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离子物质相关的资讯

  • 糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有!
    糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有!关注我们,更多干货和惊喜好礼高立红 韩春霞 郑洪国糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物,在生命活动过程中起着重要作用。由于其具有改善肠道菌群,以及抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、降血糖降血脂等作用,广泛应用于食品和医药领域。因此,糖类物质的分析检测在食品和药物质量控制方面具有重要作用。 糖类分析难点:1. 极性强并且同分异构体较多,常规色谱柱对其保留和分离效果欠佳;2. 无紫外吸收或较弱,一般检测器无法直接检测, 需要衍生后进行测定,操作复杂并且某些热不稳定的糖回收率差。基于糖类物质的化学特征,以及常规分析检测难点,采用离子色谱法(IC)进行检测具有多种优势: 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果;2.脉冲安培检测器(PAD)对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度;3.无需衍生即可直接检测,重复性好;4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 快来围观离子色谱在糖分析中的优异表现吧! 单双糖分析分离度和灵敏度齐飞——赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置特有的单双糖分析色谱柱,脉冲安培检测器,使离子色谱轻松应对半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖等常见单双糖的测定。仅需5~25 μL小体积进样即可检测ng/L~mg/L级别单双糖,无需衍生化,灵敏度高,选择性好。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖;2-鼠李糖;3-阿拉伯糖;4-半乳糖;5-葡萄糖;6-蔗糖;7-木糖;8-果糖;9-乳糖(点击查看大图) 脱水糖和糖醇分析 对PM2.5大气颗粒物中糖类物质进行监测可以有效帮助识别大气颗粒污染物的成因和来源。采用ICS-6000离子色谱仪脉冲安培法测定大气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖,无需衍生可直接测定,操作简单重复性好;并且与颗粒物中阿拉伯糖醇和海藻糖等干扰物质具有有效分离;当样品提取液为10 mL,左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限可达到0.02 μg,灵敏度高。IC-PAD测定大气颗粒物中脱水糖和糖醇(点击查看大图) 低聚糖和多糖分析 1. 国家标准方法依从2016年出台的三项食品安全国家标准:《GB5009.245-2016食品中聚葡萄糖的测定》、《GB5009.255-2016食品中果聚糖的测定》、《GB5009.258-2016食品中棉子糖的测定》均采用赛默飞离子色谱条件进行测定。赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置四元梯度泵和脉冲安培检测器,四电位波形测定,灵敏度高,重复性好,助您轻松应对标准法规。 2. 乳粉中的低聚半乳糖低聚半乳糖(GOS)是一种具有天然属性的功能性低聚糖,婴幼儿奶粉中都添加了低聚半乳糖的营养成分,因此是奶粉中的必检项目。赛默飞自主研发建立使用低聚半乳糖原料为对照品直接测定低聚半乳糖的方法。利用不受奶粉本底干扰的色谱峰来定性定量,不受样品中高含量乳糖的干扰,可准确测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖。此方法无需酶解,降低成本,但对色谱柱分离能力和检测器灵敏度要求较高,赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置脉冲安培检测器和Carbopac PA20色谱柱,可完全满足高灵敏度和分离度的要求。IC-PAD测定不同厂家的低聚半乳糖谱图(点击查看大图) 3. 淀粉多糖的分析对于聚糖分析,即使聚合度大于100的淀粉,离子色谱法也仍有很好的分离度和灵敏度,可分离出多达132个峰!其他检测方法望尘莫及!IC-PAD测定玉米淀粉谱图(点击查看大图) 糖型结构分析 由于赛默飞离子色谱无需衍生、灵敏度高以及专用糖色谱柱you秀的保留分离能力,其在注射液糖类分析、多糖疫苗/多糖蛋白结合疫苗和糖基化蛋白药物分析等方面亦有you秀表现。 糖基化对蛋白药物的疗效,稳定性,免疫原性具有重要的影响。糖基化蛋白经酶切后,N-糖链无需衍生即可直接离子色谱进样分析,避免了衍生过程中唾液酸的降解,减少样品前处理步骤和时间。2020版中国药典新增单抗N糖谱分析,采用ICS-6000高压离子色谱仪,配置脉冲安培检测器和Carbopac PA200色谱柱进行测定。此外,赛默飞独有的IC-Q Exactive高分辨质谱联用技术,可鉴定出更多的糖型,适用于复杂唾液酸修饰的糖型,可极大的完善和推动糖蛋白类药物N-糖链的质控分析。单克隆抗体N-糖链 (a) LC-MS/MS完整分析流程, (b) IC-MS分析流程(点击查看大图)滑动查看更多IC-PAD和IC-QE检测N-糖型结果(点击查看大图) zui后为大家总结了离子色谱法测定糖类物质的标准方法和推荐色谱柱,诚意满满!!!离子色谱法测定糖类物质标准方法和推荐色谱柱(点击查看大图)高品质明星耗材,助力检测事半功倍!5月6日起,离子色谱耗材官网全线7折,购抑制器+任意耗材低至6.8折!更有热点应用方案免费下载,尽请期待!? 下单即赠: 摩飞果汁机/蕉下太阳伞/幻响蓝牙耳机? 促销代码:IC0501如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 生物质谱探针电喷雾离子源研制项目通过验收
    近日,中科院条件保障与财务局组织专家对中科院成都生物研究所研究员周燕主持承担的中科院科研装备研制项目“生物质谱探针电喷雾离子源的研制”进行了结题验收。经过现场测试和档案审阅,验收专家组一致认为该项目圆满完成了研制任务,达到了预期目标,同意通过验收。项目验收会现场  电喷雾电离(ESI)离子源是生物质谱最常用的一种离子源,但仍具有如不能直接分析含高盐的生物样品的缺点,需要对高盐样品预先脱盐处理,也不能与使用缓冲盐的液相色谱联用。该项目针对商用ESI离子源存在的上述技术问题,基于具有耐盐能力的电喷雾离子化技术(PESI),设计制造了生物质谱探针电喷雾离子源,在进样模式、仪器构建、应用开发等方面开展了系列探索性研究。截至目前该项目已研制完成一套可应用于高盐样品及生物样品的直接分析,也可与使用含高盐缓冲溶剂的液相联用的探针电喷雾质谱离子源设备。  项目组研究人员通过不断优化控制方式、样品加载方式、高压接通方式及离子传输方式,使其具备了抗高压干扰、耐盐、抗基质干扰等特性,在此基础上,继续深入开发了液相接口,使得该离子源可与使用高盐缓冲溶剂的液相色谱联用。  通过现场测试和应用实验证明,该项目研制的PESI具有高耐盐性能和无毛细管堵塞特点,不需要复杂的样品前处理程序,可直接分析牛奶、微量天然产物等复杂样品,提高高盐生物样品的分析效率。此外,该项目所研发的设备已在北京出入境检验检疫局等单位推广试用,用户反馈良好,具有广泛的应用和市场前景。
  • 离子色谱出击药用辅料中糖类物质检测
    原料是药物的核心,是制剂中的有效成分,而药用辅料作为“配角”也是药品中必不可少的一部分。药用辅料作为药物制剂基础材料和重要的组成部分,绝大多数占药品百分之九十以上的比例,除了赋形、充当载体、提高稳定性外,还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能,同时也是会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。2020版中国药典四部药用辅料收载 335种,其中新增65种、修订212种。重点增加制剂生产常用药用辅料标准的收载,完善药用辅料自身安全性和功能性指标, 逐步健全药用辅料国家标准体系, 促进药用辅料质量提升, 进一步保证制剂质量。在药用辅料中,常常使用亲水性较强的水溶性辅料作为保湿剂、填充剂和黏合剂等,例如山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖、果糖、木糖、海藻糖、蔗糖、麦芽糖、壳聚糖、聚葡萄糖、阿拉伯半乳聚糖、淀粉等糖类物质。这些糖类物质药用辅料的测定可采用液相色谱示差折光检测和离子色谱脉冲安培检测。其中,离子色谱脉冲安培检测法(IC-PAD),在糖类物质药用辅料的检测中具有多种优势: 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果;2.脉冲安培检测器(PAD)对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度;3.无需衍生即可直接检测,重复性好;4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪实际案例分析以舒血宁注射液中山梨醇的测定为例,围观离子色谱在糖类物质辅料检测中的优异表现吧! 舒血宁注射液由银杏叶或银杏叶提取物经加工制成的灭菌水溶液。辅料由山梨醇、95%乙醇、甲硫氨酸组成,具有扩张血管,改善微循环的作用,该产品用于缺血性心脑血管疾病,冠心病,心绞痛,脑栓塞,脑血管痉挛等。ICS-6000赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪,配置特有的CarboPac MA1糖醇分析色谱柱,脉冲安培检测器,氢氧化钠(NaOH)溶液等度淋洗,仅需0.4 μL小体积进样即可检测mg/L级别山梨醇,无需衍生化,灵敏度高,分离度和重复性好。 山梨醇在25~1250 mg/L范围内具有you秀的线性,相关系数R2>0.999。25 mg/L山梨醇标准溶液连续进样6针,保留时间重复性为0.03%,峰面积重复性为0.6%。样品前处理简单,舒血宁注射液经纯水稀释,过OnGuard II RP柱后即可直接进样分析。25 mg/L 山梨醇标准溶液谱图25 mg/L 山梨醇标准溶液连续6针进样重复性CarboPac MA1色谱柱分离常见糖醇和单双糖 滑动查看更多除糖醇外,离子色谱脉冲安培检测法(IC-PAD)还可以测定单双糖和聚糖等药用辅料,同样具有无需衍生化,灵敏度高,重复性好的特点。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖;2-鼠李糖;3-阿拉伯糖;4-半乳糖;5-葡萄糖;6-蔗糖;7-木糖;8-果糖;9-乳糖IC-PAD测定乳糖玉米淀粉共处理物有关物质 滑动查看更多此外,赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪,双系统配置电导检测器和脉冲安培检测器,即可实现糖类物质辅料含量和有关物质,以及氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐、氯乙酸等常见离子的同时测定,节省时间和仪器成本,一举多得! zui后为大家总结了中国药典中离子色谱相关标准方法和推荐色谱柱,实用干货!!!向下滑动查看更多
  • 12月24日专题月第四期|无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会
    伟业计量线上研讨会,老时间,老地方,每周五上午九点半伟业计量直播间来相见!伟业计量标准物质研讨会专题月来袭!12月3日-12月31日每周五上午九点半准时开播,一共五期,均由伟业计量技术骨干结合实际工作经验分享检验检测及标准物质应用课题。本周是第四期,课程安排如下:2021年12月24日(周五)上午9:30分,将由伟业计量&仪器信息网联合举办“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”即将开启,欢迎大家锁定伟业计量直播间!直播当天,研讨会讲师、助教将进行在线答疑,您有任何关于课程、研讨会以及伟业计量的问题,都可以在留言区进行提问。另外,我们还为当天参会的观众准备了惊喜活动,让您在兼具趣味性与创意性的视频教学中吸收知识。“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”课程表讲师简介: 柳春洋:北京北方伟业计量技术研究院,研发中心总监。10年标准物质研发经验。主导和参与申报伟业计量国家一级、二级标准物质300余种,研发产品数千种,部分代表性成果包括滤膜、生物基体成分分析标准物质、冻干人尿中碘成分分析标准物质、食用盐中碘成分分析标准物质、黏度液、水中无机盐成分分析标准物质等。 刘慥喆:北京北方伟业计量技术研究院,无机实验室技术骨干。参与申报伟业计量国家二级标准物质200余种。部分代表性研究成果有32种混合金属标准溶液、ICP分析用标准溶液26种元素、ICP分析用标准溶液24种元素等。对无机金属领域,金属标液研发以及食品、环境检测分析有丰富经验。(关注助教微信号,免费获得研讨会相关回放链接)温馨提示:伟业计量线上研讨会将于每周五上午09:30(节假日除外)定期举办。如果您是食品/环境/微生物等检测相关专业老师,有相关检测类课程想与我们交流分享,欢迎您加入伟业计量讲师团队,共享学术赋能,课酬丰厚,期待您的加入!联系助教:手机微信同号:15637658007
  • 科学家最新实验或将发现暗物质粒子(图)
    科学家希望检测到暗物质粒子撞击普通物质。   凤凰科技讯 北京时间2月16日消息,英国广播公司报道,近日科学家在高山底下深处的人造洞穴里进行研究,希望能够找到宇宙中最神秘的物质之一:暗物质。深埋在意大利格兰萨索山脉顶峰的格兰萨索国家实验室看起来更像007电影里反派的巢穴:入口隐蔽在一个巨大的钢门之后,钢门位于切断山脉的一个隧道中央。建立这样隐秘的通道不是没有原因的。上方1400米厚的岩石意味着它能很好的躲避持续到达地球表面的宇宙射线。它为科学家们提供了一个安静的场所,用于思考物理学里已知最奇怪的现象。   内部三个广阔的大厅里正在进行大量实验——但最新开始的阴暗面50(DarkSide50)项目旨在研究暗物质。   我们所看到的宇宙物质其实只组成了整个宇宙的4%,科学家认为剩下的96%来自两种神秘的形式。他们预测宇宙73%的部分是由暗能量组成——一种无处不在的能量场,它作为某种反引力能够阻止宇宙自我收缩。   剩余的23%则来自暗物质。现在面临的挑战便是,没有任何人亲眼看到过暗物质的存在。伦敦大学学院粒子物理学家ChamkaurGhag博士解释道:“我们认为它极可能是一种粒子形式。”   “我们发现了光子、中子和电子以及所有能够建造物质的基本粒子。我们认为暗物质也是一种粒子,只不过以非常奇特的形式存在,因此我们可能还没有感知到它。这主要是因为它不会感受到电磁力——光不会反射它,因此我们和它的接触并不多。”   物理学家也将暗物质粒子称为大质量弱相互作用粒子(WIMPs)。他们认为每秒大约有几百万颗暗物质粒子经过我们身边,而我们浑然不知。但很可能偶尔的机会它们会与正常的物质碰撞,这就是我们希望借助阴暗面50探测的现象。   实验位于地下的一个人造洞穴里。   在房子大小的水槽里,一个巨大的金属球里盛装了一个名为闪烁基数器的粒子探测器。这个容器里装满了50千克的液氩以及氩元素气体形式组成的厚厚一层。“如果暗物质粒子出现并撞击氩,那么反冲原子将获得能量,并迅速的试图摆脱这种能量。”Ghag博士说道。“氩元素摆脱能量的方式便是释放出光,它会投射光子。”   “但它也同时会放电:相互作用过程中会释放某些电子。这些电子将会漂移至气体层,当它们撞击气体,就会发出闪光。”   直到现在搜寻暗物质的行动一直一无所获。有的实验声称在年度调制时目击到暗物质发出的信号。这是基于暗物质粒子的数量会随着季节变化而发生改变的观点。随着地球环绕太阳运动,它将进入一个暗物质的固定场——其中半年它将随着暗物质的潮汐力而移动——就像行驶在雨中一样。但另一半时间里它将与这种潮汐力背道而驰,因此撞击到的暗物质也更少。然而,其它研究人员却对这种用于检测暗物质的季节性变量表示质疑。   其它实验进行了相当长的时间,但仍没有什么特别的收获。其中一个名为XENON100的实验也在格兰萨索实验室进行,它已经持续了1年之久,却只发现了两次“事件”——这还无法排除可能存在某些残余背景辐射。但是利用DarkSide50项目,我们可能能够找到一些答案。   除了这个实验,另一个巨大探测器、位于美国南达科塔金矿的LUX也将很快投入使用。在未来几年,科学家计划利用更强大的探测器,例如XENON1T和LUX-Zeplin,希望能够找到这些粒子存在的第一批实验证据。   DarkSide50项目小组的奥尔多伊阿尼(Aldo Ianni)说道:“暗物质是目前主要的科研目标。它将帮助我们理解宇宙中的一个我们尚未了解的重大部分。我们知道存在暗物质,只是不确定它究竟是由什么组成的。”   徒劳的搜寻?   格兰萨索国家实验室的总监斯特凡诺莱格兹(Stefano Ragazzi)教授希望在他的实验设备里能够首次观测到暗物质。“这是不同实验之间的竞争——你想要成为第一个发现的人,而非第二个或者第三个。大家都预感暗物质的发现指日可待,因此每人都迫切希望自己能够成为第一个发现者。”   但莱格兹教授也承认,他们可能一无所获——暗物质可能并不是以WIMPs的形式存在。“到头来我们可能发现最初提出的假设其实是错误的…(暗物质)可能是完全不同的东西。但没有找到暗物质可能收获会更大。”   未来几周DarkSide50项目将全面启动,周围的水箱将充满纯净水,科学家只需要耐心的观察和等待。Ghag博士表示,虽然存在不确定性,但找到暗物质的潜在回报将难以估量。“这将成为革命性的发现——它会改变我们对宇宙以及它的形成和进化方式的理解。”
  • 811万采购生物质谱、气质、电感耦合等离子体质谱光谱等仪器
    p style=" text-align: justify "   日前,新疆生产建设兵团医院、河南科技大学、湖南省煤炭科学研究院发布采购项目招标公告。据统计,三个项目预算811万元进行7个类别的仪器采购,包括 strong 快速微生物质谱检测系统 /strong 、 strong 气相色谱质谱联用仪 /strong 、 strong 电感耦合等离子体质谱仪 /strong 、 strong 电感耦合等离子体发射光谱仪 /strong 、全自动组织处理机、全自动干燥仪、全自动溶剂萃取仪等。 /p p style=" text-align: justify "   详细情况如下: /p p style=" text-align: justify "   项目名称:新疆生产建设兵团医院全自动快速微生物质谱检测系统采购项目 /p p style=" text-align: justify "   项目编号:BTJY00CGGK2019011 /p p style=" text-align: justify "   开标时间:2019年03月27日 11点30分 /p p style=" text-align: justify "   开标地点:兵团公共资源交易中心(新疆乌鲁木齐市新民路200 号创天大厦负一楼开标一厅) /p p style=" text-align: justify "   预算金额:250 万元(人民币) /p p style=" text-align: center " img title=" 111.JPG" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/ce32a7a3-0daf-4bda-84d4-18ee2d629d6c.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 项目名称:河南科技大学食品国家级实验教学示范中心功能提升 /p p style=" text-align: justify "   项目编号:豫财招标采购-2019-103号 /p p style=" text-align: justify "   开标时间:2019年3月25日9时。 /p p style=" text-align: justify "   开标地点:河南省公共资源交易中心远程开标室(一)-2 /p p style=" text-align: justify "   预算金额:202 万元(人民币) /p p style=" text-align: center " img title=" 222.JPG" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/e7b0bf19-643e-4fde-bd3a-9ea346b46a7b.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 项目名称:湖南省煤炭科学研究院有限公司检测检验认证仪器设备采购项目 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 项目编号:HNCT2019-021 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 开标时间:2019年03月26日 10:00 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 开标地点:湖南省公共资源交易中心,长沙市雨花区万家丽南路二段29号湖南省价格市场大楼(东临芙佳花园小区,南临富春山小区) /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 预算金额:359.0 万元(人民币) /p p style=" text-align: center " img title=" 333.JPG" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/57782218-f068-435b-a17a-f0fef4fadb26.jpg" / /p p style=" text-align: justify "    /p p style=" text-align: justify "    /p p /p
  • 2800万!中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所9MeV加速器CT系统采购项目
    一、项目基本情况项目编号:24AT186051605039项目名称:中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所9MeV加速器CT系统预算金额:2800.000000 万元(人民币)最高限价(如有):2800.000000 万元(人民币)采购需求:中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所9MeV加速器CT系统,具体详见附件采购需求合同履行期限:合同签订后9个月内完成交货并完成最终验收。本项目( 接受 )联合体投标。 联合体成员不超过2家。二、获取招标文件时间:2024年08月05日 至 2024年08月16日,每天上午9:00至12:00,下午12:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:安天智采招标采购电子交易平台(www.xinecai.com)方式:网上获取。具体操作参见安天智采操作手册,安天智采服务热线:400-050-9988售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国科学院合肥物质科学研究院     地址:合肥市蜀山湖路350号        联系方式:宋老师/杨老师 0551-65595019      2.采购代理机构信息名 称:安徽安天利信工程管理股份有限公司            地 址:安徽省合肥市祁门路1779号安徽国贸大厦1208室            联系方式:李庆、张飞、顾春燕0551-63736299/18655196512            3.项目联系方式项目联系人:李庆、张飞、顾春燕电 话:  0551-63736299/18655196512
  • 1100万!中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所1.5MeV加速器CT系统采购项目
    一、项目基本情况项目编号:24AT186051605040项目名称:中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所1.5MeV加速器CT系统预算金额:1100.000000 万元(人民币)最高限价(如有):1100.000000 万元(人民币)采购需求:中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所1.5MeV加速器CT系统,具体详见附件采购需求合同履行期限:合同签订后9个月内完成交货并完成最终验收本项目( 接受 )联合体投标。 联合体成员不超过2家。二、获取招标文件时间:2024年08月05日 至 2024年08月16日,每天上午9:00至12:00,下午12:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:安天智采招标采购电子交易平台(www.xinecai.com)方式:网上获取。具体操作参见安天智采操作手册,安天智采服务热线:400-050-9988售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国科学院合肥物质科学研究院     地址:合肥市蜀山湖路350号        联系方式:宋老师/杨老师 0551-65595019      2.采购代理机构信息名 称:安徽安天利信工程管理股份有限公司            地 址:安徽省合肥市祁门路1779号安徽国贸大厦1208室            联系方式:李庆、张飞、顾春燕0551-63736299/18655196512            3.项目联系方式项目联系人:李庆、张飞、顾春燕电 话:  0551-63736299/18655196512
  • “悟空”号暗物质粒子探测卫星伽马光子科学数据发布
    空间伽马射线观测作为人类认识宇宙的重要手段之一,在宇宙起源、暗物质探测等科学前沿问题的研究中发挥着积极作用。9月7日,中国科学院国家空间科学中心国家空间科学数据中心与中科院紫金山天文台联合发布“悟空”号暗物质粒子探测卫星首批伽马光子科学数据。此次公开发布的为2016年1月1日至2018年12月31日的伽马光子科学数据(共计99864个事例),以及与其相关的卫星状态文件(共计1096条记录)。暗物质粒子探测卫星(又名“悟空”号)作为空间科学先导专项(一期)首发星,于2015年12月17日在酒泉卫星发射中心成功发射。其主要科学目标通过在空间观测高能电子(包括正电子)和伽马射线能谱,寻找暗物质粒子的存在证据,并开展宇宙射线起源及伽马射线天文方面的相关研究。经过五年半的平稳运行,目前“悟空”号卫星平台、有效载荷均工作正常,已经完成全天区扫描超过11次,获取了约107亿高能宇宙射线事例,已先后获得了宇宙线电子、质子、氦核等TeV以上能区最精确的测量结果。暗物质粒子探测卫星有效载荷由4个子探测器(塑闪阵列探测器PSD、硅阵列探测器STK、BGO量能器、中子探测器NUD)构成。其中塑闪阵列探测器主要用于测量入射粒子的电荷,并用于伽马射线的反符合探测;硅阵列探测器主要用于测量入射粒子的方向,内部装有钨板将伽马射线转换为正负电子从而实现对其方向的精确测量,同时也可以对入射粒子的电荷进行测量;BGO量能器主要用于测量宇宙线粒子尤其是高能电子和伽马射线的能量,同时进行粒子鉴别,剔除高能核素(包括质子和重核)本底;中子探测器用于测量宇宙线中的强子与中子探测器上层的物质发生作用产生的次级中子,进一步剔除高能核素本底。暗物质粒子间接探测、宇宙线物理和伽马射线天文是“悟空”号卫星的三大科学目标,而对伽马射线的观测是实现其科学目标的重要手段之一。由于伽马光子不带电荷,在传播的过程中不会被磁场偏转,可以更好地携带暗物质空间分布的信息,故而在暗物质间接探测研究中伽马射线数据具有特殊价值。暗物质粒子探测卫星的伽马射线观测具有极高的能量分辨率,有望更好地研究暗物质的性质。国家空间科学数据中心与紫金山天文台将持续发布伽马光子科学数据,开展数据分析与应用技术及工具的研发,为公众提供数据共享与应用服务。“悟空”号伽马射线曝光图
  • 科学家在银河深处发现暗物质粒子证据
    北京时间10月28日消息,据国外媒体报道,宇宙学家表示,他们已经在银河核心深处发现与暗物质粒子有关的最令人信服的证据。该地的这种神秘物质相撞在一起产生伽马射线的次数,比天空中的其他临近区域更频繁。   最近几年,科学杂志上不断出现类似研究,不过要证实信息来源一直非常困难。然而费米实验室和芝加哥大学的宇宙学家、最新研究的第一论文作者丹霍普表示,10月13日出现在arXiv.org网站上的这项最新研究与此不同。他说:“除了暗物质以外,我们考虑每一个天文学来源,然而我们了解的知识无法解释这些观测资料。也没有与之密切相关的解释。”这一断言还没得到其他科学家的严格审查,不过看过这篇论文的人表示,他们还需要对该成果进行更多讨论。   费米实验室的天体物理学家克雷格霍甘并没参与这项研究,他说:“这是我所知道的第一项通过一个简单粒子模型,把少量与暗物质的证据有关的线索拼接在一起的研究。虽然它还没有充足证据,但它令人兴奋,值得我们去追根究底。”暗物质从137亿年前开始在庞大的能量膨胀——宇宙大爆炸过程中形成。能量冷却后形成普通物质、暗物质和暗能量,目前它们在宇宙中的比例分别是4%、23%和73%。   跟普通物质一样,暗物质具有引力,几十亿颗恒星正是在它们的帮助下聚集到星系里。但是这种物质很难与普通物质发生互动,人们看不到它。微中子是唯一一种曾在实验室里发现的暗物质粒子,但是它们几乎是零质量,而且在暗物质的宇宙能量部分里仅占很小比例。天体物理学家认为,剩下的很大一部分是由弱相互作用大质量粒子(WIMP)构成,这种粒子的能量大约比质子多10到1000倍。如果两个暗物质粒子撞在一起,它们就会彼此摧毁对方,产生伽马射线。   霍普和他的科研组通过对费米伽马射线太空望远镜在两年多时间里传回地球的数据进行分析,发现这种高能死亡信号。费米太空望远镜是美国宇航局的伽马射线望远镜,主要用来扫描银河的高能活跃区。他们发现,发出信号的相撞在一起的暗物质粒子,比质子大约重8到9倍。霍普说:“它比我们大部分人猜测的结果可能更轻一些。迄今为止我们很擅长这方面。不过人们猜测的暗物质粒子的重量范围不会一成不变。”   该科研组在银河核心处一个直径100光年的区域收集到的数据里发现这些信号。霍普解释说,他们之所以会关注这个区域,是因为它是暗物质最喜欢的聚集地,银河这个区域的暗物质密度,是银河边缘的10万倍。简而言之,银河核心就是一个暗物质大量聚集在一起,经常相撞的地方。   然而,其他科学家希望看到卡尔萨根的名言“不同凡响的发现需要不同凡响的证据”能变成现实。也就是说,他们希望看到从自然界和实验室两方面获得的证据。芝加哥大学的宇宙学家迈克尔特纳没参与这项研究,他说:“没人提供像萨根提到的那种证据。接受这一观点最困难的部分是,你必须拒绝接受天体物理学解释。大自然非常非常聪明,这可能是我们至今从没思考过的事情。”   特纳表示,好消息是几项有希望的暗物质探测试验目前正在进行。相干锗中微子技术(CoGeNT)等深埋地下的探测器可助霍普一臂之力。该探测器近几年可能已经发现弱相互作用大质量粒子的迹象。特纳说:“这十年是暗物质的十年。这个问题即将解决。现在所有这些探测器都在观测正确方位。”霍普同意两人的观点,不过他表示,与他交谈过的天体物理学家,没人能解释清楚这一现象。他认为,在他的发现得到支持或痛批前,也许只要数周时间就能在实验室里验证暗物质是否存在。他说:“我从没像现在一样为自己是一名宇宙学家而感到激动不已。”
  • 中科院福建物质结构研究所成为富士电波等离子放电烧结炉SPS-925新用户
    中科院福建物质结构研究所成为富士电波等离子放电烧结炉SPS-925新用户 日本富士电波等离子放电烧结炉SPS-925(250KN,10000A)近期以绝对优势在中国科学院福建物质结构研究所国际招标中胜出。说明了日本富士电波的烧结炉设备广受国内材料研究者的认可。富士电波公司SPS烧结炉除了在国际上起步最早之外,另外一个特点是用户已经遍布全世界,在世界上拥有350多家用户。在中国也已经拥有30多家用户。远远多于竞争对手。该公司不仅生产实验室专用的小型设备如,SPS-211Lx,331Lx,630Lx等,还生产SPS-925这样兼顾实验和生产的中型设备以及大型批量生产型SPS30300T等烧结设备。在日本已经有10余家公司使用该公司设备生产各种过去难以制造的产品,这表明该公司在SPS烧结技术方面日趋成熟已为工业界所接受,进入了新的发展阶段。希望国内广大用户根据自己需求选择自己喜欢的SPS装置。注:该公司主要SPS产品如下,供您参考: 1.SPS-211Lx,20KN,1000A 研究型2.SPS-331Lx,30KN,3000A 研究型3.SPS-630Kx,60KN,3000A 研究型4.SPS-515s,50KN,1000-1500A研究型5.SPS-615,100KN,3000A 研究型6. SPS-625,100KN,5000A 研究型7.SPS-725,250KN,5000A 研究型8.SPS-825,250KN,8000A 研究型9.SPS-925,250KN,1000A半研究半生产型 10.SPS-3.20MK-Ⅳ,200KN,8000A半研究半生产型11.SPS-5.40MK-Ⅳ,500KN,8000A半研究半生产型12.SPS-5.40MK-VI,500KN,15000A半研究半生产型13.SPS-7.40MK-V,1MN,10000A半研究半生产型14.SPS-8.40MK-VII,1.5MN,20000A半研究半生产型15.SPS-9.40MK-VII,3MN,20000A半研究半生产型16.SPS-9.40MK-VIII,3MN,30000A 半研究半生产型17.SPS-10.40MK-VIII,5MN,30000A 半研究半生产型 18.Sinter Expert SPS 30300T 批量生产型 3MN,30000A,可烧结出高质量φ300xH250mm产品
  • 伦敦大学学院何冠杰课题组 Small:生物质衍生碳框架作为稳定的钾离子电池高性能负极
    【文章信息】降低4V正极-聚合物固态电解质的锂金属电池界面不稳定性第一作者:陈锦涛通讯作者:何冠杰*单位:伦敦大学学院【研究背景】在清洁、可靠、低成本和环保的储能解决方案方面,由于锂资源的短缺和成本的增加,锂离子电池(LIBs)正面临挑战。作为锂离子电池有潜力的替代方案之一,钾离子电池(PIBs)在电化学储能研究领域得到了深入研究。钠和钾的地球资源比锂丰富得多。此外,由于金属钾在低电位范围内不与铝反应,它提供了用铝代替铜作为集流体的可能性,这进一步降低了PIB的成本。然而,PIB仍然面临着挑战,包括其缓慢的动力学,由于循环过程中严重的体积变化导致的不良循环性,以及电极和不匹配的电解质之间的副反应。在PIBs的循环过程中,其缓慢的动力学和巨大的结构应变是由于钾离子的大离子半径造成的。碳基材料在PIB中非常重要,因为它们具有优良的导电性、低电压放电平台、高理论比容量和低成本,并且能适应钾的大离子半径。在利用碳材料作为钾离子电池的负极方面,仍然存在许多挑战:1)许多碳材料的层间间距不够。商用石墨的层间间距通常为0.335纳米,以容纳大的钾离子(1.38Å),这导致速率能力差,容量衰减快。2)充电/放电过程中体积变化严重,导致循环稳定性有限;目前,针对CNTs的结构工程已涌现许多的方法,包括金属有机框架。3)昂贵的方法和合成过程中产生的副产物也需要在设计负极时加以考虑。【文章简介】基于此,伦敦大学学院何冠杰博士团队进行了结构工程策略,采用了生物质衍生材料葡萄糖结合碳纳米管作为基底碳骨架,加以低含量磷化处理,在碳结构中诱导出阴离子缺陷,以提高PIBs阳极的动力学性能。碳框架提供了一个强大而稳定的结构,以适应材料在循环过程中的体积变化,而进一步的磷掺杂改性被证明可以提高速率能力。这是由于孔径分布、电子结构以及电荷储存机制的改变而发现的。这项工作中的优化电极显示了在0.2 A g-1的电流密度下175 mAh g-1的高容量,以及作为PIB阳极的速率性能的增强(在电流密度增加50倍的情况下容量保持60%)。因此,这项工作为指导未来对PIB的碳基阳极的研究提供了合理的设计。【本文要点】要点一:材料形貌与孔隙原始GCNT的孔径主要分布在0~200 Å之间,而200-PGCNT的孔径在200~400 Å之间转移到一个较高的数值,其中的峰值显示在300 Å左右。大多数孔隙的直径300-PGCNT分布在400Å以上的范围内,并在600~1000Å之间均匀分布。P原子掺杂不仅可以提供孤对电子用于吸收,而且可以增加刚性碳纳米管之间的距离以提供孔隙。三个典型的Langmuir等温模型在高P/P0区域有差异,在200-PGCNT和300-PGCNT有急剧增加。曲线末端的急剧增加是由于颗粒之间存在空隙,这可能发生类似于大孔(50-7500纳米)的吸附作用。材料的孔隙大小可以在许多方面影响离子传输。如果孔径太低,可能会减慢阳离子的迁移;如果孔径太高,可能无法提供足够的结构来承载阳离子。孔隙和孔径分布应该被控制在合适的范围内,这可以通过磷化(退火)来实现。【图1】:扫描电子显微镜(SEM)图像:a)200-PGCNT和b)300-PGCNT;c)300-PGCNT的透射电子显微镜(TEM)图像,Brunauer-Emmett-Teller试验(BET)测试结果为:d)平均直径与累积孔隙体积,e)孔隙直径与dV/log(D)孔隙体积,f)相对压力与吸收量(cm3 g-1 STP),箭头指向上方为吸附过程。要点二:磷的表面分析与碳管的缺陷分析通过XPS分析P 2p轨道,确定磷元素的存在进一步确定了掺杂P成功。基本上,D波段的强度越高,缺陷的数量就越大。较高的ID/IG比率反映了较高的缺陷浓度。D和G的强度由每个峰的面积来表示。在减去基线并使用高斯模型拟合各峰后,结果显示在图1h中。原始GCNT、200-PGCNT和300-PGCNT的ID/IG比率为1.95、2.79和2.94。ID/IG的比率显示出随着P含量的增加而增加的趋势,这与较高的缺陷浓度有关。【图2】a-c) 300-PGCNT、200-PGCNT、Pristine-GCNT的P 2p轨道的X射线光电子能谱(XPS)图;d) 300-PGCNT的C 1s轨道的XPS图。e) Pristine-GCNT、200-PGCNT和300-PGCNT基线校正后的拉曼光谱,ID/IG是D的强度与G的强度之比;f) 300-PGCNT的O 1s轨道的XPS光谱。要点三:电池性能及应用在材料中掺入P原子可以提高倍率性能。在高电流密度下的容量保持率有随着P量的增加而增加的趋势。原始GCNT、200-PGCNT和300-PGCNT在电流密度为5 A g-1时的容量分别为20、27和100 mAh g-1。位于碳骨架中的P原子可以提供阴离子缺陷宿主钾离子,并促进钾离子传输的动力学,这可以提高倍率性能。此外,材料的CNT骨架可以保护结构不崩溃。比较300-PGCNT和200-PGCNT,我们可以得出结论,更丰富的P原子掺杂含量有助于提高速率性能。此外,300-PGCNT的容量在18个循环(包括10个循环的激活)后,在电流密度为0.1A g-1时可以达到214 mAh g-1。【图3】a) 300-PGCNT在0.1 mV s-1扫描速率下的CV图;b) 原始GCNT、200-PGCNT和300-PGCNT的速率性能评估;c) 原始GCNT、200-PGCNT和300-PGCNT在200 mA g-1电流密度下的长循环稳定性测量。要点四:结合表征的容量贡献分析我们得知含磷的(300-PGCNT)的电容贡献率(51.2%)几乎等于原始GCNT的电容贡献率(50.5%),这也可以从图4c,f中得到证实,原始GCNT的数值逐渐上升到73%,而300-PGCNT在3.2 mV s-1的扫描速率下电容贡献率达到81%。高电容分布也是由P原子掺杂引起的。如上所述,更大的孔径分布,更高的电子传导性,以及300-PGCNT的孤对电子导致的K+离子储存,可以促进电容贡献。【图4】a)原始GCNT和d)300-PGCNT的CV图(0.2 mV s-1);b)原始GCNT和e)300-PGCNT的log(i)和log(V)之间的关系;c)原始GCNT和f)300-PGCNT在不同扫频下的电容和扩散控制过程的贡献。【第一作者介绍】:陈锦涛,伦敦大学学院博四研究生,就读于伦敦大学学院化学系,Ivan. P. Parkin 课题组。
  • 《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》发布
    关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知   国食药监许[2010]455号   2010年11月29日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   为规范化妆品检测方法的验证程序,《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。   国家食品药品监督管理局   二○一○年十一月二十九日 附录:《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》   化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范   为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导,规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作,明确检测方法验证内容和评价标准,有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性,特制定本规范。   1 适用范围   本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。   本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。   2 依据   《化妆品卫生规范》   3 释义   3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。   3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。   4 定义与术语   4.1 被测物质   是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。   4.2特异性   在确定的分析条件下,检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。   4.3 线性及线性范围   4.3.1 线性   是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。   4.3.2 线性范围   是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果,而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。   4.4检出限和定量下限   4.4.1 检出限:被测物质能被检测出的最低量。   4.4.2 定量下限:能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。   4.5 检出浓度和最低定量浓度   4.5.1检出浓度:按照检测方法操作,方法检出限对应的被测物质浓度。   4.5.2最低定量浓度:按照检测方法操作,定量下限对应的被测物质浓度。   4.6 精密度   在确定的分析条件下,相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度,包括日内精密度和日间精密度。   日内精密度:同一天测定的精密度。   日间精密度:不同天测定的精密度。   4.7回收率   提取回收率:是指在确定的分析条件下,回收到物质的实际浓度的百分比,以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。   方法回收率:是指在确定的分析条件下,被测物质测得值与真实值的接近程度,以百分比表示。   4.8 实验样品   为建立和验证检测方法而使用的化妆品。   4.9 空白样品   能够以可重复方式获得或制备的,不含被测物质的化妆品。   4.10 稳定性   在确定的分析条件下,一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性,包括日内稳定性和日间稳定性。   日内稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。   日间稳定性:在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。   5 检测方法验证的内容   方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。   实验室内验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。   实验室间验证的内容一般包括:方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。   6 检测方法验证的技术要求   6.1 实验室内方法验证   6.1.1特异性   所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰,特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰,一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品,按照确定的样品前处理方法处理后,进样检测分析,考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。   6.1.2 线性及线性范围   线性考察:制备至少5个系列浓度(不包括零点)的被测物质标准品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。   方法线性考察:在空白样品中加入被测物质标准品,制备成至少5个系列浓度(不包括零点)的样品溶液,进行检测分析,记录相应的信号响应值,以被测物质的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立方法标准曲线,进行相关性分析,并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。   必要时,信号响应值可进行数学转换,再进行回归计算。   6.1.3 检出限和定量下限   检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。   6.1.4 检出浓度和最低定量浓度   按照检测方法操作,能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度,能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。   6.1.5 精密度   6.1.5.1日内精密度   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,其中:高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点(下同) 低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度(下同),于同一日内测定至少6次,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。   6.1.5.2日间精密度   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,于不同日测定,记录被测物质的信号响应值,考察该组测量值的彼此符合程度,以相对标准偏差(RSD)表示。   6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算, 其中:   6.1.6 回收率   6.1.6.1提取回收率   采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入标准曲线计算被测物质的浓度,计算提取回收率。   6.1.6.2方法回收率   采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定,记录被测物质的信号响应值,代入方法标准曲线计算被测物质的浓度,计算方法回收率。   6.1.6.3回收率的计算公式   回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100%   6.1.7 稳定性   6.1.7.1日内稳定性   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,在不同时间点分别测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。   6.1.7.2日间稳定性   通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液,在正常实验条件或适宜样品保存的条件下,连续多天测定,代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度,并计算其准确度和RSD值,考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。   6.1.8 实验样品检测分析   选择具有代表性的实验样品,按照《化妆品卫生规范》规定取样,严格按照检测方法进行检测分析。   6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察   化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,按照确定的分析条件,考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。   6.2 实验室间方法验证   6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室   参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定,取得资质认定,其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。   6.2.2 方法验证样品的提供   方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品,并应注意样品的被测物质的本底情况。   6.2.3 方法验证技术要求   实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。   6.3方法验证内容的评价指标   6.3.1特异性   实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。   6.3.2 线性及线性范围   线性范围适宜,能够满足化妆品中被测物质测定要求,且线性良好,线性相关系数≥0.99。   6.3.3 检出限和定量下限   具有足够低的检出限和定量下限,能够满足化妆品中被测物质测定要求。   6.3.4 检出浓度和最低定量浓度   具有足够低的检出浓度和最低定量浓度,能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过20%,方法回收率要求在80%-120%之间。   6.3.5 精密度   根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求,通常日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。   表1:精密度的接受范围 被 测 物 精密度RSD 含量 ≤10 µ g / kg 20% 10 µ g / kg < 含量 ≤ 100 µ g / kg 15% 100 µ g / kg < 含量 ≤ 1000 µ g / kg 10% 含量 >1000 µ g / kg 5%   6.3.6 回收率   根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法,回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间,如果提取回收率超出85%-115%的范围,则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。   6.3.7 稳定性   要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。   6.3.8 实验样品分析结果   在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。   6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据   采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致,至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致,定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时,要求满足阳性结果确证依据和评价指标。   表2:禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差 相对离子丰度比(k) k ≥50% 50 % k ≥ 20 % 20 % k ≥ 10 % k≤ 10 % 最大允许偏差 ±20% ±25% ±30% ±50%   6.3.10 实验室间验证结果的评价   实验室间验证结果应相符。
  • 伟业新品:土壤分析质控样品系列标准物质
    伟业新品:土壤分析质控样品系列标准物质 土壤阳离子交换量是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量。其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示,即mol/kg。土壤是环境中污染物迁移、转换的重要场所,土壤胶体以其巨大的比表面积和带点性,而使土壤具有吸附性。土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归属。土壤阳离子交换性能对于研究污染物的坏境行为有重大意义,它能调节土壤溶液的浓度,保证土壤溶液成分的多样性,因而保证了土壤溶液的“生理平衡”,同时还可以保持养分免于被雨水淋失。 阳离子交换是土壤比较重要的性质之一,是土壤本身的特有属性,主要原因就是土壤胶体的负电特性,其电荷分为可变电荷和固定电荷,当ph较低时(到达等电点时),整个性质就会发生变化,阳离子交换,顾名思义,负电荷的土壤胶体表面吸附有一些可交换态的阳离子如k、mg、ca等,当污染物特别是重金属类物质与土壤接触时,由于其于土壤胶体表面基团具有更强的结合能力,从而取代部分正电性基团,但是阳离子交换过程并不稳定,属于静电作用,因此自身并不稳定,如上述内容所说,易受ph影响,低ph条件下容易被淋洗。同时由于其具有很强的水溶性,因此生物有效性较高,容易被动植物吸收而贮藏在体内,是土壤化学反应较为活跃的一部分,受土壤环境影响较大。一、标准物质的制备本标准物质选择经筛查的土壤为基体,经过风干、去杂、研磨、混匀、过筛、灭菌而成。量值核验一致后在洁净干燥的实验室环境下分装。二、标准物质的检测本标准物质定值方法参照NY/T295-1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定、LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定,通过使用满足计量学特性要求的计量器具保证其量值溯源性。实验原理:用1mol/L乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土壤,使土壤成为NH+4饱和土。用乙醇洗去多余的乙酸铵后,用水将土壤洗入凯氏瓶中,加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定。三、结论通过多次重复性实验的检测,产品的均匀性良好。经12个月长期稳定性研究结果表明有良好的稳定性,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知上级主管部门与用户。四、应用领域本产品通常运用于土壤方面阳离子交换量、交换性盐基指标的检测。作为产品的质控分析样品,也可以用在环境土壤检测。五、注意事项需要注意的是,阴凉密闭及避光条件下保存。使用前应混匀,最小取样量为1.5g,并注意水分的影响。淋洗次数需合理,淋洗次数不够,不能把交换剂全部洗掉,淋洗过头会使易水解的被洗去产生误差,且不能超声提取。
  • 关于微生物质谱,我有3个问题
    1、微生物质谱到底是个啥?提到“微生物质谱”,不妨把这一词组拆开来看,“微生物”大家都懂,就不多说了,那么“质谱”到底是啥?质谱分析是一种通过测量离子质荷比(质量-电荷比),从而确定其质量的分析方法(通俗点讲,质谱就是一种类型的“秤”,只不过它称量的是离子的质量),在众多的分析测试方法中被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由进样系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。由于进样方式、离子源、质量分析器等的不同,质谱仪分为不同的种类,临床上常见的有液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)、气相色谱串联质谱(GC-MS-MS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)等等。我们通常所提到的微生物质谱法采用的就是基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术对微生物进行鉴定的方法。MALDI-TOF MS的离子化方式是基质辅助激光解吸电离(MALDI),是一种“软电离”的方式,这种电离方式可以产生稳定的分子离子,因而是检测生物大分子的有效方法,广泛地运用于生物化学,尤其对蛋白质、核酸的分析研究已经取得了突破性进展。图. MALDI-TOF MS的仪器结构那么,MALDI-TOFMS是如何进行样本检测的呢?首先,用一定强度的激光照射样品与基质形成的共结晶薄膜,基质从激光中吸收能量,与样品之间发生电荷转移使得样品分子电离。离子在高压电场作用下加速进入飞行管中,小离子飞得快,先到达探测器,大离子飞得慢,后到达探测器,从而得出测定结果。图. MALDI-TOF MS的工作原理2、质谱为什么能够鉴定微生物?以细菌为例,细菌是原核生物的一类,是一类形状细短,结构简单,多以二分裂方式进行繁殖的原核生物,是在自然界分布最广、个体数量最多的有机体,是大自然物质循环的主要参与者。细菌主要由细胞膜、细胞质、核质体等部分构成,有的细菌还有荚膜、鞭毛、菌毛等特殊结构。图. 细菌结构MALDI-TOF MS之所以能够对细菌进行鉴定,是因为细菌的核糖体蛋白具有保守性,一般不会随生长条件的变化而变化,而不同细菌的核糖体蛋白指纹图谱具有各异性,指纹图谱中的某些峰具有属、种,甚至亚种特异性。另外,同种细菌在同一培养条件下生长,所得到的质谱结果具有可重复性,这使得MALDI-TOF MS鉴定细菌结果更加准确。肠杆菌的质谱图结核分枝杆菌的质谱图图. 不同菌种的蛋白指纹图谱MALDI-TOF MS鉴定细菌基本流程是,将细菌纯培养后,点靶加释放液,细菌经过释放液充分处理后,可使得细胞内的蛋白成分更好地释放出来,待溶剂挥发后加基质,蛋白分子与基质形成基质结晶,上质谱检测。在质谱仪中,样品通过有效的电离将不同质荷比(m/z)的离子分开形成细菌特异性的清晰的指纹图谱,通过分析关键的质谱峰数据,与数据库中的已知菌种谱图进行比对,即可快速得到细菌鉴定结果。图. 微生物质谱鉴定操作流程3、为什么要用质谱做微生物鉴定?那么,为什么要用质谱做微生物鉴定,而不是别的方法?这就要先来说一说目前的微生物鉴定方法。目前微生物鉴定常用的方法为生化原理检测,即先判断革兰氏阴性还是阳性,再根据形态、酶反应、显色等不同方法,将具体微生物种类鉴定出来。对于绝大多数的微生物检测有一个绕不开的环节,那就是标本处理和培养。需要首先对样本进行预处理,根据涂片染色的结果选择合适的培养基分离培养,然后根据菌落特点,选择适当的生化反应或者自动仪器鉴定。然而,生化法微生物检测样品培养时间长,短到几小时,长到几天都有可能;只能鉴定常规菌种,准确度一般;另外,就是鉴定流程较复杂,离不开人工干预,耗时长(十几个小时甚至更长时间)。由于鉴定原理的不同,微生物质谱法可大大简化微生物的鉴定流程,缩短鉴定时间,上机之后,基本10min之内就可以鉴定出96个样本,称得上是一种微生物快速鉴定方法。理论上,微生物质谱的数据库可以无限大(当然这也只是在理论上)。目前市面上的微生物质谱产品数据库少则含有2000余种微生物,多的也有超4500余种的(例如融智生物的QuanID微生物质谱系统),远远大于生化法的数据库种类。而且,数据库可扩展,用户可根据需要自建库。 图. QuanID微生物质谱系统另外,而且是最重要的一点,就是微生物质谱鉴定的准确性高。除了得益于超大的数据库外,质谱硬件的性能也是鉴定准确性的保证。QuanID微生物质谱系统依托于融智生物新一代宽谱定量飞行时间质谱平台QuanTOF(新一代的MALDI-TOF MS),检测质量范围更宽(10-1000,000Da),重现性更高(SD<5%),保证了微生物鉴定结果的高准确性。此外,QuanID微生物质谱系统的数据库还有一个独特之处,就是分为一级、二级两个数据库,二级菌库涵盖100多种相似病原体,可对基因型相近的难分辨微生物(如:大肠杆菌和志贺氏菌等)做出准确鉴定。(详见:QuanID突破微生物质谱鉴定的局限性)怎么样,这3个问题有没有让你对微生物质谱有了全面的了解呢?
  • 最新实验证实:现有仪器仍无法找到暗物质
    最新实验证实暗物质比人们认为的更难被发现   北京时间5月10日消息,据物理学家组织网报道,美国哥伦比亚大学进行的一项暗物质试验得出的早期数据,排除了其他科学家最近给出的一些暗示,这些人表示,他们已经发现把宇宙束缚在一起的这种令人难以捉摸的粒子。然而最新发现显示,暗物质(宇宙中83%的物质都是暗物质)比很多人以前认为的更难被发现。   XENON100实验的发言人和哥伦比亚大学物理学教授艾琳娜阿皮利尔说:“我们的仪器仍无法找到暗物质粒子,然而我们在寻找过程中变得更加聪明,我们相信不久后就能揭开这种粒子的神秘面纱。”阿皮利尔和她的合作者(全球9个科研所里的30多位物理学家)在5月1日举行的一项暗物质专题讨论会上介绍了他们的最新发现,并把一份论文提交给了《物理评论快报》(Physical Review Letters)。这些科学家进行该试验的目的,是为了找寻至今仍是个谜的暗物质,他们打算在今年夏天公布更多试验数据。   该科研组没打算在这么短的时间里发现暗物质。不过他们的研究结果显示,探测器比其他仪器能更好地筛选出背景辐射,人们经常把这种物质误认为是暗物质。最近几年,寻找暗物质已经变成一项激烈竞争,越来越多的研究人员涉足这个领域。1997年,意大利罗马大学的暗物质搜寻实验 (DAMA/LIBRA)科研组,成为第一个声称已经发现暗物质的研究组。今年2月,芝加哥大学进行的CoGeNT研究宣布,他们也发现了暗物质存在的迹象。XENON100试验获得的最新结果,使人们开始对科学家之前获得的两项发现产生怀疑。如果早期发现的迹象确实是暗物质,那么XENON100试验应该已经多次发现这种粒子,除非暗物质的性质与人们以前认为的有很大不同。   20世纪30年代,科学家首次提出暗物质理论,用来解释为什么星系在不断旋转的过程中不会四分五裂。跟旋转木马一样,星系在旋转时产生离心力。引力是保持恒星和星系聚集在一起的“粘合剂”,但是宇宙里我们可以看到的物质,并不能产生那么大的引力,使星系不致分裂开来。这也是科学家认为宇宙中一定存在另一种看不到的物质的原因。参与XENON100实验的科学家认为,暗物质是由被称作大质量弱相互作用粒子(WIMPS)的新基本粒子构成的,这种粒子很难与正常粒子撞在一起。   阿皮利尔和她的同事们自2007年开始XENON100试验,这是国家科学家基金会资助的一个大型项目的一部分。他们的探测器建在哥伦比亚,由一个盛满超纯液氙的不锈钢容器构成,该容器被夹在两台高清相机之间。这个探测器位于意大利格朗萨索(Gran Sasso)国家地下实验室(LGNS)里一块5000英尺(1.52公里)深的岩石下,该实验室是一座沿那块岩石用铅和铜制成的小室,用来过滤被误认为是大质量弱相互作用粒子的宇宙射线和背景辐射。   如果一个暗物质粒子与一个氙原子相撞在一起,它传输的少量能量将会产生一束紫外光,这种细微变化会被两台高清相机发现。这些能量会以少量电荷的形式展示自己,这些电荷的强度比其他已知粒子产生的电荷还弱。如果XENON100探测器注意到这些光和电荷信号,并能确定它们不是由其他来源产生的,那么这将说明阿皮利尔的科研组已经发现了暗物质。哥伦比亚大学的研究人员之所以选用液氙,是因为它是元素周期表中最重的一种元素,密度是水的3倍,每升夜氙里含有大量原子,这增加了大质量弱相互作用粒子与它相撞在一起的机会。阿皮利尔一生进行的大部分研究工作都采用这种液体。她说:“夜氙是用来捕捉和研究大质量弱相互作用粒子的一种珍贵的好材料。”
  • 【知识分享】有关物质超标了,是不是杂质峰被误判了?
    结论分析工作者在药物的有关物质高效液相色谱法的方法开发和检查,应对检验过程中出现的杂质峰予以重视,以免出现误判。结果易被误认为是有关物质的峰包括溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰,本次将举例说明并对这些峰的形成原因进行简单分析。根据药品注册的国际技术要求中杂质的含义,杂质分为有机杂质、无机杂质和残留溶剂。有关物质是杂质的一种,主要是指有机杂质,它可能是原料药合成过程中带入的原料药前体、中间体、试剂、分解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质,也可能是制剂过程或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物。有关物质的检查方法很多,主要有薄层色谱法、高效液相色谱法(HPLC法)、气相色谱法和紫外分光光度法等。其中,HPLC法由于分离效果好、专属性强、灵敏度高,在有关物质检查中最为常用。在采用HPLC法对药物进行有关物质分析时,一般要求考察最大杂质峰面积或各杂质峰面积的和,将其与对照溶液的主峰面积(主成分自身对照品法)或总峰面积(面积归一化法)比较,规定应不超过某一特定的数值。但在实际检验过程中,排除配样引进或者是柱子没冲干净这些因素外,色谱图上仍然会出现保留时间较弱的峰,易被误认为是杂质峰,从而造成结果的误判。笔者结合日常检验工作和相关文献,选取了几个具有代表性的品种,将这些易被误认为是杂质峰的峰归纳为溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰,并对这些峰的形成原因进行分析,以期对药物的有关物质HPLC方法的研究和常规检查提供参考。1. 溶剂峰在HPLC法中,由于溶解对照品或供试品的溶剂和流动相在某一波长的吸光值不一样,因此产生了吸光值的变化,表现为出现溶剂峰。溶剂峰可能是正常形状的峰,也可能是倒峰,还有可能是一组奇形怪状的峰。减小该类溶剂峰最有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品,这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或黏度的不匹配,也可以减少样品分析时基线的漂移。此外,值得注意的是,在进行有关物质分析时,要等基线平稳后,再进空白溶剂。一般进样2次,计算供试品溶液的杂质峰时,溶剂峰位置的峰是不参与计算的。2. 有机酸盐峰《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版(二部)采用HPLC法对苯磺酸氨氯地平的有关物质Ⅱ进行控制。以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液(取三乙胺7.0 mL,加水至1000 mL,用磷酸调节pH值至3.0±0.1)(35:15:50)为流动相,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱,检测波长为237nm。标准规定:氨氯地平杂质I峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液主峰面积的(0.3%)。实际检测时,氨氯地平的出峰时间为17.5min,但是在溶剂峰出峰的位置有响应较高的峰(保留时间3.0min),色谱图见下图。若将该峰判定为杂质峰,则会出现有关物质超标的情况。将苯磺酸配制成一定浓度进样后最终确定该峰为苯磺酸的峰。也有研究采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用对苯磺酸的出峰予以确证。苯磺酸为一元有机酸,其pKa为0.7,在通常的流动相pH范围内,苯磺酸氨氯地平主要解离为氨氯地平阳离子(被质子化)和苯磺酸阴离子(C6H5SO3-),因此,苯磺酸氨氯地平会出现两个峰,一个是苯磺酸(保留时间较短),一个是氨氯地平。同时,研究表明,采用反相HPLC法同时测定复方感冒药中的多种成分时,对马来酸氯苯那敏色谱峰的识别易出现判断错误,将马来酸的峰误认为是马来酸氯苯那敏。马来酸为二元有机酸,其pKa分别为2.00和6.26,在通常的流动相pH范围内,马来酸氯苯那敏主要解离为氯苯那敏阳离子(被质子化)和马来酸阴离子(HOOCCH=CHCOO-),因此,马来酸氯苯那敏也会出现两个峰。在色谱系统开发过程中,一般会调节流动相pH,与目标化合物pKa相差2个单位以上,使药物全部解离或结合,这样才能准确定量。对于带有机酸根的化合物的液相检测,比如马来酸氯苯那敏、富马酸喹硫平、苯磺酸氨氯地平,在选择的流动相pH条件下,若目标化合物以离子型存在,则马来酸、苯磺酸和富马酸等有机酸也会以盐的形式存在,这些有机酸因含有共轭结构均有紫外吸收,从而在液相条件下也会出现一个色谱峰。因此,做此类物质的有关物质和含量测定时就应注意,不应将有机酸的峰误认为是杂质峰,或者是将有机酸的峰误认为是目标化合物的峰,造成结果的误判。3.无机酸盐峰《中国药品标准》采用HPLC法检测盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的有关物质。以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液(取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000mL溶解后,用氢氧化钠试液调节pH值至3.5)-甲醇(82:18)为流动相,检测波长为293nm。标准规定,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。实际分析时,在3.3min出现一个很大的峰,色谱图见下图 。经过分析,认为与盐酸稀释后进样的峰位相同,因而在计算有关物质时不应将该峰误认为是杂质峰。笔者在参与针对新版药典用的氢溴酸右美沙芬化学对照品的标化工作中,参照《中国药典》 中氢溴酸右美沙芬胶囊含量测定的方法,对氢溴酸右美沙芬进行有关物质检查,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸和三乙胺各5mL,加水至1000mL)(28:72),检测波长220nm,实际检测时发现在2.5min出了一个很大的色谱峰。为了验证该峰,用溴水稀释后直接进样分析,结果在同样位置出峰。见下图。因此,在结果判定时,应注意不要误将该峰归纳入杂质峰。类似于含有有机酸的药物,含有无机酸的药物在通常的流动相pH条件下也均会发生解离,以盐形式存在的化合物进入液相系统后会以游离碱的形式存在,盐酸和氢溴酸是强酸,也在流动相里解离形成氯离子和溴离子。在对不同水中氯离子含量的比对分析中,用1cm的石英比色皿,取一定浓度的氯化钠标准溶液作为待测液,采用紫外-可见分光光度计,扫描范围280~350nm,确定了氯离子在波长为308.7nm左右处有最大吸收。研究也验证了溴离子在200~220nm波长范围内有较强的紫外吸收。分析原因,可能是氯离子和溴离子有8电子的稳定结构而导致紫外吸收,具体原因还有待进一步分析。
  • 最灵敏仪器未发现任何暗物质
    &ldquo 中国锦屏地下实验室&rdquo 示意图   这个世界,还有很多未解之谜。宇宙中,人类可见可知的物质成分只占4%左右,还有27%左右是未见未知的暗物质,另外七成左右则是同样神秘的暗能量。昨天,中国科学家主导的大型暗物质探测&ldquo 熊猫计划(PandaX)&rdquo 实验组,在上海交大发表了立项4年来的首批物理数据。这项在四川2000多米深洞中开展的实验,目前尚未找到暗物质的任何踪影,同时对之前国际上发现的疑似暗物质信号提出质疑。人们不禁要问,地球上真有暗物质吗?   每秒上亿暗原子穿身而过   长期以来,全世界的物理和天文学家通过大量天文观测,推断出宇宙中暗物质的成分占比极大,它们与普通物质一样具有质量,却与普通物质不发生电磁作用和强相互作用。因此,暗物质可以在普通物质中穿梭来往,几无阻拦。在人类所在的银河系,暗物质更是比普通物质多20倍以上。可以说,地球以及太阳系在整个银河系暗物质的&ldquo 雾霾&rdquo 中运动,暗物质随时都在轻易地穿越地球和太阳。   近年来,人类在发现&ldquo 上帝粒子&rdquo 过程中运用了高能粒子对撞机制,在稍纵即逝的撞击&ldquo 火花&rdquo 中,捕捉最后一种未被实验证明的粒子。然而,这种&ldquo 上帝粒子&rdquo 配上了诺奖,人们建立的粒子物理标准模型也已完备,却仍无法作出对暗物质粒子的解释。   本世纪以来,国际上相继开展了20多个暗物质探测实验,也就是期待暗物质的&ldquo 暗原子&rdquo 把探测器中的&ldquo 靶原子&rdquo 撞飞。项目负责人、上海交大物理和天文系季向东教授用&ldquo 守株待兔&rdquo 来形容实验&mdash &mdash 他解释称,事实上每秒钟大约有上亿个暗物质原子穿透我们的身体,但人体内的原子数量达1亿亿亿个,也就是10的23到24次方,因此一天中体内某个原子被撞到的概率不足一次。更何况,暗物质穿身而过的速度达每秒220公里左右。   实验尚未发现暗物质信号   即使暗物质与物质的原子撞到了,也只产生极其微弱的光电信号,且必须被及时探测并捕获。而在地面上,看不见、摸不着的各种宇宙射线,对这样的&ldquo 暗物质捕手&rdquo 造成极大的背景辐射干扰。为屏蔽繁杂的粒子撞击信号,实验不得不深入地下。   &ldquo 熊猫计划&rdquo 实验正是在世界最深的四川锦屏山地下实验室进行的。这一实验场所由清华大学和雅砻江流域水电开发有限公司于2010年联合开发,在隧道工程建设中利用了一个约2400米深的人工井。山洞上方被深厚岩石层所覆盖,阻挡外界信号。   PandaX是&ldquo 粒子和天体物理氙探测器&rdquo 的英文简写,以惰性元素氙(Xe)作为探测媒介。实验由上海交大牵头组织,合作组包括中美6家研究机构和大学在内,首期使用了约120公斤的液态氙作为&ldquo 靶子&rdquo 。在今年5月开始的暗物质探测数据中,探测器记录了约400万个粒子撞击事例,在暗物质可能产生的&ldquo 能量区&rdquo 大约有1万个事例,而在探测器最&ldquo 安静&rdquo 的中心&mdash &mdash 37公斤液氙中只有46个事例。通过与放射源的定标比较,这最后的46个事例全部来自放射性本底,没有暗物质留下的痕迹。   季向东分析认为,120公斤级液氙探测器的灵敏度已达世界先进水平,能对至今为止所有暗物质探测实验获得的疑似数据信号进行高精度验证。从现在的测量结果看,近几年意大利、美国、德国等国开展的4项实验,发现的均为疑似轻质量暗物质信号,而人类最可能发现暗物质的&ldquo 能量区&rdquo 应是实验还未涉及的重质量信号区。   世界最大探测器明年建成   &ldquo 熊猫计划&rdquo 是中国开展的首个百公斤级大型暗物质实验,而更大能级的实验才可能捕获真正有价值的暗物质线索。据了解,实验成功的关键在于近十年来发展极为迅速的液氙探测技术。欧美在这项技术上正在加大投入,比如世界上处于运行状态的最大液氙探测器就是美国250公斤级的LUX探测器,它位于美国南达科他州地下矿井中,而我国实验的探测规模仅次于它。   在首次排除较轻质量的疑似暗物质信号后,&ldquo 熊猫计划&rdquo PandaX正在建造一个500公斤液态氙的探测器,计划明年建成,届时&ldquo 半吨级&rdquo 实验将是世界最大规模。其灵敏度可比现有装置放大20倍左右,并可进入重质量暗物质信号区进行搜索,覆盖这一&ldquo 能量区&rdquo 的一半面积。季向东表示,随着能级提升,&ldquo 熊猫计划&rdquo 有望找到理论预言的、较重质量的一类暗物质粒子,将人类对宇宙万物的认识进一步推向深入。
  • 真空设备助力中国PandaX暗物质探测项目
    人类的进步和生活方式的改变,与科学的发展和变革息息相关。从古代人对天文地理编制的美丽神话“盘古开天”,到21世纪好莱坞科幻大片中的“星际穿越”,人类对于广袤宇宙的向往和探索从未停止过。纵观近现代 “群星闪耀”的基础物理发展史,从牛顿,麦克斯韦到爱因斯坦,从万有引力,相对论到量子力学,超弦理论,这些重大发现和著名物理学家不断涌现,推动了现代科学的快速发展。然而,近50年的时间里,基础物理学稍显停滞,并没有出现能够与相对论、量子力学等重大理论突破相提并论的新发展。正因为此,很多拥有伟大物理梦想的科学家和研究人员在着力推动基本粒子和暗物质粒子探测研究,期待可以直达真理,不断探索宇宙的终极秘密。在“标准宇宙学模型”中,宇宙由68%的暗能量(Dark energy)、27%的暗物质(Dark matter)和5%的普通物质(matter)组成,但迄今还没有暗物质观测的直接数据。当前探测暗物质粒子主要包括三类实验方案:一是对撞机探测,通过对撞机实验来产生暗物质粒子,进而探测出来;二是间接探测,包括卫星试验和空间站实验,例如2008年美国发射的名为Fermi的γ射线探测卫星,2015年我国发射的“悟空”暗物质粒子探测卫星;三是直接探测,通过暗物质粒子与原子核作用对暗物质粒子进行探测,但由于作用信号非常微弱,很容易湮没在大量本底环境中,因此需要把探测器放在地底深处的实验室以屏蔽宇宙射线干扰。中国PandaX暗物质探测项目持续推进‍在暗物质粒子的直接探测实验领域,全球有三大最先进的研究项目实验组;中国的PandaX,美国的LUX-ZEPLIN,意大利的XENON。PandaX(熊猫计划)是“粒子和天体物理氙探测器”(Particle and Astrophysical Xenon Experiments)的英文简写,是我国开展的首个百公斤级大型暗物质实验。这些实验都是利用液氙(Xe)作为探测媒介来寻找暗物质。PandaX项目组依托于上海交通大学粒子与核物理研究所和李政道研究所,并与中国科学技术大学,北京大学,山东大学和南开大学等相关实验室直接合作。在2016年PandaX二期实验(500公斤级液氙)已经取得了世界领先的暗物质探测灵敏度。据上海交通大学低温制冷与液化研究室负责人巨永林教授表示,目前正在进行四吨级液氙探测实验PandaX-4T,将暗物质探测灵敏度向前推进了1-2个数量级。暗物质直接探测需要稳定的低温真空环境 尽管直接探测实验在全世界已经开展了约30年的时间,实验灵敏度有了巨大的提高,但是到目前为止,还没有发现令人信服的暗物质散射的信号。因此,PandaX-4T探测项目通过使用4吨液氙全面增大了灵敏度,但同时在整体实验设计上也会有很多新挑战并需要各种性能优化。考虑到探测机制原理,要探测未知的暗物质跟已知的氙原子可能产生的微弱的闪动光信号,并将其转换成电信号放大来测量,关键就是把其他已知粒子带来的信号全部排斥在外。在PandaX-4T实验项目中,包括了八个子系统:时间投影室探测系统、光电探测系统、前端电子学系统、触发和数据获取系统、气体存储和处理(又称气体纯化)系统、低温系统、精馏系统、低本底控制系统等。其中,低温制冷系统和气体纯化系统都使用了真空泵组作为必要的设备部件,来实现两个基本保障:首先是稳定的低温真空工作环境(零下95度左右),减少外界环境的漏热,将探测介质氙的温度波动控制在大概±0.1k;同时,需要先将材料表面、阀门管道和管线等烘烤加快杂质气体释放,然后抽真空处理,这样氙和极少量的残余气体流经纯化系统,此过程中会吸附气体杂质(避免杂质对后期微弱信号捕捉的干扰),保障氙的纯度。普发真空泵为客户提供高性能真空解决方案PandaX从最开始的250公斤氙的用量,到现在的PandaX-4T,即4吨有效探测量的氙,计划未来将进行30吨级暗物质探测实验,全面覆盖暗物质的参数空间。所以,系统越大就越复杂,探测设备的尺寸越大,绝缘结构和隔热结构的层数就越多,管线数量大大增加。因而对真空泵的数量或者抽速就带来很高的要求,比如理想的夹层真空度一般需要达到10-4帕。因此,实验项目组选择真空泵的主要性能参数(技术指标)就包含了极限真空度,真空泵抽速,密封性,尺寸规格等。据上海交通大学制冷与液化研究室负责人巨永林教授表示,目前PandaX实验组已经购买了10台普发真空泵(其中6台用于低温系统和液氙存储系统,4台用于精馏系统),主要有以下几个方面的原因:首先,普发真空产品的主要技术指标能够满足严苛的实验条件;其次,产品性能足够优异的基础上,价格合理;再次,普发真空的辅助测量系统使用便捷而稳定,能对持续大半年的不间断探测运行提供可靠的支持;最后,普发真空的售后服务也很完善,能够提供各种技术支持和泄露检测解决方案等等,从而有力地支持了整个PandaX项目运行。从现在到未来,普发真空不断助推暗物质探测目前,普发的真空泵Hicube300Pro和Hipace300已经在PandaX-4T实验项目中得到了成功实践。一方面,真空泵作为必要备件被部署于上海研发实验室的暗物质探测器的子系统中,配合优化和升级的需要;另一方面,普发真空泵被部署于位于世界岩石覆盖最深的四川锦屏地下实验室暗物质探测系统中,实现稳定运行。从实际探测过程看,普发真空泵基本保障了整个探测系统的低温真空环境,为确保探测的灵敏度和精度保驾护航。值得一提的,由于系统运行的特殊地理环境等因素,可靠实时地保障系统各层级的极限真空度,系统部件必须确保极低的漏率,因此PandaX-4T项目还使用了ASM 340D系列检漏仪。通过采用该设备,可以有效地监测出来细微到10-13 Pa• m3/s 的泄漏。 “在目前PandaX-4T项目的基础上,实验室还在研发30吨液氙的探测项目,希望把精度推向下一个数量级。在我们的计划中,从2025年到2035年,这一项目预计总投资将达到数十亿人民币,需要购买47吨液氙来进行暗物质探测。”对于未来的研究计划,巨永林教授满怀信心,也满怀期待,“毫无疑问,液氙的量级越高,对于低温真空环境的稳定性要求也会越高,未来对高性能真空泵的需求也是非常大的。我们希望,以普发真空为代表的企业,能为我们的基础物理研究不断提供更好的工具支持。” 关于普发真空普发真空- (Stock Exchange Symbol PFV, ISIN DE0006916604)-作为全球领先的真空技术解决方案的供应商之一。我们不仅拥有全系列的复合轴承及全磁悬浮涡轮分子泵, 同时还拥有各种旋片泵,干泵,罗茨泵,多级罗茨泵,检漏仪,真空计, 质谱仪等产品以及真空管件和系统解决方案。 从普发真空发明涡轮分子泵至今, 我们在全球分析仪器、工业、科研、半导体和前端技术领域,始终代表着创新的解决方案和高品质的产品。公司自1890年创立至今百余年始终走在世界前沿, 在全球拥有 3,400 多名员工,20 多个办事处和 10 个制造工厂。
  • 新品上市(八)鸿蒙质选—环境类检测标准物质
    水中甲胺溶液标准物质广泛适用于卫生、环保、医药、农业、化工、教学等领域的相关分析方法确认与评价、实验室质量控制,同时也适合计量系统量值传递,认证考核现场专用标准物质。产品名称水中甲胺溶液标准物质产品信息适用标准HJ 1076-2019 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法溯源性及定值方法本标准物质以配制值作为浓度标准值,采用离子色谱-电导检测器进行量值核对。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,确保标准物质量值的溯源性。包装、运输、储存及使用1. 包装:本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装,规格为20mL/支,使用时根据需要准确移取。2.运输:在运输时注意安瓿瓶包装防护,避免破损。3. 储存及使用:冷藏避光条件下保存。使用前于室温(20℃±3℃)平衡,并摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。该标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意防护,戴口罩、乳胶手套,避免吸入及直接与皮肤接触。
  • 气质百川 | 闻香识啤酒,岛津GCMS香味物质数据库快速检测啤酒香味物质
    啤酒,这种古老的酒精饮料,不仅具有清爽的口味和麦芽的浓香,同时酒精度又不高,因此深受全世界人们的喜爱。它是由麦芽发酵而成,但其香气和味道又因麦芽种类和发酵方法的不同而不同。在啤酒的香味组分研究中通常会通过GCMS进行定性和定量分析,但是从检测到的数百种化合物中确定是哪几种关键物质引发了香味则需要大量的数据处理工作。 岛津在大量实验及生产实践的基础上,开发了特色香味物质数据库(Smart Aroma Database),可以实现500多种香味物质的定性、定量分析,从此大大简化了香味研究工作。 通常非目标分析方法对样品进行综合分析,需要对检测到的大量的峰进行判断从而会降低峰识别的准确性;若只对关键的化合物进行目标分析虽可以提高识别的准确性,但检测到的目标化合物的数量又会减少。香味物质数据库包含了500多种影响香味的化合物的保留时间、保留指数、特征离子/离子对、质谱图谱库、校准曲线以及非常重要的气味特征等信息,可以利用上述非目标分析和目标分析各自的优势,实现大范围的目标分析。 ▶ 根据SCAN模式得到的谱图自动检测注册的香味化合物▶ 气味特征信息实现快速锁定引发香味的关键化合物▶ 无需标准品和重新探索分析条件即可快速轻松创建高灵敏度SIM和MRM方法▶ 半定量功能预判化合物浓度 基于岛津GCMS-QP2020 NX系统,采用SPME Arrow技术提取不同厂家、不同方法生产的不同类型啤酒样品中香气化合物,利用香味物质数据库对结果进行鉴定,同时采用SIMCA 17(Infocom)软件对鉴定出的化合物进行主成分分析,以表征和比较不同方法酿造的啤酒香味的差异。 以7种不同的商业销售的啤酒为研究对象,将8g啤酒和3g NaCl密封于顶空瓶中测量并进行GCMS分析,基于香味物质数据库化合物信息结果共鉴定出204种香味化合物。将检测到的化合物进行主成分分析(结果见下图),根据得分图结果对啤酒样品进行分类,同时结合载荷图显示每种啤酒中含有哪些相对浓度较高的化合物,从而证实不同啤酒间存在的差异以及每种啤酒的特征香味化合物。 桶装陈酿啤酒和IPA啤酒中相对浓度较高的香味化合物及其气味特征如下表所示,结果表明桶装陈酿啤酒相对浓度较高的香味化合物中多为甜味化合物,如呈现蜂蜜、香草和椰子香味;而IPA啤酒中相对浓度较高的香味化合物则是药草味和草香味化合物。 专业的香味物质数据库实现快速锁定引发香味的关键化合物,并能简化分析方法,大大提升实验效率,相信其定能助力食品及日化等香味物质研究工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • “完美的探测器设计” :探索正反物质差异有了灵敏探针
    北京正负电子对撞机上的北京谱仪III(BESIII)实验实现了一种全新方法,为研究物质和反物质之间的差异提供了极其灵敏的探针。6月2日,相关研究成果刊发于《自然》杂志。  论文所有匿名评审都对这一成果大加赞赏:“创新的测量方法”“很重要”“很新颖”“吸引人”“非常有前景”… … 到底是什么成果,竟让匿名评审们如此兴奋?  不好好“组CP”的反物质  “正反物质不对称性”是困扰科学界半个多世纪的问题,也是粒子物理学家一直在寻找的现象。他们常会提到一个词——“CP破坏”。  “CP破坏”里的“CP”,和我们平时常说的“组CP”里的“CP”(情侣档)并不是一码事。  130亿年前,宇宙在发生大爆炸之后迅速膨胀、冷却,大量正反粒子彼此结合、湮没。然而,就像闹了别扭的情侣一样,正反粒子在结合湮没的过程中,行为出现了一些不同。每十亿个正反粒子湮没的过程中,就有一个正物质粒子被留了下来,并最终组成了当今宇宙中所有的物质。  科学家将正粒子和反粒子衰变过程不一样的现象,称为“CP破坏”。  “CP破坏”的名字与李政道、杨振宁密切相关。他们提出并获得诺贝尔物理学奖的“宇称不守恒定律”认为,粒子的弱相互作用中存在“镜像”空间反射不对称性。  在此基础上,科学家总结出了“CP破坏”。“CP破坏现象可以用来解释为什么我们的世界中只有正物质,没有反物质。”中国科学院高能物理研究所所长、中国科学院院士王贻芳告诉《中国科学报》。  宇宙原初反物质为何消失?  超子CP破坏有望解谜  自上个世纪60年代以来,国外科学家已经相继在介子系统中发现了CP破坏。可是,正反物质的不对称性并没有因此得到完美解释。  “在构成世界的主要粒子中,介子数量很少,介子衰变时多出来的正物质并不足以形成现在的世界。”王贻芳说。  与数量稀少的介子不同,重子是构成世界的主要粒子。“如果能在重子中找到CP破坏,我们就能够更好地理解宇宙原初反物质消失之谜。”王贻芳说。  遗憾的是,科学家从未在重子衰变中发现过CP破坏,原因在于“弱衰变信号有时会被强相互作用掩盖”。“所以要想看到重子的CP破坏,就需要有足够高灵敏度和创新性的实验方法,把弱相互作用与强相互作用的信号区分开来。”王贻芳说。  超子是重子中的一种,类似于质子,但寿命很短,因此不像质子那样可以存在于我们身边。在超子中,有一个名叫“科西超子”的成员,由两个奇异夸克和一个轻夸克组成,当奇异夸克发生弱衰变时,它便消失了。  超子衰变被科学家视为“寻找CP破坏的一个很有希望的狩猎场”,因为测量CP破坏时需要的一些信息可以通过超子的衰变直接测量。  发现了高精度测量方法  从2009年起,BESIII实验从正负电子对撞出的“碎片”中,收集到了约100亿J/psi粒子。这种名叫“J/psi”的粒子会衰变产生正—反科西超子,之后,正—反科西超子还会继续衰变、消失。  BESIII实验组的科研人员用了100亿粒子事例中的13亿,分析出了正—反科西超子的诞生过程,重建出7万多个正—反科西超子对。如此一来,BESIII就成了一个干净、小巧的科西超子“工厂”。  “干净”是因为本底污染率小于千分之一水平。“小”是因为BESIII实验中,超子产额并不算多。“巧”是因为BESIII实验的敏感度足够高。  “我们的超子产额只有美国费米实验室一个叫HyperCP实验产额的千分之一,但单事例的敏感度是HyperCP单事例的一千倍。”BES III实验发言人、中科院高能物理研究所研究员李海波说。  在分析数据时,BESIII实验组的科研人员发现了一种高精度测量超子CP破坏的方法。  早先,他们发现,刚衰变出来的正科西超子和反科西超子之间存在一种特殊的现象——“量子纠缠”。于是,利用这种独特的量子纠缠效应,再结合科西超子其他数据信息,实验人员不仅从海量数据中同时找出了正科西超子、反科西超子的衰变信号,还以前所未有的精度测量出正—反科西超子的不对称参数。  “新方法解决了30年来不能同时高效地对超子和其反粒子测量的困境,也给出了更丰富的CP破坏测量结果。”李海波说。  “这一成果已经引起国际同行的关注,相关研究人员被2021年国际轻子光子大会邀请作大会专题报告,成为这一领域的新星。”王贻芳说。  暂未发现新物理现象,将分析更多数据  遗憾的是,BESIII实验组此次的测量结果并没有显示出超子的CP破坏迹象。即便如此,新方法的发现依然得到了国际匿名评审的认可。  一位匿名评审点评说:“即使尚未发现CP破坏的新迹象,但研究方法上仍然很有趣。”另一位匿名评审认为:“新方法为将来的实验指明了方向,铺平了道路。”  “这一创新方法为我们未来确认或排除超出标准模型的CP破坏来源带来了希望。”王贻芳说。  抱着这样的希望,实验组正在向更高的测量精度发起挑战。“我们希望在不远的将来,能够用这种测量方法发现超子CP破坏的实验证据。”王贻芳表示,BESIII实验组正在分析100亿粒子衰变数据,测量精度有望再提高3倍左右。  目前,这支由我国主要开展研究的实验团队面临着激烈的国际竞争。  “欧洲核子中心的大型强子对撞机底夸克探测器(LHC-b)也正在大量制造超子。不过,他们的本底污染率比我们高。”李海波告诉《中国科学报》,BESIII实验组在测量上的优势在于BESIII实验“完美的探测器设计”。  BESIII是我国历史上最早的粒子物理大科学装置——北京正负电子对撞机上的探测器。它关注两个科学问题:夸克如何组成物质粒子和宇宙物质—反物质不对称的起源。  王贻芳介绍,从2009年至今,BESIII实验已经发表了400余篇研究成果。该探测器计划运行到2030年。  作为我国自主研发的大型高能实验装置,BESIII实验吸引了来自17个国家80家科研机构的约500个科研人员,是目前国内正在运行的最大国际合作组。此次发表的新成果由中国科学家和国外合作者共同完成。
  • 《有害物质分析》新书隆重发布
    仪器信息网讯 2010年8月18日,值“食品安全检测及实验室质量控制技术交流会”举行之际,《有害物质分析——仪器及应用》新书在上海检验检疫局举办了简单而隆重的发布仪式。 王华雄副局长、庞国芳院士及杨锡佺处长共同为新书“剪彩”   上海出入境检验检疫局王华雄副局长、中国检验检疫科学院首席科学家庞国芳院士、认监委李文龙处长、上海出入境检验检疫局科技处杨锡佺处长及上海出入境检验检疫局食品中心胡永强主任等出席新书发布仪式。在发布仪式上,王华雄副局长和庞国芳院士共同为新书“剪彩”。 此书编委会主任王华雄副局长(左三)、庞国芳院士(左四) 编委会副主任胡永强主任(左五)、主编周锦帆教授(左二)、李波科长(左一) 新书《有害物质分析——仪器及应用》   《有害物质分析——仪器及应用》由上海检验检疫局组织编写,化工出版社8月出版发行。该书历经2年时间准备,由20余位检验检疫系统一线技术专家及部分外资仪器公司专家共同编写。书内容涉及:色谱、质谱分析 光谱分析 离子交换分离及离子选择电极等内容,主要面向高等院校化学、检验检疫、商品质量、食品安全、环境保护、材料、医药等相关专业的师生及企事业单位、科研院所的相关人员。此外,对于即将毕业的大学生和研究生,若能真正掌握本书内容,将有助于其掌握有害物质分析的大型仪器,从而有助于就业。
  • 揭秘英国地下800米处暗物质搜寻实验室
    身在波尔比钾盐矿的肖恩帕林和尼尔罗利博士。钾盐矿地下深处就是一座科学实验室。矿井的地道又高又宽,足以并排摆放两辆路虎汽车。 天体粒子物理学家帕维尔马耶夫斯基走进被塑料布包裹的ZEPLIN-III探测器 波尔比钾盐矿位于约克郡荒野北部边缘地带,实验室座落于地下0.68英里(约合1.09公里)处   北京时间1月25日消息,一组天体粒子物理学家正在位于英国约克郡地下超过半英里(约合804米)的实验室搜寻暗物质。暗物质非常神秘,一直就是最大的宇宙谜团之一,即使参加这项实验的科学家也不确定暗物质是否真实存在或者最终能否发现这种物质。3月,实验结果将浮出水面,如果如愿以偿地发现暗物质,这一发现将彻底改变科学界的面貌。   实验室位于地下深处   搭乘一个漆黑一片的狭窄贯笼,感受气流在身边迅速穿过,经过6分半的下降之旅,你便来到这个地下实验室。实验室最深处与地面的距离超过0.5英里,位于北约克郡荒野地下,温度达到40摄氏度。如果出现任何差错,你将困在充满水的岩层下方,深度达到33名智利矿工被困矿井的两倍。庆幸的是,这些矿工最终成功获救。   当然了,在冬季的早晨,搭乘贯笼进入波尔比钾盐矿的科学家并没有这种担忧。如果有此担忧,他们无疑选错了地方。为了成功完成寻找和研究暗物质的这项工作,他们只能进入地下深处,防止遭到轰击地球表面的宇宙射线和辐射的影响。   他们身穿橙色连体工装,佩戴护胫,脚蹬安全靴,头戴安全帽,帽子上装有照明灯,身上还绑着一条大带子,同时配备必需的自救设备 (紧急呼吸器)。虽然从装扮上看,他们与矿工并无差异,实际上,他们的真实身份是物理学家,进入矿井的目的并不是为了寻找这座矿井的主产品——钾盐和岩盐,而是寻找更为难于捉摸的暗物质。迄今为止,还没有人证明暗物质真实存在。   在矿井的底部,矿工朝着一个方向——朝向矿井一面——前进,科学家则朝着另一个方向前进,穿过一条长地道向地下前进。矿井的这部分呈蜂窝结构,地道的总长度超过600英里(约合965公里)。只要不想到上方的岩石和水,你不会得幽闭恐怖症。地道内又高有宽,可并排容纳两辆路虎汽车。据一名煤矿矿工透露,由于地道主要是在岩盐矿脉中挖掘,封闭的速度较为缓慢。这里的温度较为适度,矿井内的盐就在嘴边,呼吸的空气能够感觉到盐的气息。   两个主实验室   科学家爬进一辆使用柴油机的路虎,其在制造上能够在地下使用时保证消防安全。在前行了800码(约合731米)后,他们将车停在旁边的一个小地道内。这条地道通往一个采用胶合板结构的简易交流区。来自上方的压力导致这里开始出现裂缝,现正等待重建。   在交流区暂作休息,喝一杯咖啡之后,他们沿着一条狭窄的通道继续向下前进,进入一个更衣区。在这里,他们换上干净的靴子和帽子,穿上一次性拉链式白色连体工装。地下实验室一定要保持洁净,这也就是为什么他们在进入前就换上干净的工作服。此外,他们还要穿过一个封闭的真空吸尘装置,吸掉身上的每一粒尘土。形象地说,就如同洗了一个澡。完成这些准备工作之后,他们才可以进入实验室。   这个地下实验室并不起眼,长300英尺(约合91米),墙壁采用紫红色防火涂料,看上去有点恐怖。顶部是滑行装置,用于两吨重的起重机运送重型设备,墙边摆着大量测量设备、电脑显示器、表盘、电线和仪表。中央是两个主实验仪器,表面上体现不出它们的重要性。它们将帮助科学家揭开宇宙的一个最大谜团。   其中一个实验仪器主要由一个巨大的盒子构成,体积70立方英尺(约合2立方米),外面包裹着难看的透明聚丙烯塑料布,看起来似乎是最近才运到实验室的,上没来得及拆封。另一个实验设备也是一个立方体,现已被大卸八块,来自加利福尼亚州的一名教授正对其进行维修。这个设备由一系列框架构成,好似一个鸡蛋切片机,它的电线很细,细到让人不敢近距离观察,唯恐一不小心摔倒,压坏这个造价数千英镑的设备。   这两个实验仪器一个是暗物质探测器,被称之为“ZEPLIN-III”,另一个是暗物质望远镜,被称之为“DRIFT-II”,它们均在与时间赛跑,寻找在宇宙中占据重要位置的暗物质。科学家认为暗物质在宇宙的比重高达80%以上。  进气系统,确保超纯氙气供应 研究小组在临时餐室暂作停留,而后穿上工作服进入实验室 矿用卡车搭载液态氮,开往实验室   可能一无所获   在科学界,寻找暗物质是众多物理学家为之奋斗的目标,发现者的名字将被永远载入史册,与牛顿和爱因斯坦齐名。但令人感到备受挫折的是,这种物质非常神秘,参与这一项目的科学家中没有一个人确切知道暗物质是否真实存在。   欧洲核子研究组织耗资60亿英镑(约合96亿美元)的大型强子对撞机座落于瑞士,寻找暗物质也是这一庞大项目的目标之一。此外,美国和欧洲的其他一系列项目也将寻找暗物质作为一个重要目标。英国此次寻找暗物质的努力一年的费用不到100万英镑(约合160万美元)。   加利福尼亚州教授斯诺登伊夫特从洛杉矶的西方学院飞到英国,进入地下实验室修理暗物质望远镜。他表示:“我真的不知道我正在寻找的这种粒子是否真实存在。我们可能只是白费心机,根本找不到暗物质。”   如何成功发现暗物质呢?ZEPLIN-III项目负责人、伦敦帝国学院讲师亨里克阿劳霍博士表示:“如果能够发现暗物质,我们将最终解答物理学上的一个重大疑问。”伊夫特教授脸上的笑容告诉我们,寻找暗物质的努力最终徒劳无功的可能性并不像他开玩笑时说的那么小。在他眼里,这是一个最令人兴奋的科学研究领域。对于此次寻找暗物质的尝试,公众最关心的莫过于结果——究竟是如愿以偿地发现暗物质还是发现其他物质。   他说:“在发明荧光灯之前,没有人知道发现等离子体发出的光线意味着什么。在创立量子力学理论时,科学家最初认为这是一项完全无用的理论。但突然间,他们发现全世界的每一台电脑都立基于这一理论。”在这个地下实验室,伊夫特用外行人能够听得懂的话解释寻找暗物质的重要性。他说:“虽然发现这种物质的可能性很小,但发现的意义非常重大,要知道,暗物质在宇宙质量中的比重高达85%。”   质量失踪问题   我们已经知道其他15%由什么物质构成。我们的身体、我们的家、我们的行星,所有我们能够看到和触摸到的一切都由普通物质构成。物质是引力之源,由原子构成,电子绕着原子核运动,产生一个电磁场。在浩瀚的宇宙,在恒星之间漆黑一片的空间,可能还存在另一种物质——暗物质。不仅仅在太空,地球上也可能存在暗物质,虽然数量较少,在阅读这段文字时,每秒将有100万暗物质粒子穿过你的小指。之所以被称之为暗物质是因为这种物质不会发射光线同时也不可见。暗物质没有电磁场,这也就意味着几乎无法借助任何常规科学测量设备探测到它们的存在。   我们何时发现可能存在暗物质?直到上世纪30年代,还没有人得出这一发现。1933年,加州理工学院的瑞士天文学家弗里兹扎维奇提出了一项非常引人注目的暗物质存在理论。但几十年来,很少有科学家相信暗物质存在的可能性。   扎维奇提出的谜题必须通过研究星系质量加以解答。星系质量计算通常采用两种方式,一种是测量星系的旋转速度,星系旋转速度越快,所拥有的质量越大 另一种是根据星系的亮度进行估计,也就是估计星系的恒星数量。在对后发座星系团进行研究时,扎维奇发现了奇怪的现象。他利用维里定理计算后发座星系团的真实质量,所得出的质量却是视觉观测下的大约400倍。这种现象被称之为“质量失踪问题”。   什么物质导致如此巨大的差异?答案可能就是暗物质。直到上世纪70年代,扎维奇的理论才得到证实。当时,年轻的美国天文学家维拉鲁宾利用其对螺旋星系旋转速度的观测数据得出同样的结论。我们能够观察到的星系区域——明亮区——所拥有的质量似乎只占星系总质量很少的一部分,余下的质量一定存在于我们无法观察到的暗区。 分析暗物质探测器获取的数据 谢菲尔德大学的马克派普为DRIFT-II探测器实施“手术”。这个探测器是世界上最灵敏的暗物质望远镜 液态氮用于冷却ZEPLIN-III探测器中的“靶子”   费用政府买单   此次科学竞赛旨在率先发现暗物质的存在。35年来,没有一个人成功做到这一点,这项任务难度之大我们可想而知。伊夫特表示:“全世界大约有300位科学家一直在搜寻暗物质,这是一项非常艰巨的任务。参与这项工作的人就像着了魔一样研制探测设备,探测自己认为中的暗物质。但这种探测具有极大的不确定性,可能一无所获。”   在难于进入的地下深处进行暗物质研究是一个最基本的要求,这种要求也提高了搜寻暗物质的难度。阿劳霍指出,科学家在矿井内进行研究并不会遭遇危险或者患上幽闭恐惧症,真正让他们感受头疼的是地下研究并不十分便利。他说:“第一周,所有人都喜欢这里,恐惧心理很快烟消云散。但便利性仍旧是一大挑战。”   首先,进入矿井并非易事。科学家要沿着一条沿岸环路驶往怀特比北部地区,有时还会遭遇降雪,而后花一两个小时佩戴各种装备,下降到矿井,随后还要换装,最后进入实验室。这里的工作环境十分恶劣。空气中的盐可能让电气设备陷入混乱,任何体积超过70立方英尺(约合2立方米)的设备都无法借助起重机运进矿井。由于搜寻暗物质项目本身的特殊性,所进行的实验在几个月甚至最后结束时可能不会得出任何令人兴奋的发现。   虽然一些工作可以借助计算机远程完成,但设备的维护和修理工作还是要亲历亲为,这是不可避免的。除了校准机械装置和检查是否出现生锈、破损和裂缝外,工作人员还要定期使用300升液态氮保持ZEPLIN-III内的氙气处于液态。氙气从俄罗斯进口,每公斤1万英镑(约合1.6万美元)。实验室每年的运营成本为30万英镑(约合48万美元),主要是工作人员的工资、电费和设备维护费用,由英国政府买单。   灵敏度就是一切   对于暗物质到底是什么,科学家意见不一。一些科学家认为,暗物质可能是由晕族大质量致密天体构成,这种物质可能来自于黑洞。上世纪70年代,意大利科学家指出暗物质可能由axions粒子构成,axions以一种洗衣粉的名字命名。也有人认为,存在暗物质不过是一种幻想,星系出现“质量失踪问题”的真正原因只能说明牛顿物理学定律存在缺陷。   当前有关暗物质的最流行理论是,这种物质由大质量弱相互作用粒子(WIMPs)构成。之所以取这个名字是因为暗物质据信会与正常物质发生反应,但这种情况非常罕见。世界各地的大量实验都围绕这一理论展开,波尔比矿井内进行的实验便是其中最为先进的一个。阿劳霍表示:“这是一项竞争激烈的竞赛,我们是有望获取胜利的主要选手之一。”   如果按照国际标准,这座地下实验室是使用零星资金建造的,虽然事实如此,但阿劳霍和他的国际粒子物理学家小组——来自伦敦、迪高特、爱丁堡、葡萄牙和莫斯科的研究实验室——却操作着世界上最为灵敏的探测设备。在这场寻找暗物质的竞赛中,灵敏度就是一切。   阿劳霍解释说:“在6个月的实验中,我们预计自己的实验只能探测到少量暗物质事件。但在相同的时间内,我们却可以探测到数百万次背景辐射事件,来自于探测设备和实验室墙壁的痕量放射能,来自于能够穿透到这一地下深度的少量宇宙射线。毫无疑问,探测设备的灵敏度越高,所能消除的背景噪音越多,也就越有可能发现暗物质。”   这也就是为什么ZEPLIN-III探测器被包裹上保护性材料。外层的聚丙烯塑料在设计上用于帮助消除中子,周围厚厚的铅壳则用于消除伽马射线。探测器内部的“靶子”由12公斤纯液态氙构成,一旦核心受到粒子轰击便会发生反应。无论什么时候,只要发生反应便会产生闪光(由光子传感器记录)和电荷,后者在悬于液态氙“靶子”上方薄薄的氙气层中测量。通过测量光脉冲与电荷尺寸的比率,波尔比的研究小组能够确定所探测到的“事件”是否是一次罕见而令人极度兴奋的WIMP交互作用,或者只是一次令人沮丧的伽马射线穿过。   这座科学实验室的主厅 参与这一项目的科学家中没有一个人确切知道暗物质是否真实存在   不管谁获得胜利,都将名垂青史并斩获诺贝尔奖   截至春初,波尔比研究小组将确定他们能否得出令人信服的发现,即在世界上第一次探测到暗物质的存在。“令人信服”非常重要,因为他们必须说服自己,同时还要说服这一研究领域心存怀疑的其他竞争对手。这些竞争对手中有的位于加拿大,有的位于南达科他州,有的则位于意大利大萨索山地下,其中包括他们的主要竞争对手——XENON 100暗物质搜寻实验。XENON项目组最近的一次实验在2010年9月进行,未能发现令人信服的暗物质存在证据,这让波尔比项目组长长地舒了一口气。   出生于波兰的ZEPLIN-III项目负责人帕维尔马耶夫斯基博士指出:“实际上,我们没必要期盼竞争对手遭遇失败,因为发现暗物质的最终受益对象是整个科学界,而不单单是个人。此外,他们使用的是与我们类似的探测设备,如果他们能够取得成功,说明我们也有成功机会。这是一个竞争激烈的研究领域,不管谁获得胜利,都将名垂青史并斩获诺贝尔奖。如果失败降临到其他团队而不是自己团队身上,你同样会感到非常失望。”   如果失败,我们需要制造一台更大的探测器   现在,波尔比矿井内的科学家正朝着实现这一梦想的道路前进。ZEPLIN-III探测器的灵敏度是ZEPLIN-II的10倍,ZEPLIN-II的灵敏度大约也是Mark I的10倍。借助于这种高灵敏探测设备,科学家距离发现暗物质自然更近一步。在打开探测器并在3月进行最终测量时,实验结果将浮出水面。如果ZEPLIN-III能够记录10次事件并证明这些事件并非背景辐射的结果,研究小组便取得胜利。波尔比实验室资深科学家和设施负责人肖恩帕林表示:“这里的每一个人都认为,我们已经处在上演重大发现的边缘。虽然没有一个人观测到非背景辐射事件,但我们可能已经进入上演这种发现的时刻。”   在波尔比的实验中,没有人愿意猜测成功发现暗物质的几率。由于遭受失败的可能性极高,实验室的空气中弥漫着紧张的气氛。DRIFT-II主要由美国大学资助,研究小组希望这个探测器至少可以安全使用3年。ZEPLIN-III的资金将于3月陷入枯竭,政府部门和赞助者——科学与技术设施理事会需要为之提供更多资金。   ZEPLIN-III项目组操作着世界上最灵敏的探测器,在进行旨在寻找暗物质的实验中,他们自然处于有利位置,成功发现暗物质的几率高于其他研究团队。面对这种极富挑战的实验,我们不得不问如果失败了怎么办?伊夫特对此表示:“如果失败,我们需要制造一台更大的探测器,继续进行这种实验。”
  • 离子色谱抑制还是非抑制,可能没你想的那么简单——阳离子篇
    在上一篇文章“离子色谱抑制还是非抑制,可能没你想的那么简单——阴离子篇”中我们向大家介绍了离子色谱使用中抑制还是非抑制的一个原则。• 原则 阴离子分析一定要抑制 阳离子分析抑制不抑制,看情况并且我们也从原理上剖析了为什么阴离子分析一定要抑制,那么我们今天这篇文章就是跟大家讨论一下阳离子抑制的问题。 ▼ 为什么阳离子分析要看情况使用抑制器?在进行阳离子分析时,目前使用的淋洗液主要为硝酸和甲磺酸,与阴离子抑制器的功能正好相反,阳离子抑制器的作用是使用OH-取代流路中的阴离子,同样,我们以NaCl为待测物、HNO3-为淋洗液举例说明。假设NaCl浓度为cSample,淋洗液浓度为cEluent,Λ为摩尔电导率。 ▼ 如果不使用抑制器 所以,在非抑制检测阳离子时,如果软件不进行校正,得到的色谱图是一个负峰。 ▼ 经过抑制器后 由此可以看出,在进行阳离子检测时,如果使用抑制器,基线可以从421 cEluent降至约为0,但是同时峰高也从300 cSample降为248 cSample,即降低背景电导率的同时,也降低了检测的灵敏度。因此,对于阳离子的检测是否需要抑制,各厂家出现了不同意见,有的厂家采用了抑制的方法,而有的厂家采用了非抑制的方法,那么到底怎么样做好呢?可能这才是大家最终关心的问题,别急,我们一起来讨论一下。 采用抑制的方法检测阳离子的时候有一个难以绕过的问题就是NH4+和胺类物质的检测,因为阳离子抑制时用以替换流路中阴离子的OH-会和NH4+或胺反应,生成弱电离的物质,对于弱电离的物质,电导检测器的检测效果并不是非常理想,因此在使用抑制器检测NH4+和胺类物质的时候,我们无法在大范围内得到线性的检测结果,但是偏偏NH4+还是一个经常需要检测的常规阳离子。 既然不能抑制,那么怎样解决我们在上一篇文章中提到的离子检测中信号峰容易被基线噪音淹没的问题呢?我们可以换个角度考虑问题,既然不能采用降低背景电导率从而降低噪音的方式来提高检测灵敏度,那么我们从检测器硬件入手呢? 瑞士万通自创立之初便专注于电化学领域的研究,76年来一直在电化学领域深耕细作,旗下的自动电位滴定仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪和电化学工作站等电化学产品在世界范围内广受赞誉。瑞士万通离子色谱系统配备的电导检测器,采用DSP数字式信号采集技术,在0~15000μS/cm范围内,电子噪音所以,在阳离子的分析过程中,只要离子色谱的检测器硬件做得好,使用非抑制的方法,既可以获得不亚于抑制法的检出限,又可以在胺类检测中获得良好的线性,可以说是两者兼顾。那么,分析阳离子,你知道怎么选了吗? 如果您想了解更多关于离子色谱抑制的问题,欢迎您留言或拨打热线电话400-604-0088向我们咨询!
  • 寻找暗物质 看”悟空“搭载哪些精密仪器
    2015年12月18日8时12分,我国在酒泉卫星发射中心用长征二号丁运载火箭成功将暗物质粒子探测卫星“悟空”发射升空,卫星顺利进入预定转移轨道。不久后,这位暗物质猎手将张开“火眼金睛”,寻找暗物质粒子存在的证据。  暗物质和暗能量,被科学家称为“笼罩在21世纪物理学上空的两片乌云”。目前,我国和多个国家已着手筹建或实施多个暗物质探测实验项目,其研究成果将可能带来基础科学领域的重大突破。根据“悟空”的师父、暗物质卫星首席科学家常进的说法,“悟空”是目前世界上观测能段范围最宽、能量分辨率最优的暗物质粒子探测卫星。  “悟空”由中科院微小卫星创新研究院负责总研制,中科院紫金山天文台等科研单位共同参加有效载荷、科学应用等工程项目研制工作。  “悟空”看上去并不大,仅有一立方米大,相当于一张办公桌的大小。体积虽小,装下的东西却堪比一个地上的大科学装置。卫星副总设计师安琪告诉记者,整个卫星的探测器有4.2万路电子学读出电路,168路高压电源,接近8万路探测器通道数,其复杂程度,超过我国地面最复杂的加速器实验装置(北京谱仪)。他说,要将所有探测器及其电子学安装在1个立方米的空间内,技术难度超过了我国目前所有的上天高能探测设备。  至于“悟空”的“眼睛”,即卫星的有效载荷——高能粒子探测器“望远镜”,则重1.4吨,整星重1.9吨,载荷平台比达到2.8。根据载荷特点,卫星借鉴哈勃望远镜的设计理念,采用以载荷为中心的设计方案,探测器位于整星中心,电子学机箱及平台各单机均布于探测器周围的隔板上。  从外表看上去,“悟空”从顶部到底部主要由塑闪阵列探测器、硅阵列探测器、BGO量能器和中子探测器构成,4种探测器一层层组装,像一个倒立的四层蛋糕。卫星系统总设计师李华旺告诉记者,这4个探测器各司其职,又联合执行任务,可高精度地测量入射粒子的种类、方向、能量和电荷。  根据设想,“悟空”进入太空后,将在500公里太阳同步轨道上采取两种观测模式:前两年采用巡天观测模式,由于暗物质可能存在于全天区的任何区域,所以第一阶段对全天区进行扫描。两年后,“悟空”转入定向观测模式,根据全天区探测结果分析出暗物质最可能出现的区域,并针对这些区域开展定向观测。  这3年里,“悟空”每天都将观测500万个高能粒子,传回16G数据量,地面也将有100余人的科学家团队来分析研究数据。首批科学成果可能在6个月至1年后发布。常进说,一旦勾勒出的“伽马射线能谱”反映出与以往类似的谱线极段等特征,就意味着获得暗物质粒子存在的强有力证据。  当然,他也表示,没有人能百分之百保证找到暗物质,“但只要卫星工作正常,就为我们打开了一扇观测宇宙的新窗口,必然会发现很多新奇的现象。”
  • 赛默飞离子色谱助力锂离子电池品质提升
    赛默飞离子色谱助力锂离子电池品质提升关注我们,更多干货和惊喜好礼您是否留意到,有一样东西,没有它就没有智能手机和平板电脑,没有它也没有重生的苹果及现在的小米,没有它您也享受不到微信带来的各种便利,当然您更不能坐在舒适、安静及环保的新能源汽车里环游世界,这都是锂电池的功劳。不管您是生活在繁华的大都市还是宁静的小乡村,它影响着我们工作和生活的方方面面。锂电池是1912年由Gilbert N. Lewis早提出并研究,1991年索尼公司商品化了锂离子电池,2019年诺贝尔化学奖颁给了约翰B古迪纳夫等三人,以表彰他们在锂电领域做出的贡献。我国也非常重视锂电产业,近几年出台多部政策鼓励新能源汽车的发展,在政策的推动下,中国锂电产业规模迅猛增长。2018年,中国锂电产业规模约占产业规模的41%,跃居首位,且持续高速增长,据专家预测到2025年,我国锂电产业规模将超过6000亿元,市场前景广阔。锂离子电池的四大关键材料为正极、负极、电解液及隔膜,其中电解液在电池正负极之间进行离子和离子化合物的传输,它的含量和性能直接决定了电池的电导率、容量和输出电压,因此电解液中不同锂盐含量和配比直接影响电池的性能,故锂盐含量的监控就变得尤为重要。 赛默飞解决方案赛默飞Integrion高压离子色谱仪可助您轻松实现锂盐监控,若您选择小粒径柱,分析速度能让您有点小激动。 Thermo Scientific™ 图 常见6种锂盐快速分离色谱图(点击查看大图)Thermo Scientific™ Dionex™ Integrion 高压离子色谱仪图 碳酸酯溶剂在线去除系统(点击查看大图) 滑动查看更多 赛默飞-Integrion高压离子色谱分析电解液中锂盐具有以下特点:仪器高耐压可达6000psi(PEEK材质),兼容小粒径色谱柱;分析效率高,15min内可完成常规锂盐的分析;柱容量高,分离度好,目标物之间无相互干扰,定量结果准确可靠;选配在线处理系统,兼容碳酸酯溶剂直接进样,无需担心样品水解。赛默飞离子色谱交流群飞飞Hi 老兄,新买的新能源汽车充满电放几天就没电了,咋回事呢?赛老师是电池里的杂质离子引起的“自放电”。飞飞杂质离子来自哪呢?赛老师电解液中碳酸酯和锂盐、正极和负极材料、隔膜和阻燃剂等都能引入杂质离子,即使ppb级别的杂质离子都能影响电池性能。飞飞什么手段能监控ppb级别的杂质离子呢?赛老师赛默飞家的Integrion离子色谱可以助您轻松实现ppb级别杂质离子准确定量,并且配备“只加水”特色技术,省去您配淋洗液的麻烦。图 电解液中常见杂质阴离子分离图谱(点击查看大图)图 “只加水”离子色谱仪原理图(点击查看大图)图 淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图(点击查看大图)图 在线浓缩、中和、去除重金属离子及疏水性化合物系统(点击查看大图) 滑动查看更多 赛默飞-Integrion高压离子色谱分析锂离子电池材料杂质离子特点:配备“只加水”技术,可帮您消除每次配制淋洗液的烦恼;多步高压梯度,多组分同时分析时,可兼顾分离度及分析效率;OH体系灵敏度优于碳酸体系,适用于痕量杂质分析;淋洗液和再生液通道完全隔离的微膜抑制器,无交叉污染;可满足电解液碳酸酯溶剂及锂盐、正极和负极材料、隔膜、阻燃剂及粘胶中ppb级别杂质离子监控;可满足标准GB/T 24533-2019及GB/T 18282-2014的要求;选配在线处理系统,实现样品在线浓缩、中和、去除重金属离子及疏水性化合物。赛默飞为电池研发者提供了离子与质谱联用方案,为电池充放电过程中副反应产物定性、为活性物质降解机理提供监控方案,助力研发者掌握电池内部化学变化规律,为我们提供更高性能的电池。图 六氟磷酸锂降解机理途径研究图 电解抑制器原理图(点击查看大图)图 离子色谱串联质谱(IC-MS/MS)(点击查看大图) 滑动查看更多 赛默飞离子色谱与质谱联用特点:Chromeleon变色龙统一操作软件,可实现离子色谱与质谱的同时控制;联用接口——在线电解抑制器,持续稳定的在线脱盐,无需修改IC分离方法,完美对接质谱;质谱检测器平台提供单杆质谱、三重四极杆质谱以及高分辨质谱等完整质谱选项;可助您探索电池充放电过程内部化学变化的奥妙。 总结从电解液中锂盐含量的监控,到电池材料杂质离子检测,再到电池内部物质转化的研究,赛默飞离子色谱均能为您提供优质的解决方案。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 环境监测的常规水质检测方法与标准物质应用
    环境监测的常规水质检测方法与标准物质应用随着现代工业技术的快速发展,污染问题越来越突出,环境保护问题受到了全社会的高度关注。水作为重要资源,污染问题逐渐严重,常规水质检测方法逐渐兴起并得到了广泛的应用。常规水质检测一般是使用在现场水质检测设备,并对检测设备要求检测数据现场以及反映速度,使用简单、方便携带等。目前,水质检测是水资源保护以及污染控制的主要手段之一。水质检测多用于工业用水、水处理以及饮用水等方面的检测。常规水质检测不仅为我们提供用水安全,还为环境保护、生产质量提供科学依据和指导。常规水质检测方法如下所示:1、颜色与透明度水体根据污染物成分不同显示出各种颜色。常规水质检测主要根据水质颜色来推测出水中杂质的种类与数量。比如硫化氢氧化析出的硫可以使水呈蓝色,各种水藻分别呈现出黄绿色以及褐色等。而水质的透明度表明水中杂质对透明光线的阻碍程度。如果透过水层腐蚀一方面白色或者黑色相间的圆盘,并调节圆盘深度直到能看到为止,这个时候圆盘所在的深度与位置标明其透明度。因此,可以通过标明的透明度来判断水质的状况。2、微量成分水质的微量成分主要以水质检测仪器来分析。其中主要包括原子吸收光谱法,气、液相色普法等离子发射光谱法。系统了解各种水质指标的含义具有非常关键性意义。对于任何水生生态系统环境都是通过严格选择的指标进行检测分析结果的。总之,水质的微量成分必须通过这些仪器进行检测。3、氧化还原与电化学法常规水质检测方法中最典型的就是氧化还原与电化学方法。有水的电导率,氧化与还原电位以及包括PH在内的离子选择电极的各种指标,比如许多金属离子等。多为溶解量以及氯离子含量为指标。4、加热与氧化剂分解方法该方法主要将含有生物体在内的有机化合物以及分解时候产生的二氧化碳的含量或者分解时候消耗氧气的含量等作为水质检测的指标。5、温度与中和方法其中温度是最常用的水质检测方法之一。因为水的许多物理特征以及水中进行的化学过程中与温度都息息相关。水源不同,其温度也不同,但是地表的温度与当地气候条件有关,其变化范围在1—30℃,而海水的温度变化范围在2—30℃;中和方法主要包括水体的酸度或者碱度进行水质检测。6、固体含量天然水中所含物质大部分属于固体物质,经常有必要测定器含量作为直接的水质检测标准,各种固体含量标准可以分为三类:其一,悬浮性固体。将水样过滤之后残留物烘干之后残存的固体物质量,也就是悬浮物质的含量。其二,总固体。水样在一定温度下可以蒸发干燥残存的固体物质总量,这可以作为常规水质检测标准之一。其三,统计性固体。溶解性固体主要包括荣誉水的有机物质以及无机盐,总固体含量是悬浮固体与溶解性固体之和。另外,各种固体含量的测定都是以重量进行的,测定的之后蒸干温度对结果的影响非常大。因此,在一般情况下,不能得到满意水质检测结果,该水质检测方法的结果不够精确。常规水质检测方法有可靠的理论依据,但是还不够精确,如果想得到准确的数据还需要取样进行实验室的化验与分析。现代水质检测仪器以传统检测方法为基础,融合多种检测手段不断技术革新,设计操作更简单、结果更精确的水质检测仪器,对环境监测和水处理提供强有力保证。为了保证水质检测的准确性,就必须对仪器设备进行精确检定,这个时候就离不开标准物质产品的应用,标准物质在日常生活中,人们会接触到空气、水、土壤、粮食、食品、服装、燃料等物质,它们的质量好坏直接影响着我们的生活水平,所以要对这些物质进行质量检验检测与评价。因具有均匀性、稳定性和准确性,标准物质在检验检测与评价的复杂过程中,起到了重要作用。所以在选择相关产品的时候,要选择有保障的产品,鸿蒙拥有八百余种国家标准物质,可以提供丰富的产品进行相关使用。鸿蒙标准物质对于保证检验结果准确度、提升测量仪器精准度、提高检验人员的技术水平有很高的应用价值。在使用标准物质前,应认真阅读标准物质证书,确保标准物质的保存、使用和处理符合证书规定的条件和要求。作为一名合格的技术人员,必须认识到标准物质合理、有效应用的重要性,在日常工作中做好对标准物质的检验与保管工作,从而充分发挥标准物质在检验检测中应有的功效。
  • 水质检测-水体中有机物质分析方法
    水体中的污染物质除无机化合物外,还含有大量的有机物质,它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明,绝大多数致癌物质是有毒的有机物质,所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多,难以一一分别测定各种组分的定量数值,目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等),或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是,上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害,因此,随着环境科学研究和分析测试技术的发展,必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象,该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定,我国规定用重铬酸钾法,也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下: 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0.48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0.25m01/L(1/6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀,接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定,终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强,可将大部分有机物氧化,但吡啶不被氧化,芳香族有机物不易被氧化;挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相;不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化,并与硫酸银作用生成沉淀;可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算: 式中:V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL); V&mdash &mdash 水样体积(mL); &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01)。 用o.25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值;用0.025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8/L的COD值,但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质,以一定强度的恒定电流进行电解,使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂),该试剂与被测物质进行定量反应,反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为: 式中:W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8); I&mdash &mdash 电解电流(A); t&mdash &mdash 电解时间(s); 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C); M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8); n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成,其中,工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd,底部具有液络部的玻璃管 内),用于电解产生滴定剂;指示电极底部具有液络部的玻璃管中),以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10.2m01/L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成,用于控制库仑滴定终点,变换和显示电解电流,将电解电流进行频率转换、积分,并根据电解定律进行逻辑运算,直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是:在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液,分别进行回流消解15分钟,冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液,于搅拌状态下进行库仑电解滴定,即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计);库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o,后者需&lsquo ,则据法拉第电解定律可得: 式中:1r&mdash &mdash 被测物质的重量,即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数; I=&mdash 电解电流; M&mdash &mdash 氧的分子量(32); n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4); 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿);水样体积为v(mL),则1y· c2,代入上式,经整理后得: 本方法简便、快速、试剂用量少,不需标定滴定溶液,尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o.05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时,最低检出浓度为3m8入;测定上限为100m8/L。但是,只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极,防止沾污,才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数, 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时,应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H:SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o.olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10.omL 沸水浴30min &darr &larr o.olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo.oomL 退色 &lsquo &darr &larr o.01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 : 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算: 1.水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中:Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL); K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数); M&mdash &mdash 草酸钠标液(1/.2Na2C20d)浓度(nt01从); 8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01); 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2.水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL); f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10.omL水样稀释至100mL.,Ng/=0.90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的,难以找出明显的相关关系。一般来说,重铬酸钾法的氧化率可达90%,而高锰酸钾法的氧化率为50%左右,1两者均未达完全氧化,因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量,但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段,主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水;第二阶段称为硝化阶段,主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开,而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水,硝化阶段大约在5&mdash 7日,甚至10日以后才显著进行,故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标,也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果,以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后,在29土1℃条件下培养5天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8/L,则不必进行稀释,可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水,如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BODs时应进行接种,以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1.稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡,而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制,.先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气,曝气2&mdash 8h,使水中溶解氧接近饱和,然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液,混匀备用。稀释水的pH值应为7.2,BOD5应小于0.2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 < 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 > 20 0 . 2 、 0 . 3 0 . 4 、 0 . 6 0 . 5 、 0 . 7 、 1 . 0 如水样中无微生物,则应于稀释水中接种微生物,即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL,或表层土壤浸出液20&mdash 30mL,或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量,以及化验人员的操作水平,将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1:50稀释比稀释后,与水样同步测定BODs,测得值应在180&mdash 230m8儿之间,否则,应检查原因,予以纠正。 2.水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0.075、o.15、0.25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3.测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样: 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿); &lsquo :&mdash &mdash 水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样: 式中:Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿); Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿); f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例; f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,对微生物活性有抑制,可使用经驯化微生物接种的稀释水,或提高稀释倍数,以减小毒物的影响。如含少量氯,一般放置1&mdash 2h可自行消失;对游离氯短时间不能消散的水样,可加入亚硫酸钠除去之,加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿,最大不超过6000m8儿的水样;大于6000m8儿,会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1.检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时,则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样,生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收,使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量,并转换成电信号,经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机,电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶,待瓶内气压回升至原压力时,继电器断开,电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律;由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果,记录生化需氧量曲线。 2.测压法 在密闭培养瓶中,水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗,产生与耗氧量相当的COz被吸收后,使密闭系统的压力降低,用压力计测出此压降,即可求出水样的BOD值。在实际测定中,先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线,然后以此曲线校准仪器刻度,便可直接读出水样的BOD值。 3.微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器,其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时,由于微生物的呼吸活性一定,底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定,微生物电极输出一稳态电流;如果将BOD物质加入底液中,则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜,因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧,导致进入氧电极的氧分子减少,即扩散进入的速率降低,使电极输出电流减少,并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内,电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系,而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o.72V电压,加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路,经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路,改A&mdash V转换电路,转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后,可直接显示被测溶液的BOD值,并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外,还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是:将一定量水样注入高温炉内的石英管,在900一950℃温度下,以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂,使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳,然后用红外线气体分析仪测定C02含量,从而确定水样中碳的含量。因为在高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量,可采用两种方法:一是将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃),则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz,而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉,能使无机碳酸盐在150℃分解为C02,有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO:&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪,分别测得总碳(TC)和无机碳(IC),二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o.5mg/I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质,主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量,结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管,通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气,则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量,便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出,BODs/TOD=0.1&mdash 0,6;CoD/TOD=0.5&mdash 0.9,具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物,因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等,《分析仪器》,(1),1992年两个氧原子,即Oz/C=2.67,因此从理论上说,TOD=2.67TOC。若某水样的TOD/TOC为2.67左右,可认为主要是含碳有机物j若TOD/TOC>4.o,则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在;若TOD/TOC<2.6,就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大,它们在高温和催化条件下分解放出氧,使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚);而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8/L时,就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站,木材防腐及某些化工(如酚醛树脂>等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法;高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法,当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时,均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原;对硫化物加入硫酸铜使之沉淀,或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出;对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二,一是分离出挥发酚,二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0.0土o.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应,生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料,在510nm波长处有最大吸收,用比色法定量。反应式如下: 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响,如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代,而邻位未被取代的酚类,与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致,但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同,前者反应无色,后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚,而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚,并以苯酚为标准,结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定,方法最低检出浓度为o.12n8/L。如果显色后用三氯甲烷萃取,于460n2n波长处测定,其最低检出浓度可达o.o02m8/L;测定上限为0.12m8从。此外,在直接光度法中,有色络合物不够稳定,应立即测定;氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量
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