粒度变化

1. 什么是光散射现象？光线通过不均一环境时，发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射，这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上，从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋，光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上，当一束光照在颗粒上，除部分光发生了散射，还有部分发生了反射、折射和吸收，对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时，这些散射光相干后形成了特定的衍射图样，米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形，在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时，会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中，通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测，将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算，就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪，由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点，该方法仪器使用最广泛，通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长（可见光激光波长在几百纳米）和颗粒尺寸的关系有以下三种情况：a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时，艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解，即夫琅和费衍射理论，老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时，颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加，可能表现出艾里斑的反常规变化，此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数，由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时，颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态（称作瑞利散射），且随粒径变化不明显，使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说，激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm，根据所搭配附件的不同，既可测量在液体中分散的样品，也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测（动态光散射）分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量，一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征，动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价，即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小，颗粒在介质中的布朗运动速率越快，仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而，当颗粒大至微米极后，颗粒的布朗运动速率显著降低，同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视，限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因，动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性，纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后，带电颗粒被驱动做定向地电泳运动，运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似，纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高，体系内颗粒互相排斥，更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多，电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征，包括：利用动态光散射测量纳米粒径，利用电泳光散射测量Zeta电位，利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪，激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪，而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是，由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光，而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时，会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径，即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时，它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述，在选购粒度分析仪时，基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍：a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下，激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析；纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析，这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径，Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽，即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品，可以根据质量评价的需求选择合适的仪器，例如要对纳米钙的分散性能进行评价，关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例，有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级，激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化，则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒，可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后，用纳米粒度仪测试，结果可能具有更好的指导性，当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒，如果只是定性判断，纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感，如果需要定量分析，则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品，我们经常需要合适的进行样品前处理，根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品，从分布图和数据重现程度上看，1um以下，纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪；1um以上颗粒的量的测试，激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪；同时对于这样的少量较大颗粒，动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感（测试的光能数据百分比更高）。在此案例的测试仪器选择时，最好根据质控目标来进行，例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪；如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸，或要优化工艺避免微米极颗粒的存在，则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试，纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试，对于颗粒物含量较高的样品及粉末，需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品，通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散，分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广，多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品，如果测试尺寸在两者都许可的范围内，优先推荐使用纳米粒度仪，通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定，通常需要根据颗粒在介质体系的状况，例如是否微溶，是否亲和，静电力相互作用等，进行测试方法的开发，例如，通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等，使得颗粒不易发生聚集且保持稳定，大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然，在对颗粒进行分散的同时，宜根据质量分析的目的进行恰当的分散，过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据，但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品，超声可能破坏颗粒结构，使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说，颗粒分散粒径越细越不容易沉降，因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时，则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外，选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位，是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关，任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析，要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量，可以将多种分析方法的结果进行综合分析，也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分，结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。

p style=" text-indent: 2em " 编者按：谈到粒度，激光粒度仪怎能缺席？目前，在各行各业的粒度检测领域，激光粒度仪应用广泛。从传统的石油化工、建材家居，到制药、食品、环保，甚至在新兴的锂电、半导体、石墨烯等行业，都能看到激光粒度仪活跃的身影。 /p p style=" text-indent: 2em " 那么激光粒度仪在粒度检测中到底是怎样应用的呢？我国颗粒学泰斗专家周素红研究员的论述，无疑将给我们带来启示…… /p p style=" text-indent: 2em " strong 专家观点： /strong /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析方法是近年来发展较快的一种测试方法,其主要特点是: /p p style=" text-indent: 2em " 1)测量的粒径范围广, 可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布。约为 :20nm ～ 2000μm , 某些情况下上限可达 3500μm /p p style=" text-indent: 2em " 2)适用范围广泛 , 不仅能测量固体颗粒 , 还能测量液体中的粒子 /p p style=" text-indent: 2em " 3)重现性好 ,与传统方法相比 ,激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果 /p p style=" text-indent: 2em " 4)测量时间快,整个测量过程1-2分钟即可, 某些仪器已实现了实时检测和实时显示 ,可以让用户在整个测量过程中观察并监视样品。 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析不仅在先进的材料工程 、国防工业、军事科学、而且在众多传统产业中都有广泛的应用前景。特别是高新材料科学的研究与开发 ,产品的质量控制等 , 如 :陶瓷、粉末冶金、稀土 、电池、制药 、食品、饮料 、水泥 、涂料 、粘合剂 、颜料、塑料、保健及化妆品 。由于颗粒粒子的特异性能在于它的粒径十分细小,粒径大小是表征颗粒性能的一个重要参数, 因此 ,对颗粒粒径进行测量是开展材料检测、评价颗粒材料的重要指标。 /p p style=" text-indent: 2em " 当光线照射到颗粒上时会发生散射 、衍射 。其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关 。观测其光强度, 可应用夫琅和费衍射理论和 Mie 散射理论求得粒子径分布(激光衍射/散射法)。 /p p style=" text-indent: 2em " 光入射到球形粒子时可产生三类光:1)在粒子表面 、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光 2)通过粒子内部而折射出的光 3)在表面的衍射光 。这些现象与粒子的大小无关 。全都可以作为光散射处理 。一般地 , 光散射现象可以用经Maxwell 电磁方程式严密解出的 Mie 散射理论说明。但是, 实际使用起来过于复杂, 为了求得实际的光强度, 可根据入射波长 λ和粒子半径r 的关系 ,即 :r& lt & lt λ时,Rayleigh 散射理论r& gt & gt λ时,Fraunhofer 衍射理论在使用上述理论时 ,应考虑到光的波长和粒子径的关系, 在不同的领域使用不同的理论 。 /p p style=" text-indent: 2em " 粒子径大于波长的时候, 由 Fraunhofer 衍射理论求得的衍射光强度和 Mie 散射理论求得的散射光强度大体是一致的。因此 ,可以把 Fraunhofer 衍射理论作为 Mie 散射理论的近似处理。这时 ,光散射(衍射)的方向几乎都集中在前方, 其强度与粒子径的大小有关 ,有很大的变化。即, 表示粒子径固有的光强度谱 。解出粒子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长和粒子径很接近的时候 ,不能用 Fraunhofer 的近似式来表示散射强度 。这时有必要根据 Mie 散射理论作进一步讨论。在Mie 散射中的散射光强度由入射光波长(λ)、粒子径(a)、粒子和介质的相对折射率(m)来确定 。、 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析的应用领域极为广泛, 如 :1)医药中的粒度控制着药物的溶解速度和药效 2)催化剂的粒度影响着生成反应效率 3)制陶原料的粒度影响着烧结后的物理特性 4)矿物的粒度影响着长途海运的安全 5)食品的保质期受粒度影响 6)橡胶原料粒度影响着其寿命 7)电池原料的粒度影响着电池的充放电效率和寿命 8)涂料 、染料中的粒度影响着产品染色时的发色、光泽 、退色 9)塑料原料的粒度影响着塑料的透明度和加工以及使用性能。 /p

激光粒度仪是一种常用的粒度测试仪器，广泛应用于制药、化工、能源、建材、地矿、环保等行业，以及高校、科研院所、军工等领域；按工作原理，主要分为静态光散射激光粒度仪（俗称“静态激光粒度仪”）和动态光散射激光粒度仪（俗称“纳米粒度仪”）。为了更好的了解激光粒度仪市场，仪器信息网对2021年激光粒度仪中标标讯整理分析，供广大仪器用户参考。（注：本文数据来源于公开招中标信息平台，共统计激光粒度仪中标公告234条，不包括非招标形式采购及未公开采购项目，主要反映激光粒度仪科研市场变化，结果仅供定性参考。）从时间维度来看，2021年激光粒度仪月度中标数量波动较大。1-5月份科研市场采购需求疲软，招投标市场表现低迷；6月份中标数量激增，达到全年峰值，主要原因在于马尔文帕纳科在本月分别中标一批Mastersizer 3000激光粒度仪与一批Zetasizer Pro纳米粒度及电位分析仪；下半年中标数量虽有波动，但整体保持在相对高位。从季度分布来看，2021年激光粒度仪中标数量逐季增加，与2020年趋势基本相似。据公开招中标信息平台统计，2021年激光粒度仪招标单位覆盖29个省份、自治区及直辖市。广东省中标数量再列第一，排名二到五位的依次为江苏、北京、浙江、山东；激光粒度仪采购需求连续两年集中在以上五个省市。四川、山西、河北、辽宁、河南各省中标数量排名位于第二梯队，其中，河北与河南两地浮现激光粒度仪“采购大户”，2021年，河北化工医药职业技术学院、河北省药品医疗器械检验研究院、郑州大学分单次或多次采购了一批激光粒度仪，仪器总价均超过200万元。2021年激光粒度仪采购用户单位类型对采购单位分析发现，2021年，来自大专院校/科研院所的采购比例有所提升，高达79%；而企业占比缩减至5%。“十四五”期间，科技创新被提到前所未有的高度，国家实验室及研究机构的建设浪潮势必为科学仪器市场带来新的机遇，激光粒度仪厂商应高度关注，提前布局。2021年中标激光粒度仪类型分布从中标激光粒度仪类型来看，2021年纳米粒度仪采购需求激增，中标数量占比47%，创历年新高。近年来，随着新能源、生物医药、纳米技术等行业的迅速发展，对纳米颗粒尺寸表征的需求呈现指数般增长态势，国内外激光粒度仪生产厂商积极响应市场需求，纷纷推出纳米粒度及电位分析仪。2020年，马尔文帕纳科重磅发布Zetasizer Advance系列纳米粒度电位仪，包括Lab，Pro，Ultra三个型号；2021年，丹东百特隆重推出BeNano系列纳米粒度及 Zeta 电位仪，包括BeNano 90 Zeta、BeNano 180 Zeta、BeNano 180 Zeta Pro等多个型号；珠海欧美克高调发布NS-90Z纳米粒度及电位分析仪，成功引进和吸收了马尔文帕纳科纳米颗粒表征技术。随着各方入局及新产品的推出，纳米粒度仪市场迎来良好发展机遇。2021年激光粒度仪中标价格分布纵观整体中标价位分布，30万元以上的中高端激光粒度仪更受科研用户青睐，合计占比达67%。长期以来，国产品牌往往占据中低端市场，进口品牌则在高端市场占绝对优势；值得一提的是，国产品牌开始逐渐向高端市场渗透，2021年，多条中标讯息显示，丹东百特激光粒度仪中标单价超过40万元。2021年进口/国产品牌中标数量占比2021年激光粒度仪各品牌中标数量占比分布2021年激光粒度仪中标市场上，国产占比35%，进口占比65%，与2020年相比保持稳定。聚焦中标品牌，马尔文帕纳科以41%的占比稳坐榜首；丹东百特位列第二，占比19%，持续领跑国产品牌榜；麦奇克凭借7%的占比重回前三；济南微纳与珠海欧美克紧跟其后，并列第四，占比6%；布鲁克海文与安东帕中标数量旗鼓相当，各占比5%。其他表现较好的品牌还有新帕泰克、HORIBA、真理光学、Sequoia、贝克曼库尔特、美国PSS等。根据2021年中标数据信息，仪器信息网整理了2021年招投标市场“出镜率”较高的激光粒度仪明星型号，榜单如下：仪器类型品牌型号纳米粒度及Zeta电位仪马尔文帕纳科Zetasizer Pro激光粒度仪马尔文帕纳科Mastersizer 3000激光粒度仪丹东百特Bettersize2600纳米粒度及Zeta电位仪丹东百特BeNano 90 Zeta纳米粒度及Zeta电位仪安东帕Litesizer 500纳米粒度及Zeta电位仪麦奇克Nanotrac Wave II纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook Omni纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook 90plus PALS激光粒度仪欧美克LS-909激光粒度仪济南微纳Winner802

本文摘要本文记录了Masterziser 3000激光粒度仪和Morphologi-4全自动粒度粒形分析仪对负极材料进行粒度粒形测试的过程，并提供了解决石墨样品分散漂浮和细粉不稳定等典型问题的解决办法。此外，还根据样品粒形测试的结果对电池负极材料球形度对电池质量的影响进行了阐述。全文分为两篇，此为下篇。实验背景上篇介绍了Mastersizer3000激光粒度仪对石墨负极材料粒度测量，以及针对其测量中的典型应用问题所提供的解决方案。那么，天然石墨和人造石墨有什么区别，以及二者区别在电池负极应用中的影响又是什么呢？本篇我们将继续利用Morphologi-4的自动成像分析方法为大家解读。负极材料粒形测试与结果分析上篇介绍到可以使用Morphologi-4 全自动粒度粒形分析仪对负极材料中粒度结果不稳定的小颗粒进行进一步粒度粒形的测量。但其实，M4全自动粒度粒形分析仪更重要的功能是通过自动扫描，获得有统计意义的颗粒图像（典型数量20000颗），通过几十种形状参数对颗粒形状数值化描述，并得到粒形分布图，以获得更多关于颗粒的信息。这样，即使等效粒径分布差别不大的样品，能够从形状参数的差异进行分辨，解读电池材料在流动性，反应活度，填充密度等性能上存在差异的原因。图7 M4软件对形状参数对颗粒进行数值化描述实际生产中，电池材料都会制备成电池浆料来使用。其颗粒形状越不规则、颗粒表面越不光滑，就会造成颗粒摩擦和联锁作用的增加，静止粘度和剪切粘度都比球形颗粒要高，尤其是将颗粒制成高固含量的浆料时，不规则颗粒粘度的增加更显著。图8 颗粒形状和粘度的关系曲线例如，下图中两种石墨颗粒具有相似的粒度，但使用Morphologi 4全自动粒度粒形分析仪对两种样品进行分析并统计了它们的球形度分布，发现有很大差异。图9 人造石墨和天然石墨的球形度差异从球形度分布图和缩略图中看出，人造石墨A表面光滑，大部分颗粒接近球形；天然石墨B表面粗糙不规则，球形度分布也宽。由于颗粒摩擦和联锁作用的增加，以及流体绕过颗粒所需的额外流动能量，当使用后者制成高浓度电池浆料后，大量不规则形状颗粒的存在将导致浆体粘度更高。这可能会增加静止时的沉积阻力（低剪切过程），并导致涂层上更厚的电极膜（高剪切过程），从而导致离子传输速率变化，最 终影响电池寿命（充电周期时间）。结论综上所述，在电池负极材料的质量控制中，电池材料颗粒的形状，尤其是球形度，对电池浆料的粘度影响极大，不规则的形状会导致浆料粘度急剧上升，从而导致浆料的不均匀和涂布困难，影响成膜厚度和离子传输速度，最 终影响电池的寿命。

纳米粒度仪是应用很广泛的一种科学仪器，使用多角度动态光散射技术测量颗粒粒度分布 。动态光散射(DLS)法原理 ：当激光照射到分散于液体介质中的微小颗粒时，由于颗粒的布朗 运动引起散射光的频率偏移，导致散射光信号随时间发生动态变化，该变化的大小与颗粒的布朗运动速度有关，而颗粒的布朗运动速度又取决于颗粒粒径的大小，颗粒大布朗运动速度低，反之颗粒小布朗运动速度高，因此动态光散射技术是分析样品颗粒的散射光强随时间的涨落规律，使用光子探测器在固定的角度采集散射光，通过相关器进行自相关运算得到相关函数，再经过数学反演获得颗粒粒径信息。纳米粒度仪的应用领域： 纳米材料：用于研究纳米金属氧化物、纳米金属粉、纳米陶瓷材料的粒度对材料性能的影响。 生物医药：分析蛋白质、DNA、RNA、病毒，以及各种抗原抗体的粒度。 精细化工: 用于寻找纳米催化剂的最佳粒度分布，以降低化学反应温度，提高反应速度。 油漆涂料:用于测量油漆、涂料、硅胶、聚合物胶乳、颜料、 油墨、水/油乳液、调色剂、化妆品等材料中纳米颗粒物的粒径。 食品药品：药物表面包覆纳米微粒可使其高效缓释，并可以制成靶向药物，可用来测量包覆物粒度的大小，以便更好地发挥药物的疗效。 航空航天 纳米金属粉添加到火箭固体推进剂中，可以显著改进推进剂的燃烧性能，可用于研究金属粉的最佳粒度分布。 国防科技：纳米材料增加电磁能转化为热能的效率，从而提高对电磁波的吸收性能，可以制成电磁波吸波材料。不同粒径纳米材料具有不同的光学特性，可用于研究吸波材料的性能。

时光荏苒，岁月如梭。转眼间忙碌的2018已经过去，充满期待的2019向我们走来。珠海真理光学仪器有限公司于2019年1月25日在珠海总部隆重举办年会，总部与各办事处员工欢聚一堂，分享过去一年的收获和喜悦，共同展望美好的未来。珠海真理光学仪器有限公司董事长张福根博士在会上娓娓道来，向我们展开了一幅中国在激光粒度仪领域追赶世界先进水平的历史画卷：五十年前第一台基于Fraunhofer衍射理论的激光粒度分析仪面世；过了大约20年（1987年），中国第一台激光粒度仪诞生；二十五年前张博士立志于在精密仪器行业赶超世界，创办欧美克公司；期间发现激光粒度测量中的一些奇怪现象，四年前确认光散射原理用于粒度测量的内在缺陷——爱里斑的反常变化（ACAD)，并且创新反演算法解决了ACAD对粒度测试的影响；三年前汇聚多位在颗粒学和粉体技术领域具有丰富经验和工作成就的人才组建真理光学。其愿景就是打造国产的高端颗粒仪器，打破世人“高端”就意味着“进口”的执念。几十年前中国动乱刚停，国门初开，科技领域百废待兴，蹒跚起步，一切只能从模仿、追赶开始，世人认为中国制造等同于低端。经过四十年的发奋图强，我们已经赶上来了，创新能力、产业配套能力、生产能力、管理能力为制造世界一流的仪器提供了强有力的支撑。三年多来，真理光学员工坚守“科学态度，工匠精神，成就高端粒度仪器”的理念，坚持基础理论研究，技术不断创新，先后推出LT3600系列和LT2200系列高速智能激光粒度分析仪，Spraylink实时超高速喷雾粒度分析仪，Nanolink S900纳米粒度分析仪及SZ900 Zeta电位分析仪，为客户提供从纳米到微米，从固体颗粒到液体雾滴等多种应用领域的粒度测量技术方案。如今，真理光学在国内颗粒表征市场打造出了一片天地，并向国际市场推广，2018年销售大幅度增长，高端型号仪器及最新推出的纳米粒度及Zeta电位仪均得到客户高度认可。展望2019，真理光学将砥砺前行，坚持创新和品质并重，在持续完善现有产品的基础上，不断丰富产品线，多款新品将在2019年推出。张博士的发言结束后，全体员工举杯同庆，引亢高歌，欢聚一堂。气氛热烈而欢快。时光浩荡，年复一年。我们正处在最好的年代，人民从贫穷变为富裕的年代，技术从追赶变为领先的年代，市场地位从边缘走向中心的年代。真理光学将保持追梦赤子心，为颗粒表征行业与中国粉体工业的发展贡献情怀与力量。

在粒度测试过程中，有时会出现数据异常的情况，如重复性不好、同一个样品结果与之前有差异等。这样的情况一般是由以下几个原因造成的。1、环境异常：粒度仪的使用环境应该满足以下条件，一是室温在10℃~30℃之间，并且介质温度要与室温相同或相近，若介质与室温温相差过大会导致样品池结雾而影响测试结果。二是实验台要稳固，周围无振动源。振动会使仪器测试过程中光路发生变化，导致测试结果不稳。三是电源电压要稳定且有良好的接地，电压不稳会影响仪器内部电路运行的可靠性和光源的稳定性，从而使信号不稳或完全错误，从而导致结果异常。下图为样品池结雾时测试窗口异常的状态：环境异常的解决办法是对症下药，消除异常，如加装空调、加固工作台、远离振动源、远离电磁干扰设备（如电炉）、加装稳压电源、加装接地等。2、折射率发生改变：现代激光粒度仪一般采用Mie散射理论，选择正确的折射率直接决定了测试结果的准确性，正确的折射率可以通过系统或测量来得到。下图是同一样品不同折射率时的测试结果差异。 折射率发生变化的原因是测试不同的样品时忘记把上一个样品的折射率修改成现在样品的折射率，解决办法是严格按操作规范进行操作，要认真细致，不马马虎虎。3、保养维护不当：激光粒度仪是精密仪器，日常使用要按照操作规程使用，日常保养和维护不当会产生样品池污染、样品池划伤、透镜污染、管路脏、光电探测器损坏、使用腐蚀性介质测试导致循环系统损坏等，这些原因都会导致仪器测试结果异常。下图为样品池或者透镜脏时测试仪器背景。解决方法是定期清洗样品池和管路，及时更换划伤的样品池、不在非耐腐蚀循环泵中使用腐蚀性介质、不用汽油擦仪器表面、不随便打开仪器上盖、不使杂物掉到循环池中等。4、样品制备原因：一是取样不具有代表性（包括从车间里取样和实验室缩分）。二是所用的介质不合适。三是分散剂的种类和用量不正确。四是超声分散时间和强度不一致等。下图是同一种样品分散前后的对比图像。 解决方法还是对症下药，一是从车间取样时要尽量从料流中取样而不要在堆积状态下取样，如果不得不在堆积状态下取样，必须进行多点取样（至少4点），即从不同位置、不同深度取样后混合到一起。二是从实验室样品中取测试样时，要先搅拌均匀，用小勺多点（至少4点）取样放到仪器中进行分散测试。三是悬浮液取样时，要先用电动搅拌器搅拌均匀，然后用液体取样器从中部抽取。对比重较大、较粗、粒度分布很宽的特殊样品，要先加很少量的介质制成膏状物，混合均匀后再取样。四是介质要纯净、不与颗粒发生物理和化学反应、对颗粒表面具有良好的润湿作用、使颗粒具有适当的悬浮状态、介质与室温的温差要尽量小等。五是干法粒度测试时对气体介质的要求是纯净、干燥、无油、压力适中等。六是选择合适的分散剂并控制好用量。七是确定并使用最佳超声功率和时间。以上四个方面讨论了激光粒度测试过程中出现数据异常的常见原因，并给出了相应的解决方法。但引起数据异常的原因很多，情况也不一样，本文无法一一列举，如出现类似问题，可求教于专业人士，丹东百特也愿意以“专业、迅速、热情、周到”的服务理念，为您排忧解难。 （本文作者：百特售后服务工程师 管青宇）

本文摘要本文将介绍马尔文帕纳科全新升级的激光粒度仪Mastersizer 3000+在药物开发中的部分应用，以及我们是帮助客户如何制定有效的粒度标准？如何在药物开发中制定有效的粒度标准？ 制药行业中，原料药的粒度分布可能会对产品的性能 ，如溶解度、生物利用度、含量均匀度、稳定性等，产生显著影响。ICH Q6A指导原则中给出了何时需要制定粒度标准的决策树，建议对固体制剂或含不溶原料药的液体制剂，当粒度大小是以下几方面的关键因素时，需要建立粒度标准。溶出度、溶解度或生物利用度；制剂生产；制剂稳定性；制剂含量均匀度制药行业内最广泛使用的粒度分析技术之一是激光衍射技术，具有广泛适用性，适用于粒径在0.1微米到3500微米范围内的湿法或干法系统。下文将以激光衍射法为例，讨论如何进行粒度标准制订。标准制订-选择合适的粒度指标测量不同粒度指标对样品配方变化的敏感性是作为参数选择的重要依据之一。图1中使用激光衍射法（马尔文帕纳科的Mastersizer）测量混合了不同比例细颗粒的样品，显示了随着细颗粒含量增加不同粒径指标的变化。图1. 不同粒度指标对细颗粒含量的敏感性这个例子中，显然Dv10和D[3,2]只在细颗粒含量占比低于10%时对粒径有相应的敏感性，而Dv90在细颗粒含量高于40%时能反映出粒径的变化。相比之下，Dv50和D[4,3]始终表现出对粒径变化好的表征效果，因此建议采用Dv50和D[4,3]制定粒径控制标准较为合适。标准制订-设定偏差范围激光衍射等技术具有出色的重复性、重现性和稳定性，能够提供高质量的数据。高重复性意味着在相同系统上运行的同一样品获得的结果一致，因此测量结果的好坏更多的取决于样品分散的重现性。重现性是一个更严格的参数，用于量化由操作员、样品、时间和仪器变化引入的误差；采样方法也至关重要。测量误差直接影响标准制定中偏差的设定。图2粒度分布曲线，红色实线是典型读数，黄色和橙色虚线表示偏差范围。如果该产品的标准规定是Dv50 =10 μm，那么图中对应的测量误差是+/- 5%。但是，不能因此就错误的以为小于10 μm的偏差也是该数值。如果标准规定样品中小于或等于10 μm的颗粒累积体积分布百分比为50%，测量误差就是+/-14%。图2 测量精度受指标规定的影响。随着测量误差的增加，测量结果更不可靠。这很容易理解，但在标准制订中并没有充分考虑这一点。以下是一个片剂混合物的标准要求（Evolutions in Direct Compression, Douglas McCormick, Pharmaceutical Technology, April 2005. Pg 52-62）：Dv10 30 μm D[4,3] 80 μm Dv90 1000 μm上述标准设定没有考虑到任何由测量引入的误差，只是描述了最理想的结果。参照USP 的要求，中位值Dv50 RSD≤10%，两侧值Dv10和Dv90 RSD≤15%。那么 30 μm样品允许的Dv10最大测量值是34.5 μm（误差15%）。如果想确保样品的实际Dv10大于30 μm，需要调整相应的指标要求。调整后如下:Dv10 34.5 μm D[4,3] 88 μm Dv90 850 μm精度较低的方法则需要制定更严格的粒度标准。因此建议使用重现性更高的仪器和开发更稳定的方法。结论粒度和粒度分布是原辅料及药物颗粒的关键质量属性，直接影响药效，需要严格控制。激光衍射法是一种适用于多种行业的粒度分析技术。经典的马尔文帕纳科Mastersizer 3000激光粒度仪可提供高重现性的结果（+/-1%），避免因测量方法不准确而需要缩小偏差范围。今年马尔文帕纳科推出全新的Mastersizer3000+系列产品，提供更智能、准确的粒度解决方案。感兴趣的老师可观看新品发布回放，了解更多内容。 关注马尔文帕纳科微信公众号，观看回放视频：Mastersizer3000+新品发布（医药行业专场）参考资料https://www.malvernpanalytical.com/en/learn/knowledge-center/whitepapers/wp110325pharmamanufacspecs

电池材料粒径及其分布影响锂离子的扩散具有单分散粒径分布的颗粒因较高的比表面积而与电解质溶液产生较多的相互作用，从而决定了在短时间内的高能释放。大颗粒和小颗粒混合产生较高的堆积密度，从而允许生产较大的电极，有助于提高存储能力电导率和离子导电性差是锂氧化物阴极的主要缺点，炭黑和石墨等碳基产品有助于提高电导率，且涉及锂离子电池的电化学氧化还原过程。碳基产品通过填充活性材料颗粒之间的自由空间，从而提高电极导电性。作为添加剂的碳应与阴极材料形成均匀的混合物，以获得稳定的电极浆料，并形成均匀涂层。通过测量不同类型颗粒材料间的zeta电位选择静电相互作用最大的组合，最好粒子具有相反的表面电荷。湿法/干法—2合1设计40nm-0.25mmPSA激光粒度仪小巧，随时可以测量!• 干/湿法复合测试仪器 • 固态激光 坚固，耐用！• 光学部件固定在仪器金属基座上 • 无需频繁地重复校正 • 耐振动纳米粒度及Zeta电位分析仪0.3nm-10 µmLitesizer模式方法优势粒径及其分布动态光散射(DLS)3个测试角度Zeta 电位电泳光散射(ELS)信号处理专利 cmPALS 特有的Omega样品池分子量静态光散射(SLS)量程可至20 MDa透过率透光法用于连续监测测量过程中颗粒的沉降和聚集折光率焦点散射强度DLS 及 ELS中的关键参数 市场上仅有的配备该功能的仪器（专利）电动固体表面分析仪Surpass 32 分钟内即可测得结果 自动pH扫描和检测等电点的信息研究表面化学 记录液-固表面吸附动力学以研究表面相互作用 不同样品池用于不用形态的材料燃料电池的催化剂和膜图中是发生在阴极的反应：催化剂促进离子(H+)、电子和氧气(氧化剂)的反应，形成水或可能的其他产物的过程燃料电池应用相当广泛，具有工作温度低和启动时间短的优势。传导膜通常由碳载体、铂粒子、离子导电膜和粘合剂组成。碳载体作为电导体(允许电子通过)，而铂粒子作为催化反应位点，离子膜为质子传导提供了途径。测试材料与方法铂碳(Pt/C)催化剂的颗粒大小影响催化剂与离子膜之间的相互作用、催化剂层的厚度、离子分布、氧的扩散，从而也影响最终电池的性能。zeta电位是影响粒子团聚行为的一个参数，通过zeta电位可以了解胶体分散体的稳定性。结果与讨论粒径——炭黑与铂炭催化剂图1. 炭黑和Pt/C催化剂的水动力直径(HDD)随pH的变化图1 显示了两种不同分散剂中碳和Pt/C催化剂流体力学平均直径(HDD)随pH的变化。在0.01 mol/L KCl和pH 1μm)。Pt/C催化剂的团聚体尺寸在pH 3-7 (HDD≅ 0.3 μm)范围内保持不变，与水中碳的团聚体尺寸相当。图2. DLS法测定pH为3.5时炭黑和Pt/C催化剂样品的粒径分布Pt/C催化剂的粒径分布较窄，且两种分散剂内的粒径均较小，碳的粒径和多分散度指数(PDI)均显著增加。在Pt/C催化剂中，Pt涂层可降低或抑制pH依赖性碳团的形成。图3. 使用激光衍射法对炭黑和铂炭催化剂颗粒进行测量从体积分布来看，无催化剂炭黑的平均直径明显更高，形成更大的团块。由跨度值表示的粒径分布宽度在两个样品之间是可比较的。铂颗粒增加了碳载体的表面积，提高了反应速率，有利于催化活性。Zeta电位——炭黑与铂炭催化剂图4. 炭黑和Pt/C催化剂zeta电位随pH的变化样品的zeta电位的绝对值随pH的降低而减小，pH低于4时加速减小。尤其是对于炭黑，zeta电位的绝对值小表明颗粒间的排斥力较小，颗粒开始凝聚。虽然两个样本的zeta电位都有下降的趋势，Pt / C催化剂更负 (- 40 mV)，与炭黑相比表明更高的稳定性和形成更小的团聚体的概率。图5. 参考膜和不同碳含量的涂层膜表面zeta电位随pH的变化Zeta电位——离子膜图5. 参考膜和不同碳含量的涂层膜表面zeta电位随pH的变化图5显示了zeta电位随超过3的pH值的变化关系。IEP从参考膜的pH值1.5转移到较高的pH值3.5-4。zeta电位的变化表明涂层发生了变化。此外，两种覆膜的IEP表现出轻微的差异。对于含碳量较低的膜(灰色)，IEP发生在稍低的pH值(3.5)。在该区域，通过查看pH值低于4的Litesizer 500数据，Pt/C催化剂的团聚体尺寸较小(HDD≅0.3 μm)。这表明，在该酸性区域进行涂层，最终涂层具有较好的均匀性。涂层的均匀性影响催化剂层的功能。图6.pH=4时，参考膜和不同碳含量的涂层膜zeta电位随时间的变化在第二次测量中，通过zeta电位随时间变化的测试，考察了pH为4时催化剂涂层在水中的稳定性。被涂膜的zeta电位向更小的负值偏移，证实了发生了涂层。在20分钟的平衡时间后，膜达到一个平台，这表明涂层的稳定性随着时间的推移。总结燃料电池中质子交换膜的效率与催化剂的粒径和稳定性密切相关。通过不同的pH值下对颗粒进行粒径及zeta电位研究可以找到合适的pH值，保证之后涂覆工艺的效果。通过Litesizer以及PSA的配合，充分了解了该催化剂中颗粒粒径的分布，并研究了小颗粒团聚之后的大小。通过Surpass 3测得的IEP位移和表面zeta电位值不仅提供了涂层的信息，而且还显示了碳含量对涂层的影响。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

安东帕收购CILAS公司PSA业务： 日前，安东帕宣布收购法国激光粒度仪器制造商CILAS公司PSA业务以扩大公司颗粒表征的产品组合。 PSA系列仪器扩展了基于动态光散射的当前粒度测量仪器组合，是LitesizerTM系列仪器的极佳补充。该系列仪器基于激光衍射原理，扩展了可用尺寸测量范围，并将图像分析技术添加到了安东帕的产品系列。安东帕发明测试zeta电位的独特毛细管样品池： 安东帕发明用于zeta电位测试的样品池由聚碳酸酯制成，具有优秀的化学稳定性、抗磨损和抗划伤性能。安东帕Ω样品池的特征是毛细管的形状，类似于一个倒置的Omega（Ω）形状。与标准的U形毛细管相比，Ω形避免测量颗粒速度部分的毛细管电场形成梯度。 因此，安东帕Ω样品池测试不受测量位置的影响，结果高度稳定而具有重复性。新品发布 LitesizerTM500的自动滴定系统： 安东帕Litesizer500TM纳米粒度及zeta电位分析仪推出自动滴定系统，它是直接自动调节样品池中样品pH值的一种基本配件。现在，快速而准确地分析zeta电位和颗粒度随着pH值的变化成为可能。 悬浮液中颗粒的zeta电位是衡量悬浮液稳定性的指标，受pH值影响很大。因此，通常需要确定悬浮液的等电点，与之对应的是zeta电位等于0、颗粒不带电荷的pH值。这套自动滴定系统不仅可以避免手动调节pH值的繁琐过程节省时间和精力，更为重要的是减少人为误差的可能性。

世界上共有多少种的颜色?赤橙黄绿青蓝紫显然不是颜色的全部。颜料是大自然最珍贵和最美的颜色，不妨多留意。简介颜料是一种天然的或合成的，有机的或无机的物质，它能够吸收部分光谱的光，并重新发射这部分光，这部分光就对应于眼睛所感知的颜色 (图1)。它们被广泛应用于各种产品和工业，从油墨和油漆，到纺织到化妆品和食品。它们被广泛应用于各种产品和工业，从油墨和油漆，到纺织到化妆品和食品。图1：有色物体对光的吸收颜料的粒度也影响被涂物体表面的最终外观。油漆光泽(或光泽度)取决于颜料颗粒在粘合剂中浸泡的深度，光泽程度可以在光泽和哑光之间变化(图2)。此外，颜料吸收光线的能力，即颜色强度，随着颗粒大小的减小和比表面积的增加而增加，直到颗粒达到半透明大小。图2：哑光(上)，缎面(中)和光滑(下)面漆上的光散射。颜料用纯黑色颗粒表示，粘合剂用黑白波浪形图案表示，箭头表示光线即使小颗粒会产生更抗光泽和更强烈的颜色，但同时也表现出更高的“粉笔化”效果。这种效果可以描述为一层从油漆面漆上脱落的灰尘，是涂料老化的特征。油漆受粒径分布(PSD)影响的还有其流变性能。因此，颗粒大小影响生产(例如，小颗粒增加粘度)以及应用(流动和粘附)。这里我们演示了PSA 1090粒度分析仪在干法模式下测量颜料粒度的适用性。此外，我们使用了我们的专利干射流分散技术，可以成功地在低压下分散颜料粉末。PSA 1090粒度分析仪 实验及分析 我们的颜料样品的尺寸范围预计在0.1到50 μm之间，测量用PSA 1090D(干法分散单元)。数据分析采用夫琅和费数学模型。对于干法测量，我们将振动频率设置为50 hz，占空比设置为50%，由于粉末样品易碎，我们将空气压力设置为200 mbar。图3：干法模式下测得的颜料粉的粒度分布。红色曲线：密度分布(左y轴)；蓝色曲线：累计值(右y轴)。如图3和表1所示，样本粒径分布为单峰。测得的平均粒径为10.49 μm，符合预期。相对跨度值为1.25，计算方法为(D90-D10)/D50，表明为窄分布。D-值粒径D109.31 μmD5021.26 μmD9042.35 μm表1：干法测量颜料的D值 结论 PSD对许多涂料和颜料的特性有着巨大的影响，它不仅影响生产过程，而且影响产品的最终性能。因此，可靠的粒度分析系统在该行业是至关重要的。我们证明了PSA 1090D粒度分析仪测量颜料干粉的能力。专利的干射流分散技术在仅200 mbar的空气压力下实现了出色的粉末分散效果，这对脆弱的样品尤其重要。该仪器的稳健设计使其即使在受振动和灰尘影响的工业环境中也能平稳运行。

p style=" text-indent: 2em " 本文简述了作者团队近几年已经完成的部分研究成果或已经发现而正在解决的激光粒度仪的理论和技术问题。用户了解这些内容对正确认识和更好利用粒度仪器及其输出的测试结果会有所裨益。 /p p style=" text-indent: 2em " 1 爱里斑的反常变化（Anomalous Change of Airy disk，简称ACAD ）对及其对激光粒度测量的影响 /p p style=" text-indent: 2em " 前文已经叙述过，激光粒度仪是建立在“颗粒越大，散射光斑（爱里斑）越小”这一物理现象之上的。这一现象使得爱里斑的尺寸与颗粒大小呈现一一对应关系。而作者团队的研究成果（参见论文：L. Pan, F. Zhang, et al. Anomalous change of Airy disk with changing size of spherical particles [J]. Journal of Quantitative Spectroscopy and Radiative Transfer, 2016,170: 83-89）表明，这种物理现象对吸收性颗粒来说，或者透明颗粒从粒径变化的大尺度上看是正确的。但如果颗粒是透明的，那么从某些较小的粒径区间看，有时会出现相反的情况，即：颗粒越大，爱里斑也越大。我们把这种现象称作爱里斑的反常变化（英文简称“ACAD”）。 /p p style=" text-indent: 2em " 下图是基于Mie散射理论，用数值计算的方法绘制的散射光斑模拟图，形象地显示出光斑大小的变化。这里假定颗粒分散在折射率为1.33的水介质中，照明光波长0.633微米。先看第一行，颗粒折射率取1.59，故相对折射率为1.20。从（a1）到（a4），颗粒直径分别为2.88μm, 3.28μm, 5.30μm, 6.06μm，逐步增大；对应的散射光斑角半径（从亮斑中心到第一个暗环的角距离）分别为8.09° ，13.06° ，5.08° ，7.90° ，时大时小。粒径从2.88μm增大到3.28μm,时，爱里斑尺寸则从8.09° 增大到13.06° ，属于反常变化；粒径从5.30μm增大到, 6.06μm，爱里斑尺寸从5.08° 增大到7.90° ,也属于反常变化。图7中的（b1）到（b4）是m 为1.1，颗粒直径分别为5.91μm，6.82μm，10.90μm，11.81μm对应的散射光斑，角半径分别为4.24° ，7.02° ，2.61° ，4.35° ，也是振荡减小的。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/3ad14d66-db52-460b-b9e1-ba3ee2c52995.jpg" title=" 1.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong & nbsp 爱里斑图像随着粒径增大而变化 /strong /p p style=" text-indent: 2em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/4f396c68-da7c-44fd-8227-d1b3f65bcafc.jpg" title=" 2.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 图中红色曲线是根据Fraunhofer衍射理论得到的爱里斑尺寸随无因次参量的变化，它是一条单调下降的曲线。蓝色曲线是根据Mie理论计算的透明颗粒的爱里斑尺寸变化曲线，可以看出它是振荡的。我们把爱里斑尺寸随粒径的增大而增大的粒径区域，称为“反常区”。图中还表达出折射率实部仍然取1.2，但颗粒有吸收时爱里斑尺寸的变化。可以看出，随着吸收系数的增大，反常现象会逐步消失。在该图所设定的情形中，吸收系数达到0.1时，反常现象即完全消失（绿色曲线）。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/9059b5e1-eadd-4451-b427-f6642c42419e.jpg" title=" 3.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong & nbsp 爱里斑尺寸随粒径变化曲线 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 凭直觉我们就能想到，反常现象的存在可能导致爱里斑尺寸与颗粒大小不再一一对应，从而使得仪器根据光能分布反演粒度分布产生困难。作者团队进一步的研究表明，爱里斑的振荡随着粒径的增长会反复出现直至永远。其振荡周期会趋近于一个常数。而反常现象对粒度分布反演的困扰主要发生在第一个反常区（参考文献：L. Pan, B. Ge, and F. Zhang. Indetermination of particle sizing by laser diffraction in the anomalous size ranges[J]. Journal of Quantitative Spectroscopy and Radiative Transfer, 2017, 199:20-25）。 /p p style=" text-indent: 2em " 作者团队已经推导出第一个反常区的中心粒径（反常区内Mie理论曲线与Fraunhofer曲线的交点）公式为： /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/be81374b-33fc-4075-a312-18647c7e952f.jpg" title=" 4.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 从上式可以看出，反常现象对任意折射率的透明颗粒都存在。颗粒折射率越大，第一个反常中心的数值就越小。当被测颗粒的粒径分布落在反常区域，即上述公式给出的粒径位置周围时，将出现两个不同的粒度分布对应于相同的光能分布的情况，从而给粒度分布的反演带来不确定或者错误的结果。对此现象，各激光粒度仪厂商各有应对的方法，比如，真理光学的研发团队就在对ACAD现象深入研究的基础上，成功地解决了该现象对粒度测量的困扰，并已应用在真理光学的激光粒度仪产品中。 /p p style=" text-indent: 2em " 2 平行平板测量池带来的全反射盲区 /p p style=" text-indent: 2em " 所谓“全反射”就是当光线从折射率较大的空间（光密媒质）射向折射率较小的空间（光疏媒质）时，如果入射角较大，则光线将全部反射回光密媒质，不能传播到光疏媒质中。在激光粒度仪中，如果用液体分散待测颗粒（称为“湿法测量”），由于光电探测器总是安装在空气中，那么散射光就是从光密媒质向光疏媒质传播。目前市面上流行的激光粒度仪都是用平行平板玻璃作为测量池的窗口，这就会带来全反射的问题。如下图所示，当散射角比较小时，散射光能够穿过平行平板玻璃进入到空气，从而被光电探测器接收。假设分散介质是水（折射率1.33），那么根据折射定律可以算出全反射角为48.57° ，即在入射光垂直于玻璃表面的情况下，当散射角达到该角度时，光线进入空气的折射角等于90° （称为“全反射临界角”）；当散射角继续增大，散射光将全部被玻璃-空气界面反射，回到测量池内，故称全反射。此时没有任何散射光出射到空气中。实际上置于空气中的探测器不可能摆在90° 的方向，常见的最大角为70° 左右，对应于水中的散射角为45° 。所以对前向散射来说，仪器只能接收散射角小于45° 的散射光。45° 到90° 的散射光不能被探测，这个角度范围即为测量盲区。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/62269a7f-254a-4c5d-8872-c0062969f795.jpg" title=" 5.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 散射光在平行平板玻璃测量池内的全反射现象示意图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 对采用平行平板玻璃的测量池，即使设置了后向散射探测器，其后向能接收的最小散射角为135° （=180° -45° ）。就是说45° 到135° 之间是测量盲区。该盲区对应于0.3到0.1微米的颗粒。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/51eeae4c-813c-4ec8-90a6-5f99ce16cd00.jpg" title=" 6.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " & nbsp strong 双光束照明的光学结构 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 引入另一束不同波长的照明光（以下称为“辅助照明光”或“辅助光束”），是加强激光粒度仪对亚微米颗粒测量能力的一种手段，如上图所示。一般来说辅助光束应该以较大的倾斜角入射到测量池中，从而使得测量池内大于45° 的散射光也能出射到空气中。例如，辅助光从空气入射到测量池的入射角为43° ，则对应于水中的倾斜角为31° 。该光束被颗粒散射后，逆时针方向最大76° （=31+45）的散射光，相对于水-玻璃界面，入射角也只有45° ，所以能够出射到空气中被探测器接收。另一方面，辅助光一般采用波长较短的蓝光，以扩展测量下限。 /p p style=" text-indent: 2em " 真理光学则采用了梯形玻璃的测量窗口，能够较好地解决全反射对亚微米颗粒测量的影响。下图是真理光学LT3600plus激光粒度仪的结构示意图。该仪器包含了多项创新成果。就激光粒度仪的核心技术之一——光学结构来说，主要有两项：一是用一体化的偏振滤波取代了传统的针孔滤波，使仪器的抗震能力极大地提高，完全避免了针孔滤波所固有的易偏移，难调节的麻烦；二是用独创的改进型梯形窗口取代了传统的平板窗口。本文重点讨论第二点。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/fe3173a2-dec7-4250-bf55-92c9a964348d.jpg" title=" 7.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 真理光学LT3600plus的光学结构示意图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 梯形玻璃测量池的工作原理见下图。在这种结构中，前向的平板玻璃被换成了梯形玻璃，同时在梯形玻璃的平行面与斜面相交的棱上加了一片防串条，并且给超大角探测器设置了遮光格栅。当光轴上方的超大角（大于全反射角）散射光传播到玻璃—空气界面时，正好落在玻璃的斜面上。此时散射光到达斜面的入射角总是小于玻璃-空气界面的全反射角，因此能够出射到空气中，从而解决了平板玻璃结构的全反射问题。必须说明的是，这种梯形结构20多年前就有人提出过。但是这种结构在应用中存在一个麻烦的问题，就是从平面出射的散射光和从斜面出射的散射光在空气中会相互串扰。真理光学通过前述的防串条和遮光格栅，巧妙地解决了串扰问题，故此能把梯形玻璃测量池应用在实际的粒度仪中。该方案用一束照明光解决了全反射盲区问题。下图（第二张）是LT3600Plus仪器对对0.1、0.2、0.4、0.5、1.0微米单分散标准颗粒的测量结果综合。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/24748398-5f6f-41b3-9d65-6a2a6dfd5d7b.jpg" title=" 8.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " & nbsp strong 改进的梯形玻璃测量池工作原理图（不包含后向接收） /strong /p p style=" text-indent: 0em " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/0f4aa241-55ef-4927-b1b4-8ff2a4bb20e1.jpg" title=" 9.jpg" / /strong /p p br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong & nbsp LT3600Plus测量各种亚微米颗粒的结果综合 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 3 折射率数据获取的困难及解决之道 /p p style=" text-indent: 2em " 用激光粒度仪测量样品时，需要预先输入样品的折射率。折射率数值如果不对，将导致错误的测量结果。目前一般是通过查找文献资料获得颗粒的折射率数值（粒度仪厂家虽然在仪器软件中也提供了部分物质的折射率数据，但也是从公开的文献中引用过来）。但是在实际操作中，折射率数据的问题，还是会困扰激光粒度仪的使用。主要原因是： /p p style=" text-indent: 2em " （1）有些样品的折射率在公开文献中查不到； /p p style=" text-indent: 2em " （2）有时查到的折射率数据与实际折射率不符。原因是： /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp （2a）物质中的杂质含量会影响折射率的数值。如果待测物质的实际杂质含量与文献提供数据所对应的杂质含量不一致，那么待测物质的实际折射率与文献提供的折射率数值也不一致。 /p p style=" text-indent: 2em " （2b）物质的折射率随照明光的波长变化。激光粒度仪的主光束通常是红光，波长大约633纳米到655纳米。文献提供的折射率数据对应的光波长很少是这个范围的。最常见的折射率是用钠黄光（波长589纳米）测量得到的。因此实际折射率与文献提供的数值可能不一致。 /p p style=" text-indent: 2em " 准确地获得被测颗粒的折射率，成为激光粒度仪应用的重要问题之一。 /p p style=" text-indent: 2em " 在各种解决方法之中，真理光学的研发团队提出了一种利用激光粒度仪测量得到的散射光分布本身计算待测颗粒的折射率的方法（已申请发明专利）。可以自动测定颗粒尺寸远大于光波长情况下颗粒的折射率。 /p p style=" text-indent: 2em " 本方法所依据的基本原理是：当颗粒的尺寸远大于光波长（典型值为10倍以上），且只考虑小角度（通常小于5º ）范围内的光强分布时，散射光分布可以用Fraunhofer衍射理论比较精确地描述。而Fraunhofer衍射理论给出的光能分布与颗粒的折射率无关，只与颗粒尺寸有关；同时在小角范围内，Fraunhofer衍射理论与Mie理论的数值高度吻合，因此我们可以根据散射光在小角范围内的分布和衍射理论确定样品的粒度分布，再利用大角散射光及前面用衍射理论获得的粒度分布，通过简单的迭代算法，计算出颗粒的折射率实部和虚部。 /p p style=" text-indent: 2em " 4 其他问题 /p p style=" text-indent: 2em " 衍射法粒度测量还存在一些其他的值得进一步研究的问题。例如当颗粒浓度很高时，散射光被颗粒多次散射（称为“复散射”）对测量结果的影响，颗粒形状偏离球形是怎样影响测量结果的等等，这些问题都有待研究者们继续探索下去。 /p p style=" text-indent: 2em " 本文中，张福根博士基于自己多年来的研发成果，深入探讨了激光粒度仪存在的几个前沿问题，激光粒度仪的复杂性由此可见一斑，其未来的发展仍然让人期待。不过作为粒度粒型检测分析的重要仪器，有关激光粒度仪的话题不仅是高山流水的学术研究，同时也是日常实验检测中的亲密伙伴，在实际应用中我们应该选择什么样的激光粒度仪呢？下一篇张福根专栏|激光粒度仪选型建议将为你提供参考。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " （作者：张福根） /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 更多精彩内容尽在 a href=" http://www.instrument.com.cn/zt/YYMMG" target=" _self" title=" " style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 激光粒度仪应用面面观 /span /a 。 br/ /p

p style=" text-indent: 2em " strong 编者按： /strong 如今激光粒度的应用越来越广泛，技术和市场屡有更迭，潮起潮落，物换星移，该如何全方位掌握激光粒度仪的技术和应用发展，如何更好地让激光粒度仪成为我们科研、检测工作中的好战友呢？仪器信息网有幸邀请在中国颗粒学会前理事长，真理光学首席科学家，从事激光粒度仪的研究和开发工作近30年的张福根博士亲自执笔开设专栏，以渊博而丰厚的系列文章，带读者走进激光粒度仪的今时今日。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " strong 激光粒度仪应用导论之原理篇 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 当前，激光粒度仪在颗粒表征中的应用已经非常广泛。测量对象涵盖三种形态的颗粒体系：固体粉末、悬浮液（包括固液、气液和液液等各类二相流体）以及液体雾滴。应用领域则包含了学术研究机构，技术开发部门和生产监控部门。第一台商品化仪器诞生至今已经50年，作者从事该方向的研究和开发也将近30年。尽管如此，由于被测对象——颗粒体系比较抽象，加上激光粒度仪从原理到技术都比较复杂，且自身还存在一些有待完善的问题，作者在为用户服务的过程中，感觉到对激光粒度仪的科学和技术问题作一个既通俗但又不失专业性的介绍，能够帮助读者更好地了解、选择和使用该产品。本系列文章的定位是通俗性的。但为了让部分希望对该技术有深入了解的读者获得更多、更深的有关知识，作者在本文的适当位置增加了“进阶知识”。只想通俗了解激光粒度仪的读者，可以略过这些内容。 /p p style=" text-indent: 2em " 首先应当声明，这里所讲的激光粒度仪是指基于静态光散射原理的粒度测试设备。当前还有一种也是基于光散射原理的粒度仪，并且也是以激光为照明光源，但是称为动态光散射（Dynamic light scattering，简称DLS）粒度仪。前者是根据不同大小的颗粒产生的散射光的空间分布（认为这一分布不随时间变化）来计算颗粒大小，而后者是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化规律来分析颗粒大小；前者适用于大约0.1微米以粗至数千微米颗粒的测量，而后者适用于1微米以细至1纳米（千分之一微米）颗粒的测量。激光粒度仪在英文中又称为基于激光衍射方法（Laser diffraction method）的粒度分析技术。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 【进阶知识1】严格地说，把激光粒度仪的原理说成是“衍射方法”是不准确，甚至带有误导性的。从物理上说，光的衍射和散射是有所区别的。“光的衍射”学说源自光的波动性已经被实验所证实，但是还没从理论上认识到光是一种电磁波这一时期，大约是19世纪上半叶。在更早的时候，人们认为光的行进路线是直线，就像一个不受外力作用的粒子作匀速直线运动那样。这一说法历史上被称为“光的粒子说”。后来人们发现光具有波动形。那个时候人们所知道的波只有水波，所以“衍”字是带水的。“光的衍射”描述的是光波在传播过程中遇到障碍物时，会改变原来的传播方向绕到障碍物后面的现象，故衍射又称做“绕射”。描述衍射现象的理论称为衍射理论。衍射理论在远场（即在远离障碍物的位置观察衍射）的近似表达称为“夫朗和费衍射（Fraunhofer diffraction）”。衍射理论不考虑光场与物质（障碍物）之间的相互作用，只是对这一现象的维像描述，所以是一种近似理论。它只适用于障碍物（“颗粒”就是一种障碍物）远大于光的波长（激光粒度仪所用的光源大多是红光，波长范围0.6至0.7微米），并且散射角的测量范围小于5° 的情形。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 麦克斯韦（Maxwell）在19世纪70年代提出电磁波理论后，发现光也是一种电磁波。光的衍射现象本质上是电磁场和障碍物的相互作用引起的。衍射理论是电磁波理论的近似表达。严谨的电磁波理论认为，光在行进中遇到障碍物，与之相互作用而改变了原来的行进方向。一般把这种现象称作光的散射。用电磁波理论能够描述任意大小的物体对光的散射，并且散射光的方向也是任意的。不论是早期还是现在，用激光粒度仪测量颗粒大小时，都假设颗粒是圆球形的。如果再假设颗粒是均匀、各向同性的，那么就能用严格的电磁波理论推导出散射光场的严格解析解（称为“米氏（Mie）散射理论”）。 /p p style=" text-indent: 2em " 现在市面上的激光粒度仪绝大多数都采用Mie散射理论作为物理基础，因此把现在的激光粒度仪所用的物理原理说成是衍射方法是不准确的，甚至会被误认为是早期的建立在衍射理论基础上的仪器。 /p p style=" text-indent: 2em " 世界上第一台商品化激光粒度仪是1968年设计出来的。尽管当时Mie理论已经被提出，但是受限于当时计算机的计算能力，还难以用它快速计算各种粒径颗粒的散射光场的数值。所以当时的激光粒度仪都是用Fraunhofer衍射理论计算散射光场，这也是这种原理被说成激光衍射法的缘由。这种称呼一直延用到现在。不过现在国际上用“光散射方法”这个词的已经逐渐多了起来。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d07b19f0-4c57-4748-9d53-229c65c56d4e.jpg" title=" 图1：颗粒光散射示意图.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " 颗粒光散射示意图 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪是基于这样一种现象：当一束单色的平行光（激光束）照射到一个微小的球形颗粒上时，会产生一个光斑。这个光斑是由一个位于中心的亮斑和围绕亮斑的一系列同心亮环组成的。这样的光斑被称为“爱里斑（Airy disk）”，而中心亮斑的尺寸是用亮斑的中心到第一个暗环（最暗点）的距离计算的，又称为爱里斑的半径。爱里斑的大小和光强度的分布随着颗粒尺寸的变化而变化。一种传统并被业界公认的说法是：颗粒越小，爱里斑越大。因此我们可以根据爱里斑的光强分布确定颗粒的尺寸。当然，在实际操作中，往往有成千上万个颗粒同时处在照明光束中。这时我们测到的散射光场是众多颗粒的散射光相干叠加的结果。 /p p style=" text-indent: 2em " strong & nbsp 编者结： /strong 明了内功心法，下一步自然会渴望于掌握武功招式。本文深入浅出地介绍激光粒度仪的原理，激光粒度仪的结构自然是读者们亟待汲取的“武功招式”。欲得真经，敬请期待张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之结构篇。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " （作者：张福根） /p

仪器信息网讯 2010年5月21日，德国FRITSCH公司在北京建国饭店牡丹厅举行了“激光粒度仪及样品前处理专题研讨会”，来自高校、研究所、企业等单位的用户50余人参加研讨会。德国FRITSCH公司全球销售经理Wolfgang Simon先生、激光粒度仪经理Günther Crolly先生、亚太区市场经理Diels Ding先生、上海福里茨仪器设备有限公司总经理胡烨先生及上海福里茨仪器设备有限公司北方区负责人李晓先生等出席研讨会。仪器信息网特邀参加此次研讨会，并且在茶歇期间对Wolfgang Simon先生及Diels Ding先生进行了简短的访问。 研讨会现场照片 德国FRITSCH公司全球销售经理Wolfgang Simon先生 　　德国FRITSCH公司40%销售额来自亚太区 中国市场增长最快 　　德国FRITSCH公司位于德国的宝石中心Idar-Oberstein，创建于1910年，专注于实验室样品前处理及粒度测量。公司目前约有85名员工。公司的产品85%销售于德国以外，其中亚太区占40%，而中国更是亚太区增长最快的市场。2009年公司全球销售额约2000万欧元。 　　关于德国FRITSCH公司在中国的发展，Wolfgang Simon先生表示，“目前，上海福里茨仪器设备有限公司是德国FRITSCH公司在中国的办事处，负责德国FRITSCH公司产品的市场宣传与销售，我们之间的合作很密切。由于中国市场地位越来越重要，未来公司会不断增大对中国的投入。” 德国FRITSCH公司激光粒度仪经理Günther Crolly先生 　　粒度仪核心技术：反傅里叶结构与可移动的测量池 　　德国FRITSCH公司生产激光粒度仪已有25年历史了，此次研讨会来自德国FRITSCH公司的激光粒度仪经理Günther Crolly先生为用户详细介绍激光粒度仪的原理及德国FRITSCH公司激光粒度仪的技术优势。粒度仪是使用间接方法来测量颗粒的大小，该方法利用了激光散射的原理，即小颗粒其散射角大，而大颗粒的散射角则小。德国FRITSCH公司的激光粒度仪采用了反傅里叶的结构，可是当颗粒小时，散射角很大，检测器检测不到变化的光强的分布。于是，德国FRITSCH公司采用了将样品测量池移动的方式解决了此问题。 反傅里叶的结构 当颗粒小时，散射角很大，检测器检测不到变化的光强的分布 移动样品池至检测器附近，即可检测出光强分布变化 Mrico Tec Plus激光粒度仪 　　德国FRITSCH公司2009年推出的新品Mrico Tec Plus激光粒度仪，正是采用了这两种技术，测量范围从0.08-2000微米。在采访中，Wolfgang Simon先生提及，除了这两项技术外，Mrico Tec Plus激光粒度仪还有以下优势：(1)选用了分辨率最好的光束，并在系统中采用了双光束，即IR激光和绿色激光；(2)超声波及水泵的动力均可调；(3)模块化设计，将干法分散仪、湿法分散仪、检测系统分开，并且在10-20S就能实现干、湿法的转换；(4)优秀的软件系统。 　　当谈及德国FRITSCH公司的激光粒度仪知名度不是很高时，Wolfgang Simon先生说到，“的确如此，不过公司近年加大了对激光粒度仪的投入，在研发方面也下了很大功夫，推出了多款新产品，并且从2007年开始，公司聘请Günther Crolly先生专门负责粒度仪产品，我相信未来我们的激光粒度仪产品在中国市场上会有比较好的增长。” 德国FRITSCH公司亚太区市场经理Diels Ding先生 　　齐全的样品前处理设备 关注前瞻性技术研究 　　德国FRITSCH公司的样品前处理设备包括粉碎、破碎、球磨三个系列，提供样品从微米到纳米的解决方案，可以解决80%以上的样品研磨问题。此次研讨会，德国FRITSCH公司亚太区市场经理Diels Ding先生详细介绍了各个系列产品的特点，及其应用实例。 研磨仪器 　　访谈中，当问及公司样品前处理设备技术的未来发展，Wolfgang Simon先生说到，“德国FRITSCH公司不是市场做得最好的公司，但是却一直是技术领先的公司。我们非常注重对于前瞻性技术的研究，在研发投入方面，公司一直保持着每年将约10%营收用于研发，每2-3年，我们就会推出新产品。对于未来，公司关注以下几个领域的需求： 　　(1)纳米级样品 我们新产品PULVERISETTE 7球磨仪可以将样品研磨至粒径小于100纳米的颗粒，但是目前该仪器的样品处理量有限，未来我们研发方向是如何增大样品的处理量。 　　(2)电池领域样品节能汽车是目前大家热议的话题，跟此相关的是用电池来作为替代能源。那么究竟电池内的物质多大的颗粒大小才能延长其使用寿命?这也是我们目前比较关注的研究领域。 　　(3)矿业领域样品 目前，在亚洲该领域的需求很大，我们能提供矿石样品从大尺寸到小颗粒粉末的所有处理设备，但是对于以氧化物形式存在的样品，如何将其分开，是我们研究的重点。” 现场交流 现场交托样品 　　研讨会令笔者印象深刻的是，很多参会者带来了他们各自的样品交托于德国FRITSCH公司的工作人员。Diels Ding先生表示，“德国FRITSCH公司提供免费的样品研磨与分析服务，这是公司的传统之一，在欧洲我们甚至有专门的实验车，可以亲临现场为用户服务。与其他产品不同，研磨仪器的选择与样品的种类及用户的要求有很大的关系，只有经过实验，才能为用户选择最为合适的产品。” 仪器信息网编辑与Wolfgang Simon先生、Diels Ding先生合影

p style=" text-indent: 2em " 在线激光粒度分析仪由一般由采样系统、物料稀释系统及激光测量系统三大部分组成。其与常规离线的激光粒度粒度分析的区别主要在于采样和稀释不同。 /p p style=" text-indent: 2em " 采样系统： /p p style=" text-indent: 2em " 水和浆料会同时流过取样阀两条管道，管道一接着粒度测量系统，管道二是生产线的旁路。当系统发出采样信号时，取样阀会旋转180度，从管道二取出一部分样品进入了管道一，被输送到下一个部件–稀释器。为保证取样的代表性，每次采样阀动作5次，即采5个2.5ml的样品，再进行稀释测量。 /p p style=" text-indent: 2em " 稀释系统： /p p style=" text-indent: 2em " 结合使用预稀释器和级联稀释器。预稀释器是一个装有气动搅拌器以及用于控制稀释状态的液位传感器的容器。浆料样品自动地注入预稀释罐进行第一步的稀释，样品通过罐内的搅拌器自动混合，高低位传感器自动地控制预稀释罐的填充和清空。级联稀释器以同轴文氏管为基础，没有运动部件，可以同时稀释和同时分散。联稀释器的设计使用了流体力学模型软件。每个文氏管的动力来自于外部的供水，当通过文氏管区域的时候流体的速度增加。能加入额外的文氏管来增加稀释率。两个稀释仪均可进行自我清理，以便最大限度地减少任何应用中的稀释液用量。级联稀释器内部的文氏管喷更有效分散颗粒使测量数据准确可靠，防止稀释休克。 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪的测量基本原理是：当粒子流通过光学测量池时探测器收集特定时刻特定范围内的散射光，通过大量的扫描并对结果取平均值，得到具有代表性的散射模式。根据Mie理论，光碰到圆形的粒子时发生散射，如果知道粒径和粒子的光学特性，如折光率和吸光度，就能够精确地预测光的散射模式。每种尺寸的离子具有它自身的特征散射模式，就象指纹一 /p p style=" text-indent: 2em " 样，没有一个是重复的。从这一理论反推，确定一系列粒子的散射模式，就可以得到这个系列的粒径及各种粒子所占比例，即粒度分布。 /p p style=" text-indent: 2em " 在线激光粒度仪具有如下的性能特点： /p p style=" text-indent: 2em " 1.能给出极为详尽的粒度分布数据。包括粒度分布表、粒度分布曲线、中位径、平均粒径、边界粒径（能根据用户需求界定粒度分布范围）。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.测量范围大,能覆盖的整个粒度范围。在一个量程内就能测量小至亚微米(约0.1 μ m)，大至数百微米的粉体粒度。 /p p style=" text-indent: 2em " 3.测量速度快。测量一个样品只需3分钟左右,相当快捷。操作方便。现场安装完毕后，可在计算机上进行远程操作。 /p p style=" text-indent: 2em " 在线激光粒度仪可实现实时监测产品的粒度，具有操作简单、快速、准确的特点，在浆料性质变化不大的条件下，在线分析数据趋势比较平稳，分析稳定性较好。数据分析具有一定的代表性。随着工业生产对粒度检测实时性和速度的要求越来越高，在线激光粒度仪的研究和应用也日益广泛。 /p p style=" text-indent: 2em " 关于在线的粒度检测标准，冶金行业已有YB/T 4605-2017《烧结矿在线自动采样、制样、粒度分析及转鼓强度测定》和YB/T 4547-2016《焦炭在线自动采样、制样、粒度分析及机械强度测定技术规范》，但所用的方法都为筛分法。在线激光散射/衍射法相关粒度检测尚无国家及行业标准出台。另外，值得一提的是，烟台德信仪表有限公司有企业标准Q/0600YDX 001-2017 《在线粒度分析仪》出台。 /p

回首2020年，受新冠疫情影响，中国经济呈现出急剧下跌—持续恢复的态势。其中，第一季度经济增速为负，创近几十年新低；第二季度随着疫情好转开始转负为正，并持续向好。仪器信息网对2020年激光粒度仪中标数据整理发现，激光粒度仪中标市场与我国经济增长呈现“同步性”趋势。本文将详细分析2020年激光粒度仪中标情况，以飨读者。本文统计的粒度仪类型主要包括激光粒度仪、纳米粒度仪及zeta电位仪、粒度粒形分析仪、喷雾激光粒度仪等。值得注意的是，招中标数据主要反映激光粒度仪在科研领域的市场变化，不足以反映其工业市场动态。（注：本文数据统计来源于公开招中标信息平台，不包括非招标形式采购及未公开采购项目，结果仅供定性参考。）中标市场逐季回暖从时间维度来看，激光粒度仪中标市场活跃度随疫情发展持续变化：第一季度受疫情冲击较大，中标数量创近年来新低；第二季度随着各地复工复产有序进行，市场开始回暖，中标数量翻倍；第三季度随着高校科研院所的复苏，中标数量再次大幅攀升，远超2019年同期水平；第四季度市场活力继续回升，中标数量达全年高峰。此外，据业内人士反馈，激光粒度仪工业市场也在第一季度经历了低谷，并于第二季度开始稳步复苏。广东领衔 新建实验室采购需求旺盛2020年激光粒度仪采购用户单位类型2020年激光粒度仪采购地区分布从招标采购单位类型来看， 2020年大专院校/科研院所用户占比高达72%，政府机构占比17%，企业研发/检测中心占比11%，各项占比与2019年相若。但从采购地区分布来看，2020年广东采购量赶超北京，位居第一，江苏、山东、浙江、福建等东部沿海地区紧跟其后。众所周知，广东省近年来致力于打造科技创新强省，实验室建设风起云涌，仪器采购需求旺盛，据中标数据统计，2020年，季华实验室将3台国产激光粒度仪一次性收入囊中，佛山仙湖实验室同批次购入一套进口纳米粒度及自动计数仪，先进能源科学与技术广东省实验室则购置了马尔文帕纳科最新上市的Zetasizer Advance系列之Zetasizer Lab。由此看来，广东省新建实验室为科学仪器市场带来不少商机，值得激光粒度仪厂商持续关注。国产品牌占比提升 无缘高端市场2020年进口/国产品牌中标数量占比2020年激光粒度仪各品牌中标数量占比分布在国内外品牌竞逐的激光粒度仪招标市场中，国产品牌正在崛起。2019年激光粒度仪中标市场上，国产占比仅27%，可喜的是，2020年丹东百特增长势头强劲，中标占比由去年的11%上升至21%，拉动了国产品牌的整体占比；另外，老牌劲旅欧美克、济南微纳实力加持，中标数量占比分别提升2%和1%。在进口品牌中，马尔文帕纳科的霸主地位依旧不可撼动，以37%的占比遥遥领先其他进口品牌。其次，布鲁克海文以6%位列第二，贝克曼库尔特与安东帕以5%并列第三。其他表现亮眼的品牌还包括麦奇克、HORIBA、新帕泰克、美国PSS等。以上数据仅能从侧面反映各品牌激光粒度仪在科研领域的占比变化，并非激光粒度仪市场全貌；近日，德国新帕泰克中国区首席代表耿建芳博士的反馈也印证了这一点。据她介绍，新帕泰克的大部分订单来自厂矿企业，尤其是近年来炙手可热的医药、水泥、电池、金属粉体行业等。而新帕泰克通过公开招标获得的订单数非常少，反观在一些特殊应用、高端客户的粒度检测需求方面，该品牌的独特优势尤为明显，因此粒度仪公开招标的占比并不能代表各品牌在整个激光粒度仪市场中的份额。2020年激光粒度仪中标价格分布纵观整个中标价位分布，与2019年相差不大，国产品牌依旧占据中低端市场，进口品牌统领高端高地，尤其是20万以下的中标品牌皆为国产，而40万以上中标基本被进口品牌包揽。TOP10明星产品一览 以下为2020年招投标市场上最受欢迎的激光粒度仪型号，马尔文帕纳科与丹东百特分别领跑进口和国产品牌榜。其中，马尔文帕纳科有三款产品上榜，除了明星产品Mastersizer 3000与Zetasizer Nano ZSE一直备受用户青睐外，其2020年最新上市的纳米粒度电位仪Zetasizer Lab也在短时间内赢得市场高度认可，频传中标捷报。丹东百特拳头产品Bettersize2600凭借多项自主创新和优异的性能，一举超越进口品牌位列明星榜第二。仪器类型品牌型号激光粒度仪马尔文帕纳科Mastersizer 3000激光粒度仪丹东百特Bettersize2600纳米粒度及Zeta电位仪安东帕Litesizer 500纳米粒度及Zeta电位仪马尔文帕纳科Zetasizer Nano ZSE纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook 90Plus PALS激光粒度仪贝克曼库尔特LS 13320纳米粒度及Zeta电位仪马尔文帕纳科Zetasizer Lab激光粒度仪济南微纳Winner802激光粒度仪欧美克TopSizer Plus激光粒度仪麦奇克S3500

在2009年4月9日召开的“2009中国科学仪器发展年会”上，北京市理化分析测试中心周素红副研究员作了题为“粒度仪技术现状和最新进展”的大会报告。 　　在简要的介绍了应用扫描隧道显微镜(STM)、原子探针场离子显微镜(APFIM)、扫描电子显微镜/俄歇电子谱仪(SEM/AES)、二次离子质谱仪(SIMS)等仪器的纳米材料测量方法后，较详细的介绍了光子相关光谱(PCS)/动态光散射(DLS)、激光衍射、库尔特/电阻法、图像法等粒度分析技术现状和最新进展，并对各种粒度分析技术的相关国际标准做了详细介绍。 　　一、光子相关光谱(PCS)：为纳米技术服务，纳米世界的探针 　　讲解了光子相关光谱粒度分析技术的原理、特点、仪器测量分析方法。光子相关光谱技术是动态光散射的一种测量方法，动态光散射也被称为准弹性光散射。其测量光散射强度由于颗粒的运动而随时间的变化，为纳米悬浮液的主要的测量技术。 　　PCS技术的新进展有5个方面：(1)不限于测量稀溶液，不再局限于90度测量 (2)为避免多重散射，测量高浓度样品，增大散射体积，避免灰尘影响，新型仪器都用背散射角测量高浓度与纳米颗粒 (3)另加小角度测量能得到更多信息 (4)随着电子部件灵敏度的增高与仪器设计的进步，可测微弱的散射体 (5)仪器的自动化，操作简单化 　　二、颗粒表征的激光衍射方法 　　简要介绍了原理、仪器原理、激光衍射粒度测量的应用领域。颗粒表征激光衍射方法的主要特点是：快速(分析一个样品几分钟) 应用范围从粉体到悬浮液,从水相到非水相 高度、重现、寬动态范围(从几十纳米-几微米) 不需标定，可高度自动化 激光衍射已取代筛分与沉降法成为从纳米至毫米大小颗粒粒度测量的最常用手段 据不完全统计,全世界已有数万台各类激光粒度仪应用在各行各业,并以每年几千台的速率在增加 　　三、库尔特原理(电阻法) 　　在1950年由华莱士∙ 库尔特(Wallace Coulter)发明，用于各种小颗粒(0.4mm-1200mm)的计数与粒度测量，也被称为电阻法(Electrical Sensing Zone method)。目前，世界上98%的血细胞计数用库尔特计数器，是迄今为止分辨率最高的快速粒度分析技术，真正的单个颗粒体积测量技术，并有众多国际与各国国家标准，近8000篇有关科学论文，已广泛用于工业界各行各业。 　　四、图像分析(Image Analysis，IA) 　　与常用的粒度分析法如筛分、沉降、激光衍射等相比，图像分析(Image Analysis，IA)不仅能给出颗粒的大小，同时还能分析颗粒的形状，可根据特定形状的颗粒进行筛选和分析，还可设定特殊的过滤条件，从而获得您想知道的信息，因此在颗粒分析方面得到越来越多的应用。现有的图像分析仪包括：静态图像分析仪(Static Image Analysis，SIA)和动态图像分析仪(Dynamic Image Analysis，DIA)。 　　静态图像分析仪(Static Image Analysis，SIA)——显微镜，被测颗粒静止不动。 　　优点：可精密对焦，对小颗粒测试可获得很清晰的图像。 　　缺点：(1)极微量样品，取样误差大，测试结果的代表性和统计性差 (2)颗粒的取向受载片的限制，只能测量颗粒的一个平面投影图像 (3)对重叠的颗粒只能通过数学计算的方法进行处理 (4)受显微镜分辨距离的限制，被测试颗粒的最小粒径有限。 　　动态图像分析仪(Dynamic Image Analysis，DIA)——被测颗粒是运动的。 　　优点：(1)样品量增加，取样误差减少，统计代表性相对增加 (2)颗粒在运动中任意取向，颗粒重叠的现象减少。 　　缺点：(1)颗粒移动过程中对焦，颗粒的移动速度受限 (2)由于没有分散，颗粒重叠现象仍然存在 (3)湿法测量：循环速率低，大颗粒易沉降，且样品量少 (4)干法测量：适用于流动性非常好的颗粒的自由落体，无分散 (5)照相频率低(25幅/秒)，测试数据少，结果的统计性仍然不好 (6)没有采用特殊的曝光设计，图像的清晰度无保证 (7)颗粒的图像边界模糊，结果可靠性太差。 　　最后，周素红副研究员还介绍了中国颗粒学会理事中粒度仪器的主要生产企业，主要有：珠海欧美克公司、成都精新粉体测试设备有限公司、济南微纳仪器有限公司、丹东百特仪器有限公司(关于激光衍射)、天津天河医疗仪器有限公司、天津市天大天发科技有限公司。

负极材料作为锂离子电池的核心材料，对锂离子电池的能量密度、充放电性能、循环性能、生产工艺等起着至关重要的作用。负极材料的主要技术指标包括粒度、比表面积、振实密度、真密度、灰分、pH值等。其中，粒度分布作为负极材料的重要技术指标，它还影响比表面积和振实密度，从而影响锂离子电池的生产工艺和综合性能。一、粒度分布对锂离子电池性能的影响负极材料的粒度分布主要从以下几个方面影响锂离子电池的生产工艺和性能：1、粒度分布影响体积能量密度负极材料的颗粒大小应当具有合适的粒度分布，体系中的小颗粒能够填充在大颗粒的空隙中，有助于增加极片的压实密度，从而提高电池的体积能量密度。2、粒度分布影响充放电性能负极材料的颗粒越小，锂离子嵌入时所需要克服的范德华力也就越小，嵌入越容易进行，而且颗粒越小，锂离子嵌入和脱出的通道越短，越有利于快速达到充分嵌锂状态，从而具有更好的充放电性能。3、粒度分布影响循环性能实验表明，颗粒越小的石墨负极有较大的初次容量，但不可逆容量也较大；随着粒径增大，初次充放电容量降低，不可逆容量减少。同时，石墨颗粒越小，与电解液接触的比表面积越大，初次充放电过程中形成的SEI膜所消耗的电荷就越多，不可逆容量损失也就越大。因此，合理的粒度分布不仅能够提升锂离子电池的初次容量和初次效率，而且能够提升锂离子电池的循环性能。4、粒度分布影响生产工艺负极材料的粒度分布会直接影响电池的制浆和涂布工艺。在相同的体积填充份数情况下，材料的粒径越大，粒度分布越宽，浆料的黏度就越小，这有利于提高固含量，减小涂布难度。颗粒的粒径以及分布宽度对浆料黏度的影响二、负极材料对粒度的要求在负极材料相关的标准中，对材料颗粒的粒度分布提出明确的要求，具体如下：三、欧美克高性能激光粒度分析仪如何满足锂离子电池材料粒度检测要求负极材料的研发、生产及来料检验普遍采用激光粒度分析仪进行粒度检测，选择高性能的激光粒度仪是获得准确粒度分布信息的重要保证。对于一款高性能的激光粒度分析仪，往往采用合理的光学结构、高性能的光电元器件以及科学的反演模型，从而体现出良好的重复性、重现性、真实性、分辨率等测试性能。珠海欧美克仪器有限公司从1993年开始从事激光粒度分析仪的研发、生产和应用，积累了丰富的激光粒度分析仪研发、生产和应用经验。从1999年开始，欧美克激光粒度分析仪系列产品在锂离子电池研发、生产领域逐步获得行业认可。下面，从几个小案例管中窥豹，看看欧美克如何匠心智造每一款产品，又是如何站在行业应用的角度为用户提供粒度解决方案的。1、大角散射光的球面接收技术（DAS）的应用确保散射光能信息的准确获取对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别，需要仪器制造商在无盲区光学设计、高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化，提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上，然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布，平面布置的探测器很难将所有角度的散射光能信息都准确地聚焦获取。以欧美克LS-609型激光粒度分析仪为例，在散射光能探测器的设计时，将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式放置在与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置，保证所有散射光角度的信号都是无混杂的，提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时，各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置，同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰，进一步降低系统的噪声，提高细微差异的分辨能力。大角散射光的球面接收技术（DAS）2、优良的测试性能准确反映出测试样品的细微差别（1）Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力欧美克Topsizer激光粒度分析仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示，可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒，以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒，均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力，对于电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注，在软件上，甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法，进一步放大小颗粒的权重，对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是，对于分布较宽的样品，由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大，同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常大，取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。下图是应用欧美克Topsizer激光粒度仪对D50为0.1μm左右的超细隔膜材料氧化铝的粒度测试粒度分布图。（2）LS-609激光粒度仪具有优良的重现性下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图，及特征粒径的统计结果，显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。 此外，不同使用环境还可以选配不同的进样器，分析软件还具有用户分级、权限管理、数据完整性及可追溯功能，欧美克激光粒度分析仪真正做到了性能可靠、操作简单、维护量少，是值得信赖的高性能激光粒度分析仪。参考文献【1】沈兴志，珠海欧美克仪器有限公司，高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用【2】珠海欧美克仪器有限公司，激光粒度分析仪在锂离子电池行业中的应用【3】苏玉长，刘建永，禹萍，邹启凡，中南大学材料与工程学院，粒度对石墨材料电化学性能的影响【4】旺材料锂电，锂离子电池负极材料标准最全解读【5】中国粉体网，粒度对负极材料有什么影响？

p style=" text-indent: 2em " 编者按：粉体的粒度及粒度分布是衡量产品质量的关键性指标，而目前最火的粒度检测方法之一就是激光粒度仪了。这种粒度检测方法不受温度变化、介质黏度、试样密度及表面状态等诸多因素的影响，具有测试速度快、测量范围广、便捷易操作等特点。放眼市场，激光粒度仪的品牌和型号也可谓五花八门，琳琅满目。但值得称道的激光粒度仪虽然不胜枚举，却仍然会收到诸多因素的影响，造成检测结果的不稳定。太原理工大学矿业工程学院的专家张国强就深度剖析了7大影响激光粒度仪检测结果的因素。 /p p style=" text-indent: 2em " 专家观点： /p p style=" text-indent: 2em " 目前市面上的激光粒度分析仪其基本原理均为米氏散射理论及其近似理论。包括测量纳米级颗粒所使用的动态光散射原理也是借助米氏散射理论而补充完善起来的 。米氏散射理论把待测颗粒等效成各向同性的球形粒子，在入射光照射下根据麦克斯韦电磁方程组，可以求出散射光强角分布的严格数学解。 利用米氏散射理论的基本公式进一步求出此时散射光强分布对应的颗粒粒径。米氏散射理论通过测量待测样品的散射光强分布巧妙地解决了超细颗粒的粒度测量问题，但由于基于米氏理论的激光粒度测量技术本身的复杂性，提前预先设定的边界条件并不能全面地反映实际样品的具体情况。 同时商品化的激光粒度分析仪由于受生产厂家技术实力水平的限制，导致各厂家仪器的内部构造与算法程序等方面均存在差异。 /p p style=" text-indent: 2em " 为探究粉体粒度测试评价用标准样品的特性，为激光粒度分析仪生产厂家提供优化仪器性能的理论依据，为粒度检测用户提供评价激光粒度测试结果可靠性与准确性的依据。下面我将对激光粒度仪测试结果的重要影响因素进行分析： /p p style=" text-indent: 2em " （1）复折射率 /p p style=" text-indent: 2em " 激光散射法粒度测量的对象一般是微米级的粒子，这些粒子的光学常数并不能简单看成 /p p style=" text-indent: 2em " 粒子材料的光学性质，而是指颗粒的复折射率n’，其定义为：n‘=n+ik。其中 n 为通常所说的折射率，虚部k表示光在介质中传播时光强衰减的快慢，即吸收系数，有时也被称作吸收率。 /p p style=" text-indent: 2em " 复折射率的选择合适与否直接影响到粒度检测结果的准确性与可靠性，但是影响待测颗粒复折射率的因素较多，难以确定其准确值，所以到目前为止在激光粒度测量领域中仍旧没有确定复折射率的统一方法 。在实际的粒度检测过程中，一般只是对同种物质使用一个固定的复折射率，这样的测量结果必然会与样品的真实值有较大偏差。 但是如果针对不同粒 /p p style=" text-indent: 2em " 度区间的颗粒都去寻找其复折射率，却又不现实的。 /p p style=" text-indent: 2em " （2）折射率 /p p style=" text-indent: 2em " Mie 散射理论是麦克斯韦电磁方程组的严格解，激光法检测的前提假设是粉体粒子是球形且各向同性的，大多数晶体在不同的方向上有不同的折射率。由于不同厂家的设备中光能探测器的数量、空间分布位置、灵敏度的不同也会导致检测结果的差异。 /p p style=" text-indent: 2em " （3）内置算法 /p p style=" text-indent: 2em " 由于光强分布的差异，不同粒度仪生产厂家所采用的软件内置算法不同，造成系数矩阵的计算结果差异，由此给反演带来不同程度的误差。 /p p style=" text-indent: 2em " （4）内外复折射率 /p p style=" text-indent: 2em " 球形石英粉等颗粒，在高温环境下烧灼成型。由于既要成球，又要熔透转变为非晶型或不定形，其技术难度很高。 所以在生产过程中会有部分无定形态的熔融石英包裹在结晶石英上，以及熔融石英内部含有空心气泡。这种颗粒被称为双层颗粒，颗粒内外复折射率不同，导致激光法测量时可能带来较大误差，据相关文献，最大误差可能超过 50%。 /p p style=" text-indent: 2em " （5）反常异动现象 /p p style=" text-indent: 2em " 有研究者发发现在有些折射率下对于部分粒径区间，随着粒径的变小，散射光强分布主峰会向探测器内侧移动，而正常情况下应向探测器外侧移动，从而影响粒度检测的结果。 这种现象被称为散射光能分布的反常移动现象。 /p p style=" text-indent: 2em " （6）分散状态 /p p style=" text-indent: 2em " 使用激光粒度仪检测过程中，需注意保证待测颗粒处于良好的分散状态。 当前市面上的主流激光粒度仪， 基本上都带有离心循环分散和超声分散两种分散模式，所以对于这种类型仪器的用户，不建议测试前的机外分散， 因为在用烧杯将分散后的溶液导入循环槽的过程中极易在杯底残留部分大颗粒，导致测试结果产生误差。 在仪器中分散样品时，应注意根据物料性质调整超声和离心循环分散的功率，太大容易导致气泡的产生，太小则容易导致分散效果变差和大颗粒沉底。 /p p style=" text-indent: 2em " （7）仪器的保养程度 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪的保养程度，对检测结果有较大影响。激光粒度仪需要定期标定维护。在实际的使用过程中发现，部分样品极易在测试过程中附着在仪器的管路内部，从而混入之后的测试样品中带来测试误差。而仪器自带的清洗功能很难解决这类问题，需要在激光粒度测量中引起足够重视。 /p p style=" text-indent: 2em " 鉴于激光粒度测量过程中的影响因素过多，各种样品不同粒级区间的复折射率难以确定，所以目前来看并没有可靠地依据来证明激光粒度测试的准确性，这也是激光粒度检测急需解决的问题。在对粉体粒度要求较高的领域，可以采用多种粒度检测手段，综合比较检测结果，来得到较为可靠的粉体粒度值。此外研制并推广国家及行业内认可的激光粒度分析标准样品，也是一个解决激光粒度检测差异性的实用方法。 /p

使用半自动和自动分析来确定平均晶粒度 半自动或自动分析（软件）可用于评估合金的平均粒度，方法见于标准ASTM E1382 - 97（2015）[6]中。平均晶粒度和晶粒度分布可通过上述的截距法或平面测量法来评估。结果的精度和准确性取决于合金样品的质量、样品制备方法、成像系统和图像分析软件。图12为利用平面测量法进行评估的示例。 图12：直方图（左）显示了钢合金的晶粒度数的分布情况。直方图的数据是通过自动图像分析获得的。分析后，钢合金图像中的部分晶粒根据直方图中的G值区间范围进行了颜色编码（右）。 晶粒度的准确性： 自动、半自动或手动分析 一般来说，相比半自动分析或对比目镜标线覆盖图或挂图，自动分析获得的结果更准确、精确、迅速。同样，半自动分析也比用目镜标线覆盖图的人工分析更加准确、迅速。搭载LAS X晶粒专家软件的徕卡显微镜可执行自动分析，该软件能够利用平面测量法和截距法进行评估。LAS X标线软件通过叠加显示器上显示的数字标线，可进行半自动化分析。图13对比了这些方法的准确程度。 图13：自动（LAS X晶粒专家）、半自动（LAS X标线）和手动（目镜标线或挂图比较）分析方法测量合金晶粒度时的准确性和精确度对比图。 双相晶粒度的表征部分合金在经过热机械加工后会表现出双相晶粒度。合金中的双相晶粒度包括系统性的晶粒度变化、项链和带状结构，以及在有临界应变的区域的发芽性晶粒生长。为了更好地了解合金的机械性能，表征双相晶粒度非常重要。标准ISO 14250:2000和ASTM E1181 - 02（2015）规定了确定合金中是否存在双相晶粒的准则[7,8]。其中还阐明了如何将双相晶粒度划分为2个不同等级中的1个，以及这些等级中的具体类型。图14显示了一个具有双相晶粒度的钢合金示例。 图14：通过双相晶粒度分析得到的直方图（左）显示了钢合金的晶粒度数的双峰分布情况。平均G值约为7和9。钢合金的图像（中）。图像中的部分晶粒根据直方图的G值区间范围进行了颜色编码（右）。 确定最大的晶粒度： ALA（As-Large-As）晶粒度分析 合金中过大的晶粒与有关裂纹起始和扩展，以及材料疲劳的异常行为相关。因此，合金表征使用了ALA晶粒度。标准ASTM E930 - 99（2015）规定了用于确定ALA晶粒度的方法[9]，即测量合金中尺寸过大的晶粒，其尺寸明显均匀分布。请参考图15和表3，了解ALA分析的示例。 图15：钢合金的图像（左），晶粒按尺寸用颜色编码。直方图（右）显示了从ALA晶粒度分析中获得的钢材的晶粒度数分布情况。请注意，与小颗粒（G7）相比，大颗粒（G 表3：使用ALA分析对钢材进行的晶粒度测量数据。 晶粒度分析的困难案例 在合金晶粒度分析过程中，可能会出现下列困难： 样品制备出现伪影； 晶粒边界显示不清楚； 样品过度蚀刻； 微观结构复杂； 孪晶 为确保LAS X晶粒专家能得出准确的结果，选择优质的合金样品和样品制备方法非常重要[6]。如果样品制备不能提供良好的结果，或者微观结构偏离正常预期，则用户可以应用LAS X标线解决方案，对平均晶粒度进行估计，精度为±0.5G。 实用解决方案： 徕卡显微镜与LAS X晶粒专家软件 检测晶界的算法 在LAS X晶粒专家软件中，共有5种不同的算法可用于检测晶界： 1 单相； 2 双相； 3 双重晶粒度； 4 暗场； 5 偏振光。 用户选择与他们的实际合金样品最相似的处理后的图像（见图16）。 图16：与LAS X晶粒专家一起使用的参考图像，帮助用户选择最合适的算法（1-5）来检测晶界。 详细的晶粒度分析 LAS X晶粒专家软件能够用G（晶粒度数）来表示平均晶粒度，并计算出： 晶粒度数分布、标准偏差和其他统计值； 平均晶粒面积； 置信水平（P值）； 结果的相对准确性。 请参考表4和图17，了解利用LAS X晶粒专家软件进行分析的示例。 表4：利用LAS X晶粒专家软件分析钢材晶粒度的数据。 图17：直方图显示了钢合金的晶粒度数分布情况。数据来自于LAS X晶粒专家软件的分析结果。平均晶粒数 = 10.76，标准偏差（σ）= 1.63，平均晶粒面积 = 134.55μm2，平均晶粒直径 = 11.23μm。 总结 本报告介绍了晶粒度分析对汽车和运输行业中使用的合金的重要性，并讨论了使用自动化、数字显微镜的方法进行分析的解决方案，这些方案实用，可得出精确的结果。 徕卡显微镜通过搭载LAS X晶粒专家软件，可为获得晶粒度结果和评估数据提供准确、可靠和高效的方法。它还支持一键批量处理和生成报告，操作非常简单。请参阅图18，了解徕卡显微系统的LAS X晶粒专家软件的各项优势。 图18：利用LAS X晶粒专家软件进行晶粒度分析的优势概述。 解决方案▶▶▶ 点击链接：下载关于 LAS-X 相关资料 Further Reading：（上下滑动查看更多） 1.M. Cavallini, V. Di Cocco, F. Iacoviello, Materiali Metallici, Terza Edizione, ISBN 978-88-909748-0-9, Luglio 2014. 2.Dionis Diez, Metallography – an Introduction: How to Reveal Microstructural Features of Metals and Alloys, Science Lab, Leica Microsystems. 3.Ursula Christian, Norbert Jost, Metallography with Color and Contrast: The Possibilities of Microstructural Contrasting, Science Lab, Leica Microsystems. 4.ASTM E112 – 13: Standard Test Methods for Determining Average, Grain Size, ASTM International. 5.ISO 643:2012: Steels -- Micrographic determination of the apparent grain size, International Organization for Standardization. 6.ASTM E1382-97(2015): Standard Test Methods for Determining Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis, ASTM International. 7.ISO 14250:2000: Steel -- Metallographic characterization of duplex grain size and distributions, International Organization for Standardization. 8.ASTM E1181-02(2015): Standard Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes, ASTM International. 9.ASTM E930 - 99(2015): Standard Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Section (ALA Grain Size), ASTM International. 徕卡显微咨询电话：400-630-7761 关于徕卡显微系统 徕卡显微系统的历史最早可追溯到19世纪，作为德国著名的光学制造企业，徕卡显微成像系统拥有170余年显微镜生产历史，逐步发展成为显微成像系统行业的领先的厂商之一。徕卡显微成像系统一贯注重产品研发和最新技术应用，并保证产品质量一直走在显微镜制造行业的前列。 徕卡显微系统始终与科学界保持密切联系，不断推出为客户度身定制的显微解决方案。徕卡显微成像系统主要分为三个业务部门：生命科学与研究显微、工业显微与手术显微部门。徕卡在欧洲、亚洲与北美有7大产品研发中心与6大生产基地，在二十多个国家设有销售及服务分支机构，总部位于德国维兹拉(Wetzlar)。

锂离子电池产业作为我国“十二五”和“十三五”期间重点发展的新材料、新能源、新能源汽车三大产业中的交叉产业，国家出台了一系列支持锂离子电池产业发展的支持政策，直接带动了我国锂离子电池行业的持续高速增长。为了规范锂离子电池行业的健康稳健发展，国家相关部门先后制订了涉及到锂离子电池全产业链的相关行业标准，而相关电池材料的粒度分布检测就是其中一项重要检测指标。下面，我们看一看这些行业标准对粒度分布的相关规定。锂离子电池材料粒度分布要求电池材料的粒度分布影响电池材料的物理性能及电化学性能，进而影响锂离子电池的容量、能量密度、充放电性能、循环性能及安全性能等。在锂离子电池材料中，需要检测粒度的粉体材料主要有正极材料及原材料、负极材料及原材料、导电添加剂、电解质、隔膜涂覆材料。正负极材料正极材料颗粒的粒径越小，越有利于Li+的嵌入和脱嵌，有利于提升锂离子电池的倍率性能；同时，粒径越小的材料首次容量越高。但是，粒径越小的材料比表面积越大，颗粒表面能升高，易团聚并与电解液发生副反应，电池内阻升高，充放过程中会积聚过多能量，温度升高，从而导致安全隐患；同时，粒径越小的材料不可逆容量增加，降低电池的循环性能。如果材料中混入少数超大颗粒，会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象，严重影响产品质量。粒径较小的负极材料具有较大的首次容量，但不可逆容量也较大；随着粒径增大，首次充放电容量降低，不可逆容量减少。同时，粒径越小的颗粒，越有利于Li+的嵌入和脱嵌，有利于提升电池的倍率性能。如果材料中混入少数超大颗粒，会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象，严重影响产品质量。正极材料和负极材料原料的颗粒的粒径大小影响到正极材料和负极材料的生产工艺控制及成品性能。比如，三元前驱体的粒度影响三元材料的煅烧时间及晶粒大小一致性。粒径越小的前驱体煅烧时间越短；粒径分布越窄的前驱体，煅烧时热量从材料表面传导到材料中心的时间一致性越高，晶粒生长时间一致性越高，晶粒大小一致性也越高。碳酸锂作为正极材料的锂源材料，粒度大小对正极材料的生产工艺和性能也有着重大影响。导电添加剂导电添加剂颗粒的粒径太小，容易发生团聚，不能与活性物质充分接触，导致导电作用降低；如果粒径太大，导电添加剂颗粒不能嵌入到活性物质中，同样会降低导电添加剂的导电作用。如果材料中混入少数超大颗粒，会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象，严重影响产品质量。对于电解液的电解质来说，电解质颗粒大小越均匀，电解液性能的一致性越好。电解液作为锂离子电池的血液，承担着运输锂离子的重任，质量的好坏直接影响锂离子电池的电化学性能，并很大程度上影响锂离子电池的安全性能。涂覆隔膜涂覆隔膜是在基膜的单面或双面涂覆一层氧化铝、二氧化硅等粉体无机材料，从而提升隔膜的高温性能、穿刺强度、亲液性能等。涂覆材料粒度大小及分布对涂覆隔膜的性能起着决定性的作用。以最常用的氧化铝涂覆隔膜为例，一般采用亚微米级别的α相氧化铝材料，颗粒大小适中且粒度均匀的氧化铝能很好地粘接到隔膜表面，不会堵塞膜孔，成孔均匀，能够提高隔膜的耐高温性能和热收缩率，能够改善隔膜对电解液的亲和性，同时保持较好的机械性能，从而提高锂电池的安全性能。氧化铝涂层的粒径越大，隔膜的厚度会增加，隔膜的化学性能会迅速下降。综上所述，粒度分布测试已成为提升锂离子电池性能的重要检测手段，选择一款高性能的激光粒度分析仪就成为了研发机构、材料生产厂家、电芯生产厂家的共同需求。一款好的激光粒度分析仪应该具备良好的测试结果的真实性、重现性、分辩能力、易操作性等。测试结果的真实性是指测试结果能够反映颗粒的真实大小，尽管粒度测量不宜引用“准确性”这一指标，但这并不意味着测量结果可以漫无边际地乱给。测试结果的真实性是激光粒度分析仪最根本的分析性能，如果没有测试结果的真实性做基础，仪器的重复性、重现性等其它性能就失去了讨论的意义。测试结果的重现性是指将同一批样品多次取样的测试结果的重复误差，误差越小，表示重现性越好。重现性的好坏取决于仪器获取光能分布数据的稳定性、对杂散光的控制能力、对中精确度、光源和背景的稳定性、进样器的分散性能等。只有具备良好重现性的仪器才能对测试样品的粒度分布进行可靠的评价，有利于用于多个样品之间差异的准确识别。激光粒度分析仪的分辨能力指的是仪器对样品不同粒径颗粒的测量分辨能力以及对给定粒度等级中颗粒含量的微小变化识别的灵敏程度。一般来说，除了影响重现性的因素外，散射光能分布角度和光强的获取，低背景噪声的光学电子设计，高精度的模数转换及反演计算水平都对仪器的分辨能力有较大影响。只有高分辩能力的仪器才能准确识别测试样品的细微粒径变化。激光粒度分析仪的原理结构激光粒度分析仪的易操作性是指操作简单、故障率低、易于日常维护保养。如果仪器的易操作性不高，即便有良好的测试性能，也不能高效满足用户的测试需求。Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Pus激光粒分析仪就是这样两款在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力，而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致，不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本，更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险，无论在产品研发、过程控制还是质量控制上，都能够为用户带来真正的价值。● 测试范围：0.02-2000μm（湿法），0.1-2000μm（干法）● 重复性：≤0.5%（标样D50偏差）● 准确性：≤±1%（标样D50偏差）● 测量速度：常温测量10秒内完成欧美克Topsizer激光粒度分析仪Topsizer激光粒度分析仪是珠海欧美克仪器有限公司于2010年被英国思百吉集团全资收购后，利用思百吉集团的全球资源全新打造的旗舰产品，具有量程宽、重现性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点，真正站在了当前粒度检测领域的前沿。● 测试范围：0.01-3600μm（湿法），0.1-3600μm（干法）● 重复性：≤0.5%（标样D50偏差）● 准确性：≤±0.6%（标样D50偏差）● 测量速度：常温测量10秒内完成欧美克Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度分析仪是继广受赞誉的Topsizer 后，作为马尔文帕纳科的全资子公司，珠海欧美克仪器有限公司推出的又一款高端粒度分析仪器。该仪器引入了国际先进的光学设计，结合欧美克近30年的技术积累，采用全球化的供应链体系，使激光衍射法的测试范围达0.01-3600um。Topsizer Plus保持了Topsizer量程宽、重复性好、分辨力高、真实测试性能强和智能化程度高等优点，通过进一步提升光学设计、硬件和反演算法，拓展了其测试范围以及实际测试性能，代表了当前国产激光粒度仪的技术水平。

p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:宋体" 经典的激光粒度仪的光学结构如下图所示。它由激光器、空间滤波器、准直镜、测量池、傅里叶透镜和环形光电探测器这列组成。此外还有数据采集板和计算机。从激光器发出的激光束经过空间滤波器后，变成一束发散但波前纯净的光束，经准直透镜后，变成一束平行光，照射到测量池中的待测颗粒上，被颗粒散射。散射光透过测量池的玻璃，被傅里叶透镜收集起来。在傅里叶透镜的后焦面上，放置了一个环形探测器阵列。探测器阵列由数十个独立的探测单元组成，每个单元都是一个环带，所有环带对应于相同的圆心。环带的平均半径从圆心往外数呈指数式增长，理想情况下环带的有效探测面积与环带的平均半径成正比。环带的共同圆心上开了一个直径约 /span 100 span style=" font-family:宋体" 微米的通孔（也有做成实心反射面的）。通孔的中心（也是环带的圆心）位于光学系统的光轴上。通孔的后方斜置了一个独立的探测器，通常被称为“零环探测器”或“中心探测器”，而中心外的其他单元从里往外数分别称为 /span 1 span style=" font-family:宋体" 环、 /span 2 span style=" font-family:宋体" 环、 /span 3 span style=" font-family:宋体" 环， /span ?? span style=" font-family:宋体" 。未经散射的光被聚焦到中心孔内，穿过探测器阵列平面，照射到零环探测器上。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/60fa3bb2-9d98-450f-b12b-5e01a5441cfe.jpg" title=" 图2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" font-family:宋体" 激光粒度仪工作原理示意图 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:宋体" 傅里叶透镜把相同散射角的光线聚焦到探测平面相同的半径位置上，因此每个探测单元接收到的散射光代表一个确定的散射角范围内散射光能的总和。未被颗粒散射的光被聚焦到中心探测器上。该探测器根据测量池中放入被测颗粒前后接收到的光信号的相对变化（称为“遮光比或遮光度”），可以判断待测颗粒在测量池中的浓度。颗粒浓度应该控制在适合的范围内，以保证散射信号既有足够高的信噪比，又不会发生复散射（即入射光只被颗粒散射一次）。其他探测单元用来接收散射。散射光被探测器转换成电信号，再经数据采集板放大和 /span A/D span style=" font-family:宋体" 转换，变成数字信号，然后传输给计算机。计算机软件根据散射光能分布计算散射颗粒的粒度分布。这个计算过程是一个求解高阶、病态的线性方程组的过程，行业中通常称为“反演过程”，具体的算法称为“反演算法”。计算机同时还担负整个仪器系统的协调控制任务。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-family:宋体" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a2d22faa-0b31-42c2-bba4-f49b51e620e4.jpg" title=" 微信图片_20180803162750.png" / /span /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" font-size:15px line-height:107% font-family:宋体" 编者按： /span /strong span style=" font-size:15px line-height:107% font-family:宋体" 本文带我们了解了激光粒度仪的基本结构，与“激光粒度仪应用导论之原理篇”一起，为读者构建了激光粒度仪的理论基础，然而掌握理论不等于善于应用，编者通过走访和论坛冲浪发现，不少激光粒度仪初级用户在解读粒度分析报告时都犯了难。别着急，张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之报告解读篇，就将照方抓药，为你答疑解惑。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " span style=" font-size:15px line-height:107% font-family:宋体" （作者：张福根） /span /p p br/ /p

自然界中很多物质属于颗粒，例如黏土、沙子和灰尘；人类的食物也往往是颗粒，例如谷粒、豆子、盐和蔗糖；很多加工物，例如煤炭、催化剂、水泥、化肥、颜料、药物和炸药也大多属于粉体或颗粒。颗粒学是一门多交叉学科，由多基础科学和大量相关的应用技术组成，涉及化学、物理、数学、生物、医学、材料等若干基础科学，与工艺、工程应用技术密切相关。颗粒（包括固体颗粒、液滴、气泡）与能源、 动力、环境、机械、医药、化工、轻工、冶金、材料、食品、集成电路、气象等行业密切相关，同时也会影响到人们的日常生活。据文献介绍，70% 以上的工业产品都涉及颗粒，近年来经常出现的沙尘暴、冬季大范围的浓雾等都与空气中的颗粒物有关。颗粒粒径和形貌是颗粒的最重要参数。上海理工大学颗粒与两相流测量研究所所长蔡小舒教授及课题组成员长期从事颗粒粒度测量方面的研究和教学工作，先后得到国家自然科学基金重点项目和面上项目、国家 863计划项目、国家 973计划项目、上海市“科技创新行动计划”纳米科技项目等多个项目的支持，开展光散射理论、基于光散射原理的多种颗粒测量方法、基于超声的多种颗粒测量方法、纳米颗粒测量方法、图像法、颗粒在线测量等方面的研究，在颗粒测量基础理论和测量方法及技术方面取得多项成果。《颗粒粒度测量技术及应用》（第一版）左图：蔡小舒教授；右图：《颗粒粒度测量技术及应用》（第一版）《颗粒粒度测量技术及应用》（第一版）是蔡小舒教授等从 20 世纪 80 年代到 2010 年二十多年在颗粒测量理论、方法、技术和应用研究的总结，反映了我国和国际上当时颗粒测量的技术水平。第一版系统介绍了颗粒的基础知识以及颗粒粒径分布的表征方法，全面系统地讨论了有关光散射颗粒粒径测量方面的基础知识，归纳总结基于散射光能测量和透射光能测量的多种颗粒测量方法、纳米颗粒粒度的测量方法以及蔡小舒教授等开展在线颗粒测量应用研究的具体例子。成为从事颗粒测量技术研究和仪器开发的研究人员和工程技术人员的最主要参考书，也是众多涉及颗粒制备与应用的科技人员的重要参考书。时任中国颗粒学会名誉理事长的郭慕孙院士对该书的出版表示肯定，并为该书作序，推荐给从事颗粒研究、加工、应用的科技人员。随着科技的发展，颗粒测量技术也在不断迎来新的挑战、迈向新的高度。颗粒测量方法、技术和仪器有了很大的发展进步，出现了不少新的技术和仪器，远心镜头、液体变焦镜头、各种新型激光光源和发光二极管（LED）光源等光电子技术和计算机技术等硬件技术的发展，以及金属氧化物半导体器件（CMOS）技术的发展推动了各种数字相机技术的飞速发展。颗粒粒度涉及的范围也越来越广泛：▪ 大气环境污染，雾霾使得 PM2.5 成为家喻户晓的名词，新冠病毒的传播更使气溶胶这样的专业词汇得到普及。▪ 纳米颗粒、生物颗粒、微泡、药物颗粒、能源颗粒等新的颗粒应用以及越来越广泛的在线测试需求促进了颗粒测试技术的快速发展。高浓度纳米颗粒粒度测量探针▪ 大数据分析、人工智能算法等手段被引入到测量数据的处理中。众多领域对颗粒测试的需求、软硬件技术的发展等诸多因素，催生出许多新的颗粒测量方法和技术手段。例如，图像测量方法不再局限于对微米级以上颗粒的成像测量，也应用于纳米颗粒的粒度测试；又如，将图像测量方法与光散射等其他方法融合，形成了多种包括气溶胶等在内的在线颗粒测量新方法。纳米颗粒粒度仪 很显然，颗粒测量技术的飞速发展使得 2010 年出版的《颗粒粒度测量技术及应用》一书已不能满足当前颗粒研究者的需要，内容亟需更新。经典再版 全面更新为此，在化学工业出版社的支持下和国家科学技术学术著作出版基金的再次资助下，第二版图书于2023年1月正式出版了。第二版图书在保持上一版结构框架的基础上，对图书内容进行了重新撰写，主要体现在以下几方面：▪ 对部分章节结构作了调整，如将原第 7 章“纳米颗粒的测量”中，有关动态光散射原理的纳米颗粒测量内容并入第 5 章“动态光散射法纳米颗粒测量技术”，有关超声纳米颗粒测量的内容并入第 6 章“超声法颗粒测量技术”，将第 7 章改写成“图像法颗粒粒度测量技术”。▪ 补充了作者团队自第一版出版后 12 年来在光散射理论及测量、超声理论及测量、图像法测量、纳米颗粒测量、多方法融合测量、在线测量等技术及应用的研究成果。▪ 补充修订了与颗粒测量相关的国际标准和国家标准目录等内容。▪ 本书不仅可作为从事颗粒相关研究和应用的科研与工程技术人员的主要参考书，也可供相关专业研究生学习和参考。本书作者深深感谢郭慕孙先生生前的支持和鼓励，谨以本书第二版出版纪念郭慕孙先生逝世10周年。《颗粒粒度测量技术及应用》（第二版）「聚焦颗粒测量技术」「注重技术发展与应用」蔡小舒 苏明旭 沈建琪 等著责任编辑：李晓红书号:978-7-122-42009-1定价：198.00元▲ 长按识别 即可优惠购买本书图书分为四部分。第一部分介绍了颗粒粒度的基本知识；第二部分系统介绍了光散射理论、超声散射理论和图像处理理论等，以及基于上述理论发展的各种颗粒测量技术，其粒度测量范围覆盖了在科学研究及各领域和行业应用涉及的从纳米到毫米粒度范围；第三部分介绍了颗粒粒度测量仪器和应用，并引入其它颗粒测量技术作为补充；第四部分为作者多年来收集的大量物质的折射率和其它物性参数，以及国际和国内有关颗粒测量的标准等资料。本书适合从事颗粒科学研究与应用的科研人员和工程技术人员参考，也可作为高等学校相关学科教师和研究生的教材或参考书。# 目录预览 #第1章　颗粒基本知识　/ 0011.1　概述　/ 0011.2　颗粒的几何特性　/ 0021.2.1　颗粒的形状　/ 0021.2.2　颗粒的比表面积　/ 0031.2.3　颗粒的密度　/ 0031.3　颗粒粒度及粒度分布　/ 0041.3.1　单个颗粒的粒度　/ 0041.3.2　颗粒群的粒径分布　/ 0061.3.3　颗粒群的平均粒度　/ 0111.4　标准颗粒和颗粒测量标准　/ 0131.4.1　标准颗粒　/ 0131.4.2　颗粒测量标准　/ 0171.5　颗粒测量中的样品分散与制备　/ 0171.5.1　颗粒分散方法　/ 0171.5.2　颗粒样品制备　/ 0191.5.3　常见测量问题讨论　/ 020参考文献　/ 022第2章　光散射理论基础　/ 0232.1　衍射散射基本理论　/ 0232.1.1　惠更斯-菲涅耳原理　/ 0232.1.2　巴比涅原理　/ 0252.1.3　衍射的分类　/ 0262.1.4　夫琅和费单缝衍射　/ 0262.1.5　夫琅和费圆孔衍射　/ 0282.2　光散射基本理论　/ 0302.2.1　光散射概述　/ 0302.2.2　光散射基本知识　/ 0322.2.3　经典Mie光散射理论　/ 0352.2.4　Mie散射的德拜级数展开　/ 0522.3　几何光学对散射的描述　/ 0562.3.1　概述　/ 0562.3.2　几何光学近似方法　/ 0572.4　非平面波的散射理论　/ 0642.4.1　广义Mie理论　/ 0642.4.2　波束因子的区域近似计算　/ 0692.4.3　高斯波束照射　/ 0702.4.4　角谱展开法　/ 071参考文献　/ 076第3章　散射光能颗粒测量技术　/ 0813.1　概述　/ 0813.2　基于衍射理论的激光粒度仪　/ 0843.2.1　衍射散射式激光粒度仪的基本原理　/ 0843.2.2　多元光电探测器各环的光能分布　/ 0863.2.3　衍射散射法的数据处理方法　/ 0893.3　基于Mie散射理论的激光粒度仪　/ 0933.3.1　基于Mie理论激光粒度仪的基本原理　/ 0933.3.2　粒径与光能变化关系的反常现象　/ 0963.4　影响激光粒度仪测量精度的几个因素　/ 0993.4.1　接收透镜焦距的合理选择　/ 0993.4.2　被测试样的浓度　/ 1003.4.3　被测试样轴向位置的影响　/ 1023.4.4　被测试样折射率的影响　/ 1043.4.5　光电探测器对中不良的影响　/ 1043.4.6　非球形颗粒的测量　/ 1063.4.7　仪器的检验　/ 1063.5　激光粒度仪测量下限的延伸　/ 1063.5.1　倒置傅里叶变换光学系统　/ 1083.5.2　双镜头技术　/ 1093.5.3　双光源技术　/ 1103.5.4　偏振光散射强度差（PIDS）技术　/ 1113.5.5　全方位多角度技术　/ 1123.5.6　激光粒度仪的测量上限　/ 1143.5.7　国产激光粒度仪的新发展　/ 1153.6　角散射颗粒测量技术　/ 1203.6.1　角散射式颗粒计数器的工作原理　/ 1213.6.2　角散射式颗粒计数器的散射光能与粒径曲线　/ 1223.6.3　角散射式颗粒计数器F-D曲线的讨论　/ 1243.6.4　角散射式颗粒计数器的测量区及其定义　/ 1283.6.5　角散射式颗粒计数器的计数效率　/ 1323.6.6　角散射式颗粒计数器的主要技术性能指标　/ 1323.7　彩虹测量技术　/ 1353.7.1　彩虹技术的原理　/ 1363.7.2　彩虹法液滴测量　/ 1373.8　干涉粒子成像技术　/ 1413.8.1　干涉粒子成像技术介绍　/ 1413.8.2　干涉粒子成像法颗粒测量　/ 1423.9　数字全息技术及其应用　/ 1443.9.1　数字全息技术介绍　/ 1443.9.2　数字全息技术的应用　/ 146参考文献　/ 151第4章　透射光能颗粒测量技术　/ 1584.1　消光法　/ 1584.1.1　概述　/ 1584.1.2　消光法测量原理　/ 1584.1.3　消光系数　/ 1604.1.4　消光法数据处理方法　/ 1634.1.5　消光法颗粒浓度测量　/ 1704.1.6　消光法粒径测量范围及影响测量精度的因素　/ 1704.1.7　消光法颗粒测量装置和仪器　/ 1724.2　光脉动法颗粒测量技术　/ 1744.2.1　光脉动法的基本原理　/ 1754.2.2　光脉动法测量颗粒粒径分布　/ 1784.2.3　光脉动法测量的影响因素　/ 1834.3　消光起伏频谱法　/ 1854.3.1　数学模型　/ 1854.3.2　测量方法和测量原理　/ 1884.3.3　消光起伏频谱法的发展现状　/ 197参考文献　/ 198第5章　动态光散射法纳米颗粒测量技术　/ 2025.1　概述　/ 2025.2　纳米颗粒动态光散射测量基本原理　/ 2045.2.1　动态光散射基本原理　/ 2045.2.2　动态光散射纳米颗粒粒度测量技术的基本概念和关系式　/ 2075.2.3　动态光散射纳米颗粒测量典型装置　/ 2115.2.4　数据处理方法　/ 2135.3　图像动态光散射测量　/ 2205.3.1　图像动态光散射测量方法（IDLS）　/ 2205.3.2　超快图像动态光散射测量方法（UIDLS）　/ 2225.3.3　偏振图像动态光散射法测量非球形纳米颗粒　/ 2245.4　纳米颗粒跟踪测量法（PTA）　/ 2295.5　高浓度纳米颗粒测量　/ 231参考文献　/ 234第6章　超声法颗粒测量技术　/ 2376.1　声和超声　/ 2376.1.1　声和超声的产生　/ 2376.1.2　超声波特征量　/ 2386.2　超声法颗粒测量基本概念　/ 2426.2.1　声衰减、声速及声阻抗测量　/ 2446.2.2　能量损失机理　/ 2486.3　超声法颗粒测量理论　/ 2506.3.1　ECAH 理论模型　/ 2516.3.2　ECAH理论模型的拓展和简化　/ 2626.3.3　耦合相模型　/ 2776.3.4　蒙特卡罗方法　/ 2836.4　超声法颗粒测量过程和应用　/ 2886.4.1　颗粒粒径及分布测量过程　/ 2886.4.2　在线测量　/ 2986.4.3　基于电声学理论的Zeta电势测量　/ 2996.5　超声法颗粒检测技术注意事项　/ 3006.6　总结　/ 301参考文献　/ 301第7章　图像法颗粒粒度测量技术　/ 3047.1　图像法概述　/ 3047.2　成像系统　/ 3057.2.1　光学镜头　/ 3057.2.2　图像传感器　/ 3087.2.3　照明光源　/ 3107.3　显微镜　/ 3117.4　动态颗粒图像测量　/ 3177.5　颗粒图像处理与分析　/ 3187.5.1　图像类型及转换　/ 3187.5.2　常用的几种图像处理方法　/ 3207.5.3　颗粒图像分析处理流程　/ 3237.5.4　颗粒粒径分析结果表示　/ 3237.6　图像法与光散射结合的颗粒测量技术　/ 3277.6.1　侧向散射成像法颗粒测量　/ 3277.6.2　后向散射成像法颗粒测量　/ 3307.6.3　多波段消光成像法颗粒测量　/ 3317.7　彩色颗粒图像的识别　/3347.7.1　彩色图像的色彩空间及变换　/ 3347.7.2　彩色颗粒图像的分割　/ 3367.8　总结　/ 338参考文献　/ 339第8章　反演算法　/ 3418.1　反演问题的积分方程离散化　/ 3418.2　约束算法　/ 3438.2.1　颗粒粒径求解的一般讨论　/ 3438.2.2　约束算法在光散射颗粒测量中的应用　/ 3458.2.3　约束算法在超声颗粒测量中的应用　/ 3548.3　非约束算法　/ 3628.3.1　非约束算法的一般讨论　/ 3628.3.2　Chahine算法及其改进　/ 3658.3.3　投影算法　/ 3678.3.4　松弛算法　/ 3688.3.5　Chahine算法和松弛算法计算实例　/ 371参考文献　/ 372第9章　电感应法（库尔特法）和沉降法颗粒测量技术　/ 3759.1　电感应法（库尔特法）　/ 3759.1.1　电感应法的基本原理　/ 3769.1.2　仪器的配置与使用　/ 3779.1.3　测量误差　/ 3809.1.4　小结　/ 3839.2　沉降法　/ 3849.2.1　颗粒在液体中沉降的Stokes公式　/ 3849.2.2　颗粒达到最终沉降速度所需的时间　/ 3869.2.3　临界直径及测量上限　/ 3879.2.4　布朗运动及测量下限　/ 3889.2.5　Stokes公式的其它影响因素　/ 3899.2.6　测量方法及仪器类型　/ 3919.2.7　沉降天平　/ 3949.2.8　光透沉降法　/ 396参考文献　/ 399第10章　工业应用及在线测量　/ 40110.1　喷雾液滴在线测量　/ 40110.1.1　激光前向散射法测量　/ 40210.1.2　消光起伏频谱法测量　/ 40410.1.3　图像法测量　/ 40510.1.4　彩虹法测量　/ 40610.1.5　其它散射法测量　/ 40810.2　乳浊液中液体颗粒大小的测量　/ 41010.3　汽轮机湿蒸汽在线测量　/ 41110.4　烟气轮机入口颗粒在线测量　/ 41410.5　烟雾在线测量探针　/ 41510.6　动态图像法测量快速流动颗粒　/ 41710.7　粉体颗粒粒度、浓度和速度在线测量　/ 41910.7.1　电厂气力输送煤粉粒径、浓度和速度在线测量　/ 41910.7.2　水泥在线测量　/ 42110.8　超细颗粒折射率测量　/ 42310.9　超声测量高浓度水煤浆　/ 42410.10　结晶过程颗粒超声在线测量　/ 42510.11　含气泡气液两相流超声测量　/ 42610.12　排放和环境颗粒测量　/ 42810.12.1　PM2.5测量　/ 42810.12.2　图像后向散射法无组织排放烟尘浓度遥测　/ 43010.12.3　图像侧向散射法餐饮油烟排放监测　/ 43210.13　图像动态光散射测量纳米颗粒　/ 43510.13.1　纳米颗粒合成制备过程原位在线测量　/ 43510.13.2　非球形纳米颗粒形貌拟球形度Ω测量　/ 43810.13.3　纳米气泡测量　/ 439参考文献　/ 440附录　/ 443附录1　国内外主要颗粒仪器生产厂商　/ 443附录2　颗粒表征国家标准和国际标准　/ 445附录3　国内外标准颗粒主要生产厂商　/ 453附录4　液体的黏度和折射率　/ 455附录5　固体化合物的折射率　/ 458附录6　分散剂类别　/ 473

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 激光粒度仪作为粉体材料粒度表征的重要工具，已经成为当今最流行的粒度分析仪，在各领域得到广泛应用。现在市场上激光粒度仪品牌较多，有时对同一样品的测试结果也有较大差异，给用户造成很大的困扰。那么造成这种差异的原因是什么呢？除了样品制备和操作人员的差异外，最主要的原因是各激光粒度仪厂家采用的反演算法有很大差异。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" text-indent: 2em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/5398ee10-96c5-4b67-8e3e-64d47f2d388e.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 激光粒度仪的两个核心部分是光路系统和数据处理系统。光路系统主要影响测量范围，数据处理系统主要影响的是结果的准确性。数据处理系统包括信号的滤波、提取和反演算法，本文主要讨论反演算法。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/411dfc8a-5f31-4902-9cf3-db0c0f27f982.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 什么是反演？反演就是对反问题的求解过程。科学上的反问题很多，如精确制导、无损探伤、天气预报、CT技术、法医学、考古学等都是反问题，对这些问题的求解过程就是反演。还有我们常做的游戏“闻声识人”，一个人在唱歌，你通过歌声判断这个唱歌的人是谁，这和激光粒度仪通过光散射信号反推粒度分布很相似。如，如果是大合唱，那么你需要通过合音来推算出都有哪些人在参加大合唱，每个人的音量在合音中的贡献比例是多少（类似于多分散样品）。这些事例说明“反演”存在于生活中的方方面面。反演算法是通过数学的方法求解反问题，它的准确性完全依赖所用算法的适应性。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/d40b218f-6d73-4224-8144-e9de64c69092.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 激光粒度仪中的反演算法是对线性代数中的病态矩阵求解，病态矩阵是指对因数值的很小改变导致解有很大改变的矩阵。激光粒度仪中Mie散射系数矩阵A就是病态矩阵，且条件数较大，求解过程更复杂。我们可以通过矩阵关系式Ax=b，其中A为Mie散射系数矩阵，b为光散射向量，即激光粒度仪每个通道的信号组成的一维矩阵，x就是要求解的粒度分布数据。当b光散射向量有微小波动都会造成粒度分布x有剧烈波动，这是激光粒度仪反演算法的难点所在，并会直接影响激光粒度仪的重复性和准确性。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 本文所说的全程自适应反演算法是指适应单分散、多分散、双峰、多峰等都能得到准确的、稳定的粒度分布结果的任何分布类型样品的反演算法。目前在市面上，很多激光粒度仪厂家在软件中会设置很多分析模式来适应不同类型的样品，如通用模式、单峰模式、多峰模式等。从下图结果可以看出，不同分析模式对同一样品测试结果会产生巨大差异，常用的“通用模式”分布图形较平滑，但它偏离样品的真实分布却很大，反而其它两种模式更适合样品的真实分布，当然这是在我们知道样品粒度分布特征的前提下进行的有针对性的模式选择。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/42d3f04c-f6de-4673-88e3-93114dbcd653.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 与此不同的是，本文作者开发了另外一种全程自适应算法来测试样品的结果，这种算法是以非负最小二乘为基础，采用正则化参数动态变化的数学方法来实现的，软件中没有分析模式选项就直接进行反演计算，适合所有分布类型的样品，不论是单峰的、多峰的、单分散的、宽分布的都能得到准确的结果。目前这种算法已经应用到丹东百特所有型号的激光粒度仪中。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/0beae131-887f-498b-936d-ed14f8bddbcd.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 反演算法是激光粒度仪的灵魂，它就像一个黑盒子，你看不到它的内部，不清楚它的过程，但它对得到准确的粒度测试结果是至关重要的。现在，很多用户不太清楚反演算法对粒度测试的重要性，对测试结果准确性的判断不够客观，以为进口仪器测的结果就是准确的。还有不少人追求粒度分布图形光滑、漂亮，这些都是可能造成错误的结果。出现这种现象的原因是国外激光粒度仪进入中国较早，而他们给出的结果大多都是平滑好看的分布曲线，如R-R分布、正态分布等。此文的目的是告诉广大激光粒度仪用户，要进行客观地去判断仪器的优劣，而不是迷信哪一种仪器。最好的方式是配制几种已知粒度分布的样品来验证激光粒度仪及其反演算法，只要在同一个模式下所测结果与实际值一致，这种激光粒度仪及其反演算法就是真实可靠的。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 激光粒度测试反演算法对粒度测试结果有着决定性的影响。通过歌声就能猜对唱歌人，是对声音和旋律有深刻了解的人才能做到的。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " strong 作者： /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " 丹东百特仪器有限公司 /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " 研发总监 /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " 范继来 /p

p style=" text-indent: 2em " 实际科研检测生活中，我们先明确该选择什么原理的粒度仪呢？激光粒度仪是根据静态光散射原理（传统上称“衍射法”）测量颗粒大小。可靠的测量范围是0.1微米至1000微米。具有动态范围大、测量速度快、重复性好、分散介质选择余地大、操作方面等优点，缺点是分辨率不高。因此对于粒度分布范围不超出0.1微米至1000微米，对分辨率及少量粗颗粒和细颗粒的测量灵敏度要求不是太高的样品，都可以选用激光粒度仪。 /p p style=" text-indent: 2em " 真正纳米级（100纳米以细）颗粒（是指分散良好的纳米颗粒）的测量，不宜用激光粒度仪。可以选动态光散粒度仪或电子显微镜。但要注意，有的纳米颗粒实际是团聚体，其单体尺寸或许小于100纳米，但团聚体的尺寸在100纳米以粗甚至几个微米，这时仍然应该选用激光粒度仪。 /p p style=" text-indent: 2em " 对分布特别窄的样品，比如复印机和激光打印机用的碳粉、单分散标准颗粒、高精度磨料微粉等等，应该用电阻法颗粒计数器或显微图像法粒度仪。 /p p style=" text-indent: 2em " 如果需要测量粒度分布主峰以外的低含量粗颗粒或细颗粒，就不能按常规方法用激光粒度仪测量。而要用沉降法分离出粗颗粒或细颗粒后再用激光粒度仪测量。也可用其他方法比如显微镜辅助观察。 /p p style=" text-indent: 2em " 接下来就是选什么品牌、什么型号的激光粒度仪的问题了。如果把激光粒度仪的品牌分为国内和国外两类，那么如今国内外品牌仪器在性能上可以说是旗鼓相当。仪器型号如何选择？由于各品牌的型号各自定义，难以用简练统一的标准去分类。下面按照仪器的光学结构划分，讲述各类仪器的测量范围。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于只接收前向散射光的仪器，一般而言实际测量下限只能达到0.3微米左右。真理光学的同级别产品由于使用了斜置的平行平板玻璃窗口，下限可以达到0.2微米。 /p p style=" text-indent: 2em " 有前向也有后向接收，但是使用普通平行平板玻璃测量池，单光束正入射的仪器，由于全反射盲区缺口巨大，后向散射光实际难以有效利用，测量下限也只能到0.3微米左右。 /p p style=" text-indent: 2em " 采用红光和蓝光双光束照明的仪器（这类仪器都有后向接收），在结构合理、数据处理良好的情况下，测量下限能达到0.1微米或略小。但是如果结构不合理或者数据处理上有缺陷，则可能在0.3至0.5微米范围内不能正确测量。 /p p style=" text-indent: 2em " 真理光学的LT3600plus由于解决了爱里斑的反常变化问题，采用了改进的梯形窗口玻璃，并且有后向散射光的探测，在0.1微米至1000微米的范围内的任何粒径区间都能得到正确的结果。 /p p style=" text-indent: 2em " 最后，笔者对用户选用激光粒度仪有一点忠告：即使资金充裕，也不要盲目地唯价格论，而要客观、科学地去研究和评估，选择最适合自己科研和检测工作的激光粒度仪！ /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " span style=" text-align: right " （作者：张福根） /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 编者结： /strong 张福根专栏|激光粒度仪应用导论至此连载结束，从原理、结构、到报告解读、参数拾遗、再到性能特点、技术问题、选型建议，张福根博士以其近30年的研究积累，为读者们从浅入深，从内而外地，全方位讲解了激光粒度仪的应用概论。洋洋洒洒几万言的心血结晶，让读者们受益匪浅。更多张福根博士连载章节，可点击 a href=" http://www.instrument.com.cn/zt/YYMMG" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 激光粒度仪应用面面观 /span /a 专题学习浏览。对于本系列文章，读者朋友们有何收获和想法，以后还想了解哪些与粒度粒型检测相关的内容和领域，都欢迎在文章下方畅所欲言，仪器信息网将为你带来更多精彩篇章。 /p

增材制造常被称作3D打印，是一种从无到有逐层构建三维结构或组件的制造工艺。其原理是以计算机三维设计模型为蓝本，通过软件分层离散和数控成形系统，将三维实体变为若干个二维平面，利用激光束、热熔喷嘴等方式将粉末、塑料等特殊材料进行逐层堆积黏结，最终叠加成形，制造出实体产品。目前增材制造应用行业日益增多，包括航空航天，汽车制造，消费电子，生物医疗，工业设备等。增材制造工艺包括：粉床熔融成型，立体光刻工艺，熔融沉积成型，喷胶粘粉工艺等。相比于传统的减材制造方式，增材制造工艺具有低成本、高效益等优势，越来越受到各行业的青睐。但要成功地进行增材制造，前提是必须对组件的原材料（如金属粉末和聚合物粉末）进行表征筛选。为什么材料表征很重要？使用增材制造工艺生产的组件在性能上高度依赖于其基本的微结构，而微结构又取决于原材料（金属、聚合物）的性能和所使用的工艺条件。在工艺条件固定的情况下，最大的不确定性就来自于材料；材料性能不一致会导致组件成品的性能不一致。因此，要生产出质量一致的增材制造组件，制造商必须了解并优化材料的特性，例如金属粉末、聚合物粉末或其他材料（如陶瓷和聚合物树脂）。材料的哪些特性很重要？这取决于所采用的增材制造工艺和使用的材料类型。例如，在喷胶粘粉工艺和粉床熔融成型等金属粉床工艺中，材料的粒度和粒形是其关键特性，因为它们会影响粉末的流动和填充度。而在这些工艺中，材料的化学成分同样重要，尤其是金属粉末；粉末材料需满足指定的合金成分，这会直接影响成品的性能。晶体结构是金属粉末的另一个重要特性。因为在某些增材制造过程中，快速加热 - 冷却循环会引起物相变化并产生残余应力，进而影响组件的疲劳寿命等机械性能。另外，对于增材制造使用的聚合物材料，聚合结构（支化度、结晶度）可能会影响材料的液态和固态性能，包括粘度、模量以及热性能等。增材制造原材料表征方案在粉床熔融过程中，金属粉末层分布于制造平台上，被激光或电子束等选择性地熔化或熔融。熔化后平台将被降低，此过程将持续重复，直到制造完成。未熔融粉末将被去除，根据其状态重复使用或回收。因此，粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动行为和堆积密度。从新合金或聚合物开发到粉末回收，制造商必须在供应链的各个阶段对粉末性能进行表征。其中，激光衍射、自动图像分析、X 射线荧光和 X 射线衍射是用于表征增材制造粉末的四种常用关键分析技术。粒度分布及大小在粉床式增材制造工艺中，粒度分布会影响粉床的填充度和流动性，进而影响生产质量和最终组件的性能。为了测定增材制造使用的金属、陶瓷和聚合体粉末的粒度分布，全球粉末生产商、组件制造商以及机器制造商通常使用激光衍射技术来鉴定和优化粉末性能。使用激光粒度衍射仪Mastersizer 3000 系统或在生产线上使用在线Insitec 粒度测量系统，可在实验室环境中提供完整的高分辨率粒度分布结果。激光粒度仪Mastersizer 3000颗粒形状粒度和粒形直接影响粉床的致密度和粉末流动性。形状平滑规则的颗粒比表面粗糙、形状不规则的颗粒更容易流动和填充。增材制造商为保证所用颗粒具有规则形状，可使用 Morphologi 4 自动成像系统对金属、陶瓷和聚合物粉末的粒度和粒形进行分类和鉴定。该系统可将颗粒的长度、宽度等大小测量结果与圆度、凸曲度（粗糙度）等形状特征评估结果相结合，帮助制造商完成上述工作。Morphologi 4快速自动化粒度和粒形分析仪元素组成元素组成对于合金材料尤其重要，合金元素含量的微小变化都会影响其化学和物理性能，包括强度、硬度、疲劳寿命和耐化学性。为了检测这些变化以及污染物或夹杂物，并确定这些金属合金和陶瓷的元素成分，可使用 X 射线荧光 (XRF) 系统，比如 Zetium 和 Epsilon 等系统。而且，与其他技术相比，XRF 还能显著节省时间和成本。X射线荧光光谱仪Zetium台式能谱仪一体机Epsilon1微结构诸如物相成分、残余应力、晶粒大小和晶粒取向分布（织构）等微结构特性，也会影响成品组件的化学和机械性能。 为了分析这些微结构特性并控制成品组件的性能，制造商通常使用台式 X 射线衍射 (XRD) 系统分析金属的物相，比如 Aeris 系统。 如需获取有关材料在各种条件下的织构、晶粒尺寸和残余应力的更多信息，则可以使用多用途衍射仪，比如 Empyrean 衍射仪。 XRD 还广泛用于研究聚合物和陶瓷的结构和结晶度。 如要确定聚合物粉末的分子量和分子结构，则大多会使用凝胶渗透色谱 (GPC) 系统，比如 Omnisec 系统。台式X射线衍射仪Aeris马尔文帕纳科增材制造表征解决方案可用于： 确保始终如一的粉末供应防止产品质量波动 为采用不同撒布器或耙式设计的机器确定合适粉末 优化雾化条件以实现所需的粉末特性 预测并优化粉末堆积密度和流动特性 确保粉末具有正确的元素组成和相结构 确定制造组件的残余应力、应变和织构作者：马尔文帕纳科

近日，德国新帕泰克最新发布了一款能够快速分析高浓度浑浊分散体的纳米粒度分析仪NANOPHOX CS。本款产品创新采用了PsB PCCS技术，不仅延续了PCCS技术上消除了高浓度体系检测时的多次散射影响，提高结果真实性、准确性的优点，还通过偏振分离散射技术将信噪比提高到一个新的水平，适用于更高的样品检测浓度，测试更快、重复性更高。基于动态光散射0.5-10,000 nm 纳米粒度分析仪动态光散射（DLS）基本原理由于分子的热运动，使得颗粒与溶剂分子产生碰撞并在溶液中做无规则的布朗运动；大颗粒运动慢，小颗粒运动快。动态光散射(DLS)仪器的实现就是利用颗粒的这种运动现象，将入射光照射到待测溶液中，随后与颗粒发生散射作用，再由探测器在一定角度上收集散射光光强信号。散射光光强随着颗粒的布朗运动发生波动，分析这些散射强度随时间的波动可确定颗粒的扩散系数，从而利用斯托克斯-爱因斯坦方程进行进一步分析，获得被检纳米溶液的粒度大小和分布。PCS与PCCS技术传统DLS仪器采用光子相关光谱(PCS)技术，无法避免高浓度测试下多重散射带来的结果偏差问题，往往需要大量稀释，因此样品准备工作往往非常耗时且容易出错，同时稀释也会导致样品的粒度分布和稳定性发生变化。光子交叉相关光谱(PCCS)技术采用双光束设计，通过相关处理获得单散射信号，从而提高了高浓度检测的准确性。交叉相关技术的应用允许了不受多重散射影响的粒度分析。通过测量不同浓度系列的100nm聚苯乙烯标准品悬浮液，我们可以直观地比较PCS与PCCS在可分析样品浓度上的差别：上图可见，PCS需要大量稀释后才能得到可靠的粒度结果，而PCCS在样品浓度较高时就可获得正确的结果。PsB PCCS技术在光子交叉相关光谱(PCCS)技术的基础上，NANOPHOX CS创新设计的偏振分离后向散射PCCS技术(PsB PCCS)，实现了更高浓度以及更快速的纳米样品分析。在这项强大的技术中，垂直和平行的两束偏振激光束照射在同一个测量体积上，随后散射信号分别由对应的两个探测器接收，通过互相关处理获得粒度大小信息。偏振分离后向散射PCCS技术提供了一个新的信号质量水平，增强被测颗粒的单散射信号，显著提高信噪比，从而获得更加准确和重复的分析结果。PsB PCCS帮助NANOPHOX CS实现高于PCCS技术100倍以上的浓度检测， 同时测试时间缩短10倍以上，让高浓度样品在原始状态下直接进行分析成为可能，为高浓度体系的研究提供科学依据。高浓度纳米激光粒度仪NANOPHOX CS应用案例——油墨面对油墨分析，挑战不仅来自样品的高不透光性，还来自对聚集体的高分辨率，正确的粒度分析结果有助于油墨质量与稳定性的确认：NANOPHOX CS适合测量亚微米到纳米范围内油墨中颜料颗粒的大小： ● 原液检测，避免稀释可能导致的油墨变化或引入杂质等 ● 缩短分析时间，无需样品制备过程，轻松检测 ● 智能软件操作，全自动化参数和可测量性检查 ● 多峰敏感，区分原生颜料产品与聚集体总结分析结果的准确性与科学性是研究、制造的基础，高浓度纳米体系保持原始状态的分析显然更具意义。NANOPHOX CS的上市，将进一步助力纳米产品的研究、开发与质量控制。

近年来，粉末涂料以其固含量高、无挥发性有机物、生产过程能耗低、涂饰质量好等优点深受市场青睐。本文聚焦粉末涂料的生产和应用过程，探究粒度及粒度分布对产品性能的影响。粉末涂料生产过程的第一步是填料和树脂的熔融与混合，要求填料和树脂混和均匀又不发生局部固化反应。要实现这个要求，填料的粒径和粒度分布很重要。图1是两种不同粒度的二氧化钛填料。图1 二氧化钛A（x 50K）图1 二氧化钛B（x 200K）从图1看，填料A 的粒径明显大于B的粒径。理论上粒径小的填料B更容易混合均匀。然而，事实恰恰相反，是粒径大的填料A更容易混合均匀。为了探究出现这种反常现象的原因，本文利用丹东百特仪器公司的Bettersize2600 激光粒度分析仪来测试填料A和B的粒度分布。图2 Bettersize2600激光粒度分析仪图3 二氧化钛A和二氧化钛B的粒度分布如图3所示，填料B 的粒度分布很宽，既有少量微米甚至10微米级颗粒，又有大量亚微米甚至纳米级颗粒。这些亚微米和纳米颗粒导致填料B的比表面积很大，颗粒间相互作用力很强，导致内部团聚现象加剧。从图4的SEM图像可以看出，填料B的这些大颗粒是由小颗粒团聚而形成，树脂很难进到团聚的大颗粒中，这就是填料B反而更难混合均匀的原因。而填料A的粒径大部分在0.4-1微米之间，分布很窄且不团聚，树脂很容易分散在颗粒之间，所以更容易混合均匀。图4 二氧化钛A（x 5K）、二氧化钛B（x 50K）的SEM图像填料和树脂熔融混合之后，下一道工序是粉碎和分级。粉末涂料的粒径受到磨机、进料速度、气流条件和分级等影响。图5显示了不同的粉碎分级工艺（A和B）对产品粒度分布的影响。图5 工艺A（上）和工艺B（下）制得的样品的质量分数在图5中，工艺A为一次分级效果，粉末涂料主要由0 - 20 μm和20 - 80 μm的颗粒组成；工艺B为二次分级效果，粉末涂料几乎全部由20 – 80 μm的颗粒组成。说明二次分级能够有效降低粗端颗粒（ 80 μm）和细端颗粒（ 20 μm）的占比，得到粒度分布更窄的粉末涂料产品。为什么粉末涂料要求窄的粒度分布？因为在喷涂过程中，较大的颗粒速度快，率先落到工件表面，较小的颗粒运动速度慢，后落在涂层缝隙，两者恰到好处会形成优势互补，两者差距太大将影响喷涂质量，并且，粒径过细还容易吸湿成团，堵住喷枪，也容易漂浮在涂膜上产生气泡和针孔，影响成膜效果。结论高质量的粉末涂料与填料粒度分布密切相关，通过激光粒度分析仪能有效监测和控制填料的粒度分布，从而保证粉末涂料的性能和质量。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 颗粒无小事，大约有70%的工业产品都与颗粒有关，而粒度、粒度分布以及粒形检测作为颗粒检测重要的分支，历来都是产学研界关注的焦点，相关仪器也应运而生。特别在近来的中国市场上，粒度检测类仪器推陈出新年年不断，国内外生产企业也蓬勃发展，整个行业市场热闹非凡。2019年即将过去，您是否好奇这些厂商都推出了哪些新品？又发生了重要变化？别着急，下面小编就与您共同盘点属于颗粒检测仪器企业的2019。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （特别声明：受限于时间与资源，本文仅汇集了2019年（截至发稿时间）仪器信息网搜索雷达上的主流厂商重要信息，仅供读者参考，如有疏漏，欢迎补充完善） /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2019颗粒检测仪器新品盘点——国产翻新静态法 外企聚焦图像法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 颗粒检测仪器的种类很多，粒度仪是当前应用最广泛的仪器类别，而纵观2019年，粒度仪新品的爆发主要集中在两个领域：静态光散射法激光粒度仪（下简称激光粒度仪）和图像法粒度粒形分析仪。而一个有趣的现象是，今年推出激光粒度仪新品的主要是国产企业，而图像法粒度粒形分析仪的新品则主要由外企带来。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 激光粒度仪新品概览 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong （1）珠海欧美克 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在激光粒度仪市场上，珠海欧美克是2019年推出新品最为活跃的企业。在年初和年末相继推出了两款新品激光粒度仪：Topsizer Plus和LS-909E。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/6c47ca24-2fca-4ec2-8e18-9bfba87a0fef.jpg" title=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.1.jpg" alt=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.1.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190328/482586.shtml" target=" _self" style=" text-decoration: underline " strong Topsizer Plus /strong strong /strong /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Topsizer Plus于3月28日正式上市，仪器在延续了前代Topsizer核心光学设计的基础上，在光学元器件以及反演算法上进行了五大升级：一、测试范围扩展到0.01-3600um；二、准确性误差提升到≤0.6%；三、探测通道数增至103个；四、支持可测量大颗粒的自由落体进样器；五、软件平台采用全新智能化设计。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/31ca43ed-768e-455b-beb3-765095f962df.jpg" title=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.2.jpg" alt=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191127/517843.shtml" target=" _self" style=" text-decoration: underline " strong LS-909E /strong strong /strong /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在第二十四届中国国际涂料展上，欧美克正式发布了LS-909E，该仪器是欧美克主要为粉体涂料用户打造的干法分散激光粒度仪，该仪器实现了检测的高度自动化，具有智能化自动对中系统和性化的自定义及报表功能。同时仪器提升了检测速度，维护及清洗需求低，是一款高性价比仪器。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong （2）济南微纳 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/bf324617-02d1-4dd7-a138-b0b0b02c40f7.jpg" title=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.3.jpg" alt=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong /strong /p p style=" font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px text-align: center " microsoft=" " white-space:=" " background-color:=" " text-align:=" " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100386/C318154.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline " strong winner star2018 /strong strong /strong /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2019年2月，济南微纳发布了新品湿法激光粒度仪Winner star2018，该仪器是对前代产品winner2000的优化升级。仪器缩短了测试光路，有效地避免了外置分散系统因管路长而导致的颗粒分布不均匀、大颗粒沉积等不良现象。仪器采用了全方位散射光探测系统，并配合有高灵敏度的环式光电探测器，进一步提高测试精度。分散系统也集超声搅拌、超声分散、内置循环于一体。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong （3）真理光学 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/f2138e55-1ea9-46a3-9b5d-84fd832b0106.jpg" title=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.4.jpg" alt=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.4.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190305/481154.shtml" target=" _self" style=" text-decoration: underline " strong LT2100 /strong strong /strong /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " LT2100由享誉学界的张福根博士带团设计。仪器采用了独特的Hydrolink SM 手动湿法分散进样器，并内置有高效防干烧超声分散器，保证了样品的有效分散和均匀输送。样品池标准容量最大可达500毫升，且具有悬浮式液面感知功能，可自动消除气泡。该仪器在电池材料，制药，涂料，陶瓷，磨料，非金属矿，粉末冶金，化工，地质，水文等领域都有广泛应用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 图像法粒度粒形分析仪新品概览 /strong /span /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " strong （1）莱驰科技 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/6a6a6c13-fc8a-40cb-84e5-7f97194abf6a.jpg" title=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.5.jpg" alt=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.5.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101146/news_486393.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline " strong CAMSIZER M1 /strong strong /strong /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 莱驰科技是弗尔德旗下的重要品牌，2019年推出了新品图像法粒度粒形分析仪CAMSIZER M1。该仪器采用静态图像法设计，测量范围达0.5um- 1500 um，可测量亚微米级别细粉和悬浮液颗粒的粒度粒形。仪器样品台位置精度小于3微米，且搭载创新的拼接功能，可以将延伸到多个图像上的过大或细长的颗粒拼接在一起进行计算。另外该仪器还具有5个不同放大倍率物镜，并可选配一个1.25x或100 x的物镜。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong （2）梅特勒-托利多 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/c972aee2-26ec-4b6e-9591-3a480b2f5b56.jpg" title=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.6.jpg" alt=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.6.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C341547.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline " strong EasyViewer100 /strong strong /strong /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2019年，梅特勒-托利多发布了新品图像与粒度分析工具EasyViewer100。该仪器并非传统意义上的图像法粒度粒型分析仪，主要应用在在线测量领域，是一款探头式图像工具，可以实时在线采集过程中晶体、颗粒与液滴的高分辨率图像。它能在线追踪颗粒及液滴的粒度、粒数及形状的变化。该仪器探头采用哈氏合金材料，耐酸碱，耐化学腐蚀，且能在各固相或分散相的浓度中测量。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong （3）岛津 /strong /p p style=" text-align:center" strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/148f2c50-acee-450a-803a-ec38216265da.jpg" title=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.7.jpg" alt=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.7.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190416/483524.shtml" target=" _self" style=" text-decoration: underline " strong iSpect DIA-10 /strong strong /strong /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在粒度检测领域沉寂许久的仪器巨头企业岛津，也在2019年4月份推出了新品图像法粒度粒型分析系统iSpect DIA-10。该仪器具有三大特征：一、可以测量小至50μL的样品；二、独特结构设计最大限度降低了颗粒落在镜头视野外的可能性，提升了准确性和重复性。三、可在15秒内完成快速自动对焦。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 其他 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除了激光粒度仪和图像法粒度粒形分析仪外，2019年，美国麦克仪器也推出了全新的费氏粒径测试仪——全自动亚筛分粒径分析仪MIC SAS II。现拾遗补充如下： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/bac2b327-2150-42fa-90ad-59031db2295b.jpg" title=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.8.jpg" alt=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.8.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100677/C334692.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline " strong MIC SAS II /strong strong /strong /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " MIC SAS II采用空气渗透法测量比表面积和颗粒粒径，在前代基础上，仪器对Fisher Model95 SubsieveSizer （FSSS）进行升级，采用全自动操作，并可得到电子记录的数据，大幅改善了FSSS的性能。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2019主流粒颗粒检测类仪器企业大事记盘点 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 品完新品，让我们在来关注下各主流粒度检测仪器企业在2019年的重大事件。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （注：篇幅有限，本文仅选取主流粒度仪企业具有重大影响的事件，且一个企业仅选一件最具代表性的事件，如有遗漏欢迎补充） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong （1）丹东百特——Bettersize2600获中国颗粒学会一等奖 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/9629c1aa-675f-4ced-b98d-66419cef7a36.jpg" title=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.9.jpg" alt=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.9.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong Bettersize2600激光粒度仪 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由丹东百特自主研发的Bettersize2600激光粒度仪是2019年最受中国学界关注的粒度仪之一。在6月18日由中国颗粒学会主持召开的技术与产品鉴定会上，Bettersize2600凭借着单光束单镜头正反傅里叶光学系统、“样品折射率测量”及“样品复配”新功能、丰富且具有“一键测试”功能的进样分散系统、高达11kHz的采样频率，赢得专家们的一致认可，经中国颗粒学会鉴定， Bettersize2600达到国际先进水平，并具备批量投产条件（ a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100350/news_487335.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 点击了解详情 /span /a ）。随后在第十二届全国颗粒测试学术会议期间，Bettersize2600激光粒度仪荣获首届中国颗粒学会颗粒测试奖一等奖。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong （2）马尔文帕纳科——升级为思百吉集团三大业务平台之一 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/911dcf16-83c3-4917-97e5-09285d81eda0.jpg" title=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.10.jpg" alt=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.10.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2019年，英国思百吉集团进行重大战略调整，集团旗下的知名材料表征仪器生产商马尔文帕纳科与HBK、Omega三家公司由于占整个集团销售额的60%，根据集团最新的利润改善计划，被升级为集团的三大业务平台，思百吉集团最新收购的CLS公司也被并入马尔文帕纳科业务平台体系。自此，马尔文帕纳科的业务增长情况也将直接体现在集团财报中。而据马尔文帕纳科中国区总经理梁东表示，马尔文帕纳科中国区也在2019年重组了业务体系，划分为基础材料、先进材料、生命科学三大模块。（ a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100646/news_484843.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 点击了解详情 /span /a ） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong （3）欧美克——战略及品牌发展总负责人上任 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/cec5ea92-ba69-4e1e-a2f1-174f1f2f3e40.jpg" title=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.11.jpg" alt=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.11.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2019年3月，珠海欧美克正式公布人事任命， Andre Balogh正式出任欧美克战略及品牌发展总负责人。Andre Balogh1992年毕业于荷兰Fonteys学院电子工程专业，曾相继担任帕纳科业务墨西哥区总经理、帕纳科业务运营经理、马尔文帕纳科业务运营总监等职位，具备多年统筹管理，商业运作，销售及市场推广经验。接受采访时表示，自己的到来正是要全力拓展欧美克的市场空间潜力，将欧美克的品牌价值发扬光大。要让欧美克成为马尔文帕纳科乃至整个思百吉集团高性价优质激光粒度仪的知识中心和全球代言官。（ a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100546/news_482735.htm" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " 点击了解详情 /span /a ） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong （4）麦奇克——被弗尔德集团收购 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/9c09ab78-44e0-4e9e-9cb2-3aff8ec037d2.jpg" title=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.12.jpg" alt=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.12.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2019年6月3日，弗尔德集团发布重磅讯息，集团正式从Nikkiso Co. Ltd.手中收购粒度粒形分析领域和表面分析领域的两大著名制造商——美国麦奇克公司和日本麦奇克拜尔公司。（点击了解详情）据麦奇克CEO Paul Cloake表示，加盟弗尔德后，麦奇克将获得更多政策上的支持和资金、市场开发资源，这对麦奇克的发展大有裨益。同时他也表示，虽然归入弗尔德旗下，但根据弗尔德的收购惯例，麦奇克将依旧独立运营，特别在中国市场上，麦奇克的产品将继续由已经合作15年之久的大昌华嘉独家代理销售。（ a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100150/news_491179.htm" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " 点击了解详情 /span /a ） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong （5）美国麦克仪器——沈复昊出任中国区总经理 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/1b0ab219-d6ae-47b1-bbd4-3ed20602ef62.jpg" title=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.13.jpg" alt=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.13.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2019年9月，全球知名材料表征解决方案供应商美国麦克仪器公司宣布，沈复昊将担任公司新任中国区总经理一职。沈复昊毕业于加拿大西安大略大学毅伟商学院（Ivey），曾在豪迈、赛默飞世尔科技等多家跨国公司担任过不同的领导职务。加入美国麦克仪器之前，沈复昊担任英国豪迈集团的兰格恒流泵公司销售和市场副总裁一职。（ a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190927/494117.shtml" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " 点击了解详情 /span /a ） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong （6）仪思奇——引进Vasco kin原位时间分辨纳米粒度分析仪 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/99bf50b0-6ab0-4b84-90cb-7c9c9bad3166.jpg" title=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.14.jpg" alt=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.14.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2019年，由中国颗粒检测领域著名专家杨正红老师领衔的仪思奇（北京）科技发展有限公司将法国Cordouan Technologies的Vasco kin原位时间分辨纳米粒度分析仪和MAGELLAN（麦哲伦）痕量纳米颗粒浓度测定仪引入中国。Vasco kin 的突出特点就是不接触样品，原位远程测定包装物及反应釜中的粒度分布及随时间的变化，具有极高的分辨率，并且可以和其它分析手段联用。MAGELLAN（麦哲伦）痕量纳米颗粒浓度测定仪用于水中纳米颗粒的痕量表征，浓度测定低至ng/L的范围，可对10nm到1000nm之间的颗粒进行计数。（ a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103908/news_515421.htm" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " 点击了解详情 /span /a ） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong （7）海岸鸿蒙荣获CNAS认可证书 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 463px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/bcc2d347-58fc-4e74-bcb5-bb283ab7c198.jpg" title=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.15.jpg" alt=" 2019粒度检测仪器企业新品及大事记盘点.15.jpg" width=" 300" height=" 463" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2019年12月，北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司获得CNAS标准物质/标准样品生产者认可证书，生效日期为2019年12月2日-2025年12月1日。标准颗粒是对粒度测量仪器性能进行评价、校验或标定，以及进行颗粒测量方法和技术研究的重要工具或参考。而从事高分子材料研发及国家标准物质生产的高新技术企业——北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司正是国内最大的标准颗粒商业化生产厂商之一，因此虽非仪器厂商，也列入本盘点，供读者朋友参考。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong （8）其他重要企业大事记掠影 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong ●新帕泰克& amp 安东帕——2019涨势喜人： /strong 新帕泰克和安东帕的粒度仪产品销售涨势喜人。对新帕泰克而言，在线检测领域尤为突出。（ a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191115/516950.shtml" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " 点击了解详情 /span /a ）而安东帕的激光粒度仪则在竞争激烈的市场环境中大幅增长，预计2020年将加强颗粒表征领域各产品线的协同效应（ a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191031/515930.shtml" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " 点击了解详情 /span /a ）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong ●HORIBA& amp 布鲁克海文& amp 飞驰——新品粒度仪蓄势待发： /strong 据仪器信息网了解，HORIBA将于2020年推出新品纳米追踪粒度仪，可视化纳米粒度仪领域将迎来新鲜血液；而据布鲁克海文中国区负责人王继军透露，公司也将于明年更新升级整个纳米粒度仪产品线，并推出其他原理的新品粒度检测仪器；在BCEIA2019期间，飞驰粒度仪产品经理Maik Paluga也表示飞驰将公司在粒度检测行业的品牌知名度，并预告将于2020年推出新品激光粒度仪。（ a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102816/news_517944.htm" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " 点击了解详情 /span /a ） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong ●成都精新——经典产品升级： /strong 通过对探测器以及控制电路板的性能改进，大幅增大了激光粒度仪产品的颗粒测试范围。其中JL-1177激光粒度仪测量范围从0.02μm-2000μm增大到0.01μm-3000μm；JL-3000型喷雾激光粒度仪测试范围从0.5μm-1300μm增大到0.01μm-3000μm。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong ●济南微纳——开展五大研发项目： /strong （1）“水泥厂成品粒度在线控制系统”；(2)“自 清洗粒度测试样品窗升级项目” (3)“在线粒度仪云数据管理系统” (4)“干法动态颗粒图像分析 仪” (5)“应用于在线粒度仪的气幕保护样品窗”其中，(2)和(3)“两大项目已经研发完成。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong ●真理光学——提出学术新概念： /strong 张福根教授第十二届全国颗粒测试学术会议上提出了用以表征粉体样品中大粒含量的新单位：PPT（& gt dc）。（ a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104201/" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " 点击了解详情 /span /a ） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong ●莱驰科技——20周年庆典： /strong 2019年5月23日，莱驰科技成立20周年庆典在上海举办，同期组织了莱驰科技粒度仪新老客户培训活动。（ a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101146/news_485961.htm" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " 点击了解详情 /span /a ） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 总结：盘点到此接近尾声，不知读者朋友们是否有所收获，欢迎在留言区与小编互动、补充。总体而言，2019年，在市场维度，中国粒度检测市场仍呈现百花齐放，国内外共荣的良好态势，各主流厂商的市场活动及行为也更加活跃。在研发维度，2019年上市的粒度检测重磅新品相较2018年有所回落，但是不少主流厂商都进行了技术储备和前期研发，2020年有望见到更多重量级新品面市。从新品研发的趋势看，传统激光粒度仪，特别是国产厂商在沿着高技术含量精细化和高性价比两个维度不断迭代；而在线化和图像法的粒度检测仪器则有望迎来更大的发展空间。2019年接近尾声，仪器信息网也将继续关注2020年中国粒度检测市场的变化与发展。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （再次声明：受限于时间与资源，本文仅汇集了2019年（截至发稿时间）仪器信息网搜索雷达上的主流厂商重要信息，仅供读者参考，如有疏漏，欢迎补充完善） /p

九月的古都开封，悄然间有了一丝秋意。9月15-17日，2018年全国碳化物粉体与陶瓷制备技术交流会在开封来旺达酒店顺利召开。大会聚集了全国碳化物粉体行业的知名专家、企业及用户，就此机会畅谈碳化物陶瓷制备和测试技术以及碳化物粉体在各领域的应用。真理光学首席科学家张福根博士在会上作了题为《碳化硅粉体颗粒的表征技术》的报告，详细阐述了碳化物粉体的粒度测试原理和方法。 张福根博士在会场作报告真理光学仪器有限公司作为本次会议的赞助单位，展出了性价比极高的LT2200系列激光粒度分析仪。多位与会嘉宾在展台现场观摩仪器，更有产品经理向嘉宾介绍产品性能和操作步骤。不少嘉宾留下了联系方式，希望会后能够深入交流。 与会嘉宾参观真理光学仪器LT2200系列是真理光学继LT3600系列激光粒度仪之后，基于用户对高性价比粒度仪的需求而倾力打造的全新一代超高速智能激光粒度分析系统。LT2200系列加持了真理光学首创的偏振滤波专利技术和衍射爱里斑反常变化（ACAD)的补偿修正技术，用户无需选择分析模式，即可在全粒径范围获得准确可靠的粒度结果。LT2200系列测量速度高达创纪录的每秒20000次，粒径范围为0.02um-2200um，兼顾极高的灵敏度和重现性，能充分满足碳化物粉体行业技术研究和质量控制的需要。