有做过多环芳烃组分分离的大神么?就是把混合组分的多环芳烃分成单组份方法,半制备可行么?这个领域的文献文章没有查到,所以求大神指点,不吝赐教
改变程序升温提高组分分离度瓦里安气相GC450,检测器PFPD,色谱柱:VF1701(30*0.25*0.25),检测器温度300℃,进样口温度250℃,分流为瞬间分流,0.0min关闭,0.80min开启,分流比为20:1;用丙酮配制标液氧化乐果0.2ug/mL二唪农0.1ug/mL。(1)程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至180℃,5℃/min升至230℃,15℃/min升至250℃,保持7min,共28.33min。只出一个峰,二唪农与氧化乐果不分离。见下图1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151732_384041_1645480_3.jpg(2)改变程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至150℃,5℃/min升至230℃,15℃/min升至250℃,保持7min,共28.33min。出两个峰,氧化乐果在13.51min出峰,二唪农在13.59min出峰,两峰分离,两峰出峰时间相差0.08min,分离不彻底。见下图2:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151733_384042_1645480_3.jpg(3)继续改变程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至130℃,5℃/min升至200℃,15℃/min升至250℃,保持8min,共28.33min。氧化乐果在16.11min出峰,二唪农在16.26min出峰,两峰分离,两峰出峰时间相差0.15min,两组分彻底分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151735_384043_1645480_3.jpg
聚烯烃的化学组分信息和分子量信息一样对于我们研究聚烯烃树脂的性能有指导性的意义。但是有些聚合物分子量相似,性能却差别很大,比如两种树脂A和B具有相同的分子量和熔融指数,而A树脂的落镖冲击强度和撕裂强度却比B树脂强50%左右,这是为什么呢?经过化学组分分析仪我们就能很清晰地看出两者的区别所在:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601180931_582164_1664_3.jpg A树脂和B树脂的化学组分分布的差别很大,这也就是两者力学性能差别的原因所在。那么既然聚烯烃树脂化学组分分布信息,接下来我会给大家简单介绍一下西班牙Polymer Char 公司的四款化学组分分析:CRYSTAF, TREF,CEF,TGIC。CRYSAF是西班牙最早研发成功的聚烯烃化学组分分析仪,利用聚烯烃树脂组分结晶性能的不同,实现分离后进入相应的检测器,得到对应温度下的聚烯烃的浓度信息,在图上显示为温度浓度曲线,通过计算可以得到对应温度下的化学组分分布信息。TREF是全自动升温淋洗组分分析仪,有两个温度循环单元,降温结晶和升温淋洗,在降温结晶阶段聚合物各级分根据结晶性能的不同依次结晶在TREF柱子上,升温阶段泵提供溶剂连续流经柱子将聚合物洗脱后进检测器,最终也可以得到聚烯烃的化学组分分布信息。CEF是快速全自动升温淋洗分级分析仪,采用的是42位的自动进样器,原理上和TREF的唯一区别是在降温结晶阶段CEF的柱子由溶剂流过,我们也称之为动态的TREF。TGIC是温度梯度交叉色谱,硬件和CEF除了柱子不同外完全相似,所以我们将CEF直接升级为TGIC,当然升级的话需要购买授权和柱子。CEF的柱子的传统的TREF柱,而TGIC采用的石墨柱。TGIC不仅能够获得CEF的结果,同时还能分析可溶物部分的化学组分分布信息,而这个功能是前三款化学组分分析仪所不能实现的。四款聚烯烃化学组分分析仪相似而也有不同,具体的用户可以根据需求咨询购买。
白酒毛细柱检测时,如何最快找到最佳检测条件啊?最近检测的过程中总是找不到最佳分离条件,检测的物质是白酒23组分,两种酸总分不开,试了很多条件
请问您注意过样品基质对组分分离,响应大小,定量的影响吗?
各位前辈有土壤组分的分离方法么,我想把土壤中矿物成分提取出来,谢谢!网上找到的资料都是提取有机物的,用酸先把矿物溶解,但若要提取矿物怎么办呢?[color=#DC143C][size=4]请详细说明要测土壤中哪些成分?现有的仪器?[/size][/color]我想做的就是把土壤中的有机物组分去除,剩下矿物组分,不知道能不能做到这一步啊?
有人说:从建模的原理上说,有线性相关的两种组分是不能建立实用的近红外定量模型,请教各位大虾,只有两种组分的物质能不能采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法定量?
两种物质走了液相发现分离,但是分离度不够,需要再开发方法使两种物质分离度大一些,是需要改变流动相梯度吗?求大神支支招
1.5,则1、进样口温度需稍高于两物质中汽化点最高的物质;2、柱箱温度应高于100度(防止水汽液化),且低于两物质中沸点物质最低的温度(有些貌似不用这样也可以分离的很好),正常低于进样口50度左右?3、检测器温度跟进样口温度相同?检测灵敏度相关:如载气燃气空气这些气体流量比以及流量大小设定有什么依据么,这个很迷糊
成分分析中,如果有两种以上麻,可不可以报告出麻这种名称?
要做两种罕见单糖的分离,差别就在于一个6-羧基在直立健上(葡萄糖醛酸)另一个6-羧基在平伏健上,这是属于手性分离吗?多谢多谢!
替xiaoyujin版友发试验帖。五十种左右的混标包括一些毒品、精神类药物还有有机磷农药,将这混标进入GC/MS分析,发现有两种组分(共四组)无法分开,保留时间完全重合或者几乎重合,我把进样口温度从250度调到280度,又把升温速率从5℃/min降为3℃/min,发现对那几种物质的分离效果基本没有任何改善。请各位帮忙,有什么好的解决办法?
在一个波长,一个溶液的总吸光度等于各个成分的吸光度总合。根据这点可以分析混合物的各个组分。 如果有一种混合物,虽然是多组分,但组分吸收带不相重叠,在某波长一种组分的吸收很大,而其它组分在此波长则无吸收,这样就可在此波长采用标准曲线法进行此组分的定量测定。 如果一个多组分混合物,其吸收带虽然相互重叠,但能遵守比耳定律,则可以采用解联立方程式的办法来进行定量。如混合物中含有n个已知组分,则需要在n个适当的波长进行n次测定组分各自在n个波长的摩尔吸光系数。波长的选择应注意使一个组分的吸光系数比其它组分的吸光系数大,这样才能得到较高的准确度。 如果混合物中的几个组分吸收带相互重叠并且不遵守比耳定律,便不能用解联立方程式的办法来解析。此时用分光光度法定量比较困难。Fry采用校正法把混合样品中的五个组分配成不同的溶液,得到一系列校正曲线。在校正曲线的基础上,解析得到了五组分的含量。但方法十分烦琐,使用不便。 如果混合物中含有未知吸收带的组分就更困难了。此时最好先用化学法分离纯化。但也可直接利用分光光度法来分析。Morton利用有杂质存在吸收光谱形状的改变计算混合物中含有杂质时鱼肝油的量。虽然利用分光光度法可以做多组分分析,但方法比较烦琐。 近年来,很多分光光度计设有多组分分析软件。借助于微机来分析计算混合物中多种组分的含量,十分简便、迅速、准确。使得分光光度计在混合物的定量分析中发挥了更大的作用。
GC-MS检测,定量离子如何定量,如果有两中物质GC无法分离,MS电离后,两种定量离子的质荷比不一样,请问下,这2中不同的质荷比的离子是不是同时在四级杆中,然后同时在达到电子倍增器中,那么这两种定量离子如何定量?(他们说通道不一样,那么如何理解“通道”我知道不同的质荷比,他们的偏转半径不一样,这应该在四级杆中运行的平行轨道不一样吧,但是在电子倍增器中,信号是怎么识别的和传输的呢?)
基线分离和完全分离这两种说法是一回事吗?
如下图所示,我要的目标化合物与杂质峰分不开,请问各位如何让他们分开?目标化合物:最大吸收246nm,水溶性维生素B族 含量比较低杂质峰:最大吸收220nm,含量相对较高使用的是C18柱子,DAD检测器,流动相0.2%的辛烷磺酸钠:乙腈=70:30,等度走的,这个谱图是加标之后的,没有加标的分离度更差,请问如何通过改变流动相比例或者组成分离这两种物质http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110171635_324340_2317133_3.jpg
紫外可见分光光度计的应用--用多组分分析法对各组分定量在一个波长,一个溶液的总吸光度是等于各个成分的吸光度的总和。根据这点就可分析混合物的各个组分。 如果有一种混合物,虽然是多组分,但组分吸收带不相重迭。在某波长一种组分的吸收很大,而其它组分在此波长则无吸收。这样就可在此波长采用上述的标准曲线法进行此组分的定量测定。 如果一个多组分混合物,其吸收带虽然相互重迭,但能遵守比耳定律,则可以采用解联立议程式的办法来进行定量。如混合物中含有n个已知组分,则需在n个适当的波长进行n次组分各自在n个波长的摩尔吸光系数。波长的选择应注意使一个组分的吸光系数比其它组分的吸光系数大,这样才能得到较高的精确度。 如果混合物中的几个组分吸收带相互重迭的并且不遵守比耳定律,便不能用解联立方程式的办法来解析。此时用分光光度法定量比较困难。Fry采用校正法把混合样品中的五个组分配成不同的溶液,得到一系列校正曲线。在校正曲线的基础上,解析得到了五组分的含量。但方法十分繁琐,使用不便。 如果混合物中含有未知吸收带的组分就更困难了。此时最好先用化学法分离纯化。但也可直接利用分光光度法来分析。Morton利用有杂质存在吸收光谱形状的改变计算混合物中含有杂质时鱼肝油的量。虽然利用分光光度法可以作多组分分析,但方法比较繁琐。 近年来,很多分光光度计设有多组分分析附件。借助于微处理机来分析计算混合物中多种组分的含量,十分简便、迅速、准确。使得分光光度法在混合的定量分析中发挥更大的作用。同样,也可用后面介绍的导数光谱法来定量。
求做农药全组分分析的朋友,共同探讨全组分分析中的问题。
今天没事看药典,发现大部分的中药成分分离使用的都是:“十八烷基键合硅胶”,即C18柱进行组分的分离和含量测定。那么,C18柱都适合哪些中药组分的分离和含量测定呢?
当两种农药在气相上的峰重叠时,有什么办法可分离?比如二唪农与氧化乐果、甲基异柳磷与对硫磷在VF1701柱上会重合,如何分离?
纺织品成分分析中,大豆蛋白复合纤维,现在有两种品名,一个是大豆蛋白复合纤维,一个是蛋白改性聚乙烯醇纤维;大家怎么出报告选择哪那个品名,为什么?
[b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答[/font][/font][font=宋体]:[/font][/b][font=宋体][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]液相色谱组分分离度是指相邻两个峰的分开程度,由分离选择性、柱效、容量因子三个因素决定。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]改变分离选择性的方法[/font][/font][font=宋体]有:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]调整流动相的类型、改变流动相的组成、改变流动相的[/font]pH[font=宋体]值、改变固定相、改变柱温等[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]([/font]3[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]改变容量因子的方法[/font][/font][font=宋体]有:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]改变[/font][/font][font=宋体]色谱柱[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]柱死体积、改变流动相配比、梯度洗脱、改变柱温等[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]([/font]4[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]改变柱温对柱效也[/font][/font][font=宋体]有[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]影响[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]([/font]5[font=宋体])综上所述,[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温对影响分离度的三个因素都有作用,不能简单认为得出升高柱温,柱效升高,分离度就越大。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]领取更多《实战宝典》请进:[/font][/font][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI][u][font=微软雅黑][color=#0000ff]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/color][/font][/u][/url][font=微软雅黑] [/font]
各位大侠,做化妆品中的15种防晒剂测定中,无论如何调流动相梯度,都无法将1苯基苯并咪唑磺酸和二苯酮-4分离。谱图和设置的梯度请看附图,有什么办法可以将这两种分离?还要迁就其他的13种物质同时分析。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905102335588107_282_3021551_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905102335588237_9434_3021551_3.png[/img]
在进行多种化合物同时分析时,经常会遇见两种化合物保留时间tR一致或相近成并肩峰,就是指前一色谱峰的峰尾还没有完全结束,后面的色谱峰峰前端已经出来,从而造成两峰完全重叠或成并肩峰。利用分离度R考察,一般R≤1时,认为两色谱峰有明显重叠。有时候是最开始就分离不开,有时候是原来能分开的,由于某些原因导致后来分不开。在未知样品检测中出现这种情况,就会导致我们无法对该色谱峰进行准确的定性和定量,那么到底有哪些原因会造成这种情况?遇到这种情况,该如何改善其分离效果,增加定性定量准确度?
最近在做单糖的组分分析实验,下面图是色谱条件和跑出的混标图(9种单糖:葡萄糖,甘露糖,木糖,核糖,葡萄糖醛酸,半乳糖,半乳糖醛酸,阿拉伯糖,鼠李糖),跑出的结果中,后面几个峰的分离度不是很好,不大于1.5,不知道情况,柱子也是新的C18柱,另外峰形不是很好看,求助大神帮帮我,急需大家的意见。色谱仪器是安捷伦1290超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205011019550475_8781_5519472_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205011019554810_5919_5519472_3.png[/img]
液相色谱的实际操作中,任意两种物质都可以有效地分离吗?
顶空进样时乙酸异丙脂与正丁醇分不开,可液体进样分离很好。顶空进样正丁醇保留时间提前。顶空条件:70度平衡0.5小时色谱柱:HP-1柱温:30(6)-2.5/min-80(8)进样口:170度那位大虾有此经验快指点一下,很急的。[em06]
我们是做生活用品的企业,样品中可能含有,苯,甲苯,乙苯,二甲苯邻间对,丙酮,丁酮,异丙醇,乙酸乙酯,乙酸丁酯,乙二醇乙醚,乙二醇丁醚,等组分,现在我在做色谱混标的时候,1.其中丙酮与异丙醇无法分离,2.酮与乙酸乙酯无法分离,3.间二甲苯与对二甲苯与乙苯无法分离。求助咱们色谱网的专家们给点指导!(我的初始柱温是80℃,程序升温,升温速度20℃/min,终温200,注様器温度200℃,检测器温度250℃,毛细管柱)
使用北分色谱SP-3420、FPD检测器, 气化室温度220度,检测器温度240度,毒死蜱、对硫磷都在9分钟处出峰,两峰完全重合,如何分离这两种农药?
强大的色谱竟然把不想分离的组分给分开了!对大家一些异构体混标的定量带来了一些困扰,很麻烦。其实这个问题在安捷伦CHEMSTATION工作站中早就给出解决办法---组分分组报告,下面就把这种组分设置简单和大家分享一下。1、选择数据文件(我选择的是demo下的一个四组分图方便大家练习)。2、新建校正表,四个组分分别命名A1,B,A2,C,级别1,含量1。[img=,690,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811271025390267_2137_1644380_3.png!w690x264.jpg[/img]3、选择校正--校正表选项---化合物详细信息[img=,448,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811271026336141_9400_1644380_3.png!w448x415.jpg[/img]4、校正表会多出一个“组”列[img=,690,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811271028298117_2524_1644380_3.png!w690x186.jpg[/img]5、在A1后的组内输入组号“1-99”的整数后点击其他位置或回车我这里输入的是“1”,出现“化合物组细节”设置窗口[img=,382,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811271030269261_9069_1644380_3.png!w382x432.jpg[/img]6、填上组名“A”,确定回到校正表;在A2后的组中也输入相同的“1”,双击这个“1”栏,再次出现“化合物组细节”窗口,勾选“组含量计算”和“级别含量”输入组分的总浓度,我这里是1。[img=,307,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811271030271661_4746_1644380_3.png!w307x428.jpg[/img]7、确定返回校正表,含量列中的A1,A2数值重新计算了。[img=,690,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811271030272911_5062_1644380_3.png!w690x188.jpg[/img]8、打个报告试试,上半部还是单组分报告但多了下半部的分组报告。是不是大家想要的呢?[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811271030274205_5246_1644380_3.png!w690x388.jpg[/img]