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离子交换方法

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离子交换方法相关的论坛

  • 介绍“离子交换色谱法”

    以离子交换剂(如聚苯乙烯基质离子交换树脂)作固定相,基于流动相中溶质(样品)离子和固定相表面离子交换基团之间的离子交换作用而达到溶质保留和分离的离子色谱法。分离机理除电场相互作用(离子交换)外,还常常包括非离子性吸附等次要保留作用。其固定相主要是聚苯乙烯和多孔硅胶作基质的离子交换剂。离子交换色谱法最适合无机离子的分离,是无机阴离子的最理想的分析方法。

  • 【转帖】离子交换树脂的性能评价!

    离子交换树脂的性能评价离子交换树脂一般不溶于水、一般的酸碱溶液和有机溶剂,是一种具有良好化学稳定性的高分子聚合物。同时,离子交换树脂必须具备一定的理化性能。1.外观)大多数商品树脂多制成球形,其直径为0.2~1.2mm。球形的优点是增大比表面积、提高机械强度和减少流体阻力。普通凝胶型树脂是透明的球珠,大孔树脂呈不透明的雾状球珠。随合成原料、工艺条件不同,树脂的颜色也有所不同,一般有黄、白、黄褐、红棕等几种颜色。2.膨胀度" 各种离子的交换树脂,都含有极性很强的交换基团,因此亲水性极强,但由于交联后具有立体型的网状结构,因而不溶于水,具有亲水凝胶的性质,吸水就膨胀,脱水就收缩。膨胀是可逆地进行的,其程度随树脂的交联度、相反离子的种类和浓度、外部溶液的浓度而变化,一般的商品树脂,每克干树脂可吸附0.5~1.0克水分,交联度较低的树脂,每克吸附1.0~3.0克水分。交联度大的树脂,膨胀度小,因而由于实验条件的变化而引起的膨胀度的差异就小。但交联度小的树脂,会显著膨胀或收缩,往往造成操作上的种种困难。3.交联度树脂的性质随着作为交联剂的DVB的含量不同而有所差异。合成树脂时,单体中DVB 的含量百分数称为交联度,在商品树脂中,通常是8%~12%。但合成时,通过改变它和苯乙烯的混合比,可制出不同含量的产品。一般说来,交联度越大,树脂越坚固,在水中不易溶胀。而交联度减少,树脂变得柔软,容易溶胀。4.交换容量交换容量是单位质量的干燥离子交换剂或单位体积的湿离子交换剂所能吸附的一价离子的毫摩尔数,是表征树脂交换能力的主要参数。其表示方法有重量交换容量和体积交换容量两种,后一种较直观的反映生产设备的能力。交换容量的测定方法如下,对于阳离子交换剂,先用盐酸将其处理成氢型后,称重并测其含水量,同时称数克离子交换剂,加入过量已知浓度的NaOH溶液,待反应达到平衡后,测定剩余的NaOH摩尔数,就可求得该阳离子交换剂的交换容量。对于阴离子交换剂,不能利用与上述相对应的方法,即不能用碱将其处理成羟型后测定交换容量。这是因为,羟型离子交换剂在高温下容易分解,含水量不易准确测定,并且用水清洗时,羟型离子交换剂易吸附水中的CO2而使部分成为碳酸型。所以,一般将阴离子交换剂转换成氯型后测定其交换容量。取一定量的氯型阴离子交换剂装入柱中,通入硫酸钠溶液,用铬酸钾为指示剂,用硝酸银溶液滴定流出液中的氯离子,从而可根据洗脱交换下来的氯离子量,计算交换容量。蛋白质等生物大分子与小分子化合物的离子交换特性有很大差别:蛋白质的分子量大,树脂孔道对其空间排阻作用大,不能与所有的离子交换活性中心接触;离子交换吸附的蛋白质分子会妨碍其他蛋白质与未吸附蛋白质的离子交换基团发生作用,并阻碍蛋白质扩散进入到其他交换区域;蛋白质带多价电荷,在离子交换中一般可与多个离子交换基发生作用。因此,蛋白质的交换容量远低于小分子化合物的交换容量。5.滴定曲线滴定曲线是检验和测定离子交换剂性能的重要数据,可参考如下方法测定。分别向几个大试管中加入1g氢型(或羟型)离子交换剂,其中一个试管加入50ml 0.1mol/L的NaCl溶液,其他试管亦加入相同体积的溶液,但含有不同量的0.1mol/L的NaOH(或HCl),使其发生离子交换反应。强酸(碱)性离子交换剂放置24h,弱酸(碱)性离子交换剂放置7日。达到平衡后,测定各试管中溶液的pH值。以每克干离子交换剂加入的NaOH(或HCl)为横坐标,以平衡pH值为纵坐标作图,就可得到滴定曲线。强酸(或强碱)性离子交换剂的滴定曲线开始是水平的,到某一点突然升高(或降低),表明在该点交换剂上的离子交换基团已被碱(或酸)完全饱和;弱酸(或弱碱)性离子交换剂的滴定曲线逐渐上升(或下降),无水平部分。利用滴定曲线的转折点,可估算离子交换剂的交换容量,而由转折点的数目,可推算不同离子交换基团的数目。同时,滴定曲线还表示交换容量随pH的变化。因此,滴定曲线比较全面地表征了离子交换剂的性质。

  • XRF用离子交换树脂的再生方法

    传到回复里好像没人注意[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18785]离子交换树脂的再生方法[/url]

  • 求助阴离子交换柱的使用方法?

    我买了一根10ml的阴离子交换柱, 用QAE Sep A-25填料, 但我以前没做过, 不知道怎么装柱, 另外买来时还有一个很长的塑料细管(带小铁构), 这个有什么用啊?不是直接把填料添上去然后把样品加上就可以了吗?这个细管管什么用? 急需知道, 谁用过阴离子交换柱的回答一下我.谢谢

  • 蛋白质纯化方法详解——离子交换层析步骤及作用

    [font=宋体]离子交换层析是一种在生物化学和生物技术领域中广泛使用的分离和纯化技术。它基于离子间的相互作用,特别是离子与固定在层析介质上的带电基团之间的相互作用,从而实现对混合物中不同离子的分离。以下将详细介绍离子交换层析的步骤及其作用。[/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体]一、步骤[/font][/b][font=宋体][font=Calibri]1[/font][font=宋体]、预处理:在开始离子交换层析之前,通常需要对样品进行预处理,以去除大颗粒杂质和不需要的成分。这通常包括离心、过滤和可能的浓缩步骤。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][font=宋体]、选择合适的离子交换剂:离子交换剂是层析过程的核心。根据待分离离子的性质(如电荷、大小和与交换剂的亲和力)选择合适的离子交换剂。常见的离子交换剂包括阳离子交换剂和阴离子交换剂。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3[/font][font=宋体]、平衡离子交换剂:在将样品加载到离子交换柱之前,需要用适当的平衡溶液(通常是水或盐溶液)冲洗离子交换剂,以去除可能存在的杂质并确保离子交换剂处于最佳状态。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]4[/font][font=宋体]、加载样品:将预处理过的样品加载到离子交换柱上。样品中的离子会与离子交换剂上的带电基团发生相互作用。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]5[/font][font=宋体]、洗脱:用洗脱液(通常是盐溶液,其浓度逐渐增加)将结合的离子从离子交换剂上洗脱下来。这一步骤是离子交换层析中最为关键的一步,因为它决定了不同离子之间的分离效果。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]6[/font][font=宋体]、收集和分析:收集洗脱下来的各个组分,并进行分析,以确定每个组分中包含的离子种类和浓度。常见的分析方法包括电导率测量、紫外[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]可见光谱和质谱等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]7[/font][font=宋体]、后处理:根据需要对收集到的组分进行进一步的处理,如浓缩、脱盐或重新配制等。[/font][/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体]二、作用[/font][/b][font=宋体]离子交换层析在生物化学和生物技术领域有着广泛的应用,主要作用包括:[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][font=宋体]、分离和纯化蛋白质:离子交换层析可用于从复杂的混合物中分离和纯化蛋白质,这对于后续的生物化学研究和药物开发至关重要。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font][font=宋体]、去除杂质:离子交换层析能够有效地去除样品中的离子杂质,提高样品的纯度。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3[/font][font=宋体]、样品制备:在进行其他分析或实验之前,离子交换层析可用于样品的制备和预处理。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]4[/font][font=宋体]、研究蛋白质与离子的相互作用:通过离子交换层析,可以研究蛋白质与不同离子之间的相互作用和亲和力,这对于理解蛋白质的生物学功能和调控机制具有重要意义。[/font][/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体][font=宋体]三[/font] [font=宋体]、应用领域[/font][/font][/b][font=宋体]离子交换层析法在许多领域得到广泛应用:[/font][font=宋体]●生物制药:用于药物蛋白质的纯化,确保生物制剂的质量和稳定性。[/font][font=宋体]●生物学研究:在分离和纯化特定电荷性质的蛋白质时被广泛使用,尤其在基因表达和蛋白质互作研究中。[/font][font=宋体]●食品工业:用于提取和纯化食品中的蛋白质,改善食品的质地和口感。[/font][font=宋体]●环境监测:可用于从环境样品中分离和检测特定蛋白质,例如水体中的生物标志物。离子交换层析法凭借其良好的选择性和高效性,是生物分离和纯化领域不可或缺的重要工具。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]更多详情可以关注:[url=https://cn.sinobiological.com/resource/protein-review/protein-purification-by-iec][b]离子交换层析蛋白纯化[/b][/url][/font][font=Calibri]https://cn.sinobiological.com/resource/protein-review/protein-purification-by-iec[/font][/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]义翘神州:蛋白与抗体的专业引领者,欢迎通过百度搜索[/font][font=宋体]“义翘神州”与我们取得联系。[/font][/font][/b]

  • 离子交换树脂可否再生?

    现在进口的XRF仪器采用的离子交换树脂如果失效了就必然要换新的离子交换树脂,仪器供应商一般会推荐原装进口的离子交换树脂。都是使用者考虑到成本问题就会想到离子交换树脂再生的问题。离子交换树脂再生是否可行?又有什么再生方法?

  • 离子交换分离技术

    离子交换分离技术一、 离子交换树脂的概念和结构 能与其他物质进行离子交换的物质; 常用的离子交换剂有离子交换树脂和多糖基离子交换剂。 聚苯乙烯型离子交换树脂结构:ú骨架ú活性基团ú可交换离子 当树脂处在溶液中时,活性离子可在树脂的骨架中进进出出,与溶液中的同性离子发生交换过程。交换推动力为两种离子的浓度差异。 离子交换现象可用下面的方程式表示: R-X+ +Y+ R-Y+ + X+ 式中R-表示功能基团和载体,X+为活性离子,Y+为溶液中的同性离子。 如果树脂的活性离子带正电荷,则可和溶液中的阳离子发生交换,称为阳离子交换树脂。 如果树脂的活性离子带负电荷,则可和溶液中的阴离子发生交换,称为阴离子交换树脂。二、离子交换分离技术的分离原理 用离子交换法分离纯化物质主要通过选择性吸附和分步洗脱实现的。 (1)X+为活性离子,YH+及Z+为待分离离子;(2)YH+和Z+取代X+而被吸附;(3)加碱后YH+失去正电荷,被洗脱;(4)提高X+的浓度取代出Z+ 三、离子交换树脂的分类 (一)按活性基团分类1.强酸性阳离子交换树脂 含有强酸性基团,常见的有磺酸基(-SO3H),易在溶液中解离H+,电离反应如下 : R-SO3H = R-SO3-+ H+ SO3-基团能吸附溶液中的其它阳离子,如: R-SO3- +Na+=R-SO3Na 由于强酸性树脂的解离能力很强,因此在很宽的PH范围内都能保持良好的离子交换能力,使用时的pH没有限制,在PH1~14范围内均可使用。用强酸进行再生处理。2.弱酸性阳离子交换树脂 含弱酸性活性基团-COOH(羧基), -OH(酚羟基),能在水中离解出H+ ,但解离受pH值限制,在低pH下难以解离。 R-COOH R-COO- + H+ R-COOH 应在pH7以上的溶液中操作。 R-OH 应在pH 9以上的溶液中操作。 弱酸性阳离子交换树脂可吸附溶液中的阳离子,进行如下离子交换反应: R-COOH+Na+ R-COONa+H+ 用强酸进行再生处理,但耗酸量较少。3.强碱性阴离子交换树脂 常见的活性基团有-NR3OH(季铵基团)能在水中解离出-OH- 而呈碱性,离解性很强,基本不受PH值影响。反应简式为: R-NR3OH =R-NR3+ +OH- 强碱性阴离子树脂能吸附溶液中的其它阴离子如Cl-,离子交换反应式如下: R-NR3OH+Cl- R-NR3 Cl- +OH- 使用的pH没有限制,再生一般用强碱进行4.弱碱性阴离子交换树脂 常见的活性基团有伯胺基(-NH2),仲胺基(-NHR),叔胺基(-NR2),它们在水中能解离出OH-,但解离能力较弱,在碱性环境中的解离度受到抑制. 解离反应如下: R -NH2 ?H2O R-NH3+ + OH- 可吸附溶液中的阴离子。 只能在 PH7的溶液中使用。 用NaOH再生时耗碱量较少,还可用Na2CO3等再生。 (二)按理化性质分类 1. 凝胶型树脂外 观:一般是透明的空隙特征:吸水后形成微细的空隙,失水后,孔隙消失。 吸附性能:适用于吸附交换无机离子等小离子 2. 大孔型树脂外 观:一般是不透明的空隙特征:孔径大,为永久性孔隙,可在非水溶涨下使用。吸附性能:善于吸附大分子有机物四、离子交换树脂的命名 离子交换树脂的命名法规定离子交换树脂的型号由三位阿拉伯数字组成。第一位数字代表产品的分类,第二位数字代表骨架,第三位数字为顺序号。分类代号和骨架代号都分成7种,分别以0~6七个数字表示,其含义见书P104表7-3。 在凝胶型树脂编号后加“×”连接阿拉伯数字表示交联度。对大孔型离子交换树脂,须在型号前加字母“D”。 在国内的树脂商品中命名并不规范。有一些命名方式一直沿用至今,如:732(强酸001×7树脂)、724(弱酸101×7树脂)、717(强碱201×7树脂)。 五、离子交换树脂的理化性能 1.交联度 离子交换树脂的骨架是由各种有机原料聚合而成的网状结构,例如强酸性阳离子交换树脂的合成过程,是先由苯乙烯聚合而成为长的链状分子,再由二乙烯苯把各链状分子联成立体型的网状体。这里二乙烯苯称为交联剂。 在树脂原料总重量中交联剂所占百分比称为交联度。如二乙烯苯在原料总量中占10%。则称该树脂的交联度为10%。ú 树脂的交联度越大,则网眼越小,交换时体积大的离子进入树脂便受到限制。另外,交联度大时,形成的树脂结构紧密,机械强度高。但是如果交联度过大交换反应的速度慢,因此要求树脂的交联度一般为4-14%。在不影响分离时,也以选高交联度的树脂为宜。 2. 交换容量 离子交换树脂交换能力的大小,可用交换容量表示。 交换容量是每克干燥的离子交换树脂或每毫升完全溶胀的离子交换树脂所能吸附的一价离子的毫摩尔数 。 一般选用交换容量大的树脂,可用较少的树脂交换较多的化合物 。 交换容量可通过实验测定。六、离子交换分离技术的操作(一)树脂和操作条件的选择 1. 树脂选择1)对阴阳离子交换树脂的选择 被分离物质带正电荷,应采用阳离子交换树脂;被分离物质带负电荷,应采用阴离子交换树脂。 2)对离子交换树脂强弱的选择 强碱性离子宜用弱酸性树脂, 弱碱性离子宜用强酸性树脂;弱酸性离子宜用强碱性树脂,强酸性离子宜用弱碱性树脂 3)对树脂理化性能的选择 如吸附大分子离子选择交联度较低的树脂。 2. 操作条件 1)交换时pH 产物稳定,产物离子化,树脂解离 2)树脂的型式 阳树脂可用氢型或钠型 阴树脂可用羟型或氯型 3)溶液中产物浓度: 低价离子增加浓度有利于交换上树脂,高价离子宜在稀释时被吸附。4)洗脱条件 和吸附条件相反 (二)操作方式1. 静态操作 是将树脂与交换溶液混合置一定的容器中搅拌进行 。2. 动态操作(柱式操作) 交换、洗脱、再生均在柱中进行 (三)离子交换树脂的工作过程 1. 预处理和转型1)用水浸泡,使其充分膨胀并除去细小颗粒(倾泻或浮选法)。2)用8~10倍量的1mol/L盐酸或NaOH交替浸泡(或搅拌)一次。每次换酸碱前都要用水洗至中性。 3)在使用时,常用酸、碱或NaCl将树脂转变为一定的离子形式,称为转型。 阳树脂处理成氢型按酸-碱-酸顺序处理;处理成钠型按碱-酸-碱 (或NaCl)顺序。 阴树脂处理成羟型按碱-酸-碱顺序处理;处理成氯型按酸-碱-酸(或NaCl)顺序处理。 2.装柱 装柱时,先在交换柱的下端铺上一层玻璃丝(或棉花),灌入少量水(或缓冲溶液),然后倾入带水(或缓冲溶液)的树脂。 装柱时应防止树脂层中存留气泡,以免交换时试液与树脂无法充分接触。树脂高度一般约为柱高的90%。为防止加试液时树脂被冲起,在柱的上端亦应铺一层玻璃纤维。装柱时还应注意不能使树脂露出水面,因为树脂露于空气中,当加入溶液时,树脂间隙中会产生气泡,而使交换不完全。 交换柱也可以用滴定管代替。3. 交换吸附 将样品加到交换柱上,用活塞控制一定的流速进行交换,完成离子吸附。4. 洗脱 当交换完毕之后,用适当的洗脱液(改变pH值或含高浓度同性离子)进行洗脱。 随着洗脱的进行,洗出液离子浓度逐渐增大,达到最大值之后又逐渐减小,至完全洗脱之后,被洗出之离子浓度又等于零。5. 树脂的再生 再生就是让使用过的树脂重新获得使用性能的处理过程。 再生时,大量水冲洗 用转型的方法处理。

  • 【资料】-离子交换色谱法教程

    离子交换色谱法教程Sober和Peterson于1956年首次将离子交换基团结合到纤维素上,制成了离子交换纤维素,成功地应用于蛋白质的分离。从此使生物大分子的分级分离方法取得了迅速的发展。离子交换基团不但可结合到纤维上,还可结合到交联葡聚糖(S-ephadex)和琼脂糖凝胶(Sepharose)上。近年来离子交换色谱技术已经广泛应用于蛋白质、酶、核酸、肽、寡核苷酸、病毒、噬菌体和多糖的分离和纯化。它们的优点是:⑴具有开放性支持骨架,大分子可以自由进入和迅速扩散,故吸附容量大。⑵具有亲水性,对大分子的吸附不大牢固,用温和条件使可以洗脱,不致引起蛋白质变性或酶的失活。⑶多孔性,表面积大、交换容量大,回收率高,可用于分离和制备。一、基本理论  离子交换剂通常是一种不溶性高分子化合物,如树脂,纤维素,葡聚糖,醇脂糖等,它的分子中含有可解离的基团,这些基因在水溶液中能与溶液中的其它阳离子或阴离子起交换作用。虽然交换反应都是平衡反应,但在层析柱上进行时,由于连续添加新的交换溶液,平衡不断按正方向进行,直至完全。因此可以把离子交换剂上的原子离子全部洗脱下来,同理,当一定量的溶液通过交换柱时,由于溶液中的离子不断被交换而波度逐减少,因此也可以全部被交换并吸附在树脂上。如果有两种以上的成分被交换吸着在离子交换剂上,用洗脱液洗脱时,在被洗脱的能力则决定于各自洗反应的平衡常数。蛋白质的离子交换过程有两个阶段──吸附和解吸附。吸附在离子交换剂上的蛋白质可以通过改变pH使吸附的蛋白质失去电荷而达到解离但更多的是通过增加离子强度,使加入的离子与蛋白质竞争离子交换剂上的电荷位置,使吸附的蛋白质与离子交换剂解开。不同蛋白质与离子交换剂之间形成电键数目不同,即亲和力大小有差异,因此只要选择适当的洗脱条件便可将混合物中的组分逐个洗脱下来,达到分离纯化的目的。二、离子交换的分类及常见种类(一)分类离子交换剂分为两大类,即阳离子交换剂和阴离子交换剂。各类交换剂根据其解离性大小,还可分为强、弱两种,即 强酸剂 阳离子交换剂  弱酸剂 强硷型 阴离子交换剂 弱硷型。1.阳离子交换剂  阳离子交换剂中的可解离基因是磺酸(-SO3H)、磷酸(-PO3H2)、羧酸(COOH)和酚羟基(-OH)等酸性基。某些交换剂在交换时反应如下:强酸性:R-SO3-H++Na+ R-SO3- Na+H+弱酸性:R-COOH+Na+ R-COONa+H+国产树脂中强酸1×7(上海树脂#732)和国外产品Dowex 50、Zerolit 225等都于强酸型离子交换剂。2.阴离子交换剂  阴离子交换剂中的可解离基因是伯胺、(-NH2)、仲胺(-NHCH3)、叔胺[N-(CH3)2]和季胺[-N(CH3)2]等硷性基团。某些交换反应如下:强硷性:R-N+(CH3)2 HOH-+Cl R-N+(CH3)2 Cl+OH-弱硷性:R-N+(CH3)2 HOH-+Cl R-N+(CH3)2 HCl+OH-强硷性#201号国产树脂和国外Dowex1、Dowex2、ZerolitFF等都属于强硷型阴离子交换剂。(二)种类1.纤维素离子交换剂:阳离子交换剂有羟甲基纤维素(CM-纤维素),阴离子交换剂有氯代三乙胺纤维纱(DESE-纤维素)。2.交联葡聚糖离子交换剂:是将交换基因连接到交联葡聚糖上制成的一类交换剂,因而既具有离子交换作用,又具有分子筛效应,是一类广泛应用的色谱分离物质。常用的Sephadex离子交换剂也有阴离子和阳离子交换剂两类。阴离子交换剂有DEAE-Sephadex A-25,A-50和QAE- Sephadex A25,A50; 阳离子交换剂有CM-Sephaetx C-50,C-50和Sephadex C-25,C-50。阴离子交换剂用英文字头A,阳离子交换剂的英文字头是C。英文字后面的数字表示Sephadex型号。3.琼脂糖离子离交换剂:是将DESE-或CM-基团附着在Sepharose CL-6B上形成,DEAE-Sephades(阴离子)和CM-Sepharose(阳离子),具有硬度大,性质稳定,凝胶后的流速好,分离能力强等优点。三、实验操作(一)交换剂的处理,再生与转型  新出厂的树脂是干树脂,要用水浸透使之充分吸水膨胀。因其含有政绩一些杂质,所要要用水、酸、硷洗涤。一般手续如下:新出厂干树脂用水浸泡2小时后减抽压去气泡,倾去水,再用大量无离子水洗至澄清,去水后加4倍量2N HCl搅抖4小时,除去酸液,水洗到中性,再加4倍量2N NaOH搅抖4小时,除硷液,水洗到中性备用。将树脂带上所希望的某种离子的操作称为转型。如希望阳树脂带Na+,则用4倍量NaOH搅拌浸泡2小时以上;如希望树脂带H+,可用HCl处理。阴树脂转型也同样,若希望带Cl-则用HCl,希望带OH-则用NaOH。用过的树脂使其恢复原状的方法称为再生。并非每次再一都用酸、硷液洗涤,往往只要转型处理就行了。(二)柱上操作⑴交换剂装柱最简单的交换层析柱可用硷式滴定管代替。处理过的树脂放入烧杯,加少量水边搅拌边倒入保持垂直的层析管中,使树脂缓慢沉降。交换剂在柱内必须分布均匀。⑵上样向层析柱内倾入样品液⑶洗脱与收集  不同样品选用的洗脱液不同。原则是用一种比吸着物质更活泼的离子,把吸着物交换出来。由于被吸着的物质往往不是我们所要求的单一物质,因此除了正确选择洗脱液外还采控制流速和分布收集的方法来获得所需的单一物质。来源:中国色谱网[em61]

  • SAX强阴离子离子交换柱使用问题

    刚接触这种柱子,我们用的sax离子交换柱,用50mM 磷酸二氢钾PH3.3的缓冲液做流动相,峰拖尾的严重,该方法在另外某厂家的柱子上是可行的,分析的是有机阴离子,不知道有没有高手提供一些经验或者分享一些离子交换柱方法开发的资料,非常感谢

  • 【求助】碱性土壤测定阳离子交换量和交换性钠

    请问各位专家对于PH 8.5 左右的土壤样品 测其阳离子交换量和交换性钠这两个指标的具体试验方法和原理,我们想用测交换性阳离子的交换性溶液直接再测交换性钠,可以吗?应如何操作,注意那些问题?

  • 离子交换色谱步骤及作用

    [font=宋体][font=宋体]离子交换层析[/font][font=Calibri](IEX)[/font][font=宋体]是一种主要基于蛋白净电荷的色谱分离方法,通常用于追踪脱酰胺和琥珀酰亚胺的形成。[/font][font=Calibri]IEX[/font][font=宋体]有两种类型:阳离子交换和阴离子交换层析法。当缓冲液[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]值高于此[/font][font=Calibri]IP[/font][font=宋体]时,蛋白带负电(阴离子);当[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]值低于此[/font][font=Calibri]IP[/font][font=宋体]时,蛋白带正电(阳离子)。下面主要介绍离子交换色谱操作中应注意的一些具体问题。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]1.[/font][font=宋体]色谱柱[/font][/font][font=宋体][font=宋体]离子交换色谱应根据分离样品的数量选择合适的色谱柱,用于离子交换的色谱柱一般又厚又短,不宜过长。直径和柱长的比例通常在[/font][font=Calibri]1:10[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]1:50[/font][font=宋体]之间,色谱柱应垂直安装。安装立柱时,立柱应平整,不得有气泡。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2.[/font][font=宋体]平衡缓冲器[/font][/font][font=宋体][font=宋体]离子交换色谱的基本反应过程是离子交换剂与待分离物质和缓冲液中离子的交换,因此离子交换色谱中平衡缓冲液和洗脱缓冲液的离子强度和[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]的选择对分离效果有很大影响。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]平衡缓冲液是指离子交换柱加载后和样品加载后用于平衡离子交换柱的缓冲液。选择平衡缓冲液的离子强度和[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]首先确保待分离的单个物质(如蛋白质)的稳定性。其次,要使每种待分离物质与离子交换剂有适当的组合,并尽量使样品与待分离杂质与离子交换器的组合有更大的差异。通常,待分离的样品与离子交换器具有更稳定的组合。并尽量使杂质不与离子交换剂结合或结合不稳定。在某些情况下(如污水处理),杂质可以与离子交换器牢固结合,样品与离子交换器结合不稳定,也可以达到分离的目的。另外,要注意平衡缓冲液不能与离子交换剂离子有很强的结合力,否则会大大降低交换容量,影响分离效果。选择合适的平衡缓冲液可以直接去除大量杂质。并使以下洗脱具有良好的效果。如果平衡缓冲液不合适,可能会给后续洗脱带来困难,无法获得良好的分离效果。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3.[/font][font=宋体]样品交付[/font][/font][font=宋体][font=宋体]负载离子交换色谱时,应注意样品液的离子强度和[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]值,负载量不宜过大,一般以[/font][font=Calibri]1-5%[/font][font=宋体]的柱床体积为宜,这样样品才能吸附在色谱柱的上层,分离效果更好。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]4.[/font][font=宋体]洗脱缓冲液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]梯度洗脱通常用于离子交换色谱,通常有两种方法来改变离子强度和改变[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]。改变离子强度通常是通过在洗脱过程中逐渐增加离子强度来实现的,从而洗脱掉与离子交换剂结合的各种组分;对于[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]变化的洗脱,阳离子交换剂通常为从低到高的[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]洗脱,阴离子交换剂通常是从高到低的[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]洗脱。由于[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体]可能对蛋白质稳定性有很大影响,因此通常使用具有不同离子强度的梯度洗脱。梯度洗脱装置介绍较早,可以有线性梯度、凹梯度、凸梯度和分级梯度洗脱方法。通常,线性梯度洗脱具有更好的分离效果,因此通常使用线性梯度洗脱。[/font][/font][font=宋体]洗脱液的选择也是为了确保所有待分离的组分在整个洗脱液梯度范围内是稳定的。第二种是使结合到离子交换器的所有分离的组分能够在洗脱液梯度范围内洗脱。此外,梯度范围可以尽可能小以提高分辨率。[/font][font=宋体][font=Calibri]5.[/font][font=宋体]洗脱速度[/font][/font][font=宋体]洗脱液的流速也影响离子交换色谱的分离效果,洗脱速率通常保持恒定。一般来说,慢洗脱速度要好于快分辨率,但洗脱速度太慢会造成分离时间长、样品扩散、光谱峰宽、分辨率降低等副作用,因此根据实际情况选择合适的洗脱速度。如果洗脱峰相对集中在某个区域,则应减小梯度范围或降低洗脱速度以提高分辨率。如果分辨率良好,但洗脱峰太宽,则可以适当地提高洗脱速度。[/font][font=宋体][font=Calibri]6.[/font][font=宋体]样品的浓缩和脱盐[/font][/font][font=宋体]通过离子交换色谱法获得的样品通常具有较高的盐浓度、较大的体积和较低的样品浓度。因此,通过离子交换色谱法获得的样品应进行浓缩和脱盐。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][b]离子交换色谱法的应用[/b][/font][font=宋体]离子交换色谱法有着广泛的应用,主要在以下几个方面。[/font][font=宋体][font=Calibri]1.[/font][font=宋体]水处理[/font][/font][font=宋体][font=宋体]离子交换色谱法是一种简单有效的去除水中杂质和离子的方法。聚苯乙烯树脂广泛应用于高纯水的制备、硬水软化和污水处理。纯水可以通过蒸馏制备,但它消耗大量能量,而且制备量小、速度慢、纯度不高。通过离子交换色谱法可以快速、大量地制备高纯水。通常,水依次通过[/font][font=Calibri]H+[/font][font=宋体]型强阳离子交换器,以去除吸附在阳离子交换器上的各种阳离子和杂质;然后,通过[/font][font=Calibri]OH[/font][font=宋体]型强阴离子交换剂,去除阴离子交换剂吸附的各种阴离子和杂质,得到纯水。经过弱阳离子和阴离子交换剂的进一步纯化,可以获得高纯度的纯水。离子交换器在使用一段时间后可以通过再生处理进行再利用。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2.[/font][font=宋体]小分子的分离和纯化[/font][/font][font=宋体][font=宋体]离子交换色谱法还广泛应用于无机离子、有机酸、核苷酸、氨基酸、抗生素等小分子的分离纯化。例如,分析氨基酸,使用强酸性阳离子聚苯乙烯树脂,将氨基酸混合物置于[/font][font=Calibri]pH2~3[/font][font=宋体]柱上。此时,氨基酸在树脂上结合,然后逐渐提高洗脱液的离子强度和[/font][font=Calibri]pH[/font][font=宋体],从而使各种氨基酸以不同的速率洗脱,并可以分离和鉴定。提供所有自动氨基酸分析仪。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3.[/font][font=宋体]生物大分子的分离纯化[/font][/font][font=宋体]离子交换色谱法是根据物质带电性质的不同,分离纯化蛋白质等生物大分子的重要手段。由于生物样品中蛋白质的复杂性,仅用一次离子交换色谱法通常很难达到高纯度,并且经常与其他分离方法结合使用。离子交换色谱法分离样品应充分利用根据带电性质进行分离的特点,只要选择合适的条件,离子交换色谱可以获得满意的分离结果。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]更多[url=https://cn.sinobiological.com/resource/protein-review/protein-purification-by-iec][b]离子交换层析蛋白纯化[/b][/url]详情可以关注:[/font][font=Calibri]https://cn.sinobiological.com/resource/protein-review/protein-purification-by-iec[/font][/font]

  • 【转帖】离子交换分离法

    利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换作用而使离子分离的方法,称为离子交换分离法。20世纪初期,工业上就开始用天然的无机离子交换剂泡沸石来软化硬水。但这类无机离子交换剂的交换能力低,化学稳定性和机械强度差,应用受到很大限制。近年来合成了有机离子交换剂——离子交换树脂,基本上克服了无机离子交换剂的缺点因此离子交换分离法在生产和科研各方面得到了广泛的应用。一、离子交换树脂的结构和性质(一)结构离子交换树脂是具有网状结构的复杂的有机高分子聚合物。网状结构的骨架部分一段很稳定,不溶于酸、碱和一般溶剂。在网状结构的骨架上有许多可被交换的活性基团。根据活性基团的不同、离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。1. 阳离子交换树脂阳离子交换树脂具有酸性基团,如应用最广泛的强酸性磺酸型聚苯乙烯树脂,它是以苯乙烯和二乙烯苯聚合,经浓硫酸磺化而制得的聚合物。这种树脂的化学性质很稳定,具有耐强酸、强碱、氧化剂和还原剂的性质,因此应用非常广泛。 各种阳离子交换树脂含有不同的活性基因、常见的有磺酸基(-SO3H)、羧基(-COOH)和酚基(-OH)等。根据活性基团离解出H+能力的大小不同,阳离子交换树脂分为强酸性和弱酸性两种。例如含-SO3的为强酸性阳离子交换树脂,常用R-SO3H表示(R表示树脂的骨架),合-COOH和-OH的弱酸性阳离子交换树脂,分别用R-COOH和R-OH表示。强酸性阳离子交换树脂应用较广泛,弱酸性阳离子交换树脂的H+不易电离,所以在酸性溶液中不能应用,但它的选择性较高而且易于洗脱。 2. 阴离子交换树脂阴离子交换树脂与阳离子交换树脂具有同样的有机骨架,只是所联的活性基团为碱性基团。如含季胺 -N(CH3)3的树脂的H+不易电离,称为强磁性阴离子交换树脂,含伯胺基(-NH2)、仲胺基(-NHCH3)和叔胺基(-N(CH3)2)的树脂为弱碱性阴离子交换树脂。这些树脂水化后分别形成R-NH3OH、R-NH2CH3OH、R-NH(CH3)2OH 和R-N(CH3)3OH等氢氧型阴离子交换树脂,所联的OH-可被阴离子交换和洗脱。阴离子交换树脂的化学稳定性及耐热性能都不如阳离子交换树脂稳定。(二)性质1.交联度 离子交换树脂的骨架是由各种有机原料聚合而成的网状结构,例如强酸性阳离子交换树脂的合成过程,是先由苯乙烯聚合而成为长的链状分子,再由二乙烯苯把各链状分子联成立体型的网状体。这里二乙烯苯称为交联剂,树脂中所合交联剂的百分率称为重量交联度。如二乙烯苯在原料总量中占10%。则称该树脂的交联度为10%。树脂的交联度越大,则网眼越小,交换时体积大的离子进入树脂便受到限制。但提高了交换的选择性:另外,交联度大时,形成的树脂结构紧密,机械强度高。但是如果交联度过大则对水的膨胀性能差(一般要求1克干树脂在水中能膨胀至1.5-2cm3为宜),交换反应的速度慢,因此要求树脂的交联度一般为4-14%。2. 交换容量 离子交换树脂交换能力的大小,可用交换容量表示。理论上的交换容量是指每克干树脂所含活性基团的物质的量,而实际交换容量是指在实验条件下,每克干树脂能交换离子的物质的量。显然交换容量的大小取决于网状结构内所含活性基团的数目,交换容量可通过实验测得。例如强酸性阳离子交换树脂交换容量的测定手续如下。称取于树脂1克,置于250mL锥形瓶中、准确加入0.1mol/LNaOH标准溶液100mL,振荡后放置过夜,用移浓管吸取上层清液25mL,加酚酞指示剂1滴,用0.1mol/L标准HCl溶被滴定至红色消失,设用去标准HCl溶液14mL,树脂的交换容量可以计算为5.6 mmol/g。 二、离子交换亲和力离子交换反应和其他化学反应一样,完全服从质量作用定律。树脂对离子亲合力的大小,与离子的水合离子半径大小和带电荷的多少有关。经实验证明,在低浓度、常温下,离子交换树脂对不同离子的亲合力顺序有下列规律。(一)强酸性阳离子交换树脂1. 不同价态的离子,电荷越高亲合力越大Th4+>A13+>Ca2+>Na+2. 相同价态离子的亲合力顺序.Ag+>Cs+>Rb+>K+>NH4+>Na+>H+Li+Ba2+>Pb2+>Sr2+>Ca2+>Ni2+>Cd2+>Cu2+>Co2+>Zn2+>Mg2+>UO22+La3+>Ce3+>Pr3+>Eu3+>Y3+>Se3+>A13+(二)弱酸性阳离子交换树脂与强酸性阳离子交换树脂相同,只是对于H+亲合力大于其他阳离子。(三)强碱性阴离子交换树脂Cr2O72->SO42->I->NO3->CrO42->Br->CN->C1->OH->F->Ac-(四)弱碱性阴离子交换树脂OH->SO42->CrO42->NO3->AsO43->PO43->Ac->I->Br->C1->F-

  • 阳离子交换量

    阳离子交换量LY/T1234的方法,值钱用1121的方法做挺准的,但是这次考盲样用1234的方法做的三次,有一次质控做进范围,但是其余两次都是质控偏高,而且高很多,但是按比例折回去我的盲样是在范围的,为什么,会有哪些因素造成?

  • 阳离子交换量

    阳离子交换量有仪器法吗?现在的方法效率也太低了吧,准确度也无法把握。。。

  • 【讨论】在使用硅胶基质离子交换色谱柱的方法中,怎么优化色谱条件?

    由于这几天都在做用SCX色谱柱进行样品检测,有个问题想要和大家讨论一下,在使用离子交换色谱法中,怎么优化色谱条件?离子交换色谱柱法:是以离子交换剂为固定相如:强阳离子交换柱(SCX),强阴离子交换柱(SAX),以缓冲溶液为流动相,借助于试样中电离组分对离子交换剂亲和力不用以达到分离离子型或可离子化的化合物的目的。我就抛砖引玉了:1、改变缓冲盐的浓度,一般增加缓冲盐的浓度可以缩短保留时间;2、改变pH值,一般在碱性条件下强阳离子交换柱(SCX)色谱法中,保留时间会缩短;3、……大家来说说自己的观点吧

  • 急求、DEAE Sephadex A-25阴离子交换色谱法所需仪器和方法

    急求、DEAE Sephadex A-25阴离子交换色谱法所需仪器和方法。在校学生一名,导师要求查阅该方法,而我查阅的文献方法,基本上就简单说的“使用GE公司的DEAE Sephadex A-25阴离子交换层析柱进行纯化处理”。这太简洁了啊,想弄清楚柱子需要安在相应的仪器上,然后上样分离??还是直接手工人为分离过滤就行了???需要用到什么器材呢? 如果只用买一个柱子然后人工手动分离的话,在我们学校就可行。如果是需要安放在什么很贵的仪器上估计就悬了,学校还要现采购,估计导师不会让我做这个方向了。所以各位大神求帮忙解惑

  • 【资料】离子交换剂的类型

    1. 聚苯乙烯阳离子和阴离子交换树脂  这是最重要一类离子交换树脂,由苯乙烯和二乙烯苯的共聚物作为骨架,在引入所需要的酸性基或碱性基而成。根据引入的可离解基团的性质又可分为下列两类离子交换树脂: 1)聚苯乙烯阳离子交换树脂 这类交换剂可再分为强酸型、中强酸型及弱酸性三种;2)聚苯乙烯阴离子交换树脂 也可在分为强酸性、中强酸性及弱酸性三类。  2. 聚丙烯酸阳离子交换树脂  是由甲基丙烯酸和二乙烯的聚合而成。这类树脂具高度的交换量,每棵树脂可交换10毫克当量物质。这种高度缔合的非离子化羧基使树脂的表面形成一个亲水平,对极性分子能起一种很有效的吸附作用。  3. 其它离子交换剂  1)选择性离子交换剂 是利用某些特殊的有机溶剂可与某些金属离子起选择性反应的原理而制备的。如用含汞的树脂分离含巯基的化合物(辅酶A,半胱氨酸,谷胱甘肽)。  2)吸附树脂 是一类有很大的表面积,吸附能力强,离子交换的能力很小的树脂。主要用于脱色和除去蛋白质等,也成为"脱色树脂"。  3)电子交换树脂 这类所交换的不是离子而是电子,交换反应是个氧化还原反应,也称"氧化还原树脂"。

  • 土壤阳离子交换量

    土壤阳离子交换量用 Hj889 的方法做的空白试料的吸光都比标准取曲线的最高点还高出 0.1,有朋友知道该怎么办吗?

  • Axios的离子交换树脂怎么再生?

    最近突然想到一个问题,X荧光仪内循环水系统中的离子交换树脂使用期限就几年,如果更换也是一笔不小的费用。关于离子交换树脂,大家有好的再再生和洗脱的方法吗?

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    实验室内目前只增设了一个会用到定氮仪的方法,也就是966-2015土壤阳离子交换量。但是实验室内只有这一个方法会用到定氮仪 比较浪费,于是我想了解一下 能否用蒸馏仪来代替定氮仪,我看了森林土壤的阳离子交换量测定 里面也只用到了蒸馏装置。所以想来问问 可以进行代替吗[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img] 可以的话 能否说一下怎么代替 例如自动蒸馏仪这种可否

  • 做两个阳离子交换量的试题

    1、 森林土壤阳离子交换量中,用乙酸铵反复处理土壤,目的是()A、增加土壤的粘性 B、减少杂质干扰实验分析C、使土壤NH4+饱和 D、分离土壤中阴、阳离子 2、 森林土壤阳离子交换量中,如果土壤中含有少量碳酸钙,此时会选择哪种方法()A、氯化铵-乙酸铵交换法 B、乙酸铵交换法C、氯化铵-乙醇交换法 D、乙酸铵-乙醇交换法 3、 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定中,土壤阳离子交换量的两次测定结果的测定值在30cmol/kg以上时,其相对相差是()A、不得大于5% B、不得大于3%C、不得大于10% D、大于3%,小于5%

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    【离子交换纯水设备概述】 离子交换系统是通过阴、阳离子交换树脂对水中的各种阴、阳离子进行置换的一种传统水处理工艺,阴、阳离子交换树脂按不同比例进行搭配可组成离子交换阳床系统,离子交换阴床系统及离子交换混床(复床)系统,而混床(复床)系统又通常是用在反渗透等水处理工艺之后用来制取超纯水,高纯水的终端工艺,他是目前用来制备超纯水、高纯水不可替代的手段之一。其出水电导率可低于1uS/cm以下,出水电阻率达到1MΩ.cm以上,根据不同的水质及使用要求,出水电阻率可控制在1~18MΩ.cm之间。被广泛应用在电子、电力超纯水,化工,电镀超纯水,锅炉补给水及医药用超纯水等工业超纯水,高纯水的制备上。采用阴床,阳床,混床去离子超纯水处理设备采用反渗透主机加两级混床去离子超纯水处理设备 离子交换树脂的工作原理   采用离子交换方法,可以把水中呈离子态的阳、阴离子去除,以氯化钠(NaCl)代表水中无机盐类,水质除盐的基本反应可以用下列方程式表达:  1、阳离子交换树脂:R—H+Na+ R—Na+H+  2、阴离子交换树脂:R—OH+Cl- R—Cl+OH-  阳、阴离子交换树脂总的反应式即可写成:  RH+ROH+NaCl——RNa+RCL+H2O  由此可看出,水中的NaCl已分别被树脂上的H+和OH-所取代,而反应生成物只有H2O,故达到了去除水中盐的作用。离子交换阴树脂离子交换阳树脂离子交换抛光树脂离子交换柱 离子交换树脂的预处理 阳离子交换树脂的预处理  先用清水对树脂进行冲洗,然后用4~5%的HCl和NaOH在交换柱中依次交替浸泡2~4小时,在酸碱之间用大量清水淋洗至出水接近中性,如此重复2~3次,每次酸碱用量为树脂体积的2倍。最后一次处理应用4~5%的HCl溶液进行,放尽酸液,用清水淋洗至中性即可待用。阴离子交换树脂的预处理  先用清水对树脂进行冲洗,然后用4 ~5%的NaOH和HCl在交换柱中依次交替浸泡2 ~4小时,在碱酸之间用大量清水淋洗至出水接近中性,如此重复2~3次,每次酸碱用量为树脂体积的2倍。最后一次处理应用4~5%的NaOH溶液进行,用放尽碱液,用清水淋洗至中性即可待用。 离子交换树脂再生工艺   离子交换树脂在使用一段时间后,吸附的杂质接近饱和状态,就要进行再生处理,使之恢复原来的组成和性能。目前,国内树脂的再生常用化学药剂酸碱法使失效的树脂恢复交换能力,酸的使用通常采用HCl或H2SO4,调配浓度为3-5%左右;碱的使用一般采用NaOH,调配浓度为3-5%左右。  一、反洗分层:  反洗流速10米/时,反洗时间15分钟,以沉降后阳,阴树脂层界面是否清晰判别分层效果。  二、进再生液:  用20分钟左右的时间泵完所需的再生液,浸泡2-3个小时后采用正洗的方法,阴树脂冲洗至出水碱度PH=8-9左右,阳树脂冲洗至出水酸度PH=5-6左右。  三混合:  从底部进入氮气(也可用压缩空气,真空抽气等)进行混合,进气压0.1~0.15MPa,进气量2.5~3.0米3/(米2分),混合时间一般为5~10分种,以柱内树脂充分混合为终点。有机玻璃柱超纯水 离子交换柱装置(4吨)有机玻璃柱超纯水 离子交换柱装置(0.5吨) 有机玻璃柱超纯水 离子交换柱装置(1吨) 离子交换树脂超纯水制备工艺的特点及应用领域   离子交换设备是传统的去离子水设备,它的产水水质稳定,造价相对较低。在以往的电厂锅炉补给水都是采用阳床+阴床+混床处理工艺。  近年来,随着反渗透、EDI等工艺的发展,离子交换设备操作复杂,不容易实现自动化,浪费酸碱,运行成本高等缺点更加突出,目前更多的应用于反渗透的深度处理。  小型的离子交换设备常采用有机玻璃交换柱,有利于观察树脂运行情况。如混合离子交换器再生分层是否充分,阳离子是否“中毒”等,树脂损耗情况等。  大型的离子交换设备则采用碳钢内衬环氧树脂或衬胶,中间预留可视装置,以便于离子再生时在线观测再生液水位状况。1、工业超纯水处理工艺,是目前工业用超纯水的制备上应用最多的一种工艺之一。2、食品工业离子交换树脂可用于制糖、味精、酒的精制、生物制品等工业装置上。3、制药工业离子交换树脂对发展新一代的抗菌素及对原有抗菌素的质量改良具有重要作用。链霉素的开发成功即是突出的例子。4、合成化学和石油化学工业在有机合成中常用酸和碱作催化剂进行酯化、水解、酯交换、水合等反应。5、电镀废液中的金属离子,回收电影制片废液里的有用物质等。 6、湿法冶金及其他离子交换树脂可以从贫铀矿里分离、浓缩、提纯铀及提取稀土元素和贵金属。

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