磷化液分析一 磷化溶液中游戏酸测定:1. 1 分析步骤 用衣液管吸取磷化液5ml至于250ml锥形瓶中,加蒸馏水80ml,甲基橙指示剂(0.1%)4-5滴,用0.1mol标准氧化钠滴定溶液由红色转为橙色为终点,记下氢氧化钠的毫升树A1.2计算 游离酸(点)= A ×C/0.1 × (10/5) A----------消耗氢氧化钠标准液的毫升数 C-----------标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度2. 总酸度的测定2.1 总酸度分析步骤 用移液管吸取磷化液1ml与250ml锥形瓶中,加蒸馏水80ml,酚酞指示剂(1%)2-3滴,再用0.1mol标准氢氧化钠滴定溶液至淡红色为终点.记下消耗的氢氧化钠的毫升数B 2.2计算总酸度(点)= B ×C/0.1× 10 B-------------消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数 C--------------标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度 3.磷化槽的游离酸和总酸度工艺规定: 磷化槽的游离酸(点): 4--7 总酸度(点): 60—80
简介:磷化液的主要成分是磷酸二氢盐,如Zn(H2PO4)2以及适量的游离磷酸和加速剂等。加速剂主要起降低磷化温度和加快磷化速度的作用。作为化学加速剂用得最多的氧化剂如NO3-、NO2-、CIO3-、H2O2等。磷化是金属与稀磷酸或酸性磷酸盐反应而形成磷酸盐保护膜的过程。应用方向:防护型 润滑型 减磨型及电绝缘型 分类:1. 锌系磷化槽液:Zn2+、H2PO3-、NO3-、H3PO4、促进剂等。形成的磷化膜主体组成(钢铁件):Zn3(po4)2·4H2O 、Zn2Fe(PO4)2·4H2O。广泛应用于涂漆前打底、防腐蚀和冷加工减摩润滑。2. 锌钙系磷化槽液:Zn2+、Ca2+、NO3-、H2PO4-、H3PO4以及其它添加物等。形成磷化膜的主体组成(钢铁件)Zn2Ca(PO4)2·4H2O·Zn2Fe(PO4)2·4H2O、Zn3(PO4)2·4H2O。应用于涂装前打底及防腐蚀。3. 锰系磷化槽液:Mn2+、NO3-、H2PO4、H3PO4以及其它一些添加物。广泛应用于防腐蚀及冷加工减摩润滑。4. 铁系磷化槽液:Fe2+、H2PO4、H3PO4以及其它一些添加物。应用于防腐蚀以及冷加工减摩润滑。服务流程:样品进行前处理、仪器分析、谱图验证、行业专家解析谱图及后期技术支持。通过以上步骤分析出样品中各个组成成分,并测量出各组分含量从而最终还原磷化液基础配方。
关于磷化液中成分检测的方法
一.背景 磷化是金属材料防腐蚀的重要方法之一,其目的在于给基体金属提供防腐蚀保护、用于喷漆前打底、提高覆膜层的附着力与防腐蚀能力及在金属加工中起减摩润滑作用等。磷化是常用的前处理技术,原理上应属于化学转化膜处理。工程上应用主要是钢铁件表面磷化,但有色金属如铝、锌件也可应用磷化。 钢铁表面涂装前处理工艺指脱脂(除油)、除锈、表调、磷化。然而由于工件表面的状况不同,则生产工艺也有所不同,有的工艺中没有脱脂或没有除锈工序,有的工艺则没有表面调整工序,但磷化工序是绝对不可缺少的。 在涂装处理过程中,如果不清除油脂、氧化皮和锈层,不进行磷化处理,直接进行涂漆和静电喷涂,就会使钢铁表面的涂层产生脱落,失去了涂装的意义。 目前,国内外的金属加工业、薄板加工业、石油行业及汽车、自行车、高低压开关柜、防盗门、铁路等制造业普遍采用的是中、高温磷化,存在着操作不方便、能源和材料消耗大、调整频繁、成膜不均、成本高等问题。为解决以上问题,常温磷化已成为国际磷化行业的必然和研究课题。常温磷化不仅可以有效地降低能源消耗,还可以解决操作不方便、材料消耗大、调整频繁、成膜不均、成本高等问题。二磷化机理 2.1磷化概念 磷化液的主要成分是磷酸二氢盐,如Zn(H2PO4)2以及适量的游离磷酸和加速剂等。加速剂主要起降低磷化温度和加快磷化速度的作用。作为化学加速剂用得最多的氧化剂如NO3-、NO2-、CIO3-、H2O2等。磷化是金属与稀磷酸或酸性磷酸盐反应而形成磷酸盐保护膜的过程。 工件(钢铁或铝、锌件)浸入磷化液(某些酸式磷酸盐为主的溶液),在表面沉积形成不溶于水的结晶型磷酸盐转化膜的过程,称之为磷化。 把金属放入含有锰、铁、锌的磷酸盐溶液中进行化学处理,使金属表面生成一层难溶于水的磷酸盐保护膜的方法,叫做金属的磷酸盐处理。磷化膜层为微孔结构,与基体结合牢固,具有良好的吸附性、润滑性、耐蚀性、不粘附熔融金属(Sn、Al、Zn)性及较高的电绝缘性等。2.2磷化液的分类1)按磷化膜体系分类 按磷化成膜体系主要分为:锌系、锌钙系、锌锰系、锰系、铁系、非晶相铁系六大类。 锌系磷化槽液主体成分是:Zn2+、H2PO3-、NO3-、H3PO4、促进剂等。形成的磷化膜主体组成(钢铁件):Zn3(po4)2·4H2O 、Zn2Fe(PO4)2·4H2O。磷化晶粒呈树枝状、针状、孔隙较多。广泛应用于涂漆前打底、防腐蚀和冷加工减摩润滑。 锌钙系磷化槽液主体成分是:Zn2+、Ca2+、NO3-、H2PO4-、H3PO4以及其它添加物等。形成磷化膜的主体组成(钢铁件):Zn2Ca(PO4)2·4H2O、Zn2Fe(PO4)2·4H2O、Zn3(PO4)2·4H2O。磷化晶粒呈紧密颗粒状(有时有大的针状晶粒),孔隙较少。应用于涂装前打底及防腐蚀。 锌锰系磷化槽液主体组成:Zn2+、Mn2+、NO3-、H2PO4-、H3PO4以及其它一些添加物。磷化膜主体组成:Zn2Fe(PO4)2·4H2O、Zn3(PO4)2·4H2O、(Mn,Fe)5H2(PO4)4·4H2O,磷化晶粒呈颗粒-针状-树枝状混合晶型,孔隙较少。广泛用于漆前打底、防腐蚀及冷加工减摩润滑。 锰系磷化槽液主体组成:Mn2+、NO3-、H2PO4、H3PO4以及其它一些添加物。在钢铁件上形成磷化膜主体组成:(Mn,Fe)5H2(PO4)4·4H2O。磷化膜厚度大、孔隙少,磷化晶粒呈密集颗状。广泛应用于防腐蚀及冷加工减摩润滑。 铁系磷化槽液主体组成:Fe2+、H2PO4、H3PO4以及其它一些添加物。磷化膜主体组成(钢铁工件):Fe5H2(PO4)4·4H2O,磷化膜厚度大,磷化温度高,处理时间长,膜孔隙较多,磷化晶粒呈颗粒状。应用于防腐蚀以及冷加工减摩润滑。 非晶相铁系磷化槽液主体成分:Na+(NH4+)、H2PO4、H3PO4、MoO4-(ClO3-、NO3-)以及其它一些添加物。磷化膜主体组成(钢铁件):Fe3(PO4)2·8H2O, Fe2O3,磷化膜薄,微观膜结构呈非晶相的平面分布状,仅应用于涂漆前打底。2)按磷化膜的厚度分类[size=16p
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磷化槽液,检测磷酸根含量,加入草酸钾溶液,液体变红褐色???
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涂装前处理包括除油、除锈、磷化三个部分。磷化是中心环节,除油和除锈是磷化之前的准备工序,因此,在生产实践中,既要把磷化工作作为重点,又要从磷化质量的要求出发,抓好除油和除锈工作,尤其要注意他们之间的相互影响。 1、除油除锈 优质的磷化膜只有在彻底去除了油物、锈、氧化皮等异物的工件表面上形成。因为残留在工件表面的油污、锈蚀、氧化皮等会严重阻碍磷化膜的生长。此外,还会影响涂层的附着力,干燥性能、装饰性能和耐蚀性能,彻底去除这些异物是磷化的必要条件。 除油和除锈是磷化之前的两个基本工序,相对而言,油比锈的危害性大,而且有油的工件直接影响除锈速度,所以,除锈应在除油的基础上进行,但对于油少锈多的工件也可以将除油与除锈两个基本工序合二为一,在一个槽中同时完成除油除锈工序,可缩短生产线,降低设备和厂房投资费用,但处理质量不如分槽好,对要求不高的场合可采用。采用此工序后,除油剂也应选择酸性药剂和除锈剂配套使用。除锈仍采用盐酸,盐酸除锈速度快,除锈干净彻底,对氧化皮也有很好的去除功能,且又是常温使用,弊病是盐酸除锈酸雾较大,有害健康,环境污染严重。 随着工业的发展,环境保护和劳动条件的改善已成为人们共同关心的问题。因此,在选择药剂时应考虑环境保护的需要。所以选择除油剂时要求配制简单,去污能力强,不含常温下难清洗的氢氧化钠,硅酸盐,OP乳化剂等成分,常温下易水洗,不含毒性物质,不产生有害气体,劳动条件好;选择除锈剂时要求内含促进剂,缓蚀剂和抑制剂,能提高除锈速度,防止工件产生过腐蚀和氢脆,能较好的抑制酸雾。尤其值得重视的是酸雾抑制,酸洗除锈过程中产生的酸雾,不仅腐蚀设备和厂房,污染环境,而且可引起人们牙齿腐蚀,牙结膜发红,流泪,疼痛,咽喉干燥,咳嗽等症状,所以,有效抑制酸雾,不但是环保的需要,还是本单位自身的需要。 2、水洗 除油除锈后的水洗,虽然属于涂装前的辅助工序,但同样需引起足够的重视。除油除锈后工件表面易附着某些非离子表面活性剂,及CL-等。这些物质若清洗不彻底,就可能引起磷化膜变薄,产生线状缺陷,甚至磷化不上。因此,要提高除油除锈后的水洗质量。须经多次漂洗,采用两道水洗,时间1-2min,并经常更换清水,保证清水PH值在5-7值之间。 3、磷化 所谓磷化,是指把金属工件经过含有磷酸二氢盐的酸性溶液处理,发生化学反应而在其表面生成一层稳定的不溶性磷酸盐膜层的方法,所生成的膜称为磷化膜。磷化膜的主要目的是增加涂膜附着力,提高涂层耐蚀性。磷化的方法有多种,按磷化时的温度来分,可分为高温磷化(90-98℃),中温磷化(60-75℃),低温磷化(35-55℃)和常温磷化。 为提供良好的涂装基底,要求磷化膜厚度适宜,结晶致密细小。 中、高温磷化工艺,虽然磷化速度快,磷化膜耐蚀性好,但磷化膜结晶粗大,挂灰重,液面挥发快,槽液不稳定,沉渣多,而低、常温磷化工艺所形成的磷化膜结晶细致,厚度适宜,膜间很少夹杂沉渣物,吸漆量少,涂层光泽度好,可大大改善涂层的附着力、柔韧性、抗冲击性等,更能满足涂层对磷化膜的要求。值得注意的是,过去一直认为磷化膜厚,涂装后涂层的耐蚀性高,磷化膜本身在整个涂装体系中并不单独承担多大的耐蚀作用,它主要起到使漆膜具有强粘附性,而整个涂层系统的耐蚀力则主要取决于漆膜的耐蚀力以及漆膜与磷化膜的优良配合所形成的强粘附力。 磷化液一般由主盐、促进剂和中和剂所组成。过去使用的磷化液,大多采用亚硝酸钠(NaNO2)作促进剂,效果十分年、明显,但在NaNO2在磷化液中有很大危害:一是影响磷化液的稳定性,NaNO2在酸性条件下极不稳定,在极短的时间内就分解了。因此,不得不经常添加。NaNO2的这种特性,往往引起磷化液的主盐不稳定,磷化液沉淀较多,磷化膜挂灰严重,槽液控制困难,磷化质量不稳定;二是NaNO2是世界公认的致癌物质,长期接触危害人体健康,环境污染严重。解决的方法:一是减少NaNO2的用量;二是寻找替代物。 4、钝化 磷化膜的钝化技术,在北美和欧洲国家被广泛应用,采用钝化技术是基于磷化膜自身特点决定的,磷化膜较薄,一般在1-4g/m2,最大不超过10g/m2,其自由孔隙面积大,膜本身的耐蚀力有限。有的甚至在干燥过程中就迅速生黄锈,磷化后进行一次钝化封闭处理,可以是磷化膜孔隙中暴露的金属进一步氧化,或生成钝化层,对磷化膜可以起到填充、氧化作用,使磷化膜稳定于大气之中。 5、磷化膜的干燥 对磷化膜进行干燥处理,可起到两个方面的作用,一方面是为下道工序涂漆作准备,以除去磷化膜表面的水分,另一方面是进一步提高涂装后膜的耐蚀性。
磷化(Ⅲ)——磷化工艺(1)1 防锈磷化工艺磷化工艺的早期应用是防锈,钢铁件经磷化处理形成一层磷化膜,起到防锈作用。经过磷化防锈处理的工件防锈期可达几个月甚至几年(对涂油工件而言),广泛用于工序间、运输、包装贮存及使用过程中的防锈,防锈磷化主要有铁系磷化、锌系磷化、锰系磷化三大品种。铁系磷化的主体槽液成分是磷酸亚铁溶液,不含氧化类促进剂,并且有高游离酸度。这种铁系磷化处理温度高于95℃,处理时间长达30min以上,磷化膜重大于10g/m2,并且有除锈和磷化双重功能。这种高温铁系磷化由于磷化速度太慢,现在应用很少。锰系磷化用作防锈磷化具有最佳性能,磷化膜微观结构呈颗粒密堆集状,是应用最为广泛的防锈磷化。加与不加促进剂均可,如果加入硝酸盐或硝基胍促进剂可加快磷化成膜速度。通常处理温度80~100℃,处理时间10~20min,膜重在7.5克/m2以上。锌系磷化也是广泛应用的一种防锈磷化,通常采用硝酸盐作为促进剂,处理温度80~90℃,处理时间10~15min,磷化膜重大于7.5g/m2,磷化膜微观结构一般是针片紧密堆集型。防锈磷化一般工艺流程:除油除锈——水清洗——表面调整活化——磷化——水清洗——铬酸盐处理——烘干——涂油脂或染色处理通过强碱强酸处理过的工件会导致磷化膜粗化现象,采用表面调整活化可细化晶粒。锌系磷化可采用草酸、胶体钛表调。锰系磷化可采用不溶性磷酸锰悬浮液活化。铁系磷化一般不需要调整活化处理。磷化后的工件经铬酸盐封闭可大幅度提高防锈性,如再经过涂油或染色处理可将防锈性提高几位甚至几十倍,见表1。表1 磷化膜与涂油复合对耐蚀性的影响材料 出现锈蚀时间(h)(盐雾ASTM B117-64) 裸钢 0.5 钢+涂油 15.0 钢+16g/m2锌磷化 4.0 钢+锌磷化+涂油 550.0 摘自 Freeman D B.Phosphating and Metal Pretreatment Woodhead-Faukner,1986.
有机氮有机磷化合物的测定—液液...
有机氮、有机磷化合物的测定—液固萃取-气相色谱法
【序号】:1【作者】:白丙海,焦英坤【题名】:苯二磺酚吸光光度法测定磷化液中硝酸根【期刊】:《理化检验(化学分册)》【年、卷、期、起止页码】:1997年,第2期
FHZHJSZISO0015 水质有机氮有机磷化合物的测定液/液萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法F-HZ-HJ-SZ-ISO-015水质—有机氮有机磷化合物的测定—液/液萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法1 适用范围本法适用于饮用水、地下水、地表水、废水中悬浮颗粒物含量小于0.05g/L 时有机氮、有机磷化合物的测定。有机氮、磷化合物包括莠去津、氰乙酰肼、metazachlor、乙基对硫磷、甲基对硫磷、喷达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、特丁津、氟乐灵、烯菌酮等。2 原理概要水样中的有机氮、磷化合物用二氯甲烷进行液/液萃取,浓缩后,萃取出的样品通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色谱、利用氮、磷检测器分析。3 主要仪器和试剂3.1 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],分液漏斗,高速搅拌器,磁力搅拌棒,蒸馏装置,微升注射器,杂色玻璃器皿。3.2 主要试剂所用试剂,包括水的纯度都要达到对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中空白峰无明显干扰的程度。水要用纯化后的水,二氯甲烷萃取剂,溶解用溶剂(如丙酮或乙酸乙酯),无水硫酸钠。中和用溶液:1mol/L 氢氧化钠溶液,1mol/L 盐酸溶液。氮、磷化合物标准溶液。4 过程简述4.1 采样参照ISO 5667-1 和ISO 5667-2。用清洁的玻璃瓶采集水样,用棕色玻璃瓶保存,测试样品的pH 值,在采样后立即加入适量的中和用酸碱溶液调节pH 值至6~9。4.2 样品制备振摇采样瓶,倒出多余的水样,加入二氯甲烷,振摇10 分钟,转移到分液漏斗中萃取,重复萃取两次,收集萃取物,使之干燥。使用蒸馏装置将干燥过的萃取物浓缩。4.3 测试用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行测试,需用纯水做空白实验。5 准确度及精密度液/液萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法用于废水中氮磷化合物的测定时,回收率为83%~100%。6 来源国际标准化组织,ISO 10695:2000(E)
本人需大量检验方法,分析项目如下,恳请各位高手指点!锌液GI/GA锌、铁、铅、铝、锡、铜、硅、铬、镉锌锭GI/GA锌、铁、铅、铝、铜、锡、镉清洗液NaOH浓度、油、电导率、固体悬浮物电解液NaOH浓度耐指纹液浓度、PH值、mvc%(固形份)光整液浓度、PH值、电导率钝化液(无铬)浓度、Cl¯ 、SiO2含量钝化液(含铬)浓度、Cl¯ 、SiO2含量磷化液浓度钝化层钝化膜量耐指纹层耐指纹膜重磷化层磷化膜重GA锌铁合金层铁含量耐指纹板皮膜附着量、耐指纹性、耐腐蚀性、耐碱性、铬固定率、层间电阻、涂装附着性、耐黑变性、耐溶剂性、耐擦划性
磷化膜的质量验收标准1.外观标准标准钢铁磷化膜应是浅灰或灰黑色,膜层完整、连续、均匀、牢固、结晶细致,无污染、发红、发花、锈迹、划痕、粉状和白色沉渣等。由于件材质不均或前处理效果不同,同一工件的不同部位以及不同工件之间,允许存在轻微的色差,但不允许出现褐色。2.耐蚀性检验方法和标准浸入法:a.将磷化后的样件含量为3%NaCl(质量比)的溶液中,经2小时后取出,表面无锈迹为合格。出现锈迹之前的时间越长,说明磷化膜耐蚀性越好。b.将磷化的工件浸泡在3%的NaCL,15min后取出,水洗干净,放置在空气中晾干,30min不出黄锈为合格。出现黄锈之前的时间越长,说明磷化膜耐蚀性越好。点滴法:在室温下,将CuSO4试液点滴在磷化膜上,观察其变红色时间。变色时间和膜层厚度及结晶结构有关,膜层越厚或越致密,变色时间就越长。变色时间在1-2分钟之间为薄膜,2-5分钟为中等厚度膜,大于5分钟为厚膜。CuSO4 试液配方:0.25ml/L CuSO4 40ml,10%NaCl 20ml,0.1mol/L HCl 0.8ml.
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910222329_177315_1610969_3.jpg[/img][color=#00008B]磷化氢[/color] 一、物品与成分辨识资料 物品名称:磷化氢(Phosphine) 同义名称: Hydrogen Phosphide、Phosphorus Hydride、Phosphuretted Hydrogen、Phosphorus Trihydride 化学性质:磷化氢是一种无色、高毒、易燃的储存于钢瓶内的液化压缩气体。 危害物质成分 中英文名称:磷化氢Phosphine 化学式:PH3 含量%:100% 化学文摘社登记号码(CAS No.):007803-51-2 危害物质分类及图式:2.3 有毒气体;2.1 易燃性气体 二、[color=#DC143C]危害辨识资料[/color] 紧急情况综述: 磷化氢是一种无色、高毒、易燃的储存于钢瓶内的液化压缩气体。其存储压力为其蒸汽压522psig (70 F ) 该气体比空气重并有类似臭鱼的味道。如果遇到痕量其它磷的氢化物如乙磷化氢,会引起自燃。磷化氢应该按照高毒性且自燃的气体处理。吸入磷化氢会对心脏、呼吸系统、肾、肠胃、神经系统和肝脏造成影响。进入磷化 氢浓度超标的区域要配戴自给式呼吸器(SCBA)和全身防火服。进入含有可燃气体区域的人员要意识到极严重的火灾和爆炸危险。 最重要危害与效应: 急性: 眼接触:暴露在低浓度的磷化氢中会造成刺激。接触其液体会造成冻伤。 摄入:不可能。接触液体会造成冻伤。 吸入:磷化氢不仅有刺激性而且是系统毒剂。症状包括流泪、刺激肺、气短、咳嗽、肺积水、头痛、青紫、头晕、疲劳、恶心、呕吐、严重的上腹疼痛、麻木、颤抖、痉挛、黄疸、肝脏及心脏功能紊乱、肾发炎及死亡。 皮肤接触:接触液体会造成刺激和冻伤。 慢性: 侵入途径:吸入 症状:重复暴露在低浓度磷化氢中的症状包括支气管炎、厌食、神经系统问题,以及类似于急性中毒的症状如:黄疸、肝脏及心脏功能紊乱、肾发炎。慢性暴露还会造成骨骼的变化。 损害器官:肺、心、肝、肾、中枢神经系统和骨骼。 过度暴露造成的病情恶化 :哮喘、肺炎或肺纤维化疾病。 致癌性:未被 NTP、OSHA及IARC列为致癌物或潜在致癌物。
我们用分光光度法做磷化氢气体的含量,配的磷酸二氢钾标准溶液为:准确称取0.2866g磷酸二氢钾,溶解稀释至1000ml,此液每毫升相当磷化氢0.05ml。问题:这是怎么计算得来的?请写出计算过程急等回复,谢谢
FHZHJSZISO0016 水质有机氮有机磷化合物的测定液/固萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法F-HZ-HJ-SZ-ISO-016水质—有机氮、有机磷化合物的测定—液/固萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法1 适用范围本法适用于地下水、地表水、饮用水中含量大于0.05µ g/L 的有机氮、有机磷化合物的测定。有机氮、磷化合物包括莠去津、氰乙酰肼、metazachlor、乙基对硫磷、甲基对硫磷、喷达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、特丁津、氟乐灵、烯菌酮等。2 原理概要水样中的化合物富集在反相RP-C18 材料上或其它吸附剂上,用溶剂洗脱,然后经过气相色谱用氮磷检测器测定。3 主要仪器和试剂3.1 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](同FHZHJSZISO015),玻璃或聚丙烯的萃取柱(内装RP-C18 或其它吸附剂),真空泵或压力装配,微升注射器,玻璃纤维滤纸,杂色玻璃器皿(同FHZHJSZISO015)。3.2 主要试剂所用试剂,包括水的纯度都要达到对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中空白峰无明显干扰的程度。水要用纯化后的水,RP-C18 或其它吸附剂,调节剂(如甲醇、丙酮),洗脱剂(如甲醇、丙酮),中和用溶液,氮、磷化合物标准溶液,惰性气体。4 过程简述4.1 采样参照ISO 5667-1 和ISO 5667-2。用清洁的玻璃瓶采集水样,用棕色玻璃瓶保存,测试样品的pH 值,在采样后立即加入适量的中和溶液调节pH 值至6~9。4.2 样品制备4.2.1 活化用溶剂洗萃取柱或玻璃柱中RP-C18 材料,溶剂体积为其体积的5 倍。再用其体积5 倍的水来洗,用湿的担体来富集。4.2.2 富集测定水的体积,使水样以小于1000mL/h 的流速流过担体。富集之后用惰性气体干燥圆筒,用溶剂洗脱RP-C18,将洗脱液和溶剂放入小的刻度瓶中,用溶剂加到刻度。4.3 测试用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行测试,需用纯水做空白实验。5 准确度及精密度多个实验室的液/固萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法用于饮用水和原水的测试数据,重现性标准偏差0.0157~0.1368µ g/L,重现性变异系数20.6%~46.3%,重复性标准偏差0.0044~0.0264µ g/L,重复性变异系数7.2%~12.6%。6 来源国际标准化组织,ISO 10695:2000(E)
粮食中的磷化物测定,标准用25222-2010的,分光光度法,第一次做,想请教有经验的大神,很急很急
企标25222,粮食中的磷化物具体操作,请教大神
[b]含磷化合物及其测定的环境意义[/b]磷在地球上分布很广,由于它极易被氧化,因此在自然界中没有单质磷。天然水中的磷含量通常很少,一般不应超过0.1mg/L生活污水会含有比较大量的磷,主要来源为合成洗涤剂和食物中蛋白质的分解产物。化肥、农药、合成洗涤剂、冶炼等行业的工业废水中磷含量也较高。由于化肥和有机磷农药的大量使用,农田排水中会含有大量的磷。在给水系统中有机磷和缩聚磷酸盐常被用作阻垢缓蚀剂。水中各种形式的含磷化合物可分为溶解态和吸附在悬浮物上的颗粒态两类,其中溶解态的基本都是无机磷化合物。水中的含磷化合物主要可分为三类:正磷酸盐(PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup]、HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]) 缩聚磷酸盐[P[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub][sup]4-[/sup]、P[sub]3[/sub]O[sub]10[/sub][sup]5-[/sup]、(PO[sub]3[/sub])[sub]6[/sub][sup]3-[/sup]等] 有机磷(农药、酯类、磷脂质等)。其中,缩聚磷酸盐容易水解为正磷酸盐,温度越高,pH值越低,水解越快。Na[sub]2[/sub]P[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub]+H[sub]2[/sub]O→2NaHPO[sub]4[/sub]水中常见含磷化合物的名称及分子式见表。[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20211211/1639199533975379.png[/img]含磷化合物测定的环境意义表现在:①磷是生物生长所必需的元素之一。例如在生物新陈代谢过程中起能量传递和贮存作用的三磷酸腺苷(ATP)和二磷酸腺苷(ADP),其中磷便是重要组分。在废水生物处理中,要求BOD[sub]5[/sub]:N:P=100:5:1,这样才能满足微生物生长并降解污染物的需要。生活污水中的磷含量往往会超过这一比值的要求,而某些工业废水的含磷量太低,需要在处理过程中投加磷。②水体尤其是流动缓慢的湖、库、海湾等水体中磷和氮的含量过高时,会使得藻类疯长,造成水体富营养化,并进一步导致一系列严重后果。因此,废水的脱氮除磷和磷酸盐的测定日益显示出其重要性。一般在夏季藻类生长旺盛的季节,水中无机磷的浓度最好控制在0.005mg/L以下。水中磷的测定,按其存在的形式,可分别测定总磷、溶解性总磷、溶解性正磷酸盐、缩聚磷酸盐以及有机磷。水中的正磷酸盐可以单独测得,在一定的pH值、时间和温度条件下,缩聚磷酸盐和有机磷非常稳定,不会对正磷酸盐的测定产生明显干扰。缩聚磷酸盐和有机磷必需先经消解,将各种形态的磷转变成溶解性的正磷酸盐方可测定。正磷酸盐的测试包括流动注射-钼酸铵分光光度法(HJ 671—2013)孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法(GB 11893—89)、连续流动-钼酸铵分光光度法(HJ 670—2013)、氯化亚锡比色法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法(HJ 669—2013)等方法。溶解性总磷和总磷的测定,通常分两步进行,首先对水样进行消解处理,使各种形态的磷转变成溶解性的正磷酸盐,再用氯化亚锡比色法、钼酸铵分光光度法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法等方法进行定量测定。随着仪器分析技术的发展及其普及率的提高,水样中总磷的IC-AES或ICP -AES-MS等测定技术已成为新的发展方向。(1)水样预处理根据预处理手段的不同,可分别测定水中的总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷,水样的消解可采用过硫酸钾消解法、硝酸-硫酸消解法或硝酸-高氯酸消解法等。(2)含磷化合物光度法测定含磷化合物的光度法实际测试的是经预处理后样品试液中的正磷酸盐,而不同的水样预处理手段赋予光度法测试结果的意义有所不同。可根据所加显色剂的不同分为钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原光度法等,但最初所发生的化学反应是一样的,即在酸性条件下,水中的正磷酸盐与加入的钼酸铵反应生成淡黄色的磷钼杂多酸,反应式如下:PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup]+12(NH[sub]4[/sub])[sub]2[/sub]MoO[sub]4[/sub]+24H[sup]+[/sup]→(NH[sub]4[/sub])[sup]3[/sup]PO[sub]4[/sub]12MoO[sub]3[/sub]+21NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup]+12H[sub]2[/sub]O显色剂与各光度法之间的关系如下。①加入钒,使试液生成黄色的钒磷钼酸,在波长400~496nm处比色测定。该方法即为钼酸铵分光光度法,方法的检测范围为0.01~0.6mg/L,适用于天然水、生活污水、工业废水的测试。②加入抗坏血酸,试液中的磷钼杂多酸被还原,生成蓝色络合物(常称磷钼蓝),可在波长700nm处比色定量测定。反应式如下:(NH[sub]4[/sub])[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]12MoO[sub]3[/sub]+Sn[sup]2+[/sup]→磷钼蓝+Sn[sup]4+[/sup]该方法检测范围为0.01~0.6mg/L,适用于天然水、生活污水、工业废水的测试。③加入氯化亚锡,试液中的磷钼杂多酸被还原成一种深蓝色的络合物(钼蓝),可在波长690nm处进行比色测定。方法检测范围为0.025~0.6mg/L,适用于地表水等天然水体的测定。所得磷酸盐的含量均以磷(P)的mg/L计。注意事项:显色的深浅与反应温度、时间关系很大,应注意与标准曲线的显色条件保持一致。水中含磷化合物的形态随微生物活动或水解作用而变化,取样后要立即测定,否则需冷藏放置
求助含磷化合物灼烧残渣一直超标,无法恒重。药典哪个篇章记载了含磷化合物不用烧灼烧残渣?
大家好,我是个检验新手想做空气中磷化氢检测(钼酸铵分光光度法),但做不好,您有磷化氢的标准曲线吗,可否让我参考下,打扰您了,非常不好意思。发错版,给你转到相关专业版——夜市
请问有做过食品中磷化铝试验的吗?想请教一下,磷化铝的标线怎么配
RT:氰化物与磷化氢是什么关系?GB 2763给出磷化物(磷化氢、磷化铝、磷化镁)的检测按照GB/T 5009.36来检测,5009.36是氰化物,食品中氰化物的测定
请问谁有 工作场所 磷化氢的标准曲线呀,可以分享一下吗 谢谢
有没有老师做160.30-2004 磷化氢的钼酸铵分光光度法的啊,能分享一下标准曲线吗