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  • 【原创大赛】气相色谱柱中流动相的分布状态小议

    【原创大赛】气相色谱柱中流动相的分布状态小议

    气相色谱柱中流动相的分布状态小议 不同于液相色谱,气体比较液体是容易压缩的,在气相色谱的操作压力之下,载气也是可以被明显的被压缩。当载气在色谱柱中流动时,也存在类似于液相色谱柱中流动相那样有层流的现象,如下图所示。靠近色谱柱中心流动相的流速较快,靠近管壁的流速较慢。但是由于气体的扩散性较强黏度较低,层流现象应该不如液体那么明显。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212252115_415477_1604036_3.jpg比如我们经常使用的液相用的液体进样阀,如果使用部分装液方式,阀在load状态和inject状态,定量环中样品溶液的流向是相反的。这就是为了抑制层流现象带来的样品起始分布展宽的问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212252115_415478_1604036_3.jpg如图,load状态,样品从上向下流动,inject状态,样品从下向上流动。同时部分装液法时,要求进样量不大于定量环体积的一半,也是鉴于此的考虑。气相色谱柱中载气流速和色谱柱长位置的关系,如下图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212252115_415479_1604036_3.jpgPi 色谱柱入口压力Po 色谱柱出口压力Outlet velocity 色谱柱出口流速Inlet velocity 色谱柱入口流速如图所示,在色谱柱内部 ,愈接近进样口端,载气运行速度越慢。越接近检测器端,载气运行越快。色谱柱两端的压力降越大,这个趋势越明显。接近色谱柱出口时,载气流速迅速增加。此阶段得到的柱效会有比较大的变化,老的气相色谱资料建议在色谱柱之后增加一段阻尼管,应该是以此理论为基础。

  • 待测离子在色谱柱中的流动状态

    想请问大家,待测离子在色谱柱中是怎么样的一个流动状态?比如说Cl离子,它在进入色谱柱后,会发生离子交换被吸附,然后在淋洗液的作用下又发生解析,那这个过程在色谱柱中只发生一次后Cl离子就离开色谱柱,还是说循环发生吸附解析直到该离子流出色谱柱?请指教

  • 【讨论】液相排空阀(参照阀)在关机时的开关状态

    排气泡时排空阀未压紧三角垫片,此时流动相从排液管中流出;排好气泡后排空阀压紧三角垫片,此时流动相进柱子;我平时运行仪器,只有排气泡时松开排空阀,其他时候(开机或关机)都压紧排空阀;我个人认为关机时,排空阀应处于松开状态,这样可以延长三角垫片的使用寿命,各位老师可有什么建议和意见!

  • 样品状态描述

    大家好,CMA和CNAS都要求在检测报告中描述“样品状态”,我们是食品检测机构,一般写“固体”,“液体”,“颗粒”这样的描述。我也看了很多其他机构出具的报告,样品状态描述为“完好”,“符合检验要求”,“外包装完好”。请问下各位大侠,你们是怎么理解样品状态的,都怎么描述?有没有官方说法?谢谢。

  • 消解样品的时候状态如何?

    我是做地表水及废水类的汞、砷、硒样。前处理也是根据 水和废水监测分析方法第四版 来做的。但是书上对消解样品时的状态写得不是太清楚。整个过程我先用硝酸+高氯酸(1:1)消解,书上说到冒白烟为止,但是白烟是个什么状态?后面加盐酸(1:1),到黄褐色烟尽为止。我试过,但是,消解后的样品始终还是有酸度的,而且还是比较高,这种状态正常吗?如果正常,那留下来的又是什么?然后就是消解后的样品如何处理,还是按照书上说的20ml消解后样品加3ml盐酸?

  • 【资料】状态标识管理规定

    状态标识管理规定[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165930]状态标识管理规定[/url]

  • 如何理解“改变其原有状态”?

    网友提问:改变其原有状态是啥意思?检测监督管理办法第14条第4款?认可与检验检测监督管理司回复:《检验检测机构监督管理办法》第十四条第四项“调换检验检测样品或者改变其原有状态进行检验检测的”,对于法规理解要充分明白“或者”在其中的法律定义,该条改变其原有状态进行检验检测与调换检验检测样品都是对“样品”进行的不符合标准的操作;比如标准中要求进“原样”进行检测,而一些机构“兑水进样”(兑水进样不是指为保护仪器设备按比例稀释)。网友提问:如何理解在39号令中第十四条(四)中的"改变其原有状态进行检验检测的"想了解一下在39号令中第十四条(四)中的"改变其原有状态进行检验检测的"是什么意思?因为化学的检测项目很多都是对样品进行前期处理的,前期处理后样品一定会改变其原有状态!也就是化学分析有很多需要预处理的,包括溶解样品、稀释样品等等!外部物理状态改变但本质不变。认可与检验检测监督管理司回复:您好,留言收悉。您提出的“样品进行前期处理”应按照其检验检测项目涉及的有关标准或规定开展检验检测活动,与《检验检测机构监督管理办法》第十四条第四项规定“调换检验检测样品或者改变其原有状态进行检验检测的”并不冲突。

  • 【求助】如何才是仪器的最佳状态?

    本人AAS的新手 主要检测空气 但是国标上都写的将AAS调至最佳状态 在检测 至于怎样才是AAS的最佳状态 小弟确实不太明白 到底是以什么标准来判定仪器是否是最佳状态呢?? 各位高手能 指点一下吗[em09511][em09511][em09511]

  • 样品的状态该怎样描述?

    RT:样品的状态该怎样描述?农业部推荐的检验报告模板中有这样一栏:样品等级、状态,你们是怎样做的呢?

  • 样品状态该怎么写?

    以前我们把接收来的样品状态一栏规定为对样品性状的描述,比如样品状态分为:固体,半固体,液体。后来有人说不行,于是增加了粉状然后又增加了膏状,然后实在没招了,后面弄了个横杠,自己填。后来采样还有接收样品,因为要对样品接收后的包装等进行确认,那一栏样品状态就有专家推荐直接写:正常。因为专家说,这里的样品状态不应该是固体,液体等性状的说明,应该对样品接收之后对其包装,外观等确认,是否完好。如果确认好写样品状态一栏写完好或者正常。哪种正确?哪种靠谱?你们实验室怎么写这一栏的呢?

  • 一天的工作状态

    请问你一天的工作状态怎么样?工作量有多大?能够学习掌握新的东西吗?大家每天都有这样思考过吗?

  • 假期后的工作状态

    长假结束了,好像我们的心还没有收回来,能说说大家第一天上班的工作状态吗?

  • 样品接收时如何描述状态

    这个问题困扰了我们很久,相信很多单位也为此而困扰,大部分时候我们的描述确实过于简单,比如“完好”等。这次被CMA开了不符合项,要求要描述出形状(固、液、气)、颜色等。我们检测室在整改时,就出现了极端的情况,他们把井盖状态描述成“黑色固体”,这样的描述我认为是不恰当的,请教各位专家,你们对样品描述的经验,应该如何正确描述样品状态?谢谢了

  • 状态这东西怎么写

    委托人送样的时候样品状态很好写的,但是检测人员写原始记录的时候涉及到检测前,检测后样品状态该怎么写呢????以前的做法:写检测前正常 检测后正常 原始记录参照部级检测中心,但我始终没有弄清楚原始记录中写检测前 检测后 状态有什么用?如何写呢?样品千奇百怪,检测人员拿到手都是制好的样品,怎么写呢?肉 一般写检测前状态 肉糜 无异常,检测后写正常。蔬菜大多写浆状,无异常,检测后正常。但有的样品如豇豆,制样后应该描述为颗粒状,但感觉也不确切,反正不是浆状。大家都怎么弄的啊?其实这是个问题,不容忽视的大问题。

  • 【讨论】待机状态设置

    我想问下,待机状态下是各温度怎么设置的,还有分流比怎么设置的能节省载气的,四级杆和离子源温度要降下来吗?

  • 【原创大赛】SPL 进样口内部样品的分布状态

    【原创大赛】SPL 进样口内部样品的分布状态

    SPL 进样口内部样品的分布状态对于分流/不分流进样口,毛细管的安装位置会对分析结果有比较大的影响,不同厂家的进样口对于毛细管伸入进样口内部长度的规定不同)。色谱柱伸入进样口内的位置决定样品是否能够均匀的、真实的进入色谱柱,关系到是否会得到较好的重复性和灵敏度。1 如果毛细管伸入进样口内过长,会造成出峰减小和重复性降低的问题。我们推想一下分流方式进样瞬间进样口内样品的分布状态,大体如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212191002_413784_1604036_3.jpg样品从进样器针尖以小液滴的状态喷出,在A区域内,针尖喷出的小液滴逐渐气化。如果针尖形制不同,A区域内的分布状态也有所不同。针孔在中心的进样针,喷出的样品在A区域大体类似圆锥状,针孔在一侧的,样品分布大体如图中所示。如图所示,可以看出A区域内样品的气化情况不完全,而且分布情况也不太均匀。如果色谱柱伸入到此区域以内,那么就不会得到良好的重复性。极端情况下,样品根本不会进入的色谱柱,进样不出峰。下面看看具体的分析数据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212191003_413785_1604036_3.jpg图中的1、2、3谱图是加长进样口端色谱柱长度实验结果,相比较于正常的谱图,明显的灵敏度降低,重复性变差。另外,A区域也是我们填充石英棉的区域。2 如果色谱柱伸入进样口过短,情况会如何呢?我们还是先看一下进样口下端样品分布的示意图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212191003_413786_1604036_3.jpgB为仪器接头或者分流平板。如果色谱柱头已经到达B区域,B区域中载气的流速较低(就是柱流速),那么样品在此区域运行就比较缓慢,进入色谱柱的时候,会造成起始谱带较宽。如果色谱柱伸入到C区域,此处由于分流的关系,载气除了垂直流动之外,还存在有水平运动。样品分布不如C区域以上的部分均匀和稳定。也会造成重复性变差。如图,谱图1为进样口较短的情况。可以看到较宽的溶剂峰,目标物的色谱峰也有一定的展宽,但是不如溶剂明显。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212191003_413790_1604036_3.jpg

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