流体色谱;含量测定水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用,人们除了从水果和蔬菜中摄取外,还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要,有必要建立快速,稳定的分析方法用于其含量测定。对烟酰胺的含量测定方法主要是高效液相色谱法,该方法取得了较好的结果,但其分析时间长,样品前处理麻烦。此外,毛细管电泳,胶束电动毛细管电泳,气/质联用等方法也用于它的含量测定.本文探索了用超临界流体色谱测定维生素含量的方法,结果令人满意。1 仪器与试药超临界流体色谱仪:Gihon Model SF3系统(英国),对照品烟酰胺购自Lancaster化学公司(英国),甲醇为高效液相色谱纯,CO2为超临界流体色谱纯.2 实验方法及结果分析2.1 色谱条件色谱柱cyano(5μm,4.6×250mm),柱温50℃,紫外检测器配有高压检测池,其检测波长为216nm,进样装置带有l0μL进样阀的自动进样器,流动相压力20MPa,流动相流速为2.0mL/min。2.2 流动相对分离的影响只用CO2作流动相时,其保留时间太长,且色谱峰拖尾严重;当在流动相中加人10%的甲醇后,其峰形大为改善,保留时间缩短;当流动相流速改变时,保留时间会有小的改变,但对峰形几乎没有影响。2.3 线性关系考查将烟酰胺对照品取适量,精称后用甲醇稀释成5~50μg/mL的标准溶液,取6个不同浓度的对照品溶液按上述实验条件各进样三次,记录其色谱图,以对照品浓度(μg/mL)为横坐标,峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程Y=一351.6+147.7X,R=0.9998,可见在所用浓度范围内具有良好的线性关系。2.4 精密度及稳定性试验测定该维生素日内和日间的峰面积,以考查分析方法的精密度和样品的稳定性,在上述实验条件下,连续进样8次,烟酰胺峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.11%,放置1d后的RSD为1.39%,表现出良好的精密度和稳定性。2.5 回收率试验精密称取已知含量的同一样品三份,加人不同量的烟酰胺对照品,按样品测定项下的条件进样分析,计算其回收率,烟酰胺的回收率平均值±SD为98.3±1.28%。2.6 样品测定取昆明振华制药厂生产的复合维生素B(批号990701)5片,碾碎后用5mL甲醇溶解并超声提取20min,用0.45μm滤膜过滤,适当稀释后在上述色谱条件下进样分析,以峰面积按标准曲线法计算含量。3 讨论3.1 流动相选择当用CO2加10%甲醇作流动相时,烟酰胺的保留时间为3.7min。可以满足快速分析的要求,且色谱峰形得到改善。3.2 提取溶剂的选择比较了水、甲醇和乙醇作溶剂提取样品,结果以甲醇较好。样品用甲醇溶解并超声提取后,直接进样分析,不需要复杂的前处理.3.3 结果通过测定回收率,精密度并考查其线性关系,表明该方法可以于快速测定烟酰胺含量,能给出满意的结果.[参考文献][1] Hurtado S A,Nogues M T V,Pulido M I et a1.Determination of water—soluble vitamins in infant milk by HPLC[J].chromato A,1997,778:247.[2] Wills R B H,Shaw C G,Day W R.Analysis of water soluble vitamins by PHLC[J].Chromatogr Sci.,1977,15:62.

  • 【转帖】流体力学相关问题

    带着对科学存有怀疑的态度,我对伯努利方程产生了质疑,于是便自己总结了一些理论与其相对比。流体在未受到外力作用的情况下是相对静止的,压力为常量。称为静压力。当流体要流动时,必须受到外力的作用。这个外力只能是大于常量压力的压力,称为动压力,或小于常量压力的吸力,称为动吸力。流体不论是静止还是流动,静压力保持不变。当静止的流体一面受到大于常压的压力时,流体开始向另一面流动,在不受到任何阻力的情况下,始终向一个方向流动。当前方受到阻力时,流体向四周扩散,扩散的速度受压阻比影响,压力不变,阻力越大扩散越快,阻力越小扩散越慢。阻力不变,压力越大扩散越慢,压力越小扩散越快。流体受到的压力称为总动压力,它的力一部分压缩流体,一部分摩擦损耗,其余的推动流体流动,各部分的力的总和等于总动压力,称为动量守恒。总动压力加上静压力称为流体流动时的总压力。当静止的流体受到小于常压的吸力时,流体开始向吸力方向流动。在无任何阻挡的情况下,吸力向前方的各个角度作用,并逐步扩大吸力范围,使无阻挡的各处流体流向吸力。流体流动的速度与流体的运动横截面积和吸力大小相联系。吸力不变,横截面积越大流速越慢,横截面积越小流速越快。横截面积不变,吸力越大流速越快,吸力越小流速越慢。流体受到的吸力称为总动吸力,它的一部分稀薄流体,一部分摩擦损耗,其余的吸动流体流动,各部分的力的总和等于总动吸力,称为动量守恒。静压力减去总动吸力等于流体流动时的总压力。管道中的流体在受到压力做定常流动时,流体的动压力,流速,单位时间内的流量,管道的横截面积,流体扩散的速度之间的关系。1.流体在受到压力做定常流动时,同一管道内的各横截面流量相同。2.压力一定,流速一定,横截面积越大流量越大,横截面积一定,压力越大流量越大,流速越大。3.压力一定,流量一定,横截面积越大,流速越慢,横截面积越小流速越快。4.流体流经最小横截面以前,各处压力基本相同。流经最小横截面以后,压力减小,减小的比例为此最小横截面与下一最小横截面的比。此最小横截面与下一最小横截面之间的各处压力基本相同。5.压力一定,流速一定,流量越大流体扩散越快,压力一定,流量一定,流速越快扩散越慢。流体受到吸力时,各量的关系。1.流体在受到吸力做定常流动时,各横截面处流量相同。2.吸力一定,流量一定,横截面积越大流速越小。横截面积越小流速越大。3.吸力一定,流速一定,横截面积越大,流量越大。水流自上而下自然流动时,是一种吸力做功,吸力的做功点是随处而在。当水流的方向受到阻挡时,阻挡面以上的吸力便转变为压力。由此看来,流体的流速大小并不能决定压力的大小,更不能起到吸引其它物体的作用。因此,升力的形成并不是流速差引起的,而是另一种力的作用。这种作用是流体流经弧形表面时,做绕弧运动,从而产生了离心力,流体受离心力作用向外运动产生吸力做功,并从而形成了升力。流体做绕弧运动的原因是流体在翼片前端受阻向上压缩,过凸点后向下逐步扩散便顺着弧行面流动。空气的离心力究竟有多大呢,用扇子扇一下就知道了。当扇子直线运动时,没有离心力,感觉气流很小,当扇子弧形扇动时,气流受到离心力作用向外流动,会感觉到气流很强。我只是业余科学爱好者,由于时间关系,有许多细节没有讲清楚,以后有时间在补充。希望能有科学爱好者能对此进行实际验证。

  • 偏移矢量的值

    请问一下,在明场正带轴的条件下,分别对应d=0.25 和 0.14,0.35晶面的一级衍射斑的偏移矢量大约是多少?按照书上的推导反推应该是0.02左右,这个量级是否正确?偏移矢量的值是否可以近似为偏移弧度值?求解。。。多谢多谢!

  • 【原创】上海阀门的流量系数,流体阻力系数,压力损失

    鸿丰知识吧:一、阀门的流量系数 阀门的流量系数是衡量阀门流通能力的指标,流量系数值越大说明流体流过阀门时的压力损失越小。国外工业发达国家的阀门生产厂家大多把不同压力等级、不同类型和不同公称通径阀门的流量系数值列入产品样本,供设计部门和使用单位选用。流量系数值随阀门的尺寸、形式、结构而变化,不同类型和不同规格的阀门都要分别进行试验,才能确定该种阀门的流量系数值。1.流量系数的定义流量系数 表示流体流经阀门产生单位压力损失时流体的流量。由于单位的不同,流量系数有几种不同的代号和量值。2.阀门流量系数的计算3.流量系数的典型数据及影响流量系数的因素公称通径DN50mm的各种型式阀门的典型流量系数见表。流量系数值随阀门的尺寸、形式、结构而变。几种典型阀门的流量系数随直径的变化如图1-9所示。对于同样结构的阀门,流体流过阀门的方向不同。流量系数值也有变化。这种变化一般是由于压力恢复不同而造成的。如果流体流过阀门使阀瓣趋于打开,那么阀瓣和阀体形成的环形扩散通道能使压力有所恢复。当流体流过阀门使阀瓣趋于关闭时,阀座对压力恢复的影响很大。当阀瓣开度为&#+ 或更小时,阀瓣下游的扩散角使得在两个流动方向上都会有一些压力恢复。对于图1-11所示的高压角阀,当流体的流动使阀门趋于关闭时流量系数较高,因为此时阀座的扩散锥体使流体的压力恢复。阀门内部的几何形状不同,流量系数的曲线也不同。阀门内部压力恢复的机理,与文丘里管的收缩和扩散造成的压力损失机理一样。当阀门内部的压降相同时,若阀门内压可以恢复,流量系数值就会较大,流量也就会大些。压力恢复与阀门内腔的几何形状有关,但更主要的是取决于阀瓣、阀座的结构。二、阀门的流阻系数 流体通过阀门时,其流体阻力损失以阀门前后的流体压力降△p表示。1. 阀门元件的流体阻力阀门的流阻系数 ! 取决于阀门产品的尺寸、结构以及内腔形状等。可以认为,阀门体腔内的每个元件都可以看作为一个产生阻力的元件系统( 流体转弯、扩大、缩小、再转弯等)。所以阀门内的压力损失约等于阀门各个元件压力损失的总和。应该指出,系统中一个元件阻力的变化会引起整个系统中阻力的变化或重新分配,也就是说介质流对各管段是相互影响的。为了评定各元件对阀门阻力的影响,现引用一些常见的阀门元件的阻力数据,这些数据反映了阀门元件的形状和尺寸与流体阻力间的关系。(1)突然扩大会产生很大的压力损失。这时,流体部分速度消耗在形成涡流、流体的搅动和发热等方面。局部阻力系数与扩大前管路截面积A1和扩大后管路截面积A2之比的近似关系可用式(1-9)及式(1-10)表示;阻力系数见表(2)逐渐扩大 当θ<40℃时,逐渐扩大的圆管的阻力系数比突然扩大时小,但当θ=50-90℃时,阻力系数反而比突然扩大时增大15%- 20%。逐渐扩大的最佳扩张角θ:圆形管θ=5-6.5℃,方型管θ=7-8℃,矩形管10-12℃。(3)突然缩小(4)逐渐缩小(5)平滑均匀转弯(6)折角转弯 折角转弯主要产生在锻造阀门中,因为锻造阀门的介质通道是用钻孔方法加工的。在焊接阀门中也会产生急剧转弯。(7)对称的锥形接头 对称的锥形接头类似阀门缩口通道。2.阀门的流体阻力阀门的流阻系数随阀门的种类、型号、尺寸和结构的不同而不同。 三、阀门的压力损失 由于蝶阀在管路中的压力损失 比较大,大约是闸阀的三倍,因此在选择蝶阀时,应充分考虑管路系统受压力损失的影响。

  • 流体力学专用名词对译

    流体动力学 fluid dynamics连续介质力学 mechanics of continuous media介质 medium流体质点 fluid particle无粘性流体 nonviscous fluid, inviscid fluid连续介质假设 continuous medium hypothesis流体运动学 fluid kinematics水静力学 hydrostatics液体静力学 hydrostatics支配方程 governing equation伯努利方程 Bernoulli equation伯努利定理 Bernonlli theorem毕奥-萨伐尔定律 Biot-Savart law欧拉方程 Euler equation亥姆霍兹定理 Helmholtz theorem开尔文定理 Kelvin theorem涡片 vortex sheet库塔-茹可夫斯基条件 Kutta-Zhoukowski condition布拉休斯解 Blasius solution达朗贝尔佯廖 d'Alembert paradox雷诺数 Reynolds number施特鲁哈尔数 Strouhal number随体导数 material derivative不可压缩流体 incompressible fluid质量守恒 conservation of mass动量守恒 conservation of momentum能量守恒 conservation of energy动量方程 momentum equation能量方程 energy equation控制体积 control volume液体静压 hydrostatic pressure涡量拟能 enstrophy压差 differential pressure流[动] flow流线 stream line流面 stream surface流管 stream tube迹线 path, path line流场 flow field流态 flow regime流动参量 flow parameter流量 flow rate, flow discharge涡旋 vortex涡量 vorticity涡丝 vortex filament涡线 vortex line涡面 vortex surface涡层 vortex layer涡环 vortex ring涡对 vortex pair涡管 vortex tube涡街 vortex street卡门涡街 Karman vortex street马蹄涡 horseshoe vortex 对流涡胞 convective cell卷筒涡胞 roll cell涡 eddy涡粘性 eddy viscosity环流 circulation环量 circulation速度环量 velocity circulation偶极子 doublet, dipole驻点 stagnation point总压[力] total pressure总压头 total head 静压头 static head总焓 total enthalpy能量输运 energy transport速度剖面 velocity profile库埃特流 Couette flow单相流 single phase flow单组份流 single-component flow均匀流 uniform flow非均匀流 nonuniform flow二维流 two-dimensional flow三维流 three-dimensional flow准定常流 quasi-steady flow非定常流 unsteady flow, non-steady flow暂态流 transient flow周期流 periodic flow振荡流 oscillatory flow分层流 stratified flow无旋流 irrotational flow有旋流 rotational flow轴对称流 axisymmetric flow不可压缩性 incompressibility不可压缩流[动] incompressible flow浮体 floating body定倾中心 metacenter阻力 drag, resistance减阻 drag reduction表面力 surface force表面张力 surface tension毛细[管]作用 capillarity来流 incoming flow自由流 free stream自由流线 free stream line外流 external flow进口 entrance, inlet出口 exit, outlet扰动 disturbance, perturbation分布 distribution传播 propagation色散 dispersion弥散 dispersion附加质量 added mass ,associated mass收缩 contraction镜象法 image method 无量纲参数 dimensionless parameter几何相似 geometric similarity运动相似 kinematic similarity动力相似[性] dynamic similarity平面流 plane flow势 potential势流 potential flow速度势 velocity potential复势 complex potential复速度 complex velocity流函数 stream function源 source汇 sink速度[水]头 velocity head拐角流 corner flow空泡流 cavity flow超空泡 supercavity超空泡流 supercavity flow空气动力学 aerodynamics低速空气动力学 low-speed aerodynamics高速空气动力学 high-speed aerodynamics气动热力学 aerothermodynamics亚声速流[动] subsonic flow跨声速流[动] transonic flow超声速流[动] supersonic flow锥形流 conical flow 楔流 wedge flow叶栅流 cascade flow非平衡流[动] non-equilibrium flow细长体 slender body细长度 slenderness钝头体 bluff body钝体 blunt body翼型 airfoil翼弦 chord薄翼理论 thin-airfoil theory构型 configuration后缘 trailing edge迎角 angle of attack失速 stall脱体激波 detached shock wave波阻 wave drag诱导阻力 induced drag诱导速度 induced velocity临界雷诺数 critical Reynolds number前缘涡 leading edge vortex附着涡 bound vortex约束涡 confined vortex气动中心 aerodynamic center气动力 aerodynamic force气动噪声 aerodynamic noise气动加热 aerodynamic heating离解 dissociation地面效应 ground effect气体动力学 gas dynamics稀疏波 rarefaction wave热状态方程 thermal equation of state喷管 Nozzle普朗特-迈耶流 Prandtl-Meyer flow瑞利流 Rayleigh flow可压缩流[动] compressible flow可压缩流体 compressible fluid绝热流 adiabatic flow非绝热流 diabatic flow未扰动流 undisturbed flow等熵流 isentropic flow匀熵流 homoentropic flow兰金-于戈尼奥条件 Rankine-Hugoniot condition状态方程 equation of state

  • 【求助】关于确定位错柏氏矢量的操作

    各位大侠,小弟是一名TEM新手,最近在做柏氏矢量判别的工作,但做出来的效果不好,我把自己的操作流程在这里列一下,请大家指正其中的不妥之处,另外如果有更好的操作方法,还请各位不吝指教。我一般先拍一张能够包含尽量多位错的明场像,然后利用菊池线将Zone调正,拍下衍射谱进行标定,对位错的柏氏矢量猜测性的判别一下,选择目前衍射谱中满足消光条件的g矢量,倾转样品台,使与g相对应的菊池线中心位于1/2g处,即使g尽可能满足双光束条件,然后将g移至中心,利用选区光阑套住中心斑点成明场像,但此像的质量很差,往往充斥大量的条纹,无法判别位错是否不可见,一直搞不懂为什么会出现这种情况,还请各位多多指教。

  • 直通式调节阀内部流场分析

    0.前言调节阀是一种起控制作用的阀门,由控制机构和增减流量的阀体够成。调节阀一般情况下为直通式的,分为2种:单座式和双座式调节阀,双座式的最大流通量大,在运行过程做更为稳定,故所能使用的场合更多。如今,在流体机械和工程领域,调节阀在诸多问题中起到重要作用。调节阀的基本工作原理是:通过感知动作信号,然后更具信号做出相应动作,即机械位移(如直线、转角等),由此改变阀门开度,达到控制相关参数的目的。现今我国对调节阀的性能研究工作比较少,由于起步晚,目前可用的理论知识和科技手段比较匮乏,而且进入科技人员和经费的投入也很少,主要依赖经验设计,参考国外的一些理论资料和样品进行产品开发,而自主产品研发工作很少。随着计算机技术和硬件设备的日新月异,流体力学研究也越来越多的基于这一优势,逐步形成计算流体力学,计算机数值模拟已成为研究流体力学的三大方法之一,它不仅不受人力和实际工程环境制约,更重要的是可以得到整个负荷变化范围内的流动信息。基于计算机技术和计算流体力学,几十年来,也衍生了很多流体流动前后处理的适用软件,如techplot,grapher,gambit,ansys以及cfx等除了功能齐全经济适用的专业软甲开发,在数值算法方面,进展也越来越显著,除了传统的TVD差分算法和SIMPLE算法,很多研究者也正专注于一些新观点以及新概念,计算机数值模拟的优势必将更加突。相比于从传统的机械角度出发,数值模拟更大程度上提高了调节阀的技术含量与产品质量,对于调节阀的不断优化和使用性能有深远意义。1.数值模拟控制方程湍流流动的瞬时控制方程如下:http://www.klevalve.com/up_files/month_1509/201509010016418139.jpg标准k-ε两方程模型中湍动耗散率ε表示为:http://www.klevalve.com/up_files/image/article/2015/09/01/166263.81.jpg(5)湍动黏度μt是k和ε的函数:http://www.klevalve.com/up_files/image/article/2015/09/01/166263.82.jpg(6)在标准k-ε模型中,常数C1ε、C2ε、Cμ、σk、σε为经验值,可通过试验得到:1ε=1.44,C2ε=1.92,Cμ=0.09,σk=1.0,σε=1.3当流动为不可压,且不考虑用户自定义的源项时,Gb=0,TM=0,Sk=0,Sε=0,这时,标准k-ε模型为:http://www.klevalve.com/up_files/image/article/2015/09/01/166263.83.jpg(7)http://www.klevalve.com/up_files/image/article/2015/09/01/166263.84.jpg(8)方程(7)及(8)中的Gk展开式为:http://www.klevalve.com/up_files/image/article/2015/09/01/166263.85.jpg(9)2.直通式调节阀计算模型图1为某一型号的直通式调节阀结构图,本文的主要工作是应用AutoCAD软件对该调节阀的不同开度建立模型,然后导入fluent软件的gambit模块划分网格,通过设置合适的计算方程,边界条件等进行网格节点上的数值迭代计算,最后得出该直通式调节阀25%,5%两种开度下的速度云图,压力云图,速度矢量图,并对图进行分析,以便对后续的流道优化做准备。其中边界条件为:阀前(密封面处)介质压力约为4.85MPa,温度260℃;阀后管道压力为0.5MPa,温度为260℃。http://www.klevalve.com/up_files/month_1509/201509010018015127.jpg图1 直通式调节阀结构图2.1 流道几何模型的建立本文利用autoCAD建模软件,对图1所示的直通式调节阀内部流道建立不同开度下的模型,经验证本模型在三维模拟和二维模拟下得出的结论对计算结果影响不大,故简化为二维模型。图2是调节阀开度25%时流道模型的二维图,图2中对阀芯和阀杆进行了简化,计入2种不同开度对流态影响的范围之内。http://www.klevalve.com/up_files/month_1509/201509010018289915.jpg图2 25%开度下的流道二维简化模型2.2 网格划分本算例的流道模型简化为二维模型,所以直接使用gambit一体化生成四边形非结构化网格。图3是25%开度下调节阀流道模型的网格结构图,总共有90531个网格。其中,通过网格无关性验证发现当网格个数达到9万多时网格疏密对技术结果影响不大,数值模拟计算结果已满足要求。http://www.klevalve.com/up_files/month_1509/201509010018583377.jpg图3 25%开度下流道模型的网格结构图3.流场可视化分析当残差曲线收敛后,进行流场可视化分析,主要是流道压力分布云图,速度分布云图及速度矢量图的分析。3.1 25%开度下流场可视化分析该调节阀25%开度下的压力分布云图和速度分布云图如图4、图5所示。由图可知,整个流场主要在水流通过节流处(即阀瓣处流通截面很小处,通过改变此处截面大小控制流量)时,压力和速度梯度发生剧烈变化,这是由于流通面积突然减小,根据伯努利方程可知速度迅速增大,并且从图中可知阀前后压力变化极大,变化梯度集中在节流处;在阀门管道进出口处,压力和速度又趋向均匀。由于进出口高度差相对很小,且进出口截面积相同,故流道的压降主要用于克服调节阀前后的阻力。http://www.klevalve.com/up_files/month_1509/201509010019248490.jpg图4 25%开度下压强分布云图(单位:Pa)http://www.klevalve.com/up_files/month_1509/201509010019489761.jpg图5 25%开度下速度分布云图(单位:m/s)在25%开度下的速度矢量图、局部放大图如图6和图7所示。阀门进口处流速大小变化很小,且不出现径向的脉动现象。当水流经过节流处时,速度值变化很大,随着流通面积的减小,速度随之增大;水流通过节流处后,出现一段喷射现象,然后流束慢慢扩大,靠近出口处管径又逐渐均匀,流动状态也随之平稳。水流从节流处喷射进入阀腔中时,产生明显的涡旋现象,同时在出口处也同样生成漩涡,结合压力云图和总流方程可知,漩涡处能量损失很大。其中如图7,靠近出口处的漩涡,最为强烈,对比图4可知,此处也是流道中压强最低的区域。http://www.klevalve.com/up_files/month_1509/201509010020409291.jpg图6 25%开度下速度矢量图(单位:m/s)http://www.klevalve.com/up_files/month_1509/201509010021014477.jpg图7 25%开度下靠近出口漩涡区速度矢量放大图(单位:m/s)3.2 5%开度下流场可视化分析如图8、图9分别是5%开度下该直通式调节阀的压力云图和速度云图。从图中可看出,由于开度很小,阀芯与阀座间的节流段过流

  • 【讨论】希望高手帮忙解决一个困惑很久的核磁问题(关于磁化矢量方面的)

    【讨论】希望高手帮忙解决一个困惑很久的核磁问题(关于磁化矢量方面的)

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101140253_273995_1619302_3.jpg如图所示,在核磁共振时,假如磁化矢量M在射频磁场作用下,向X轴倾倒,那么在倾倒的过程中,(1)磁化矢量M大小变化吗?(2)X轴上的磁化矢量加上Y轴的的磁化矢量等于磁化矢量M吗?试解释以上两个问题的原因我说出以下我的想法希望哪有不对的地方大家给指出来(1)核磁共振时自旋体系的平衡态被破坏,低能态的核依指数形式向高能态越进,低能态的核减少所以纵向磁化矢量减小,低能态的核向高能态核跃迁过程中由于分散不平衡,所以产生了横向磁化矢量(2)我认为横向磁化矢量和纵向磁化矢量的矢量和等于磁化矢量M,磁化矢量M在向X轴倾倒的过程中大小不变,但是我说不出原因 麻烦高手解释麻烦进来的朋友看到贴子如果你知道还麻烦能够给解释一下,你的回答是我前进的动力,这个问题已经困惑很久了,可惜到目前还没有找到答案!

  • 【资料】超临界流体色谱法分析大豆磷脂

    [size=5]超临界流体色谱法分析大豆磷脂[/size] 来源: 作者:王学军, 赵锁奇, 王仁安 摘要:采用以CO2为流动相的超临界流体色谱方法,以含0.05%(体积分数)三乙胺的乙醇作为改性剂,对具有重要生物功能的大豆磷脂组成进行分析,获得了大豆磷脂提取物中6个重要组分的定性结果,并讨论了流动相组成、操作温度和压力对分离的影响。对其中有代表意义的磷脂酰胆碱(PC)进行了外标法定量分析,在PC质量浓度为0.020 g/L-0.075 g/L时具有较好的线性关系,PC加样回收率为96.7%( =5),重现性好。此方法可用于实际样品的分析。关键词:超临界流体色谱;磷脂酰胆碱;大豆磷脂2 实验部分2.1 仪器与试剂 所用SFC装置由本实验室设计组装而成。Rheadyne进样器配有lOμL的定量管,Spectra 100可变波长紫外检测器为美国TSP公司产品,色谱信号由色谱工作站记录。无水乙醇、三乙胺均为国产分析纯试剂。PC,PE,PI标准品购自Sigma公司大豆磷脂分别为本实验室超临界流体抽提萃取物和北京化学试剂公司产品。2.2 色谱条件 参考文献[2,7,8]所报道的内容,本实验所用色谱柱选择Sphefisorb C18 10μm(中科院大连化学物理研究所),250 mm×4.6mm i.d.不锈钢柱;流动相为超临界CO2和改性剂(体积比为10:1),其中改性剂为含0.05%(体积分数)三乙胺的乙醇溶液;流动相流速为1.1mL /min~1.3 mL/min;柱温为3O℃~60℃ ;压力为20MPa~30MPa;进样体积为10μL;经紫外扫描,选择检测波长为214nm。2.3 混合标准溶液和样品溶液的制备 称取各磷脂标准品适量,加人同一容量瓶中,加乙醇至刻度,配成标准品的混合溶液,其中每一标准品的质量浓度均在0.2 g/L到10.0 g/L之问;分别称取两种大豆磷脂样品1.0 g,并各自配成质量浓度约为50 g/L的乙醇溶液。

  • 【实战宝典】使用加压流体萃取时,如何有效去除样品水分?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7672653[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]用快速溶剂萃取仪萃取土壤样品,浓缩之后会有分层的现象,觉得可能是土壤里面的水分影响了,但是萃取液是过了无水硫酸钠的,还是会分层。如果是比较干燥的土壤就不会出现这种情况。我们也没有冻干机,大家还有没有什么其他的办法可以解决这个问题?[/font][font=宋体]解答:[/font][font=宋体]使用加压流体仪萃取样品时,需要对样品进行干燥除水处理,一方面可以增加溶剂与样品基质的接触面积,提高萃取效率,另一方面可以有效避免萃取液中残留水分对色谱柱和检测器的危害,延长仪器使用寿命。常用的除水方法有如下几种:[/font]a)[font=宋体]如果自然干燥不影响分析结果时,比如一些不挥发性有机物(二噁英等),可将样品室温避光风干以除水。风干后的样品需经过研磨、过筛,均化成细小颗粒备用。特别注意的是,风干室应严防阳光直射样品、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质。[/font]b)[font=宋体]如果自然风干对分析结果有影响时,则需对新鲜样品采用冷冻干燥或干燥剂法除水。[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])冷冻干燥法。将适量混匀后的新鲜样品进行预冻(可在冻干机内,也可在冰箱中),随后将预冻好的样品放入真空冷冻干燥仪中干燥脱水。脱水后的样品需经过研磨、过筛,均化处理成细小颗粒方可萃取。注意,冷冻干燥时,需用铝箔将器皿口覆盖,并在铝箔上扎一些小孔以利于水分的逸出。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])干燥剂法。称取一定量混匀后的新鲜样品,加入一定量的硅藻土混匀、脱水并研磨成小颗粒,充分拌匀直至呈现散粒状。[/font][font=宋体]如果待测样品的水分含量较高(大于[/font]30%[font=宋体])时,应先进行离心,分离出水相,然后再进行上述干燥处理。[/font][font=宋体]如果萃取液中依旧存在少量水分时,则使用无水硫酸钠进一步对其进行除水。具体操作方法有如下两种:[/font]a)[font=宋体]在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜,加入一定量的无水硫酸钠(视水分多少而定),将萃取液过滤至浓缩器皿中。用少量淋洗剂洗涤接收瓶[/font]3[font=宋体]次,再用适量淋洗剂冲洗漏斗,全部洗液收集至浓缩器皿。[/font]b)[font=宋体]在带筛板或玻璃棉的干燥柱中填充一定量的无水硫酸钠(视水分多少而定),用淋洗剂淋洗以净化柱子。将萃取液转移至无水硫酸钠干燥柱中脱水,脱水后用少量淋洗剂洗涤萃取容器[/font]3[font=宋体]次,再用适量淋洗剂冲洗干燥柱,合并萃取液与洗涤液于浓缩器皿。也可选用硫酸钠商用干燥柱进行脱水。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 柏氏矢量b的长度

    刚学习衍衬理论知识,理解通过不同的衍射矢量g1,g2 (当分别用g1,g2成像,位错线衬度消失时) 根据联立方程 g1.b=0 及g2.b=0 可求出位错的柏氏矢量b 原理是与两条非平行的矢量均垂直即可确定方向,但好像方程组只能确定方向,可是b矢量的大小是如何获得的?我想到哪就问到哪了,请见谅。

  • 烧矢量如何定义?

    各位前辈,我现在做飞灰熔融固化试验,经常见到“烧矢量”一词,它是如何定义的呢?我查过一些文献,说:高温下灼烧时产生的一系列化学反应而引起的质量增加和减少的代数和。如果说烧矢量为83.5%,是说在灼烧过程中质量增加83.5%还是减少83.5%?有没有出现负值的情况如烧矢量为-25.1%的?哪这又咋解释?? 一句话,我现在对烧矢量的概念很模糊,请高人赐教!!

  • 【原创大赛】超临界流体色谱的介绍和应用

    【原创大赛】超临界流体色谱的介绍和应用

    [align=center][b]超临界流体色谱的介绍和应用[/b][/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]安平中心:薛凯路[/b][/align]超临界流体作为流动相的色谱方法,是20世纪80年代以来发展迅速的一个色谱分支,所谓超临界流体,是指在高于临界压力和临界温度时的一种物质状态。它既不是气体,也不是液体,但它兼有气体的低粘度、液体的高密度以及介于气、液之间较高的扩散系数等特性。从理论上说SFC既可以分析GC法难以处理的高沸点、不挥发性样品,又有比HPLC法更高的柱效和更短的分离时间,且可使用二者常用的检测器,也可与MS、FT-IR光谱仪等在线联接,因而可以方便地进行定性、定量分析。在中药药物分析领域已有愈来愈多的应用。SFC超临界流体色谱法在手性化合物的分析中越来越多使用。1.原理什么是超临界流体,对于某些纯物质来说,具有三相点和临界点,如图所示,从图中可以看出,物质在三相点,气、液、固三态处于平衡状态,当处于临界温度和临界压力以上时,则不论施加多大压力,气体也不会液化,此时即非气体,也非液体,而是以超临界流体形式存在。[align=center][img=,296,236]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081543_01_2904018_3.png[/img][/align]2.流动相和添加剂CO2的超临界流体性质化学反应性低, 惰性,无毒性,安全,临界点:T=31℃ , P=73 bar(1066psi),超临界CO2 理化性质类似于正己烷,易获得,成本低廉常作为弱洗脱剂。强洗脱剂一般为醇类,常用甲醇,乙醇,异丙醇。为了得到较好的峰形,有时候常常使用添加剂如:氨水等等。3. 手性柱正相直链淀粉衍生物 CHIRALPAK AD / AD-H CHIRALPAK AS / AS-H纤维素衍生物 CHIRALCEL OD / OD-H CHIRALCEL OJ / OJ -H CHIRALCEL OA, OB, OC CHIRALCEL OF, OG, OK CHIRALCEL CA-1[b]反相[/b]CHIRALPAK[sup][/sup] AD -RHCHIRALPAK[sup][/sup] AS -RHCHIRALCEL[sup][/sup] OD-RH CHIRALCEL[sup][/sup] OJ -RH[b]共价键合型-新产品[/b] CHIRALPAK[sup] [/sup]IA CHIRALPAK[sup][/sup] IB[b]其它[/b] CROWNPAK[sup][/sup] [b]CR (+), (-)[/b] CHIRALPAK[sup][/sup] OT(+), OP (+) CHIRALPAK[sup][/sup] WH, MA (+) CHIRALPAK[sup] [/sup] QD-AX CHIRALPAK [sup][/sup] QN-AX4. Thar 80 主要部件主要有进样器,溶剂泵,CO2泵,检测器,背压器等部件,具体如图所示。[align=center][img=,690,467]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081543_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] [img=,437,609]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081544_01_2904018_3.png[/img][/align]5. 总结SFC仪器较特殊的两点1.保持一定温度:二氧化碳流经的管路有温控措施,将温度控制在35℃。2.保持一定压力:有一个限流器(或称备压装置)。为了保持在整个系统中二氧化碳一直保持超临界流体状态,一般反压设置为100bar。3.粘度近于气体,比液体低得多,可减少柱过程阻力,采用细长色谱柱以增加柱效 。(优于HPLC)4.扩散系数在气体和液体之间,具有较快的传质速度,使分析速度加快,峰型变窄,增加检测灵敏度 。(优于GC)

  • 【实战宝典】土壤样品的前处理方法中,加压流体萃取法的特点?

    问题描述:土壤样品的前处理方法中,加压流体萃取法的特点?解答:[font=宋体]在土壤的相关标准中,提取部分有两种最常用的方法,分别是索式提取法和加压流体萃取法。索式提取法利用溶剂回流及虹吸的原理使固体物质被溶剂提取,但是该方法提取耗时长、溶剂消耗多、温度分布不均匀;而加压流体萃取法是通过提高萃取的压力及温度来提高萃取效率,而且可以减少溶剂使用量,耗时短,温度均匀,从而保护环境及实验室人员的身体健康。[/font][font=宋体]睿科加压流体萃取仪([/font]RaykolHPFE[font=宋体])具有通量高的优点,六个样品同时处理,每批次处理速度[/font]15min~30min[font=宋体],溶剂消耗少(使用成本低),时间消耗少(效率高);土壤方法内置,方法编辑过程一目了然,一键运行;具备过压过温泄露等多重安全防护措施,密封设计;且收集瓶可以与睿科配套的浓缩仪([/font]RaykolMPE[font=宋体])进行联用,不需要进行样品的转移,最大程度减少了样品转移带来的损失。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 新手求助TEM测定位错伯格斯矢量

    在用TEM测定位错伯格斯矢量的时候,双光束条件具体是怎样实现的呢?操作反射g指的就是衍射谱上最强斑点对应晶面的倒易矢量吗?谢谢各位解答。

  • 【转帖】超临界流体萃取技术

    1、技术原理 超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。 2、工艺流程超临界流体萃取的工艺流程如下:3.萃取装置 超临界萃取装置可以分为两种类型,一是研究分析型,主要应用于小量物质的分析,或为生产提供数据。二是制备生产型,主要是应用于批量或大量生产。 超临界萃取装置从功能上大体可分为八部分:萃取剂供应系统,低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。由于萃取过程在高压下进行,所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高,生产过程实现微机自动监控,可以大大提高系统的安全可靠性,并降低运行成本。4.超临界流体萃取的特点 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点:(1)可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此,在萃取物中保持着药用植物的全部成分,而且能把高沸点,低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来;(2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然;(3)萃取和分离合二为一,当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时,由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不仅萃取效率高而且能耗较少,节约成本;(4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒,故安全性好;(5)CO2价格便宜,纯度高,容易取得,且在生产过程中循环使用,从而降低成本;(6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。压力固定,改变温度可将物质分离;反之温度固定,降低压力使萃取物分离,因此工艺简单易掌握,而且萃取速度快。

  • 【分享】超临界流体萃取技术在粮食农药残留检测中的应用

    粮食中农药残留问题是目前食品安全中的主要问题之一,作为食品的基础原料,其重要性已经受到人们的高度认可。目前,不论从技术内容还是从基础研究方面,超临界流体萃取技术在粮食农药残留中的分析应用都已经获得了较多进展。本文主要通过举例介绍未添加和添加改性剂的两类超临界流体在各种粮食农药残留检测中的研究现状,并简要分析其发展趋势。

  • 【金秋计划】+超临界流体色谱的进展

    超临界流体色谱作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的有力补充可用于热不稳定和低挥发性物质的分析分离和制备,也可用于超临界流体中分子间相互作用的研究。本文从色谱的流动相、固定相、检测系统及应用几方面综述了超临界流体色谱近年来的研究进展。 超临界流体色谱(supercnticalfluidchromatography,简称SFC)是指以超临界流体为流动相,以固体吸附剂(如硅胶)或键合到载体(或毛细管壁)上的高聚物为固定相的色谱。混合物在SFC上的分离机理与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC)及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](LC)-样,即基于各化合物在两相间的分配系数不同而得到分离。 超临界流体色谱SFC始于20世纪60年代,直到20世纪80年代早期开发成功了空心毛细管柱式SFC,应用于分析领域。由于流动相的使用量很小,因此使得流动相的使用范围得以扩大,甚至一些有毒的、贵重的流体被用作流动相。 随着微柱gao效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)的发展,出现了填充柱式SFC。这类色谱采用HPLC普遍使用的柱子和填料,根据流动相的特点,由HPLC改装而成,成功地用于分析某些热敏性、低挥发性、极性化合物。对于填充柱式SFC,其样品的分离和收集被认为优于毛细管GC和HPLC。由于超临界流体的高扩散性和低粘性,使分离速度加快,同时由于密度的变化可直接影响流动相的溶剂化能力,因此可通过改变影响密度的因素(如压力、温度等)较容易地使欲分离物质从流动相中分离出来,收集起来。因此,填充柱式超临界流体色谱SFC不仅可用于物质的分析,而且在此基础上发展了制备型超临界流体色谱SFC。

  • 【资料】超临界流体色谱分析番茄红素

    [size=5]超临界流体色谱分析番茄红素[/size] 来源: 作者:齐国鹏,赵锁奇摘 要:以超临界C02作为流动相,在压力15.0~20.0MPa,温度25~50%,携带剂乙醇或正己烷的浓度分别为0~30%和0~20%的范围内考察了番茄红素及其氧化产物在C18色谱柱上的保留值的变化规律,确定了最佳的分离条件。对超临界丙烷萃取的番茄红素原料、萃取产物及萃余物进行了定量分析,考察了重复性及平行性。结果表明:在优化条件下,番茄红索的保留时间在3min以内,定量结果的重复性与平行性好。关键词:超临界流体色谱,番茄红素1 引 言番茄红素属于类胡萝卜素的一种,广泛分布于番茄、西瓜、葡萄等各种植物体中,作为多烯芳香烃,番茄红素是很强的抗氧化剂,可以消除血管中的自由基,淬灭单线态氧,对于抑制癌症有一定的效果。近年来,对番茄红素的分析方法的研究也日益增多。常用的方法是HPLC、TLC和紫外分光光度法等。这些方法各有特点,HPLC准确度较高,但有机溶剂耗费多;TLC设备要求不高,但分析时间长、精密度差;紫外分光光度法比较简单,但由于p.胡萝卜素等的干扰,容易产生较大的误差。利用超临界流体色谱分析胡萝卜素已有报道,LesellierE列和Aubert 利用超临界流体色谱对α-胡萝卜素和β-胡萝卜素进行了分析。但采用超临界流体色谱专门分析番茄红素还未见报道。超临界流体具有高的扩散性和较强的溶解能力,有机溶剂用量少,操作温度低等优点,本文通过考察色谱柱温度、超临界流体的压力、超临界流体的组成及携带剂浓度等因素对番茄红素分离的影响,为研究番茄红素建立一种有力的分析分离方法。2 实验部分2.1 仪器与试剂本实验室自行组装的超临界流体色谱仪,包括:两台ISCO 260DM 型注射泵输送二氧化碳,一台ISCO100DM型注射泵输送携带剂,三台泵由一台控制器控制,可以准确控制柱前压和携带剂的流量;冷冻机(重庆四达实验仪器厂)冷冻二氧化碳到一6℃;恒温箱(海安石油仪器厂);TSP-100高压UV-VIS检测器(美国TSP公司);Rhendyne 7125形六通进样阀配20μL定量管等部分。二氧化碳(北京氦普北分气体工业有限公司,纯度99.99%);无水乙醇(北京化工厂,分析纯);正己烷(北京化工厂,分析纯)。2.2 样品及处理样品包括:番茄红素标准品,β-胡萝卜素,室温下放置半个月后的氧化的番茄红素标准品,加入β-胡萝卜素的氧化番茄红素标准品;超临界丙烷萃取番茄产品,萃取的番茄原料,萃余物。将上述样品分别称取适量溶于正己烷中。2.3 色谱条件Spherisorb Ctg色谱柱(中国科学院大连化学物理研究所,尺寸:250mm×4.5mm,10μm填料);流动相为二氧化碳-乙醇,二氧化碳-正己烷;检测波长:472nm;进样量:20μL;温度、压力、流动相流速及组成以下说明。3 结果与讨论3.1 番茄红素的定性分析本实验所用的番茄红素的样品为超临界丙烷萃取番茄产品,其中主要的杂质为β-胡萝卜素,同时由于番茄红素易于氧化,所以对番茄红素、番茄红素氧化物、胡萝卜素进行了定性分析。在相同的色谱条件下,分别注入番茄红素标准液、氧化后的番茄红素标准溶液、加入β-胡萝卜素的番茄红素标准溶液。结果如图可看出,番茄红素及其氧化物,β-胡萝卜素的保留时间随极性的减小而增加。3.2 最佳条件的确定为了保证番茄红素的定量准确,通过考察压力、温度、流动相组成及浓度对番茄红素与其氧化物分离的影响,确定了番茄红素分离的最佳条件。3.2.1 柱前压的影响 改变柱前压,当柱前压由17.0MPa增加到20.0MPa时,番茄红素及其氧化物的容量因子逐渐减少,两者的保留时间都缩短,但番茄红素与其氧化物可以实现分离。3.2.2 柱后压的影响 当柱前压、温度及携带剂流速不变,将柱后压由15MPa增加到19MPa,番茄红素与其氧化物的容量因子均减小,但番茄红素与其氧化物的相对保留值随柱后压的增加而减小,分离度也有减小的趋势。3.2.3 温度的影响 容量因子随温度增加的变化趋势如图看出,随温度升高,番茄红素与其氧化物的容量因子降低。番茄红素与其氧化物的相对保留值在室温时最大。由图也可看出,分析温度较低时,番茄红素与其氧化物的保留时间较长,但分离度较大,所以,分离的温度可选择室温。3.2.4 携带剂的影响 当乙醇浓度由5%增加到8%时,番茄红素容量因子减小很快,当浓度增大到16%时,番茄红素与其氧化物的相对保留值减小,乙醇合适的浓度为8%~10%。若以正己烷做携带剂,变化趋势与乙醇相同,番茄红素与其氧化物的相对保留值与乙醇作为携带剂时的值相差不大,大约1.2。但在相同的浓度下,正己烷做携带剂分离番茄红素的容量因子比乙醇小。3.3 番茄红素的定量分析3.3.1 绘制番茄红素的标准工作曲线配制一系列浓度的番茄红素标准溶液,分别取20μL的上述标准溶液进色谱,并根据浓度.峰面积作标准曲线,标准曲线方程为Y =一0.049+7.42×0.0000001X(Y的单位为g/L),拟合度为0.9990,线性关系较好。线性范围:3~240mg/L。3.3.2 超临界萃取番茄红素样品色谱图 选好适当的色谱分离条件,取20μL番茄红素产品的正己烷溶液进色谱,将产品中番茄红素的峰面积代入标准曲线,即可求出溶液中番茄红素的浓度,并求出产品中的番茄红素含量。3.3.3 精密度及平行性测定 分别称取适量的同一批番茄产品、原料、萃余物各2份,溶于10mL的正己烷中。取各份上述溶液平行测定4次,结果列入表可以看出,测量结果的相对标准偏差均在6%以内,具有良好的精密度,且结果的平行性也很好。结合含量及总量进行物料恒算可以看出,原料中的番茄红素总量与产品及萃余物中番茄红素的总量较吻合,得到的结果可靠、准确。4 结 论(1)使用超临界流体色谱,在C18色谱柱上定性分析番茄红素,可通过改变温度、压力、携带剂浓度来改善分离条件。本研究确定的优化条件为柱前压20.0 MPa,柱压降在3.0~4.0MPa,分离的温度选择室温,携带剂浓度在8%~10%。番茄红素的保留时间大约3min,分析时间短于HPLC。(2)超临界流体色谱定量番茄红素,相对标准偏差在6%以内,结果的重复性和平行性较好。References1 Cheng Jian(成坚),Zeng Qingxiao(曾庆孝).Food and Fermentation lndustr/ez(食品与发酵工业),1999,26(2):75~782 Wang Qiang(王强),Han Yashan(韩雅珊),Dai Yunqing(戴蕴青).Chinese J.Chromatogr.(色谱),1997,15(6):534~535

  • 矢量网络分析的术语

    在[url=https://www.keysight.com/cn/zh/products/network-analyzers.htmlhttp://][b][color=#000099]矢量网络分析仪[/color][/b][/url]的术语中,一般用参考通道 (R) 表示入射波的测量结果。A 通道负责测量反射波,B 通道 负责测量传输波。在知道了这些波的幅度和相位信息之后,便能定量描述被测 器件 (DUT) 的反射特性和传输特性。反射特性和传输特性可以用矢量(幅度和相位)、标量 (只有幅度)或纯相位表示。例如,回波损耗是反射的标量测量结果,而阻抗则是反射的 矢量测量结果。我们也可以使用比值测量法进行反射和传输测量,这样可以避免受到绝对 功率以及源功率随频率变化产生的影响。反射量的比值通常用 A/R 表示,而传输量的 比值为 B/R,它们与仪器中的测量通道有关。表示反射量比值的最常用术语是复反射系数 G 或 gamma。G 的幅值称为 r 或 rho。 反射系数 是反射信号电压电平与入 射信号电压电平之比。例如,端 接 特 性阻抗 Zo 的 传输线将把全部能量传送至负载,所以 Vrefl = 0,r = 0。当负载阻抗 ZL 不等于特性阻抗时, 能量会发生反射,r 0。当负载阻抗等于短路或开路时,全部能量都被反射,r = 1。因此, r 的取值范围为 0 至 1。回波损耗是以对数形式 (dB) 表示反射系数的一种方法。回波损耗是反射信号低于入射 信号的 dB 数。回波损耗总是为正数,介于无限大(使用特性阻抗负载端接)和 0 dB(开 路或短路端接)之间。另一个表示反射的常用术语是电压驻波比 (VSRW),它定义为射频 包络的最大值与最小值之比。它等于 (1 + r)/(1 – r)。VSWR 的数值范围为 1(无反射)到 无限大(全反射)。 传输系数的定义为总发射电压除以入射电压。若发射电压的绝对值大于入射电压 的绝对值,则意味着被测器件或系统有增益。若发射电压的绝对值小于入射电压的绝对值, 则意味着被测器件或系统有衰减或插入损耗。传输系数的相位部分称为插入相位。通常,直接考察 插入相位并不能提供有用信息。这是因为,由于被测器件的电长度, 使插入相位相对于频率具有很大的(负)斜率。此斜率与被测器件的电长度成正比。由于 与线性相位的这一偏差是唯一能引起通信系统失真的原因,故要求去掉相位响应的线性 部分,以便对余下的非线性部分进行分析。为此,可以使用矢量网络分析仪的电气时延 特性自动抵消被测器件的平均电长度。结果可以得到相位失真或偏离线性相位的高分辨度 显示。

  • 【资料】-超临界流体的共溶剂效应和混合流体研究进展

    [b]超临界流体的共溶剂效应和混合流体研究进展[/b][i]牟天成,韩布兴[/i]摘 要:共溶剂的出现极大地拓展了超临界流体的应用范围,推动了超临界流体科学与技术的发展。本文从相行为和分子间相互作用热力学的角度,对相行为测定、量热技术、光谱技术和分子模拟等在超临界流体中共溶剂效应的研究作了综述,主要介绍超临界流体中共溶剂的作用机理和混合流体在临界点附近热力学性质研究,并对其未来发展方向进行了展望。关键词:超临界流体 共溶剂 分子间相互作用 混合流体1 引 言最近20年以来,超临界流体科学和技术得到了快速发展,其理论和应用研究正处于快速增长阶段。随着人们对超临界流体本性认识的提高,超临界流体在萃取、化学反应、材料制备、分析技术、胶体和表面科学、生物技术等领域得到了广泛应用,其应用范围和领域还在不断扩大之中,而且必将有更为广阔的应用前景。超临界流体得到人们广泛关注,是因为它具有一些特殊性质:(1)超临界流体的密度可以从气态密度连续变化到液态密度,尤其是临界点附近,压力和温度的微小变化可导致密度成倍变化;(2)由于粘度、介电常数、扩散系数和溶解能力都与密度有关,可以通过调节温度和压力来控制超临界流体的物理化学性质。在超临界流体中,CO2的使用最普遍,原因如下:CO2溶解能力强;临界温度和临界压力适中;无毒无害,便宜易得;化学惰性,易分离等,是环境友好的绿色溶剂。[color=red]下面有全文的Word文档,需要的可以下载。[/color]

  • 流量传感器的功效

    我们把在管道内流动的导电液体流动看成导体的运动。当管道置于磁场内,在与磁场方向、管道的中心轴、管道的直径三者相互垂直的管道位置,装两个与液体相接触的电极,如图2~2所示。那么,管道的直径可以看成导体的长度,液体相对于电极流动,这样就可以看成导体在磁场内做切割磁力线运动。显然,这时候两电极能够感应出电动势来。感应电动势大小遵循式(2-2)。如果能够测量出两电极间的电动势,也就是电压,那么当磁感应强度B一定时,测量的感应电动势与管道内的平均流速成正比。   式(2-5)表示,感应电动势的大小与电极距离,也就是与传感器测量管内径D成反比,与磁感应强度B成正比。当测量管内径和磁场的磁感应强度B一定时,感应电动势与流量成正比。式(2-6)说明管道内径D一定,但磁感应强度B变动时,流量与感应电动势E;和磁感应强度B的比值成正比。从这两个公式可以看到,电磁流量计的流量测量与其他物理参数的变化无关,这就是电磁流量计的最大优点。    上述的公式只是粗略地说明插入式电磁流量计的工作原理。其实它必须是在一定的条件下才能成立的。这是因为,它假定:(1)磁场在无限大范围内,磁感应强度B是均匀分布;(2)流体的速度如同固体导体一样,其内部质点的速度处处卡 等,与平均流速相同。实际的情况是磁场只能在有限范围内磁感应强度R相对均匀分布。而且对于空间中质点,磁场中的磁感应强度是有方向性的矢量;导电流体内部质点的速度分布并非处处相等,质点运动的速度也是矢量。这样看来,导电流体在磁场内流动产生感应电动势远比一般导体在磁场内作切割磁力线运动,导体两端产生电动势的情况要复杂的多。因此,我们必须从微观上去认识潜水电磁流量计是如何工作的。问题的解决必须通过微分方程的建立于解析,得出电磁流量计的工作前提条件,这就是研究电磁流量计理论问题的必要性。

  • 【资料】超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量

    [size=5]超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量[/size] 来源: 作者:陆峰,刘荔荔,李玲,吴玉田摘要目的:建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量,并研究其影响因素。方法:用改性的超临界C02萃取中药补骨脂,超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量。色谱条件:15 cm×1mm×3μm氨基柱,流动相为含5%甲醇的CO2,柱温40℃,柱头压27.6MPa,UV 247 nm检测。结果:在选定固定相条件下.流动相对组分的洗脱和选择性影响最大,柱温、柱压次之。补骨脂素的回收率为96.9%(RSD=1.8%),异补骨脂素的回收率为95.I%(RSD=I.6%)。培论:与超临界流体萃取法联用,本法可用于香豆素类化合物的分离分析。关键词 超临界流体色谱法;补骨脂素;异补骨脂素;超临界流体萃取法材料和方法 药品和试剂:补骨脂药材由上海长海医院提供,并由本院生药教研室李彬鉴定;补骨脂素(psoralen)、异补骨脂索(isopsoralen)对照品购自中国药品生物制品检定所;SFE和SFC所用CO2购自上海BOC气体公司;蒽(内标物)和氯仿为分析纯;甲醇为HPLC级。 仪器:SFX 2-10萃取器,model 100DX/DM 注射泵,泵控制器. MWD检测器(ISCO.USA),eppendof CH.30色谱柱加热器。 SFE条件:萃取溶剂为CO2,加入氯仿0.06 ml作改性剂,压力为38.5 MPa,温度为70℃:,静态萃取1 min,动态萃取7ml,限流管温度80℃,甲醇作吸收溶剂。 SFC条件:用SpheriorbNH2 柱(150mm×lmm×3μm,A1ltech,USA),流动相为含5%甲醇的CO2.柱头压27.6 MPa,柱温4O℃ ,进样量为0.5, 流速为0.10ml/min,采用50cm×15μm石英毛细管作限流管,检测器AUFS 0.05,247 nm检测。结果与讨论1 固定相/流动相对保留的影响 以超临界C02(含少量改性剂)为基本流动相的SFC是正相色谱,一些极性较弱的化合物在C18柱上几乎不保留 本实验中补骨脂素和异补骨脂素很快从Cl8柱上洗脱,几乎没有分离效果,所以未用C18柱而改用正相NH2柱。 改性剂浓度对组分的保留影响很大。在NH2柱上.用纯C02作流动相时,补骨脂素和异补骨脂素在60min内未洗脱;而在高浓度改性剂时,因两者结构较相似,几乎同时洗脱。本实验用5% 甲醇时洗脱效果良好.2 温度、压力对SFC的影响 温度和压力对保留也有影响。本实验在20.7~ 34.5 MPa压力范围和3O~6O℃ 温度范围内考察了这两个因素的影响。保留时问随压力增大而缩短;随温度升高而延长.3 标准曲线 在上述最佳色谱条件下.补骨脂素、异补骨脂素、内标蒽保留时间分别为6.37,5.00和4.00 min。 用甲醇分别配制对照品溶液和内标溶液:补骨脂素0.423mg/ml,异补骨脂素0.17mg/ml,蒽1.343 mg/ml。分别精密吸取对照品溶液25,50.100.200,400和600μl于10m1量瓶中,加入内标溶液5Oμl,定容,进行SFC分析。以对照品峰与内标峰面积之比(Y)对各自浓度(x,μ/m1)回归.得回归方程。 补骨脂素:Y=23.49X+1.37×10-4,r =0.999; 异补骨脂素:Y:20.04X+0.016.r =0.999。4 方法回收率 精密量取补骨脂素、异补骨脂素溶液各150.250和350μl,加入酸洗硅藻土50mg,挥干溶剂.按SFE条件萃取;甲醇吸收液再加入内标溶液50μl,定容、稀释,各进祥3次,按SFC步骤渊定,计算上述3种浓度的回收率,补骨脂素的回收率为96.9%( r=9.RSD=1.8%);异补骨脂素的回收率为95.1% ( r=9,RSD:1.6% )。5 样品测定 分别取3批干燥药材粉碎.过1OO目筛.精密称取粉末50mg按上述条件萃取;在甲醇吸收液中加入适量内标液,稀释后每份溶液进样3次.按上述色谱条件测定,代入标准曲线,得3批药材中的补骨脂素、异补骨脂索含量分别为0.77%.0.70% ;0.86% .0.82% :0.65% ,0.53% 。 以上结果表明:流动相组成是影响分离的最重要因素,加入改性剂可大大改善中等极性化合物的洗脱分离。系统的温度和压力对分离也有影响。与SFE联用,SFC可以较方便地用于某些香豆素类化合物的分离分析。

  • 矢量信号分析仪的工作原理和重要特点

    矢量信号分析仪是一台针对数字调制射频信号测试而设计的高性能信号分析仪,拥有频谱分析、时序测量、调制准确度测量等几方面的能力,并具有灵敏度高、动态范围大、解调剩余误差小等特点,矢量信号分析仪可以满足用户对各种复杂数字调制信号的测试,为数字无线通信设备提供完整的测量解决方案。 矢量信号分析仪具有高性能频谱分析;针对各种通用格式数字调制信号的矢量信号分析;灵活多样的数字解调参数设置;显示眼图、星座图、矢量图、相位轨迹图、码流表;全中文操作界面、中文提示信息;测量图形、轨迹、数据存储和打印;接口包括GPIB、USB、打印接口等特点。

  • 超临界流体萃取

    二氧化碳超临界流体萃取概述 二氧化碳是一种很常见的气体,但是过多的二氧化碳会造成"温室效应",因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰(灭火用)或作为等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品,可提取过去用化学方法无法提取的物质,且廉价、无毒、安全、高效;适用于化工、医药、食品等工业。   二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下,性质会发生变化,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理(一). 超临界流体定义  任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。  超临界流体(Supercritical fluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气液两相性质非常相近,以至无法分别,所以称之为SCF。  目前研究较多的超临界流体是二氧化碳,因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点,最为常用。在超临界状态下,CO2流体兼有气液两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感,且与溶解能力在一定压力范围内成比例,所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理  超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10~100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。  在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,并将萃取分离两过程合为一体,这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力  超临界状态下,CO2对不同溶质的溶解能力差别很大,这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关,一般来说由一下规律:1. 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2. 化合物的极性基团越多,就越难萃取。3. 化合物的分子量越高,越难萃取。 超临界CO2的特点  超临界CO2成为目前最常用的萃取剂,它具有以下特点:1.CO2临界温度为31.1℃,临界压力为7.2MPa,临界条件容易达到。 2.CO2化学性质不活波,无色无味无毒,安全性好。 3.价格便宜,纯度高,容易获得。   因此,CO2特别适合天然产物有效成分的提取本文摘自:www.wolsen.com.cn

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