IC700用纯水淋洗时基线-70,电导-30,换淋洗液时基线999.9,电导达-122极限?
在使用离子色谱时,如果纯水机出水不合格,有时需要购买瓶装超纯水来配制淋洗液或稀释样品,那么在众多纯净水品牌中哪些更适合离子色谱使用呢,我们在山东买了6种市售纯净水,分别检测了抑制后的背景电导和离子含量,为大家推荐了可用品牌,详细情况请看视频。
离子色谱分析中,水负峰的大小与样品的进样体积、溶液浓度和淋洗液的浓度及种类有关,进样体积大,水负峰亦大,淋洗液浓度越高,水负峰越( )。请问是大还是小??
大家好,我想问下,之前过滤超纯水用的抽滤瓶被用来抽饮用水污染了,后来用来抽滤淋洗液。估计淋洗液被污染了。想问下,淋洗液污染了怎样看出来,走基线的时候可以从基线看出来吗?还是背景电导率可以看出来。电导率也没感觉升高多少,但进超纯水空白好像在氯离子的位置有峰出来。淋洗液有氯离子是不是也会被抑制器抑制下来而不显示出峰的呢
淋洗液3.2mmol/l碳酸钠跟1.0mmol/l碳酸氢钠,淋洗液中含40%乙腈,测试纯水跟淋洗液的硫酸根空白,发现每次都能测到0.005~0.05ppm的硫酸根。正常不是应该没有硫酸根吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211251558098230_2865_5377725_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211251558093381_462_5377725_3.png[/img]
[align=center]等度淋洗还是梯度淋洗[/align]本篇从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]等度淋洗与梯度淋洗的区别、优势、操作难易、谱图分析等角度介绍两种淋洗模式,用真实的分析数据说话,无论有无使用经验都能毫无阻碍的阅读。阅读的同时可带着这两个问题思考:为什么要选择梯度?梯度会让操作更麻烦吗?以阴离子分析为例做具体说明,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析阴离子时常采用氢氧根淋洗液或碳酸根/碳酸氢根淋洗液,顾名思义等度淋洗为在分析过程中淋洗液组成和浓度都不变,采取手动配置淋洗液时只需要配制一种,只需要一个高压泵即可完成,对仪器管路简单,能满足大部分分析需求。但对一些样品存在难以解决的问题,例如同时分离强弱保留组分共存的样品,使用低浓度淋洗液,强保留组分洗脱时间很长甚至不能被洗脱,若提高淋洗液浓度将强保留组分快速洗出,则很大可能会影响或干扰弱保留组分的分离;这个合适的“度”并不好掌握,于是梯度淋洗应运而生。梯度淋洗则可以设置梯度程序,常使用的是浓度梯度,即在不同时间设置不同的淋洗液浓度。在起始阶段选择较低的淋洗液浓度,将弱保留组分洗脱后即可升至高浓度,将强保留组分快速洗出,实现强弱保留组分的同时分析。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209281530495069_9000_5638282_3.jpg[/img][/align]梯度曲线以红色虚线表示,根据谱图可知,梯度淋洗在起始浓度使用10mM氢氧化钾淋洗液,10-30min浓度线性增加到30mM,30-40min维持30mM的浓度,在最后阶段回到起始浓度10mM。不但大大缩短了磷酸根的洗脱时间,峰形变得更尖锐对称。并且将弱保留的组分的分离度提高。不同样品选择合适的梯度程序可以改善分离条件,提高分离度,减少分析时间,提高分析效率。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中保留时间越长,峰形越宽,使用梯度淋洗能保持峰形的尖锐,提高峰的对称性有利于定量分析。因此有更高的分析需求,复杂的分析样品或需要摸索最佳分离条件的用户,或等度淋洗无法解决的情况下,配备淋洗液发生器并使用梯度淋洗将是不二之选,先进的淋洗模式将助力科研的速度。下面以青岛睿谱INTELLIC工作站的浓度梯度设置界面为例:在左侧梯度程序设置中用鼠标任意建立和修改相应梯度程序(支持20行),同时在右侧会实时根据设置的梯度程序生成更直观的梯度曲线;并且在进行分析时的实时曲线中也叠加显示此梯度曲线。将淋洗液信息一目了然,可根据谱图对梯度曲线及时进行优化。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209281530502377_5311_5638282_3.png[/img][/align]实现梯度淋洗的最简单方法是使用淋洗液发生器,仪器上方的淋洗液瓶只加入脱气之后的超纯水,只需用鼠标点击即可设置相应的淋洗液浓度,在线产生纯净的浓度精准的淋洗液。一方面操作简便省去了配制溶液的手动步骤,自动化程度大大增加。另一方面整个流程避免了使用化学试剂带来的误差和危害,使分析结果的重复性大大提高,实现了只使用水进行分析的绿色化学。下面是几张梯度程序应用的实际案例谱图:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209281530505053_5413_5638282_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209281530502803_843_5638282_3.png[/img][/align]细心的人除了能从这两张不同的谱图中看出应用的场景外,第二张图能明显的看出因淋洗液浓度变化而导致的基线漂移,那为什么第一张图使用梯度浓度更高而基线漂移却不那么明显呢?先说原因,梯度淋洗时开启CR-TC并施加合适电流即可大大降低基线漂移和噪声,并能使背景电导进一步降低。这里先简单介绍部件,下篇将详细介绍其原理与应用。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209281530504102_7148_5638282_3.jpg[/img][/align][align=center][font='等线 light'][size=13px]淋洗液发生器实拍图(未接C[/size][/font][font='等线 light'][size=13px]R-TC[/size][/font][font='等线 light'][size=13px])[/size][/font][/align]使用梯度淋洗的三要素:氢氧根体系色谱柱、淋洗液发生器、自动再生电解抑制器,在青岛睿谱已经实现国产化自主化,在提升国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器性能的路上不断前进。青岛睿谱分析仪器有限公司研发生产的淋洗液发生器将淋洗液罐、CR-TC、脱气盒单独设立一个机箱,与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]主机连接方便,可轻松实现氢氧根淋洗液的梯度淋洗,经过验证,搭配自家WLK-12A抑制器可有效抑制70mM氢氧根淋洗液而不发生明显基线漂移。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209281530505782_3893_5638282_3.png[/img][/align]知识拓展:氢氧根体系色谱柱与碳酸盐体系色谱柱的区别固定相:碳酸盐体系色谱柱功能基为烷基季铵盐,对碳酸盐的亲和力较强,对氢氧根的亲和力弱;相应的氢氧根体系色谱柱使用的是对氢氧根亲和力更高的固定相。分离和检测角度看氢氧根做淋洗离子经过抑制器抑制后的背景电导更低,噪声更小,非常适合进行痕量分析,还可使用高浓度淋洗液分离强保留组分。而某些特定领域碳酸盐体系也具有一定优势,如测定磷酸盐;对上述内容若有疑问或建议,欢迎大家留言讨论现在您已经对等度淋洗和梯度淋洗有了初步的了解,如果需要更深一步的了解梯度淋洗,请看下篇:梯度淋洗进阶篇——CR-TC(连续再生捕获柱)
做海产品中多聚磷酸盐,方法上用到EG梯度淋洗,但我们没有EG,但是有GP40泵。所以自己配了100mmol/L氢氧化钾和去离子水按比例梯度淋洗。请问这两种方法可以互换吗?我们实际做的基线变化的地方比较明显。
做spe时,请问淋洗时淋洗速度对效果影响大吗,因为淋洗溶剂少,有时速度老控制不好
图为阴离子淋洗液发生器的结构和工作原理。淋洗液发生器由高压KOH发生室和低压K+电解槽组成。KOH发生室装有一个穿孔的Pt阴极,钾离子电解槽装有一个Pt阳极。KOH发生室装通过阳离子交换膜与K+电解槽连接。离子交换连接器允许来自K+电解槽的K+通过并进入高压KOH发生室。离子交换连接器将高压KOH发生室与低压K+电解槽隔开。泵驱动去离子水通过KOH发生室,在正负极之间加上直流电压,水在正极和负极发生电解。在正极产生的H+代替电解质溶液中的K+,被置换出的K+跨过阳离子交换连接器进入KOH发生室。这些K+与在阴极产生的OH-结合生产KOH,即用于阴离子交换色谱的淋洗液。所产生的KOH溶液的浓度由加到K+电解槽和KOH发生室上的电流和通过KOH发生室的水的流速决定。因此,在一个给定的流速,精确地控制施加电流就能精密而在线地产生所需浓度的KOH淋洗液。施加电流和所产生的KOH浓度之间存在非常好的线性关系。若将图3-35中的K+电解槽换成甲烷磺酸根(MSA)电解槽,阳离子交换连接器换成阴离子交换连接器,在电解槽装入Pt阳极,发生室装Pt阳极,即构成用于阳离子分析的淋洗液发生器,所产生的阴离子淋洗液或阳离子淋洗液的浓度与施加电流成正比,与淋洗液流速成反比,两者所产生的淋洗液浓度可达100mmol/L。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810091056_111698_1623113_3.jpg[/img]
上午还挺电导正常的,下午发现通淋洗液电导是原来的2倍,洗泵的水异常的多,重配了淋洗液没有改善,请问各位大神,可能是哪里的问题,怎么排除?盛翰CIC -200
将淋洗液储罐拆开,自己装氢氧化钾溶液,不知谁做过尝试?请大家讨论。
什么是梯度淋洗,什么是等度淋洗?????
大家都知道,ic的淋洗液,不管metrohm的碳酸盐体系也好dionex的自动淋洗液发生器也好,对用户配置的淋洗液,当然dionex的"只加水"就是去离子水了也要求加入罐前脱气,一直使用autoscine的抽滤瓶加小型真空泵,可是发现这个抽滤瓶容积小真空泵效率低抽的很慢很不方便.大家有什么好的设备介绍介绍
我们买了离子色谱,可是标配没有梯度淋洗,这个对以后做检测有什么阻碍?RFC-30电解淋洗液发生器,谁用过?实用性怎么样啊?因为这个好象可以做梯度淋洗。可是当时销售人员并不是很推荐。
在柱净化过程中,如何确定淋洗剂和淋洗条件?请高手指点!
各位大佬,我刚刚接淋洗液与仪器上面的管路接反了,就是本来淋洗液那里应该是a管进水,b管出混合后的淋洗液,现在接反了,b管接了水,还跑了几针sst,主要是跑sst也能出峰,但是感觉怪怪的,才发现接反了,不然都发现不了,怎么办,这样会有什么危害吗,??[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106261621051796_21_5268500_3.png[/img]
以前用过一段时间的ICS3000离子色谱,当时只是机械行操作,出了问题就有老师傅出面解决,当时也没有学习,所以有地方回想起来不明白, 如果水是再生液的话也用的太多了吧,但是水是淋洗液也不可能啊,因为里面有一个KOH罐在那里,但是淋洗液用量应该很大,KOH好长时间才换一次,所以现在想不明白到底哪个是淋洗液 那个是再生液? 请高手们告知http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
我想问个问题,我坐上离子色谱的时候,走了,淋洗液太少,回来的时候。淋洗液都用完了,泵的压力是0.。被我停了之后,在开泵压力就都是0,后来我从启动阀住了点水,后来有压力了,但是泵响的异常,一会儿有下降为0.、是不是坏了?求大家支个找。
[size=24px]使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]时能否用淋洗液稀释盲样??为了避免水负峰对氟离子的干扰,能否直接用淋洗液代替超纯水来做曲线,或者稀释盲样??[/size]
使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]时能否用淋洗液稀释盲样??为了避免水负峰对氟离子的干扰,能否直接用淋洗液代替超纯水来做曲线,或者稀释盲样??
[align=center]梯度淋洗进阶篇——CR-TC[/align]在上篇我简单介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的等度淋洗和梯度淋洗,当使用氢氧根梯度淋洗时,往往需要淋洗液发生器,其中至少要包括淋洗液罐和脱气盒两个部件。淋洗液罐根据设置的梯度程序施加电流来产生对应浓度的氢氧根体系淋洗液,但此时淋洗液中含有大量气泡,若不排出则会对后面色谱柱产生不利影响,并产生相当大的噪声。因此后面必须加入脱气盒;脱气盒内层管路采用特氟龙材料,能使气体穿过淋洗液管路进入再生液流路,而淋洗液不能穿过。在使用时需要在脱气盒后提供足够大的反压(>7MPa)。虽然只使用这两个部件也能实现氢氧根浓度梯度淋洗,但在实际实验条件下仍存在一些问题,例如随淋洗液浓度增加发生较大的基线漂移,此时就需要使用CR-TC来解决。让我们先看看淋洗液发生器有无CR-TC时的对比情况;[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210010817224317_363_5638282_3.png[/img][/align]将两条曲线合在同一个坐标轴下对比非常明显。观察1号峰和2号峰,由于未使用CR-TC基线漂移使得2号峰与1号峰分离度不好,5号峰由于淋洗液浓度线性升高导致峰形不对称,而6,7, 8号峰的峰高受到很大影响。氢氧根体系自身的低背景电导对基线噪声和漂移的要求更高。由于梯度淋洗的淋洗液浓度会发生很大改变,导致淋洗液性质发生变化,不可避免的引入了少量杂质离子,此时通过电导检测器表现出来的就是发生了基线漂移,这会干扰到仪器对样品的分析,因此发展出了淋洗液在线净化装置CR-TC。对比可知,CR-TC能有效降低由于浓度变化而带来的基线的漂移,提高定量分析能力,信噪比增加将得到更准确的结果,满足更高的实际需求。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210010817226573_6277_5638282_3.png[/img][/align]CR-TC(连续再生捕获柱)采用电解水的方式,在阴极产生氢氧根,可透过阴离子交换膜,通过多种作用力将其它阴离子从淋洗液中去除,使淋洗液中[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210010817216114_8345_3957149_3.png[/img]更加纯净。根据法拉第定律可知施加电流与产生的氢氧根数量的关系;而[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210010817223165_2023_3957149_3.png[/img]在经过抑制后转化成电导极低的水,因此可以进一步降低背景电导和基线漂移,搭配WLK系列抑制器实现高浓度氢氧根淋洗液梯度淋洗。因此CR-TC成了淋洗液罐和脱气盒之间不可或缺的好搭档。大家又是如何解决基线漂移的问题的呢?欢迎在评论区讨论;如有其他疑问或想要了解更多也可在评论区留言评论,如能提供帮助,我将不胜荣幸。最后,简单分享两张青岛睿谱的RPIC-2017型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url](使用RPEG淋洗液发生器)的实验谱图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210010817225335_8652_5638282_3.png[/img][/align]各种阴离子的混合标准溶液经过0.22μm微膜过滤后直接进样,使用WLK-8A(4mm)抑制器、RPEG淋洗液发生器、动态量程电导检测器;进样体积:25μL,流速1mL/min;根据谱图可知,18种阴离子在35min内即可完成分离检测,并且大多数离子峰形尖锐对称,满足定量分析需求。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210010817231212_9056_5638282_3.png[/img][/align]各种阴离子混标的样品经过0.22μm微膜过滤后直接进样。使用WLK-8A(4mm)抑制器、RPEG淋洗液发生器、动态量程电导检测器;进样体积:25μL,流速1mL/min;根据谱图可知,在优化色谱条件后30分钟内可以同时分离饮用水中常见阴离子(氟离子、氯离子、硝酸盐、硫酸盐等)和氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸五种消毒副产物。
以前用过一段时间的ICS3000离子色谱,当时只是机械行操作,出了问题就有老师傅出面解决,当时也没有学习,所以有地方回想起来不明白, 如果水是再生液的话也用的太多了吧,但是水是淋洗液也不可能啊,因为里面有一个KOH罐在那里,但是淋洗液用量应该很大,KOH好长时间才换一次,所以现在想不明白到底哪个是淋洗液 那个是再生液?
本期视频主要讲述氢氧化钠淋洗液的手动配制方法实际使用中由于氢氧化钠在保存和称量过程中容易吸收空气中的二氧化碳生成碳酸钠因此采用直接称量法配制的氢氧化钠淋洗液中含有少量碳酸钠其抑制产物是水和碳酸导致背景电导增高本视频介绍一种手动配制较高纯度氢氧根淋洗液的方法该淋洗液中碳酸盐含量很低可满足日常要求[color=#ffffff]#青岛睿谱分析仪器有限公司#WLK-8抑制器#RPIC2017[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]#[/color]
[font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px][color=#333333]化学淋洗是一种土壤修复技术,通过使用特定的淋洗液将土壤中的重金属从固相转移到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url],然后对含有重金属的废水进行进一步的处理和回收。该技术的关键在于寻找一种淋洗液,它能够有效地提取各种形态的重金属,同时不破坏土壤的结构。这种方法可以降低土壤中重金属的生物有效性,从而减少其对环境和人类健康的风险。[/color][/size][/font]
各位大神,求解!ICS-600一直做的是可溶性阳离子的测定HJ812-2016,用的是0.1mol/L的甲磺酸淋洗液,现在要做生活饮用水5750.6-2023中钠的方法验证,5750.6-2023国标中的淋洗液是20mmol/L的盐酸,原来的甲磺酸淋洗液可以直接换成20mm/L的盐酸吗?换不同的淋洗液对仪器有影响吗?淋洗液的选择跟什么有关呀?
请问有用过NaOH+Na2CO3 的淋洗液测定阴离子的吗?相对于NaHCO3+Na2CO3 的淋洗液来说,有什么优缺点?还有用别的淋洗液的吗?
n 淋洗n 分析物得到保留后,通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分,淋洗溶剂的洗脱强度是略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量地弱以洗调尽量多的干扰组分,但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。n 注意:淋洗时不宜使用太强溶剂,否则会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂,会使淋洗体积加大。可改为强、弱溶剂混用;但混用或前后使用的溶剂必须互溶 n 洗脱n 淋洗过后,将分析物从固定相上洗脱。溶剂必须进行认真选择,溶剂太强,一些更强保留的不必要组分将被洗出来;溶剂太弱就需要更多的洗脱液来洗出分析物,这样固相萃取柱的浓缩功效就会削弱难道淋洗和洗脱不是一个过程吗
东西(IC2800),走淋洗液,基线有剧齿峰,很明显!! 详细过程:第一针进样品,在水峰前有个大的峰,几乎看不到水峰,没有明显的剧齿峰;第二针进标液,同样水峰前面有个莫名其妙的大峰,水峰不明显;第三针重进上面的标液, 水峰前面没有 “莫名其妙的大峰”,水峰显现,标液基本有形状, 不过基线伴有轻微的剧齿峰;第四针进另一个高浓度的标液,现象同上一样;第五针进了一个样品,图的情况不记得了。第六针进又进标 液出问题了, 基线剧齿峰非常明显, 而且整个峰 往下降。 结束重新开启,走淋洗液,剧齿峰同样地明显,整个峰又向上抬起! 整个就是乱糟糟地感觉!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112021110_334864_1639541_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112021110_334865_1639541_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112021110_334866_1639541_3.jpg
离子交换色谱分离极弱酸阴离子时需要使用酸性淋洗液还是碱性淋洗液?为什么?
选用的阳离子SCX固相萃取小柱,测肌肉中的卡巴多,和喹乙醇很像,是一种促生长剂,可使用柱子的时候,回收率很低,请问哪位大侠用过这种柱子啊,我查了资料,使用5ML甲醇,5ML水,5ML稀盐酸活化,可样品液过柱损失不小啊,影响回收率,请问前对样品液的PH值要求高吗,还有淋洗和洗脱选用什么比较合适啊,我试了用水和甲醇淋洗,都有损失,郁闷啊