1、请问邻氨基偶氮甲苯\5-硝基邻甲苯胺\4-氨基偶氮苯这三种的特征离子分别是多少啊?,刚接触,标准上这三个没写特征离子。2、另外问下有谁参加今年ZJ省的皮革偶氮能力验证的?
各位大哥,小弟请教下你们邻氨基对甲苯酚怎么测定的啊·~~~是气相·色谱吗···沸点多少啊,用程序还是恒温啊·~·
最近检测一些带印花的床上用品时发现,居然检出了5-硝基-邻甲苯胺,还有2,4-二氨基甲苯,有的十几ppm,有的都是好几十ppm,把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格,而且比我检出的大,5-硝基-邻甲苯胺却是未检出!有没有同行出现过这种情况?求各位帮忙指点一下!1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯,按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的,不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全,从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解?但是我做能力验证数据都很好,实验过程没有变化。(我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺,所以能测出)2.我这些报告应该怎样出呢?这种情况已经遇到好几次了,都是印花部位!
在分析3-氨基邻二甲苯时,用OV-01和ov225柱都可以吗?还是有其他类型的色谱柱更好?
求助各位达人,我在做二氨基甲苯项目时标准出峰不好,想请教下是什么原因,色谱柱:HP5,衍生试剂:三氟乙酸酐,30摄氏度30分;溶剂:甲苯。 标准出峰在9MIN,但响应值很小,进样多次只有10WMV左右。达不到文献所述的26W(偶然有一次进样达到~~),求原因~QQ号及邮箱:273921112@qq.com,急。
请问一下大家有没有做过二氨基甲苯的啊?为什么我的加标回收每次测定都是0的?有拿位做过呢?
大家好,在做偶氮中2,4二氨基甲苯时,做曲线时线性很好,峰形也不错,仪器调谐也没问题,但是在做样品时峰会分叉,不知大家有遇到过这种现像?如果遇到,大家是怎么解决的,谢谢~
最近做2,4-二氨基甲苯的检测,奇怪的是用极性柱和弱极性柱都没有看到峰,之前用-5的柱子做类似的2,4-二硝基甲苯都有峰的,难道是我用的2mg/l浓度太低?这太不科学了!!!
4,4’-二氨基二苯甲烷是否与甲苯互溶啊?塑料样品是用正己烷还是用甲苯来萃取?C10-13短链氯化石蜡用甲苯萃取好还是用正己烷萃取好啊!由于没有已知样品请高手多指点啊!谢谢
4-氨基偶氮苯 回收率怎么做? 采用GBT 23344-2009 附录A的方法是用白色布条 先用二甲苯回流,问题是 在哪一步加标呢?
最近拓项做GB 31604.23-2016 二氨基甲苯 这个项目,做下来标线方面是没问题的,样品制备依照标准做的,然后样品的加标回收率只有10%,请问各位老师前处理是如何操作的?
在水溶液里用有机溶剂萃取出2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚,回收率很低(前者回收率小于50%,后者回收率小于20%),调整pH值也效果不大。请帮分析下原因,如是否跟两个氨基的位置有关系?把这两种物质分别用甲醇配置成溶液,密封,放置一段时间后,溶液浓度会降低,尤其是2,4-二氨基苯甲醚降低的很多,请帮分析下原因。同样情况也出现在1,4-苯二胺中。
哈哈,前几天做的2.4二氨基甲苯不出峰解决啦
偶用邻联甲苯胺比色法测水中余氯的含量,可是因为比色皿和比色管中经常粘有未冲洗干净的杂质,导致时间一长,测试结果就不准确,所以我想咨询下邻联甲苯胺用什么试剂清洗效果比较好呢?
老师好,请教一下,做方便面桶中二氨基甲苯,处理样品时要用K-D浓缩器浓缩样品处理液,但很慢,我想用氮吹来浓缩,可以吗,第一次做,没有经验
最近在准备做复合食品包装中二氨基甲苯的检测,按照标准要求一步步做,感觉并不困难可是在上机测定的时候却发现,标准品和样品加标处理的结果,峰对不上,样品加标多出好几个峰,并且从目前的峰来看,根本无法通过保留时间来确定哪一个是目标峰,真是让人头疼希望做过这个项目的版友能给点建议!谢谢
请问测水样中的硫化物使用的对氨基二甲苯胺盐酸盐应该是什么颜色啊?我们实验室买的麦克林的,固体颜色为黑色,溶液颜色为深灰色,相对分子质量标注为209.12;其他实验室买的是国药沪试的,瓶身上标注的颜色是粉色至灰紫色粉末,溶液也是浅色的,相对分子质量标注的209.11。在做空白的时候,我们加入对氨基二甲苯胺溶液就变蓝色了,再加硫酸铁铵蓝色会加深一点,我们的空白水测出来吸光度在0.116左右;加入另一个实验室的药品会变粉色等十分钟后褪色,测的数据在0.016左右。是我们买的药品有问题嘛?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120840511092_2146_5789644_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120840559760_5972_5789644_3.jpg[/img]
各位大侠,涤纶样品,你们在检测4氨基偶氮苯时,按LMBG方法检测,4氨基偶氮苯会分解吗??能说说需要注意哪些吗??
求分离对甲苯磺酸,邻甲苯磺酸,间甲苯磺酸的方法。用的是安捷轮1200,c18柱。谢谢了[em0812]
邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要:为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离,首先,作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化,然后采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词:邻甲苯胺;分离;异构体;乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中,邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体,分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中,邻甲苯胺属于禁用芳香胺,而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近,分别为:邻甲苯胺(200±2℃)、间甲苯胺(203±3℃)、对甲苯胺(201±1℃)。而且三者的质谱图很相似,只是分子极性上略有差别,故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别,是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果,就需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备,这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验,对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料,作者发现邻甲基乙酰苯胺(296℃)、间甲基乙酰苯胺(303℃)和对甲基乙酰苯胺(307℃)三者的沸点相差较大,所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化,然后通过改进色谱条件,使以上化合物达到了完全分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液:用叔丁基甲醚为溶剂,分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液:0.1mol.L-1水溶液,取13.8g[font
[em0813]虽然禁用偶氮苯的检测的检测方法已经很成熟了,但是那个4-氨基偶氮苯还是很让人头疼啊都说要同时检出苯胺和对苯二胺才去复检4-氨基偶氮苯,但是我的问题是对苯二胺经常检不出啊[em0812]试过用30ppm的4-氨基偶氮苯去做分解试验,最后还是只看到了苯胺,看不到对苯二胺啊有没有谁有什么经验可以分享一下啊
近来,安谱又为客户定制了偶氮混标,货号CDGG-113620-03与24种偶氮相比,少了以下10个组分:2-甲氧基-5-甲基苯胺 120-71-8 4,4-二氨基二苯硫醚 139-65-1 4-氯苯胺 106-47-8 4-氨基偶氮苯 60-09-3 4,4'-二氨基二苯醚 101-80-4 3,3-二甲氧基联苯胺 119-90-4 4,4'-亚甲基双(2-甲基苯胺) 838-88-0 3,3-二氯联苯胺 91-94-1 5-硝基-邻甲氨苯99-55-8 邻氨基偶氮甲苯 97-56-3 2,4-二甲基苯胺 95-68-1
请问大家做水中硫化物测定实验对氨基二甲苯胺盐酸盐颜色应该是什么色?我们实验室买的麦克林的试剂,固体颜色为黑色,溶液为深灰色,相对分子质量瓶身标注为209.12;其他实验室买的是国药沪试的,瓶身标注为粉色至紫灰色固体,相对分子质量为207.11用我们的试剂测水的空白,最终颜色是蓝色,吸光度结果在0.116左右,用另一个实验室的试剂做实验,溶液由粉色褪至无色,测出来在0.014左右请问是我们的药品有问题吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120851578627_6893_5789644_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120852055591_6061_5789644_3.jpg[/img]
麻烦问下各位大侠!按照17592方法,如果有4-氨基偶氮苯,是不是应该可以看到苯胺和对苯二胺
4-氨基偶氮苯的检测 做加标回收率的时候 标液应该取多少mL呢 ? 还有最后 计算时 根据GB/T23344-2009纺织品4-氨基偶氮苯的测定 内标法公式 中的m 取多少g呢 ? 请各位大侠指教!!
请问gb/t23344里面检测四氨基偶氮苯的 标液 应该怎么配置。4氨基偶氮苯标准储备液(1000mg/l)是干啥的?是为了稀释适合浓度标液用的吗?还有d10的内标储备液是干啥的?是为了稀释成2mg/l用的吗?做标准曲线时是要用含有2mg/l的4氨基偶氮苯和2mg/l内标物的混合标准工作溶液做吗?那么2mg/l的浓度换算成ppm应该怎么换算呢?另外就是在我做样品时 是不是放入内标物的量 应该和 标液中内标物的量一样呀? 比如 标液里放1ml 那么样品中也应该放1ml啊?本人是用乙醚做溶剂的,总体来说就是标准中4.6那个标准液那段看不太懂,有哪位大仙来帮我解答一下?或者具体说一下你做标准曲线时是咋做的 用的啥浓度啥的 谢谢
纺织品检测4氨基偶氮苯 是在检测出苯胺和对苯二胺时 在复检4氨基偶氮本 但是我怎么知道这个苯胺和苯二胺是人家染料里自带的 还是由4氨基偶氮苯分解的呢 所以我对4氨基偶氮苯的分解率很感兴趣 只是不知道 求大家帮助 还有在检测4氨基偶氮苯时 标准曲线里是不是应该加上苯胺和对苯二胺?
有没有做GB/T 23344-2009中关于4-氨基偶氮苯的检测的啊?大家共同讨论一下前处理的注意事项啊
我们知道,做禁用偶氮染料,一旦检出苯胺就必须进行4-氨基偶氮苯的确认,但是确认4-氨基偶氮苯会发现苯胺物质仍然存在,怎么确认该苯胺除了全是是4-氨基苯胺分解而来,还是部分?或者4-氨基苯胺分解而来?
大家在进行偶氮检测中,这个4,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-Methylenedianiline)有检出过假阳性么?今天连续检测5个布料,均发现了4,4'-二氨基二苯甲烷(CAS NO,:101-77-9).溶液中浓度为10ppm左右,算起来布料中4,4'-二氨基二苯甲烷含量在20ppm左右。峰形,RT都相当好。之前有版友问过这个问题,但以前我检测出来的浓度不高,所以真假阳性都没所谓。这次检测出来的结果超过客人要求了。如果是因为进样口高温造成某物质分解生成4,4'-二氨基二苯甲烷,那用GCMS分析4,4'-二氨基二苯甲烷不就很难准确了?这里没LC确认呢。