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流体成像分析

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  • 急急急 求解 关于流体分析仪的问题

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  • 【资料】超临界流体色谱法分析大豆磷脂

    [size=5]超临界流体色谱法分析大豆磷脂[/size] 来源: 作者:王学军, 赵锁奇, 王仁安 摘要:采用以CO2为流动相的超临界流体色谱方法,以含0.05%(体积分数)三乙胺的乙醇作为改性剂,对具有重要生物功能的大豆磷脂组成进行分析,获得了大豆磷脂提取物中6个重要组分的定性结果,并讨论了流动相组成、操作温度和压力对分离的影响。对其中有代表意义的磷脂酰胆碱(PC)进行了外标法定量分析,在PC质量浓度为0.020 g/L-0.075 g/L时具有较好的线性关系,PC加样回收率为96.7%( =5),重现性好。此方法可用于实际样品的分析。关键词:超临界流体色谱;磷脂酰胆碱;大豆磷脂2 实验部分2.1 仪器与试剂 所用SFC装置由本实验室设计组装而成。Rheadyne进样器配有lOμL的定量管,Spectra 100可变波长紫外检测器为美国TSP公司产品,色谱信号由色谱工作站记录。无水乙醇、三乙胺均为国产分析纯试剂。PC,PE,PI标准品购自Sigma公司大豆磷脂分别为本实验室超临界流体抽提萃取物和北京化学试剂公司产品。2.2 色谱条件 参考文献[2,7,8]所报道的内容,本实验所用色谱柱选择Sphefisorb C18 10μm(中科院大连化学物理研究所),250 mm×4.6mm i.d.不锈钢柱;流动相为超临界CO2和改性剂(体积比为10:1),其中改性剂为含0.05%(体积分数)三乙胺的乙醇溶液;流动相流速为1.1mL /min~1.3 mL/min;柱温为3O℃~60℃ ;压力为20MPa~30MPa;进样体积为10μL;经紫外扫描,选择检测波长为214nm。2.3 混合标准溶液和样品溶液的制备 称取各磷脂标准品适量,加人同一容量瓶中,加乙醇至刻度,配成标准品的混合溶液,其中每一标准品的质量浓度均在0.2 g/L到10.0 g/L之问;分别称取两种大豆磷脂样品1.0 g,并各自配成质量浓度约为50 g/L的乙醇溶液。

  • 【资料】超临界流体色谱分析番茄红素

    [size=5]超临界流体色谱分析番茄红素[/size] 来源: 作者:齐国鹏,赵锁奇摘 要:以超临界C02作为流动相,在压力15.0~20.0MPa,温度25~50%,携带剂乙醇或正己烷的浓度分别为0~30%和0~20%的范围内考察了番茄红素及其氧化产物在C18色谱柱上的保留值的变化规律,确定了最佳的分离条件。对超临界丙烷萃取的番茄红素原料、萃取产物及萃余物进行了定量分析,考察了重复性及平行性。结果表明:在优化条件下,番茄红索的保留时间在3min以内,定量结果的重复性与平行性好。关键词:超临界流体色谱,番茄红素1 引 言番茄红素属于类胡萝卜素的一种,广泛分布于番茄、西瓜、葡萄等各种植物体中,作为多烯芳香烃,番茄红素是很强的抗氧化剂,可以消除血管中的自由基,淬灭单线态氧,对于抑制癌症有一定的效果。近年来,对番茄红素的分析方法的研究也日益增多。常用的方法是HPLC、TLC和紫外分光光度法等。这些方法各有特点,HPLC准确度较高,但有机溶剂耗费多;TLC设备要求不高,但分析时间长、精密度差;紫外分光光度法比较简单,但由于p.胡萝卜素等的干扰,容易产生较大的误差。利用超临界流体色谱分析胡萝卜素已有报道,LesellierE列和Aubert 利用超临界流体色谱对α-胡萝卜素和β-胡萝卜素进行了分析。但采用超临界流体色谱专门分析番茄红素还未见报道。超临界流体具有高的扩散性和较强的溶解能力,有机溶剂用量少,操作温度低等优点,本文通过考察色谱柱温度、超临界流体的压力、超临界流体的组成及携带剂浓度等因素对番茄红素分离的影响,为研究番茄红素建立一种有力的分析分离方法。2 实验部分2.1 仪器与试剂本实验室自行组装的超临界流体色谱仪,包括:两台ISCO 260DM 型注射泵输送二氧化碳,一台ISCO100DM型注射泵输送携带剂,三台泵由一台控制器控制,可以准确控制柱前压和携带剂的流量;冷冻机(重庆四达实验仪器厂)冷冻二氧化碳到一6℃;恒温箱(海安石油仪器厂);TSP-100高压UV-VIS检测器(美国TSP公司);Rhendyne 7125形六通进样阀配20μL定量管等部分。二氧化碳(北京氦普北分气体工业有限公司,纯度99.99%);无水乙醇(北京化工厂,分析纯);正己烷(北京化工厂,分析纯)。2.2 样品及处理样品包括:番茄红素标准品,β-胡萝卜素,室温下放置半个月后的氧化的番茄红素标准品,加入β-胡萝卜素的氧化番茄红素标准品;超临界丙烷萃取番茄产品,萃取的番茄原料,萃余物。将上述样品分别称取适量溶于正己烷中。2.3 色谱条件Spherisorb Ctg色谱柱(中国科学院大连化学物理研究所,尺寸:250mm×4.5mm,10μm填料);流动相为二氧化碳-乙醇,二氧化碳-正己烷;检测波长:472nm;进样量:20μL;温度、压力、流动相流速及组成以下说明。3 结果与讨论3.1 番茄红素的定性分析本实验所用的番茄红素的样品为超临界丙烷萃取番茄产品,其中主要的杂质为β-胡萝卜素,同时由于番茄红素易于氧化,所以对番茄红素、番茄红素氧化物、胡萝卜素进行了定性分析。在相同的色谱条件下,分别注入番茄红素标准液、氧化后的番茄红素标准溶液、加入β-胡萝卜素的番茄红素标准溶液。结果如图可看出,番茄红素及其氧化物,β-胡萝卜素的保留时间随极性的减小而增加。3.2 最佳条件的确定为了保证番茄红素的定量准确,通过考察压力、温度、流动相组成及浓度对番茄红素与其氧化物分离的影响,确定了番茄红素分离的最佳条件。3.2.1 柱前压的影响 改变柱前压,当柱前压由17.0MPa增加到20.0MPa时,番茄红素及其氧化物的容量因子逐渐减少,两者的保留时间都缩短,但番茄红素与其氧化物可以实现分离。3.2.2 柱后压的影响 当柱前压、温度及携带剂流速不变,将柱后压由15MPa增加到19MPa,番茄红素与其氧化物的容量因子均减小,但番茄红素与其氧化物的相对保留值随柱后压的增加而减小,分离度也有减小的趋势。3.2.3 温度的影响 容量因子随温度增加的变化趋势如图看出,随温度升高,番茄红素与其氧化物的容量因子降低。番茄红素与其氧化物的相对保留值在室温时最大。由图也可看出,分析温度较低时,番茄红素与其氧化物的保留时间较长,但分离度较大,所以,分离的温度可选择室温。3.2.4 携带剂的影响 当乙醇浓度由5%增加到8%时,番茄红素容量因子减小很快,当浓度增大到16%时,番茄红素与其氧化物的相对保留值减小,乙醇合适的浓度为8%~10%。若以正己烷做携带剂,变化趋势与乙醇相同,番茄红素与其氧化物的相对保留值与乙醇作为携带剂时的值相差不大,大约1.2。但在相同的浓度下,正己烷做携带剂分离番茄红素的容量因子比乙醇小。3.3 番茄红素的定量分析3.3.1 绘制番茄红素的标准工作曲线配制一系列浓度的番茄红素标准溶液,分别取20μL的上述标准溶液进色谱,并根据浓度.峰面积作标准曲线,标准曲线方程为Y =一0.049+7.42×0.0000001X(Y的单位为g/L),拟合度为0.9990,线性关系较好。线性范围:3~240mg/L。3.3.2 超临界萃取番茄红素样品色谱图 选好适当的色谱分离条件,取20μL番茄红素产品的正己烷溶液进色谱,将产品中番茄红素的峰面积代入标准曲线,即可求出溶液中番茄红素的浓度,并求出产品中的番茄红素含量。3.3.3 精密度及平行性测定 分别称取适量的同一批番茄产品、原料、萃余物各2份,溶于10mL的正己烷中。取各份上述溶液平行测定4次,结果列入表可以看出,测量结果的相对标准偏差均在6%以内,具有良好的精密度,且结果的平行性也很好。结合含量及总量进行物料恒算可以看出,原料中的番茄红素总量与产品及萃余物中番茄红素的总量较吻合,得到的结果可靠、准确。4 结 论(1)使用超临界流体色谱,在C18色谱柱上定性分析番茄红素,可通过改变温度、压力、携带剂浓度来改善分离条件。本研究确定的优化条件为柱前压20.0 MPa,柱压降在3.0~4.0MPa,分离的温度选择室温,携带剂浓度在8%~10%。番茄红素的保留时间大约3min,分析时间短于HPLC。(2)超临界流体色谱定量番茄红素,相对标准偏差在6%以内,结果的重复性和平行性较好。References1 Cheng Jian(成坚),Zeng Qingxiao(曾庆孝).Food and Fermentation lndustr/ez(食品与发酵工业),1999,26(2):75~782 Wang Qiang(王强),Han Yashan(韩雅珊),Dai Yunqing(戴蕴青).Chinese J.Chromatogr.(色谱),1997,15(6):534~535

  • FIA-LAB-2500流体注射分析系统

    FIA-LAB-2500流体注射分析系统

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204072031_359823_1855403_3.jpg仪器简介:用于化学检验的自动化系统 FIA-LAB-2500是由海洋光学的合作伙伴――FIAlab仪器公司提供的一套流体注射分析系统。FIA-LAB-2500被设计用于常规环境和农业中的自动化的化学检验,例如硝酸盐,亚硝酸盐和氨水。

  • 超临界流体色谱SFC

    以超临界流体作流动相,以固体吸附剂(如硅胶)或键合在载体(或毛细管壁)上的有机高分子聚合物作固定相的色谱方法。常用流动相为超临界状态下的CO2、氧化亚氮、乙烷、三氟甲烷等。CO2最常用,因为它的临界温度低(31℃)、临界压力适中(7.29MP)、无毒、便宜,但其缺点是极性太低,对一些极性化合物的溶解能力较差,所以,通常要用另一台输液泵往流动相中添加1~5%的甲醇等极性有机改性剂。SFC所用色谱柱既有液相色谱的填充柱,又有气相色谱的毛细管柱,但由于超临界流体的强溶解能力,所使用的毛细管填充柱的固定相必须进行交联。从理论上讲,SFC既可以象液相色谱一样分析高沸点和难挥发样品,也可象气相色谱一样分析挥发性成分。不过,超临界流体色谱更重要的应用是用来作分离和制备,即超临界流体萃取。

  • 【资料】超临界流体萃取法——毛细管气相色谱法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量

    超临界流体萃取法——毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量第二军医大学长征医院药材科 (上海 200003) 缪海均 柳正良* 李云华* 邵元福*第二军医大学药学院[B]摘要[/B] 本文采用超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction,SFE)提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚,以氯仿作改性剂,在温度90℃,压力4000 psi下,二氧化碳动态萃取体积3 ml 静脉萃取时间5 min为最佳。该法简便快速,萃取完全。用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法作含量监测,结果:相关性好(r=0.9999),中药与制剂的回收率分别为97.8%,RSD=2.35%(n=3);100.3%,RSD=1.89%(n=3)。结果准确,灵敏,分辨率好。为中药有效成分的提取和质量控制提供了有效可靠的方法。[B]关键词[/B] 超临界流体萃取法; 牡丹皮; 丹皮酚; 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中药的成分极其复杂,在定量分析中,样品的提取是非常关键的,超临界流体萃取是近代分离领域中出现的先进的样品制备技术,将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合在一起,利用超临界流体的优良溶解能力,达到分离、纯化的目的。丹皮酚(paeonol)是毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr)的主要挥发性有效成分,具有祛风镇痛、降压、止血、抗炎症、抗菌、抑制血小板凝集等多种药理作用 [1] 。本文用超临界二氧化碳流体对牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚的萃取条件进行了系统的研究,筛选出压力、温度、CO 2动态萃取量、静态萃取时间和改性剂加入量等五变量的最佳条件,用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定了丹皮酚的含量,其结果准确、灵敏,分辨率好。[B]1 实验部分[/B]仪器、试剂和药品 仪器:100DX、100DM注射泵,SFX210超临界萃取器(美国ISCO公司),HP5890series II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](美国HP公司),NEC Pewermate 325(日本)。试剂:二氧化碳(99%)(上海酒精总厂),其余试剂均为分析纯。药品:丹皮酚标准品(中国药品生物制品检定所),药材及成方制剂购于长海医院。

  • 超临界流体色谱

    超临界流体色谱

    以超临界流体作流动相,以固体吸附剂(如硅胶)或键合在载体(或毛细管壁)上的有机高分子聚合物作固定相的色谱方法。常用流动相为超临界状态下的CO2、氧化亚氮、乙烷、三氟甲烷等。CO2最常用,因为它的临界温度低(31℃)、临界压力适中(7.29MP)、无毒、便宜,但其缺点是极性太低,对一些极性化合物的溶解能力较差,所以,通常要用另一台输液泵往流动相中添加1~5%的甲醇等极性有机改性剂。SFC所用色谱柱既有液相色谱的填充柱,又有气相色谱的毛细管柱,但由于超临界流体的强溶解能力,所使用的毛细管填充柱的固定相必须进行交联。从理论上讲,SFC既可以象液相色谱一样分析高沸点和难挥发样品,也可象气相色谱一样分析挥发性成分。不过,超临界流体色谱更重要的应用是用来作分离和制备,即超临界流体萃取。

  • 什么是高内涵细胞成像分析技术?

    高内涵技术优势高内涵细胞成像分析系统由三个部分组成:全自动高速显微成像,全自动图像分析和数据管理。全自动高速显微成像在短时间内生成大量的图像,全自动图像分析从这些图像中提取大量的数据,数据管理软件负责建档存储、注释比较、检索分享这些图像和数据。高内涵,意味着丰富的信息。这些信息包括:单个细胞图像和各项指标,细胞群体的统计分析结果,细胞数量和形态的改变,亚细胞结构的变化,荧光信号随时间的变化,荧光信号空间分布的改变等等。人们往往因为特定的问题去设计实验,在图像中找到答案的同时,其他的信息会带来意外的新发现。

  • 【资料】-超临界流体的共溶剂效应和混合流体研究进展

    [b]超临界流体的共溶剂效应和混合流体研究进展[/b][i]牟天成,韩布兴[/i]摘 要:共溶剂的出现极大地拓展了超临界流体的应用范围,推动了超临界流体科学与技术的发展。本文从相行为和分子间相互作用热力学的角度,对相行为测定、量热技术、光谱技术和分子模拟等在超临界流体中共溶剂效应的研究作了综述,主要介绍超临界流体中共溶剂的作用机理和混合流体在临界点附近热力学性质研究,并对其未来发展方向进行了展望。关键词:超临界流体 共溶剂 分子间相互作用 混合流体1 引 言最近20年以来,超临界流体科学和技术得到了快速发展,其理论和应用研究正处于快速增长阶段。随着人们对超临界流体本性认识的提高,超临界流体在萃取、化学反应、材料制备、分析技术、胶体和表面科学、生物技术等领域得到了广泛应用,其应用范围和领域还在不断扩大之中,而且必将有更为广阔的应用前景。超临界流体得到人们广泛关注,是因为它具有一些特殊性质:(1)超临界流体的密度可以从气态密度连续变化到液态密度,尤其是临界点附近,压力和温度的微小变化可导致密度成倍变化;(2)由于粘度、介电常数、扩散系数和溶解能力都与密度有关,可以通过调节温度和压力来控制超临界流体的物理化学性质。在超临界流体中,CO2的使用最普遍,原因如下:CO2溶解能力强;临界温度和临界压力适中;无毒无害,便宜易得;化学惰性,易分离等,是环境友好的绿色溶剂。[color=red]下面有全文的Word文档,需要的可以下载。[/color]

  • 英开发质谱成像技术新方法 推动癌组织分析数字化

    原标题:英开发出质谱成像技术运用新方法 推动癌组织分析进入数字时代 在癌症研究领域,质谱成像(MSI)是一种非常有前途的技术,但目前该技术的运用还受原始数据预处理、图像精确度及图像识别能力等问题限制。英国帝国理工学院近日发布新闻公报称,该校研究人员开发出一种新方法,可有效解决上述问题。新方法将改变病体组织的检测方式,从而推动癌症组织分析进入数字时代。相关研究成果刊发在最新一期《美国国家科学院院刊》上。 质谱成像技术主要是利用质谱直接扫描生物样品,分析化学成分在细胞或组织中的结构、空间与时间分布信息。这种成像方法不局限于特异的一种或几种蛋白质分子,可在生物组织样本中找到每一种蛋白质分子,并提供它们在组织中空间分布的精确信息。早在几年前,就有科学家提出利用该技术来确定生物组织类型的构想,但却一直没有设计出实用有效的方法。 新方法利用解吸电喷雾电离技术来优化数据预处理,提高图像精确度,并通过提取生物组织特定的分子印记来强化不同生物组织类型的生化特性,以增强图像识别能力。研究人员称,利用新开发的集成生物学信息平台,可将质谱成像技术获得的大量人体组织的具体信息数据,用于构建各种类型的组织数据库。通过多样本分析,并与传统的组织学分析结果进行比较,计算机就可以学习识别不同类型的组织,从而使癌变组织的解析变得相对简单高效。他们将自己设计的工作流程用于直肠结肠癌组织的检测,效果良好。 与标准组织学动辄几周才会得出完整结果的检测手段相比,利用质谱成像技术进行单一检测,仅需几小时即可获得更详尽的信息,不仅会显示组织是否发生癌变,还会显示癌症是哪一种类型和亚型。这些信息对于医生选择最有效的治疗方法十分重要。 研究人员指出,自19世纪后期染色技术用于显示组织结构以来,对组织病理学样本的分析方法鲜有变化。直到今天,染色法依然是医院组织学分析的主流手段,并且变得越来越复杂,耗费也越来越高。而质谱成像技术可能改变组织学的基本范式,科学家将不再根据组织的结构,而是根据它们的化学成分来定义组织类型。将来的检测不再依靠专家的眼睛,而是以海量数据为基础,仅一个检测所得到的信息就远比多个传统组织学检测所得到的更多。他们表示,新研究克服了一些质谱成像技术实际应用所遇到的障碍,将成为创建下一代完全自动化的组织学分析手段的第一步。 总编辑圈点 这是用互联网思维改造传统检测方法的一种尝试,它首先选取了质谱成像方法中最容易快速成像的解吸电喷雾电离技术,实现了数据快速采集;其次,通过将质谱成像得到的结果数字化,建立样本库,提高了数据规模,保证了分析精度;最后,与大数据、云计算等结合,可不断提高检测的准确性,为可靠应用提供保证。新思维已经提高了单个样本的检测精度,我们对它在群体和地区性疾病的检测预防方面也应有所期待。

  • 【金秋计划】+超临界流体色谱的进展

    超临界流体色谱作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的有力补充可用于热不稳定和低挥发性物质的分析分离和制备,也可用于超临界流体中分子间相互作用的研究。本文从色谱的流动相、固定相、检测系统及应用几方面综述了超临界流体色谱近年来的研究进展。 超临界流体色谱(supercnticalfluidchromatography,简称SFC)是指以超临界流体为流动相,以固体吸附剂(如硅胶)或键合到载体(或毛细管壁)上的高聚物为固定相的色谱。混合物在SFC上的分离机理与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC)及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](LC)-样,即基于各化合物在两相间的分配系数不同而得到分离。 超临界流体色谱SFC始于20世纪60年代,直到20世纪80年代早期开发成功了空心毛细管柱式SFC,应用于分析领域。由于流动相的使用量很小,因此使得流动相的使用范围得以扩大,甚至一些有毒的、贵重的流体被用作流动相。 随着微柱gao效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)的发展,出现了填充柱式SFC。这类色谱采用HPLC普遍使用的柱子和填料,根据流动相的特点,由HPLC改装而成,成功地用于分析某些热敏性、低挥发性、极性化合物。对于填充柱式SFC,其样品的分离和收集被认为优于毛细管GC和HPLC。由于超临界流体的高扩散性和低粘性,使分离速度加快,同时由于密度的变化可直接影响流动相的溶剂化能力,因此可通过改变影响密度的因素(如压力、温度等)较容易地使欲分离物质从流动相中分离出来,收集起来。因此,填充柱式超临界流体色谱SFC不仅可用于物质的分析,而且在此基础上发展了制备型超临界流体色谱SFC。

  • 【资料】超临界流体色谱法

    [b]超临界流体色谱法[/b](Supercritical Fluid Chromatography ,SFC)是以超临界流体作为流动相的一种色谱方法.所谓超临界流体,是指既不是气体也不是液体的一些物质,它们的物理性质介于气体和液体之间.超临界流体色谱技术是2O世纪80年代发展起来的一种崭新的色谱技术.由于它具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相所没有的优点,并能分离和分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相色谱不能解决的一些对象,应用广泛,发展十分迅速.据Chester估计,至今约有全部分离的25%涉及难以对付的物质,通过超临界流体色谱能取得较为满意的结果.

  • 艺达思携新款精密流体部件亮相深圳医博会

    第67届中国国际医疗器械博览会/第14届中国国际医疗器械设计与制造技术展览会(医博会)将于4月17至20日在深圳召开,IDEX Health & Science将为您带来新款精密流体部件。在本次医博会中将推出高通量脱气系统,工作流量高达1升/分钟,该产品与配套仪器寿命周期同步,可预防气泡形成并提高各种流体系统和仪器的分配精度。http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/201241013498.jpgIDEX Health & Science秉承国际先进的高精密流体技术和本地化的支持,服务于多种临床诊断分析仪,例如全自动生化分析仪、全自动免疫分析仪、全自动血液分析仪、全自动尿液分析仪、全自动血凝分析仪、全自动微生物检测仪、分子生物分析仪、细胞和组织分析仪、全自动血糖分析仪等等。更多相关产品,请现场咨询:深圳会展中心,2号馆美国展团J28展位。

  • 【转帖】超临界流体萃取技术

    1、技术原理 超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。 2、工艺流程超临界流体萃取的工艺流程如下:3.萃取装置 超临界萃取装置可以分为两种类型,一是研究分析型,主要应用于小量物质的分析,或为生产提供数据。二是制备生产型,主要是应用于批量或大量生产。 超临界萃取装置从功能上大体可分为八部分:萃取剂供应系统,低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。由于萃取过程在高压下进行,所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高,生产过程实现微机自动监控,可以大大提高系统的安全可靠性,并降低运行成本。4.超临界流体萃取的特点 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点:(1)可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此,在萃取物中保持着药用植物的全部成分,而且能把高沸点,低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来;(2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然;(3)萃取和分离合二为一,当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时,由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不仅萃取效率高而且能耗较少,节约成本;(4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒,故安全性好;(5)CO2价格便宜,纯度高,容易取得,且在生产过程中循环使用,从而降低成本;(6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。压力固定,改变温度可将物质分离;反之温度固定,降低压力使萃取物分离,因此工艺简单易掌握,而且萃取速度快。

  • 双波长活体荧光成像系统特点

    [url=http://www.f-lab.cn/vivo-imaging/lab-flare.html][b]双波长活体荧光成像系统[/b][/url]是最先进的开放空间[b]近红外荧光成像系统[/b],能够真正同时获得彩色视频和两种不同波长的[b]近红外荧光图像,[/b]广泛用于[b]体外近红外荧光成像分析,活体近红外荧光成像分析,荧光造影剂研发,低温荧光层析成像[/b]等应用。双波长活体荧光成像系统是实验室近红外荧光成像研究的理想仪器,它提供A/D、D/A、TTL输入和输出,使复杂的重复实验自动化完成双波长活体荧光成像系统采用2个紧凑荧光成像头通过长距离六自由度运动支架和电磁制动臂连接到可移动的小车上,方便移动使用,并具有多种无菌操作和减少反射伪影的附件也可供使用。双波长活体荧光成像系统应用体外近红外荧光成像分析活体近红外荧光成像分析新型近红外荧光造影剂的研制低温荧光层析成像[img=双波长活体荧光成像系统]http://www.f-lab.cn/Upload/flare-open-imaging-R1.JPG[/img]双波长活体荧光成像系统规格参数视场 从0.9厘米到25.3厘米不等。工作距离 从12"到18"[b]不等[/b]分辨率 从50微米到500微米光照波段 3(彩色视频,近红外通道# 1、近红外通道# 2)同时成像通道 3通道(彩色视频,近红外通道# 1、近红外通道# 2)无菌使用 通过专有的悬垂/盾牌组合。见附件标签。可移植性好 4医用个人脚轮刹车运输 可重复使用,防水,防火,防震运输箱声明 仅用于实验室研究使用。不用于人类或动物诊断。[img=双波长活体荧光成像系统]http://www.f-lab.cn/Upload/FLARE-OPEN-imagin_300x239.png[/img][img=双波长活体荧光成像系统]http://www.f-lab.cn/Upload/FLARE-OPEN-imagin_300x239.png[/img]双波长活体荧光成像系统:[url]http://www.f-lab.cn/vivo-imaging/lab-flare.html[/url]

  • 【原创大赛】超临界流体色谱的介绍和应用

    【原创大赛】超临界流体色谱的介绍和应用

    [align=center][b]超临界流体色谱的介绍和应用[/b][/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]安平中心:薛凯路[/b][/align]超临界流体作为流动相的色谱方法,是20世纪80年代以来发展迅速的一个色谱分支,所谓超临界流体,是指在高于临界压力和临界温度时的一种物质状态。它既不是气体,也不是液体,但它兼有气体的低粘度、液体的高密度以及介于气、液之间较高的扩散系数等特性。从理论上说SFC既可以分析GC法难以处理的高沸点、不挥发性样品,又有比HPLC法更高的柱效和更短的分离时间,且可使用二者常用的检测器,也可与MS、FT-IR光谱仪等在线联接,因而可以方便地进行定性、定量分析。在中药药物分析领域已有愈来愈多的应用。SFC超临界流体色谱法在手性化合物的分析中越来越多使用。1.原理什么是超临界流体,对于某些纯物质来说,具有三相点和临界点,如图所示,从图中可以看出,物质在三相点,气、液、固三态处于平衡状态,当处于临界温度和临界压力以上时,则不论施加多大压力,气体也不会液化,此时即非气体,也非液体,而是以超临界流体形式存在。[align=center][img=,296,236]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081543_01_2904018_3.png[/img][/align]2.流动相和添加剂CO2的超临界流体性质化学反应性低, 惰性,无毒性,安全,临界点:T=31℃ , P=73 bar(1066psi),超临界CO2 理化性质类似于正己烷,易获得,成本低廉常作为弱洗脱剂。强洗脱剂一般为醇类,常用甲醇,乙醇,异丙醇。为了得到较好的峰形,有时候常常使用添加剂如:氨水等等。3. 手性柱正相直链淀粉衍生物 CHIRALPAK AD / AD-H CHIRALPAK AS / AS-H纤维素衍生物 CHIRALCEL OD / OD-H CHIRALCEL OJ / OJ -H CHIRALCEL OA, OB, OC CHIRALCEL OF, OG, OK CHIRALCEL CA-1[b]反相[/b]CHIRALPAK[sup][/sup] AD -RHCHIRALPAK[sup][/sup] AS -RHCHIRALCEL[sup][/sup] OD-RH CHIRALCEL[sup][/sup] OJ -RH[b]共价键合型-新产品[/b] CHIRALPAK[sup] [/sup]IA CHIRALPAK[sup][/sup] IB[b]其它[/b] CROWNPAK[sup][/sup] [b]CR (+), (-)[/b] CHIRALPAK[sup][/sup] OT(+), OP (+) CHIRALPAK[sup][/sup] WH, MA (+) CHIRALPAK[sup] [/sup] QD-AX CHIRALPAK [sup][/sup] QN-AX4. Thar 80 主要部件主要有进样器,溶剂泵,CO2泵,检测器,背压器等部件,具体如图所示。[align=center][img=,690,467]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081543_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] [img=,437,609]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709081544_01_2904018_3.png[/img][/align]5. 总结SFC仪器较特殊的两点1.保持一定温度:二氧化碳流经的管路有温控措施,将温度控制在35℃。2.保持一定压力:有一个限流器(或称备压装置)。为了保持在整个系统中二氧化碳一直保持超临界流体状态,一般反压设置为100bar。3.粘度近于气体,比液体低得多,可减少柱过程阻力,采用细长色谱柱以增加柱效 。(优于HPLC)4.扩散系数在气体和液体之间,具有较快的传质速度,使分析速度加快,峰型变窄,增加检测灵敏度 。(优于GC)

  • 【转帖】流体力学相关问题

    带着对科学存有怀疑的态度,我对伯努利方程产生了质疑,于是便自己总结了一些理论与其相对比。流体在未受到外力作用的情况下是相对静止的,压力为常量。称为静压力。当流体要流动时,必须受到外力的作用。这个外力只能是大于常量压力的压力,称为动压力,或小于常量压力的吸力,称为动吸力。流体不论是静止还是流动,静压力保持不变。当静止的流体一面受到大于常压的压力时,流体开始向另一面流动,在不受到任何阻力的情况下,始终向一个方向流动。当前方受到阻力时,流体向四周扩散,扩散的速度受压阻比影响,压力不变,阻力越大扩散越快,阻力越小扩散越慢。阻力不变,压力越大扩散越慢,压力越小扩散越快。流体受到的压力称为总动压力,它的力一部分压缩流体,一部分摩擦损耗,其余的推动流体流动,各部分的力的总和等于总动压力,称为动量守恒。总动压力加上静压力称为流体流动时的总压力。当静止的流体受到小于常压的吸力时,流体开始向吸力方向流动。在无任何阻挡的情况下,吸力向前方的各个角度作用,并逐步扩大吸力范围,使无阻挡的各处流体流向吸力。流体流动的速度与流体的运动横截面积和吸力大小相联系。吸力不变,横截面积越大流速越慢,横截面积越小流速越快。横截面积不变,吸力越大流速越快,吸力越小流速越慢。流体受到的吸力称为总动吸力,它的一部分稀薄流体,一部分摩擦损耗,其余的吸动流体流动,各部分的力的总和等于总动吸力,称为动量守恒。静压力减去总动吸力等于流体流动时的总压力。管道中的流体在受到压力做定常流动时,流体的动压力,流速,单位时间内的流量,管道的横截面积,流体扩散的速度之间的关系。1.流体在受到压力做定常流动时,同一管道内的各横截面流量相同。2.压力一定,流速一定,横截面积越大流量越大,横截面积一定,压力越大流量越大,流速越大。3.压力一定,流量一定,横截面积越大,流速越慢,横截面积越小流速越快。4.流体流经最小横截面以前,各处压力基本相同。流经最小横截面以后,压力减小,减小的比例为此最小横截面与下一最小横截面的比。此最小横截面与下一最小横截面之间的各处压力基本相同。5.压力一定,流速一定,流量越大流体扩散越快,压力一定,流量一定,流速越快扩散越慢。流体受到吸力时,各量的关系。1.流体在受到吸力做定常流动时,各横截面处流量相同。2.吸力一定,流量一定,横截面积越大流速越小。横截面积越小流速越大。3.吸力一定,流速一定,横截面积越大,流量越大。水流自上而下自然流动时,是一种吸力做功,吸力的做功点是随处而在。当水流的方向受到阻挡时,阻挡面以上的吸力便转变为压力。由此看来,流体的流速大小并不能决定压力的大小,更不能起到吸引其它物体的作用。因此,升力的形成并不是流速差引起的,而是另一种力的作用。这种作用是流体流经弧形表面时,做绕弧运动,从而产生了离心力,流体受离心力作用向外运动产生吸力做功,并从而形成了升力。流体做绕弧运动的原因是流体在翼片前端受阻向上压缩,过凸点后向下逐步扩散便顺着弧行面流动。空气的离心力究竟有多大呢,用扇子扇一下就知道了。当扇子直线运动时,没有离心力,感觉气流很小,当扇子弧形扇动时,气流受到离心力作用向外流动,会感觉到气流很强。我只是业余科学爱好者,由于时间关系,有许多细节没有讲清楚,以后有时间在补充。希望能有科学爱好者能对此进行实际验证。

  • 深度学习算法可用于近红外光谱成像分析领域的哪些方面?

    [font=宋体][font=宋体]卷积神经网络、自适应编码器等可用于特征提取、噪声消除等;此外,卷积神经网络、[/font][font=Times New Roman]LSTM[/font][font=宋体]神经网络等可直接用于模式识别或是定量分析。目前,深度学习算法在农产品近红外成像分析领域的应用尚在探索阶段,比如输入的选取、深度神经网络的拓扑结构设计等。尽管深度学习在图像、视频、音频和自然语言处理等领域展现了无可比拟的优势,但是在光谱成像分析领域,深度学习算法是否一定优于传统方法还有待具体问题具体分析。[/font][/font]

  • 【金秋计划】+超临界流体色谱(SFC)在热力学方面的研究

    [font=&][size=16px][color=#333333]随着色谱技术的成熟,超临界流体色谱SFC不仅作为分析分离工具得到良好应用,而且作为热力学研究的重要手段用于研究超临界流体中溶质的热力学性质。基于色谱热力学的基本关系,从溶质在色谱系统中的保留行为推测溶质在超临界流动相中的溶解度,从而得到溶质在超临界流体中的溶解度。类似地可以得到溶质在超临界流体中的无限稀偏摩尔体积、溶质在流动相和固定相上的分配系数等。[/color][/size][/font]

  • 【资料】超临界流体色谱快速测定烟酰胺的含量

    [size=5]超临界流体色谱快速测定烟酰胺的含量[/size] 来源: 作者:郭亚东,马银海,张艳,彭永芳摘要:采用超临界流体色谱快速测定制剂中烟酰胺的含量.在CO2流动相中添加10%的甲醇,于填充柱上分离,检测波长为216nm,在测定范围内,浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),峰面积的相对平均偏差(RSD)为1.39%,平均回收率97.3%~101.3%,4min即可完成分析.方法简便,样品前处理简单,可用于制剂中烟酰胺的快速分析。关键词:烟酰胺;超临界流体色谱;含量测定水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用,人们除了从水果和蔬菜中摄取外,还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要,有必要建立快速,稳定的分析方法用于其含量测定。对烟酰胺的含量测定方法主要是高效液相色谱法,该方法取得了较好的结果,但其分析时间长,样品前处理麻烦。此外,毛细管电泳,胶束电动毛细管电泳,气/质联用等方法也用于它的含量测定.本文探索了用超临界流体色谱测定维生素含量的方法,结果令人满意。1 仪器与试药超临界流体色谱仪:Gihon Model SF3系统(英国),对照品烟酰胺购自Lancaster化学公司(英国),甲醇为高效液相色谱纯,CO2为超临界流体色谱纯.2 实验方法及结果分析2.1 色谱条件色谱柱cyano(5μm,4.6×250mm),柱温50℃,紫外检测器配有高压检测池,其检测波长为216nm,进样装置带有l0μL进样阀的自动进样器,流动相压力20MPa,流动相流速为2.0mL/min。2.2 流动相对分离的影响只用CO2作流动相时,其保留时间太长,且色谱峰拖尾严重;当在流动相中加人10%的甲醇后,其峰形大为改善,保留时间缩短;当流动相流速改变时,保留时间会有小的改变,但对峰形几乎没有影响。2.3 线性关系考查将烟酰胺对照品取适量,精称后用甲醇稀释成5~50μg/mL的标准溶液,取6个不同浓度的对照品溶液按上述实验条件各进样三次,记录其色谱图,以对照品浓度(μg/mL)为横坐标,峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程Y=一351.6+147.7X,R=0.9998,可见在所用浓度范围内具有良好的线性关系。2.4 精密度及稳定性试验测定该维生素日内和日间的峰面积,以考查分析方法的精密度和样品的稳定性,在上述实验条件下,连续进样8次,烟酰胺峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.11%,放置1d后的RSD为1.39%,表现出良好的精密度和稳定性。2.5 回收率试验精密称取已知含量的同一样品三份,加人不同量的烟酰胺对照品,按样品测定项下的条件进样分析,计算其回收率,烟酰胺的回收率平均值±SD为98.3±1.28%。2.6 样品测定取昆明振华制药厂生产的复合维生素B(批号990701)5片,碾碎后用5mL甲醇溶解并超声提取20min,用0.45μm滤膜过滤,适当稀释后在上述色谱条件下进样分析,以峰面积按标准曲线法计算含量。3 讨论3.1 流动相选择当用CO2加10%甲醇作流动相时,烟酰胺的保留时间为3.7min。可以满足快速分析的要求,且色谱峰形得到改善。3.2 提取溶剂的选择比较了水、甲醇和乙醇作溶剂提取样品,结果以甲醇较好。样品用甲醇溶解并超声提取后,直接进样分析,不需要复杂的前处理.3.3 结果通过测定回收率,精密度并考查其线性关系,表明该方法可以于快速测定烟酰胺含量,能给出满意的结果.[参考文献][1] Hurtado S A,Nogues M T V,Pulido M I et a1.Determination of water—soluble vitamins in infant milk by HPLC[J].chromato A,1997,778:247.[2] Wills R B H,Shaw C G,Day W R.Analysis of water soluble vitamins by PHLC[J].Chromatogr Sci.,1977,15:62.

  • 非牛顿流体旋转粘度怎么了?

    公司生产的产品属于非牛顿流体,之前检测时,恒温20℃后,超声1~2分钟赶走气泡就直接测试了,粘度基本上都在6000~6100。领导视察时说我们没有按ASTM D2196来进行操作,要求我们必须按标准里步骤来操作。按照标准里,猛烈搅拌样品3~10分钟,然后在20℃里恒温60分钟,然后在5分钟内完成检测。考虑到样品恒温后还有大量气泡,因此我们超声了1~2分钟赶走气泡,然后测试。但是现在无论怎么测试都无法达到之前的数据,现在测试数据在3700左右。根据目前数据分析,样品是被剪切了,但是就是找不到原因。我们的疑虑是:1、非牛顿流体在测试粘度时是否要赶走气泡?2、超声会影响样品剪切吗?3、各位遇到类似的样品是怎么处理的?

  • 凝胶成像分析系统

    凝胶成像分析系统

    凝胶成像分析系统用途j用于对各种电泳凝胶图像的采集、保存和分析;基本功能140万像素CCD,电动变焦,智能化分析暗箱,具有开门断紫外线,自动延时关断,变焦镜头保护,RS232接口,触摸软键,可通过鼠标实现CCD设置和变焦镜头调整的遥控功能;配备中文界面图像软件,确保对图像的“观察,拍摄,分析”过程一气呵成,同时兼容tif,jpg,bmp,gif等图像格式;具有开门防护,延时关断,漏电保护等功能;具有“自动曝光、自动白平衡”性能,其方便性远远优于数码相机,以及模拟CCD;具有强制激发紫外透射光的功能;拍摄范围:4.5-6(cm)~20-20(cm);图像观察:支持TWAIN接口,达到“实时浏览”的效果,可全屏显示,通过鼠标设置CCD关于图片亮度、黑白对比度、∮值等参数,也可以通过鼠标激活变焦镜头驱动串口,获得对观察谱带的放大,缩小,变焦等操作;图像处理:具有添加文字,箭头,图形注释,旋转,缩放,亮度,弧度,对比度的自动、手动调整及图片颜色的调整,负向及3D模拟显示等;图像分析:配合使用凝胶分析软件,可获得诸如泳道,条带的自动,手动识别,谱带分子量,灰度值,样品量,百分比浓度,迁移率等自动计算结果;主要特点ABS模具外壳,流线型设计,大方美观;进口低照度高分辨率数字CCD,便于捕捉弱带,实时浏览,全屏显示,操作简单;配有进口6倍变焦镜头,光圈F1.2~16,遥控电动变焦智能控制,便于凝胶的缩放观察;采用多层镀膜滤光镜组,有效滤除背景干扰噪声;超薄(透射)磷屏转换板和反射白光板;抽屉式操作台,便于对凝胶的各种操作(配备专用剥胶装置)配有品牌计算机和打印机基本参数紫外光源:透射波长:302nm反射波长:254nm、365nm、透射面积:250*210mm外形尺寸及重量外形尺寸(L*W*H):47*38*81cm重量:26.3kghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204181016_361982_2470658_3.jpg

  • 流体的粘度

    粘度是表示流体的内磨擦的物理量,是一层流体对另一层流体作相对运动的阻力。流体的粘度随温度而变,温度升高,液体粘度减小,而气体粘度增大。压力对液体粘度基本上无影响,而对气体粘度的影响只有在极高或极低压力下才比较明显,因此不注明温度条件的粘度是没有意义的。 对于流体,我们通常可以把它们分为两大类.1.牛顿流体,也就是理想流体,符合牛顿定律即两相邻流体层之间的单位面积上的内摩擦力(实际上是表面力中的切应力,又称剪应力,)与两流体层间的速度梯度dv/dy成正比,所有的气体和大部分低分子量(非聚合的)液体或溶液均属于牛顿型流体。.2.非牛顿流体,凡是不符合牛顿流体公式的流体,统称为非牛顿流体.其中,流变行为与时间无关的有:假塑性流体,胀塑性流体和宾汉(Bingham)流体.而流变行为跟时间有关的,又分为触变性流体和震凝性(即反触变性)流体粘度值的表示方法:a.绝对粘度:分为动力粘度和运动粘度。液体中有两层面积各为1平方厘米和相距1厘米的油液,相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力,叫动力粘度。单位原是"泊"(P),实用单位是"厘泊"(CP)。换算成现行的法定计量单位用下式:1泊(P)= 0.1帕*秒(Pa*S)1厘泊(CP)= 0.01泊(P)= 1毫帕*秒(mPa*S)在同一温度下液体的动力粘度与其密度的比值即为运动粘度。单位原是"斯"(St),实用单位是"厘斯"(cSt)。换算成先现行的法定计量单位可用下式:1斯(St)= 10-4m2/s1厘斯(cSt)= 1mm2/sb.相对粘度:在工业生产中用各种特定仪器计量的粘度,例如恩氏的条件度,开口杯的时间。这些数值一般可通过公式转为绝对粘度。以上为收集资料

  • 【转帖】超临界流体定义、特点

    超临界流体定义、特点㈠定义超临界流体(supercritical fluid,简称SCF)可用临界温度和临界压力的形式来定义。气、液两相呈平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气、液两相性质非常接近。超临界流体(supercritical fluid),又称为稠密气体(dense gas)或高压气体(high compressed gas),它不同于一般的气体,也有别于一般液体,兼有液体和气体的双重特性,密度接近于液体,粘度和扩散系数接近于气体,渗透性好,与液体溶剂萃取相比,可以更快地完成传导,达到平衡,促进高效分离过程的实现。㈡特点超临界流体的溶解能力取决于它的温度和压力,通常和流体的密度呈正相关,随流体的密度增加而增加。在临界点附近,压力、温度的微小变化会引起流体密度及其对物质溶解能力的较为显著的变化。被用作超临界流体的溶剂有乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、甲醇、乙醇、水、二氧化碳等多种物质,超临界二氧化碳是首选的萃取剂。这是因为二氧化碳的临界条件易达到(Tc=304.1 K,Pc=7.347 MPa),且无毒、无味、不燃、价廉、易精制,这些特性对热敏性和易氧化的产物更具有吸引力。超临界流体的特性① 无毒性、不燃性和无腐蚀性。超临界CO2流体无毒和不可燃,有利于安全生产,而且来源丰富,价格低廉有利于推广应用,降低成本。② 容易达到超临界条件。CO2临界温度为Tc=31.1℃ ,临界压力为Pc=7.3MPa,CO2的超临界条件与水相比(水的临界温度为374℃,临界压力为22MPa)更容易达到。

  • 【资料】超临界流体色谱法简介

    [color=#cc0033][color=#000000][/color][/color][color=yellow][font=宋体][font=Wingdings]Ø [/font][/font][/color][size=3][font=SimSun][color=yellow][b]发展现状 [/b][/color][b][color=#ffffff] [/color][/b] 超临界流体色谱技术是2O世纪80年代发展起来的一种崭新的色谱技术。由于它具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相所没有的优点,并能分离和分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相色谱不能解决的一些对象,应用广泛,发展十分迅速。 [/font][/size][font=华文行楷][size=3][font=SimSun] 据Chester估计,至今约有全部分离的25%涉及难以对付的物质,通过超临界流体色谱能取得较为满意的结果。[/font][/size][size=7] [/size][/font]

  • 【原创】如何选购显微数码成像分析系统?

    一、前沿2009年10月6日,瑞典皇家科学院宣布,将2009年诺贝尔物理学奖的一半授予美国科学家威拉德• 博伊尔和乔治• 史密斯,因为他们于1969年发明了半导体集成电路成像技术,CCD感应器。经过四十年的发展,CCD技术由实验室逐步走向了市场,具有越来越广阔的应用。CCD数码成像对摄影产生了革命性的影响。在感光胶片之外,人们可以通过电子电路捕捉图像,这些以数字形式存在的图像更加易于处理和分发。数字图像已经成为许多研究领域中不可替代的重要工具。数码成像技术应用到显微镜上,以替代以往的胶卷拍摄,现在已经广泛应用了。以前我们用胶卷来进行显微拍摄,要等一卷拍完,冲洗出来才能确定拍摄的图像是否清晰,如果拍摄的图像不理想,而显微观察的样品又失效了,就需要重新制作样品,给研究工作带来很大的不便,而现在使用显微数码相机来拍摄显微图像,所见即所得,当时就是保存处理,甚至统计分析,极大的提高了工作效率。二、显微数码成像系统的组成显微数码成像系统包括CCD/CMOS专业相机,图像采集处理软件,显微镜接口,数据传输线等,其中最核心的设备是CCD和CMOS图像传感器,前者由光电耦合器件构成,后者由金属氧化物器件构成。两者都是光电二极管结构感受入射光并转换为电信号,主要区别在于读出信号所用的方法。CCD(Charge Coupled Device ,感光耦合组件)上感光组件的表面具有储存电荷的能力,并以矩阵的方式排列。当其表面感受到光线时,会将电荷反应在组件上,整个CCD上的所有感光组件所产生的信号,就构成了一个完整的画面。CCD的结构分三层 ,第一层“微型镜头”“ON-CHIP MICRO LENS”,这是为了有效提升CCD的总像素,又要确保单一像素持续缩小以维持CCD的标准面积,在每一感光二极管上(单一像素)装置微小镜片。CCD的第二层是“分色滤色片”,目前有两种分色方式,一是RGB原色分色法,另一个则是CMYG补色分色法。原色CCD的优势在于画质锐利,色彩真实,但缺点则是噪声问题。第三层:感光层,这层主要是负责将穿过滤色层的光源转换成电子信号,并将信号传送到影像处理芯片,将影像还原。数码成像的核心器件除CCD,现在越来越多的使用CMOS(Complementary Metal-Oxide Semiconductor,互补性氧化金属半导体,CMOS和CCD一样同在数码相机中可记录光线变化的半导体。CMOS传感器中每一个感光元件都直接整合了放大器和模数转换逻辑,当感光二极管接受光照、产生模拟的电信号之后,电信号首先被该感光元件中的放大器放大,然后直接转换成对应的数字信号。CMOS的优势在于成本低,耗电需求少,便于制造, 可以与影像处理电路同处于一个芯片上,缺点是较容易出现杂点。三 显微镜成像系统相关参数对CCD/CMOS数码成像系统的结构和原理有了一个基本了解后,我们再对成像系统的一些基本参数作一个说明。在实际应用中,很多用户对像素多少很敏感,一上来就提到我要多少万像素的成像系统,其实在专业成像应用中,像素多少只是影响成像的一个因素,还有其他很多指标,包括分辨率,感光器件大小,动态范围,灵敏度,量子效率,信噪比等。感光器件的面积大小是衡量显微成像系统质量的一个重要指标,感光器件的面积越大,捕获的光子越多,感光性能越好,信噪比越低。当前数码成像系统中较常应用的感光器件规格如下:1英寸(靶面尺寸为宽12.7mm*高9.6mm,对角线16mm),2/3英寸, 1/2英寸,1/3英寸,另外有时也用到1/1.8英寸,1/2.5英寸的CCD/CMOS感光器件。 像素是CCD/CMOS能分辨的最小的感光元件,显微数码成像系统的像素由低到高有:45万左右,140万左右,200万左右,300万左右,500万左右,900万像素,甚至还有更高的达到2000万像素以上。一般来说,像素越高,图像分辨率越高,成像也就越清晰,但有时候图像分辨率达到一定程度后,就不是影响成像质量的主要指标了。比如图像分辨率高,噪声也很高时,成像质量也不会很好。暗电流是导致CCD噪音的很重要的因素。暗电流指在没有曝光的情况下,在一定的时间内,CCD传感器中像素产生的电荷。我们在做荧光拍摄的时候,需要的曝光的时候比较长,这样导致CCD产生较多的暗电流,对图像的质量影响非常大。通常情况下通过降低CCD的温度来最大限度的减少暗电流对成像的影响。Peltier制冷技术一般可将CCD温度降低5-30°C,在长时间拍摄或一次曝光超过5-10秒,CCD芯片会发热,没有致冷设备的芯片,“热”或者白的像素点就会遮盖图像,图像会出向明显的雪花点。CCD结构设计、数字化的方法等都会影响噪音的产生。当然通过改善结构、优化方法,同样能减少噪音的产生。显微荧光或其他弱光的拍摄对CCD噪音的降低要求很高,应选用高分辨率数字冷却CCD成像系统,使其能够捕获到信号极其微弱的荧光样品图像,并且能够最大程度的降低噪音,减少背景,提供出色的图像清晰度。所以一般在荧光及弱光观察时需要选择制冷CCD。在显微数码成像过程中,对于荧光及弱光的拍摄,除了制冷降低热噪声外,还可使用 BINNING技术提高图像的灵敏度,BINNING像素合并是一种非常有用的功能,它可被用来提高像素的大小和灵敏度,比如摄像头像素大小为5u,当经过2x2合并后,像素大小为10u,3X3合并后,像素大小为15u, 这是图像的整体像素变少了,但成像的灵敏度可提高9倍。动态范围表示在一个图像中最亮与最暗的比值。12bit表示从最暗到最亮等分为212=4096个级别,16bit即分为216个级别,可见bit值越高能分出的细微差别越大,一般CMOS成像系统动态范围具有8-10bit, CCD以10-12bit为主,少部分可达16bit。对动态范围进行量化需要一个运算公式,即动态范围值 = 20 log (well depth/read noise),动态范围的值越高成像系统的性能就越好。量子效率也称像素灵敏度,指在一定的曝光量下,像素势阱中所积累的电荷数与入射到像素表面上的光子数之比。不同结构的CCD其量子效率差异很大。比如100光子中积累到像素势阱中的电荷数是50个,则量子效率为50%(100 photons = 50 electrons means 50% efficiency)。值得注意的是CCD 的量子效率与入射光的波长有关。对显微数码成像系统的参数有了整体认识后,在实际应用中选择合适型号的产品就比较容易了。高分辨率显微数码成像技术在国外已有二十来年的发展历史,产品目前已比较成熟。国外的专业数码产品有多个品牌,比较著名的有德国的ProgRes,美国Roper Scientific的系列产品,另外OLYMPUS、NIKON、LEICA、ZEISS等显微镜厂家也有一些配套的专业数码成像系统 。其中CCD成像系统主要采用SONY及KODRA公司的芯片,因此相关产品性能差别不是很大。国内专业数码成像产品的设计制造时间还不长,但随着配套技术的成熟,100万像素以上的CCD/CMOS专业数码成像产品开始陆续推出,主要的专业厂家有北京的大恒、微视、杭州欧普林,广州明美等企业。北京大恒早期主要研发生产图像采集卡,目前可以量产140万像素的CCD摄像头,130万/200万/320万/500万像素CMOS摄像头,主要用到工业领域。

  • 超临界流体萃取

    二氧化碳超临界流体萃取概述 二氧化碳是一种很常见的气体,但是过多的二氧化碳会造成"温室效应",因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰(灭火用)或作为等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品,可提取过去用化学方法无法提取的物质,且廉价、无毒、安全、高效;适用于化工、医药、食品等工业。   二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下,性质会发生变化,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理(一). 超临界流体定义  任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。  超临界流体(Supercritical fluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气液两相性质非常相近,以至无法分别,所以称之为SCF。  目前研究较多的超临界流体是二氧化碳,因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点,最为常用。在超临界状态下,CO2流体兼有气液两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感,且与溶解能力在一定压力范围内成比例,所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理  超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10~100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。  在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,并将萃取分离两过程合为一体,这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力  超临界状态下,CO2对不同溶质的溶解能力差别很大,这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关,一般来说由一下规律:1. 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2. 化合物的极性基团越多,就越难萃取。3. 化合物的分子量越高,越难萃取。 超临界CO2的特点  超临界CO2成为目前最常用的萃取剂,它具有以下特点:1.CO2临界温度为31.1℃,临界压力为7.2MPa,临界条件容易达到。 2.CO2化学性质不活波,无色无味无毒,安全性好。 3.价格便宜,纯度高,容易获得。   因此,CO2特别适合天然产物有效成分的提取本文摘自:www.wolsen.com.cn

  • 有卖加压流体萃取(PLE)的吗?

    《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》标准的征求意见稿中用到加压流体萃取(PLE),有这个仪器吗?要是有相关的用户,有什么好的建议,那就更好了。我们只需跟此标准匹配的仪器(即加压流体萃取(PLE)仪),[b]不匹配的勿联系[/b]。有相关的信息麻烦发我邮箱:[email]yzhlai@163.com[/email]最好提供仪器型号、规格、具体参数、标准配置及价格,越详细越好!同时留下联系方式。

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